RU2768758C2 - Способ синтеза алкидных смол - Google Patents
Способ синтеза алкидных смол Download PDFInfo
- Publication number
- RU2768758C2 RU2768758C2 RU2020113856A RU2020113856A RU2768758C2 RU 2768758 C2 RU2768758 C2 RU 2768758C2 RU 2020113856 A RU2020113856 A RU 2020113856A RU 2020113856 A RU2020113856 A RU 2020113856A RU 2768758 C2 RU2768758 C2 RU 2768758C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- reactor
- stage
- reaction mass
- alkyd resins
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/02—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/12—Polyesters derived from hydroxycarboxylic acids or from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/46—Polyesters chemically modified by esterification
- C08G63/48—Polyesters chemically modified by esterification by unsaturated higher fatty oils or their acids; by resin acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/78—Preparation processes
- C08G63/80—Solid-state polycondensation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к производству алкидных смол, являющихся основой для производства полуфабрикатных алкидных лаков, в частности, марок ПФ-060, ПФ-053. Способ синтеза алкидных смол состоит из двух стадий, где на первой стадии производится переэтерификация растительного масла пентаэритритом, а на второй стадии полученный продукт конденсируется с фталевым и малеиновым ангидридами при температуре 240-250°С. При этом на первой стадии пентаэритрит перед загрузкой в реактор расплавляют, подогревают до температуре 200-210°С и в виде расплава загружают в реактор в слой растительного масла, нагретого до температуры 220-230°С, с последующим нагревом реактора до температуры 240-250°С и выдержкой реакционной массы при данной температуре до завершения процесса переэтерификации. На второй стадии, не прекращая обогрев реактора, фталевый и малеиновый ангидриды в расплавленном состоянии при температуре 200-210°С вводят в глубину реакционной массы порционно, после загрузки ангидридов осуществляют нагрев реакционной массы до достижения температуры 240-250°С и выдерживают реакционную массу при температуре 240-250°С до завершения стадии поликонденсации. Технический результат - усовершенствование процесса производства алкидных смол, сокращение времени протекания процесса синтеза, снижение потребления энергоресурсов, снижение себестоимости конечных продуктов.
Description
Предлагаемое изобретение относится к производству алкидных смол, являющихся основой для производства полуфабрикатных алкидных лаков, используемых в производстве пигментных красок, эмалей, грунтовок и др.
Подробное описание рабочей схемы производства алкидных смол - основы алкидных лаков приводится в журнале «Лакокрасочные Материалы» №7-8/2007 г., стр. 64-71, «Технология как фактор эффективности лакокрасочных производств», Б.Б. Кудрявцев, ЗАО «Лакма-Имэкс».
Задачей, стоящей перед изобретением, является совершенствование процесса производства алкидных смол, являющихся основой полуфабрикатных алкидных лаков марок ПФ-060, ПФ-053 и др., устранение непроизводительных потерь рабочего времени, снижение потребления энергоресурсов, снижение себестоимости конечных продуктов.
Процесс двухстадийный. На первой стадии производится переэтерификация растительных масела пентаэтитритом, с образованием полиэфиров жирных кислот растительных масел, на второй стадии полученные продукты переэтерификации конденсируются (стадия поликонденсации) с фталевым и малеионовым ангидридами с образованием алкидных смол. Синтез алкидных смол ведется в одном реакторе.
На первой стадии - стадии переэтерификации - в реактор загружают рецептурное количество растительного масла. Включают циркуляционный контур: реактор-циркуляционный насос-выносной теплообменник-реактор. Осуществляют нагрев растительного масла до температуры 160°С со скоростью нагрева 50-60°С/час с использованием подачи «горячего» ВОТ (высокотемпературный органический теплоноситель с температурой 280-285°С) в рубашку реактора и в межтрубное пространство выносного трубчатого подогревателя. По достижении растительным маслом температуры 160°С отключают подачу «горячего» ВОТ в рубашку реактора и в межтрубное пространство выносного трубчатого подогревателя. Производят загрузку рецептурного количества пентаэритрита и катализатора. При этом, температура в реакторе снижается до 120-140°С. Снижение температуры в реакторе необходимо осуществлять потому, что пентаэритрит имеет товарную форму в виде гранул либо хлопьев, которые попадают на поверхность горячего растительного масла и, не успевая вступить в реакцию, возгоняются, а затем конденсируются в трубах и теплообменниках, нарушая тепло-массообмен процесса. После загрузки осуществляют нагрев реакционной смеси до 240-250°С со скоростью 40-50°С/час подачей «горячего» ВОТ в рубашку реактора и в межтрубное пространство выносного трубчатого подогревателя. Выдерживают реакционную массу при температуре 240-250°С до завершения реакции переэтерификации.
После завершения стадии переэтерификации проводят процесс поликонденсации, для чего прекращают подачу «горячего» ВОТ в рубашку реактора и в выносной трубчатый теплообменник, открывают подачу «холодного» ВОТ (100-120°С) и охлаждают реакционную массу от температуры 230-240°С до температуры 160-180°С. Загружают в реактор рецептурное количество фталевого и малеинового ангидридов, имеющие товарную форму в виде гранул либо хлопьев. Во избежание сильного вспенивания и испарения реагентов в реакторе загрузку ведут порционно по 15-25 кг, при этом температура в реакторе снижается до 140-150°С. После загрузки ангидридов открывают подачу «горячего» ВОТ в рубашку реактора и в межтрубное пространство трубчатого теплообменника и подогревают реакционную массу до температуры 240-250°С со скоростью нагрева 15-20 С/час. По достижении указанной температуры выдерживают реакционную массу до завершения стадии поликонденсации.
После завершения стадии поликонденсации и проверки полученного продукта на качество реактор охлаждают до температуры 180-140°С а продукт перекачивают в смеситель, где происходит разбавление растворителем и постановка продукта «на тип».
Предложен новый способ синтеза алкидных смол, без промежуточного охлаждения рабочей массы, происходящего во время загрузки компонентов, позволяющий сократить непроизводительные потери рабочего времени.
.Способ заключается в том, что загружать компоненты: пентаэритрит, фталевый и малеиновый ангидриды в реактор необходимо в расплавленном состоянии, при температуре 200-210°С, в глубину реакционного слоя, не снижая температуру реакционной массы во время загрузки реагентов. На первой стадии - стадии переэтерификации - пентаэритрит, находящийся в расплавленном состоянии при температуре 200-210°С, загружается в реактор в слой растительного масла, нагретого до температуры 220-230°С, при этом, в отличие от принятой технологии, циркуляционный контур не отключается, нагрев реактора и выносного теплообменника продолжается и ведется до достижения температуры протекания реакции переэтерификации - 240-250°С. Выдерживают реакционную массу при данной температуре до завершения процесса переэтерификации.
На второй стадии - стадии поликонденсации - в отличие от принятого технологического процесса, предлагается не отключать циркуляционный контур, не прекращать обогрев реактора и выносного теплообменника, вводить фталевый и малеиновый ангидриды, находящиеся в расплавленном состоянии при температуре 200-210°С, в глубину реакционного слоя порционно по 15-20 кг, во избежание бурного протекания реакции. После загрузки ангидридов нагрев реакционной массы продолжают до достижения температуры 240-250°С и выдерживают реакционную массу при температуре 240-250°С до завершения стадии поликонденсации.
В процессе поликонденсации продуктов переэтерификации образуется реакционная вода, из-за чего процесс является обратимым, и для удаления реакционной воды в реактор вводят ксилол (примерно 3% от массы загрузки реактора), образующий с реакционной водой азеотропную смесь, температура кипения которой равна 116-120°С, что ниже температуры кипения ксилола (150°С), что позволяет обеспечить отвод из реактора смеси в виде пара, а затем разделение ее в теплообменниках-холодильниках и разделительном сосуде на ксилол и воду, при этом испарением из зоны реакции удаляется образующаяся реакционная вода, чтобы реакция поликонденсации стала необратимой. Важной задачей является поддержание концентрации ксилола в реакторе в заданных стехиометрических пределах, для чего испаряемый азеотроп (реакционная вода плюс ксилол) направляется в холодильник-конденсатор и разделительный сосуд, где происходит разделение на воду и ксилол, вода удаляется, а ксилол улавливается и возвращается в реактор для обеспечения удаления вновь образуемой реакционной воды с необходимой скоростью. Для этой цели применены «Устройство для безопасного ввода возвратного ксилола в реактор» (патент РФ №158497 от 09.07.2015 г.) и «Устройство автоматического ввода возвратного ксилола в реактор производства алкидных смол» (патент РФ №182021 от 18.04.2018 г.). Контроль за протеканием синтеза осуществляется с помощью непрерывного измерения активного сопротивления Rp реакционной массы прибором «Измеритель иммитанса Е7-30». Полученные величины активного сопротивления Rp реакционной массы непрерывно вводятся в блок управления и сравниваются со стандартными величинами активного сопротивления Rp реакционной массы, заложенными технологами в программу режимов синтеза алкидных смол. При отклонении режима синтеза от заданного (как правило, уменьшение скорости синтеза из-за потери части ксилола, который связывает и удаляет реакционную воду, тормозящую синтез), блок управления подает управляющий сигнал, под действием которого увеличивается подача возвратного ксилола в реактор. Поступивший возвратный ксилол связывает и удаляет реакционную воду из зоны синтеза и скорость синтеза восстанавливается в пределах заданной. Достоинствами предложенного метода является тот факт, что при загрузке нет необходимости открывать люки для загрузки сыпучих реагентов, не происходит разгерметизация системы, нет выбросов в атмосферу испарений из реактора, улучшается экологическая ситуация и техника безопасности, минимизируется влияние человеческого фактора на процесс синтеза.
Технический результат от использования предложенного способа производства алкидных смол заключается в достижении следующих эффектов:
1. Сокращение времени протекания процесса синтеза на 25-30%;
2. Значительная экономия энергоресурсов и рабочего времени;
3. Снижение себестоимости конечного продукта;
4. Упрощение работы установки синтеза за счет того, что не требуется несколько раз снижать и повышать температуру реактора, что благоприятно скажется на качестве конечного продукта.
5. Исключение влияния человеческого фактора на процесс синтеза. Таким образом, поставленная задача решена.
Claims (1)
- Способ синтеза алкидных смол, состоящий из двух стадий, где на первой стадии производится переэтерификация растительного масла пентаэритритом, а на второй стадии полученный продукт конденсируется с фталевым и малеиновым ангидридами при температуре 240-250°С, отличающийся тем, что на первой стадии пентаэритрит перед загрузкой в реактор расплавляют, подогревают до температуре 200-210°С и в виде расплава загружают в реактор в слой растительного масла, нагретого до температуры 220-230°С, с последующим нагревом реактора до температуры 240-250°С и выдержкой реакционной массы при данной температуре до завершения процесса переэтерификации, на второй стадии, не прекращая обогрев реактора, фталевый и малеиновый ангидриды в расплавленном состоянии при температуре 200-210°С вводят в глубину реакционной массы порционно, после загрузки ангидридов осуществляют нагрев реакционной массы до достижения температуры 240-250°С и выдерживают реакционную массу при температуре 240-250°С до завершения стадии поликонденсации.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020113856A RU2768758C2 (ru) | 2020-04-03 | 2020-04-03 | Способ синтеза алкидных смол |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2020113856A RU2768758C2 (ru) | 2020-04-03 | 2020-04-03 | Способ синтеза алкидных смол |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2020113856A3 RU2020113856A3 (ru) | 2021-10-04 |
RU2020113856A RU2020113856A (ru) | 2021-10-04 |
RU2768758C2 true RU2768758C2 (ru) | 2022-03-24 |
Family
ID=77999475
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2020113856A RU2768758C2 (ru) | 2020-04-03 | 2020-04-03 | Способ синтеза алкидных смол |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2768758C2 (ru) |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU821450A1 (ru) * | 1978-04-17 | 1981-04-15 | Черниговский Филиал Киевскогоордена Ленина Политехническогоинститута | Способ получени модифицированныхАлКидНыХ СМОл |
SU897817A1 (ru) * | 1980-04-04 | 1982-01-15 | Предприятие П/Я Р-6875 | Лакокрасочна композици |
SU1219598A1 (ru) * | 1984-06-13 | 1986-03-23 | Предприятие П/Я Р-6875 | Способ получени алкидных смол |
SU1669926A1 (ru) * | 1988-09-22 | 1991-08-15 | Предприятие П/Я Р-6875 | Способ получени алкидной смолы |
DE60101871T2 (de) * | 2000-02-23 | 2004-12-09 | Kansai Paint Co., Ltd., Amagasaki | Verfahren zur herstellung von alkydharz |
RU2348667C1 (ru) * | 2007-11-28 | 2009-03-10 | Олег Владимирович Ковалев | Способ производства алкидных лаков и способ подачи сыпучих компонентов в реактор со взрывоопасной средой, например, при производстве алкидных лаков |
RU2377064C2 (ru) * | 2007-11-28 | 2009-12-27 | Селиванов Сергей Николаевич | Способ подачи жидких компонентов в реактор со взрывоопасной средой при производстве алкидных лаков и способ подачи жидких компонентов в реактор со взрывоопасной средой |
RU2643704C1 (ru) * | 2016-12-20 | 2018-02-05 | Общество с ограниченной ответственностью "Спецлак" (ООО "Спецлак") | Способ контроля протекания стадии поликонденсации в процессе производства алкидных лаков |
RU2644165C1 (ru) * | 2017-01-31 | 2018-02-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Спецлак" (ООО "Спецлак") | Способ производства пентафталевых алкидных смол |
-
2020
- 2020-04-03 RU RU2020113856A patent/RU2768758C2/ru active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SU821450A1 (ru) * | 1978-04-17 | 1981-04-15 | Черниговский Филиал Киевскогоордена Ленина Политехническогоинститута | Способ получени модифицированныхАлКидНыХ СМОл |
SU897817A1 (ru) * | 1980-04-04 | 1982-01-15 | Предприятие П/Я Р-6875 | Лакокрасочна композици |
SU1219598A1 (ru) * | 1984-06-13 | 1986-03-23 | Предприятие П/Я Р-6875 | Способ получени алкидных смол |
SU1669926A1 (ru) * | 1988-09-22 | 1991-08-15 | Предприятие П/Я Р-6875 | Способ получени алкидной смолы |
DE60101871T2 (de) * | 2000-02-23 | 2004-12-09 | Kansai Paint Co., Ltd., Amagasaki | Verfahren zur herstellung von alkydharz |
RU2348667C1 (ru) * | 2007-11-28 | 2009-03-10 | Олег Владимирович Ковалев | Способ производства алкидных лаков и способ подачи сыпучих компонентов в реактор со взрывоопасной средой, например, при производстве алкидных лаков |
RU2377064C2 (ru) * | 2007-11-28 | 2009-12-27 | Селиванов Сергей Николаевич | Способ подачи жидких компонентов в реактор со взрывоопасной средой при производстве алкидных лаков и способ подачи жидких компонентов в реактор со взрывоопасной средой |
RU2643704C1 (ru) * | 2016-12-20 | 2018-02-05 | Общество с ограниченной ответственностью "Спецлак" (ООО "Спецлак") | Способ контроля протекания стадии поликонденсации в процессе производства алкидных лаков |
RU2644165C1 (ru) * | 2017-01-31 | 2018-02-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Спецлак" (ООО "Спецлак") | Способ производства пентафталевых алкидных смол |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Лившиц М.Л., Пшиляковский Б.Л. Лакокрасочные материалы, Справочное пособие, Москва, Издательство "Химия", 1982. * |
Орлова Е.Ю. Химия и технология бризантных взрывчатых веществ, Ленинград, "Химия", 1973, с. 629. * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2020113856A3 (ru) | 2021-10-04 |
RU2020113856A (ru) | 2021-10-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN104529741B (zh) | 长碳链二元羧酸的提纯方法 | |
CN104496793A (zh) | 长碳链二元羧酸的精制方法 | |
CN105777553A (zh) | 一种尼龙盐的制备方法 | |
RU2768758C2 (ru) | Способ синтеза алкидных смол | |
NO173333B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av oksydiftalsyreanhydrider | |
CN113024509B (zh) | 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1h-咪唑-5-甲酸的关键中间体的制备方法 | |
US3109831A (en) | Cooking polyesters of polybasic acids and polyhydric alcohols in the absence of solvents | |
RU2780510C2 (ru) | Установка синтеза алкидных смол | |
CN102432456A (zh) | 富马酸的合成方法 | |
CN102145878B (zh) | 一种连续制备聚合硫的方法 | |
CN103086903B (zh) | 一种甘氨酸和氯化铵混合晶体的制备方法 | |
RU2644165C1 (ru) | Способ производства пентафталевых алкидных смол | |
US478067A (en) | Russell s | |
US3109832A (en) | Conserving polyol in the cooking of polyesters of polybasic acids and polyhydric alcohols in the absence of solvents | |
CN112661633A (zh) | 一种连续制备抗氧剂1010的方法 | |
CN104693073A (zh) | 肌酸硝酸盐的制备方法 | |
CN217202568U (zh) | 一种粗乙交酯提纯装置 | |
CN102862965A (zh) | 溶解磷酸二氢钾粉末的方法 | |
CN205550257U (zh) | 一种微波反应制备乙二醇锑的装置 | |
CN117326936B (zh) | 一种长碳链二元酸的精制方法及其装置 | |
CN101462949B (zh) | 基准试剂邻苯二甲酸氢钾的制备方法 | |
CN104817716B (zh) | 结晶型高分子合成溶剂回收方法及聚苯硫醚的生产方法 | |
CN110776428B (zh) | 一种母液回收吉纳再处理方法 | |
SU1687596A1 (ru) | Способ прогрева камер замедленного коксовани , пропарки и охлаждени кокса | |
CN115448866B (zh) | 一种1-甲基-2,3,4,5-四硝基吡咯的制备方法 |