CN104529741B - 长碳链二元羧酸的提纯方法 - Google Patents

长碳链二元羧酸的提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种长碳链二元羧酸的提纯方法。属于有10个以上碳原子的无环二元羧酸的纯化处理。其特征在于以微生物发酵法生产的长碳链二元酸粗品为起始原料，以甲醇为溶剂进行重结晶提纯，包括如下操作步骤：①.溶解、脱色a室温投料b预热溶解c.吸附脱色d四级过滤②梯度降温、结晶③淋洗、离心过滤④真空干燥，提纯后的长碳链二元羧酸达到如下技术指标：单酸wt％≥99.20总酸wt％≥99.60灰分ppm≤30铁以Fe2O3计ppm≤2总氮以N元素计ppm≤30水分wt％≤0.4酯含量未检出。C11～c14的提纯收率≥98.4％，适用于作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成长碳链尼龙；亦适用于合成香料、药品的原料。提供了一种产品色泽好、纯度高，精制收率高，成本较低的长碳链二元羧酸的提纯方法。

Description

长碳链二元羧酸的提纯方法
技术领域
本发明是一种长碳链二元羧酸的提纯方法。属于有10个以上碳原子的无环二元羧酸的纯化处理。
背景技术
长碳链二元羧酸(along-chaindicarboxylicacid)—碳链中含有10个以上碳原子的直链二元羧酸，是一类重要的精细化工产品。用于合成聚酰胺树脂、聚酯树脂、热熔胶、香料、耐候性增塑剂、润滑油添加剂、涂料、液晶等产品的主要原料。
以长碳链二元羧酸为原料，开发PVC(聚氯乙烯)生产中所用的性能优异的增塑剂，如长链二元酸二丁醇酯、二己醇酯、二辛醇酯等。替代现有的邻苯二甲酸和脂肪族二元酸酯；开发长链二元酸双酯润滑油，如燃气涡轮发动机的润滑剂压缩机油、汽车发动机润滑油、合成纤维的润滑剂等。
C11～C14长碳链二元羧酸，是长碳链二元羧酸中开发较早的工业产品。主要用于合成高分子材料、香料、药品等。其中，作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成长碳链尼龙(亦称聚酰胺树脂)工程塑料，是最重要的用途之一。
尼龙是分子主链上含有酰胺集团(-NHCO-)的一类高分子化合物。由于尼龙分子结构中含有大量酰胺基，大分子末端为氨基或羧基，所以是一类强极性、分子间能形成氢键且具有一定反应活性的结晶性聚合物。尼龙是五大工程塑料(尼龙、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚、聚对苯二甲酸丁二醇酯)中消耗量最大、品种最多、用途最广、资格最老的一种，
长链尼龙特有的分子机构，赋予其良好的综合性能，强度高于金属，优异的机械性能、耐热性、耐磨损性、耐化学性、阻燃性及自润滑性，摩擦系数低而且容易加工，它可以加工制成各种塑料制品、也可以拉丝制成纤维、还可以制成薄膜、涂料和胶粘剂等。广泛用于汽车、电子电气、机械、通讯、军事及航空航天等领域。
以长碳链二元羧酸为原料，作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成的长碳链尼龙，主要有尼龙11、尼龙12、尼龙612、尼龙1111、尼龙1112、尼龙1212、尼龙1213、尼龙1314、尼龙1414、尼龙512和尼龙614等，
近年来，长碳链二元酸在国际和国内市场上的需求量迅速增加，逐年攀升。而且，对产品质量各种技术性能指标的要求不断提高，越来越苛刻。市售长碳链二元酸不能满足长链尼龙及其它下游产品对其纯度和外观质量各方面的技术指标的要求。
长碳链二元羧酸，自然界不存在，主要采用有机合成法，生物发酵法制备，采用有机合成法，工艺路线长成本高、收率低，存在安全隐患而且污染环境。
生物发酵法主要是以C11、C12、C13和C14正构烷烃为原料，经过假丝酵母发酵，将单烷烃转化成长链二元酸，再经粗提纯和精制，得长链二元酸结晶产品。所述正烷烃是石油炼制中分馏出的含有碳原子C11～C14的组分，是采用尿素工艺对石油进行脱脂所得的副产物，俗称液体石蜡。因此，该法生产的长链二元酸具有原料来源广、生产工艺简单，投资小、生产成本低。因此，目前市售长碳链二元酸多为生物发酵法生产的产品。
由于发酵产物中含有少量菌体蛋白、色素、铁离子化合物等杂质，严重影响产品的纯度和外观。因此，精制纯化工艺是微生物发酵制备长碳链二元羧酸的至关重要的环节。
现有技术中，微生物发酵法生产的长碳链二元羧酸，主要采用溶剂法通过重结晶来进行提纯精制。溶剂主要采用冰醋酸和乙醇、甲醇。存在如下不足：
1.以冰醋酸作为溶剂提纯精制后的产品二元酸中，由于醋酸沸点较高，难洗脱，会有少量醋酸残留。作为原料生产聚酰胺产品时，会出现聚合短链的情况，难以制得聚合度高、分子量规整的高分子聚合物，进而影响产品的机械性能。且冰醋酸在温度超过60℃时，腐蚀性极强，即使使用价格昂贵的钛材设备，也无法完全避免设备受到腐蚀。
2.乙醇精制工艺所使用的溶剂多为食用酒精，食用酒精价格高，当前市场价7000-9000元/吨，大大增加了生产成本。
3.甲醇价格便宜，当前市价2000-4000元/吨，仅为食用酒精的1/3--1/2,使用甲醇对粗品二元酸进行精制，可以解决乙醇精制工艺成本高的问题。但在醇类与羧酸类的酯化反应中，醇类的反应活性为：甲醇＞伯醇＞仲醇＞叔醇，乙醇属于伯醇。目前，乙醇精制工艺已渐臻成熟，基本解决了精制过程中的酯化副反应问题，但由于甲醇的酯化反应活性要远大于乙醇，故副反应问题始终是甲醇精制工艺的瓶颈。
一种产品色泽好、纯度高，精制收率高，成本较低的长碳链二元羧酸的提纯方法是人们所期待的。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种产品色泽好、纯度高，精制收率高，成本较低的长碳链二元羧酸的提纯方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：
本发明的长碳链二元羧酸的提纯方法，其特征在于以微生物发酵法生产的长碳链二元酸粗品为起始原料，以甲醇为溶剂进行重结晶提纯，包括如下操作步骤：
①.溶解、脱色
a.室温投料
室温下，将长链二元羧酸、甲醇、活性炭投入脱色反应釜中，搅拌混匀，制备料浆；
b.预热溶解
将a项制备的料浆，经泵送流经换热器，快速升温至60℃～64℃以后，再回流到脱色反应釜中，搅拌下溶解，升温溶解时间控制在5～10分钟；
c..吸附脱色
经b项预热后的料液，送入脱色反应釜中，搅拌下，保温脱色；
d.四级过滤
经c项脱色后的物料，立即顺序通过四级过滤系统过滤，固液分离，滤液长链二元羧酸溶液，送入结晶釜；备结晶用；
②.梯度降温、结晶
a.开启冷却水，快速降温
在结晶釜中，搅拌下，在10～20分钟时间内，将步骤②脱色后的物料温度降至47℃；
b.关闭冷却水，自然降温结晶
控制降温时间1～2小时，将结晶釜内物料温度降至43℃；
c.开启冷却水继续降温、结晶
打开冷却水，控制降温时间2～3小时，将结晶釜内温度降至25～30℃；
d.离心过滤，滤饼备淋洗；母液备下批结晶循环使用；
③.淋洗、离心过滤
经步骤②离心分离后的滤饼，在离心机中，用甲醇淋洗，继续离心过滤，滤饼备真空干燥用；滤液全部作为步骤①用的溶剂；
④.真空干燥
来自步骤②的结晶物料，经真空干燥机干燥得到精制长碳链二元酸；
提纯后的长碳链二元羧酸达到如下技术指标：
本发明的溶解脱色步骤，采用升温溶解过程，使用换热器给浆料升温，与现有技术的脱色反应釜采用的夹套或盘管加温项比较，大大提高了升温速度，减少了溶剂与长碳链二元羧酸在较高温度下的共存时间，从而，大幅度降低了长碳链二元酸与溶解甲醇之间产生的酯化副反应的几率，使得副产的酯类杂质极少生成，达到了未检出的效果。
经步骤①c项脱色后的物料，立即顺序通过四级过滤系统过滤，固液分离，滤液长链二元羧酸溶液，送入结晶釜；四级过滤系统显著地减少了滤液中的杂质，提高了滤液的纯度，有效降低了精制二元酸产品中的灰分和其它杂质的含量。是为提高长链二元羧酸的纯度作出突出管线的技术特征。
本发明的步骤②.梯度降温、结晶。经脱色后的二元羧酸溶液进入结晶釜，快速降温至47℃，然后自然降温1小时，之后继续降温至25～30℃，达到出料要求。结晶液经离心机分离。合理的结晶过程控制，最大限度的减少了二元羧酸溶液在降温结晶中的异相成核问题，减少了晶体内部杂质的包覆量，为进一步提高了产品纯度做出了贡献。
本发明的步骤③淋洗、离心过滤。经步骤②离心分离后的滤饼，在离心机中，用甲醇淋洗，继续离心过滤，滤饼备真空干燥用；滤液全部作为步骤①用的溶剂循环利用，实现了本提纯系统的零排放。对节约资源、保护环境、降低生产成本作出了贡献。
采用本发明的提纯方法，提纯后的长碳链二元羧酸达到如下技术指标：
现有技术中的甲醇精制工艺得到的精制二元酸总酸含量为98.5％-99.2％，单酸含量98.5％，总氮含量80～120ppm，灰分60-200ppm，酯类杂质含量0.2-0.4wt％。
与上述现有技术的提纯后的产品质量相比较，具有显著的技术进步。
本发明的目的还可以通过如下措施来达到：
本发明的长碳链二元羧酸的提纯方法，特别适用于长碳链二元羧酸为C11～C14碳的直链二元羧酸。
本发明的长碳链二元羧酸的提纯方法，所述的重结晶所用的溶剂甲醇的质量百分浓度≥90％。是优选的技术方案。
本发明的长碳链二元羧酸的提纯方法，其特征在于步骤①b项所述的换热器是列管式换热器、套管式换热器或板式换热器。是优选的技术方案。其中采用板式换热器是最优的技术方案。
本发明的长碳链二元羧酸的提纯方法，其特征在于步骤①d项所述的四级过滤系统按顺序依次是由板框压滤机、袋式过滤器、钛棒过滤器、层叠式精密过滤器过滤完成。
是优选的技术方案。
本发明的长碳链二元羧酸的提纯方法，步骤②所述的甲醇淋洗，所用甲醇的质量百分含量≥98％。是优选的技术方案。
本发明的长碳链二元羧酸的提纯方法，步骤③所述的真空干燥机是双锥真空干燥机。是一个优选的技术方案。
本发明的长碳链二元羧酸的提纯方法，其特征在于所述步骤①按照如下步骤进行：
①.溶解、脱色
a.室温投料
室温下，将长链二元羧和活性炭投入脱色反应釜中；
b.预热
脱色溶剂甲醇，经泵送流经换热器，快速升温至60℃～64℃，然后，回流到脱色反应釜中，搅拌下，溶解；升温溶解时间控制在5～10分钟；
c..吸附脱色
经b项预热后的料液，送入脱色反应釜中，搅拌下，保温脱色；
d.四级过滤
经c项脱色后的物料，立即顺序通过四级过滤系统过滤，固液分离，滤液长链二元羧酸溶液，送入结晶釜；备结晶用。
是一个优选的技术方案。
本发明的长碳链二元羧酸的提纯方法，所述重结晶用的溶剂甲醇来自步骤③淋洗所产生的滤液，不足部分由步骤②d项产生的母液补足。是一个优选的技术方案。
本发明的长碳链二元羧酸的提纯方法，其特征在于具体操作步骤与工艺条件如下：
①.溶解、脱色
a.室温投料
室温下，将长链二元羧酸粗品、甲醇、活性炭投入脱色反应釜中，搅拌混匀，制备料浆；投料质量比例如下：
二元羧酸：溶剂1：2.2～3.5
活性炭：二元羧酸1：40～200
b.预热溶解
将a项制备的料浆，经泵送流经换热器，快速升温至60℃～64℃以后，再回流到脱色反应釜中，搅拌下溶解，升温溶解时间控制在5～10分钟；
c..吸附脱色
经b项预热后的料液，送入脱色反应釜中，搅拌下，保温脱色，待物料溶解完全，立即过滤；
d.四级过滤
经c项脱色后的物料，立即顺序通过四级过滤系统过滤，固液分离，滤液长链二元羧酸溶液，送入结晶釜；备结晶用；
②.梯度降温、结晶
a.开启冷却水，快速降温
在结晶釜中，搅拌下，在10～20分钟时间内，将步骤②脱色后的物料温度降至47℃；
b.关闭冷却水，自然降温结晶
控制降温时间1～2小时，将结晶釜内物料温度降至43℃；
c.开启冷却水继续降温、结晶
打开冷却水，控制降温时间2～3小时，将结晶釜内温度降至25～30℃；
d.离心过滤，滤饼备淋洗；母液备下批结晶循环使用；
③.淋洗、离心过滤
经步骤②离心分离后的滤饼，在离心机中，用甲醇淋洗，继续离心过滤，滤饼备真空干燥用；滤液全部作为步骤①用的溶剂；
④.真空干燥
来自步骤②的结晶物料，经真空干燥机干燥得到精制长碳链二元酸。
是优选的技术方案。
本发明的长碳链二元羧酸的提纯方法，相比现有技术有如下积极效果：
1.提供了一种产品色泽好、纯化高，精制收率高，成本较低的长碳链二元羧酸的提纯方法。成功的解决了现有技术中存在的问题。
2.本发明的溶解脱色步骤，采用升温溶解过程，使用换热器给浆料升温，与现有技术的脱色反应釜采用的夹套或盘管加温项比较，大大提高了升温速度，减少了溶剂与长碳链二元羧酸在较高温度下的共存时间，从而，大幅度降低了长碳链二元酸与溶解甲醇之间产生的酯化副反应的几率，使得副产的酯类杂质极少生成，达到了未检出的效果。
3.经步骤①c项脱色后的物料，立即顺序通过四级过滤系统过滤，固液分离，滤液长链二元羧酸溶液，送入结晶釜；四级过滤系统显著地减少了滤液中的杂质，提高了滤液的纯度，有效降低了精制二元酸产品中的灰分和其它杂质的含量。
4.本发明的步骤②.梯度降温、结晶。经脱色后的二元羧酸溶液进入结晶釜，快速降温至47℃，然后自然降温1小时，之后继续降温至25～30℃，达到出料要求。结晶液经离心机分离。合理的结晶过程控制，最大限度的减少了二元羧酸溶液在降温结晶中的异相成核问题，减少了晶体内部杂质的包覆量，为进一步提高了产品纯度做出了贡献。
5.本发明的步骤③淋洗、离心过滤。经步骤②离心分离后的滤饼，在离心机中，用甲醇淋洗，继续离心过滤，滤饼备真空干燥用；滤液全部作为步骤①用的溶剂循环利用，实现了本提纯系统的零排放。对节约资源、保护环境、降低生产成本做出了贡献。
采用本发明的提纯方法，提纯后的长碳链二元羧酸达到如下技术指标：
现有技术中的甲醇精制工艺得到的精制二元酸总酸含量为98.5％-99.2％，单酸含量98.5％，总氮含量80～120ppm，灰分60-200ppm，酯类杂质含量0.2-0.4wt％。
与上述现有技术的提纯后的产品质量相比较，具有显著的技术进步。
6.产品质量能够满足长链尼龙工艺对其纯度和外观质量各方面的技术指标的要求。
7.C11～C14长碳链二元羧酸的提纯收率≥98.4％。
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述：
实施例1
本发明的一种C12二元羧酸的提纯方法
600kgC12二元羧酸、6kg活性炭加入2000L纯度98％的甲醇溶液中，搅拌均匀后经板式换热器升温进入脱色釜，控制板式换热器物料出口温度60-64℃，经四级过滤系统过滤得到的二元酸溶液进入结晶釜，在结晶釜内快速均匀降温至47℃，控制降温时间20分钟，关闭降温水，自然降温1小时，结晶釜内温度达到43℃，打开降温水均匀降温至25℃，控制降温时间3小时。结晶液离心分离，用300L纯度98％的甲醇溶液对离心机内物料进行淋洗，淋洗结束后离心15分钟，得到物料含固量84％,经双锥真空干燥机干燥得到精制二元酸，中和滴定法测总酸含量99.65％，气相色谱法测单酸含量99.33％，总氮含量12ppm，铁离子含量0.6ppm，灰分含量15ppm，含湿量0.18％，质谱分析未检出酯的存在。C12长碳链二元羧酸的提纯收率为98.8％。
实施例2
本发明的一种C12二元羧酸的提纯方法
400kgC12二元羧酸、6kg活性炭加入实例1中所得离心母液(包括洗涤液)2000L，搅拌均匀后经板式换热器升温进入脱色釜，控制板式换热器物料出口温度60-64℃，经四级过滤系统过滤得到的二元酸溶液进入结晶釜，在结晶釜内快速均匀降温至47℃，控制降温时间20分钟，关闭降温水，自然降温1小时，结晶釜内温度达到43℃，打开降温水均匀降温至25℃，控制降温时间3小时。结晶液离心分离，离心物料用2000L纯度98％的甲醇溶液在20℃下在3m3搪瓷釜内搅拌20分钟，二次离心25分钟，得含固量86％的精制二元酸湿品，,经双锥真空干燥机干燥得到精制二元酸，中和滴定法测总酸含量99.63％，气相色谱法测单酸含量99.29％，总氮含量16ppm，铁离子含量0.5ppm，灰分含量20ppm，含湿量0.23％，质谱分析未检出酯的存在。C12二元羧酸的聚酯收率为99.0％。
实施例3
本发明的一种C12二元羧酸的提纯方法
400kgC12二元羧酸、4kg活性炭加入实例2中所得洗涤液2000L，搅拌均匀后经板式换热器升温进入脱色釜，控制板式换热器物料出口温度60-64℃，经四级过滤系统过滤得到的二元酸溶液进入结晶釜，在结晶釜内快速均匀降温至47℃，控制降温时间20分钟，关闭降温水，自然降温1小时，结晶釜内温度达到43.2℃，打开降温水均匀降温至25℃，控制降温时间3小时。结晶液离心分离，用300L纯度98％的甲醇溶液对离心机内物料进行淋洗，淋洗结束后离心15分钟，得到物料含固量83％,经双锥真空干燥机干燥得到精制二元酸，中和滴定法测总酸含量99.68％，气相色谱法测单酸含量99.27％，总氮含量19ppm，铁离子含量0.8ppm，灰分含量21ppm，含湿量0.25％，质谱分析未检出酯的存在。C12二元羧酸的聚酯收率为99.20％.
实施例4
本发明的一种C14二元羧酸的提纯方法
600kgC14二元羧酸、6kg活性炭加入2000L纯度98％的甲醇溶液中，搅拌均匀后经板式换热器升温进入脱色釜，控制板式换热器物料出口温度60-64℃，经四级过滤系统过滤得到的二元酸溶液进入结晶釜，在结晶釜内快速均匀降温至47℃，控制降温时间20分钟，关闭降温水，自然降温1小时，结晶釜内温度达到43℃，打开降温水均匀降温至25℃，控制降温时间3小时。结晶液离心分离，用300L纯度98％的甲醇溶液对离心机内物料进行淋洗，淋洗结束后离心15分钟，得到物料含固量84％,经双锥真空干燥机干燥得到精制二元酸，中和滴定法测总酸含量99.65％，气相色谱法测单酸含量99.33％，总氮含量12ppm，铁离子含量0.6ppm，灰分含量15ppm，含湿量0.18％，质谱分析未检出酯的存在。C14长碳链二元羧酸的提纯收率为99.40％。
实施例5
本发明的C13二元羧酸的提纯方法
400kgC13二元羧酸、6kg活性炭加入纯度大于98％的甲醇溶液2000L，搅拌均匀后经板式换热器升温进入脱色釜，控制板式换热器物料出口温度60-64℃，经四级过滤系统过滤得到的二元酸溶液进入结晶釜，在结晶釜内快速均匀降温至47℃，控制降温时间20分钟，关闭降温水，自然降温1小时，结晶釜内温度达到43℃，打开降温水均匀降温至25℃，控制降温时间3小时。结晶液离心分离，离心物料用2000L纯度98％的甲醇溶液在20℃下在3m3搪瓷釜内搅拌20分钟，二次离心25分钟，得含固量86％的精制二元酸湿品，,经双锥真空干燥机干燥得到精制二元酸，中和滴定法测总酸含量99.63％，气相色谱法测单酸含量99.29％，总氮含量16ppm，铁离子含量0.5ppm，灰分含量20ppm，含湿量0.23％，质谱分析未检出酯的存在。C13二元羧酸的聚酯收率为99.0％。
实施例6
本发明的C11二元羧酸的提纯方法
400kgC11二元羧酸、4kg活性炭加入纯度大于98％的甲醇溶液2000L，搅拌均匀后经板式换热器升温进入脱色釜，控制板式换热器物料出口温度60-64℃，经四级过滤系统过滤得到的二元酸溶液进入结晶釜，在结晶釜内快速均匀降温至47℃，控制降温时间20分钟，关闭降温水，自然降温1小时，结晶釜内温度达到43.2℃，打开降温水均匀降温至25℃，控制降温时间3小时。结晶液离心分离，用300L纯度98％的甲醇溶液对离心机内物料进行淋洗，淋洗结束后离心15分钟，得到物料含固量83％,经双锥真空干燥机干燥得到精制二元酸，中和滴定法测总酸含量99.68％，气相色谱法测单酸含量99.27％，总氮含量19ppm，铁离子含量0.8ppm，灰分含量21ppm，含湿量0.25％，质谱分析未检出酯的存在。C11二元羧酸的聚酯收率为99.20％。

Claims (8)

1.一种长碳链二元羧酸的提纯方法，其特征在于以微生物发酵法生产的长碳链二元酸粗品为起始原料，以甲醇为溶剂进行重结晶提纯；
所述的长碳链二元羧酸为C11～C14碳的直链二元羧酸；
所述提纯方法包括如下操作步骤：
①.溶解、脱色
a.室温投料
室温下，将长链二元羧酸、甲醇、活性炭投入脱色反应釜中，搅拌混匀，制备料浆；
b.预热溶解
将a项制备的料浆，经泵送流经换热器，快速升温至60℃～64℃以后，再回流到脱色反应釜中，搅拌下溶解，升温溶解时间控制在5～10分钟；
c..吸附脱色
经b项预热后的料液，送入脱色反应釜中，搅拌下，保温脱色；
d.四级过滤
经c项脱色后的物料，立即顺序通过四级过滤系统过滤，固液分离，滤液长链二元羧酸溶液，送入结晶釜；备结晶用；所述的四级过滤系统按顺序依次是由板框压滤机、袋式过滤器、钛棒过滤器、层叠式精密过滤器过滤完成；
②.梯度降温、结晶
a.开启冷却水，快速降温
在结晶釜中，搅拌下，在10～20分钟时间内，将步骤②脱色后的物料温度降至47℃；
b.关闭冷却水，自然降温结晶
控制降温时间1～2小时，将结晶釜内物料温度降至43℃；
c.开启冷却水继续降温、结晶
打开冷却水，控制降温时间2～3小时，将结晶釜内温度降至25～30℃；
d.离心过滤，滤饼备淋洗；母液备下批结晶循环使用；
③.淋洗、离心过滤
经步骤②离心分离后的滤饼，在离心机中，用甲醇淋洗，继续离心过滤，滤饼备真空干燥用；滤液全部作为步骤①用的溶剂；
④.真空干燥
来自步骤②的结晶物料，经真空干燥机干燥得到精制长碳链二元酸；
提纯后的长碳链二元羧酸达到如下技术指标：
2.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的提纯方法，其特征在于所述的重结晶所用的溶剂甲醇的质量百分浓度≥90％。
3.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的提纯方法，其特征在于步骤①b项所述的换热器是列管式换热器、套管式换热器或板式换热器。
4.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的提纯方法，其特征在于步骤②所述的甲醇淋洗，所用甲醇的质量百分含量≥98％。
5.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的提纯方法，其特征在于步骤③所述的真空干燥机是双锥真空干燥机。
6.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的提纯方法，其特征在于所述步骤①按照如下步骤进行：
①.溶解、脱色
a.室温投料
室温下，将长链二元羧酸和活性炭投入脱色反应釜中；
b.预热
脱色溶剂甲醇，经泵送流经换热器，快速升温至60℃～64℃，然后，回流到脱色反应釜中，搅拌下，溶解；升温溶解时间控制在5～10分钟；
c..吸附脱色
经b项预热后的料液，送入脱色反应釜中，搅拌下，保温脱色；
d.四级过滤
经c项脱色后的物料，立即顺序通过四级过滤系统过滤，固液分离，滤液长链二元羧酸溶液，送入结晶釜；备结晶用，所述的四级过滤系统按顺序依次是由板框压滤机、袋式过滤器、钛棒过滤器、层叠式精密过滤器过滤完成。
7.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的提纯方法，其特征在于所述重结晶用的溶剂甲醇来自步骤③淋洗所产生的滤液，不足部分由步骤②d项产生的母液补足。
8.按照权利要求1的长碳链二元羧酸的提纯方法，其特征在于具体操作步骤与工艺条件如下：
①.溶解、脱色
a.室温投料
室温下，将市售工业品长链二元羧酸、甲醇、活性炭投入脱色反应釜中，搅拌混匀，制备料浆；投料质量比例如下：
二元羧酸：溶剂1：2.2～3.5
活性炭：二元羧酸1：40～200
b.预热溶解
将a项制备的料浆，经泵送流经换热器，快速升温至60℃～64℃以后，再回流到脱色反应釜中，搅拌下溶解，升温溶解时间控制在5～10分钟；
c..吸附脱色
经b项预热后的料液，送入脱色反应釜中，搅拌下，保温脱色，待物料溶解完全，立即过滤；
d.四级过滤
经c项脱色后的物料，立即顺序通过四级过滤系统过滤，固液分离，滤液长链二元羧酸溶液，送入结晶釜；备结晶用；所述的四级过滤系统按顺序依次是由板框压滤机、袋式过滤器、钛棒过滤器、层叠式精密过滤器过滤完成；
②.梯度降温、结晶
a.开启冷却水，快速降温
在结晶釜中，搅拌下，在10～20分钟时间内，将步骤①脱色后的物料温度降至47℃；
b.关闭冷却水，自然降温结晶
控制降温时间1～2小时，将结晶釜内物料温度降至43℃；
c.开启冷却水继续降温、结晶
打开冷却水，控制降温时间2～3小时，将结晶釜内温度降至25～30℃；
d.离心过滤，滤饼备淋洗；母液备下批结晶循环使用；
③.淋洗、离心过滤
经步骤②离心分离后的滤饼，在离心机中，用甲醇淋洗，继续离心过滤，滤饼备真空干燥用；滤液全部作为步骤①用的溶剂；
④.真空干燥
来自步骤②的结晶物料，经真空干燥机干燥得到精制长碳链二元酸。
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