RU2734792C1 - Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина - Google Patents

Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина Download PDF

Info

Publication number
RU2734792C1
RU2734792C1 RU2020116116A RU2020116116A RU2734792C1 RU 2734792 C1 RU2734792 C1 RU 2734792C1 RU 2020116116 A RU2020116116 A RU 2020116116A RU 2020116116 A RU2020116116 A RU 2020116116A RU 2734792 C1 RU2734792 C1 RU 2734792C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lecithin
acid number
sodium hydroxide
liquid
liquid soya
Prior art date
Application number
RU2020116116A
Other languages
English (en)
Inventor
Елена Павловна Викторова
Екатерина Валериевна Лисовая
Мариет Руслановна Жане
Олег Сергеевич Агафонов
Людмила Анатольевна Марченко
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" filed Critical Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия"
Priority to RU2020116116A priority Critical patent/RU2734792C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2734792C1 publication Critical patent/RU2734792C1/ru

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N24/00Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
    • G01N24/08Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • High Energy & Nuclear Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)

Abstract

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к практическому применению метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для определения кислотного числа (К.ч.) жидкого соевого лецитина и может быть использовано в масложировой промышленности. Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина включает отбор пробы жидкого соевого лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, при этом смешивание жидкого соевого лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе жидкий соевый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:3)÷(1:3,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют при соотношении по массе жидкий соевый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,5)÷(1:0,6), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=7,1283+0,7908⋅Ам. Техническим результатом является повышение точности результатов анализа. 1 табл., 1 ил.

Description

Изобретение относится к области практического применения метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для определения кислотного числа (К.ч.) соевого лецитина и может быть использовано в масложировой промышленности.
Известен способ определения кислотного числа лецитина, включающий отбор пробы лецитина, смешивание пробы лецитина с растворителем, представляющим смесь хлороформа и этилового спирта, добавление в полученную смесь фенолфталеина, последующее титрование смеси раствором гидроксида калия до получения слабо-розового окрашивания и вычисление значения К.ч. по формуле (ГОСТ 32052-2013. Добавки пищевые. Лецитины Е322. Общие технические условия).
Недостатками этого способа являются низкие точность и воспроизводимость результатов анализа, а также достаточно высокое время его реализации и необходимость применения этилового спирта.
Известен способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина, включающий отбор пробы подсолнечного лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - четыреххлористый углерод», равном (1:5)÷(1:5,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении по массе «подсолнечный лецитин - водный раствор гидроксида натрия», равном (1:0,7)÷(1:0,9), помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа по уравнению: К.ч.=3,0554+0,9608⋅Ам (патент RU 2690022 С1, опубл. 30.05.2019, Бюл. №16).
Недостатком указанного способа является отсутствие возможности применения этого способа для определения кислотного числа жидкого соевого лецитина, что обусловлено особенностями его химического состава по сравнению с подсолнечным лецитином, что, в свою очередь, значительно снижает точность результатов анализа.
Наиболее близким к заявляемому является способ определения кислотного числа рапсового лецитина, включающий отбор пробы рапсового лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом при соотношении по массе рапсовый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:4)÷(1:4,5), и с водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 при соотношении по массе рапсовый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:1)÷(1:1,1), помещение полученной смеси в датчик ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа рапсового лецитина по уравнению К.ч.=2,226+0,900⋅Ам. (пат. RU 2715480, опубл. 28.02.2020, Бюл. №7).
Недостатком способа является также отсутствие возможности применения этого способа для определения кислотного числа жидкого соевого лецитина, так как химический состав жидкого соевого лецитина значительно отличается от химического состава рапсового лецитина, что приводит к снижению точности результатов измерений.
Технической проблемой, решаемой заявляемым изобретением, является создание высокоэффективного способа определения кислотного числа жидкого соевого лецитина, обеспечивающего высокую точность результатов анализа.
Техническим результатом заявляемого изобретения является достижение высокой точности результатов анализа при определении кислотного числа жидкого соевого лецитина.
Технический результат достигается тем, что в способе определения кислотного числа жидкого соевого лецитина, включающем отбор пробы жидкого соевого лецитина, последовательное смещивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, смешивание жидкого соевого лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе жидкий соевый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:3)÷(1:3,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют при соотношении по массе жидкий соевый лецитин -водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,5)÷(1:0,6), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=7,1283+0,7908⋅Ам.
Примеры осуществления заявляемого способа приведены ниже.
Пример 1. Берут 5 г образца жидкого соевого лецитина, добавляют к нему 15 г четыреххлористого углерода (соотношение жидкий соевый лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:3), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 2,5 г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 1,1 моль/дм3 (соотношение жидкий соевый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:0,5) перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам).
Значение кислотного числа жидкого соевого лецитина вычисляют по градуировочному уравнению (К.ч.=7,1283+0,7908⋅Ам.) зависимости кислотного числа жидкого соевого лецитина от амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) (фиг.).
Градуировку ЯМР-анализатора осуществляют по образцам жидкого соевого лецитина с известными значениями К.ч., найденными по стандартной методике.
Пример 2. Берут 5 г образца жидкого соевого лецитина, добавляют к нему 17,5 г четыреххлористого углерода (соотношение жидкий соевый лецитин - четыреххлористый углерод, равное 1:3,5), перемешивают полученную смесь при температуре 23°С в течение 10 секунд, затем в полученную смесь добавляют 3г водного раствора гидроксида натрия концентрацией 0,9 моль/дм3 (соотношение жидкий соевый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равное 1:0,6), перемешивают полученную смесь в течение 10 секунд. Затем полученную смесь помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора и измеряют амплитуду сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам).
Значение кислотного числа жидкого соевого лецитина вычисляют по градуировочному уравнению К.ч.=7,1283+0,7908⋅Ам.
Параллельно определяли кислотное число жидкого соевого лецитина по известному способу - прототипу, который предназначен для определения кислотного числа рапсового лецитина.
В таблице приведены показатели, характеризующие эффективность заявляемого способа по сравнению с известным.
Figure 00000001
Данные таблицы позволяют сделать вывод о том, что заявляемый способ, по сравнению с известным, характеризуется более высоким показателем точности, что подтверждается более низкими границами относительной погрешности.

Claims (1)

  1. Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина, включающий отбор пробы жидкого соевого лецитина, последовательное смешивание пробы с четыреххлористым углеродом и водным раствором гидроксида натрия концентрацией 0,9-1,1 моль/дм3 с получением смеси, помещение полученной смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение амплитуды сигналов ядерно-магнитной релаксации протонов образовавшегося мыла (Ам) и вычисление значения кислотного числа по уравнению, отличающийся тем, что смешивание жидкого соевого лецитина с четыреххлористым углеродом осуществляют при соотношении по массе жидкий соевый лецитин - четыреххлористый углерод, равном (1:3)÷(1:3,5), а смешивание водного раствора гидроксида натрия осуществляют при соотношении по массе жидкий соевый лецитин - водный раствор гидроксида натрия, равном (1:0,5)÷(1:0,6), при этом для вычисления значения кислотного числа используют уравнение: К.ч.=7,1283+0,7908⋅Ам.
RU2020116116A 2020-04-30 2020-04-30 Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина RU2734792C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020116116A RU2734792C1 (ru) 2020-04-30 2020-04-30 Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020116116A RU2734792C1 (ru) 2020-04-30 2020-04-30 Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2734792C1 true RU2734792C1 (ru) 2020-10-23

Family

ID=72949078

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020116116A RU2734792C1 (ru) 2020-04-30 2020-04-30 Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2734792C1 (ru)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001092908A1 (en) * 2000-06-02 2001-12-06 Soerland Geir H A method for measuring the content of fat/oil in a multi component system
RU2251689C1 (ru) * 2003-10-10 2005-05-10 Кубанский государственный технологический университет Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла
RU2690022C1 (ru) * 2018-07-25 2019-05-30 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" (ФГБНУ СКФНЦСВВ) Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001092908A1 (en) * 2000-06-02 2001-12-06 Soerland Geir H A method for measuring the content of fat/oil in a multi component system
RU2251689C1 (ru) * 2003-10-10 2005-05-10 Кубанский государственный технологический университет Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла
RU2690022C1 (ru) * 2018-07-25 2019-05-30 Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" (ФГБНУ СКФНЦСВВ) Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
ГОСТ 32052-2013 "ДОБАВКИ ПИЩЕВЫЕ. ЛЕЦИТИНЫ Е322. ОБЩИЕ ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ", 2013. *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sørland et al. Determination of total fat and moisture content in meat using low field NMR
RU2690022C1 (ru) Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина
RU2308709C1 (ru) Способ определения содержания жира в маргарине
US20200096462A1 (en) Concentration and temperature measurement method for magnetic nanoparticles based on paramagnetic shift
Rigger et al. Certified reference material for use in 1H, 31P, and 19F quantitative NMR, ensuring traceability to the international system of units
CN104198517A (zh) 联合使用不同核的一维核磁共振混合物定量方法
Kamman et al. Multi-exponential relaxation analysis with MR imaging and NMR spectroscopy using fat-water systems
CN107192769A (zh) 一种同时快速测定食品中丙酸、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸含量的方法
RU2734792C1 (ru) Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина
RU2760925C1 (ru) Способ определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа
RU2715480C1 (ru) Способ определения кислотного числа рапсового лецитина
CN109239120A (zh) 一种核磁共振氢谱测定1,2-丙二醇二硝酸酯水分含量的方法
RU187202U1 (ru) Устройство фантома для контроля параметров диффузионно-взвешенных изображений магнитно-резонансной томографии
RU2664883C1 (ru) Имитатор сигналов свободной прецессии ядерного магнитного резонанса и спинового эха от масла и фосфолипидов в лецитине
RU2581452C1 (ru) Способ идентификации рапсового лецитина
RU2690186C1 (ru) Одновременное количественное определение глицерина и ацетата калия в водном растворе методом 1н ямр спектроскопии
JP2005345193A (ja) 核磁気共鳴法及び/又は核磁気共鳴による拡散係数測定法を用いた定量方法
Liu et al. Direct Comparison of 19F qNMR and 1H qNMR by Characterizing Atorvastatin Calcium Content
RU2581447C1 (ru) Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в рапсовом лецитине
RU2582913C1 (ru) Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в соевом лецитине
RU2582912C1 (ru) Способ определения содержания ацетоннерастворимых веществ (фосфолипидов) в подсолнечном лецитине
CN103674994A (zh) 明胶标准数据库的建立方法及系统、明胶鉴别方法及系统
RU2251689C1 (ru) Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла
RU2187796C2 (ru) Способ определения кислотного числа растительных масел
Moriuchi-Kawakami et al. Proton spin relaxation study with pulsed NMR on the plasticization of Na+ ion-selective electrode membranes prepared from PVCs with different degrees of polymerization