RU2690022C1 - Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина - Google Patents
Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2690022C1 RU2690022C1 RU2018127428A RU2018127428A RU2690022C1 RU 2690022 C1 RU2690022 C1 RU 2690022C1 RU 2018127428 A RU2018127428 A RU 2018127428A RU 2018127428 A RU2018127428 A RU 2018127428A RU 2690022 C1 RU2690022 C1 RU 2690022C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aqueous solution
- sunflower lecithin
- acid number
- mixture
- sodium hydroxide
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
- G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
Abstract
Использование: для определения кислотного числа подсолнечного лецитина. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с растворителем и водным раствором щелочи с получением смеси и вычисление значения кислотного числа по формуле, при этом в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод при соотношении по массе подсолнечный лецитин:четыреххлористый углерод, равном (1:5)÷(1:5,5), в качестве водного раствора щелочи берут водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дмпри соотношении по массе подсолнечный лецитин:водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,7)÷(1:0,8), а полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (А), при этом для вычисления значения кислотного числа используют формулу в виде уравнения: К.ч.=3,0554+0,9608⋅А. Технический результат: повышение точности и воспроизводимости результатов анализа, сокращение времени реализации анализа и исключение применения этилового спирта. 1 ил.
Description
Изобретение относится к области практического применения метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для определения кислотного числа (К.ч.) подсолнечного лецитина и может быть использовано в масложировой промышленности.
Известен способ определения К.ч. растительного масла с практическим применением метода ЯМР, в котором к образцу растительного масла добавляют водный раствор карбоната кальция с концентрацией 1,5 моль/дм3 в соотношении 5:1 по массе, перемешивают полученную смесь до полной нейтрализации свободных жирных кислот (примерно 30 сек), затем смесь, объем которой выбирают из условия максимального заполнения датчика ЯМР-анализатора, при температуре, близкой к комнатной, помещают в датчик ЯМР-анализатора и измеряют ЯМ-релаксационные характеристики протонов смеси, в качестве аналитических параметров используют значения амплитуд сигналов ЯМР и времен спин-спиновой релаксации и по ним вычисляют значение К.ч. масла по градуировочному уравнению зависимости К.ч. масла от разницы амплитуд сигналов свободной прецессии и спинового эха, параметры которого находят при градуировке ЯМР-анализатора по образцам масла с известными значениями К.ч., найденными по стандартной методике (Пат. №2187796 RU, опубл. 20.08.2002, Бюл. №23).
Недостатком этого способа является отсутствие возможности использовать его для определения кислотного числа подсолнечного лецитина.
Известен способ определения К.ч. темноокрашенного растительного масла с практическим применением метода ЯМР: способ включает отбор образца масла, смешивание его с водным раствором щелочного металла с получением смеси, помещение ее в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение значений амплитуд сигналов ЯМР и вычисление значения кислотного числа по градуировочному уравнению. При этом в качестве водного раствора щелочного металла используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,5-0,7 моль/дм3, а смешивание масла с водным раствором гидроксида натрия осуществляют при температуре 20-25°С и соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия (1:2)-(1:3) в течение 5-10 сек. Объем смеси, помещаемый в датчик ЯМР-анализатора, соответствует 10 мл (Пат. №2251689 RU, МКИ7 G01N 33/03, опубл. 10.05.2005, Бюл. №13).
Недостатком указанного способа также является отсутствие возможности использовать его для определения кислотного числа подсолнечного лецитина.
Наиболее близким к заявляемому является способ определения кислотного числа лецитина, включающий отбор пробы лецитина, смешивание пробы лецитина с растворителем, представляющим смесь хлороформа и этилового спирта, добавление в полученную смесь фенолфталеина, последующее титрование смеси раствором гидроокиси калия до получения слабо-розового окрашивания и вычисление значения К.ч. по формуле (ГОСТ 32052-2013. Добавки пищевые. Лецитины Е322. Общие технические условия).
Недостатками этого способа являются низкие точность и воспроизводимость результатов анализа, а также достаточно высокое время его реализации и необходимость применения этилового спирта.
Технической проблемой, решаемой заявляемым изобретением, является создание высокоэффективного способа определения К.ч. подсолнечного лецитина, позволяющего повысить точность и воспроизводимость результатов анализа, сократить время реализации анализа и исключить применение этилового спирта.
Техническим результатом заявляемого изобретения является повышение точности и воспроизводимости результатов анализа, сокращение времени реализации анализа и исключение применения этилового спирта.
Технический результат достигается тем, что в способе определения кислотного числа подсолнечного лецитина, включающем отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с растворителем и водным раствором щелочи с получением смеси и вычисление значения кислотного числа по формуле, в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод при соотношении по массе подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:5)÷(1:5,5), в качестве водного раствора щелочи берут водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении по массе подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,7)÷(1:0,8), а полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам), при этом для вычисления значения кислотного числа используют формулу в виде уравнения: К.ч.=3,0554+0,9608⋅Ам.
Примеры осуществления заявляемого способа приведены ниже.
Пример 1. Берут 5 г образца подсолнечного лецитина, добавляют к нему 25 г четыреххлористого углерода (соотношение подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:5), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 4 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 0,9 моль/дм3 (соотношение подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:0,8), перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам).
Значение кислотного числа подсолнечного лецитина вычисляют по градуировочному уравнению (К.ч.=3,0554+0,9608⋅Ам) зависимости кислотного числа подсолнечного лецитина от амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) (см. чертеж).
Градуировку ЯМР-анализатора осуществляют по образцам подсолнечного лецитина с известными значениями К.ч., найденными по стандартной методике.
Пример 2. Берут 5 г образца подсолнечного лецитина, добавляют к нему 27,5 г четыреххлористого углерода (соотношение подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:5,5), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 3,5 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 1,1 моль/дм3 (соотношение подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:0,7), перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам).
Значение кислотного числа подсолнечного лецитина вычисляют по градуировочному уравнению К.ч.=3,0554+0,9608⋅Ам.
В таблице приведены показатели, характеризующие эффективность заявляемого способа по сравнению с известным.
Из данных таблицы видно, что заявляемый способ, по сравнению с известным, характеризуется более высокой точностью и воспроизводимостью результатов анализа, о чем говорят более низкие границы относительной погрешности, а также для его реализации потребуется не более 1 мин.
Кроме того, для реализации заявляемого способа не требуется применение этилового спирта.
Claims (1)
- Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина, включающий отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с растворителем и водным раствором щелочи с получением смеси и вычисление значения кислотного числа по формуле, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют четыреххлористый углерод при соотношении по массе подсолнечный лецитин:четыреххлористый углерод, равном (1:5)÷(1:5,5), в качестве водного раствора щелочи берут водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении по массе подсолнечный лецитин:водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,7)÷(1:0,8), а полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам), при этом для вычисления значения кислотного числа используют формулу в виде уравнения: К.ч.=3,0554+0,9608⋅Ам.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018127428A RU2690022C1 (ru) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018127428A RU2690022C1 (ru) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2690022C1 true RU2690022C1 (ru) | 2019-05-30 |
Family
ID=67037651
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018127428A RU2690022C1 (ru) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2690022C1 (ru) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2734792C1 (ru) * | 2020-04-30 | 2020-10-23 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" | Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина |
CN112525943A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-03-19 | 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室(贵州医科大学天然产物化学重点实验室) | 一种采用q1H-NMR技术定量分析发酵果蔬汁中乙醇和乙酸的方法 |
RU2760925C1 (ru) * | 2021-03-24 | 2021-12-01 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" | Способ определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999054751A1 (en) * | 1998-04-03 | 1999-10-28 | Soerland Geir H | A method for measuring fat and water content in a biological sample |
WO2001092908A1 (en) * | 2000-06-02 | 2001-12-06 | Soerland Geir H | A method for measuring the content of fat/oil in a multi component system |
RU2579536C1 (ru) * | 2015-03-10 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции" (ФГБНУ КНИИХП) | Способ идентификации подсолнечного лецитина |
RU2579534C1 (ru) * | 2015-03-10 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции" (ФГБНУ КНИИХП) | Способ идентификации соевого лецитина |
RU2581452C1 (ru) * | 2015-03-10 | 2016-04-20 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции" (ФГБНУ КНИИХП) | Способ идентификации рапсового лецитина |
-
2018
- 2018-07-25 RU RU2018127428A patent/RU2690022C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1999054751A1 (en) * | 1998-04-03 | 1999-10-28 | Soerland Geir H | A method for measuring fat and water content in a biological sample |
WO2001092908A1 (en) * | 2000-06-02 | 2001-12-06 | Soerland Geir H | A method for measuring the content of fat/oil in a multi component system |
RU2579536C1 (ru) * | 2015-03-10 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции" (ФГБНУ КНИИХП) | Способ идентификации подсолнечного лецитина |
RU2579534C1 (ru) * | 2015-03-10 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции" (ФГБНУ КНИИХП) | Способ идентификации соевого лецитина |
RU2581452C1 (ru) * | 2015-03-10 | 2016-04-20 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Краснодарский научно-исследовательский институт хранения и переработки сельскохозяйственной продукции" (ФГБНУ КНИИХП) | Способ идентификации рапсового лецитина |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ГОСТ 32052-2013, Добавки пищевые. Лецитины Е322. Общие технические условия. * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2734792C1 (ru) * | 2020-04-30 | 2020-10-23 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" | Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина |
CN112525943A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-03-19 | 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室(贵州医科大学天然产物化学重点实验室) | 一种采用q1H-NMR技术定量分析发酵果蔬汁中乙醇和乙酸的方法 |
CN112525943B (zh) * | 2020-11-19 | 2024-04-19 | 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室(贵州医科大学天然产物化学重点实验室) | 一种采用q1H-NMR技术定量分析发酵果蔬汁中乙醇和乙酸的方法 |
RU2760925C1 (ru) * | 2021-03-24 | 2021-12-01 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" | Способ определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2690022C1 (ru) | Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина | |
Rigger et al. | Certified reference material for use in 1H, 31P, and 19F quantitative NMR, ensuring traceability to the international system of units | |
CN105510371A (zh) | 一种基于低场核磁共振检测活体动物脂肪含量的方法 | |
Kamman et al. | Multi-exponential relaxation analysis with MR imaging and NMR spectroscopy using fat-water systems | |
CN107860822B (zh) | 一种混合质量超声在线非侵入式检测方法 | |
JP2019070627A (ja) | 非破壊検査システム | |
RU2760925C1 (ru) | Способ определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа | |
RU2715480C1 (ru) | Способ определения кислотного числа рапсового лецитина | |
RU2734792C1 (ru) | Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина | |
RU2664883C1 (ru) | Имитатор сигналов свободной прецессии ядерного магнитного резонанса и спинового эха от масла и фосфолипидов в лецитине | |
RU2581447C1 (ru) | Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине | |
CN108245158B (zh) | 一种磁共振温度测量方法及装置 | |
CN103674994A (zh) | 明胶标准数据库的建立方法及系统、明胶鉴别方法及系统 | |
RU2690186C1 (ru) | Одновременное количественное определение глицерина и ацетата калия в водном растворе методом 1н ямр спектроскопии | |
RU2582912C1 (ru) | Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине | |
RU2582913C1 (ru) | Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине | |
CN114460121A (zh) | 利用低场核磁共振技术检测禽畜肉水分和脂肪含量的方法 | |
SU943569A1 (ru) | Способ определени содержани жира в молочных продуктах | |
CN108645883B (zh) | 一种油田快速检测原油含水率的方法 | |
RU2251689C1 (ru) | Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла | |
Liu et al. | Direct Comparison of 19F qNMR and 1H qNMR by Characterizing Atorvastatin Calcium Content | |
GB2261072A (en) | Nmr analysis of fat content in mixtures, using chemical drying | |
CN105784750A (zh) | 一种利用低场核磁检测南极磷虾微胶囊含油率的方法 | |
RU2789633C1 (ru) | Способ определения температуры начала кристаллизации жидких углеводородов и топлив для реактивных двигателей | |
CN108872286B (zh) | 一种核磁共振钻井液分析仪标样配方的方法 |