SA517381512B1 - عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك مع التحكم في وسيلة الصفق - Google Patents
عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك مع التحكم في وسيلة الصفق Download PDFInfo
- Publication number
- SA517381512B1 SA517381512B1 SA517381512A SA517381512A SA517381512B1 SA 517381512 B1 SA517381512 B1 SA 517381512B1 SA 517381512 A SA517381512 A SA 517381512A SA 517381512 A SA517381512 A SA 517381512A SA 517381512 B1 SA517381512 B1 SA 517381512B1
- Authority
- SA
- Saudi Arabia
- Prior art keywords
- stream
- acetic acid
- phase
- light
- column
- Prior art date
Links
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 524
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 159
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 153
- 239000007788 liquid Chemical group 0.000 claims abstract description 126
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 108
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical group O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 108
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims abstract description 106
- INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N iodomethane Chemical compound IC INQOMBQAUSQDDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 76
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 69
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 43
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 43
- -1 halide salt Chemical class 0.000 claims abstract description 28
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 126
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Chemical compound CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 78
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 45
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 33
- 230000005484 gravity Effects 0.000 claims description 19
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 15
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 14
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 13
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 13
- 230000007423 decrease Effects 0.000 claims description 8
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 6
- 230000004044 response Effects 0.000 claims description 5
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 claims description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 2
- 241001093575 Alma Species 0.000 claims 1
- 241001492658 Cyanea koolauensis Species 0.000 claims 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims 1
- 101100348848 Mus musculus Notch4 gene Proteins 0.000 claims 1
- TUVYSBJZBYRDHP-UHFFFAOYSA-N acetic acid;methoxymethane Chemical compound COC.CC(O)=O TUVYSBJZBYRDHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 claims 1
- 201000003740 cowpox Diseases 0.000 claims 1
- 239000011800 void material Substances 0.000 claims 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 abstract description 52
- 239000000047 product Substances 0.000 description 78
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 77
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 45
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 40
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 36
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 31
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 27
- 229910000043 hydrogen iodide Inorganic materials 0.000 description 27
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 23
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 17
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 17
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 description 17
- 239000010948 rhodium Substances 0.000 description 17
- XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M lithium acetate Chemical compound [Li+].CC([O-])=O XIXADJRWDQXREU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 16
- MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N rhodium atom Chemical compound [Rh] MHOVAHRLVXNVSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 15
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 14
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M iodide Chemical compound [I-] XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 13
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 12
- HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N iodoethane Chemical compound CCI HVTICUPFWKNHNG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 230000002829 reductive effect Effects 0.000 description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 description 10
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 9
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 9
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 9
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 9
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 8
- HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M lithium iodide Chemical compound [Li+].[I-] HSZCZNFXUDYRKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 229940006461 iodide ion Drugs 0.000 description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 6
- 150000002642 lithium compounds Chemical class 0.000 description 6
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 6
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 description 6
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 description 6
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 6
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 5
- 230000004397 blinking Effects 0.000 description 5
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 230000014509 gene expression Effects 0.000 description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000036961 partial effect Effects 0.000 description 5
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N acetaldehyde Chemical compound [14CH]([14CH3])=O IKHGUXGNUITLKF-XPULMUKRSA-N 0.000 description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 4
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 4
- WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M Lithium hydroxide Chemical compound [Li+].[OH-] WMFOQBRAJBCJND-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 3
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 238000005325 percolation Methods 0.000 description 3
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 3
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 101100234002 Drosophila melanogaster Shal gene Proteins 0.000 description 2
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000015076 Shorea robusta Nutrition 0.000 description 2
- 244000166071 Shorea robusta Species 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001350 alkyl halides Chemical class 0.000 description 2
- 238000005810 carbonylation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000005465 channeling Effects 0.000 description 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 2
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 2
- 238000010960 commercial process Methods 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 239000003456 ion exchange resin Substances 0.000 description 2
- 229920003303 ion-exchange polymer Polymers 0.000 description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 description 2
- 210000004197 pelvis Anatomy 0.000 description 2
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 2
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002311 subsequent effect Effects 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- ANOOTOPTCJRUPK-UHFFFAOYSA-N 1-iodohexane Chemical compound CCCCCCI ANOOTOPTCJRUPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000058445 Celina Species 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004373 HOAc Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001030 Iron–nickel alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910013594 LiOAc Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000234435 Lilium Species 0.000 description 1
- 229910015202 MoCr Inorganic materials 0.000 description 1
- 101100113998 Mus musculus Cnbd2 gene Proteins 0.000 description 1
- 108010067035 Pancrelipase Proteins 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- ICJVSPOCMLQAJM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;iodomethane Chemical compound IC.CC(O)=O ICJVSPOCMLQAJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- REEVUBVBEQNVEP-UHFFFAOYSA-N acetic acid;methyl acetate Chemical compound CC(O)=O.COC(C)=O REEVUBVBEQNVEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002479 acid--base titration Methods 0.000 description 1
- 238000010669 acid-base reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 229910001516 alkali metal iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001351 alkyl iodides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001502 aryl halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229940090012 bentyl Drugs 0.000 description 1
- KMGBZBJJOKUPIA-UHFFFAOYSA-N butyl iodide Chemical compound CCCCI KMGBZBJJOKUPIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 1
- USROXVACOOYSGX-UHFFFAOYSA-N carbonic acid;hydroiodide Chemical compound I.OC(O)=O USROXVACOOYSGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006315 carbonylation Effects 0.000 description 1
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 150000003841 chloride salts Chemical class 0.000 description 1
- OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N choline Chemical compound C[N+](C)(C)CCO OEYIOHPDSNJKLS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001231 choline Drugs 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940125898 compound 5 Drugs 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229940092125 creon Drugs 0.000 description 1
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 1
- NZDGNIJHHWDSIW-UHFFFAOYSA-N ethyl acetate;methyl acetate Chemical compound COC(C)=O.CCOC(C)=O NZDGNIJHHWDSIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 1
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 229910000856 hastalloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229940071870 hydroiodic acid Drugs 0.000 description 1
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 238000006713 insertion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000670 limiting effect Effects 0.000 description 1
- 125000005647 linker group Chemical group 0.000 description 1
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- IAQLJCYTGRMXMA-UHFFFAOYSA-M lithium;acetate;dihydrate Chemical compound [Li+].O.O.CC([O-])=O IAQLJCYTGRMXMA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 239000003863 metallic catalyst Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002892 organic cations Chemical class 0.000 description 1
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 1
- 230000037361 pathway Effects 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 150000003003 phosphines Chemical class 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Substances [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 238000003918 potentiometric titration Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012066 reaction slurry Substances 0.000 description 1
- 230000003134 recirculating effect Effects 0.000 description 1
- 238000006479 redox reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 1
- 238000012552 review Methods 0.000 description 1
- 150000003283 rhodium Chemical class 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 125000000547 substituted alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000011410 subtraction method Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/10—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide
- C07C51/12—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reaction with carbon monoxide on an oxygen-containing group in organic compounds, e.g. alcohols
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
- C07C51/445—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation by steam distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/50—Use of additives, e.g. for stabilisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C53/00—Saturated compounds having only one carboxyl group bound to an acyclic carbon atom or hydrogen
- C07C53/08—Acetic acid
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
يتعلق الاختراع الحالي بعملية لإنتاج حمض الأسيتيك acetic acid تشتمل على خطوات إدخال مجموعة الكربونيل carbonylating إلى الميثانول methanol في وسط تفاعل لتكوين منتج حمض أسيتيك خام crude acetic acid ؛ نقل منتج حمض الأسيتيك الخام إلى وعاء ومض flash vessel بمعدل تدفق يناسب عملية الومض flash flow rate ؛ ومض منتج حمض الأسيتيك الخام لتكوين تيار بخار أول يشتمل على حمض أسيتيك وتيار سائل متبقي يشتمل على محفز معدني metal catalyst وملح هاليد halide salt ؛ فصل تيار البخار vapor stream الذي تم ومضه flashed لتكوين تيار بخار ثان يمثل تيار السحب الجانبي ليوديد الميثيل methyl iodide ويشتمل على حمض أسيتيك نقي purified acetic acid ، وماء، وتيار سائل متبقي. تشتمل العملية أيضا على خطوات تكثيف جزء على الأقل من تيار البخار الثاني لتكوين طور سائل liquid phase واحد على الأقل وإرجاع refluxing ، إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة light ends column ، جزء على الأقل من الطور السائل الواحد على الأقل بمعدل إرجاع reflux rate معين. يتم ضبط معدل الإرجاع استنادا إلى التغيرات في معدل التدفق إلى عملية الومض flash flow rate. شكل
Description
عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك مع التحكم في وسيلة الصفق Processes for Producing Acetic Acid with Decanter Control الوصف الكامل خلفية الاختراع يتعلق الاختراع بعمليات لإنتاج حمض الأسيتيك acetic acid وبصفة خاصة؛ بعمليات محسنة لإنتاج حمض الأسيتيك مع التحكم الفعال في عمود فصل الأجزاء الخفيفة light ends column control و/ أو التحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق .decanter liquid level control هناك عملية تجارية ناجحة تستخدم على نطاق واسع لتجميع حمض الأسيتيك تتضمن إدخال مجموعة الكريونيل carbonylation إلى الميثانول methanol باستخدام محفز catalyzed على سبيل المثال» تركيبة ميثانول (كتيار تغذية 1660)؛ مع أول أكسيد الكريبون monoxide 08+5010. يمكن أن يحتوي المحفز على الروديوم 100010070 و/ أو الإيريديوم iridium ومعزز هالوجيني halogen ٠» على وجه التحديد يوديد الميثيل methyl iodide يتم التفاعل من خلال الدفع باستمرار لأول 0 أكسيد الكربون carbon monoxide خلال وسط التفاعل الذي يتم فيه تذويب المحفز. يضم وسط التفاعل حمض الأسيتيك؛ أسيتات methyl acetate (Lindl ؛ الماء؛ يوديد الميثيل والمحفز. يتلامس الميثانول وأول أكسيد الكربون في وسط التفاعل وبتفاعلان مع بعضهما لتكوين حمض أسيتيك crude acetic acid ala تشمل العمليات التجارية التقليدية لإدخال مجموعة الكربونيل إلى الميثانول تلك الموضحة في البراءات الأمريكية أرقام 3769329 5001259« 5026908 5 و: 5144068( والتي تم استخدام ما جاء بها من كشف كمرجع لنا هنا في مجمله. هناك عملية تقليدية أخرى لإدخال مجموعة الكريونيل إلى الميثانول تتضمن عملية lly (Cativa™ تمت مناقشتها في )2002( "The CativaTM Process for the Manufacture «Jones, J.
H. «of Acetic Acid," Platinum Metals Review, 44 (3): 94-5 والتي تم استخدام ما جاء بها من كشف كمرجع Ul هنا في مجمله. 0 تمطياء يتم فصل حمض الأسيتيك الخام باستخدام وسائل فصل متتالية بهاء من ضمن أشياء أخرى؛ مفاعل لإدخال de gana الكريونيل» وعاء ومض؛ عمود فصل للأجزاء الخفيفة light ends column
« ووسيلة صفق decanter البراءة الأمريكية رقم 7855306( والتي تم استخدام ما جاء بها من CRIS كمرجع لنا هنا في clone تشرح عملية؛ مثل عملية تشتمل على منطقة فصلء لتقليل و/ أو إزالة مركب مختزل للبيرمنجنات (PRC) permanganate reducing compound من منتج من عملية إدخال مجموعة الكريونيل بواسطة (أ) فصل منتج إدخال مجموعة الكريونيل لتوفير تيار بخار علوي ؛ (ب) تقطير تيار البخار العلويي للحصول على تيار بخار علوي منخفض الغليان؛ (ج) تكثيف وفصل تيار البخار العلوي منخفض الغليان لتكوين طور سائل خفيف مكثف؛ (د) تقطير الطور السائل الخفيف المكثف في عمود تقطير مفرد لتكوين تيار بخار ثان غني بنظام إزالة مركب مختزل للبيرمنجنات (PRCs) permanganate reducing compound ؛ و(ه) تكثيف واستخلاص تيار طور البخار الثاني بالماء للحصول على تيار أسيتالدهيد مائي يشتمل على إزالة
0 مركب مختزل للبيرمنجنات .(PRC) permanganate reducing compound تشرح البراءة الأمريكية رقم 8940932 عملية للإنتاج بطريقة ثابتة لحمض أسيتيك عالي النقاء مع إزالة الأسيتالدهيد acetaldehyde بطريقة عالية الكفاءة. تتضمن عملية إنتاج حمض الأسيتيك خطوة تفاعل للسماح للميثانول بالتفاعل مع أول أكسيد الكريون في وجود محفز معدني؛ ملح هاليد؛ ويوديد الميثيل؛ وخطوة للتغذية المستمرة لوعاء الومض بخليط التفاعل وفصل مكون ذي درجة غليان 5 منتخفضة يحتوي على حمض أسيتيك ويوديد الميثيل ومكون ذي درجة غليان مرتفعة يحتوي على المحفز المعدني وملح الهاليد؛ وخطوة لتغذية عمود التقطير بالمكون ذي درجة الغليان المنخفضة؛ وفصل المكون ذي درجة غليان منخفضة يحتوي على يوديد الميثيل وأسيتالدهيد وتيار يحتوي على حمض الأسيتيك لتجميع حمض الأسيتيك؛ خطوة تكثيف للتكثيف والاحتجاز المؤقت للمكون ذي درجة الغليان المنخفضة في وسيلة الصفق وتصريف المكون ذي درجة الغليان المنخفضة من وسيلة 0 الصفق؛ وخطوة لفصل المكون ذي درجة الغليان المنخفضة المنصرف من وسيلة الصفق إلى أسيتالدهيد وسائل متبقي وإعادة تدوير السائل المتبقي إلى نظام التفاعل. في خطوة التكثيف؛ يتم التحكم في كمية المكون ذي درجة الغليان المنخفضة المطلوب احتجازها استنادا إلى معدل تدفق متغير من المكون ذي درجة الغليان المنخفضة المطلوب التغذية به إلى وسيلة الصفق decanter . بالرغم من أن العمليات السابقة قدمت بعض الطرق لفصل حمض الأسيتيك الخام؛ وخصوصا للحفاظ 5 على مستوى السائل في وسيلة صفق condenser is. / decanter ؛ فإن هذه العمليات تحقق
التحكم بقياس التيار العلوي للأجزاء الخفيفة ثم تغيير تيارات sale) التدوير إلى منطقة التفاعل؛ مما قد يسبب مشاكل Lad يتعلق بالاتزان ASH للماء في نظام التفاعل» وفي بعض الحالات يمكن أن يتسبب في تحكم غير كاف. قد تتطلب هذه الطرق أيضا استخدام مكونات إضافية للعملية أو تعديل مكونات العملية؛ Jie وسائل الصفق ذات القدرة على التخزين المؤقت. بذلك؛ تكون هناك حاجة إلى عمليات محسنة للحفاظ على أجزاء خفيفة متوافقة وعمليات متوافقة في وسيلة الصفق؛ والتي تؤدي إلى: 1) الحصول على تركيبة منتج نقي أكثر توافقاء أي عمود فصل أجزاء خفيفة أكثر توافقا فيما يتعلق بتركيب تيار السحب الجانبي؛ و: 2) الوصول إلى تحكم أكثر دقة في مستوى السائل بدون الإخلال باتزان الماء في نظام التفاعل أو الحاجة إلى مكونات أو تعديلات إضافية في العملية. الوصف العام للاختراع 0 يتعلق الاختراع الحالي بعملية لإنتاج حمض الأسيتيك. في بعض النماذج؛ تشتمل العملية على sshd إدخال مجموعة الكربونيل إلى مادة متفاعلة واحدة على الأقل يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من الميثانول؛ إيثر الداي ميثيل؛ أسيتات الميثيل» وأخلاط منهم؛ في وسط تفاعل يشتمل على محفز معدني؛ يوديد الميثيل» ملح calle واختياريا كمية محددة من الماء؛ لتكوين منتج حمض أسيتيك خام. كما يمكن أن تشتمل العملية على خطوة نقل منتج حمض الأسيتيك الخام إلى وعاء ومض 5 بمعدل تدفق يصلح للومض. معدل تدفق حمض الأسيتيك الخام إلى وعاء الومض (تدفق "الومض (flash flow يفضل أن يكون في صورة سائلة. يمكن قياس معدل التدفق المناسب للومض بطرق تقليدية؛ Jie مقاييس التدفق. يتم ومض منتج حمض الأسيتيك الخام؛ بالتسخين أو بدون تسخين؛ لتكوين تيار بخار أول وتيار سائل متبقي أول. يشتمل تيار البخار الأول على حمض أسيتيك ويوديد الميثيل. يشتمل التيار السائل المتبقي الأول على محفز معدني وملح هاليد ويمكن إعادة تدويره إلى 0 المفاعل. يتم فصل تيار البخار الأول الذي تم ومضه في عمود فصل للأجزاء الخفيفة لتكوين تيار بخار ثان؛ وتيار سحب جانبي؛ وتيار سائل متبقي ثان. يشتمل تيار البخار الثاني على يوديد الميثيل واختياريا أسيتالدهيد. يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض الأسيتيك النقي واختياريا؛ الماء . يشتمل التيار المتبقي الثاني على حمض colin) والماء؛ ومحفز ويمكن إعادة تدويره إلى المفاعل. يتم تكثيف جزءِ على الأقل من تيار البخار الثاني في وسيلة صفق لتكوين طور سائل واحد على 5 الأقل. يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل؛ في بعض النماذج؛ على طور خفيف. في بعض
النماذج؛ يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على طور ثقيل. في بعض النماذج؛ يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على كل من طور سائل خفيف وطور ثقيل. يتم تكوين مستوى السائل في وسيلة الصفق بتكثيف تيار البخار الثاني. يكون مستوى السائل هو بصفة عامة المستوى الذي ترتفع إليه الأطوار السائلة. يتم الحفاظ على مستوى السائل بحيث يتم تجنب الاضطرابات أو التدفقات الزائدة في وسيلة الصفق. يتم إرجاع جزء على الأقل من الطور السائل الواحد على الأقل إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة؛ مما يؤدي إلى تكوين حلقة إرجاع. في بعض الحالات؛ يتم إرجاع الطور الخفيف لتكوين حلقة الإرجاع. في بعض الحالات؛ يتم إرجاع الطور الثقيل لتكوين حلقة الإرجاع. يراعى أيضا أنه يتم إرجاع كلا من الطور الثقيل والطور الخفيف لتكوين حلقة (حلقات) الإرجاع reflux loop(s) حلقة الإرجاع يكون لها معدل إرجاع؛ وهو المعدل الذي تتم عنده إعادة الطور 0 السائل الواحد على الأقل إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة. يمكن بصفة عامة قياس معدل الإرجاع بطرق تقليدية؛ مثل مقاييس التدفق. يتم ضبط معدل الإرجاع استنادا إلى التغيرات في معدل التدفق إلى عملية الومض. على سبيل المثال؛ عندما يزداد معدل التدفق إلى عملية الومض؛ يمكن ضبط معدل الإرجاع للكمية الأكبر من التدفق الداخل إلى وعاء الومض. الكمية الأكبر من التدفق يمكن أيضا أن يكون لها تأثير لاحق على التدفق إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة ومستوى السائل في 5 وسيلة الصفق. في بعض الحالات؛ يمكن أن تشتمل العملية على خطوة التحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق استنادا إلى واحد على الأقل من معدل التدفق إلى عملية الومض ومعدل الإرجاع؛ أي استنادا إلى معدل التدفق إلى عملية الومض» استنادا إلى معدل الإرجاع؛ أو استنادا إلى كل من معدل التدفق إلى عملية الومض ومعدل الإرجاع. تتحسن الصور المختلفة في تركيزات تيار السحب الجانبي. على سبيل المثال؛ تركيز الماء في تيار السحب الجانبي يمكن أن يختلف ب +/- 0.3 7؛ 0 عند التشغيل في الحالة المنتظمة؛ أي +/- 0.2 #7 أو +/- 0.1 [eZ أو تركيز الماء في تيار السحب الجانبي يمكن أن يتراوح بين 1.1 7 بالوزن و: 3 7 بالوزن مثل بين 1.3 7 بالوزن و: 7 7 بالوزن أو بين 1.5 7 بالوزن و: 2.5 7 بالوزن. كما يتعلق الاختراع بعملية لإنتاج حمض الأسيتيك. تشتمل العملية على خطوة إدخال مجموعة الكريونيل إلى الميثانول في وسط تفاعل لتكوين منتج حمض أسيتيك خام. يشتمل وسط التفاعل على 5 محفز معدني» يوديد الميثيل» ملح calle واختياريا الماء. تشتمل العملية أيضا على خطوة ومض
منتج حمض الأسيتيك الخام؛ بالتسخين أو بدون تسخين؛ لتكوين تيار بخار أول يشتمل على حمض أسيتيك واختياريا يوديد الميثيل وتيار سائل متبقي أول يشتمل على محفز معدني وملح هاليد؛ فصل؛
في عمود فصل للأجزاء الخفيفة؛ تيار البخار الذي تم ومضه لتكوين تيار بخار ثان يشتمل على
يوديد الميثيل واختياريا أسيتالدهيد» حيث يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض الأسيتيك
النقي؛ وتيار سائل متبقي ثان؛ وتكثيف» في مفاعل؛ جزءِ على الأقل من تيار البخار الثاني لتكوين طور سائل واحد على «BY مثل طور ثقيل و/ أو طور خفيف. تشتمل العملية أيضا على خطوات
cp la) إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة؛ جزء على الأقل من الطور السائل الواحد على الأقل بمعدل إرجاع. تشتمل العملية أيضا على خطوة التحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق عن طريق معدل الإرجاع. يمكن أن تشتمل العملية على خطوة قياس مستوى السائل في وسيلة الصفق وضبط
0 معدل الإرجاع استجابة لمستوى السائل وزيادة معدل الإرجاع إذا زاد مستوى السائل أو تقليل معدل الإرجاع إذا قل مستوى السائل. من المفضل؛ أن يكون مستوى السائل في وسيلة الصفق تابتا إلى
حد كبير عند التشغيل في الحالة المنتظمة. إدخال مجموعة الكربونيل يمكن أن يحدث في مفاعل ويمكن الحفاظ على مستوى الماء في المفاعل عند مستوى ثابت إلى حد كبير عند التشغيل في الحالة المنتظمة. يمكن أن تشتمل العملية أيضا على خطوة لنزع الماء؛ في فرن تجفيف؛ تيار السحب
5 الجانبي لتكوين منتج حمض أسيتيك منزوع الماء يشتمل على حمض أسيتيك وكمية بسيطة من الماء وتركيز الماء في تيار السحب الجانبي الذي تتم التغذية به إلى عمود التجفيف يكون ثابتا إلى حد
كبير عند التشغيل في الحالة المنتظمة؛ أي أن تركيز الماء يتغير ب +/- 0.3 #؛ على سبيل المثال
بين 1.1 # بالوزن و: 3 7 بالوزن؛ استنادا إلى الوزن الكلي لتيار السحب الجانبي. في أحد النماذج؛
يتكون الطور الثقيل؛ ويكون الوزن النوعي للطور الثقيل ثابتا إلى حد كبير عند التشغيل في الحالة
0 المنتظمة؛ أي أن الوزن النوعي للطور الثقيل يتغير ب +/- 0.05؛ على سبيل المثال بين 1.5 و: 8.. يمكن أن تشتمل العملية أيضا على خطوة توجيه الطور السائل الواحد على الأقل إلى نظام
إزالة مركب اختزال البيرمنجنات بمعدل تغذية PRS ومعدل تدفق PRS يكون ثابتا إلى حد كبير»
عند التشغيل في الحالة المنتظمة. في أحد النماذج؛ يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على
طور خفيف ويتم إرجاع الطور الخفيف إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة. الوزن التوعي للطور الخفيف
(Sa 5 أن يكون ثابتا إلى حد كبير؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة؛ أي أن الوزن النوعي للطور الخفيف يتغير ب +/- 0.05؛ على سبيل المثال بين 0.9 و: 1.2؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة.
شرح مختصر للرسومات سيتم فهم الاختراع الحالي بصورة أفضل على ضوء الأشكال المرفقة غير المحيّدة لنطاق الاختراع؛ حيث: شكل رقم 1 يوضح رسما تخطيطيا لعملية إنتاج حمض الأسيتيك وفقا للاختراع الحالي. شكل رقم 2 يوضح رسما تخطيطيا لعملية إنتاج حمض الأسيتيك وفقا للاختراع الحالي. الوصف التفصيلى: في البداية؛ تجدر الإشارة إلى أنه عند استحداث أي نموذج فعلي من هذا القبيل؛ يجب اتخاذ العديد من القرارات الخاصة بالتنفيذ لتحقيق أهداف المطوّر المحددة؛ مثل الامتثال للقيود المتعلقة بالنظام والعمل؛ Allg سوف تختلف من استخدام إلى آخر. بالإضافة إلى ذلك؛ فإن العمليات التي تم الكشف 0 عنها هنا يمكن أن تشمل أيضا مكونات أخرى غير المذكورة أو المشار إليها على وجه التحديد؛ كما يتضح للفرد ذي الخبرة المتوسطة أو المعقولة في هذا المجال. فى الملخص وهذ f الوصف التفصيلى » يجب قراءة كل قيمة رقمية مرة بعد تعديلها بمصطلح "حوالى " (ما لم يكن قد تم تعديلها على هذا النحو صراحة)؛ ثم مرة أخرى كما لو لم يكن قد تم تعديلها ما لم يرد خلاف ذلك فى السياق. أيضاء فى الملخص وهذا الوصف التفصيلى» ينبغى أن يكون مفهوما 5 1 أن نطاق التركيز المدرج أو الموصوف بأنه مفيد أو مناسب أو ما ald يقصد به أن يكون أي وكل كل تركيز داخل النطاق؛ بما فى ذلك النقاط النهائية. على سبيل المثال» نطاق "من 1 إلى 10" يجب أن يقرأ على أنه يشير إلى كل عدد ممكن على طول السلسلة بين حوالي 1 وحوالي 0. iL حتى لو كانت هناك نقاط بيانات محددة ضمن النطاق»؛ أو حتى إذا لم تكن هناك نقاط lily ضمن النطاق؛ قد تم تحديدها صراحة أو كانت تشير إلى عدد قليل فقط من نقاط البيانات المحددة؛ فإنه 0 ينبغي أن يكون مفهوما أن المخترعين يقدرون ويدركون أن أي وجميع نقاط البيانات ضمن النطاق يجب اعتبارها مقصودة؛ وأن المخترعين يمتلكون المعرفة حول النطاق الكامل وجميع النقاط ضمن النطاق.
في كل أجزاء الوصف الكامل؛ بما في ذلك عناصر الحماية؛ يكون للتعبيرات التالية المعاني الموضحة مالم يتحدد خلاف ذلك. كما هو مستخدم فى المواصفات وعناصر الحماية؛ فإن تعبير "بالقرب من" يشمل Jae” التعبير و أو' يشير إلى كل من lls التعبير الشامل 'و" والحصري "أو وستخدم هنا للاختصار. على سبيل المثال؛ يمكن أن يشتمل خليط يشتمل على حمض أسيتيك و/ أو أسيتات الميثيل على حمض الأسيتيك بمفرده؛ أسيتات الميثيل بمفردهاء أو كل من حمض الأسيتيك وأسيتات الميثيل. كل النسب المئوية هي نسب مثوية وزنية (7 بالوزن)؛ استنادا إلى الوزن الكلي للتيار المحدد أو التركيبة الموجودة؛ ما لم يذكر خلاف ذلك. درجة pha الغرفة هي 25 “م والضغط الجوي هو 5 كيلو باسكال ما لم Sh خلاف Ald 0 للأغراض المطلوية هنا: حمض الأسيتيك acetic acid يمكن اختصاره ب ¢ACOH" أسيتالدهيد acetaldehyde يمكن اختصاره ب ¢AcH" أسيتات الميثيل methyl acetate يمكن اختصاره ب ¢“MeAc” الميثانول methanol يمكن اختصاره ب “MeOH” 5 يوديد methyl iodide Lill يمكن اختصاره ب “Mel” يوديد الهيدروجين hydrogen iodide يمكن اختصاره ب HI” أول أكسيد الكريون carbon monoxide يمكن اختصاره “CO”, و إيثر الداي ميثيل dimethyl ether يمكن اختصاره "DME"; HI تشير إلى يوديد هيدروجين جزيئي أو حمض هيدرو يوديك متفكك عندما يكون متأينا بصورة 0 جزثئية على الأقل في وسط قطبي؛ على dag التحديد وسط يشتمل على بعض الماء على الأقل. مالم يتحدد خلاف ذلك؛ يتم استخدام التعبيرين بنفس المعنى. مالم يتحدد خلاف ذلك»؛ يتحدد تركيز HI
عن طريق معايرة الحمض- القاعدة باستخدام نقطة تعادل قياس الجهد. بصفة خاصة؛ يتحدد تركيز HI عن طريق المعايرة باستخدام محلول أسيتات ليثيوم قياسي حتى نقطة تعادل قياس الجهد. يجب أن يكون مفهوما أنه للأغراض المطلوية هناء لا يتم تحديد تركيز HE بطرح تركيز اليوديد المفترض أن يرتبط مع قياس معادن التأكل أو غيرها من الكاتيونات غير HE من مجموع اليوديد الأيوني الموجود في العينة. يجب إدراك أن تركيز HE لا يشير إلى تركيز أيون اليوديد. يشير تركيز HE على وجه التحديد إلى تركيز HI وفقا لما يتحدد عن طريق المعايرة بقياس الجهد. طريقة الطرح هذه هي طريقة غير دقيقة ولا يُعتّمد عليها في تحديد تركيزات HE المنخفضة نسبياء Ole) أقل من حوالي 5 في المائة بالوزن) لأنها تفترض أن كل الكاتيونات غير Jie) Ht كاتيونات (Mo Cr «Ni Fe 0 مصحوية بأيون يوديد على سبيل الحصر. في الواقع؛ gia كبير من كاتيونات المعدن في هذه العملية يمكن أن يكون مصحويا بأنيون أسيتات. بالإضافة إلى ذلك؛ فإن العديد من كاتيونات هذه المعادن تكون له حالات تكافؤ متعددة؛ مما يزيد من عدم الموثوقية المتعلقة بافتراض كمية أنيون اليوديد التي يمكن أن تترافق مع هذه المعادن. في نهاية المطاف؛ تؤدي هذه الطريقة إلى تحديد لا يمكن الاعتماد عليه بخصوص التركيز الفعلي (HEL وخاصة بالنظر إلى القدرة على shal 5 معايرة بسيطة تعطي مباشرة تركيز HIE للأغراض المطلوية هناء يشير تعبير "علوي" أو 'ناتج تقطير" من عمود تقطير إلى واحد على الأقل من الأجزاء القابلة للتكثيف ذات درجة الغليان المنخفضة التي تخرج عند أو قريبا من dail (على سبيل JE) بالقرب من القمة)؛ من عمود التقطير؛ و/ أو الشكل المكثف من ذلك التيار أو التركيبة. من الواضح أن جميع الأجزاء هي في النهاية مكثفة؛ ولكن للأغراض المطلوية cls يكون الجزء 0 القابل للتكثيف قابلا للتكثيف في ظل الظروف الموجودة في العملية كما يُفهم بسهولة بواسطة الفرد المتمرس في هذا المجال. يمكن أن تشمل أمثلة الأجزاء غير القابلة للتكثيف النيتروجين والهيدروجين؛ وما شابه ذلك. all يمكن أخذ تيار علوي أسفل المخرج العلوي من عمود phi على سبيل (J) حيث أن الجزءٍ الذي له أقل درجة غليان هو تيار غير قابل للتكثيف أو يمثل التيار الحامل للأجزاء الصغيرة؛ كما يُفهم بسهولة بواسطة الفرد المتمرس في هذا المجال.
'مركبات القاع” أو 'المتبقيات" في عمود تقطير تشير إلى واحد أو أكثر من الأجزاء ذات درجة الغليان
الأكثر ارتفاعا ally تخرج عند أو بالقرب من قاع عمود التقطير؛ وبشار إليها هنا أيضا باعتبارها
تتدفق من أسفل بالوعة العمود. يجب إدراك أن يمكن أخذ مادة متبقية من فوق المخرج السفلي لعمود
التقطير مباشرة؛ على سبيل (JB حيث يكون gall المأخوذ من أسفل منطقة في القاع والمنتج
بواسطة العمود عبارة عن ملح؛ قار غير ثابت؛ منتج صلب مهدور؛ أو تيار يحتوي على أجزاء
صغيرة كما يُفهم بسهولة بواسطة الفرد المتمرس في هذا المجال.
للأغراض المطلوية هناء تشتمل أعمدة التقطير على منطقة تقطير ومنطقة حوض سفلي. منطقة
التقطير تشمل كل ما هو فوق منطقة الحوض السفلي؛ أي ما بين منطقة الحوض السفلي وقمة
العمود. للأغراض المطلوية هناء تشير منطقة الحوض السفلي إلى الجزءِ السفلي من عمود التقطير 0 الذي يوجد به خزان للسائل يحتوي على مكونات ذات درجة غليان مرتفعة (أي قاع عمود تقطير)
والذي يتدفق منه تيار القاع أو تيار المواد المتبقية عند مغادرة العمود. منطقة الحوض السفلي يمكن
أن تحتوي على أوعية إعادة colle ومعدات تحكم؛ وما شابه.
يجب إدراك أن تعبيرات "الممرات"؛ 'مسارات التدفق"؛ "قنوات التدفق”؛ وما شابه فيما يتعلق بالمكونات
الداخلية لعمود التقطير تستخدم بالتبادل للإشارة إلى الثقوب والأنابيب» والقنوات والشقوق؛ والمصارف؛ 5 وما شابه؛ والتي يتم التخلص منها من خلال و/ أو والتي توفر مسار السائل و/ أو البخار للانتقال
من أحد جوانب المكون الداخلي إلى جانب آخر من المكون الداخلي. الأمثلة على الممرات الموضوعة
خلال هيكل Jie موزع السائل في عمود التقطير تشمل ثقوب (pall أنابيب الصرف؛ شقوق
الصرف؛ وما شابه؛ والتي تسمح للسائل بالتدفق من خلال الهيكل من جانب إلى آخر.
يتم تعريف متوسط وقت الإقامة على أنه المجموع الكلي لحجم السائل المحتجز في طور معين في 0 منطقة تقطير مقسوما على متوسط معدل تدفق ذلك الطور خلال منطقة التقطير. يمكن أن يشتمل
حجم التخزين المؤقت لطور معين على حجم معين للسائل الموجود في المكونات الداخلية المختلفة
للعمود بما في ذلك وسائل التجميع والتوزيع وما شابه ذلك؛ وكذلك السائل الموجود على الصواني؛
وداخل الوصلات النازلة؛ و/ أو داخل أقسام الطبقة المنظمة أو المدكوكة عشوائيا.
تستخدم العمليات النمطية لتحضير وفصل حمض الأسيتيك وسائل فصل متسلسلة يوجد cl من ضمن أشياء coal مفاعل لإدخال مجموعة الكربونيل» وعاء ومض» عمود فصل للأجزاء الخفيفة؛ ووسيلة صفق. الحفاظ على مستوى سائل متوافق في وسيلة الصفق هو أمر موثق؛ وقد تم استحداث بعض مخططات الفصل في محاولة لتحقيق هذا الهدف. على سبيل (JB يستخدم أحد مخططات الفصل التقليدية خطوة فصل (صفق) حيث تتكثف المكونات العلوية الخفيفة وتتم إعادة تدوير ohn منها إلى منطقة التفاعل. في هذه الحالة؛ يتم الحفاظ على مستوى السائل في وسيلة الصفق بضبط كمية الأجزاء العلوية الخفيفة المتكثفة التي تتم إعادة تدويرها إلى منطقة التفاعل. لسوء الحظ» فإن الصور المختلفة في كمية الأجزاء الخفيفة المتكثفة التي تتم إعادة تدويرها إلى نظام التفاعل يمكن أن تسبب اضطرابا 0 في اتزان الماء في نظام التفاعل كما يمكن أن ينتج عنها تفاوتات أكبر في تيار تغذية عمود التجفيف. أيضاء في مخطط الفصل هذاء يتم توجيه جزء من الأجزاء الخفيفة العلوية التي لم تتم إعادة تدويرها لعملية فصل الألدهيد. لأن الجزءِ أو الأجزاء المعاد تدويرها تختلف أثناء التشغيل؛ فإن الجزءِ الذي يتم توجيهه إلى عملية فصل الألدهيد يختلف أيضا. بذلك؛ قد يكون تدفق الأجزاء الخفيفة العلوية لعملية فصل الألدهيد غير متناسق للغاية؛ مما يضر بكفاءة عملية الفصل؛ على سبيل المثال» كفاءة 5 فصل الألدهيد. باختصار؛ في محاولة للسيطرة على مستوى السائل في وسيلة الصفق؛ يتسبب مخطط الفصل هذا في مشاكل تتعلق بتوازن الماء في نظام التفاعل وكذلك تدفق غير متناسق إلى عملية فصل الألدهيد. بالإضافة إلى حالات عدم التوافق السابق ذكرهاء الصور المختلفة في كمية الأجزاء الخفيفة المتكثفة التي تتم إعادة تدويرها إلى نظام التفاعل يمكن أن تتسبب في حالات عدم توافق في تشغيل عمود 0 فصل الأجزاء الخفيفة. بسبب التفاوتات في التشغيل؛ فإن التشغيل الكلي لعمود فصل الأجزاء الخفيفة سيتأثر سلبيا. نتيجة لذلك» فإن تركيب الأجزاء الخفيفة في تيار السحب الجانبي لن يكون متوافقا. على سبيل المثال؛ محتوى الماء في تيار السحب الجانبي سوف يتفاوت بدرجة كبيرة؛ مثل AST من +/- 2 7 أو أكثر من -/+1 of مما يعني أنه بالنسبة للهدف الذي يبلغ 3 7؛ يمكن أن يتغير التركيب 1 7 إلى 5 # أو بين 2 NT 4 7. حالات عدم التوافق في تيار السحب الجانبي تتسبب 5 في مشاكل إضافية في منطقة فصل التيار Ole (gaa) في فرن تجفيف.
هناك مخطط فصل آخر يستخدم وسيلة صفق تقوم بالتخزين المؤقت؛ lie وسيلة الصفق يكون لها قدرة كافية على تخفيف تفاوتات تيار التغذية إلى ومن وسيلة الصفق. في مخطط الفصل هذاء فإن وسيلة الصفق يجب غالبا أن تخزن جزءا كبيرا من الأجزاء العلوية الخفيفة. استخدام هذا النوع من تتطلب وسيلة الصفق نفقات إضافية وتترك قدراته في التحكم في العملية مساحة كبيرة للتطوير. بالإضافة إلى ذلك؛ فإن استخدام وسيلة الصفق ذات التخزين المؤقت يؤدي نمطيا إلى الاحتفاظ بكمية كبيرة من يوديد الميثيل؛ مما يمنع استخدامها. اتضح الآن بشكل مفاجئ وغير متوقع أن التدفق؛ على سبيل المثال؛ تدفق السائل؛ لمنتج حمض الأسيتيك الخام من المفاعل إلى وعاء الومض يمكن استخدامه على نحو فعال للسيطرة على عمليات كل من عمود فصل الأجزاء الخفيفة ووسيلة الصفق. من المفيد؛ من خلال الاستفادة من تدفق المنتج 0 الخام إلى وعاء الومض (واختياريا التدفقات الراجعة من وسيلة الصفق إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة) أن يتم إنشاء مخطط تحكم أكثر كفاءة. على سبيل المثال؛ عند استخدام مخططات التحكم التي تم الكشف عنهاء يمكن أن تحدث ردود الفعل بمجرد ملاحظة التغيرات؛ على سبيل المثال؛ التغيرات في معدل التدفق إلى عملية الومض؛ تحسبا للتأثير الذي لا مفر منه على العمود؛ مما يمنع حدوث اضطراب. في المقابل؛ مع العديد من مخططات التحكم call على سبيل المثال؛ عند 5 التحكم استنادا إلى الأجزاء الخفيفة العلوية؛ يكون التحكم عبارة عن تحكم للتغذية العكسية ولا يتم اتخاذ أي إجراء حتى يكون الاضطراب قد مر بالفعل من خلال العمود وأثر في وسيلة الصفق. في بعض الحالات؛ مخطط التحكم الناتج هو مخطط تحكم أمامي للتغذية استنادا إلى معدل التدفق إلى عملية الومض. نتيجة لذلك؛ يكون تشغيل عمود فصل الأجزاء الخفيفة والتركيبة المغادرة في صورة سحب جانبي؛ بصورة مفيدة؛ متوافقا بصورة أكبر بكثير. على سبيل المثال؛ فيما يتعلق بمحتوي الماء 0 في تيار السحب الجانبي؛ يمكن أن يختلف تركيز الماء في تيار السحب الجانبي ب +/- 0.3 2 عند التشغيل في الحالة المنتظمة؛ Olde +/- 0.2 #, أو +/- S01 كما سبقت ملاحظته؛ تم اكتشاف أن الإرجاع إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة لواحد على الأقل من الأطوار السائلة المتكونة في وسيلة الصفق يمكن استخدامه للتحكم بكفاءة في مستوى السائل في وسيلة الصفق (وعملية عمود فصل الأجزاء الخفيفة). الأطوار السائلة؛ Jie الطور الثقيل و/ أو 5 الطور الخفيف؛ تتكون نمطيا في وسيلة الصفق عندما تتكثف الأجزاء العلوية الخفيفة. في معظم
مخططات الفصل؛ تتم gia Bale) من هذه الأطوار السائلة إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة؛ مما يؤدي إلى تكوين حلقة إرجاع. بالرغم من أن استخدام حلقة الإرجاع هو أمر معروف؛ فإن احتمال استخدامها في مخطط تحكم في عملية لم تسبق مراعاته. تم الآن اكتشاف أن المعدل الذي عنده إرجاع الطور السائل (الأطوار السائلة) إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة؛ أي معدل الإرجاع؛ يمكن استخدامه بصورة مفيدة للتحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق (وتشغيل عمود فصل الأجزاء الخفيفة). بالتحكم في مستوى السائل بهذه الطريقة؛ بدلا من تغيير الطور السائل (الأطوار السائلة) التي تتم sale) تدويرها إلى المفاعل» فإن التأثير الضار على اتزان الماء في نظام التفاعل يتم تقليله أو إلغاؤه. وحتى في الحالات التي يمكن أن تتغير فيها تيارات إعادة «gall يمكن أن تتغير تيارات إعادة التدوير هذه بدرجة أقل كثيرا لأن عمليات ضبط معدل الإرجاع سوف تساهم بدرجة كبيرة بالفعل 0 في مخطط التحكم. بذلك» بالرغم من إمكانية وجود تغييرات في اتزان الماء؛ فإن هذه التفاوتات يمكن تقليلها إلى الحد الأدنى. كذلك» لأن حلقة الإرجاع موجودة بالفعل؛ فلا يلزم إضافة المزيد من المكونات إلى العملية؛ Jie وسيلة صفق ذات قدرة على التخزين المؤقت؛ كما لا يلزم إضافة المزيد من التعديلات للعملية. يتعلق الاختراع الحالي بعملية لإنتاج حمض الأسيتيك. في بعض النماذج؛ تشتمل العملية على خطوة 5 ا لإدخال مجموعة الكريونيل إلى مادة متفاعلة واحدة على الأقل يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من الميثانول؛ إيثر الداي ميثيل؛ أسيتات الميثيل» وأخلاط منهم؛ في وسط تفاعل يشتمل على محفز معدني؛ يوديد الميثيل؛ ملح هاليد؛ واختياريا كمية محددة من الماء؛ لتكوين منتج حمض أسيتيك خام. كما يمكن أن تشتمل العملية على خطوة نقل منتج حمض الأسيتيك الخام إلى وعاء ومض بمعدل تدفق مناسب للومض. معدل تدفق حمض الأسيتيك الخام إلى وعاء الومض (تدفق "الومض") 0 يفضل أن يكون في صورة سائلة. يمكن قياس معدل التدفق إلى عملية الومض بوسائل تقليدية؛ ie مقاييس التدفق. يتم ومض منتج حمض الأسيتيك الخام؛ بالتسخين أو بدون تسخين؛ لتكوين تيار بخار أول وتيار سائل متبقي أول. يشتمل تيار البخار الأول على حمض أسيتيك ويوديد الميثيل. يشتمل التيار السائل المتبقي الأول على محفز معدني وملح هاليد ويمكن إعادة تدويره إلى المفاعل. يتم فصل تيار البخار الأول الذي تم ومضه في عمود فصل للأجزاء الخفيفة لتكوين تيار بخار (Ob 5 وتيار سحب جانبي؛ وتيار سائل متبقي ثان. يشتمل تيار البخار الثاني على يوديد الميثيل واختياريا
أسيتالدهيد. يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض الأسيتيك النقي واختياريا؛ الماء. يشتمل Lal المتبقي الثاني على حمض الأسيتيك؛ والماء؛ ومحفز ويمكن sale) تدويره إلى المفاعل. يتم تكثيف جزءِ على الأقل من تيار البخار الثاني في وسيلة صفق لتكوين طور سائل واحد على الأقل. يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل؛ في بعض النماذج؛ على طور خفيف. في بعض النماذج؛ يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على طور ثقيل. في بعض النماذج؛ يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على كل من طور سائل خفيف وطور ثقيل. يتم تثبيت مستوى السائل في وسيلة الصفق بتكثيف تيار البخار الثاني. يكون مستوى السائل بصفة عامة هو المستوى الدي ترتفع إليه الأطوار السائلة. يتم الحفاظ على مستوى السائل لتجنب الاضطرابات أو التدفقات الزائدة في وسيلة الصفق. يتم إرجاع جزءٍ على الأقل من الطور السائل الواحد على الأقل إلى عمود فصل الأجزاء 0 الخفيفة؛ مما يؤدي إلى تكوين حلقة إرجاع. في بعض الحالات؛ يتم إرجاع الطور الخفيف لتكوين حلقة الإرجاع. في بعض الحالات؛ يتم إرجاع الطور الثقيل لتكوين حلقة الإرجاع. يراعى أيضا أنه يتم إرجاع كل من الطور الثقيل والطور الخفيف لتكوين حلقة (حلقات) الإرجاع. حلقة الإرجاع لها معدل إرجاع؛ وهو المعدل الذي تتم عنده إعادة الطور السائل الواحد على الأقل إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة. يمكن بصفة عامة قياس معدل الإرجاع بطرق تقليدية؛ Jie مقاييس التدفق. يتم 5 ضبط معدل الإرجاع استنادا إلى التغيرات في معدل التدفق إلى عملية الومض. على سبيل المثال؛ عندما يزداد معدل التدفق إلى عملية الومض» يمكن ضبط معدل الإرجاع للكمية الأكبر من التدفق الداخل إلى وعاء الومض. الكمية الأكبر من التدفق يمكن أيضا أن يكون لها تأثير لاحق على التدفق إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة ومستوى السائل في وسيلة الصفق. في بعض الحالات؛ يمكن أن تشتمل العملية على خطوة للتحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق استنادا إلى واحد على الأقل Ge 0 معدل التدفق إلى عملية الومض ومعدل الإرجاع؛ أي استنادا إلى معدل التدفق إلى عملية الومض؛ أو استنادا إلى معدل الإرجاع؛ أو استنادا إلى كل من معدل التدفق إلى عملية الومض ومعدل الإرجاع. يتم تحسين الصور المختلفة في تركيزات تيار السحب الجانبي. على سبيل المثال» تركيز الماء في تيار السحب الجانبي يمكن أن يختلف ب +/- 0.3 of عند التشغيل في الحالة المنتظمة؛ مثلا +/- 0.2 7 أو +/- 0.1 2 و/ أو يمكن أن يتراوح تركيز الماء في تيار السحب 5 الجانبي بين 1.1 7 بالوزن و: 3 7 بالوزن؛ Jie بين 1.3 # بالوزن و: 2.7 7 بالوزن أو بين 1.5
7 بالوزن و: 2.5 7 بالوزن.
في بعض oz Sail) تقدم مخططات التحكم في العمليات الابتكارية مستوى السائل في وسيلة الصفق الذي يكون ثابتا إلى «pas عند التشغيل في الحالة المنتظمة لمدة لا تقل عن 6 ساعات؛ le على الأقل 12 ساعة أو على الأقل 24 ساعة. على سبيل (Jl مستوى السائل يمكن أن يختلف ب +/- 5 [+d 4 -/+ Sad 3 ان +|- 2 [+d 1 -|+ dL 0.5 أو +/- 0.2 خلال هذه الفترة الزمنية. في أحد النماذج؛ تتضمن عملية التحكم قياس مستوى السائل في وسيلة الصفق وضبط معدل التدفق إلى عملية الومض (و/ أو معدل الإرجاع) استجابة لمستوى السائل. يمكن مقارنة المستوى المقاس بمستوى محدد مسبقا ويمكن ضبط معدل التدفق إلى عملية الومض (و/ أو معدل الإرجاع) استنادا إلى هذه المقارنة. على سبيل المثال» إذا ارتفع مستوى السائل أعلى من مستوى محدد مسبقاء يمكن
0 أن تتضمن العملية تقليل معدل التدفق إلى عملية الومض (و/ أو زيادة معدل الإرجاع). نتيجة لذلك؛ سيتم توجيه السائل بمعدل تدفق منخفض إلى وعاء الومض (وإلى الوحدات التالية)»؛ مما يتسبب في تقليل مستوى السائل. يمكن الحفاظ على معدل التدفق المنخفض حتى يعود مستوى السائل إلى مستوى محدد مسبقا (مع وجود هامش خطأ). بذلك؛ يمكن أن تتضمن العملية تقليل معدل التدفق إلى عملية الومض إذا زاد مستوى السائل.
5 في أحد النماذج» يمكن أن تشتمل العملية على زيادة معدل التدفق إلى عملية الومض (و/ أو تقليل معدل الإرجاع) إذا قل مستوى السائل. يمكن مقارنة المستوى المقاس (sinner محدد مسبقا ويمكن ضبط معدل التدفق إلى عملية الومض (و/ أو معدل الإرجاع) استنادا إلى هذه المقارنة. على سبيل المثال؛ إذا انخفض مستوى السائل إلى أقل من مستوى محدد مسبقاء يمكن أن تشتمل العملية على زيادة معدل التدفق إلى عملية الومض (و/ أو تقليل معدل الإرجاع). نتيجة لذلك؛ سيتم توجيه السائل
بمعدل تدفق مرتفع إلى وعاء الومض lo) الوحدات التالية)» مما يجعل مستوى السائل يرتفع. يمكن الحفاظ على معدل التدفق الزائد حتى يعود مستوى الساتل إلى مستوى محدد مسبقا (مع وجود هامش خطأ). في أحد النماذج؛ تشتمل العملية على الخطوات التالية: إدخال مجموعة الكربونيل إلى مادة متفاعلة واحدة على الأقل يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من الميثانول؛ إيثر الداي (die أسيتات
5 الميثيل» وأخلاط منهم؛ في وجود محفز معدني؛ يوديد الميثيل» ملح calle واختياريا كمية محددة من
الماء؛ لتكوين منتج حمض أسيتيك خام؛ نقل منتج حمض الأسيتيك الخام إلى وعاء ومض بمعدل تدفق إلى عملية الومض؛ ومض منتج حمض الأسيتيك الخام لتكوين تيار بخار أول يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الميثيل وتيار سائل متبقي أول يشتمل على محفز معدني وملح هاليد؛ فصل؛ في عمود فصل للأجزاء الخفيفة؛ تيار البخار الأول الذي تم ومضه لتكوين تيار بخار ثان يشتمل على يوديد الميثيل واختياريا أسيتالدهيد؛ حيث يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض الأسيتيك التقي واختيارياء الماء؛ وتيار سائل متبقي ثان؛ تكثيف» في مفاعل» جزءٍ على الأقل من تيار البخار الثاني لتكوين طور سائل واحد على الأقل؛ ep lal إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة» جزء على الأقل من الطور السائل الواحد على الأقل بمعدل إرجاع؛ والتحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق استنادا إلى واحد على الأقل من معدل التدفق إلى عملية الومض ومعدل الإرجاع؛ حيث يتم ضبط معدل الإرجاع استنادا إلى التغيرات في معدل التدفق إلى عملية الومض و/ أو حيث تتضمن عملية التحكم قياس معدل التدفق إلى عملية الومض وضبط معدل الإرجاع استجابة لعملية القياس. في أحد النماذج؛ تشتمل العملية على الخطوات التالية: إدخال مجموعة الكربونيل إلى مادة متفاعلة واحدة على الأقل يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من الميثانول؛ إيثر الداي ميثيل؛ أسيتات الميثيل» وأخلاط منهم؛ في وجود محفز معدني» يوديد الميثيل» ملح هاليد؛ واختياريا كمية محددة من 5 الماء؛ لتكوين منتج حمض أسيتيك خام؛ نقل منتج حمض الأسيتيك الخام إلى وعاء ومض بمعدل تدفق إلى عملية الومض؛ ومض منتج حمض الأسيتيك الخام لتكوين تيار بخار أول يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الميثيل وتيار سائل متبقي أول يشتمل على محفز معدني وملح هاليد؛ فصل؛ في عمود فصل للأجزاء الخفيفة؛ يشتمل تيار البخار الأول الذي تم ومضه لتكوين تيار بخار ثان على يوديد الميثيل واختياريا أسيتالدهيد؛ حيث يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض الأسيتيك 0 النقي واختيارياء الماء؛ وتيار سائل متبقي ثان؛ تكثيف» في مفاعل» جزءٍ على الأقل من تيار البخار الثاني لتكوين طور سائل واحد على الأقل؛ إرجاع؛ إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة» جزء على الأقل من الطور السائل الواحد على الأقل بمعدل إرجاع؛ حيث يتم ضبط معدل الإرجاع استنادا إلى التغيرات في معدل التدفق إلى عملية الومض؛ وحيث يتغير تركيز الماء في تيار السحب الجانبي ب oJ 0.3 -/+ عند التشغيل في الحالة المنتظمة و/ أو يتراوح تركيز الماء في تيار السحب الجانبي 5 بين 1.1 7 بالوزن و: 3 7 بالوزن.
في أحد النماذج؛ تشتمل العملية على الخطوات التالية: إدخال مجموعة الكربونيل إلى مادة متفاعلة واحدة على الأقل يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من الميثانول؛ إيثر الداي (die أسيتات الميثيل» وأخلاط منهم؛ في وجود محفز معدني؛ يوديد الميثيل؛ وملح calle واختياريا كمية محددة من الماء؛ لتكوين منتج حمض أسيتيك خام؛ ونقل منتج حمض الأسيتيك الخام إلى وعاء ومض بمعدل تدفق إلى عملية الومض؛ ومض منتج حمض الأسيتيك الخام لتكوين تيار بخار أول يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الميثيل وتيار سائل متبقي أول يشتمل على محفز معدني وملح هاليد؛ فصل» في عمود فصل للأجزاء الخفيفة؛ تيار البخار الأول الذي تم ومضه لتكوين تيار بخار ثان يشتمل على يوديد الميثيل واختياريا أسيتالدهيد؛ حيث يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض الأسيتيك النقي واختيارياء الماء؛ وتيار سائل ie ثان؛ وتكثيف» في مفاعل» جزءٍ على الأقل من 0 تيار البخار الثاني لتكوين طور سائل واحد على الأقل؛ إرجاع؛ إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة؛ جزء على الأقل من الطور السائل الواحد على الأقل بمعدل إرجاع؛ حيث يتم ضبط معدل الإرجاع استنادا إلى التغيرات في معدل التدفق إلى عملية الومض؛ وحيث يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على جزءٍ على الأقل من الطور الثقيل وحيث يتغير الوزن النوعي للطور الثقيل ب +/- 0.05؛ عند التشغيل في Aad) المنتظمة و/ أو يتراوح الوزن النوعي للطور الثقيل بين 1.5 و: 1.8؛ عند
5 التشغيل في الحالة المنتظمة. في أحد النماذج؛ تشتمل العملية على الخطوات التالية: إدخال مجموعة الكربونيل إلى مادة متفاعلة واحدة على الأقل يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من الميثانول؛ إيثر الداي (die أسيتات الميثيل» وأخلاط منهم؛ في وجود محفز معدني» يوديد الميثيل» ملح هاليد؛ واختياريا كمية محددة من الماء؛ لتكوين منتج حمض أسيتيك خام؛ نقل منتج حمض الأسيتيك الخام إلى وعاء ومض بمعدل 0 تدفق إلى عملية الومض؛ ومض منتج حمض الأسيتيك الخام لتكوين تيار بخار أول يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الميثيل وتيار سائل متبقي أول يشتمل على محفز معدني وملح هاليد؛ فصل؛ في عمود فصل للأجزاء الخفيفة؛ تيار البخار الأول الذي تم ومضه لتكوين تيار بخار ثان يشتمل على يوديد الميثيل واختياريا أسيتالدهيد؛ حيث يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض الأسيتيك التقي واختيارياء الماء؛ وتيار سائل متبقي ثان؛ تكثيف» في مفاعل» جزءٍ على الأقل من تيار البخار 5 الثاني لتكوين طور سائل واحد على الأقل؛ إرجاع؛ إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة؛ جزء على الأقل
من الطور السائل الواحد على الأقل بمعدل إرجاع؛ وتوجيه جزءٍ ثان من الطور السائل الواحد على الأقل إلى نظام PRC ally) بمعدل تغذية (PRS حيث يتم ضبط معدل الإرجاع استنادا إلى التغيرات في معدل التدفق إلى عملية الومض؛ واختياريا Gus يتغير معدل تدفق PRS ب +/- 25 of عند التشغيل في الحالة المنتظمة.
في أحد النماذج؛ تشتمل العملية على الخطوات التالية: إدخال مجموعة الكريونيل إلى sale متفاعلة واحدة على الأقل يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من الميثانول؛ إيثر الداي (die أسيتات الميثيل» وأخلاط منهم؛ في وجود محفز معدني» يوديد الميثيل» ملح هاليد؛ واختياريا كمية محددة من الماء؛ لتكوين منتج حمض أسيتيك خام؛ نقل منتج حمض الأسيتيك الخام إلى وعاء ومض بمعدل تدفق إلى عملية الومض؛ ومض منتج حمض الأسيتيك الخام لتكوين تيار بخار أول يشتمل على
0 حمض أسيتيك ويوديد الميثيل وتيار سائل متبقي أول يشتمل على محفز معدني وملح هاليد؛ فصل؛ في عمود فصل للأجزاء الخفيفة؛ تيار البخار الأول الذي تم ومضه لتكوين تيار بخار ثان يشتمل على يوديد الميثيل واختياريا أسيتالدهيد؛ حيث يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض الأسيتيك Jl) واختيارياء الماء؛ وتيار سائل متبقي ثان؛ وتكثيف»؛ في مفاعل» جزءِ على الأقل من تيار البخار الثاني لتكوين طور سائل واحد على الأقل؛ إرجاع؛ إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة» جزء على الأقل
5 .من الطور السائل الواحد على الأقل بمعدل إرجاع؛ حيث يتم ضبط معدل الإرجاع استنادا إلى التغيرات في معدل التدفق إلى عملية الومض؛ وحيث يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على جزء على الأقل من الطور الخفيف ويتغير الوزن النوعي للطور الخفيف ب +/- 0.05؛ عند التشغيل في Ala المنتظمة و/ أو يتراوح الوزن النوعي للطور الخفيف بين 0.9 و: 1.2؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة.
0 في بعض النماذج؛ تشتمل العملية على خطوة إدخال مجموعة الكريونيل إلى مادة متفاعلة واحدة على الأقل يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من الميثانول؛ إيثر الداي ميثيل؛ أسيتات الميثيل؛ وأخلاط منهم؛ ويفضل الميثانول؛ في وسط تفاعل يشتمل على محفز معدني؛ يوديد الميثيل» ملح هاليد؛ واختياريا كمية محددة من الماء؛ لتكوين منتج حمض أسيتيك خام. يتم ومض منتج حمض الأسيتيك الخام؛ بالتسخين أو بدون تسخين؛ لتكوين تيار بخار أول وتيار سائل متبقي أول. يشتمل
5 تيار البخار الأول على حمض أسيتيك ويوديد الميثيل. يشتمل التيار السائل المتبقي الأول على محفز
معدني وملح هاليد ويمكن إعادة تدويره إلى المفاعل. يتم فصل تيار البخار الأول الذي تم ومضه في عمود فصل للأجزاء الخفيفة لتكوين تيار بخار (OB سحب جانبي؛ وتيار سائل متبقي ثان. يشتمل تيار البخار الثاني على يوديد الميثيل واختياريا أسيتالدهيد. يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض الأسيتيك النقي والماء. يشتمل التيار المتبقي الثاني على حمض الأسيتيك؛ والماء؛ ومحفز ويمكن إعادة تدويره إلى المفاعل. يتم تكثيف ohn على الأقل من تيار البخار الثاني في وسيلة صفق لتكوين طور سائل واحد على الأقل. يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل؛ في بعض النماذج؛ على طور خفيف. في بعض النماذج؛ يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على طور ثقيل. في بعض النماذج يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على كل من طور سائل خفيف وطور ثقيل. يتم تثبيت مستوى السائل في وسيلة الصفق بتكثيف تيار البخار الثاني. يتم الحفاظ على مستوى 0 السائل لتجنب الاضطرابات أو التدفقات الزائدة لوسيلة الصفق. يتم إرجاع جزءِ على الأقل من الطور السائل الواحد على الأقل إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة؛ مما يؤدي إلى تكوين حلقة إرجاع. في بعض الحالات؛ يتم إرجاع الطور الخفيف لتكوين حلقة الإرجاع. في بعض الحالات؛ يتم إرجاع الطور الثقيل لتكوين حلقة الإرجاع. يراعى أيضا أن يتم إرجاع كل من الطور الثقيل والطور الخفيف لتكوين حلقة (حلقات) الإرجاع. حلقة الإرجاع لها معدل إرجاع؛ وهو المعدل الذي تتم عنده إعادة 5 الطور السائل الواحد على الأقل إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة. تشتمل العملية أيضا على خطوة التحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق عن طريق معدل الإرجاع لحلقة الإرجاع. من المفضل؛ أن يتم التحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق بحيث يكون مستوى السائل ثابتا إلى حد CS عند التشغيل في الحالة المنتظمة؛ وبصورة مهمة؛ أن تتوفر إمكانية الحفاظ على مستوى الماء في المفاعل ثابتا إلى حد كبير؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة. يتم تحسين الصور المختلفة في 0 تركيزات تيار السحب الجانبي. على سبيل المثال؛ تركيز الماء في تيار السحب الجانبي يمكن أن يختلف ب +/- 0.3 of عند التشغيل في الحالة المنتظمة؛ ie +/- 0.2 7 أو +/- 0.1 5¢[ أو يمكن أن يتراوح تركيز الماء في تيار السحب الجانبي بين 1.1 7 بالوزن و: 3 7 بالوزن؛ مثل
بين 1.3 # بالوزن و: 2.7 7 بالوزن أو بين 1.5 # بالوزن و: 2.5 7 بالوزن. في أحد cz Sail) تتضمن عملية التحكم قياس مستوى السائل في وسيلة الصفق وضبط معدل الإرجاع 5 استجابة لمستوى السائل. يمكن مقارنة المستوى المقاس بمستوى محدد مسبقا ويمكن ضبط معدل
الإرجاع استنادا إلى هذه المقارنة. على سبيل المثال؛ إذا ارتفع مستوى السائل أعلى من مستوى محدد مسبقاء يمكن أن تشتمل العملية على زيادة معدل الإرجاع. نتيجة (lI سوف يتم سحب السائل بمعدل تدفق مرتفع من وسيلة الصفق (إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة)؛ مما يتسبب في تقليل مستوى السائل. يمكن الحفاظ على معدل التدفق الزائد حتى يعود مستوى السائل إلى مستوى محدد مسبقا (مع وجود هامش خطأ). بذلك؛ يمكن أن تشتمل العملية على زيادة معدل الإرجاع إذا زاد مستوى السائل. في أحد النماذج؛ يمكن أن تتضمن العملية تقليل معدل الإرجاع إذا قل مستوى السائل. يمكن مقارنة المستوى المقاس بمستوى محدد مسبقا ويمكن ضبط معدل الإرجاع استنادا إلى هذه المقارنة. على سبيل المثال؛ إذا انخفض مستوى السائل إلى أقل من مستوى محدد مسبقاء يمكن أن تتضمن العملية 0 تقليل معدل الإرجاع. نتيجة لذلك؛ سيتم سحب السائل بمعدل تدفق منخفض من وسيلة الصفق (إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة)؛ مما يجعل مستوى السائل يرتفع. يمكن الحفاظ على معدل التدفق المنخفض حتى يعود مستوى السائل إلى مستوى محدد مسبقا ae) وجود هامش خطأ). في أحد النماذج؛ تشتمل العملية على الخطوات التالية: إدخال مجموعة الكربونيل إلى مادة متفاعلة واحدة على الأقل يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من الميثانول؛ إيثر الداي ميثيل؛ أسيتات 5 الميثيل» وأخلاط pete في وجود محفز معدني» يوديد الميثيل» ملح هاليد؛ واختياريا كمية محددة من الماء؛ لتكوين منتج حمض أسيتيك خام؛ ومض منتج حمض الأسيتيك الخام لتكوين تيار بخار أول يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الميثيل وتيار سائل متبقي أول يشتمل على محفز معدني وملح هاليد؛ فصل؛ في عمود فصل للأجزاء الخفيفة؛ تيار البخار الذي تم ومضه لتكوين تيار بخار ثان يشتمل على يوديد الميثيل واختياريا أسيتالدهيد؛ حيث يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض 0 الأسيتيك النقي والماء؛ وتيار سائل متبقي ثان؛ تكثيف» في مفاعل؛ ga على الأقل من تيار البخار الثاني لتكوين طور سائل واحد على الأقل؛ إرجاع؛ إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة» جزء على الأقل من الطور الساتئل الواحد على الأقل بمعدل إرجاع؛ التحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق بضبط أو التحكم في معدل الإرجاع؛ حيث يتراوح تركيز الماء في تيار السحب الجانبي بين 1.1 7 بالوزن و: 3 7 بالوزن.
في أحد النماذج؛ تشتمل العملية على الخطوات التالية: إدخال مجموعة الكربونيل إلى مادة متفاعلة واحدة على الأقل يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من الميثانول؛ إيثر الداي (die أسيتات الميثيل» وأخلاط منهم؛ في وجود محفز معدني» يوديد الميثيل» ملح هاليد؛ واختياريا كمية محددة من الماء؛ لتكوين منتج حمض أسيتيك خام؛ ومض منتج حمض الأسيتيك الخام لتكوين تيار بخار أول يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الميثيل وتيار سائل متبقي أول يشتمل على محفز معدني وملح هاليد؛ فصل؛ في عمود فصل للأجزاء الخفيفة؛ تيار البخار الذي تم ومضه لتكوين تيار بخار ثان يشتمل على يوديد الميثيل واختياريا أسيتالدهيد؛ حيث يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض الأسيتيك النقي والماء؛ وتيار سائل متبقي ثان؛ تكثيف» في مفاعل» eda على الأقل من تيار البخار الثاني لتكوين طور سائل واحد على الأقل؛ إرجاع؛ إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة» جزء على الأقل 0 من الطور السائل الواحد على الأقل بمعدل إرجاع؛ التحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق بضبط أو التحكم في معدل الإرجاع؛ حيث يتغير مستوى السائل في وسيلة الصفق ب +/- 5 7
عند التشغيل في الحالة المنتظمة. في أحد النماذج؛ تشتمل العملية على الخطوات التالية: إدخال مجموعة الكربونيل إلى مادة متفاعلة واحدة على الأقل يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من الميثانول؛ إيثر الداي (die أسيتات 5 الميثيل» وأخلاط منهم»؛ في وجود محفز معدني؛ يوديد الميثيل» ملح calle واختياريا كمية محددة من الماء؛ لتكوين منتج حمض أسيتيك خام؛ ومض منتج حمض الأسيتيك الخام لتكوين تيار بخار أول يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الميثيل وتيار سائل متبقي أول يشتمل على محفز معدني وملح هاليد؛ (had في عمود فصل للأجزاء الخفيفة؛ تيار البخار الذي تم ومضه لتكوين تيار بخار ثان يشتمل على يوديد الميثيل واختياريا أسيتالدهيد؛ حيث يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض 0 الأسيتيك النقي والماء؛ وتيار سائل متبقي ثان؛ تكثيف» في ga celia على الأقل من تيار البخار الثاني لتكوين طور سائل واحد على الأقل؛ إرجاع؛ إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة» جزء على الأقل من الطور الساتئل الواحد على الأقل بمعدل إرجاع؛ التحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق بضبط أو التحكم في معدل الإرجاع؛ حيث يتغير تركيز الماء في تيار السحب الجانبي ب +/- 0.3 of حيث يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على طور ثقيل وحيث يتراوح الوزن النوعي للطور 5 الثقيل بين 1.5 و: 1.8؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة و/ أو حيث يشتمل الطور السائل الواحد
على BY) على طور ثقيل pang الوزن النوعي للطور الثقيل ب +/- 0.05؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة. في أحد النماذج؛ تشتمل العملية على الخطوات التالية: إدخال مجموعة الكربونيل إلى مادة متفاعلة واحدة على الأقل يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من الميثانول؛ إيثر الداي (die أسيتات الميثيل»؛ وأخلاط منهم؛ في وجود محفز معدني؛ يوديد الميثيل» ملح calle واختياريا كمية محددة من الماء؛ لتكوين منتج حمض أسيتيك خام؛ ومض منتج حمض الأسيتيك الخام لتكوين تيار بخار أول يشتمل على حمض أسيتيك ويوديد الميثيل وتيار سائل متبقي أول يشتمل على محفز معدني وملح هاليد؛ فصل؛ في عمود فصل للأجزاء الخفيفة؛ تيار البخار الذي تم ومضه لتكوين تيار بخار ثان يشتمل على يوديد الميثيل واختياريا أسيتالدهيد؛ حيث يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض 0 الأسيتيك النقي والماء؛ وتيار سائل متبقي ثان؛ تكثيف» في ga celia على الأقل من تيار البخار الثاني لتكوين طور سائل واحد على الأقل؛ إرجاع؛ إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة» جزء على الأقل من الطور السائل الواحد على الأقل بمعدل إرجاع معين؛ التحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق بضبط أو التحكم في معدل الإرجاع؛ حيث يتغير تركيز الماء في تيار السحب الجانبي ب +/- 0.3 7 وحيث يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على طور خفيف ويتغير الوزن النوعي للطور 5 الخفيف ب +/- 0.05؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة و/ أو حيث يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على طور خفيف والوزن النوعي للطور الخفيف يتراوح بين 0.9 و: 1.2؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة. هناك أحد الجوانب المفيدة في العمليات المذكورة أعلاه هو استخدام معدل التدفق إلى عملية الومض كآلية تحكم للحفاظ على عمليات تشغيل ثابتة لعمود فصل الأجزاء الخفيفة و/ أو مستوى السائل في 0 وسيلة الصفق. يتضمن إطار الاختراع استخدام المبادئ العامة للتحكم في العملية تنفيذ استخدام معدل التدفق إلى عملية الومض (واختياريا باستخدام حلقة الإرجاع) في هذا الصدد. أمثلة آليات التحكم في العملية التي تم الكشف عنها هنا هي لمجرد التوضيح وليس المقصود منها الحد من نطاق الاختراع. تقع آليات أخرى محددة لعملية التحكم ضمن نطاق الاختراع» طالما كان معدل التدفق إلى عملية الومض (واختياريا حلقة الإرجاع) يستخدم للحفاظ على عمليات تشغيل ثابتة لعمود فصل 5 الأجزاء الخفيفة و/ أو مستوى السائل في وسيلة الصفق.
هناك جانب آخر مفيد في العمليات السابقة وهو استخدام حلقة الإرجاع كآلية تحكم للحفاظ على مستوى السائل في وسيلة الصفق. يقع في نطاق الاختراع الحالي استخدام المبادئ العامة للتحكم في العمليات لاستخدام حلقة الإرجاع في هذا الصدد. هذه الأمثلة على آليات التحكم في العملية التي تم الكشف عنها هنا هي مجرد أمثلة توضيحية ولا يقصد بها تحديد نطاق الاختراع. آليات التحكم المحددة الأخرى في العملية تقع أيضا في نطاق الاختراع» طالما كانت حلقة الإرجاع تستخدم للحفاظ على مستوى السائل في وسيلة الصفق. نتيجة لمخططات التحكم التي تتم مناقشتها هناء يمكن أن يكون عمود فصل الأجزاء الخفيفة قادرا على التشغيل بطريقة أكثر توافقاء مثلاء يتم تأسيس مخطط عمود أكثر توافقا والحفظ عليه. عند التحكم في مستوى وسيلة الصفق بالتدفق خارج وسيلة الصفق؛ Sle إعادة التدوير إلى المفاعل؛ 0 يظل الإرجاع ثابتاء ولا يتغير. بالرغم من أن هذا المخطط قد يكون مؤثرا إلى حد ما في التحكم في بعض أعمدة التقطير؛ فإن هذا المخطط هو أبعد ما يكون عن الحالة المثالية في كثير من عمليات الفصل المتسلسلة. يؤدي الحفاظ على الإرجاع ثابتا في مثل هذه الحالة إلى زيادة اضطراب العمود وقد يتجاوز هذا الاضطراب قدرة البرج على التعامل معه. أي اضطراب في تغذية العمود يؤدي إلى زيادة المواد في وسيلة الصفق العلوية؛ يمكن تداوله بأفضل صورة بواسطة زيادة مناظرة في الإرجاع؛ 5 كما تمت مناقشته هنا. بذلك؛ باستخدام مخططات التحكم التي تم الكشف عنها هناء فإن التيارات التي تخرج من عمود فصل الأجزاء الخفيفة سوف تكون أكثر Ole lg عند التشغيل في الحالة المنتظمة. على سبيل المثال؛ يكون تركيز الماء في تيار السحب الجانبي المغادر لعمود فصل الأجزاء الخفيفة ثابتا إلى حد كبير؛ Ole وفقا للنطاقات والحدود التي تم الكشف عنها هنا. توافق تركيز الماء في تيار السحب الجانبي هو مؤشر على توافق تشغيل العمود؛ le مخطط تشغيل 0 العمود. بدون التحكم في تشغيل الأجزاء الخفيفة و/ أو التحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق وفق ما تم شرحه هناء فإن تيار السحب الجانبي المغادر لعمود فصل الأجزاء الخفيفة سيكون أقل توافقا بكثير. في بعض oz Mail تجعل مخططات التحكم في العمليات الابتكارية مستوى السائل في وسيلة الصفق ثابتا إلى حد كبير؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة لمدة لا تقل عن 6 ساعات؛ lie على الأقل 5 12 ساعة أو على الأقل 24 ساعة. على سبيل (Jd) مستوى السائل يمكن أن يختلف ب +/- 5
[+d 4 -/+ Sed 3 +|- 2 ةن +|- 1 2 f+ 0.5 م أو +/- 0.2 2 خلال هذه الفترة الزمنية. في أحد النماذج؛ تشتمل العمليات أيضا على خطوة توجيه ohn على الأقل من باقي الطور السائل الواحد على الأقل إلى نظام إزالة مركب مختزل للبيرمنجنات permanganate reducing (PRC) compound 5 بمعدل تغذية 45ا0. يتم استخدام PRS لإزالة (PRCs مركبات الألدهيد الأولية Jie الأسيتالدهيد؛ من تيار بخار علوي للأجزاء ذات درجة الغليان المنخفضة لعمود تقطير الأجزاء ذات درجة الغليان المنخفضة (تيار بخار ثان)؛ ie بين الطور الخفيف و/ أو الطور الثقيل. يمكن توجيه ola على الأقل من الطور السائل الواحد على الأقل إلى JPRS جزءٍ الطور السائل الواحد على الأقل المتجه إلى PRS هو ليس ga الطور السائل الواحد على الأقل الذي يتم إرجاعه 0 إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة. نتيجة لمخططات التحكم التي تم الكشف عنها هناء فإن ga الطور السائل الواحد على الأقل الذي يتم توجيهه إلى ال PRS يكون أكثر توافقاء سواء في الكمية (معدل التغذية ب (PRS أو التركيب. في أحد النماذج؛ معدل تدفق PRS يكون Wl إلى حد كبير؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة. على سبيل المثال؛ فإن معدل تدفق PRS يمكن أن يختلف ب +/- of 5 -/+ 7 10 -/+ J 15 -/+ Se) 5 أو +/- 3 7. توافق النظام الذي تتم التغذية به إلى اذ 0845 يعمل على توفير تشغيل أكثر توافقا من ال PRS في أحد النماذج؛ يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على طور خفيف. في بعض الحالات؛ يمكن إرجاع الطور الخفيف إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة. في هذه الحالات؛ فإن الوزن النوعي للطور الخفيف يمكن؛ بصورة مفيدة؛ أن يكون ثابتا إلى حد كبير؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة. على سبيل المثال؛ يتغير الوزن النوعي للطور الخفيف ب +/- 0.15؛ Se +/- 0.05« +/- 0 0.03؛ Sie أو +/- 0.01. من حيث النطاقات؛ يمكن أن يتراوح الوزن النوعي للطور الخفيف بين 0.9 و: 1.2؛ Jie بين 1.0 و: 1.1 أو بين 1.03 و: 1.07؛ أو بين 1.04 و: 1.06. توافق الوزن النوعي للطور الخفيف هو مؤشر على توافق تشغيل العمود؛ Sie مخطط تشغيل العمود. في أحد النماذج؛ يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على طور ثقيل. في بعض الحالات؛ يمكن إرجاع الطور الثقيل إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة. في هذه الحالات يمكن أن يكون الوزن النوعي للطور (il) بصورة مفيدة؛ ثابتا إلى حد كبير؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة. على سبيل المثال؛
يتغير الوزن النوعي للطور الثقيل ب +/- 0.05« Sie 0.03 -/+ Nie أو +/- 0.01. من حيث النطاقات؛ يمكن أن يتراوح الوزن النوعي للطور الثقيل بين 1.5 و: 1.8؛ أو بين 1.55 و: 1.75 أو بين 1.6 و: 1.7. توافق الوزن النوعي للطور الثقيل هو مؤشر على توافق تشغيل العمود؛ مثلاء مخطط تشغيل العمود. إذا لزم رفع مخطط تشغيل البرج» فإن كثافة الطور JE سوف تنخفض. في أحد النماذج؛ يمكن عمل المزيد من المعالجة لتيار السحب الجانبي؛ Sle نزع الماء منه أو تجفيفه؛ في فرن تجفيف لتكوين منتج حمض أسيتيك منزوع الماء يشتمل على حمض أسيتيك وكمية بسيطة من الماء. كما سبقت ملاحظته» سوف يكون تركيز الماء في تيار السحب الجانبي الذي تتم التغذية به إلى عمود التجفيف؛ بطريقة مفيدة؛ ثابتا إلى حد كبير نتيجة لمخططات التحكم التي تم الكشف عنها هنا. بذلك؛ يتم تقليل الاضطرابات إلى مخطط البرج؛ ويالتالي؛ فإن تكوين تيار السحب 0 الجانبي يظل أكثر اتساقا مما كان عليه عندما يتم الاحتفاظ بالإرجاع ثابتا ووسمح لمخطط التركيب في البرج بالتقلب. يسمح توافق التيار الذي تتم التغذية به إلى عمود التجفيف بمخطط أكثر توافقا في عمود التجفيف؛ مما يحسن بدوره كفاءة الفصل. في أحد النماذج؛ نتيجة لمخططات التحكم التي تم الكشف عنها هناء فإن كمية يوديد الهيدروجين الذي تتم التغذية به إلى عمود التجفيف ستقل؛ بالمقارنة بالتيار Bled) الناتج من العملية التي لا تحافظ على مستوى السائل في وسيلة الصفق عن طريق 5 معدل الإرجاع أو معدل التدفق إلى عملية الومض. في أحد النماذج؛ تسمح عمليات الاختراع الحالي بتوازن الفصل بين عمود فصل الأجزاء الخفيفة وعمود التجفيف. كما سبقت ملاحظته؛ فإن استخدام مخططات التحكم التي تم الكشف عنها هنا ينتج عنه تشغيل أكثر انتظاما لبرج الأجزاء الخفيفة ومخططات تكوين أكثر اتساقا في برج النهايات الخفيفة. حالات الاتساق coda بدورهاء تسمح بمدى أوسع لإعادة تدوير الطور الخفيف إلى المفاعل 0 المطلوب تشغيله. تكوين التيار الجانبي يمكن التحكم فيه بسهولة أكبر أيضا. تتمثل إحدى فوائد هذه العمليات في أن الفصل الكلي للمياه من حمض الأسيتيك المنتج يمكن أن يكون متوازنا بين العمودين؛ بالمقارنة بما يحدث عند استخدام عمود واحد (Jad لتحقيق الأداء الأمثل وفق قيود معدات التشغيل الفعلية. "التشغيل في الحالة المنتظمة" هو مصطلح معروف تماما في هذا المجال. التشغيل في الحالة 5 المنتظمة يعني أن بارامترات عملية معينة تكون ثابتة على مر الزمن gl) تختلف اسميا فقط)؛ على
سبيل المثال؛ بالنسبة لعمليات الأعمدة؛ تعني الحالة المنتظمة أن مجموع التدفقات التي تدخل العملية تساوي إجمالي تدفق التدفقات التي تخرج من العملية. الحالة المنتظمة لا يشير إلى فترات بدء التشغيل أو الإيقاف. كما هو مستخدم هناء فإن التغبير "عند التشغيل في الحالة المنتظمة" يمكن تفسيره باعتباره عند التشغيل في الحالة المنتظمة لمدة لا تقل عن 6 ساعات؛ lie على الأقل 12 ساعة؛ على الأقل 24 ساعة؛ أو على الأقل 48 ساعة.
نظم إنتاج حمض الأسيتيك
هناك مثال لعملية إنتاج حمض الأسيتيك سيتم شرحه لاحقا. للتوضيح؛ لم يتم شرح كل خصائص التشغيل الفعلي في هذه المواصفات. وصف العملية هو لمجرد التوضيح ولا يقصد به تحديد نطاق الاختراع.
0 يمكن تنفيذ تفاعل إدخال مجموعة الكربونيل إلى الميثانول لإنتاج حمض أسيتيك بتلامس تيار التغذية بالميثانول مع أول أكسيد كريون غازي يتم نفثه خلال وسط تفاعل مذيب حمض الأسيتيك الذي يحتوي على المحفز المعدني؛ Mie محفز روديوم؛ معزز محفز يحتوي على هالوجين؛ Mie يوديد الميثيل» ملح هاليد إضافي قابل للذوبان» Ole ملح يوديد مثل يوديد الليثيوم؛ واختياريا أسيتات الميثيل و/ أو cold) وظروف مناسبة من درجة الحرارة والضغط لتكوين منتج إدخال مجموعة
5 الكربونيل. المحفز يمكن أن يكون عبارة عن محفز معدني من المجموعة die VI الروديوم»؛ ومعزز محفز يحتوي على هالوجين. هناك عملية مفيدة بصفة خاصة وهي عملية إدخال مجموعة الكريونيل إلى الميثانول باستخدام محفز الروديوم منخفض الماء لتحويله إلى حمض الأسيتيك وفقا للمثال الوارد في البراءة الأمريكية رقم 5001259. المحفزات المعدنية الأخرى؛ lie المحفزات التي أساسها الروديوم؛
0 تتم أخدها في الاعتبار أيضا. بصفة عامة؛ المكون المعدني؛ مثلا؛ مكون الروديوم؛ في نظام المحفز يعتقد أنه يكون موجودا في صورة مركب تناسقي للروديوم مع مكون هالوجين يوفر واحدا على الأقل من المجموعات الترابطية لهذا المركب التناسقي. بالإضافة إلى تناسق الروديوم والهالوجين؛ يعتقد Lad أن أول أكسيد الكريون سوف يتناسق مع الروديوم. مكون الروديوم في نظام المحفز يمكن توفير بإدخال إلى منطقة التفاعل الروديوم في صورة معدن الروديوم؛ أملاح الروديوم مثل أكاسيد؛
أسيتات؛ يوديد؛ كربونات؛ هيدروكسيدات؛ كلوريدات» إلخ؛ أو المركبات الأخرى التي ينتج عنها تكوين مركب تناسقي للروديوم في وسط التفاعل. المحفز المعدني؛ lie محفز ang) يكون؛ في بعض cz dail موجودا بكميات من 200 إلى 2000 أجزاء وزنية في المليون ei) في المليون بالوزن). معزز المحفز المحتوي على هالوجين في نظام المحفز يتكون من مركب هالوجين يشتمل على هاليد عضوي. بذلك؛ يمكن استخدام ألكيل» أريل؛ وألكيل به استبدال أو هاليدات أريل. من المفضل؛ أن يوجد معزز المحفز المحتوي على هالوجين في صورة هاليد ألكيل. الأكثر تفضيلاء أن يوجد معزز المحفز المحتوي على هالوجين في صورة هاليد ألكيل حيث يناظر شق الألكيل شق الألكيل في الكحول المستخدم للتغذية؛ والذي يتم إدخال مجموعة igs SI) إليه. بذلك؛ في عملية إدخال مجموعة الكربونيل إلى الميثانول لتحويله إلى حمض الأسيتيك؛ فإن معزز الهاليد سوف يحتوي على هاليد 0 الميثيل؛ والأفضل يوديد الميثيل. سوف يكون من المسلم به عموما أن تركيز أيون اليوديد في نظام المحفز هو المهم وليس الكاتيون المرتبط باليوديد؛ وأنه عند تركيز مولاري معين لليوديد لا تكون طبيعة الكاتيون مهمة Jie تأثير تركيز اليوديد. يمكن الحفاظ على أي ملح يوديد؛ أو أي ملح يوديد من أي كاتيون عضوي؛ أو كاتيونات أخرى مثل تلك أساسها مركبات أمين أو فوسفين (اختياريا؛ كاتيونات ثلاثية أو رباعية)؛ 5 في وسط التفاعل شريطة أن الملح قابلا للذويان بما فيه الكفاية في وسط التفاعل لتوفير المستوى المطلوب من اليوديد. عندما يكون اليوديد هو ملح معدني؛ يفضل أن يكون ملح يوديد هو عضو من المجموعة التي تتألف من معادن المجموعة HAS TA من الجدول الدوري على النحو المبين في "Handbook of Chemistry and Physics" published by CRC Press, Cleveland, (Ohio, 2002-03 (83rd edition) بصفة خاصة؛ يوديدات المعادن القلوية Buia مع كون 0 يوديد الليثيوم مفيدا بصفة خاصة. في عملية إدخال مجموعة الكريونيل ذات الماء المنخفض» يوجد أيون يوديد إضافي أعلى وأكثر من أيون اليوديد الموجود في صورة يوديد الهيدروجين بصفة عامة في محلول المحفز بكميات تجعل التركيز الكلي لأيون اليوديد من 2 إلى 20 7 بالوزن وتكون أسيتات الميثيل موجودة بصفة عامة بكميات من 0.5 إلى 30 7 بالوزن ويكون يوديد الميثيل يكون موجودا بصفة عامة بكميات من 5 إلى 20 7 بالوزن.
في بعض النماذج؛ يتم الحفاظ على معدلات التفاعل المطلوية حتى عند تركيزات منخفضة للماء
بالحفاظ في وسط التفاعل على إستر للحمض الكريوكسيلي المطلوب وكحول؛ ويفضل كحول يستخدم
في عملية إدخال مجموعة الكربونيل؛ وأيون يوديد إضافي el وأكثر من أيون اليوديد الموجود في
صورة يوديد الهيدروجين. هناك إستر مرغوب فيه هو أسيتات الميثيل. اتضح أنه؛ كما هو مشروح
في البراءة الأمريكية رقم 5001259؛ فإنه مع تركيزات منخفضة للماء؛ يعمل أسيتات الميثيل ويوديد
الليثيوم كمعززات للمعدل فقط عندما توجد معدلات lle نسبيا من كل من هذه المكونات ويكون
التعزيز عاليا عندما توجد كل من هذه المكونات في نفس الوقت. التركيز المطلق لمحتوى أيون
اليوديد مقدم في صورة مثال؛ ولا يجب تفسيره على أنه يحدد نطاق الاختراع.
في بعض النماذج؛ تتضمن عملية إنتاج حمض الأسيتيك أيضا إدخال مركب ليثيوم إلى المفاعل 0 للحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم بكمية من 0.3 إلى 0.7 7 بالوزن في وسط التفاعل. في بعض
النماذج؛ يتم إدخال كمية من مر كب الليثيوم إلى المفاعل للحفاظ على تركيز يوديد الهيدروجين
بكمية من 0.1 إلى 1.3 7 بالوزن في وسط التفاعل. في بعض النماذج؛ يتم الحفاظ على تركيز
محفز الروديوم بكمية من 200 إلى 3000 جزء في المليون بالوزن في وسط التفاعل؛ يتم الحفاظ
على تركيز الماء بكمية من 0.1 إلى 4.1 7# بالوزن في وسط التفاعل» وتركيز يتم الحفاظ على 5 أسيتات الميثيل من 0.6 إلى 4.1 # بالوزن في وسط التفاعل؛ استنادا إلى الوزن الكلي لوسط
التفاعل الموجود في JAY Jolie مجموعة الكريونيل.
في بعض النماذج؛ يتم اختيار مر كب الليثيوم الذي يتم إدخاله إلى المفاعل من المجموعة التي
تتكون من أسيتات الليثيوم» كريوكسيلات الليثيوم»؛ كربونات الليثيوم» هيدروكسيد الليثيوم» أملاح
الليثيوم العضوية الأخرى؛ وأخلاط منهم. في بعض النماذج؛ يكون مر كب اليثيوم قابلا للذويان في 0 وسط التفاعل. في أحد النماذج؛ يمكن استخدام أسيتات الليثيوم ثنائية الهيدرات كمصدر لمركب
الليثيوم.
أسيتات الليثيوم تتفاعل مع يوديد الهيدروجين وفقا لتفاعل الاتزان التالي (ا) لتكوين يوديد الليثيوم
وحمض الأسيتيك:
()LiOAc + HI «Lil + HOAc
يعتقد أن أسيتات الليثيوم قد وفرت تحكما في تركيز يوديد الهيدروجين بالنسبة للأسيتات الأخرى؛ ie أسيتات الميثيل؛ الموجودة في وسط التفاعل. بدون الارتباط بنظرية معينة؛ أسيتات الليثيوم هو قاعدة مرافقة لحمض الأسيتيك ويالتالي فهو نشط تجاه يوديد الهيدروجين عن طريق تفاعل حمض- قاعدة. يعتقد أنه ينتج عن هذه الخاصية اتزان التفاعل (I) مما يعزز نواتج التفاعل أعلى وأكثر من ذلك المنتج بواسطة الاتزان المناظر لأسيتات الميثيل ويوديد الهيدروجين. هذا الاتزان المحسن تعززه تركيزات الماء الأقل من 4.1 7 بالوزن في وسط التفاعل. بالإضافة إلى ذلك؛ فإن التطاير المنخفض نسبيا لأسيتات الليثيوم بالمقارنة بأسيتات الميثيل يسمح لأسيتات الليثيوم بأن تظل في وسط التفاعل باستثناء خسائر التطاير وكميات صغيرة منقولة في منتج البخار الخام. في المقابل؛ فإن التطاير المرتفع نسبيا لأسيتات الميثيل يسمح للمواد بالتقطير في عملية تنقية متسلسلة؛ مما يجعل أسيتات 0 الميثيل أكثر صعوية في السيطرة عليها. أسيتات الليثيوم أسهل بكثير في الحفاظ والسيطرة عليها في عملية في تركيزات منخفضة ثابتة من يوديد الهيدروجين. بناء على ذلك؛ يمكن استخدام كمية صغيرة نسبيا من أسيتات الليثيوم بالنسبة إلى كمية أسيتات الميثيل اللازمة للسيطرة على تركيزات يوديد الهيدروجين في وسط التفاعل. تم أيضا اكتشاف Lad أن أسيتات الليثيوم فعالة le لا يقل عن لا يقل عن ثلاث مرات من أسيتات الميثيل في تعزيز تفاعل إضافة الأكسدة يوديد الميثيل إلى معقد 5 الروديوم []. في بعض النماذج؛ يتم الحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل عند تركيز أكبر من أو يساوي 0.3 7 بالوزن أو أكبر من أو يساوي 0.35 #7 بالوزن أو أكبر من أو يساوي 0.4 7 بالوزن أو أكبر من أو يساوي 0.45 7 بالوزن أو أكبر من أو يساوي 0.5 7 بالوزن و/ أو في بعض oz Sail يتم الحفاظ على تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل عند تركيز أقل من أو يساوي 0.7 0 7 بالوزن أو أقل من أو يساوي 0.65 7 بالوزن أو أقل من أو يساوي 0.6 7 بالوزن أو أقل من أو يساوي 0.55 7 بالوزن. تم اكتشاف أن وجود زيادة من أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل يمكن أن يؤثر سلبيا على المركبات الأخرى في وسط التفاعل؛ مما يؤدي إلى انخفاض الإنتاجية. على العكس من ذلك؛ تم اكتشاف أن تركيز أسيتات الليثيوم في وسط التفاعل عندما يكون أقل من حوالي 0.3 7 بالوزن فإنه يكون غير
— 3 0 —
قادر على الحفاظ على التركيزات المطلوية ليوديد الهيدروجين فى وسط التفاعل أقل من 1.3 7
بالوزن. في بعض النماذج؛ يمكن إدخال مر كب الليثيوم بصورة مستمرة أو متقطعة إلى وسط التفاعل. في بعض النماذج؛ يتم إدخال مر كب الليثيوم أثناء بدء تشغيل المفاعل. في بعض النماذج؛ يتم إدخال
مر كب الليثيوم بصورة متقطعة لتعويض الفقد بسبب السحب.
يمكن أيضا أن يحتوي وسط التفاعل على شوائب يمكن التحكم فيها لتجنب تكوين منتج ثانوي. إحدى الشوائب في وسط التفاعل يمكن أن تكون يوديد الإيثيل؛ والذي يصعب فصله من حمض الأسيتيك. اكتشف مقدم الطلب أيضا أن تكوين يوديد الإيثيل يمكن أن يتأثر بالعديد من المتغيرات؛ بما في ذلك تركيز الأسيتالدهيد؛ أسيتات الإيثيل؛ أسيتات الميثيل ويوديد الميثيل في وسط التفاعل. بالإضافة إلى
0 ذلك؛ تم اكتشاف أن محتوى الإيثانول في مصدر الميثانول» الضغط الجزئي للهيدروجين ومحتوى الهيدروجين في مصدر أول أكسيد الكربون يؤثر في تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل وبالتالي؛ تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأسيتيك النهائي. في بعض النماذج؛ يمكن Lad الحفاظ على تركيز حمض البروبيونيك في منتج حمض الأسيتيك أقل من 250 جزءِ في المليون بالوزن بالحفاظ على تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل أقل من
5 أو يساوي 750 جزءِ في المليون بالوزن بدون إزالة حمض البروبيونيك من منتج حمض الأسيتيك. في بعض النماذج؛ يمكن أن يكون تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل وحمض البروبيونيك في منتج حمض الأسيتيك بنسبة مئوية من 3: 1 إلى 1: 2. في بعض النماذج؛ يتم الحفاظ على النسبة بين تركيز الأسيتالدهيد: يوديد الإيثيل في وسط التفاعل يتم الحفاظ على عند نسبة وزنية من 2: 1 إلى 20: 1.
0 في بعض النماذج؛ يمكن الحفاظ على تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل بالتحكم في واحد على JY) من الضغط الجزئي للهيدروجين؛ تركيز أسيتات الميثيل؛ تركيز يوديد الميثيل؛ و/ أو تركيز الأسيتالدهيد فى وسط التفاعل. في بعض النماذج؛ يتم الحفاظ على تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل أو التحكم فيه بحيث يكون J من أو يساوي 750 جزءٍ في المليون بالوزن» أو مثلاء أقل من أو يساوي 650 جزء في المليون
— 3 1 —
ell أو أقل من أو يساوي 550 3a في المليون sll أو أقل من أو يساوي 450 جزءِ في
المليون بالوزن؛ أو أقل من أو يساوي 350 ein في المليون بالوزن. في بعض النماذج؛ يتم الحفاظ
على تركيز يوديد الإيثيل في وسط التفاعل أو التحكم فيه بحيث يكون أكبر من أو يساوي 1 ga
في المليون بالوزن؛ أو مثلاء 5 جزءِ في المليون بالوزنء أو 10 جزءِ في المليون «yall أو 20
5 جزء في المليون بالوزن؛ أو 25 جزء في المليون بالوزن»؛ وأقل من أو يساوي 650 جزءِ في المليون
بالوزن؛ أو Sie 550 جزءِ في المليون بالوزن؛ أو 450 جزء في المليون بالوزن؛ أو 350 جزء في
المليون بالوزن.
في يعض النماذ ‘z النسبة المئوية بين يوديد J لإيثيل في وسط التفاعل وحمض البروبيونيك في منتج
حمض الأسيتيك يمكن أن تتراوح بين 3: 1 و: 1: 2؛ أو مثلا بين 5: 2 و: 1: 2؛ أو بين 2: 1 0 و:2:1, أو بين 2:3و:2:1.
في بعض النماذج؛ النسبة المئوية بين الأسيتالدهيد ويوديد الإيثيل في وسط التفاعل يمكن أن تتراوح
بين 20: 1 إلى 1:2 أو مثل بين 15: 1 إلى 2: 1 أو بين 9: 1 إلى 2: 1.
في أحد النماذج؛ يحتوي تيار التنظيف بالغاز 106 على كميات منخفضة من يوديد الهيدروجين أي
أقل من أو يساوي 1 7 بالوزن مثلا؛ أقل من أو يساوي 0.9 7 بالوزن أو أقل من أو يساوي 0.8 # بالوزن أو أقل من أو يساوي 0.7 7 بالوزن أو أقل من أو يساوي 0.5 7 بالوزن. يوديد الهيدروجين
الزائد عن هذه الكميات يمكن أن يزيد العبء على وحدة الغسل لمنع يوديد الهيدروجين من الانجراف
مع الغسيل.
في أحد النماذج؛ هناك طاقم اختبار مناسب لبيرمنجانات البوتاسيوم هو )2007( JIS K1351
يمكن أن يحتوي وسط التفاعل السائل المستخدم على أي مذيب يتوافق مع نظام المحفز ويمكن أن 0 يحتوي على أنواع كحول تقية؛ أو أخلاط من خام التغذية بالكحول و/ أو الحمض الكريوكسيلي
المطلوب و/ أو إسترات هذين المركبين. هناك مذيب مفضل ووسط تفاعل سائل مفضل لعملية إدخال
مجموعة الكربونيل مع انخفاض كمية الماء يتضمن منتج الحمض الكريوكسيلي المطلوب. بذلك؛
عند إدخال مجموعة الكربونيل إلى الميثانول لتحويله إلى حمض الأسيتيك؛ فإن نظام المذيب المفضل
سوف يحتوي على حمض الأسيتيك.
يوجد الماء في وسط التفاعل ولكن من المرغوب فيه أن يكون بتركيزات منخفضة لتحقيق معدلات تفاعل كافية. سبق؛ في البراءة الأمريكية رقم 3769329؛ توضيح؛ أنه في التفاعلات المحفزة بالروديوم لإدخال مجموعة الكريونيل» تضفي إضافة الماء تأثيرا مفيدا على معدل التفاعل. بذلك؛ يتم عادة إجراء بعض العمليات التجارية عند تركيزات للماء أعلى من 14 1 بالوزن. مع ذلك؛ في بعض النماذج؛ يمكن استخدام تركيزات للماء أقل من أو يساوي 14 7 بالوزن مثلا؛ أقل من أو يساوي 10 # بالوزن أو أقل من أو يساوي 1 7 بالوزن أو أقل من أو يساوي 0.1 7 بالوزن. من حيث النطاقات؛ يمكن أن يشتمل وسط التفاعل على ما يتراوح بين 0.1 #7 بالوزن و: 14 7 بالوزن cole مثل بين 2 7 بالوزن و: 10 7 بالوزن أو بين 0.25 7 بالوزن و: 5 7 بالوزن؛ استنادا إلى الوزن الكلي
لوسط التفاعل.
0 يمكن أن تتراوح درجات الحرارة النمطية لتفاعل لإدخال مجموعة الكربونيل بين 150 و: 250 ثم؛ مع OS مدى درجات الحرارة من 180 إلى 225 "م هو المدى المفضل. يمكن أن يتفاوت الضغط الجزئي لأول أكسيد الكريون في المفاعل بدرجة كبيرة ولكنه يكون على dag التحديد من 2 إلى 30 ضغط Jie (gyn بين 3 و: 10 ضغط جوي. بسبب الضغط الجزئي للنواتج الثانوية والضغط البخاري للسوائل الموجودة؛ فإن الضغط الكلي في المفاعل يمكن أن يتراوح بين 15 و: 40 ضغط
5 جوي. هناك نظام توضيحي للتفاعل واستخلاص حمض الأسيتيك 100 موضح في شكل رقم 1. كما هو موضح؛ يتم توجيه تيار التغذية بالميثانول 101 وتيار التغذية المحتوي على أول أكسيد الكريون 2 إلى مفاعل إدخال مجموعة الكريونيل في الطور السائل 104؛ Cum يحدث تفاعل Jay مجموعة الكربونيل لتكوين حمض الأسيتيك.
0 يفضل أن يكون مفاعل إدخال مجموعة الكريونيل 104 وعاء يتم تقليبه أو وعاء من نوع عمود الفقاعات؛ مع أو بدون قلاب؛ يتم بداخله الحفاظ على محتويات سائل التفاعل أو الملاطء ويفضل بطريقة آلية؛ عند مستوى محدد مسبقاء والذي يفضل أن يظل ثابتا إلى حد كبير أثناء التشغيل العادي. إلى مفاعل إدخال مجموعة الكريونيل 104« يتم بصورة مستمرة إدخال تركيبة الميثانول؛ وأول أكسيد slag <q SI بكمية كافية وفقا للحاجة للحفاظ على تركيز محدد من الماء؛ مثلاء 0.1 7 بالوزن؛
5 في وسط التفاعل.
في عملية فيزيائية لإدخال مجموعة cig SU يتم بصورة مستمرة إدخال أول أكسيد الكربون إلى Jolie إدخال مجموعة (Jig KI وبفضل تحت القلاب؛ والذي يمكن استخدامه لتقليب المحتويات. تيار التغذية الغازي يفضل تشتيته بشدة في سائل التفاعل بوسيلة التقليب هذه. تيار التنظيف الغازي 6 يفضل تصريفه من المفاعل 104 لمنع تكوّن النواتج الثانوية الغازية والحفاظ على ضغط > محدد لأول أكسيد الكريون عند ضغط كلي معين للمفاعل. يمكن التحكم في درجة حرارة المفاعل ويتم إدخال تيار التغذية Job أكسيد الكربون بمعدل يكفي للحفاظ على الضغط ASH المطلوب للمفاعل. التيار 113 الذي يشتمل على منتج حمض أسيتيك خام لم يتم ومضه يغادر المفاعل 104. يمكن تنقية منتج حمض الأسيتيك الخام في منطقة فصل 108 لاستخلاص حمض الأسيتيك وإعادة 0 .تدوير محلول المحفزء يوديد الميثيل؛ أسيتات الميثيل؛ والمكونات الأخرى للنظام في العملية. بذلك؛ يتم اختياريا أيضا إدخال محلول محفز معاد تدويره؛ fie التيار 110 من وعاء الومض 112( وواحد أو أكثر من تيارات إعادة التدوير 114« 116؛ 118؛ و: 120 إلى المفاعل 104. بالطبع؛ يمكن دمج واحد أو أكثر من تيارات إعادة التدوير قبل إدخالها إلى المفاعل 104. كما سبقت ملاحظته؛ مع ذلك؛ في ضوءء مخططات التحكم التي تم الكشف عنها هناء يمكن تقليل استخدام تيارات إعادة 5 اتدوير هذه للتحكم في العملية أو الاستغناء عنه. في بعض الحالات؛ مع ذلك؛ يمكن استخدام تيارات إعادة التدوير هذه فقط لإرجاع المكونات إلى المفاعل. يتم سحب المنتج الخام من مفاعل إدخال مجموعة الكربونيل 104 بمعدل يكفي للحفاظ على مستوى ثابت به ويتم توفيره لوعاء ومض 112 عن طريق التيار 113. في وعاء الومض 112؛ يتم فصل المنتج الخام في خطوة فصل ومضي للحصول على تيار متطاير (LY) علوي (تيار بخار أول) 0 122 يشتمل على حمض أسيتيك وتيار أقل تطايرا (سائل) متبقي 110 يشتمل على محلول يحتوي على محفز (في معظمه حمض أسيتيك يحتوي على الروديوم وملح يوديد مع كميات أقل من أسيتات الميثيل؛ يوديد الميثيل؛ والماء)؛ والذي يفضل إعادة تدويره إلى المفاعل؛ كما سبقت مناقشته. بذلك؛ يمكن أن تشتمل تنقية منتج حمض الأسيتيك الخام على خطوات ومض منتج حمض الأسيتيك الخام؛ بالتسخين أو بدون تسخين؛ لتكوين تيار البخار الأول (التيار 122) يشتمل على حمض أسيتيك وأول
أكسيد الكريون المتبقي والتيار السائل المتبقي الأول (التيار 110) المشتمل على المحفز وإعادة تدوير السائل المتبقي الأول إلى المفاعل الأول. في أحد النماذج؛ يشتمل تيار البخار الناتج على حمض الأسيتيك؛ يوديد الميثيل؛ أسيتات الميثيل؛ cele أسيتالدهيد؛ ويوديد الهيدروجين. في أحد النماذج؛ يشتمل تيار البخار الناتج على حمض الأسيتيك بكمية من 45 إلى 75 7 بالوزن يوديد الميثيل بكمية من 20 إلى 50 7 بالوزن أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو يساوي 9 7 بالوزن وماء بكمية أقل من أو يساوي 15 7 بالوزن استنادا إلى الوزن الكلي لتيار البخار الناتج. في نموذج AT يشتمل تيار البخار الناتج على حمض الأسيتيك بكمية من 45 إلى 75 7 بالوزن يوديد الميثيل بكمية من 24 إلى أقل من 36 7 بالوزن أسيتات الميثيل بكمية أقل من أو يساوي 9 7 بالوزن وماء بكمية أقل من أو يساوي 15 7 بالوزن استنادا 0 إلى الوزن الكلي لتيار البخار الناتج. الأكثر تفضيلاء أن dad تيار البخار الناتج على حمض الأسيتيك بكمية من 55 إلى 75 7 بالوزن يوديد الميثيل بكمية من 24 إلى 35 7 بالوزن أسيتات الميثيل بكمية من 0.5 إلى 8 7 بالوزن وماء بكمية من 0.5 إلى 14 7 بالوزن. في نموذج آخر مفضل أيضاء يشتمل تيار البخار الناتج على حمض الأسيتيك بكمية من 60 إلى 70 7 بالوزن يوديد الميثيل بكمية من 25 إلى 35 7 بالوزن أسيتات الميثيل بكمية من 0.5 إلى 6.5 7 بالوزن 5 وماء بكمية من 1 إلى 8 7 بالوزن. تركيز الأسيتالدهيد في تيار البخار الناتج يمكن أن يكون بكمية من 0.005 إلى 1 7 بالوزن استنادا إلى الوزن الكلي لتيار البخار die gala بين 0.01 إلى 0.8 # بالوزن أو بين 0.01 إلى 0.7 7 بالوزن. في بعض النماذج الأسيتالدهيد يمكن أن يوجد بكميات أقل من أو يساوي 0.01 7 بالوزن. تيار البخار الناتج يمكن أن يشتمل على يوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو تساوي 1 7 بالوزن استنادا إلى الوزن JS لتيار البخار الناتج؛ مثلا؛ أقل من أو يساوي 0 0.5 7 بالوزن أو أقل من أو يساوي 0.1 7 بالوزن. يوديد الهيدروجين يفضل أن يوجد في تيار البخار الناتج. تيار البخار الناتج يفضل أن يكون خاليا تماماء Ole يحتوي على أقل من أو يساوي 1 7 بالوزن حمض البروبيونيك؛ استنادا إلى الوزن الكلي لتيار البخار الناتج. تيار sale] التدوير السائل يشتمل على حمض الأسيتيك؛ المحفز Saal) نواتج معدنية (SEU بالإضافة إلى المركبات الأخرى المتنوعة. في أحد النماذج؛ تيار sale) التدوير السائل يشتمل على 5 حمض الأسيتيك بكمية من 60 إلى 90 7 بالوزن محفز معدني بكمية من 0.01 إلى 0.5 7
بالوزن؛ نواتج معدنية للتاكل Dla) النيكل؛ والحديد والكروم) بكمية كلية من 10 إلى 2500 جزء في المليون بالوزن؛ يوديد الليثيوم بكمية من 5 إلى 20 7 بالوزن؛ يوديد الميثيل بكمية من 0.5 إلى 7 بالوزن؛ أسيتات الميثيل بكمية من 0.1 إلى 5 7 بالوزن؛ ماء بكمية من 0.1 إلى 8 7 بالوزن؛ أسيتالدهيد بكمية أقل من أو يساوي 1 7 بالوزن die) بين 0.0001 إلى 1 7 بالوزن أسيتالدهيد)؛ 5 ويوديد الهيدروجين بكمية أقل من أو يساوي 0.5 7 بالوزن (مثل بين 0.0001 إلى 70.5 بالوزن يوديد الهيدروجين). يتم توجيه التيار العلوي من slog الومض 112 إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة 124 في صورة التيار 122( حيث يؤدي التقطير إلى إنتاج تيار بخار علوي للأجزاء ذات درجة الغليان المنخفضة 6 ومنتج حمض الأسيتيك النقي الذي تفضل إزالته عن طريق تيار السحب الجانبي 128 وتيار 0 متبقي ذي درجة غليان مرتفعة 116. حمض الأسيتيك المزال عن طريق تيار السحب الجانبي 128 يفضل إخضاعه للمزيد من المعالجة؛ مثلا في عمود التجفيف 130 للفصل الانتقائي لحمض الأسيتيك من الماء. بذلك؛ يمكن أن تتضمن التنقية أيضا خطوة فصل؛ في عمود فصل للأجزاء الخفيفة؛ لتيار البخار الذي تم ومضه لتكوين تيار بخار ثان (التيار 126) يشتمل على أول أكسيد الكربون؛ حيث يشتمل تيار السحب الجانبي (التيار 128) على منتج حمض الأسيتيك النقي؛ وتيار سائل متبقي 5 ثان Jl) 116). تم الكشف في البراءات الأمريكية أرقام 6143930 و: 6339171 عن أنه بصفة عامة يكون هناك تركيز مرتفع من ال (PRCS وخصوصا تركيز الأسيتالدهيد؛ في تيار البخار العلوي منخفض الغليان الذي يخرج من عمود فصل الأجزاء الخفيفة؛ ST مما هو عليه في تيار البقايا عالية الغليان الذي يخرج من العمود. IN في بعض الحالات؛ فإن تيار البخار العلوي ذي درجة الغليان المنخفضة 0 126 الذي يحتوي على (PRCs يخضع لمعالجة إضافية في PRS 132 لتقليل و/ أو إزالة كمية PRCs الموجودة. كما هو مبين؛ فإن تيار البخار العلوي منخفض الغليان 126 يكون Wie وموجها إلى وحدة فصل الطور العلوي؛ كما هو مبين من خلال جهاز الاستقبال والصفق العلوي 134. بالإضافة إلى (PRC يمكن نمطيا أن يحتوي تيار البخار العلوي منخفض الغليان 126 على يوديد الميثيل» أسيتات الميثيل» حمض الأسيتيك؛ وماء.
من المفضل الحفاظ على ظروف العملية بحيث تيار البخار العلوي ذي درجة الغليان المنخفضة 6. بمجرد دخوله في وسيلة الصفق 134,؛ يمكن أن ينفصل لتكوين طور سائل واحد على الأقل؛ lie طور خفيف و/ أو طور ثقيل. بصفة عامة؛ تيار البخار العلوي ذي درجة الغليان المنخفضة 6 بتم تبريده إلى درجة حرارة تكفي لتكثيف وفصل يوديد الميثيل القابل للتكثيف؛ أسيتات الميثيل؛ أسيتالدهيد ومكونات كريونيل أخرى؛ وماء لتكوين طورين منفصلين. جزءِ من التيار 126 يمكن أن يحتوي على غازات غير قابلة للتكثيف مثل Jf أكسيد الكربون؛ ثاني أكسيد الكربون؛ هيدروجين؛ وما شابه والتي يمكن تصريفها كما هو موضح بواسطة التيار 136 في شكل رقم 1؛ والتي يمكن توجيهها إلى وحدة امتزاز منخفضة الضغط (غير موضحة). الأطوار السائلة في وسيلة الصفق يمكن أن تثبت مستوى السائل 135 في وسيلة الصفق 134. يوضع جهاز قياس 137 داخل أو حول
0 وسيلة الصفق 134. جهاز قياس 137 يقيس مستوى السائل. يمكن استخدام مستوى السائل في مخططات التحكم التي تم الكشف عنها للتحكم في تشغيل عمود فصل الأجزاء الخفيفة و/ أو التحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق. من المفضل؛ أن يكون جهاز القياس 137 متصلا مع مكونات مادية أخرى للتحكم مصاحبة لوسيلة الصفق (غير موضح). مما يقع ضمن نطاق الفن اختيار المكونات المادية للتحكم لتشغيل مخططات التحكم التي تم الكشف عنها.
5 الطور الخفيف المتكثف في وسيلة الصفق 134 بصفة عامة يمكن أن يشتمل على ماء؛ حمض الأسيتيك. و01405, بالإضافة إلى كميات من يوديد الميثيل وأسيتات الميثيل. يغادر الطور الخفيف المتكثف وسيلة الصفق 134 عن طريق الخط 131. يمكن أن يشتمل الطور الثقيل المتكثف في وسيلة الصفق 134 بصفة عامة على يوديد الميثيل؛ أسيتات idl و080:5. يغادر الطور Ju) المتكثف وسيلة الصفق عن طريق الخط 118. كما هو موضح في شكل رقم 1؛ يمكن إرجاع
جزءٍ على الأقل من الطور الخفيف و/ أو الطور الثقيل إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة 124. يمكن إرجاع sia من الطور الخفيف في الخط 131 إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة 124 عن طريق الخط 131”؛ مما يؤدي إلى تكوين حلقة إرجاع مع الخط 126؛ وسيلة الصفق 134( الخط C131 وعمود فصل الأجزاء الخفيفة 124. يمكن إرجاع eho من الطور الثقيل في الخط 118 إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة 124 عن طريق الخط 118" (مع أو بدون الطور الخفيف في الخط 131")؛
5 مما يؤدي إلى تكوين حلقة إرجاع مع الخط 126؛ وسيلة الصفق 134؛ الخط 2118 وعمود فصل
— 7 3 — الأجزاء الخفيفة 124. يمكن استخدام معدل الإرجاع للتيارات 7131 و/ أو 118" للحفاظ على مستوى السائل في وسيلة الصفق 134. بالرغم من أن التيارات 131" و: 118" موضحة بخطوط متصلة؛ فإنه يقع في نطاق الاختراع أنه يمكن استخدامه 131" فقط أو 118” فقط بالاشتراك مع الخط 126؛ ووسيلة الصفق 134؛ وعمود فصل الأجزاء الخفيفة 124 لتكوين حلقة الإرجاع.
بالإضافة إلى أجزاء الطور الخفيف التي يمكن إرجاعها (Sa C131 توجيه gh منفصل من التيار 1 إلى PRS 132. التيار 131”” يوجه أجزاء منفصلة من التيار 131 إلى PRS 132 عن طريق الخط 138. بالإضافة إلى الطور الثقيل الذي يمكن delay) 118”؛ يمكن توجيه gia منفصل من التيار 118 إلى PRS 132. التيار 118”” يوجه جزءِ منفصل من التيار 118 إلى PRS 2 بعد دمجه مع الخط 77131 (اختياريا التيار 118”” يمكن التغذية به مباشرة إلى PRS
0 132. على ضوء مخططات التحكم التي تم الكشف عنها هناء فإن تركيب التيارات 118" و: 1 يمكن أن يكون أكثر توافقاء مما يؤدي بصورة مفيدة إلى عمليات فصل أكثر كفاءة في 132065. يمكن إعادة تدوير الطور السائل الثقيل المتكثتف فى وسيلة الصفق 134 بصورة مناسبة؛ بطريقة مباشرة أو غير مباشرة؛ إلى المفاعل 104 عن طريق التيار 118؛ بالرغم من أن إعادة التدوير هذه 5 ليست حتمية لأغراض التحكم في العملية. على سبيل المثال؛ يمكن إعادة تدوير جزء من الطور السائل الثقيل المتكثف إلى المفاعل؛ مع تيار للمادة الزائدة (غير موضح)؛ وهي كمية صغيرة بصفة عامة؛ Jie بين 5 و: 40 7 بالحجم أو بين 5 و: 20 7 بالحجم من الطور السائل الثقيل الذي يتم توجيهه إلى PRS يمكن معالجة هذه الزيادة في التيار من الطور السائل الثقيل بصورة مستقلة أو 0 عملية إدخال مجموعة الكريونيل. بالرغم من أن التركيبات المحددة لتيار الطور الخفيف يمكن أن تتفاوت بدرجة كبيرة؛ يتم تقديم بعض التركيبات المفضلة في جدول رقم 1 التالى.
0 لتاقت lc Cg في أحد النماذج؛ تتم تهيئة وإنشاء وسيلة الصفق العلوية للحفاظ على مستوى سطح تقال منخفض لمنع الاحتجاز الزائد ليوديد الميثيل. بالرغم من أن التركيبات المحددة لتيار الطور الثقيل يمكن أن تتفاوت بدرجة كبيرة؛ يتم تقديم أمثلة لبعض التركيبات في جدول رقم 2 التالي. جدول رقم 2 IE. التركيز (7 | التركيز )7 | التركيز (7 بالوزن) بالوزن) بالوزن)
يمكن أن تتراوح كثافة الطور السائل الثقيل 134 بين 1.3 إلى 2؛ ie بين 1.5 و: 1.8؛ من 1.5 إلى 1.75 أو بين 1.55 إلى 1.7. كما هو مشروح في البراءة الأمريكية رقم 6677480( الكثافة المقاسة في الطور السائل الثقيل 134 تترابط مع تركيز أسيتات الميثيل في وسط التفاعل. مع انخفاض الكثافة؛ تزداد تركيز أسيتات الميثيل في وسط التفاعل. في أحد نماذج الاختراع الحالي؛ تتم إعادة تدوير الطور السائل الثقيل 134 إلى المفاعل وبتم التحكم في الطور السائل الخفيف 133 بحيث تتم Bale] تدويره خلال نفس المضخة. قد يكون من المرغوب فيه إعادة تدوير جزء من الطور السائل الخفيف 133 الذي لا يعطل المضخة ويحافظ على كثافة الطور السائل الخفيف المندمج 3 والطور السائل الثقيل بحيث تكون أكبر من أو تساوي 1.3( مثلاء أكبر من أو تساوي 1.4؛ أكبر من أو تساوي 1.5؛ أو أكبر من أو تساوي 1.7. كما هو مشرح (id يمكن معالجة ora من 0 الطور السائل الثقيل 134 AY الشوائب Jie الأسيتالدهيد. كما هو موضح في شكل رقم 1؛ يغادر الطور الخفيف وسيلة الصفق 134 عن طريق التيار 131. يتم توجيه جزء معين؛ Ole جزءِ يمثل نسبة معينة؛ لتيار الطور الخفيف 77131 إلى PRS 132. يمكن sale] تدوير جزءِ gia lie AT يمثل نسبة معينة؛ لتيار الطور الخفيف 131 اختياريا إلى المفاعل 104 كما هو موضح بواسطة تيار إعادة التدوير 114؛ عند الرغبة في ماء إضافي أو 5 الحاجة إليه في المفاعل 104( بالرغم من أن إعادة التدوير هذه ليست حتمية لأغراض التحكم في العملية. يفضل أيضا أن يكوّن عمود فصل الأجزاء الخفيفة 124 hls متبقيا أو تيار قاع 116؛ يشتمل على أساسا على حمض أسيتيك وماء. لأن تيار أجزاء القاع الخفيفة 116 يمكن أن يشتمل نمطيا على بعض المحفز المتبقي؛ فقد يكون من المفيد إعادة تدوير كل أو بعض التيار المتبقي في عمود فصل 0 الأجزاء الخفيفة 116 إلى المفاعل 104, بالرغم من أن إعادة التدوير هذه ليست حتمية لأغراض التحكم في العملية. اختيارياء يمكن دمج التيار المتبقي في عمود فصل الأجزاء الخفيفة 116 مع lal السائل المتبقي 110 من وعاء الومض 112 وإعادتهما إلى المفاعل 104؛ كما هو موضح في شكل رقم 1. كما سبق توضيحه؛ بالإضافة إلى الطور العلوي»؛ فإن عمود فصل الأجزاء الخفيفة 124 يكوّن Lad baw 5 جانبيا لحمض الأسيتيك 128؛ والذي من المفضل أن يشتمل أساسا على حمض أسيتيك
— 0 4 — وماء. للحفاظ على عملية فصل عالية الكفاءة للمنتج؛ من المهم ألا يتغير تركيب تيار السحب الجانبي 128 أو يتفاوت بدرجة كبيرة أثناء التشغيل العادي. كما سبقت مناقشته؛ فإن مخططات التحكم التي تم الكشف عنها هنا توفر تحسينات في التوافق التركيبي لتيار السحب الجانبي 128. اختيارياء يمكن إعادة تدوير جزءِ من تيار السحب الجانبى 128 إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة ang «124 5 حتى نقطة في J لأسفل حيث تتم إزالة تيار السحب الجانبي 8 من عمود فصل الأجزاء الخفيفة 124( لتحسين عملية الفصل. oY تيار السحب الجانبي 128 يحتوي على ماء بالإضافة إلى حمض الأسيتيك؛ يفضل أن يتم توجيه تيار السحب الجانبي 128 من عمود فصل الأجزاء الخفيفة 124 إلى عمود التجفيف 130؛ Cus يتم فصل حمض الأسيتيك والماء عن بعضهما. بذلك؛ يمكن أن تشتمل العملية على خطوة 0 تجفيف؛ في فرن تجفيف» وتيار السحب الجانبي (التيار 25 0 لإزالة الماء منه. كما هو موضح؛ فإن عمود التجفيف 130؛ يفصل تيار السحب الجانبي لحمض الأسيتيك 128 لتكوين تيار علوي 4 يتكون أساسا من ماء وتيار قاع 146 يتكون أساسا من حمض الأسيتيك. التيار العلويي 144 يفضل تبريده وتكثيفه في وحدة فصل للأطوار » مثلاء وسيلة الصفق 148« لتكوين طور خفيف وطور ثقيل. كما هو موضح؛ يتم إرجاع جزءِ من الطور الخفيف؛ كما هو موضح بواسطة التيارات 150 1 و؛ 52 1 وتتم إعادة باقي الطور الخفيف إلى Je lad) 04 1 ¢ كما هو موضح بواسطة التيار 20 1 . يشتمل الطور الثقيل 3 والذي هو مستحلب على dag التحديد 3 على ماء ودوديد الميثيل 3 وتفضل إعادته بالكامل إلى المفاعل 104؛ كما هو موضح بواسطة التيار 122؛ واختياريا بعد دمجه مع التيار 0. يتم تقديم الأمثلة على تركيبات الطور الخفيف في عمود التجفيف العلوي فيما يلي في جدول 3 جدول رقم 3 مثال لطور سائل ثقيل من عمود التجفيف العلوي و التركيز )7 بالوزن) | التركيز )7 بالوزن) | التركيز (7 بالوزن)
— 1 4 — 90-50 90-60 90-70 تيار القاع في عمود التجفيف 146 يفضل أن يشتمل على أو يتكون أساسا من حمض الأسيتيك؛ مع كميات بسيطة من يوديد الهيدروجين. فى نماذ z مفضلة؛ يشتمل تيار القاع فى عمود التجفيف 6 على حمض الأسيتيك بكمية أكبر من 90 7 بالوزن Sle أكبر من 95 # بالوزن أو أكبر من 8 7 بالوزن. اختيارياء يمكن Ladd معالجة تيار القاع في عمود التجفيف 146( Mie بإمراره خلال راتنج تبادل أيوني» قبل تخزينه ونقله للاستخدام التجاري. هناك تفاعل ونظام استخلاص آخر لحمض الأسيتيك 200 موضح في شكل رقم 2. شكل رقم 2 يوضح العديد من نفس المكونات مثل شكل رقم 1؛ وتشير نفس الأرقام إلى المكونات المتشابهة التي تعمل بنفس الطريقة ٠. على سبيل المثال يشير العنصر 212 في شكل رقم 2 إلى وعاء ومض يشبه وعاء الومض 112 في شكل رقم 1 ويعمل بطريقة تشبه طريقة وعاء الومض 112.
0 كما هو موضح؛ يتم توجيه تيار التغذية بالميثانول 201 وتيار التغذية المحتوي على أول أكسيد الكربون 202 إلى مفاعل إدخال مجموعة الكربونيل في الطور السائل 204؛ الذي يحدث فيه تفاعل إدخال مجموعة الكربونيل لتكوين حمض الأسيتيك. إلى مفاعل إدخال مجموعة الكربونيل 204؛ يتم بصفة مستمرة إدخال تركيبة الميثانول» أول أكسيد الكريون» وماء كاف Bay للحاجة للحفاظ على تركيز محدد على الأقل من الماء؛ Nie 0.1 7 بالوزن؛ فى وسط التفاعل. تيار التنظيف الغازي
5 206 يفضل تصريفه من المفاعل 204 لمنع تكوّن النواتج الثانوية الغازية وللحفاظ على ضغط جزئي محدد لأول أكسيد Osos عند ضغط كلي معين للمفاعل . يشتمل التيار 113 على منتج حمض أسيتيك ala لم يتم ومضه يغادر المفاعل 204 . يمكن تنقية منتج حمض الأسيتيك الخام في منطقة فصل 208 لاستخلاص حمض الأسيتيك وإعادة تدوير محلول المحفزء يوديد الميثيل» أسيتات الميثيل؛ والمكونات الأخرى في النظام في العملية.
يتم سحب المنتج الخام من Jolie إدخال مجموعة الكريونيل 204 anda aig إلى وعاء الومض 212 عن طريق التيار 213. كما هو موضح في شكل رقم 2؛ يمكن توجيه التيار 213 إلى مكثف اختياري 214؛ حيث يتم تكثيف البخار الذي يمكن أن يكون موجودا فيه. يوضع جهاز قياس 215 بطول الخط 213. يقيس جهاز القياس 215 معدل تدفق منتج حمض الأسيتيك الخام إلى وعاء الومض؛ Sle معدل التدفق إلى عملية الومض. يمكن استخدام معدل التدفق إلى عملية الومض هذا في مخططات التحكم التي تم الكشف عنها للتحكم في تشغيل عمود فصل الأجزاء الخفيفة و/ أو التحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق. من المفضل؛ أن يكون جهاز القياس 215 متصلا مع المكونات المادية الأخرى للتحكم والمصاحبة لعمود فصل الأجزاء الخفيفة و/ أو وسيلة الصفق (غير موضحة). يقع ضمن الاختصاص في هذا المجال تحديد أجهزة التحكم المناسبة لتشغيل 0 مخططات التحكم التي تم الكشف عنها. في وعاء الومض 212؛ يتم فصل المنتج الخام في خطوة فصل بالومض للحصول على تيار (LA) علوي متطاير (تيار بخار أول) 222 يشتمل على حمض أسيتيك وتيار متبقي أقل تطايرا (سائل) 210 يشتمل على محلول يحتوي على محفز (غالبا حمض أسيتيك يحتوي على الروديوم وملح يوديد مع كميات أقل من أسيتات الميثيل؛ يوديد الميثيل» وماء)؛ والذي من المفضل أن تتم 5 إعادة تدويره إلى المفاعل؛ كما سبقت مناقشته. يتم توجيه التيار العلوي من وعاء الومض 212 إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة 224 في صورة التيار 222؛ حيث يؤدي التقطير إلى إنتاج تيار بخار علوي للأجزاء ذات درجة الغليان المنخفضة 6. منتج حمض الأسيتيك النقي الذي تفضل إزالته عن طريق تيار السحب الجانبي 228؛ وتيار متبقي ذي درجة غليان مرتفعة 116. يفضل إخضاع حمض الأسيتيك المزال عن طريق تيار السحب 0 الجانبي 228 للمزيد من المعالجة؛ مثل ما يحدث في عمود التجفيف 230 للفصل الانتقائي لحمض الأسيتيك من الماء. تم الكشف في البراءات الأمريكية أرقام 6143930 و: 6339171 عن أنه بصفة عامة يوجد تركيز مرتفع من (PRCs وخصوصا تركيز الأسيتالدهيد؛ في تيار البخار العلوي ذي درجة الغليان المنخفضة الخارج من عمود فصل الأجزاء الخفيفة بالمقارنة بما هو موجود في التيار المتبقي ذي 5 درجة الغليان المرتفعة الخارج من العمود. بذلك؛ في بعض الحالات؛ يتم إخضاع تيار البخار العلوي
ذي درجة الغليان المنخفضة 226؛ والذي يحتوي على (PRCs إلى معالجة إضافية في PRS 2 لتقليل و/ أو إزالة كمية 01405 الموجودة. كما هو riage يتم تكثيف تيار البخار العلوي ذي درجة الغليان المنخفضة 226؛ ولذلك؛ يتم توجيهه إلى وحدة فصل طور علوي؛ كما هو موضح بواسطة وسيلة الصفق ذات المستقبل العلوي 234. بالإضافة إلى (PRCs يمكن أن يحتوي تيار البخار العلوي ذي درجة الغليان المنخفضة 226؛ نمطياء على يوديد الميثيل؛ أسيتات الميثيل؛
حمض الأسيتيك؛ وماء. من المفضل الحفاظ على ظروف العملية بحيث يمكن أن ينفصل تيار البخار العلوي ذي درجة الغليان المنخفضة 226؛ بمجرد دخوله في وسيلة الصفق 234 لتكوين طور سائل واحد على الأقل؛ مثلاء طور خفيف و/ أو طور ثقيل. بصفة عامة؛ يتم تبريد تيار البخار العلوي ذي درجة الغليان
0 المنخفضة 226 إلى درجة حرارة تكفي لتكثيف وفصل يوديد الميثيل القابل للتكثيف؛ أسيتات الميثيل؛ أسيتالدهيد ومكونات كربونيل أخرى؛ وماء لتكوين طورين منفصلين. يمكن أن يحتوي ern من التيار 6 على غازات غير قابلة للتكثيف مثل أول أكسيد الكربون؛ ثاني أكسيد الكربون؛ هيدروجين؛ وما شابه والتي يمكن تصريفها كما هو موضح بواسطة التيار 236 في شكل رقم 2 والتي يمكن توجيهها إلى وحدة امتزاز منخفضة الضغط (غير موضحة).
5 يغادر الطور الخفيف المتكثف وسيلة الصفق 234 عن طريق الخط 231. يغادر الطور الثقيل المتكثف وسيلة الصفق عن طريق الخط 218. كما هو موضح في شكل رقم 2؛ يمكن إرجاع er على الأقل من الطور الخفيف و/ أو الطور الثقيل إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة 224. يمكن إرجاع جزء من للطور الخفيف في الخط 231 إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة 224 عن طريق الخط 231 مما يؤدي إلى تكوين حلقة إرجاع عن طريق الخط 226؛ وسيلة الصفق 234 الخط
0 231" وعمود فصل الأجزاء الخفيفة 224. يمكن إرجاع جزء من للطور الثقيل في الخط 218 إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة 224 عن طريق الخط 218” (مع أو بدون الطور الخفيف في الخط 1 )» مما يؤدي إلى تكوين حلقة إرجاع عن طريق الخط 226؛ وسيلة الصفق 234؛ الخط 8 وحمود فصل الأجزاء الخفيفة 224. يمكن استخدام معدل الإرجاع للتيارات 57231[ أو 8 للحفاظ على عمليات عمود فصل الأجزاء الخفيفة و/ أو مستوى السائل في وسيلة الصفق
.234 5
بالإضافة إلى أجزاء shall الخفيف التي يمكن إرجاعها 231”؛ (Ka توجيه ein منفصل من التيار 1 إلى PRS 232. التيار 231”” يوجه أجزاء منفصلة من التيار 231 إلى PRS 232 عن طريق الخط 238. بالإضافة إلى الطور الثقيل الذي يمكن إرجاعه» 218 يمكن توجيه gin منفصل من التيار 218 إلى PRS 232. يقوم التيار 218”” بتوجيه gia منفصل من التيار 218 إلى 232PRS 5 بعد دمجه مع الخط 231”” (اختياريا يمكن التغذية بالتيار 218 مباشرة إلى PRS
2. على ضوء مخططات التحكم التي تتم مناقشتها هنا فإن تركيب التيارات 218”” و: 231”” يمكن أن يكون أكثر توافقاء مما يمكن أن يؤدي بصورة مفيدة إلى عمليات فصل أكثر كفاءة في .232PRS كما هو موضح في شكل رقم 2 يغادر الطور الخفيف وسيلة الصفق 234 عن طريق التيار 231
0 جزء معين؛ مثلا؛ يتم توجيه جزء يمثل نسبة معينة؛ لتيار الطور الخفيف 7231 إلى PRS 232. يمكن sale] تدوير جزءِ gia lie AT يمثل نسبة معينة؛ لتيار الطور الخفيف 231 اختياريا إلى المفاعل 204 كما هو موضح بواسطة تيار إعادة التدوير 214؛ عندما يكون من الرغوب فيه أو المطلوب إضافة ماء في المفاعل 204 بالرغم من أن sale] التدوير هذه ليست حتمية لأغراض التحكم في العملية.
كما سبق توضيحه؛ بالإضافة إلى الطور العلوي؛ يكوّن عمود فصل الأجزاء الخفيفة 224 أيضا سحبا جانبيا لحمض الأسيتيك 228؛ والذي من المفضل أن يشتمل أساسا على حمض أسيتيك وماء. للحفاظ على فصل أكثر كفاءة للمنتج؛ من المهم ألا يتغير تركيب تيار السحب الجانبي 228 أو يتفاوت بدرجة كبيرة أثناء التشغيل العادي. كما سبقت مناقشته؛ مخططات التحكم التي تم الكشف عنها هنا توفر تحسينات في التوافق التركيبي لتيار السحب الجانبي 228
لأن تيار السحب الجانبي 228 (ging على ماء بالإضافة إلى حمض celina) يفضل أن يتم توجيه تيار السحب الجانبي 228 من عمود فصل الأجزاء الخفيفة 224 إلى عمود التجفيف 230؛ حيث يتم فصل حمض الأسيتيك والماء عن بعضهما. كما هو rage يقوم عمود التجفيف 230؛ بفصل سحب جانبي لحمض الأسيتيك 228 إلى تيار علوي 244 يتكون أساسا من ماء وتيار سفلي 6 يتكون أساسا من حمض الأسيتيك.
يفضل أن يشتمل تيار القاع في عمود التجفيف 246 علىء أو يتكون أساسا من؛ حمض الأسيتيك؛ مع كميات بسيطة من يوديد الهيدروجين. في نماذج مفضلة؛ يشتمل تيار القاع في عمود التجفيف 6 على حمض الأسيتيك بكمية أكبر من 90 7 بالوزن le أكبر من 95 7 بالوزن أو أكبر من 8 7 بالوزن. اختيارياء يمكن عمل المزيد من المعالجة لتيار القاع في عمود التجفيف 246؛ lie 5 بإمراره خلال راتنج تبادل أيوني؛ قبل التخزين أو النقل للاستخدام التجاري. نظام إزالة (PRS) PRC في بعض النماذج؛ يمكن فصل جزءٍ من الطور السائل الخفيف و/ أو الطور السائل الثقيل dangly إلى نظام PRC ally) لاستخلاص يوديد الميثيل وأسيتات الميثيل أثناء عملية إزالة الأسيتالدهيد. كما هو موضح في الجدولين 1 و: 2 السابقين؛ الطور السائل الخفيف و/ أو الطور السائل الثقيل يحتوي 0 كل منهما على 01405 ويمكن أن تتضمن العملية dll) شوائب عملية إدخال مجموعة الكريونيل؛ مثل الأسيتالدهيد؛ الذي يفسد جودة منتج حمض الأسيتيك ويمكن إزالته في أعمدة مناسبة لإزالة الشوائب ومواد ماصة كما هو مشروح في البراءات الأمريكية أرقام 6143930؛ 6339171؛ ¢7223883 7223886 7855306؛ 7884237؛ 8889904؛ ومطبوعات البراءات الأمريكية أرقام 0011462/2006؛ lly تم تضمينها كمرجع لنا هنا في مجملها. يمكن أن تتفاعل شوائب عملية إدخال مجموعة الكريونيل» مثل الأسيتالدهيد؛ مع معززات محفز اليوديد لتكوين يوديدات ألكيل؛ مثلاء يوديد (JAY) يوديد البروييل؛ يوديد البيوتيل؛ يوديد البنتيل؛ يوديد الهكسيل؛ وما إلى ذلك. (Lad لأن العديد من الشوائب تنشاً مع الأسيتالدهيد؛ فمن المستحسن إزالة شوائب عملية إدخال مجموعة الكريونيل من الطور الخفيف السائل. جزءِ الطور السائل الخفيف و/ أو الطور السائل الثقيل الذي تتم التغذية به إلى الأسيتالدهيد أو نظام 0 إزالة PRC يمكن أن يتفاوت من 1 #7 إلى 99 #7 من التدفق الكتلي لأي من الطور السائل الخفيف و/ أو الطور السائل الثقيل» Jie بين 1 إلى 50 7؛ من 2 إلى 45 eed 5 إلى 40 7 5 إلى 0 “ أو 5 إلى 20 #. في بعض النماذج أيضاء يمكن أن تتم التغذية بجزءِ من كل من الطور السائل الخفيف والطور السائل الثقيل إلى الأسيتالدهيد أو نظام PRC ally) يمكن إرجاع eda الطور السائل الخفيف الذي لم تتم التغذية به إلى الأسيتالدهيد أو نظام PRC ally] إلى العمود الأول أو 5 إعادة تدويره إلى المفاعل؛ كما هو مشرح هنا. يمكن إعادة تدوير gia الطور السائل الثقيل الذي لم
تتم التغذية به إلى الأسيتالدهيد أو نظام إزالة PRC إلى المفاعل. بالرغم من أنه يمكن إرجاع جزء من الطور السائل الثقيل إلى العمود الأول؛ فمن المرغوب فيه أكثر إعادة الطور السائل الثقيل الغني بيوديد الميثيل إلى المفاعل. في بعض الحالات؛ قد يكون من المفيد إزالة 01405 ومركبات الألدهيد الأولية Jie الأسيتالدهيد؛ من تيار البخار العلوي للأجزاء ذات درجة الغليان المنخفضة لعمود تقطير الأجزاء الخفيفة؛ والأفضل من الطور الخفيف المتكثف لتيار البخار العلوي ذي درجة الغليان المنخفضة من عمود تقطير الأجزاء الخفيفة. يمكن إعادة تيار واحد أو أكثر من التيارات الخارجة من نظام إزالة PRC إلى النظام» cog Bale] lie بطريقة مباشرة أو غير مباشرة. في بعض الحالات؛ لا يتم توجيه إي تيارات عائدة من نظام PRC all إلى المفاعل أو إلى خطوط إعادة التدوير إلى المفاعل. من 0 المفصل أن يحتوي نظام إزالة PRC على عمود تقطير واحد على الأقل وعمود استخلاص واحد على الأقل لتقليل و/ أو إزالة PRC’s تشرح مطبوعة البراءة الأمريكية رقم 0288333/2011؛ والتي تم تضمينها كمرجع لنا هناء نماذج PRS متعددة يمكن استخدامها مع العملية الحالية. يمكن أن يحتوي نظام إزالة PRC الموضح في الشكلين 1 و: 2 على خطوة استخلاص مفردة أو يمكن أن يحتوي على خطوات استخلاص متعددة؛ كما هو مشروح على سبيل المثال في البراءة 5 الأمريكية رقم 7223886 واختياريا يشتمل على استخلاص متعدد المراحل متخالف الاتجاه. وفقا لنماذج متعددة؛ يمكن إعادة تيار واحد أو أكثر مشتق من أي من أو كل من (أ) عمود التقطير في نظام PRC aly) و/ أو (il) مرحلة الاستخلاص في نظام إزالة PRC على سبيل المثال؛ إلى النظام» lia أي من أو كل من (i) عمود إزالة الأجزاء الخفيفة و/ أو (if) عمود التجفيف في نظام فصل نظام إنتاج حمض الأسيتيك. على سبيل المثال؛ يمكن توجيه جزءِ أول؛ Jia edn lie نسبة 0 معينة؛ من تيار قاع من عمود نظام إزالة PRC إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة للمزيد من المعالجة؛ أو يمكن توجيه جزءِ ثان؛ Ole جزءِ يمثل نسبة معينة؛ من تيار قاع من عمود نظام إزالة PRC إلى عمود التجفيف»؛ ويفضل الجزء العلوي من عمود التجفيف؛ للمزيد من المعالجة. كمثال OA يمكن sale] نتاج ik بالإذابة من وحدة استخلاص PRS يحتوي بصورة ملحوظة على يوديد الميثيل؛ إلى النظام؛ Ole عمود فصل الأجزاء الخفيفة أو عمود التجفيف أو يمكن إضافة النتاج aa) 5 بالإذابة مباشرة إلى وسيلة الصفق و/ أو يمكن إعادته إلى المفاعل.
لأغراض المواصفات الحالية وعناصر الحماية؛ تعتبر التيارات العلوية وسائل الصفق العلوية لعمود إزالة الأجزاء الخفيفة وعمود التجفيف جزءا من عمود إزالة الأجزاء الخفيفة وعمود التجفيف. كما سبق توضيحه؛ يمكن لاحقا معالجة أي من أطوار تيار البخار العلوي ذي درجة الغليان المنخفضة لإزالة .PRCs
لأغراض المواصفات الحالية؛ يجب إدراك أن المصطلح "جزءِ يمثل نسبة معينة" يشير إلى كل من: eda (i) من تيار أصلي له نفس التركيب Jie التيار الأصلي الذي تم اشتقاقه منه؛ 5 (ii) تيار يشتمل على جزء من تيار أصلي له نفس التركيب Jie التيار الأصلي الذي تم اشتقاقه منه وواحد أو أكثر من التيارات الإضافية التي يتم دمجها معه. بذلك؛ فإن توجيه تيار عائد يشتمل على ode يمثل نسبة معينة من تيار قاع تقطير PRS إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة يشمل النقل المباشر لجزءِ من
0 تيار قاع تقطير PRS إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة بالإضافة إلى نقل تيار مشتق يشتمل على oi (i) من تيار قاع تقطير PRS و(أأ) وواحد أو أكثر من التيارات الإضافية التي يتم دمجها معه قبل الدخول إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة. gia” يمثل نسبة معينة" لا يتضمن؛ على سبيل المثال» التيارات التي تشكلت في خطوة تقطير أو خطوة فصل الطورء والتي لن تكون من الناحية التركيبية هي نفس التيار الأصلي الذي تم اشتقاقها منه ولا المشتقة من هذا التيار.
5 بالإضافة إلى ذلك؛ تم الآن اكتشاف أن استخدام برج امتصاص يستفيد من الاستخدام (المتناوب) لمذيبات متعددة في وحدة الغسل يمكن استخدامه للفصل الفعال ليوديد الهيدروجين من أي من تيارات عملية إنتاج حمض الأسيتيك المتعددة. تشمل أمثلة تيارات العمليات التي يمكن استخدامها كمادة تغذية لبرج الامتصاص تيار تصريف من مفاعل؛ أو تيار تصريف ومضيء أو ناتج تقطير shal dius أو نظام PRC all) علوي (أو تصريف من مستقبل مرافق) ومشتقات هذه المسارات من
0 العمليات. التركيبة المحددة لمذيبات الغسل؛ كما هو مشرح هناء تزيل بفعالية يوديد الهيدروجين من تيار العملية المناظر وتقلل بصورة مفيدة آثار التآكل الناتجة عنها. ونتيجة لذلك؛ يتم تقليل المشاكل المعدنية في جميع أنحاء مناطق التفاعل والفصل. بالإضافة إلى ذلك؛ فقد وجد بشكل مدهش أن استخدام المذيبات المحددة للاختراع الحالي قد يؤدي بشكل مفيد إلى تكوين يوديد ميثيل إضافي؛ والذي يمكن بعد ذلك استخدامه لزيادة الاستقرار حافزا في منطقة التفاعل (أو في أي مكان آخر).
5 بدون التقيد بنظرية معينة؛ عند استخدام الميثانول و/ أو أسيتات الميثيل كمذيب للغسيل؛ مثلا كمذيب
غسيل ثان؛ فإن الميثانول و/ أو أسيتات الميثيل يمكن أن يتفاعل مع يوديد الهيدروجين في مختلف تيارات عمليات إنتاج حمض الأسيتيك لتكوين يوديد ميثيل إضافي. تُحيّن عمليات الاختراع الحالي من منتج حمض الأسيتيك الخام من خلال تحسين إزالة يوديد الهيدروجين؛ مما يزيد من تكوين يوديد (dial) ويحسن بشكل عام الثبات الكلي للمحفز.
يمكن أن تكون أعمدة التقطير وفقا للاختراع الحالي عمود تقطير تقليدي؛ lia عمود ذي ألواح؛ عمود مدكوك؛ وغيرها. يمكن أن تحتوي الأعمدة ذات الألواح على عمود ذي ألواح مثقبة؛ عمود ذي غطاء للفقاعات؛ عمود صواني (Kittel صينية موحدة التدفق؛ أو عمود ذي صينية متموجة. بالنسبة للعمود ذي الألواح؛ لا يقتصر العدد النظري للألواح على قيمة معينة ويعتمد على نوع المكون المطلوب فصله؛ يمكن أن تحتوي على ما يصل إلى 80 طبقاء مثل بين 2 إلى 80؛ من 5 إلى
0 60 من 5 إلى 50 أو الأكثر تفضيلا من 7 إلى 35. عمود التقطير يمكن أن تحتوي على توليفة من أجهزة تقطير مختلفة. على سبيل (JU يمكن استخدام توليفة من عمود ذي غطاء للفقاعات وعمود ذي لوح مثقب بالإضافة إلى توليفة من عمود ذي لوح مثقب وعمود مدكوك. يمكن اختيار درجة حرارة التقطير والضغط في نظام التقطير بشكل مناسب اعتمادا على ظروف معينة مثل نوع الحمض الكريوكسيلي المستهدف ونوا عمود التقطيرء أو هدف الإزالة المختار من
5 الشائبة ذات درجة الغليان المنخفضة الشائبة ذات درجة الغليان المرتفعة وفقا لتركيب تيار التغذية. على سبيل المثال؛ في الحالة التي تنم فيها تنقية حمض الأسيتيك بواسطة عمود التقطيرء الضغط الداخلي لعمود التقطير (عادة؛ الضغط الداخلي عند قمة العمود) يمكن أن يتراوح بين 0.01 إلى 1 ميجا باسكال؛ Jie بين 0.02 إلى 0.7 ميجا باسكال؛ والأفضل من 0.05 إلى 0.5 ميجا باسكال وفقا لضغط المقياس. علاوة على ذلك؛ يمكن التحكم في درجة Bla التقطير في عمود التقطير؛
0 والتحديد درجة الحرارة الداخلية في العمود عند درجة حرارة قمة العمود؛ وذلك بضبط الضغط الداخلي للعمود؛ وعلى سبيل المثال؛ يمكن أن يتراوح بين 20 إلى 200 “م؛ مثل بين 50 إلى 180 ثم؛ والأفضل من 100 إلى 160 "م. مادة كل عضو أو وحدة مرتبطة بنظام التقطير؛ بما في ذلك الأعمدة؛ والصمامات؛ والمكثفات؛ والمستقبلات؛ والمضخات» وأوعية إعادة الغليان» والأجزاء الداخلية؛ والخطوط المختلفة؛ والتي توصل
5 كل منها إلى نظام التقطير يمكن أن تكون مادة مناسبة مثل الزجاج؛ المعادن؛ السيراميك؛ أو
مجموعات منهاء؛ ولا تقتصر بشكل خاص على نوع معين. وفقا للاختراع الحالي؛ فإن مواد نظام التقطير السابق ومختلف الخطوط تكون من معدن انتقالي أو سبيكة أساسها معدن انتقالي مثل سبيكة Sle call الصلب المقاوم للصداً؛ النيكل أو سباتك النيكل؛ الزركونيوم أو سبائك الزركونيوم؛ التيتانيوم أو سباتك التيتانيوم» أو سبائك الألومنيوم. السبائك المناسبة التي أساسها الحديد تشمل أي سبيكة تحتوي كمكون رئيسي؛ على؛ الصلب المقاوم للصداً الذي يشتمل أيضا على cpg SI والنيكل؛ والموليبدينوم وغيرها على سبيل المثال. تشمل سبائك النيكل مناسبة السبائك التي تحتوي على النيكل كعنصر رئيسي وواحد أو أكثر من cag SI والحديد؛ والكوبالت؛ والموليبدينوم؛ والتنجستن؛ والمنجنيز» وغيرهاء على سبيل المثال» ™ INCONEL™ 3 HASTELLOY قد تكون المعادن المقاومة
للتآكل مناسبة بصفة خاصة كمواد لنظام التقطير والخطوط المختلفة.
0 يمكن للفرد ذي الخبرة العادية في هذا المجال بعد الاستفادة من هذا الكشف أن يقوم بتصميم وتشغيل عمود تقطير PRS لتحقيق النتائج المرجوة. بناء على ذلك؛ فإن ممارسة هذه العملية لا تقتصر بالضرورة على سمة محددة تتعلق بعمود تقطير معين أو خصائص التشغيل الخاصة به؛ مثل العدد الإجمالي للمراحل؛ ونقطة التغذية؛ ونسبة الارجاع» ومخطط درجة حرارة العمود؛ وما إلى ذلك. في حين أن الاختراع قد تم وصفه بالتفصيل» فإن التعديلات في روح ونطاق الاختراع سوف تكون
5 واضحة بسهولة لذوي الخبرة في هذا المجال. على ضوء المناقشة السابقة؛ فإن المعرفة ذات الصلة في هذا المجال والمراجع التي تمت مناقشتها أعلاه فيما يتعلق بالخلفية التقنية والوصف التفصيلي؛ قد تم إرفاق جميع ما جاء بها من كشف هنا كمرجع لنا. بالإضافة إلى ذلك؛ ينبغي أن يكون مفهوما أن جوانب الاختراع وأجزاء من النماذج المختلفة والميزات المختلفة المذكورة أدناه و/ أو في عناصر الحماية المرفقة يمكن دمجها أو تبادلها إما LIS أو Wa في الوصف السابق للنماذج المختلفة؛
0 .يمكن دمج تلك النماذج التي تشير إلى نموذج آخر بشكل مناسب مع النماذج الأخرى كما سيتم تقديره بواسطة الفرد ذي الخبرة في هذا المجال. علاوة على ذلك؛ فإن ذوي الخبرة العادية في هذا المجال يدركون أن الوصف السابق هو على سبيل المثال فقطء وليس المقصود به تحديد نطاق الاختراع.
Claims (1)
- عناصر الحماية1. عملية لإنتاج حمض الأسيتيك Cua acetic acid تتضمن العملية ما يلي: إدخال مجموعة carbonylating Jigs SIF إلى مادة متفاعلة واحدة على الأقل يتم اختيارها من المجموعة التي تتكون من الميثانول ا0617800؛ jul الداي ميثيل dimethyl ether أسيتات «methyl acetate Jill وأخلاط منهم؛ في وجود محفز معدني «metal catalyst يوديد 5 الميثيل «methyl iodide ملح هاليد chalide salt واختياريا كمية محددة من الماء؛ لتكوين منتج حمض أسيتيك خام acetic acid 00006؛ Ja منتج حمض الأسيتيك acetic acid الخام إلى وعاء ومض بمعدل تدفق معين إلى عملية flash الومض ومض منتج حمض الأسيتيك acetic acid الخام لتكوين تيار بخار أول يشتمل على حمض 0 أسيتيك ويوديد الميثيل methyl iodide وتيار سائل متبقي أول يشتمل على محفز معدني metal thalide salt وملح هاليد 1 فصل separating ؛ في عمود فصل للأجزاء الخفيفة light ends column » تيار البخار الأول الذي تم ومضه لتكوين تيار بخار ثان يشتمل على يوديد الميثيل methyl iodide واختياريا أسيتالدهيد cus acetaldehyde يشتمل تيار السحب الجانبي على منتج حمض الأسيتيك all acetic acid 5 واختيارياء الماء؛ وتيار سائل متبقي ثان؛ liquid phase (ilu على الأقل من تيار البخار الثاني لتكوين طور ga في مفاعل؛ his واحد على الأقل؛ إرجاع refluxing إلى عمود فصل الأجزاء الخفيفة gia light ends column على الأقل من الطور السائل الواحد على الأقل بمعدل إرجاع reflux rate ¢ 0 حيث يتم ضبط معدل الإرجاع reflux rate استنادا إلى التغيرات في معدل التدفق إلى عملية flash flow rate الومض2. العملية وفقاً لعنصر الحماية رقم 1؛ والتي تشتمل أيضا على خطوة التحكم controlling في مستوى السائل في وسيلة الصفق decanter استنادا إلى واحد على الأقل من معدل التدفق إلى عملية الومض flash flow rate ومعدل الإرجاع reflux rate— 1 5 —3. العملية وفقاً لعنصر الحماية رقم 2( حيث تتضمن عملية التحكم controlling قياس معدل التدفق إلى عملية الومض flash flow rate وضبط معدل الإرجاع adjusting the reflux rate استجابة لعملية القياس. 4 العملية وفقاً لعنصر الحماية رقم 2 حيث تتضمن عملية التحكم تقليل معدل التدفق إلى عملية الومض flash flow rate عندما يزداد مستوى السائل و/ أو زيادة معدل التدفق إلى عملية الومض Lexie flash flow rate يقل مستوى السائل.0 5. العملية وفقاً لعنصر الحماية رقم 2 حيث يتغير مستوى السائل في وسيلة الصفق decanter ب +/- 5 #2 عند التشغيل فى الحالة المنتظمة.6. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يتغير تركيز الماء في تيار السحب الجانبي ب +/- 0.3 م عند التشغيل فى الحالة المنتظمة.7. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1 حيث يتراوح تركيز الماء في تيار السحب الجانبي بين 1.1 7 بالوزن 9‘ 3 A بالوزن.8. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على جزءِ على 0 الأقل من الطور الثقيل heavy phase وبتغير الثقل النوعي للطور الثقيل ب +/- 0.05؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة و/ أو يتراوح الثقل النوعي للطور الثقيل بين 1.5 و: 1.8؛ عند التشغيل فى الحالة المنتظمة.9. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث تشتمل أيضا على توجيه جزءٍ ثان من الطور السائل الواحد 5 على JN إلى نظام إزالة Jaa PRC permanganate reducing compound تغذية «PRS واختياريا حيث يتغير معدل تدفق PRS ب +/- 25 oJ عند التشغيل في Aa المنتظمة.— 2 5 —0. العملية وفقاً لعنصر الحماية ol حيث يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على جزءِ على الأقل من الطور الخفيف light phase وبتغير الثقل النوعى للطور الخفيف ب +/- 0.05؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة و/ أو الثقل النوعي للطور الخفيف يتراوح بين 0.9 و: 1.2؛ عند التشغيل فى الحالة المنتظمة.1. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث تشتمل أيضا على: التحكم في مستوى السائل في وسيلة الصفق decanter بضبط adjusting أو التحكم controlling في معدل الإرجاع reflux rate ¢ 0 حيث يتغير تركيز الماء فى تيار السحب الجانبي ب +/- 0.3 oF عند التشغيل فى الحالة المنتظمة.2. العملية وفقاً لعنصر الحماية رقم 11 حيث يتراوح تركيز الماء في تيار السحب الجانبي بين 1 7 بالوزن و: 3 بالوزن. 5 13. العملية وفقاً لعنصر الحماية رقم 11 أو 12؛ حيث يتغير مستوى BL في وسيلة الصفق decanter ب +/- 5 of عند التشغيل فى الحالة المنتظمة.4. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على طور ثقيل heavy phase وبتغير oll Jal) للطور الثقيل ب +/- 0.05؛ عند التشغيل فى الحالة المنتظمة 0 و/ أو يتراوح الثقل النوعي للطور الثقيل بين 1.5 و: 1.8؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة.5. العملية وفقاً لعنصر الحماية 1؛ حيث يشتمل الطور السائل الواحد على الأقل على طور خفيف pang light phase الثقل النوعى للطور الخفيف ب +/- 0.05؛ عند التشغيل فى الحالة المنتظمة و/ أو الثقل النوعي للطور الخفيف يتراوح بين 0.9 و: 1.2؛ عند التشغيل في الحالة المنتظمة.Ling SN h Ra RN § : i 5 ع : H 9 ; SEN 8 + شكال رقي ؟ i HER Ee Sah TAA Ww % snd ل 38 Sig RE XY الي R Pte i i k : i : i : i : i : i : 3 8: 3 1 rs ac ome ; Ee be oe » ~~ WE he or : من NF H Ay i i’ : Lowen H جا 1 17 ءا ariel bd HE : 5 ِ he ka 0 3 0 ~ المح 0 1 ا 1 N :ا YEN oF FY : ل 5 الوا LRH wh Re RE t id ad 3 كت يه رج EN IR HRN 3 DR 3 3 EE EA 8 و AR + Noh d ال od مي مش 8 ا i nae £3 i بم ~% 5 8 حك £0 FA: + STE NY 5 : المج ححا جمد مح امس ا ال wat H جه وا 0 لاي RNR الا امم Fad TY : ie FR py ؟ ١ Sit 3 SIR I i i FI 3١ لس ند erg HE 4 و : الاي ا SE bl : 0 3 N REEL A EE io NCA لوا ]1 لست CL § vei J k EE ود ل ا ال ا HI ti % el, 4 + 8 1 § VE oven VAD hose FR td RE pe اس ES SER 0 001 لا Sd Pe CRS I 213732 08 المع !+ : الها tl 5 H fv i : 3 R H : الات 1 م 0ن الح 8 م PRR : 1 8 Powys bd LEY 118 $ Sede Eom 8 3 3 0 ؟ "ع NE he EE bl المح 8: Nd انج د جد دج ا H ا SUT 3 emma 8 a N R : : 3 i أ اسمس TTY FA ES to BoE femal INT 3 H 8: H 3 y ج ؟ H 0: ll N 3 8: ج: 3 0 N tI H : لج SE TE sear SEE SR.LE لالت Fs 8 H Pt WE odd ا ال النية i 13% يل pe i id 5 امنب Twa Snag x “7 ال He IS Yad لد SNE EEL EEL 35 ا i 1 حجن ا {i + الا سس : wel : Wa لط 0% NE a احج ال ب 0 WRG i i ; eed SRG EE + 3 ال CoE 0 يا fod BAEC Pl 4 : PHY اه TW ال ا vg ال LE Raided FRE مس بدا ع og i yi 8 “5h CS es 138 ارا ا اق ا ا ا ا سات الات : SE oF HN يخ 5 i ¥ ل ل 3 8 ل 0 Sd 3, ا ا لت ل ape أو جدTod § الاح ددع 1 i 1 5: . i 1 5 ري الل« By 3 9 PR RS . : = H 00 لاي الا *# اشكل ول i i إل لطاع daa داس ER الت Mdina © wT H 1 i 1 i 1 i 1 i 1 i 1 i 1 i 1 i 1 3, SU مج 0 ب Yas ag ae Lo H § RRS Nd i Ty N pes 7 H ل IS - 1 > tre : i i 8 ob H Lo H خم“ ا ا امد eg A. ex 8 . ETL ECAR EE ؟: +5 a جا Wenn TES LE ¥ Yep اتج اد 0 ES ًْ i 0: ا TT A i EAE ل ار ند 1 Age” AA SE SIN BERG NEE die eee ا خط pL Fotis FORRES J ER FEN ERNE I 0 HE i i اا اذا N ؟ ؟ S34 © ie Bs I erat SE + EE ERT 6: ال : لاا ل اس FY J " TNE 08 ana WL يد يب 3 : wax I oe 8 THE FAA WRIA A ا 3 iY وات 7 ا I ا لز 18 1 bh 5 HN HN 3 3 3 HERE A FE Ry 8 3 Td Mend EE LE ليذ 01و*؟ 7 ا : ا FRY id Ne كالم ؛: 0 ثم ثم [0 Le Ce ان لسن م I ٍ ER PUTTY ab (hE vols 1:1 33+ 5 ووو ا ما 8 :ا POA i vod i 1 oid i Aad, 3 3 ET H ak 1 ا ل 1 0: SET 3, RAY H Bo Beebe i i LE ال CA H ¥ H H H HN ؟ HN ERE red TTT Sed H gi i i Yor oF i { 7 ا د ا ا ا ريا N HS H N va § Po 3 i 7 ة: حك 0: URS H He Ny H He + 3 SENN: [I Hl H 30 al] 3 + 7 يس ليسي سي ا vy 1 5 8 di { FE جات LY Ned أ ا ل ااه RF EE لحن 7 ا 1 يبا جووجات؟ ا اميا الس ال لاا i id tame 7 الاج : 1 امي ا ل 09 ا Poa 1 ب“ FOR : feed 3 fd) vod Ee head الل 1 oa 4 1 iil EEE . Be i ا 88 0 1 ّ Noi BN 7 YEN 3 44837 °C SE EO SO 1 £ FEN 7 8 ل 1 لي J J CE. SE 3 8 ¥ سا NE 8 حا امد مح و الاين ob 3 1 : i 8 ا ا الا TEES ٍ I 8 { 1 Shelby الاير بن Shai EEE Se i ora ليا أ تجاه se Sr cS aia TT: ال 6 5 REA اتيك aianaaaaaan EE A A LA A LA SA AA AA + 5 Po Ray i 3 اجاح اح جح ججح Cad ١ Bl ¥ جح ججح جح جح ححا ححا eo الما ad 4 اا لجح جح جح ححا Sa yoyلاله الهيلة السعودية الملضية الفكرية ا Sued Authority for intallentual Property RE .¥ + \ ا 0 § 8 Ss o + < م SNE اج > عي كي الج TE I UN BE Ca a ةا ww جيثة > Ld Ed H Ed - 2 Ld وذلك بشرط تسديد المقابل المالي السنوي للبراءة وعدم بطلانها of سقوطها لمخالفتها ع لأي من أحكام نظام براءات الاختراع والتصميمات التخطيطية للدارات المتكاملة والأصناف ع النباتية والنماذج الصناعية أو لائحته التنفيذية. Ad صادرة عن + ب ب ٠. ب الهيئة السعودية للملكية الفكرية > > > فهذا ص ب 101١ .| لريا 1*١ v= ؛ المملكة | لعربية | لسعودية SAIP@SAIP.GOV.SA
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US201462079918P | 2014-11-14 | 2014-11-14 | |
PCT/US2015/053661 WO2016076967A1 (en) | 2014-11-14 | 2015-10-02 | Processes for producing acetic acid with decanter control |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SA517381512B1 true SA517381512B1 (ar) | 2021-02-09 |
Family
ID=54291745
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SA517381512A SA517381512B1 (ar) | 2014-11-14 | 2017-05-11 | عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك مع التحكم في وسيلة الصفق |
Country Status (12)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9695101B2 (ar) |
EP (1) | EP3218343B1 (ar) |
JP (2) | JP6027212B2 (ar) |
KR (1) | KR102397552B1 (ar) |
CN (1) | CN107108430B (ar) |
ES (1) | ES2759995T3 (ar) |
MX (1) | MX2017006295A (ar) |
MY (1) | MY181883A (ar) |
RS (1) | RS59569B1 (ar) |
SA (1) | SA517381512B1 (ar) |
SG (1) | SG11201703380PA (ar) |
WO (1) | WO2016076967A1 (ar) |
Families Citing this family (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9695101B2 (en) * | 2014-11-14 | 2017-07-04 | Celanese International Corporation | Processes for producing acetic acid with decanter control |
US11134901B2 (en) | 2016-03-30 | 2021-10-05 | Elfi-Tech Ltd. | Method and apparatus for optically measuring blood pressure |
US11350837B2 (en) | 2016-03-30 | 2022-06-07 | Elfi-Tech Ltd. | Method and apparatus for optically measuring blood pressure |
WO2019220400A1 (en) | 2018-05-16 | 2019-11-21 | Shekel Scales (2008) Ltd | Weighing load cells and arrangements employing them in shelves |
WO2019234692A1 (en) | 2018-06-06 | 2019-12-12 | Shekel Scales (2008) Ltd | Systems and methods for weighing products on a shelf |
EP3815013A4 (en) | 2018-06-28 | 2022-05-18 | Shekel Scales (2008) Ltd. | SYSTEMS AND METHODS OF WEIGHING PRODUCTS ON A SHELF |
Family Cites Families (29)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3791935A (en) | 1971-11-10 | 1974-02-12 | Monsanto Co | Purification of carboxylic acids |
US4039395A (en) | 1975-08-11 | 1977-08-02 | Monsanto Company | Purification of acetic acid |
US4008131A (en) | 1975-12-11 | 1977-02-15 | Monsanto Company | Purification of acetic acid |
US5001259A (en) | 1984-05-03 | 1991-03-19 | Hoechst Celanese Corporation | Methanol carbonylation process |
GB9211671D0 (en) | 1992-06-02 | 1992-07-15 | Bp Chem Int Ltd | Process |
US5352415A (en) | 1993-09-29 | 1994-10-04 | Hoechst Celanese Corporation | Control system for acetic acid manufacturing process |
SG44317A1 (en) | 1994-06-15 | 1997-12-19 | Daicel Chem | Process for producing high purity acetic acid |
US5723660A (en) | 1995-04-24 | 1998-03-03 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Process for producing acetic acid |
IN192600B (ar) | 1996-10-18 | 2004-05-08 | Hoechst Celanese Corp | |
GB9816385D0 (en) | 1998-07-29 | 1998-09-23 | Bp Chem Int Ltd | Process |
US6552221B1 (en) | 1998-12-18 | 2003-04-22 | Millenium Petrochemicals, Inc. | Process control for acetic acid manufacture |
US6657078B2 (en) | 2001-02-07 | 2003-12-02 | Celanese International Corporation | Low energy carbonylation process |
JP5069827B2 (ja) | 2001-02-28 | 2012-11-07 | 株式会社ダイセル | 反応制御方法および制御装置 |
JP4732743B2 (ja) | 2004-12-06 | 2011-07-27 | ダイセル化学工業株式会社 | 蒸留方法 |
JP5075336B2 (ja) | 2004-12-20 | 2012-11-21 | 株式会社ダイセル | 酢酸の製造方法 |
JP4526381B2 (ja) | 2004-12-27 | 2010-08-18 | ダイセル化学工業株式会社 | 酢酸の製造方法 |
US7855306B2 (en) | 2005-04-28 | 2010-12-21 | Celanese International Corporation | Process for the production of acetic acid |
US8889904B2 (en) * | 2010-05-18 | 2014-11-18 | Celanese International Corporation | Processes for producing acetic acid |
US8785684B2 (en) * | 2010-06-14 | 2014-07-22 | Celanese International Corporation | Methanol carbonylation process with rhodium catalyst, an iodide salt and a metallic co-catalyst selected from transition metals, indium, strontium, barium, zinc, tin and heteropoly acids |
WO2012014393A1 (en) | 2010-07-26 | 2012-02-02 | Daicel Chemical Industries, Ltd. | Process for producing acetic acid |
MY160523A (en) * | 2010-10-06 | 2017-03-15 | Daicel Corp | Process for producing acetic acid |
MX340955B (es) | 2010-12-15 | 2016-07-29 | Daicel Corp | Procedimiento para producir acido acetico. |
MX340954B (es) | 2010-12-15 | 2016-07-29 | Daicel Corp | Procedimiento para producir acido acetico. |
EP2653458B2 (en) * | 2010-12-15 | 2021-03-17 | Daicel Corporation | Process for producing acetic acid |
US9776944B2 (en) | 2010-12-24 | 2017-10-03 | Daicel Corporation | Process for producing acetic acid |
TWI547477B (zh) | 2012-03-14 | 2016-09-01 | 大賽璐股份有限公司 | 醋酸之製造方法 |
EP2937329B1 (en) * | 2012-12-21 | 2018-07-18 | Daicel Corporation | Method for producing acetic acid |
AR094541A1 (es) | 2013-01-25 | 2015-08-12 | Daicel Corp | Procedimiento para producir ácido carboxílico |
US9695101B2 (en) * | 2014-11-14 | 2017-07-04 | Celanese International Corporation | Processes for producing acetic acid with decanter control |
-
2015
- 2015-10-02 US US14/873,614 patent/US9695101B2/en active Active
- 2015-10-02 MY MYPI2017701675A patent/MY181883A/en unknown
- 2015-10-02 RS RS20191488A patent/RS59569B1/sr unknown
- 2015-10-02 MX MX2017006295A patent/MX2017006295A/es active IP Right Grant
- 2015-10-02 CN CN201580061482.4A patent/CN107108430B/zh active Active
- 2015-10-02 KR KR1020177016370A patent/KR102397552B1/ko active IP Right Grant
- 2015-10-02 EP EP15778582.5A patent/EP3218343B1/en active Active
- 2015-10-02 SG SG11201703380PA patent/SG11201703380PA/en unknown
- 2015-10-02 WO PCT/US2015/053661 patent/WO2016076967A1/en active Application Filing
- 2015-10-02 ES ES15778582T patent/ES2759995T3/es active Active
- 2015-11-12 JP JP2015221834A patent/JP6027212B2/ja active Active
-
2016
- 2016-10-13 JP JP2016201582A patent/JP6286006B2/ja active Active
-
2017
- 2017-05-11 SA SA517381512A patent/SA517381512B1/ar unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2016076967A1 (en) | 2016-05-19 |
JP6286006B2 (ja) | 2018-02-28 |
JP6027212B2 (ja) | 2016-11-16 |
KR20170085559A (ko) | 2017-07-24 |
JP2016117707A (ja) | 2016-06-30 |
EP3218343A1 (en) | 2017-09-20 |
RS59569B1 (sr) | 2019-12-31 |
EP3218343B1 (en) | 2019-10-02 |
KR102397552B1 (ko) | 2022-05-12 |
CN107108430B (zh) | 2019-05-10 |
MY181883A (en) | 2021-01-12 |
ES2759995T3 (es) | 2020-05-12 |
CN107108430A (zh) | 2017-08-29 |
US20160137581A1 (en) | 2016-05-19 |
JP2017048199A (ja) | 2017-03-09 |
US9695101B2 (en) | 2017-07-04 |
SG11201703380PA (en) | 2017-05-30 |
MX2017006295A (es) | 2017-08-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SA517381512B1 (ar) | عمليات لإنتاج حمض الأسيتيك مع التحكم في وسيلة الصفق | |
CN1926088B (zh) | 对从甲醇羰基化工艺中去除还原高锰酸盐的化合物的过程的控制方法 | |
SA517381516B1 (ar) | عمليات لإنتاج منتج حمض أسيتيك به محتوى منخفض من أسيتات البيوتيل | |
JP6333256B2 (ja) | 酢酸製造プロセスから過マンガン酸塩還元性化合物を回収する方法 | |
EP3253729B1 (en) | Process to control hi concentration in residuum stream | |
KR102437425B1 (ko) | 아세트산을 제조하기 위한 방법 | |
SA517381518B1 (ar) | عمليات لإنتاج حمض الخليك من وسط تفاعل به محتوى يوديد أثيل منخفض | |
SA517390641B1 (ar) | عملية لتعريض وسط تفاعل لوميض | |
JP2018076366A (ja) | 水のリサイクルを伴う酢酸の製造方法 | |
US9505696B2 (en) | Process to control HI concentration in residuum stream | |
US9382186B1 (en) | Process for producing acetic acid | |
JP5952951B1 (ja) | 酢酸の製造方法 | |
SA517381517B1 (ar) | عملية ومض وسط تفاعل يشتمل على أسيتات الليثيوم | |
SA517382040B1 (ar) | عملية للتحكم في تركيز هيدروجين يوديد في تيار متخلف | |
KR102438920B1 (ko) | 물의 재순환과 함께 아세트산을 생산하는 방법 | |
US10413840B2 (en) | Process to control HI concentration in residuum stream |