CN110776428B - 一种母液回收吉纳再处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种母液回收吉纳再处理方法，涉及炸药技术领域。本发明提供的方法包括对母液回收吉纳依次进行的预洗、碱煮、酸煮、中和和结晶过程。本发明通过预洗去除母液回收吉纳中的水溶性杂质；通过碱煮对母液回收吉纳中的三乙醇胺三硝酸酯进行破坏；通过酸煮对母液回收吉纳中的三乙醇胺进行破坏；通过中和使母液回收吉纳的酸碱性符合吉纳成品技术指标；最后通过结晶得到吉纳颗粒。本发明提供的方法简便易行、生产成本低，适合大规模工业化生产，且得到的吉纳符合吉纳成品指标。

Description

一种母液回收吉纳再处理方法
技术领域
本发明涉及炸药技术领域，特别涉及一种母液回收吉纳再处理方法。
背景技术
吉纳又称硝化二乙醇胺或二乙醇-N-硝胺-二硝酸酯，是一种硝酸酯类猛炸药。母液回收吉纳来源于吉纳精制过程中母液与水混合析出的渣子，该渣子颜色较深，质量不合格，目前主要采取的处理方式为销毁。
为节约生产成本，达到降本增效的目的，实现资源的循环利用，急需开发一种对母液回收吉纳循环利用的新方法。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种母液回收吉纳再处理方法。本发明提供的方法可实现对母液回收吉纳的再利用，且过程简单，适合工业化生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种母液回收吉纳再处理方法，包括以下步骤：
(1)使用水对母液回收吉纳进行预洗，得到预洗后产品；所述预洗的温度为85℃；
(2)将所述预洗后产品与水混合，然后依次进行碱煮、酸煮和中和，得到中和物料；所述碱煮、酸煮和中和的温度为96～100℃；
(3)将所述中和物料加入水中进行结晶，得到吉纳颗粒。
优选地，所述预洗的具体操作方法为：
(a)将母液回收吉纳和水混合，得到悬浮液；在85℃条件下，将所述悬浮液依次进行搅拌和静置分层，得到下层的吉纳有机层；
(b)将所述吉纳有机层进行排渣处理，得到预洗后产品。
优选地，所述步骤(a)中母液回收吉纳与水的质量比为1:1～2；所述搅拌和静置分层的时间均为10min。
优选地，所述步骤(2)中预洗后产品与水的质量比为1:2。
优选地，所述步骤(2)中碱煮的时间为20～25min；碱煮前加入碱性物质将混合液的pH值调节为10～11，碱煮结束后混合液的pH值为8～9；所述碱性物质为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的质量浓度为15～20％。
优选地，所述步骤(2)中酸煮的时间为10～15min；酸煮前加入酸性物质将混合液的pH值调节为2～3，酸煮结束后混合液的pH值为3～4；所述酸性物质为硝酸溶液，所述硝酸溶液的质量浓度为10～15％。
优选地，所述步骤(2)中中和的时间为5～8min；中和前加入中和试剂将混合液的pH值调节为9～10，中和后混合液的pH值为8～9；所述中和试剂为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的质量浓度为15～20％。
优选地，所述步骤(3)中中和物料与水的质量比为1:10～15。
本发明提供了一种母液回收吉纳再处理方法，本发明提供的方法包括对母液回收吉纳依次进行的预洗、碱煮、酸煮、中和和结晶过程。母液回收吉纳中主要的杂质成分有水溶性杂质、三乙醇胺三硝酸酯、三乙醇胺，本发明通过预洗去除母液回收吉纳中的水溶性杂质；通过碱煮对母液回收吉纳中的三乙醇胺三硝酸酯进行破坏；通过酸煮对母液回收吉纳中的三乙醇胺进一步破坏；通过中和使母液回收吉纳的酸碱性符合吉纳成品技术指标；最后结晶出吉纳颗粒。本发明提供的方法简便易行、生产成本低，适合大规模工业化生产，且得到的吉纳符合吉纳成品指标。
具体实施方式
本发明提供了一种母液回收吉纳再处理方法，包括以下步骤：
(1)使用水对母液回收吉纳进行预洗，得到预洗后产品；所述预洗的温度为85℃；
(2)将所述预洗后产品与水混合，然后依次进行碱煮、酸煮和中和，得到中和物料；所述碱煮、酸煮和中和的温度为96～100℃；
(3)将所述中和物料加入水中进行结晶，得到吉纳颗粒。
本发明使用水对母液回收吉纳进行预洗，得到预洗后产品。在本发明中，所述预洗的具体操作方法优选为：(a)将母液回收吉纳和水混合，得到悬浮液；在85℃条件下，将所述悬浮液依次进行搅拌和静置分层，得到下层的吉纳有机层；(b)将所述吉纳有机层进行排渣处理，得到预洗后产品。
本发明将母液回收吉纳和水混合，得到悬浮液；在本发明中，所述母液回收吉纳与水的质量比优选为1:1～2，更优选为1:1.5。本发明优选在搅拌的条件下将所述母液回收吉纳和水混合得到悬浮液；所述搅拌优选为蒸汽压缩空气搅拌(简称蒸汽压空搅拌)，在搅拌的同时通过蒸汽对所述悬浮液进行加热。悬浮液加热至85℃后，本发明将所述悬浮液进行搅拌后静置分层，在本发明中，所述搅拌和静置分层的时间均优选为10min，搅拌和静置过程中悬浮液的温度均控制在85℃。在85℃下，吉纳呈熔融状态(吉纳的熔点为47.5～51.5℃)，在搅拌和静置的过程中，水将熔融吉纳中的水溶性杂质进行吸收并与吉纳有机层形成明显分层。静置分层后，上层为水层，下层为吉纳有机层；本发明将上层的水层，即水溶性杂质层排掉，得到吉纳有机层。为保证充分去除水溶性杂质，本发明优选将所述吉纳有机层再次和水混合，在85℃条件下进行搅拌和静置分层，排掉上层水层，操作方式与上述方案相同，在此不再赘述。
得到吉纳有机层后，本发明将所述吉纳有机层进行排渣处理，得到预洗后产品。吉纳有机层的底部含有黑色杂质层(可能是由合成吉纳的原料带入)；所述排渣处理即将所述黑色杂质层排掉，因黑色杂质层沉淀在吉纳有机层的底部，与吉纳有机层产生分层，只需通过肉眼观察的方式即可将所述黑色杂质层排出。
得到预洗后产品，本发明将所述预洗后产品与水混合，然后依次进行碱煮、酸煮和中和，得到中和物料。在本发明中，所述预洗后产品与水的质量比优选为1:2；水的加入便于碱煮、酸煮和中和的过程中调节pH，同时更加安全。在本发明中，所述碱煮、酸煮和中和的温度独立地优选为96～100℃，具体地将所述预洗后产品与水混合后加热至96～100℃，然后在此温度下依次进行碱煮、酸煮和中和；所述预洗后产品与水混合和加热的方式与上述方案相同，在此不再赘述。
在本发明中，所述碱煮的时间优选为20～25min；碱煮前优选加入碱性物质将混合液的pH值调节为10～11，碱煮结束后混合液的pH值优选为8～9；所述碱性物质优选为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的质量浓度优选为15～20％。本发明通过碱煮对母液回收吉纳中的三乙醇胺三硝酸酯进行破坏。在本发明中，所述酸煮的时间优选为10～15min；酸煮前优选加入酸性物质将混合液的pH值调节为2～3，酸煮结束后混合液的pH值优选为3～4；所述酸性物质优选为硝酸溶液，所述硝酸溶液的质量浓度优选为10～15％。本发明通过酸煮对母液回收吉纳中的三乙醇胺进行破坏。在本发明中，所述中和的时间优选为5～8min；中和前优选加入中和试剂将混合液的pH值调节为9～10，中和后混合液的pH值优选为8～9；所述中和试剂优选为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的质量浓度优选为15～20％。本发明通过中和使母液回收吉纳的酸碱性符合吉纳成品技术指标。在本发明中，所述碱煮、酸煮和中和的过程中需严格控制各步骤的pH值和时间，否则会对母液回收吉纳造成破坏，导致吉纳产品收率降低和产品不合格；并且，需时刻注意各步骤的水量，若水量降低，则需补加水。
得到中和物料后，本发明将所述中和物料加入水中进行结晶，得到吉纳颗粒。在本发明中，所述中和物料呈熔融状态；所述中和物料与水的质量比优选为1:10～15，更优选为1:12～13。本发明优选将所述中和物料缓慢加入水中，所述缓慢加入以所述中和物料呈细流状加入为宜，若加入过快会使产品形成结块，不利于出料；所述中和物料优选在搅拌的条件下加入水中；所述搅拌的频率优选为20～35Hz，时间优选为5～10min。本发明通过将所述中和物料加入水中进行结晶使熔融的吉纳形成颗粒状。结晶后，本发明还优选对所得结晶液依次进行过滤和晾干，得到吉纳成品。
下面结合实施例对本发明提供的母液回收吉纳再处理方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)在反应器中将100kg的母液回收吉纳和100kg水混合，得到悬浮液；
(2)用蒸汽对悬浮液加热至85℃；
(3)用压空将悬浮液搅拌10min，再静置10min，排掉上层水，为防止吉纳溶液排出，可适当留少量水；
(4)向反应器中继续加入70kg水，升温至85℃，搅拌10min，再静置10min，排掉上层水；
(5)打开反应器底部阀门，肉眼观察，当黑色杂质层全部流出后关闭阀门，吉纳留在反应器中；
(6)向反应器中加入100kg水，升温至98℃；
(7)加入碳酸钠溶液，进行pH值调节，进行碱煮；碳酸钠溶液质量浓度控制为20％，加入量为24L，蒸煮前pH值为11，蒸煮结束后为9，煮洗时间25min；
(8)酸煮时，硝酸溶液质量浓度控制在15％，加入量为15L，蒸煮前pH值调整为2，蒸煮结束后为4，煮洗时间15min；
(9)中和时，碳酸钠溶液质量浓度控制在20％，加入量为22L，蒸煮前pH值调整为10，蒸煮结束后为9，煮洗时间8min；
(10)将中和好的物料缓慢加入1000kg带有搅拌的水中，形成吉纳颗粒，对吉纳进行抽滤、晾干，得到成品。
实施例2
(1)在反应中将100kg的母液回收吉纳和200kg水混合，得到悬浮液；
(2)用蒸汽对悬浮液加热至85℃；
(3)用压空将悬浮液搅拌10min，再静置10min，排掉上层水，为防止吉纳熔液排出，可适当留点水；
(4)向反应器中继续加入150kg水，升温至85℃，搅拌10min，再静置10min，排掉上层水；
(5)打开反应器底部阀门，肉眼观察，当黑色杂质层全部流出后关闭阀门，吉纳留在反应器中；
(6)向反应器中加入200kg水，升温至98℃；
(7)加入碳酸钠溶液，进行pH值调节，进行碱煮。碳酸钠溶液质量浓度控制为20％，加入量为28L，蒸煮前pH值为11，蒸煮结束后为9，煮洗时间25min；
(8)酸煮时，硝酸溶液质量浓度控制在15％，加入量为18L，蒸煮前pH值调整为2，蒸煮结束后为4，煮洗时间15min；
(9)中和时，碳酸钠溶液质量浓度控制在20％，加入量为25L，蒸煮前pH值调整为10，蒸煮结束后为9，煮洗时间8min；
(10)将中和好的物料缓慢加入1500kg带有搅拌的水中，形成吉纳颗粒，对吉纳进行抽滤、晾干，得到成品。
实施例3
(1)在反应器中将100kg的母液回收吉纳和100kg水混合，得到悬浮液；
(2)用蒸汽对悬浮液加热至85℃；
(3)用压空将悬浮液搅拌10min，再静置10min，排掉上层水，为防止吉纳熔液排出，可适当留点水；
(4)向反应器中继续加入70kg水，升温至85℃，搅拌10min，再静置10min，排掉上层水；
(5)打开反应器底部阀门，肉眼观察，当黑色杂质层全部流出后关闭阀门，吉纳留在反应器中；
(6)向反应器中加入100kg水，升温至98℃；
(7)加入碳酸钠溶液，进行pH值调节，进行碱煮；碳酸钠溶液质量浓度控制为20％，加入量为23L，蒸煮前pH值为10，蒸煮结束后为8，煮洗时间25min；
(8)酸煮时，硝酸溶液质量浓度控制在15％左右，加入量为14L，蒸煮前pH值调整为3，蒸煮结束后为4，煮洗时间15min；
(9)中和时，碳酸钠溶液质量浓度控制在20％左右，加入量为22L，蒸煮前pH值调整为9，蒸煮结束后为8，煮洗时间8min；
(10)将中和好的物料缓慢加入1000kg带有搅拌的水中，形成吉纳颗粒，对吉纳进行抽滤、晾干，得到成品。
实施例1～3所得吉纳成品的质量如表1所示：
表1实施例1～3所得吉纳成品的质量
Figure BDA0002291231070000061
Figure BDA0002291231070000071
由以上实施例可以看出，本发明提供的方法得到的吉纳符合吉纳成品指标，且本发明方法简便易行、生产成本低，适合大规模工业化生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种母液回收吉纳再处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使用水对母液回收吉纳进行预洗，得到预洗后产品；所述预洗的温度为85℃；所述预洗的具体操作方法为：
(a)将母液回收吉纳和水混合，得到悬浮液；在85℃条件下，将所述悬浮液依次进行搅拌和静置分层，得到下层的吉纳有机层；
(b)将所述吉纳有机层进行排渣处理，得到预洗后产品；
(2)将所述预洗后产品与水混合，然后依次进行碱煮、酸煮和中和，得到中和物料；所述碱煮、酸煮和中和的温度为96～100℃；所述碱煮的时间为20～25min；碱煮前加入碱性物质将混合液的pH值调节为10～11，碱煮结束后混合液的pH值为8～9；所述碱性物质为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的质量浓度为15～20％；所述酸煮的时间为10～15min；酸煮前加入酸性物质将混合液的pH值调节为2～3，酸煮结束后混合液的pH值为3～4；所述酸性物质为硝酸溶液，所述硝酸溶液的质量浓度为10～15％；所述中和的时间为5～8min；中和前加入中和试剂将混合液的pH值调节为9～10，中和后混合液的pH值为8～9；所述中和试剂为碳酸钠溶液，所述碳酸钠溶液的质量浓度为15～20％；
(3)将所述中和物料加入水中进行结晶，得到吉纳颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)中母液回收吉纳与水的质量比为1:1～2；所述搅拌和静置分层的时间均为10min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中预洗后产品与水的质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中中和物料与水的质量比为1:10～15。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4450110A (en) * 1983-03-24 1984-05-22 Hercules Incorporated Azido nitramine
US4761250A (en) * 1985-08-09 1988-08-02 Rockwell International Corporation Process for preparing 1,5-diazido-3-nitrazapentane
CN109053456A (zh) * 2018-09-21 2018-12-21 山西北化关铝化工有限公司 一种吉纳的精制方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4450110A (en) * 1983-03-24 1984-05-22 Hercules Incorporated Azido nitramine
US4761250A (en) * 1985-08-09 1988-08-02 Rockwell International Corporation Process for preparing 1,5-diazido-3-nitrazapentane
CN109053456A (zh) * 2018-09-21 2018-12-21 山西北化关铝化工有限公司 一种吉纳的精制方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DINA连续化生产线的设计;陈振潮 等;《华东工程学院学报》;19821231(第2期);第100-101页 *
硝镁法制吉纳过程中物料热稳定性分析;周鹏 等;《当代化工》;20191031;第48卷(第10期);第2292-2300页 *

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