Изобретение относитс к химии кремнийорганических соединений, а именно к способам получени винилгидридсиланов общей формулы Rn()3-nSiH, где R - метил, этил, фенил; . Соединени указанной общей формулы могут быть использованы как в качестве исходных , так и в качестве добавок при получении кремнийорганических полимеров. Известен способ получени кремнийгидридсодержащих соединений восстановлением хлорсиланов гексагидридалюминатом натри или его смесью с гидридом натри в среде тетрагидрофурана. Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому ре зультату вл -етс способ получени винилгидридсиланов взаимодействуем гидридхлорсиланов с винилмагнийхлоридом при нагревании до температуры 5060°С в среде органического растворител с последующей рыдержкой реакционной смеси при температуре 60-70°С. Выход целевого продукта 55%. Продолжительность выдержки реакционной среды ч. Недостатками данного способа вл ютс низкий выход целевого продукта, необходимость проведени процесса в среде органического растворител при повышенной температуре и с достаточно высокой продолжительностью выдержки реакционной смеси. Целью изобретени вл етс упрощение процесса и повышение выхода целевых продуктов. Поставленна цель достигаетс описываемым способом получени винилгидридсиланов указанной общей формулы взаимодействием гидридхлорсилана с винилмагнийхлоридом при температуре 1040 0 с последующей выдержкой реакционной смеси при температуре 1530°С . Выход целевого продукта 70-75%. Продолжительность выдержки 3-6 ч. К отличительным признакам описываемого способа относитс осуществление взз: имодействи реагентов при температуре 10-40°С с последующей выдержкой peaкцй онной смеси при температуре 15-30С. Проведение прЬцесса в более м гких услови х, т.е. при более низкой температуре , меньшей продолжительности выдержки, и без растворител , способствует снижению побочных реакций между SI-Н-св зью гидридхлорсиланов и винилмагнийхлоридом . что приводит к повышению выхода целевого продукта до 75% и упрощению процесса. При м ё р. Получение тривинилсилана. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, термометром, помещают раствор вин ил магнийхлори а , полученного из 24,3 г (1 моль) магни , в 200 мл тетрагидрофурана (ТГФ), В капельную воронку помещают 45 г (0,33 моль)трихлорсилана. При энергичном перемешивании и охлаждении приливают трих орсилан к содержимому колбы с такой скоростью, Цтобы Температура не поднималась аышв40°С. После прибавлени всего трихлорсилана выдерживают реакционную смесь при в течение 4 ч. После выдержки реакционную смесь разлагают 5-10%ным раствором сол ной кислоты, органический слой отдел ют и выдел ют из него 25,4 г (70% от теоретического) тривинилсилана с т. кип. 91С, пЬ -1,4390 и 8,8 г тетоавинилсилана с Т;кип. 125С и ,4616. Данные о получении доугих соединений представлены в таблице. (56) Авторское свидетельство СССР № 193511, кл. С 07 F 7/08, 1966. 2. Rosenberg и др. Preparation of some VInylsliartes with Vlnylmagnesium chloride. J. Org. Chem. 19S7, 22, Мг 10, с. 1200.
Услови синтеза и выхода винилгидросиланов, получаемых по известному и предлагаемому методу
1 - прототип,