SA517381517B1 - عملية ومض وسط تفاعل يشتمل على أسيتات الليثيوم - Google Patents
عملية ومض وسط تفاعل يشتمل على أسيتات الليثيوم Download PDFInfo
- Publication number
- SA517381517B1 SA517381517B1 SA517381517A SA517381517A SA517381517B1 SA 517381517 B1 SA517381517 B1 SA 517381517B1 SA 517381517 A SA517381517 A SA 517381517A SA 517381517 A SA517381517 A SA 517381517A SA 517381517 B1 SA517381517 B1 SA 517381517B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- amount
- weight
- stream
- iodide
- equal
- Prior art date
Links
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 title claims abstract description 117
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 102
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 94
- XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M lithium acetate Chemical compound [Li+].CC([O-])=O XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims abstract description 44
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 568
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 158
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N iodomethane Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 154
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 128
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 116
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 110
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 109
- 229910000043 hydrogen iodide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 95
- 150000002642 lithium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 24
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 176
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 76
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 67
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 66
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 60
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 52
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 37
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 37
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 36
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 34
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M iodide Chemical compound [I-] XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 34
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 31
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 claims description 31
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims description 31
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 claims description 31
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M lithium iodide Chemical compound [Li+].[I-] HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 25
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 18
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 17
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 16
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 14
- 238000005810 carbonylation reaction Methods 0.000 claims description 13
- 230000006315 carbonylation Effects 0.000 claims description 12
- -1 lithium carboxylates compounds Chemical class 0.000 claims description 12
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims description 12
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 12
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical class [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 10
- MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N crotonaldehyde Natural products CC=CC=O MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N crotonaldehyde Chemical compound C\C=C\C=O MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N 0.000 claims description 9
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 8
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 8
- 238000005882 aldol condensation reaction Methods 0.000 claims description 7
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 claims description 6
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 6
- IQGZCSXWIRBTRW-ZZXKWVIFSA-N (2E)-2-ethyl-2-butenal Chemical compound CC\C(=C/C)C=O IQGZCSXWIRBTRW-ZZXKWVIFSA-N 0.000 claims description 5
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N Butyraldehyde Chemical compound CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- UNNGUFMVYQJGTD-UHFFFAOYSA-N 2-Ethylbutanal Chemical compound CCC(CC)C=O UNNGUFMVYQJGTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 26
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 24
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 16
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 16
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 16
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 15
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 12
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 10
- 229940006461 iodide ion Drugs 0.000 description 10
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 10
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 10
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 10
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 150000004694 iodide salts Chemical class 0.000 description 9
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 9
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 9
- 150000001351 alkyl iodides Chemical class 0.000 description 8
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 8
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 8
- QZJVWTNHFOMVHX-UHFFFAOYSA-N methanol;methyl acetate Chemical compound OC.COC(C)=O QZJVWTNHFOMVHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 7
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 7
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N iodoethane Chemical compound CCI HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 6
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 6
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 5
- 101100298995 Arabidopsis thaliana PBC1 gene Proteins 0.000 description 4
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000000218 acetic acid group Chemical group C(C)(=O)* 0.000 description 4
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 description 4
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 4
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 4
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 4
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 4
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910001511 metal iodide Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 4
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000015076 Shorea robusta Nutrition 0.000 description 3
- REEVUBVBEQNVEP-UHFFFAOYSA-N acetic acid;methyl acetate Chemical compound CC(O)=O.COC(C)=O REEVUBVBEQNVEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 3
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 3
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 3
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 3
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 3
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 3
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 3
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 3
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- ANOOTOPTCJRUPK-UHFFFAOYSA-N 1-iodohexane Chemical compound CCCCCCI ANOOTOPTCJRUPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 108010067035 Pancrelipase Proteins 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 2
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 2
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 2
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 2
- 235000015107 ale Nutrition 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 229940092125 creon Drugs 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 2
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 2
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 229940071870 hydroiodic acid Drugs 0.000 description 2
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 description 2
- 229910001505 inorganic iodide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 2
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 2
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910017464 nitrogen compound Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002830 nitrogen compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 2
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 235000008001 rakum palm Nutrition 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- BLXSFCHWMBESKV-UHFFFAOYSA-N 1-iodopentane Chemical compound CCCCCI BLXSFCHWMBESKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YUTUUOJFXIMELV-UHFFFAOYSA-N 2-Hydroxy-2-(2-methoxy-2-oxoethyl)butanedioic acid Chemical compound COC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O YUTUUOJFXIMELV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BFKSYXOOFDWKFF-UHFFFAOYSA-N 2-ethyl-2-methylbutanal Chemical compound CCC(C)(CC)C=O BFKSYXOOFDWKFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 240000000662 Anethum graveolens Species 0.000 description 1
- HCVBQXINVUFVCE-UHFFFAOYSA-N Citronensaeure-beta-methylester Natural products COC(=O)C(O)(CC(O)=O)CC(O)=O HCVBQXINVUFVCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101100234002 Drosophila melanogaster Shal gene Proteins 0.000 description 1
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004373 HOAc Inorganic materials 0.000 description 1
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910013594 LiOAc Inorganic materials 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910018487 Ni—Cr Inorganic materials 0.000 description 1
- 208000035871 PIK3CA-related overgrowth syndrome Diseases 0.000 description 1
- 244000166071 Shorea robusta Species 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N acetic acid;hydrate Chemical compound O.CC(O)=O PQLVXDKIJBQVDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ICJVSPOCMLQAJM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;iodomethane Chemical compound IC.CC(O)=O ICJVSPOCMLQAJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002479 acid--base titration Methods 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002266 amputation Methods 0.000 description 1
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 150000001502 aryl halides Chemical class 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- KMGBZBJJOKUPIA-UHFFFAOYSA-N butyl iodide Chemical compound CCCCI KMGBZBJJOKUPIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005341 cation exchange Methods 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- UPHIPHFJVNKLMR-UHFFFAOYSA-N chromium iron Chemical compound [Cr].[Fe] UPHIPHFJVNKLMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N chromium nickel Chemical compound [Cr].[Ni] VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 230000006326 desulfonation Effects 0.000 description 1
- 238000005869 desulfonation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 230000002518 glial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002503 iridium Chemical class 0.000 description 1
- UGKDIUIOSMUOAW-UHFFFAOYSA-N iron nickel Chemical compound [Fe].[Ni] UGKDIUIOSMUOAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 1
- IAQLJCYTGRMXMA-UHFFFAOYSA-M lithium;acetate;dihydrate Chemical compound [Li+].O.O.CC([O-])=O IAQLJCYTGRMXMA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- CBBVHSHLSCZIHD-UHFFFAOYSA-N mercury silver Chemical compound [Ag].[Hg] CBBVHSHLSCZIHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000011987 methylation Effects 0.000 description 1
- 238000007069 methylation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 150000002892 organic cations Chemical class 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000037361 pathway Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 150000003003 phosphines Chemical class 0.000 description 1
- 150000004714 phosphonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 210000001995 reticulocyte Anatomy 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 125000000547 substituted alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/10—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide
- C07C51/12—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide on an oxygen-containing group in organic compounds, e.g. alcohols
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
- B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
- B01J23/46—Ruthenium, rhodium, osmium or iridium
- B01J23/464—Rhodium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/50—Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
- C07C53/08—Acetic acid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع الحالي بالكشف عن عملية لإنتاج حمض أسيتيك acetic acid ، حيث يتم فيها الحفاظ على تركيز يوديد الميثيل methyl iodide في تيار منتج البخار المُشكل بواسطة خطوة التعريض لوميض. تتضمن العملية إدخال مركب ليثيوم في المفاعل والحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم lithium acetate في وسط التفاعل بكمية تتراوح من 0.3 إلى 0.7 ٪ بالوزن. يتم دفع وسط التفاعل إلى الأمام إلى خطوة التعريض لوميض. يتراوح تركيز يوديد الميثيل methyl iodide في تيار منتج البخار من 24 إلى أقل من 36 ٪ بالوزن، على أساس وزن تيار منتج البخار. بالإضافة إلى ذلك، يتم الحفاظ على تركيز أسيتالدهيد acetaldehyde في النطاق من 0.005 إلى 1 ٪ بالوزن في تيار منتج البخار. يتم تقطير تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك acetic acid يشتمل على حمض أسيتيك acetic acid ويوديد الهيدروجين hydrogen iodide بكمية أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزء في المليون و/أو يوديد الميثيل methyl iodide بكمية تتراوح من 0.1 إلى 6 ٪ بالوزن، والحصول على تيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل methyl iodide ، وماء وأسيتات الميثيل methyl acetate . ش
Description
عملية ومض وسط تفاعل يشتمل على أسيتات الليثيوم Process for Flashing A Reaction Medium Comprising Lithium Acetate الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق هذا الاختراع بعمليات لإنتاج حمض أسيتيك acid 806600 ؛ على dag التحديد؛ بعمليات محسنة لتعريض منتج حمض أسيتيك خام crude acetic acid للوميض flashing في نظام إنتاج حمض أسيتيك .acetic acid production system 5 .من بين العمليات المستخدمة حالياً لتخليق حمض أسيتيك؛ تتمثل (gaa) العمليات الأكثر نفعاً والأكثر تداول تجارياً في المعالجة بالكريونيل المحفزة catalyzed carbonylation باستخدام الميثاتول methanol مع أول أكسيد الكريون carbon monoxide كما تم التوضيح في البراءة الأمريكية رقم 329. 9م والتي تم تضمينها في هذه الوثيقة كمرجع في مجملها ٠ يتضمن محفز المعالجة بالكريونيل محفز فلزي metal catalyst « مثل الروديوم rhodium ؛ والذي تتم إذابته dissolved
0 أو تشتيته dispersed فى وسط تفاعل سائل liquid reaction medium أو ales على مادة صلبة خاملة «inert solid بالاشتراك مع معزز محفز يتضمن halogen pads كما تم التجسيد بواسطة يوديد الميثيل methyl iodide . يتم إجراء التفاعل بواسطة إدخال الفقاعات المستمر من le أول أكسيد الكربون carbon monoxide من خلال وسط تفاعل سائل حيث تتم إذابة المحفز.
يتم إدخال الميثانول وأول أكسيد الكريون إلى مفاعل كخامات تغذية feedstocks . يتم سحب جزءٍ من وسط التفاعل reaction medium بصورة مستمرة وتزويده إلى clog التعرض لوميض flash vessel حيث يتم تعريض المنتج لوميض وارساله في صورة بخار إلى سلسلة خطوات التنقية.. تتضمن سلسلة التنقية عمود نواتج خفيفة يعمل على إزالة المكونات "peal أو منخفضة درجة الغليان كنواتج علوية ويوفر تيار سحب جانبي للتنقية مرة أخرى. يمكن أيضاً أن تتضمن سلسلة
0 التنقية أعمدة لإزالة الماء من تيار السحب الجانبى أو الأعمدة لإزالة المكونات "الثقيلة' أو مرتفعة درجة الغليان». Jie حمض بروبيونيك «propionic acid من تيار السحب الجانبي. يكون من
المطلوب في عملية المعالجة بالكربونيل لتحضير حمض أسيتيك acetic acid تقليل عدد عمليات
التقطير لتقليل استهلاك الطاقة في العملية. تكشف البراءة الأمريكية رقم 5/416.237 عن عملية لإنتاج حمض أسيتيك بواسطة معالجة الميثانول carbonylation of methanol Jig Sil في وجود محفز_المعالجة بكريونيل الروديوم rhodium carbonylation catalyst 5 ؛ يوديد الميثيل methyl iodide ومثبت ملح اليوديد salt stabilizer 00106 ابواسطة الحفاظ على تركيز محدود من الماء يصل إلى حوالي 710 بالوزن وتركيز أسيتات ميثيل methyl acetate يبلغ على الأقل 72 بالوزن في وسط تفاعل السائل واستخلاص منتج حمض الأسيتيك بواسطة تمرير وسط تفاعل السائل من خلال منطقة ومض لإنتاج جزء بخار والذي يتم تمريره إلى عمود تقطير مفرد والذي تتم إزالة منتج حمض أسيتيك منه. يشتمل 0 جزءٍ البخار على الماء بما يصل إلى حوالي 78 بالوزن؛ منتج حمض أسيتيك»؛ منتج ثانوي من حمض البروبيونيك والجزءِ الغالب من أسيتات الميثيل methyl acetate وبوديد الميثيل methyl iodide بالكريونيل لإنتاج حمض أسيتيك dallas تكشف البراءة الأمريكية رقم 7/820.855 عن عملية تتضمن: (أ) معالجة الميثانول بالكريونيل أو المشتقات التفاعلية منه في وجود محفز فلز من مجموعة اللا ومعزز يوديد الميثيل لإنتاج خليط تفاعل سائل يتضمن حمض أسيتيك؛ الماء؛ أسيتات الميثيل 5 الميثيل ؛ (ب) التغذبة بخليط التفاعل السائل عند درجة حرارة التغذية إلى وعاء التعريض wags لوميض والذي يتم الحفاظ عليه عند ضغط منخفض؛ (ج) تسخين وعاء التعرض لوميضمع نعريض خليط التفاعل إلى وميض بالتزامن لإنتاج تيار بخار منتج خام. يتم التحكم في اختيار خليط التفاعل ومعدل تدفق خليط التفاعل الذي تمت التغذية به إلى وعاء التعرض لوميض كذلك كمية الحرارة بحيث يتم الحفاظ على درجة حرارة تيار بخار المنتج الخام عند pases) المتوفرة إلى وعاء التعرض 0 درجة حرارة أقل من 90 ف أبرد من درجة حرارة التغذية بخليط التفاعل السائل إلى وعاء التعرض من 770 بالوزن من تيار ST لوميض؛ ويكون تركيز حمض أسيتيك في تيار بخار المنتج الخام بخار المنتج الخام. من خلال وعاء التعرض لوميض يتم فصل منتج حمض أسيتيك وأغلب النواتج النهائية الخفيفة يوديد الميثيل؛ أسيتات الميثيل؛ والماء من محلول محفز المفاعل؛ ويتم إرسال تيار
العملية الخام مع الغازات المذابة إلى قسم التقطير أو التنقية في عملية ومض أحادية المرحلة. ينخفض تركيز يوديد الميثيل مع زيادة درجة حرارة وعاء التعرض لوميض وانخفاض معدل التدفق. تكشف البراءة الأمريكية رقم 14/789.006 عن عملية إنتاج حمض أسيتيك والتي تبحث عن تثبيط تركيز يوديد الهيدروجين وتوفير فصل السائل-السائل لتيار علوي من عمود التقطير. يتم إنتاج حمض أسيتيك بواسطة تقطير خليط يتضمن يوديد الهيدروجين؛ الماء؛ حمض أسيتيك وأسيتات الميثيل في عمود تقطير أوللتشكيل تيار علوي وتيار قطع جانبي أو تيار سفلي يتضمن حمض أسيتيك؛ تبريد وتكثيف التيار العلوي في مكثف لتشكيل أطوار علوية وسفلية منفصلة في جهاز الفصل بالترويق.وفقاً لهذه العملية؛ يتم تشكيل منطقة بها تركيز مرتفع من الماء في عمود التقطير فوق موضع التغذية للخليط بواسطة تغذية خليط يتضمن تركيز ماء لا يقل عن الكمية الفعالة إلى ما لا يزيد عن 75 0 بالوزن على سبيل (Jal 0.5 إلى 74.5 بالوزن وتركيز أسيتات الميثيل يبلغ 0.5 إلى 79 بالوزن على سبيل المثال» 0.5 إلى 78 بالوزن في صورة خليط إلى عمود التقطير وتقطير الخليط. في المنطقة التي يكون بها تركيز مرتفع من الماء؛يتم السماح بتفاعل يوديد الهيدروجين hydrogen 6 مع أسيتات الميثيل لإنتاج يوديد الميثيل وحمض أسيتيك. تظل هناك حاجة لعمليات إنتاج حمض أسيتيك محسنة بها خطوات فصل محسنة؛ وسعات إنتاج 5 منزادية وتكاليف تشغيل منخفضة. الوصف العام للاختراع في أحد النماذج؛ يتعلق الاختراع الحالي بعملية لإنتاج حمض أسيتيك تشتمل على المعالجة بالكريونيل لتيار التغذية sale تفاعل في وجود الماء؛ محفز الروديوم» ملح اليوديد ويوديد الميثيل لتشكيل وسط تفاعل في مفاعل. يشتمل تيار التغذية بمادة تفاعل على ميثانول؛ أسيتات الميثيل؛ إيثر داي ميثيل dimethyl ether 0 ¢ أو خلائط منها.تشتمل العملية أيضاً على إدخال مركب ليثيوم lithium المفاعل» الحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم lithium acetate في وسط التفاعل بكمية تتراوح من 3 إلى 0.7 7 بالوزن» فصل وسط التفاعل في وعاء التعرض لوميض لتشكيل تيار إعادة تدوير سائل وتيار بخار ماء؛ والذي يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو
تساوي 9 7 بالوزن؛ الماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن. تشتمل العملية أيضاً على تقطير جزء على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزءِ في المليون» على سبيل المثال» أقل من أو تساوي 50 وزن salle في المليون؛ وتيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل؛ وماء وأسيتات الميثيل. في بعض النماذج؛ يمكن أن يشتمل تيار منتج البخار على أسيتالدهيد acetaldehyde بكمية تتراوح من 0.005 إلى 1 7 بالوزن؛ على سبيل Jal) ويشكل مفضل من 1 إلى 0.8 7 بالوزن وبشكل أكثر تفضيلاً من 0.01 إلى 0.7 7 بالوزن. في نموذج AT يمكن أن تشتمل تيارات منتج البخار على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 55 إلى 75 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى 35 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 0.5 إلى 0 8 7 بالوزن؛ الماء بكمية تتراوح من 0.5 إلى 14 7 بالوزن؛ ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 0.5 7 بالوزن. في نموذج آخرء يشتمل تيار منتج البخار على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 60 إلى 70 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 25 إلى 35 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 0.5 إلى 6.5 7 بالوزن؛ الماء بكمية تتراوح من 1 إلى 8 7 بالوزن» وبوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 0.1 7 بالوزن. في بعض النماذج؛ تشتمل العملية أيضاً على 5 تصريف لتيار الغازي من المفاعل الذي يشتمل على يوديد الهيدروجين بكمية أقل من 1 7 بالوزن؛ على سبيل المثال» من 0.001 إلى 1 7 بالوزن. في نموذج»يكون التيار العلوي منفصل الطور لتشكيل طور سائل خفيف وطور سائل ثقيل. يمكن أن يشتمل طور السائل الخفيف على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 1 إلى 40 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 10 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 1 إلى50 7 بالوزن؛ الماء 0 بكمية تتراوح من 40 إلى 80 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد بكمية أقل من أو تساوي 5 7 بالوزن؛ ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن. في نموذج مفضل؛ يشتمل الطور السائل الخفيف على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 5 إلى 15 / بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 3 بالوزن» أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 1 إلى 15 7 بالوزن» الماء بكمية تتراوح من 70 إلى 5 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.1 إلى 0.7 7 بالوزن؛ ويوديد الهيدروجين بكمية تتراوح 25 .من 0.001 إلى 0.5 7 بالوزن. في نموذج آخرء يمكن معالجة جز من طور السائل الثقيل لإزالة
واحد على الأقل من مركب اختزال البرمنجنات ("PRC") permanganate reducing الذي تم اختياره من المجموعة التي تتكون من أسيتالدهيد acetaldehyde ؛ أسيتون acetone ؛ ميثيل Ji كيتون methyl ethyl ketone ¢ بيوتالدهيد butylaldehyde .ء كروتونالد هيد crotonaldehyde « 2-إيثيل كروتونالدهيد 2-ethyl crotonaldehyde + 2-إيثيل بيوتير ألدهيد 2—ethyl butyraldehyde ؛ ومنتجات تكثيف ألدول aldol condensation منها. في نموذج؛ يشتمل تيار إعادة تدوير السائل على محفز فلزي بكمية تتراوح من 0.01 إلى 70.5 بالوزن؛ يوديد الليثيوم بكمية تتراوح من 5 إلى 20 7 بالوزن؛ فلزات ISB بكمية تتراوح من 10 إلى 0 وزنن بالجزء في المليون» حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 60 إلى 90 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 0.5 إلى 5 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 0.1 إلى 5 7 0 بالوزن» الماء بكمية تتراوح من 0.1 إلى 8 7 بالوزن» أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.0001 إلى 1 7 بالوزن» ويوديد الهيدروجين بكمية تتراوح من 0.0001 إلى 70.5 بالوزن. في نموذج؛ يتم اختيار مركب الليثيوم من المجموعة التي تتكون من أسيتات الليثيوم» كربوكسيلات الليثيوم؛ كربونات الليثيوم؛ هيدروكسيد الليثيوم؛ وخلائط منها. يمكن أن يكون تركيز أسيتات الميثيل في وسط التفاعل أكبر من تركيز أسيتات الليثيوم. يمكن أن تشتمل العملية أيضاً على الحفاظ على 5 تركيز يوديد الهيدروجين في وسط التفاعل بما يتراوح من 0.1 إلى 1.3 7 بالوزن. يمكن shal التفاعل مع الحفاظ على الضغط الجزئي لأول أكسيد الكربون بما يتراوح من 2 إلى 30 ضغط جزئي وضغط جزئي للهيدروجين في المفاعل الذي يكون أقل من أو يساوي 0.04 ضغط جزئي. في نموذج؛ يمكن أن يشتمل تيار منتج حمض أسيتيك على أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 0.1 إلى 6 7 بالوزن؛ يوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزء في sll على 0 سبيل المثال» أقل من أو تساوي 50 وزن بالجزء في المليون؛ يتم الحفاظ على تركيز الماء في تيار منتج حمض أسيتيك بما يتراوح من 1 إلى 9 7 بالوزن» و/أو يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 0.1 إلى 6 7 بالوزن. يشتمل تيار منتج حمض أسيتيك على كل من يوديد الميثيل وأسيتات الميثيل بكمية في نطاق يتراوح من +0.9 7 بالوزن من تركيز الماء في التيار الجانبي. يمكن أن يشتمل تيار منتج حمض الأسيتيك على كل من يوديد الميثيل وأسيتات الميثيل بكمية في نطاق يتراوح من +0.9 7 5 بالوزن من تركيز الماء في التيار الجانبي.
شرح مختصر للرسومات سوف يتم توضيح الاختراع الحالي بشكل أفضل في ضوء الشكل غير المقيد المرفق؛ حيث: شكل 1 عبارة عن رسم تخطيطي لإنتاج حمض أسيتيك وفقاً للاختراع الحالي. الوصف التفصيلى:
في المستهل» يتضح أنه تطويراً لأي نموذج فعلي» يجب إجراء العديد من القرارات الخاصة بالتنفيذ لتحقيق أهداف محددة للمطور؛ مثل التوافق مع القيود المرتبطة بالنظام والمجال» والذي سوف تختلف من تطبيق لآخر. بالإضافة إلى ذلك؛ يمكن أن تشتمل العمليات التى تم الكشف عنها في هذه الوثيقة على مكونات غير تلك المذكورة أو المشار إليها على وجه التحديد؛ كما يتضح لذوي المهارة المقبولة أو المتوسطة فى المجال. "حوالي"_ما لم يتم الوصف بخلاف ذلك بوضوح؛ كما تكون غير موصوفة ما لم ينص السياق إلى خلاف ذلك.. كذلك؛ في الكشف عن الاختراع وفي الوصف التفصيلي المذكور؛ يتضح أن نطاق التركيز المذكور والموصوف النافع؛ المناسب؛ أو ما شابه ذلك؛ ويهدف إلى أن أي وكل تركيز في النطاق؛ Lay في ذلك النقاط النهائية؛ يتم ذكره. على سبيل (Jia) يشير النطاق "من 1 إلى 10" كل
5 عدد محتمل مستمر بين حوالي 1 وحوالي 10. بالتالي؛ وحتى مع تحديد أو الإشارة إلى نقاط البيانات المحددة في النطاق؛ أو حتى عدم وجود نقاط بيانات في النطاق؛ فقط القليل من نقاط البيانات المحددة؛ ويتضح أن المخترعون يدركون أن أي وجميع نقاط البيانات في النطاق تكون محددة؛ ويكون جميع المخترعون على دراية بالنطاق الكلى وجميع النقاط فى النطاق . من خلال الوصف الكامل؛ بما فى ذلك عناصر الحماية؛ يكون للتعبيرات التالية المعانى المشار إليها ما لم يتم تحديد خلاف ذلك. على النحو المستخدم فى المواصفة وعناصر الحماية؛ يكون التعبير "قرب" شامل للتعبير "عند". يشير التعبير ” و/أو" إلى كلا التعبير الشامل 'و'والتعبير الحصري أو" ويتم استخدامه في هذه الوثيقة
يبشكل مختصر . على سبيل المثال 3 يمكن أن يشتمل خليط مشتمل على aan أسيتيك و/أو أسيتات الميثيل على حمض أسيتيك بمفرده؛ أسيتات الميثيل بمفردهاء أو كلا حمض أسيتيك وأسيتات الميثيل. يتم التعبير عن جميع النسب بنسبة في الوزن )7 بالوزن)؛ على أساس أجمالي وزن التيار المحدد أو التركيبة الموجودة؛ ما لم تتم ملاحظة خلاف ذلك. تكون درجة حرارة الغرفة 25 م وببلغ الضغط الجزئي 101.325 كيلو باسكال ما لم تتم ملاحظة خلاف ذلك. لأغراض هذه الوثيقة: حمض أسيتيك acetic acid يمكن اختصاره بالتعبير ¢ACOH" أسيتالدهيد acetaldehyde يمكن اختصاره بالتعبير "لاعم"؛ أسيتات الميثيل methyl acetate يمكن اختصاره ¢'MeAc" 0 > ميثانول methanol يمكن اختصاره ¢'MeOH" يوديد الميثيل methyl iodide يمكن اختصاره بالتعبير Mel" يوديد الهيدروجين hydrogen iodide يمكن اختصاره بالتعبير CHI" أول أكسيد الكريون carbon monoxide يمكن اختصاره '"00"؛ و إيثر داي ميثيل Sadimethyl ether اختصاره DME" 5 بشير الا إلى أي من يوديد الهيدروجين الجزبئيى molecular hydrogen iodide أو حمض هيدروبوديك hydriodic acid المنفصل عند تأينه جزئياً فى وسط قطبى؛ بصورة نمطية وسط يشتمل على بعض الماء على الأقل. ما لم يتم تحديد خلاف ذلك؛ تتم الإشارة إلى الاثنين بصورة تبادلية. ما لم يتم تحديد خلاف ذلك؛ يتم تحديد تركيز ١١1١ من خلال معايرة الحمض- القاعدة باستخدام النقطة النهائية لقياس الجهد. على ang التحديد؛ يتم تحديد تركيز HI من خلال المعايرة باستخدام محلول 0 أسيتات ليثيوم قياسي للنقطة النهائية لقياس الجهد. يتضح للأغراض الموضحة في هذه الوثيقة» أن تركيز HI لم يتم تحديده بواسطة طرح تركيز اليوديد المفترض أن يكون في قياسات فلزات JS أو كاتيونات من غير ATHY من إجمالي اليوديد الموجود في العينة.
يتضح أن تركيز HIE لا يشير إلى تركيز أيون اليوديد. يشير تركيز HE على وجه التحديد إلى تركيز ا كما تم التركيز من خلال معايرة قياس الجهد. تكون طريقة الطرح المذكورة غير اعتمادية وغير دقيقة لتحديد تركيز الا المنخفض نسبياً أي؛ أقل من حوالي 5 # بالوزن بسبب أنه من المفترض أن ترتبط جميع الكاتيونات Jie كاتيونات cations 5 : الحديد (Fe) Iron النيكل (Ni) Nickel الكروم Chromium (00)؛_الموليبدنوم (Mo) Molybdenum بأيون اليوديد iodide anion بصورة حصرية. في الواقع» يمكن أن يرتبط جزءِ كبير من كاتيونات الفلز في هذه العملية بأنيون أسيتات. بصورة إضافية؛ يكون للعديد من الفلزات الكاتيونة المذكورة حالات تكافؤ متعددة؛ lly تضيف إلى عدم القدرة على الاعتماد على افتراض كمية أنيون اليوديد iodide anion المرتبطة بتلك الفلزات. في النهاية؛ تؤدي هذه الطريقة 0 إلى ظهور محدد لا يمكن الاعتماد عليه لتركيز HI الفعلي» على dag الخصوص في ضوء القدرة على إجراء معايرة بسيطة مباشرةً بشكل توضيحي لتركيز HI للأغراض الواردة في هذه الوثيقة؛ يشير التعبير "تيار علوي" أو 'ناتج التقطير" لعمود التقطير إلى واحد على الأقل من الأجزاء القابلة للتكثيف منخفضة درجة الغليان التي تخرج عند أو بالقرب من الجزء العلوي؛ lo) سبيل المثال؛ قريباً من sal العلوي)؛ لعمود التقطيرء و/أو ESA من ذلك التيار أو التركيبة. بصورة واضحة.تكون جميع الأجزاء في النهاية قابلة للتكثيف؛ ولكن للأعراض الواردة في هذه الوثيقة؛ يكون الجزء القابل للتكثيف قابل للتكثيف في الظروف الموجودة في العملية كما يتضح بالفعل بواسطة الماهرين في المجال. يمكن أن تتضمن أمثلة الأجزاء غير القابلة للتكثيف نيتروجين» هيدروجين؛ وما شابه ذلك. على غرار ذلك؛ يمكن سحب تيار علوي أسفل المخرج الأبعد لأعلى لعمود التقطير؛ على سبيل المثال» حيث يكون gall منخفض درجة الغليان ple عن تيار 0 غير قابل للتكثيف أو يمثل تيار تقليل» كما يتضح بوضوح بواسطة ذوي المهارة العادية في المجال. يشير التعبير "'نواتج سفلية" أو 'مواد متبقية" لعمود التقطير إلى واحد أو أكثر من الأجزاء مرتفعة درجة الغليان التي تخرج عند أو بالقرب من الجزءِ السفلي لعمود التقطير» كذلك تتم الإشارة إليه في هذه الوثيقة بتعبير المتدفق من حوض التجميع السفلي للعمود. يتضح أيضاً أنه يمكن سحب المواد المتبقية مباشرة من فوق المخرج السفلي الأقرب لعمود التقطير؛ على سبيل (Jal حيث يكون all
السفلي للغاية المنتج عبارة عن ملح؛ قطران غير مستخدم؛ منتج نفايات صلب؛ أو تيار تقليل كما
يتضح بالفعل بواسطة ذوي المهارة المتوسطة في المجال.
للأغراض الواردة في هذه الوثيقة؛ تشتمل أعمدة التقطير على منطقة تقطير ومنطقة حوض تجميع
سفلية. تتضمن منطقة التقطير كل شيء فوق منطقة حوض التجميع السفلية؛ أي؛ بين منطقة حوض التجميع السفلية والعلوية للعمود. للأغراض الواردة في هذه الوثيقة؛ تشير منطقة حوض التجميع
السفلية إلى الجزء السفلي لعمود التقطير حيث يوجد خزان سائل للمكونات مرتفعة درجة الغليان على
سبيل المثال؛ الجزء السفلي لعمود التقطير الذي يتدفق منه الجزءِ السفلي أو تيار المواد المتبقية عند
الخروج من العمود. يمكن أن تتضمن منطقة حوض التجميع السفلية مراجل إعادة غلي؛ معدات
تحكم؛ وما شابه ذلك.
0 يتضح أيضاً أن التعبير 'ممرات”؛ " مسارات التدفق”؛ " مجاري Call وما شابه ذلك بالنسبة للمكونات الداخلية لعمود التقطير يتم استخدامها بصورة تبادلية للإشارة إلى الثقوب؛ الأنابيب؛ القنوات؛ الشقوق؛ المصارف؛ وما شابه ذلك؛ والتي يتم وضعها من خلال و/أو التي توفر مسار للسائل و/أو البخار للتحرك من جانب للمكون الداخلي إلى الجانب الآخر للمكون الداخلي. تتضمن أمثلة الممرات الموجودة من خلال البنية؛ مثل وسيلة توزيع السائل لعمود التقطير» ثقوب تصريف» أنابيب تصريف؛
5 شقوق تصريف»؛ وما شابه ذلك؛ lly تسمح بتدفق السائل من خلال البنية من جانب إلى آخر. يتم تحديد متوسط زمن البقاء باعتباره إجمالي مجموع جميع حجم السائل المحتجز لطور محدد داخل منطقة تقطير مقسوم على متوسط معدل التدفق لهذا الطور من خلال منطقة التقطير. يمكن أن يتضمن حجم الاحتجاز لطور محدد حجم السائل المتضمن في العديد من المكونات الداخلية للعمود Ly في ذلك وسائل التجميع؛ وسائل التوزيع وما شابه ذلك؛ وكذلك السائل المتضمن على الصواني؛
0 داخل الأنابيب النازلة؛ و/أو داخل قطاعات الطبقة المعباً العشوائية أو البنائية. تيار منتج بخار يتضمن إنتاج حمض الأسيتيك من خلال المعالجة بالكريونيل للميثانول تكوين وسط تفاعل في مفاعل؛ وتعريض وسط التفاعل في وعاء التعرض لوميض لتشكيل تيار إعادة تدوير سائل وتيار بخار ماء. ثم يتم تقطير تيار منتج البخار في واحد أو أكثر من أعمدة التقطير لإزالة المنتجات
الثانوية وتشكيل منتج حمض أسيتيك. يوفر الاختراع الحالي عمليات لإنتاج حمض أسيتيك مع تقليل تكوين المنتج الثانوي بواسطة الحفاظ على تركيز يوديد ميثيل محدد في تيار منتج البخار الذي تم تشكيله في خطوة التعريض لوميض. يكون يوديد الميثيل عبارة عن معزز نافع لمحفز المعالجة بالكربونيل. أثناء الفصل؛ أيضاً؛ يميل يوديد الميثيل إلى التركيز مع حمض الأسيتيك الذي يتم فصله من وسط التفاعل. (Jal لتجنب حالات الفقد المكلفة من خلال الانبعاثات المتسرية ولتقليل شوائب اليوديد الموجودة في منتج حمض الأسيتيك؛ يجب فصل يوديد الميثيل عن حمض الأسيتيك وإرجاعه
إلى وسط التفاعل. وفقاً للاختراع الحالي؛ يتم الحفاظ على تركيز يوديد الميثيل عند مستوى كافي في منتج البخار لتدعيم معدلات الإنتاج المتزايدة مع تقليل كمية يوديد الميثيل التي يجب استخلاصها من تيار منتج البخار.
0 في نموذج؛ يمكن أن تشتمل العملية أيضاً على إدخال مركب ليثيوم في المفاعل والحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل بكمية تتراوح من 0.3 إلى 0.7 7 بالوزن. كما تم الوصف في هذه الوثيقة؛ يكون من النافع أيضاً تقليل يوديد الميثيل في المفاعل بواسطة الحفاظ على هذه المستويات من أسيتات الليثيوم. يمكن أن يكون اختزال يوديد الميثيل في المفاعل باستخدام أسيتات الليثيوم نافعاً للتحكم في يوديد الميثيل في تيار منتج البخار بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن.
5 يؤدي اختزال كمية من يوديد الميثيل بصورة نافعة إلى إزالة أعناق أعمدة التقطير بسبب الكميات المنخفضة من يوديد الميثيل التي يجب فصلها. بصورة نافعة يؤدي إزالة أعناق أعمدة التقطير إلى زيادة سعات إنتاج وتقليل تكاليف التشغيل. بصورة نافعة يساعد الحفاظ على يوديد الميثيل عند مستويات مطلوية في منتج البخار إلى الحفاظ على تركيزات يوديد الهيدروجين في التيار السفلي لأعمدة التقطير عند مستويات منخفضة وبالتالي تقليل تأكل الأعمدة.
0 في نموذج؛ يتغلق الاختراع Jal بعملية لإنتاج (mes أسيتيك تشتمل على المعالجة بالكريونيل لتيار التغذية بمادة تفاعل في وجود الماء؛ محفز الروديوم؛ ملح اليوديد ويوديد الميثيل لتشكيل وسط تفاعل في مفاعل. يشتمل تيار التغذية بمادة التفاعل المذكورة على ميثانول؛ أسيتات الميثيل؛ إيثر داي ميثيل؛ أو خلائط منها. تشتمل العملية أيضاً على إدخال مركب ليثيوم في المفاعل» الحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل بكمية تتراوح من 0.3 إلى 0.7 7 بالوزن» فصل وسط
5 اتتفاعل في وعاء التعرض لوميض لتشكيل تيار sale] تدوير سائل وتيار بخار ماء؛ والذي يشتمل
على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 7 بالوزن؛ الماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن؛ وتقطير جزءِ على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزءِ في المليون وتيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل» وماء وأسيتات الميثيل. كما يتضح في البراءة الأمريكية رقم 7/820.855؛ تنخفض معدلات الإنتاجمع انخفاض تركيزات يوديد الميثيل» على أساس معدل تدفق الكتلة من المفاعل إلى وعاء التعرض لوميض. يمكن أن يحافظ الاختراع الحالي على معدلات إنتاج مرتفعة دون تقليل معدل تدفق الكتلة كما تم الوصف في البراءة الأمريكية رقم 7/820.855. يؤدس يوديد الميثيل بتركيز أقل من 24 7 بالوزن إلى معدلات
0 إنتاج منخفضة بصورة غير ملحوظة. من ناحية أخرى» تؤدي تيارات منتج البخار التي تتضمن يوديد الميثيل بتركيزات أكبر من أو تساوي 36 7 بالوزن إلى زيادة الحمل على أعمدة التقطير المطلوبة لإزالة يوديد الميثيل؛ (Ally تؤثر بصورة عكسية على سعة الإنتاج. لا يمكن إزالة يوديد الميثيل في تيار منتج البخار باستخام وعاء التعرض لوميض وبالتالي يجب استخلاصه من خلال أعمدة التقطير. يكون الحفاظ على تركيز يوديد الميثيل في نطاق يتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن في منتج
5 البخار هاماً للتحكم فيتكوين يوديد الهيدروجين؛ مما يؤدي إلى التحلل بالماء ليوديد الميثيل. يكون يوديد الهيدروجين معروف بأنه مركب مسبب JST ويمكن أن يتركز بشكل غير مطلوب مع تركيزات يوديد الميثيل التي تزيد عن 36 7 بالوزن. في تيار منتج البخار. بالتالي» يمكن أن يوفر تيار منتج بخار يتضمن 24 7 بالوزن إلى أقل من 36 7 بالوزن من يوديد الميثيل إلى توفير التحكم في يوديد الهيدروجين المطلوب.
0 يمكن أخذ عينة من منتج البخار باستخدام تقنيات القياس المباشرة لقياس محتوى يوديد الميثيل وتوفير تغذية ارتدادية في الزمن الفعلي أو قريبة من الزمن الفعلي. يكون أخذ عينات من تيار منتج البخار مباشرةً أسهل من أخذ عينة من وسط التفاعل السائل. بالإضافة إلى ذلك؛ يرتبط تركيز يوديد الميثيل في منتج البخار بتوفير إشارة غير مباشرة لتركيز يوديد الميثيل في المفاعل. تكون القدرة على الحفاظ على تركيز ثابت من يوديد الميثيل في تيار منتج البخار نافعاً لضبط جدول إضافة يوديد الميثيل
5 إلى المفاعل. على سبيل المثال؛ في عملية تجارية؛ يتم فقد كميات صغيرة من يوديد الميثيل بسبب
الانبعاثات الهارية واستخدام العديد من تيارات التطهير في نظام الفصل. مع انخفاض تركيز يوديد الميثيل في منتج lal] يمكن إضافة كمية إضافية من يوديد الميثيل إلى المفاعل. على النقيض؛ عندما يكون تركيز يوديد الميثيل مرتفع (Aad يمكن تطهير جزءِ من طور السائل الثقيل من عمود النواتج النهائية الخفيفة من النظام.
بالإضافة إلى يوديد الميثيل؛ يشتمل تيار منتج البخار أيضاً على حمض أسيتيك؛ أسيتات الميثيل؛ والماء. يمكن أن توجد منتجات ثانوية Jie يوديد الهيدروجين؛ أسيتالدهيد؛. وحمض بروبيونيك في تيار منتج البخار. يمكن استخلاص مواد التفاعل؛ أي الميثانول وأول أكسيد الكريون؛ في Alla عدم استهلاكها؛ في تيار منتج البخار. في نموذج؛ يشتمل تيار منتج البخار على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛
0 أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 7 بالوزن» والماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن؛ على أساس أجمالي وزن تيار منتج البخار. بشكل أكثر Saas يشتمل تيار منتج البخار على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 55 إلى 75 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى 5 7 بالوزن» أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 0.5 إلى 8 7 بالوزن» الماء بكمية تتراوح من 0.5 إلى 14 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.01 إلى 0.8 7 بالوزن؛ ويوديد الهيدروجين بكمية
5 أقل من أو تساوي 0.5 7 بالوزن. في نموذج مفضل آخرء يكون تيار منتج البخار حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 60 إلى 70 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 25 إلى 35 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 0.5 إلى 6.5 7 بالوزن» الماء بكمية تتراوح من 1 إلى 8 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.01 إلى 0.7 7 بالوزن؛ ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن.
0 يمكن أن يبلغ تركيز أسيتالدهيد في تيار منتج البخار من 0.005 إلى 1 7 بالوزن؛ على سبيل المثال» من 0.01 إلى 0.8 7 بالوزن؛ أو من 0.01 إلى 0.7 بالوزن؛ على أساس أجمالي وزن تيار منتج البخار. في نماذج؛ يمكن أن يوجد أسيتالدهيد بكميات أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن؛ على سبيل المثال» أقل من أو تساوي 0.9 7 بالوزن» أقل من أو تساوي 0.8 7 بالوزن؛ أقل من أو تساوي 0.7 7 بالوزن» أقل من أو تساوي 0.6 7 بالوزن؛ أو أقل من أو تساوي 0.5 7 بالوزن»
5 و/أو يمكن أن يوجد أسيتالدهيد بكميات أكبر من أو تساوي 0.005 7 بالوزن؛ على سبيل المثال؛
أكبر من أو تساوي 0.01 7 بالوزن؛ أكبر من أو تساوي 0.05 7 بالوزن0»3 أكبر من أو تساوي 1 + بالوزن. بالإضافة إلى أسيتالدهيد؛ يمكن أن يوجد مركبات اختزال برمنجننات (sal permanganate reducing "050:58" مثل أسيتون acetone ؛ ميثيل إيثيل كيتون methyl ethyl ketone ؛ بيوتالدهيد butylaldehyde ¢ كروتونالدهيد crotonaldehyde ؛ 2-إيقيل كروتونالدهيد 2-ethyl crotonaldehyde « 2-إيثيل بيوتير ألدهيد 2-ethyl butyraldehyde « ومنتجات تكثيف ألدول aldol condensation منها. في نموذج؛ يكون اختبار برمنجنات البوتاسيوم potassium permanganate المناسب عبارة عن 2007 JIS K1351 بوجهٍ عام تكون تلك المركبات؛ إن وجدت في تيار منتج lal بكمية مشابهة أو أقل من تركيزات أسيتالدهيد. في نموذج؛ يكون من المطلوب إزالة البرمنجنات permanganate ) (PRCT 0 بما في ذلك أسيتالدهيد؛ للحفاظ على تركيزات منخفضة من 08075 في تيار منتج البخار. يمكن أن يؤدي ذلك إلى تقليل الشوائب / تكوين المنتج الثانوي في المفاعل. يمكن أن يشتمل تيار منتج البخار على يوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن؛ على أساس أجمالي وزن تيار منتج البخار» على سبيل (Jal) أقل من أو تساوي 0.5 7 بالوزن؛ أو أقل من أو تساوي 0.1 7 بالوزن. من حيث النطاقات؛ يمكن أن يوجد يوديد الهيدروجين بكميات من 0.0001 إلى 1 # cist على سبيل المثال؛ من 0.0001 إلى 0.5 Z بالوزن» من 0.0001 إلى 0.1 7 بالوزن. في بعض النماذج؛ عند التحكم في يوديد الهيدروجين في المفاعل؛ يمكن أن يوجد يوديد الهيدروجين بكمية أقل من 0.0001 7 بالوزن. Bale تكون الكميات الصغيرة المذكورة أعلى من حدود الكشف بدرجة طفيفة. بشكل مفضل يكون تيار منتج البخار خالي بدرجة كبيرة؛ أي؛ يتضمن أقل من 0.0001 7 بالوزن؛ من حمض بروبيونيك؛ على أساس أجمالي وزن تيار منتج البخار. في نموذج؛ يتم توفير عملية لإنتاج حمض أسيتيك؛ تشتمل على فصل وسط تفاعل في وعاء التعريض لوميض لتشكيل تيار إعادة تدوير سائل وتيار بخار ماء؛ والذي يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن» يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 7 بالوزن؛ الماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن؛ 5 أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.005 إلى 1 7 بالوزن؛ ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي
1 7 بالوزن.تشتمل العملية أيضاً على تقطير جزءِ على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 300 وزن all في المليون وتيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل؛ وماء وأسيتات الميثيل.
يسهل الاختراع الحالي أيضاً من الحفاظ على توازن الماء في نظام الفصل و؛ على day التحديد؛ أثناء خطوات التقطير بواسطة التحكم في إنتاج الماء. (lM Gag يثبط الاختراع بصورة نافعة أو agian الزيادات في محتوى الماء والذي يتطلب تطهير الماء من النظام ٠ يمكن أن يؤدي تطهير الماء بصورة عكسية إلى فقد معززات المحفز مثل يوديد الميثيل . في النماذج التوضيحية؛ يزداد إنتاج الماء في خطوة التقطير بما يقل عن أو يساوي 70.5 على سبيل المثال؛ بما يقل عن أو يساوي
0 70.1 بما يقل عن أو يساوي £0.05« زيادة عن تركيز الماء في تيار منتج البخار الذي تتم التغذية به إلى خطوة التقطير. على النقيض» تصف البراءة الأمريكية رقم 9/006.483 تفاعلات التعزيز التي تؤدي إلى تكوين الماء وتسمح بإضافة المزيد من الماء إلى خطوة التقطير. من المتوقع أن تكون الزيادات في الإنتاج الصافي للماء مرتفعة بسبب تعزيز تلك التفاعلات والإضافات؛ مما يؤدي إلى زيادة الحمل على معدات التقطير.
5 تتم التغذية بتيار منتج البخار إلى عمود التقطير؛ على سبيل المثال» عمود أول؛ والذي تتم الإشارة إليه أيضاً بتعبير عمود نواتج خفيفة. في نموذج اختياري؛ يمكن تكثيف ga من تيار منتج البخار. يقوم تيار المنتج بفصل تيار منتج البخار لتشكيل تيار علوي؛ تيار all وبشكل اختياري تيار النواتج السفلية. Sa سحب تيار منتج حمض أسيتيك في صورة تيار سحب جانبي؛ وبشكل أكثر تفضيلاً في صورة تيار سحب جانبي سائل. في نموذج؛ يمكن أن يشتمل تيار المنتج لحمض أسيتيك
0 بصورة أولية على حمض أسيتيك ويمكن أن يشتمل أيضاً على الماء؛ يوديد الميثيل؛ أسيتات الميثيل؛ أو يوديد الهيدروجين. يشتمل تيار منتج حمض أسيتيك المسحوب في تيار السحب الجانبي بشكل مفضل على حمض أسيتيك بكمية أكبر من أو تساوي 90 7 بالوزن من حمض أسيتيك؛ على أساس أجمالي وزن تيار السحب الجانبي؛ على سبيل المثال؛ أكبر من أو تساوي 94 7 بالوزن أو أكبر من أو تساوي 96 7 بالوزن. من Cua النطاقات؛ يشتمل تيار منتج حمض أسيتيك على حمض أسيتيك
5 بكمية تتراوح من 90 إلى 99.5 7 «isle على سبيل المثال» 90 إلى 99 7 بالوزن؛ أو من 91
إلى 98 7 بالوزن. تسمح تلك التركيزات بالتغذية بأغلب حمض الأسيتيك إلى العمود الأول وذلك لسحبها في تيار السحب الجانبي للتنقية مرة أخرى. رغم وجود كميات صغيرة من حمض الأسيتيك؛ يمكن عدم استخلاص حمض الأسيتيك بشكل مفضل في صورة منتج في النواتج العلوية أو السفلية للعمود الأول.
تتضمن العملية بشكل مفضل خطوة الحفاظ على تركيز الماء في تيار السحب الجانبي بكمية تتراوح من 1 إلى 9 7 بالوزن؛ على سبيل Jl من 1 إلى 3 7 بالوزن؛ وبشكل أكثر تفضيلاً من 1.1 إلى 2.5 7 بالوزن. في نماذج؛ يتم الحفاظ على تركيز الماء في التيار الجانبي عند أكثر من أو ما يساوي1 7 بالوزن؛ أو أكبر من أو تساوي 1.1 7 بالوزن؛ أو أكبر من أو تساوي 1.3 7 بالوزن؛ أو أكبر من أو تساوي 1.5 7 بالوزن؛ أو أكبر من أو تساوي 2 7 بالوزن» و/أو في ilar يتم
0 الحفاظ على تركيز الماء في التيار الجانبي عند أقل من أو تساوي 3 7 بالوزن» أو أقل من أو تساوي 8 7 بالوزن؛ أو أقل من أو تساوي 2.5 #7 بالوزن» أو أقل من أو تساوي 2.1 7 بالوزن. في or Sas يتم الحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين في التيار الجانبي عند أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزء في المليون» على سبيل المثال» أقل من أو تساوي 275 وزن بالجزءِ في المليون؛ أقل من أو تساوي 250 وزن بالجزء في المليون؛ أقل من أو تساوي 225 وزن galls في المليون؛ أقل 5 .من أو تساوي 175 وزن بالجزء في المليون؛ أو أقل من أو تساوي 50 وزن بالجزءِ في المليون؛ و/أو في نماذج, يتم الحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين في التيار الجانبي عند ST من أو ما يساوي 0.05 وزن بالجزء في المليون؛ على سبيل المثال؛ أكبر من أو تساوي 0.1 وزن بالجزء في المليون» أكبر من أو تساوي 1 وزن بالجزءِ في المليون؛ أكبر من أو تساوي 5 وزن بالجزء في المليون» أكبر من أو تساوي 10 وزن بالجزءِ في المليون أو LST من أو تساوي 50 وزن بالجزء في 0 المليون. من حيث النطاقات؛ يشتمل تيار السحب الجانبي بشكل مفضل على يوديد الهيدروجين بكمية تتراوح من 0.05 إلى 300 وزن بالجزء في المليون» على أساس أجمالي وزن تيار السحب الجانبي» على سبيل المثال» من0.1 إلى 50 وزن بالجزء في المليون؛ أو من 5 إلى 30 وزن بالجزء في المليون. يكون يوديد الهيدروجين قابل للذوبان في خلائط حمض أسيتيك- الماء التي تتضمن الماء بكمية تتراوح من 3 إلى 8 7 بالوزن؛ وتنخفض ذويانية يوديد الهيدروجين مع انخفاض تركيز 5 الماء. يؤدي هذا الترابط إلى زيادة قابلية تطاير يوديد الهيدروجين؛ مما يؤدي إلى كميات منخفضة
من يوديد الهيدروجين التي يتم تجميعها في الجزءٍ العلوي للعمود. رغم أنه تتم الإشارة إلى أن يوديد الهيدروجين يكون JST يمكن أن تعمل كمية محددة من يوديد الهيدروجين في بعض الظروف بصورة نافعة كمحفزء Jie محفز لتشكيل إيثر داي ميثيل كما تم الوصف في البراءة الأمريكية رقم 3 ر( التي تصف منافع تكوين إيثر داي ميثيل في عمليات فصل حمض أسيتيك محددة )ء التي تم استخدامها كمرجع في مجملها في هذه الوثيقة. بالإضافة إلى حمض الأسيتيك والماء؛ يمكن أن يشتمل تيار السحب الجانبي أيضاً على واحد أو أكثر من 61-014 ألكيل يوديدات بكمية تتراوح من 0.1 إلى 6 7 بالوزن؛ على سبيل المثال»؛ من 5 إلى 5 7 بالوزن؛ من 0.6 إلى 4 7 «isla من0.7 إلى 3.7 7 بالوزن؛ أو من 0.8 إلى 6 7 بالوزن. في نموذج؛ يشتمل واحد أو أكثر من 61-614 ألكيل يوديدات على يوديد الميثيل 0 . يمكن أيضاً تشكيل يوديدات ألكيل أخرى مثل يوديد الهكسيل من شوائب الكريونيل (Jie أسيتالدهيد. بشكل أكثر Sawai يشتمل تيار السحب الجانبي على واحد أو أكثر من 01-014 ألكيل يوديدات بكمية تتراوح من 0.5 إلى 3 7 بالوزن. بسبب وجود الماء؛ يمكن أن يتضمن تيار السحب أيضاً على أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 0.1 إلى 6 7 بالوزن؛ على سبيل المثال» من0.5 إلى 5 7 بالوزن» من0.6 إلى 4 7 بالوزن» من0.7 إلى 3.7 7 بالوزن؛ أو من 0.8 إلى 3.6 7 بالوزن. 5 في plat يتم توفير عملية لإنتاج حمض أسيتيك تشتمل على فصل وسط تفاعل في وعاء التعرض لوميض لتشكيل تيار sale] تدوير سائل وتيار بخار ماء يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن» يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 7 بالوزن؛ الماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.005 إلى 1 7 calle ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن. 0 تشتمل العملية أيضاً على تقطير gia على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الميثيل بكمية تتراوح من 0.1 إلى 6 # بالوزن وتيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل؛ وماء وأسيتات الميثيل. تتضمن العملية بشكل مفضل أيضاً خطوة الحفاظ على تركيز الماء في تيار السحب الجانبي بكمية تتراوح من 1 إلى 9 7 بالوزن؛ على سبيل (JE من1 إلى 3 7 بالوزن. في نموذج؛ يتم الحفاظ على تركيز يوديد 5 الهيدروجين في التيار الجانبي عند أقل من أو تساوي 300 وزن all في المليون.
في نموذج؛ يتم توفير عملية لإنتاج حمض أسيتيك تشتمل على فصل وسط تفاعل في وعاء التعريض لوميض لتشكيل تيار إعادة تدوير سائل وتيار بخار ماء يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن» يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 7 بالوزن؛ الماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.005 إلى 1 7 بالوزن؛ ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن.تشتمل العملية أيضاً على تقطير جزءِ على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك يشتمل على حمض أسيتيك؛ وأسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 0.1 إلى 6 7 بالوزن؛ والحصول على تيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل؛ وماء وأسيتات الميثيل. تتضمن العملية بشكل مفضل أيضاً خطوة الحفاظ على تركيز الماء في تيار السحب الجانبي بكمية 0 تتراوح من 1 إلى 9 #2 بالوزن؛ على سبيل المثال» من 1 إلى 3 7 بالوزن. في نموذج؛ يتم الحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين في التيار الجانبي عند أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزءٍ في المليون. في oz gai يتم توفير عملية لإنتاج حمض أسيتيك تشتمل على فصل وسط تفاعل في وعاء التعريض لوميض لتشكيل تيار sale] تدوير سائل وتيار بخار ماء يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن» يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات 5 الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 7 بالوزن؛ الماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.005 إلى 1 7 بالوزن؛ ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن. تشتمل العملية أيضاً على تقطير ein على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك يشتمل على حمض أسيتيك؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 0.1 إلى 6 # بالوزن؛ وأسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 0.1 إلى 6 7 «ills والحصول على تيار علوي 0 يشتمل على يوديد الميثيل؛ وماء وأسيتات الميثيل. تتضمن العملية بشكل مفضل أيضاً خطوة الحفاظط على تركيز الماء في تيار السحب الجانبي بكمية تتراوح من 1 إلى 9 7 بالوزن؛ على سبيل المثال؛ من1 إلى 3 7# بالوزن. في نموذج؛ يتم الحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين في التيار الجانبي عند أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزءِ في المليون. كما تم التوفير في هذه (dail في نماذج؛ يمكن أن توجد كمية ثابتة من مكونات وشوائب المفاعل 5 الأخرى؛ مثل 61-014 ألكيل يوديدات calkyl iodides أي يوديد (did) وأسيتات الميثيل في
تيار السحب الجانبي على أساس تركيز الماء. يعني التعبير كمية ثابتة أن تركيز واحد أو أكثر من 01-4 ألكيل يوديدات alkyl iodides وتركيز أسيتات الميثيل يكون في النطاق+ of 0.9 7 بالوزن من تركيز الماء في التيار الجانبي؛ على سبيل المثال»+ 0.7 7 بالوزن»+ 0.6 7 بالوزن؛ 0.5% 7 بالوزنء+ 0.4 7 بالوزنء+ 0.3 7 بالوزن»+ 0.2 # بالوزن» أو +0.1 7 بالوزن. على سبيل (JU عندما يبلغ تركيز الماء 2.5 7 بالوزن» فيتراوح تركيز 61-014 ألكيل يوديدات alkyl iodides من 1.6 إلى 3.4 7 بالوزن» وبتراوح تركيز أسيتات الميثيل من 1.6 إلى 3.4 7 بالوزن. (Sag تحقيق ذلك بواسطة التحكم في معدل إعادة التدوير لجزء من طور السائل الخفيف إلى المفاعل. في بعض النماذج؛ يمكن أن يؤدي التحكم في معدل إعادة التدوير لجز من طور السائل الخفيف إلى المفاعل إلى تحقيق تركيز ثابت ليوديد الميثيل في التيار الجانبي لنطاق يبلغ 0 0.6 7 بالوزن من تركيز الماء في التيار الجانبي؛ على سبيل المثال»+ 0.5 7 بالوزن»+ 0.4 7 بالوزن»+ 0.3 # بالوزن»+ 0.2 # بالوزن» أو+ 0.1 7 بالوزن. في نموذج؛ يتم توفير عملية لإنتاج حمض أسيتيك تشتمل على المعالجة بالكريونيل لتيار التغذية sala تفاعل في وجود الماء؛ محفز الروديوم؛ ملح اليوديد ويوديد الميثيل لتشكيل وسط تفاعل في مفاعل. يشتمل تيار التغذية بمادة تفاعل على ميثانول؛ أسيتات الميثيل؛ إيثر داي ميثيل؛أو خلائط 5 _منها. تشتمل العملية أيضاً على إدخال مركب ليثيوم في المفاعل؛ الحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل بكمية تتراوح من 0.3 إلى 0.7 7 بالوزن» فصل وسط التفاعل في وعاء التعرض لوميض لتشكيل تيار sale] تدوير سائل وتيار بخار ماء يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن» يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 7 بالوزن؛ الماء بكمية أقل من أو تساوي 14 بالوزن. تشتمل 0 العملية أيضاً على تقطير جزءِ على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزءِ في المليون والحصول على تيار علوي يشتمل على يوديد cial وماء وأسيتات الميثيل. يشتمل تيار منتج حمض أسيتيك على كل من يوديد الميثيل وأسيتات الميثيل بكمية +0.9 7 بالوزن من تركيز الماء في التيار الجانبي. في نموذج؛ يمكن أن يشتمل تيار البخار أيضاً على أسيتالدهيد 5 بكمية تتراوح من 0.005 إلى 1 7 بالوزن.
يعد الحفاظ على التركيز المطلوب ليوديد الميثيل في تيار منتج البخار تحسن مقارنة بالعمليات الأخرى التي تركز على و تركيزات الماء وأسيتات الميثيل في منتج البخار الذي تتم التغذيه به في العمود الأول» مثل تلك المذكورة في البراءة الأمريكية رقم 9/006.483. خلاف الماء وأسيتات الميثيل؛ يكون ليوديد الميثيل قيمة كبيرة وبمكن أن يمثل فقدهما توفير كبير في التكلفة. تتمثل أحد مزايا العملية التي تم الكشف عنها في هذه الوثيقة أنها تفصل يوديد الميثيل عن الباقي وتعيده إلى المفاعل؛ مما يسمح باستخلاص معزز المحفز ذي القيمة. يتم تحديد تركيز يوديد الهيدروجين لتيار السحب الجانبي بواسطة معايرة قياس الجهد باستخدام أسيتات الليثيوم كمادة معايرة. حدد الأخرون أن محتوى يوديد الهيدروجين بشكل غير مباشر بواسطة الحساب. تشير النشرة الأمريكية رقم 2013/0310603؛ على سبيل المثال؛ إلى أنه يمكن حساب تركيز أيون 0 اليوديد بواسطة طرح تركيز أيون اليوديد المشتق من صورة ملح اليوديد ( بما في ذلك اليوديدات المشتقة من المحفزات المشتركة ويوديد (GU) من إجمالي تركيز أيون اليوديد (-ا). تكون تقنيات الحساب غير المباشرة المذكورة بصورة نمطية غير دقيقة؛ مما يؤدي إلى ضعف الإشارة على تركيز يوديد الهيدروجين الفعلي بصورة كبيرة بسبب عدم دقة طرق قياس الأيون الضمنية. بالإضافة إلى ذلك؛ لم تفسر تقنيات الحساب غير المباشرة صور اليوديد الأخرى حيث يتم قياس كاتيونات الفلز 5 ومن المفترض بشكل غير صحيح أن تكون مرتبطة كلياً فقط بأيونات اليوديد بينماء في واقع الأمر؛ يمكن أن ترتبط الكاتيونات الفلزية بالأنيونات الأخرى؛ Jie أنيونيات أسيتات وأنيونات المحفز. على النقيض» يعكس القياس المباشر لتركيز يوديد الهيدروجين وفقاً للاختراع Mal) بصورة نافعة تركيز يوديد الهيدروجين الفعلي في النظام؛ ويمكن أن تنخفض الدقة بمقدار 70.01. في نموذج؛ يمكن تحديد تركيز يوديد الهيدروجين في التيار الجانبي بواسطة معايرة قياس الجهد باستخدام أسيتات 0 اليثيوم كمادة معايرة. خطوة التفاعل يتم توضيح تفاعل توضيحي و نظام استخلاص حمض الأسيتيك100 في شكل 1. كما تم التوضيح؛ يتعلق تيار تغذية يتضمن ميثانول 101 وتيار تغذية يتضمن أول أكسيد الكربون 102 بمفاعل معالجة بالكربونيل للطور السائل 105 حيث يحدث تفاعل المعالجة بالكريونيل لتشكيل حمض 5 أسيتيك.
يمكن أن يشتمل تيار تغذية يتضمن ميثانول 101 على عضو واحد على الأقل تم اختياره من المجموعة التي تتكون من ميثانول؛ إيثر داي ميثيل؛ وأسيتات الميثيل. يمكن اشتقاق تيار تغذية يتضمن ميثانول 101 بشكل (Ha من تيار تغذية جديد أو يمكن إعادة تدويره من النظام. يمكن تحويل بعض من الميثانول و/أو المشتق التفاعلي منه إلى أسيتات الميثيل في وسط تفاعل السائل بواسطة الأسترة باستخدام. بصورة نمطية يمكن أن تتراوح درجة حرارة تفاعل المعالجة بالكربونيل من 150 إلى 250 م؛ حيث يكون نطاق من 180 إلى 225 م مفضلاً. يمكن أن يختلف الضغط الجزئي لأول أكسيد الكربون في المفاعل على نطاق عريض وبتراوح بصورة نمطية من 2 إلى 30 ضغط جزئي؛ على سبيل المثال. من 3 إلى 10 ضغط جزئي. بصورة نمطية يكون الضغط (Hall للهيدروجين في المفاعل 0 من 0.05 إلى 2 ضغط جزئي؛ على سبيل JU من 0.25 إلى 1.9 ضغط جزئي. في بعض النماذج؛ يمكن تشغيل الاختراع الحالي باستخدام ضغط جزئي للهيدروجين من 0.3 إلى 2 ضغط جزئي؛ على سبيل JU من 0.3 إلى 1.5 ضغط جزئي؛ أو من 0.4 إلى 1.5 ضغط جزئي. بسبب الضغط الجزئي لمنتجات الثانوية وضغط البخار للسوائل المتضمنة؛ يمكن أن يتراوح إجمالي ضغط المفاعل من 15 إلى 40 ضغط جزئي. يمكن أن معدل إنتاج حمض أسيتيك من 5 إلى 50 5 -_ مول/لتر في الساعة؛ على سبيل المثال» من 10 إلى 40 مول/لتر في الساعة؛ وبشكل مفضل من 5 إلى 35 مول/لتر في الساعة. يكون مفاعل المعالجة بالكربونيل 105 بشكل مفضل عبارة عن وعاء تم تقليبه ميكانيكياً» وعاء مزج مستدير للاستخراج-الضخ؛ وعاء من نوع فقاعي -عمود؛ باستخدام أو بدون استخدام وسيلة تقليب؛ والذي يتم فيه الحفاظ على محتويات الملاط أو السائل المتفاعلة. بشكل مفضل (Ll مستوى محدد 0 مسبقاًء والذي يظل بشكل مفضل ثابتاً بدرجة كبيرة أثناء التشغيل العادي. مفاعل المعالجة بالكريونيل 5. يتم إدخال ميثانول جديد؛ أول أكسيد الكريون؛ والماء الكافي بصورة مستمرة كما هو مطلوب للحفاظ على تركيزات مناسبة في وسط التفاعل. يشتمل المحفز lll على فلز مجموعة VI تتضمن محفزات مجموعة VII المناسبة محفزات روديوم و/أو إيريديوم.عند استخدام محفز الروديوم» يمكن إضافة محفز الروديوم بأي صورة مناسبة 5 بحيث يوجد الروديوم في محلول المحفز كخليط توازن يتضمن أنيون ([212(COYRN] كما هو
معروف جيداً في المجال. يمكن أن تكون أملاح اليوديد التي تم الحفاظ عليها بشكل اختياري في خلائط التفاعل للعمليات الموصوفة في هذه الوثيقة في صورة ملح قابل للذويان لفلز قلوي أو فلز ترابي قلوي؛ أمونيوم رباعي؛ ملح فوسفونيوم أو خلائط منها. في نماذج محددة؛ يكون المحفز- المشترك مع المحفز عبارة عن يوديد الليثيوم؛ أسيتات الليثيوم؛ أو خلائط منها. يمكن إضافة المحفز المشترك-المعزز في صورة ملح من غير اليوديد والذي سوف يولد ملح اليوديد. يمكن إدخال المحفز المشترك-المعزز مباشرة في نظام التفاعل. على نحو بديل؛ يمكن توليد ملح اليوديد في الموضع طالما أنه في ظروف التشغيل لنظام التفاعل» سوف يتفاعل نطاق عريض من مواد منتجة من ملح من غير اليوديد مع يوديد الميثيل أو حمض هيدرويوديك في وسط التفاعل لتوليد المحفز المشترك- المعزز المناظر. للتفاصيل الإضافية المتعلقة بالتحفيز بالروديوم وتوليد ملح اليوديد؛ راجع البراءات 0 الأمريكية أرقام 5/001.259؛ 5/026.908 ؛ 5/144.068 و7/005.541؛ التي تم تضمينها كمراجع في مجملها في هذه الوثيقة. تكون معالجة الميثانول بالكريونيل باستخدام محفز إيريديوم معروفة ويتم وصفها dag عام في البراءات الأمريكية أرقام 5/942.460 5/932.764؛ 5 5/877.348» 5/877.347 5 5/696.284( التي تم تضمينها كمراجع في مجملها في هذه الوثيقة. 5 _يمكن أن يتضمن معزز محفز يتضمن هالوجين لنظام محفز هاليد عضوي؛ مثل ألكيل» أريل» وألكيل مستبدل أو هاليدات أريل. بشكل مفضل؛ dag معزز محفز يتضمن هالوجين في صورة هاليد ألكيل. بشكل أكثر تفضيلاً أيضاً؛ يوجد معزز محفز يتضمن هالوجين موجود في صورة هاليد ألكيل Cua يتناظر شق الألكيل مع شق الألكيل لتيار التغذية بالكحول» والذي تمت معالجته بالكربونيل. بالتالي؛ في عملية معالجة الميثانول بالكربونيل إلى حمض أسيتيك؛ سوف يتضمن معزز الهاليد هاليد ميثيل؛ 0 وبشكل أكثر تفضيلاً يوديد الميثيل . في نموذج؛ يتم الحفاظ على تركيز يوديد الميثيل في تيار منتج البخار بتركيز من 24 7 بالوزن إلى أقل من 36 7 بالوزن. في نموذج؛ يكون لوسط التفاعل تركيز يوديد الميثيل يبلغ 7 7 بالوزن أو أقل؛ على سبيل المثال» من 4 إلى 7 7 بالوزن. يتم الحفاظ على مكونات وسط التفاعل في حدود محددة لضمان الإنتاج الكافي لحمض أسيتيك. يتضمن وسط التفاعل تركيز المحفز الفلزي؛ على سبيل المثال؛ محفز الروديوم» بكمية تتراوح من 5 200 إلى 3000 وزن بالجزء في المليون؛ على سبيل المثال» من800 إلى 3000 وزن بالجزءِ في
المليون» أو من 900 إلى 1500 وزن بالجزء في المليون. يتم الحفاظ على تركيز الماء في وسط التفاعل ليكون أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن؛ على سبيل المثال» من0.1 #7 بالوزن إلى 14 7 بالوزن» من 0.2 # بالوزن إلى 10 # بالوزن أو من 0.25 7 بالوزن إلى 5 7 بالوزن. بشكل مفضل؛ يتم إجراء التفاعل في ظروف ماء منخفضة ويتضمن وسط التفاعل الماء بكمية تتراوح من 0.1 إلى 4.1 7 بالوزن؛ على سبيل المثال» من 0.1 إلى 3.1 7 بالوزن أو من 0.5 إلى 2.8 7 بالوزن. يتم الحفاظ على تركيز يوديد الميثيل في وسط التفاعل لتتراوح من 3 إلى 20 7 بالوزن؛ على سبيل JB من 4 إلى 13.9 # بالوزن؛ أو من 4 إلى 7 7 بالوزن. يتم الحفاظ على تركيز ملح اليوديد؛ على سبيل المثال؛ يوديد اللبثيوم؛ في وسط التفاعل ليتراوح من 1 إلى 25 7 بالوزن؛ على سبيل المثال؛ من 2 إلى 20 7# بالوزن؛ من 3 إلى 20 7 بالوزن. يتم الحفاظ على تركيز 0 أسيتات الميثيل في وسط التفاعل ليتراوح من 0.5 إلى 30 7 بالوزن؛ على سبيل المثال؛ من 0.3 إلى 20 7 بالوزن؛ من 0.6 إلى 9 7 بالوزن؛ أو من 0.6 إلى 4.1 7 بالوزن. تكون هذه الكميات على أساس أجمالي وزن وسط التفاعل. بوجهٍ عام يكون تركيز حمض أسيتيك في وسط التفاعل أكبر من أو تساوي 30 7 بالوزن؛ على سبيل JE) أكبر من أو تساوي 40 7 بالوزن أو أكبر من أو تساوي 50 7 بالوزن. 5 أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل في نماذج؛ تتضمن عملية إنتاج حمض أسيتيك أيضاً إدخال مركب ليثيوم في المفاعل للحفاط على تركيز أسيتات الليثيوم بكمية تتراوح من 0.3 إلى 0.7 7 بالوزن في وسط التفاعل.دون الرغبة في التقييد بنظرية يمكن أن يؤدي أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل في هذه التركيزات إلى تقليل يوديد الميثيل في وسط التفاعل وبالتالي تسمح بالتحكم في يوديد الميثيل في تيار البخار ليكون أقل من 0 36 7 بالوزن كما تم الوصف في هذه الوثيقة. كذلك يساعد إدخال مركب الليثيوم في المفاعل في تثبيت محفز الروديوم وبالتالي تقليل كمية يوديد الميثيل في وسط التفاعل المطلوب لتحقيق نشاط مناسب. بدون إدخال مركب الليثيوم؛ تكون كمية إضافية من الروديوم مطلوية عند انخفاض تركيز يوديد الميثيل في وسط التفاعل. في نماذج؛ يتم إدخال كمية من مركب الليثيوم في المفاعل للحفاط على تركيز يوديد الهيدروجين 5 بكمية تتراوح من 0.1 إلى 1.3 7 بالوزن في وسط التفاعل. في نماذج؛ يتم الحفاظ على تركيز
محفز الروديوم بكمية تتراوح من 200 إلى 3000 وزن بالجزء في المليون في وسط التفاعل؛ يتم الحفاظ على تركيز الماء بكمية من 0.1 إلى 4.1 7 بالوزن في وسط التفاعل؛ و يتم الحفاظ على تركيز أسيتات الميثيل من 0.6 إلى 4.1 7 بالوزن في وسط التفاعل؛ على أساس إجمالي وزن وسط التفاعل الموجود في مفاعل المعالجة بالكريونيل.
في نماذج؛ يتم اختيار مركب الليثيوم المدخل في المفاعل من المجموعة التي تتكون من أسيتات الليثيوم كريوكسيلات الليثيوم؛ كربونات الليثيوم؛ هيدروكسيد الليثيوم؛ أملاح ليثيوم عضوية أخرى؛ وخلائط منها. في نماذج؛ يكون مركب الليثيوم قابل للذويان في وسط التفاعل. في نموذج؛ يمكن استخدام أسيتات ليثيوم داي هيدرات كمصدر لمركب الليثيوم. تتفاعل أسيتات الليثيوم مع يوديد الهيدروجين وفقاً لتفاعل التعادل التالي (ا) لتشكيل يوديد الليثيوم
0 وحمض أسيتيك: HOAc + انا ك ()LiOAc + HI يتضح أن أسيتات الليثيوم يوفر تحكم محسن في تركيز يوديد الهيدروجين النسبة للأسيتات الأخرى؛ Jie أسيتات الميثيل؛ الموجودة في وسط التفاعل. دون الرغبة في التقييد بنظرية؛ تكون أسيتات الليثيوم عبارة عن قاعدة مترافق لحمض أسيتيك وبالتالي تكون تفاعلية تجاه يوديد الهيدروجين من
5 خلال dels حمض-قاعدة. يتضح أن هذه الخاصية تؤدي إلى توازن التفاعل )1( الذي يفضل منتجات التفاعل فوق تلك المنتجة بواسطة التعادل المناظر لأسيتات الميثيل ويوديد الهيدروجين. يكون التعادل المحسن مفضل بواسطة تركيزات الماء التي تقل عن أو تساوي 4.1 7 بالوزن في وسط التفاعل. بالإضافة إلى ذلك؛ تسمح قابلية التطاير المنخفضة نسبياً لأسيتات الليثيوم مقارنة بأسيتات الميثيل ببقاء أسيتات الليثيوم ليبقى في وسط التفاعل باستثناء معدلات الفقد في التطاير
وكميات صغيرة من المواد المسحوية في منتج خام البخار. على النقيض؛ يسمح التطاير المرتفع نسبياً لأسيتات الميثيل بتقطير الماءدة داخل سلسلة gil) وجعل التحكم في أسيتات الميثيل صعباً. يكون من السهل الحفاظ على أسيتات الليثيوم والتحكم في العملية عند تركيزات منخفضة ثابتة ليوديد الهيدروجين. بالتالي؛ يمكن استخدام كمية صغيرة نسبياً من أسيتات الليثيوم بالنسبة لكمية أسيتات الميثيل المطلوية للتحكم في تركيزات يوديد الهيدروجين في وسط التفاعل. تم أيضاً اكتشاف أن
أسيتات الليثيوم تكون فعالة بثلاث مرات أكثر من أسيتات الميثيل في تحفيز إضافة يوديد الميثيل
المؤكسد إلى معقد روديوم IT
في نماذج؛ يتم الحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل عند أكثر من أو ما يساوي0.3
بالوزن؛ أو أكبر من أو تساوي 0.35 7 بالوزن؛ أو أكبر من أو تساوي 0.4 7 بالوزن؛ أو أكبر من أو تساوي 0.45 7 بالوزن؛ أو أكبر من أو تساوي 0.5 7 بالوزن؛ و/أو في نماذج؛ يتم الحفاظ
على تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل عند أقل من أو تساوي 0.7 7 بالوزن؛ أو أقل من أو
تساوي 0.65 7 بالوزن» أو أقل من أو تساوي 0.6 7 بالوزن» أو أقل من أو تساوي 0.55 7
بالوزن.
في نموذج؛ يتم توفير عملية لإنتاج حمض أسيتيك؛ تشتمل على المعالجة بالكربونيل لتيار التغذية
sd 0 تفاعل تشتمل على ميثانول؛ أسيتات الميثيل؛ إيثر داي ميثيلءأو خلائط منها في مفاعل في وجود الماء؛ محفز الروديوم؛ ملح اليوديد ويوديد الميثيللتشكيل وسط تفاعل في مفاعل؛ إدخال مركب ليثيوم في المفاعل؛ الحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل بكمية تتراوح من 0.3 إلى «gl 7 7 فصل وسط التفاعل في وعاء التعرض لوميض لتشكيل تيار إعادة تدوير سائل وتيار بخار ماء يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية
5 تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 7 بالوزن؛ الماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن. تشتمل العملية أيضاً على تقطير in على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك يشتمل على حمض أسيتيك وبوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزءِ في المليون والحصول على تيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل؛ وماء وأسيتات الميثيل.
0 تتم اكتشاف أن الزيادة في أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل يمكن أن تؤثر عكسياً على المركبات الأخرى في وسط التفاعل؛ مما يؤدي إلى تقليل الإنتاجية. على النقيض» تم اكتشاف أن تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل الذي يقل عن 0.3 7 بالوزن يكون غير قادر على الحفاظ على التركيزات المطلوية ليوديد الهيدروجين في وسط التفاعل التي تقل عن 1.3 7 بالوزن.
في نماذج؛ يمكن إدخال مركب الليثيوم بصورة مستمرة أو بصورة متقطعة داخل وسط التفاعل. في نماذج؛ يتم إدخال مركب الليثيوم أثناء تشغيل المفاعل. في نماذج؛ يتم إدخال مركب الليثيوم بصورة متقطعة لاستبدال معدلات الفقط في المواد المسحوية. في بعض النماذج؛ يتم الحصول على معدلات التفاعل المطلوية Ja عند تركيزات الماء المنخفضة بواسطة الحفاظ على تركيز إستر في وسط التفاعل لحمض كربوكسيلي مطلوب وكحول»؛ بصورة مطلوية الكحول المستخدم في المعالجة بالكربونيل؛ وأيون يوديد إضافي والذي يكون فوق أيون اليوديد الموجود في صورة يوديد الهيدروجين. يكون الإستر المطلوب عبارة عند أسيتات الميثيل. يكون أيون اليوديد الإضافي عبارة عن ملح يوديد مطلوب؛ ويكون يوديد الليثيوم مفضلاً. يتضح أنه في تركيزات الماء المنخفضة؛ تعمل أسيتات الميثيل ويوديد الليثيوم كمعزز معدل فقط Laie توجد التركيزات 0 المرتفعة مسبقاً لكل من تلك المكونات وبيكون التعزيز أعلى عندما تكون كلا المكونات موجودة بصورة تفاعل المعالجة بالكريونيل يمكن إجراء تفاعل المعالجة بالكربونيل للميثانول لمنتج حمض أسيتيك بواسطة تلامس تيار التغذية بالميثانول مع أول أكسيد الكربيون الغازي؛ وإدخاله في صورة فقاعات من خلال وسط تفاعل مذيب 5 حمض أسيتيك يتضمن محفز الروديوم»؛ معزز يوديد الميثيل» أسيتات edna) وملح يوديد قابل للذويان lial عند ظروف درجة حرارة وضغط مناسبة لتشكيل منتج المعالجة بكريونيل. يتم التمييز dass عام أن تركيز أيون اليوديد في نظام المحفز هو الهام وليس الكاتيون المرتبط باليوديد؛ والذي يكون عند تركيز مولاري محدد من اليوديد؛ لا تكون طبيعة الكاتيون هامة كتأثير هام لتركيز اليوديد. يمكن الحفاظ على أي ملح يوديد فلزي؛ أو أي ملح يوديد لأي كاتيون عضويء أو كاتيونات أخرى مثل تلك التي تعتمد على مركبات الأمين أو الفوسفين ( بشكل اختياري؛ كاتيونات ثلاثية أو رباعية)؛ في وسط التفاعل بشرط أن يكون الملح قابل للذوبان بصورة كافية في وسط التفاعل لتوفير المستوى المطلوب من اليوديد. عندما يكون اليوديد عبارة عن ملح فلزي؛ يكون من المفضل أن يكون ملح اليوديد لعضو المجموعة التي تتكون من فلزات المجموعة IA ومجموعة2اا للجدول الدوري؛ كما تم التوضيح في /
"Handbook of Chemistry and Physics" published by CRC Press, Cleveland, Ohio, 2002-03 (83rd edition) على وجه التحديد؛» تكون يوديدات الفلز القلوية dail حيث يكون يوديد الليثيوم مناسبة على وجه التحديد. في عملية المعالجة بالكربونيل الصغرى»؛ يوجد أيون اليوديد الإضافي فوق أيون اليوديد الموجود في صورة يوديد الهيدروجي dass عام في محلول المحفز بكميات بحيث يتراوح إجمالي تركيز أيون اليوديد من 1 إلى 25 7 بالوزن وتوجد أسيتات الميثيل بوجدٍ عام بكميات تتراوح من 0.5 إلى 30 7 بالوزن؛ ويوجد يوديد الميثيل dass عام بكميات من 1 إلى 25 7 بالوزن. يوجد محفز الروديوم بوجهٍ عام بكميات من 200 إلى 3000 وزن nll في المليون. يمكن أن يتضمن وسط التفاعل أيضاً شوائب والتي يجب التحكم فيها لتجنب تكوين المنتجات 0 الثانوية. تميل تلك الشوائب للتركيز في تيار البخار. يمكن أن يكون أحد الشوائب في وسط التفاعل Ble عن يوديد الإيثيل؛ والتي يصعب فصلها عن حمض أسيتيك. اكتشف مقدم الطلب أيضاً أن تكوين يوديد الإيثيل يمكن أن يتأثر بالعديد من المتغيرات؛ التي تتضمن تركيز أسيتالدهيد؛ أسيتات (Jay! أسيتات الميثيل ويوديد الميثيل في وسط التفاعل. بصورة إضافية؛ تم اكتشاف أن محتوى الإيثانول في مصدر (glial الضغط الجزئي للهيدروجين ومحتوى الهيدروجين في مصدر أول 5 أكسيد الكربون يؤثر على تركيز يوديد الميثيل في وسط التفاعل وء بالتالي» تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأسيتيك النهائي. في نماذج؛ يمكن الحفاظ على تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأسيتيك أيضاً J من 0 وزن بالجزء في المليون بواسطة الحفاظ على تركيز يوديد الميثيل في وسط التفاعل عند أقل من أو ما يساوي 750 وزن بالجزء في المليون بدون إزالة حمض بروبيونيك من منتج حمض 0 الأسيتيك. في نماذج» يمكن أن يوجد تركيز يوديد الميثيل في وسط التفاعل وحمض بروبيونيك في منتج حمض الأسيتيك بنسبة وزن تتراوح من 3: 1 إلى 1: 2. في نماذج؛ يتم الحفاظ على تركيز أسيتالدهيد : يوديد الميثيل في وسط التفاعل عند نسبة وزن تتراوح من 2 : 1 إلى 20: 1.
-08-
في نماذج؛ يمكن الحفاظ على تركيز يوديد الميثيل في وسط تفاعل بواسطة التحكم في واحد على
JY) من الضغط الجزئي للهيدروجين؛ تركيز أسيتات الميثيل؛ تركيز يوديد الميثيل» و/أو تركيز
أسيتالدهيد في وسط التفاعل.
في نماذج؛ يتم الحفاظ على تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل/ التحكم فيه ليكون أقل من أو
5 يساوي 750 وزن بالجزء في المليون؛ أو على سبيل (Jal) أقل من أو يساوي 650 وزن بالجزء في
المليون؛ أو أقل من أو يساوي 550 وزن بالجزءِ في المليون» أو أقل من أو يساوي 450 وزن all
في المليون؛ أو أقل من أو يساوي 350 وزن بالجزءِ في المليون. في نماذج؛ يتم الحفاظ على /
التحكم في تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل عند أكثر من أو ما يساوي 1 وزن بالجزء في
المليون؛ أو على سبيل المثال» 5 وزن بالجزء في المليون؛ أو 10 وزن بالجزءِ في المليون؛ أو 20 0 وزن بالجزء في المليون» أو 25 وزن بالجزء في المليون» وأقل من أو تساوي 650 وزن بالجزء في
المليون؛ أو على سبيل المثال» 550 وزن بالجزء في المليون» أو 450 وزن بالجزء في المليون؛ أو
0 وزن بالجزءِ في المليون.
في نماذج؛ يمكن أن تتراوح نسبة وزن يوديد الإيثيل في وسط التفاعل إلى حمض بروبيونيك في منتج
حمض الأسيتيك من 3: 1 إلى 1: 2؛ أو على سبيل المثال» من 5: 2 إلى 1: 2؛ أو من 1:2 إلى 1: 2 أو من 2:3 إلى 2:1
في نماذج؛ يمكن أن تتراوح نسبة وزن أسيتالدهيد إلى يوديد الإيثيل في وسط التفاعل من 20 : 1
إلى 2: 1 أو على سبيل المثال» من 15 : 1 إلى 2 : 1 أو من 9: 1 إلى 2: 1.
في عملية المعالجة بالكربونيل النمطية؛ يتم إدخال أول أكسيد الكربون بصورة مستمرة في elie
المعالجة بالكريونيل» بصورة مطلوية أسفل وسيلة التحربك؛والتي يمكن استخدامها لتقليب المحتويات. 0 بشكل مفضل يتم تشتيت تيار التغذية lll بشكل شامل من خلال سائل التفاعل بواسطة وسائل
التقليب المذكورة. يمكن التحكم في درجة حرارة المفاعل وبتم إدخال تيار التغذية بأول أكسيد الكربون
بمعدل كافي للحفاظ على إجمالي ضغط المفاعل المطلوب. يخرج تيار 113 الذي يشتمل على وسط
التفاعل السائل من المفاعل 105.
بصورة مطلوية يتم تصريف تيار التطهير Wl 106 من المفاعل 105 لمنع تراكم المنتجات الثانوية الغازية وللحفاظ على الضغط الجزئي لأول أكسيد الكربون المضبوط عند إجمالي ضغط Jolie محدد. في نموذج؛ يتضمن التيار الغازي 106 كميات منخفضة من يوديد الهيدروجين بأقل من أو تساوي 1 #7 بالوزن» على سبيل المثال؛ أقل من أو تساوي 0.9 7 بالوزن» أقل من أو تساوي 0.8 7 بالوزن» أقل من أو تساوي 0.7 7 بالوزن؛ أقل من أو تساوي 0.5 7 بالوزن. يمكن أن يؤدي يوديد الهيدروجين الزائد عن تلك الكميات إلى زيادة الجهد على وسيلة الكشط لمنع يوديد الهيدروجين المراد تطهيره. في نموذج؛ يؤدي الحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل بكمية تتراوح من 0.3 إلى 0.7 7 بالوزن بصورة نافعة إلى التحكم في تركيز يوديد الهيدروجين في وسط التفاعل بكمية تتراوح من 0.1 إلى 1.3 7 بالوزن. بصورة نافعة يؤدي تقليل يوديد الهيدروجين 0 في وسط التفاعل إلى تقليل يوديد الهيدروجين في التيار الغازي. بصورة نافعة تؤدي النماذج التي تستخدم أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل إلى تقليل يوديد الهيدروجين وتؤدي إلى سحب القليل من يوديد الهيدروجين إلى وعاء التعرض لوميض وكذلك القليل من الهيدروجين في التيار الغازي. يمكن Lad أن يشتمل النموذج على غسل التيار الغازي لإزالة يوديد الهيدروجين من تيار التطهير. بصورة نمطية يكون نظام المعالجة عبارة عن جهاز غسل الغازء جهاز فصل أو جهاز امتصاص؛ مثل جهاز امتصاص متأرجح الضغط. في نموذج يتم توفير عملية لإنتاج حمض أسيتيك؛ تشتمل على المعالجة بالكريونيل لتيار التغذية Jeli sala تشتمل على ميثانول؛ أسيتات الميثيل؛ إيثر داي (die أو خلائط منها في مفاعل. يُشكل تيار التغذية بمادة التفاعل وسط تفاعل مع الماء؛ محفز الروديوم؛ ملح اليوديد ويوديد الميثيل في المفاعل. تشتمل العملية أيضاً على إدخال مركب ليثيوم في المفاعل؛ الحفاظ على تركيز أسيتات 0 الليثيوم في وسط التفاعل بكمية تتراوح من 0.3 إلى 0.7 7# بالوزن»؛ تصريف لتيار الغازي من المفاعل الذي يشتمل على يوديد الهيدروجين بكمية أقل من 1 7 بالوزن. تشتمل العملية أيضاً على فصل وسط التفاعل في وعاء التعرض لوميض لتشكيل تيار إعادة تدوير سائل وتيار بخار ماء؛ والذي يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 7 بالوزن؛ 5 الماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن. تشتمل العملية Lad على تقطير gia على الأقل من
تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك يشتمل على حمض أسيتيك وبوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزءِ في المليون والحصول على تيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل» وماء وأسيتات الميثيل. يتضمن نظام إنتاج حمض الأسيتيك بشكل مفضل نظام فصل 108( يتم استخدامه لاستخلاص حمض الأسيتيك وإعادة تدوير محفز الفلزء يوديد الميثيل؛ أسيتات الميثيل» ومكونات النظام الأخرى في العملية. يمكن دمج واحد أو أكثر من تيارات إعادة التدوير قبل إدخالها في نظام التفاعل» والذي يشتمل على المفاعل ووعاء التعرض لوميض. يتحكم نظام الفصل أيضاً بشكل مفضل في الماء ومحتوى حمض الأسيتيك في Jolin المعالجة بالكربونيل» وكذلك من خلال النظام؛ وسهل من إزالة مركب اختزال البرمنجنات ("PRC") permanganate reducing يمكن أن يتضمن اختزال 0 البرمنجنات ("PRC") permanganate reducing أسيتالدهيد؛ أسيتون acetone ؛ ميثيل إيثيل كيتون methyl ethyl ketone ؛ بيوتالدهيد butylaldehyde ؛ كروتونالدهيد crotonaldehyde « 2-إيثيل كروتونالدهيد 2-ethyl crotonaldehyde ؛ 2-إيثيل بيوتير ألدهيد 2-ethyl butyraldehyde « ومنتجات تكثيف ألدول aldol condensation منها. يتم سحب وسط التفاعل من مفاعل المعالجة بالكريونيل 105 بمعدل كافي للحفاظ علدمستوى ثابت 5 فيه وبتم توفيره إلى وعاء التعرض لوميض 110 من خلال تيار 113. يشتمل المفاعل 105 ووعاء التعرض لوميض 110( بالاشتراك مع المضخات؛ أنابيب التصريف؛ الأنابيب؛ cally على نظام التفاعل. يمكن إجراء خطوة الفصل بالوميض عند درجة حرارة تتراوح من 80 درجة مئوية إلى 280 درجة مئوية؛ وتحت ضغط مطلق يتراوح من 0.25 إلى 10 ضغط «a وبشكل أكثر تفضيلاً من 0 درجة مئوية إلى 260 درجة مئوية ومن 0.3 إلى10 ضغط جزئي. في نموذج؛ يمكن أن يعمل 0 وعاء التعرض لوميض تحت ضغط منخفض بالنسبة للمفاعل. في وعاء التعرض لوميض 110؛ يتم فصل وسط التفاعل في خطوة الفصل بالتعرض لوميض للحصول على تيار منتج بخار 112 يشتمل على (mes أسيتيك ويوديد call كما تم الوصف في هذه الوثيقة؛ وتيار إعادة تدوير السائل 111 يشتمل على محلول يتضمن محفز. بصورة سائدة يكون المحلول المحتوي على محفز عبارة عن حمض أسيتيك يتضمن روديوم وملح اليوديد بالاشتراك مع كميات ALE من أسيتات الميثيل؛ 5 يوديد الميثيل» والماء وبتم إعادة تدويرها إلى المفاعل» كما تم الشرح سابقاً. قبل إعادة تيار sale)
التدوير السائل إلى المفاعل» يمكن أن يمر تيار الانزلاق من خلال طبقة إزالة فلز التأكل» Jie طبقة تبادل الأيون» لإزالة أي فلزات تآكل محتجزة؛ مثل النيكل nickel ؛ الحديد «iron الكروم «chromium وموليبدينوم molybdenum ¢ كما تم الوصف في البراءة الأمريكية رقم5/731.252؛ والتي تم استخدامها كمرجع في مجملها في هذه الوثيقة. كذلك؛ يمكن استخدام طبقة إزالة فلز JST لإزالة مركبات النيتروجين» مثل أمينات؛ كما تم الوصف في البراءة الأمريكية
رقم 8/697.908« والتي تم استخدامها كمرجع في مجملها في هذه الوثيقة. يتم وصف تيار منتج البخار 112 السابق بأنه يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 #7 بالوزن؛ والماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن؛ على أساس
0 إجمالي وزن تيار منتج البخار. يمكن أن يتراوح تركيز أسيتالدهيد في تيار منتج البخار من 0.005 إلى 1 7 بالوزنء على أساس إجمالي وزن تيار منتج البخار؛ على سبيل المثال. من 0.01 إلى 0.8 7 بالوزن؛ أو من 0.01 إلى 0.7 7 بالوزن. يمكن أن يشتمل تيار منتج بخار 112 على يوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن؛ على أساس إجمالي وزن تيار منتج البخار» على سبيل المثال» أقل من أو تساوي 0.5 7 بالوزن؛ أو أقل من أو تساوي 0.1 7 بالوزن.
5 يشتمل تيار إعادة تدوير السائل 111 على حمض أسيتيك؛ المحفز الفلزي؛ فلزات (SE كذلك العديد من المركبات الأخرى. في نموذج؛ يشتمل تيار إعادة تدوير السائل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 60 إلى 90 7 بالوزن» محفز فلز بكمية تتراوح من 0.01 إلى 0.5 7 بالوزن؛ فلزات تأكل على سبيل المثال؛ النيكل؛ الحديد والكروم بكمية إجمالية تنراوح من 10 إلى 2500 وزن بالجزءه في المليون؛ يوديد الليثيوم بكمية تتراوح من 5 إلى 20 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 0.5
0 إلى 5 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 0.1 إلى 5 7 بالوزن؛ الماء بكمية تتراوح من 1 إلى 8 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد بكمية أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن Jo) سبيل المثال؛ من0.0001 إلى 1 7 بالوزن أسيتالدهيد )؛ ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 70.5 بالوزن (على سبيل المثال؛ من 0.0001 إلى 0.5 7 بالوزن يوديد الهيدروجين). في نموذج يتم توفير عملية لإنتاج حمض أسيتيك للمعالجة بالكريونيل لتيار التغذية بمادة التفاعل
5 يشتمل على ميثانول؛ أسيتات الميثيل؛ إيثر داي ميثيلءأو خلائط منها في مفاعل. يُشكل تيار التغذية
بمادة التفاعل وسط تفاعل في وجود الماء؛ محفز الروديوم» ملح اليوديد ويوديد الميثيل .تشتمل العملية أيضاً على فصل وسط التفاعل في وعاء التعرض لوميض لتشكيل تيار إعادة تدوير السائل. يشتمل تيار إعادة تدوير السائل على محفز الروديوم بكمية تتراوح من 0.01 إلى 0.5 7 بالوزن؛ يوديد الليثيوم بكمية تتراوح من 5 إلى 20 7 بالوزن» فلزات تأكل بكمية تتراوح من 10 إلى 2500 وزن بالجزء في المليون» حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 60 إلى 90 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 0.5 إلى 5 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 0.1 إلى 5 7 بالوزن؛ الماء بكمية تتراوح من 0.1 إلى 8 7 بالوزن. يشتمل تيار sale] تدوير السائل أيضاً على تيار منتج بخار يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن» يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 4 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 #7 بالوزن أسيتات الميثيل؛ 0 الماء بكمية أقل من أو تساوي 15 7 بالوزن؛ ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن؛ وتقطير جزءٍ على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزء في المليون والحصول على تيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل؛ وماء وأسيتات الميثيل. يمكن أن تختلف معدلات التدفق المناظرة لتيار منتج بخار 112 وتيار إعادة تدوير السائل 111؛ 5 وفي أحد النماذج التوضيحية تتم إزالة من 715 إلى 755 من التدفق داخل وعاء التعرض لوميض 0 في صورة تيار منتج بخار 112؛ وتتم إزالة من 745 إلى 785 من التدفق في صورة تيار إعادة تدوير السائل 111. بصورة سائدة يكون المحلول المحتوي على محفز عبارة عن حمض أسيتيك يتضمن المحفز ile على سبيل المثال» روديوم 5 olf إيريديوم rhodium and/or iridium « وملح اليوديد salt 100106 بالاشتراك مع كميات قليلة من لأسيتات الميثيل؛ يوديد الميثيل؛ والماء 0 وبتم إعادة تدويرها إلى المفاعل 105( كما تم الشرح سابقاً. قبل الرجوع إلى تيار إعادة تدوير السائل إلى المفاعل» يمكن أن يمر تيار الانزلاق من خلال طبقة إزالة فلز Jie (JST طبقة تبادل الأيون fon exchange bed ؛ لإزالة أي فلزات تآكل محتجزة كما تم الوصف في البراءة الأمريكية رقم 2م والتي تم تضمينها في هذه الوثيقة كمرجع في مجملها. كذلك؛ يمكن استخدام طبقة إزالة فلز التآكل لإزالة مركبات النيتروجين Jie nitrogen أمينات amines ؛ كما تم الوصف في 5 ابراءة الأمريكية رقم 8/697.908؛ والتي تم تضمينها في هذه الوثيقة كمرجع في مجملها.
بالإضافة إلى حمض الأسيتيك؛ يمكن أيضاً أن يشتمل يوديد الميثيل وأسيتالدهيد؛ تيار منتج بخار 2 على أسيتات الميثيل؛ الماء؛ يوديد الهيدروجين ¢ و اختزال برمنجنات permanganate «af ("PRCT Yreducing على سبيل المثال» كروتونالدهيد. تشتمل الغازات المذابة الخارجة من المفاعل 105 والداخلة إلى وعاءالتعرض لوميض 110 على جزءٍ من أول أكسيد الكريون carbon monoxide 5 ويمكن أن تتضمن أيضاً المنتجات الثانوية الغازية مثل ميثان؛ هيدروجين؛ وثاني أكسيد الكريون carbon dioxide تخرج تلك الغازات المذابة من وعاء التعرض لوميض 110 كجزءِ من تيار منتج البخار 112. في نموذج؛ يمكن التغذية بأول أكسيد الكريون في تيار التطهير الغازي 6 إلى قاعدة وعاء التعرض لوميض 110 لتعزيز ثبات الروديوم. استخلاص حمض أسيتيك Recovery of Acetic Acid 0 لا يكون تقطر واستخلاص حمض الأسيتيك مقيداً على وجه التحديد على أغراض الاختراع الحالي. في نموذج يتم توفير عملية لإنتاج حمض أسيتيك؛ تشتمل على فصل وسط deli في وعاء التعريض لوميض لتشكيل تيار إعادة تدوير سائل وتيار بخار ماء يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن» يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 7 بالوزن» الماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.005 إلى 1 7 بالوزن» ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن؛ تقطير جزءِ على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزءٍ في المليون وتيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل» وماء وأسيتات الميثيل؛ تكثيف تيار البخار العلوي منحفض درجة الغليانوالفصل ثنائي الطور للتيار المكثف لتشكيل طور سائل ثقيل وطور سائل خفيف؛ وتقطير 0 "تيار منتج حمض أسيتيك في عمود ثانٍ للحصول على منتج حمض أسيتيك. عمود أول كما تم التوضيح في شكل 1؛ يتم توجيه تيار منتج بخار 112 يشتمل على ما يتراوح من 24 إلى J من 36 7 بالوزن يوديد الميثيل إلى عمود أول 120( يتم الإشارة إليه أيضاً بتعبير عمود نواتج خفيفة. في نموذج؛ يشتمل تيار منتج بخار 112 على حمض أسيتيك؛ أسيتات الميثيل؛ الماء؛ يوديد
الميثيل» وأسيتالدهيد» بالاشتراك مع الشوائب الأخرى مثل يوديد الهيدروجين و/أو كروتونالدهيد؛ و/أو المنتجات الثانوية Jie حمض بروبيونيك. يؤدي التقطير إلى الحصول على تيار بخار علولي منخفض درجة الغليان 122؛ منتج حمض أسيتيك نقي الذي تتم إزالته بشكل مفضل من خلال تيار سحب جانبي 123« وتيار متبقي مرتفع درجة الغليان 121. تتم إزالة أغلب حمض الأسيتيك في تيار سحب جانبي 123 وبشكل مفضل يتم استخلاص القليل أو عدم استخلاص حمض الأسيتيك من تيار المادة المتبقية مرتفعة درجة الغليان 121. رغم أن تركيز حمض الأسيتيك يكون عبارة عن تيار مادة متبقية مرتفعة درجة الغليان نسبياً 121« يكون تدفق كتلة تيار المادة المتبقية المغلي 121 بالنسبة للتيار الجانبي 123 صغير للغاية. في نماذج؛ يكون تدفق كتلة تيار المادة المتبقية المغلي 121 أقل من أو يساوي 70.75 للتيار الجانبي 123؛ على سبيل (Jl أقل من أو تساوي 720.55 أو أقل من 0 أو تساوي 70.45 في نموذج؛ يشتمل تيار البخار العلوي منخفض درجة الغليان 122 على الماء بكميات أكبر من أو تساوي 5 7 بالوزن؛ على سبيل المثال؛ أكبر من أو تساوي 10 7 بالوزن؛ أو أكبر من أو تساوي 5 7 بالوزن. من حيث النطاقات؛ يمكن أن يشتمل تيار البخار العلوي متحفض درجة الغليان 112 على الماء بكمية تتراوح من 5 7# بالوزن إلى 50 7 بالوزن؛ على سبيل المثال؛ من10 7# بالوزن إلى 5 70 7 بالوزن أو من 25 7 بالوزن إلى 60 7 بالوزن. لا يكون تقليل تركيز الماء إلى أقل من 5 7 بالوزن بوجهٍ عام نافعاً حيث يمكن أن يؤدي إلى إرجاع تيار إعادة تدوير حمض الأسيتيك الكبير مرة أخرى إلى نظام التفاعل وزيادة تيار sale) التدوير من خلال نظام التنقية الكلي. بالإضافة إلى الماء؛ يمكن Lad أن يشتمل تيار البخار العلوي منخفض درجة الغليان 122 على أسيتات الميثيل؛ يوديد الميثيل؛ وشوائب الكربونيل» PROS Jie ؛ التي يتم تركيزها بشكل مفضل في تيار البخار العلوي 0 المراد إزالته من حمض الأسيتيك في تيار سحب جانبي 123. كما تم cui gill يتم تكثيف تيار البخار العلوي منخفض درجة الغليان 122 بشكل مفضل وتوجيهه إلى وحدة الفصل الطور العلوي؛ كما تم التوضيح بواسطة وسيلة الترويق العلوية 124. بصورة مطلوية يتم الحفاظ على الظروف بحيث يمكن أن ينفصل تيار البخار العلوي ES منخفض درجة الغليان 122؛ بمجرد وجوده في جهاز الفصل بالترويق 124؛ ويُشكل طور سائل خفيف 133 وطور سائل تقيل 134.
— 5 3 — يجب أن تحافظ خطوة فصل الطور على اثنين من الأطوار المنفصلة؛ دون تشكيل ظور ثالث أو مستحلب بين الأطوار. يمكن تصريف مكون الغاز المنصرف من خلال الخط 132 من جهاز الفصل بالترويق 124. في نماذج؛ يكون متوسط زمن البقاء لتيار البخار العلوي CAC منخفض درجة الغليان 122 في جهاز الفصل بالترويق العلوي 124 أكبر من أو يساوي دقيقة؛ على سبيل JB أكبر من أو يساوي 3 دقائق؛ ST من أو يساوي 5 دقائق؛ أكبر من أو يساوي 10 دقائق؛ و/أو يكون متوسط زمن البقاء أقل من أو يساوي 60 دقيقة؛ على سبيل (JU) أقل من أو يساوي 45 دقيقة؛ أو أقل من أو يساوي 30 دقيقة؛ أو أقل من أو يساوي 25 دقيقة. رغم أن التركيبات المحددة لطور السائل133 تختلف على نطاق pane يتم توفير بعض من 0 التركيبات التوضيحية التالية في جدول 1. جدول 1 طور السائل الخفيف التوضيحي للنواتج الخفيفة العلوية 5 تركيز )7 بالوزن) | تركيز )7 بالوزن) | تركيز (7 بالوزن) 80-0 75-0 75-0 ل ا ض ٍ ْ ض في نموذ جٍ يتم وضع جهاز الفصل بالترويق العلوي 124 وإتشاؤه للحفاظط على مستوى بيني منخفض لمنع احتجاز الكمية الزائدة من يوديد الميثيل.
— 6 3 — رغم التركيبات المتوفرة محددة الطور السائل الثقيل 134 تختلف على نطاق (ane يتم توفير بعض التركيبات التوضيحية فيما يلي في جدول 2. جدول 2 الطور السائل الثقيل التوضيحي للنواتج الخفيفة العلوية تركيز (7 1 تركيز SER) (2 بالوزن) بالوزن) بالوزن) 7 | .- | | " ا 25-1 20-5 15-7 10-1 10-5 10-7 ١ | ’ ’ ’ ١ | | | ’ يمكن أن تتراوح كثافة الطور السائل الثقيل 134 من 1.3 إلى 2؛ على سبيل المثال» من 1.5 إلى 1.8 من 1.5 إلى 1.75 أو من 1.55 إلى 1.7. كما تم الوصف في البراءة الأمريكية رقم 6/677.480« يمكن أن ترتبط الكثافة المُقاسة في الطور السائل الثقيل 134 بتركيز أسيتات الميثيل في وسط التفاعل. مع انخفاض الكثافة؛ يزداد تركيز أسيتات الميثيل في وسط التفاعل. في نموذج للاختراع الحالي؛ يتم sale) تدوير الطور السائل الثقيل 134 إلى المفاعل وبتم التحكم في الطور السائل الخفيف 133 لإعادة تدويره من خلال نفس المضخة. يكون من المطلوب إعادة تدوير جزءٍ 0 من الطور السائل الخفيف 133 الذي لا يعطل المضخة وللحفاظ على كثافة الطور السائل الخفيف المدمج 133 والطور السائل الثقيل أكبر من أو تساوي 1.3؛ على سبيل المثال؛ أكبر من أو تساوي
4. أكبر من أو تساوي 1.5؛ أو أكبر من أو تساوي 1.7. كما تم الوصف في هذه الوثيقة؛ يمكن معالجة جزء من الطور السائل الثقيل 134 لإزالة الشوائب؛ Jie أسيتالدهيد. كما تمت الإشارة بواسطة الجداول 1 و 2؛ يكون تركيز الماء في الطور السائل الخفيف 133 أكبر من الطور السائل الثقيل 134؛ وبالتالي يمكن أن يتحكم الاختراع الحالي في تركيز الماء في التيار الجانبي من خلال إعادة تدوير الطور السائل الخفيف. يمكن التحكم في تركيز المكونات في تيار سحب جانبي 123( مثل الماء و/أو يوديد الهيدروجين؛ بواسطة معدل إعادة تدوير طور السائل133 إلى نظام التفاعل. بشكل مفضل تتراوح نسبة الإرجاع (معدل تدفق الكتلة لتيار الإرجاع مقسوم على إجمالي تدفق الكتلة الخارج من gall العلوي للعمود 120؛ بما في ذلك كلا الطور السائل الثقيل 4. والذي يمكن إعادة تدوير of LIS عدم إعادة تدويره؛ والطور السائل الخفيف 133) إلى العمود 0 الأول للطور السائل الخفيف 133 من خلال الخط 135 بشكل مفضل من 0.05 إلى 0.4 على سبيل المثال؛ من 0.1 إلى 0.35 أو من 0.15 إلى 0.3. في نموذج؛ لتقليل نسبة الإرجاع؛ ويمكن أن يكون عدد الصواني النظرية فوق تيار السحب الجانبي والجزء العلوي للعمود الأول أكبر من 5؛ على سبيل (JE) بشكل مفضل أكبر من 10. في نموذج؛ لتقليل نسبة الإرجاع؛ يمكن أن يكون عدد الصواني النظرية فوق التيار الجانبي والجزء العلوي للعمود الأول أكبر من أو يساوي 5؛ على سيل (JB) بشكل مفضل أكبر من أو يساوي 10. في نموذج؛ يمكن استخدام صمام تدفق و/أو جهاز مراقبة تدفق ( غير مبين) للتحكم في الإرجاع في الخط 135 وإعادة التدوير في الخط 136. في نموذج؛ يصل إعادة تدوير طور السائل في الخط 136 مرة أخرى إلى المفاعل 105 أو يساوي 0. على سبيل المثال؛ يصل إلى أو يساوي 710؛من إجمالي الطور السائل الخفيف 133 CES من العمود العلوي(تيار إرجاع بالإضافة إلى إعادة التدوير). من حيث النطاقات يمكن أن يتراوح 0 إعادة تدوير طور السائل في الخط 136 من صفر إلى720؛ على سبيل oJ من 0.1 إلى 0)؛ من 0.5 إلى 220 من 1 إلى S15 أو من 1 إلى 10 من إجمالي الطور السائل الخفيف 133« والذي يتم تكثيفه من تيار البخار العلوي منخفض درجة الغليان تيار إرجاع بالإضافة إلى sale] التدوير. يمكن استخدام الجزء المتبقي كجزء إرجاع على عمود النواتج النهائية الخفيفة أو التغذية به إلى نظام إزالة البرمنجنات ("PRC") permanganate على سبيل المثال» يمكن دمج إعادة التدوير في الخط 136 مع تيار sale) تدوير السائل 1 وإعادته إلى المفاعل 105 ٠ في
نموذج؛ يمكن دمج تيار إعادة التدوير في الخط 136 مع تيار آخر والذي يتم إعادة تدويره إلى نظام التفاعل» على سبيل المثال؛ المفاعل 105 أو وعاء التعرض لوميض 110. عندما يكون التيار العلوي المكثف 138 منعمود التجفيف125 منفصل الطور لتشكيل طور مائي وطور عضوي فيتم دمج تيار إعادة التدوير في الخط 136 بشكل مفضل مع الطور المائي. على نحو بديل؛ يمكن دمج تيار إعادة التدوير في الخط 136( أو دمجه Wis على الأقل؛ مع الطور السائل الثقيل 134 و/أو الطور العضوي الناتج من التيار العلوي 138. نظام إزالة PRC Removal System رغم عدم التوضيح؛ يمكن فصل جزءِ من طور السائل133 و/أو الطور السائل الثقيل 134 وتوجيهه إلى أسيتالدهيد أو نظام إزالة البرمنجنات (‘PRC ( permanganate لاستخلاص يوديد الميثيل 0 وأسيتات الميثيل أثناء عملية إزالة الأسيتالدهيد. كما تم التوضيح في الجداول 1 و 2؛ يمكن أن يتضمن الطور السائل الخفيف 133 و/أو الطور السائل الثقيل (Sarg PRC’S134 أن تتضمن العملية خطوة إزالة شوائب الكربونيل»؛ مثل أسيتالدهيد؛ التي تقلل من جودة منتج حمض الأسيتيك ويمكن إزالته في أعمدة إزالة وامتصاص الشوائب مناسبة كما تم الوصف في البراءات الأمريكية أرقام 6/143.930 « 6/339.171؛ 7/223.883؛ ¢7/223.886 7/884.237:7/855.306؛ 5 8/889.904 والنشرات الأمريكية أرقام 2 والتي تم تضمينها كمرجع في مجملها في هذه الوثيقة. يمكن أن تتفاعل شوائب الكريونيل»؛ cman] Jie مع محفز معززات اليوديد لتشكيل ألكيل يوديدات؛ على سبيل المثال؛ يوديد الإيثيل ethyl iodide يوديد البروييل propyl 06 ؛ يوديد البيوتيل butyl iodide ؛ يوديد البنتيل pentyl iodide » يوديد اتلهكسيل hexyl iodide « الخ. كذلك؛ حيث يظهر العديد من الشوائب مع أسيتالدهيد؛ يكون من المطلوب إزالة شوائب الكربونيل من الطور السائل الخفيف. يمكن أن يختلف ia طور السائل133 و/أو الطور السائل الثقيل 134 الذي تمت التغذية به إلى نظام إزالة أسيتالدهيد أو PRC من 71 إلى 799 لتدفق الكتلة لأي من الطور السائل الخفيف 133 و/أو الطور السائل الثقيل 134؛ على سبيل المثال» من 1 إلى 750؛ من2 إلى 745؛ من5 إلى
0.؛ 5 إلى 730 أو 5 إلى 720. كذلك في بعض النماذج؛ يمكن التغذية بجزءِ من كلا الطور السائل الخفيف 133 والطور السائل الثقيل 134 إلى نظام ally) أسيتالدهيد أو PRC يمكن إرجاع جزء من الطور السائل الخفيف 133 الذي لم تتم التغذية به إلى نظام إزالة أسيتالدهيد أو PRC العمود الأول أو إعادة تدويره إلى المفاعل؛ كما تم الوصف في هذه الوثيقة. يمكن إعادة تدوير جزء 5 .من الطور السائل الثقيل 134 الذي لم تتم التغذية به إلى نظام إزالة أسيتالدهيد أو 8460© إلى المفاعل. رغم أنه يمكن إرجاع جزءِ من «الطور السائل الثقيل 134 إلى العمود الأول فيكون من المطلوب إعادة الطور السائل الثقيل الغني بيوديد الميثيل 134 إلى المفاعل. في نموذج؛ تتم التغذية بجزء من طور السائل133 و/أو الطور السائل الثقيل 134 إلى عمود التقطير الذي يقوم بإغناء الجزءِ العلوي له ليتضمن أسيتالدهيد ويوديد الميثيل. على أساس الشكل؛ 10 يمكن أن يوجد اثنين من أعمدة التقطير المنفصلة؛ ويمكن إغناء الجزءِ العلوي للعمود الثاني في أسيتالدهيد ويوديد الميثيل. يمكن أيضاً أن يوجد إيثر داي ميثيل؛ والذي يمكن تشكيله في الموضع؛ في الجزء العلوي. يمكن تعرض الجزء العلوي لواحد أو أكثر من مراحل الاستخلاص لإزالة رافينات الذي تم إغناؤه في يوديد الميثيل وناتج الاستخلاص. يمكن إعادة gia من الرافينات إلى عمود الرافينات؛ عمود أول؛ جهاز الفصل بالترويق العلوي و/أو المفاعل. على سبيل المثال؛ عند معالجة الطور السائل الثقيل 134 في نظام الإزالة (PRC يكون من المطلوب إعادة جزء من الرافينات إلى أي من عمود التقطير أو المفاعل. كذلك؛ على سبيل المثال؛ عند معالجة الطور السائل الخفيف 3 في نظام الإزالة PRC يكون من المطلوب إعادة gia من الرافينات إلى أي من العمود الأول؛ جهاز الفصل بالترويق العلوي؛ أو المفاعل. في بعض oz Sail يمكن أيضاً تقطير ناتج الاستخلاص أيضاً لإزالة الماء؛ والذي يتم إعادته إلى واحد أو أكثر من مراحل الاستخلاص. يمكن أيضاً إعادة 0 تدوير النواتج السفلية للعمود؛ والتي تتضمن المزيد من أسيتات الميثيل ويوديد الميثيل أكثر من الطور السائل الخفيف 133؛ إلى المفاعل 105 و/أو إرجاعه إلى عمود أول 120. في نموذج؛ يتم توفير عملية لإنتاج حمض أسيتيك تشتمل على المعالجة بالكريونيل لتيار التغذية بمادة تفاعل تشتمل على ميثانول؛ أسيتات الميثيل؛ إيثر داي ميثيل؛ أو خلائط منها في مفاعل في وجود الماء؛ محفز الروديوم؛ ملح اليوديد ويوديد الميثيل تشكيل وسط تفاعل في مفاعل؛ إدخال مركب 5 ليثيوم في المفاعل؛ الحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل بكمية تتراوح من 0.3 إلى
7 7 بالوزن؛ فصل وسط التفاعل في وعاء التعرض لوميض لتشكيل تيار إعادة تدوير السائل؛ وتيار بخار ماء يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى JH من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 7 بالوزن؛ الماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن. تشتمل الطريقة أيضاً على تقطير جزءِ على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزءِ في المليون والحصول على تيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل» وماء وأسيتات الميثيل؛ تكثيف التيار العلوي وفصل الطور للنواتج العلوية لتشكيل طور سائل خفيف وطور سائل ثقيل؛ ومعالجة cha من الطور السائل التقيل لإزالة واحد على الأقل من مركب اختزال البرمنجنات permanganate reducing ) (PRCT 0 الذي تم اختياره من المجموعة التي تتكون من أسيتالدهيد؛ أسيتون؛ ميثيل إيثيل OSS بيوتالدهيد؛ كروتونالدهيد» 2-إيثيل كروتونالدهيد؛ 2-إيثيل بيوتير ألدهيد؛ ومنتجات تكثيف ألدول منها. في بعض النماذج؛ تتضمن العملية واحد أو أكثر من أجهزة التحليل المباشرة لقياس تركيزات العديد من المكونات في العديد من التيارات. على سبيل المثال؛ يمكن استخدام وسيلة تحليل مباشرة لتحديد 5 تركيز يوديد الهيدروجين لتيار سحب جانبي 123 بواسطة التغذية بتيار call على سبيل المثال؛ تيار تطهير العينة؛ إلى وسيلة تحليل مباشرة ( غير مبين). العمود الثاني يتم تعريض حمض الأسيتيك الذي تمت إزالته من خلال تيار سحب جانبي 123 بشكل مفضل dill مرة أخرى؛ ie في عمود ثانٍ 125( يتم الإشارة إليه أيضاً بتعبير عمود تجفيف. يقوم العمود 0 الثاني بفصل تيار سحب جانبي 23 Jail] تيار علوي Sle 126 يشتمل بصورة أولية من الماء؛ وتيار المنتج 127 المكون بصورة أولية من حمض أسيتيك. يتم تركيز الماء الناتج من التيار الجانبي في التيار العلوي المائي ويشتمل التيار العلوي SL على أكثر من أو ما يساوي 790 من الماء في التيار الجانبي؛ على سبيل (Jad) أكبر من أو تساوي 7295؛ أكبر من أو تساوي 797؛ أكبر من أو تساوي 799. يمكن أن يشتمل التيار العلوي المائي 126 على الماء بكمية تتراوح من 50 5 إلى 90 # بالوزن؛ على سبيل المثال» من50 إلى 85 # بالوزن» من55 إلى 85 7 بالوزن» من60
إلى 80 7 بالوزن؛ أو من 60 إلى 75 7 بالوزن. في نماذج؛ يمكن أن يشتمل التيار العلوي المائي على الماء بكمية أقل من أو تساوي 90 7 بالوزن؛ على سبيل JE أقل من أو تساوي 75 7 بالوزن» أقل من أو تساوي 70 7 بالوزن» أقل من أو تساوي 65 بالوزن. تتم أيضاً إزالة أسيتات الميثيل ويوديد الميثيل من التيار الجانبي وتركيزه في التيار العلوي. يشتمل تيار المنتج 127 بشكل مفضل على أو يتكون بصورة أساسية من حمض أسيتيك ويمكن سحبه في الجزءِ السفلي للعمود الثاني125 أو تيار جانبي قرب gall السفلي . عند السحب في صورة تيار جانبي قرب pall السفلي؛ يمكن أن يكون التيار الجانبي عبارة عن تيار بخار أو سائل. في نماذج مفضلة؛ يشتمل تيار المنتج 127 على حمض أسيتيك بكمية أكبر من أو تساوي 90 7 بالوزن؛ على سبيل المثال؛ أكبر من أو تساوي 95 7 بالوزن أو أكبر من أو تساوي 98 7 بالوزن. يمكن أيضاً معالجة تيار
0 المنتج 127؛ على سبيل المثال؛ بواسطة التمرير من خلال راتنج Jalal) الأيوني؛ قبل التخزين أو Jal للاستخدام التجاري. على غرار ذلك؛ يتضمن التيار العلوي المائي 126 الناتج من العمود الثاني125 مكون تفاعل؛ مثل يوديد الميثيل؛ أسيتات الميثيل؛ والماء؛ ويكون من المفضل احتجاز مكونات التفاعل المذكورة في العملية. يتم تكثيف التيار العلوي المائي 126 بواسطة تبادل الحرارة داخل التيار 138؛ والذي يتم
5 إعادة تدويره إلى المفاعل 105 و/أو إرجاعه إلى العمود الثاني125. يمكن تصريف مكون الغاز المنصرف من خلال الخط 137 الناتج من تيار البخار العلوي CES منخفض درجة الغليان 126. على غرار تيار البخار العلوي CES منخفض درجة الغليان من عمود أول 120؛ يمكن أيضاً فصل التيار العلوي المكثف 138 لتشكيل طور مائي وطور عضوي؛ ويمكن إعادة تدوير وإرجاع تلك الأطوار كما هو مطلوب للحفاظ على التركيزات في وسط التفاعل.
0 في نموذج:يتم التحكم في تركيز الماء في التيار الجانبي لتوازن الماء في كلا الأعمدة الأولى والثانية. عند استخدام أقل من أو ما يساوي 14 7 بالوزن من الماء في وسط التفاعل» بشكل أكثر تفضيلاً أقل من أو تساوي 4.1 #7 بالوزن من الماء فيمكن عدم وجود ماء كافي في العمود الثاني لتشغيل العمود بصورة ثابتة. رغم أنه من المحتمل تقليل تركيز الماء في التيار الجانبي إلى أقل من 1 7 بالوزن؛ فيمكن أن يؤدي ذلك إلى عدم التوازن في العمود الثاني مما يتسبب في gra استخلاص
5 حمض الأسيتيك ومن ثم الحصول على منتج غير مطابق للمواصفات. كذلك من خلال الحصول
على الماء في التيار الجانبي؛ يمكن أن يقوم العمود الثاني بإزالة الماء المذكور في التيار Glad) المذكور. تساعد نسبة إعادة التدوير بين الطور السائل الخفيف من العمود الأول والتيار العلوي المائي الناتج من العمود الثاني في الحفاظ على تركيزات الماء المطلوية في المفاعل مع الحفاظ على العمليات الثابتة في أعمدة التقطير الأولى والثانية. في نموذج؛ تكون نسبة إعادة التدوير لتدفق كتلة الطور السائل الخفيف معاد التدوير إلى المفاعل إلى تدفق كتلة التيار العلوي المائي إلى المفاعل أقل من أو تساوي 2؛ على سبيل المثال» أقل من أو تساوي 1.8؛ أقل من أو تساوي 1.5؛ أقل من أو تساوي 1 أقل من أو تساوي 0.7 أقل من أو تساوي 0.5؛ أقل من أو تساوي 0.35؛ أقل من أو تساوي 0.25 و/أو تكون نسبة إعادة التدوير لتدفق كتلة الطور السائل الخفيف معاد التدوير إلى المفاعل إلى تدفق كتلة lll العلوي المائي إلى المفاعل أكبر من أو تساوي 0؛ على سبيل المثال؛ 0 أكبر من أو تساوي 0.05؛ أكبر من أو تساوي 0.1؛ أكبر من أو تساوي 0.15؛ أو أكبر من أو تساوي 0.2. بالتالي» في نموذج؛ يتم توفير عملية لإنتاج حمض أسيتيك تشتمل على المعالجة بالكريونيل لتيار التغذية بمادة تفاعل في وجود الماء؛ محفز الروديوم؛ ملح اليوديد ويوديد الميثيل لتشكيل وسط تفاعل في مفاعل.يشتمل تيار التغذية بمادة تفاعل على ميثانول؛ أسيتات الميثيل؛ إيثر داي ميثيل»أو خلائط 5 منها.تشتمل العملية أيضاً على إدخال مركب ليثيوم في المفاعل؛ الحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل بكمية تتراوح من 0.3 إلى 0.7 7 بالوزن؛ فصل وسط التفاعل في وعاء التعريض لوميض لتشكيل تيار إعادة تدوير سائل وتيار بخار ماء يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن» يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 7 بالوزن؛ الماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن؛ وتقطير 0 جز على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 300 وزن all في المليون؛ والحصول على تيار علوي يشتمل على يوديد edad) وماء وأسيتات الميثيل؛ تكثيف تيار البخار العلوي منخفض درجة الغليان والفصل ثنائي الطور للتيار المكثف لتشكيل طور سائل ثقيل وطور Jil خفيف؛ تقطير التيار الجانبي في عمود GB للحصول gisele حمض أسيتيك نقي وتيار بخار 5 علوي ثاني منخفض درجة الغليان؛ تكثيف تيار البخار العلوي الثاني منخفض درجة الغليان للحصول
على تيار إعادة تدوير مائي؛ يشتمل على الماء بكمية JB من أو تساوي 90 7 بالوزن؛ وإعادة تدوير تيار البخار العلوي الثاني منخفض درجة الغليان إلى المفاعل»,حيث تكون نسبة إعادة التدوير لتدفق كتلة للطور السائل الخفيف معاد التدوير إلى المفاعل إلى تدفق كتلة لتيار إعادة التدوير المائي إلى المفاعل أقل من أو تساوي 2؛ على سبيل المثال. من صفر إلى 2.
لاستخلاص السوائل المتبقية من تيار التصريف؛ على dag التحديد الخطوط 106 ¢132 و137؛ يمكن إدخال تلك الخطوط في جهاز غسل الغاز scrubber الذي يعمل باستخدام ميثانول و/ أو حمض أسيتيك مبرد لإزالة أسيتات الميثيل ويوديد الميثيل . يتم وصف جهاز غسل الغاز المناسب في البراءة الأمريكية رقم 8/318.977؛ والتي تم تضمينها في هذه الوثيقة كمرجع في مجملها. تكون أعمدة التقطير للاختراع الحالي عبارة عن عمود تقطير تقليدي؛ على سبيل المثال؛ عمود على
شكل طبق؛ عمود clas أو غير ذلك. يمكن أن تتضمن الأعمدة التي تكون على شكل طبقعمود على شكل طبق مثقوب»؛ عمود به غطاء فقاعي» عمود على شكل صينية «Kittel tray column صينية أحادية الإرجاع tray 0110لا ؛ أو عمود به صينية مموجة ripple tray column بالنسبة للعمود الذي يكون على شكل طبق؛ لا يكون العدد النظري للأطباق مقيداً على وجه التحديد؛ وعلى أساس أنواع المكون المراد فصله؛ يمكن أن يتضمن إلى ما يصل إلى 80 طبق؛ على سبيل
5 المثال؛ من 2 إلى 80؛ من 5 إلى 60؛ من5 إلى 50؛ أو بشكل أكثر تفضيلاً من 7 إلى 35. يمكن أن يتضمن عمود التقطير مجموعة من Seal التقطير المختلفة. على سبيل المثال. يمكن استخدام توليفة من عمود به غطاء فقاعي وعمود به طبق مثقوب وكذلك توليفة من العمود ذي الطب المتقوب والعمود المعباً. بصورة مناسبة يمكن اختيار درجة حرارة وضغط التقطير في نظام التقطير بصورة مناسبة على أساس
0 الظروف Jie أنواع الحمض الكريوكسيلي المستهدفة وأنواع عمود التقطيرء أو إزالة الهدف الذي تم اختياره من الشوائب منخفضة درجة الغليان والشوائب مرتفعة درجة الغليان؛ وفقاً لتركيبة تيار التغذية. على سبيل المثال» في sha) Als تنقية حمض الأسيتيك بواسطة عمود التقطير» فيمكن أن يتراوح الضغط الداخلي لعمود التقطير Sale) ضغط الجزءٍ العلوي للعمود) من 0.01 إلى 1 ميجا باسكال؛ على سبيل Jbl) من 0.02 إلى 0.7 ميجا باسكال» ويشكل أكثر Sain من 0.05 إلى 0.5
ميجا باسكال من حيث الضغط بالقياس. علاوة على ذلك؛ يمكن التحكم في درجة حرارة التقطير
لعمود التقطير» أي درجة الحرارة الداخلية للعمود عند درجة حرارة الجزء العلوي للعمود؛ بواسطة ضبط الضغط الداخلي للعمود؛ و؛ على سبيل المثالء يمكن أن تتراوح من 20 إلى 200 درجة مئوية؛ على سبيل المثال» من50 إلى 180 درجة مئوية؛ وبشكل أكثر تفضيلاً من 100 إلى 160 درجة مئوية.
يمكن أن تكون مادة كل عضو أو وحدة مرتبطة بنظام التقطير؛ بما في ذلك الأعمدة؛ الصمامات؛ المكثفات» المستقبلات؛ المضخات؛ مراجل إعادة غلي؛ والأجزاء الداخلية؛ والعديد من الخطوط؛ التي تتصل كل منها مع نظام التقطير مصنوعة من مواد مناسبة مثل الزجاج, الفلز» المواد الخزفية؛ أو توليفات من ذلك؛ ولا تقتصر على وجه التحديد على نوع محدد. وفقاً للاختراع الحالي؛ تكون مادة نظام التقطير السابق والعديد من الخطوط عبارة عن فلز انتقالي أو سبيكة أساسها فلز انتقالي مثل
سبيكة الحديد؛ على سبيل (JE فولاذ لا يصداً stainless steel النيكل nickel أو سبيكة التيكل nickel alloy ؛ زيركونيوم zirconium أو سبيكة الزيركوتيوم Zirconium alloy منهاء تيتانيوم titanium أو سبيكة تيتانيوم titanium alloy منهاء أو سبيكة ألومنيوم aluminum alloy تتضمن السبائك التي يكون أساسها حديد المناسبة تلك التي تتضمن الحديد 1200 كمكون رئيسي ؛ على سبيل المثال؛ فولاذ لا يصداً الذي يشتمل load على ag KU ؛ النيكل Nickel ؛ موليبدنوم
5 وغيرها. تتضمن السبائك التي يكون أساسها نيكل المناسبة تلك التي تتضمن النيكل كمكون رئيسي وواحد أو أكثر من الكروم؛ الحديد؛ الكوبلت cobalt ؛ موليبدنوم molybdenum « تانجستين tungsten #منجنيز clays على سبيل المثال» HASTELLOY™ و INCONEL™ يمكن أن تكون الفلزات المقاومة للتآكل مناسبة على وجه التحديد كمواد لنظام التقطير والعديد من الخطوط. طبقة حماية
0 يسمح Meal تركيز اليوديد المنخفض؛ على سبيل المثال» الذي يصل إلى 5 وزن بالجزء في المليون؛ على سبيل المثال؛ الذي يصل إلى 1 وزن بالجزء في المليون؛ في منتج حمض الأسيتيك التقي» بإزالة اليوديد باستخدام طبقة الحماية. يؤدي استخدام واحد أو أكثر من طبقات الحماية لإزالة اليوديد المتبقي بصورة كبيرة إلى تحسين جودة منتج حمض الأسيتيك النقي. يمكن تلامس تيارات الحمض الكريوكسيلي 8080 «Carboxylic على سبيل المثال؛ تيارات حمض الأسيتيك 80606
acid 508808 5 ؛ المشابه بمركبات هاليد و/أو فلزات JST مع تركيبة راتنج التبادل الأيوني 100
exchange resin في نطاق عريض من ظروف التشغيل. بشكل مفضل؛ يتم توفير تركيبة راتنج التبادل الأيوني في طبقة الحماية. يتم توضيح استخدام طبقات الحماية لتنقية تيارات الحمض الكريوكسيلي Carboxylic acid streams جيداً في المجال؛ على سبيل المثال» البراءات الأمريكية أرقام 6 5/731.252:5/653.853؛ 5 6/225.498« Allg تم تضمينها كمرجع في مجملها. بوجدٍ عام؛ يتم تلامس تيار حمض كربوكسيلي سائل ملوث مع تركيبة راتنج التبادل الأيوني؛ والتي يتم ترسيبها بشكل مفضل في طبقة الحماية. تتفاعل ملوثات الهاليد 081508 على سبيل المثال؛ ملوثات اليوديد؛ مع الفلز لتشكيل يوديدات الفلز. في بعض النماذج؛ يمكن أن تؤدي شقوق الهيدروكريون؛ على سبيل (Jbl مجموعات الميثيل؛ المرتبطة باليوديد إلى أسترة esterification الحمض الكربوكسيلي carboxylic acid على سبيل المثال؛ في dla حمض الأسيتيك الملوث 0 بيوديد الميثيل» يمكن إنتاج أسيتات الميثيل كمنتج ثانوي لإزالة اليوديد. لا يكون لتكوين منتج الأسترة بصورة نمطية تأثير ضار على تيار الحمض الكربوكسيلي المعالج. في نموذج؛ يكون راتنج Jalil الأيوني fon exchange resin عبارة عن راتنج تبادل أيوني متبادل الفلز (Sag metal-exchanged ion exchange resin أن يشتمل على فلز واحد على الأقل الذي تم اختياره من المجموعة التي تتكون من فضة silver ؛ زثبق mercury ءبالاديوم palladium 5 وروديوم thodium . في نموذج؛ يتم Jad 71 على الأقل من المواضع متبادلة الحمض القوية للراتنج متبادل الفلز المذكور بواسطة الفضة. في نموذج AT يتم شغل 71 على الأقل من المواضع متبادلة الحمض القوية للراتنج متبادل الفلز المذكور بواسطة الزئبق. يمكن أن تشتمل العملية أيضاً على معالجة منتج حمض أسيتيك نقي باستخدام راتنج تبادل كاتيوني cationic exchange resin لاستخلاص أي من الفضة mercury ay «silver « البالاديوم palladium 0 أو الروديوم rhodium . يتم تقييد الضغط أثناء خطوة التلامس بصورة أولية بواسطة القوة الفيزيائية للراتتج physical strength of the resin في نموذج؛ يتم إجراء التلامس عند معدلات ضغط تتراوح من 0.1 ميجا باسكال إلى 1 ميجا باسكال؛ على سبيل «Jal من0.1 ميجا باسكال إلى 0.8 ميجا باسكال أو من 0.1 ميجا باسكال إلى 0.5 ميجا باسكال. للملائمة؛ كذلك؛ يتم التوصل إلى كلا الضغط 5 ودرجة الحرارة بشكل مفضل بحيث تتم معالجة تيار الحمض الكربوكسيلي الملوث كسائل. بالتالي؛
على سبيل المثال؛ عند التشغيل عند ضغط جوي؛ والذي يعتمد بشكل مفضل على اعتبارات؛ يمكن أن تتراوح درجة الحرارة من 17 م نقطة التجمد لحمض أسيتيك إلى 118 م نقطة الغليان لحمض أسيتيك). في نطاق معرفة الماهرين في المجال لتحديد النطاقات المناظرة لتيارات المنتج التي تشتمل على مركبات الحمض الكريوكسيلي الأخرى. يتم الحفاظ على درجة حرارة خطوة التلامس بشكل مفضل منخفضة نسبياً لتقليل تحلل الراتنج. في نموذج؛ يتم التلامس عند درجة حرارة تتراوح من 5م إلى 120 م؛ على سبيل المثال؛ من 25م إلى 100 م أو من 50م إلى100 م. تبدأ بعض الراتتجات الشبكية الكاتيونية بصورة نمطية بالتحلل من خلال آلية إزالة السلفون العطرية المحفزة بالحمض)عند درجة حرارة تبلغ 150 م. تظل الأحماض الكربوكسيلية التي يوجد بها ما يصل إلى 5 ذرات كربون؛ على سبيل المثال؛ الذي يصل إلى 3 ذرات كربون» سائلة عند درجات الحرارة 0 المذكورة. بالتالي» يجب الحفاظ على درجة الحرارة أثناء التلامس أقل درجة حرارة التحلل للراتنج المستخدم. في بعض التماذج؛ يتم الحفاظ على درجة حرارة التشغيل أقل من حد درجة حرارة الراتنج؛ المتوافقة مع عملية طور السائل والحركيات المطلوية لإزالة الهاليد halide يمكن أن يختلف شكل طبقة الحماية في سلسلة تنقية حمض الأسيتيك على نطاق عريض. على سبيل (JB يمكن تشكيل طبقة الحماية بعد عمود التجفيف. بصورة إضافية أو على نحو بديل؛ 5 يمكن تشكيل طبقة الحماية بعد عمود إزالة النواتج النهائية الثقيلة أو عمود الصقل. بشكل (mie يتم تشكيل طبقة الحماية في موضع حيث تكون درجة حرارة تيار منتج حمض الأسيتيك منخفضة؛ على سبيل المثال» أقل من أو تساوي 120 م أو أقل من أو تساوي 100 م. بعيداً عن المزايا المذكورة سابقاً؛ يوفر التشغيل عند درجات حرارة منخفضة JST منخفض مقارنةٌ بعملية درجة الحرارة المرتفعة. توفر عملية درجة حرارة منخفضة تآكل أقل للملوثات من الفلزء والتي؛ كما تم الشرح ells يمكن أن 0 تقلل عمر الراتنج الكلي. كذلك» وبسبب درجات ha التشغيل المنخفضة التي تؤدي إلى القليل من «(SH بصورة نافعة لا تكون الأوعية مصنوعة من فازات مقاومة JS غالية التكلفة. ويمكن استخدام فلزات منخفضة التكلفة؛. على سبيل المثال؛ فولاذ لا يصداً stainless steel قياسي. في نموذج؛ يتراوح معدل التدفق من خلال طبقة الحماية من 0.1 أحجام طبقة في الساعة "حجم طبقة/ الساعة" إلى 50 حجم طبقة/ الساعة؛ على سبيل Jd) 1 حجم طبقة/ الساعة إلى 20 5 حجم طبقة/ الساعة أو من 6 حجم طبقة/ الساعة إلى 10 حجم طبقة/ الساعة. يكون حجم الطبقة
للوسط العضوي عبارة عن حجم وسط مساو للحجم المشغول بواسطة طبقة الراتنج. يعني معدل تدفق 1 حجم طبقة/ الساعة أن كمية السائل العضوية مساوية للحجم المشغول بواسطة طبقة الراتنج التي
تمر من خلال طبقة الراتنج في فترة زمنية تبلغ ساعة. لتجنب استهلاك الراتنج مع منتج حمض أسيتيك نقي والذي يكون مرتفع إجمالي تركيز اليوديد؛ في نموذج يتم تلامس منتج حمض الأسيتيك النقي في تيار النواتج السفلية 127 مع طبقة الحماية عندما يصل إجمالي تركيز اليوديد لمنتج حمض الأسيتيك A إلى 5 وزن بالجزءِ في المليون؛ على سبيل Jal) بشكل مفضل الذي dear إلى 1 وزن بالجزءِ في المليون. في نماذج توضيحية؛ يمكن أن يكون إجمالي تركيز اليوديد لمنتج حمض الأسيتيك النقي من 0.01 وزن بالجزء في المليون إلى 5 وزن بالجزء في المليون؛ على سبيل المثال» من 0.01 وزن بالجزء في المليون إلى 1 وزن edb 0 في المليون. يمكن أن تتطلب تركيزات اليوديد التي تزيد عن 5 وزن بالجزءِ في المليون إعادة معالجة حمض الأسيتيك المخالف للمواصفات. يتضمن إجمالي تركيز اليوديد يوديد تم الحصول عليه من كلا المواد العضوية؛ 1© إلى 014 ألكيل يوديدات؛ وموارد غير عضوية؛ Jie يوديد الهيدروجين. يتم الحصول على تركيبة حمض أسيتيك نقي da لمعالجة طبقة الحماية. تشتمل تركيبة حمض الأسيتيك dill في نموذج» على أقل من أو تساوي 100 بالوزن جزء في المليار من اليوديدات؛ 5 على سبيل (Jal) أقل من أو تساوي 90 بالوزن جزءٍ في المليار من» أقل من أو تساوي 50 بالوزن جزءِ في المليار من؛ أو أقل من أو تساوي 25 بالوزن جزءٍ في المليار من. في نموذج؛ ت تشتمل تركيبة حمض الأسيتيك النقية على أقل من أو تساوي 1000 بالوزن جزءِ في المليار من فلزات ST على سبيل المثال» أقل من أو تساوي TSO بالوزن ohn في المليار» أقل من أو تساوي 500 بالوزن جزء في المليارء أو أقل من أو تساوي 250 بالوزن جزءِ في المليار. من حيث النطاقات؛ 0 يمكن أن تشتمل تركيبة حمض الأسيتيك النقية على صفر إلى100 بالوزن on في المليار من اليوديدات ؛ على سبيل المثال» من 1 إلى 50 بالوزن جزءٍ في المليار؛ و/أو من صفر إلى1000 بالوزن جزءِ في المليار من فلزات تأكل؛ على سبيل المثال» من 1 إلى 500 بالوزن جزء في المليار. في نماذج أخرى؛ تعمل طبقة الحماية على إزالة على الأقل 25 # بالوزن من اليوديدات من منتج حمض الأسيتيك الخام؛ على سبيل (Jbl 50 7 بالوزن على الأقل أو على الأقل 75 7 بالوزن.
— 4 8 —
في نموذج؛ تعمل طبقة الحماية على إزالة على الأقل 25 7 بالوزن من فازات التأكل لمنتج حمض
الأسيتيك الخام؛ على سبيل (Jal) 50 7 بالوزن على الأقل أو 75 7 بالوزن على الأقل.
في نموذج آخرء يمكن تلامس تيار المنتج مع المبادل الكاتيوني لإزالة مركبات الليثيوم. يشتمل
المبادل الكاتيوني في صورة الحمض على راتنج للشبكة الكبرى لتبادل الكاتيوني للحمض- صورة
الحمض القوي؛ كبير المسام أو متوسط المسام. دون الرغبة في التقييد بنظرية يؤدي إدخال تيار
المنتج إلى التبادل الأيوني التي تشتمل على مركبات الليثيوم بكمية أكبر من أو تساوي 10 وزن
بالجزءه في المليون إلى إزاحة الفلزات في المنتج المعالج. بصورة نافعة؛ يمكن التغلب على ذلك
باستخدام التيار العلوي للمبادل الكاتيوني لراتنج التبادل الأيوني. بعد التلامس مع المبادل الكاتيوني؛
يكون لتيار المنتج تركيز أيون ليثيوم JB من 50 وزن eda في المليار بالوزن جزءِ في المليارء على 0 سبيل JE) أقل من 10 بالوزن جزء في المليارء أو أقل من 5 بالوزن جزءِ في المليار.
رغم أن تيار المنتج يمكن أن يتلامس مع راتنج التبادل الكاتيوني AY اليوديدات؛ ويكون من المفضل
غسل تيار المنتج أو التلامس مع تيار المنتج باستخدام نظام الامتصاص الذي يتضمن كريون نشط.
لا يكون غسل تيار المنتج فعالاً حيث لا يوجد انخفاض في الضغط لاستخلاص أكبر من 750
لحمض الأسيتيك من تيار المنتج. بالتالي؛ في نموذج؛ تتم التغذية sha غير مغسول من تيار المنتج 5 إلى طبقة تبادل الأيون لإزالة اليوديدات.
كما يتضح من الأشكال والنص المذكور سابقاً؛ تكون مجموعة من النماذج متوقعة.
1-- عملية لإنتاج حمض أسيتيك » يشتمل على :
المعالجة بالكريونيل لتيار تغذية sale تفاعل تشتمل على ميثانول؛ أسيتات الميثيل؛ إيثر داي ميثيل»أو
خلائط منها في مفاعل في وجود الماء ¢ محفز الروديوم ¢ ملح اليوديد BRIN Leg لتشكيل وسط 0 تفاعل في مفاعل؛
إدخال مركب ليثيوم في المفاعل؛
الحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل بكمية تتراوح من 0.3 إلى 0.7 7 بالوزن؛
— 9 4 — فصل وسط التفاعل في وعاء التعرض لوميض لتشكيل تيار sale] تدوير سائل وتيار بخار ماء يشتمل على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 45 إلى 75 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 9 7 بالوزن؛ والماء بكمية أقل من أو تساوي 14 7 بالوزن؛ و تقطير جزءِ على الأقل من تيار منتج البخار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك
يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 300 وزن بالجزءِ في المليون وتيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل؛ وماء وأسيتات الميثيل. 2- العملية وفقاً لنموذج ET حيث يشتمل تيار منتج البخار أيضاً على أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.005 إلى 1 7 بالوزن.
0 53- العملية وفقاً لأي من النماذج E1-E2 حيث يشتمل تيار منتج البخار load على أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.01 إلى 0.8 7 بالوزن. 4-_العملية وفقاً لأي من النماذج (E1-E3 حيث يشتمل تيار منتج البخار على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 55 إلى 75 7# بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 24 إلى 35 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 0.5 إلى 8 7 بالوزن»؛ الماء بكمية تتراوح من 0.5 إلى 14 7
5 بالوزن؛ وتشتمل أيضاً على يوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 0.5 7 بالوزن. 5-_العملية وفقاً لأي من النماذج (E1-E4 حيث يشتمل تيار منتج البخار على أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.01 إلى 0.7 7 بالوزن. 6©- العملية وفقاً لنموذج (ES حيث يشتمل تيار منتج البخار على حمض أسيتيك بكمية تتراوح من 60 إلى 70 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 25 إلى 35 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل
0 بكمية تتراوح من 0.5 إلى 6.5 7 بالوزن؛ الماء بكمية تتراوح من 1 إلى 8 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.01 إلى 0.7 7 بالوزن؛ ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 0.1 7 بالوزن.
— 0 5 — 7-_العملية وفقاً لأي من النماذج (E1-E6 حيث يشتمل تيار منتج البخار على يوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 1 A بالوزن. 8-العملية وفقاً لأي من النماذج (E1-E7 تشتمل load على تصريف من المفاعل تيار غازي يشتمل على يوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن. 9©-العملية وفقاً لنموذج 8©.حيث يشتمل التيار الغازي على يوديد الهيدروجين بكمية تتراوح من 1 إلى 1 7 بالوزن. 0-العملية وفقاً لأي من النماذج 51-859.حيث يكون التيار العلوي منفصل الطور لتشكيل طور سائل خفيف وطور سائل ثقيل. 1- العملية وفقاً لنموذج 10؛حيث يشتمل الطور السائل الخفيف على حمض أسيتيك بكمية 0 تتراوح من 1 إلى 40 7 بالوزن» يوديد الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 10 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 1 إلى 50 7 بالوزن؛ الماء بكمية تتراوح من 40 إلى 80 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد بكمية أقل من أو تساوي 5 7 بالوزن؛ ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن. 2-العملية وفقاً لنموذج 510؛:حيث يشتمل الطور السائل الخفيف على حمض أسيتيك بكمية 5 تتراوح من 5 إلى 15 7 بالوزن» يوديد الميثيل بكمية أقل من أو تساوي 3 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية تتراوح من 1 إلى 15 7 بالوزن؛ الماء بكمية تتراوح من 70 إلى 75 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.1 إلى 0.7 7 بالوزن؛ ويوديد الهيدروجين بكمية تتراوح من 0.001 إلى 0.5 7 بالوزن. 3-العملية وفقاً لنموذج (E10 حيث تتم معالجة جزءٍ من الطور السائل الثقيل AY واحد على 0 الأقل من مركب اختزال البرمنجنات ("PRCT ( permanganate reducing الذي تم اختياره من المجموعة التي تتكون من أسيتالدهيد؛ أسيتون؛ ميثيل إيثيل كيتون؛ بيوتالدهيد؛ كروتونالدهيد؛ 2- إيثيل كروتونالدهيد» 2-إيثيل بيوتير ألدهيد؛ ومنتجات تكثيف ألدول منها. 4-العملية وفقاً لنموذج (E10 حيث يتم إرجاع sia من الطور السائل الخفيف إلى المفاعل.
— 5 1 —
5-العملية وفقاً لأي من النماذج CuscE1-E14 يشتمل تيار إعادة تدوير السائل على محفز
الروديوم بكمية تتراوح من 0.01 إلى 0.5 A بالوزن ¢ يوديد الليثيوم بكمية تتراوح من 5 إلى 20 A
بالوزن» فلزات تأكل بكمية تتراوح من 10 إلى 2500 وزن بالجزءِ في المليون؛ حمض أسيتيك بكمية
تتراوح من 60 إلى 90 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية تتراوح من 0.5 إلى 5 7 بالوزن؛ أسيتات
الميثيل بكمية تتراوح من 0.1 إلى 5 7 بالوزن؛ الماء بكمية تتراوح من 0.1 إلى 8 7# بالوزن؛
أسيتالدهيد بكمية تتراوح من 0.0001 إلى 1 #7 بالوزن؛ ويوديد الهيدروجين بكمية تتراوح من
1 إلى 0.5 7 بالوزن.
7-العملية وفقاً لأي من النماذج 15]-1؛حيث يتم اختيار مركب الليثيوم من المجموعة التي
تتكون من أسيتات الليثيوم» كربوكسيلات الليثيوم؛ كريونات الليثيوم؛ هيدروكسيد الليثيوم؛ وخلائط منها.
7-العملية وفقاً لأي من النماذج E1-E17 تشتمل أيضاً على الحفاظ على تركيز يوديد
الهيدروجين في وسط التفاعل بكمية تتراوح من 0.1 إلى 1.3 #2 بالوزن.
8 -العملية وفقاً لأأي من النماذج 17]-1,حيث يتم إجراء عملية المعالجة بالكريونيل مع الحفاظ
على الضغط الجزئي لأول أكسيد الكريون من 2 إلى 30 ضغط جزئي وضغط جزئي للهيدروجين 5 في المفاعل الذي يكون أقل من أو تساوي 0.04 ضغط جزئي.
9-العملية وفقاً لأي من النماذج 1-818؛ حيث يكون تركيز أسيتات الميثيل في وسط التفاعل
أكبر من تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل.
0-العملية وفقاً لأي من النماذج 51-819؛حيث يشتمل تيار منتج حمض أسيتيك على كل من
يوديد الميثيل وأسيتات الميثيل بكمية في نطاق يتراوح من +0.9 7 بالوزن من تركيز الماء في التيار 0 الجانبي.
المذكورة سابقاً بالاشتراك مع الخلفية التقنية والوصف التفصيلي؛ والكشوفات عنها في هذه الوثيقة
كمرجع. بالإضافة إلى ذلك» يتضح أن جوانب الاختراع وأجزاء من النماذج والسمات المتعددة المذكورة
— 2 5 — فيما يلي و/أو في عناصر الحماية المرفقة يمكن دمجها أو تبادلها LIS أو جزئياً. في عمليات الوصف السائلة للنماذج المتنوعة؛ يمكن دمج تلك النماذج التي تشير إلى نموذج آخر بصورة ملائمة مع نماذج أخرى كما سيتضح للماهرين في المجال. علاوة على ذلك؛ سوف يدرك الماهرون في المجال أن الوصف السابق يكون على سبيل المثال فقط» ولا يكون مقيداً للاختراع. الأمثلة سوف يتضح الاختراع الحالي في ضوء الأمثلة غير المقيدة التالية. المثال 1 تتم تغذية المفاعل؛ الذي يتضمن ما يقرب من 900 جزء في المليون بالوزن من روديوم في صورة مركب يوديد كربونيل الروديوم وما يقرب من 9 7 بالوزن يوديد الميثيل كذلك يوديد الليثيوم؛ الماء ؛ 0 وأسيتات الميثيل؛ بالميثانول؛ أول أكسيد الكريون وهيدروجين للحفاظ على ضغط جزئي للهيدروجين يبلغ حوالي 0.27 ضغط جزئي أي على الأقل حوالي 0.03 ميجا باسكال . ويكون تركيز الماء أقل من 4 7 بالوزن. يحافظ المفاعل على درجة حرارة بين حوالي 190 درجة مئوية و 200 درجة مئوية و يعمل عند ضغط lel من 28 ضغط جزئي أي أعلى من 0.03 ميجا باسكال بالقياس. من خلال التحكم في المستوى لاستشعار مستوى السائل داخل المفاعل 3 يتم سحب وسط Je tal) 5 السائل بصورة مستمرة وتتم التغذية به إلى وعاء التعرض لوميض أحادي الصينية يعمل عند ما يقرب من 150 درجة مئوية وما يقرب من 3.2 ضغط جزئي أي 0.22 ميجا باسكال بالقياس. يتم رش أول أكسيد الكريون المستخلص من تصريف المفاعل في وسط التفاعل المسحوب قبل الدخول إلى وعاء التعرض لوميض. يخرج حوالي 728 من وسط التفاعل في صورة تيار منتج البخار ويتم إرجاع الكمية المتبقية في صورة سائل إلى المفاعل. يتم سحب تيار منتج البخارعند درجة حرارة تقترب من درجة مثوية . تكون تركيبة تيار منتج البخار كما يلي : 66.35 A بالوزن حمض أسيتيك 3 1 بالوزن يوديد الميقيل ؛ 5.97 7 بالوزن أسيتات الميقيل» 1.53 7 بالوزن cold 0.1 7 بالوزن أسيتالدهيد؛ وأقل من 1 7 بالوزن يوديد الهيدروجين. تتم التغذية بتيار منتج البخار إلى عمود نواتج خفيفة للحصول على تيار علوي وتيار سحب جانبي. يتم تحديد مثال نمطي لتركيز 1١١ في تيار سحب جانبي بواسطة معايرة كمية كافية من عينة تيار
— 3 5 — السحب الجانبي مع 1 مولار من محلول أسيتات الليثيو a في 0 مل من أسيتون ٠ يتم a) ستخدام إلكترود الرقم الهيدروجيني مع 110100 Metrohm 716 DMS لتحديد النقطة النهائية عند .Dynamic Equivalence—point Titration mode يتم حساب تركيز HI بالنسبة المثوية بالوزن على أساس استهلاك مادة معايرة أسيتات الليثيوم كما تم التصوير في المعادلة التالية. (ml of LiOAC) (0.01 M) (128 g/mole) x 100 ااا ايت 2ح Hwt% (g sample)(1000 ml/L) تم اختبار عينة تركيبة تيار السحب الجانبي التي تتضمن حوالي 1.9 7 بالوزن الماء؛ حوالي 2.8 7 بالوزن يوديد الميثيل» وحوالي 2.5 7 بالوزن أسيتات الميثيل» باستخدام طريقة معايرة HI المذكورة. تختلف تركيزات HI من 50 وزن بالجزءِ في المليون إلى 300 وزن بالجزء في المليون؛ في حالة إعادة تدوير الطور السائل الخفيف من النواتج النهائية الخفيفة العلوية إلى نظام التفاعل. بالتالي؛ يتم 0 الحفاظ على تركيز ang الميثيل في تيار منتج البخار بسبب التحكم في HIGHS في عمود النواتج النهائية الخفيفة. المتال 2 يتكرر تفاعل المثال 1 باستثناء أن يوديد الميثيل في وسط التفاعل يبلغ ما يقرب من 12 7 بالوزن ويكون ضغط وعاء التعرض لوميض أقل بشكل طفيف؛ تقريباً 3.1 ضغط جزئي أي 2.12 ميجا 5 باسكال بالقياس. يخرج حوالي 731 من وسط التفاعل في صورة تيار منتج البخار ويتم إرجاع الكمية المتبقية في صورة سائل إلى المفاعل. تكون تركيبة تيار منتج البخار كما يلي: 61.97 7 بالوزن حمض أسيتيك» 30.34 7 بالوزن يوديد الميثتيل ؛ 5.05 7 بالوزن أسيتات الميثيل» 1.54 7 بالوزن الماء؛ 0.09 7 بالوزن أسيتالدهيد؛ وأقل من 1 7 بالوزن يوديد الهيدروجين. تتم إعادة تدوير gia من الطور السائل الخفيف من النواتج النهائية الخفيفة العلوية إلى نظام التفاعل. 0 يتضمن تيار السحب الجانبى 1.5 7 بالوزن celal) 3.6 7 بالوزن أسيتات الميثيل» 2.1 7 بالوزن يوديد الميثيل» وأقل من 25 وزن بالجزءِ في المليونا1ا ؛ وتوازن يشتمل حمض الأسيتيك. تكون تركيزات HI منخفضة للغاية للقياس مباشرة بالمعايرة. يؤدي وجود كاتيونات أخرى فى تيار السحب الجانبي إلى جعل القياس المباشر ل ال أمراً صعباً. يتم إجراء قياس اليوديد غير العضوي؛ أي؛ إجمالى الا الأقصى المحتمل؛ بشكل مباشر. يمكن أن تتضمن اليوديدات غير العضوية GAY)
— 4 5 — يوديد الليثيوم» كذلك يوديد فلزي للتآكل. مرة أخرى؛ يساهم الحفاظ على تركيز يوديد الميثيل في تيار منتج البخار بصورة نافعة في التحكم في تركيز AHI عمود النواتج النهائية الخفيفة وفي النهاية في تيار السحب الجانبي.
Claims (4)
- عناصر الحماية dle 1 لإنتاج حمض أسيتيك «acetic acid تشتمل على: المعالجة بالكريونيل lal carbonylating تغذية sale feed stream تفاعل reactant تشتمل على ميثانول methanol « أسيتات الميثيل Jul « methyl acetate داي dimethyl Jiw ether ؛ أو خلائط منها في مفاعل في وجود celal محفز الروديوم rhodium catalyst « ملح اليوديد 100106 vagy الميثيل Jal methyl iodide وسط تفاعل في مفاعل؛ إدخال مركب ليثيوم lithium في المفاعل ؛ الحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم lithium acetate في وسط التفاعل بكميةٍ من 0.3 إلى 0.7 #ابالوزن؛ فصل وسط التفاعل في وعاء التعرض لوميض لتشكيل تيار إعادة تدوير سائل ومنتج بخار تيار 0 يشتمل على حمض الأسيتيك acetic acid بكميةٍ من 45 إلى 75 361%« ويوديد الميثيل بكمية من 24 إلى أقل من 36 6بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكميةٍ أقل من أو يساوي 9 96بالوزن؛ slag بكميةٍ أقل من أو يساوي 14 96بالوزن؛ و تقطير جزءِ على الأقل من منتج بخار التيار في عمود أول للحصول على تيار منتج حمض أسيتيك acetic acid يشتمل على حمض أسيتيك acetic acid ودوديد الهيدروجين hydrogen iodide 5 بكميةٍ أقل من أو يساوي 300 وزن بالجزءِ في المليون وتيار علوي يشتمل على يوديد الميثيل methyl iodide « وماء وأسيتات الميثيل .methyl acetate
- 2. العملية By لعنصر الحماية Gus ol يشتمل منتج بخار التيار lo Lad أسيتالدهيد acetaldehyde بكميةٍ من 0.005 إلى 1 #لأبالوزن. 3 العملية وففًا لعنصر الحماية 1 أو 2؛ حيث يشتمل منتج بخار التيار على حمض الأسيتيك acetic acid بكميةٍ من 55 إلى 75 030%« يوديد methyl iodide Lidl بكميةٍ من 24 إلى 35 361%« أسيتات الميثيل methyl acetate بكميةٍ من 0.5 إلى 8 6لبالوزن» ماء بكميةٍ من 0.5 إلى 14 6لبالوزن» أسيتالدهيد acetaldehyde بكميةٍ من 0.01 إلى 0.7 8%« 5 وشتمل Lad على يوديد الهيدروجين hydrogen iodide بكميةٍ أقل من أو يساوي 0.5 6لبالوزن.
- — 6 5 —
- 4. العملية وفقًا لعنصر الحماية 1؛ والتى تشتمل أيضًا على تصريف من المفاعل تيار غازي يشتمل على يوديد الهيدروجين hydrogen iodide بكميةٍ أقل من أو يساوي 1 6لبالوزن.5. العملية وفقًا لعنصر الحماية 1؛ حيث يكون التيار العلوي منفصل الطور لتشكيل طور سائل خفيف light liquid phase وطور سائل ثقيل .heavy liquid phase 6 العملية Bag لعنصر الحماية 5 حيث يشتمل طور السائل الخفيف light liquid phase على حمض الأسيتيك acetic acid بكميةٍ من 1 إلى 40 30%(« يوديد الميثيل methyl iodide 0 بكميةٍ أقل من أو يساوي 10 6لبالوزن؛ أسيتات الميثيل methyl acetate بكميةٍ من 1 إلى 50 35%« ماء بكميةٍ من 40 إلى 80 6لبالوزن» أسيتالدهيد acetaldehyde بكميةٍ أقل من أو يساوي 5 96بالوزن» وبوديد الهيدروجين hydrogen iodide بكميةٍ أقل من أو يساوي 1 6لبالوزن.7. العملية وفقًا لعنصر الحماية 5 حيث تتم معالجة جزءِ من طور السائل heavy liquid (Lal phase 5 لإزالة واحد على الأقل من مركب اختزال البرمنجنات الذي تم اختياره من المجموعة التي تتكون من أسيتالدهيد acetaldehyde » أسيتون acetone ؛ ميثيل إيقيل كيتون methyl ethyl ketone ¢ بيوتالدهيد butylaldehyde ¢ كروتونالدهيد crotonaldehyde « 2-إيثيل كروتونالدهيد 2—ethyl crotonaldehyde » 2-إيثيل بيوتير ألدهيد 2-ethyl butyraldehyde ٠ ومنتجات تكثيف ألدول aldol condensation منها.8. العملية وفقًا لعنصر الحماية 5< حيث يتم إرجاع الطور السائل الخفيف light liquid phase إلى المفاعل reactor9. العملية وفقًا لعنصر الحماية 1؛ حيث يشتمل تيار sale) تدوير BL على محفز الروديوم catalyst 25 000000»_بكمية من 0.01 إلى 0.5 # بالوزن؛ يوديد اللبثيوم lithium بكمية من 5 إلى 20 7 بالوزن» فلزات تأكل corrosion metals بكمية من 10 إلى 2500 وزن بالجزءِ فى— 7 5 — gall حمض أسيتيك acetic acid بكمية من 60 إلى 90 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل methyl iodide بكمية من 0.5 إلى 5 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل methyl acetate بكمية من 0.1 إلى 5 7 بالوزن؛ الماء بكمية من 0.1 إلى 8 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد acetaldehyde بكمية من 1 إلى 1 7 بالوزن» ويوديد الهيدروجين hydrogen iodide بكمية من 0.0001 إلى0.5 # بالوزن.0. العملية وفقًا لعنصر الحماية 1؛ حيث يتم اختيار مركب الليثيوم lithium من المجموعة التي تتكون من مركبات أسيتات الليثيوم lithium acetates ¢ مركبات كربوكسيلات الليثيوم lithium carboxylates « مركبات كريونات الليثيوم lithium carbonates ؛ مركبات هيدركسيد الليثيوم lithium hydroxides 0 ¢ وخلائط منها.1. العملية وفقًا لعنصر الحماية ol والتى تشتمل أيضًا على الحفاظ على تركيز يوديد هيدروجين hydrogen iodide 3 وسط التفاعل بكميةٍ من 0.1 إلى 1.3 #لأبالوزن. 5 12. العملية Wy لعنصر الحماية 1 حيث يتم إجراء المعالجة بالكريونيل carbonylation مع الحفاظ على الضغط الجزئى لأول أكسيد الكريون carbon monoxide partial pressure من 2 إلى 30 جو والضغط الجزئي للهيدروجين hydrogen partial pressure في المفاعل عند أقل من أو يساوي 0.04 جو. 0 13. العملية Big لعنصر الحماية 1 Gua يكون تركيز أسيتات الميثيل methyl acetate فى سط التفاعل reaction medium أكبر من تركيز أسيتات lithium acetate gill فى وسط 9 من al JBN يديوم في ود reaction medium Je all4. العملية وفقًا لعنصر الحماية 1؛ حيث يشتمل تيار منتج حمض الأسيتيك acetic acid على 5 كل من يوديد الميثتيل methyl iodide وأسيتات الميثيل methyl acetate بكميةٍ فى النطاق+0.9 6لبالوزن من تركيز الماء في التيار الجانبي.> Sera, j 3 ا LEE Pid ine EY ا ال a M ¥ ¥ : Roa 8 3 & 4 ¥ ¥ { 1 8 ل i cgi + o | FE { x 3nd 1 A EE Led Ta ag . : | 1 3 3 ® kb ال ارايت مم اعم TY [aii cea dd Lo : APL ; Foy tre} ae ae ل مايا شل Law ١ : 1 ليه | بم AYE ايها . 3 i ds NO i 1 3 Eo pe Ta rnd Nee : 8 ا 08 بي ا ا 5 i RE 0 ,ٍ - J ا : HN RR " Ty a i ; ; ; SES 3 : i > ْ إٍْ : | 1 مس : 53 10 ; - 3 3 المح ل ١ : : i H hy > Fa اوج i : ; : ST i : اليل 0307 ؟ i. 8 ل الحا H FE اا 8 8 FR كص 3# إْ و« ا الج ل : | 0 ,ٍ : 3 pi, : i i 8 FE 8 3 bod Tha 8 ممعي i اج Se : ليبا Pd H Loa 8 poe 8 HERS REE ! FF : Vd i i a : bod Fo 3 H = 8 : Pod i ¥ i £4 : لي للضي ST و 3 : re or : Sey 3 0 : % ؟ : F I : BE i sass : لمجتت و ب + ا كل ؟لاله الهيلة السعودية الملضية الفكرية ا Sued Authority for intallentual Property RE .¥ + \ ا 0 § 8 Ss o + < م SNE اج > عي كي الج TE I UN BE Ca a ةا ww جيثة > Ld Ed H Ed - 2 Ld وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها of سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. Ad صادرة عن + ب ب ٠. ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > فهذا ص ب 101١ .| لريا 1*١ v= ؛ المملكة | لعربية | لسعودية SAIP@SAIP.GOV.SA
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201462080035P | 2014-11-14 | 2014-11-14 | |
| US14/789,006 US9302975B1 (en) | 2015-07-01 | 2015-07-01 | Process for flashing a reaction medium |
| PCT/US2015/053855 WO2016076973A1 (en) | 2014-11-14 | 2015-10-02 | Process for flashing a reaction medium comprising lithium acetate |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA517381517B1 true SA517381517B1 (ar) | 2021-04-04 |
Family
ID=54330069
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA517381517A SA517381517B1 (ar) | 2014-11-14 | 2017-05-11 | عملية ومض وسط تفاعل يشتمل على أسيتات الليثيوم |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP3218346B1 (ar) |
| KR (1) | KR102439491B1 (ar) |
| CN (1) | CN107108432A (ar) |
| ES (1) | ES2773602T3 (ar) |
| MY (1) | MY181409A (ar) |
| RS (1) | RS59957B1 (ar) |
| SA (1) | SA517381517B1 (ar) |
| SG (1) | SG11201703449WA (ar) |
| WO (1) | WO2016076973A1 (ar) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3356321B1 (en) * | 2015-10-02 | 2022-08-03 | Celanese International Corporation | Process to produce acetic acid with recycle of water |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5001259A (en) * | 1984-05-03 | 1991-03-19 | Hoechst Celanese Corporation | Methanol carbonylation process |
| US6552221B1 (en) * | 1998-12-18 | 2003-04-22 | Millenium Petrochemicals, Inc. | Process control for acetic acid manufacture |
| US6667418B2 (en) * | 2002-04-16 | 2003-12-23 | Celanese International Corporation | Oxidation treatment of a recycle stream in production of acetic acid by methanol carbonylation |
| US7820855B2 (en) * | 2008-04-29 | 2010-10-26 | Celanese International Corporation | Method and apparatus for carbonylating methanol with acetic acid enriched flash stream |
| ES2688801T5 (es) * | 2010-12-15 | 2022-03-29 | Daicel Corp | Método de producción de ácido acético |
| KR101851035B1 (ko) * | 2010-12-15 | 2018-04-20 | 주식회사 다이셀 | 아세트산의 제조 방법 |
| TWI547477B (zh) * | 2012-03-14 | 2016-09-01 | 大賽璐股份有限公司 | 醋酸之製造方法 |
-
2015
- 2015-10-02 RS RS20200178A patent/RS59957B1/sr unknown
- 2015-10-02 WO PCT/US2015/053855 patent/WO2016076973A1/en active Application Filing
- 2015-10-02 EP EP15781528.3A patent/EP3218346B1/en active Active
- 2015-10-02 SG SG11201703449WA patent/SG11201703449WA/en unknown
- 2015-10-02 KR KR1020177016372A patent/KR102439491B1/ko active IP Right Grant
- 2015-10-02 ES ES15781528T patent/ES2773602T3/es active Active
- 2015-10-02 MY MYPI2017701671A patent/MY181409A/en unknown
- 2015-10-02 CN CN201580062230.3A patent/CN107108432A/zh active Pending
-
2017
- 2017-05-11 SA SA517381517A patent/SA517381517B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2016076973A1 (en) | 2016-05-19 |
| EP3218346A1 (en) | 2017-09-20 |
| KR102439491B1 (ko) | 2022-09-01 |
| MY181409A (en) | 2020-12-21 |
| CN107108432A (zh) | 2017-08-29 |
| SG11201703449WA (en) | 2017-05-30 |
| EP3218346B1 (en) | 2019-11-27 |
| KR20170083620A (ko) | 2017-07-18 |
| ES2773602T3 (es) | 2020-07-13 |
| RS59957B1 (sr) | 2020-03-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA517381516B1 (ar) | عمليات لإنتاج منتج حمض أسيتيك به محتوى منخفض من أسيتات البيوتيل | |
| SA517381216B1 (ar) | عملية لإنتاج حمض أسيتيك | |
| CN107912038B (zh) | 用于生产乙酸的方法 | |
| EP3277654B1 (en) | Processes for producing acetic acid | |
| US10160714B2 (en) | Processes for purifying acetic acid and hydrating anhydride | |
| SA517390641B1 (ar) | عملية لتعريض وسط تفاعل لوميض | |
| SA517381517B1 (ar) | عملية ومض وسط تفاعل يشتمل على أسيتات الليثيوم | |
| KR102669942B1 (ko) | 아세트산을 생산하기 위한 공정 | |
| US9382186B1 (en) | Process for producing acetic acid | |
| US9416088B1 (en) | Process to produce acetic acid with recycle of water | |
| US9382183B1 (en) | Process for flashing a reaction medium | |
| US9340481B1 (en) | Process for flashing a reaction medium comprising lithium acetate | |
| TWI828204B (zh) | 醋酸之製造方法 | |
| SA518391081B1 (ar) | عملية لإنتاج حمض الأسيتيك بإعادة تدوير المياه | |
| EP3392233B1 (en) | Method for producing acetic acid |