SA517381518B1 - عمليات لإنتاج حمض الخليك من وسط تفاعل به محتوى يوديد أثيل منخفض - Google Patents
عمليات لإنتاج حمض الخليك من وسط تفاعل به محتوى يوديد أثيل منخفض Download PDFInfo
- Publication number
- SA517381518B1 SA517381518B1 SA517381518A SA517381518A SA517381518B1 SA 517381518 B1 SA517381518 B1 SA 517381518B1 SA 517381518 A SA517381518 A SA 517381518A SA 517381518 A SA517381518 A SA 517381518A SA 517381518 B1 SA517381518 B1 SA 517381518B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- reaction medium
- iodide
- acetic acid
- concentration
- stream
- Prior art date
Links
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 516
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 title claims abstract description 171
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 109
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 97
- HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N iodoethane Chemical compound CCI HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 92
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 178
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N iodomethane Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 82
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 76
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 76
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 35
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 142
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 95
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 67
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 63
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 claims description 49
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 claims description 45
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 43
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 43
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 claims description 32
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 27
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- -1 halide salt Chemical class 0.000 claims description 24
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 19
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 claims description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 14
- 241000239366 Euphausiacea Species 0.000 claims description 12
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 1
- 101150033538 Rala gene Proteins 0.000 claims 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims 1
- 108010047412 hemoglobin L Proteins 0.000 claims 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims 1
- 238000005810 carbonylation reaction Methods 0.000 abstract description 7
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 164
- 239000000047 product Substances 0.000 description 113
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 63
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 52
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 48
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 36
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 31
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 27
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 26
- 229910000043 hydrogen iodide Inorganic materials 0.000 description 24
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 24
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 24
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M iodide Chemical compound [I-] XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 22
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 21
- HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M lithium iodide Chemical group [Li+].[I-] HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 20
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 19
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 19
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 17
- XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M lithium acetate Chemical compound [Li+].CC([O-])=O XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 15
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 15
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 13
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 13
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 13
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 11
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 11
- 229940006461 iodide ion Drugs 0.000 description 10
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 10
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 9
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 8
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 8
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 7
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 150000002642 lithium compounds Chemical class 0.000 description 7
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 150000001351 alkyl iodides Chemical class 0.000 description 6
- 239000003426 co-catalyst Substances 0.000 description 6
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 6
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 6
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 6
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 6
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 6
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 5
- 230000006315 carbonylation Effects 0.000 description 5
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 5
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 5
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 5
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 5
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 5
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 4
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 4
- 150000004694 iodide salts Chemical class 0.000 description 4
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- DUWWHGPELOTTOE-UHFFFAOYSA-N n-(5-chloro-2,4-dimethoxyphenyl)-3-oxobutanamide Chemical compound COC1=CC(OC)=C(NC(=O)CC(C)=O)C=C1Cl DUWWHGPELOTTOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 4
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 3
- 239000002585 base Substances 0.000 description 3
- 230000002051 biphasic effect Effects 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 3
- MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N crotonaldehyde Chemical compound C\C=C\C=O MLUCVPSAIODCQM-NSCUHMNNSA-N 0.000 description 3
- MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N crotonaldehyde Natural products CC=CC=O MLUCVPSAIODCQM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 3
- 229910001511 metal iodide Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N Butyraldehyde Chemical compound CCCC=O ZTQSAGDEMFDKMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 108010067035 Pancrelipase Proteins 0.000 description 2
- XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N Phosphine Chemical compound P XYFCBTPGUUZFHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 2
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 2
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 2
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 238000005882 aldol condensation reaction Methods 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 2
- FPIPGXGPPPQFEQ-OVSJKPMPSA-N all-trans-retinol Chemical compound OC\C=C(/C)\C=C\C=C(/C)\C=C\C1=C(C)CCCC1(C)C FPIPGXGPPPQFEQ-OVSJKPMPSA-N 0.000 description 2
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 2
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 229940092125 creon Drugs 0.000 description 2
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 229940096118 ella Drugs 0.000 description 2
- 230000032050 esterification Effects 0.000 description 2
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000011987 methylation Effects 0.000 description 2
- 238000007069 methylation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 2
- OOLLAFOLCSJHRE-ZHAKMVSLSA-N ulipristal acetate Chemical compound C1=CC(N(C)C)=CC=C1[C@@H]1C2=C3CCC(=O)C=C3CC[C@H]2[C@H](CC[C@]2(OC(C)=O)C(C)=O)[C@]2(C)C1 OOLLAFOLCSJHRE-ZHAKMVSLSA-N 0.000 description 2
- ANOOTOPTCJRUPK-UHFFFAOYSA-N 1-iodohexane Chemical compound CCCCCCI ANOOTOPTCJRUPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLXSFCHWMBESKV-UHFFFAOYSA-N 1-iodopentane Chemical compound CCCCCI BLXSFCHWMBESKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CNJLMVZFWLNOEP-UHFFFAOYSA-N 4,7,7-trimethylbicyclo[4.1.0]heptan-5-one Chemical compound O=C1C(C)CCC2C(C)(C)C12 CNJLMVZFWLNOEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 101100298995 Arabidopsis thaliana PBC1 gene Proteins 0.000 description 1
- 101100401100 Caenorhabditis elegans mes-1 gene Proteins 0.000 description 1
- 241001346811 Crella Species 0.000 description 1
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004373 HOAc Inorganic materials 0.000 description 1
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001580017 Jana Species 0.000 description 1
- 229910013594 LiOAc Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000234435 Lilium Species 0.000 description 1
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 241001301224 Onesia Species 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000286209 Phasianidae Species 0.000 description 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- RMXTYBQNQCQHEU-UHFFFAOYSA-N ac1lawpn Chemical compound [Cr]#[Cr] RMXTYBQNQCQHEU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- ICWYLDBGAYSGDZ-UHFFFAOYSA-N acetic acid methyl acetate Chemical compound CC(O)=O.CC(O)=O.COC(C)=O ICWYLDBGAYSGDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GXZUSMYDQZFEAO-UHFFFAOYSA-N acetic acid;methanol;methyl acetate Chemical compound OC.CC(O)=O.COC(C)=O GXZUSMYDQZFEAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001243 acetic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001516 alkali metal iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001347 alkyl bromides Chemical class 0.000 description 1
- 239000011717 all-trans-retinol Substances 0.000 description 1
- 235000019169 all-trans-retinol Nutrition 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 150000001502 aryl halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000006254 arylation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 description 1
- KMGBZBJJOKUPIA-UHFFFAOYSA-N butyl iodide Chemical compound CCCCI KMGBZBJJOKUPIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N chromium nickel Chemical compound [Cr].[Ni] VNNRSPGTAMTISX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010960 commercial process Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 230000006326 desulfonation Effects 0.000 description 1
- 238000005869 desulfonation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- NZDGNIJHHWDSIW-UHFFFAOYSA-N ethyl acetate;methyl acetate Chemical compound COC(C)=O.CCOC(C)=O NZDGNIJHHWDSIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000003414 extremity Anatomy 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 150000002366 halogen compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000009931 harmful effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 229940071870 hydroiodic acid Drugs 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910003002 lithium salt Inorganic materials 0.000 description 1
- 159000000002 lithium salts Chemical class 0.000 description 1
- IAQLJCYTGRMXMA-UHFFFAOYSA-M lithium;acetate;dihydrate Chemical compound [Li+].O.O.CC([O-])=O IAQLJCYTGRMXMA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- ORLVBBQARMEANN-UHFFFAOYSA-N mercury palladium Chemical compound [Pd].[Hg] ORLVBBQARMEANN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QZJVWTNHFOMVHX-UHFFFAOYSA-N methanol;methyl acetate Chemical compound OC.COC(C)=O QZJVWTNHFOMVHX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FSSWLSLBJRLZJE-UHFFFAOYSA-N methanol;prop-2-enoic acid Chemical compound OC.OC(=O)C=C FSSWLSLBJRLZJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PVWOIHVRPOBWPI-UHFFFAOYSA-N n-propyl iodide Chemical compound CCCI PVWOIHVRPOBWPI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000003463 organelle Anatomy 0.000 description 1
- 150000002892 organic cations Chemical class 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000004197 pelvis Anatomy 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 150000004714 phosphonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 229910000073 phosphorus hydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000011027 product recovery Methods 0.000 description 1
- YGSFNCRAZOCNDJ-UHFFFAOYSA-N propan-2-one Chemical compound CC(C)=O.CC(C)=O YGSFNCRAZOCNDJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 125000001453 quaternary ammonium group Chemical group 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 description 1
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 1
- 150000003304 ruthenium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 239000004402 sodium ethyl p-hydroxybenzoate Substances 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 125000000547 substituted alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/10—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide
- C07C51/12—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide on an oxygen-containing group in organic compounds, e.g. alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by liquid-liquid treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
- C07C53/08—Acetic acid
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/582—Recycling of unreacted starting or intermediate materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع الحالي بعملية لإنتاج حمض خليك acetic acid شديد النقاء من تفاعل كربلة carbonylation reaction ، والذي يتم فيه إجراء تفاعل الكربلة carbonylation reaction بينما يتم الحفاظ على محتوى يوديد أثيل منخفض low ethyl iodide في وسط التفاعل reaction medium. يمكن الحفاظ على تركيز يوديد الأثيل ethyl iodide بواسطة إزالة أسيتالدهيد removing acetaldehyde من وسط التفاعل أو/و ضبط واحد على الأقل من أ) الضغط الجزئي للهيدروجين hydrogen partial pressure في المفاعل، ب) تركيز اسيتات المثيل methyl acetate في وسط التفاعل، أو/و ج) تركيز يوديد المثيل methyl iodide في وسط التفاعل reaction medium. شكل 2.
Description
عمليات لإنتاج حمض الخليك من وسط تفاعل به محتوى يوديد أثيل منخفض Processes for Producing Acetic Acid From A Reaction Medium Having Low Ethyl Iodide Content الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق هذا الاختراع بعمليات لإنتاج حمض الخليك acid 80616؛ وتحديدًاء؛ يتعلق بعمليات إنتاج حمض الخليك من وسط تفاعل reaction medium ذو محتوى منخفض من إيثيل اليوديد ethyl .iodide 5 من بين عمليات اصطناع حمض الخليك الحالية؛ فإن واحدة من أفضل العمليات تجاريًا هي الكريلة المُحفزة للميثانول catalyzed carbonylation of methanol مع أول أكسيد الكريون carbon LS monoxide تم شرحه في براءة الاختراع الأمريكية رقم 3,769,329 والمدرجة في الطلب الحالي كمرجع. يحتوي مُحفز الكريلة carbonylation catalyst على مُحفز معدني metal catalyst ؛ Jie الروديوم «rhodium والذي يذوب أو يتشتت في وسط تفاعل ساتل أو يُدعم 0 على صلب خال؛ مع محفز لحفاز يحتوي على هالوجين halogen كما تم alia بواسطة ميثيل اليوديد methyl iodide . يمكن أن يقدم الروديوم لنظام التفاعل في عدة أشكال. كذلك» ونظرًا OY طبيعة محفز الهاليد halide ليست حرجة بشكل (Kad ale استخدام عدد كبير من المحفزات (ADL معظمهم يوديد عضوي. وبشكل نموذجي cubes فإنه يتم إجراء التفاعل بواسطة بقبقة bubbling غاز أول أكسيد الكريون carbon monoxide gas خلال وسط تفاعل سائل liquid reaction medium 5 والذي wl فيه المحفز. وخلال كريلة المثانول carbonylation of methanol « تتكون منتجات فرعية. قد تشمل هذه المنتجات الفرعية مواد ألكانات alkanes أو شبيهة بالألكانات 68(ا-816806. تشرح براءة الاختراع الأمريكية رقم 503716286 طريقة لتحسين جودة رواسب محددة بواسطة تعديل فصل مواد ألكانات أو شبيهة بالألكانات.والشوائب التي تحتوي على كربونيل من إعادة التدوير خلال تصنيع حمض 0 الخليك بواسطة كريلة الميثانول. يتضمن التطور في براءة الاختراع الأمريكية رقم 5/371.286 تطبيق عمود نزع من اختراع سابق بطريقة الارتجاع وتقسيم رواسبه بواسطة إضافة الماء. الطريقة
وففًا لبراءة الاختراع الأمريكية رقم 5.371.286 يقلل حجم التخلص من المواد المتفاعلة القابلة لإعادة التدوير والتي قد تكون ذات قيمة. تم التوصل لخطوات مختلفة في براءة الاختراغ الأمريكية رقم 6 وتتضمن فصل مكون متطاير بواسطة التسبب في استرجاع المكون المتطاير في عمود الاسترجاع. تمت الإشارة إلى هذه العملية في هذا الطلب كنظام aly) الألكان alkane removal system 5 .
تكون منتج فرعي إضافي أثناء كريلة الميثانول وهو الأسيتالدهيد acetaldehyde تم وصف كيفية خفض الأسيتالدهيد في براءة الاختراع. على سبيل المثال» تشرح براءة الاختراع الأمريكية رقم 6 عملية لإنتاج حمض خليك عالي النقاوة تم وصف خصائصه في هذه العملية وتتضمن خطوة تفاعل مستمر للميثانول of of محلول مائي من أسيتات الميثيل methyl acetate مع أول 0 أكسيد الكربون carbon monoxide في المفاعل. يتم إجراء معالجة للحد من تركيز المركبات غير المشبعة في حمض الخليك الخام الذي تم الحصول عليه في العملية إلي 5 جزءٍ في المليون بالوزن WPM « ويتم تشبيع حمض الخليك acetic acid الخام الناتج بالأوزون. براءة الاختراع “836 تشرح Lal عملية لإنتاج حمض خليك عالي النقاوة؛ يتسم بخطوة التفاعل المستمر للميثانول أو/و محلول مائي من أسيتات الميثيل مع أول أكسيد الكربون في مفاعل بينما يتم الحفاظ على تركيز الأسيتالدهيد في سائل التفاعل في المفاعل عند 1500 أو أقل. يتم التحكم بتركيز الأسيتالدهيد بواسطة إجراء التفاعل المذكور عند محتوى مائي ليس أكبر من 10 وزن7 وتركيز أسيتالدهيد ليس أكبر من 1500 لإنتاج خليط منتج حمض الخليك الخام؛ وإرسال خليط منتج حمض الخليك الخام إلى عود النزع لإنتاج جزء ذو نقطة شديدة الغليان وجزء ذو نقطة منخفضة الغليان؛ ومعالجة الجزء ذو النقطة المنخفضة الغليان لتقليل محتوى الأسيتالدهيد فيه؛ وإرجاع الجزء ذو نقطة الغليان المنخفضة
0 إلى نظام التفاعل. تقترح براءة الاختراع الأمريكية رقم 5.625.095 أيضًا إنه يجب خفض تركيز الأسيتالدهيد. براءة الاختراع “095 تكشف عن حمض خليك عالي النقاوة تم تحضيره بواسطة تفاعل الميثانول مع أول أكسيد الكريون في وجود مُحفز الروديوم؛ أملاح اليوديد iodide salts وميثيل اليوديد methyl iodide « وفيها يتم الحفاظ على تركيز الأسيتالدهيد في سائل deli) عند 400 أو أقل. يمكن 5 الوصول إلى ذلك عن طريق اتصال السائل الذي يحتوي على شوائب الكريونيل carbonyl
impurities مع الماء لفصل شوائب الكريونيل وإزالتها. وبعد ذلك؛ يمكن للسائل أن يعود إلى المفاعل. تشرح براءة الاختراع الأمريكية رقم 65736403 عملية لإنتاج حمض الخليك وتتضمن شحن المتفاعلات الميثانول methanol ؛ ثنائي ميثيل الإيثر methanol ؛ أسيتات الميثيل methyl acetate 5 أو أي خليط من ذلك إلى المفاعل تحتوي على:(1) محفز كريلة الروديوم rhodium carbonylation catalyst » (2) يوديد ألكايل alkyl iodide أو بروميد ألكايل alkyl bromide ٠» و(3) محفز الهدرجة hydrogenation catalyst ؛ واتصال المواد المتفاعلة مع أول أكسيد الكربون والهيدروجين hydrogen لإنتاج حمض الخليك. تشرح براءة الاختراع “403 Wad أن إضافة مركبات الروثينيوم ruthenium إلى ظروف محلول تفاعل الكريلة يؤثر بفعالية على تكون 0 شوائب الكربونيل غير المرغوب بها Law يزيد تكون الإيثانول ethanol ؛ أسيتات ethyl Jay) acetate ويوديد الإيثيل ethyl iodide وكونهم مواد منتجة من أجل تكوّن حمض البرويانيك propanoic acid القيم. تم الكشف عن طرق Gal لإزالة مركبات خفض البرمنجنات permanganate reducing «(PRC’s) compounds وتشمل canals) في براءات الاختراع الأمريكية رقم 7,855,306 و 7,855,306. يشرح الاختراع الحالي طريقة لخفض أو/و إزالة مركبات خفض البرمنجنات permanganate أو المواد المنتجة لهم من التيارات الوسطى أثناء تكون حمض الخليك بواسطة عمليات الكريلة المذكورة. تحديدًا؛ يتم الكشف عن عملية lly يخضع فيها تيار البخار العلوي منخفض الغليان من عمود النهايات الخفيفة لتقطير وحيد للحصول على تيار علوي والذي يخضع إلى استخلاص لإزالة of of خفض 0405 بشكل انتقائي من العملية. وبالرغم من أن أنظمة إزالة 0 الألكان الموصوفة في الطلب Mal) قد تمكنت من إزالة الألكانات remove alkanes ؛ فإنها لم تعد ضرورية بعد تقدم أنظمة إزالة البرمنجنات كما تم وصفها في البراءة 7,855,306 حيث أن إزالة الأسيتالدهيد قد خفض من تكون الألكانات. تشرح البراءة “212 طريقة بتقديم حمض الخليك بواسطة التفاعل المستمر للميثانول methanol مع أول أكسيد الكريون في وجود محفز الروديوم؛ ملح اليوديد؛ ميثيل اليوديد؛ أسيتات الميثيل؛ وماء؛ منتجًا بذلك حمض خليك عند معدل إنتاج 11 مول/لتر في 5 الساعة أو أكثر بينما يتم الحفاظ على محتوى الأسيتالدهيد في خليط التفاعل عند 500 أو أقل»والتي
يُجرى فيها التفاعل عند ضغط جزئي لأول أكسيد الكريون في مرحلة غازية للمفاعل عند 1,05 أو أكثر أو/و محتوى أسيتات الميثيل في خليط التفاعل عند 72 من الوزن أو أكثر للحفاظ على معدل إنتاج الأسيتالدهيد عند 1500/1 أو أقل لحمض الخليك. تشرح البراءة “212 أن هذه الطريقة يمكنها خفض إنتاج المنتجات الفرعية بدون خفض معدل تفاعل حمض الخليك حتى عند (gine منخفض من الماء وضغط جزئي منخفض للهيدروجين في نظام التفاعل. بالرغم من الطلبات المذكورة أعلاه تركز على تثبيط أو إزالة شوائب الكريونيل مثل الألكانات او المواد الشبيهة بالألكانات»والأسيتالد هيد من أنظمة Jolin الكريلة»؛ فيوجد اختراع يتعلق بإزالة أو التحكم في تكون إيثيل اليوديد؛ والذي يمكن أن يتكون من من هذه الشوائب» خصوصًا في ظل غياب عملية لإزالة الألكان. لذلك يوجد dala لعمليات محسنة لإنتاج وسط تفاعل يتضمن كميات منخفضة من dnl 0 اليوديد. الوصف العام للاختراع في نموذج واحد؛ يتوجه الاختراع الحالي إلى عملية لإنتاج منتج حمض الخليك؛ تتضمن خطوات الكريلة المستمرة لعضو واحد على الأقل تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثانول؛ ثنائي ميثيل الإيثر» واسيتات المثيل مع أول أكسيد الكريون في مفاعل في وجود الماء؛ محفز معدني؛ ميثيل 5 اليوديد وملح هاليد لتكوين وسط تفاعل» حيث تُجرى عملية الكريلة بينما يُحافظ على مستوى Ji) اليوديد في وسط التفاعل أقل من أو مساو ل 750 جزءٍ في المليون بالوزن ؛ وفصل منتج حمض الخليك من وسط التفاعل» حيث منتج حمض الخليك؛ يتضمن حمض البروبيونيك بكمية أقل من أو مساوية ل 250. فقد يتراوح تركيز إيثيل اليوديد من 1 إلى 750. لا تتضمن خطوات إزالة الألكان نظام لإزالة الألكانات من وسط التفاعل. لا تتضمن خطوات إنتاج حمض الخليك إزالة حمض 0 البروبيونيك من أو /و خفض تركيز البروبيونيك في منتج حمض الخليك. يتواجد إيثيل اليوديد في وسط التفاعل وحمض البروبيونيك في منتج حمض الخليك بنسبة وزن من 1-3 إلى 2-1. قد يتضمن وسط التفاعل أيضًا ماء بكمية من 0,1 إلى 14 وزن7. يتم الحفاظ على المفاعل عند درجة حرارة من 150 إلى 250 وضغط كلي من 25 إلى 40 ضغط حوي. قد يتضمن وسط التفاعل الأسيتالدهيد بكمية أقل من أو مساوية ل 150. قد يتواجد الأسيتالدهيد وإيثيل اليوديد في وسط 5 التتفاعل بنسبة وزن من 1-2 إلى 1-20. قد يقُدم االميثانول إلى المفاعل وهو مصدر ميثانول
يتضمن إيثانول بكمية من 1 إلى 150. قد يتوفر أول أكسيد الكربون من مصدر أول أكسيد الكربونيتضمن هيدروجين. قد يمكن الحفاظ على تركيز يوديد الأثيل في وسط التفاعل بواسطة ضبط واحد على الأقل من أ) الضغط الجزئي للهيدروجين في المفاعل؛ ب) تركيز اسيتات المثيل في وسط (dell أو/و ج) تركيز يوديد الأثيل في وسط التفاعل. قد يتم الحفاظ على الضغط الجزئي للهديروجين في المفاعل عند 0,3 إلى 2. قد يتم الحفاظ على تركيز ميثيل الأسيتات لوسط التفاعل عند 0,5 إلى 30 وزن7 أو من 1 إلى 25 وزن7. قد يتم الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد بواسطة إزالة cam alin) وتتضمن:(أ) فصل جزء على الأقل من وسط التفاعل لتوفير تيار علوي بخاري يتضمن حمض الخليك وإعادة تدوير (lull (ب) تقطير التيار العلوي البخاري للحصول على منتج حمض خليك مُنقى وتيار علوي أول يتضمن ميثيل اليوديد؛ cole حمض الخليك؛ أسيتات الميثيل؛ 0 والأسيتالدهيد؛ (ج) تقطير ein على الأقل من التيار العلوي الأول لتكوين تيار علوي SB ومخلفات المرحلة السائلة؛ حيث يصبح التيار العلوي الثاني Ge بالأسيتالدهيد مع الوضع في الاعتبار لجزء على الأقل من التيار العلوي الأول؛ (د) استخلاص edn من التيار العلوي الثاني بواسطة الماء للحصول على تيار أسيتالدهيد مائي يتضمن الأسيتالدهيد ومكرر يتضمن ميثيل اليوديد. قد يعود ميثيل اليوديد من المكررء بشكل مباشر أو غير مباشرء إلى المفاعل. قد تتضمن العملية Lad 5 تكثيف وفصل ثنائي الطور للتيار العلوي الأول لتكوين مرحلة سائل خفيف ومرحلة سائل oi حيث يتضمن ha على الأقل من التيار العلوي الأول مرحلة سائل ثقيل. قد تتضمن العملية أيضا تكثيف وفصل ثنائي الطور للتيار العلوي الأول لتكوين مرحلة Jil خفيف ومرحلة سائل eu حيث يتضمن جزء على الأقل من التيار العلوي الأول مرحلة سائل ثقيل. قد يتم تدريج التيار العلوي إلى مراحل تحت ظروف مناسبة لمنع مرحلة تتضمن مستحلب يحتوي على إيثيل اليوديد من التكون بين مرحلة
0 السائل الخفيف ومرحلة السائل الثقيل. قد تتضمن مرحلة السائل الثقيل إيثيل اليوديد. في نموذج ثاني؛ يتوجه الاختراع الحالي إلى عملية لإنتاج حمض الخليك وتتضمن:توفير وسط تفاعل يتضمن حمض الخليك؛ ميثانول؛ أسيتات الميثيل؛ ماء؛ محفز معدني؛ ميثيل اليوديد؛ وملح عضوي هاليدي؛ إزالة الأسيتالدهيد من تيار مشتق من وسط التفاعل لتكوين منتج حمض الخليك»الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل أقل من أو مساوي ل 750 117008011 وفصل منتج حمض الخليك 5 من وسط التفاعل. في بعض العناصرء قد يتراوح تركيز إيثيل اليوديد من 1 إلى 750 0/0000 قد
يمكن الحفاظ على تركيز يوديد الأثيل بواسطة ضبط واحد على الأقل من أ) الضغط الجزئي
للهيدروجين في المفاعل» ب) تركيز اسيتات المثيل في وسط التفاعل» أو/و ج) تركيز يوديد الأثيل
في وسط التفاعل. قد تتضمن All) الأسيتالدهيد:(أ) فصل gia على الأقل من وسط التفاعل لتوفير
تيار علوي بخاري يتضمن حمض الخليك وإعادة تدوير السائل؛ (ب) تقطير التيار العلوي البخاري
للحصول على منتج حمض خليك مُنقى وتيار علوي أول يتضمن ميثيل اليوديد؛ cole حمض الخليك؛
أسيتات الميثيل؛ والأسيتالدهيد؛ (ج) تقطير جزءِ على الأقل من التيار العلوي الأول لتكوين تيار
علوي ثاني ومخلفات المرحلة السائلة؛ حيث يصبح التيار العلوي الثاني غنيًا بالأسيتالدهيد مع الوضع
في الاعتبار gal على الأقل من التيار العلوي الأول؛ (د) استخلاص التيار العلوي الثاني بواسطة
الماء للحصول على تيار أسيتالدهيد مائي يتضمن الأسيتالدهيد ومكرر يتضمن ميثيل اليوديد. قد 0 يعود ميثيل اليوديد من المكرر؛ بشكل مباشر أو غير مباشرء إلى المفاعل. قد تتضمن العملية أيضا
تكثيف وفصل ثنائي الطور للتيار العلوي الأول لتكوين مرحلة سائل خفيف ومرحلة سائل ثقيل» وفيها
قد تتضمن gia Base على الأقل من مرحلة السائل الخفيف إلى المفاعل. قد يتضمن منتج حمض
الخليك حمض البروبانيك بكمية أقل من أو مساوية ل 250.
في نموذج ثالث؛ فإن الاختراع الحالي موجه لعملية لإنتاج mite حمض الخليك؛ تتضمن خطوات 5 الكريلة المستمرة لعضو واحد على الأقل تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثانول؛ ثنائي ميثيل
الإيثر» واسيتات المثيل مع أول أكسيد الكريون في مفاعل في وجود الماء؛ محفز معدني؛ ميثيل
اليوديد وملح هاليدي لتكوين وسط تفاعل» Cua تُجرى عملية الكريلة بواسطة ضبط واحد على الأقل
من ضغط جزئي للهيدروجين في المفاعل؛ تركيز أسيتات الميثيل؛ و تركيز ميثيل اليوديد للحفاظ
على تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل عند أقل من أو مساو ل 750 ؛ وفصل منتج حمض 0 الخليك من وسط التفاعل.
شرح مختصر للرسومات
يمكن فهم الاختراع الحالي بشكل أفضل في ضوءٍ الأشكال الملحقة غير المحيدة؛ وفيها:
الشكل 1 يعرض رسم تخطيطي للمنتجات الفرعية لتفاعل حمض الخليك والشوائب المشتقة من
الأسيتالدهيد؛
الشكل 2 يعرض رسم تخطيطي لعملية إنتاج حمض الخليك Gay الاختراع الحالي؛
والشكل 3 يعرض رسم بياني لتركيز إيثيل اليوديد في مقابل تركيز الأسيتالدهيد في خليط التفاعل.
الوصف التفصيلى:
في البداية؛» يجب ملاحظة انه في أي تحسين لأي نموذج ad مماثل؛ فإنه يجب إجراء تطبيقات
متعددة واتخاذ قرارت محددة لتحقيق أهداف المُحين المحددة؛ مثل الامتثال القيود المتعلقة بالنظام
والأعمال؛ Ally سوف تختلف من تطبيق لآخر. بالإضافة فقد تتضمن العمليات التى تم الكشف
عنها في الطلب الحالى مكونات غير التي تم الاستشهاد بهاء أو الإشارة إليها خصيصًاء؛ كما هو
واضح لمن له مهارة عادية أو معقولة في المجال.
في الكشف عن الاختراع وهذا الوصف التفصيلي» كل dad عددية يجب قرائتها مرة واحدة كما تم 0 تعديلها بالمصطلح "حوالي" (مالم يتم تعديلها بالفعل بوضوح)؛ ثم قرائتها مجددًا كما لم يتم تعديلها
مالم يتم الإشارة إلى غير ذلك في السياق. أيضًاء في الكشف عن الاختراع وهذا الوصف التفصيلي؛
فيجب تفهم أن مدى التركيزات التي تم إدراجها أو وصفها باعتبارها مفيدة؛ ملائمة أو ما شابه؛ فهي
تعني أن أي وكل تركيز Jala هذا المدى؛ ويشمل نقاط النهاية؛ فسوف تعتبر إنها ذُكرت. على سبيل
المثال» 'من 1 إلى 10" سوف HE بأنها تشير إلى كل واحد من الأرقام الممكنة خلال التسلسل بين Mes 5 1 وحوالى 10. لذاء حتى إذا كان هناك نقاط بيانات محددة داخل المدى؛ أو حتى لا يوجد
نقاط بيانات محددة Jala المدى؛ تم تعريفهم بشكل صريح أو الإشارة إلى نقاط بيانات محددة قليلة؛
فإنه يجب فهم أن المخترعين يقدرون أن أي وكل نقاط بيانات داخل المدى سوف يتم اعتبارها بأنه
تم تحديدهاء وأن المخترعين يملكوا معرفة المدى كله وكل النقاط داخل هذا المدى.
خلال الوصف كله؛ وبشمل عناصر الحماية؛ فإن المصطلحات التالية قد أشارت إلى معان مالم يتم 0 تحديد غير ذلك.
كما تم استخدامه في الوصف وعناصر الحماية؛ Gp من" يشمل "عند:المصطلح "أو/و” يشير إلى
كل من Als 'و" الشاملة وحالة "أو" القاصرة؛ وتم استخدامها في الطلب الحالي من أجل الإيجاز.
على سبيل المثال؛ خليط يتكون من حمض الخليك of of أسيتات الميثيل قد يتمضمن حمض الخليك
وحده؛ أسيتات الميثيل وحدهاء أو كلا من حمض الخليك وأسيتات الميثيل.
تم التعبير عن كل النسب بالوزن بالمئة (وزن7)؛ بناء على الوزن الكلي لتيار أو تركيبة محددة موجودة؛ مالم يتم الإشارة إلى غير ذلك. درجة حرارة الغرفة هي 25 مئوية والضغط الجوي هو كيلو باسكال مالم يتم الإشارة إلى غير ذلك. وللأهداف المذكورة فى هذا الطلب: 5 قد يتم اختصار حمض الخليك acetic acid إلى ¢'AcOH" قد يتم اختصار الأسيتالدهيد acetaldehyde إلى ¢'AcH" قد يتم اختصار أسيتات methyl acetate (iw) إلى 'MeAc" قد يتم اختصار المثانول methanol إلى ¢'MeOH" قد يتم اختصار ميثيل اليوديد methyl iodide إلى ¢'Mel" 0 .قد يتم اختصار يوديد الهيدروجين hydrogen iodide إلى ¢'HI" قد يتم اختصار أول أكسيد الكربون carbon monoxide إلى 'CO" وقد يتم اختصار ثنائي ميثيل الإيثر dimethyl ether إلى DME" يشير ١1١ إما إلى يوديد الهيدروجين الجزيثى molecular hydrogen iodide أو حمض الهيدروايوديك hydroiodic acid المتفكك sxe تأينه Wis على الأقل فى وسط قطبى polar medium 5 ؛ بشكل نموذجي وسط يتضمن بعض الماء على الأقل. مالم يتم الإشارة إلى غير ذلك؛ فإنه يتم التعبير عن الاثنين بشكل تبادلي. مالم يتم التعبير عن غير ذلك؛ فيتم تحديد تركيز HE عبر المعايرة بناء على الحمض باستخدام نقطة نهاية لمقياس الجهد تحديدًاء؛ يتم تحديد تركيز HE عبر المعايرة باستخدام محلول أسيتات الليثيوم lithium acetate القياسي إلى نقطة نهاية لمقياس الحهد. سنفهم أنه من أجل هدف الطلب الحالي؛ فإنه لا يتم تحديد تركيز HI بواسطة طرح تركيز اليوديد 0 والذي يُعتقد أنه مرتبط بقياس المواد المسببة للتآكل أو كاتيونات +H concentration أخرى من اليوديد اليونى iodide 0016 الكلى الموجود فى عينة.
يجب فهم أن تركيز الا لا يشير إلى تركيز أيون اليوديد ion 100108. يشير تركيز الا تحديدًا إلى
تركيز LEHI تم تحديده عبر معايرة جهدية. طريقة الطرح هذه هي طريق لا يمكن الاعتماد عليها وغير دقيقة لتحديد تركيزات HE الأقل نسبيا (ويعني؛ أقل من حوالي 5 وزن 7) نتيجة الحقيقة أن تظن أن كل الكاتيونات غير +H (مثل كاتيونات الحديد (Fe) Iron أو النيكل (Ni) Nickel أو الكروم (Cr) Chromium أو الموليبدنوم (Mo) Molybdenum ترتبط حصريا بأنيون اليوديد. في الواقع؛ كمية كبيرة من الكاتيونات المعدنية في هذه العملية يمكن أن ترتبط بأنيون أسيتات. بالإضافة؛ الكثير من هذه الكاتيونات المعدينة لها حالات تكافؤ متعددة؛ مما يجعل افتراض كمية أنيون اليوديد الذي يمكن أن يرتبط بهذه المعادن غير موثوق به بشكل أكبر. بشكل أساسيء هذه الطريقة تكون Daas للتحديد غير الموثوق به لتركيز HI
(dll 0 خصوصًا في ضوء القدرة على أداء معايرة بسيطة مباشرة تمثل تركيز HE من أجل أهداف الطلب الحالي؛ يشير "علوي" أو "تقطير" لعمود التقطير إلى واحد على الأقل من الكسور القابلة للتكثيف ذات الغليان المنخفض Ally توجد عند أو قريبًا من eel ويقصد؛ بالقرب من الأعلى)؛ عمود التقطيرء of of الشكل CES لذلك التيار أو التركيبة. بشكل واضح؛ كل الكسور قابلة للتكثيف بشكل أساسي؛ ولكن لأهداف هذا الطلب؛ فإن الكسر القابل للتكثيف يكون قابلا للتكثيف
5 تحت الظروف الموجودة في العملية كما فهمها بالفعل من هو ماهر بالمجال. قد تشمل الأمثلة على الكسور غير القابلة للتكثيف النيتروجين» الهيدروجين وما شابه. ومثل ذلك؛ يمكن أن يؤخذ تيار علوي من أسفل الأعلى مباشرة ويخرج معظمه من عمود التقطير؛ على سبيل المثال» حيث الكسر ذو الغليان الأقل هو تيار غير قابل للتكثيف أو يمثل تيار الحد الدنى؛ كما يمكن أن تم فهمه بالفعل بواسطة من يملك مهارة معقولة بالمجال.
0 تشير 'رواسب" أو 'متخلفات”عمود التقطير إلى واحد أو أكثر من الكسور ذات الغليان الأعلى والذي يخرج عند أو Wa من أسفل عمود التقطير؛ أيضا يشار له هما في هذا الطلب بإنه ينساب من الحوض السفلي للعمود. يجب فهم أن المتخلفات قد تؤخذ من أعلى أقصى مخرج سفلي لعمود التقطير؛ على سبيل (JE حيث أقصى أسفل كسر ينتج بواسطة العمود هو ملح؛ قطران غير قابل للاستخدام؛ منتج نفايات صلبة؛ أو تيار ضئيل كما يمكن أنه فُهم بواسطة من له معرفة معقولة
5 بالمجال.
ولأهداف هذا الاختراع» تتضمن عواميد التقطير منطقة تقطير ومنطقة حوض سفلى. تشمل منطقة التقطير كل ما هو فوق منطقة الحوض السفلى؛ ويقصد»؛ بين منطقة الحوض السفلى وأعلى العمود. ولأهداف هذا الاختراع»تشير منطقة الحوض السفلى إلى gall الأسفل من عمود التقطير والذي يوجد فيه خزان سوائل له مكونات ذات غليان ef ويقصد؛ أسفل عمود التقطير bottom of a distillation column 5 والذي ينساب منه تيار الرواسب أو المتخلفات عند الخروج من العمود. قد تشمل منطقة الحوض السفلى مراجل sale] الغلي reboilers ؛ معدة تحكم control equipment ٠ وما شابه. يجب فهم أن المصطلح "ممرات"؛ "طرق الانسياب"؛ مجاري الانسياب” وما شابه ذو صلة بالمكونات الداخلية لعمود التقطير يتم استخدامهم بشكل تبادلي للإشارة إلى الفتحات؛ الأنابيب؛ القنوات؛ الشقوق؛ 0 المصارف» وما شابه؛ والتي يتم تصريفهم من خلال أو/و التي توفر طريق للسائل أو/و البخار ليتحرك من جانب واحد للمكون الداخلي إلى الجانب الآخر للمكون الداخلي. أمثلة على الممرات التي تم تصريفها خلال هيكل مثل موزع السائل لعمود التقطير يشمل فتحات التصريف؛ أنبابيب التصريف؛ شقوق التصريف؛ وما شابه؛ والتي تسمح للسائل بالانسياب عبر الهيكل من Gala واحد إلى آخر. يتم تعريف متوسط وقت المكوث بأنه إجمالي حجم السائل العالق لمرحلة معينة داخل منطقة التقطير مقسومة على متوسط معدل الانسياب لهذه المرحلة خلال منطقة التقطير. قد يشمل الحجم العالق لمرحلة معينة حجم سائل يتم احتوائه في مكونات داخلية متعددة للعمود تشمل المجمعات؛ الموزعات وما شابه؛ بالإضافة إلى السائل الذي يتم احتوائه على صفائح؛ داخل أنابيب نازلة downcomers ٠» أو/و داخل أقسام سريرية محشوة عشوائية random packed bed sections أو مهيكلة structured . 0 تركيزات يوديد الإيئيل Ethyl lodide يتعلق الاختراع الحالي deny لإنتاج منتج حمض الخليك؛ تتضمن كريلة عضو واحد على الأقل تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثانول. ثنائي ميثيل الإيثر؛ واسيتات المثيل مع أول أكسيد الكربون في مفاعل في وجود الماء؛ محفز معدني؛ ميثيل اليوديد وملح هاليدي لتكوين وسط تفاعل؛ بالإضافة إلى ALS التفاعل نفسه؛ فيحدث sae تفاعلات إضافية في وسط التفاعل. بدون التقيد بالنظرية؛
فالشكل 1 يوضح أنه قد تتشكل منتجات فرعية مختلفة وشوائب في عملية الكريلة بواسطة الهدرجة
وتفاعلات تكثيف الألدول عند وجود الأسيتالدهيد في وسط التفاعل؛ فقد يتم هدرجته إلى إيثانول؛
والذي يتفاعل لاحقًا مع حمض الخليك من أسيتات الإيثيل. قد يتفاعل أسيتات الإيثيل لاحقًا مع
اليوديد لتكوين إيثيل اليوديد. قد يتفاعل إيثيل اليوديد لاحقًا مع المحفز المعدني وأول أكسيد الكريون
لتكوين حمض البرويانيك. يمكن حساب تركيز حمض البروبانيك في mite حمض الخليك dy للمعادلة 1. [Propionic Acid (ppm)]~ EtAc] + ET) Equation 1 ([MeAc] + [Mel])
لذاء بالرغم من إزالة الأسيتالدهيد من تيار مشتق من وسط التفاعل؛ والذي يتم إعادة إلى وسط
التفاعل؛ فقد يؤدي إلى خفض إيثيل اليوديد؛ فهو واحد من عوامل كثيرة للتحكم في محتوى إيثيل 0 اليوديد. لذاء لا يمكن أن ترتبط إزالة الأسيتالدهيد وطرق تحقيق ذلك بالتحكم في إيثيل اليوديد أو
خفضه. كما هو موضح في المعادلة 1؛ تركيزات أسيتات الإيثيل؛ أسيتات الميثيل؛ وميثيل اليوديد
لها ST على تركيز حمض البروبانيك.
في ضوء المذكور أعلاه؛ فقد تم الآن اكتشاف أنه قد يتم إنتاج حمض الخليك بواسطة كريلة اعضو
واحد على الأقل تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثانول؛ ثنائي ميثيل الإيثرء واسيتات المثيل مع 5 أول أكسيد الكريون في مفاعل في وجود الماء؛ محفز معدني؛ ميثيل اليوديد وملح هاليدي لتكوين
وسط colds وفيها تُجرى عملية الكريلة بينما يتم الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل
عند أقل من أو مساو ل 750. ثم يُفصل حمض الخليك من وسط التفاعل ويتضمن منتج حمض
الخليك أل من أو مساو 250 من حمض البروبيونيك. وبشكل مفاجئ وغير متوقع فقد تم اكتشاف
أنه بواسطة التحكم في كمية إيثيل اليوديد في وسط التفاعل؛ فإنه يمكن الحفاظ على كمية حمض 0 البروبيونيك في منتج حمض الخليك عند أقل من أو مساو 250.
في نموذج, يتم التحكم في/ الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل لأقل من أو مساول
0 ؛ أو مثلاء أقل من أو مساو ل 650 أو أقل من أو مساو J 550 ؛ أقل من أو مساوول
450 أو أقل من أو مساو ل 350. في نمواذج يتم التحكم في/ الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد
في وسط التفاعل عند ST من أو مساو ل1 ؛ مثلاء أكبر من أو مساو ل 5 ؛ أكبر من أو مساو
0 ؛ أكبر من أو مساو ل 20 ؛ أكبر من أو مساو ل 25 ؛ أقل من أو مساو ل 650 أو أقل من أو مساو ل 550 ؛ أقل من أو مساو ل 450 ؛ أو أقل من أو مساو ل 350. في or Sat يتم الحفاظ على تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الخليك تحت 250 عن طريق الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل عند أقل من أو مساو ل 750 بدون إزالة أو/و خفض حمض البروبيونيك من منتج حمض الخليك. وبشكل تفضيلي؛ فقد يتم الحفاظ على تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الخليك في كمية أقل من أو مساو ل 250 ؛ ie أقل من أو مساو ل 225 ؛ أقل من أو مساو ل 200 ؛ أو أقل من أو مساو ل 150. عن طريق عدم ah) أو/و خفض حمض البروبيونيك من منتج حمض الخليك فهذا يعني أن حمض البروبيونيك لم يتم إزالته بطريقة الفصل؛ الاستخلاص؛ الامتزاز؛ أو التفاعل خارج المفاعل of of الوعاء الوميضي. في 0 العمليات التقليدية؛ تشمل إزالة حمض البروبيونيك عمود ذو أطراف ثقيلة lly فيها تم تقطير حمض الخليك من حمض البروبيونيك وغيرها من المركبات العضوية الثقيلة التي تحتوي على مجموعات كربونيل بالإضافة إلى أنه تم فصل الكايل اليوديدات. وبشكل تقليدي فإن العواميد ذات الأطراف الثقيلة يمكنها أن تزيل of of تخفض حمض البروبيونيك من منتج حمض الخليك. على نحو مفيد؛ وعن طريق التحكم في تركيزات إيثيل اليوديد في وسط التفاعل» فإن الاختراع الحالي ينهي Af احتياج 5 لإزالة أو/و خفض حمض البروبيونيك من منتج حمض الخليك بطريقة الفصل. لذاء في نموذج واحد؛ يتم تقديم عملية لإنتاج منتج (SLAY (aes تتضمن خطوات الكريلة المستمرة لعضو واحد على الأقل تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثانول؛ ثنائي ميثيل الإيثر» واسيتات المثيل مع أول أكسيد الكربون في مفاعل في وجود الماء؛ محفز معدني؛ ميثيل اليوديد وملح هاليد لتكوين وسط (Jeli حيث تُجرى عملية الكريلة بينمايُحافظ على مستوى Ji اليوديد في وسط 0 التفاعل أقل من أو مساو ل 750 ea في المليون بالوزن ¢ وفصل منتج حمض الخليك من وسط التفاعل» حيث منتج حمض الخليك؛ يتضمن حمض البروبيونيك بكمية أقل من أو مساوية 250 ؛ وحمض البروبيونيك لم يُزال أو/و يتم خفضه من منتج حمض الخليك بواسطة التقطير ؛ الاستخلاص أو الامتزاز . ونتيجة أن العملية الموصوفة في هذا الطلب تشمل إزالة الأسيتالدهيد؛ فإنه لم يتم استخدام نظام إزالة 5 للألكان منفصل. بناء على ذلك؛ لن يتم الحفاظ على أو التحكم في تركيز إيثيل اليوديد أقل من أو
مساو ل 750 في وسط التفاعل من خلال إزالة الألكان أو من خلال استخدام نظام إزالة للألكان .alkane removal system في نماذج؛ قد تتراوح النسبة بالوزن JAY اليوديد في وسط التفاعل إلى حمض البروبيونيك في منتج حمض الخليك بين 1-3 إلى 2-1؛ أو Nie من 2-5 إلى 2-1؛ أو مثلا من 1-2 إلى 2-1؛ أو من 2-3 إلى 2-1. في نموذج واحد؛ يتم تقديم عملية لإنتاج منتج حمض الخليك؛ تتضمن خطوات الكريلة المستمرة لعضو aly على الأقل تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثانول؛ ثنائي ميثيل UY) واسيتات المثيل مع أول أكسيد الكريون في مفاعل في وجود الماء؛ محفز معدني؛ ميثيل اليوديد وملح هاليد لتكوين وسط تفاعل» حيث gad عملية الكريلة بينماُحافظ على مستوى إيثيل اليوديد في وسط التفاعل أقل من أو مساو ل 632750 في المليون بالوزن 1/0017 وفصل 0 منتج حمض الخليك من وسط التفاعل» حيث منتج حمض الخليك؛ يتضمن حمض البروبيونيك بكمية J من أو مساوية ل 250 ؛ حيث النسبة بالوزن لإيثيل اليوديد في وسط التفاعل إلى حمض البروبيونيك في منتج حمض الخليك بين 1-3 إلى 2-1. في نماذج؛ قد تتراوح النسبة بالوزن للأسيتالدهيد إلى إيثيل اليوديد في وسط التفاعل بين 1-20 إلى 1-2 أو Die من 1-15 إلى 1-2 أو من 1-9 إلى 1-2. في نموذج واحد؛ يتم تقديم عملية لإنتاج 5 منتج حمض الخليك؛ تتضمن خطوات الكريلة المستمرة لعضو واحد على الأقل تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثانول. ثنائي ميثيل الإيثر؛ واسيتات المثيل مع أول أكسيد الكربون في مفاعل في وجود الماء؛ Sima معدنيء ميثيل اليوديد؛ الأسيتالدهيد وملح هاليد لتكوين وسط تفاعل» حيث (sah عملية الكريلة بينمايُحافظ على مستوى إيثيل اليوديد في وسط التفاعل أقل من أو مساو ل 750جزء في المليون بالوزن وفصل منتج حمض الخليك من وسط التفاعل» حيث منتج حمض الخليك؛ يتضمن 0 حمض البروبيونيك بكمية أقل من أو مساوية 250 ؛ حيث النسبة بالوزن للأسيتالدهيد إلى إيثيل اليوديد في وسط التفاعل بين 1-20 إلى 1-2. في بعض Se dal يتواجد الأسيتالدهيد في وسط التفاعل بكميات أقل من أو مساو ل 1500 ؛ أو lie أقل من أو مساو ل 1200 أو أقل من أو مساو 900 ؛ أقل من أو مساو J 500 ؛ أو أقل من أو مساو ل 400. بالإضافة إلى الأسيتالدهيد؛ قد يكون هناك مركبات لخفض permanganate reducing compoundsciliaicpll Jie (PRCT) 5 الأسيتون acetone ؛ كيتون اثيلي مثيلي methyl ethyl ketone ؛ الدهيد البوتان
2-ethyl 2-إيثيل كروتوتالدهيد ¢ crotonaldehyde كروتونالدهيد ¢ butylaldehyde
crotonaldehyde « 2-إيفل الدهيد البوتان 2—ethyl butyraldehyde « ومنتجات تكثيف
الالدول aldol condensation من ذلك.
بالتوافق مع إزالة (PRC فقد يتم الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل بواسطة ضبط
5 على الأقل واحد من:
cde lead) في hydrogen partial pressure الضغط الجزئي للهيدروجين 1
ب) تركيز أسيتات الميثيل methyl acetate في وسط التفاعل؛
ج) of ff تركيز ميثيل اليوديد methyl iodide في وسط التفاعل.
في نموذج واحد؛ يمكن الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل عن طريق الحفاظ نسبيًا 00 ضغط (Sa هيدروجيني من 0,3 إلى 2 800. بالرغم من أن الضغط الجزئي للهيدروجين لا يتم
قياسه مباشرة في المقاعل؛ فإنه يمكن التحكم به بواسطة الهديروجين الذي يتم تقديمه إلى المفاعل»
تركيبة منفذ المفاعل» وإنتاج الشوائب / المنتجات الفرعبة. الضغط الجزئي العالي للهيدروجين هو
ميزة من أجل ثبات محفز الروديوم في وسط التفاعل. من الصعب التحكم في ثبات محفز الروديوم
في وسط التفاعل عندما يكون الضغط الجزئي للهيدروجين أقل من 0,3 . ولخفض تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل؛ فقد يتم خفض الضغط الجزئي للهيدروجين في وسط التفاعل. في نموذج
واحد؛ قد يتم خفض تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل داخل المدى م 0,3 إلى 2 على سبيل
(Jel إذا كان الضغط الجزئي للهيدروجين 1,7 وتركيز إيثيل اليوديد هو 800 ؛ (Sad خفض
الضغط الجزئي للهيدروجين ما دام أقل من 0,3. في نموذج آخرءيتم الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد
بواسطة الحفاظ على تركيز أسيتات الميثيل في وسط التفاعل من 0,5 إلى 30 وزن7. في نموذج 0 واحدء يمكن الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل عن طريق الحفاظ على تركيز ميثيل
اليوديد في وسط التفاعل من 1 إلى 25 وزن7. لخفض تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل؛ فقد
يتم خفض تركيز أسيتات الميثيل في وسط التفاعل. على سبيل المثال؛ إذا كان تركيز أسيتات الميثيل
4 وزن وتركيز إيثيل اليوديد هو 800 ؛ فيمكن خفض تركيز أسيتات الميثيل ما دام على الأقل 0,5
وزن 7 أو 1 وزن7. في نموذج آخر ءيتم الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد بواسطة الحفاظ على تركيز
ميثيل اليوديد في وسط التفاعل من 1 إلى 25 وزن7. لخفض تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل؛ فقد يتم خفض تركيز ميثيل اليوديد في وسط التفاعل. على سبيل المثال؛ إذا كان تركيز ميثيل اليوديد 4 وزن #وتركيز إيثيل اليوديد هو 800 ؛ فيمكن خفض تركيز ميثيل اليوديد ما دام أكبر من أومساو ل 1 وزن#. لذاء في نموذج واحد؛ يتم تقديم عملية لإنتاج منتج حمض الخليك؛ تتضمن خطوات الكريلة المستمرة لعضو واحد على الأقل تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثانول؛ ثنائي ميثيل الإيثر» واسيتات المثيل مع أول أكسيد الكريون في مفاعل في وجود الماء؛ محفز معدني؛ ميثيل اليوديد وملح هاليدي لتكوين وسط تفاعل» حيث تُجرى عملية الكربلة بينما يُحافظ على مستوى إيثيل اليوديد في وسط التفاعل أقل من أو مساو ل 750 جزء في المليون بالوزن بواسطة ضبط واحد على (Tope JY) الضغط الجزئي للهيدروجين في المفاعل» ب) تركيز أسيتات الميثيل في وسط التفاعل؛ 0 أو/و ج) تركيز ميثيل اليوديد في وسط التفاعل» وفصل منتج حمض الخليك من وسط التفاعل؛ حيث منتج حمض الخليك؛ يتضمن حمض البروبيونيك بكمية أقل من أو مساوية ل 250. خطوة تفاعل الكريلة يظهر تفاعل Ada ونظام استخلاص حمض الخليك acetic acid recovery system 100 في الشكل 2. كما هو موضح يتم توجيه تيار التغذية المحتوي على ميثانول 101؛ وتيار التغذية 5 المحتوي على أول أكسيد الكريبون 102 إلى مفاعل كريلة المرحلة السائلة 105؛ والذي يحدث فيه تفاعل الكريلة. قد يتضمن التيار المحتوي على ميثانول Methanol 101 عضو واحد على الأقل تم اختياره من مجموعة تتضمن ميثانول؛ SU ميثيل الإيثر ؛ واسيتات المثيل. قد يُشتق التيار المحتوي على ميثانول 1 جزثئيا من تغذية جديدة أو قد يتم إعادة تدويرها من النظام. قد يتحول على الأقل بعض الميثانول off 0 مشتق تفاعلي منه؛ وبذلك يتواجد في صورة؛ أسيتات الميثيل في الوسط السائل بواسطة الأسترة مع حمض الخليك. قد تكون درجات الحرارة المثالية للكريلة من 150 إلى 250 مئوية؛ مع مدى درجات حرارة من 180 إلى 225 مئوية كمدى مفضل. يمكن أن يختلف الضغط (all لأول أكسيد الكربون في المفاعل بشكل كبير ولكنه يكون بشكل نموذجي من 2 إلى 30 ؛ She من 3 إلى 10 يويكون الضغط
الجزئي للهيدروجين في المفاعل بشكل نموذجي من 0.3 إلى 2 ؛ مثلاء من 0.3 إلى 1.9. في نموذج؛ يكون الضغط الجزئي للهيدروجين في المفاعل أكبر من أو مساو ل 0.3 ؛ مثلا أكبر من أو مساو 0,4 ؛ أكبر من أو مساو ل 0,45 ؛ أكبر من أو مساو ل 0,5 ؛ أكبر من أو مساو J 6 ؛ أو ST من أو مساو ل 0,7 ؛. من المفهوم أن 1 هو المماثل ل حوالي 101,33 كيلوياسكال و14,70 ويسبب الضغط الجزئي للمنتجات الفرعية وضغط البخار في السائل المحتوي؛ فإن الضغط الكلي قد يتراوح بين 15 إلى 40. قد يتراوح إنتاج حمض الخليك بين 5 إلى 50 مول/لتر .الساعة؛ lie من 10 إلى 40 مول/لتر .الساعة؛ وبفضل من 15 إلى 35 مول/لتر .الساعة. ويفضل أن يكون مفاعل الكريلة 105 إما وعاء تقليب تلقائي؛ وعاء له مخلفات انحلال أو خلط بواسطة حول مضخة؛ أو slog من نوع عمود الفقاعات؛ في وجود أو عدم وجود آلة تقليب (محراك)؛ 0 والذي يتم الحفاظ على تفاعل السائل أو محتويات ملاط داخله؛ ويفضل بشكل آلي؛ مستوى محدد مسبقًاء والذي يظل بشكل تفضيلي ثابت جوهريًا خلال العملية العادية. يتم تقديم ميثانول جديد؛ أول أكسيد الكريون وماء GIS إلى مفاعل الكريلة 105 بشكل مستمر كما تدعى الحاجة للحفاظ على التركيزات الملائمة في وسط التفاعل. قد يتضمن المحفز المعدني معادن المجموعة VII . تشمل محفزات المجموعة VII الملائمة الروديوم 5 أواو الإيريديوم. عند استخدام محفز الروديوم» (Sad إضافة محفز الروديوم بأي شكل ملائم بحيث يكون الروديوم في محلول المحفز كخليط تعادل يشمل أنيون anion - [00(212)]؛ كما هو معروف جيدًا في المجال. قد تكون أملاح اليوديد التي تم الحفاظ عليها اختياريًا في خلائط التفاعل للعمليات المذكورة في هذا الطلب على شكل ملح قابل للذويان لفلز قلوي alkali metal أو فلز أرضي قلوي alkaline earth metal ¢ أمونيوم quaternary ammonium el; ¢ ملح 0 ضفونيوم phosphonium salt أو خلائط من ذلك. في نماذج معينة؛ يكون المحفز المشترك للحفاز هو يوديد الليثيوم lithium iodide ؛ أسيتات الليثيوم lithium acetate ؛ أو خلائط من ذلك. قد يضاف المحفز المشترك للحفاز كملح غير يوديدي salt 000-1001086 والذي سوف يولد ملح يوديدي. قد يقدم المحفز المشترك للحفاز مباشرة إلى نظام التفاعل. وكبديل؛ قد يتم توليد الملح اليوديدي في الموقع حيث أنه تحت ظروف التشغيل لنظام Jolin سوف يتفاعل مدى واسع من 5 المواد المنتجة لأملاح غير يوديدية مع يوديد الميثيل أو حمض الهيدروايوديك في وسط التفاعل لتوليد
المحفز المشترك للحفاز المحفز المشترك للحفاز المناظر. لتفاصيل إضافة حول محفزات الروبدوم وتوليد ملح يوديدي» انظر براءات الاختراع أرقام 79 5,001,259 5,144,068 و 7,005,541 والمدرجين في هذا الطلب كمراجع. كريلة الميثانول باستخدام 7,005,541 هو عملية شائعة وموصوفة بشكل عام في براءات الاختراع الأميركية. أرقام 5,942,460 5,932,764 5,883,295» 5,877,348< 5,877,347 و5,696,284 والمدرجين في هذا الطلب كمراجع. محفز الحفاز المحتوي على هيدروجين لنظام تحفيز يتكون من مركب هالوجين halogen يتضمن هاليد عضوي organic halide لذاء يمكن استخدام الكايل alkyl ؛ aryl dl و الالكايل alkyl البديل أو هاليدات الأريل aryl halides بشكل تفضيلي؛ يتواجد محفز الحفاز المحتوي على الهالوجين في شكل ألكايل هاليدي halide الا»ال8. (Sag تفضيلي أكثر؛ يتواجد محفز الحفاز 0 المحتوي على الهالوجين في شكل ألكايل هاليدي والذي فيه شق ألكيلدي أحادي التكافؤ يماثل شق ألكيلدي أحادي التكافؤ لكحول التغذية؛ والذي يتم كربلته. لذاء في ALS الميثانول إلى حمض خليك ؛ قد يشمل المحفز الهاليدي ميثيل الهالدي methyl halide ؛ وبفضل أكثر ميثيل اليوديد methyl .iodide يتم الحفاظ على مكونات وسط deli) داخل حدود محددة للتأكد من إنتاج حمض الخليك AIS 5 يحتوي وسط التفاعل على تركيز من المحفز الفلزي؛ مثل محفز الروديوم؛ بكمية من 100 إلى 3000 ؛ مثلا من 400 إلى 2000 ؛ من 400 إلى 1500 كالروديوم. يتم الحفاظ على تركيز sal في وسط التفاعل لتكون أقل من أو مساو ل 14 Zi مثلا من 0,1 وزن7 إلى 14 Heys من 0,2 وزن# إلى 10 £035 أو من 0,25 وزن# إلى 5 وزن7. وبشكل تفضيلي؛ يجرى التفاعل تحت ظروف منخفضة الماء ويحتوي وسط التفاعل على ماء بكمية أقل من أو مساو ل 4,1 وزن7؛ 0 مثلاء أقل من أو مساو ل 3,5 وزن”؛ أقل من أو مساو ل 3 وزن”»؛ أو أقل من أو مساو ل 2 وزن 7. وفيما يخص egal يحتوي وسط التفاعل على ماء بكمية من 0,1 إلى 3,5 وزن7؛ من 0,! إلى 3 وزن7 أو 0,5 إلى 2,8 وزن7. يتم الحفاظ على تركيز ميثيل اليوديد في وسط التفاعل لتكون من 1 إلى 25 وزن7؛ مثلا من 5 إلى 20 وزن7؛ أو من 4 وزن7 إلى 13.9 وزن 7. يتم الحفاظ على تركيز ملح اليوديد؛ مثلا يوديد الليثيوم؛ في وسط التفاعل لتكون من 1 إلى 25 وزن7؛ مثلا 5 من 2 إلى £03920 أو من 3 X09 إلى 20 وزن#. يتم الحفاظ على تركيز أسيتات الميثيل في
وسط التفاعل لتكون من 0.5 إلى 30 وزن7؛ مثلا من 0.3 إلى 20 وزن7» أو من 0.6 وزن # إلى 1 وزن#. يكون تركيز حمض الخليك في وسط التفاعل بشكل عام أكبر من أو مساو ل 30 وزن#؛ مثلا أكبر من أو مساو ل 740 أو أكبر من أو مساو ل 40 وزن” أو أكبر من أو مساو 50 وزن#. الكميات أعلاه مبنية على الوزن ASH لوسط التفاعل.
في نماذج» تشمل عملية إنتاج حمض الخليك Lind تقديم مركب ليثيوم إلى المفاعل للحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم بكمية من 0,3 إلى 0,7 وزن7 في وسط التفاعل. في نماذج؛ يتم تقديم كمية من مركب الليثيوم إلى المفاعل للحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين بكمية من 0.1 إلى 1,3 وزن7 في وسط التفاعل. يحتوي غيرها على محتوى محدد من يوديد الهيدروجين بشكل غير مباشر بواسطة الحساب. الاختراع الأمريكي رقم 0310603/2013؛ على سبيل المثال؛ يشير إلى أن تركيز أيون
0 اليوديد fon 100106 قد يتم حسابه بواسطة طرح تركيز أيون اليوديد المشتق من شكل ملح هاليدي يشمل اليوديدات المشتقة من الحفازات المشتركة co—catalysts واليوديد الفازي metal iodide من التركيز الكلي لأيون اليوديد )1<( Jie .100106 ion (I=) تقنيات الحساب غير المباشرة هذه تكون غير دقيقة بشكل نموذجي؛ وتُنتج إشارة ضعيفة إلى تركيز يوديد الهيدروجين الفعلي مديثًا بشكل كبير عدم دقة طرق قياس الأيون الضمني. بالإضافة؛ فشلت تقنيات الحساب غير المباشرة في
5 حساب أشكال اليوديد الأخرى لأن الكاتيونات الفلزية يتم قياسها وافتراضها بشكل غير صحيح ليكونوا مرتبطين GS بأنيونات اليوديد؛ بينما في الواقع؛ قد ترتيط الكاتيونات الفلزية مع أنيونات أخرى؛ مثل الأسيتات والأنيونات الحفازة. على النقيض» القياس المباشر لتركيز يوديد الهيدروجين كما تم وصفه في هذا الطلب يعكس بشكل مميز تركيز يوديد الهيدروجين الفعلي في النظام»؛ ويمكن أن ينتج دقة منخفضة كما 70,01.
0 في نماذج؛ يتم الحفاظ على تركيز محفز الروديوم بكمية من 200 إلى 300 في وسط التفاعل؛ يتم الحفاظ على تركيز الماء بكمية من 0,1 إلى 4,! وزن7 في وسط dell يتم الحفاظ على تركيز أسيتات الميثيل من 0,6 إلى 4,1 وزن7 في وسط التفاعل؛ بناءً على الوزن الكلي لوسط التفاعل الموجود داخل مفاعل الكريلة .carbonylation reactor في نماذج؛ يتم اختيار مركب الليثيوم الذي يقدم إلى المفاعل من مجموعة تتكون من أسيتات الليثيوم lithium كربونات الليثيوم » lithium carboxylates كريوكسيلات الليثيوم ¢ lithium acetate 5
— 0 2 — «carbonates هيدروكسيد الليقيرم lithium hydroxide « أملاح ليثيوم اخرى عضوية ؛ وخلائط من ذلك. في نماذج؛ يكون مركب الليثيوم قابل للذويان في وسط التفاعل. في نموذج؛ قد يتم استخدام أسيتات الليثيوم ثنائي التميه كمصدر لمركب الليثيوم. يتفاعل مركب الليثوم مع يوديد الهيدروجين Gg hydrogen iodide لتقاعل متعادل (I) لتكوين يوديد الليثيوم lithium iodide وحمض الخليك :acetic acid HOAc (1) + انا ك LiOAc + HI يعتقد أن أسيتات الليثيوم توفر تحكم مُحسن في تركيز يوديد الهيدروجين بالنسبة إلى باقي الأسيتات؛ مثل أسيتات الميثيل؛ الموجودة في وسط التفاعل. بدون التقيد بالنظرية؛ فإن أسيتات الليثيوم هو قاعحدة مترافقة لحمض الخليك لذاء يكون متفاعلا تجاه يوديد الهيدروجين عبر تفاعل معتمد على 0 الحمض. يُعتقد أن هذه الخاصية تتسبب في تعادل التفاعل )1( والذي يفضل منتجات التفاعل عن المنتجات التي تم إنتاجها بواسطة التعادل المناظر لميثيل الأسيتات ويوديد الهيدروجين. يفضل التعادل المُحسّن بواسطة تركيزات الماء الأقل من أو المساوية ل 4,1 وزن7 فى وسط التفاعل. بالإضافة؛ التطاير المنخفض Ga لأسيتات الليثيوم مقارنة بأسيتات الميثيل يسمح لأسيتات الليثيوم بالبقاء في وسط التفاعل ما عدا فقد التطاير والكميات الصغيرة من المواد المسحوبة إلى المنتج الخام 5 البخاري. على النقيض؛ يسمح التطاير العالي نسبيًا لأسيتات الميثيل للمادة ob تقطر إلى سلسلة das استخلاص أسيتات لميثيل أصعب في التحكم. أسيتات الليثيوم أسهب بكثير في المحافظة عليها والتحكم بها خلال العملية عند التركيزات المنخفضة المتماسكة ليوديد الهيدروجين. وفقًا لذلك؛ يمكن توظيف كمية صغيرة نسبيًا من أسيتات الليثيوم متعلقا بكمية أسيتات الميثيل المطلوبة للتحكم في تركيزات يوديد الهيدروجين في وسط التفاعل. تم اكتشاف أيضًا أن أسيتات الليثيوم تكون 3 مرات 0 أكثر فعالية من أسيتات الميثيل في تحفيز تأكسد ميثيل اليوديد بالإضافة إلى مركب الليثيوم [ا] ٠ في نماذج يتم الحفاظ على تركيزأسيتات الليثيوم في وسط التفاعل عند أكبر من أو مساو ل 0,3 U9 / ¢ أكبر من أو مساو a9 0,35 J / ¢ أكبر من أو مساو of U9 0,4 J أكبر من أو مساو J U9 0.45 / 13 أكبر من أو مساو U9 0,5 J / 13 أو/و في نماذج؛ يتم الحفاظط على تركيز أسيتات
الليثيوم في وسط التفاعل عند أقل من أو مساو 0,7 وزن#؛ أقل من أو مساو 0,65 وزن 7؛ أقل من
أو مساو 0.6 وزن#؛أو أقل من أو مساو 0,55 وزن7.
تم اكتشاف أن فائض أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل يمكن أن يؤثر سلبًا على المكونات الأخرى
في وسط التفاعل؛ مما يؤدي إلى انخفاض الإنتاجية. بالعكس؛ فقد تم اكتشاف أن تركيز أيتات الليثيوم في وسط التفاعل تحت حوالي 70,3 يكون غير قادرًا على الحفاظ على تركيزات يوديد
الهيدروجين المرغوب بها في وسط التفاعل تحت 1,3 وزن 7.
في نماذج يتم تقديم مركب الليثيوم بشكل مستمر أو متقطع إلى وسط التفاعل. في نماذج يتم تقديم
مركب الليثيوم أثناء بدء تشغيل المفاعل. في نماذج يتم تقديم مركب الليثيوم بشكل متقطع ليحل محل
فقد التطاير .
0 في بعض النماذج؛ يتم الحصول على معدلات التفاعل المرغوية Ja عند تركيزات ماء منخفضة بواسطة الحفاظ على إستر +6516 من حمض الكريوكسيليك carboxylic acid المرغوب به وكحول في وسط التفاعل؛ ويكون مرغويًا به أن يكون الكحول المستخدم في الكريلة؛ أيون اليوديد الإضافي el وفوق أيون اليوديد الموجود كيوديد الهيدروجين. الإستر المرغوب به هو أسيتات الميثيل. أيون اليوديد الإضافي يُرغب أن يكون ملح يوديدي»؛ مع يوديد الليثيوم (Lil) lithium iodide بشكل
5 تفضيلي. لقد وجد؛ كما تم وصفه في براءة الاختراع الأمريكية رقم 5,001,259؛ أنه تحت تركيزات الماء المنخفضة؛ فإن أسيتات الميثيل ويوديد الليثيوم يعملوا كمحفزات للمعدل فقط في وجود التركيزات العالية لكل من هذه المكونات و يكون التحفيز موجودا وأعلى من كلا المكونات بشكل متزامن. تفاعل كريلة الميثانول إلى منتج حمض الخليك يمكن اجراءه بواسطة اتصال تيار تغذية الميثانول مع أول أكسيد الكربون الغازي والذي يمر بشكل فقاعي خلال وسط مذيب حمض الخليك الذي يحتوي
0 على حافز روديوم؛ محفز ميثيل اليوديد؛ أيتات الميثيل؛ وملح يوديد ذواب إضافي؛ عند ظروف درجة حرارة وضغط ملائمين لتكوين منتج AL SH سوف يلاحظ بشكل عام أن تركيز أيون اليوديد في نظام الحفاز هو المهم وليس الكاتيون المرتبط باليوديد؛ وأنه عند تركيز مولاري محدد لليوديد فإن طبيعة الكاتيون لا تكون مهمة كتأثير تركيز اليوديد. يمكن الحفاظ على أي ملح يوديد فلزي» أو أي ملح يوديد من أي كاتيون عضوي؛ أو كاتيونات أخرى Jie المكبات التي تعتمد على الأمين amine
والفوسفين phosphine كاتيونات quaternary cations del) اختياريًا» في وسط التفاعل شريطة أن يكون الملح ذواب تمامًا في وسط التفاعل لتوفير المستوى المطلوب لليوديد. Lovie يكون اليوديد ملح فلزي؛ يفضل أن يكون ملح يوديد عضو من المجموعة التي تتكون من فلزات المجموعة ها والمجموعة IA للجداول الدورية كما هو منصوص في da" الكيمياء والفيزياء " " Handbook "of Chemistry and Physics 5 الذي نشرته (CRC Press بكليفلاند» «slag 03-2002 (النسخة 83( تحديدًاء يوديدات الفلزات القلوية مفيدة؛ وتحديدًا يوديد الليثيوم. في عملية الكريلة منخفضة cell يوجد أيون اليوديد الإضافي أعلى وفوق أيون اليوديد الإضافي كيوديد الهيدروجين بشكل عام في محلول الحفاز بكميات بحيث يكون تركيز أيون اليوديد الإجمالي من 1 إلى 25 وزن7؛ أسيتات الميثيل يكون موجودًا بشكل عام بكميات من 0,5 إلى 30 وزن7؛ وميثيل اليوديد 0 يكون موجود بشكل عام بكميات من 1 إلى 25 وزن7. يوجد حفاز الرويديوم بشكل عام بكميات من 0 إلى 3000. في عملية الكريلة النموذجية؛ يتم تقديم أول أكسيد الكريون بشكل مستمر إلى مفاعل الكريلة؛ ويفضل تحت المحراك؛ والذي قد يتسخدم لتقليب المحتويات. يفضل أن يتشتت تيار التغذية الغازي جيدًا خلال السائل المتفاعل بواسطة وسائل التقليب هذه. تيار التنظيف (gal 106 ينفذ من المفاعل 105 بشكل مرغوب به لمنع تكون منتجات فرعية غازية وللحفاظ على الضغط الجزئي لأول أكسيد الكريون الموضوع عند ضغط المفاعل الكلي المحدد. في نموذج؛ يحتوي تيار التنظيف الغازي 106 على كميات صغيرة من يوديد الهيدروجين؛ مثلا أقل من أو مساو ل 1 وزن#؛ أقل من أو مساو ل 9 035 أقل من أو مساو ل 0,8 وزن”؛ أقل من أو مساو ل 70,7؛ أو أقل من أو مساو ل 5. قد يزيد يوديد الهيدروجين عند فائض هذه الكميات من الحمل على جهاز غسل الغاز لمنع 0 يوديد الهيدروجين من ان يتم تنظيفه. يمكن التحكم في حرارة المفاعل زيتم تقديم تغذية أول أكسيد الكربون بمعدل كافٍ للحفاظ على الضغط الكلي للمفاعل المرغوب به. يتضمن التيار 217 خروج وسط التفاعل Jill من المفاعل 105. يشمل نظام إنتاج حمض الخليك نظام فصل 108 يتم توظيفه لاستخلاص حمض الخليك وإعادة تدوبرالحفاز الفلزي؛ ميثيل اليوديد؛ أسيتات الميثيل» ومكونات النظام الأخرى داخل العملية. قد يتم 5 جمع تيار sale] تديور واحد أو أكثر قبل تقديمهم إلى المفاعل. يتحكم نظام الفصل بشكل تفضيلي
بالماء ومحتوى حمض الخليك في مفاعل AL وخلال النظام» ويسهل إزالة مركبات خفض البرمنجنات .('PRC") permanganate reducing compound قد تشمل PRC الأستالدهيد acetaldehyde ؛ الأسيتون acetone كيتون إيثيلي ميثيلي methyl ethyl ketone « الدهيد البوتان butylaldehyde ؛ كروتونالد هيد crotonaldehyde ¢ 2-إيثيل كروتونالدهيد الإ2-61 crotonaldehyde 5 ؛ 2-إيثيل الدهيد البوتان 2—ethyl butyraldehyde « ومنتجات تكثيف الالدول aldol condensation من ذلك. في نموذج واحد؛ يكون اختبار برمنجنات البوتاسيوم potassium permanganate الملائم هو 2007( K1351 5ال). cle ll الوميضي Flash Vessel 10 يتم سحب وسط التفاعل من مفاعل الكريلة carbonylation reactor 105 بمعدل ملائم للحفاظ على مستوى cull ويتوفر وعاء وميضي flash vessel 110 عبر التيار stream 113. قد يتم إجراء الفصل الضوئي flash separation عند درجة حرارة من 80 مثوية إلى 200 مثوية؛ تحت وضغط مطلق من 1 إلى 10 ضغط حوي . في الوعاء الضوئي 110؛ يتم فصل وسط التفاعل في خطوة فصل ضوئية للحصول على تيار منتج البخار 112 والذي يتضمن (mes الخلك ومرحلة خفاز أقل تطايرا كإعادة تدوير السائل liquid recycle 111 محلول يحتوي على حفاز. بالإضافة إلى حمض الخليك؛ يتضمن تيار منتج البخار 112 أيضًا ميثيل اليوديد؛ اسيتات الميثيل؛ ماء. able متحللة من dll) مركبات خفض البرمنجنات permanganate reducing 0 (40ا0) تخرج من المفاعل 105 وتدخل الوعاء الوميضي 110 يتضمن eh من أول أكسيد الكريون carbon dioxide وقد يحتوي أيضًا على منتجات فرعية غازية Jie الميثان methane 20 ؛ الهيدروجين hydrogen « وثاني أكسيد الكريون .carbon dioxide مثل هذه الغازات المتحللة تخرج من الوعاء الوميضي 110 كجزءٍ من تيار المنتج البخاري 112. في نموذج aly يتم تغذية أول أكسيد الكربون في تيار التنظيف الغازي 106 إلى قاعدة الوعاء الوميضي 110 لتعزيز ثبات الروديوم enhance rhodium stability . المحلول الذي يحتوي على حفاز في إعادة تدوير السائل 111 قد يكون حمض الخليك بشكل سائد ويحتوي Lad على الروديوم وملح اليوديد
مع كميات أقل من أسيتات الميثيل؛ ميثيل اليوديد؛ ماء. يتم sale) تدوير المحلول الذي يحتوي على حفاز في إعادة تدوير السائل 111 إلى المفاعل؛ كما تمت مناقشته أعلاه. في نموذج واحد؛ يتضمن تيار المنتج البخاري 112 حمض خليك؛ ميثيل اليوديد؛ أسيتات الميثيلء ماء؛ أسيتالدهيد ويوديد الهيدروجين. في نموذج واحد؛ تيار منتج البخار 112 يتضمن حمض الخليك بكمية من 45 إلى 75 S039 ميثيل اليوديد بكمية من 20 إلى 50 وزن7؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو مساو ل 9 وزن#؛ وماء بكمية أقل من أو مساوية ل15 وزن7؛ بناء على الوزن الكلي لتيار منتج البخار. في نموذج AT تيار منتج البخار 112 يتضمن حمض الخليك بكمية من 45 إلى 75 وزن#؛ ميثيل اليوديد بكمية من 24 إلى أقل من 36 وزن#؛ أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو مساو ل 9 وزن#؛ وماء بكمية أقل من أو مساوية ل15 وزن#؛ بناء على الوزن ASH لتيار منتج 0 البخار. وبشكل تفضيلي؛ تيار منتج البخار 112 يتضمن حمض الخليك بكمية من 55 إلى 75 J Og ميثيل اليوديد بكمية من 24 إلى 35 وزن7؛ أسيتات الميثيل بكمية من 0,5 إلى 8 وزن7؛ وماء بكمية من 0,5 إلى 14 وزن7. Ag نموذج أكثر تفضيلا؛ تيار منتج البخار 112 يتضمن حمض الخليك بكمية من 60 إلى 70 7335« ميثيل اليوديد بكمية من 25 إلى 35 وزن7؛ أسيتات الميثيل بكمية من 0,5 إلى 6.5 وزن#؛ وماء بكمية من 1 إلى 8 وزن7. قد يكون تركيز الأسيتالدهيد 5 في تيار منتج البخار بكمية من 0,005 إلى 1 وزن#؛ بناء على الوزن الكلي لتيار منتج Ol مثلاء من 0.01 إلى 0.8 Ls أو من 0,01 إلى 0,7 وزن7. في بعض النماذج قد يتواجد الأسيتالدهيد بكميات أقل من أو مساو ل 0,01 وزن7. قد يتضمن تيار منتج البخار 112 يوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو مساو ل 1وزن#؛ بناء على الوزن الكلي لتيار mine البخارء مثلا أقل من أو مساو ل 0,5 وزن7 أو أقل من أو مساو ل 0,1 وزن7. يفضل أن يكون تيار منتج البخار 0 112 خالي بالأساس من؛ أي يحتوي على أقل من أو مساو ل 0,0001 وزن7 حمض البروبيونيك؛ بناء على الوزن الكلي لتيار منتج البخار. تيار sale] تدوير السائل 111 يتضمن حمض الخليك؛ الحفاز الفلزي؛ فلزات مسببة (JST بالاضافة إلى مركبات أخرى متعددة. في نموذج واحد؛ يتضمن تيار إعادة تدوير السائل حمض الخليك بكمية من 60 إلى 90 وزن7؛ حفاز فلزي بمكية من 0,01 إلى 0,5 وزن#؛ فلزات مسببة للتاكل مثل 5 النيكل nickel ؛ الحديد iron والكروم chromium يكمية إجمالية من 10 إلى 2500 ؛ يوديد
الليثيوم بكمية من 5 إلى 20 وزن#؛ ميثيل اليوديد بكمية من 0,5 إلى 5 وزن7؛ أسيتات الميثيل بكمية من 0,1 إلى 5 وزن7؛ ماء بكمية من 0,1 إلى 8 وزن 7؛ أسيتالدهيد بكمية أقل من أو مساوية 1 وزن7 مثلا من 0,0001 إلى 1 وزن7 أسيتالدهيد ؛ وبوديد هيدروجين بكمية أقل من أومساوية وزن 7# مثلا من 0,0001 إلى 0,5 وزن 7# يوديد هيدروجين. 5 تركيز إيثيل اليوديد Ethyl lodide والتحكم به كما تم وصفه في هذا الطلب؛ Gl منتج حمض الخليك هو المرغوب ه؛ ويفضل منتج حمض خليك له تركيز حمض البروبيونيك بأقل من أو مساو ل 250 ؛ مثلاء أقل من أو مساو ل 225 أو أقل من أو مساو 200. لقد تم اكتشاف الآن أن تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الخليك قد يتم التحكم به بواسطة التحكم في على الأقل تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل. بقد وجد أيضا 0 ان تكون إيثيل اليوديد يتأثر بالعديد من المتغيرات» وتشمل تركيز الأسيتالدهيد؛ أسيتات الإيثيل؛ أسيتات الميثيل؛ وميثيل اليوديد في وسط التفاعل. بالإضافة؛ محتوى الإيثانول في مصدر الميثانول؛ الصغط الجزئي للهيدروجين؛ ومحتوى الهيدروجين في مصدر أول أكسيد الكربون IS يؤثر في محتوى إيثيل اليوديد؛ ويناء على ذلك؛ محتوى حمض البرويانيك في منتج حمض الخليك. تشمل المكونات الأخرى التي قد تؤثر على محتوى إيثيل اليوديد تركيز الحفاز وتركيز الماء في وسط التفاعل. بشكل 5 مفاجئ؛ التحكم في أو/و استغلال هذه المتغيرات؛ كما تمت مناقشتها في هذا الطلب؛ يُنتج تركيز إيثيل اليوديد المطلوب وء بالتبعية؛ منتج حمض الخليك المرغوب به. بشكل تفضيلي»يتم ضبط ظروف التفاعل للحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد أقل من أو مساو ل 750 » أو مثلاء أقل من أو مساو ل 650 ؛ أو أقل من أو مساو ل 550 ؛ أقل من أو مساو ل 450 ؛ أو أقل من أو مساو ل 350. وفيما يخص المدى؛ يحتوي وسط التفاعل من 1 إلى 750 إيثيل 0 اليوديد؛ مثلاء من 1 إلى 700 ؛ من 1 إلى 600 ؛ من 5 إلى 650 ؛ من 10 إلى 550 ؛ من 0 إلى 450 ؛ أو من 25 إلى. 350 قد تتراوح النسبة بالوزن لإيثيل اليوديد في وسط التفاعل إلى حمض البروبيونيك في منتج حمض الخليك بين 1-3 إلى 2-1؛ من 2-5 إلى 2-1؛ من 1-2 إلى 2-1؛ أو من 2-3 إلى 2-1.
في نموذج واحد؛ يتضمن وسط التفاعل تركيزات الماء؛ تركيزات أسيتات الميثيل؛ تركيزات ميثيل
اليوديد» تركيزات الحفازالفازي؛ وتركيزات يوديد الليثيوم التي تم الكشف عنها في هذا الطلب. قد يتم
ضبط واحد أو أكثر من هذه التركيزات للوصول إلى تركيز إيثيل اليوديد المرغوب به؛ تركيز حمض
البروبيونيك» of of تركيز الأسيتالدهيد. بالرغم من أنه قد لا يودج ارتباط أحادي بين تركيز إيثيل
اليوديد في وسط التفاعل وضبط متغير واحد فقط» بشكل عامل؛ فإنه يتم التحكم بإثيل اليوديد بواسطة
التحكم في معدل إزالة الأسيتالدهيد وبواسطة التحكم في الضغط الجزئي للهيدروجين. وبشكل مماثل؛
يمكن ضبط درجة حرارة التفاعل وتركيز الهيدروجين في أول أكسيد الكريون للحفاظ على تركيز إيثيل
اليوديد عند أقل من أو مساو 750.
على سبيل المثال» ومنذ أن محتوى الأسيتالدهيد هو لتحديد تركيز إيثيل اليوديد وحمض البروبيونيك؛ 0 يفضل أن يتم الحفاظ على تركيز الأسيتالدهيد في وسط التفاعل بكميات أقل من أو مساوول 1500
500 أو مثلاء أقل من أو مساو ل 1200 ؛ أو أقل من أو مساو ل 900 ؛ أقل من أو مساول ٠
٠ أو أقل من أو مساو ل 400. أنظمة Al) الأسيتالدهيد الملائمة لتحقيق تلك النتائج تم الكشف
عنها في هذا الطلب؛ وتشمل الشكل 2. تركيز الأسيتالدهيد في وسط التفاعل يمكن التحكم به بواسطة
إزالة الأسيتالدهيد من تيار مشتق من وسط التفاعل. هذا يشمل تيارات التي سوف يتم إعادة تدويرها 5 إلى المفاعل والمشتقة من التيار العلوي البخاري؛ ولكن يستثنى تيار منتج حمض الخليك. قد تتراوح
النسبة بالوزن للأسيتالدهيد إلى إيثيل اليوديد في وسط التفاعل بين 1-20 إلى 1-2 أو مثلا من
1-5 إلى 1-2 أو من 1-9 إلى 1-2.
كما هو موضح في الشكل 1؛ تكون أو وجود الإيثانول يؤثر أيضا على تركيز إيثيل اليوديد. قد
يتواجد ha على الأقل من مصدر ميثانول؛ والذي قد يتضمن إيثانول بكمية من 1 إلى 150 ؛ Sie 20 .من 1 إلى 100 ؛ من 1 إلى 50 ؛ من 1 إلى 25. قد يختلف تركيز الإيثانول في مصدر الميثانول.
اختيارياء يتم تنقية الميثانول قبل تغذية مفاعل الكريلة. لذلك؛ تركيز الإيثانول في مصدر الميثانول
قد يكون أقل من 1 ؛ مثلا خالي من الإيثانول.
استخلاص حمض الخليك Acetic Acid
تقطير حمض الخليك واستخلاصه غير مقيد بأهداف الاختراع الحالي. وعلى النقيض مع الطرق السابقة والتي يتم فيها استخلاص (mes الخليك من تيار منتج البخارء فإن الاختراع الحالي قد يستخلص حمض الخليك من كلا تيار منتج البخار أو/و تيار سائل تم تكثيفه من جزءِ من تيار منتج lag) والذي تم إثرائه بحمض الخليك.
كما هو موضح في الشكل 2؛ تيار منتج البخار vapor product stream 112 يتم توجيهه إلى العمود column الأول 120؛ يشار ad) أيضا بعمود الأطراف الخفيفة. يحصل التقطير على تيار بخار علوي منخفض الغليان 122؛ منتج حمض خليك منقى والذي يفضل أن يتم إزالته عبر تيار جانبي 124؛ وتيار رواسب عالي الغليان high boiling residue stream 121. في نموذج واحد يتضمن تيار بخار علوي منخفض الغليان low-boiling overhead vapor stream 122
0 ماء بكمية من 40 إلى 80 وزن7» أسيتات ميثيل» ميثيل يوديد؛ شوائب كربونيل تشمل الأسيتالد هيد. يتضمن التيار الجانبي 124 حمض الخليك بكمية من 85 إلى 98 وزن7؛ ماء بكمية من 1 إلى 5 وزن7» ميثيل methyl iodide nag) بكمية من 0,1 إلى 5 وزن7؛ وأسيتات الميثيل بكمية من 1 إلى 5 وزن7. يخضع حمض الخليك المزال عبر التيار الجانبي 124 إلى المزيد من التنقية؛ مثل عمود ثاني 125؛ وبشار له أيضا باسم عمود التجفيف؛ ويفصل التيار الجانبي 124 لتكوين
5 تيار علوي 126 يتضمن ماء بشكل أساسي وتيار متخلفات 127 يتضمن بشكل أساسي من حمض خليك؛ ويعني؛ منتج حمض الخليك. يتم تركيز حمض البروبيونيك في العمود 125 بمنتج حمض الخليك بكمية أقل من أو مساو ل 250 ولايزال من منتج حمض الخليك. في بعض النماذج؛ يمكن أن يؤخذ منتج حمض الخليك كتيار جانبي (غير موضح) من العمود 125. وعلى نحو مفيد؛ هذا يجنبنا الحاجة إلى خطوة فصل إضافي لإزالة حمض البروبيونيك من حمض الخليك. على سبيل
Jad 0 لا يوجد حاجة لإزالة أطراف ثقيلة. قد يتضمن التيار العلوي 126 ماء بكمية من 50 إلى 90 وزن7؛ مثلا من 50 إلى 75 وزن 7. يتم إزالة أسيتات الميثيل وميثيل اليوديد أيضا من التيار الجانبي وتركيزهم في التيار العلوي. تيار متخلفات عمود التجفيف 127 يتضمن حمض الخليك بشكل تفضيلي. في نماذج مفضلة؛ تيار متخلفات عمود التجفيف 127 يتضمن حمض خليك بكمية أكبر من 90 وزن#؛ مثلا أكير من 95 وزن #» أو أكبر
25 من 98 وزن”7 وبتضمن أقل من أو مساو ل 250 من حمض البروبيونيك . يمكن معالجة تيار
متخلفات عمود التجفيف 127 أيضاء lie عن طريق المرور عبر راتنج مبادل أيوني؛ قبل تخزينه
أو نقله للاستخدام التجاري. يحتوي تيار بخار علوي منخفض الغليان 122 المفصول عن العمود الأول 120 مكونات تفاعل؛ Jie ميثيل اليوديد؛ أسيتات الميثيل؛ وماء؛ وبفضل احتجاز مكونات التفاعل هذه داخل العملية. يتم تكثيف تيار بخار علوي منخفض الغليان 122 في مبادل حراري لتكوين التيار 133. يتم توجيه جزء من التيار 133 على الأقل إلى وحدة إزالة إزالة مركبات خفض البرمنجنات permanganate reducing compound (40ا') 131 كما تمت مناقشتها هنا. بشكل اختياري؛ يتم Bale] تدوير جزء من التيار 133 إلى المفاعل 105 أو/و يرجع إلى العمود الأول 120. بشكل مماثل؛ يحتوي تيار علوي 126 من العمود الثاني 125 مكونات تفاعل؛ Jie ميثيل اليوديد؛ أيتات الميثيل؛ وماء؛ 0 ويفضل احتجاز مكونات التفاعل هذه داخل العملية. يتم تكثيف التيار العلوي 126 في مبادل حراري heat exchanger لتكوين التيار 136 والذي يعاد تدويره إلى المفاعل 105 أو/و يرجع إلى العمود الثاني 125. قد ينفذ مكون غاز عادم عبر الخط 135 من تيار بخار علوي منخفض الغليان CES 126. وشبيها بتيار بخار علوي منخفض الغليان المكثف في تيار 133؛ فقد يتم فصل تيار بخار vapor stream علوي منخفض الغليان المكثف في التيار 136 لتكوين مرحلة مائية ومرحلة 5 عضوية؛ هذه المراحل قد يعاد تديورها أو تعود حسب الحاجة للحفاظ على التركيزات في وسط التفاعل ٠ في بعض النماذج؛ بالإضافة إلى المكثف؛ قد يكون هناك مصفق علوي لتجميع التيار العلوي CaS) 136. متوسط وقت المكوث تيار بخار علوي منخفض الغليان CES 136 في مصفق علوي قد يكون أكبر من أو مساو ل 1 دقيقة؛ مثلاء أكبر من أو مساو ل 3 دقائق؛ أكبر من أو مساو ل 5 دقائق؛ أكبر من أو مساو ل 10 دقائق؛ أو/و متوسط وقت المكوث أقل من أو مساول 0 60 دقيقة؛ مثلاء أقل من أو مساو ل 45 دقيقة؛ أقل من أو مساو ل 30 دقيقة؛ أقل من أو مساو ل 25 دقيقة. قد تسبب الكميات الكبيرة من إيثيل اليوديد في وسط التفاعل بفائض عن 750 ؛ والتي لم تُزال وثم تم حملها عبر عملية تنقية؛ مشكلات في التقسيم خلال المصفق عبر تشكيل طبقو ثالثة أو مستحلب بين المراحل. وبما أن إيثيل اليوديد ليست له وسائل A) مباشرة في العملية؛ فمن الضروري منع تراكم إيثيل يوديد في وسط التفاعل. الكميات الكبيرة من إيثيل اليوديد في وسط التفاعل 5 يمكن أن تصبح مركزة لتكوين مستحلب غير مرغوب به في المصفق. يسبب المستحلب فصل ضعيف
والذي لا aa التغلب بسهولة على وقت المكوث المتزايد. في بعض النماذج؛ الطبقة الثالثة أو المستحلب قد يتضمن ألكان أيضا. يتم التحكم في الألكانات؛ مع ذلك؛ بواسطة التحكم في الأسيتالدهيد
في وسط التفاعل. لذاء في نموذج واحد؛ تتوفر عملية لإنتاج منتج حمض الخليك» تتضمن خطوات Al) المستمرة لعضو واحد على الأقل تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثائول؛ ثنائي ميثيل الإيثرء واسيتات المثيل مع Jf أكسيد الكريون في مفاعل في وجود الماء؛ محفز معدنيء ميثيل اليوديد وملح هاليد لتكوين وسط تفاعل» حيث تُجرى عملية الكريلة Lay يُحافظ على مستوى Ji اليوديد في وسط التفاعل أقل من أو مساو ل 750 جزء في المليون بالوزن ¢ فصل وسط التفاعل المتكون في المفاعل في الوعاء الوميضي لتشكيل إعادة تديور سائل وتيار منتج بخارء تقطير تيار منتج البخار في العمود
0 الأول للحصول على تيار جانبي وتيار بخار علوي منخفض (QL تكثيف تيار بخار علوي منخفض الغليان وفصل ثنائي الطور للتيار المتكثف لتكوين مرحلة سائل ثقيلة ومرحلة سائل خفيفة في مصفق تحت ظروف مناسبة لمنع الاستحلاب بين مرحلة سائل ثقيلة ومرحلة سائل خفيفة؛ واستخلاص منتج حمض الخليك من التار الجانبي؛ حيث منتج حمض الخليك؛ يتضمن حمض البروبيونيك propionic acid بكمة أقل من أو مساوية ل 250.
5 الاستخلاص سائل الرواسب من تيار النفاذ؛ تحديدا الخطوط 106.132.135»؛ و122؛ هذه الخطوط قد يتم تغذيتها إلى جهاز غسل الغاز والذي يعمل مع الميثائول المبرد أو/و حمض الخليك لإزالة أستيات الميثيل وميثيل اليوديد. تم وصف جهاز غسل غاز ملائم في براءة الاختراع الأمريكية رقم 7 والتي تم إدراجها هنا كليا كمرجع. قد يكون عمود التقطير في الاختراع العادي عمود تقطير تقليدي؛ le عمود صفائحي؛ عمود محشو
0 وغيرهم. العواميد الصفائحية قد تشمل عمود صفائحي مثقب»؛ عمود ذو غطاء (ali عمود صفيحة (Kittel صينية تكرير أحادية اتجاه الدفق؛ أو عمود ذو صينية مموجه. ومن أجل العمود الصفائحي؛ الرقم النظري للصفائح ليس محدودا تحديدا ويعتمد على نوع المكونات التي سيتم فصلهاء؛ وقد تشمل ما يصل إلى 80 صفيحة؛ مثلاء من 2 إلى 80؛ من 5 إلى 60؛ من 5 إلى 50 أو أكثر تفضيلا من 7 إلى 35. قد يشمل عمود التقطير توليفة من أجهزة تقطير مختلفة. على سبيل Jal قد يتم
5 استخدام توليفة من العمود ذو غطاء فقاقيع وعمود صفائحي مثقب perforated plate column
بالإضافة إلى توليفة من عمود صفائحي مثقب perforated plate column والعمود المحشو .packed column درجة حرارة التقطير والضغط في نظام التقطير يمكن اختيارهم انتقائيا استنادا إلى الحالة ie نوع حمض الكريوكسيليك carboxylic acid المستهدف ونوع عمود التقطير» أو إزالة هجف تم اختياره من شوائب منخفضة الغليان وشوائب عالية الغليان من تركيبة تيار التغذية. على سبيل المثال» في الحالة حيث يتم إجراء تنقية حمض الخليك بواسطة عمود تقطير؛ الضغط الداخلي لعمود التقطير (غالبا ضغط أعلى العمود) قد يكون من 0,01 ميجا باسكال؛ مثلاء 0,02 إلى 0,7 ميجا باسكال ؛ ويفضل SST 0,05 إلى 0,5 ميجا باسكال Lad يخص معيار الضغط. أيضاء درجة حرارة التقطير لعمود التقطير» أي درجة الحرارة الداخلية للعمود عند درجة حرارة أعلى العمود؛ يمكن التحكم بها 0 بواسطة ضبط الضغط الداخلي cg cageall على سبيل المثال؛ قد يكون من 20 إلى 200 مئوية؛ مثلا من 50 إلى مئوية؛ ويفضل أكثر 100 إلى 160 Asia مادة كل عضو أو وحدة متصلة بنظام التقطيرء تشمل؛ العواميد columns ؛ الصمامات valves » المكثفات condensers ؛ المستقبلات receivers ؛ المضخات pumps » مراجل sale] التسخين reboilers والممتصات internals ؛ خطوط عديدة various lines ؛ كل متصل مع نظام 5 التقطير distillation system قد يكون مصنوع من مواد مناسبة Jie الزجاج 91855 ؛ المعدن metal ؛ السيراميك ceramic أو توليفات من ذلك؛ وليست محددة لنوع واحد. وفقا للاختراع الحالي؛ مادة نظام التقطير المذكور أعلاه والخطوط العديدة هم فلزات انتقالية transition metal أو سبائك alloy تعتمد على الفلزات الانتقالية Jie سبيكة الحديد Mis «iron alloy الفولاذ المقاوم للصداً stainless steel ؛ النيكل nickel أو سبيكة النيكل nickel alloy ؛ زركونيوم zirconium أو 0 صفيحة زركونيوم zirconium alloy منه؛ التيتانيوم 000 8 أو سبيكة تيتانيوم titanium alloy منه أو سبيكة الومنيوم aluminum alloy تشمل السباتك التي تعتمد على النيكل المناسبة السبائك التي تحتوي على الحديد iON كمكون رئيسي؛ مثلا الفولاذ المقاوم للصداً stainless steel والذي يتضمن أيضا الكروم chromium ؛ النيكل nickel ؛ المولبدينوم Molybdenum وغيرهم. تشمل السبائك التي تعتمد على النيكل الملائمة السباتك التي تحتوي على النيكل كمكون رئيسي و 5 واحد أو أكثر من الكروم؛ الحديد؛ الكويالت cobalt ؛ المولبدينوم؛ التنغستين tungsten ؛ المنغنيز
Manganese + وغيرهم؛ مثلا ™MHASTELLOY و .™MINCONEL المعادن المقاومة للتأكل قد تكون مناسبة تحديدا كمواد نظام التقطير والخطوط العديدة. نظام إزالة مركبات خفض البرمنجنات ("PRC") permanganate reducing compound التيار العلوي المتكثف من العمود الأول؛ قد يكون إما مرحلة سائل خفيف of of مرحلة سائل ثقيل؛ عندها تقطيرها وتقسيمهت إلى مراحل؛ قد يتم فصلها وتوجيهها إلى الأسيتالدهيد أو نظام PRC a) لاستخلاص ميثيل اليوديد وأسيتات الميثيل أثناء عملية إزالة الأسيتالدهيد, بدون التقيد بالنظرية؛ يميل إيثيل اليوديد إلى التركيز في مرحلة السائل الثقيل. لذاء عند معالجة مرحلة السائل الثقيل بنظام إزالة (PRC قد يتم إعادة تدوير إيثيل اليوديد إلى المفاعل. كل من مرحلة السائل الخفيف أو/و مرحلة السائل الثقيل تحتوي على PRC بكمية أقل من او مساوية ل 1 وزن7» وتشمل العملية إزالة شوائب 0 الكربونيل؛ Jie الأسيتالد هيد . لذا في نموذج واحد؛ تتوفر عملية لإنتاج منتج حمض الخليك» تتضمن خطوات الكريلة المستمرة لعضو واحد على الأقل تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثانول؛ ثنائي ميثيل «SHY واسيتات المثيل مع Jf أكسيد الكريون في مفاعل في وجود الماء؛ محفز معدنيء ميثيل اليوديد وملح هاليد لتكوين وسط تفاعل» حيث تُجرى عملية الكريلة Lay يُحافظ على مستوى Ji اليوديد في وسط 5 التفاعل أقل من أو مساو ل 750 جزءِ في المليون بالوزن ؛ تيار فصل من جزءٍ وسط التفاعل وبتم إثرائه بميثيل اليوديد ويتضمن إيثيل اليوديد واحد على الأقل لإزالة على الأقل الواحد من PRC من تيار»واستخلاص منتج حمض الخليك من وسط celal حيث منتج حمض الخليك؛ يتضمن حمض البروبيونيك بكمية أقل من أو مساوية ل 250. كما هو معروف في المجال؛ يدهور PRC جودة منتج حمض الخليك وقد يزال من عواميد إزالة 0 الشوائب المناسبة والممتصات كما تم وصفها في براءة الاختراع الأمريكية أرقام 6,143,930؛ ¢6,339,171 ¢7,223,883 ¢7,223,886 ¢7,855,306 7,684,237 ¢8,889,904 والطبعة الأمريكية أرقام 0011462/2006 والمدرجين كليا في هذا الطلب كمراجع. شوائب الكربونيل؛ مثل الأسيتالدهيد؛ قد تتفاعل مع محفزات حفاز اليوديد لتكوين يوديد الكايل؛ Sie إيثيل اليوديد ethyl iodide ؛ بروييل اليوديد propyl iodide « يوديد البيوتيل butyl iodide ؛ بنتيل
اليوديد pentyl iodide » هيكسيل يوديد hexyl iodide « وخلافه. ايضا بسبب أن شوائب كثيرة Lis مع الأسيتالدهيد؛ فمن المرغوب به إزالة شوائب الكربونيل من واحد على الأقل من مرحلة السائل الخفيف أو/و مرحلة السائل الثقيل. كما تم الوصف في هذا الطلب؛ عند استخدام نظام PRC all) لا يتم استخدام نظام إزائة الألكان .alkane removal system جزءِ مرحلة السائل الخفيف gf of مرحلة السائل الثقيل الذي تمت تغذيته إلى الأسيتالدهيد أو نظام PRC ally) قد يختل ف من 71 إلى 799 من الكتلة المناسبة لأي من مرحلة السائل الخفيف 133 of of مرحلة السائل الثقيل 134؛ مثلا من 1 إلى 750؛ من 2 إلى 745؛ من 5 إلى 740؛ من 5 إلى 730 أو من 5 إلى 720. Lad في بعض النماذج؛ قد يتم تغذية ha من كلا مرحلة السائل الخفيف ومرحلة السائل الثقيل إلى الأسيتالدهيد أو نظام إزالة 0546 . لا يتم تغذية جزهِ من مرحلة 0 السائل الخفيف إلى الأسيتالدهيد أو نظام إزالة PRC قد يعود إلى العمود الأول أو يعاد تدويره إلى المفاعل؛ كما تم الوصف هنا في هذا الطلب. لا يتم تغذية جزءِ من مرحلة السائل الثقيل إلى الأسيتالدهيد أو نظام إزالة PRC قد يعاد تدويره إلى المفاعل. بالرغم من أن جزءِ من مرحلة السائل الثقيل قد ترجع إلى العمود الأول؛ فمن المرغوب به أكثر أن تعود مرحلة السائل الثقيل الذي تم إثرائه بميثيل اليوديد إلى المفاعل. 5 في نموذج easly يتم تغذية ein من مرحلة السائل الخفيف of of مرحلة السائل الثقيل إلى عمود التقطير والذي يثري أعلى ما سبق للحصول على الأسيتالدهيد وميثيل اليوديد. بناء على التهيئة؛ فقد يكون هناك عمودان تقطير منفصلان؛ وقد يتم إثراء أعلى التيار الثاني بالأسيتالدهيد وميثيل اليوديد. قد يتواجد ثنائي ميثيل الإيثر؛ والذي يتكون في الموقع؛ في التيار العلوي. قد يخضع التيار العلوي لمرحلة أو أكثر من الاستخلاص لإزالة المكررات الغنية بميثيل اليوديد والمستخلصات. قد يعود Sa ge 0 المكررات إلى عمود التقطير؛ عمود أول» مصفق علوي أو/و مفاعل. على سبيل المثال؛ عند معالجة مرحلة السائل الثقيل في نظام إزالة (PRC قد يكون مرغويا أن يعود جزءِ من المكررات إلى عمود التقطير أو المفاعل. على سبيل المثال» عند معالجة مرحلة السائل الخفيف في نظام إزالة PRC قد يكون مرغويا أن يعود جزءِ من المكررات إلى العمود الأول؛ المصفق العلوي أو المفاعل. في بعض النماذج؛ يمكن تقطير المستخلص أكثر لإزالة الماء؛ والذي يعود إلى واحد أو أكثر من
مراحل الاستخلاص. متخلفات العمود؛ Ally تحتوي على أسيتات الميثيل وميثيل اليوديد أكثر من مرحلة السائل الخفيف؛ قد يتم إعادة تدويره إلى المفاعل of of ترجع إلى العمود الأول. قد يحتوي PRS على خطوة استخلاص واحدة أو عدة مراحل استخلاص؛ كما تم وصفها على سبيل المثال في براءة الاختراع الأمريكية رقم 7,223,886 وتحتوي اختيارايا على عدة مراحل استخلاص بالتيار المعاكس. وفقا لعدة oz dad تيار واحد أو أكثر مشتق من أحد أو كلا )1( عمود تقطير PRS أو/و (2) مرحلة استخلاص PRS على سبيل المثال؛ قد يعود إلى النظام؛ مثلاء كلا من أو أحدهما (1) عمود إزالة الأطراف الخفيفة أو/و (2) عمود تجفيف لنظام فصل لنظام إنتاج حمض الخليك. على سبيل المثال» جزءٍ أول؛ مثلاء ola قاسم؛ من متخلفات التيار من عمود PRS قد يتم توجهيه إلى عمود الأطراف الخفيفة 120 لمزيد من المعالجة؛ أو جزء ثاني؛ مثلا gia قاسم؛ من متخلفات 0 انتيار من عمود PRS قد يتم توجهيه إلى عمود التجفيف؛ يفضل الجزء العلوي لعمود التجفيف 5. لمزيد من المعالجة. كمثال Se AT من وحدة استخلاص PRS يحتوي بشكل ملحوظ على ميثيل اليوديد؛ قد يعود إلى النظام؛ مثلا عمود الأطراف الخفيفة أو عمود التجفيف أو قد يضاف المكرر مباشرة إلى المصفق 140 أو/و قد يعود إلى المفاعل 105. من أجل أهداف الوصف الحالي وعناصر الحماية؛ يتم اعتبار التيارات العلوية والمصفقات العلوية 5 لعمود الأطراف الخفيفة وعمود التجفيف sia من عمود إزالة الأطراف الخفيفة وعمود التجفيف. كما تمت الإشارة أعلاه. كل مرحلة من تيار خار علوي منخفض الغليان 133 قد يتم معالجتها لاحقا لإزالة PRC لأهداف الوصف الحالي؛ يجب فهم أن المصطلح ia" قاسم " يشير إلى كل من:(1) جزءِ من تيار أبوي له نفس التركيب كالتيار الأبوي من التيار المشتق منه؛ و(2) تيار يتضمن جزءِ من تيار أبوي 0 الذي له نفس تركيبة التيار الأبوي المشتق منه وواحد أو أكثر من التيارات الإضافية والتي تم جمعها معه. لذاء توجيه التيار الراجع الذي يتضمن gia قاسم من تيار متخلفات تقطير PRS إلى عمود الأطراف الخفيفة يطوق الانتقال المباشر edad من تيار متخلفات تقطير PRS إلى عمود الأطراف الخفيفة بالإضافة إلى انتفال تيار مشتق يتضمن (1) ea من تيار متخلفات تقطير PRS و )2( واحد أو أكثر من التيارات الإضافية التي تم جمعها معه قبل التقديم (SV) عمود الأطراف الخفيفة. لا
يشمل gall القاسم”» على سبيل المثال؛ التيارات المتكونة في خطوة التقطير أو خطوة مرحلة
الفصلءوالتي قد لا تكون نفس التيار الأبوي تكوينيا المشتقة منه أو غير مشتقين من هذا التيار.
واحد من ذو المهارة العادية بالمجال بالاستفادة من هذا الكشف يمكن أن يصمم aging بتشغيل عمود
تقطير PRS للوصول إلى النتائج المرغوب بها. بناء على ذلك؛ ممارسة هذه العملية ليست بالضرورة محددا بصفات محددة لعمود تقطير محدد أو تشغيل صفات ما سبق؛ مثل الرقمي الكلي للمراحل؛
نقطة التغذية؛ نسبة تيار الارتجاع؛ درجة حرارة تيار التغذية»درجة Hla تيار الارتجاع»؛ خصائص
درجة حرارة العمود؛ وما شابه.
في بعض الحالات؛ إنه من المفيد إزالة PRC وبشكل رئيسي الالدهيدات Jie الأسيتالدهيد؛ من
تيار بخار علوي منخفض الغليان من الأطراف الخفيفة لعمود التقطير؛ ويفضل أكثر من المرحلة
0 الخفيفة المكثفة لتيار بخار علوي منخفض الغليان 133 من الأطراف الخفيفة لعمود التقطير 120. قد يعود واحد أو SST من التيارات من 131PRS إلى النظام؛ lie يعاد تدويره؛ إما بشكل مباشر أو غير مباشر. ويفضل أن يشمل PRS عمود تقطير واحد على الأقل وعمود استخلاص واحد على الأقل لتقليل أو/و PRC ally) تصف براءة الاختراع الأمريكية رقم 0288333/2011؛ والمدرجة في الطلب الحالي كمرجع؛ عدة نماذج PRS والتي يمكن توظيفها بواسطة العملية الحالية.
5 في نموذج واحد؛ كما هو موضح في الشكل 2؛ يتضمن PRS عمود 145,؛ مراكم 150؛ والمستخلص 155. يتم توجيه جزء على الأقل من تيار بخار علوي منخفض الغليان 133 إلى المصفق 140 لتشكيل تيارالمرحلة الثقيلة 141 والمرحلة لبخفيفة 142. قد يعود جزءٍ من التيار 142 إلى العمود 120 اختياريا عبر التيار 142'. بالإضافة؛ gia من المرحلة الثقيلة 141 قد يعود إلى المفاعل 105. اختيارياء يتم توجيه تيار جتنبي (غير موضح)؛ مثلا 5 إلى 40 Loan أو من 5
0 إلى 20حجم2 من المرحلة الثقيلة 141 يتم توجيهها إلى PRS 131. قد ينفذ مكون غاز ple عبر الخط 132 من المصفق 140. في نماذج أخرى (غير موضحة)؛ قد يتم توجيه جزءِ أكبر من المرحلة الثقيلة 141 إلى (PRS مثلا من 40 إلى 100 Zana مرحلة ثقيلة. من 60 إلى 100 sana من 80 إلى 100 حجم7. في هذه النماذج؛ قد ترجع المرحلة الخفيفة 142 إلى العمود
0 أو اختيارياء قد يتم توجيه تيار جانبي من المرحلة الخفيفة 142 إلى PRS مثلاء من 5 إلى Lana 0 أو من 5 إلى 20 Jana يتم توجيه ga على الأقل من المرحلة الخفيفة 142 إلى العمود 145 لتكوين تيار علوي بخاري 6 وتيار العملية السفلى 147 يتضمن cole أسيتات الميثيل؛ الميثانول» وخلائط منهم. يمر التيار العلوي للبخار 146 عبر المكثف وتجميعه في المراكم 150. قد يعود جزء من التيار العلوي للبخار CES إلى العمود 145 عبر الخط 151. يتم توجيه gia آخر من التيار العلوي للبخار المكثتف إلى المستخلص 155 عبر الخط 152 لتكوين تيار نفايات 156 يتضمن إزالة مركبات خفض البرمنجنات ("PRC") permanganate reducing compound واحد على الأقل؛ مثلاء الأسيتالدهيد؛ وتيار العملية 157 يتضمن ميثيل اليوديد. قد يتم تقديم تيار مائي إلى المستخلص 0 155 عبر الخط 158 عند موقع للحصول على على تيار متعاكس. قد يتواجد ثنائي ميثيل الإيثر DME) dimethyl ether ) في PRS بكمية تكفي لتقليل قابلية ذويان ميثيل اليوديد في المرحلة المستخلصة المائية. تقليل ميثيل اليوديد في المرحلة المستخلصة المائية يقلل من ميثيل اليوديد في تيار النفايات 156. في بعض oz dal) هذا يسمح بالاستخلاص المتعدد كما تم وصفه في براءات الاختراع الأمريكية أرقام ¢7,223,886 و8,076,507؛ المدرجين بأكملهم 5 في هذا الطلب كمرجع. قد تختلف كمية oly DME على تركيزات ميثيل اليوديد؛ وفي بعض النماذج؛ قد تتراوح كمية DME من 3 إلى 9وزن7؛ مثلا من 4 إلى 8 وزن 7. قد يتواجد DME في PRS المتكون بواسطة إضافة الماء إلى PRS (بشكل عام عن طريق إضافة ماء إلى العمود 145) أو إضفته PRS) (بشكل عام عن طريق إضافة تيار DME علوي من المستخلص 155). لذاء في نموذج واحد؛ تتوفر عملية لإنتاج منتج حمض (LAY تتضمن خطوات الكريلة المستمرة 0 لعضو واحد على الأقل تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثانول ثنائي ميثيل RY) واسيتات dil مع أول أكسيد الكربون في مفاعل في وجود الماء؛ محفز معدني؛ ميثيل اليوديد وملح هاليد لتكوين وسط تفاعل» حيث تُجرى عملية الكريلة Lay يُحافظ على مستوى Ji اليوديد في وسط التفاعل أقل من أو مساو ل 750 جزء في المليون بالوزن ¢ فصل وسط التفاعل المتكون في المفاعل في الوعاء الوميضي لتشكيل إعادة تديور سائل وتيار منتج بخارء تقطير تيار منتج البخار في العمود 5 الأول للحصول على تيار جانبي وتيار بخار علوي منخفض الغليان؛ تكثيف تيار بخار علوي
منخفض الغليان وفصل ثنائي الطور للتيار المتكثف لتكوين مرحلة سائل ثقيل ومرحلة سائل خفيف؛ فصل eh من مرحلة السائل الثقيل لإزالة الأسيتالدهيد أو PRC أخرى؛ واستخلاص منتج حمض الخليك من التار lal) حيث منتج حمض الخليك؛ يتضمن حمض البروبيونيك بكمة أقل من أو مساوية 250 جزء في المليون بالوزن. العمود الثاني
يخضع حمض الخليك المزال عبر التيار الجانبي 123 إلى المزيد من التنقية؛ Jie عمود ثاني 125( ويشار له أيضا باسم عمود التجفيف؛ ويفصل التيار الجانبي 123 لتكوين تيار علوي ile 126 يتضمن ماء بشكل أساسي وتيار منتج 127 يتضمن بشكل أساسي حمض الخليك. يتم تركيز الماء في التيار الجانبي في التيار العلوي المائي ويتضمن التيار العلوي المائي أكثر من أو مساو 790
ele 0 في التيار الجانبي؛ مثلا؛ أكثر من أو مساو ل 295؛ أكثر من أو مساو ل 297؛ أكثر من أو مساو ل 99. قد يتضمن التيار العلوي المائي ماء بكمية من 50 إلى 75 وزن7. في نماذج؛ قد يتضمن التيار العلوي lal) ماء بكمية أقل من أو مساو ل 75 Nie L035 أقل من أو مساو ل 0 وزن#؛ أقل من أو مساو ل 65 وزن7. يتم إزالة أسيتات الميثيل وميثيل اليوديد أيضا من التيار الجانبي وتركيزهم في التيار العلوي. يفضل أن يتضمن تيار المنتج 127 أو يتكون من حمض الخليك
5 بالأساس وقد يتم سحبه في أسفل العمود الثاني 125 أو التيار الجانبي قربا من الأسفل. عند السحب كتيار جانبي قريبا من الأسفل؛ قد يكون التيار الجانبي تيار بخار أو سائل. في نماذج مفضلة؛ تيار المنتج 127 يتضمن حمض خليك بكمية أكبر من 90 وزن#؛ مثلا أكير من 95 وزن#؛ أو أكبر من 98 وزن7 . يمكن معالجة تيار المنتج 127 أيضاء le عن طريق المرور عبر راتنج مبادل أيوني» قبل تخزينه أو نقله للاستخدام التجاري.
0 الطبقة الواقية قد تتصل تيارات حمض الكريوكسيليك carboxylic acid ؛ مثلا تيارات حمض الخليك؛ المشويه بالهاليدات halides أو/و الفلزات الآكالة metals 00005500 _براتنج مبادل أيوني 100 exchange resin تحت مدى كبير من ظروف التشغيل. تتوفر تركيبة راتنج المبادل الأيوني في الطبقة الواقية» تفضيليًا. استخدام الطبقات الواقية لتنقية تيارات حمض الكريوكسيليك المشويه موثق
— 3 7 —
جيدا في المجال» على سبيل المثال» براءة الاختراع الأمريكية أرقام 4,615,806 5,653,853« 5,731,252 5 6,225,498 والمدرجين في هذا الطلب كمراجع. بشكل عام؛ يتصل تيار حمض الكريوكسيليك السائل المشوب بتركيبة راتنج مبادل أيوني؛ والذي يتم dela تفضيليا في الطبقة الواقية. تتفاعل شوائب الهاليد؛ Caled Ole اليوديد؛ مع الفلز لتكوين يوديد الفلز. فى بعض oz all مجموعة الهيدروكربون » مثلاء مجموعات الميثيل والتي قد ترتبط باليوديد قد يؤستر حمض الكريوكسيليك . على سبيل المثال + فى حالة حمض الخليك المشوب بميثيل اليوديد» قد يتم إنتاج أسيتات الميثيل كمنتج فرعي لإزالة اليوديد. لا يوجد أثر ضار لتكون منتج الأسترة esterification
هذا بشكل نموذجي على تيار حمض الكربوكسيليك المُعالج. في نموذج easly يكون راتنج المبادل الأيوني هو راتنج مبادل أيوني ذو فلز متبادل وقد يتضمن فلز 0 واحد على الأقل تم اختياره من de gene تتكون من الفضة silver ؛ الزئبق mercury ؛ البالاديوم palladium والروديوم Thodium في نموذج واحد؛ على الأقل 71 من مواقع تبادل الحمض القوي لراتنج الفلز المتبادل المذكور يكون مأهولا بالفضة. في نموذج آخرء على الأقل 71 من مواقع تبادل الحمض القوي لراتنج الفلز المتبادل المذكور يكون مأهولا بالزثبق. قد تتضمن العملية أيضا معالجة منتج حمض الخليك المنقى براتنج مبادل كاتيوني لاستخلاص أي فضة؛ زثبق؛ بالاديوم أو
5 1 روديوم . يكون الضغط خلال خطوة الاتصال محدودًا فقط بالقوة الفعلية للراتنج. في نموذج واحد؛ يحدث الاتصال عند ضغط يتراوح بين من 0,1 ميجا باسكال إلى 1 ميجا باسكال ؛ Mie من 0,1 ميجا باسكال إلى 0,8 ميجا باسكال أو من 0,1 ميجا باسكال إلى 0,5 ميجا باسكال. مع ذلك؛ وعلى سبيل الملائمة؛ قد يكون كلا الضغط ودرجة الحرارة ثابتين تفضيليا بحيث تتم معالجة تيار حمض 0 الكربوكسيليك المشوب كسائل. لذاء على سبيل (Jad) عند تشغيل الضغط الجوي؛ وهو المفضل بشكل عام لاعتبارات اقتصادية؛ فقد تتراوح درجة الحرارة من 18 مئوية نقطة تجمد حمض الخليك freezing point of acetic acid إلى 118 مئوية نقطة غليان حمض الخليك boiling point Of acetic acid إنه من ضمن نطاق هؤلاء المهرة بالمجال لتحديد المدى التناظري لتيارات المنتج التي تتضمن مركبات حمض كريوكسيليك أخرى. يفضل أن يُحافظ على درجة حرارة خطوةٍ الاتصال منخفضة نسبيًا لتقليل تدرك الراتنج. في نموذج واحدء يحدث الاتصال عنددرجة حرارة تتراوح بين من
مثوية إلى 120 مئوية؛ مثلا من 25 مئوية إلى 100 مئوية أو من 50 مئوية إلى 100 مئوية. fa بعض الراتينجات الشبكية الضخمة الكاتيونية بالتدرك عبر آلية نزع السلفنة الأروماتي aromatic desulfonation من الحمض المحفز عند درجات حرارة من 150 مثئوية. تحتوي الأحماض الكريوكسيلية على ما يصل إلى 5 ذرات كربون» مثلا ما يصل إلى 3 ذرات كربون» وتظل 5 سائلة عند درجات الحرارة هذه. لذاء يجب الحفاظ على درجات الحرارة عند الاتصال تحت درجة حرارة التدرك للراتنج المستخدم. في بعض النماذج؛ يتم المحافظة على درجة حرارة التشغيل تحت حد درجة حرارة الراتنج؛ بالتوافق مع تشغيل المرحلة السائلة للحركيات المرغوب بها لإزالة الهاليد halide removal . قد يختلف بشكل كبير تهيئة الطبقة الواقية داخل سلسلة تنقية حمض الخليك. على سبيل المثال؛ قد 0 يتم تهيئة الطبقة الواقية بعد عمود التجفيف. بلإضافة إلى أوكبديل؛ قد يتم تهيئة الطبقة الواقية بعد عمود إزالة الأطراف الثقيلة أو عمود الإنهاء. يفضل أن يتم تهيئة الطبقة الواقية في موقع بحيث تكون درجة حرارة تيار منتج حمض الخليك منخفضة؛ مثلا؛ أقل من 120 مئوية أو أقل من 100 مئوية. بجانب المميزات المذكورة أعلانه؛ توفر درجة حرارة التشغيل المنخفضة USE أقل مقارنو بدرجات حرارة التشغيل الأعلى. تقدم درجة حرارة التشغيل المنخفضة تكون أقل للئواب الفلزية المسببة 5 للتاكل؛ والتي؛ كما تمت مناقشتها أعلاه؛ قد تقلل من عمر الراتنج الإجمالي. أيضا وعلى نحو موات؛ وسبب أن درجات sla التشغيل المنخفضة تتسبب في تآكل أقل؛ لا تحتاج الأوعية أن تكون مصنوعة من فلزات مقاومة للتأكل غالية؛ (Kang استخدام فلزات منخفضة الدرجة؛ مثلا الفولاذ الذي لا يصداً stainless steel القياسي. في نموذج واحد؛ يترواح معدل التدفق خلال الطبقة الواقية من 0,1 أحجام الطبقة لكل ساعة (‘BV/hr) 0 إلى 50 (BV/hr مثلا 1 BV/hr إلى 20 BV/hr أو من 6 BV/hr إلى 10 BV/hr حجم الطبقة للوسط العضوي هو حجم للوسط مساو للحجم المأهول براتنج الطبقة. يعني معدل التدفق BV 1 أن كمية من السائل العضوي إلى الحجم المأهول ب طبقة الراتنج تمر عبر طبقة الراتنج في مدة زمنية ساعة واحدة. لتفادي إجهاد الراتنج بمنتج حمض الخليك المنقى والذي يكون ذو تركيز كلي عالي لليوديد؛ في 5 نموذج واحد يتصل منتج حمض الخليك المنقى في تيار المتخلفات 127 مع الطبقة الواقية Lovie
يكون تركيز اليوديد الكلي في منتج حمض الخليك المنقى أقل من 5 ؛ Mie ويفضل أقل من 1. يشمل تركيز اليوديد الكلي اليوديد من كلا يوديد الكايل C1 alkyl iodides إلى C14 العضويين» alas غير عضوية مثل يوديد الهيدروجين. مع ذلك؛ ولأهداف الاختراع الحالي؛ لا يزال إيثيل اليوديد LIS من الطبقة الواقية. بدلا من ذلك ميثيل اليوديد ويوديد الالكايل الأعلى؛ يوديد الكايل C1 5 إلى 014. يتم الحصول على تركيبة حمض خليك منقى كنتيجة لمعالجة الطبقة الواقية. تتضمن تركيبة حمض الخليك المنقى؛ في نموذج easly أقل من أو مساو 100 يوديد ؛ مثلاء أقل من أو مساو ل 90 ؛ أقل من أو مساو 50 أو أقل من أو مساو 25. في نموذج واحد؛ تتضمن تركيبة حمض الخليك المنقى؛ أقل من أو مساو 1000 يوديد مسبب للتآكل ؛ مثلاء أقل من أو مساو ل 0 ؛ أقل من أو مساو ل 500 أو أقل من أو مساو ل 250. لأهداف الاختراع الحالي؛ تتضمن 0 الفلزات المسببة للتاكل فلزات تم اختيارها من مجموعة تتكون من ca SU النيكل؛ المولبدينوم وتوليفات منهم. Lad يخص المدى؛ قد تتضمن تركيبة حمض الخليك المنقى من 0 إلى يوديد ؛ مثلا من 1 إلى 50 ؛ أو/و من 0 إلى 1000 فلزات مسببة للتآكل ؛ مثلا 1 إلى 500. في نماذج أخرى؛ تزيل الطبقة الواقية على الأقل 25 وزن7 من اليوديد من منتج حمض الخليك الخام؛ مثلا على الأقل 50 وزن7 أو على الأقل 75 وزن7. في نموذج candy تزيل الطبقة الواقية على الأقل 25 وزن7 من الفازات المسببة للتأكل من منتج حمض الخليك الخام؛ مثلا على الأقل 50 وزن7 أو على الأقل 75 وزن 7. كما تم إثباته من الأشكال والنص المقدم أعلاه؛ فقد تمت مراعاة نماذج متعددة. 1. عملية لإنتاج منتج حمض الخليك ؛ تتضمن خطوات الكريلة المستمرة لعضو واحد على الأقل تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثانول؛ ثنائي ميثيل iY) واسيتات المثيل مع أول أكسيد 0 الكربون في مفاعل في وجود الماء؛ محفز معدني؛ ميثيل اليوديد وملح هاليد لتكوين وسط تفاعل؛ حيث تُجرى عملية الكريلة بينما يُحافظ على مستوى إيثيل اليوديد في وسط التفاعل أقل من أو مساو ل 750 جزء في المليون بالوزن ؛ وفصل منتج حمض الخليك من وسط (Je lil) حيث منتج حمض الخليك» يتضمن حمض البروبيونيك بكمية أقل من أو مساوية 250. العملية وفقًا للنموذج E1 وفيها الخطوات لا تتضمن إزالة حمض البروبيونيك من أو /و خفض تركيز حمض البروبيونيك في 5 منتج حمض الخليك.
3. العملية وفقًا للنموذج ET أو (E2 وفيها الخطوات لا تتضمن نظام إزالة الألكان لإزالة الألكانات من وسط التفاعل.54. العملية Gg لأي من النماذج 51 إلى E3 وفيها يكون تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل من 1 إلى 750 wppm 5. العملية وفقًا لأي من النماذج (EAN ET وفيها يتواجد إيثيل اليوديد في وسط التفاعل وحمض البروبيونيك في منتج حمض الخليك بنسبة وزن من 1-3 إلى 2-1. 6. العملية Gy لأي من النماذج EL إلى (ES وفيها وسط التفاعل يتضمن ماء بكمية من 0.1 إلى 14 Joy 7. العملية وفقًا لأي من النماذج EL إلى 56 وفيها يتم الحفاظ على المفاعل عند درجة حرارة من 150 إلى 250 وضغط كلي من 25 إلى 40 ضغط جوي atm 0 | 28 . العملية Wy لأي من النماذج EL إلى ET وفيها وسط التفاعل يتضمن Lad أسيتالدهيد بكمية أقل من أو مساو ل 1500 جزء في المليون بالوزن. LEQ العملية وفقًا لأي من النماذج 51 إلى (ES وفيها يتواجد الأسيتالدهيد وإيثيل اليوديد في وسط التفاعل بنسبة وزن من 1-2إلى 1-20. 0. العملية وفقًا لأي من النماذج EL إلى (EO وفيها الميثانول المقدم إلى المفاعل هو مصدر ميثانول يتضمن إيثانول بكمية من 1 إلى 150 جزءِ في المليون بالوزن. 1. العملية Gg لأي من النماذج EL إلى (E10 وفيها يتم الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل من خلال: ضبط واحد على الأقل من (T الضغط الجزئي للهيدروجين في المفاعل» ب) تركيز اسيتات المثيل في وسط Je tal) 3 أو/و (z تركيز ميثيل اليوديد في وسط التفاعل 3 وفصل منتج aan الخليك من وسط Je tal) . 2. العملية وفقًا للنموذج (E11 وفيها يتم الحفاظ على الضغط الجزئي للهيدروجين في المفاعل من 0,3 إلى 2.
— 1 4 — (E13 العملية Ws للنموذج E11 وفيها يتم الحفاظ على تركيز اسيتات المثيل في وسط التفاعل من 0,5 إلى 30 وزن 7. 4. العملية وفقًا للنموذج (E11 وفيها يتم الحفاظ على تركيز اسيتات المثيل في وسط التفاعل من 1 إلى 25 وزن 7. 15. العملية Gg لأي من النماذج EL إلى (E10 وفيها يتم الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل عن طريق إزالة الأسيتالدهيد من تيار مشتق من وسط التفاعل. 6. العملية وفقًا للنموذج (E15 وفيها وفيها يتم الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد بواسطة إزالة الأسيتالدهيد باستخدام عملية تتضمن: (أ) فصل sia واحد على الأقل من وسط التفاعل لتوفير تيار علوي من بخار الماء يتضمن حمض 0 الخليك وإعادة تدوير السائل؛ (ب) تقطير التيار العلوي للبخار للحصول على منتج حمض خليك مُنقى وتيار علوي أول يتضمن ميثيل cele cag) حمض الخليك؛ اسيتات المثيل وا لأسيتالدهيد . (ج) تقطير gia واحد على الأقل من التيار العلوي الأول لتكوين تيار علوي ثاني ومتخلفات المرحلة السائلة؛ وفيه التيار العلوي الثاني يكون غنيًا بالأسيتالدهيد مع الوضع في الاعتبار لكمية على الأقل 5 .من التيار العلوي الأول؛ (د) استخلاص eda من التيار العلوس الثاني باستخدام الماء للحصول على تيار أسيتالدهيد Sle يتضمن أسيتالدهيد ومكرر يتضمن ميثيل اليوديد. 7. العملية Gg للنموذج (E16 وفيها يعود ميثيل اليوديد من Sal بشكل مباشر أو غير مباشرء إلى المفاعل. 0 18. العملية وففًا للنموذج (E17 تتضمن أيضا تكثيف وفصل ثنائي الطور للتيار العلوي الأول لتكوين مرحلة سائل خفيف ومرحلة سائل (Jai حيث يتضمن gall على الأقل من التيار العلوي الأول الذي تم تقطيره في الخطوة (ج) مرحلة سائل ثقيل.
— 2 4 — 9. العملية وفقًا للنموذج E18 حيث يتم تدريج التيار العلوي إلى مراحل تحت ظروف مناسبة لمنع مرحلة تتضمن مستحلب يحتوي على إيثيل اليوديد من التكون بين مرحلة السائل الخفيف ومرحلة السائل الثقيل. E20 . العملية وفقا للنموذج 18 E وفيها تتضمن مرحلة السائل الثقيل إيثيل La gall . (E215 عملية لإنتاج منتج حمض الخليك؛ تتضمن:
توفير وسط Je la يتضمن حمض الخليك 3 المثانول 3 اسيتات المثيل » cela محفز JPRS DY ميثيل اليوديد وملح عضوي هاليدي ¢ إزالة الأسيتالدهيد من تيار مشتق من وسط التفاعل؛ الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل عند أقل من أو مساو ل 750.؛
10 وفصل منتج aan الخليك من وسط Je tal) . 2. العملية وفقًا للنموذج (E21 وفيها يكون تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل من 1 إلى 150 3. العملية وفقًا للنموذج (E21 وفيها التيار المشتق من وسط التفاعل يتم إثرائه في ميثيل اليوديد. 4. العملية وفقا للنموذج (E21 وفيها إزالة الأسيتالدهيد يتضمن أيضا:
() فصل gia واحد على الأقل من وسط التفاعل لتوفير تيار علوي من بخار الماء يتضمن حمض الخليك واعادة تدوير الساثل؛ (ب) تقطير التيار العلوي للبخار للحصول على منتج حمض خليك مُنقى وتيار علوي أول يتضمن ميثيل اليوديد؛ cele حمض الخليك؛ اسيتات المثيل وا لأسيتالدهيد . (ج) تقطير جزء واحد على الأقل من التيار العلوي الأول لتكوين تيار علوي ثاني ومتخلفات المرحلة
0 السائلة؛ وفيه التيار العلوي الثاني يكون غنيًا بالأسيتالدهيد مع الوضع في الاعتبار لكمية على الأقل من التيار العلوي الأول؛
— 3 4 — )9( استخلاص التيار العلوي الثاني باستخدام الماء للحصول على تيار أسيتالدهيد Sle يتضمن أسيتالدهيد ومكرر يتضمن ميثيل اليوديد. 5. العملية Gg للنموذج (E21 وفيها يعود ميثيل اليوديد من Sal بشكل مباشر أو غير مباشرء إلى المفاعل. [E26 5 العملية Gg للنموذج ET وفيها منتج حمض الخليك يتضمن حمض البروبيونيك بكمية أقل من أو مساوية J 250 (E27 عملية لإنتاج منتج حمض الخليك؛ تتضمن خطوات الكريلة المستمرة لعضو واحد على الأقل تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثانول؛ ثنائي ميثيل الإيثرء واسيتات المثيل مع أول أكسيد الكربون في مفاعل في وجود الماء؛ محفز معدني 3 ميثيل اليوديد وملح هاليدي لتكوين وسط Je la 3 0 حيث تُجرى عملية الكريلة بواسطة ضبط واحد على الأقل من أ) ضغط جزئي للهيدروجين في المفاعل» ب) تركيز أسيتات الميثيل في وسط التفاعل؛ أو/و ج) تركيز ميثيل اليوديد في وسط Je Lal) 3 وفصل منتج aan الخليك من وسط التفاعل للحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد في وسط التفاعل عند أقل من أو مساو ل 750 ؛ وفصل منتج حمض الخليك من وسط التفاعل. وبينما تم وصف الاختراع بالتفصيل؛ فقد أصبح واضحًا لهؤلاء الماهرون بالمجال أنه يمكن إجراء تعديلات في نطاق روح ومنظور هذا الاختراع. في ضوء ما نوقش أعلاه؛ تم إدراج المعلومات ذات الصلة بالمجال والمراجع التي تمت مناقشتها أعلاه بخصوص الخلفية التقنية والوصف التفصيلي كافة في هذا الطلب كمرجع. بالإضافة يجب فهم أن عناصر هذا الاختراع وأجزاء النماذج المختلفة والخصائص المتعددة التى تم سردها أسفله أو/و في عناصر الحماية الملحقة قد يتم جمعهم أو تبادلهم إما كلية أة كأجزاء. في الوصف أعلاه للنماذج المختلفة؛ فالنماذج التي تشير إلى مناذج أخرى قد يتم 0 جمعخا بطريقة مناسبة مع نماذج أخرى كما يمكن أن يقدره الشخص الماهر في المجال. بالإضافة؛ سيفهم الشخص ذو المهارة العادية بالمجال أن الوصف أعلاه هو على سبيل المثال فقطء ولا يُقصد به أن يحدد الاختراع. الأمثلة يمكن فهم الاختراع الحالي بشكل أفضل في ضوء النماذج التالية غير المحيدة؛ وفيها:
المثال 1:العينات A-C خليط أول أكسيد الكريون والميثانول Sling الروديوم يتضمن حفاز الروديوم؛ ميثيل اليوديد؛ يوديد الليثيوم؛ أسيتات الميثيل وتمت تغذيتهم إلى وحدة جزئية. يحتوي الميثانول على 5 إلى 15 إيثانول. تم الحفاظ على درجة الحرارة وضغط التفاعل ثابتين؛ بينما اختلف الظروف والمكونات الأخرى. تم قياس تركيزات الأسيتالدهيد وإيثيل اليوديد وتم تقريرهم في الجدول أسفله. المثال 2:العينة D-F خليط أول أكسيد الكربون والميثانول وحفاز الروديوم يتضمن حفاز الروديوم؛ ميثيل اليوديد؛ يوديد الليثيوم؛ أسيتات الميثيل وتمت تغذيتهم إلى وحدة تجريبية. تم الحفاظ على درجة الحرارة ثابتة بشكل أساسي ( في نطاق 2 درجة مئوية بين كل الأمثلة)؛ Law اختلف الظروف والمكونات الأخرى. تم 0 قياس تركيزات الأسيتالدهيد وإيثيل اليوديد وتم تقريرهم في الجدول أسفله. المثال F هو مثال مقارن Law العينات A-E مبتكرة. الجدول 1:تركيز الأسيتالدهيد وإيثيل اليوديد في خليط التفاعل due ادرجة اضغط اضغط | AcH Ell AcH H2 | MeO | Mel حرارة De اوزنث (Wpp | (Wpp S| Ac| | :نسبة (m (m| CO| Zu) H2 i وزن درجة "0 وزن. 7 El مئوية ب A 195 | 28 0.27 |2.9|11.2 0.00 560 |64 8.75 5 18s] 880 Ob] 25/14) 035) | 193] 8 ]476
— 5 4 — © 96 اد obo] aan) oar) 900 380 )237 € ةل )033 312s) قا نتن اكه كما تم العرض في جدول 1 وكما هو ظاهر في الشكل 3,؛ العينات AF تشير إلى أن AD بين تركيز الأسيتالدهيد وتركيز إيثيل اليوديد غير ثابتة ولا يمكن التوقع بها. عند مقارنة العينات 8 إلى ©؛ التي تم إجرائهم في الوحدة الجزيئية؛ فإن التوجه بين إيثيل اليوديد المتزايد والأسيتالدهيد المتزايد؛ الضغط الجزئي للهيدروجين المتزايد والهيدروجين الموجود في أول أكسيد الكريون يكون واضحا. يمكن رؤية هذا الاتجاه عند مقارنو العينة 00 إلى "ا» التى تم إجرائها فى الوحدة التدريبية. JE 3: تمت إزالة خليط التفاعل لكل من عينات م إلى ] من المفاعل وتمريرهم خلال الوعاء الوميضي؛ عمود الأطراف الخفيفة وعمود التجفيف كما تم الوصف في الشكل 2. لم يتم إجراء أي إزالة للأطراف ALE لحمض البروبيونيك» أو أي مكونات لها نقطة غليان أعلى من حمض الخليك. تم قياس تركيز 0 حمض البروبيونيك في منتج حمض الخليك. تم عرض النتائج في الجدول 2 أسفله؛ مقارنة بتركيز الأسيتالدهيد وتركيز إيثيل اليوديد في خليط التفاعل. الجدول 2 تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الخليك العينة HOPr El| AcH| انسبة وزن
El:HOPr wppm | wppm (wppm)
EERE
با انمه كال كما تم العرض في الجدول 2؛ عندما يكون محتوى إيثيل اليوديد J من 750 وتركيز الأسيتالدهيد أقل من 1500 ؛ تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الخليك يكون أقل من 250.
Claims (1)
- عناصر الحماية 1- عملية لإنتاج منتج حمض الخليك acetic acid ؛ تتضمن خطوات الكريلة المستمرة لعضو تم اختياره من مجموعة تتكون من ميثانول methanol ؛ ثنائي ميثيل dimethyl ether All « أسيتات الميثيل methyl acetate « وتوليفات منهم مع أول أكسيد الكريون carbon monoxide في مفاعل في وجود colall محفز معدني metal catalyst « ميثيل اليوديد methyl iodide وملح هاليد halide لتكوين وسط «Jeli حيث تُجرى عملية الكريلة بينما Balad على تركيز إيثيل اليوديد ethyl iodide في وسط التفاعل reaction medium يتراوح بين 1 جزءِ في المليون بالوزن و350 جزءِ في المليون بالوزن؛ من أسيتالدهيد acetaldehyde بكمية تبلغ من صفر جزءِ في المليون بالوزن إلى 1500 جزء في المليون بالوزن؛ وحيث يوجد الأسيتالديهيد acetaldehyde وإيثيل اليوديد ethyl iodide في وسط التفاعل reaction medium بنسبة وزن من 2: 1 إلى 0 20: 1؛ وفصل منتج حمض الخليك acetic acid عن وسط التفاعل reaction medium ؛ حيث يشتمل منتج حمض الخليك acetic acid على حمض البروبيونيك propionic acid بكمية تبلغ من 100 oie في المليون بالوزن 250 جزءِ في المليون بالوزن؛ حيث يتم الحفاظ على تركيز إيثيل اليوديد ethyl iodide في وسط التفاعل reaction medium بواسطة: تعديل واحد من 1 الضغط الجزئي للهيدروجين hydrogen partial pressure في المفاعل» ب) 5 تركيز أسيتات الميثيل methyl acetate لوسط التفاعل reaction medium ؛ و/أو ج) تركيز iis اليوديد methyl iodide لوسط التفاعل reaction medium « أو إزالة الأسيتالديهيد acetaldehyde من تيار مشتق من وسط التفاعل reaction medium . 2- العملية By لعنصر الحماية 1؛ حيث فيها الخطوات لا تتضمن إزالة حمض البروبيونيك propionic acid 0 من و/أو خفض تركيز حمض البروبيونيك propionic acid في منتج حمض. acetic acid الخليك 3- العملية وفقًا لعنصر الحماية 1 وفيها الخطوات لا تتضمن نظام إزالة ألكان لإزالة الألكانات من. reaction medium وسط التفاعل— 8 4 — 4— العملية وفقًا لعنصر الحماية 1 حيث فيها يتواجد إيثيل اليوديد ethyl iodide فى وسط التفاعل reaction medium وحمض البروبيونيك propionic acid في منتج حمض الخليك acetic 0 بنسبة وزن من 3: 1 إلى 1: 2. 5= العملية Gig لعنصر الحماية 1؛ وفيها وسط التفاعل reaction medium يتضمن ماء بكميةمن 0.1 إلى 14 7 وزن. 6- العملية وفقًا لعنصر الحماية 1؛ وفيها يتم الحفاظ على المفاعل عند درجة حرارة من 150 إلى 0" مئوية وضغط JAS من 25 إلى 40 ضغط جوي.7- العملية وفقًا لعنصر الحماية 1؛ وفيها الميثانول methanol المدخّل فى المفاعل هو مصدر ميثانول methanol source يتضمن إيثانول ethanol بكمية من 1 إلى 150 ea فى المليون بالوزن.5 8- العملية وفقًا لعنصر الحماية 1؛ وفيها يتم الحفاظ على الضغط الجزئي للهيدروجين hydrogen partial pressure فى المفاعل من 0,3 إلى 2 ضغط جوي. 9- العملية وفقًا لعنصر الحماية 1؛ وفيها يتم الحفاظ على تركيز أسيتات الميثيل methyl acetate فى وسط التفاعل reaction medium من 0.5 إلى 30 وزن 7.0- العملية By لعنصر الحماية 1؛ وفيها يتم الحفاظ على تركيز أسيتات الميثيل methyl acetate فى وسط التفاعل reaction medium من 1 إلى 25 وزن 7.0 ا اما “ ٍ ا ا اق ا 3 إٍْ gs SEA لا “ 0 i < > 0 1 ب | 1 اذ & 1 ل ْ ل fo : } = ls 3 | 3 tg 8 i ay \ i 4 - = by ol 0 ٍْ 2 g = wy 3 = @ 4 32 ا 5 13+ م 3 yids ES 5 2 A | | 5 - إْ ٍ pr: Po 3 1 5 ا 3 2 5 3 | د ال 3 317.1 Fit 0 8 "م 1 Ld a ! i 3 a uo ! 3 - 5 338 313 ع 2 2 و8 وا | ا - 1 8 5 1 = ب سراح | wo <| 3 1 ٠ 3 $= 2 17 om wi 2/7 © 1 ١! AV. Se 8 we 7ل 2 م! F.o.85.8 ¢ 0 : 10 م & slo, | 5 Sle z = : = 3 . 3 EE 8#“ : 0 . 5 م 8 0 1 م 3 رالا ا > كم EN 5 2 8 CI ae حل 1 « a ! 8 = & 0 1 ارج احج بت & . } RY ES N 3 i bd ES SE : ns Ny EY 01 1 بو ب“ 3 تحني« : - 8 - rete مو ص1 ب 7 1 — : Ly 1 ْ > 1 X 0 1 BY 1 1 ¥ NX 3% § 1 لمخم ؟ ١ لس 1 حي 1 : 3 1 Bie م 3 A . عا أ EN - E LY 50 المت = * ; i ean, i i a TT ~~ ] ! اا 8 1 - اجر Ea JERE j EY oy ا Sod J FE ] fo : 1 للستت 7 go j ا 1 ال [ : — بي لني الح . a : ) 1 EAE : ] = ا i 0 | 8 ; > ",م أ RY ETN 3 : اتات حب ل EN : حي 8 جب وجب جب 0: 1 bd 5 i k § Ey, R * i k ا 2 : . : 8 k ب : =. = a» 3 حر ااه Fae head 1 مه في م ES } SE ددحو اد ددح جد ps - 3 : > . ] j 6 ا =o 5 % 1 الا عه 3 a, 8 مجحل x 0 3 : 3 8 bY © { LY f § . § & ١ © - 3 Ty [ : i iN ® E 5 إْ 01 o£ 8 8 وين > اندحول 3 ل 0 Pes ال ب- . be ا ES : ال الب > - > جه i ام 8 ار ب 3 :3 ااا اا + ra : 3 NS [ 3 أ H حمر | mn د = 3 Sa > BY 5 لوا 1 ps 8 2 : \ i ب i Es 1 3 ] .م Ra = 5 اا :7 0 ل “ Hey جه ] 1 حر ب : م ب 1 1 ا - : § يي رع > £3 % a ? 0 الك— 5 1 — N BEE 40 | | 1 * | ١ | | HERE 3 | ١ | | 0 0) وخ a || طم 3 | N 0 = 0 0 | : 1 « | = mE : © 3 | 00 ET ال 3 | 1 يا ا جه | & SN ||| *ا# | # - اج | = LC 5 2 ض 00 0 : } ب | BEEN od a | BER *©« mE 3 2 00 Ba 3mE ° = ؤات ثم ا 2ت ةج I{dda} 13لاله الهيلة السعودية الملضية الفكرية ا Sued Authority for intallentual Property RE .¥ + \ ا 0 § 8 Ss o + < م SNE اج > عي كي الج TE I UN BE Ca a ةا ww جيثة > Ld Ed H Ed - 2 Ld وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها of سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. Ad صادرة عن + ب ب ٠. ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > فهذا ص ب 101١ .| لريا 1*١ v= ؛ المملكة | لعربية | لسعودية SAIP@SAIP.GOV.SA
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US201462079979P | 2014-11-14 | 2014-11-14 | |
| PCT/US2015/053837 WO2016076970A1 (en) | 2014-11-14 | 2015-10-02 | Processes for producing acetic acid from a reaction medium having low ethyl iodide content |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SA517381518B1 true SA517381518B1 (ar) | 2021-04-11 |
Family
ID=54337398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SA517381518A SA517381518B1 (ar) | 2014-11-14 | 2017-05-11 | عمليات لإنتاج حمض الخليك من وسط تفاعل به محتوى يوديد أثيل منخفض |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9458078B2 (ar) |
| EP (1) | EP3218347B1 (ar) |
| JP (1) | JP6039781B2 (ar) |
| KR (2) | KR102465649B1 (ar) |
| CN (1) | CN107001222B (ar) |
| ES (1) | ES2807618T3 (ar) |
| MY (1) | MY187256A (ar) |
| RS (1) | RS60539B1 (ar) |
| SA (1) | SA517381518B1 (ar) |
| SG (1) | SG11201703392WA (ar) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SG190940A1 (en) | 2010-12-15 | 2013-07-31 | Daicel Corp | Process for producing acetic acid |
| TWI547477B (zh) | 2012-03-14 | 2016-09-01 | 大賽璐股份有限公司 | 醋酸之製造方法 |
| CN111558395B (zh) * | 2020-04-27 | 2023-09-08 | 江苏索普化工股份有限公司 | 一种甲醇羰基化反应用双金属催化剂、其制备方法及应用 |
| WO2021247854A1 (en) * | 2020-06-03 | 2021-12-09 | Celanese International Corporation | Production and purification of acetic acid |
| US20230375478A1 (en) * | 2022-05-19 | 2023-11-23 | Lyondellbasell Acetyls, Llc | Methods for improved control of glacial acetic acid processes |
Family Cites Families (27)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4792620A (en) | 1983-10-14 | 1988-12-20 | Bp Chemicals Limited | Carbonylation catalysts |
| CA1228867A (en) | 1984-05-03 | 1987-11-03 | G. Paull Torrence | Methanol carbonylation process |
| AU639630B2 (en) | 1991-01-28 | 1993-07-29 | Celanese International Corporation | Removal of carbonyl impurities from carbonylation process stream |
| US5672743A (en) | 1993-09-10 | 1997-09-30 | Bp Chemicals Limited | Process for the production of acetic acid |
| TW283702B (ar) | 1993-07-08 | 1996-08-21 | Daicel Chem | |
| SG44317A1 (en) | 1994-06-15 | 1997-12-19 | Daicel Chem | Process for producing high purity acetic acid |
| US5696284A (en) | 1995-06-21 | 1997-12-09 | Bp Chemicals Limited | Process for the carbonylation of alkyl alcohols and/or reactive derivatives thereof |
| IN192600B (ar) * | 1996-10-18 | 2004-05-08 | Hoechst Celanese Corp | |
| JPH10231267A (ja) | 1997-02-19 | 1998-09-02 | Chiyoda Corp | 有機カルボン酸の製造方法 |
| AU3703199A (en) | 1998-03-31 | 1999-10-18 | Haldor Topsoe A/S | Process for production of acetic acid |
| US6303813B1 (en) | 1999-08-31 | 2001-10-16 | Celanese International Corporation | Rhodium/inorganic iodide catalyst system for methanol carbonylation process with improved impurity profile |
| GB9926854D0 (en) | 1999-11-12 | 2000-01-12 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| GB9926855D0 (en) | 1999-11-12 | 2000-01-12 | Bp Chem Int Ltd | Process |
| US6657078B2 (en) * | 2001-02-07 | 2003-12-02 | Celanese International Corporation | Low energy carbonylation process |
| US7223886B2 (en) | 2004-03-02 | 2007-05-29 | Celanese International Corporation | Removal of permanganate reducing compounds from methanol carbonylation process stream |
| US7223883B2 (en) | 2004-03-02 | 2007-05-29 | Celanese International Corporation | Removal of permanganate reducing compounds from methanol carbonylation process stream |
| JP4526381B2 (ja) | 2004-12-27 | 2010-08-18 | ダイセル化学工業株式会社 | 酢酸の製造方法 |
| US7855306B2 (en) | 2005-04-28 | 2010-12-21 | Celanese International Corporation | Process for the production of acetic acid |
| CN105111067B (zh) * | 2010-05-18 | 2018-02-06 | 国际人造丝公司 | 通过除去高锰酸盐还原化合物纯化乙酸物流的方法 |
| MY160862A (en) | 2010-07-26 | 2017-03-31 | Daicel Corp | Process for producing acetic acid |
| EP2628720B1 (en) | 2010-10-06 | 2018-11-07 | Daicel Corporation | Acetic acid production method |
| SG190940A1 (en) | 2010-12-15 | 2013-07-31 | Daicel Corp | Process for producing acetic acid |
| BR112013014801B1 (pt) | 2010-12-15 | 2019-04-02 | Daicel Corporation | Processo para produzir ácido acétido, método para inibir a corrosão de um reator de carbonilação em um processo de produção de ácido acético,e processo ou método. |
| ES2646749T5 (es) | 2010-12-15 | 2021-10-21 | Daicel Corp | Procedimiento para producir ácido acético |
| KR101865436B1 (ko) | 2010-12-24 | 2018-06-07 | 주식회사 다이셀 | 아세트산의 제조 방법 |
| TWI547477B (zh) | 2012-03-14 | 2016-09-01 | 大賽璐股份有限公司 | 醋酸之製造方法 |
| AR094541A1 (es) | 2013-01-25 | 2015-08-12 | Daicel Corp | Procedimiento para producir ácido carboxílico |
-
2015
- 2015-10-02 RS RS20200833A patent/RS60539B1/sr unknown
- 2015-10-02 MY MYPI2017701670A patent/MY187256A/en unknown
- 2015-10-02 EP EP15782167.9A patent/EP3218347B1/en active Active
- 2015-10-02 CN CN201580061504.7A patent/CN107001222B/zh active Active
- 2015-10-02 KR KR1020177016367A patent/KR102465649B1/ko active IP Right Grant
- 2015-10-02 US US14/874,203 patent/US9458078B2/en active Active
- 2015-10-02 SG SG11201703392WA patent/SG11201703392WA/en unknown
- 2015-10-02 ES ES15782167T patent/ES2807618T3/es active Active
- 2015-10-02 KR KR1020227026273A patent/KR102467611B1/ko active IP Right Grant
- 2015-11-12 JP JP2015221831A patent/JP6039781B2/ja active Active
-
2017
- 2017-05-11 SA SA517381518A patent/SA517381518B1/ar unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20160137575A1 (en) | 2016-05-19 |
| KR102465649B1 (ko) | 2022-11-11 |
| ES2807618T3 (es) | 2021-02-23 |
| SG11201703392WA (en) | 2017-05-30 |
| RS60539B1 (sr) | 2020-08-31 |
| KR102467611B1 (ko) | 2022-11-16 |
| KR20220109496A (ko) | 2022-08-04 |
| EP3218347A1 (en) | 2017-09-20 |
| US9458078B2 (en) | 2016-10-04 |
| KR20170085558A (ko) | 2017-07-24 |
| EP3218347B1 (en) | 2020-04-29 |
| MY187256A (en) | 2021-09-15 |
| CN107001222A (zh) | 2017-08-01 |
| JP6039781B2 (ja) | 2016-12-07 |
| CN107001222B (zh) | 2021-05-11 |
| JP2016117706A (ja) | 2016-06-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SA517381518B1 (ar) | عمليات لإنتاج حمض الخليك من وسط تفاعل به محتوى يوديد أثيل منخفض | |
| EP3218344B1 (en) | Processes for producing an acetic acid product having low butyl acetate content | |
| US9540304B2 (en) | Processes for producing an acetic acid product having low butyl acetate content | |
| JP5981014B1 (ja) | 酢酸の製造方法 | |
| CN106715379B (zh) | 用于生产乙酸的方法 | |
| CN107428660B (zh) | 用于生产乙酸的方法 | |
| WO2017003497A1 (en) | Process for producing acetic acid | |
| SA517390641B1 (ar) | عملية لتعريض وسط تفاعل لوميض | |
| SA517381514B1 (ar) | عملية لإنتاج حمض أسيتيك بإدخال مركب ليثيوم | |
| WO2017083677A1 (en) | Processes for purifying acetic acid and hydrating anhydride | |
| US9382183B1 (en) | Process for flashing a reaction medium | |
| US9340481B1 (en) | Process for flashing a reaction medium comprising lithium acetate | |
| EP3218346B1 (en) | Process for flashing a reaction medium comprising lithium acetate | |
| KR102493819B1 (ko) | 철을 제거하는 것에 의하여 아세트산 수율을 개선하기 위한 방법 | |
| WO2016076970A1 (en) | Processes for producing acetic acid from a reaction medium having low ethyl iodide content | |
| KR20210005196A (ko) | 아세트산의 제조 방법 | |
| WO2017058264A1 (en) | Process to produce acetic acid with recycle of water |