SA111320652B1 - طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء - Google Patents

طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء Download PDF

Info

Publication number
SA111320652B1
SA111320652B1 SA111320652A SA111320652A SA111320652B1 SA 111320652 B1 SA111320652 B1 SA 111320652B1 SA 111320652 A SA111320652 A SA 111320652A SA 111320652 A SA111320652 A SA 111320652A SA 111320652 B1 SA111320652 B1 SA 111320652B1
Authority
SA
Saudi Arabia
Prior art keywords
water
polymerization
dispersion
absorbent resin
soluble
Prior art date
Application number
SA111320652A
Other languages
English (en)
Inventor
اتسوشي هيجوري
ساشي كيكونو
هيديكي يوكوياما
نوبوهيرو مايدا
Original Assignee
سوميتومو سيكا كيميكالز كو.، ليمتد
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by سوميتومو سيكا كيميكالز كو.، ليمتد filed Critical سوميتومو سيكا كيميكالز كو.، ليمتد
Publication of SA111320652B1 publication Critical patent/SA111320652B1/ar

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/12Polymerisation in non-solvents
    • C08F2/16Aqueous medium
    • C08F2/18Suspension polymerisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/04Polymerisation in solution
    • C08F2/10Aqueous solvent
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00Processes of polymerisation
    • C08F2/32Polymerisation in water-in-oil emulsions
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/26Synthetic macromolecular compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F20/00Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F20/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
    • C08F20/04Acids, Metal salts or ammonium salts thereof
    • C08F20/06Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F20/00Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F20/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
    • C08F20/52Amides or imides
    • C08F20/54Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F20/56Acrylamide; Methacrylamide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/04Acids; Metal salts or ammonium salts thereof
    • C08F220/06Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52Amides or imides
    • C08F220/54Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F220/56Acrylamide; Methacrylamide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

الملخـــص: يتعلق الاختراع الحالي بتوفير طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء water-absorbent resin وراتنج ماصّ للماء يتم الحصول عليه بهذه الطريقة، ويتعلق على نحو أكثر تحديداً بتوفير طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء بطريقة البلمرة polymerization - التعليق suspension في الطور العكسي reversed-phase ، حيث تقل أيضاً رائحة ناتجة عن مكوِّن مادة خام، خاصةً وسط تشتيت هيدروكربون بترولي petroleum hydrocarbon dispersion medium ، مقارنةً براتنج ماصّ للماء يتم الحصول عليه بطريقة تقليدية، وبراتنج ماصّ للماء يتم الحصول عليه بنفس الطريقة. على نحو أكثر تحديداً، يتعلق الاختراع الحالي بتوفير طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء ، وذلك بإجراء البلمرة - التعليق في الطور العكسي reversed-phase لمونومر غير مشبع إيثيلينياً ethylenically unsaturated monomer وقابل للذوبان في الماء water-soluble في وسط تشتيت هيدروكربون بترولي ، تشتمل على الخطوات التالية: (أ) إجراء تشتيت أولي primary dispersion في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي surfactants بإضافة محلول مائي aqueous solution من مونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء يحتوي على عامل تشتيت بوليمري أليف للماء hydrophilic polymeric dispersion agent إلى وسط تشتيت هيدروكربون بترولي يشتَّت أو يذاب فيه عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء على الساخن، مع التقليب؛ (ب) أيضاً إجراء تشتيت ثانوي secondary dispersion بإضافة عامل خافض للتوتر السطحي إلى سائل تشتيت dispersion liquid يتم الحصول عليه بعد التشتيت الأولي؛ و(جـ) إجراء البلمرة - التعليق في الطور العكسي ، وذلك باستخدام بادئ بلمرة شقية radical polymerization initiator ؛ والراتنج الماصّ للماء الذي يتم الحصول عليه بهذه الطريقة.

Description

‎Y _‏ — طريقة لإنتاج راتنج ماص للماء ‎Method for producing a water-absorbent resin‏ الوصف الكامل خلفية الاختراع ‎٠‏ ‏يتعلق الاختراع الحالي بطريقة لإتتاج راتنج ‎Jala‏ للماء ‎cwater-absorbent resin‏ وبراتتج ماص للما & ‎pl‏ الحصول عليه بوسطته. ٍ على نحو أكثر تحديداً؛ يتعلق الاختراع الحالي بطريقة لإنتاج راتنج ‎Gale‏ للماء بطريقة البلمرة ‎polymerization ©‏ - التعليق ‎suspension‏ في الطور العكسي ‎«reversed-phase‏ حيث تخرج رائحة من مكوّن مادة خام؛ ‎Jags‏ أيضاً وسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎petroleum‏ ‎hydrocarbon dispersion medium‏ بصفة خاصة مقارنة براتنج ‎Gals‏ للماء يتم الحصول عليه بطريقة تقليديةء وبراتنج ماصٌ للماء يتم الحصول عليه بنفس الطريقة. تُستخدم الراتنجات الماصنّة للماء على نطاق كبير في مواد صحية كالحفاضات التي تشتخدم ‎Bre‏ ‎٠‏ واحدة ‎disposable diapers‏ والمناديل الصحية ‎sanitary napkins‏ ¢ المنتجات اليومية كأوراق الطارد ‎daily commodities such as pet sheets‏ ؛ و أوراق ماصنة للماء للمنتجات الغذائية ‎water absorbing sheets for food products‏ ¢ المواد الصناعية كالمواد المعيقة للماء للكبلات ‎water blocking materials for cables‏ ¢ العوامل المحتجزة للماء المستخدمة في التخضير/الزراعة/البستنة؛ وما شابه ذلك.
دسم تتكون المواد الصحية كالحفاضات التي تُستخدم ‎Bye‏ واحدة والمناديل الصحية ‎diay‏ عامة من رقاقة علوية ‎top sheet‏ ؛ ورقاقة خلفية ‎back sheet‏ ؛ ومادة لاصقة مذابة على الساخن ‎hot melt‏ ‎adhesive‏ ¢ ومادة مرنة ‎<i « elastic material‏ ماص للماء ‎water-absorbent resin‏ وليف لبي ‎pulp fiber |‏ « وتُستخدم عدة راتتجات صناعية ومواد معدّلة. لذاء فإن الرائحة التي تخرج من مكوّنات © المواد الخام تلاحظ من المواد الصحية؛ في بعض الحالات. وبما أن هذه المواد الصحية توضع على جسم الإنسان؛ فإن هذه الرائحة تشجر المستخدمين بعدم الراحة وإن كانت ‎ak‏ لذا ‎a‏ ‏تطوير مادة بلا رائحة. من بين المواد المكوّنة لهذه المواد الصحية؛ يكون للراتنج الماصّ للماء رائحة خفيفة ناتجة عن المواد المستخدمة في عملية التصنيع؛ وبما أن هذه الرائحة غالباً ما تنبعث فور امتصاص ‎cp Lal)‏ فإنه ‎Nay‏ تقليلها. ‎٠‏ كراتتجات ‎dale‏ للماء تُستخدم للمواد الصحية؛ على سبيل ‎(JU‏ عرف المواد التالية: منتج متعادل جزئياً من ‎polyacrylic acid‏ ؛ ومنتج متعادل من بوليمر مطعم بنشا-وام8 ‎acrylic‏ « حلامة من بوليمر مشترك ‎copolymer‏ مطعم بنشا-20010010716 ¢ منتج مصبن من بوليمر مشترك ‎copolymer‏ من ‎vinyl acetate-acrylic acid ester‏ - وكطرق لإنتاج هذه الراتتجات ‎A ald)‏ للماء؛ تُعرف طريقة البلمرة ‎A lal)‏ وطريقة البلمرة ‎polymerization ٠‏ - التعليق ‎suspension‏ في الطور العكسي ‎reversed-phase‏ . في حالة إنتاج راتنج ماص للماء ‎water-absorbent resin‏ بطريقة البلمرة - التعليق في الطور العكسي تجرى فيها البلمرة بتعليق مونومر قابل للذوبان في الماء في وسط تشتيت؛ يعد وسط التشتيت هو المصدر الأساسي للرائحة.
وكطرق تقليدية لإنتاج الراتنج ‎Gal all‏ للماء بطريقة البلمرة ‎polymerization‏ - التعليق 0 في الطور العكسي ‎reversed-phase‏ « تُعرف طريقة بلمرة محلول مأثي ‎aqueous‏ ‏00 .من حمض كربوكسيليك غير مشبع ‎unsaturated carboxylic acid‏ عند الموضع ‎op‏ ‏وملح فلزي قلوي ‎alkali metal salt‏ 34( مذيب هيدروكربوني بترولي ‎petroleum hydrocarbon‏ ‎solvent ©‏ باستخدام بأدئ بلمرة شقية ‎radical polymerization initiator‏ في وجود أو غياب عامل ارتباط تشابكي داختني ‎internal-crosslinking agent‏ يُستخدم فيه إستر حمض سكروز دهني ‎sucrose fatty acid ester‏ كعامل وقاية غرواني ‎sucrose fatty acid ester‏ (انظر براءة الاختراع اليابانية رقم ‎of - TV=AVYLY‏ وطريقة بلمرة 0 ‎ZY‏ من الكتلة أو أكثر من محلول مائي ‎aqueous‏ ‎solution‏ ل ‎carboxylic acid‏ غير مشبع عند الموضع ‎o,f‏ وملح فلزي قلوي ‎alkali metal salt‏ ‎Adie ٠‏ مذيب هيدروكربوني بترولي ‎petroleum hydrocarbon solvent‏ باستخدام بادئ بلمرة شقية ‎radical polymerization initiator‏ في وجود أو غياب عامل ارتباط تشابكي داخلي يُستخدم فيه إستر حمض ‎Jou‏ جليسيريل دهني ‎polyglyceryl fatty acid ester‏ به ‎HLB‏ متراوح من ¥ إلى في صورة عامل خافض للتوتر السطحي ‎surfactants‏ (انظر براءة الاختراع اليابانية رقم ‎7-١7‏ - أ). ومع ذلك؛ فإن هذه الطرق لا تركز على تقليل الرائحة؛ وبالتالي فإن روائح ‎٠‏ الراتنجات المتبقية الماصنة للماء لا تكون منخفضةٌ بصورة كافية. ‎Sle‏ على ذلك؛ فإنه بغرض تقليل رائحة راتنج ‎ale‏ للماء ‎cwater-absorbent resin‏ وجد المخترعون الحاليون أن الرائحة التي تنتج عن وسط التشتيت فور امتصاص الماء يمكن تقليلهاء وذلك بتشتيت محلول مائي 2006005 ‎(solution‏ مونومر غير مشبع إيقيلينياً ‎ethylenically unsaturated monomer‏ وقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ في وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي ‎petroleum hydrocarbon‏ ‎dispersion medium ٠‏ الذي لا تضاف إليه عوامل خافضة للتوتر السطحي ؛ وأيضاً إضافة عامل خافض للتوتر السطحي إلى سائل التشتيت ‎dispersion liquid‏ الناتج أيضاً لتشتيته وبلمرته (انظر
م -
طلب النشر الدولي رقم ‎(Yoo ١7/177007‏ في طريقة البلمرة ‎polymerization‏ - التعليق
‎suspension‏ 4 الطور العكسي ‎reversed-phase‏ ؛ أو بإضافة عامل خافض للتوتر السطحي
‎surfactants‏ إلى سائل تشتيت ‎dispersion liquid‏ يتم الحصول عليه؛ وذلك بتشتيت محلول مائي
‎solution‏ 80060015 .من مونومر غير مشبع إيثيلينياً ‎ethylenically unsaturated monomer‏ وقابل
‏ض © للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ في وسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎petroleum hydrocarbon‏
‎dispersion medium‏ » في البلمرة - التعليق من الطور الأول في الطور العكسي على عدة مراحل
‎lls‏ من مرحلتين أو أكثر لعمليات البلمرة - التعليق في الطور العكسي (انظر في طلب النشر
‎.)٠٠١٠ 5/6787 28 ‏الدولي‎
‏ومع ذلك؛ فإنه عند استخدام كميات كبيرة من الراتنجات الماصّة للماء في هذه الطرق بالطريقة ‎٠‏ التقليدية؛ ‎Bika‏ ملاحظة رائحة وسط التشتيت فور امتصاص ‎JA cell‏ فإن هناك حاجةٌ كذلك
‏لتقليل هذه الرائحة.
‏الوصف العام للاختراع
‏يتعلق غرض الاختراع الحالي بطريقة لإنتاج راتنج ‎Jala‏ للماء ‎cwater-absorbent resin‏ وراتنج
‎Gale‏ للماء يتم الحصول عليه بهذه الطريقة. على نحو أكثر تحديداً؛ يتمتل أحد أغراض الاختراع ‎ve‏ الحالي في توفير طريقة لإنتاج ‎Gala gid)‏ للماء بطريقة البلمرة ‎polymerization‏ - التعليق
‎suspension‏ 2 الطور العكسي ‎«reversed-phase‏ حيث تخرج رائحة من مكوّن مادة خام؛
‏ويُختزّل أيضاً وسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏
‏بصفة خاصة مقارنة براتنج ‎Gale‏ للماء يتم الحصول عليه بطريقة تفليدية؛ وبراتتج ماصّ للماء يتم
‏الحصول عليه بنفس الطريقة.
- وسائل حل المشكلات : قام المخترعون الحاليون بإجراء دراسة مكثفة حول العلاقة بين رائحة ناتجة عن وسط تشتيت هيدروكربون بترولي حينما يمتص الراتنج الماصٌ للماء الماءً؛ ووسط تشتيت هيدروكربون بترولي يُستخدم في إنتاج الراتنج الماصّ للماء؛ وما شابه ذلك؛ ‎Raging‏ لذلك؛ اكتشفوا 438 على الحصول على راتنج ماص للماء ذي جسيمات فردية لها رائحة منخفضة بدرجة كبيرة © وكذلك حجم جسيمي أكبر مقارنةٌ براتنج ماص للماء يتم الحصول عليه بطريقة تقليدية؛ بإيجاد عامل تشتيت بوليمري أليف للماء ‎hydrophilic polymeric dispersion agent‏ في محلول مائي ‎aqueous solution‏ من المونومرء؛ فور التشتيت ‎١‏ لأولي للمحلول المائي المذكور أعلاه للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ والمحتوي على بادئ بلمرة شقية ‎radical polymerization initiator‏ قابل للذوبان المحتوي في الماء قي غياب عوامل خافضة ‎٠‏ للتوتر السطحي ‎surfactants‏ وفي وجود عامل تشتيت بوليمري غير أليف للماء في وسط تشتيت هيدروكربون بترولي في البلمرة - التعليق في الطور العكسي. أي أن الاختراع الحالي يتعلق بطريقة لإنتاج راتنج ‎Jala‏ للماء ‎Water-absorbent resin‏ موضح أدناه؛ وراتنج ‎Gale‏ للماء يتم الحصول عليه بهذه الطريقة. العنصر رقم ‎.١‏ طريقة لإنتاج ‎Jala milly‏ للماء ¢ وذلك بإجراء البلمرة ‎polymerization‏ - التعليق ‎suspension ٠‏ 8 الطور العكسي ‎reversed-phase‏ _لمونومر غير مشبع ‎ethylenically Luly)‏ ‎unsaturated monomer‏ وقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ في وسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ ¢ تشتمل على الخطوات التالية: 0( إجراء تشتيت أولي ‎primary dispersion‏ في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي ‎surfactants‏ بإضافة محلول ‎aqueous solution (Sle‏ من مونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل ‎Ye‏ للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ يحتوي على عامل تشتيت بوليمري أليف للماء ‎hydrophilic‏
‎polymeric dispersion agent‏ إلى وسط تشتيت هيدروكربون بترولي يشت أو يذاب فيه عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء ‎hydrophobic polymeric dispersion agent‏ على الساخن» مع التقليب؛
‏(ب) أيضاً إجراء تشتيت ثانوي ‎secondary dispersion‏ بإضافة عامل خافض للتوتر السطحي
‎surfactants ©‏ إلى سائل تشتيت ‎dispersion liquid‏ يتم الحصول عليه بعد التشتيت ‎١‏ لأولي؛ و
‏(ج) إجراء البلمرة ‎polymerization‏ - التعليق ‎suspension‏ في الطور العكسي ‎reversed-phase‏ « وذلك باستخدام بادئ بلمرة شقية ‎٠ radical polymerization initiator‏
‏العنصر رقم ‎.١‏ طريقة إنتاج راتنج ‎Gals‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ وفقاً للعنصر رقم )¢ حيث
‎٠‏ يكون العامل الخافض للتوتر السطحي ‎Less surfactants‏ واحداً على الأقل يتم اختياره من المجموعة المشتملة على إستر حمض بولي جليسيريل دهني ‎polyglyceryl fatty acid ester‏ « واستر حمض سكروز دهني ‎sucrose fatty acid ester‏ ؛ واستر حمض سوربيبتان دهني ‎sorbitan‏ ‎fatty acid ester‏ . العنصر رقم ؟ :
‎\o‏ طريقة إنتاج راتنج ماص للماء ‎Lai, water-absorbent resin‏ لأي من العناصر من ‎١‏ إلى ؟؛ حيث يكون عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء ‎hydrophobic polymeric dispersion‏ ‎agent‏ نوعاً واحداً يثم اختياره من المجموعة المشتملة على :
‎maleic anhydride-modified polyethylene, maleic anhydride-modified polypropylene,
‎A —‏ _ ‎maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer, maleic anhydride-propylene‏ ‎copolymer, maleic anhydride-ethylene-propylene copolymer, polyethylene,‏ ‎polypropylene, ethylene-propylene copolymer, oxidized polyethylene, oxidized‏ ‎polypropylene, and an oxidized ethylene-propylene copolymer‏ العنصر رقم ¢ : طريقة إنتاج راتنج ‎gale‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ وفقاً لأي من العناصر من ‎١‏ إلى ؛ ‎Gua‏ ‏يكون المونومر غير المشبع إيثبلينياً ‎ethylenically unsaturated monomer‏ والقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ نوعاً واحداً يتم اختياره من المجموعة المشتملة على ‎acrylic acid‏ وملح ‎«dis‏ ‎methacrylic acid 5‏ وملح منه؛ 5 ‎٠ acrylamide‏ ٍ ‎٠١‏ العنصر رقم 0 : الطريقة وفقاً لأي من العناصر من ‎١‏ إلى 4؛ حيث يكون وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ نوعاً واحداً يتم اختياره من المجموعة المشتملة على هيدروكربون أليفاتي ‎aliphatic hydrocarbon‏ وهيدروكربون أليفاتي حلقي ‎alicyclic‏ ‎hydrocarbon‏ يتراوح عدد ذرات الكربون به من ‎١‏ إلى ‎A‏ ‎Yo‏ العنصر رقم 7 : الطريقة وفقاً لأي من العناصر من ‎١‏ إلى 5؛ حيث تكون عوامل التشتيت البوليمرية الأليفة للماء ‎hydrophilic polymeric dispersion agent‏ نوعاً واحداً يتم اختياره من المجموعة المشتملة على ‎٠ polyvinyl pyrrolidone 5 polyvinyl alcohol‏
!و - العنصر رقم ‎.١7‏ راتنج ‎Jala‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ يتم الحصول عليه بهذه الطريقة ‎La,‏ ‏لأي من العناصر من ‎١‏ إلى 6. ' تأثيرات الاختراع : ‎laa‏ للاختراع الحالي؛ تم توفير طريقة لإنتاج ‎Gale ail)‏ للماء ‎resin‏ 7816-2050:0801؛ ‎Cua‏ تقل © الرائحة الناتجة عن مكوّن ‎sale‏ خام؛ خاصةٌ وسط التشتيت الهيدروكربون البترولي؛ وطريقة
للحصول على راتنج ‎Gale‏ للماء.
يكون مصدر الرائحة؛ حينما يقوم ‎itl‏ ماص للماء يتم الحصول عليه عن طريق البلمرة
‎polymerization‏ - التعليق ‎suspension‏ في الطور العكسي ‎reversed-phase‏ بامتصاص الماءء؛
‏فإنه يكون بصفة أساسية عبارةً عن وسط تشتيت يبقى كما هو داخل جسيمات الراتنج الماص للماء. ‎٠‏ اكتشف المخترعون الحاليون أن آلية وسط التشتيت الذي يظل في جسيمات راتنج ‎Gale‏ للماء
‎| Gale ‏يتم تكوينها بتكوين ما يُطلق عليها جسيمات راتنج شبه كبسولي‎ water-absorbent resin
‏للماء تتضمن وسط التشتيت الذي أساسه تكوين قطيرة سائلة ذات شكل بحيث يُحتجز ‎Led‏ وسط
‏التشتيت الذي يكون ‎Ble‏ عن طور زيتي في قطيرة سائلة لمحلول المونومر المائي» أي قطيرة من
‏نوع ‎O/W/O‏ (زيت/ماء/زيت)؛ ثم تثبيت وبلمرةٍ هذه القطيرة ذاتها التي تكون من نوع 0/17/0؛ فور ‎VO‏ تشتيت محلول المونومر المائي في وسط التشتيت بالتقليب وما شابه ذلك.
‏تتميز طريقة إنتاج الراتنج الما للماء والتي يقدمها الاختراع الحالي بوجود عامل تشتيت بوليمري
‏أليف للماء ‎hydrophilic polymeric dispersion agent‏ في محلول مائي ‎aqueous solution‏ من
‏مونومر غير مشبع إيثيلينياً ‎ethylenically unsaturated monomer‏ وقابل للذوبان في الماء
‎water-soluble‏ حينما يكون المحلول المائي المذكور أعلاه لمونومر يحتوي على بادئ بلمرة شقية
- ١. ‏قابل للذوبان في الماء أسأساً بالتشتيت في وسط تشتيت‎ radical polymerization initiator ‏في غياب عوامل خافضة‎ petroleum hydrocarbon dispersion medium ‏هيدروكربون بترولي‎ hydrophobic ‏وفي وجود عامل تشتيت بوليمري غير أليف للماء‎ surfactants ‏للتوتر السطحي‎ ‏في‎ suspension ‏التعليق‎ - polymerization ‏فور إجراء البلمرة‎ ¢ polymeric dispersion agent
O/W/O ‏؛ وبالتالي يتم كبت تكوين قطيرة من نوع‎ reversed-phase ‏الطور العكسي‎ © ‏(زيت/ماء/زيت) مقارنة بالطريقة التقليدية» وتجرى البلمرة» وذلك باستخدام بادئ البلمرة الشقية القابل‎ ‏بإضاقة عامل‎ secondary dispersion ‏بعد إجراء تشتيت ثانوي‎ water-soluble ‏للذوبان في الماء‎ surfactants ‏خافض للتوتر السطحي‎
Bl ‏يُختصر المصطلح 'قطيرة من نوع 0/170" إلى (زيت في ماء) في زيت؛ ويشير إلى حالة‎ ‏وتشدّت أيضاً القطيرات المائية في طور زيتي. أي أنه‎ Ale ‏فيها قطيرات الزيت الدقيقة في قطيرات‎ ٠ ‏وسيط وطور زيتي خارجي. وفي الاختراع الحالي؛ تظهر‎ (Sle ‏يتألف من طور زيتي داخلي؛ وطور‎ ‏تحتوي فيها قطيرات المحلول المائي للمونومر (الطور‎ Als O/W/O ‏القطيرة التي من تكون نوع‎ ْ ‏المائي) على قطيرات صغيرة من وسط التشتيت (الطور الزيتي)-‎ ‏وعلى النحو الموصوف بمزيد من التفصيل؛ فإن الطلب الحالي يتميز بالخطوات التالية (أ)-(ج):‎ ‏في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي‎ primary dispersion ‏الخطوة 0( : إجراء تشتيت أولي‎ ١٠ ‏من مونومر غير مشبع إيثبلينياً‎ aqueous solution ‏بإضافة محلول مائي‎ surfactants ‏يحتوي على‎ water-soluble ‏وقابل للذوبان في الماء‎ ethylenically unsaturated monomer ‏إلى وسط تشتيت‎ hydrophilic polymeric dispersion agent ‏عامل تشتيت بوليمري أليف للماء‎ ‏أو يذاب فيه عامل‎ cd petroleum hydrocarbon dispersion medium ‏هيدروكربون بتروتلي‎ ‏على الساخنء؛‎ hydrophobic polymeric dispersion agent ‏التشتيت البوليمري غير الأليف للماء‎ Ye
‎١١ -‏ - مع التقليب؛ الخطوة (ب) : أيضاً إجراء تشتيت ثانوي ‎secondary dispersion‏ بإضافة عامل خافض للتوتر السطحي ‎surfactants‏ إلى سائل تشتيت ‎dispersion liquid‏ يتم الحصول عليه بعد التشتيت ‎J‏ لأولي ¢ © الخطوة (ج): إجراء البلمرة ‎polymerization‏ - التعليق ‎suspension‏ في الطور العكسي
‎. radical polymerization initiator ‏؛ وذلك باستخدام بادئ بلمرة شقية‎ reversed-phase ‏يحتوي على كمية ضئيلة من وسط‎ water-absorbent resin ‏للماء‎ Gale ‏الحصول على راتنج‎ (Sa ‏تشتيت هيدروكربون بترولي متبق؛ بواسطة طريقة الإنتاج التي تشتمل على خطوات البلمرة‎ ‏وفي الاختراع‎ -reversed-phase ‏هذه في الطور العكسي‎ suspension ‏التعليق‎ - polymerization
‎petroleum hydrocarbon dispersion ‏الحالي؛ تعد "كمية وسط تشتيت هيدروكربون بترولي‎ Ye ‏متبق" (كمية وسط التشتيت المتبقي) قيمة تقاس بواسطة طريقة قياس سيرد وصفها فيما‎ medium ‏بعد.‎ ‏من مونومر غير مشبع‎ aqueous solution Sle ‏الاختراع الحالي على تشتيت محلول‎ Jad ‏في‎ water-soluble ‏وقابل للذوبان في الماء‎ ethylenically unsaturated monomer ‏إيثيلينياً‎
‎NO‏ خطوتي: 'تشتيت أولي ‎primary dispersion‏ " يتم فيه خلط وتشتيت المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثبلينياً وقابل للذوبان في الماء ‎Lad) water-soluble‏ يلي؛ يعني "محلول مونومر مائي" "المحلول المائي للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء " ما لم يُشر صراحة إلى 0 غير ذلك) والذي يحتوي على عامل تشتيت بوليمري أليف للماء ‎hydrophilic polymeric‏ ‎dispersion agent‏ في وسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎Lad)‏ يلي؛ يعني '"وسط تشتيت" وسط
- ١١ ‏تشتيت الهيدروكربون البترولي " ما لم يُشر صراحة إلى غير ذلك) في غياب عوامل خافضة للتوتر‎ hydrophobic ءاملل ‏وفي وجود عامل تشتيت بوليمري غير أليف‎ surfactants ‏السطحي‎ ‏تتم فيه‎ " secondary dispersion ‏في الخطوة 0( ؛ و"تشتيت ثانوي‎ polymeric dispersion agent ‏بغرض تثبيت التشتيت بالعامل الخافض للتوتر‎ surfactants ‏إضافة عامل خافض للتوتر السطحي‎ ‏السطحي_ في الخطوة (ب)؛ وبالتالي إجراء البلمرة - التعليق في الطور العكسي. يتمثل الغرض من‎ ©
O/W/O ‏الاختراع الحالي في خفض كمية وسط التشتيت المتبقي ؛ وذلك بكبت تكوين قطيرة من نوع‎ ‏مقارنة بالطرق التقليدية.‎ ‏والقابل للذوبان‎ ethylenically unsaturated monomer ‏تشتمل أمثلة الموتومر غير المشبع إيثيلينياً‎ ‏والمستخدم في الخطوة (أ) على مونومرات بها مجموعة حمضية؛ مثل‎ water-soluble ‏في الماء‎ ‏وينطبق الأمر نفسه‎ " methacrylic’ s" acrylic” ‏يعني‎ (meth)acrylic acid [“(meth)acrylic” Ve ‏وأملاح‎ ¢ 2-(meth)acrylamide-2-methylpropanesulfonic acid and maleic acid ‏يليل‎ Las ‏مثل‎ nonionic unsaturated monomers ‏مما سبق؛ مونومرات غير أنيونية غير مشبعة‎ (meth)acrylamide, N,N-dimethyl(meth)acrylamide, 2-hydroxyethyl (meth)acrylate and
Jie amino ‏؛ ومونومرات غير مشبعة تحتوي على مجموعة‎ N-methylol(meth)acrylamide ‏؛ ومونومرات‎ diethylaminoethyl (meth)acrylate and diethylaminopropyl (meth)acrylate ٠ ‏منها. ويمكن استخدام هذه المونومرات غير المشبعة إيثيلينياً‎ quaternized monomers ‏رباعية‎ ‏والقابلة للذوبان في الماء بمفردهاء أو يمكن استخدام‎ ethylenically unsaturated monomers
Jae ‏نوعين أو أكثر منها بمفردهما أو‎ (meth)acrylic acid ‏يفضل‎ celal ‏ومن بين المونومرات غير المشبعة إيثيلينياً والقابلة للذوبان في‎ ‏من وجهة نظر الإتاحة الصناعية.‎ (meth)acrylamide 5 die ‏وملح‎ ٠
‎AY -‏ - ٍ حينما يتضمن المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ مجموعة حمضية؛ فإنه يمكن استخدامه أيضاً كملح بعد معادلة المجموعة الحمضية. تشتمل أمثلة المركب القلوي المستخدم عند معادلة مونومر به مجموعة حمضية إلى ملح على مركبات ‎lithium, sodium, potassium and ammonium‏ © على نحو أكثر تحديداً؛ تشتمل أمثلة المركب القلوي على : ‎sodium hydroxide, potassium hydroxide, lithium hydroxide, sodium carbonate and‏ ‎ammonium carbonate‏ عند معادلة المونومر الذي به مجموعة حمضية؛ يفضل أن تتراوح درجة التعادل من ‎"٠‏ إلى 10 مول بالمئة من المجموعة الحمضية للمونومر غير المشبع إيثيلينياً ‎ethylenically unsaturated‏ ‎monomer ٠‏ والقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ . وإذا انخفضت درجة التعادل عن ‎Vo‏ مول بالمئة؛ لا تكون المجموعة الحمضية سهلة التأين وتقل القدرة على امتصاص الماءء وبالتالي فإنها تكون غير مفضلة. واذا تجاوزت درجة التعادل ‎9٠0‏ مول بالمئة؛ يمكن أن ‎Lan‏ مشكلات متعلقة بالأمان عند استخدامها كمواد صحية؛ وبالتالي فإنها تكون غير مفضلة. ‎Lad‏ يتعلق بتوقفيت ‎(Jalal‏ على الرغم من أنه من المعتاد إجراؤه في ‎Ala‏ مونومرية من وجهة نظر درجة التجانس؛ ‎Vo‏ فإن التعادل بإضافة المركب القلوي المذكور أعلاه إلى بوليمر بعد بلمرة مونومر» وما يُطلق عليه ما بعد التعادل يمكن تطبيقهما أيضاً معاً. ْ وفي الاختراع الحالي؛ يُستخدم مونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ ‏كمحلول مائي ‎aqueous solution‏ . ويفضل أن يتراوح تركيز المونومر في المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء من ‎77٠‏ بالكتلة إلى تركيز التشبع. عند ‎cig peal‏ يمكن
أن يحتوي المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء على عامل انتقال سلاسل وما شابه ذلك. تشتمل أمثلة عامل انتقال السلاسل على مركبات مثل : ‎.thiols, thiolic acids, secondary alcohols, hypophosphorous acid and phosphorous acid‏ © ويمكن استخدام عوامل انتقال السلاسل هذه بمفردهاء؛ أو يمكن استخدام نوعين أو أكثر منها بمفردهما أو معاً. تشتمل أمثلة وسط تشتيت الهيدروكربون البتروتلي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ على هيدروكربون أليفاتي ‎aliphatic hydrocarbon‏ يتراوح عدد ذرات الكربون به من ‎١‏ إلى 8؛ ‎n-hexane, n-heptane, 2-methylhexane, 3-methylhexane, 2,3-dimethylpentane, 3- Jie‏ ‎ethylpentane and n-octane ٠‏ ¢ هيدروكربونات غير حلقية ‎alicyclic hydrocarbons‏ يتراوح عدد ذرات الكربون به من ‎١‏ إلى ‎A‏ مثل : ‎cyclohexane, methylcyclohexane, cyclopentane, methylcyclopentane, trans-1,2-‏ ‎dimethylcyclopentane, cis-1,3-dimethylcyclopentane and trans-1,3-‏ ‎dimethylcyclopentane |‏ ‎٠‏ ؛ وهيدروكربونات عطرية ‎Xylene s toluene » benzene (fie aromatic hydrocarbons‏ . ومن بين أوساط تشتيت الهيدروكربون ‎cod‏ يفضل استخدام هيدروكربونات أليفاتية ‎aliphatic hydrocarbons‏ يتراوح عدد ذرات الكربون بها من ‎١‏ إلى ‎A‏ مثل : ‎n-heptane, 2-methylhexane, 3-methylhexane and n-octane‏ ؛ وهيدروكربونات غير حلقية ‎alicyclic hydrocarbons‏ يتراوح عدد ذرات الكربون بها من ‎١‏ إلى ‎eA‏ مثل ‎cyclohexane,‏
- ١و‎ ض ‎methyleyclopentane and methylcyclohexane‏ من وجهات نظر سهولة الإتاحة الصناعية والأمان. ويمكن استخدام أوساط تشتيت الهيدروكربون بمفردهاء أو يمكن استخدام نوعين أو أكثر منها بمفردهما أو معاً. علاوةً على ذلك؛ فمن بين أوساط تشتيت الهيدروكربون هذه؛ يفضل استخدام ‎heptane—n‏ وسيكلو هكسان من وجهة نظر جودة حالة التعليق العكسي من نوع ‎W/O‏ وسهولة © الحصول على حجم جسيمي مناسب؛ وسهولة الإتاحة الصناعية وثبات الجودة. وكمثال على خليط الهيدروكربون المذكور ‎coded‏ يمكن أيضاً استخدام ‎exxsol heptane‏ /تصنيع شركة ‎Exxon Mobil Co.:‏ يحتوي على ‎heptane‏ وهيدروكربونات أيزومرية بها ما يتراوح من ‎Vo‏ ‏إلى ‎AO‏ 7( وما شابه ذلك للحصول على نتيجة مناسبة. ‎Bale‏ ما تتراوح كمية وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي ‎alyall petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ استخدامه من +0
Yoo ‏إلى £00 جزء بالكتلة؛ والأفضل أيضاً من 70 إلى‎ ٠١ ‏جزء بالكتلة؛ والأفضل من‎ 10١ ‏إلى‎ ٠
Lali) ‏جزء بالكتلة من المحلول المائي لمونومر غير مشبع‎ ٠٠١ ‏جزء بالكتلة؛ بناءً على‎ ‏وقابل للذوبان في الماء 816-5010018 من وجهة نظر‎ ethylenically unsaturated monomer ‏تجانس تشتيت المحلول المائي للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء وسهولة‎ -polymerization temperature ‏التحكم في درجة حرارة البلمرة‎ ‎٠‏ وفي الخطوة ‎of)‏ عند إضافة المحلول المائي لمونومر غير مشبع ‎Lili)‏ وقابل للذوبان في الماء وتشتيته بصفة أساسية في وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي ‎petroleum hydrocarbon‏ ‎dispersion medium‏ في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي ‎surfactants‏ ؛ يمكن تقليل كمية وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي المتبقي إلى مستوى أقل؛ وذلك بتشتيت المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء في وجود عامل تشتيت بوليمري غير أليف للماء ‎hydrophobic‏ ‎. polymeric dispersion agent ٠
‎١1 =‏ - وفيما يتعلق بعامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء ؛ يفضل اختيار واستخدام تلك الأنواع المذابة أو المشتتة في وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي المراد استخدامه؛ وتشتمل أمثلة عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء على تلك الأنواع التي تبلغ لزوجتها ومتوسط وزنها الجزيئي أو ‎(JA‏ ويفضل ‎٠٠٠٠١‏ أو أقل؛ والأفضل ‎٠٠٠١‏ أو أقل. تشتمل ‎ALLY)‏ المحددة لهذه © الأنوا ع على : ‎anhydride-modified polyethylene, maleic anhydride-modified polypropylene, a maleic‏ ‎anhydride-modified ethylene-propylene copolymer, a maleic anhydride-ethylene‏ ‎copolymer, a maleic anhydride-propylene copolymer, a maleic anhydride-ethylene-‏ ‎propylene copolymer, polyethylene, polypropylene, an ethylene-propylene copolymer,‏ ‎oxidized polyethylene, oxidized polypropylene, an oxidized ethylene-propylene Vo‏ ‎copolymer, an ethylene-acrylic acid copolymer, ethyl cellulose, ethylhydroxyethyl‏ ‎cellulose, anhydrous maleinated polybutadiene and anhydrous maleinated EPDM‏ ‎(ethylene/propylene/diene terpolymer).‏ ومن بين هذه الأنواع؛ يفضل نوع واحد على الأقل يُختار من المجموعة المشتملة على :
‎maleic anhydride-modified polyethylene, maleic anhydride-modified polypropylene, a Yo maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer, a maleic anhydride-ethylene copolymer, a maleic anhydride-propylene copolymer, a maleic anhydride-ethylene- propylene copolymer, polyethylene, polypropylene, an ethylene-propylene copolymer, oxidized polyethylene, oxidized polypropylene and an oxidized ethylene-propylene
‎: copolymer Ye
- ١ -
يفضل أن تبلغ كمية عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء ‎hydrophobic polymeric‏
‎dispersion agent‏ المراد إضافته © إجزاء بالكتلة أو أقل؛ والأفضل أن تتراوح من ‎٠.0٠‏ إلى ؟
‏إجزاء بالكتلة؛ والأفضل أيضاً من 0.05 إلى جزئين بالكتلة؛ بناءً على ‎٠٠١‏ جز بالكتلة من
‏المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيتيلينياً ‎ethylenically unsaturated monomer‏ وقابل للذوبان
‏© في الماء ‎water-soluble‏ . وحينما تتجاوز كمية عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء ‎agent‏
‏المراد إضافته © إجزاء بالكتلة؛ فإن ذلك لا يكون اقتصادياً؛ أي أنه لا يكون مفضلاً.
‏ومن المهم إضافة عامل تشتيت بوليمري غير أليف للماء ‎hydrophobic polymeric dispersion‏
‎agent‏ إلى وسط تشتيت هيدروكربون ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium (Js yi‏ « ثم
‏تسخين وسط التشتيت المذكور أعلاه مرةً واحدة لإيجاد حالة يذاب أو ‎lily‏ فيها بعض أو جميع ‎٠‏ عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء بعد إضافة محلول مونومر مائي. وليس هناك مشكلة
‏حتى في حالة تبريد وسط التشتيت المذكور أعلاه بعد التسخين لإضافة محلول المونومر المائي في
‏حالة ‎Led city‏ بعض أو كل عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء لتشتيته في حالة معكرة.
‏عند إضافة المحلول ‎SL)‏ لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏
‏وتشتيته في وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي ؛ ‎cfd‏ المحلول المائي للمونومر غير المشبع ‎٠‏ إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء بالتقليب. ومع ذلك»؛ فإن ظروف التقليب تتباين تبعاً ‎SED‏
‏المطلوب للقطيرة المشتتة؛ وبالتالي يتعذر تحديدها بلاشروط.
‏يمكن ضبط قطر القطيرة المشتتة؛ وذلك بتغيير نوع؛ وحجم؛ وعدد لفات دفاعة التقليب.
‏يمكن استخدام؛ كدفاعة تقليب؛ دفاعة مزؤّدة ‎(ald ye‏ ودفاعة مزؤّدة ببدال؛ ودفاعة مزّدة بمثبّت؛
‏ودفاعة مزؤّدة بتوربين» ودفاعة من نوع ‎Pfaudler‏ ودفاعة ‎w‏ 8053 بشريط؛ ودفاعة من نوع :
‎YA -‏ - ‎FULLZONE‏ (تصنيع ‎¢(Shinko Pantech Co., Ltd.‏ ودفاعة من نوع ‎MAXBLEND‏ (تصنيع ‎(Sumitomo Heavy Industries, Ltd.‏ و ‎Super-Mix‏ (تصتيع ‎Satake Chemical Equipment‏ ‎-(Mfg., Ltd.‏ يتميز الاختراع الحالي ليس فقط بوجود عامل تشتيت بوليمري غير أليف للماء في وسط تشتيت؛ بل © أيضاً بوجود عامل تشتيت بوليمري أليف للماء في محلول مونومر مائي فور التشتيت الأولي. ويفضل استخدام عوامل التشتيت البوليمري أليف للماء في حالة يضاف فيها مسبقاًء وإذابته لخلطه بمحلول ‎aqueous solution (Sle‏ من المونومر غير المشبع إيثيلينياً ‎ethylenically unsaturated‏ ‎monomer‏ والقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ . ويمكن كبت تكوين جسيمات من نوع 0 عند مستوى أقل؛ وذلك بالتشتيت الأولي لمحلول المونومر المائي الذي يحتوي على عامل ‎٠‏ تشتيت بوليمري أليف للماء في وسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎petroleum hydrocarbon‏ ‎dispersion medium‏ 8 وجود عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء والذي ورد ذكرهِ أعلاه وفي غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي ‎surfactants‏ . وكعامل تشتيت بوليمري أليف للماء ¢ يمكن استخدام ‎polyvinyl pyrrolidone‏ (يُطلق عليه اختصاراً الاسم ‎polyvinyl alcohols ((“PVP”‏ (يُطلق عليه اختصاراً الاسم ‎(“PVA”‏ ‎polyglycerol ٠‏ ؛ بولي أكريلات وما شابه ذلك. ويمكن استخدام عوامل التشتيت البوليمرية الأليفة للماء هذه بمفرده؛ أو يمكن استخدام اثنين أو أكثر منها معاً. وبصفة ‎duals‏ يفضل ‎polyvinyl alcohols polyvinyl pyrrolidone‏ نظراً لسهولة معالجتهما من وجهة نظر القابلية للذوبان في الماء وما شابه ذلك؛ ويسهل بذل تأثيرهما. : يتعذر تحديد كمية عوامل التشتيت البوليمرية الأليفة للماء بلا شروط؛ نظراً لأن كميته المفضلة
ب - ‎١‏ - تتباين حسب نوع عوامل التشتيت البوليمرية الأليفة للماء ‎hydrophilic polymeric dispersion‏ 84 المراد استخدامها ووزنها الجزيئي. ومع ذلك يفضل أن تبلغ كمياتها ‎1-١ ,١‏ إجزاء بالكتلة؛ والأفضل ‎0-٠,‏ إجزاء بالكتلة؛ والأكثر تفضيلاً 0, ‎Too‏ إجزاء بالكتلة بناءً على ‎٠٠١‏ جزء بالكتلة ض من إيثيلين مونومر قابل للذوبان في الما ء ‎water-soluble‏ . حينما تبلغ كمية عوامل التشتيت © البوليمرية الأليفة للماء المراد استخدامها ‎٠١,١‏ جزءٍ بالكتلة أو أقل؛ يتعذر الحصول على تأثبر تقليل الكمية المتبقية من وسط التشتيت بكفاءة. حينما تتجاوز كمية عوامل التشتيت البوليمرية الأليفة للماء المراد استخدامها ‎7,٠‏ إجزاء بالكتلة؛ فإنها لا تكون مفضلة نظراً لزيادة لزوجة محلول المونومر المائي» ضرورة زيادة سرعة التقليب بدرجة كبيرة للحصول على القطر المستهدف للقطيرة؛ وبالتالي يسهل تكوين قطيرات من نوع 0/17/0. ‎٠‏ وعلى الرغم من عدم اقتصار الوزن الجزيئي وما شابه ذلك لعوامل التشتيت البوليمرية الأليفة للماء على ذلك بصة خاصة؛ إلا أنه يقع في نطاق يمكن عنده إضافة عوامل التشتيت البوليمرية الأليفة ْ للماء لإذابتها في محلول مونومر مائي. على سبيل المثال؛ بالنسبة ‎polyvinyl pyrrolidone)‏ « يمكن استخدام الدرجة 16-15 إلى 16-120؛ لكن يسهل استخدام ‎K-30‏ إلى 16-90 من وجهة نظر تأثير تقليل وسط التشتيت المتبقي. علاوةً على ذلك؛ فعلى الرغم من أن درجات التصبن وما شابه © 1 ذلك ل ‎polyvinyl alcohol‏ غير قاصرة على ذلك بصفة ‎(ald‏ إلا أنه تفضل درجات التصبن التي لا تقل عن ‎LAG‏ من وجهة نظر تقليل وسط التشتيت ‎Lana‏ علاوةً على ذلك؛ فإن الأمثلة التي يناسب استخدامها في صورة ‎polyvinyl alcohol‏ تشتمل على تلك التي تتراوح درجة بلمرتها من حوالي ‎٠٠١‏ إلى 005" من وجهات نظر تأثير تقليل وسط التشتيت المتبقي واستخدامه بعد إذابته. ‎٠‏ على الرغم من أن عوامل التشتيت البوليمرية الأليفة للماء ‎hydrophilic polymeric dispersion‏
سال 1 ء مقثل ‎polyvinyl alcohols polyvinyl pyrrolidone‏ ؛ يمكن استخدامها بصفة عامة كعامل ‎lie‏ قابل للإذابة في الماء» إلا أن الاختراع الحالي يستخدم تأثيرات مختلفة عن تلك الخاصة بما يُطلق عليه عامل تغليظ بوليمر قابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ . وفقاً لدراسة المخترعين الحاليين» على سبيل ‎(JU‏ لا تتسم مشتقات سيليلون ‎hydroxyethyl cellulose (ic‏ ‎ethyl celluloses © ْ‏ .+ والبولي سكاريدات الطبيعية ‎natural polysaccharides‏ من ضمغ أغار ‎glucomannan 5‏ ؛ وما شابه ذلك بتأثير اختزالي حتى بالإضافة إلى محلول مونومر مائي؛ غالباً ما تزيد كمية وسط التشتيت المتبقي. وبالتالي؛ فقد تبت أن تكوين قطيرات من نوع ‎O/W/O‏ لا يتم كبته؛ وذلك فقط وببساطة بزيادة لزوجة محلول مونومر مائي. علاوةً على ذلك؛ على الرغم من عدم وضوح آلية الاختزال في كمية وسط التشتيت المتبقي» وذلك ‎٠‏ باستخدام عامل تشتيت بوليمري أليف للماء ‎hydrophilic polymeric dispersion agent‏ » إلا أنه من المتوقع باستخدام التقنية التي وردٍ الكشف عنها أنه ‎Lad‏ يتعلق بوئائق براءتي الاختراع ؟ و4؛ عند تشتيت محلول المونومر المائي في وسط تشتيت في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي وفي وجود عامل تشتيت بوليمري غير أليف للماء ¢ فإن عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للما « ‎hydrophobic polymeric dispersion agent‏ يحمي سطح محلول مونومر مائي قطيرة في طور وسط تشتيت؛ وبالتالي تثبّت قطيرة المحلول المائي لتثبيط تضمين عامل التشتيت داخل قطيرة المحلول المائي عن طريق تصادم القطيرات. وعلى العكس من ذلك؛ من المتوقع أنه عند استخدام عامل تشتيت بوليمري أليف للماء أيضاً في الطلب الحالي؛ يتسنى عوامل التشتيت البوليمرية الأليفة للماء حماية سطح محلول مائي ‎aqueous solution‏ قطيرة من داخل (جانب الطور المائي) قطيرة محلول المونومر المائي؛ وأن قطيرة المحلول المائي تكون أكثر ثباتاً في ‎٠‏ تقنيات وثيقتي براءتي ‎Tg La)‏ و2 وبالتالي فإنها لا تمنع فقط دخول بل إذابة قطيرة وسط التشتيت.
- إلا -
علاوةٌ على ذلك؛ فإن إضافة عوامل التشتيت البوليمرية الأليفة للماء تتميز بزيادة لزوجة محلول
المونومر المائي والحصول على الراتتج الماصل للماء الذي له حجم جسيمي كبير ذي جسيمات
فردية.
يضاف عامل خافض للتوتر السطحي ‎surfactants‏ إلى سائل تشتيت ‎dispersion liquid‏ أولي ‎aly primary dispersion ©‏ الحصول عليه في الخطوة 0( ‎Cd‏ المحلول المائي لمونومر غير
مشبع إيثيلينياً ‎ethylenically unsaturated monomer‏ وقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏
ثانوياً في وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏
(الخطوة (ب)).
تشتمل أمثلة العامل الخافض للتوتر السطحي ‎aa ually surfactants‏ في الخطوة (ب) على
‎٠‏ عوامل غير أنيونية خافضة للتوتر السطحي مثل : ض ‎sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyglyceryl! fatty‏ ‎acid ester, polyoxyethylene glycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, sorbitol‏ ‎fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitol fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl ether,‏ ‎polyoxyethylene alkyl phenyl! ether, polyoxyethylene castor oil, polyoxyethylene‏ ‎hydrogenated castor oil, alkyl allyl formaldehyde condensed polyoxyethylene ether, Vo‏ ‎polyoxyethylene polyoxypropyl alkyl ether, polyethylene glycol fatty acid ester, alkyl‏ ‎glucoside, N-alkyl gluconamide, polyoxyethylene fatty acid amide and polyoxyethylene‏ ‎alkylamine‏ ‏وعوامل أنيونية خافضة للتوتر السطحي ‎Jie anionic surfactants‏ ملح :
‎YY -‏ - ‎fatty acid salt, alkylbenzene sulfonate, alkylmethyl taurate, polyoxyethylene alkyl‏ ‎phenyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl ether sulfate, polyoxyethylene alkyl ether‏ ‎sulfonic acid‏ وملح مما سبقء ‎polyoxyethylene alkyl phenyl ether phosphoric acid‏ وملح منه؛ و ‎polyoxyethylene alkyl ether phosphoric acid 8‏ وملح منه. ويمكن استخدام هذه العوامل ض الخافضة للتوتر السطحي بمفردهاء أو يمكن استخدام نوعين أو أكثر منها بمفردهما أو معاً. ومن بين هذه العوامل الخافضة للتوتر السطحي؛ يفضل نوع واحد على الأقل يُختار من المجموعة المشتملة على :
‎polyglyceryl fatty acid ester, sucrose fatty acid ester and sorbitan fatty acid ester‏ من ‎٠‏ وجهة نظر ثبات تشتيت المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً ‎ethylenically unsaturated‏
‎| . water-soluble ‏وقابل للذوبان في الماء‎ monomer ‏المراد إضافته في الخطوة‎ surfactants ‏يفضل أن تتراوح كمية العامل الخافض للتوتر السطحي‎ ٠٠١ ‏على‎ tly ‏إلى إجزاء بالكتلة؛‎ ١,08 ‏والأفضل من‎ ESI ‏إلى © إجزاء‎ ٠.0٠ ‏(ب) من‎ ‏جزء بالكتلة من المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذويان في الماء. وحينما تقل‎ ‏يقل ثبات تشتيت محلول المونومر‎ AS ‏جزءٍ‎ ٠,0٠ ‏كمية العامل الخافض للتوتر السطحي عن‎ ٠6 ‏وبالتالي فإنه يكون غير مفضل. وحينما تتجاوز كمية العامل الخافض للتوتر السطحي‎ «iL
‏المراد إضافته © إجزاء بالكتلة؛ فإنه لا يكون اقتصادياً؛ أي غير مفضل.
‏إن صورة العامل الخافض للتوتر السطحي ‎surfactants‏ المضاف في الخطوة (ب) غير قاصرة على ذلك بصفة ‎(Salt‏ لكن الطريقة التي تستخدم عاملاً خافضاً للتوتر السطحي سبق تخفيفه أو
‎Y 7 —‏ __ إذابته بكمية ضئيلة من وسط التشتيت تكون مفضلةٌ لتشتيت العامل الخافض للتوتر السطحي وتثبيته لفترة قصيرة. فضلاً عن ذلك؛ فإنه بعد إضافة عامل خافض للتوتر السطحي في الخطوة (ب)؛ يمكن زيادة عدد لفات دفاعة التقليب. ‎sap‏ القطر النهائي للقطيرة المشتتة بعدد لفات التقليب بعد زيادة سرعته لتحديد الحجم الجسيمي لبلمرة المرحلة الأولى. وبضبط عدد لفات تقليب © التشتيت الأولي في الخطوة (أ) بحيث يقل نوعاً ما عن عدد لفات تقليب التشتيت الثانوي في الخطوة (ب)؛ يمكن كبت التشتيت لتضمين وسط التشتيت بمحلول مونومر مائي قطيرة؛ ووفقاً لذلك تقل كمية وسط التشتيت المتبقي من راتنج ‎Gale‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ بدرجة كبيرة. يتم إخضاع سائل التشتيت الذي يتم الحصول عليه في الخطوة (ب) بلمرة شقية للحصول على جسيمات راتنج ‎Gale‏ للماء في ‎Ala‏ هلامية مائية ‎fi)‏ فيها الراتنج الماصّ للماء في وسط تشتيت ‎٠‏ الهيدروكربون البترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ (الخطوة (ج)). تشتمل أمثلة بادئ البلمرة الشقية القابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ على مركبات فوق كبريتات مثل فوق : : ‎potassium persulfate, ammonium persulfate and sodium persulfate; peroxides such as‏ ‎hydrogen peroxide; and azo compounds such as 2,2’-azobis(2-amidinopropane)‏ ‎dihydrochloride, 2,2’-azobis[N-(2-carboxyethyl)-2-methylpropiondiamine] tetrahydrate, Vo‏ ‎2,2’-azobis(1-imino- 1-pyrrolidino-2-methylpropane) dihydrochloride and 2,2’-azobis[2-‏ ‎methyl-N-(2-hydroxyethyl)-propionamide].‏ ‏ومن بين بوادئ البلمرة الشقية هذه والقابلة للذوبان في الماء؛ تفضل : ‎potassium persulfate, ammonium persulfate, sodium persulfate and 2,2’-azobis(2-‏ amidinopropane) dihydrochloride ‏من وجهة نظر الإتاحة وسهولة التداول.‎
Jie ‏مع عوامل اختزالية‎ water-soluble ‏يمكن استخدام بادئ البلمرة الشقية القابل للذوبان في الماء‎ ‏كبريتيت وحمض أسكوربيك في صورة بادئ بلمرة أكسدة اخنزالية.‎ ١ ‏إلى‎ ٠.0٠ ‏ما تتراوح كمية بادئ البلمرة الشقية القابل للذوبان في الماء المراد استخدامه من‎ fale © ‏جزء بالكتلة للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء.‎ ٠٠١ ‏جزء بالكتلة بناءً على‎ ‏جزءٍ‎ ١ ‏وحينما تزيد كميته على‎ (Ji ‏جزء بالكتلة؛ فإن سرعة البلمرة‎ 0.0٠ ‏وحينما تقل كميته عن‎ ‏فإن تفاعل بلمرة سريع يحدث. لذاء فإن كلتا الحالتين غير مفضلتين.إن توقيت إضافة بادئ‎ ASI ‏البلمرة الشقية القابل للذوبان في الماء غير قاصر على ذلك بضفة خاصة؛ لكن تفضل إضافة بادئ‎ ‏البلمرة الشقية القابل للذوبان في الماء مسبقاً إلى المحلول المائي للمونومر غير المشبع إيثيلينياً‎ ٠ ‏والقابل للذوبان في الماء من وجهة نظر التجانس.‎ internal-crosslinking ‏على ذلك»؛ فور البلمرة؛ يمكن إضافة عامل ارتباط تشابكي داخلي‎ Bde ‏من المونومر. تشتمل أمثلة عامل الارتباط التشابكي‎ aqueous solution Sle ‏محلول‎ J] agent ‏أو لا‎ fas a ‏يعني‎ (polyethylene glycol [“(poly)” Jie polyols ‏الداخلي على مركبات‎ : ‏وينطبق الأمر ذاته على ما يلي]‎ ¢ poly’ ‏بالسابقة‎ fag Ve ‏بها مجموعتا‎ 1,4-butanediol, glycerin and trimethylolpropane; polyunsaturated esters
Jia ‏مع حمض غير مشبع‎ polyols ‏أو أكثر يتم الحصول عليه ‘ وذلك يتفاعل مركبات‎ vinyl : Jie bisacrylamides ‏مركبات‎ ¢ methacrylic acid ‏أو‎ acrylic acid ‏أو أكثر,‎ glycidyl Ue sane ‏بها‎ polyglycidyl ‏؛ ومركبات‎ N,N’-methylenebisacrylamide
م ‎Y‏ — مثل : ‎(poly)ethylene glycol diglycidyl ether, (poly)ethylene glycol triglycidyl ether,‏ ‎(poly)glycerin diglycidy! ether, (poly)glycerin triglycidyl ether, (poly)propylene glycol‏ ‎polyglycidyl ether and (poly)glycerol polyglycidyl ether.‏ © ويمكن استخدام عوامل الارتباط التشابكي الداخلية هذه بمفردهاء أو يمكن استخدام نوعين أو أكثر منها بمفردهما أو معاً. يفضل أن تبلغ كمية عامل الارتباط التشابكي الداخلي المراد إضافته ؟ إجزاء بالكتلة أو أقل؛ والأفضل ‎١‏ جزءٍ بالكتلة أو أقل؛ والأفضل أيضاً أن تتراوح من ‎١.00٠‏ إلى )+ جزءٍ بالكتلة؛ بناءً على ‎٠٠١‏ جزء بالكتلة للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذويان في ‎water-soluble sal‏ . ‎٠‏ وحينما تكون الكمية أكثر من ¥ إجزاء بالكتلة؛ ‎Lip‏ ارتباط تشابكي مفرط وتقل قدرة امتصاص الماء بصورة مفرطة؛ وبالتالي فإنها تكون غير مفضلة. تفضل إضافة عامل الارتباط التشابكي الداخلي مسبقاً إلى المحلول المائي للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ . تتباين درجة حرارة التفاعل أثناء البلمرة ‎polymerization‏ - التعليق ‎suspension‏ في الطور ‎VO‏ العكسي ‎reversed-phase‏ في الاختراع الحالي ‎Bly‏ على نوع بادئ البلمرة المراد استخدامه وكميته؛ وبالتالي يتعذر تحديدها بلا شروط. ومع ذلك؛ يفضل أن تتراوح من ‎5٠‏ إلى ‎٠٠١‏ درجة مئوية؛ والأفضل من 60 إلى 0 درجة مثوية. وحينما تقل درجة حرارة التفاعل عن ‎٠١‏ درجة مئوية؛ فإن درجة البلمرة قد تقل» وحينما تتجاوز درجة حرارة التفاعل ‎٠٠١‏ درجة ‎Aggie‏ فإن تفاعل بلمرة سريع يحدث. لذاء فإن ‎GIS‏ الحالتين غير مفضلتين. ّ
EE
‏يتم الحصول على‎ ¢ reversed-phase ‏وفي البلمرة- التعليق المذكورين أعلاه في الطور العكسي‎ ‏به‎ water-absorbent resin ‏للماء‎ (ale ‏عن راتنج‎ Blue ‏هلامية مائية تصبح‎ Als ‏جسيمات في‎ ‏كمية ضئيلة من وسط تشتيت متبق. ويتم نزع الماء من جسيمات الجل المائية الناتجة هذه؛‎ water-absorbent ‏للماء‎ (ale ‏وتجفيفها؛ وربطها تشابكياً بعد ذلك للحصول على جسيمات راتنج‎ resin © le ‏علاوةً على ذلك؛ يمكن أن تعد هذه البلمرة بلمرة الطور الأول؛ ويمكن إضافة محلول مونومر‎ ‏الذي يتم الحصول عليه من البلمرة‎ SL ‏إلى ملاط به وسط التشتيت الذي يحتوي على الجل‎ ‏بلمرة ثنائية أو ثلاثية المراحل.‎ Jie ‏لإجراء البلمرة متعددة المراحل‎ ‏إجراء البلمرة متعددة المراحل» يفضل أن يكون الحجم الجسيمي بعد بلمرة المرحلة الأولى‎ Alla ‏وفي‎ ‎ethylenically unsaturated monomer ‏التي يتم الحصول عليها ببلمرة مونومر غير مشبع إيثيلينياً‎ Ye ‏ميكرو‎ 700-7١8 ‏هي الحجم الجسيمي المتوسط الذي يبلغ‎ water-soluble ‏وقابل للذوبان في الماء‎ ‏ميكرو مترء والأفضل أيضاً ٠؛-١٠٠ ميكرو مترء من وجهة نظر‎ ١50-7١ ‏متر؛ والأفضل‎ ‏الحصول على حجم جسيمي كتلي مناسب في البلمرة متعددة المراحل. فضلاً عن ذلك؛ فإن الحجم‎ ‏الجسيمي المتوسط لجسيمات بوليمرية بعد بلمرة المرحلة الأولى يكون عبارةً عن قيمة للجسيمات‎ ‏التي يتم الحصول عليها عن طريق نزع الماء والتجفيف بعد إكمال بلمرة المرحلة الأولى وفقاً لطريقة‎ VO
AL ‏القياس التي سيرد وصفها فيما بعد. عند إجراء بلمرة المرحلة الثانية؛ يضاف المحلول‎ ‏_لبلمرة المرحلة الثانية إلى‎ water-soluble ‏والقابل للذوبان في الماء‎ Lili) ‏للمونومر غير المشبع‎ ‏ويمكن لاحقاً إجراء البلمرة‎ (cn) ‏ملاط البلمرة الذي يتم الحصول عليه بعد إكمال الخطوة‎ ‏تبداً الإجراءات‎ . reversed-phase ‏في الطور العكسي‎ suspension ‏التعليق‎ — polymerization ‏والمذكور أعلاه‎ surfactants ‏من ترسيبات جزء على الأقل من العامل الخافض للتوتر السطحي‎ Yo
الا -
بعد إكمال بلمرة المرحلة الأولى. تنخفض القدرة الأساسية للعوامل الخافضة للتوتر السطحي على تثبيت قطيرة مائية الطور في طور زيتي (أو على العكس من ذلك؛ قدرتها على تثبيت قطيرة زيتية الطور في طور مائي) عند ترسيبها. تشتمل أمثلة طريقة الترسيب؛ على سبيل المثال لا الحصرء على طريقة لتقليل درجة حرارة الملاط بعد البلمرة بالتبريد. وبترسيب جزءٍ على الأقل من العوامل © الخافضة للتوتر السطحي قبل إضافة المحلول ‎SL‏ لمونومر غير مشبع ‎ethylenically Lili)‏ ‎unsaturated monomer‏ وقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ في بلمرة المرحلة الثانية؛ لا تكون قطيرة محلول المونومر المائي المضاف ‎A406‏ في وسط تشتيت؛ وتُمتص في جسيمات أولية شبه هلامية لتعزيز تكتل الجسيمات الأولية؛ وبالتالي الحصول على القطر المناسب للجسيمات لاستخدامها في مواد صحية. بالإضافة إلى ذلك»؛ نظراً لترسيب العوامل الخافضة للتوتر السطحي؛ ‎٠١‏ يتم كبت تكوين قطيرات جديدة من نوع ‎O/W/O‏ فور إضافة محلول المونومر المائي ‎yall‏ المرحلة الثانية لمنع زيادة كمية وسط التشتيت المتبقي. لذاء فإن ‎Gabel bl)‏ للماء الذي تم الحصول عليه يحتوي على كمية وسط تشتيت متب أقل منها في بلمرة المرحلة الأولى» نظراً لزيادة كمية الراتتج الماصن للماء ‎Babyy‏ كبيرة من خلال بلمرةٍ المرحلة الثانية التي تكاد لا تؤدي إلى زيادة كمية وسط التشتيت المتبقي . فضلاً عن ذلك؛ فإن عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء ‎hydrophobic‏ ‎polymeric dispersion agent ٠‏ الذي يذوب مع العوامل الخافضة للتوتر السطحي قد يترسب في وسط التشتيت فور إضافة محلول المونومر المائي في المرحلة الثانية لأن عامل التشتيت يستحيل إذابته في وسط تشتيت بالتبريد. بعد ترسيب العامل الخافض للتوتر السطحيء يقلَب المحلول المائي للمونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ لبلمرة المرحلة الثانية؛ والذي يحتوي على بادئ بلمرة شقية ‎polymerization initiator‏ ل80108<.قابل للذوبان في الماء
‎water-soluble ٠١‏ ؛ لخلطه لامتصاصه وتكتيله في جل البوليمر في المرحلة الأولى. من المستحيل استخدام؛ كمونومر غير مشبع إيثيلينياً ‎ethylenically unsaturated monomer‏
لل - وقابل للذويان في الماء ‎water-soluble‏ لبلمرة المرحلة الثانية وهو نفس المونومر الموضح مثل المونومر غير المشبع إيقيلينياً ‎ethylenically unsaturated monomer‏ والقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ لبلمرة المرحلة الأولى. ويمكن أن تكون أنواع المونومر؛ ودرجة تعادلها وملحها المتعادل؛ وتركيزها في محلول المونومر ‎SL‏ متماثلة مع تلك الخاصة بالمونومر غير المشبع 0 إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء أو مختلفة عنها في بلمرة المرحلة الأولى. ‎Lad‏ يتعلق ببادئ البلمرة المراد إضافته إلى محلول ‎aqueous solution (le‏ من مونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء في بلمرةٍ المرحلة الثانية؛ يمكن اختيار أي واحد من تلك الموضحة ‎Jie‏ بادئ البلمرة المستخدم في بلمرة المرحلة الأولى لاستخدامه. عند الضرورة» يمكن أيضاً ‎dali)‏ عامل ارتباط تشابكي ‎internal-crosslinking agent (aly‏ ‎٠‏ وعامل انتقال سلاسل إلى المحلول المائي لمونومر غير مشبع إيثيلينياً وقابل للذوبان في الماء في بلمرة المرحلة ‎All)‏ ويمكن اختيار أي واحد من تلك الموضحة لبلمرة المرحلة الأولى لاستخدامه. يفضل أن تبلغ كمية المونومر غير المشبع ‎Lad)‏ والقابل للذوبان في الماء المراد إضافته في بلمرة المرحلة الثانية ما يتراوح من ‎٠١‏ إلى ‎Yoo‏ ضعفء والأفضل من ‎٠١١‏ إلى ‎VA‏ ضعفء بناءً على كمية المونومر غير المشبع ‎Ladi‏ والقابل للذوبان في الماء في بلمرة المرحلة الأولى من وجهات 59 نظر الحصول على الجسيمات المتكتلة المناسبة وتقليل كمية وسط التشتيت المتبقي. وحينما تكون كمية المونومر غير المشبع ‎Tadd)‏ والقابل للذوبان في الماء المراد إضافته أقل من ‎٠١‏ ضعف؛ يكون تأثير الاختزال بكمية وسط التشتيت المتبقي منخفضاً؛ أي أنه لا يكون مفضلاً نظراً لانخفاض الكمية المراد الحصول عليها. وحينما تكون كمية المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ المراد إضافته أكبر من ‎7,٠‏ ضعف؛ لا يتم الحصول على جسيمات متكتلة ‎٠‏ ذات حجم جسيمي متوسط مناسب؛ أي أنها ليست مفضلة لأن الجسيمات المتبلرة في بلمرة المرحلة
الأولى لا يتسنى لها امتصاص محلول المونومر المائي في بلمرة المرحلة الثانية امتصاصاً كاملاً لتكوين مساحيق دقيقة. ويكفي خلط المكرّنات الكلية بصورة منتظمة بالتقليب في المرحلة الثانية للبلمرة-التعليق في الطور العكسي ‎reversed-phase‏ . ويمكن التحكم في الحجم الجسيمي المتوسط لجسيمات متكتلة بناءً على © حالة تسب العوامل الخافضة للتوتر السطحي ونسبة كمية المونومر غير المشبع إيثيلينياً ‎ethylenically unsaturated monomer‏ في بلمرة المرحلة الثانية إلى المونومر غير المشبع ‎Lady‏ ‏في بلمرة المرحلة الأولى. بالإضافة إلى ذلك؛ يفضل أن يتراوح الحجم الجسيمي المتوسط للجسيمات المتكتلة المناسبة للاستخد ام في مواد صحية من ‎٠٠١‏ إلى 600 ميكرو مترء والأفضل من ‎50٠ Yor‏ ميكرو ‎٠‏ _مترء والأفضل أيضاً من ‎Tes‏ £00 ميكرو ‎ie‏ ‏بعد إضافة محلول المونومر المائي لبلمرة مرحلة ثانية؛ تجرى البلمرة بواسطة البلمرة الشقية بالتدفئة وما شابه ذلك. يتعذر تحديد درجة حرارة التفاعل في البلمرة ‎polymerization‏ - التعليق ‎suspension‏ في الطور العكسي ‎reversed-phase‏ في بلمرة المرحلة الثانية لأنها تعتمد على نوع بادئ البلمرة وكميته. ومع ‎VO‏ ذلك؛ يفضل أن تتراوح درجة حرراته من ‎٠١‏ إلى ‎٠٠١‏ درجة مئوية؛ والأفضل من ‎5٠0‏ إلى 0 درجة مئوية. علاوةً على ذلك » فإنه وبغرض تحسين الإنتاجية» يمكن إجراء البلمرة ‎polymerization‏ = التعليق 0 متعدد المراحل في الطور العكسي ‎reversed-phase‏ » وذلك بإجراء تفاعل بلمرة في مرحلة ثالثة أو تالية مشابهة للبلمرة-التعليق في الطور العكسي في المرحلة الثانية.
اسم وفي البلمرة - التعليق في الطور العكسي باستخدام عوامل التشتيت البوليمرية الأليفة للماء ‎hydrophilic polymeric dispersion agent‏ والمبينة في الطلب الحالي؛ يمكن إضافة وسط تشتيت فور إجراء عملية نزع الماء بإرجاع وسط تشتيت في تقطير أيزوتروبي بعد إكمال البلمرة؛ لمنع نكتل الجسيمات. وبصفة خاصة؛ فإنه عند استخدام ‎polyglycerols polyvinyl alcohol‏ كعوامل © التشتيت البوليمرية الأليفة للماء ؛ تفضل إضافة وسط التشتيت بحيث تقل نسبة ‎W/O‏ المحسوبة بقسمة الكمية الكلية (إجمالي محلول المونومر المائي للمرحلة الأولى مع بلمرات المرحلة الثانية عند بلمره في مرحلتين) لمحلول المونومر المائي المستخدم في البلمرة على كمية وسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ « عن ‎٠,7‏ وعلى نحو أكثر تحديداً عن ‎.٠,4‏ وعند نزع الماء عند درجة حرارة داخلية لا ثقل عن ‎Av‏ درجة مئوية بنزع الماء ‎٠‏ أيزوتروبياً بنسبة ‎W/O‏ لا تقل عن ‎VY‏ تلاحظ ظاهرة تكتل الجسيمات المتكتلة ‎clea jig‏ وقد لا يقل الحجم الجسيمي المتوسط ‎gh)‏ الناتج الماصّ للماء عن ‎٠٠٠١‏ ميكرو متر. وعلى الرغم من عدم معرفة الآلية التفصيلية؛ يفضل تعزيز تكتل الجسيمات نظراً لالتصاق عامل تشتيت بوليمري أليف للماء ‎polyglycerol s polyvinyl alcohol Jie‏ يوجد على سطح الجسيمات حينما لا تكون هناك كمية كافية من وسط التشتيت نسبةٌ إلى الجسيمات الهلامية المائية التي يتم الحصول ‎Lede‏ ‎٠‏ بالبلمرة ‎.polymerization‏ ‏لا يقتصر توقيت إضافة وسط التشتيت على ذلك بصفة خاصة؛ حيث يمكن إضافته في أي وقت قبل عملية نزع الماء. ومع ذلك؛ فإنه في حالة التبريد لغرض إيقاف تنشيط العوامل الخافضة للتوتر ‎٠‏ السطحي بعد اكتمال بلمرة المرحلة الأولى؛ وما شابه ذلك؛ تفضل إضافة وسط التشتيت عند درجة حرارة منخفضة بعد اكتمال بلمرة المرحلة الأولى مع مراعاة تأثير التبريد. ‎Yo‏ بعد اكتمال هذه المراحل المتعددة للبلمرة-التعليق في الطور العكسي ‎reversed-phase‏ ؛ تفضل
ساسم إضافة عامل تالٍ للارتباط التشابكي ‎(ging‏ على اثنتين أو أكثر من المجموعات الوظيفية التي لها تفاعلية مع مجموعة وظيفية مشتقة من مونومر غير مشبع إيثيلينياً ‎ethylenically unsaturated‏ ‎monomer‏ وقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ . ويمكن تعزيز كثافة الارتباط التشابكي لطبقة سطح جسيمات راتنج ‎Gale‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ والعديد من الخواص مثل القدرة على © امتصاص الماء بتأثير الحمل؛ ومعدل امتصاص الماء وقوة الجل بإضافة عامل ‎JU‏ للارتباط التشابكي بعد البلمرة لإجراء التفاعل؛ ولإضفاء خواص مناسبة لاستخدامها في مواد صحية. لا يقتصر العامل التالي للارتباط التشابكي والمراد استخدامه في تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي ‎١‏ على ذلك بصفة خاصة طالما أنه يمكنه التفاعل مع مجموعة وظيفية مشتقة من المونومر غير المشبع إيثيلينياً والقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ والمستخدم في البلمرة.
: Jie polyols ‏تشتمل أمثلة العامل التالي للارتباط التشابكي والمراد استخدامه على مركبات‎ ٠ ethylene glycol, propylene glycol, 1,4-butanediol, trimethylolpropane, glycerin, polyoxyethylene glycol, polyoxypropylene glycol and polyglycerol;, polyglycidyl compounds such as (poly)ethylene glycol diglycidyl ether, (poly)ethylene glycol triglycidyl ether, (poly)glycerin diglycidyl ether, (poly)glycerin triglycidyl ether, (poly)propylene glycol polyglycidyl ether and (poly)glycerol polyglycidyl ether; Vo haloepoxy compounds such as epichlorohydrin, epibromohydrin and o- methylepichlorohydrin isocyanate ‏مركب به اثنتين أو أكثر من مجموعات وظيفية تفاعلية؛ على سبيل المثال؛ مركبات‎ مثل :
- ١م‏ ‎2,4-tolylene diisocyanate and hexamethylene diisocyanate; oxetane compounds such as‏ ‎3-methyl-3-oxetane methanol, 3-ethyl-3-oxetane methanol, 3-butyl-3-oxetane methanol,‏ ‎3-methyl-3-oxetane ethanol, 3-ethyl-3-oxetane ethanol and 3-butyl-3-oxetane ethanol;‏ ‎oxazoline compounds such as 1,2-ethylenebisoxazoline;‏ ويمكن استخدام هذه العوامل التالية للارتباط التشابكي بمفردها؛ أو يمكن استخدام نوعين أو أكثر منها بمفردهما أو معاً. ومن بين هذه المركبات؛ تفضل مركبات ‎Jie polyglycidyl‏ : : ‎(poly)ethylene glycol diglycidyl ether, (poly)ethylene glycol triglycidyl ether,‏ ‎(poly)glycerin diglycidy! ether, (poly)glycerin triglycidyl ether, (poly)propylene glycol‏ ‎polyglycidyl ether and (poly)glycerol polyglycidyl ether Ye‏ من وجهة نظر التفاعلية الممتازة. يفضل أن تتراوح كمية العامل التالي للارتباط التشابكي والمراد إضافته من ‎٠,0٠‏ إلى 0 إجزاء بالكتلة؛ والأفضل من ‎١,07‏ إلى © إجزاء بالكتلة؛ بناءً على ‎٠٠١‏ جزء بالكتلة من إجمالي كمية المونومر غير المشبع إيثيلينياً ‎ethylenically unsaturated monomer‏ والقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble ٠‏ والذي تم إخضاعه للبلمرة. وحينما تكون كمية العامل التالي للارتباط التشابكي ‎dally‏ إضافته أقل من ‎١.0٠‏ جزء بالكتلة؛ يكون من المستحيل تعزيز عدة خواص ‎Jie‏ القدرة على امتصاص الماء بتأثير الحمل؛ ومعدل امتصاص الماء 3585 جل الراتنج الناتج الماصٌ ‎cell‏ وحينما تكون الكمية التي ستضاف أكبر من © إجزاء بالكتلة. تنخفض القدرة على امتصاص الماء بصورة مفرطة. لذا ؛ لا تفضل كلتا الحالتين. يمكن إضافة العامل التالي للارتباط التشابكي كما هوء أو
‎vy —‏ — إضافته في صورة محلول ‎aqueous solution Sle‏ . عند الضرورة؛ يمكن إضافة العامل التالي للارتباط التشابكي في صورة محلول مائي يحتوي على مذيب عضوي أليف للماء. تشتمل أمثلة المذيب العضوي ‎١‏ لأليف للماء على كحولات صغرى مثل : ‎methyl alcohol, ethyl alcohol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol and propylene glycol;‏ ‎ketones such as acetone and methyl ethyl ketone; ethers such as diethyl ether, dioxane 2‏ ‎and tetrahydrofuran; amides such as N,N-dimethylformamide; and sulfoxides such as‏ ‎dimethyl sulfoxide.‏ ويمكن استخدام هذه المذيبات العضوية الأليفة للماء بمفردهاء أو يمكن استخدام نوعين أو أكثتر منها بمفردهما أو معاً. بدلاً من ذلك؛ يمكن استخدام هذه المذيبات العضوية الأليفة للماء كمذيب ‎٠١‏ مخلوط بما . يمكن إضافة العامل التالي للارتباط التشابكي بعد اكتمال البلمرة ولا تقتصر على ذلك بصفة خاصة. ويفضل إجراء تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي في خطوة نزع ماء أو تجفيف بعد البلمرة في وجود ماء بكمية تتراوح من ‎١‏ إلى ‎Yoo‏ جزءٍ بالكتلة؛ والأفضل من © إلى ‎٠٠١‏ جزءٍ بالكتلة؛ والأفضل ‎١٠‏ أيضاً من ‎٠١‏ إلى ‎٠٠‏ جزءًا بالكتلة؛ بناءً على ‎٠٠١‏ جزءٍ بالكتلة من الراتتج الماصّ للماء. وبضبط كمية الماء أثنا إضافة العامل التالي للارتباط التشابكي»؛ يمكن إجراء مزيد من الارتباط التشابكي التالي في طبقة سطح جسيمات الراتنج ‎Salad)‏ للماء مع قدرة ممتازة على امتصاص الماء. ّ يفضل أن تتراوح درجة حرارة تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي من ‎on‏ إلى ‎You‏ درجة مئوية؛ والأفضل من ‎٠١‏ إلى ‎١8١‏ درجة مئوية؛ والأفضل أيضاً من ‎٠١‏ إلى ‎١6١0‏ درجة مئوية» حتى وإن .
: - م - ٍ الأفضل من ‎Ve‏ إلى ‎١7١‏ درجة مئوية. وفي الاختراع الحالي؛ يمكن إجراء خطوة تجفيف تحت ضغط عادي أو منخفض؛ أو تحت دفق غازي مثل تدفق ‎nitrogen gas‏ لتحسين فاعلية التجفيف. وعند إجراء خطوة التجفيف تحت ضغط ‎eile‏ يفضل أن تتراوح درجة حرارة التجفيف من ‎7١‏ إلى ‎You‏ درجة مئوية؛ والأفضل من ‎A‏ ‏© إلى ‎١8١‏ درجة مثوية؛ والأفضل ‎Lad‏ من 88 إلى ‎١6١8‏ درجة مثوية؛ حتى وان الأفضل من ‎Ge‏ ‏إلى ‎٠١‏ درجة مئوية. وعند إجراء خطوة التجفيف تحت ضغط منخفض؛ يفضل أن تتراوح درجة حرارة التجفيف من ‎٠١‏ إلى ‎٠٠١‏ درجة ‎dase‏ والأفضل من ‎7١‏ إلى 90 درجة مئوية. يفضل أن يبلغ محتوى الماء بالراتنج الماصّ للماء بعد التجفيف ‎#7٠0‏ أو ‎(J‏ ويفضل أن يبلغ ‎٠‏ أو أقل» من وجهة نظر إضفاء الميوعة. ويمكن أيضاً إضافة عوامل ‎ide‏ غير عضوية مثل ‎٠‏ مسحوق سيليكا غيز بلوري وما شابه ذلك إلى الراتتج الماصّ للماء لتحسين الميوعة. الأمثلة تم تقييم ‎J‏ لحجم ‎J‏ لمتمو سط 2 للجسيمات ¢ وذ ‎gis‏ ى الما ‎te‏ وكمية وسط | 2 ‎A‏ لتشتيت | لمتبقي (كمية وسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎(Bde petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ في جسيمات ‎٠‏ راتنج ‎Jala‏ للماء ‎(water-absorbent resin‏ براتنجات ماصنة للماء يتم الحصول عليها في الأمثلة المناظرة وأمثلة المقارنة بالطرق التالية. فضلاً عن كمية وسط التشتيت المتبقي الموصوف في طلب النشر الدولي رقم 1004/07067725؛ نظراً لانخفاض القيمة المطلقة لكمية وسط التشتيت المتبقي إلى 500 جزءٍ في المليون أو أقل ووجود ميل إلى عدم إجراء استخلاص كاف حينما يصبح الجسيم الأولي أكبر؛ تحسنت طريقة
‎Yo -‏ - القياس لاستخلاص الراتنج الماصّ للماء بصورة أتم. تم تمرير راتنج ‎Sale‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ )© جم) من خلال منخل ‎JIS‏ قياسي حجم فتحته ‎You‏ ميكرو متر. تم قياس الحجم الجسيمي المتوسط باستخدام توليفة من المناخل (ألفا) عند © بقاء 756 بالكتلة أو أكثر من الراتتج على المنخل؛ مع استخدام توليفة من المناخل (بيتا) عند بقاء أقل من 7560 بالكتلة من الراتنج على المنخل. (ألفا) تم دمج مناخل ‎JIS‏ القياسية بترتيب تنازلي ؛ بلغ حجم فتحة المنخل ‎AO‏ ميكرو مترء بلغ حجم فتحة المنخل ‎٠.٠‏ ميكرو مثرء بلغ حجم فتحة المنخل ‎Ov‏ ميكرو مثرء بلغ حجم فتحة المنخل ‎١‏ ميكرو مترء بلغ حجم فتحة المنخل ‎Yoo‏ ميكرو مثرء بلغ حجم فتحة المنخل ‎Yo.‏ ‎٠‏ ميكرو مترء بلغ حجم فتحة المنخل ‎١50‏ ميكرو متر وصينية. (بيتا ( ثم دمج متاخل 15 القياسية بترثيب تنازلي 3 بلغ حجم فتحة المنخل ‎(Yo‏ ميكرو ‎a‏ 3 بلغ حجم فتحة المنخل ‎Yoo‏ ميكرو مثرء بلغ حجم فتحة المنخل ‎YA‏ ميكرو مثرء بلغ حجم فتحة المنخل ‎١٠١‏ ميكرو مثرء بلغ حجم فتحة المنخل ‎٠١١‏ ميكرو مثرء بلغ حجم فتحة المنخل ‎Ve‏ ‏ميكرو مترء بلغ حجم فتحة ‎Jalal)‏ £0 ميكرو متر وصينية. 59 "تم وضع حوالي 00 جم من الراتتج ‎Jalal)‏ للماء على المنخل العلوي للتوليفة؛ وتصنيفه لمدة ‎Yo‏ ‏دقيقة باستخدام ‎Af}‏ رج من نوع ‎-Rotap‏ ‏وبعد تصنيف المنخل؛ تم احتساب كمية الراتنج ‎Jalal‏ للماء المتبقي على المناخل المناظرة من حيث كتلة 7 بناءً على إجمالي ‎AS‏ الراتتج؛ تم دمج القيم بترتيب من الراتنجات التي لها حجم جسيمي أكبر؛ وتم بالتالي وضع مخطط للعلاقات بين فتحات المناخل وقيم تكامل كتلة 7 للراتتج
-— 1 7 — الماصٌ للماء المتبقي على المنخل على ورقة احتمال لوغاريتمية. تم توصيل المخططات على ورقة احتمال لوغاريتمية بخط مستقيم؛ وتحديد الحجم الجسيمي المناظر للكتلة المدمجة 7# التي تبلغ 756 ‎(Y )‏ محتوى الماء © تم وبدقة وزن حوالي ‎Y,0‏ جم من الراتنج الماصّ للماء ‎X)‏ جم) في كأس ألومنيوم؛ وبعد التجفيف عند ‎٠١٠١©‏ درجة مثوية بمجفف هواء ساخن لمدة ساعتين ‎٠‏ وقياس كتلة الراتنج ‎Caled! Cada all‏ للماء ‎Y)‏ جم)؛ ثم احتساب محتوى الماء بالمعادلة التالية. فضلاً عن ذلك؛ يُفترض أن الكتلة الفارغة لكأس الألومنيوم لا تتغير قبل التجفيف وبعده. محتوى الماء )7( = ‎Veo x XJ(Y =X)‏ ‎٠‏ \ )¥( كمية وسط ‎id 1 - Ye ly‏ . للاستخلاص بصورة أكمل لكمية وسط التشتيت المتبقي من الراتنج ‎Gala)‏ للماء المشحون في زجاجة العينة نسبةً إلى طريقة القياس التقليدية الواردة في طلب النشر الدولي رقم ‎٠‏ »وما شابه ذلك ليتسنى قياس كمية وسط التشتيت المتبقي عند مستوى أقل؛ تم تحسينه على النحو التالي لزيادة التضخم ؛ واضافة ‎phosphoric acid‏ لتسهل إذابة جل منتفخ. ‎٠‏ () تكوين متحنى المعايرة تم وضع ‎٠١‏ جم تقريباً من وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي ‎petroleum hydrocarbon‏ ‎dispersion medium‏ (يُطلق عليه بعد ذلك "وسط تشتيت") المستخدم لبلمرة العينة لقيان وسط تشتيت متبق ‘ في قارورة لولبية 0 ما شابه ذلك لتبريد القارورة بحمام تلج- ماء.
الا على نحو مشابه؛ تم أيضاً تبريد ‎T+‏ جم من ‎DMF (dimethylformamide)‏ و١٠‏ جم من ‎Yo‏ 7 بالكتلة من محلول ‎Ale phosphoric acid‏ بحمام تلج-ماء. (تم الشحن بعد التبريد الكافي بسبب تثبيط ارتشاح وسط التشتيت أثناء الشحن.) تم وبدقة وزن ‎٠١,7‏ جم من وسط التشتيت المذكور أعلاه في قارورة لولبية حجمية سعتها ‎5٠‏ مل ثم © تمت إليها إضافة ‎DMF‏ المبرد المذكور أعلاه لتكوين ‎٠١‏ جم بدقة؛ ثم تقليبه بقضيب تقليب مغناطيسي للحصول على محلول عينات قياسي ‎.١‏ تم أيضاً تبريد محلول العينات القياسي ‎١‏ بحمام . ثلج-ماء . تم بعد ذلك وبدقة احتساب وزن ‎١7‏ جم من محلول العينات القياسي الوارد أعلاه ‎١‏ في قارورة لولبية حجمية سعتها ‎5٠‏ مل وتمت إليها إضافة ‎DMF‏ المبردٍ الوارد أعلاه لتكوين ‎٠١‏ جم بدقة؛ ثم تقليبه بقضيب تقليب مغناطيسي للحصول على محلول عينات قياسي ؟. تم أيضاً تبريد ‎٠‏ محلول العينات القياسي ؟ بحمام تلج-ماء. وفي زجاجة قارورة حجمية سعتها ‎٠١‏ مل (رقم ©« تصنيع ‎«(Maruemu Corporation‏ تم وبدقة احتساب وزن 207 أو 8+ أو ‎٠.١‏ أو 8 جم من محلول العينات القياسي الوارد أعلاه ؟ ض و7١0١‏ جم من محلول العينات القياسي الوارد أعلاه ‎١‏ وتمت إليها إضافة ‎DMF‏ المبرد لاحتساب محتويات الكمية في كل زجاجة قارورة إلى كمية إجمالية بلغت ‎TOA‏ جم )£ مل). علاوةً على ذلك؛ تم شحن كل زجاجة قارورة ب © مل بنسبة مثوية 7705 بالكتلة من محل"ول ‎phosphoric acid‏ المائي؛ وإحكام غلقها وشدها بمطاطة ‎ala‏ وسدادة ألومنيوم ‎aluminium cup‏ ¢ ثم تقليب كل زجاجة بدقة. ض بالإضافة إلى ‎lls‏ تم توخي الحذر لاتخاذ إجراءات سريعة من شحن العينة في القارورة الحجمية التي تبلغ سعتها ‎٠١‏ مل حتى إحكام غلقها؛ لمنع ارتشاح وسط التشتيت من القارورة قدر الإمكان. ‎Ye‏ علاوةً على ذلك؛ تم أيضاً توخي الحذر لتبريد ‎DMF‏ بالكامل و7728 ‎AEH‏ من محلول
‎phosphoric acid‏ المائي كي لا يرتشح وسط التشتيت نظراً لتوليد الحرارة أثناء خلط كلا العاملين
‏الكاشفين؛ ولخلطهما ثماماً بعد إحكام الغلق بسدادة ألومنيوم ‎aluminium cup aluminium cup‏ أو
‏ما شابه ذلك.
‏تمت تدفئة زجاجة القارورة هذه عند ‎٠١١‏ درجة ‎Aggie‏ لمدة ساعتين؛ وتم تجميع ‎١‏ مل جزءء طور © بخار كي لا يبرد جزء طور ‎Lad‏ ثم حقنها في كروماتوجراف غازي للحصول على مخطط
‏استشر ابي. (استخدام ملتقط عينات ذي حيز قمي)
‏تم احتساب كمية وسط التشتيت المراد شحنها في كل زجاجة قارورة لتحضير منحنى معايرة ‎sly‏
‏على الكمية المراد شحنها ومساحة قمة مخطط استشرابي.
‏(عند استخدام خليط هيدروكربونات بترولية كوسط تشتيت؛ ظهرت عدة قمم وبالتالي تم ‎pad‏ ‎٠‏ متحنى معايرةٍ لها ‎tly‏ على إجمالي قيمة المساحات والكمية المراد شحنها). (ب) قياس كمية وسط تشتيت متبق في عينة تم شحن حوالي ؟ جم من العينة المراد قياسها في سدادة ألومنيوم ‎aluminium aluminium cup‏ ‎cup |‏ ثم تجفيفهما بمجفف هواء ساخن عند ‎٠١١‏ درجة ‎Asia‏ لمدة ساعتين لضبط محتوى الماء. تم أيضاً شحن الكميات المطلوبة من ‎AHS / Yo, dimethylformamide‏ من محلول ‎SL phosphoric acid) ©‏ المستخدم للقياس؛ في زجاجة لولبية؛ وتبريدها بحمام ثلج-ماء.
‏وفي ‎dala)‏ قارورة حجمية سعتها ‎٠١‏ مل (رقم ©؛ تصنيع ‎((Maruemu Corporation‏ تم وبدقة
‏وزن ‎١:٠١‏ جم من العينة المذكورة ‎eel‏ وغمس قاع القارورة في حمام تلجي لتبريد زجاجة القارورة
‏والراتتجات الماصّة للماء.
_ 9 7 — إلى زجاجة قارورة تمت إضافة ؛ مل ‎DMF‏ المبرد الوارد ‎coded‏ وأيضاً © مل بنسبة ‎Yo‏ 7 بالكتلة من محلول ‎phosphoric acid‏ الماثي المبرد الوارد أعلاه. تم وبسرعة إحكام غلق زجاجة القارورة بمطاطة حاجزة وسدادة ألومنيوم ‎aluminium cup‏ « ثم زجها برفق ليتم خلطها. وبعد السماح بتثبيتها لمدة ‎٠١‏ دقائق؛ تم التأكد من انتفاخ الراتتج ‎Gall‏ للماء في زجاجة القارورة» ورج زجاجة القارورة © بقوة لاستثارة ما بداخلها بقوة. وتم تسخين زجاجة القارورة هذه مسبقاً عند ‎٠١١‏ درجة مئوية لمدة ساعتين لاستثارة ما بداخلها بقوة ‎Bye‏ أخرى بعد التسخين. با لإضافة إلى ذلك ؛ ثم توخي الحذر لاتخاذ إجراءات سريعة بدءًا من العينة في قارورة حجمية سعتها ‎A‏ حتى إحكام الغلق ¢ ‎aia‏ ارتشاح وسط التشتيت من القارورة قدر | لإمكان . تمت تدفئة زجاجة القارورة هذه عند ‎٠١١‏ درجة مئوية لمدة ساعتين ؛ وتجميع ‎١‏ مل ‎she‏ بخار ‎Yo‏ كي لا يتم تبريد جزء طور البخار ‘ ثم ‎Legian‏ في كروماتوجراف غازي للحصول على مخطط أستشر ابي. (استخدام ملتقط عينات ذي حيز قمي) تم احتساب كمية وسط التشتيت الموجودة في كمية )04+ جم من القيم الملاحظة) العينة الملاحظة من منحنى المعايرة الذي تم إنشاؤه بناءً على مساحة قمة المخطط الاستشرابي الناتج؛ ثم تحويلها إلى كمية [جزء في المليون] من وسط التشتيت الموجود لكل ‎١‏ جم من العينة. 9 فيما يلي ظروف الكروماتوجراف الغازي المستخدم في قياس كمية وسط التشتيت المتبقي في الاختراع الحالي. النموذج: ‎(ADSPACE Autosampler) GC-14A + HSS2B‏ تصنيع ‎Shimadzu Corporation‏ مادة التعبئة: سكوالان © 77 شيماليت ‎(V+) (NAW)‏
.ا الشبكة ‎١ ٠.١٠ -/ ٠‏ العمود: قطره ‎AIA‏ مم ‎Y X‏ 2 درجة حرارة العمود: ‎Av‏ درجة مئوية درجة حرارة منفذ الحقن: ‎VAL‏ درجة مئوية © درجة حرارة الكاشف: ‎YA‏ درجة مئوية الكاشف: ‎FID‏ ‎Jalal)‏ الغازي: ‎nitrogen gas‏ درجة حرارة تسخين زجاجة قارورة: ‎٠١١‏ درجة مثوية درجة حرارة السرنجة: ‎٠١١‏ درجة مئوية ‎$Me ٠‏ على ذلك؛ تم إجراء جميع الأمثلة وأمثلة المقارنة ؟ مرات؛ وبيان كمية وسط التشتيت المتبقر لكل مجموعة بالمعادلة الوسط + الانحراف المعياري. تم إجراء التقييم الإحصائي للاختلافات بين جميع المجموعات باستخدام اختبار ‎Student's t‏ (* توضح أن م تقل عن 00+( (ج) مقارنة بطريقة قياس تقليدية ‎a‏ لقياس كمية وسط التشتيت المتبقي للعينة نفسها؛ تسنى لطريقة القياس الواردة أعلاه بالطلب ‎Vo‏ الحالي قياس كمية وسط التشتيت المتبقي بحساسية أعلى مقارنة بالطريقة التقليدية. على سبيل المتال؛ فيما يتعلق بالمثال المرجعي رقم ‎١‏ بالطلب الحالي؛ ومع أن طريقة القياس الواردة بالطلب الحالي تظهر ‎٠٠١‏ جزءٍ في المليون من كمية وسط التشتيت ‎ana)‏ إلا أن الطريقة لا تظهر سوى
” fe ١ - J =a ‏من كمية وسط‎ . 0 ١ ‏جزء في‎ A ٠ ‏قياس كمية وسط تشتيت مذاب في محلول مونومر مائي في غياب عوامل خافضة للتوتر‎ (3) ‏شابه ذلك‎ Ly surfactants ‏السطحي‎ ‏أجريت التجربة التالية بغرض بيان كمية وسط تشتيت مذاب في محلول مونومر مائي في غياب‎ ‏عوامل خافضة للتوتر السطحي وما شابه ذلك.‎ © ّ ‏المثال التجريبي المرجعي‎ ‏بالإجراءات التالية:‎ Sle ‏تم قياس كمية مذابة من وسط تشتيت في محلول مونومر‎ acrylic acid ‏جم من 7280 بالكتلة من‎ 51,٠ ‏تم شحن‎ Ov + ‏سعته‎ Erlenmeyer ‏في دورق‎ )١ ‏قطرةً قطرة مع التقليب‎ sodium hydroxide ‏بالكتلة من‎ 7 ٠١ ‏جم بنسبة‎ ©٠١١١ ‏ومعادلته بإضافة‎ ‏أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة 11,1 جم من ماء تبادل الأيونات لتحضير‎ ٠ ethylenically unsaturated ‏مونومر غير مشبع إيثيلينياً‎ (aqueous solution Ale ‏محلول‎ ‏.(بلغت درجة تعادل محلول المونومر الماثي‎ water-soluble ‏وقابل للذوبان في الماء‎ monomer ‏مول بالمئة وتركيزه 778 بالكتلة)‎ VO ‏مزود بقلاب له دفاعات بدالية مروحية مائلة بدرجتين قطرهما‎ (Tp ll ‏عليه فيما بعد "دورق مستدير‎ VO ٠. heptane—n ‏جم‎ ١١١ ‏وترمومتر ومكثف؛ وتم احتساب وزن‎ can ٠ ddl ٠0 ‏عند‎ heptane—n ‏تم غمس الدورق مستدير القاع والمذكور أعلاه في حمام ماء؛ ورج‎ (VF ‏درجة مثوية.‎ VE + ‏في الدقيقة؛ والاحتفاظ بحرارته الداخلية عند‎
¢( تم التزويد بمحلول مائي ‎aqueous solution‏ لتعادل ‎acrylic acid‏ محضر في الإجراء رقم ‎١‏ ( ؛ وضبط درجة حرارة حمام الماء للحصول على درجة حرارة د اخلية تبلغ 5 درجة ‎Lhe‏ مع التقليب عند ‎٠0٠0‏ لفة في الدقيقة لمدة ‎Te‏ دقيقة. ©) بعد التقليب لمدة ‎Gada 7٠‏ تم إيقاف القلاب؛ والسماح بثبات الدورق مستدير القاع لمدة ‎٠١‏ ‏© دقيقة مع الاحتفاظ بنفس درجة حرارة الماء. 1( تم سحب طبقة التعادل السائلة السفلى فقط برفق كي لا يتم خلط الفصل المكون من طبقتين. ‎Lai, (0‏ لطريقة قياس كمية وسط التشتيت المتبقي ؛ تم وبدقة احتساب وزن حوالي 0,71 جم (مناظرة لحوالي ‎٠1‏ جم في كمية المونومر) من السائل المتعادل المسحوب في زجاجة قارورة حجمية سعتها ‎5١‏ مل لإضافة ‎DMF‏ مبرد ومحلول ‎phosphoric acid‏ . ٍ ‎0٠‏ م بعد إحكام الغلق بسدادة قارورة والتقليب؛ تم التسخين المسبق عند ‎٠١١‏ درجة مئوية لمدة ساعتين؛ ووفقاً لطريقة قياس كمية وسط تشتيت متبق؛ تم قياس كمية ‎heptane—n‏ في السائل المتعادل. ‎Led‏ يتعلق بالنتائج التجريبية؛ كانت نفس الظروف كما في بلمرة المرحلة الأولى الموصوفة في الطلب الحالي؛ أي كمية ‎heptane—n‏ (وسط تشتيت) مذاب في محلول تعادل ‎acrylic acid‏ ‎SL ٠‏ (محلول مونومر مائي) عند 50 درجة مئوية؛ ‎Ae‏ جزءٍ في المليون على أساس كتلة المونومر. ‎JU‏ تم اعتبار كمية ) ‎gia Aa‏ في الما يور ( وسط ‎i zl)‏ تت هذه أدنى كمية من وسط )= ‎Ji‏ 8 المتبقي الذي يمكن تقليله بالطريقة التقليدية (في طلب النشر الدولي ‎Yeo d/e Youre‏ وما شابه ذلك) . سيوصف الاختراع الحالي بالتفصيل في ضوء الأمثلة؛ لكن الاختراع الحالي لا يقتصر
اسع المثال المرجعي رقم ‎١‏ تم إجراء المثال رقم ‎A‏ الوارد في طلب النشر الدولي 75775 0/ + كما في المثال المرجعي
رقم ‎.١‏ بالإضافة إلى ذلك. المثال هو مثال يعرض أدنى كمية من وسط التشتيت المتبقي في نفس الوثيقة.
في دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته 0660 تم شحن ‎57,٠‏ جم من 280 بالكتنة من ‎acrylic acid‏
ومعادلته بإضافة ‎٠١7,7‏ جم من ‎Yr‏ 7 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةًٌ قطرة مع التقليب
أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة ‎0,١١‏ جم من فوق ‎potassium persulfate‏
‎AY 5‏ مجم من ‎ethylene glycol diglycidyl ether‏ و7,1؛ جم من ‎ele‏ تبادل أيوني لتحضير
‎ethylenically unsaturated ‏من مونومر غير مشبع إيثيلينياً‎ aqueous solution 1 ‏محلول‎ ٠
‎monomer‏ وقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ (سيطلق عليه فيما بعد 'محلول مونومر ‎(Sl‏
‏في دورق سعته ؟ لتر حجمي اسطواني مستدير القاع قابل للفصل له خمس فوهات (سيُطلق عليه
‎٠ ‏بعد 'دورق مستدير القاع) مزود بقلاب له دفاعات بدالية مروحية مائلة بدرجتين قطرهما‎ Las
‏10 مم؛ وترمومتر» ومكتّف إرجاع وأنبوب مختزل ‎nitrogen gas‏ ¢ تم احتساب وزن ‎FTE‏ جم 0-
‎heptane‏ كوسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ إلى
‏الدورق مستدير القاع تمت إضافة ‎١,47‏ جم من بوليمر إيثيلين-بروبيلين مشترك مؤكسّد (تصنيع
‎Chemicals, Inc.‏ 11901 الاسم التجاري: 40522 ‎(HIWAX‏ 4,805 جم من بوليمر إيثيلين-
‏بروبيلين معدل بأنهيدريد ماليك (تصنيع ‎Mitsui Chemicals, Inc.‏ الاسم التجاري: ‎HIWAX‏
م ب ‎(1105A‏ كعامل تشتيت بوليمري غير أليف للماء ‎hydrophobic polymeric dispersion agent‏ « ثم تسخينه إلى 87 ثم إلى ‎AT‏ درجة مثوية بحمام ماء عند 50 درجة مئوية بمعدل تقليب 00 لفة في الدقيقة لإذابته وتشتيته قبل تبريده بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية 11 درجة مثوية. قم ‎a‏ ‏| محلول المونومر المائي المذكور أعلاه ‎Bre‏ واحدة في ‎heptane‏ المذكور مع تقليبه عند 300 لفة في © الدقيقة؛ وذلك باستخدام قمع مصنوع من ‎(SUS‏ يبلغ قطره الداخلي ‎A‏ مم عند عند الفتحة التي عند الطرف. بعد إضافة محلول المونومر المائي؛ ثم رجه عند درجة حرارة داخلية تبلغ 50 درجة مئوية ‎٠١ sad‏ دقائق وتشتيته تشتيثاً أولياً. بعد ذلك؛ تمت إضافة محلول محضر على حدة بتدفئة ؟؟ جم إستر حمض سكروز دهني ‎sucrose fatty acid ester‏ (تصنيع ‎«Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation‏ الاسم التجاري: ‎(S-370 Vo‏ في صورة عامل خافض للتوتر السطحي ‎surfactants‏ لإذابته في ‎AYA‏ جم ‎heptane‏ ‏بتدفئته عند ‎٠١0‏ درجة ‎die‏ أو أعلى إلى الدورق مستدير القاع من خلال قمع ثم زيادة معدل تقليبه إلى ‎*٠٠١‏ لفة في الدقيقة لتشتيت محلول المونومر المائي تشتيتاً ثانوياً. ض تم استبدال الجو الموجود بالنظام أيضاً ‎nitrogen‏ مع الحفاظ على درجة الحرارةٍ الداخلية للدورق مستدير القاع أثناء التشتيت عند 460 درجة مئوية؛ وإجراء تفاعل بلمرة شقية بتدفئته لمدة ساعة ‎VO‏ بحمام ماء ساخن عند ‎Ve‏ درجة مئوية. بعد اكتمال بلمرة المرحلة الأولى » تمت زيادة معدل التقليب إلى ‎٠٠٠١‏ لفة في الدقيقة وتبريد درجة. الحرارة الداخلية إلى درجة حرارة قريبة من درجة حرارة الغرفة لترسيب جزءٍ على الأقل من العامل الخافض للتوتر السطحي. وعلى نحو منفصل ¢ إلى دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته + +0 تمت إضافة ‎VYAA‏ جم بنسبة ‎TAs‏ من
ده - ‎acrylic acid a‏ ومعادلته بإضافة ‎١67,9‏ جم من بنسبة 770 من ‎sodium hydroxide 3S‏ قطرةً قطرة مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة ‎١,15‏ جم من فوق ‎Y),7 5 ¢ potassium persulfate‏ مجم من ‎VY 5 ethylene glycol diglycidy] ether‏ جم من الماء المقطر لتحضير محلول مونومر مائي في بلمرة المرحلة الثانية.
° بعد ذلك تمت إضافة محلول المونومر المائي للمرحلة الثانية المذكورة أعلاه إلى ملاط البلمرة المبرد المذكور ‎el‏ وتقليبه للخلط بعض الوقت؛ وامتصاصه في جل بلمرةٍ في المرحلة الأولى لتكتيل جسيمات هلامية مائية. ثم؛ تم استبدال الجو الموجود بالنظام أيضاً ‎nitrogen‏ مع المحافظة على درجة ‎all‏ الداخلية للدورق مستدير القاع قريبة من درجة حرارة ‎Aba)‏ وإجراء تفاعل بلمرة شقية بتدفئته لمدة ساعة بحمام ماء ساخن عند ‎Ve‏ درجة مئوية.
‎Ve‏ بعد تفاعل البلمرة في المرحلة الثانية؛ تم تسخين معلق التفاعل باستخدام حمام زيت عند ‎٠7١‏ درجة مئوية ونزع ‎76١‏ جم ماء من النظام بالتقطير الأيزوتزوبي مع إرجاع ‎heptane‏ في الدورق
‏ّ| للحصول على بوليمر منزوع منه الماء مشتت في ‎heptane‏ . إلى البوليمر الناتج المشتت المنزوع
‏منه الماء تمت إضافة ‎AY‏ جم بنسبة ‎ZY‏ من محلول مائي ‎aqueous solution‏ من ‎ethylene‏ ‎glycol diglycidy! ether‏ كعامل ‎Ju‏ للارتباط التشابكي وإجراء تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي
‎VO‏ عند ‎AY‏ درجة مثوية لمدة ساعتين. ثم؛ تم التسخين باستخدام حمام زيت عند ‎٠7١‏ درجة ‎adie‏ وتزع ‎heptane‏ والماء من النظام ض بالتقطير؛ ‎le site‏ بالتجفيف في تدفق من ‎nitrogen gas‏ للحصول على ‎YY0‏ جم راتنج ‎Gale‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ به في صورة جسيمات كروية متكتلة بتمريرها عبر منخل ‎ACh‏ ميكرو متر. وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج ‎Sala)‏ للماء ‎VOT‏ ميكرو مترء وبلغ محتوى الماء به
‎٠‏ 0 كل
مثال المقارنة رقم ‎١‏
وفي زمن إكمال بلمرة المرحلة الأولى الواردة بالمثال ‎A‏ بالطلب الدولي رقم ‎YoYo‏ 1005/0 تم تزع ‎celal!‏ والارتباط التشابكي التالي » والتجفيق لعمل مثال المقارنة رقم ‎A‏
تم إجراء بلمرة المرحلة الأولى بنفس طريقة المثال المرجعي رقم ‎١١‏ وبعد بلمرة المرحلة الأولى؛ تمت
زيادة معدل التقليب إلى ‎٠٠٠١‏ لفة في الدقيقة؛ ثم تسخين معلق التفاعل باستخدام حمام زيت عند ‎٠‏ درجة مئوية ونزع حوالي ‎VYO‏ جم ماء من النظام بالتقطير ا لأيزوتروبي مع إرجاع ‎heptane‏ ‏في الدورق للحصول على بوليمر منزوع منه الماء مشتت في ‎heptane‏ . إلى البوليمر الناتج المشتت المنزوع منه الماء تمت إضافة 7,4 جم بنسبة ‎ZY‏ من محلول مائي ‎aqueous solution‏ من ‎ethylene glycol diglyeidyl ether‏ كعامل تالٍ للارتباط التشابكي وإجراء ‎Jeli‏ ما بعد الارتباط ‎٠‏ التشابكي عند ‎AT‏ درجة مئوية لمدة ساعتين. ثم ثم التسخين باستخدام حمام زيث عند +« ‎١ Y‏ درجة ‎Agia‏ ونزع ‎heptane‏ والما ع من النظام بالتقطير» متبوعاً بالتجفيف في تدفق من ‎nitrogen gas‏ للحصول على ‎AS‏ جم راتنج ماص للماء ‎water-absorbent resin‏ كروي الشكل (جزئياً في صورة جسيمات كروية متكتلة) بتمريرها عبر منخل 850 ميكرو متر. وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج الماصّ للماء ‎7١‏ ميكرو مترء وبلغ ا ‎٠١‏ محتوى الماء به ‎JEN‏
١ ‏رقم‎ Jad ‏كعامل‎ (“PVA ‏عليه اختصاراً‎ Gli) polyvinyl alcohol ‏بالكتلة من‎ 7 ٠,7 ‏تمت إضافة‎ ‏بناءً على كتلة مونومر‎ hydrophilic polymeric dispersion agent ‏تشتيت بوليمري أليف للماء‎ ‏لإجراء تجربة بلمرة.‎
تم تسخين 611-17 ‎Gosenol‏ (تصنيع ‎:Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.‏ درجة البلمرة ‎١70١8‏ ودرجة التصبن ‎A, mA‏ مول بالمنة) في صورة ‎PVA‏ وتقليبه»؛ وإذابته في الماء المقطر ؛ والسماح بثباته لتحضير ‎٠٠١‏ جم من 0 7 بالكتلة من محلول مائي ‎aqueous‏ ‎solution‏ من ‎PVA‏ قبل تحضير محلول مونومر مائي. © .في دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته 006 تم شحن 9,0 جم من 280 بالكتلة من ‎acrylic acid‏ ومعادلته بإضافة ‎٠١,١‏ جم من ‎٠7١‏ 7 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةٌ قطرة مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة آلا جم من فوق ‎potassium persulfate‏ « ‎٠‏ مجم من ‎VY, » ethylene glycol diglycidyl ether‏ جم من © 7 من كتلة محلؤل ‎PVA‏ ‏المائي المذكور أعلاه و١٠‏ جم من ماء تبادل الأيونات لتحضير محلول مونومر مائي. ‎٠ |‏ في دورق سعته ؟ لتر حجمي اسطواني مستدير القاع قابل للفصل له خمس فوهات مزود بقلاب له دفاعات بدالية مروحية مائلة بدرجتين قطرهما ‎٠٠‏ مم؛ وترمومتر؛ ومكتّف إرجاع وأنبوب مختزل ‎nitrogen gas‏ ؛ تم احتساب وزن ‎YVO‏ جم ‎heptane‏ كوسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ . إلى الدورق مستدير القاع تمت إضافة ‎VE‏ ‏جم من ‎maleic anhydride-modified ~ethylene-propylene copolymer‏ (تصنيع ‎Mitsui‏ ‎«Chemicals, Inc. 1°‏ الاسم التجاري: 11058 ‎(HIWAX‏ كعامل تشتيت بوليمري غير أليف للماء ‎hydrophobic polymeric dispersion agent‏ ؛ ثم تسخينه إلى ‎Yo‏ إلى ‎٠‏ درجة مئوية بحمام ‎sla‏ ‏عند ‎AO‏ درجة مئوية بمعدل تقليب ‎٠٠0١‏ لفة في الدقيقة لإذابته وتشتيته قبل تبريده بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية 14 درجة مئوية. ثم شحن محلول المونومر المائي المذكور أعلاه ‎Se‏ واحدة في ‎heptane‏ المذكور مع تقليبه عند ‎aye. ٠‏ في الدقيقة؛ وذلك باستخدام قمع مصنوع من ‎SUS‏ يبلغ قطره الداخلي ‎A‏ مم عند عند
م - الفتحة التي عند الطرف. بعد إضافة محلول المونومر المائي» تم رجه عند درجة حرارة داخلية تبلغ 6+6 درجة مئوية لمدة ‎٠١‏ ‏دقائق وتشتيته تشتيتاً أولياً. (الخطوة (أ)) بعد ذلك؛ تمت إضافة محلول محضر على حدة بتدفئة 4 جم إستر حمض سكروز دهني ‎sucrose fatty acid ester ©‏ (تصنيع ‎(Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation‏ الاسم التجاري: ‎(S-370‏ في صورة عامل خافض للتوتر السطحي ‎surfactants‏ لإذابته في 1,17 جم ‎heptane‏ ‏بتدفئته عند ‎٠١‏ درجة مئوية أو أعلى إلى الدورق مستدير القاع من خلال قمع ثم زيادة معدل تقليبه إلى ‎*٠٠‏ لفة في الدقيقة لتشتيت محلول المونومر المائي تشتيتاً ‎Lig‏ (الخطوة (ب)) تم استبدال الجو الموجود بالنظام أيضاً 0 مع الحفاظ على درجة الحرارة الداخلية للدورق مستدير القاع ‎٠‏ أثناء التشتيت عند 50 درجة مئوية؛ وإجراء تفاعل بلمرة شقية بتدفئته لمدة ساعة بحمام ماء ساخن عند ‎Ve‏ درجة مثوية.(الخطوة (ج)) بعد تفاعل البلمرة؛ تمت زيادة معدل التقليب إلى ‎٠٠٠١‏ لفة في الدقيقة (مع زيادة معدل التقليب في الوقت المناسب عندما أصبح تقليب المحتوى غير كاف بالاستمرار بنزع الماء)؛ وتسخين معلق التفاعل باستخدام حمام زيت عند ‎١7١‏ درجة مئوية ونزع ‎VY |‏ جم ماء من النظام بالتقطير الأيزوتروبي مع إرجاع ‎heptane‏ في الدورق للحصول على ‎VO :‏ بوليمر منزوع منه الماء مشتت في ‎heptane‏ . إلى البوليمر الناتج المشتت المنزوع منه الماء تمت إضافة 3,4 جم بنسبة 77 من محلول مائي ‎aqueous solution‏ من ‎ethylene glycol diglycidyl ether‏ كعامل ‎JU‏ للارتباط التشابكي واجراء ‎Joli‏ ما بعد الارتباط التشابكي عند ‎AY‏ درجة مئوية ‎sad‏ ساعتين. ثم؛ تم التسخين باستخدام ‎ales‏ ‎Cu)‏ عند ‎٠١‏ درجة مئوية؛ ونزع ‎heptane‏ والماء من النظام بالتقطير؛ متبوعاً بالتجفيف في تدفق ‎AK‏ من ‎nitrogen gas‏ للحصول على 90 جم راتنج ‎Gale‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ كروي الشكل
‎[ESN‏ في صورة جسيمات كروية متكتلة) بتمريرها عبر منخل ‎85٠‏ ميكرو متر. وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتتج الماصن ‎cll‏ 19 ميكرو مثرء وبلغ محتوى الما ء به © ‎JX‏ ‎Jil‏ رقم ؟ تم استخدام ‎Lye‏ بالكتلة من 0611-20 ‎zGosenol‏ (تصنيع ‎Nippon Synthetic Chemical‏ ‎industry ©0. Ltd. ©‏ درجة البلمرة 008 ودرجة التصبن 84,0-483,8 مول بالمئة) بديلاً ل ‎Gosenol GH-17‏ في المثال رقم ‎١‏ ‏تم تسخين ‎«(zGosenol GH-20) PVA‏ وتقلبيه؛ وإذابته في الماء المقطرء والسماح بثباته لتحضير ‎٠‏ جم من © 7 بالكتلة من محلول مائي ‎aqueous solution‏ من ‎PVA‏ قبل تحضير محلول مونومر مائي. ‎Ye‏ في دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته 906 تم شحن ‎17,٠‏ جم من 780 بالكتلة من ‎acrylic acid‏ ومعادلته بإضافة ‎Vo YY‏ جم من ‎١‏ 2 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةً قطرة مع التقليب أثنا ء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة ‎0,1١١‏ جم من فوق ‎potassium persulfate‏ « ‎AY‏ مجم من ‎YAY 5 » ethylene glycol diglycidyl ether‏ جم من © 7# من كتلة محلول ‎PVA‏ ‏المائي المذكور أعلاه و6,8؟ جم من ماء تبادل الأيونات لتحضير محلول مائي ‎aqueous‏ ‎ye solution ٠‏ المونومر غير المشبع ‎ethylenically unsaturated monomer Lala)‏ والقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ . ثم؛ تم إجراء نفس البلمرة الواردة بالمثال رقم ‎١‏ للحصول على 88 جم راتنج ‎Gale‏ للماء ‎water-‏ ‎absorbent resin‏ كروي الشكل (جزئياً في صورة جسيمات كروية متكتلة). وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج الماصّ للماء ‎Av‏ ميكرو مترء وبلغ محتوى الماء به 77,4.
— وم — المثال رقم ؟ تم استخدام ,+7 بالكتلة من 01123 ‎Gosenol‏ (تصنيع ‎Nippon Synthetic Chemical Industry‏ ‎Ltd.‏ ,.00: درجة البلمرة ‎٠‏ ؟؟ ودرجة التصبن 0 - ‎Ad,‏ مول ‎(Aaa‏ بديلاً ل ‎Gosenol GH-‏ 7 في صورة ‎PVA‏ في المثال رقم ‎.١‏ تم تسخين ‎PVA‏ المذكور أعلاه (011-23 ‎«(Gosenol‏ ‎cally ©‏ وإذابته في الماء ‎RAN‏ والسماح بثباته لتحضير ‎٠٠١‏ جم من © 1 بالكتلة من محلول ماثي ‎aqueous solution‏ من ‎PVA‏ قبل تحضير محلول مونومر مائي. في دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته 250 تم شحن ‎97,٠‏ جم من 1280 بالكتلة من ‎acrylic acid‏ ومعادلته بإضافة ‎٠5‏ جم من 70 2 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةً قطرة مع التقليب أثنا ء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة ‎١,1١‏ جم من فرق ‎potassium persulfate‏ « ‎AT Ye‏ مجم من ‎ethylene glycol diglycidyl ether‏ » و7,1١‏ جم من © 7 من كتلة محلول ‎PVA‏ ‏المائي المذكور أعلاه ‎TYE‏ جم من ماء تبادل الأيونات لتحضير محلول مائي ‎aqueous‏ ‏0 من المونومر غير المشبع إيثيلينياً ‎ethylenically unsaturated monomer‏ والقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ . لاحقاء تم إجراء نفس الطريقة الواردة بالمثال رقم ‎١‏ للحصول على ‎AV‏ جم رإتنج ‎Gabe‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ كروي الشكل (جزئياً في صورة جسيمات كروية متكتلة). وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج الماصّ للماء ‎AA‏ ميكرو ‎oie‏ وبلغ محتوى الماء به ‎JX‏ ‏المثال رقم ؛ : كعامل تشتيت بوليمري أليف للما ¢ ‎hydrophilic polymeric dispersion agent‏ ؛ تم استخدام 77.0 بالكتلة من ‎PVA‏ بتاءً على ‎AS‏ مونومر.
١ه‏ - في دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته + ‎Ov‏ تم شحن ‎57,٠‏ جم من 2860 بالكتلة من ‎acrylic acid‏ ومعادلته بإضافة ‎٠١,7‏ جم من ‎Yo‏ 2 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةً قطرة مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة ‎77,١‏ جم من ‎ele‏ تبادل الأيونات؛ متبوعاً ب 1 جم من ‎PVA: Poval‏ 407 (تصنيع ‎«.Kuraray Co‏ 10.: درجة البلمرة ‎٠٠١‏ ودرجة © التصبن 87-778 مول بالمئة) كعامل تشتيت بوليمري أليف للماء ‎hydrophilic polymeric‏ ‎dispersion agent‏ لإذابته بالتقليب. إلى ذلك تمت إضافة ‎VY‏ 0 ,+ جم من فوق ‎potassium‏ ‎٠١١ « persulfate‏ مجم من ‎ethylene glycol diglycidyl ether‏ و١٠‏ جم من ماء تبادل الأيونات لتحضير محلول مونومر مائي. في دورق سعته لتر حجمي اسطواني مستدير القاع قابل للفصل له خمس فوهات مزود بقلاب له ‎٠‏ دفاعات ‎lly‏ مروحية مائلة بدرجتين قطرهما ‎ae © ٠‏ وترمومتر؛ ومكتّف إرجاع وأنبوب مختزل مقع ‎nitrogen‏ » تم احتساب وزن ‎YY‏ جم ‎heptane‏ كوسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ . إلى الدورق مستدير القاع تمت إضافة ‎VE‏ ‏جم من ‎maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer‏ (تصنيع ‎Mitsui‏ ‎«Chemicals, Inc.‏ الاسم التجاري: 11058 ‎(HIWAX‏ كعامل تشتيت بوليمري غير أليف للماء ‎hydrophobic polymeric dispersion agent 5‏ ؛ ثم تسخينه إلى ‎Vo‏ إلى ‎Av‏ درجة مئوية بحمام ‎ele‏ ‏عند ‎AG‏ درجة مثوية بمعدل تقليب 700 لفة في الدقيقة لإذابته وتشتيته قبل تبريده بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية 14 درجة مئوية. تم إجراء الحقن بالتقطير لمحلول المونومر المائي المذكور أعلاه في ‎heptane‏ المذكور أعلاه مع التقليب عند 700 لفة في الدقيقة؛ وذلك باستخدام قمع تقطير. بعد إضافة محلول المونومر المائي» تم رجه عند درجة حرارة داخلية تبلغ ٠؟‏ درجة مئوية لمدة ‎٠١‏ ‎Yo‏ دقائق وتشتيته تشتيتاً أولياً.(الخطوة (أ))
‎oy —‏ - بعد ذلك؛ تمت إضافة محلول محضر على حدة بتدفئة ‎VE‏ جم إستر حمض سكروز دهني ‎sucrose fatty acid ester‏ (تصنيع ‎Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation‏ الاسم التجاري: ‎(S-370‏ في صورة عامل خافض للتوتر السطحي ‎surfactants‏ لإذابته في ‎1,1Y‏ جم ‎heptane‏ ‏بتدفئته عند 10 درجة مثوية أو أعلى إلى الدووق مستدير القاع من خلال قمع ثم زيادة معدل تقليبه ض © إلى ‎٠٠0‏ لفة في الدقيقة لتشتيت محلول المونومر المائي تشتيتاً ثانوياً. (الخطوة (ب))
‏تم استبدال الجو الموجود بالنظام أيضاً ‎nitrogen‏ مع الحفاظ على درجة الحرارة الداخلية ‎Gal‏ ‏مستدير القاع أثناء التشتيت عند ‎٠‏ 4 درجة ‎Augie‏ وإجراء تفاعل بلمرة شقية بتدفئته لمدة ساعة بحمام ‎ele‏ ساخن عند ‎Ve‏ درجة مثوية.(الخطروة (ج)) ‎٠‏ ‏بعد تفاعل البلمرة؛ تم تسخين ‎Blas‏ التفاعل باستخدام حمام زيت عند ‎٠7١‏ درجة مئوية ونزع ‎١١١‏
‎٠‏ جم ماء من النظام بالتقطير ا لأيزوتروبي مع إرجاع ‎heptane‏ في الدورق للحصول على بوليمر منزوع منه الماء مشتت في ‎heptane‏ . إلى البوليمر الناتج المشتت المنزوع منه الماء تمت إضافة 4 جم بنسبة 77 من محلول ‎aqueous solution ste‏ من ‎ethylene glycol diglycidyl ether‏ كعامل تالٍ للارتباط التشابكي وإجراء تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي عند ‎AY‏ درجة مئوية لمدة ساعتين. ْ
‎٠‏ ثم تم التسخين باستخدام حمام زيت عند ‎١7١‏ درجة ‎Augie‏ ونزع ‎heptane‏ والماء من النظام بالتقطير؛ متبوعاً بالتجفيف في تدفق من ‎nitrogen gas‏ للحصول على ‎5٠‏ جم راتنج ‎Gale‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ كروي الشكل ‎Lai)‏ في صورة جسيمات كروية متكتلة) بتمريرها عبر منخل +85 ميكرو متر. وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتتج الماصٌ للماء ‎5١‏ ميكرو مترء وبلغ محتوى الماء به ‎JX‏
‎oy —‏ مثال المقارنة رقم ؟ وكمثال مقارن؛ تم استخدام 6,7 7 بالكتلة من ‎hydroxyethyl cellulose‏ (سيُطلق عليه اختصاراً ”180]“) بناءًٌ على كتلة مونومر كعامل مغلظ لإجراء بلمرة. في دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته 00 تم شحن 97,0 جم من 780 بالكتلة من ‎acrylic acid‏ © ومعادلته بإضافة ‎٠١,7‏ جم من ‎Vo‏ 7 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةً قطرة مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة ‎77,١‏ جم ‎cole‏ متبوعاً ب 1,81 جم ‎HEC‏ ‏(تصنيع ‎(Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd.: AW-15F‏ لإذابته بالتقليب. إلى ذلك تمت إضافة ‎٠ VY‏ جم من فوق ‎potassium persulfate‏ ؛ و ‎AY‏ مجم من ‎ethylene‏ ‎glycol diglycidyl ether‏ و١٠‏ جم من ماء تبادل الأيونات لتحضير محلول مونومر ماثي. ض ‎٠١‏ في دورق سعته ؟ لتر حجمي اسطواني مستدير القاع ‎JE‏ للفصل له خمس فوهات مزود بقلاب له دفاعات بدالية مروحية مائلة بدرجتين قطرهما ‎٠٠‏ مم؛ وترمومتر؛ ومكتّف إرجاع وأنبوب مختزل ‎nitrogen 85‏ » تم احتساب وزن ‎YVO‏ جم ‎heptane‏ كوسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ . إلى الدورق مستدير القاع تمت إضافة ‎YE‏ ‏جم من ‎maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer‏ (تصنيع ‎Mitsui‏ ‎«Chemicals, Inc. ©‏ الاسم التجاري: 11058 ‎(HIWAX‏ كعامل تشتيت بوليمري غير أليف للماء ‎hydrophobic polymeric dispersion agent‏ ¢ ثم تسخينه إلى ‎Vo‏ إلى ‎Ar‏ درجة مئوية بحمام ‎slo‏ ‏عند ‎AO‏ درجة مئوية بمعدل تقليب ‎©٠٠‏ لفة في الدقيقة لإذابته وتشتيته قبل تبريده بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية ‎7١‏ درجة مئوية. تم شحن محلول المونومر المائي المذكور أعلاه مرةً واحدة في ‎heptane‏ المذكور مع تقليبه عند + ‎Te‏ لفة في الدقيقة؛ وذلك باستخدام قمع مصنوع من ‎(SUS‏ يبلغ
CL
‏مم عند عند الفتحة التي عند الطرف. بعد إضافة محلول المونومر المائي؛ تم رجه‎ A ‏قطره الداخلي‎ ‏دقائق وتشتيته تشتيتاً أولياً.‎ ٠١ ‏عند درجة حرارة داخلية تبلغ £0 درجة مئوية لمدة‎ ‏جم إستر حمض سكروز دهني‎ ١,4 ‏بعد ذلك؛ تمت إضافة محلول محضر على حدة بتدفئة‎ ‏الاسم التجاري:‎ «Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation ‏(تصنيع‎ sucrose fatty acid ester heptane ‏لإذابته في 1,17 جم‎ surfactants ‏في صورة عامل خافض للتوتر السطحي‎ (S-370 © : ‏بتدفئته عند 10 درجة مئوية أو أعلى إلى الدووق مستدير القاع من خلال قمع ثم زيادة معدل تقليبه‎ ‏لفة في الدقيقة لتشتيت محلول المونومر المائي تشتيثاً ثانوياً.‎ ٠٠٠ ‏إلى‎ ‏مع الحفاظ على درجة الحرارة الداخلية للدورق‎ nitrogen ‏تم استبدال الجو الموجود ض بالنظام أيضاً‎ ‏مستدير القاع أثناء التشتيت عند 60 درجة مئوية؛ وإجراء تفاعل بلمرة شقية بتدفئته لمدة ساعة‎ ‏درجة مئوية.‎ Ve ‏بحمام ماء ساخن عند‎ ٠ ١3١ ‏درجة مئوية ونزع‎ ١7١ ‏بعد تفاعل البلمرة» تم تسخين معلق التفاعل باستخدام حمام زيت عند‎ ‏في الدورق للحصول على بوليمر‎ heptane ‏جم ماء من النظام بالتقطير الأيزوتروبي مع إرجاع‎ ‏إلى البوليمر الناتج المشتت المنزوع منه الماء تمت إضافة‎ . heptane ‏منزوع منه الماء مشتت في‎ ethylene glycol diglycidyl ether ‏من‎ aqueous solution ‏من محلول مائي‎ IY ‏جم بنسبة‎ 4 ‏درجة مئوية لمدة‎ AY ‏كعامل تالٍ للارتباط التشابكي وإجراء تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي عند‎ ‏ساعتين.‎ ‏والماء من النظام‎ heptane ‏درجة مثوية؛ ونزع‎ ٠8١ ‏ثم؛ تم التسخين باستخدام حمام زيت عند‎ ‏جم راتنج ماص للماء‎ AY ‏للحصول على‎ nitrogen gas ‏بالتقطير» متبوعاً بالتجفيف في تدفق من‎ ‏كروي الشكل (جزئياً في صورة جسيمات كروية متكتلة) بتمريرها عبر‎ water-absorbent resin
منخل ‎85٠‏ ميكرو متر. وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج الماصّ للماء ‎AY‏ ميكرو مترء وبلغ محتوى الماء به ‎WA A‏ مثال المقارنة رقم ؟ تم استخدام ‎٠,١‏ 7 بالكتلة من صمغ ‎xanthan‏ بديلاً ل ‎٠,7‏ 7 بالكتلة من 1180 كعامل مغلظ في © مثال المقارنة رقم ؟ لإجراء بلمرة. على نحو محدد؛ في دورق ‎Brlenmeyer‏ سعته 00560 تم شحن 97,0 جم من 280 بالكتلة من ‎acrylic acid‏ ومعادلته بإضافة ‎V+ X,Y‏ جم من 0 7 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةً قطرة مع التقليب أثنا ء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة “,7 جم ‎cole‏ متبوعاً ب ‎ed)‏ ‏جم من صمغ ‎xanthan‏ (تصنيع ‎(Sansho Co., Ltd.: KELZAN‏ لإذابته وتشتيته بالتقليب. إلى ‎0٠‏ ذلك تمت إضافة ‎0,1١‏ جم من فوق ‎potassium persulfate‏ » و ‎AY‏ مجم من ‎ethylene glycol‏ ‎diglycidyl ether‏ و١٠‏ جم من ‎ele‏ تبادل الأيونات لتحضير محلول مونومر مائي. لاحقاًء بنفس طريقة مثال المقارنة رقم ء تم تمرير ‎45٠‏ ميكرو متر للحصول على 88 جم راتنج ‎Gale‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ كروي الشكل (جزئياً في صورة جسيمات كروية متكتلة). وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط ‎mihi)‏ الماصّ للماء ‎A‏ ميكرو مترء وبلغ محتوى الماء به ‎TTA‏ ‎Jie Yo‏ المقارنة رقم ¢ تم استخدام 0,5 7 بالكتلة من صمغ الأجار بديلاً ل 3,. 7 بالكتلة من ‎HEC‏ كعامل مغلظ في مثال المقارنة رقم ؟ لإجراء بلمرة. على نحو محدد؛ في دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته ‎One‏ تم شحن 1,0 جم من ‎TAY‏ بالكتلة من
- 1ه - ‎acrylic acid‏ ومعادلته بإضافة ‎٠١,7‏ جم من ‎Yo‏ 7 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةٌ قطرة مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة 71,4 جم ‎ole‏ متبوعاً ب £0 ,+ جم من صمغ الأجار (تصنيع ‎.Sansho Co‏ ‎MEYPROGA.Ltd‏ :( لإذابته بالتقليب. إلى ذلك تمت إضافة ‎0,١‏ جم من فوق ‎potassium‏ ‎AY 5 ¢ persulfate ©‏ مجم من ‎ethylene glycol diglycidyl ether‏ و١٠‏ جم من ماء تبادل الأيونات لتحضير محلول مونومر مائي. لاحقاًء عند إجراء البلمرة بنفس طريقة مثال المقارنة رقم ‎oY‏ تم لف البوليمر على دفاعة التقليب لإجراء بلمرة غير عادية أثناء رفع درجة الحرارة الداخلية بغمسه في حمام ماء ساخن عند ‎7١‏ درجة مثوية. لذاء فإن هذه التجربة تم إلغاؤها في هذا الوقت. ‎٠‏ مثال المقارنة رقم © تم استخدام ‎٠‏ أ بالكتلة من ‎pullulan‏ بديلاً ل م 7 بالكتلة من ‎HEC‏ كعامل مغلظ في مثال المقارنة رقم ؟ لإجراء بلمرة. على نحو محدد؛ في دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته 0560 تم شحن 957,0 جم من 2860 بالكتلة من ‎acrylic acid‏ ومعادلته بإضافة ‎٠١7,7‏ جم من ‎Fo‏ 7 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةً قطرة ‎NO‏ مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة 71,8 جم ‎cole‏ متبوعاً ب 05 جم من ‎(Hayashibara trading company: Pullulan P1-20) pullulan‏ لإذابته بالتقليب. إلى ذلك . . تمت إضافة ‎81١1‏ جم من فوق ‎potassium persulfate‏ ؛ ‎AY‏ مجم من ‎ethylene glycol‏ ‎diglycidyl ether‏ و١٠‏ جم من ماء تبادل الأيونات لتحضير محلول مونومر مائي. لاحقاء بنفس طريقة مثال المقارنة رقم 7؛ تم تمرير راتتج ‎(ale‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ عبر
لان - منخل ‎٠‏ 85 ميكرو متر للحصول على ‎٠‏ جم راتنج ‎Gale‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ كروي الشكل (جزئياً في صورة جسيمات كروية متكتلة). وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط ‎Gala) hl‏ للماء 97 ميكرو مترء وبلغ محتوى الماء به ‎JY‏ ‏مثال المقارنة رقم + © تم خفض معدل التقليب في وقت البلمرة إلى ‎de yu‏ أقل لإجراء البلمرة ‎polymerization‏ - التعليق 0 في الطور العكسي ‎reversed-phase‏ . في دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته + ‎«Ov‏ تم شحن 6 جم من ‎TAs‏ بالكتلة من ‎acrylic acid‏ ومعادلته بإضافة ‎٠,7‏ جم من ‎١‏ 7 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةٌ قطرة مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة ‎6,١١‏ جم من فوق ‎potassium persulfate‏ ¢ و ‎A,Y‏ مجم من ‎ethylene glycol diglycidyl ether‏ ‎EFA ٠‏ جم من ماء تبادل الأيونات لتحضير محلول مونومر مائي. وفي دورق حجمي مستدير القاع له خمس فوهات سعته ؟ لتر مزود بقلاب له دفاعات بدالية مروحية مائلة بدرجتين قطرهما ‎Or‏ مم؛ وترمومترء ‎aa‏ إرجاع وأنبوب مختزل 5 ‎nitrogen‏ ؛ تم احتساب وزن ‎TYE‏ جم ‎heptane |‏ كوسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ . إلى الدورق مستدير القاع تمت إضافة ‎١,957‏ جم من ‎maleic anhydride-modified ethylene-‏ ‎propylene copolymer ٠‏ (تصنيع ‎Mitsui Chemicals, Inc.‏ الاسم التجاري: 11058 ‎(HIWAX‏ ‏كعامل تشتيت بوليمري غير أليف للماء ‎hydrophobic polymeric dispersion agent‏ « ثم تسخينه إلى © إلى ‎Ae‏ درجة مئوية بحمام ماء عند ‎AC‏ درجة مئوية بمعدل تقليب ‎Yer‏ لفة في الدقيقة لإذابته وتشتيته قبل تبريده بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية ‎1١‏ درجة مئوية. تم شحن محلول المونومر المائي المذكور أعلاه مرةً واحدة في ‎heptane‏ المذكور مع تقليبه عند 7060 لفة في الدقيقة؛ وذلك و باستخدام قمع مصنوع من ‎(SUS‏ يبلغ قطره الداخلي ‎A‏ مم عند عند الفتحة التي عند الطرف. بعد
اه - إضافة محلول المونومر المائي» تم رجه عند درجة حرارة داخلية تبلغ ‎fo‏ درجة مثوية لمدة ‎٠١‏ ‏| دقائق وتشتيته تشتيتاً أولياً. بعد ذلك؛ تمت إضافة محلول محضر على حدة بتدفئة ‎٠,57‏ جم إستر حمض سكروز دهني ‎sucrose fatty acid ester‏ (تصنيع ‎<Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation‏ الاسم التجاري: © 5-370) في صورة عامل خافض للتوتر السطحي ‎surfactants‏ لإذابته في ‎AYA‏ جم ‎heptane‏ ‏بتدفئته عند ‎٠١0‏ درجة مئوية أو أعلى إلى الدورق مستدير القاع من خلال قمع ثم زيادة معدل تقليبه إلى ‎"٠0٠‏ لفة في الدقيقة لتشتيت محلول المونومر المائي تشتيتاً ثانوياً. تم استبدال الجو الموجود بالنظام أيضاً ‎xs nitrogen‏ الحفاظ على درجة الحرارة الداخلية للدورق مستدير القاع أثناء التشتيت عند 460 درجة مئوية؛ وإجراء ‎Jol‏ بلمرة شقية بتدفئته لمدة ساعة ‎٠‏ بحمام ماء ساخن عند ‎Ve‏ درجة مئوية. بعد تفاعل البلمرة؛ تم تسخين معلق التفاعل باستخدام حمام زيت عند ‎٠7١‏ درجة مئوية ونزع ‎١١١‏ ‏جم ماء من النظام بالتقطير الأيزوتروبي مع ‎heptane gla)‏ في الدورق للحصول على بوليمر منزوع منه الماء مشتت في ‎heptane‏ . إلى البوليمر الناتج المشتت المنزوع منه الماء تمت إضافة ‎Vt‏ بنسبة 77 من محلول ماثي ‎aqueous solution‏ من ‎ethylene glycol diglycidyl ether‏ ‎YO‏ كعامل ‎Ju‏ للارتباط التشابكي وإجراء تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي عند ‎AY‏ درجة مئوية ‎sad‏ ‏ساعتين. ثم؛ تم التسخين باستخدام ‎ples‏ زيت عند + ‎VY‏ درجة مئوية؛ ونزع ‎Lally heptane‏ من النتظام بالتقطير؛ متبوعاً بالتجفيف في تدفق من ‎nitrogen gas‏ للحصول على ‎AV‏ جم راتنج ‎Gale‏ ‏للماء ‎water-absorbent resin‏ كروي الشكل (جزئياً في صورة جسيمات كروية متكتلة) بتمريرها عبر منخل ‎A‏ ميكرو متر. وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج الماصّ للماء ‎YE‏ ميكرو مثرء ‎٠‏ وبلغ محتوى الماء به ‎TEX‏
‎oq —‏ - مثال المقارنة رقم لا تم أيضاً خفض معدل التقليب أثناء البلمرة التي أجريت في مثال المقارنة رقم 7 إلى سرعة أقل لمحاولة إنتاج عينة ذات حجم جسيمي أكبر. وفقاً لنفس الطريقة الواردة بمثال المقارنة رقم 7 باسثتناء تغير معدل التقليب الذي بلغ ‎"0٠0‏ لفة في ض © الدقيقة إلى ‎You‏ لفة في الدقيقة؛ تم إجراء بلمرة. نتيجةً لذلك؛ تم لف البوليمر على دفاعة التقليب لإجراء بلمرة غير عادية أثناء رفع درجة الحرارة الداخلية؛ وذلك بغمسه في حمام ماء ساخن عند ‎٠١‏ درجة مثوية. لذاء تم إلغاء هذه التجربة عند تلك اللحظة. مثال المقارنة رقم ‎A‏ ‏تمت إضافة عامل ‎HEC‏ المغلظ في مثال المقارنة رقم 6 عند ‎ASI 7 oF‏ بناءً على كتلة ‎٠‏ المونومر لمحاولة إنتاج عينة ذات حجم جسيمي أكبر ‎٠‏ في دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته 50 تم شحن 17,0 جم من 780 بالكتلة من ‎acrylic acid‏ ومعادلته بإضافة ‎Vo YY‏ جم من ‎٠١‏ 7 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةٌ قطرة مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة ‎77,١‏ جم ماء؛ متبوعاً ب ‎YV1‏ ,+ جم ‎HEC‏ (تصنيع ‎Sumitomo Seika Chemicals‏ ‎Ltd: AW-15F‏ ,.60©) لإذابته بالتقليب. إلى ذلك تمت إضافة ‎١11‏ جم من فوق ‎potassium‏ ‎ALT 5 6 ٠١‏ مجم من ‎glycol diglycidyl ether‏ عمدعارطا» و١١‏ جم من ماء تبادل الأبونات لتحضير محلول مونومر مائي. في دورق حجمي مستدير القاع له خمس فوهات سعته ؟ لتر مزود بقلاب له دفاعات بدالية مروحية مائلة بدرجتين قطرهما ‎ae © ٠‏ وترمومتر؛ ‎aig‏ ‏إرجاع وأنبوب مختزل ‎nitrogen gas‏ » تم احتساب وزن 4 ؟؟ جم ‎heptane‏ كوسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ . إلى الدورق مستدير القاع
تمت ‎GAY Ala)‏ جم من ‎maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer‏ (تصنيع ‎Mitsui Chemicals, Inc.‏ الاسم التجاري: 11058 ‎(HIWAX‏ كعامل تشتيت بوليمري غير أليف ‎hydrophobic polymeric dispersion agent ell‏ « ثم تسخينه إلى © إلى ‎Ar‏ درجة مئوية ‎plans‏ ماء عند ‎A‏ درجة مئوية بمعدل تقليب ‎70٠‏ لفة في الدقيقة لإذابته وتشتيته قبل تبريده © بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية ‎TY‏ درجة مئوية. تم شحن محلول المونومر المائي المذكور أعلاه ‎Sra‏ ‏واحدة في ‎heptane‏ المذكور مع تقليبه عند ‎٠٠٠‏ لفة في ‎Asda‏ وذلك باستخدام قمع مصنوع من 858 يبلغ قطره الداخلي ‎A‏ مم عند عند الفتحة التي عند الطرف. بعد إضافة محلول المونومر المائي؛ تم رجه عند درجة حرارة داخلية تبلغ ‎5٠‏ درجة مثوية لمدة ‎٠١‏ ‏دقائق وتشتيته تشتيتاً أولياً. بعد ذلك؛ تمت إضافة محلول محضر على حدة بتدفئة ‎١,57‏ جم إستر ‎٠‏ حمض سكروز دهني ‎sucrose fatty acid ester‏ (تصنيع ‎Mitsubishi-Kagaku Foods‏ ‎«Corporation‏ الاسم التجاري: 8-370) في صورة عامل خافض للتوتر السطحي ‎surfactants‏ ‏لإذابته في ‎AYA‏ جم 1806م16_بتدفئته عند ‎٠0‏ درجة مثوية أو أعلى إلى الدورق مستدير القاع من خلال قمع ثم زيادة معدل تقليبه إلى 700 لفة في الدقيقة لتشتيت محلول المونومر المائي تشتيتاً ثانوياً. تم استبدال الجو الموجود بالنظام أيضاً ‎nitrogen‏ مع الحفاظ على درجة ‎shall‏ ‎Ve‏ الداخلية للدورق مستدير القاع أثناء التشتيت عند 660 درجة مئوية؛ وإجراء تفاعل بلمرة شقية بتدفئته لمدة ساعة بحمام ماء ساخن عند ‎dan Ve‏ مئوية. نتيجةً ‎cela)‏ نظراً لملاحظة ترسب جسيمات البوليمر في صهريج البلمرة عند استمرار ارتفاع درجة الحرارة الداخلية للبلمرة إلى ‎AY‏ درجة مئوية؛ تمت زيادة معدل التقليب إلى ‎٠٠١0‏ لفة في الدقيقة. بعد تفاعل البلمرة؛ تم تسخين ‎Blas‏ التفاعل باستخدام حمام زيت عند ‎١7١‏ درجة مئوية ونزع ‎١١١‏ ‎Vo‏ جم ماء من النظام بالتقطير الأيزوتروبي مع إرجاع ‎heptane‏ في الدورق للحصول على بوليمر
منزوع منه الماء مشتت في ‎heptane‏ . إلى البوليمر الناتج المشتت المنزوع منه الماء تمت إضافة 4 جم بنسبة ‎TX‏ من محلول مائي ‎aqueous solution‏ من ‎ethylene glycol diglycidyl ether‏ كعامل ‎JU‏ للارتباط التشابكي واجراء تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي عند ‎AY‏ درجة مئوية ‎sad‏ ‏ساعتين. ‏© ثم تم التسخين باستخدام حمام زيت عند ‎٠7١‏ درجة مئوية؛ ونزع ‎heptane‏ والماء من النظام بالتقطير» متبوعاً بالتجفيف في تدفق من ‎nitrogen gas‏ للحصول على ‎AA‏ جم راتنج ‎Gala‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ كروي الشكل (جزئياً في صورة جسيمات كروية متكتلة) بتمريرها عبر منخل ‎٠‏ ميكرو متر. وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج الماصٌ للماء 130 ميكرو مترء وبلغ محتوى الماء به ‎JY‏ ‎٠‏ مثال المقارنة رقم ؟ تمت زيادة كمية عامل ‎HEC‏ المغلظ الوارد بمثال المقارنة رقم ‎A‏ إلى 0 بالكتلة؛ وتغيره في مثال المقارنة رقم ‎A‏ إلى دفاعة تقليب شبه شبكية يمكنها تقليب النظام بدرجة عالية لإجراء البلمرة. في دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته 0066 تم شحن ‎17,٠‏ جم من 780 بالكتلة من ‎acrylic acid‏ ومعادلته بإضافة ‎٠١,١‏ جم من ‎٠١‏ 7 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةٌ قطرة مع التقليب ‎Yo‏ أثناء تبريد الدورق من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة 2,4 جم ‎ela‏ متبوعاً ب 1 ,+ جم ‎HEC‏ ‏(تصنيع ‎(Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd.: AW-15F‏ لإذابته بالتقليب. إلى ذلك تمت إضافة ‎٠,١١‏ جم من فوق ‎potassium persulfate‏ ¢ و ‎AY‏ مجم من ‎ethylene glycol diglycidyl‏ 7 و١٠‏ جم من ماء تبادل ‎١‏ لأيونات لتحضير محلول مونومر ماثي . في دورق حجمي مستدير القا 2 له خمس فوهات سعته ؟ لتر مزود بقلاب له دفاعات شبه شبكية
‎vy —‏ - عرضها ‎can OA‏ وبلغ أقصى ارتفاع لها 4 ‎٠١‏ مم وإجمالي أربعة شقوق طولها 10 مم؛ وترمومتر ‎Ea‏ إرجاع وأنبوب مختزل ‎nitrogen gas‏ » ثم احتساب وزن 4 ١؟‏ جم ‎heptane‏ كوسط تشتيت هيدروكربون بتروتي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ . إلى الدورق مستدير القاع تمت إضافة 7 جم من ‎maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer‏ © (تصنيع ‎Mitsui Chemicals, Inc.‏ الاسم التجاري: 11058 11117/<6) كعامل تشتيت بوليمري غير أليف للماء ‎hydrophobic polymeric dispersion agent‏ ¢ ثم تسخينه إلى ‎Yo‏ إلى 80 ‎dap‏ ‏مئوية بحمام ماء عند 85 درجة مئوية بمعدل تقليب ‎7٠0١0‏ لفة في الدقيقة لإذابته وتشتيته قبل تبريده بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية ‎1١‏ درجة ‎ashe‏ تم إجراء الحقن بالتقطير لمحلول المونومر المائي ض المذكور أعلاه في ‎heptane‏ المذكور أعلاه مع التقليب عند ‎7٠٠0‏ لفة في الدقيقة؛ وذلك باستخدام ‎Ve‏ قمع تقطير. بعد إضافة محلول المونومر المائي؛ تم رجه عند درجة حرارة داخلية تبلغ ‎5٠0‏ ذرجة مثوية ‎٠١ sad‏ دقائق وتشتيته تشتيتاً أولياً. بعد ذلك؛ تمت إضافة محلول محضر على حدة بتدفئة ‎AY‏ جم إستر حمض سكروز دهني ‎sucrose fatty acid ester‏ (تصنيع ‎<Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation‏ الاسم التجاري: ‎(S-370‏ في صورة عامل خافض للتوتر السطحي ‎surfactants‏ )453 في ‎AYA‏ جم ‎heptane‏ : 6 _ بتدفتته عند ‎٠١‏ درجة مئوية أو أعلى إلى الدورق مستدير القاع من خلال قمع ثم زيادة معدل تقليبه إلى ‎"٠٠‏ لفة في الدقيقة لتشتيت محلول المونومر المائي تشتيثاً ثانوياً. تم استبدال الجو الموجود بالنظام أيضاً ‎mitrogen‏ مع الحفاظ على درجة الحرارة الداخلية للدووق مستدير القاع أثناء التشتيت عند 560 درجة مئوية؛ وإجراء تفاعل بلمرة شقية بتدفثته لمدة ساعة بحمام ‎ele‏ ساخن عند ‎Ve‏ درجة مئوية. ‎٠٠‏ بعد تفاعل البلمرة؛ تم تسخين معلق التفاعل باستخدام حمام زيت عند ‎٠7١‏ درجة مئوية ونزع ‎١١١‏
دس جم ماء من النظام بالتقطير الأيزوتروبي مع ‎heptane gla)‏ في الدورق للحصول على بوليمر منزوع منه الماء مشتت في ‎heptane‏ . إلى البوليمر الناتج المشتت المنزوع منه الماء تمت إضافة 4 جم بنسبة 7 من محلول ماثي ‎aqueous solution‏ من ‎ethylene glycol diglycidyl ether‏ كعامل تالٍ للارتباط التشابكي وإجراء تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي عند ‎AY‏ درجة مئوية ‎sad‏ ‏© ساعتين. ثم؛ تم التسخين باستخدام حمام زيت عند ‎٠7١‏ درجة مثوية؛ ونزع ‎heptane‏ والماء من النظام بالتقطير؛ متبوعاً بالتجفيف في تدفق من ‎nitrogen gas‏ للحصول على ‎AA‏ جم راتنج ‎Gals‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ كروي الشكل (جزئياً في صورة جسيمات كروية متكتلة) بتمريرها عبر متنخل ‎٠‏ ميكرو متر. وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج ‎Gall‏ للماء ‎VIA‏ ميكرو مترء
‎٠‏ وبلغ محتوى الماء به ‎JY‏ ض
‏المثال رقم © ‎LN,‏ بالكتلة. تمت إضافة ‎polyvinyl pyrrolidone‏ (سيُطلق عليه اختصاراً ‎(“PVP”‏ من ‎else‏ ‏التشتيت البوليمري أليف للماء بناءً على كمية المونومر الذي حل محل عامل ‎HEC‏ المغلظ في مثال المقارنة رقم 4 بناءًٌ على كمية المونومر.
‏5 تتم تحضير ‎٠٠١‏ جم من © ‎AT‏ من محلول مائي ‎PVP 3» aqueous solution‏ (تصنيع ‎ISP‏ ‎(Japan Co.
Ltd: K-90‏ بإذابته في ‎ele‏ تبادل الأيونات قبل تحضير محلول مونومر مائي ‎٠‏ في دورق 07 سعته ‎Ons‏ تم شحن ‎97,٠‏ جم من 8460 بالكتلة من ‎acrylic acid‏ ومعادلته بإضافة ‎٠١,‏ جم من 0 .7 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةً قطرةٍ مع التقليب أثناء تبريد ‎sal‏ من الخارج. إلى ذلك تمت إضافة ‎VY‏ ,+ جم من فوق ‎potassium persulfate‏ ؛ و ‎AY‏ مجم
‏ص من 166 ‎ethylene glycol diglycidyl‏ « و١86١‏ جم من © 7 من كتلة محلول ‎sill PVP‏
المذكور أعلاه 0 ‎YO,‏ جم من ‎ele‏ تبادل الأيونات لتحضير محلول مونومر مائي. في دورق حجمي مستدير القاع له خمس فوهات سعته ؟ لتر مزود بقلاب له دفاعات شبه شبكية عرضها ‎OA‏ مم؛ وبلغ أقصى ارتفاع لها 4 ‎٠١‏ مم وإجمالي أربعة شقوق طولها 10 مم؛ وترمومتر ومكثّف إرجاع وأنبوب مختزل ‎nitrogen gas‏ ؛ تم احتساب وزن 4 77 جم ‎heptane‏ كوسط تشتيت © هيدروكربون بترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ - إلى الدورق مستدير القاع تمت إضافة ‎١,47‏ جم من ‎ethylene-propylene copolymer‏ (تصنيع ‎«Mitsui Chemicals, Inc.‏ الاسم التجاري: ‎(HIWAX 4052E‏ 5 £71,¢ جم من ‎maleic anhydride-modified ethylene-‏ ‎propylene copolymer‏ (تصنيع ‎Mitsui Chemicals, Inc.‏ الاسم التجاري: 11058 ‎(HIWAX‏ ‏كعامل تشتيت بوليمري غير أليف للماء ‎hydrophobic polymeric dispersion agent‏ « ثم تسخينه ‎٠‏ إلى 87 ثم إلى ‎AT‏ درجة مئوية بحمام ماء عند 90 درجة مئوية بمعدل تقليب 700 لفة في الدقيقة لإذابته وتشتيته قبل تبريده بالهواء لتبلغ حرارته الداخلية ‎1١‏ درجة مثوية. تم إجراء الحقن بالتتقيط لمحلول المونومر المائي المذكور أعلاه في ‎heptane‏ المذكور أعلاه مع التقليب عند ‎٠٠١‏ لفة في الدقيقة؛ وذلك باستخدام قمع تقطير. بعد إضافة محلول المونومر المائي؛ تم رجه عند درجة حرارة داخلية تبلغ ‎6٠0‏ درجة مئوية لمدة ‎٠١‏ دقائق وتشتيته تشتيتاً أولياً. 6 بعد ذلك؛ تمت إضافة محلول محضر على حدة بتدفئة ‎١.57‏ جم إستر حمض سكروز دهني ‎sucrose fatty acid ester‏ (تصنيع ‎Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation‏ الاسم التجاري: ‎(S-370‏ في صورة عامل خافض للتوتر السطحي ‎surfactants‏ لإذابته في ‎AYA‏ جم ‎heptane‏ ‏بتدفئته عند ‎٠١‏ درجة مئوية أو أعلى إلى الدورق مستدير القاع من خلال قمع ثم زيادة معدل ‎Cl‏ ‏إلى ‎7٠٠١‏ لفة في الدقيقة لتشتيت محلول المونومر المائي تشتيتاً ثانوياً. ‎Ye‏ .تم استبدال الجو الموجود بالنظام أيضاً ‎nitrogen‏ مع الحفاظ على درجة الحرارة الداخلية للدورق
و1 - مستدير القاع أثناء التشتيت عند 40 درجة مئوية؛ وإجراء تفاعل بلمرة شقية بتدفئته لمدة ساعة بحمام ماء ساخن عند ‎Ve‏ درجة مئوية. بعد تفاعل البلمرة» تم تسخين معلق التفاعل باستخدام حمام زيت عند ‎١7١‏ درجة مئوية ونزع ‎١١‏ ‏جم ماء من النظام بالتقطير الأيزوتروبي مع إرجاع ‎heptane‏ في الدورق للحصول على بوليمر © منزوع منه الماء مشتت في ‎heptane‏ . إلى البوليمر الناتج المشتت المنزوع منه الماء تمت إضافة 4,© جم بنسبة 77 من محلول مائي ‎aqueous solution‏ من ‎ethylene glycol diglycidyl ether‏ كعامل ‎JU‏ للارتباط التشابكي وإجراء تفاعل ما بعد الارتباط التشابكي عند ‎AY‏ درجة مئوية لمدة ساعتين. ثم؛ تم التسخين باستخدام ‎ales‏ زيت عند ‎٠8١‏ درجة مثوية؛ ونزع ‎heptane‏ والماء من النظام ‎٠‏ بالتقطير؛ متبوعاً بالتجفيف في تدفق من ‎nitrogen gas‏ للحصول على ‎٠٠0‏ جم راتنج ‎Gale‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ كروي الشكل ‎Lin)‏ في صورة جسيمات كروية متكتلة) بتمريرها عبر منخل ‎٠‏ 85 ميكرو متر. وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج الماصّ للماء ‎١١١‏ ميكرو متر؛ وبلغ محتوى الماء به ‎JY‏ ‎Ve‏ المثال رقم ' تمت زيادة كمية ‎PVP‏ المراد إضافته في المثال © إلى 7 7 بالكتلة. تم تحضير ‎٠٠١‏ جم من £0 بالكتلة من محلول مائي ‎PVP (3 aqueous solution‏ (تصنيع ‎ISP‏ ‎(Japan Co.
Ltd.: K-90‏ بإذابته في ‎ele‏ تبادل الأيونات قبل تحضير محلول مونومر مائي. في دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته 056 تم شحن 17,0 جم من 2860 بالكتلة من ‎acrylic acid‏ ومعادلته ‎Ye‏ بإضافة ‎٠١,7‏ جم من ‎Yo‏ 7 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةً قطرة مع التقليب أثناء تبريد
++ - الدورق من الخارج. لاحقاً؛ بنفس طريقة المثال رقم 0 تم تمرير راتنج ‎ala‏ للماء ‎water-‏ ‎absorbent resin‏ عبر منخل ‎٠‏ ميكرو متر للحصول على ‎9١‏ جم راتنج ماص للماء كروي الشكل (جزئياً في صورة جسيمات كروية متكتلة). وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج الماصّ للماء ‎١58‏ ميكرو مترء؛ وبلغ محتوى الماء به ‎١ oo‏ مثال المقارنة رقم ‎٠١‏ : تمت زيادة كمية عامل ‎HEC‏ المغلظ في مثال المقارنة رقم ؟ إلى ‎٠.١‏ 7 بالكتلة. على نحو محدد؛ في دورق ‎Erlenmeyer‏ سعته + ‎Ov‏ تم شحن ‎57,٠‏ جم من 780 بالكتلة من ‎acrylic acid‏ ومعادلته بإضافة ‎٠١7,7‏ جم من ‎١‏ 7 بالكتلة من ‎sodium hydroxide‏ قطرةٌ قطرة مع التقليب أثناء تبريد الدورق من الخارج. ض ّ ‎٠‏ إلى ذلك تمت إضافة ‎¥Y,0‏ جم ماء؛ متبوعاً ب %40,+ جم ‎HEC‏ (تصنيع ‎Sumitomo Seika‏ ‎(Chemicals Co., Ltd: AW-15F‏ لإذابته بالتقليب. إلى ذلك تمت إضافة ‎YY‏ ,+ جم من فوق ‎A.V 5 ¢ potassium persulfate‏ مجم من ‎ethylene glycol diglycidyl ether‏ و١٠‏ جم من ‎sla‏ ‏تبادل الأيونات لتحضير محلول مونومر مائي. لاحقاً» بنفس طريقة مثال المقارنة رقم 7؛ تم تمرير راتنج ماص للما ع ‎water-absorbent resin‏ عبر منخل ‎85٠‏ ميكرو متر للحصول على 560 جم ‎٠‏ راتنج ماص للماء كروي الشكل (جزئياً في صورة جسيمات كروية متكتلة). وبلغ الحجم الجسيمي المتوسط للراتنج ‎alll‏ للماء ‎١١‏ ؟ ميكرو متر؛ وبلغ محتوى الماء به 4. تم إجراء جميع الأمثلة ١-1؛‏ والمثال المرجعيء وأمثلة المقارنة ١-؛‏ و1-50,؛ و6-١٠‏ ثلاث مرات. ‎Lad‏ يتعلق بجميع الراتنجات الناتجة الماصّة للماء؛ تم قياس كميات وسط تشتيت متبقي؛ وذلك باستخدام طريقة قياس كمية وسط تشتيت متبق» تم بيان وسطها + انحرافها المعياري. ‎٠‏ في الجدول ‎Co‏
_ 7 1 _ الجدول رقم ‎١‏ ‏إضافات محلول مونومر ‎١‏ معدل التقليب | الحجم كمية وسط ملاحظات مائى [ لفة في | الجسيمي التشتيت إضافات الكمية الدقيقة] المتوسط المتبقي المضافة [ ميكرو [جزء في [كتلة7] ل متر] المليون] ‎ov [vere | ١ | 70440 | fb |‏ | ا اا ‎sib | evr |W | rote | | 0‏ مثال 7 | 701690م | 2 | .ا ‎veh ١‏ | لالد" دفاعة شبه شبكية . مرجعي ‎١‏ المراحل مثال ف 0 ‎١‏ لم1 مقارنة ‎١‏ ‏مثال ‎AY onsen LY HEC‏ لاتختقراله المقارنة ؟ مثال صمغ زاناثان ١ر٠ ‎1٠ At ٠‏ ؟ المقارنة ؟ مثال صمغ أجار ‎Ox JY aa‏ بلمرةٌ غير عادية مقارنة ؛ مثال ‎puliulan‏ ب ‎٠6‏ 94 1+4 مقارنة 2 مثال ‎٠ ١ 9 7 JY a‏ ا ‎١‏ ‏مقارنة > مثال - ‎٠‏ بلمرة غير عادية مقارنة ‎VY‏ ‏مثال ‎HEC‏ ال ‎Vdo ٠١٠٠‏ د لاحر ؟ (المعدل الذي مقارنة ‎A‏ تمت زيادته فور ‎(cpa il‏ مثال ‎٠ HEC‏ حا ‎١,14‏ | دفاعة شبه شبكية المقارنة 9 مثال ‎HEC‏ + ارب ‎Yio‏ 7+ مقارنة ‎You ٠١‏ polyvinyl alcohol ...PVA polyvinyl pyrrolidone ...PVP hydroxyethyl! cellulose...HEC ‏تم بيان وسط تشتيت متبق بالوسط الانحراف المعياري.‎ )٠١-8و‎ imo ؛7-١ ‏وأمثلة المقارنة‎ ١ ‏أقل من 00+ (مقابل المثال المرجعي رقم‎ * « © ‏ورد بالأمثة‎ water-absorbent resin ‏إن أي راتنج ماص للماء‎ »١٠ ‏كما هو موضح في الجدول رقم‎ ‏بتلك الكميات‎ Tlie ‏احتوى على كمية من وسط التشتيت المتبقي تم خفضها بدرجة كبيرة‎ 1-١ ‏الواردة بالمثال المرجعي وأمثلة المقارنة. على نحو أكثر تحديداً؛ حتى عند مقارنة طرق الإنتاج‎ hydrophilic polymeric ‏التي تستخدم عامل تشتيت بوليمري أليف للماء‎ ؛-١‎ JEN ‏الواردة‎ ‏أحادي المرحلة فقط‎ suspension ‏التعليق‎ = polymerization ‏لإجراء البلمرة‎ dispersion agent ٠ ‏جزء‎ VE) ‏مقارنة بالطريقة التقليدية (المثال المرجعي رقم‎ reversed-phase ‏في الطور العكسي‎ ‏في المليون) التي أظهرت أقل مستوى من كمية وسط التشتيت المتبقي» وذلك بإجراء بلمرة ثنائية‎ .)٠.06 ‏من‎ JP) ‏المراحل؛ يمكن تقليل كمية وسط التشتيت المتبقي‎ ‏علاوةً على ذلك؛ مقارنةً يالحجم الجسيمي المتوسط للراتنجات الماصّة للماء التي تم الحصول‎ ‏عليهاء وصل الحجم الجسيمي المتوسط للجسيمات التي تم الحصول عليها فقط بالتحكم في معدل‎ ١ ‏و 1 ( ¢ وعند استخدام‎ ١ ‏(مثالي المقارنة‎ a ‏ميكرو‎ ١ Y ٠ ‏التقليب بدون عامل مغلظ إلى حوالي‎ - polymerization ‏وهو عامل مغلظ معروف في البلمرة‎ (HEC) hydroxyethyl cellulose ‏؛» ثبت أن هذه الراتتجات التي تم‎ reversed-phase ‏في الطور العكسي‎ suspension ‏التعليق‎ ‎Of ‏الحصول عليها لها حجم جسيمي أكبرء ومع ذلك؛ فإن كمية وسط التشتيت المتبقي ازدادت في‎
‎nq -‏ - واحد (أمثلة المقارنة ‎ch oY‏ 085 و١٠).‏ من ناحية أخرى؛ يمكن أيضاً الحصول على الراتنج الكروي الماص للماء (المثال 3( الذي بلغ حجمه الجسيمي ‎١5١‏ ميكرو متر أو أكثر بطريقة الإنتاج الواردة يالاختراع الحالي؛ وتم ‎Load‏ توفير الراتنج ‎Gall‏ للماء الذي تم خفض كمية وسط التشتيت المتبقي به بدرجة كبيرة مقارنةً بالرإتتجات الواردة بالمثال المرجعي وأمثلة المقارنة. © القابلية للتطبيق الصناعي يوفر الاختراع الحالي طريقة لإنتاج راتنج ‎Gale‏ للماء ‎cwater-absorbent resin‏ حيث تُستخدم كمية وسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎(Sie petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ يُستخدم في البلمرة ‎polymerization‏ - التعليق ‎suspension‏ في الطور العكسي ‎reversed-phase‏ ؛ يوجد في الراتنج الماصّ للماء وتقل أيضاً الرائحة الناتجة عن وسط تشتيت الهيدروكربون البترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium | ٠‏ ¢ ويتم الحصول بهذه الطريقة على راتنج ‎gabe‏ ‏للماء ‎-water-absorbent resin‏

Claims (1)

  1. .ل - عناصر الحماية ‎-١ ١‏ طريقة لإنتاج ‎Jala mish‏ للماء ‎cwater-absorbent resin‏ وذلك بإجراء البلمرة ‎polymerization ~~ Y‏ - التعليق ‎suspension‏ 8 الطور العكسي ‎reversed-phase‏ _لمونومر غير ‎١‏ مشبع إيثيلينياً ‎ethylenically unsaturated monomer‏ وقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ ‏¢ في وسط تشتيت هيدروكربون بترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ » تشتمل ‎eo‏ الخطوات التالية: ّ| () إجراء تشتيت أولي ‎primary dispersion‏ في غياب عوامل خافضة للتوتر السطحي ‎surfactants ١‏ _بإضافة محلول ‎aqueous solution Sle‏ من مونومر غير مشبع إيثيلينياً ‎ethylenically unsaturated monomer A‏ وقابل للذوبان في الماء ‎water-soluble‏ يحتوي على 4 عامل تشتيت بوليمري أليف للماء ‎hydrophilic polymeric dispersion agent‏ إلى وسط ‎Vo‏ تشتيت هيدروكربون بترولي ‎Cid petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ أو يذاب ‎١١‏ فيه عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء ‎hydrophobic polymeric dispersion agent‏ ‎١‏ على الساخن؛ مع التقليب؛ ‎١٠"‏ (ب) أيضاً إجراء تشتيت ثانوي ‎secondary dispersion‏ بإضافة عامل خافض للتوتر السمطحي ‎surfactants ٠‏ إلى سائل تشثيت ‎dispersion liquid‏ يتم الحصول عليه بعد التشتيت الأولي؛ و ‎٠‏ (ج) إجراء البلمرة ‎polymerization‏ - التعليق ‎suspension‏ في الطور العكسي ‎reversed-‏ ‎phase 1‏ ؛ وذلك باستخدام بادئ بلمرة شقية ‎٠ radical polymerization initiator‏ ‎١‏ ؟- طريقة إنتاج راتنج ‎Gabe‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ وفقاً لعنصر الحماية ‎٠‏ حيث يكون "_ العامل الخافض للتوتر السطحي ‎surfactants‏ نوعاً واحداً على الأقل يتم اختياره من المجموعة " المشتملة على إستر حمض بولي جليسيريل دهني ‎polyglyceryl fatty acid ester‏ ؛ واستر
    ١ - ؛ ‏ حمض سكروز دهني ‎sucrose fatty acid ester‏ ؛ واستر حمض سوربيبتان دهني ‎sorbitan‏
    . fatty acid ester ٠ © ‎١‏ ؟- طريقة إنتاج راتنج ‎Gale‏ للماء ‎water-absorbent resin‏ وفقاً لأي من عناصر الحماية من ‏ل“ ‎١‏ إلى ‎oY‏ حيث يكون عامل التشتيت البوليمري غير الأليف للماء ‎hydrophobic polymeric‏ ‎dispersion agent ~~ ¥‏ نوعاً واحداً يتم اختياره من المجموعة المشتملة على : ‎maleic anhydride-modified polyethylene, maleic anhydride-modified polypropylene, ¢ maleic anhydride-modified ethylene-propylene copolymer, maleic anhydride-ethylene ° copolymer, maleic anhydride-propylene copolymer, maleic anhydride-ethylene- 1 propylene copolymer, polyethylene, polypropylene, ethylene-propylene copolymer, 7 oxidized polyethylene, oxidized polypropylene, and an oxidized ethylene-propylene A copolymer. 4 ‏وفقاً لأي من عناصر الحماية من‎ water-absorbent resin ‏طريقة إنتاج راتتج ماص للماء‎ -4 ١ ethylenically unsaturated monomer ‏إلى ؟؛ حيث يكون الموتومر غير المشبع إيثيلينياً‎ ١ ‏نوعاً واحداً يتم اختياره من المجموعة المشتملة على‎ water-soluble ‏والقابل للذوبان في الماء‎ " . acrylamide 5 ‏وملح من‎ methacrylic acid 5 ‏وملح من‎ acrylic acid ¢ ‎١‏ ©- الطريقة وفقاً لأي من عناصر الحماية من ‎١‏ إلى ‎of‏ حيث يكون وسط تشتيت الهيدروكربون ‎Y‏ البترولي ‎petroleum hydrocarbon dispersion medium‏ نوعاً واحداً يتم اختياره من المجموعة ‎YF‏ المشتملة على هيدروكربون أليفاتي ‎aliphatic hydrocarbon‏ وهيدروكربون أليفاتي حلقي
    ‎alicyclic hydrocarbon ¢‏ يتراوح عدد ذرات الكربون به من ‎AAT‏
    ‎-١ ١‏ الطريقة وفقاً لأي من عناصر الحماية من ‎١‏ إلى 5؛ حيث تكون عوامل التشتيت البوليمرية ¥ الأليفة للماء ‎hydrophilic polymeric dispersion agent‏ نوعاً واحداً يتم اختياره من المجموعة ؟ المشتملة على ‎polyvinyl pyrrolidone y polyvinyl alcohol‏ .
    ‎١‏ 7- راتنج ماص للماء ‎water-absorbent resin‏ يتم الحصول عليه بهذه الطريقة وفقاً لأي من "7 عناصر الحماية من ‎١‏ إلى .
SA111320652A 2010-07-28 2011-07-27 طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء SA111320652B1 (ar)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2010169679 2010-07-28

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SA111320652B1 true SA111320652B1 (ar) 2014-06-25

Family

ID=45529965

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SA111320652A SA111320652B1 (ar) 2010-07-28 2011-07-27 طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء

Country Status (10)

Country Link
US (1) US8883944B2 (ar)
EP (1) EP2599797B1 (ar)
JP (1) JP5805641B2 (ar)
KR (1) KR101778341B1 (ar)
CN (1) CN103003310B (ar)
BR (1) BR112013002118A2 (ar)
SA (1) SA111320652B1 (ar)
SG (1) SG2014013221A (ar)
TW (1) TWI508981B (ar)
WO (1) WO2012014750A1 (ar)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9074022B2 (en) 2006-04-27 2015-07-07 Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. Process for production of water-absorbent resin
WO2012014749A1 (ja) 2010-07-28 2012-02-02 住友精化株式会社 吸水性樹脂の製造方法
CN103619887B (zh) 2011-06-24 2016-03-02 住友精化株式会社 吸水性树脂的制造方法
CN104582833A (zh) 2012-08-30 2015-04-29 株式会社日本触媒 颗粒状吸水剂及其制造方法
JP6546493B2 (ja) * 2015-09-25 2019-07-17 日本酢ビ・ポバール株式会社 懸濁重合用添加剤およびその水性分散体、並びに、それらを用いるビニル系樹脂の製造方法
KR102321577B1 (ko) 2016-03-21 2021-11-04 하나텍플러스 주식회사 애플리케이션 기반의 개인별 건강 분석에 따른 영양 관리 시스템 및 그 방법
CN106883359B (zh) * 2017-03-29 2019-04-19 中山大学惠州研究院 一种粒径可控的具有防潮性能的高吸水微球制备方法
CN114805880B (zh) * 2022-06-24 2022-09-09 山东诺尔生物科技有限公司 一种多糖接枝共聚高分子吸水膜及其制备方法

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6187702A (ja) 1984-10-05 1986-05-06 Seitetsu Kagaku Co Ltd 吸水性樹脂の製造方法
JPH066612B2 (ja) 1986-01-25 1994-01-26 住友精化株式会社 吸水性樹脂の製造法
JPH03195713A (ja) * 1989-12-25 1991-08-27 Mitsubishi Petrochem Co Ltd 高吸水性ポリマーの製造法
JPH03195709A (ja) * 1989-12-25 1991-08-27 Mitsubishi Petrochem Co Ltd 高吸水性ポリマーの製造法
JPH0912613A (ja) 1995-06-28 1997-01-14 Mitsubishi Chem Corp 吸水性樹脂の製造方法
WO2003051939A1 (en) 2001-12-19 2003-06-26 Nippon Shokubai Co.,Ltd. Water-absorbent resin and production process therefor
WO2004101628A1 (ja) 2003-05-13 2004-11-25 Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. 吸水性樹脂の製造方法
EP1796831B1 (en) * 2004-08-06 2020-01-15 Nippon Shokubai Co.,Ltd. Method for production of a particulate water-absorbing agent, corresponding particulate water-absorbing agent, and absorbing article
JP2006089525A (ja) 2004-09-21 2006-04-06 Sumitomo Seika Chem Co Ltd 吸水性樹脂粒子の製造方法
JP4721780B2 (ja) * 2005-06-10 2011-07-13 住友精化株式会社 多孔質吸水性ポリマー粒子の製造法
US20090169891A1 (en) 2006-03-31 2009-07-02 Asahi Kasei Chemicals Corporation Water Absorbing Resin Particle Agglomerates and Manufacturing Method of the Same
ATE523527T1 (de) 2006-04-24 2011-09-15 Sumitomo Seika Chemicals Herstellungsverfahren für wasserabsorbierende partikel und mit dem verfahren hergestellte wasserabsorbierende partikel
US9074022B2 (en) * 2006-04-27 2015-07-07 Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. Process for production of water-absorbent resin
CA2696087C (en) 2007-08-23 2017-04-25 Sumitomo Seika Chemicals Co., Ltd. Water-absorbent resin suitable for use in hygienic materials
WO2012014749A1 (ja) * 2010-07-28 2012-02-02 住友精化株式会社 吸水性樹脂の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
WO2012014750A1 (ja) 2012-02-02
SG2014013221A (en) 2014-06-27
US20130123445A1 (en) 2013-05-16
US8883944B2 (en) 2014-11-11
EP2599797A1 (en) 2013-06-05
EP2599797B1 (en) 2019-01-23
EP2599797A4 (en) 2014-11-26
KR20130041143A (ko) 2013-04-24
JPWO2012014750A1 (ja) 2013-09-12
KR101778341B1 (ko) 2017-09-13
CN103003310A (zh) 2013-03-27
JP5805641B2 (ja) 2015-11-04
TW201213349A (en) 2012-04-01
TWI508981B (zh) 2015-11-21
CN103003310B (zh) 2015-08-12
BR112013002118A2 (pt) 2019-01-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SA111320652B1 (ar) طريقة لإنتاج راتنج ماصّ للماء
EP2599796B1 (en) Process for production of water-absorbable resin
Rudzinski et al. pH‐sensitive acrylic‐based copolymeric hydrogels for the controlled release of a pesticide and a micronutrient
US9102771B2 (en) Method for producing a water-absorbent resin
EP3398977B1 (en) Method for producing water absorbent resin
EP2599795B1 (en) Production method for water absorbent resin
WO2013051417A1 (ja) 吸水性樹脂粒子の製造方法
EP2599794B1 (en) Production method for water absorbent resin
JP2017052911A (ja) 徐放性薬剤用ゲル化剤