SE423867B - Sett att framstella mikrogranuler - Google Patents

Description

do 15 20 25 30 35 40 7801993-2 vilket möjliggör en kompensation av bristerna i jämvikten i fråga om essentiellaamínosyror.

Denna berikning är dock förbunden med svårigheter. Metioninet är löslígt i vatten. Livsmedlen behandlas dock vanligen med vatten, ofta med varmt vatten, och en stor del av det tillsatta metioninet går då förlorat. Vidare har metionin en speciellt obehaglig smak, vilken gör det olämpligt för konsumtion, även om det föreligger i en mycket liten mängd. Vid en värmebehandling frigöres en kväljande lukt. Dessutom uppvisar metioninet en hög kemisk reaktivitet.

Försök har gjorts att skydda metioninet från förändring, mas- kera dess smak och minska dess löslighet. En första metod, vilken beskrives i den amerikanska patentskriften 3 804 776, består i att inkapsla aminosyran, bland andra metionin, i en olja eller ett vege- tabiliskt eller animaliskt fett, genom dispersion av den i oljan eller det smälta fettet, och finfördelning av denna dispersion i en kyld vattenmiljö, vilket möjliggör erhållande av'ku1or av fast fett, innehållande aminosyran. Denna process leder till en produkt som uppvisar vissa olägenheter. Metioninet är där aldrig fullstän- digt skyddat, och speciellt smälter fettet vid en värmebehandling, exempelvis under en kokning i varmt vatten, och frigör metioninet.

I det fall då kapslarna oförändrade uppnår matsmältningsappara- turen, konsumeras fettet snabbt, och metioninet frigöres snabbare än de andra aminosyror som bildar proteinet i födoämnet, och detta kan leda till jämviktsstörníngar i assimilationen under matsmält- ningens förlopp. Vidare uppkommer problem vid förvaring, eftersom densiteten hos kulorna icke alls svarar mot den hos de proteiner som önskas berikade, så att dessa med tiden sedimenterar, medan fettkulorna stiger till ytan. Likaledes uppkommer svårigheter vid förvaring på grund av inkapslingsmaterialets natur, exempelvis då härskning.

Av alla dessa orsaker har användningen av dessa produkter be- gränsats till berikning av födoämnen för djur, och har aldrig till- lämpats för mänsklig näring.

En annan metod beskrivas i den japanska patentansökningen 20 932/70. Den består i att den vattenlösliga aminosyran skyddas genom att blandas med ett protein med hög molvikt, såsom en albumin, kasehl eller gelatin, företrädesvis denaturerat, i vattenlösning, varefter den erhållna blandningen bringas att koagulera, torkas och finfördelas till granuler. Förutom det förhållandet att en del av den aminosyra som föreligger i den koagulerade massan går förlorad 10 20 ZS 30 :Ja '_11 40 7801993-2 när denna finfördelas, möjliggör denna metod icke erhållande av fina partiklar. Vidare gäller, att ehuru metoden kan tillämpas för att skydda lysin, kan den icke användas för att inkapsla metionin.

I praktiken är metioninet icke tillräckligt lösligt för att kunna bringas i vattenlösníng i en lösning av albumin. Slutligen lämnar de organoleptiska kvaliteterna hos den beríkade produkten mycket att önska, eftersom denna metod icke möjliggör att helt maskera den smak som, ehuru försvagad, kvarbliver i födoämnet.

Mikrogranulerna enligt uppfinningen möjliggör ett undanröjande av alla de olägenheter som föreligger hos de kända produkterna.

Dessa mikrogranuler kännetecknas av att de innefattar en kärna, bestående av mikrokristaller av metionin med en dimension av högst 10 pm, inkapslade i en grundmassa av polymer med sfäroidisk form, i vilken de är jämnt fördelade, och kärnan är omsluten av ett eller flera skikt av ett vegetabiliskt protein, extraherat från gluten, varvid diametern hos de erhållna mikrogranulerna är mellan ZS och 200 pm.

Mikrogranulerna eller mikrokapslarna enligt uppfinningen är fririnnande och kan därför lätt hanteras och förvaras. De kan lätt införlivas i torra eller fuktiga födoämnen. Deras densitet ligger nära den hos de födoämnen som skall berikas, och deras kornstorlek är jämn, så att ingen sedimentering uppkommer vid förvaring, även om denna är långvarig. Deras hållbarhet är utmärkt under flera år.

De har en sådan dimension, att man icke känner dem i munnen när de är blandade med ett livsmedel. Vidare innehåller de en stor mängd metionin, vars smak fullständigt maskeras. De motstàr de värmebe- handlingar, som livsmedlen vanligen underkastas. Genom det skydd som de ger åt metioninet, minskas lösligheten hos detta starkt, även i hett vatten. Slutligen frigöres metioninet progressívt under mat- 'smältningen samtidigt som de övriga aminosyror som härrär från pro- teolysen av livgmfllets proteiner, så att därmed erhålles en berik- ning av livsmedlet och ett klart förbättrat näringsvärde.

Uppfinningen hänför sig likaledes till ett sätt att fram- ställa de i det föregående definierade mikrokapslarna, vilket kännetecknas av de följande stegen: I) metioniet suspenderas i ett kolloidalt, vattenhaltigt medium, innehållande en gelningsbar, vattenlöslig polymer vid en temperatur över gelningspunkten för den erhållna, kolloidala suspensionen, suspensionen under intensiv omrörning dispergeras i en olja, bland- ningen successivt kyles tills det vattenhaltiga mediet gelas under bildning av míkropärlor och hastigheten för omrörningen samtidigt minskas, så att sedimente- 10 20 25 35 40 7801993-2 ring av mikropärlorna möjliggöres, samt en del av oljan avlägsnas och mikro- pärlorna successivt avvattnas, frånskiljes, tvättas och torkas, samt 2) mikropärlorna anbringas i en fluidiserad bädd i en het gas- ström, och en beläggningslösning av ett från gluten utvunnet vegetabiliskt protein finfördelas över ytan av mikropärlorna.

De mikrokrístaller av metionin som användes i det första ste- get kan erhållas genom mikromalníng av kristallint metíonin (DL- mctionin eller L-metionin) i suspension i vatten i en kolloidkvarn av kulkvarnstyp. Kristallerna av metionin med en dimension av 25- 150 pm (mätt medelst svepelektronmikroskop) bringas i suspension i vatten. Genom ett lämpligt val av proportionerna mellan kristal- líserat metionin och vatten, storleken av kulorna, intensiteten och tiden för behandlingen kan mikrokristaller erhållas som icke överstiger 10 pm, varvid huvuddelen av dem har en storlek av 2-S pm.

Genom kylning undvikes att behandlingen sker vid en temperatur av exempelvis över S0°C, så att icke mer än ca 5 % av metioninet löses.

Malningen kan med fördel genomföras i varje typ av vertikal eller horisontell kulkvarn med kontinuerlig drift.

Det första steget av processen utgöres genomförande av denna framställes en kolhfidal vattenlösning av hos denna lösning 350 mPas. Detta upp- och polymerhalten lämpligt att till- lösningen för att av inkapsling. För ett protein, exempelvis gelatin. Vískosíteten inställes och hålles lämpligen mellan 120 och nås genom att temperaturen hålles vid 55-70°C vid 30-50 viktprocent. Det har visat sig vara sätta ett mjukningsmedel eller fyllmedel till underlätta bildningen av de mikroskopiska kulorna vid kylningen och minska deras porositet vid den följande avvattningen. I prak- tiken har man påvisat bildning av mikrokanaler i gelatinmassan un- der kylningen och främst under avvattningen av de mikroskopiska kulorna. Som mjukningsmedel eller fyllmedel användes lämpligen ett livsmedelsgummi, exempelvis gummi arabikum eller desíntegrerade, hela jästceller, exempelvis från Candida utílis. _ Viktförhållandet polymer till vatten i blandningen är lämp- ligen från 1:1 till 1:3, varvid gummi arabikum i polymerblandningen utgör 15-50 viktprocent av gelatinet. Om jästproteiner användes, utgör dessa 10-S0 viktprocent av gelatinet.

Till den sålunda beredda lösningen kan metioninet sättas i form av mikrokristallor, erhållna genom mikromalning och torkning, eller direkt i form av en vattcnsuspensíon från kolhfldhmrnmi. I samtliga fall önskar man upprätthålla ett viktförhdllnnde metionin 10 15 20 25 30 35 40 7801993-2 till vattenmiljö som är så högt som möjligt för att erhålla en hög metioninhalt av storleksordningen 40-50 % i slutprodukten. I praktiken är detta förhållande lämpligen från 1:4 till 1:3.

Blandningen omröres därefter vid en temperatur av 55-70°C under ca 5 minuter och den i förväg till ca 60°C värmda oljan till- sättes långsamt under intensiv omblandning. Den använda oljan ut- göres lämpligen av en vegetabilisk olja t.ex. jordnötsolja, sol- rosolja, majsolja eller sojaolja. Den bör föreligga i tillräcklig mängd för att bilda den kontinuerliga fasen i emulsionen av vatten i olja. Förhållandet mellan vattenfasen (i kilogram) och oljan (i liter) kan sålunda vara från 1:5 till 1:0,S. Den är lämpligen ca 1:2.

Under tillsatsen av oljan, under ca 5 minuter, hålles tempe- raturen vid ca 60-70°C. Blandningen kyles därefter progressivt till en temperatur av ca 10-15°C under 30-50 minuter, allt under det att omblandningshastigheten minskas, så att därigenom åstadkommes en gelning till mikroskopiska kulor av storleksordningen 20-100 pm.

Blandningen hålles under ca 25-30 minuter vid 10-15°C, och de mikro- skopiska kulorna sedimenterar. En del av oljan avlägsnas, ca 50-75 volymprocent av vätskefasen, och kan återföras.

Därefter genomföres avvattningen av de mikroskopiska kulorna.

För genomförande av detta tillsättes progressivt ett organiskt lös- ningsmedel som är blandbart med vatten, men i vilket metioninet är ringa eller icke alls lösligt. Bland lösningsmedel kan nämnas keto- ner, exempelvis aceton, och alkoholen såsom n-propanol eller iso- propanol, varvid aceton är att föredraga. Temperaturen vid denna tillsats är 10-20°C, och dess tid är 20-30 minuter. Volymen av till- satt lösningsmedel är ca 4-6 gånger den vattenvolym som skall av- lägsnas. Med den långsamma avvattningen uppnås en inneslutníng av metioninkristallerna i de mikroskopiska kulorna av polymer, och dessa antager sin definitiva form och storlek. En minskning av storleken hos de mikroskopiska kulorna kan observeras under av- vattningsförloppet, och partiklarna med stor diameter kan skrump- na ihop. Det ínses, att det är lämpligt att använda maximala ini- tialhalter av polymer, eftersom ju lägre halten av polymer är, desto större är vattenmängden och därigenom även upplösningen av metio- ninkristallerna under framställningen, med den följden att det är nödvändigt att använda en större mängd lösningsmedel vid avvatt- ningen och risk föreligger att en hopskrumpning av kulorna åstad- kommes. Viskositeten av vattenfasen innebär dock en begränsning, 10 15 20 25 30 35 40 7801993-2 6 eftersom syftemålet är att erhålla en hög halt av inneslutet metio- nin i de mikroskopiska kulorna, något som icke är möjligt i en allt för viskös vattenfas. Efter denna process skiljes de mikroskopiska kulorna fullständigt från vätskefasen genom filtrering, tvättas med det kalla lösningsmedlet för att frigöras från olja, samt tor- kas.

Det andra steget i processen utgöres av inneslutningen av de mikroskopiska.kulorna. Inneslutningen möjliggör en väsentlig minsk- ning av lösligheten, liksom även ett bättre skydd av kulorna. Denna process genomföres lämpligen i fluidiserad bädd, varvid omhöljes- lösningen finfördelas medelst ett mycket fint munstycke över ytan av de mikroskopiska kulorna, vilka medelst en varm gasström hålles svävande och i en rörelse. Lösningen för omhöljande framställes genom upplösning av ett vegetabiliskt protein som extraherats från gluten i ett lämpligt, flyktigt lösningsmedel. Som vegetabiliskt protein föredrages zein, extraherat med utgående från majsgluten.

Zeinet utgör en filmbildande prolamin, vilken erhålles genom alko- holextraktion av gluten, härrörande från majskorn som använts vid framställning av stärkelse. Zeinet är olösligt i rena alkoholer, men lösligt i vattenhaltig alkohol med 10-40 % vatten. Lämpligen *användes en lösning av 3-15 % zein i 90-procentig etanol. Denna zeinlösning kan likaledes innehålla en liten mängd av etanollösliga tillsatsmedel, såsom buffertmedel, modifikatorer, färgämnen, etc, vilka förbättrar beständigheten eller utseendet hos omhöljesskiktet.

Genom inställning av uppehållstiden för de mikroskopiska ku- lorna i beläggningskammaren kan man variera tjockleken hos belägg- ningsskiktet. På detta sätt kan erhållas mikrogranuler med likar- tade dimensioner och som uppvisar varierande beläggningstjocklekar, så att de efter intagande frigör metioninet progressivt till orga- nismen.

Det är givet, att mikrogranuler med dimensioner över 200 pm, exempelvis 500-2000 pm, lätt kan erhållas medelst föreliggande pro- cess utan att gå utanför ramen för uppfinningen.

Uppfinningen âskådliggöres av de följande exemplen, vari de angivna andelarna är räknade efter vikt, såvida intet annat angives.

Exempel 1 En kontinuerligt arbetande kulkvarn av laboratorietyp KDL (WAB) och med cylindervolymen 0,6 liter, fylld till 80 % med kulor med diametern 0,5-0,75 mm, en dmrörare med 4 skivor med diametern 64 mm och períferihastigheten 10 m/sek, sílens maskvidd 0,05 mm, 10 15 20 25 30 35 40 7 7801993-2 samt med vattenkylning, beskickas med en vattensuspension av metio- nínkristaller av 25-150 pm och med ett viktförhållande metioninzvatten av 3:4,5. Den avgivna mängden mald suspension är 3 1/timme, och ut- gångstemperaturen överstiger icke 40°C. På detta sätt erhålles mik- rokristaller, vilka torkas. 1 kg torrt metionin, vars partikelstorlek icke överstiger 5 um, satsas sedan i 3,5 kg vattenlösning av gelatin och gummi arabikum (0,75 kg gelatin "pig skin" från firma Rousselot-Kuhlmann och 0,25 kg gummi arabikum i 2,5 kg vatten) i en dubbelmantlad reaktor med om- rörare och inställd till 65°C. Efter 5 minuters omblandning och homogenisering av metioninet i denna polymer tillsättes långsamt 10 liter majsolja, förvärmd till 60°C, och blandningen hàlles vid 65°C under kraftig omblandning tills mikroskopiska kulor bildats med en storlek av ca 60-100 pm. Blandningen kyles därefter under 35 minuter till 12°C och hålles vid denna temperatur under 25 minuter, till gelbildning och stelning av de mikroskopiska kulorna.

Från denna blandning avlägsnas ca 50 % av vätskefasen, och 7 liter kall aceton tillsättes långsamt. Avvattningstiden är 20-25 minuter.

Efter partiell avvattning skiljes de mikroskopiska kulorna fullständigt från vätskefasen genom filtrering, tvättas med 1,5 liter kall aceton, samt torkas i fria luften.

För omhöljningssteget användes en lösning av zein i 90-procentig alkohol. Zeinet (NBC Cleveland, Ohio) har följande egenskaper: Molvikt 25 000 - 38 000 Densitet 1,25 vid zs°c Renhet 98 % (2 % xyntofyl-isomer och majsolja), askhalt max 0,5 % Olösligt i etanol, propanol, butanol.

Lösligt i alkoholer i närvaro av vatten i en mängd av 10-40 %.

Alkohollösningen av zein (6-8 % zein i 90-93-procentig etanol) sprutas i form av en aerosol över kulornas yta med användning av en fluidiserad bädd Glatt, modell WSG 15, i en mängd, svarande mot 0,3 kg zein per kilogram kulor som utgångsmaterial, och under föl- jande arbetsbetingelser: Lufttillförsel från fläkt: 100 m3/timme 40-so°c Utgångstemperatur 24-34°C På detta sätt erhålles mikroskopiska kulor med måtten 30-60 um och innehållande 40 % lngångstemperatur metionin. 10 15 20 25 30 35 40 7801993-2 Exempel 2 1 kg DL-metionin, malet och berett på samma sätt som i exempel 1, inledes i 3 kg blandning av gelatin och desintegrerad jäst, in- ställd till 6s°c.

Denna vattenhaltiga blandning av gelatín och jäst framställes genom upplösning av 0,85 kg gelatin "pig-skin" i 2 kg vatten vid 70°C och tillsats av 0,15 kg jäst Candída utilis, desintegrerad i en 15-procentig vattensuspension medelst kulkvarn och torkad.

Efter 5 minuters homogenisering av denna blandning med metío- ninet under kraftig omblandníng tillsättes 10 liter sojaolja, och suspensionen kyles under 5 minuter i 45°C, och till 11°C under de följande 40 minuterna. Efter 30 minuter vid denna temperatur har kulorna stelnat. 7 Omblandningshastigheten minskas därefter till ett minimum, och de mikroskopiska kulorna lämnas att sedimentera. 50 % av vätske- fasen frånskiljes, och omblandningshastigheten ökas, varefter lång- samt tillsättes 7 liter kall aceton. Tiden för avvattningen är 20 minuter.

De avvattnade kulorna lämnas att dekantera, varefter de filtre- ras, tvättas med 1,S liter aceton, torkas och omhöljes med zeín på samma sätt som i exempel 1. Pâ detta sätt erhålles míkrogranuler med storleken 30-200 pm och innehållande ca 38 % metionin.

Exempel 3 Förfarandet i exempel 2 upprepas, med den skillnaden att man använder 1 kg gelatin, 0,5 kg_desintegrerad jäst Candida utilis, 2 kg vatten och 1 kg DL-metionin.

Den ovannämnda blandningen granuleras vid 70°C i 8 liter soja- olja och avvattnas med 12 liter aceton. De mikroskopiska kulorna skiljes från oljan, tvättas, torkas och omhöljes med zeín på samma sätt som angivits i exempel 1.

Exempel 4 Pörfarandet för framställning av mikrogranulerna enligt exempel 1 upprepas, varvid användes 1 kg L-metionin.

Exempel 5 Förfarandet för framställning av mikrogranulerna enligt exempel 1 upprepas, varvid dock för avvattningen användes 8 liter kall iso- propanol, och tiden för avvattningen blir 25 minuter. De genom filt- reringen erhållna mikroskopiska kulorna tvättas med 2 liter kall isopropanol. ' Exempel 6-11 På samma sätt som angivits i exempel 1 framställes mikrogranu- 10 15 'zo 25 7801993-2 ler av DL-metionin med olika halter av DL-metionin, polymerblandning och zeín.

Exempel 6 7 8 9 10 11 Halt, % DL-metionin 30 35 36 38 39 40 Gelatin-gummi- arabíkum 3:1 35 45 41 49 7 41 41 Zein 31 16 20 10 14 16 Exempel 12 Löslígheten i vatten hos mikrogranulerna från exemplen 1, 6, 7 och 9 i förhållande till oskyddat metionin har undersökts genom behandling av prover med vatten vid 20 och vid 60°C under kraftig omblandning. Följande procentuella halter av solubíliserad produkt har erhållits efter följande behandlingstidz Löslighet av 1 gram skyddat DL-metionin i 200 ml vatten efter 25 minuter, uttryckt i % av den totala metioninmängden: Míkrogranuler från ej äqüdat 1 6 7 9 exempel nr Löslighet vid 20°C 100 % * 25-32 10-16 20-25 25-32 Löslighet vid 60°C 100 % * 40-S0 26-28 35-40 40-44 * För oskyddat metionin inträffade en fullständig upplösning redan efter 2 minuter.

Exempel 13 Näringsförsök har genomförts på möss med en metioninfattig föda, vilken försatts med skyddat och oskyddat metionin.

Resultaten från ett studium av viktökningen visar att míkroin- kapslingen och omhöljandet icke förhindrar frigörandet av metionin under matsmältníngsförloppet.

Sålunda: har hanråttor Spargue-Dawley på ca 5 månader med medelvikten 113 gram under 14 dagar uppfötts med ransoner på 10 % proteiner (beräknat som totalprocent kväve gånger 6,25), innehållande kasein respektive jästen Candida utilis och ett isolat av sojapro- teíner som enda proteinkällor, och sedan med samma näring, berikad med 0,1 % oskyddat DL-metionin och med 0,25 % mikrogranuler med 40 % DL-metionin (svarande mot 0,1 % rent DL-metionín): Varje ran- son innehöll vidare 5 % av en mineralblandníng (beredd med beak- tande av halterna av fosfor och kalsium hos de olika proteinkällor- na och under säkerställande av en korrekt balans mellan bland andra elementen kalcium, fosfor och magnesium): 1 $ av en vitamínblandning, 57801993-2 10 10 % jordnötsolja, 5 %_potatisstärkelse, och återstoden till'100-% av majsstärkelse. Resultaten i fråga om viktökning, mängden näring och proteiner som absorberats, samt "Protein Efficiency ratio" eller P.E.R. angives i följande tabell, liksom även medelavvikelsen hos dessa värden. näring behandling viktökning f6doupptag~ . proteinf P E R (g) ning (g) upptagning (g) A kasein _ _ 31,5 166,8 17,0 1,76 (10 'à proteln) i 6,6 i 15,7 i 1,4 30,22 B kasa-in 71,5 222,8 22,9 3,13 +0-10 1 f 2,7 : 4,6 i 0,5 ï0,0s dl-met C kaseín 72,2 194,5 20,0 3.59 +o,z5 mer. i 7,0 t 7,7 t 0,8 ïo,zs ínkapslat D C. utilís + 4,5 111,1 ¿ 11,2 0,38 (101 protein) _ 1,4 t 5,7 t 0,6 I0,11 E c.ut111s 44,4 175,4 17,8 2,44 +0,10% al-met. t 6,0 t 11,4 É 1,2 10,19 G c. utilis 56,3 162,5 16,5 2,20 +0,25% met. É 2,0 É 6,9 i 0,7 f0,06 H sojaprotein 11,2 146,0 14,9 0,70 (101, protein) i 2,9 i 9,5 i 1,0 30,17 J sojaprotein 33,7 169,6 17,3 1,91 +0,10% dl-met. f 5,5 f 5,7 i 0,9 120,18 K søjaprotein 56,2 176,2 10,1 1,98 + + + + +0,25% met. _ 3,8 _ 6,7 _ 0,7 _0,14 inkapslat Exemgel 14 Sojamjöl, innehållande 1,5 gram metionin till 16 gram total- kväve har beríkats med en mängd av mikroinkapslat och inneslutet DL-metionin, som i slutprodukten svarar mot 2,6 gram metionin till 16 gram totalkväve.

Proteíner från jästen Candida utilis har berikats med 0,2 % mikroinkapslat och inneslutet L-metíonin.

Organoleptiska prövningar har visat, att i vardera fallet kan det livsmedel som berikats med mikrogranulerna av metionin icke skiljas från en vanlig beredníñg utan berikning i fråga om smak och lukt, och att míkrogranulerna icke kan påvisas i munnen och är helt neutrala.

Claims (7)

11 7801993-2 _ Patentkrav _

1. Sätt att framställa mikrogranuler, avsedda som tillsats till födoämnen med ett underskott av metionin för att öka deras närings- värde, och innefattande en kärna, bestående av mikrokristaller av metionin med en storlek av högst ca 10 um, inkapsladei en grundmassa innefattande en gelningsbar, vattenlöslig polymer med sfäroidisk form, i vilken de är jämnt fördelade, och kärnan är belagd med ett f eller flera skikt av ett vegetabiliskt protein, utvunnet från gluten, varvid diametern hos de erhållna mikrogranulerna är från ca 25 till ca 200 um, samt k ä n n e t e c k n a t därav, att det innefattar följande steg: 1) metioninet suspenderas i ett kolloidalt, vattenhaltigt me- dium, innehållande en gelningsbar, vattenlöslig polymer vid en tempe- ratur över gelningspunkten för den erhållna, kolloidala suspensíonen, suspensionen under intensiv omrörning dispergeras i en olja, bland- ningen successivt kyles tills det vattenhaltiga mediet gelas under “bildning av mikropärlor och hastigheten för omrörningen samtidigt minskas, så att sedimentering av mikropärlorna möjliggöres, samt en del av oljan avlägsnas och mikropärlorna successivt avvattnas, från- skiljes, tvättas och torkas, samt 2) mikropärlorna anbringas i en fluidiserad bädd i en het gas- ström, och en beläggningslösning av ett från gluten utvunnet vegeta- biliskt protein finfördelas över ytan av mikropärlorna.

2. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att de i steg l använda mikrokristallerna av metionin är framställda genom míkromalning av kristaller med storleken 25-150 um, suspenderade i vatten i en koloidkvarn av kulkvarnstyp, vilken arbetar kontinuer- ligt, samt följande torkning.

3. Sätt enligt krav l, k ä n n e t e c k n a t därav, att i steg l en koloidal vattenlösning av polymer beredes med en visko- sitet av 120-350 mPas vid en temperatur av 55-700 C och i ett vikt- förhållande polymer: vatten av l:l till 1:3, metioninet suspenderas i det vattenhaltiga mediet i ett viktförhållande metionin: vatten- haltigt medium från 1:4 till 1:3, blandningen omblandas under ca 5 minuter, den varma oljan långsamt tillsättes under kraftig om- blandníng och i rillräcklig mängd för att bilda en emulsion av vat- ten i oljan i proportionerna viktmängd av vattenhaltigt medium: vo- lymmängd av olja från 1:5 till l:0,S, samt blandningen under det att omblandningshastigheten minskas progressivt kyles till en temperatur av 10-l5°C under 30-50 minuter, de mikroskopiska kulorna lämnas att sedimentera under ca 25-30 minuter och 50-75 volymprocent av oljan avlägsnas. 7801993-2 12

4. Sätt enligt krav 3, k ä n n e tze c k n anti därav, att' polymeren utgör en blandning av 15-50 viktdelar gummi arabicum till 100 viktdelar gelatin, eller av en blandning av 10-50 viktdelar proteiner från desintegrerad jäst till 100 viktdelar gelatin.

5. S. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att avvattníngen av de mikroskopiska kulorna i steget l åstadkommas -genom progressiv tillsats av ett med vatten blandbart, organiskt lösningsmedel, i vilket metioninet är ringa eller icke alls lös- ligt, vid 10-20°C under 20-30 minuter och i en mängd av 4-6 gånger den volym matten som skall avlägsnas. a

6. Sätt enligt krav 5, k ä n n e t e c k n a t därav, att det organiska lösningsmedlet utgöres av aceton.

7. Sätt enligt krav 1, k ä n n e t e c k n a t därav, att lösningen fiör inkapsling i steget 2 utgöres av en lösning av 5-50 viktdelar :ein i 100 delar vattenhaltig etanol med 10-40 viktpro- “cent vatten. ANFURDA PUBLIKATIONER: US 3 786 123 Andra publikationer: _ _" 5 _ J. of Dairy Science, voi. 40, 1957, sid 1617-1620: J.M. Wing H “Effect of Method to feeding methionine and potassium orotate to young calves