SA517390641B1 - عملية لتعريض وسط تفاعل لوميض - Google Patents
عملية لتعريض وسط تفاعل لوميض Download PDFInfo
- Publication number
- SA517390641B1 SA517390641B1 SA517390641A SA517390641A SA517390641B1 SA 517390641 B1 SA517390641 B1 SA 517390641B1 SA 517390641 A SA517390641 A SA 517390641A SA 517390641 A SA517390641 A SA 517390641A SA 517390641 B1 SA517390641 B1 SA 517390641B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- amount
- weight
- acetic acid
- iodide
- stream
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 116
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 109
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 title claims description 103
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 789
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N iodomethane Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 186
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 183
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 179
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 160
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 159
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 140
- 229910000043 hydrogen iodide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 133
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 75
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 66
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 64
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 45
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 45
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 35
- HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M lithium iodide Chemical compound [Li+].[I-] HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 30
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 26
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 25
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 19
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 18
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 claims description 17
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 14
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 14
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 168
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 82
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical group OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 81
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 37
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 33
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 33
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 25
- XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M lithium acetate Chemical compound [Li+].CC([O-])=O XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 25
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- -1 2-ethyl butyrate aldehyde Chemical class 0.000 description 21
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 21
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M iodide Chemical compound [I-] XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 19
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 19
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 17
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 16
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 16
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 15
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 14
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 12
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 12
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 12
- 150000002642 lithium compounds Chemical class 0.000 description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 description 12
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229940006461 iodide ion Drugs 0.000 description 11
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 11
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 11
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N iodoethane Chemical compound CCI HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 10
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 9
- 150000004694 iodide salts Chemical class 0.000 description 9
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 9
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 9
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 8
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 8
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 8
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 8
- IQGZCSXWIRBTRW-ZZXKWVIFSA-N (2E)-2-ethyl-2-butenal Chemical compound CC\C(=C/C)C=O IQGZCSXWIRBTRW-ZZXKWVIFSA-N 0.000 description 7
- 238000005882 aldol condensation reaction Methods 0.000 description 7
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 7
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 6
- MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N crotonaldehyde Chemical compound C\C=C\C=O MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 6
- MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N crotonaldehyde Natural products CC=CC=O MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 6
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 6
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 6
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 6
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N Butyraldehyde Chemical compound CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 5
- 238000005810 carbonylation reaction Methods 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 5
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 5
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 4
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 description 4
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 4
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000001351 alkyl iodides Chemical class 0.000 description 3
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 3
- 230000006315 carbonylation Effects 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 3
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 3
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 3
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 3
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 3
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- ANOOTOPTCJRUPK-UHFFFAOYSA-N 1-iodohexane Chemical compound CCCCCCI ANOOTOPTCJRUPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 108010067035 Pancrelipase Proteins 0.000 description 2
- 238000007259 addition reaction Methods 0.000 description 2
- 235000015107 ale Nutrition 0.000 description 2
- 150000001350 alkyl halides Chemical group 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 229940092125 creon Drugs 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- 229910001505 inorganic iodide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001511 metal iodide Inorganic materials 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 2
- 230000001012 protector Effects 0.000 description 2
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004373 HOAc Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000256602 Isoptera Species 0.000 description 1
- 229910013594 LiOAc Inorganic materials 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 240000005523 Peganum harmala Species 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- ZCHPKWUIAASXPV-UHFFFAOYSA-N acetic acid;methanol Chemical compound OC.CC(O)=O ZCHPKWUIAASXPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002479 acid--base titration Methods 0.000 description 1
- 238000010669 acid-base reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001516 alkali metal iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000004397 blinking Effects 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- KMGBZBJJOKUPIA-UHFFFAOYSA-N butyl iodide Chemical compound CCCCI KMGBZBJJOKUPIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010960 commercial process Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 239000013068 control sample Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 1
- 229940071870 hydroiodic acid Drugs 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000000155 isotopic effect Effects 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 1
- IAQLJCYTGRMXMA-UHFFFAOYSA-M lithium;acetate;dihydrate Chemical compound [Li+].O.O.CC([O-])=O IAQLJCYTGRMXMA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- BJBUTJPAZHELKY-UHFFFAOYSA-N manganese tungsten Chemical compound [Mn].[W] BJBUTJPAZHELKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 229910052752 metalloid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002738 metalloids Chemical class 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002892 organic cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000006464 oxidative addition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 150000003003 phosphines Chemical class 0.000 description 1
- 150000004714 phosphonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012066 reaction slurry Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 230000002207 retinal effect Effects 0.000 description 1
- 235000002020 sage Nutrition 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000004936 stimulating effect Effects 0.000 description 1
- 125000003107 substituted aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000011410 subtraction method Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/10—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide
- C07C51/12—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide on an oxygen-containing group in organic compounds, e.g. alcohols
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/009—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in combination with chemical reactions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/20—Carbon compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/16—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing coordination complexes
- B01J31/20—Carbonyls
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/26—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing in addition, inorganic metal compounds not provided for in groups B01J31/02 - B01J31/24
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
- C07C41/01—Preparation of ethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/50—Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
- C07C53/08—Acetic acid
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2231/00—Catalytic reactions performed with catalysts classified in B01J31/00
- B01J2231/30—Addition reactions at carbon centres, i.e. to either C-C or C-X multiple bonds
- B01J2231/34—Other additions, e.g. Monsanto-type carbonylations, addition to 1,2-C=X or 1,2-C-X triplebonds, additions to 1,4-C=C-C=X or 1,4-C=-C-X triple bonds with X, e.g. O, S, NH/N
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع الحالي بعملية لإنتاج حمض خليك acetic acid حيث يتم الحفاظ على تركيز يوديد الميثيل methyl iodide في تيار منتج البخار vapor المشكل في خطوة تَعرُض لوميض flashing. يتراوح معدل تركيز يوديد الميثيل في تيار منتج البخار ما بين 24 إلى أقل من 36 وزن ٪, بناءً على وزن تيار منتج البخار. إضافة إالى ذلك, يتم الحفاظ على تركيز أسيتالدهايد acetaldehyde ضمن المعدل الذي يتراوح ما بين 0,005 إلى 1 وزن٪ في تيار منتج البخار. يتم تقطير تيار منتج البخار في عمود column أول للحصول على تيار منتج حمض خليك يشتمل على حمض خليك و يوديد هيدروجين hydrogen iodide بمقدار أقل من أو يساوي لـ300 جزء لكل مليون بالوزن و/أو يوديد الميثيل بمقدار يتراوح ما بين 0,1 إلى 6 وزن٪, و تيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل methyl iodide و ماء و خلات ميثيل methyl acetate.
Description
عملية لتعربيض وسط تفاعل لوميض Process for Flashing A Reaction Medium الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق هذا الاختراع بعملية لانتاج حمض خليك وتحديداً؛ بعملية محسنة لتعرض منتج حمض خليك خام لوميض في نظام لإنتاج حمض خليك. تعد عملية اضافة مجموعة الكربونيل المحفز للميثانول بواسطة احادي أكسيد الكربون وفقا لما هو موصوف في براءة الاختراع الأمريكية رقم 3/769.329 من بين العمليات المستخدمة حاليا في تخليق حمض خليك, حيث تعتبر أحد أكثر العمليات أهمية إلى جانب الناحية التجارية, و التي يتم تضمينها في هذه الوثيقة كمرجع. يحتوي محفز اضافة مجموعة كربونيل على محفز فلزي Jie الروديوم الذي يتم اما اذابته أو انتشاره في وسط تفاعل سائل أو دعمه على مادة صلبة خاملة, مع عامل محفز لمحفز يحتوي على هالوجين وفقا لما تمثيله بواسطة يوديد الميثيل. يتم اجراء التفاعل 0 بواسطة التمرير المستمر لفقاعات غاز أحادي أكسيد الكريون خلال وسط تفاعل سائل حيث يتم اذابة العامل المحفز. تتم التغذية بالميثانول و أحادي أكسيد الكربون في مفاعل كمواد أولية. يتم بشكل مستمر سحب gyn من وسط التفاعل و تزويده إلى وعاء وميضي حيث يتم تعريض المنتج إلى إلى وميض و إرساله في صورة بخار إلى سلسلة من عمليات تنقية . تتضمن سلسلة عمليات التنقية المسلسلة عمود نهايات 5 خفيفة حيث يقوم بازالة مكونات غليان "خفيفة" أو منخفضة كناتج علوي و يوفر تيار سحب جانبي من أجل الحصول على تنقية اخرى. و قد تتضمن سلسلة عمليات التنقية ايضا أعمدة لتجفيف تيار سحب جانبي أو أعمدة لازالة مكونات غليان " ALE أو عالية ie حمض بروبيونيك, من تيار السحب الجانبي. من المرغوب في عملية اضافة مجموعة الكريونيل للحصول على حمض خليك لتقليل عدد عمليات التقطير للحد من استخدام الطاقة في العملية. تكشف البراء 5 i لأمريكية رقم 237 . 6 1 5/4 عن عملية لانتاج aan خليك من خلال اضافة مجموعة كربونيل لميثانول في وجود محفز لعملية ادخال مجموعة dig Sl المحتوي على روديوم و يوديد
الميثيل و عامل تثبيت ملح اليوديد من خلال الحفاظ على تركيز محدد من الماء يصل إلى حوالي 0 وزناً و تركيز خلات ميثيل من أقل من 72 على الاقل وزناً في وسط تفاعل سائل و استخلاص منتج حمض خليك بواسطة تمرير وسط تفاعل السائل خلال منطقة وميضية لانتاج نسبة من البخار يمر في عمود تقطير فردي حيث يتم ازالة منتج حمض خليك منه. تشتمل نسبة البخار على ماء تصل نسبته إلى 78 وزنا تقريبا و منتج حمض خليك و حمنتج ثانوي من حمض بروبيونيك و أغلبية خلات ميثيل و يوديد الميثيل. تكشف البراءة الأمريكية رقم 7/820.855 عن عملية ادخال de gene كربونيل لانتاج حمض خليك تتضمن: (أ) اضافة كربونيل لميثانول أو مشتقاتهم التفاعلية في وجود محفز فلزي للمجموعة الثامنة و محفز يوديد ميثيل لانتاج خليط تفاعل سائل يتضمن حمضخليك و خلات ميثيل و يوديد ميثيل؛ 0 (ب) تغذية خليط التفاعل السائل في درجة حرارة تغذية إلى slog وميضي حيث يتم الحفاظ عليه في ضغط منخفض؛ (ج) تسخين الوعاء الوميضي بينما يتم في الوقت ذاته تعريض خليط التفاعل إلى وميض لانتاج تيار من بخار منتج خام. يتم التحكم باختيار خليط التفاعل و معدل تدفق خليط التفاعل الذي يتم تغذيته إلى وعاء وميضي بالاضافة إلى مقدار الحرارة التي يتم امدادها إلى الوعاء الوميضي, بحيث يتم الحفاظ على درجة حراراة تيار بخار المنتج الخام في درجة حرارة أقل من 90 5 فهرنهايت أ:ثر برودة من درجة حرارة تغذية خليط تفاعل السائل إلى الوعاء الوميضي, و تركيز حمض الخليك في تيار بخار المنتج الخام أكبر من 770 وزناً من تيار بخار المنتج الخام. و يتم من خلال الوعاء الوميضي فصل حمض الخليك الناتج و أغلبية النهايات الخفيفة (يوديد ميثيل و خلات ميثيل و ماء) من محلول محفز المفاعل, و يتم دعم تيار عملية الخام بغازات مذابة إلى er التقطير أو التنقية في وميض ذو مرحلة واحدة. تقل تركيزات يوديد الميثيل مع زيادة درجة حرارة slog 0 الوميض و انخفاض معدلات التدفق. تكشف البراءة الامريكية رقم 9/006.483 عن عملية إنتاج حمض خليك لتثبيط تركيز يوديد هيدروجين و توفير فصل سائل- سائل من تيار علوي من عمود تقطير. يتم إنتاج حمض خليك بواسطة تقطير خليط محتوي على يوديد هيدروجين و ماء و حمض خليك و خلات ميثيل في عمود تقطير أول لتشكيل تيار علوي و قطع جانبي أو تيار سفلي محتوي على حمض خليك و تبريد و 5 تكثيف تيار علوي في مكثف لتكوين أطوار علوية و سفلية منفصلة في دورق زجاجي. وفقا لتلك
العملية, يتم تشكيل منطقة بها تركيز عالي من الماء في عمود تقطير أعلى موضع تغذية الخليط بواسطة تغذية خليط به تركيز ماء لا يكون أقل من مقدار Jad إلى نسبة لا تتعدى 5 7 وزنا (مثل, إلى 4,5 7 وزنا) و تركيز خلات ميثيل يبلغ 0,5 إلى 9 7 وزنا (مثل, 0,5 إلى 8 7 (Ws كخليط إلى عمود التقطير و تقطير الخليط. في المنطقة التي بها تركيز عالي من الماء, يسمح ليوديد 5 هيدروجين بالتفاعل مع خلات ميثيل لانتاج يوديد ميثيل و حمض خليك. لا يزال هناك حاجه إلى عمليات محسنة لانتاج حمض الخليك تتضمن خطوات فصل محسنة و قدرات انتاج متزايدة و تكاليف تشغيل منخفضة. الوصف العام للاختراع في أحد النماذج, يتعلق الاختراع الحالي بعملية انتاج حمض خليك تشتمل على فصل وسط 0 تفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار معاد الدوران سائل و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك في مقدار 4 إلى 75 وزن 72, و يوديد الميثيل في مقدار من 24 إلى أقل من 36 وزن7, و خلات ميثيل في مقدار JH من أى يساوي 9 وززن7, و ماء في مقدارأقل من أو يساوي 14 As و اسيتالدهايد في مقدار من 0,005 إلى 1 وزن7 , و يوديد هيدروجين في مقدار أقل من أو يساوي 1 وزن7, تقطير جزءِ على الاقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج 5 حمض خليك مشتمل على حمض خليك و يوديد الهيدروجين في مقدار أقل من أو مساوي ل 300 جز لكل مليون بالوزن, مثل, أقل من أو مساوي ل 50 جزءِ لكل مليون بالوزن, و تيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل و ماء و خلات ميثيل. في نموذج اخر, قد يشتمل تيار منتج البخار حمض خليك بمقدار من 55 إلى 75 وزن2, و يوديد ميثيل بمقدار من 24 إلى 35 وزن 7, و خلات ميثيل بمقدار من 0,01 إلى 0,8 5.7039 يوديد الهيدروجين بمقدار أقل من أو يساوي 0,5 وزن 7. في نموذج 0 “اخر, يشتمل تيار منتج البخار على حمض خليك بمقدار من 60 إلى 70 7039 و يوديد ميثيل بمقدار من 25 إلى 35 وزن 7, و خلات ميثيل بمقدار من 0,5 إلى 6,5 وزن7, و ماء بمقدار من 1 إلى 8 وزن2, و اسيتالدهايد بمقدار من 0,01 إلى 0,7 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو يساوي 0.1 وزن7. يمكن أن يشتمل تيار المنتج لحمض الخليك خلات ميثيل بمقدار من 1 إلى 6 5,703 يتم الحفاظ على تركيز الماء في تيار منتج حمض خليك من 1 إلى 9 وزن7, 5 و /أو يوديد ميثيل بمقدار من 0,1 إلى 6 وزن7. يمكن أن يشتمل التيار المنتج لحمض الخليك كل
من يوديد الميثيل و خلات ميثيل بمقدار يتراوح ضمن المعدل + 0,9 وزن7 من تركيز الماء في التيار الجانبي. في احد النماذج, التيار العلوي عبارة عن طور يفصل لتكوين طور سائل خفيف و طور سائل ثقيل. يمكن أن يشتمل الطور السائل الخفيف على حمض خليك بمقدار من 1 إلى 40 وزن 7, و يوديد ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 10 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار من 1 إلى 50 وزن”, و ماء بمقدار من 40 إلى 80 وزن7, و اسيتالدهايد بمقدار أقل من أو مساوي ل 5 وزن7, و يوديد الهيدروجين بمقدار أقل من أو يساوي 1وزن7. في نموذج مفضل, يشتمل طور السائل الخفيف على حمض خليك بمقدار من 5 إلى 15 7035 و يوديد ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 3وزن7, و خلات ميثيل بمقدار من 1 إلى 15وزن#, و ele بمقدار من 70 إلى 75 وزن#, و اسيتالدهايد بمقدار 0.1 إلى 0,7 وزن2, و يوديد هيدروجين بمقدار 0,001 إلى 0.5 وزن 7. في 0 نموذج اخر, يمكن معالجة oda من الطور السائل الثقيل لازالة مركب اختزال برمنجنات واحد على الأقل مختار من المجموعة المكونة من أسيتالدهايد و اسيتون و ميثيل ايثيل كيتون و بيوتيل ألدهايد و كروتونالدهايد و 2-ايثيل كروتونالدهايد و 2-ايثيل بيوتير الدهايد, و منتجات تكثيف ألدول منها. في نموذج al , الاختراع الحالي عبارة عن عملية انتاج حمض خليك تشتمل على فصل وسط تفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار معاد الدوران السائل و تيار منتج البخار يشتمل على حمض خليك 5 بققدار من 45 إلى 75 وزن7, و يوديد ميثيل بمقدار 24 إلى أقل من 36 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 9 وزن7, ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل 14 وزن 7, أسيتالدهايد بمقدار من 0,005 إلى 1 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1وزن7,و تقطير gyn على الاقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض خليك يشتمل على حمض خليك و يوديد ميثيل بمقدار من 0,1 إلى 6 وزن7 و تيار علوي يشتمل على يوديد ميثيل و
ماء و خلات ميثيل. في نموذج أكثر تفضيلا, يشتمل تيار منتج البخار على حمض خليك بمقدار 55 إلى 75وزن7, و يوديد ميثيل بمقدار 24 إلى 35 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار من 0,01 إلى 0,8 وزن #, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو يساوي 0.5 وزن7. يمكن أن يشتمل تيار منتج حمض الخليك على خلات ميثيل بمقدار من 0,1 إلى 6وزن7, و/أو يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 5 300جزء لكل مليون بالوزن, مثل, أقل من أو مساوي ل 50 جزءٍ لكل مليون بالوزن, و/أو يتم الحفاظ
على تركيز الماء في تيار منتج حمض خليك من 1 إلى 9 وزن7, و/أو يوديد ميثيل بمقدار من 0,1 إلى 6 وزن7, يشتمل تيار منتج حمض خليك كل من يوديد ميثيل و خلات ميثيل بمقدار ضمن معدل + 0,9 وزن7 من تركيز الماء في التيار الجانبي. يمكن أن يشتمل التيار المنتج لحمض الخليك كل من يوديد ميثيل و خلات ميثيل بمقدار ضمن معدل + 0,9 وزن7# من تركيز الماء في التيار الجانبي.
في نموذج اخر, الاختراع الحالي عبارة عن عملية لانتاج حمض خليك مشتمل على تقطير خليط يشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى 75وزن ZL و يوديد ميثيل بمقدار من 24 إلى أقل من 6 5.70335 خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 9 وزن7, و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل 4 5703 أسيتالدهايد بمقدار من 0,005 إلى 1 6703 يوديد الهيدروجين بمقدار أقل من أو
مساوي ل 1وزن7, و تكثيف التيار العلوي لتكوين أطوار سائل منفصل. في نموذج اخر, الاختراع الحالي عبارة عن عملية لانتاج حمض خليك تشتمل على ادخال مجموعة كربونيل على تيار تغذية بمادة متفاعلة يشتمل على ميثانول أو خلات ميثيل أو ثنائي ميثيل إيثر, أو خلائط منها في مفاعل في وجود ماء و محفز روديوم و ملح يوديد و يوديد ميثيل لتكوين وسط تفاعل في مفاعل, و فصل وسط التفاعل في وعاء وميض لتكوين تيار اعادة دوران سائل يشتمل 5 على محفز روديوم بمقدار من 0,01 إى 0.,5وزن#, و بمقدار 5 إلى 20 وزن #, و فلزات متأكله بمقدار 10 إلى 2500 جزء لكل مليون بالوزن, و حمض خليك بمقدار 60 إلى 90 وزن 7, و يوديد الميثيل بمقدار 0,5 إلى 5 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار 0,1 إلى 5 وزن7, و ماء بمقدار 0,1 إلى 8 وزن, و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك بمقدار 45 إلى 75وزن #, يوديد ميثيل بمقدار 24 إلى أقل من 36 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 9وزن7 خلات 0 ميثيل, و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل 15وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1وزن7 يوديد هيدروجين, و تقطير جزء على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض خليك مشتمل على حمض خليك و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 300 جزء لكل مليون بالوزن و تيار علوي مشتمل على يوديد ميثيل, و ماء و خلات ميثيل. في نموذج اخر, يمكن أن يشتمل تيار منتج البخار على حمض خليك بمقدار 55 إلى 75 Ais و 5 يوديد ميثيل بمقدار 2 إلى 35 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار 0.5 إلى 8 وزن7, و ele بمقدار 0,5
إلى 14 وزن7, و أسيتالدهايد بمقدار 0,01 إلى 0,8 sles Los بمقدار 0,5 إلى 1 وزن7, أسيتالدهايد بمقدار 0,01 إلى 0.8 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 0,5 وزن#. في نموذج اخر, يشتمل تيار منتج البخار بمقدار 60 إلى 70 وزن#, و يويد ميثيل بمقدار إلى 35 وزن#, و خلات ميثيل بمقدار 0,5 إلى 6.5 وزن#, و ماء بمقدار 1 إلى 8 وزن7, و 5 أسيتالدهايد بمقدار 0,01 إلى 0,7 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 0,1 وزن7. يمكن أن يشتمل تيار منتج حمض الخليك على خلات ميثيل بمقدر 0,1 إلى 6 وزن7, يتم الحفاظ على تركيز الماء في تيار منتج لحمض الخليك بمقدار يتراوح ما بين 1 إلى 9 وزن 7, و /أو يوديد الميثيل بمقدار 0,1 إلى 6 وزن7. يمكن أن يشتمل التيار المنتج لحمض الخليك على كل من يوديد الميثيل و خلات الميثيل بمقدار ضمن المعدل +0,9 وزن7 من تركيز الماء في التيار الجانبي. 0 في أحد النماذج, التبار العلوي Ble عن طور يُفصل لتكوين طور سائل خفيف و طور سائل ثقيل. ويمكن أن يشتمل الطور السائل الخفيف على حمض خليك بمقدار من 1 إلى 40 وزن7 , و يوديد ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل10 وزن7 و خلات ميثيل بمقدار من 1 إلى 50 وزن7, و ماء بمقدار من 40 إلى 80 وزن 7, و أسيتالدهايد بمقدار أقل من أو مساوي ل 5وزن 7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1وزن 7 . في نموذج مفضل, يشتمل الطور السائل الخفيف على حمض 5 خليك بمقدار من 5 إلى 15 وزن 7 و يوديد ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 3 وزن 7, و خلات ميثيل بمقدار من 1 إلى 15 وزن 7, ماء بمقدار من 70 إلى 75 وزن 7, و أسيتالدهايد بمقدار من 1 إلى 07 وزن 7, و يوديد هيدروجين بمقدار من 0,001 إلى 0,5 وزن 7. في نموذج أخر, (Sa معالجة ede من طور السائل الثقيل لازالة مركب إختزال بيرمنجانات واحد على الاقل مختار من المجموعة المكونة من أسيتالدهايد و أسيتون و ميثيل ايثيل كيتون و بيوتيل ألدهايد و كروتون 0 أللدهايد و 2- إيثيل كروتون الدهايد و 2- ايثيل بيوتير الدهايد و منتجات تكثيف ألدول منها. شرح مختصر للرسومات وسوف يفهم الاختراع الحالي بشكل أفضل في ضوء الأشكال غير المحددة المرفقة, حيث أن: شكل 1 عبارة عن رسم تخطيطي لإنتاج حمض خليك فيما يتعلق بالاختراع الحالي. الوصف ١ لتفصيلي:
في البداية, تجدر الإشارة إلى أنه أثناء تطوير أى نموذج فعلي, اجراءات عديدة - يجب
إتخاذ قرارات محددة لتحقيق الأهداف المحددة للمطور, مثل الامتثال لنظام ذو صلة و القيود المتعلقة
بالعمل, والتي ستختلف من تطبيق لاخر. اضافة إلى ذلك, يمكن أن تشتمل العمليات المكشف عنها
هنا في هذه الوثيقة على مكونات غير تلك المستشهد بها أو المشار اليها بشكل خاص, وفقا لما هو
واضح للشخص ذو المهارة المتوسطة أو المعقولة في الفن.
في الوصف المختصر و هذا الوصف التفصيلي, يمكن قراءة كل قيمة رقمية مرة واحدة وفقا لما تم
تعديله بواسطة المصطلح "حوالي" ( مالم يكن قد سبق تعديها صراحة), و من ثم قرائتها مرة اخرى
كما لم يتم تعديلها, ما لم يرد خلاف ذلك في السياق. ايضا, في الوصف المختصر و الوصف
التفصيلي, ينبغي ادراك أنه يقصد من نطاق تركيز مدرج أو موصوف كونه مفيدا أو Lda أو ما 0 شابه ذلك أن أي و كل تركيز في النطاق, متضمنا ذلك النقاط النهائية, يعتبر قد تم ذكره. على سبيل
المثال, يجب تفسير نطاق " من 1 إلى 10" على أنه يشير إلى كل و جميع الأرقام الممكنة عبر
التسلسل بين حوالي 1 و حوالي 10. و بالتالي, حتى لو كانت نقاط بيانات محددة ضمن النطاق أو
حتى لو لم تكن نقاط بيانات ضمن النطاق, يتم بشكل واضح تحديد أو الإشارة إلى نقاط بيانات
محددة قليلة فقط, يجب ادراك أن المخترعين يقدرون و يستوعبون أن أى و جميع نقاط البيانات 5 ضمن النطاق تعتبر قد تم تحديدها, كما أن المخترعين لديهم دراية بالنطاق الكامل و جميع النسب
ضمن النطاق.
وعلى مدار الوصف كاملا, متضمنا ذلك عناصر الحماية, المصطلحات التالية لها المعاني المشار
Led مالم يحدد غير ذلك.
وفقا لما هو مستخدم في الوصف و عناصر الحماية, ' بالقرب من" تشمل vie’ يشير المصطلح 0 9و/أو" إلى كلا من حالة 'و" الشاملة و حالة "أو" الشاملة, و تستخدم في هذه الوثيقة بغرض الإيجاز.
على سبيل المثال, يمكن أن يشتمل خليط مشتمل على حمض خليك و/أو خلات ميثيل على حمض
خليك فقطأو خلات ميثيل فقط أو كلا من حمض خليك و خلات ميثيل.
يعبر عن جميع النسب المئوية بالوزن (وزن 7( بناءا على الوزن الكلي لتيار محدد أو تركيبة موجودة مالم يذكر غير ذلك. تبلغ درجة حرارة الغرفة 25 “م و الضغط المحيطي 101,325 kPa مالم يذكر غير ذلك. لاغراض هذه الوثيقة: يمكن اختصار حمض الخليك = ‘AcOH’ ؛
يمكن اختصار أسيتالد هايد ب ¢AcH يمكن اختصار خلات ميثيل ب ¢“‘MeAc’ يمكن اختصار ميثانول ب ‘MeOH’ ؛ يمكن اختصار يوديد الميثيل Mel”
0 يمكن اختصار يوديد الهيدروجين CHI يمكن اختصار أحادي أكسيد الكربون '00"“؛ و يمكن اختصار ثنائى ميثيل DME’ ji) يشير الا إلى يوديد هيدروجين جزيئي أو حمض هيدرويوديك منحل عند تأينه جزئيا على الأقل فوسط قطبي , وسط يشتمل على بعض من الماء على f لاقل . مالم يتم تحديد غير ذلك , يشار إلى
5 الاثنين بالتبادل. مالم يحدد بخلاف ذلك, يتم تحديد تركيز HI بواسطة معايرة حمض - قاعدة باستخدام نقطه النهاية لمقياس فرق الجهد . على dag الخصوص , يتم تحديد تركيز HI من خلال المعايرة بمحلول ليثيوم عياري إلى نقطة نهاية بمقياس فرق الجهد. و يجب ادراك أن من أجل اغراض الوثيقة, لا يتم تقدير تركيز HI بواسطة طرح تركيز اليوديد المفترض أن يكون مصحويا بقياس فلزات (SB أو كاتيونات اخرى غير HE من مجموع اليوديد الأيوني المتواجد في العينة.
0 و من المفهوم أن تركيز HIE لا يشير إلى تركيز أيون يوديد. يشير تركيز HE بشكل خاص إلى تركيز HI وفقا لما هو محدد بواسطة المعايرة بمقياس فرق الجهد .
تعد طريقة الطرح طريقة غير موثوق بها و غير دقيقة لتقدير تركيزات HI منخفضة نسبيا (اى, أقل من حوالي 5 نسبة مئوية بالوزن) ويرجع ذلك إلى حقيقة أنه يفترض أن جميع كاتيونات غير Ht (مثل كاتيونات Fe و ألا و »© و (Mo مصحوية ب أنيون يوديد حصريا. في الحقيقة, جزء كبير من الكاتيونات الفلزية في تلك العملية يمكن ان تكون مصحوية بأنيون خلات. اضافة إلى ذلك, كثير 5 .من تلك الكاتيونات الفلزية لها حالات تكافؤ عديدة, مما يؤدي إلى زبادة عدم الموثوقية للافتررض بالنسبة لمقدار أنيون اليوديد الذي قد يكون مصاحبا لتلك الفلزات. و اخيرا, تؤدي تلك الطريقة إلى تقدير غير موثوق فيه بالنسبة لتركيز HI الفعلي, خاصة في ضوء القدرة على اجراء معايرة ممثلة بشكل مباشر لتركيز HIE من أجل أغراض هذه الوثيقة, يشير المصطلح "علوي" أو 'قطارة' لعمود تقطير إلى كسور غليان قابلة 0 للتكثيف منخفضة تخرج عند أو بالقرب من الجزءٍ العلوي, (مثل, على مقربة من الأعلى), و/ أو من عمود التقطير, و/أو الصورة المكثفة لذلك التيار أو التركيبة. وبوضح جميع الكسور قابلة للتكثيف في نهاية الأمر, و لكن لاغراض الوثيقة, يمكن تكثيف جزءٍ قابل للتكثيف في ظروف العملية كما يدرك الشخص الماهر في المجال. و قد تتضمن الأجزاء غير القابلة للتكثيف نتروجين و هيدروجين وما شابه ذلك. و بالمثل, يمكن استخراج تيار علوي اسفل المخرج العلوي لعمود تقطير, على سبيل المثال, حيث يكون ga الغليان الأكثر انخفاضا عبارة عن تيار غير قابل للتكثيف أو يمثل تيار أدنى, كما يكون مفهوما بسهولة للشخص ذو مهارة معتدلة في المجال. يشير المصطلح " مواد مترسبة" أو متخلفات" عمود تقطير إلى أعلى جزء من الغليان واحد أو أكثر يخرج من أو بالقرب من قاع عمود التقطير, يشار إليه في الوثيقة كمتدفق من المجمع السفلي للعمود. و يجب ادراك أن المتخلفات يتم استخراجها من أعلى المخرج السفلي لعمود التقطير, على سبيل 0 المثال, حيث يكون gall المترسب المنتج بواسطة العمود عبارة عن ملح أو قطران غير صالح للاستعمال أو منتج من النفايات الصلبة أو تيار أدنى حيث سيتم ادراكه من الماهر العادي في المجال. لأغراض هذه الوثيقة, تشتمل أعمدة التقطير على منطقة تقطير و منطقة تجميع سفلية. تشمل منطقة التقطير أي شيء أعلى منطقة التجميع السفلية, اى, بين منطقة التجميع السفلية و ial) العلوي من 5 العمود. لأغراض هذه الوثيقة, تشير منطقة التجميع السفلية إلى gall المنخفض من عمود التقطير
حيث يتواجد خزان سائل للمكونات ذات أعلى درجة غليان (مثل, قاع عمود تقطير) و التي يتدفق
تيار المواد المترسبة أو المتخلفات die عند خروجها من العمود. ويمكن أن تتضمن منطقة التجميع
السفلية مراجل اعادة غلي و معدات تحكم و ما شابه ذلك.
ينبغي أن يفهم أنه يتم استخدام المصطلح "'ممرات" و 'ممرات تدفق" و 'مجاري تدفق” وما شابه ذلك, فيما يتعلق بالمكونات الداخلية لعمود التقطير, بالتبادل للاشارة إلى فتحات و أنابيب و قنوات و شقوق
و مصارف وما شابه ذلك, حيث يتم تهيئتها و/ أو حيث تمنح ممر للسائل و/أو البخار ليمر من
أحد جوانب المكون الداخلي إلى الجانب الأخر للمكون الداخلي. تتضمن أمثلة الممرات المهيئة خلال
تركيب مثل موزع سائل لعمود تقطير فتحات تصريف و أنابيب تصريف و شقوق تصرف وما شابه
ذلك, حيث تسمح بتدفق السائل خلال التركيب من أحد الجاونب إلى الاخر.
يتم تحديد متوسط زمن البقاء بالمجموع الكلي لحجم السائل كاملا المعطل لطور محدد في منطقة تقطير مقسومة على متوسط معدل التدفق لذلك الطور خلال منطقة التقطير. يمكن أن يتضمن الحجم المعطل لطور محدد حجم السائل في المكونات الداخلية العديدة للعمود منها وحدات التجميع و التوزيع وما شابه ذلك, اضافة إلى السائل المحمول على أدراج, و/أو في مواسير نازلة, و/أو في أجزاء طبقة مركبة أو معبأة عشوائيا.
5 تيار منتج البخار يتضمن انتاج حمض خليك بواسطة اضافة مجموعة كربونيل لميثانول تكوين وسط تفاعل في مفاعل, و تعريض وسط التفاعل لوميض في وعاء وميضي لتكوين تيار معاد الدوران سائل و تيار منتج البخار. ثم يتم تقطير تيار منتج البخار في عمود تقطير واحد أو أكثر لازالة المنتجات الثانوية و تكوين منتج من حمض خليك. يقدم الاختراع الحالي عمليات لانتاج حمض خليك في حين الحد من
0 تكوين منتج ثانوي من خلال الحفاظ على تركيز يوديد ميثيل محدد في تيار منتج البخار المتكون في مرحلة الوميض. يوديد الميثيل عبارة عن محفز مفيد للعامل المحفز لعملية اضافة كريونيل. أثناء الفصل, على اى حال, يميل يوديد ميثيل إلى التركيز مع حمض خليك الذي ينفصل عن وسط التفاعل. تبعا لذلك, لتجنب الخسائر المكلفة خلال الانبعاثات المتسربة و لاختزال شوائب اليوديد في منتج حمض الخليك, و يجب يفصل يوديد الميثيل منتحمض الخليك و العودة إلى وسط التفاعل.
وفقا للاختراع الحالي, يتم إبقاء تركيزات يوديد الميثيل في مستوي كافي في منتج البخار لدعم معدلات الانتاج المتزايدة اثناء إختزال مقدار يوديد الميثيل الذي يجب استخلاصه من تيار منتج البخار. اختزال مقدار يوديد الميثيل يزيل بشكل مفيد اختناق أعمدة التقطير نتيجة الكميات المنخفضة من يوديد الميثيل التى يجب فصلها. يزيد ازالة الاختناق بأعمدة التقطير من السعة الانتاجية و تخفيض Calls 5 التشغيل. إبقاء يوديد الميثيل في المستويات المطلوية في منتج البخار يحافظ بشكل مفيد على تركيزات يوديد الهيدروجين في أعمدة التقطير البعديه بمستويات منخفضة و بالتالي يحد من تاكل الأعمدة. في أحد النماذج, يتعلق الاختراع الحالي بعملية لانتاج حمض خليك تشمل فصل وسط تفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار معاد الدورانسائل و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك بمقدار 0 .من 45 إلى 75 وزن” و يوديد الميثيل بمقدار من 24 إلى أقل من 36 وزن#, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 9 وزن7, و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل 14 وزن, و أسيتالدهايد بمقدار من 0,005 إلى 1 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1 وزن7, و تقطير جزء على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج لحمض الخليك مشتمل على حمض خليك و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 300 جزءٍ لكل مليون بالوزن و تيار علوي مشتمل على يوديد ميثيل و ماء و خلات ميثيل. في نموذج أخر, الاختراع الحالي عبارة عن عملية لانتاج حمض خليك تشمل فصل وسط تفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار معاد الدورانسائل و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى 75 وزن7 و يوديد الميثيل بمقدار من 24 إلى أقل من 36 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 9 وزن7, و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل 14 وزن, و أسيتالدهايد 0 بعقدار من 0,005 إلى 1 وزن 7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1 وزن7, و تقطير جزء على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج لحمض الخليك مشتمل على حمض خليك و يوديد ميثيل بمقدار 0.1 وزن7 إلى 6 وزن 7 و تيار علوي مشتمل على يوديد ميثيل و ماء و خلات ميثيل. في نموذج اخر, الاختراع الحالي عبارة عن عملية لانتاج حمض خليك تشتمل على تقطير خليط 5 مشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى 75 وزن7 و يوديد الميثيل بمقدار من 24 إلى أقل
من 36 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 9 وزن7, و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل 14 وزن, و أسيتالدهايد بمقدار من 0,005 إلى 1 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1 وزن7, و تكثيف التيار العلوي لتكوين اطوار سائلة منفصلة. وفقا لما هوموضح في براءة الاختراع الامريكية رقم 7,820,855, تقل معدلات الانتاج مع انخفاض تركيزات يوديد الميثيل بناءا على معدل التدفق الشامل من المفاعل إلى الوعاء الوميضي. يمكن أن يحافظ الاختراع الحالي على معدلات انتاج عالية دون تكبد انخفاض في معدل التدفق الشامل وفقا لما هو موصوف في براءة الاختراع الامريكية رقم 7,820,855. يوديد ميثيل بتركيز أقل من 24 وزن 7 يؤدي إلى معدلات انتاج منخفضة على نحو غير مرغوب به. من Lal أخرى, تزيد التيارات المنتجة للبخار المحتوية على يوديد الميثيل بتركيزات أكبر من أو مساوية ل 36وزن7 من الحمل 0 المطلوب على أعمدة التقطير لكي يتم ازالة يوديد الميثيل, مما يؤثر بالسلب على القدرة الانتاجية. لا يمكن ازالة يوديد الميثيل كاملا في تيار منتج البخار باستخدام الوعاء الوميضي ومن ثم ينبغي استخلاصه خلال أعمدة التقطير . و من الضروري الحفاظ على تركيز يوديد الميثيل في المعدل الذي يتراوح ما بين 24 إلى أقل من 36 وزن7 في تيار البخار للتحكم بتكوين يوديد الهيدروجين الذي ينجم عن تميوه يوديد الميثيل. يعد يوديد الهيدروجين مركب شائع ممسبب ISB و يمكن على 5 نحو غير مرغوب به أن يتركز مع تركيزات يوديد الميثيل أكبر من 36 وزن7 في تيار منتج البخار . و بالتالي, يمكن أن يوفر يوديد الميثيل عينة ضبط يوديد هيدروجين المطلوية بسبب وجود تيار منتج البخار يبلغ 24 وزن7 إلى أقل من 36 وزن 7. يمكن اختبار منتج البخار باستخدام تقنيات قياس وصول مباشر لقياس محتوى يوديد الميثيل و توفير تغذية راجعة في الزمن الفعلي أو ما يقرب من الزمن الفعلي. اختبار تيار منتج البخار بالوصول 0 المباشر أسهل من اختبار وسط التفاعل السائل. اضافة إلى ذلك, يتعلق تركيز يوديد الميثيل في تيار البخار ب و يمنح دلالة غير مباشرة لتركيز يوديد ميثيل في المفاعل. تفيد قابلية الحفاظ على تركيز يوديد ميثيل ثابت في تيار منتج البخار في اعداد برنامج لاضافة يوديد الميثيل للمفاعل. على سبيل المثال, في عملية تجارية ثفقد كميات صغيرة من يوديد ميثيل بسبب إنبعاثات هاربة و استخدام تيارات نقية في نظام الفصل. و مع تقليل تركيز يوديد الميثيل في منتج البخار, يمكن اضافة المزيد من
يوديد ميثيل إلى المفاعل. على النقيض من ذلك, عند زيادة ارتفاع تركيز يوديد الميثيل يُزال oa من الطور السائل الثقيل من العمود ذو النهايات الخفيفة من النظام. اضافة إلى يوديد الميثيل, يشتمل تيار منتج البخار ايضا على حمض خليك و خلات ميثيل و ماء. يمكن أن تتواجد ايضا المنتجات الثانوية Jie يوديد هيدروجين و أسيتالدهايد و حمض بروبيونيك في تيار منتج البخار. المفاعلات, اى, ميثانول و أحادي أكسيد الكريون, عند عدم استهلاكها يمكن استخلاصها في تيار منتج البخار. في أحد النماذج, يشتمل تيار منتج البخار على حمض خليك بمقدار من 45 إلى TS وزن7 و يوديد ميثيل بمقدار من 24 إلى أقل من 36وزن7 و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 9 وزن 7 و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل 14 وزن 7, بناءا على الوزن الكلي للتيار المنتج للبخار. على نحو أكثر تفضيلا, يشتمل تيار منتج البخار على حمض خليك 0 بعقدار من 55 إلى 75 وزن# و يوديد ميثيل بمقدار من 24 إلى 35 وزن 7 و خلات ميثيل بمقدار من 0,5 إلى 8 وزن7 و ماء بمقدار من 0,5 إلى 1 وزن7 و أسيتالدهايد بمقدار من 0,01 إلى 8 7035 و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 0,5 وزن7. في نموذج مفضل أخر, تيار منتج البخار المشتمل على حمض خليك بمقدار من 60 إلى 70 وزن 7 و يوديد ميثيل بمقدار من 25 إلى 35 وزن7 و خلات ميثيل بمقدار من 0.5 إلى 6.5 وزن7 و ماء بمقدار من 1 إلى 8 وزن 7 و أسيتالدهايد بمقدار من 0,01 ألى 0,7 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 0,1 وزن J يمكن أن يتراوح معدل تركيز أسيتالدهايد في تيار منتج البخار ما بين 0,005 إلى 1 وزن7, مثل, من 0.01 إلى 0.8 وزن#, أو من 0.01 إلى 0,7 وزن#, بناءا على الوزن الكلي للتيار المنتج للبخار. في النماذج, يمكن أن يتواجد أسيتالدهايد بكميات أقل من أو تساوي 1وزن7, مثل, أقل من 0 أو تساوي 0,9 وزن#, او أقل من أو تساوي 0,8 وزن7 أو أقل من أو تساوي 0,7 وزن7 أو اقل من أو تساوي 0,6 وزن 7 أو أقل من أو تساوي 0,5 وزن 7, و/أو يمكن أن يتواجد أسيتالدهايد بكميات LSI من أو تساوي 0,005 وزن7, مثل, أكبر من أو تساوي 0,01وزن7 أو أكبر من أو تساوي 5 وزن” أو أكبر من أو تساوي 0,1 وزن7. اضافة إلى أسيتالدهايد, قد يكون هناك مركبات اختزال برمنجنات اخرى ,("PRCS”) مثل أسيتون و ميثيل ايثيل كيتون و بيوتيل الدهايد و كروتون 5 الدهايد و 2-ايثيل كروتون الدهايد و 2- ايثيل بيوتير الدهايد, و منتجات تكثيف ألدول منها. في
أحد النماذج, اختبار برمنجنات بوتاسيوم ملائمة هو )2007( KI351 5ال. تلك المركبات اذا تواجدت في تيار منتج البخار تتواجد عامة بكميات مماثلة ل أو أقل من تركيزات أسيتالدهايد. في أحد النماذج, من المطلوب إزالة ,PRC’s منها أسيتالدهايد, للحفاظ على تركيزات منخفضة من في تيار منتج البخار, مما قد يؤدي إلى تقليل تكوين الشوائب/المنتج الثانوي في المفاعل. 5 يمكن أن يشتمل تيار منتج البخار على يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1وزن7, بناءا على الوزن الكلي للتيار المنتج للبخار, مثل, أقل من أو مساوي إلى 0.5 وزن7, أو أقل من أو تساوي 0,1 وزن7. بالنسبة للمعدلات, يمكن أن يتواجد يوديد الهيدروجين بكميات من 0.0001 إلى 1 وزن7, مثل, من 0.0001 إلى 0.5 وزن7, من 0.0001 إلى 0.1 وزن7. في بعض النماذج, عند ضبط يوديد الهيدروجين في المفاعل, يمكن أن يتواجد بكميات أقل من 0,0001 وزن 7. تلك 0 الكميات المنخفضة Bale ما تكون أعلى من حدود الكشف بقليل. يفضل أن يكون تيار منتج البخار خالي الى حد كبير من, اى, يحتوي على أقل من 0,0001 وزن 7, حمض بروبيونيك, بناءا على الوزن الكلي للتيار المنتج للبخار. يقوم الاختراع الحالي ايضا بتسهيل الحفاظ على توازن الماء في جهاز الفصل و, على dag الخصوص, أثناء مراحل التقطير من خلال ضبط صافي انتاج الماء. نتيجة لذلك, يقوم الاختراع 5 بتثبيط أو منع حدوث زيادة في محتوى الماء الذي قد يستلزم تنقية الجهاز من الماء. و يمكن أن ينجم عن تنقية الماء التسبب في فقد محفزات عامل التحفيز مثل يوديد ميثيل. في نماذج تمثيلية, يزيد صافي انتاج الماءفي مرحلة التقطير بأقل من أو يساوي 0,5 7# على تركيز الماء في التغذية بتيار منتج البخار لمرحلة التقطير,مثل, بأقل من أو يساوي 70,1 أو بأقل من أو يساوي 70,05. على النقيض من ذلك, تصف براءة الاختراع الامريكية 9,006,483 تحفيز التفاعلات التي تؤدي 0 إلى تكوين الماء و السماح باضافة المزيد من الماء إلى مرحلة التقطير. و قد يكون من المتوقع ارتفاع زيادة صافي انتاج الماء نتيجة تحفيز تلك التفاعلات و الاضافات, مما يؤدي إلى زيادة الحمل على معدة التقطير. يتم التغذية بتيار منتج البخار إلى عمود التقطير,مثل, عمود أول , حيث يمكن أن يشار اليه بعمود النهايات الخفيفة. في أحد النماذج الاختيارية, يمكن تكثيف ha من تيار منتج البخار. يفصل العمود
الاول تيار منتج البخار لتكوين تيار علوي, و تيار منتج, و اختياريا تيار مواد مترسبة. يمكن سحب
التيار المنتج لحمض الخليك في صورة تيار سحب جانبي, و على نحو أكثر تفضيلا في صورة تيار
سحب جانبي سائل. في أحد النماذج, يشتمل التيار المنتج لحمض الخليك اولا على حمضخليكوقد يشتمل ايضا عل ماء أو يوديد ميثيل أو خلات ميثيل أو يوديد هيدروجين. يفضل أن يشتمل التيار
المنتج لحمض الخليك المسحوب في السحب الجانبي على حمض خليك بمقدار أكبر من أو يساوي 0وزن7 حمض خليك, بناءا على الوزن الكلي لتيار السحب الجانبي, مثل, أكبر من أو يساوي94وزن7 أو أكبر من أو يساوي96 وزن7. بالنسبة للمعدلات, يشتمل التيار المنتج لحمض الخليك على حمض خليك بمقدار من 90 إلى 99,5 وزن7, مثل, 90 إلى 99 وزن#, أو من 91
إلى 98 وزن7. تسمح تلك التركيزات بمجموع التغذية بحمض الخليك إلى العمود الأول الذي يتم
0 سحبه في تيار السحب الجانبي لتنقية اخرى. على الرغم من تواجد كميات ضئيلة من حمض خليك, يفضل الا يتم استخلاص حمض الخليك كناتج في الجزء العلوي أو المواد المترسبة في العمود الأول.
يفضل أن تتضمن العملية خطوة للحفاظ على تركيز الماء في تيار السحب الجانبي بمقدار من 1
إلى 9 ais مثل, و 1 إلى 3 وزن7, و يفضل أكثر من 1,1 إلى 2,5 وزن7. في نماذج, يتم الحفاظ على تركيز الماء في التيار الجانبي أكبر من أو يساوي 1وزن7, أو أكبر من أو يساوي 1,1
5 وزن#, أو أكبر من أو يساوي 1,3 وزن#, أو أكبر من أو يساوي 1,5 وزن #, أو أكبرمن أو يساوي 2وزن7, و/أو في نماذج, يتم الحفاظ على تركيز الماء في تيار جانبي في أقلمن أو يساوي 3وزن7,
أو أقل من أو يساوي 2,8 وزن7, أو أقل من أو يساوي 2,5 وزن7, أو أقل من أو يساوي 2,1
وزن 7. في نماذج, يتم الحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين في التيار الجانبي في أقل من أو يساوي
0 جزءٍ لكل مليون بالوزن,مثل, أقل من أو يساوي 275 جزءٍ لكل مليون بالوزن, أو di من أو
0 يساوي 250 جزءِ لكل مليون بالوزن, أو أقل من أو يساوي 225 جزء لكل مليون بالوزن, أو أقل من أو يساوي 175 جزءٍ لكل مليون بالوزن, أو أقل من أو يساوي 50 ea لكل مليون بالوزن, و/أو في نماذج, يتم الحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين في التيار الجانبي في مقدار اكبر من أو يساوي
5 جزءٍ لكل مليون بالوزن, مثل, أكبر من أو يساوي 0,1 جزءٍ لكل مليون بالوزن, أو أكبر من
أو يساوي1 جزءِ لكل مليون بالوزن, أو أكبر من أو يساوي 5 جزءِ لكل مليون بالوزن, أ, أكبر من أو
5 يساوي 10 جزءِ لكل مليون بالوزن أو LST من أو يساوي 50 جزءٍ لكل مليون بالوزن. بالنسبة
للمعدلات, يفضل اشتمال التيار الجانبي على يوديد الهيدروجين بمقدار من 0,05 إلى 300 gy لكل مليون بالوزن, بناءا على الوزن الكلي لتيار السحب الجانبي, مثل, من 0,1 إلى 50 gia لكل مليون بالوزن, أو من 5 إلى 30 جزءِ لكل مليون بالوزن. يوديد الهيدروجين قابل للاذابة في مخاليط من حمض خليك و ماء تحتوي على ماء بمقدار من 3 إلى 8 وزن#, و تقل قابلية اذابة يوديد الهيدروجين مع انخفاض تركيز الماء. ينتج عن هذا الترابط زيادة تطاير يوديد الهيدروجين, مما يؤدي إلى كميات قليلة من يوديد هيدروجين المجمع في الجزءٍ العوي للعمود. و بالرغم من BLE) الآخرون إلى أن يوديد الهيدروجين آكال, إلا أن مقدار محدد منه في ظروف معينة قد يعمل على نحو مفيد كمحفز, مثل محفز لتكوين ثنائي ميثيل ايثر وفقا لما تم وصفه في براءة الاختراع الامريكية رقم 3 (تصف فوائد تكوين ثنائي ميثيل ايثر في عمليات فصل حمض خليك محددة), حيث 0 "تم ادراجه في الوثيقة على سبيل المرجع. إضافة إلى حمض الخليك و ele يمكن أن يشتمل تيار السحب الجانبي load على يوديد ألكيل Cl- 4 واحد أو أكثر بكميات من 0,1 إلى 6 وزن 7, مثل, من 0.5 إلى 5 وزن7, أو من 0.6 إلى 4وزن, أو من 0.7 إلى 3,7 وزن#, أو من 0.8 إلى 3,6 وزن7. في أحد النماذج, يشتمل يوديد ألكيل 01-014 واحد أو أكثر على يوديد ميثيل. يمكن Lad تكوين مركبات يوديد ألكيل اخرى Jie 5 يوديد هكسيل من شوائب كريونيل Jie أسيتالدهايد. يفضل أكثر, اشتمال تيار السحب الجانبي على يوديد ألكيل 01-014 واحد أو أكثر بمقدار من 0,5 إلى 3 وزن7. نتيجة وجود الماء, يمكن أن يحتوي تيار السحب الجانبي اضا على خلات ميثيل بمقدار من 0,1 إلى 6 وزن7, مثل, من 0,5 إلى 5 وزن”, أو 0.6 إلى 4وزن7, أو من 0.7 إلى 3,7 L039 أو من 0,8 إلى 3,6 وزن 7. في أحد النماذج, تتوفر عملية لانتاج حمض خليك تشمل فصل وسط تفاعل في وعاء وميضي لتكوين 0 تيار معاد الدورانسائل و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى ACs TS و يوديد ميثيل بمقدار أقل من 24 أو أقل من 36وزن#, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو يساوي 9وزن7, و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل14وزن7, و أسيتالدهايد بمقدار من 0,005 إلى 1 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1وزن7,و تقطير جزءِ على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض خليك مشتمل على حمض خليك و 5 يوديد ميثيل بمقدار من 0.1 إلى 7030 و تيار علوي مشتمل على يوديد ميثيل و ماء و خلات
ميثيل. يفضل أن تتضمن العملية خطوة الحفاظ على تركيز الماء في تيار السحب الجانبي بمقدار من 1 إلى 9 وزن#, مثل, من 1 إلى 3 وزن7. في أحد النماذج, يتم الحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين في التيار الجانبي في JB من أو يساوي 300 جزءٍ لكل مليون بالوزن. يتم توفير عملية لانتاج حمض خليك تشمل فصل وسط تفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار معاد الدورانسائل و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى 75 وزن7, و يوديد ميثيل بمقدار أقل من 24 أو أقل من 36وزن7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو يساوي 9وزن7, و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل14وزن7, و أسيتالدهايد بمقدار من 0,005 إلى 1 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1[وزن7,و تقطير جزءٍ على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض خليك مشتمل على حمض خليك و يوديد ميثيل Jee 10 من 0.1 إلى 6وزن7 و تيار علوي مشتمل على يوديد ميثيل و ماء و خلات ميثيل. يفضل أن تتضمن العملية خطوة الحفاظ على تركيز الماء في تيار السحب الجانبي بمقدار من 1 إلى 9 وزن7#, مثل, من 1 إلى 3 وزن7. في أحد النماذج, يتم الحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين في التيار الجانبي في أقل من أو يساوي 300 جزءٍ لكل مليون بالوزن. في أحد النماذج, يتم توفير عملية لانتاج حمض خليك تشمل فصل وسط تفاعل في وعاء وميضي 5 _لتكوين تيار معاد الدورانسائل و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى 75 وزن7, و يوديد ميثيل بمقدار أقل من 24 أو أقل من 36وزن7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو يساوي 9وزن7, و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل14وزن7, و أسيتالدهايد بمقدار من 0,005 إلى 1 وزن 7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1وزن7,و تقطير oda على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض خليك مشتمل على حمض خليك و 0 يوديد ميثيل بمقدار من 0,1 إلى 6وزن7 و تيار علوي مشتمل على يوديد ميثيل و ماء و خلات ميثيل. يفضل أن تتضمن العملية خطوة الحفاظ على تركيز الماء في تيار السحب الجانبي بمقدار من 1 إلى 9 وزن#, lie من 1 إلى 3 وزن7. في أحد النماذج, يتم الحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين في التيار الجانبي في JB من أو يساوي 300 جزءٍ لكل مليون بالوزن. وفقا لما تقدمه هذه الوثيقة, فى النماذج, قد يكون هناك مقدار ثابت من مكونات وشوائب للمفاعل, 5 مثل مركبات يوديد ألكيل ,C1-C14 تحديدا يوديد ميثيل, و خلات ميثيل في تيار السحب الجانبي
القائم على تركيز الماء. و يقصد بالمقدار الثابت أن تركيز يوديد ألكيل C1-C14 واحد أو أكثر و تركيز خلات ميثيل يكون في المعدل + 0,9 £039 من تركيز الماء في التيار الجانبي, مثل, + 0,7 Ls أو £ 0.6 وزن” أو + 0.5 وزن7 أو + 0.4 وزن#” أو + 0.3 وزن# أو + 0.2 وزن# أو + 0,1 وزن7. على سبيل المثال, عندما يبلغ تركيز الماء 2,5وزن7 يكون تركيز مركبات يوديد ألكيل C1-Cl4 1,6 إلى 3,4 وزن”, و تركيز خلات ميثيل 1,6 إلى 3,5 وزن7. يمكن تحقيق ذلك من خلال ضبط معدل اعادة التدوير لجزء من الطور السائل الخفيف للمفاعل. في بعض التجسيمات, يمكن أن يحقق ضبط معدل إعادةتدوير sha من الطور السائل الخفيف للمفاعل تركيز ثابت ليوديد ميثيل في التيار الجانبي ضمن معدل + 0,6 وزن7 من تركيز الماء في التيار الجانبي,
مثل, + 0.5 وزن7 أو + 0.4 وزن# أو + 0.3 وزن7 أو + 0,2 وزن 7 أو + 0.1 وزن 7.
0 في أحد النماذج, يتم توفير عملية لانتاج حمض خليك تشمل فصل وسط تفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار معاد الدورانسائل و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى 75 وزن7, و يوديد ميثيل بمقدار أقل من 24 أو أقل من 36وزن7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو يساوي 9وزن7, و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل14وزن7, و أسيتالدهايد بمقدار من 0,005 إلى 1 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1وزن7,و تقطير جزءٍ على الأقل من تيار
5 منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض خليك مشتمل على حمض خليك و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 300 جزءٍ لكل مليون بالوزن و تيار علوي مشتمل على يوديد ميثيل و ماء و خلات ميثيل, حيث يشتمل التيار المنتج لحمض الخليك كل من يوديد الميثيل و خلات ميثيل بمقدار من +0,9 وزن7 من تركيز الماء في التيار الجانبي. في أحد النماذج, يمكن أن يشتمل تيار البخار على أسيتالدهايد بمقدار من 0.0005 إلى 1 وزن7.
0 في أحد النماذج, يتم توفير عملية لانتاج حمض خليك يشتمل على إدخال مجموعة كربونيل لتيار تغذية مادة متفاعلة يشتمل على ميثانول أو خلات ميثيل أو ثنائي ميثيل ايثر, أو خلائط منهم في مفاعل في وجود ماء و محفز روديوم و ملح يوديد و يوديد ميثيل لتكوين وسط تفاعل في مفاعل, و فصل وسط التفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار معاد الدورانسائل يشتمل على محفز روديوم بمقدار من 0,01 إلى 0,5وزن #, و يوديد ليثيوم بمقدار 5 إلى 20 وزن #, و فلزات تأكل بمقدار 10
5 إلى 2500 جزءِ لكل مليون بالوزن,. و حمض خليك بمقدار 60 إلى 90 وزن7, و يوديد الميثيل
بمقدار 0,5 إلى 5 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار 0.1 إلى 5 وزن7, و ماء بمقدار 0,1 إلى 8 وزن7, و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك بمقدار 45 إلى 75وزن #, و يوديد ميثيل بمقدار 24 إلى أقل من 36 وزن#, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 9وزن7 خلات ميثيل, و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل 15وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1وزن7 يوديد هيدروجين, و تقطير جزء على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض خليك مشتمل على حمض خليك و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 300 جزءِ لكل مليون بالوزن و تيار علوي مشتمل على يوديد ميثيل, و ماء و خلات ميثيل. حيث يشتمل التيار المنتج لحمض الخليك كل من يوديد الميثيل و خلات ميثيل بمقدار من 0.9% وزن7 من تركيز الماء في التيار الجانبي. في أحد النماذج, يمكن أن يشتمل تيار البخار على 0 أسيتالدهايد بمقدار من 0.0005 إلى 1 Js يعد الحفاظ على تركيز يوديد الميثيل المطلوب في تيار منتج البخار تطورا يسبق العمليات الأخرى التي تركز على تركيزات الماء و خلات ميثيل في تيار منتج البخار الذي يقوم بتغذية العمود الأول, مثل تلك الموصوفة في براءة الاختراع الامريكية رقم 9,006,483. بخلاف الماء وخلات الميثيل, فان يوديد الميثيل له قيمة كبيرة و فقدانه يمكن أن يمثل خسارة كبيرة من حيث التكلفة. أحد We 5 العملية المكشف عنها في الوثيقة أنها تفصل يوديد الميثيل عن الباقي و تعيده إلى المفاعل مما يسمح باستخلاص ذلك المحفز النافع لعامل التحفيز. يتم تحديد تركيز يوديد الهيدروجين لتيار السحب الجانبي بواسطة المعايرة بمقياس فرق الجهد باستخدام خلات ليثيوم كمحلول معايرة. قام اخرون بتحديد محتوى يوديد هيدروجين بطريقة غير مباشرة بواسطة الحساب. يشير المنشور الأمريكي رقم 0310603/2013, على سبيل المثال, إلى أن تركيز أيون 0 اليوديد يمكن حسابه بواسطة طرح تركيز أيون يوديد مشتق من مكون ملح اليوديد ( متضمنة مركبات يوديد مشتق من محفزات مشتركة و يوديد فلزى) من التركيز الكلي لأيون يوديد (ا). لا تكون Bale تلك التقنيات الحسابية غير المباشرة دقيقة, مما يؤدي إلى دلالة ضعيفة للتركيز الفعلي ليوديد الهيدروجين ويعزى ذلك إلى حد كبير إلى عدم دقة طرق القياس الاساسية الخاصة بالأيون. إضافة إلى ذلك, تخفق تلك التقنيات الحسابية غير المباشرة في حساب صور اليوديد الأخرى وذلك لأن 5 الكاتيونات الفلزية يتم قياسها و تفترض بشكل غير صحيح أن تكون مصحوية كاملة بأنيونات يوديد
— 2 1 —
فقط بينما, فى الحقيقة يمكن أن تكون الكاتيونات الفلزية مصحوية بأنيونات أخرى, مثل خلات و
انيونات محفزة. على النقيض من ذلك, القياس المباشر لتركيز يوديد الهيدروجين وفقا للاختراع الحالي
يعكس بشكل مفيد التركيز الفعلي ليوديد الهيدروجين في الجهاز, و يمكن أن ينتج دقة منخفضة تصل
إلى 70,01. في أحد النماذج, يمكن تحديد تركيز يوديد الهيدروجين في التيار الجانبي بواسطة
المعايرة بمقياس فرق الجهد باستخدام خلات ليثيوم كمحلول معايرة.
خطوة التفاعل
يتم توضيح تفاعل تمثيلي و جهاز استخلاص حمض الخليك 100 في شكل 1. وفقا لما هو موضح,
يتم توجيه تيار التغذية المحتوي على ميثانول 101 و تيار التغذية المحتوي على أحادي أكسيد
الكريون 102 إلى مفاعل إضافة مجموعة كربونيل للطور السائل 105, حيث يحدث تفاعل اضافة 0 الكربونيل لتكوين حمض خليك.
يمكن أن يشتمل تيار التغذية المحتوي على ميثانول 101 على عضو واحد على الأقل مختار من
المجموعة المكونة من ميثانول و ثنائي ميثيل ايثر و خلات ميثيل. يمكن إشتقاق تيار التغذية المحتوي
على ميثانول 101 Wiss من تغذية جديدة أو قد يعاد تدويره من الجهاز. يمكن تحويل بعض على
الأقل من ميثانول و/أو مشتق تفاعلي منه إلى خلات ميثيل في وسط تفاعل سائل بواسطة تفاعل 5 أسترة مع حمض خليك.
وقد تكون درجات حرارة التفاعل النموذجية من 150 إلى 250 "م, و يفضل معدل درجة حرارة يتراوح
ما بين 180إلى 225 "م . و قد يتنوع الضغط الجزئي لأحادي أكسيد الكريون في المفاعل DES
ولكن Bale ما يكون من 2 إلى 30 ضغط جوي, مثل, من 3 إلى 10 ضغط جوي. يتراوح الضغط
الجزئي للهيدروجين Bale ما بين 0,05 إلى 2 ضغط جوي, مثل, من 0,25 إلى 1,9 ضغط جوي. 0 في بعض النماذج, يمكن تشغيل الاختراع الحالي بضغط جزئي للهيدروجين من 0,3 ألى ضغط
جوي2, مثل, من 0,3 إلى 1,5 ضغط جوي, أو من 0,4 إلى 1,5 ضغط جوي.
يمكن أن يتراوح ضغط المفاعل الكلي من 15 إلى 40 ضغط جوي, بسبب الضغط الجزئي للمنتجات
الثانوية و ضغط البخار للسوائل الموجودة بداخله,و يمكن أن يتراوح معدل إنتاج حمض خليك ما بين
إلى 50 مول/لتر.ساعة, مثل, من 10 إلى 40 مول/لتر.ساعة , و يفضل من 15 إلى 35 مول/لتر ساعة . يفضل أن يكون مفاعل أدخال مجموعة كربونيل 105 إما وعاء تقليب آلي أو وعاء مزود بأداة مزج بالاستخلاص او بمضخة, أو وعاء من نوع عمود فقاعات, مزود أو غير مزود بوسيلة تقليب, حيث 5 يتم الحفاظ على مكونات سائل التفاعل أو الملاط, و يفضل LT مستوى مسبق التحديد, حيث يفضل أن يظل ثابت إلى حد كبير أثناء التشغيل الطبيعي. في مفاعل اضافة الكريونيل 105, و يتم بشكل متواصل إضافة ميثانول جديد و أحادي أكسيد كربون و ماء كافي حسب الحاجة للحفاظ على تركيزات ملائمة في وسط التفاعل. يمكن أن يشتمل المحفز الفزي على فلز من المجموعة الثامنة. تتضمن محفزات المجموعة الثامنة 0 الملائمة محفزات روديوم و/أو إيريديوم. عند استخدام محفز روديوم, يمكن إضافة محفز روديوم في أي صورة ملائمة بحيث يكون روديوم في محلول محفز كخليط متعادل متضمنا أنيون [ 0)00(212], كما هو معروف في الفن. يمكن أن تكون أملاح يوديد المحفوظة اختياريا في مخاليط تفاعل العمليات الموصوفة في الوثيقة في صورة ملح قابل للذوبان من فلز قلوي أو فلز أرضي قلوي أو امونيوم oly أو ملح فوسفونيوم أو مخاليط منهم. في نماذج محددة, المحفز 5 المشترك للعامل الحفاز عبارة عن يوديد ليثيوم أو خلات ليثيوم أو مخاليط منهما. يمكن إضافة المحفز المشترك للعامل الحفاز في صورة ملح لا يحتوي على يوديد و الذي سوف يخلق ملح محتوي على يوديد. يمكن إضافة المحفز المشترك للعامل الحفاز إلى جهاز التفاعل مباشرةً. بديلا لذلك, يمكن خلق ملح محتوي على يوديد في موضعه الطبيعي حيث انه في ظل ظروف تشغيل جهاز التفاعل سوف يتفاعل نطاق شاسع من IN ملح لا يحتوي على يوديد مع يوديد ميثيل أو حمض 0 ميدرويوديك في سط التفاعل لتوليد المحفز المشترك للعامل الحفاز المناظر. لمزيد من التفاصل بشأن تحفيز روديوم و خلق ملح محتوي على يوديد, انظر براءات الاختراع الأمريكية أرقام 55,001,259 55,026,908 5,144,068 و 7,005,541, و الذي تضمينه بالكامل على سبيل المرجع. إضافة مجموعة كريونيل لميثانول باستخدام محفز الاريديوم معروف جيدا و موصوفة عامة في براءات الاختراع أرقام 55,942,460 55,932,764 35,883,295 و
55,877,348 5,877,347 و 5,696,284, حيث تضمينهم هنا بالكامل على سبيل المرجع. يمكن أن يتضمن معزز العامل الحفاز المحتوي على هالوجين لنظام التحفيز هاليد عضوي, مثل ألكيل و أريل و ألكيل أو مركبات هاليد أريل بها استبدال. يفضل أن يتواجد محفز العامل الحفاز المحتوي على هالوجين في صورة هاليد ألكيل. الأكثر تفضيلا, يتواجد معزز العامل الحفاز المحتوي على هالوجين في صورة هاليد ألكيل حيث يكون شق ألكيل مناظر لشق ألكيل لكحول التغذية, الذي تم اضافة مجموعةكريونيل له. و بالتالي, في تفاعل اضافة مجموعة كريونيل للميثانول لحمض خليك, سوف يتضمن محفز الهاليد هاليد ميثيل, و يفضل أكثر يوديد الميثيل. في أحد النماذج, يتم الحفاظ على تركيز يوديد الميثيل في تيار المنتج للبخار بتركيز من 24 وزن7 إلى أقل من 36وزن7. في أحد النماذج, يمكن أن يكون لوسط التفاعل تركيز يوديد الميثيل 7 وزن7 أو أقل من, مثل, من 4 0 إلى JT يتم الحفاظ على مكونات وسط التفاعل في حدود محددة لضمان الانتاج الكافي من حمض الخليك. يحتوي وسط التفاعل على تركيز من محفز فلزي, مثل, محفز روديوم بمقدار من 200 إلى 3000 جزء لكل مليون بالوزن, أو مثل, من 800 إلى 3000 جزءِ لكل مليون بالوزن. أو من 900 إلى 0 جزء لكل مليون بالوزن. يتم الحفاظ على تركيز الماء في وسط التفاعل ليبلغ أقل من أو 5 يساوي 14 Ls مثل, من 0,1 وزن7 إلى 14وزن7, أو من 0.2 وزن” إلى 10 وزن” أو من 5 وزن 7 إلى 5 وزن 7.يفضل أن يتم إجراء التفاعل في ظروف ماء منخفضة و وسط تفاعل يحتوي ماء بمقدار من 0.1 إلى 4,1 وزن7, مثل من 0.1 إلى 3,1 وزن7 أو من 0.5 إلى 2,8 وزن7. يتم الحفاظ على تركيز يوديد ميثيل في وسط التفاعل ليكون من 3 إلى 20وزن7, أو مثل, من 4 إلى 13,9وزن7, أو من 4 إلى 7 وزن 7. يتم الحفاظ على تركيز ملح يحتوي على يوديد, مثل 0 يوديد ليثيوم, في وسط التفاعل ليكون في المعدل الذي يتراوح ما بين 1 إلى 25وزن7.مثل, من 2 إلى 20وزن7, من 3 إلى 20 وزن#. يتم الحفاظ على تركيز خلات ميثيل, في وسط التفاعل ليكون في المعدل الذي يتراوح ما بين 0.5 إلى 30وزن7مثل, من 0.3 إلى 20وزن7, من 0.6 إلى 9 وزن7, أو من 0.6 إلى 4,1 وزن#. تعتمد تلك المقادير على الوزن الكلي لوسط التفاعل. تركيز حمض الخليك في وسط التفاعل أكبر بصفة عامة من أو مساوي ل30وزن7, أو مثل, أكبر من أو مساوي 7036400 أو أكبر من أو مساوي ل 50وزن 7.
— 2 4 —
خلات ليثيوم في وسط Je tall
تركيز خلات ليثيوم بمقدار من 0.3 إلى 0,7 وزن7 في وسط التفاعل. دون التقيد بنظرية فقد يقلل
خلات الليثيوم من يوديد الميثيل في وسط التفاعل في تلك التركيزات في وسط التفاعل و بالتالي يتم ضبط يوديد الميثيل فيتيار البخار ليكون أقل من 36 وزن7 وفقا لما وصف فى هذه الوثيقة. كما
يساعد اضافة مركب الليثيوم في المفاعل على تثبيت محفز روديوم و من ثم تقليل مقدار يوديد
الميثيل في وسط التفاعل لتحقيق الفعالية الملائمة. و بدون اضافة مركب ليثيوم قد يكون اضافة
المزيد من الروديوم ضروريا اذا نخفض تركيز يوديد ميثيل في وسط التفاعل.
في أحد نماذج, يتم إضافة مقدار مركب الليثيوم في المفاعل للحفاظ على تركيز يوديد هيدروجين
ببققدار من 0,1 إلى 1,3 وزن# في وسط التفاعل. في أحد النماذج, يتم الحفاظ على تركيز محفز الروديوم بمقار من 200 إلى 3000 جزءِ لكل مليون بالوزن في وسط التفاعل و يتم الحفاظ على تركيز الماء بمقدار من 1 ,0 إلى 1 ,4 وزن 7 في وسط Je Lal) , و يتم الحفاظط على تركيز خلات ميثيل من 0,6 إلى 4,1 7035 في وسط التفاعل, بناءا على الوزن الكلي لوسط التفاعل في مفاعل اضافة مجموعة كربونيل.
5 في أحد النماذج, يتم اختيار مركب الليثيوم المضاف إلى المفاعل من المجموعة المكونة من خلات ليثيوم و كبروكسيلات ليثيوم و كربونات ليثيوم و هيدروكسيد ليثيوم, أملاح ليثيوم عضوية اخرى, و مخاليط منها. في أحد النماذج, مركب الليثيوم قابل للاذابة في وسط التفاعل. في أحد النماذج, يمكن استخدام ثنائي هيدرات خلات ليثيوم كمصدر لمركب الليثيوم. يتفاعل خلات ليثيوم مع يوديد هيدروجين وفقا للتفاعل المتعادل التالي (ا) لتكوين يوديد الليثيوم و
0 حمض الخليك:
Lil + HOAc (1) ك LiOAc + HI و يعتقد أن خلات ميثيل يمنح تحكم محسن لتركيز يوديد هيدروجين ذو صلة بمركبات خلات اخرى, مثل خلات ميثيل يتواجد في وسط التفاعل. و دون التقيد بنظرية, خلات ليثيوم عبارة عن قاعدة إقتران لحمض الخليك و من ثم يكون متفاعلا ليوديد هيدروجين بواسطة تفاعل حمض- قاعدة. تلك
الخاصية تتسبب في تعادل التفاعل (ا) التي تفضل منتجات تفاعل على أو أعلى تلك التي تنتج بواسطة التعادل المناظر لخلات ميثيل و يوديد هيدروجين.يدعم هذا التعادل المحسن بتركيزات ماء من أقل من أو تساوي 4,1 وزن7 في وسط التفاعل. إضافة إلى ذلك, تسمح قابلية التطاير المنخفضة نسبيا مقارنة بخلات ميثيل ببقاء خلات ليثيوم في وسط التفاعل فيما عدا فقد التطاير و الكميات القليلة من المواد المسحوية في المنتج الخام للبخار. على النقيض من ذلك, تسمح قابلية التطاير العالية نسبيا لخلات ميثيل بتقطير المادة في سلسلة التنقية مما يجعل خلات ميثيل صعب التحكم به. يسهل الحفاظ على و التحكم بخلات ليثيوم DES في العملية في تركيزات منخفضة ثابتة ليوديد هيدروجين. تبعا لذلك, يمكن توظيف مقدار قليل نسبيا من خلات ليثيوم فيما يتعلق بمقدار خلات ميثيل اللازم للتحكم بتركيزات يوديد هيدروجين في وسط التفاعل. وقد تم اكتشاف أن خلات ليثيوم 0 ثلاث مرات على الاقل أكثر فعالية من خلات ميثيل في تحفيز اضافة مؤكسدة من يوديد ميثيل لمعقد روديوم 1 في احد النماذج, يتم الحفاظ على تركيز خلات ليثيوم في وسط تفاعل أكبر من أو يساوي 0,3 وزن7, أو أكبر من أو يساوي 0,35 وزن2, أو أكبر من أو يساوي 0,4 وزن7, أو اكبر من أو يساوي 0,45 وزن7, أو ST من أو يساوي 0,5 وزن7, و/أو في أحد النماذج, يتم الحفاظ على 5 تركيز خلات ليثيوم في وسط التفاعل في أقل من أو يساوي0,7 وزن7, أو أقل من أو يساوي 5 وزن , أو أقل من أويساوي 0,6 وزن 7, أو أقل من أو يساوي 0,55وزن 7. في أحد النماذج, يتم توفير عملية لانتاج حمض خليك تشتمل على اضافة مجموعة كربونيل إلى تيار تغذية مواد متفاعلة مشتملة على ميثانول أو خلات ميثيل أو ثنائي ميثيل ايثر أو مخاليط منها في مفاعل في وجود ماء و محفز روديوم و ملح محتوي على يوديد و يوديد ميثيل لتكوين وسط 0 تفاعل في مفاعل, و اضافة مركب ليثيوم داخل المفاعل, و الحفاط على تركيز خلات ليثيوم في وسط تفاعل بمقدار من 0,3 ألى 0, 7, و فصل وسط التفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار معاد الدورانسائل و تيار منتج البخار يشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى 75 وزن7, و يوديد ميثيل يمقدار من 24 إلى أقل من 36 وزن7 و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو يساوي 9 وزن7, و ماء بمقدار أقل من أو يساوي 14وزن7, و تقطير ein على الأقل من التيار المنتج للبهار في عمود 5 أول للحصول على تيار منتج لحمض الخليك مشتمل على حمض خليك و يوديد هيدروجين بمقدار
— 2 6 —
أقل من أو مساوي ل 300 3a لكل مليون بالوزن و تيار علوي يشتمل على يوديد ميثيل و ماء و
خلات ميثيل.
تم اكتشاف أ الزيادة المفرطة من خلات الليثيوم فى وسط التفاعل يمكن أن تؤثر سلبيا على مركبات
اخرى في وسط التفاعل, مما يؤدي إلى خفض الانتاجية. و على النقيض من ذلك, تم اكتشاف أن تركيز خلات الليثيوم في وسط التفاعل أقل من 0,3 وزن7 لايسمح بالحفاظ على تركيزات يوديد
الهيدروجين المطلوية في وسط التفاعل أقل من 1,3 وزن 7.
في أحد التجسيمات, يمكن إضافة مركب الليثيوم بشكل متواصل أو متقطع إلى وسط التفاعل, في
أحد النماذج, يتم اضافة مركب الليثيوم أثناء تشغيل المفاعل. في احد النماذج, يتم اضافة مركب
الليثيوم بشكل متقطع ليحل محل الفقد من المواد المسحوية.
0 في بعض التجسيمات, يتم الحصول على معدلات التفاعل المطلوية حتى في التركيزات المنخفضة للماء بواسطة الحفاظ على تركيز استر في وسط التفاعل لحمض الكريوكسيليك المطلوب و كحول, على نحو مفضل يستخدم الكحول في تفاعل إضافة الكربونيل, و أيون يوديد إضافي أعلى من ويزيد على أيون اليوديد الموجود في يوديد الهيدروجين. الأستر المطلوب هو خلات ميثيل. يفضل أن يكون اليوديد الاضافي ملح محتوي على يوديد, بالاضافة إلى تفضيل يوديد الليثيوم ٠ و
5 قد تم اكتشاف أن في تركيزات منخفضة من الماء, يعمل كلا من خلات ميثيل و يوديد ليثيوم كمحفز في وجود تركيزات عالية نسبيا فقط و يكون التحفيز عاليا عندما يكون كلا المكونين متواجد بشكل متزامن. تفاعل اضافة مجموعة كريونيل يمكن اجراء تفاعل اضافة مجموعة كربونيل لميثانول لمنتج حمض خليك من خلال إيصال التغذية
بالميثانول بأحادي أكسيد كربون غازي يمرر فقاعات خلال موسط تفاعل لمذيب حمض خليك محتوي على محفز روديوم و محفز يوديد ميثيل و خلات ميثيل و ملح يوديد قابل للاذابة اضافي, في ظروف درجة حرارة و ضغط ملائم لتكوين منتج اضافة مجموعة كربونيل. و سوف يدرك بصفة عامة أن تركيز أيون اليوديد في الجهاز المحفز هو الضروري و ليس الكاتيون المصحوب باليوديد, و أن في تركيز مولاري محدد لليوديد لا تكون طبيعة الكاتيون ملحوظة مثل تأثير تركيو اليوديد.
يمكن الحفاظ على أي ملح فلزي يحتوي على يوديد, أو أي ملح محتوي على يوديد من أي كاتيون عضوي, أو كاتيونات اخرى Jie تلك القائمة على مركبات امين أو فوسفين ( اختياريا, كاتيونات ثلاثية أو رباعية), في وسط تفاعل بشرط أن الملح قابل للذويان بشكل كافي في وسط التفاعل لتوفير المستوى المطلوب من اليوديد. عندما يكون اليوديد عبارة عن ملح فلزي, يفضل أن يكون ملح محتوي على يوديد واحد من المجموعة المكونة من فلزات مجموعة 1 ”لها 'و مجموعة 2 IA" "من الجدول الدوري على النحو المبين في “Handbook of Chemistry and Physics” المنشور من قبل ,Ohio Cleveland ,CRC Press 03-2002 (الطبعة83). على dag الخصوص, تعد مركبات اليوديد الفلزية القلوية مفيدة كما يكون يوديد الليثيوم يكون ملائما بشكل خاص. في عملية اضافة مجموعة كربونيل منخفضة الماء, يتواجد أيون اليوديد الاضافي أعلى من و يزيد عن أيون اليوديد 0 الموجود في صورة يوديد هيدروجين بصفة عامة في محلول المحفز بكميات بحيث يكون التركيز الكلي لأيون اليوديد بكميات من 1 إلى 25 وزن7 و يتواجد خلات ميثيل بصفة عامة بكميات من 5 إلى 30وزن, و يوديد ميثيل متواجد بصفة عامة بكميات من 1 إلى 25 وزن7. يتواجد محفز الروديوم بصفة عامة بكميات من 200 إلى 3000 ea لكل مليون بالوزن. يمكن أن يحتوي وسط التفاعل ايضا على شوائب يجب ضبطها لتجنب تكوين منتج ثانوي. تتركز 5 "تك الشوائب في تيار البخار. يمكن أن تكون أحد الشوائب في وسط التفاعل يوديد إيثيل و الذي يصعب فصله من حمض خليك. و قد اكتشف مقدم الطلب ايضا أن تكوين يوديد ميثيل يمكن أن يتأثر بمتغايرات عديدة, منها تركيز أسيتالدهايد و خلات إيثيل و خلات ميثيل و ايوديد ميثيل في وسط التفاعل. إضافة إلى ذلك, محتوى إيثانول في مصدر الميثانول, تم اكتشاف أن ضغط هيدروجين جزئي و محتوى هيدروجين في مصدر أحادي أكسيد الكربون يؤثر على تأثير يوديد إيثيل في وسط 0 التفاعل و, تبعا لذلك, تركيز حمض بروبيونيك في منتج حمض الخليك النهائي. في أحد التجسيمات, يمكن الحفاظ ايضا على تركيز حمض بروبيونيك في منتج حمض خليك أقل من 250 جزءٍ لكل مليون بالوزن من خلال الحفاظ على تركيز يوديد إيثيل في وسط التفاعل في أقل من أو يساوي 750 جزءٍ لكل مليون بالوزن دون A حمض بروبيونيك من منتج حمض خليك.
— 2 8 —
في أحد النماذج, (Sa أن يتواجد تركيز يوديد ايثيل في وسط التفاعل و حمض بروبيونيك في منتج
حمض خليك في نسبة بالوزن 3: 1 إلى 1 : 2. في أحد النماذج, أسيتالدهايد: يتم الحفاظ على
تركيز يوديد إيثيل في وسط تفاعل في نسبة بالوزن من 1:2 إلى 20 J:
في أحد النماذج, يمكن الحفاظ على تركيز يوديد إيثيل في وسط تفاعل من خلال ضبط ضغط جزئي
للهيدروجين واحد على الأقل , و/أو تركيز خلات ميثيل, و/أو تركيز يوديد ميثيل, و/أو تركيز
أسيتالدهايد فى وسط تفاعل.
في أحد النماذج, يتم الحفاظ على/ضبط تركيز يوديد إيثيل في وسط التفاعل في أقل من أو يساوي
0 جزءٍ لكل مليون بالوزن, أو مثل, أقل من أو يساوي 650 جزءِ لكل مليون بالوزن, أو أقل من
أو يساوي 550 جزء لكل مليون بالوزن, أو أقل من أو يساوي 450 3a لكل مليون بالوزن, أو أقل 0 من أو يساوي 350 جزءِ لكل مليون بالوزن. في أحد النماذج, يتم الحفاظ على/ضبط تركيز يوديد
إيثيل في وسط التفاعل في ST من أو يساوي 1 جزءٍ لكل مليون بالوزن, أو مثل, 5 جزءٍ لكل مليون
بالوزن, أو 10 جزءِ لكل مليون بالوزن, أو 20 جزء لكل مليون بالوزن, أو 25 , و جزءِ لكل مليون
بالوزن
أقل من أو يساوي 650 gia لكل مليون بالوزن, أو مثل, 550 جزءٍ لكل مليون بالوزن, 450 ey 5 لكل مليون بالوزن, أو 350 جزءِ لكل مليون بالوزن.
في أحد التجسيمات, يمكن أن يتراوح نسبة يوديد إيثيل بالوزن في وسط التفاعل إلى حمض بروبيونيك
في منتج حمض خليك من 3 : 1 إلى 1 : 2, أو مثل, من 5 : 2 إلى 1 : 2, أو من 2 : 1 إلى
1 : , أو 3 :2 إلى 2:1.
في أحد النماذج, يمكن أن تتراوح نسبة وزن أسيتالدهايد إلى يوديد ايثيل في وسط تفاعل من 20 : 0 1 إلى 2 : 1, أو مثل, من 15 : 1 إلى 2 : 1 أو من 9 :1 إلى 2 :1.
في عملية إضافة مجموعة كربونيل نموذجية, تتم إضافة أحادي أكسيد كربون بشكل متواصل في
Jolie إضافة مجموعة كريونيل, يفضل أقل من وسيلة تقليب, حيث يمكن استخدامها لتقليب
المكونات. يفضل تفتيت التغذية الغازية بدقة خلال السائل المتفاعل بواسطة طرق التقليب. يمكن
ضبط درجة حرارة المفاعل و إضافة التغذية بأحادي أكسيد الكريون بمعدل كافي للحفاظ على ضغط المفاعل الكلي. يخرج تيار 113 مشتمل على وسط تفاعل سائل منمفاعل 105. يصرف تيار التنقية الغازي 106 على نحو مفضل من المفاعل 105 لمنع تعزيز منتجات ثانوية غازية و الحفاظ على ضغط جزئي من أحادي أكسيد كربون في ضغط مفاعل كلي محدد. في أحد النماذج, يحتوي التيار الغازي 106 على كميات قليلة من يوديد هيدروجين أقل من أو مساوي ل 1وزن 7, مثل, أقل من أو مساوي 0,9 وزن 7,أو أقل من أو يساوي 0,8 وزن 7, أو أقل من مساوي ل 0,7 وزن#2, أو أقل من أو يساوي 0,5 وزن7. و يمكن أن تزيد الكميات المفرطة من يوديد هيدروجين الحمل على جهاز غسل الغاز لمنع يوديد هيدروجين من التنقية. في أحد النموذج, و يتم من خلال الحفاظ على تركيز خلات ليثيوم في وسط تفاعل بمقدار من 0,3 إلى 0,7 وزن7 ضبط 0 تركيز يوديد هيدروجين في وسط التفاعل بمقدار من 0,1 إلى 1,3 وزن7. تقليل يوديد هيدروجين في وسط التفاعل قد يخفض يوديد هيدروجين في التيار الغازي على نحو موات. تخفض النماذج المستخدمة لخلات ليثيوم في وسط التفاعل يوديد هيدروجين على نحو موات و تتسبب في سحب نسبة يوديد هيدروجين أقل إلى الوعاء الوميضي بالاضافة إلى هيدروجين أقل في التيار الغازي. يمكن أن يشتمل نموذج اخر على تنظيف التيار الغازي لازالة يوديد هيدروجين من تيار تنظيف. و Bale 5 ما يكون نظام المعالجة عبارة عن جهاز لغسل الغاز أو وحدة نزع أو وحدة امتزاز مثل وحدة امتزاز بالضغط المتأرجح. في أحد النماذج يتم توفير عملية لانتاج حمض خليك, تشتمل على إدخال مجموعة كربونيل تيار تغذية مفاعل يشتمل على ميثانول أو خلات ميثيل أو ثنائي ميثيل إيثر, أو خلائط منها في مفاعل في وجود ماء و محفز روديوم و ملح يوديد و يوديد ميثيل لتكوين وسط تفاعل في مفاعل, إضافة 0 مركب ليثيوم إلى المفاعل, و الحفاظ على تركيز خلات ليثيوم ف وسط التفاعل بمقدار من 0,3 إلى 7 وزن#, و تصريف تيار غازي من المفاعل الذى يشتمل على يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو يساوي 1 وزن7, و فصل وسط التفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار معاد الدورانسائل و تيار منتج البخار يشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى 75وزن 7, و يوديد ميثيل بمقدار 24 إلى أقل من 36 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 9وزن7 خلات ميثيل, و ماء 5 بققدار أقل من أو مساوي ل 14وزن7, و تقطير جزءِ على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول
للحصول على تيار منتج حمض خليك مشتمل على حمض خليك و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 300 جزء لكل مليون بالوزن و تيار علوي مشتمل على يوديد ميثيل, و ماء و خلات يفضل أن يتضمن انتاج حمض الخليك جهاز فصل 108 يستخدم لاستخلاص حمض خليك و محفز فزي معاد التدوير و يوديد الميثيل و خلات ميثيل, و مكونات الجهاز الاخرى في إطار العملية. يمكن دمج تيار معاد الدوران واحد أو أكثر قبل ادخاله في جهاز التفاعل, حيث يشتمل على المفاعل و الوعاء الوميضي. يفضل أن يقوم جهاز الفصل ايضا بضبط ماء و محتوى حمض خليك في مفاعل إضافة مجموعة كربونيل, و خلال الجهاز, و يسهل إزالة مركب لاختزال برمنجنات (“PRC”) قد يتضمن 0405 أسيتالدهايد و أسيتون و ميثيل إيثيل كيتون و بيوتيلداهايد و كروتون
0 الدهايد و 2-ايثيل كروتون الدهايد و 2-ايثيل بيوتير الدهايد, و منتجات تكثيف ألدول منها. يسترجع وسط التفاعل من مفاعل اضافة مجموعة كريونيل 105 بمعدل كافي للحفاظ على مستوى ثابت فيه و يتم توفير وعاء وميضي 110 من خلال تيار 113. مفاعل 105 و وعاء وميضي 0, مع مضخات و فتحات و أنابيب, و قيم مصاحبة , يشمل جهاز التفاعل. يمكن إجراء الفصل الوميضي في درجة حرارة “80م إلى 280 “م , و تحت ضغط مطلق من 0,25 ألى 10 ضغط جوي, و يفضل أكثر من 100 تم إلى 260 تم و من 0,3 ثم إلى 10 ضغط جوي. في أحد النماذج, يمكن تشغيل الوعاء الوميضي تحت ضغط منخفض ذو صلة بالمفاعل. في الوعاء الوميضي 110, ينفصل وسط التفاعل في خطوة الفصل الوميضي للحصول على تيار منتج البخار 112 مشتمل على حمض خليك و يوديد ميثيل, وفقا لما وصف في الوثيقة, و تيار اعادة دوران سائل 1 مشتمل على محلول محتوي على محفز. يمكن أن يكون المحلول المحتوي على المحفز على 0 نحو مسبق التحديد حمض خليك محتوي على روديوم و ملح محتوي على يوديد مع كميات قليلة من خلات ميثيل و يوديد ميثيل و ماء و يعاد دورانه إلى المفاعل, وفقا لما وصف أعلاه. قبل عودة دوران السائل إلى المفاعل يمكن أن يمر تيار انزلاقي خلال طبقة ازالة فلز تآكل مثل مهد تبادل أيوني, لازالة أي فلزات متأكله مسحوية, مثل نيكل و حديد و كروم و موليبيدنم, وفقا لما وصف في براءة الاختراع الأمريكية رقم 5,731,252 , حيث تم إدماجها بالكامل في الوثيقة على سبيل المرجع. 5 ايضا, يمكن استخدام مهد إزالة تأكل فلزي لازالة مركبات نتروجين, مثل مركبات أمين, وفقا لما
وصف في براءة الاختراع الأمريكية رقم 8/697.908, حيث تم إدماجها بالكامل في الوثيقة على سبيل المرجع. يتم وصف تيار منتج البخار 112أعلاه كونه مشتملا على حمض خليك بمقدار من 45 إلى 703675 ,5 يوديد ميثيل بمقدار 24 إلى أقل من 36 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 9وزن 7 خلات ميثيل, و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل 14وزن #, بناءا على الوزن الكلي للتيار المنتج للبخار. يمكن أن يكون مقدار تركيز أسيتالدهيد في تيار منتج البخار, مثل من 0,01 إلى 0.8 وزن7, أو من 0,01 إلى 0.7 7035 يمكن أن يشتمل تيار منتج البخار 112 على يوديد هيدروجين بكميات أقل من أو تساوي 1 وزن#, بناءا على الوزن الكلي للتيار المنتج للبخار, مثل, أقل من أو يساوي 0,5 وزن 7, أو أقل من أو يساوي 0,1 وزن 7. 0 يشتمل تيار معاد الدوران 111 على حمض خليك و محفز فلزي و فلزات متاكله, إضافة إلى مركبات عديدة. في أحد النماذج, يشتمل تيار sale] تدوير السائل على حمض خليك بمقدار من 60 إلى 90 وزن7, و محفز فلزي بمقدار من 0,01 إلى 0.5 وزن 7و فلزات متأكله (مثل, نيكل و حديد و كروم) بمقدار كلي من 10 إلى 2500 gia لكل مليون بالوزن؛ يوديد ليثيوم بمقدار من 5 إلى 30 وزن7؛ يوديد ميثيل بمقدار من 0.5 إلى 5 وزن7#؛ خلات ميثيل بمقدار من 0,1 إلى 5 وزن#؛ ماء بمقدار 5 .من 0.1 إلى 8 وزن #؛ أسيتالدهايد بمقدار أقل من أو يساوي 1 وزن 7 (مثل أسيتالدهايد من 0,0001 إلى 1 وزن7)؛ و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو يساوي 0.5 وزن7 (مثل يوديد هيدروجين من 1 إلى 0.5 وزن1). في أحد النماذج, يتم توفير عملية لانتاج حمض خليك منخلال إضافة مجموعة كربونيل لتيار تغذية مفاعل يشتمل على ميثانول و خلات ميثيل و ثنائي ميثيل إيثر أو مخاليط منها في مفاعل في وجود cle 0 و محفز روديوم و ملح محتوي على يوديد و يوديد ميثيل لتكوين وسط تفاعل في مفاعل, و فصل وسط التفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار إعادة تدوير سائل يشتمل على محفز روديوم بمقدار من 0,01 إى 0.5وزن, و يوديد ليثيوم بمقدار 5 إلى 20 وزن#, و فلزات متأكله بمقدار 0 إلى 2500 جزءٍ لكل مليون بالوزن, و حمض خليك بمقدار 60 إلى 90 وزن #, و يوديد الميثيل بمقدار 0,5 إلى 5 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار 0,1 إلى 5 5,703 ele بمقدار 0,1 إلى 8 5 وزن؟, و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك بمقدار 45 إلى 75وزن 7, يوديد ميثيل بمقدار
4 إلى أقل من 36 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 9وزن7 خلات ميثيل, و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل 15وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1وزن7 يوديد هيدروجين, و تقطير gia على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض خليك مشتمل على حمض خليك و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي J 300 جزءٍ لكل مليون بالوزن و تيار علوي مشتمل على يوديد ميثيل و خلات ميثيل. و قد يتنوع معدلات التدفق المتتالية للتيار المنتج للبخار 112 و تيار إعادة تدوير سائل 111, في أحد النماذج التمثيلية يتم إزالة 715 إلى 755 من التدفق في slog وميضي 110 في صورة تيار منتج البخار 5112 من 745 إلى 785 من التدفق يتم إزالته في صورة تيار إعادة تدوير سائل 1. يمكن أن يكون المحلول المحتوي على محفز على نحو مسبق التحديد حمض خليك محتوي 0 على محفز فلزي, مثل, روديوم و/أو إيريديوم,و ملح محتوي على يوديد مع كميات قليلة لخلات ميثيل و يوديد ميثيل و ماء و يعاد تدويره إلى المفاعل 105, وفقا لما وصف أعلاه. قبل sage تيار إعادة دوران السائل إلى المفاعل, و قد يمر تيار انزلاقي خلال طبقة ازالة فلز تأكل مثل مهد تبادل أيوني, لازالة أي فلزات متآكله مسحوية, وفقا لما وصف في براءة الاختراع الأمريكية رقم 5,731,252 , حيث تم إدماجها بالكامل في الوثيقة على سبيل المرجع. ايضا, يمكن استخدام مهد إزالة تأكل فلزي 5 الازالة مركبات نتروجين, مثل مركبات أمين, وفقا لما وصف في براءة الاختراع الأمريكية رقم 8, حيث تم إدماجها بالكامل في الوثيقة على سبيل المرجع . إضافة إلى حمض الخليك و يوديد ميثيل و أسيتالدهايد, يمكن أن يشتمل تيار منتج البخار ايضا 2 على خلات ميثيل و ماء و يوديد هيدروجين و 1405 اخرى, مثل, كروتون الدهايد. تشتمل الغازات المذابة الخارجة من مفاعل 105 و الداخلة للوعاء الوميضي 110 على جزءِ من أحادي 0 أكسيد 09S و يمكن أن يحتوي ايضا على منتجات ثانوية غازية die ميثان و هيدروجين و ثاني أكسيد الكريون. Jie تلك الغازات المذابة تخرج الوعاء الوميضي 110 كجزءِ من تيار منتج البخار 2. في أحد النماذج, قد يتم التغذية بأحادي أكسيد كربون في تيار تطهير غازي 106 إلى قاعدة وعاء وميضي 110 لتحسين قابلية ثبات روديوم. استخلاص حمض خليك
تقطير و استخلاص حمض خليك لا يقتصر تحديداً على أغراض الاختراع الحالي. في أحد النماذج يتم توفير عملية لانتاج حمض خليك, تشمل فصل فصل وسط تفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار معاد الدورانسائل و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى 75 وزن7 و يوديد الميثيل بمقدار من 24 إلى أقل من 36 وزن 7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 9 وزن7, و ماء بمقدار أقل من أو مساوي ل 14 وزن, و أسيتالدهايد بمقدار من 0,005 إلى 1 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1 وزن7, و تقطير جزءِ على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج لحمض الخليك مشتمل على حمض خليك و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 300 جزء لكل مليون بالوزن و تيار علوي مشتمل على يوديد ميثيل و ماء و خلات ميثيل؛ تكثيف تيار بخار 0 علوي منخفض الغليان و فصل التيار المكثف بطريقة ثنائية الطور لتكوين طور سائل ثقيل و طور سائل خفيف, و تقطير التيار المنتج لحمض الخليك في عمود ثاني للحصول على منتج حمض عمود أول وفقا لما هو موضح في شكل 1, يتم توجيه تيار منتج البخار 112 مشتمل على 24 إلى أقل من 5 36 وزن” يوديد ميثيل إلى عمود اول 120, يشار ad) كعمود نهايات خفيفة. في أحد النماذج, يشتمل تيار منتج البخار 112 على حمض خليك و خلات ميثيل و ماء يوديد ميثيل و أسيتالدهايد, مع شوائب أخرى Jie يوديد هيدروجين و/أو كروتونالدهايد, و /أو منتجات ثانوية Jie حمض بورييونيك. ينتج عن التقطير تيار بخار علوي منخفض الغليان 122, منتج حمض خليك منقى يفضل إزالته من خلال تيار سحب جانبي 123 و تيار متخلف عالي الغليان 121. يتم إزالة أغلبية 0 حمض خليك في تيار سحب جانبي 123 و يتم استخلاص القليل من حمض خليك أو لا يتم استخلاصه من تيار متخلف عالي الغليان 121. على الرغم من أن تركيز حمض الخليك يمكن أن يكون تيار متخلف عالي نسبيا 121, التدفق الشامل لتيار المتخلف 121 فيما يتعلق بالتيار الجانبي 3 يكون قليل جدا. في أحد التجسميات, التدفق الشامل تيار الغليان للمتخلف 121 يكون أقل من أو مساوي 70,75 من التيار الجانبي 123, مثل, أقل من أو مساوي ل 0,55 #2, أو أقل من أو glee 25 ل 20,45.
— 4 3 — في أحد التجسيمات, يشتمل تيار البخار العلوي منخفض الغليان 122 على ماء بمقدار أكبر من أو أقل من 5وزن7, مثل, أكبر من أو مساوي ل 10وزن7, أو أكبر من أو يساوي 25 وزن 7. بالنسبة للمعدلات, يمكن أن يشتمل تيار البخار العلوي منخفض الغليان 112 على ماء بمقدار من 5 وزن 7 إلى 80 وزن7, أو مثل, من 10 وزن# إلى 70 وزن# أو من 25 وزن” إلى 60 وزن#. لا يكون اختزال تركيز الماء إلى أقل من 5 وزن7 مفيداً بصفة عامة لانه يؤدي إلى تيار إعادة تدوير حمض خليك كبير إلى نظام التفاعلظو و sal) تيار sale) التدوير خلال نظام التنقية كاملا. إضافة إلى الماء, يمكن أن يشتمل تيار البخار العلوي منخفضة الغليان 122 على شوائب خلات ميثيل و يوديد ميثيل و كربونيل, Jie 0805, حيث يفضل أن يرتكز في تيار البخار العلوي لازالته من حمض 0 1 كما هو موضح , يتم تكثيف تيار البخار العلوي منخفض الغليان 122 و يوجه إلى وحدة فصل الطور العلوي, كما هو موضح بواسطة أداة تصفية علوية 124. يفضل أن يتم الحفاظ على ظروف حيث يمكن لتيار البخار العلوي منخفض الغليان 122, في الدورق 124,الانفصال و تكوين طور سائل خفيف 133 و طور سائل ثقيل 134. يجب حفاظ فصل الطور على طورين منفصلين, دون تكوين ثلاثة أطوار أو مستحلب بين f لأطوار . يمكن صرف مكون غاز منصرف من خلال خط 132 من 5 أداة تصفية 124. في أحد النماذج, متوسط زمن البقاء لتيار البخار العلوي منخفض الغليان والمكثف 2 في أداة تصفية علوية 124 أكبر من أو يساوي دقيقة واحدة, مثل, أكبر من أو يساوي 3 دقائق, أو أكبر من أو يساوي 5 دقائق, أو أكبر من أو يساوي 10 دقائق,و /أو متوسط زمن البقاء أقل من أو يساوي 60 دقيقة, مثل, أقل من أو يساوي 45 دقيقة, أو أقل من أو يساوي 30 دقيقة,أو أقل من أو يساوي 5 دقيقة. 0 على الرغم من تنوع التركيبات المحددة لطور السائل الخفيف 133 كثيرا, يتم توفير بعض التركيبات التمثيلية أدناه فى جدول 1. جدول 1 طور سائل خفيف تمثيلي من نهايات خفيفة علوية dk I
1> 3> 5>| PRC’s(AcH)
عدا اا I في أحد النماذج, ينتظم و ينشاً الدورق العلوي 124 و للحفاظ على مستوي بيني منخفض لمنع اعاقة مفرطة ليوديد ميثيل. على الرغم من تنوع التركيبات المحددة للطور السائل الثقيل134 كثيرا, يتم توفير تركيبات تمثيلية في جدول 2.
جدول 2
ال تهنا cd
0.5-0.05 3> 5> | PRC’s(AcH)
سنا ا i
يمكن أن تكون كثافة الطور السائل الثقيل 134 من 1,3 إلى 2, مثل, من 1,5 إلى 1,8, من 1,5 إلى 1,75 أو من 1,55 إلى 1,7. وفقا لما هو موصوف في براءة الاختراع الأمريكية 6,677,480, يمكن أن ترتبط كثافة الطور السائل الثقيل 134 بتركيز خلات ميثيل في وسط التفاعل. و يزيد تركيز خلات ميثيل في وسط التفاعل مع انخفاض الكثافة. في أحد نماذج الاختراع الحالي, يعاد تدوير الطور السائل الثقيل 134 إلى المفاعل و يتم ضبط الطور السائل الخفيف 133 لكي يعاد تدويره خلال المضخة ذاتها. و قد يكون من المرغوب اعادة دوران gia من الطور السائل الخفيف 133 حيث لا تتعطل المضخة و للحفاظ على كثافة الطور السائل الخفيف المدمج 133 و الطور السائل الثقيل لأكبر من أو يساوي 1,3,مثل, أكبر من أو يساوي 1,4, أكبر من أو يساوي 1,5, أو أكبر من أو يساوي 1,7. وفقا لما وصف في الوثيقة, يمكن معالجة الطور السائل الثقيل 14 لازالة شوائب مثل أسيتالدهايد. وفقا لما هو مبين في جدول 1 و 2, تركيو الماء في الطور السائل الخفيف 133 أكبر من الطور السائل الثقيل 134 ومن ثم يمكن للاختراع الحالي ضبط تركيز الماء بالتيار الجانبي خلال اعادة دوران تيار السائل الخفيف. يمكن ضبط تركيز المكونات في تيار السحب الجانبي 123, مثل ماء و/أو يوديد هيدروجين, بواسطة معدل اعادة تدوير الطور السائل الخفيف 133 إلى نظام التفاعل. نسبة الارتجاع (معدل التدفق الشامل للارتجاع مقسوما على التدفق الكلي الخارج من أعلى العمود 0, متضمنا كلا من الطور السائل الثقيل 134, التي يمكن أو لا يمكن اعادة دورانها كاملا. و الطور السائل الخفيف 133) إلى العمود الاول للطور السائل الخفيف 133 من خلال خط 135 يفضل من 0,05 إلى 0.4, مثل, من 0.1 إلى 0.3 أو من 0,15 إلى 0,3. في أحد النماذج, لاختزال نسبة الارتجاع, و يمكن أن يكون عدد الادراج التظرية أعلى تيار السحب الجانبي و Sel 0 العمود الاول أكبر من 5, مثل, يفضل أكبر من 10. في أحد النماذج, لاختزال نسبة الارتجاع, (Say أن يكون عدد الادراج النظرية ef التيار الجانبي و el العمود الاول أكبر من أو يساوي 5, مثل, يفضل أكبر من 10. في أحد النماذج, يمكن استخدام صمام تدفق و/أو مرصد تدفق (غير موضح) لضبط الارتجاع في خط 135 و اعادة تدوير في خط 136.
في أحد النماذج, إعادة دوران الطور السائل الخفيف في خط 136 إلى مفاعل 105 يصل إلى أو يساوي £20 مثل, يصل إلى 7210, للطور السائل الخفيف الكلي 133 مكثف من العمود العلوي (مكثف اضافي الارتجاع). بالنسبة للمعدلات إعادة دوران الطور السائل الخفيف في خط 136 من 0 إلى 720, مثل 0,1 إلى 720, أو من 0,5 إلى 720, من 1 إلى 715, أو من 1 الى J10 5 من الطور السائل الخفيف الكلي 133 مكثف من تيار بخار علوي منخفض الغليان (مكثف اضافي الارتجاع). يمكن استخدام gall المتبقي كارتجاع على عمود النهايات الخفيفةأو تغذية به إلى جهاز (PRC ally على سبيل المثال, يمكن دمج sale) الدوران في خط 136 بتيار إعادة دوران سائل 1 و اعادته إلى مفاعل 105. في أحد النماذج, يمكن دمج إعادة الدوران في خط 136 بتيار أخر معاد تدويره الى نظام التفاعل, مثل, مفاعل 105 أو وعاء وميضي 110. عند يكون تيار علوي 0 مكثف 138 من عمود تجفيف 125 عبارةقعن طور منفصل لتكوين طور مائي و طور عضوي, يفضل دمج إعادة الدوران في خط 136 بالطور المائي. بديلا لذلك, يمكن دمج اعادة الدوران في خط 136, أو دمجه جزثئيا على الأقل, مع طور سائل ثقيل 134 و/أو الطور العضوي من التيار العلوي 138 نظام PRC ally) بالرغم من عدم إيضاحه, يمكن فصل و توجيه ohn من الطور السائل الخفيف 133 و/أو طور سائل ثقيل 134 إلى أسيتالدهايد أو نظام ازالة PRC لاستخلاص يوديد ميثيل و خلات ميثيل اثناء عملية ازالة أسيتالدهايد. وفقا لما هو موضح في جدول 1 و 2, الطور السائل الخفيف 133 و/او طور سائل ثقيل 134 كلا منهما يحتوي على PRC’S و العملية قد تتضمن ازالة شوائب كريونيل, مثل أسيتالدهايد, حيث تتهور جودة منتج حمض خليك و يمكن ازالته في أعمدة ازالة شوائ ملائمة و 0 وحدات امتزاز وفقا لما هو موصوف في براءات الاختراع الأمريكية أرقام 0011462/ 2006, حيث يتم إدماجها بالكامل على سبيل المرجع. (Sa تفاعل شوائب كربونيل, Jie أسيتالدهايد, مع محفزات عامل حفاز ليوديد لتكوين مركبات يوديد ألكيل, مثل, يوديد إيثيل و يوديد بروييل و يوديد بيوتيل و يوديد بنتيل و يوديد هكسيل, الخ..
ايضا, و لأن شوائب عديدة Lam مع أسيتالدهايد, فمن المفضل ازالة شوائب كربونيل من الطور الخفيف السائل. قد يتنوع التغذية بجزء من الطور السائل الخفيف 133 و/أو الطور السائل الثقيل 134 إلى نظام ally أسيتالدهايد أو PRC من 1 7 إلى 799 من التدفق الشامل للطور السائل الخفيف 133 و/أ, الطورالسائل الثقيل 134, مثل, من 1 إلى 750 من 2 إلى 45 7, من 5 إلى 40, 5 إلى 730 أو 5 إلى 720. Lad في بعض التجسيمات, يمكن التغذية gan من كلا من الطور السائل الخفيف 3 و الطور السائل الثقيل 134إلى نظام إزالة أسيتالدهايد PRC يمكن ارجاع ein من الطور السائل الخفيف 133 لم يتم التغذية day إلى إلدنظام ازالة أسيتالدهايد أو PRC إلى عمود اول أو يعاد تدويره الى المفاعل, وفقا لما وصف في الوثيقة. يمكن اعادةتدوير a 10 .من الطور lad) الثقيل 134 لم يتم التغذية به إلى alan) ازالة أسيتالدهايد أو PRC إلى المفاعل. على الرغم من انه يمكن ارجاع eda من الطور السائل الثقيل 134 إلى العمود الاول, فمن المفضل ارجاع يوديد ميثيل مغذى بطور السائل الثقيل 134 إلى المفاعل. في أحد النماذج, يتم التغذية بجزءِ من الطور السائل الخفيف 133 و/أو طور سائل ثقيل 134إلى عمود تقطير حيث 5 يدعم gall العلوي له بأسيتالدهايد و يوديد ميثيل. اعتمادا على التهيئة, قد يكون هناك 2 عمود تقطير منفصلين, و يمكن دعم gall العلوي للعمود الثاني في أسيتالدهايد و يوديد ميثيل. ثنائي ميثيل إيثر, الذي يمكن تكوينه في موضعه الطبيعي في الجزء العلوي. يمكن إخضاع iad) العلوي لمرحلة إستخلاص واحدة أو أكثر لإزالة مادة مكررة مصفاة مدعمة بيوديد ميثيل و مادة استخلاص. يمكن اعادة gia من المادة المصفاة إلى عمود التقطير, و/او عمود اول, و/او قارورة علوية و/أو 0 مفاعل. على سبيل المثال, عند معالجة طور سائل ثقيل 134 في نظام ازالة PRC فمن المرغوب إعادة gia من المادة المصفاة إلى عمود التقطير أو المفاعل. ايضا, على سبيل المثال, , عند معالجة طور سائل خفيف 133 في نظام ازالة PRC فمن المرغوب ein Bale] من المادة المصفاة إلى لعمود الاول أو قنينة علوية او مفاعل. في بعض النماذج, يمكن تقطير مادة الاستخلاص ايضا لازالة الماء, حيث تعود إلى مرحلة استخلاص واحدة أو أكثر. المواد المترسبة بالعمود, الذي تحتوي
على المزيد من خلات ميثيل و يوديد ميثيل أكثر من الطور الشائل الخفيف 133, يمكن اعادة دورانه
إلى المفاعل 105 و/أو يرجع إلى عمود اول 120. في أحد التجسيمات, يتم توفير عملية لانتاج حمض خليك يشتمل على فصل وسط تفاعل في slog وميضي لتكوين تيار معاد الدوران سائل و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك في مقدار 4 إلى 75 وزن #2, و يوديد الميثيل في مقدار من 24 إلى أقل من 36 وزن7#, و خلات ميثيل في مقدار أقل من أى يساوي 9 وززن7, و ماء في مقدار أقل من أو يساوي 14 وزن7, و اسيتالدهايد في مقدار من 0,005 إلى 1 وزن7 , و يوديد هيدروجين في مقدار أقل من أو يساوي 1 وزن7, تقطير gin على الاقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض خليك مشتمل على حمض خليك و يوديد الهيدروجين في مقدار أقل من أو مساوي ل 300 £32 لكل مليون
0 بالوزن, و تيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل و ماء و خلات ميثيل, تكثيف تيار علوي و طور فصل pia) العلوي المتكثف لتكوين طور سائل خفيف و طور سائل ثقيل؛ و معالجة جز من طور سائل ثقيل لازالة مركب اختزال برمنجنات واحد على الأقل مختار من المجموعة المكونة من أسيتالدهايد و اسيتون و ميثيل ايثيل كيتون و بيوتيل ألدهايد و كروتونالدهايد و 2-ايثيل كروتونالدهايد و 2-ايثيل بيوتير الدهايد, و منتجات تكثيف ألدول منها.
5 في أحد التجسيمات, يتم توفير عملية لانتاج حمض خليك تشتمل على اضافة مجموعة كربونيل لتيار تغذية مفاعل يشتمل على ميثانول أو خلات ميثيل أو ثنائي ميثيل ايثر, أو خلائط منها في مفاعل في وجود ماء و محفز روديوم و ملح يوديد و يوديد ميثيل لتكوين وسط تفاعل في مفاعل, و فصل وسط التفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار معاد الدورانسائل يشتمل على كحفز روديوم بمقدار من 1 إلى 0,5وزن7, و يوديد ليثيوم بمقدار 5 إلى 20 Zs و فلزات متاكله بمقدار 10 إلى
0 2500 جزء لكل مليون بالوزن, و حمض خليك بمقدار 60 إلى 90 وزن#, و يوديد الميثيل بمقدار 5 إلى 5 وزن”, و خلات ميثيل بمقدار 0,1 إلى 5 وزن7, و ماء بمقدار 0,1 إلى 8 وزن, و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك بمقدار 45 إلى 75وزن 7 يوديد ميثيل بمقدار 24 إلى أقل من 36 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي ل 9وزن 7 خلات ميثيل, و ماء بمقدار J من أو مساوي ل 15وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1وزن7 يوديد
5 ميدروجين, و تقطير جزءِ على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج
حمض خليك مشتمل على حمض خليك و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 300 جزء لكل مليون بالوزن و تيار علوي مشتمل على يوديد ميثيل, و ماء و خلات ميثيل, تكثيف تيار علوي و طور فصل الجزء العلوي المتكثف لتكوين طور سائل خفيف و طور سائل ثقيل؛ و oye dalle من طور سائل ثقيل لازالة مركب اختزال برمنجنات واحد على الأقل مختار من المجموعة المكونة من أسيتالدهايد و اسيتون و ميثيل ايثيل كيتون و بيوتيل ألدهايد و كروتونالدهايد و 2-ايثيل كروتونالدهايد و 2-ايثيل بيوتير الدهايد, و منتجات تكثيف ألدول منها. في بعض النماذج, تتضمن العملية محلل مباشر واحد او أكثر لقياس تركيزات مكونات عديدة في التيارات العديدة. على سبيل المثال, يمكن استخدام محلل مباشر لتحديد تركيز يوديد الهيدروجين لتيار سحب جانبي 123 مغذي لتيار عينة, مثل, تيار تطهير عينة, إلى محلل مباشر (غير موضح). 0 عمود ثاني يفضل إخضاع حمض خليك تمت ازالته بتيار سحب جانبي 123 إلى تنقية إضافية, Jie في عمود ثاني 125, يشار إليه ايضا بعمود تجفيف. يقوم العمود الثاني بفصل تيار سحب جانبي 123 لتكوين تيار علوي ماشي 126 مشتمل بشكل اساسي على ماء, و تيار منتج 127 مشتمل بشكل اساسي على حمض خليك. يتركز الماء من التيار الجانبي في تيار علوي مائي و يشتمل التيار العلوي 5 المائي على أكثر من أو يساوي 790 من الماء في التيار الجانبي , مثل, أكثر من أو يساوي 795, أكثر من أو يساوي 297, أكثر من أو يساوي 799. يمكنأن يشتمل تيار علوي مائي 126 على ماء بمقدار من 50 إلى 90 وزن7, مثل, من 50 إلى 85 وزن7, أو من 55 إلى 85 وزن#, أو من 60 إلى 80 وزن7, أو من 60 إلى 75 وزن7. في أحد النماذج, يمكن أن يشتمل تيار علوي مائي على ماء بمقدار أقل من أو يساوي 90 وزن7, مثل, أقل من أو يساوي 75 وزن 7, أقل من أو 0 يساوي 70 وزن2, أقل من أو يساوي 65وزن7. يمكن ايضا ازالة خلات ميثيل و يوديد ميثيل من تيار جانبي و تتركز في التيار العلوي. يفضل أن يشتمل تيار منتج 127 أو يتكون بشكل أساسي على حمض خليك و يمكن سحبه في قاع العمود الثاني 125 أو تيار جانبي بالقرب من القاع و عند سحبه كتيار جانبي بالقرب من القاع, يمكن أن يكون التيار الجانبي سائل أو تيار بخار. في نماذج مفضل, يشتمل التيار المنتج 127 على حمض خليك بمقدار أكبر من أو يساوي 90 وزن7, مثل, أكبر من أو يساوي 95 وزن7 أو أكبر من أو يساوي 98وزن7. dallas (Sa تيار منتج 127
مرة اخرى, مثل, من خلال مروره خلال راتنج تبادل أيوني, قبل تخزينه أو نقله بغرض الاستخدام
التجاري.
على نحو مباشر, تيار علوي مائي 126 من عمود ثاني 125 يحتوي على مكون تفاعل, مثل يوديد
ميثيل و خلات ميثيل و ماء, و يفضل الاحتفاظ بمكونات التفاعل في العملية. يتم تكثيف تيار علوي مائي 126 بواسطة مبادل حراري في تيار 138, حيث يعاد تدويره إلى المفاعل 105 و/أو ارتداده
الى عمود ثاني 125. يمكن صرف محتوى غاز منفصل من خلال خط 137 من تيار بخار علوي
منخفض الغليان مكثف 126. و Jie تيار البخار العلوي المنخفض الغليان المكثف من عمود أول
0, يمكن ايضا فصل تيار علوي مكثف 138 لتكوين طور مائي و طور عضوي, و يمكن اعادة
تدوير تلك الأطوار أو إرتدادها حراريا عند اللزوم للحفاظ على التركيزات في وسط التفاعل.
0 في أحد النماذج, يتم ضبط تركيز الماء بالتيار الجانبي لكي يتعادل الماء في العمود الاول و الثاني. عند استخدام ماء بنسبة أقل من أو يساوي 714 في وسط تفاعل, يفضل أكثر, أقل من أو يساوي 1.وزن7, لن يكون مقدار الماء كافيا في العمود الثاني لتشغيل العمود بشكل ثابت. و بالرغم من إمكانية خفض تركيز الماء في التيار الجانبي إلى أقل من 1 وزن7 فقد ينجم عن ذلك, اختلال توازن في العمود الثاني حيث قد يسبب استخلاص حمض خليك ليصبح أكثر صعوية و بالتالي ينتج منتج
5 غير مطابق للمواصفات. علاوة على ذلك, بوجود ماء في التيار الجانبي, يمكن للعمود الثاني إزالة الماء في التيار العلوي المائي. تعمل نسبة اعادة التدوير بين الطور السائل الخفيف من العمود الاول و التيار العلوي المائي من العمود الثاني على الحفاظ على تركيزات ماء مطلوبة في المفاعل بينما يتم الحفاظ على العمليات المستقرة في عمود التقطير الاول و الثاني. في أحد النماذج, نسبة إعادة التدوير للتدفق الكتلي للطور السائل الخفيف المعاد تدويره إلى المفاعل إلى التدفق الكتلي للتيار
0 العلوي SL للمفاعل تكون أقل من أو تساوي 2.مثل, أقل من أو تساوي 1,8, أقل من أو تساوي 5 ,قل من أو تساوي 1, أقل من أو تساوي 0,7, أقل من أو تساوي 0,5, أقل من أو تساوي 5, أقل من أو تساوي 0,25, و/أو نسبة اعادة التدوير للتدفق الكتلي للطور السائل الخفيف يعاد تدويره إلى المفاعل إلى التدفق الكتلي للتيار العلوي المائي للمفاعل تكون أكبر من أو تساوي 0,مثل, LSI من أو تساوي 0,05, أكبر من أو تساوي 0,1,أكبر من أو تساوي 510,15 أكبر من أو تساوي
02 5
وبالتالي, في أحد النماذج, يتم توفير عملية لإنتاج حمض خليك تشمل فصل وسط تفاعل في وعاء وميض لتكوين تيار معاد الدوران سائل و تيار منتج البخار مشتمل على حمض خليك في مقدار 4 إلى 75 وزن #2, و يوديد الميثيل في مقدار من 24 إلى أقل من 36 وزن7#, و خلات ميثيل في مقدار أقل من أى يساوي 9 وزن7, و ماء في مقدار أقل من أو يساوي 14 وزن 7, و أسيتالدهايد في مقدار من 0,005 إلى 1 وزن” , و يوديد هيدروجين في مقدار أقل من أو يساوي 1 Js تقطير gia على الاقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض خليك مشتمل على حمض خليك و يوديد الهيدروجين في مقدار أقل من أو مساوي ل 300 £32 لكل مليون بالوزن, و تيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل و ماء و خلات ميثيل, و تكثيف تيار بخار علوي منخفض الغليان ثاني للحصول على تيار إعادة تدوير سائل, و مشتمل على ماء بمقدار أقل من أو 0 يساوي 90وزن#؛ و اعادة تدوير تيار بخار علوي منخفض الغليان ثاني إلى المفاعل, حيث أن نسبة إعادة تدوير التدفق الشامل للطور السائل الخفيف المعاد تدويرع إلى المفاعل إلى التدفق الشامل al المعاد التدوير المائي للمفاعل تكون أقل من أو تساوي 2, مثل, من 0 إلى 2. لإستخلاص سوائل متبقية من تيار التهوية, على day الخصوص خطوط 106 و 132 و 137, (Sa التغذية بتلك الخطوط إلى جهاز غسل الغاز يعمل بميثانول مجمد و/أو حمض خليك AY 15 خلات ميثيل و يوديد ميثيل. يتم وصف جهاز غسل غاز في براءة الاختراع الأمريكية رقم Cus 8,318,977 تم إدراجه كاملا في الوثيقة على سبيل المرجع. يمكن أن تكون أعمدة التقطير موضوع الاختراع الحالي عمود تقطير تقليدي, عمود ذو صفائح و عمود محشو و أعمدة أخرى. و قد تتضمن الأعمدة ذات الصفائح عمود ذو صفائح منخلية و عمود إدخال فقاعات وعمود وعاء كيتيل و وعاء يونيفلاكس أو عمود ذو أوعية متموجه. بالنسبة للعمود 0 ذو الصفائح, لا يحدد عدد الصفائح النظري بشكل خاص و قد يصل إلى 80 صفيحة, مثل, من 2 إلى 80, أ, 5 إلى 60, أ, من 5 إلى 50, أ, يفضل أكثرمن 7 إلى 35 وذلك بناءا على أنواع المكونات التي يتم فصلها. و قد يتضمن عمود التقطير توليفة من جهازين تقطير مختلفين. على سبيل المثال, توليفة من عمود إدخال فقاعات و عمود ذو صفائح منخلية و عمود محشو. (Sa على نحو ملائم اختيار درجة حرارة التقطير و الضغط في نظام التقطير بناءا على الظروف مثل أنواع حمض الكبروكسيليك المستهدف و أنواع عمود التقطير, أو هدف الازالة الذي يتم اختياره
من الشوائب ذات درجة غليان منخفضة و شوائب ذات درجة غليتن مرتفعة وفقا لتركيبة تيار التغذية. على سبيل المثال, في الحالة حيث يتم إجراء تنقية حمض الخليك بواسطة عمود التقطير, يمكن أن يتراوح الضغط الداخلي لعمود التقطير Bale) ضغط all العلوي من العمود) ما بين 0.01 إلى 1 sMpa مثل, ما بين 0,02 إلى 0,7 ,MPa و يفضل أكثر من 0,05 إلى 0,5 MPa فيما يختص بمقياس الضغط. علاوة على ذلك,يمكن ضبط درجة حرارة التقطير لعمود التقطير, تحديدا, درجة الحرارة الداخلية الخاصة بالعمود في درجة حرارة gall العلوي من العمود, من خلال ضبط الضغط الداخلي للعمود, على سبيل المثال, يمكن of يكون من 20 إلى 200 "م, مثل, من 50 إلى 180 "م و يفض أكثرمن 100 إلى 160 ثم. مادة كل عنصر أو وحدة مصاحبة لنظام التقطير, متضمنا الأعمدة و الصمامات و المكثفات و 0 المستقبلات و المضخات و مراجل إعادة غلي و أجزاء داخلية, و خطوط متنوعة تتصل كل lie بعمود التقطير يمكن أن تصنع من زجاج أو فلز أو سيراميك ,أو توليفة منهم, ولا تقتصر بشكل خاص على نوع محدد. وفقا للاختراع الحالي, مادة جهاز التقطير السابق ذكره و خطوط متنوعة عبارة عن فلز انتقالي أو سبيكة قائمة على فلز انتقالي Jie سبيكة حديد, مثل, فولاذ لا يصداً أو نيكل أو سبيكة نيكل أو 5 زركونيوم أو سبيكة زركونيوم منه, تيتانيوم أو سبيكة تيتانيوم منه, أو سبيكة الومنيوم. تتضمن السبائك الملائمة القائمة على حديد تلك المحتوية على حديد كمكون أساسي, مثل, فولاذ لا يصداً يحتوي ايضا على كروم و نيكل و موليبدنوم و سبائك اخرى. تتضمن السباتك القائمة النيكل تلك المحتوية على نيكل كمكون أساسي و واحد أو أكثر من كروم و حديد و كوبالت و موليبدنوم و تنجستن منجنيز و سبائك اخرى, HASTELLOYTM (fic و INCONELTM 0 يمكن أن تكون المعادن المقاومة للتآكل ملائمة بشكل خاص كمواد لنظام التقطير و خطوط عديدة. طبقة واقية تركيز يوديد (AS منخفض, مثل, يصل إلى 5 جزءِ لكل مليون بالوزن, مثل, يصل إلى 1 جزءٍ لكل مليون بالوزن, في منتج حمض الخليك المنقى, لازالة يوديد باستخدام طبقة واقية. استخدام طبقة واقية واحد أو أكثر لازالة يوديد متبقي يحسن بشكل كبير من جودة منتج حمض خليك منقى. يمكن إيصال
تيارات حمض كربوكسيليك, مثل, تيارات حمض خليك, التي تتلوث بهاليدات و/أو فلزات آكله بتركيبة راتنج تبادل أيوني في ظروف تشغيل عديدة. يفضل توفير تركيبة راتنج تبادل أيوني في طبقة واقية. يعد إستخدام الطبقات الواقية لتنقية تيارات حمض كريوكسيليك الملوثة موثقا جيدا في المجال الفني, على سبيل المثال, براءات الاختراع الأمريكية أرقام, 4,615,806؛ و 5,653,853؛ و5,7131,252؛ و 6.225,498, حيث يتم إدماجه بالكامل على سبيل المرجع. بصفة عامة, يتم إيصال تيار حمض كريوكسيليك سائل ملوث مع تركيبة راتنج تبادل أيوني, حيث يتم ترسيبه في الطبقة الواقية. delim ملوثات هاليد, مثل, ملوثات هاليد, مع فلز لتكوين مركبات يوديد فلزية. في بعض النماذج, يمكن لشقوق هيدروكربون, مثل, مجموعات ميثيل, و التي قد تكون مصحوبة بيوديد أسترة حمض كريوكسيليك. علي سبيل المثال, في Alla تلوث حمض الخليك بيوديد ميثيل, يمكن انتاج خلات dine 0 في صورة منتج ثانوي من A) اليوديد. عادة لا يكون لمنتج عملية الأسترة تأثير ضار على تيار حمض الكريوكسيليك المعالج. في أحد النماذج, راتنج التبادل الأيوني عبارة عن راتنج تبادل أيوني مستبدل بفلز و يمكن اشتمال فلز واحد على الأقل يختار من المجموعة المكونة من فضة و زثبق و بالاديوم و روديوم. في أحد النماذج, يتم شغل 71 على الأقل من مواقع استبدال حمض قوي من راتنج مستبدل بفلز مذكور 5 بالفضة. في نموذج اخر, يتم شغل 71 على الأقل من مواقع استبدال حمض قوي من راتنج مستبدل بفلز مذكور بزثبق. وقد تشتمل العملية ايضا هلى معالجة منتج حمض خليك ie براتنج تبادل كاتيوني لاستخلاص أى فضة أو زتبق أو بالاديوم أو روديوم. يحدد الضغط خلال خطوة الايصال بشكل أساسي بقوة الراتنج الفيزيائية. في أحد النماذج, يتم إجراء الإيصال في ضغوط تتراوح من 0,1 ميجا باسكال إلى 1 ميجا باسكال, مثل, من 0,1 ميجا ماسكال 0 إلى 0,8 ميجا باسكال أو من 0,1 ميجا باسكال 0,5 ميجا باسكال. و مع ذلك, يفضل تأسيس كلا من الضغط و درجة حرارة Cus يتم معالجة تيار حمض كربوكسيليكى ملوث في صورة سائل. و بالتالي, على سبيل المثال, عند التشغيل في ضغط جوي, حيث يكون مفضلا بصفة عامة ly لاعتبارات اقتصادية, و يمكن أن تتراوح درجة الحرارة من 17 "م ( درجة تجميد حمض خليك) إلى 8 تم (نقطة غليان حمض الخليك). و من ضمن إختصاص أولئك المهرة في المجال تحديد 5 نطاقات مماثلة لتيارات منتج تشتمل على مركبات أحماض كريوكسيليكية gal . يتم الحفاظ على
درجة حرارة خطوة الإتصال منخفضة Lu لخفض Plas) الراتنج. في أحد النماذج, يتم اجراء الإتصال قي درجة حرارة ييتراوح ما بين 25 “م إلى 120 تم, مثل, من 25 تم إلى 100 ثم أو من 50 "م إلى 100° تبدأ بعض الراتنجات الشبكية الكبيرة في الانحلال (من خلال آلية a سلفونات أروماتية محفزة بحمض ) في درجة حرارة 150 م . تظل الأحماض الكربوكسيلية التي تصل إلى 5 ذرات كربون, على سبيل المثال, تصل إلى 3 ذرات كربون, في حالة سائلة درجات الحرارة تلك.و بالتالي, يجب الحفاظ على درجات الحرارة أثناء الإتصال أقل من درجات حرارة انحلال الراتنج المستخدم. في بعض النماذج, يتم الحفاظ على درجة حرارة التشغيل و الحركيات المطلوية لازالة هاليد. قد تتنوع تهيئة الطبقة الواقية في سلسلة تنقية حمض خليك كثيراً. على سبيل المثال, يمكن تهيئة 0 الطبقة الواقية بعد عمود تجفيف. إضافة إلى ذلك أو بديلا لذلك, يمكن تهيئة الواقي بعد عمود ازالة النهايات الثقيلة أو عمود إنهاء. يفضل أن يتم تهيئة الطبقة الواقية في موضع تكون فيه درجة حرارة تيار منتج حمض خليك منخفضة, مثل, أقل من أو يساوي 120 تم أو أقل من أو يساوي 100 ثم. و بصرف النظر عن المميزات الموصوفة أعلاه, يتم توفير عملية ذات درجة حرارة أكثر انخفاضا لتأكل أقل مقارنة بعملية ذات درجة حرارة عالية أكثر. يتم توفير عمليات ذات درجة أقل إنخفاضا 5 لتكوين ملوثات dl , و التي Wy لما وؤصِف أعلاه قد تخفض فترة صلاحية الراتنج ايضا, لان درجات حرارة التشغيل الأكثر انخفاضا ينجم عنها تآكل أقل, فإن من المفضل ألا يتم صنع الأوعية من معادن مقاومة للتأكل باهظة الثمن, و يمكن استخدام فلزات أقل في المرتبة, مثل فولاذ لا faa عياري. في أحد النماذج, يتراوح معدل التدفق خلال الطبقة الواقية من 0,1 أحجام الطبقات في الساعة (“‘BV/hr") 0 إلى BV/hr50 مثل, BV/hrl إلى 20 BV/hr أو من 6 BV/hr إلى 10 .BV/hr يعد حجم طبقات الوسط العضوي هو حجم الوسط مساوي للحجم المشغول بطبقة الراتنج. يقصد بمعدل تدفق 1 81//58 أن كمية من سائل عضوي مساوي للحجم المشغول بالراتنج تمر خلال طبقة راتنج في فترة زمنية مدتها ساعه. لتجنب استنزاف الراتنج بمنتج حمض خليك ie يكون ذو اجمالي تركيز يوديد عالي, في أحد 5 النماذج, يتم إيصال منتج حمض خليك ie في تيار مواد مترسبة 127 بطبقة واقية عندما يصل
إجمالي تركيز اليوديد لمنتج حمض الخليك المنقى إلى 5 جزءٍ لكل مليون بالوزن, على سبيل المثال, يفضل أن يصل إلى 1 جزءِ لكل مليون بالوزن. في أحد النماذج التمثيلية, يمكن أن يكون إجمالي تركيز اليوديد لمنتج حمض الخليك من 0,01 جزءِ لكل مليون بالوزن إلى 5 جزء لكل مليون بالوزن, على سبيل المثال, من 0,01 eda لكل مليون بالوزن إلى 1جزءِ لكل مليون بالوزن. و قد تتطلب تركيزات اليوديد أعلى من 5 جزءِ لكل مليون بالوزن إعادة معالجة حمض الخليك .الغير مطابق للمواصفات. يتضمن تركيز اليوديد الكلي يوديد من مركبات يوديد ألكيل 1© إلى 014, و مصادر غير عضوية, مثل يوديد هيدروجين. يتم الحصول على تركيبة حمض خليك منقى نتيجة معالجة طبقة واقية. تشتمل تركيبة حمض الخليك المنقى, في أحد النماذج, على أقل من 100 wppb يوديدات, مثل, أقل من 90 107/000 أو أقل من 50 10/005 أو أقل من 25 .wppb في أحد النماذج, 0 تشتمل تركيبة حمض الخليك المنقى على أقل من 1000 wppb فلزات تآكل , مثل, أقل من 750 wppb أو أقل من 500 wppb أو أقل من 250 10/000. أغراض الاختراع الحالي, تتضمن تشتمل فلزات التأكل على فلزات يتم اختيارها من المجموعة المكونة من نيكل و حديد و كروم و موليبدنوم و توليفات منها. بالنسبة للمعدلات, قد تتضمن تركيبة حمض الخليك المنقى 0 إلى 100 wppb يوديد, على سبيل المثال, من 1إلى 50 swppb و/أو 0 إلى 1000 wppb فلزات تأكل, مثل, من 5 1 إلى 500 10005. في نماذج أخرى, تزيل الطبقة الواقية 25 وزن7 على الأقل من مركبات اليوديد من منتج حمض اخليك الخام, مثل, 50 وزن 7 على الأقل أو 75 وزن 7# على الأقل. في أحد النماذج, تزيل الطبقة الواقية 725على الأقل من فلزات التأكل من منتج حمض الخليك الخام, مثل, 50 وزن 7
على الأقل أو 75 وزن7 على الأقل. في أحد النماذج, يمكن أتصال تيار المنتج بمبادل كاتيوني لازالة مركبات ليثيوم. يشتمل المبادل 0 الكاتيوني في المكون الحمضي على راتنج من راتنجات شبكية كبيرة أو مسامية كبيرة أو مسامية متوسطة تبادل كاتيون حمض قوي. دون التقيد بنظرية, تغذية بتيار منتج إلى تبادل أيوني مشتمل على مركبات ليثيوم بمقدار أكبر من أو يساوي 10 جزءِ لكل مليون بالوزن مما يؤدي إلى إزاحة الفلزات في المنتج المعّالج. ويمكن على نحو مميز التغلب على ذلك باستخدام اتجاه علوي لمبادل كاتيوني من راتنج مبادل أيوني. و بعد الإتصال بمبادل كاتيوني, يمكن أن يكون للتيار المنتج تركيز
أيون ليثيوم أقل من أو يساوي 50 وزن جزء في البليون die, (WPPD) أقل من أو مساوي ل 5 .wppb على الرغم من إتصال التيار المنتج براتنج تبادل أيوني لازالة مركبات اليوديد, يفضل الا يتم تعريض التيار المنتج لوميض أو الاتصال بتيار منتج بنظام امتزاز يحتوي على كريون منشط. تعريض التيار المنتج لوميض لا يكون فعالا بسبب عدم وجود هبوط كافي في الضغط لاستخلاص أكثر من 750 من حمض الخليك من التيار المنتج. و بالتالي في أحد النماذج يتم التغذية بجزءِ لم يتم تعرضه لوميض إلى طبقة مبادل أيوني لازالة مركبات اليوديد. يتضح من الأشكال و النص المقدم أعلاه, الاشارة إلى نماذج عديدة. da عملية لانتاج حمض EINES , تشتمل على : فصل وسط تفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار لاعادة تدوير سائل و تيار منتج لبخار مشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى 75 وزن7, و يوديد ميثيل بمقدار من 24 إلى أقل من 36 vA U9 و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو مساوي sla 9 vA U9 9 J بمقدار أقل من أو مساوي J 5703514 أسيتالدهايد بمقدار من 0,005 إلى 1 5M و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 1وزن 7؛ و 5 تقطير gn على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض خليك مشتمل على حمض خليك و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو يساوي 300 جزءِ لكل مليون بالوزن و تيار علوي مشتمل على يوديد ميثيل و ماء و خلات ميثيل. ه. العملية الخاصة بنموذ la z , حيث يشتمل تيار منتج البخار على حمض خليك بمقد ار من 5 5 إلى 75 وزن7, و يوديد ميثيل بمقدار من 24 إلى أقل من 35 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار من 0 0.5 إلى 8 وزن#, و ماء بمقدار من 0,5 إلى 5703514 أسيتالدهايد بمقدار من 0,01 إلى 0,8 وزن #و و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 0,5وزن7. ه3. العملية الخاصة باي من ه1 أو ه2, حيث يشتمل تيار منتج البخار على حمض خليك بمقدار من 60 إلى 70 وزن7, و يوديد ميثيل بمقدار من 25 إلى أقل من 35 وزن7, و خلات ميثيل
— 8 4 — بمقدار من 0,5 إلى 5,70356,5 ماء بمقدار من 1 إلى 8وزن7,و أسيتالدهايد بمقدار من 0,01 إلى 0,7 وزن و و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 0,1وزن 7. 4 العملية الخاصة باي من النماذج ه1 - 38 حيث يشتمل تيار منتج حمض الخليك على يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو مساوي ل 63250 لكل مليون بالوزن. ه5. العملية الخاصة باي من النماذج ه1 - ه4, Cus يشتمل تيار منتج حمض الخليك على يوديد ميثيل بمقدار من 0,1 إلى 6 وزن 7. ه6. العملية الخاصة باي من النماذج 1a - ه5, حيث يشتمل تيار منتج حمض الخليك على خلات ميثيل بمقدار من 0.1 إلى 6 وزن 7. ه7. العملية الخاصة باي من النماذج La - ه6, Gus يتم الحفاظ على تركيز الماء في التيار 0 المنتج لحمض الخليك من 0,1 إلى 6 وزن 7#. ه8. العملية الخاصة (sb من النماذج Ta - La حيث يزيدصافي إنتاج الماء في خطوة التقطير بنسبة أقل من أو تساوي 0,5 عن تركيز الماء في تيار منتج البخار الذي يتم التغذية به إلى خطوة التقطير. ه9. العملية وفقا لأي من النماذج ه1-ه8, حيث يشتمل تيار إعادة تدوير السائل على محفز فلزي 5 بققدار من 0,01 إلى 0.5 وزن 7 و يوديد ليثيوم بمقدار من 5 إلى 20 وزن 7 و فلزات SB بمقدار من 10 إلى 2500 جزءِ لكل مليون بالوزن, و حمض خليك بمقدار من 60 إلى 90وزن 7, و يوديد ميثيل بمقدار من 0,5 إلى 5 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار من 0,1 إلى 5 وزن7, و ماء بمقدار 1 إلى 8وزن2, و أسيتالدهايد بمقدار من 0.0001 إلى 1 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار من 1 إلى 0,5وزن 7. L104 0 العملية وفقا لأي من النماذج ه1-ه9, حيث يكون التيار العلوي عبارة عن طور منفصل لتكوين طور سائل خفيف و طور سائل ثقيل. ه11. العملية وفقا لنموذج ه11, حيث يشتمل الطور السائل الخفيف على حمض خليك بمقدار من 1 إلى 40 وزن2, و يوديد ميثيل بمقدار أقل من أو يساوي 10 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار من
1 إلى 50 وزن7, و ماء بمقدار من 40 إلى 80 وزن7, و أسيتالدهايد بمقدار أقل من أو يساوي 5 وزن 7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من يساوي 1 وزن 7. 12a العملية lad لنموذ z 102 , حيث يشتمل الطور السائل الخفيف على حمض oa EINES ار من إلى 15 وزن7, و يوديد ميثيل بمقدار أقل من أو يساوي 3 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار من 1 5 إلى 15 وزن”, و ماء بمقدار من 70 إلى 75 وزن2, و أسيتالدهايد بمقدار من 0.1 إلى 0,7 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار من 0,001 إلى 0,5وزن 7. ه13. عملية لانتاج حمض خليك تشتمل على: فصل وسط تفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار اعادة تدوير سائل و تيار منتج لبخار مشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى TS وزن7, و يوديد ميثيل بمقدار من 24 إلى أقل من 36وزن7, 0 وخلات ميثيل بمقدار أقل من أو يساوي 9 وزن#, و ماء بمقدار أقل من أو يساوي 14 وزن7, و أسيتالدهايد بمقدار من 0,005 إلى 1 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار بمقدار أقل من أو يساوي 1وزن”؛ و تقطير ga على الأقل من تيار منتج لبخار في عمود اول للحصول على تيار منتج حمض خليك مشتمل على حمض خليك و يوديد ميثيل بمقدار من 0,1 إلى 6 وزن7 و تيار علوي مشتمل يوديد 5 _ ميثيل و ماء و خلات ميثيل. d4¢a العملية وفقا لنموذج ه13. حيث يشتمل التيار المنتج لبخار على حمض خليك بمقدار من 5 إلى 5.703975 يوديد ميثيل بمقدار من 24 إلى 35 وزن#, و خلات ميثيل بمقدار من 0.5 إلى 8 وزن7, و ماء بمقدار من 0,5 إلى 14 وزن7, و أسيتالدهايد بمقدار من 0,01 إلى 0,8وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من يساوي 0,5 وزن 7. 0 2ه15. العملية وفقا للنماذج ه13 أو ه14, حيث يشتمل التيار المنتج لحمض الخليك على يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو يساوي 650300 لكل مليون بالوزن. ه16. العملية وفقا للنماذج ه13 أو ه15, حيث يشتمل التيار المنتج لحمض الخليك على خلات ميثيل بمقدار من 0,1 إلى 6 وزن7.
— 5 0 —
ه17. العملية وفقا للنماذج ه13 أو ه16, حيث يتم الحفاظ على تركيز الماء في التيار المنتج
لحمض الخليك بنسبة من 0,1 إلى 6 وزن 7.
ه18. العملية وفقا لأي من النماذج ه1-ه17, حيث يشتمل تيار sale) تدوير السائل على محفز
فلزي بمقدار من 0,01 إلى 0.5 وزن7 و يوديد ليثيوم بمقدار من 5 إلى 20 وزن 7 و فلزات JB 5 بمقدار من 10 إلى 2500 جزء لكل مليون بالوزن, و حمض خليك بمقدار من 60 إلى 43390
و يوديد ميثيل بمقدار من 0,5 إلى 5 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار من 0,1 إلى 5 وزن7, و ماء
بمقدار 0,1 إلى 8وزن2, و أسيتالدهايد بمقدار من 0.0001 إلى 1 وزن72, و يوديد هيدروجين
بمقدار من 0.0001 إلى 0,5وزن7.
ه19. Ales لانتاج حمض خليك تشتمل على:
0 تقطير خليط مشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى 75وزن 7 و يوديد ميثيل بمقدار من 24 إلى أقل من 36 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو يساوي 9 وزن7, و ماء بمقدار JH من أو يساوي 14 وزن2, و أسيتالدهايد بمقدار من 0,005 إلى 1 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من يساوي 1 وزن7؛ و تكثيف تيار علوي لتكوين أطوار سائلة منفصلة.
1 202 . العملية وفقا لنموذ z ه19 , تشتمل Lal على فصل تيار سحب جانبي مشتمل على حمض خليك من جزءِ من الخليط, حيث يتم الحفاظ على تركيز الماء في تيار سحب جانبي من 1 إلى 3 وزن 7 كما يتم الحفاظ على تركيز يوديد هيدروجين في تيار سحب جانبي JBL من أو يساوي 300 جزء لكل مليون بالوزن. ه21. عملية لانتاج حمض خليك تشتمل على:
0 إدخال كربونيل لتيار تغذية مفاعل مشتمل على ميثانول أو خلات ميثيل أو ثنائي ميثيل إيثر أو مخاليط منها في مفاعل في وجود ماء و محفز روديوم و ملح يوديد و يوديد ميثيل لتكوين وسط
— 1 5 — فصل وسط تفاعل في وعاء وميضي لتكوين تيار اعادة تدوير سائل مشتمل على محفز روديوم بمقدار من 1 إلى 0.5 وزن#, و يوديد ليثيوم بمقدار من 5 إلى 20وزن7, و فلزات تأكل بمقدار من 10 إلى 2500 جزء لكل مليون بالوزن, و حمض خليك بمقدار من 60 إلى 90 وزن #, و يوديد ميثيل بمقدار من 0.5 إلى 5 وزن7, خلات ميثيل بمقدار أقل من 0,1 إلى 5 وزن” , و ماء بمقدار من 1 إلى 8 وزن2, و تيار منتج لبخار مشتمل على حمض خليك بمقدار من 45 إلى 75وزن7# و يوديد ميثيل بمقدار من 24 إلى أقل من 36 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار أقل من أو يساوي 9 وزن 7, و ماء بمقدار أقل من أو يساوي15 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من يساوي 1 وزن7؛ و 0 تقطير ga على الأقل من تيار منتج لبخار في عمود اول للحصول على تيار منتج حمض خليك مشتمل على حمض خليك و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من أو يساوي 300 جزءِ لكل مليون بالوزن و تيار علوي مشتمل يوديد ميثيل و ماء و خلات ميثيل. ه22. العملية وفقا لنموذج ه21, حيث يشتمل التيار المنتج لبخار على أسيتالدهايد بمقدار من 5 إلى 1 ons 5 ه23. العملية وفقا لنموذج ه 21 أو ه22, حيث يشتمل التيار المنتج لبخار على أسيتالدهايد بمقدار من 0,01 إلى 0,8 وزن 7. 24 العملية وفقا لاى من 234-212 , حيث يشتمل التيار المنتج لبخار على حمض خليك بمقدار من 55 إلى 5203575 يوديد ميثيل بمقدار من 24 إلى 35 وزن#, و خلات ميثيل بمقدار من 5 إلى 5.70358 ماء بمقدار من 0,5 إلى 14 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من يساوي 0 05 وزن7. ه25. العملية وفقا لنموذج ه 21 - ه22, حيث يشتمل التيار المنتج لبخار على أسيتالدهايد بمقدار من 0,01 إلى 0,7 وزن 7.
-2 5 — ه26 . العملية z J gail Lad ه25 , حيث يشتمل التيار المنتج لبخار على aan خليك بمقدار من 60 إلى 70وزن#, و يوديد ميثيل بمقدار من 25 إلى 35 وزن7#, و خلات ميثيل بمقدار من 0,5 إلى 6.5 وزن, و ماء بمقدار من 1 إلى 8 وزن#, و اسيتالدهايد بمقدار من من 0.01 إلى 0,7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من يساوي 0,1 وزن 7. «275. العملية وفقا لاى من النماذج من 268-218 حيث يتم ازالة نسبة 715 إلى 755 من وسط التفاعل الذي تم التغذية به في وعاء وميضي في صورة تيار منتج لبخار . ه28. العملية وفقا لاى من النماذج من ه21-ه27, حيث يتم ازالة نسبة 745 إلى 785 من وسط Je Lal) الذي تم التغذية به فى وعاء وميضى فى صورة تيار اعادة تدوير سائل. ه29. العملية وفقا لاى من النماذج من 288-218 حيث يشتمل تيار منتج حمض الخليك على 0 يودي هيدروجين بمقدار أقل من أو يساوي 50 جزءٍ لكل مليون بالوزن. ه30. العملية وفقا لاى من النماذج من ه21-ه29, حيث يشتمل تيار منتج حمض الخليك على يوديد ميثيل بمقدار من 0.1 إلى 6 وزن 7. ه31. العملية وفقا لاى من النماذج من ه21-ه30, حيث يشتمل تيار منتج حمض الخليك على خلات ميثيل بمقدار من 0.1 إلى 6 وزن 7. 5 ه 32. العملية وفقا لاى من النماذج من ه21-ه31, حيث يتم الحفاظ على تركيز الماء في التيار المنتج لحمض الخليك بنسبة من 1 إلى 9 وزن7. ه33, العملية وفقا لاى من النماذج من ه21-ه32, حيث يكون التيار العلوي عبارة عن طور ينفصل لتكوين طور سائل خفيف و طور سائل ثقيل. ه34. العملية وفقا لنموذج ه33, حيث يشتمل الطور السائل الخفيف على حمض خليك بمقدار من 0 1 إلى 40 وزن2, و يوديد ميثيل بمقدار أقل من أو يساوي 10 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار من 1 إلى 50 وزن7, و ماء بمقدار من 40 إلى 80 وزن 7, و أسيتالدهايد بمقدار أقل من أو يساوي 5 وزن 7, و يوديد هيدروجين بمقدار أقل من يساوي 1 وزن 7.
— 3 5 — ه35. العملية وفقا لنموذج ه33, حيث يشتمل الطور السائل الخفيف على حمض خليك بمقدار من إلى 15 وزن7, و يوديد ميثيل بمقدار أقل من أو يساوي 3 وزن7, و خلات ميثيل بمقدار من 1 إلى 15 وزن#2, و ماء بمقدار من 70 إلى 75 5,703 أسيتالدهايد بمقدار من 0,1 إلى 0,7 وزن7, و يوديد هيدروجين بمقدار من 0,001 إلى 0,5وزن 7. 5 ه36. العملية Wy لنموذج ه33, حيث يتم معالجة oie من الطور السائل الثقيل لازالة مركب
مخفض لبرمنجنات واحد على الأقل يتم اختياره من المجموعة المكونة من أسيتالدهايد و أسيتون و ميثيل إيثيل كيتون و بيوتيلداهايد و كروتونالدهايد و 2-إيثيل كروتونالدهايد و 2-إيثيل بيوتيلداهايد, و منتجات تكثيف ألدول لها . ه37. العملية وفقا لنموذج ه33, حيث يتم اعادة دوران طور سائل خفيف إلى المفاعل.
0 385 العملية وفقا لاى من النماذج ه21-ه37, حيث تتضمن فازات التآكل واحد أو أكثر من حديد أو نيكل أو كروم أو موليبدنوم. ه39. العملية وفقا لاى من النماذج 382-21 حيث تشمل ايضا الحفاظ على تركيز خلات ليثيوم في وسط التفاعل بمقدار من 0,3 إلى 0,7 وزن 7؛ ه40. العملية وفقا لاى من النماذج ه21-ه39, Cus يشتمل تيار منتج حمض الخليك كل من
5 1 يوديد ميثيل و خلات ميثيل بمقدار في النطاق + 0,9 وزن 7 من تركيز الماء في التيار الجانبي. سوف يسهل إيضاح التعديلات لهؤلاء المهرة في المجال في نطاق و مجال الاختراع إذ تم وصف اعلاه فيما يتعلق بخلفية الاختراع و الوصف التفصيلي, و يتم دمج الكشف عنها بالكامل في هذه الوثيقة على سبيل المرجع. إضافة إلى ذلك, يجب ادراك أنه يمكن دمج جوانب الاختراع و أجزاء من
0 تماذج و جوانب عديدة تم سردها أدناه و/أو في عناصر الحماية المرفقة أو أن يتم تبادلها كاملا أو أجزاء منها. في المناقشات السابقة الخاصة بالنماذج العديدة, يمكن دمج تلك النماذج التي تشير إلى نموذج JA) بنماذج اخرى بشكل ملائم الامر الذي سيتم تقديره من قبل الشخص الماهر في المجال. علاوة على ذلك, سوف يقدر هؤلاء المهرة فى المجال ان الوصف السابق يعد عل سبيل المثال فقط ولا يقصد منه الحد من الاختراع.
— 5 4 —
الأمثلة
سوف يتم فهم الاختراع بشكل أفضل في ضوءٍ الامثالة غير المحددة التالية.
مثال 1
تم تغذية المفاعل المشتمل تقريبا على 900 PPM بالوزن من روديوم في صورة مركب يوديد كريونيل
روديوم و ما يقرب من 9وزن7 من يوديد ميثيل بالاضافة إلى يوديد ليثيوم و ماء و خلات ميثيل
بميثانول و أحادي أكسيد كريون و هيدروجين للحفاظ على ضغط جزئي للهيدروجين أقل من حوالي
7 ضغط جوي ( أى, psi 4 iss على الأقل). بلغت نسبة تركيز الماء أقل من 4 وزن7.
حافظ المفاعل على درجة ha بين 190 "م إلى 200 ثم تقريبا و اشتغل في ضغط أعلى من 28
ضغط جوي (أى أعلى من 400 رطل لكل بوصة بمريعة بالمقياس). و كطريقة للتحكم بمستوى استشعار مستوى السائل في المفاعل , استمر سحب وسط Je tal) السائل و تغذيته إلى وعاء وميضي
ذو حوض واحد يعمل في 150 "م تريبا و 3,2 ضغط جوي تقريبا (اى 32,3 رطل لكل بوصة
da yan بالمقياس). تم إدخال أحادي أكسيد الكربون الذى تم استخلاصه من مصرف المفاعل في
وسط التفاعل المسحوب قبل دخوله إلى الوعاء الوميضي. 728 تقريبا من وسط التفاعل تخرج حيث
يعود تيار منتج البخار و المقدار المتبقي في صورة سائلة إلى المفاعل. تم سحب تيار منتج البخار 5 في درجة حرارة 50 ثم تقريبا. تركيبة تيار منتج البخار كالتالي: حمض خليك بنسبة 66,35 وزن 7
و يوديد ميثيل بنسبة 25,01 وزن# و خلات ميثيل بنسبة 5,97 وزن# و ماء 1,53 وزن و
أسيتالدهايد بنسبة 0,1 وزن7 و يوديد هيدروجين بنسبة أقل من asl
يتم تغذية تيار منتج البخار في عمود النهايات الخفيفة للحصول على تيار علوي و تيار سحب
جانبي. تم تحديد Je نموذجي لتركيز HI في تيار السحب الجانبي من خلال معايرة مقدار كافي 0 من عينة لتيار سحب جانبي بت محلول خلات ليثيوم 0,01 مولار في أسيتون 50 مل. تم استخدام
إلكترود pH مع 11000 Metrohm 716 DMS لتحديد نقطة الناية في طريقة معايرة بدرجات
مكافئة ديناميكية. تم حساب تركيز HE في وزن7 بناءا على استهلاك عامل معايرن من خلات ليثيوم
وفقا لما تم توضيحه في المعادلة التالية.
100% مولار) )128 جم/مول) 0.01 )(LIOAC وزن 7# = (مل من HI
— 5 5 — (عينة بالجرام) )1000 [de لتر) تم اختبار عينة من تركيبة تيار سحب جانبي محتوي على 1,9 وزن# ماء و 2,8 وزن7 تقريبا من يوديد الميثيل و (lea 2,5 وزن 7# من خلات ميثيل باستخدام طريقة معايرة (HI تختلف تركيزات HI من 50 جزء لكل مليون بالوزن إلى 300 جزءٍ لكل مليون بالوزن, عندما يكون هناك اعادة دوران للطور السائل الخفيف من النهايات الخفيفة العلوية إلى نظام التفاعل. و بالتالى, تسهم المحافظة على تركيز يوديد الميثيل في تيار منتج البخار في التحكم بتركيزات HIE في عمود النهايات الخفيفة. مثال 2 يتم تكرار التفاعل الخاص بمثال 1 فيما عدا أن نسبة يوديد الميثيل في التفاعل بلغت 12وزن7 تقريبا و ضغط الوعاء الوميضي كان أكثر انخفاضا الى حد ما, 3,1 ضغط جوي تقريبا Gl) 30,8 رطل 0 1 لكل بوصة بمريعة بالمقياس) . خرج 31 A تقريبا من وسط Je lal) حيث عاد تيار منتج البخار و المقدار المتبقيى في صورة سائل إلى المفاعل. وكانت تركيبة تيار منتج البخار كالتالي: 61,97 وزن 7 حمض خليك و 30,34 وزن 7# يوديد ميثيل و 5,05 وزن7 خلات ميثيل و 1,54 وزن 7 ماء و 0,09 وزن7 أسيتالدهايد و أقل من 1وزن7 يوديد هيدروجين. تم ale] تدوير جزء من طور سائل خفيف من التيار العلوي لنهايات خفيفة إلى نظام التفاعل. احتوى 5 تيار السحب الجانبي على 1,5 وزن# ماء و 3,6 وزن7 خلات ميثيل و 2,1 وزن 7 يوديد ميثيل و J من 25 جزءٍ لكل مليون بالوزن من HE و اشتمل الباقي على حمض خليك. و كانت تركيزات HI منخفضة جدا لقياسها مباشرةً بالمعايرة. و كان قياس HI مباشرةً صعبا بسبب وجود كاتيونات اخرى في السحب الجانبي. تم قياس إجمالي اليوديد غير العضوي, اى إجمالي أقصى حد ممكن من HI بشكل مباشر. اليوديدات غير العضوية الأخرى تشمل يوديد الليثيوم؛ وكذلك يوديد فلز تآكل. مرة 0 أخرىء؛ ساهم الحفاظ على تركيز يوديد ميثيل في تيار منتج البخار بشكل مفيد في التحكم في تركيز HI فى عمود النهايات الخفيفة و اخيرا فى تيار السحب الجانبى.
Claims (1)
- عناصر الحماية1- عملية لإنتاج حمض خليك acetic acid تشتمل على:فصل separating وسط تفاعل reaction medium في وعاء وامض flash vessel لتشكيلتيار إعادة تدوير سائل وتيار منتج بخار يشتمل على حمض خليك acetic acid بكمية من 45إلى 9675 بالوزن» يوديد methyl jodide (iw بكمية من 24 إلى 1636 بالوزن» أسيتات ميثيل methyl acetate 5 بكمية من صفر إلى 969 بالوزن؛ ماء بكمية من صفر إلى 1014 بالوزن؛أسيتالدهيد acetaldehyde بكمية من 0.005 إلى 961 بالوزن؛ ويوديد هيدروجين hydrogeniodide بكمية من صفر إلى 961 بالوزن؛ وتقطير gia على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض خليكhydrogen iodide ويوديد هيدروجين acetic acid يشتمل على حمض خليك acetic acid0 بكمية أقل من أو تساوي 300 جزء في المليون من حيث الوزن وتيار علوي يشتمل على يوديد ميثيل methyl iodide « ماء وأسيتات methyl acetate Jie ؛ فصل طبقة التيار العلوي لتشكيل طبقة سائلة خفيفة وطبقة سائلة ثقيلة؛ و التحكم في تركيزات الماء ويوديد الهيدروجين hydrogen iodide .في تيار منتج حمض الخليك acetic acid بمعدل ale] تدوير الطبقة السائلة الخفيفة إلى نظام تفاعل يشتمل على مفاعل ووعاء5 وإمض flash vessel ؛ Cus يتم الحفاظ على تركيز الماء في تيار منتج حمض الخليك acetic acid من 1 إلى 763 بالوزن tele وحيث يشمل تيار منتج حمض الخليك acetic acid من صفر إلى 300 جزءِ في المليون من حيث الوزن يوديد هيدروجين hydrogen iodide .20 2- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يشتمل تيار منتج البخار على حمض خليك acetic 0 بكمية من 55 إلى 1675 بالوزن» يوديد ميثيل methyl iodide بكمية من 24 إلى 9635 بالوزن؛ أسيتات ميثيل methyl acetate بكمية من 0.5 إلى 968 بالوزن؛ ماء بكمية من 0.5 إلى 9614 بالوزن؛ أسيتالدهيد acetaldehyde بكمية من 0.01 إلى 960.8 Mags «ish هيدروجين hydrogen iodide بكمية من صفر إلى 960.5 بالوزن.25— 7 5 — 3- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يشتمل تيار منتج البخار على حمض خليك acetic 0 بكمية من 60 إلى 9670 بالوزن؛ يوديد ميثيل methyl iodide بكمية من 25 إلى 9635 بالوزن؛ أسيتات ميثيل methyl acetate بكمية من 0.5 إلى 166.5 بالوزن؛ ماء بكمية من 1 إلى 968 بالوزن؛ أسيتالدهيد acetaldehyde _بكمية من 0.01 إلى 960.7 بالوزن؛ وبوديد هيدروجين hydrogen iodide بكمية أقل من أو تساوي 960.1 بالوزن. 4- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يشتمل تيار منتج حمض الخليك acetic acid على يوديد هيدروجين hydrogen iodide بكمية أقل من أو تساوي 50 جزءٍ في المليون من حيث الوزن.5- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يشتمل تيار منتج حمض الخليك acetic acid على يوديد ميثيل methyl iodide بكمية من 0.1 إلى %6 بالوزن. 6- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يشتمل تيار منتج حمض الخليك acid 80800 على 5 أسيتات ميثيل 4S methyl acetate من 0.1 إلى 966 بالوزن. 7- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1 حيث يتم الحفاظ على تركيز الماء في تيار منتج حمض الخليك acid 3808106 من 1 إلى 969 بالوزن. 0 8- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1 حيث يزيد صافي إنتاج الماء في خطوة التقطير distilling بنسبة أقل من أو تساوي 960.5 عن تركيز الماء في تيار منتج البخار الذي تم تغذيته إلى خطوة التقطير distilling . 9- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يشتمل تيار sale) تدوير السائل على محفز فلزي metal catalyst 5 _بكمية من 0.01 إلى 900.5 بالوزن؛ يوديد lithium 100106 aid بكمية من 5 إلى 0 بالوزن؛ فلزات corrosion metals (St بكمية من 10 إلى 2500 ga فى المليون منCua الوزن حمض خليك acetic acid بكمية من 60 إلى 9090 بالوزن» يوديد ميثيل methyl 6 بكمية من 0.5 إلى 965 بالوزن؛ أسيتات ميثيل methyl acetate بكمية من 0.1 إلى بالوزن؛ ماء بكمية من 0.1 إلى 968 بالوزن؛ أسيتالدهيد acetaldehyde بكمية من 0.0001 إلى 9061 «yell وبوديد هيدروجين hydrogen iodide بكمية من 0.0001 إلى 960.5 بالوزن. 5 0- العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يتم فصل طبقة التيار العلوي لتشكيل طبقة سائلة خفيفة وطبقة سائلة ثقيلة. 1- العملية وفقاً لعنصر الحماية 10؛ Gus تشتمل الطبقة السائلة الخفيفة على حمض خليكacetic 8600 0 بكمية من 1 إلى 1640 بالوزن؛ يوديد ميثيل methyl jodide بكمية أقل من أو تساوي 9610 بالوزن» أسيتات ميثيل methyl acetate بكمية من 1 إلى 9650 بالوزن؛ ماء بكمية من 40 إلى 9680 بالوزن؛ أسيتالدهيد acetaldehyde بكمية أقل من أو تساوي 965 بالوزن؛ وبوديد هيدروجين hydrogen iodide بكمية أقل من أو تساوي 961 بالوزن.5 12- العملية Gg لعنصر الحماية 10( حيث تشتمل الطبقة السائلة الخفيفة على حمض خليك acetic acid بكمية من 5 إلى 9615 بالوزن» يوديد ميثيل methyl jodide بكمية أقل من أو تساوي 963 بالوزن؛ أسيتات ميثيل acetate الا1061_بكمية من 1 إلى 9615 بالوزن؛ ماء بكمية من 70 إلى 9675 بالوزن؛ أسيتالدهيد acetaldehyde بكمية من 0.1 إلى 960.7 بالوزن؛ ويوديد هيدروجين hydrogen iodide بكمية من 0.001 إلى 960.5 بالوزن.+ عقب EN 5 es 3 : ااا اتاسست * "٠ on ea & Fe جلي 0 * 3 5 NC Sf سس بح hd ; § Mim ا ١ ل ا ا ا RE iA Lo ل i 0 - 1 3 و1 . 3 1 \ 0 حو 3 هي حمق د جا - ا احير 0 2 لاتحت ب سسا 4 يسا م اليا ا« a ly 3 = Li : Ye [3 Bee Co [hal Pan م BEE ee 3 oe J Yo XY ATEN © فى 0 0 يجا يلد 0 لبا Po i نس “تال : « Ey i ,5 ب اق Se - ; حل : لجو - تحن ,¥ لمجي - J يد اب ٍُ . - > : ا Ea ee J 5 i ww we i i 1 تاها 1 > 5 ب م So د ا اللي حلي © ام الل 3 سي لي سني Lan [oy 5 EN ad t 08 HE 3 د 1 مام تدا هه § - os ب er es oF i ا تس 1 } » ا i Era ً يز x Ea 3 = ا oN Sy ’ & ا 8 0 ١ = ey & 3 La & Lv] i Ji 3 ا 3 م م مب مي ا انلاله الهيلة السعودية الملضية الفكرية ا Sued Authority for intallentual Property RE .¥ + \ ا 0 § 8 Ss o + < م SNE اج > عي كي الج TE I UN BE Ca a ةا ww جيثة > Ld Ed H Ed - 2 Ld وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها of سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. Ad صادرة عن + ب ب ٠. ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > فهذا ص ب 101١ .| لريا 1*١ v= ؛ المملكة | لعربية | لسعودية SAIP@SAIP.GOV.SA
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US14/789,006 US9302975B1 (en) | 2015-07-01 | 2015-07-01 | Process for flashing a reaction medium |
| PCT/US2015/053783 WO2017003498A1 (en) | 2015-07-01 | 2015-10-02 | Process for flashing a reaction medium |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA517390641B1 true SA517390641B1 (ar) | 2021-11-24 |
Family
ID=54478946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA517390641A SA517390641B1 (ar) | 2015-07-01 | 2017-12-28 | عملية لتعريض وسط تفاعل لوميض |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (4) | US9302975B1 (ar) |
| EP (3) | EP4230613A1 (ar) |
| JP (1) | JP6049826B1 (ar) |
| KR (1) | KR102512753B1 (ar) |
| CN (1) | CN107820486B (ar) |
| ES (2) | ES2970503T3 (ar) |
| RS (2) | RS65242B1 (ar) |
| SA (1) | SA517390641B1 (ar) |
| WO (1) | WO2017003498A1 (ar) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9302975B1 (en) * | 2015-07-01 | 2016-04-05 | Celanese International Corporation | Process for flashing a reaction medium |
| RS63644B1 (sr) * | 2015-10-02 | 2022-10-31 | Celanese Int Corp | Postupak za proizvodnju sirćetne kiseline recikliranjem vode |
| WO2023225077A1 (en) * | 2022-05-19 | 2023-11-23 | Lyondellbasell Acetyls, Llc | Methods for improved control of glacial acetic acid processes |
Family Cites Families (59)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3769329A (en) | 1970-03-12 | 1973-10-30 | Monsanto Co | Production of carboxylic acids and esters |
| US3791935A (en) | 1971-11-10 | 1974-02-12 | Monsanto Co | Purification of carboxylic acids |
| US4008131A (en) | 1975-12-11 | 1977-02-15 | Monsanto Company | Purification of acetic acid |
| US5026908A (en) | 1984-05-03 | 1991-06-25 | Hoechst Celanese Corporation | Methanol carbonylation process |
| US5001259A (en) | 1984-05-03 | 1991-03-19 | Hoechst Celanese Corporation | Methanol carbonylation process |
| US5144068A (en) | 1984-05-03 | 1992-09-01 | Hoechst Celanese Corporation | Methanol carbonylation process |
| US4615806B1 (en) | 1985-03-07 | 1994-05-03 | Hoechst Co American | Removal of iodide compounds from non-aqueous organic media |
| AU639630B2 (en) * | 1991-01-28 | 1993-07-29 | Celanese International Corporation | Removal of carbonyl impurities from carbonylation process stream |
| GB9211671D0 (en) | 1992-06-02 | 1992-07-15 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| US5672743A (en) | 1993-09-10 | 1997-09-30 | Bp Chemicals Limited | Process for the production of acetic acid |
| JP3377555B2 (ja) | 1993-05-31 | 2003-02-17 | ダイセル化学工業株式会社 | カルボニル化反応生成物に含有されるヨウ素化合物の除去方法 |
| US5625095A (en) | 1994-06-15 | 1997-04-29 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Process for producing high purity acetic acid |
| JP3244385B2 (ja) | 1994-06-15 | 2002-01-07 | ダイセル化学工業株式会社 | 高純度酢酸の製造方法 |
| US5696284A (en) | 1995-06-21 | 1997-12-09 | Bp Chemicals Limited | Process for the carbonylation of alkyl alcohols and/or reactive derivatives thereof |
| US5783731A (en) | 1995-09-11 | 1998-07-21 | Hoechst Celanese Corporation | Removal of carbonyl impurities from a carbonylation process stream |
| CA2234853C (en) | 1995-10-27 | 2005-01-11 | Hoechst Celanese Corporation | Process for improving productivity of a carbonylation catalyst solution by removing corrosion metals |
| IN192600B (ar) | 1996-10-18 | 2004-05-08 | Hoechst Celanese Corp | |
| US6339171B1 (en) | 1996-10-18 | 2002-01-15 | Celanese International Corporation | Removal or reduction of permanganate reducing compounds and alkyl iodides from a carbonylation process stream |
| GB9625335D0 (en) | 1996-12-05 | 1997-01-22 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| GB9626428D0 (en) | 1996-12-19 | 1997-02-05 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| GB9626429D0 (en) | 1996-12-19 | 1997-02-05 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| GB9626317D0 (en) | 1996-12-19 | 1997-02-05 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| SG65716A1 (en) | 1996-12-30 | 1999-06-22 | Chiyoda Chem Eng Construct Co | Process for the production of carbonyl compound |
| JPH10231267A (ja) | 1997-02-19 | 1998-09-02 | Chiyoda Corp | 有機カルボン酸の製造方法 |
| GB9816385D0 (en) | 1998-07-29 | 1998-09-23 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| US6225498B1 (en) | 2000-03-24 | 2001-05-01 | Celanese International Corporation | Method of removing organic iodides from organic media |
| US6657078B2 (en) | 2001-02-07 | 2003-12-02 | Celanese International Corporation | Low energy carbonylation process |
| US6677480B2 (en) | 2002-01-28 | 2004-01-13 | Celanese International Corporation | Process control in production of acetic acid via use of heavy phase density measurement |
| JP2004131389A (ja) * | 2002-10-08 | 2004-04-30 | Daicel Chem Ind Ltd | カルボン酸の製造方法及び製造システム |
| US7005541B2 (en) | 2002-12-23 | 2006-02-28 | Celanese International Corporation | Low water methanol carbonylation process for high acetic acid production and for water balance control |
| US7223883B2 (en) | 2004-03-02 | 2007-05-29 | Celanese International Corporation | Removal of permanganate reducing compounds from methanol carbonylation process stream |
| US7223886B2 (en) | 2004-03-02 | 2007-05-29 | Celanese International Corporation | Removal of permanganate reducing compounds from methanol carbonylation process stream |
| JP4489487B2 (ja) | 2004-04-02 | 2010-06-23 | ダイセル化学工業株式会社 | ヨウ化水素の分離方法 |
| JP4732743B2 (ja) * | 2004-12-06 | 2011-07-27 | ダイセル化学工業株式会社 | 蒸留方法 |
| US7855306B2 (en) | 2005-04-28 | 2010-12-21 | Celanese International Corporation | Process for the production of acetic acid |
| US7989659B2 (en) | 2007-05-17 | 2011-08-02 | Celanese International Corporation | Method and apparatus for making acetic acid with improved light ends column productivity |
| US8062482B2 (en) | 2007-10-30 | 2011-11-22 | Celanese International Corporation | Acetaldehyde removal from methyl acetate by distillation at elevated pressure |
| US7820855B2 (en) * | 2008-04-29 | 2010-10-26 | Celanese International Corporation | Method and apparatus for carbonylating methanol with acetic acid enriched flash stream |
| RU2469783C2 (ru) | 2008-04-29 | 2012-12-20 | Селаниз Интернэшнл Корпорейшн | Устройство для карбонилирования метанола, имеющее абсорбер с возможностью выбора из нескольких растворителей |
| US7884237B2 (en) | 2008-11-07 | 2011-02-08 | Celanese International Corp. | Methanol carbonylation with improved aldehyde removal |
| CN102971284B (zh) | 2010-05-18 | 2016-01-27 | 国际人造丝公司 | 生产乙酸的方法 |
| US8431740B2 (en) * | 2010-07-21 | 2013-04-30 | Equistar Chemicals, Lp | Controlling decanter phase separation of acetic acid production process |
| EP2598467B1 (en) | 2010-07-26 | 2017-09-06 | Daicel Corporation | Process for producing acetic acid |
| SG189063A1 (en) | 2010-10-06 | 2013-05-31 | Daicel Corp | Process for producing acetic acid |
| RS58729B1 (sr) | 2010-10-13 | 2019-06-28 | Celanese Int Corp | Postupak za obnavljanje halogenih promotera i uklanjanje jedinjenja koja redukuju permanganat |
| MY161203A (en) | 2010-12-15 | 2017-04-14 | Daicel Corp | Process for producing acetic acid |
| JP5914358B2 (ja) | 2010-12-15 | 2016-05-11 | 株式会社ダイセル | 酢酸の製造方法 |
| SG190939A1 (en) | 2010-12-15 | 2013-07-31 | Daicel Corp | Process for producing acetic acid |
| MX338850B (es) | 2010-12-24 | 2016-05-02 | Daicel Corp | Procedimiento para producir acido acetico. |
| US8697908B2 (en) | 2011-05-05 | 2014-04-15 | Celanese International Corporation | Removal of amine compounds from carbonylation process stream containing corrosion metal contaminants |
| JP5894297B2 (ja) * | 2011-12-28 | 2016-03-23 | イーストマン ケミカル カンパニー | 水性ヨウ化水素及び酢酸を用いた触媒回収 |
| TWI547477B (zh) * | 2012-03-14 | 2016-09-01 | 大賽璐股份有限公司 | 醋酸之製造方法 |
| US9193657B2 (en) | 2012-08-17 | 2015-11-24 | Celanese International Corporation | Catalyst stability in carbonylation processes |
| MX356188B (es) * | 2012-12-21 | 2018-05-16 | Daicel Corp | Procedimiento para producir acido acetico. |
| AR094541A1 (es) | 2013-01-25 | 2015-08-12 | Daicel Corp | Procedimiento para producir ácido carboxílico |
| US9302975B1 (en) * | 2015-07-01 | 2016-04-05 | Celanese International Corporation | Process for flashing a reaction medium |
| US9382183B1 (en) | 2015-07-01 | 2016-07-05 | Celanese International Corporation | Process for flashing a reaction medium |
| MY179822A (en) | 2015-09-29 | 2020-11-16 | Daicel Corp | Method for producing acetic acid |
| JP6681122B2 (ja) | 2016-03-01 | 2020-04-15 | 株式会社ダイセル | 酢酸製造方法 |
-
2015
- 2015-07-01 US US14/789,006 patent/US9302975B1/en active Active
- 2015-08-21 JP JP2015163377A patent/JP6049826B1/ja active Active
- 2015-10-02 CN CN201580081344.2A patent/CN107820486B/zh active Active
- 2015-10-02 KR KR1020187003290A patent/KR102512753B1/ko active IP Right Grant
- 2015-10-02 ES ES21189152T patent/ES2970503T3/es active Active
- 2015-10-02 EP EP23179464.5A patent/EP4230613A1/en active Pending
- 2015-10-02 RS RS20240231A patent/RS65242B1/sr unknown
- 2015-10-02 EP EP21189152.8A patent/EP3936499B1/en active Active
- 2015-10-02 EP EP15791804.6A patent/EP3317245B1/en active Active
- 2015-10-02 ES ES15791804T patent/ES2897636T3/es active Active
- 2015-10-02 WO PCT/US2015/053783 patent/WO2017003498A1/en active Application Filing
- 2015-10-02 RS RS20211395A patent/RS62586B1/sr unknown
-
2016
- 2016-04-04 US US15/089,994 patent/US10099990B2/en active Active
-
2017
- 2017-12-28 SA SA517390641A patent/SA517390641B1/ar unknown
-
2018
- 2018-09-13 US US16/130,428 patent/US10710952B2/en active Active
-
2020
- 2020-04-30 US US16/862,942 patent/US10829428B2/en active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2017014181A (ja) | 2017-01-19 |
| RS62586B1 (sr) | 2021-12-31 |
| EP3936499B1 (en) | 2023-11-29 |
| EP3936499C0 (en) | 2023-11-29 |
| KR20180024008A (ko) | 2018-03-07 |
| US9302975B1 (en) | 2016-04-05 |
| US20200255364A1 (en) | 2020-08-13 |
| WO2017003498A1 (en) | 2017-01-05 |
| US10829428B2 (en) | 2020-11-10 |
| ES2970503T3 (es) | 2024-05-29 |
| US20190010109A1 (en) | 2019-01-10 |
| KR102512753B1 (ko) | 2023-03-21 |
| US10099990B2 (en) | 2018-10-16 |
| RS65242B1 (sr) | 2024-03-29 |
| US10710952B2 (en) | 2020-07-14 |
| EP3936499A1 (en) | 2022-01-12 |
| CN107820486A (zh) | 2018-03-20 |
| JP6049826B1 (ja) | 2016-12-21 |
| EP4230613A1 (en) | 2023-08-23 |
| CN107820486B (zh) | 2021-08-31 |
| EP3317245B1 (en) | 2021-09-01 |
| US20170001938A1 (en) | 2017-01-05 |
| ES2897636T3 (es) | 2022-03-02 |
| EP3317245A1 (en) | 2018-05-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1926088B (zh) | 对从甲醇羰基化工艺中去除还原高锰酸盐的化合物的过程的控制方法 | |
| SA111330056B1 (ar) | عملية لإنتاج حمض الأسيتيك | |
| UA64723C2 (uk) | Спосіб вилучення перманганатвідновлювальних і алкілйодидних сполук з потоку карбонілювання та спосіб гальмування полімеризації ацетальдегіду | |
| EP3218348B1 (en) | Reducing hydrogen iodide content in carbonylation processes | |
| SA517390641B1 (ar) | عملية لتعريض وسط تفاعل لوميض | |
| SA517381516B1 (ar) | عمليات لإنتاج منتج حمض أسيتيك به محتوى منخفض من أسيتات البيوتيل | |
| SA517381512B1 (ar) | عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك مع التحكم في وسيلة الصفق | |
| CN107690425A (zh) | 控制残液流中hi浓度的方法 | |
| SA517381518B1 (ar) | عمليات لإنتاج حمض الخليك من وسط تفاعل به محتوى يوديد أثيل منخفض | |
| SA517381216B1 (ar) | عملية لإنتاج حمض أسيتيك | |
| EP3317244B1 (en) | Process for producing acetic acid | |
| CN107428660A (zh) | 用于生产乙酸的方法 | |
| CN108349865B (zh) | 生产乙酸的方法 | |
| SA517381517B1 (ar) | عملية ومض وسط تفاعل يشتمل على أسيتات الليثيوم | |
| KR102493819B1 (ko) | 철을 제거하는 것에 의하여 아세트산 수율을 개선하기 위한 방법 | |
| JP6663436B2 (ja) | 酢酸の製造方法 | |
| CN108137468B (zh) | 使用水的再循环生产乙酸的方法 | |
| KR20210005196A (ko) | 아세트산의 제조 방법 | |
| MXPA06010008A (en) | Control method for process of removing permanganate reducing compounds from methanol carbonylation process |