CN103674994A - 明胶标准数据库的建立方法及系统、明胶鉴别方法及系统 - Google Patents
明胶标准数据库的建立方法及系统、明胶鉴别方法及系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103674994A CN103674994A CN201210355444.8A CN201210355444A CN103674994A CN 103674994 A CN103674994 A CN 103674994A CN 201210355444 A CN201210355444 A CN 201210355444A CN 103674994 A CN103674994 A CN 103674994A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gelatin
- nmr signal
- illustrative plates
- collection
- relaxation time
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Landscapes
- Magnetic Resonance Imaging Apparatus (AREA)
Abstract
本发明公开了一种明胶标准数据库的建立方法及系统、明胶鉴别方法及系统，该建立方法包括：采集工业明胶标准样品和食用明胶标准样品的核磁共振信号；将该核磁共振信号转换成弛豫时间图谱；确定样品的成分、含量和弛豫时间图谱的关系以建立该明胶标准数据库。本发明能够通过明胶的化学机构层面对食品和药品胶囊等深度加工过的制品中是否掺有有害工业明胶进行准确鉴别，并且无需对测试样品添加其他化学试剂和复杂前处理，检测过的样品还可用于重复检测以确定仪器的重复性和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种明胶标准数据库的建立方法及系统、明胶鉴别方法及系统。
背景技术
当前，国内“毒胶囊”事件解开了食品、药品生产加工行业违规使用工业明胶替代食用明胶以次充好牟利的内幕。食用明胶、药用明胶是使用动物的皮、骨熬制而成的。而工业明胶的原料来源就比较宽泛，甚至皮革下脚料等等都可以成为工业明胶的原料。
工业明胶因为原料复杂而且包含很多的有害物质，所以是被严禁用于食用的。
食用明胶分为A、B、C三类，A类为国际先进水平，B类为国际一般水平，C类为合格产品。其中对于铬的限量标准为A类1mg/kg（即每kg明胶中铬的含量为1mg），B类、C类均为2mg/kg。这些标准是根据医学上动物实验获得。这三类明胶质量都是过关的，都是可以在食品、药品中使用的。
而且对于食用明胶而言，还明确规定了其他有害金属的最低含量，以及微生物含量等20项的指标。
反观工业明胶，工业明胶中的有害物质有很多种，不仅仅是铬，还有很多其他重金属及微生物。目前有些不法企业将铬含量高的工业明胶与铬含量较低的食用、药用明胶兑换，进行稀释，通过这种方法将铬含量控制在2mg/kg之内，以通过铬检测，来牟取暴利。
然而，传统手段鉴别工业明胶和食用明胶制品仅限以下三种：
一、工业明胶制品一般质量比较差，杂质比较多，黏度和韧性比较小，所以特别的易碎。
二、因为食用明胶是透明的、白色的，很干净，而工业明胶杂质多。如果使用了工业明胶，厂家会多加些香精、染色剂、着色剂来掩饰杂质。
三、不法分子采用工业明胶制品，意图减少成本，成品质量、材料、工艺、环境很差。
由此可见，对于这样一个新兴食品药品安全问题，我们尚无一个科学准确的办法可以进行鉴别，只能依靠一些显而易见的外观因素寻找蛛丝马迹。对于深度加工过的胶囊和酸奶等产品，更加难以准确鉴别。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了克服现有技术中仅仅靠一些显而易见的外观等因素来判断不够准确、尚无精确可靠的鉴别食用明胶和工业明胶、尤其是深度加工过的胶囊和酸奶等产品中所用明胶的方法的缺陷，提供一种准确、可靠的明胶标准数据库的建立方法及系统、明胶鉴别方法及系统。
本发明是通过下述技术方案来解决上述技术问题的：
一种明胶标准数据库的建立方法，其特点在于，其包括以下步骤：
步骤S1、采集工业明胶标准样品和食用明胶标准样品的核磁共振信号，该工业明胶标准样品为成分、含量已知的工业明胶，该食用明胶标准样品为样品成分、含量已知的食用明胶；
步骤S2、将该核磁共振信号转换成弛豫时间图谱；
步骤S3、确定样品的成分、含量和弛豫时间图谱的关系以建立该明胶标准数据库。
优选地，步骤S1中采用CPMG序列（自旋回波序列，是用于横向弛豫分析的常规核磁脉冲序列）采集该核磁共振信号。其中，CPMG序列为用于T2（横向弛豫时间）值测量的射频脉冲序列。CP序列是在90°射频脉冲后跟随多个180°脉冲，产生多个自旋回波。CPMG序列是CP序列的改进，用Y轴方向的180°脉冲替代相位交替的180°±X脉冲，这样产生一系列的自旋回波。用CPMG产生的回波误差小且无累积，在波谱分析中常用于测量T2值，也可用于快速成像，如FSE（快速自旋回波成像）。
优选地，步骤S1中该核磁共振信号的采集参数包括以下参数中的一种或多种：重复等待时间、半回波时间、采样带宽、开始采样时间和回波个数。
优选地，步骤S2中通过最小二乘法对该核磁共振信号进行多指数模型拟合以得到该弛豫时间图谱。
优选地，该弛豫时间图谱为横向弛豫时间图谱。
优选地，步骤S1之前还包括：对该工业明胶标准样品和该食用明胶标准样品进行预处理，该预处理包括：烘干去水处理，和/或，变温处理，
优选地，步骤S1中还包括：
步骤S11、采集工业明胶标准样品和食用明胶标准样品的核磁共振信号；
步骤S12、采集次数是否达到预设的采集次数，若是，进入步骤S2；若否，返回步骤S11。
本发明还提供一种明胶的鉴别方法，其特点在于，其采用按照如上所述的明胶标准数据库的建立方法所建立的明胶标准数据库，该明胶的鉴别方法包括以下步骤：
步骤ST1、采集明胶测试样品的核磁共振信号；
步骤ST2、将该核磁共振信号转换成弛豫时间图谱；
步骤ST3、根据该明胶标准数据库中样品的成分、含量和弛豫时间图谱的关系计算该明胶测试样品的成分、含量。
优选地，步骤ST1中采用CPMG序列采集该核磁共振信号。
优选地，步骤ST1中该核磁共振信号的采集参数包括以下参数中的一种或多种：重复等待时间、半回波时间、采样带宽、开始采样时间和回波个数。
优选地，步骤ST2中通过最小二乘法对该核磁共振信号进行多指数模型拟合以得到该弛豫时间图谱。
优选地，该弛豫时间图谱为横向弛豫时间图谱。
优选地，步骤ST1之前还包括：对该明胶测试样品进行预处理，该预处理包括：烘干去水处理，和/或，变温处理。
本发明所述的利用核磁共振、特别是低场磁共振鉴别工业明胶与食用明胶的方法，首先对针对不同类别的工业或食用明胶制品在相同参数下进行磁共振信号采集，横向弛豫时间谱和横向弛豫时间对己知标样进行分析，找出不同种类明胶制品样品的核磁共振测试数据区别，并对同一种类样品进行重复性测试验证;然后根据分析的结果将测试数据与样品品质进行对应，确定样品品质与核磁共振数据的相关性；接着，根据不同种类明胶制品的测试数据建立明胶制品测试数据库，并形成分析测试标准:最后，通过数据库内的测试数据对未知名胶制品是否掺假掺伪进行鉴别及其掺杂比例进行计算。
本发明还提供一种明胶标准数据库的建立系统，其特点在于，其包括：
一核磁共振装置，用于采集工业明胶标准样品和食用明胶标准样品的核磁共振信号，该工业明胶标准样品为成分、含量已知的工业明胶，该食用明胶标准样品为样品成分、含量已知的食用明胶；
一反演装置，用于将该核磁共振信号转换成弛豫时间图谱；
一分析装置，用于确定样品的成分、含量和弛豫时间图谱的关系以建立该明胶标准数据库。
优选地，该核磁共振装置还用于采用CPMG序列采集该核磁共振信号。
优选地，该核磁共振信号的采集参数包括以下参数中的一种或多种：重复等待时间、半回波时间、采样带宽、开始采样时间和回波个数。
优选地，该反演装置还用于通过最小二乘法对该核磁共振信号进行多指数模型拟合以得到该弛豫时间图谱。
优选地，该弛豫时间图谱为横向弛豫时间图谱。
优选地，该核磁共振装置还用于对该工业明胶标准样品和该食用明胶标准样品进行预处理，该预处理包括：烘干去水处理，和/或，变温处理。
优选地，该核磁共振装置还用于多次采集该工业明胶标准样品和该食用明胶标准样品的该核磁共振信号，以及判断采集次数是否达到预设的采集次数，若是，启用该反演装置；若否，继续该核磁共振信号的采集。
本发明还提供一种明胶的鉴别系统，其特点在于，其包括如上所述的明胶标准数据库的建立系统，该明胶的鉴别系统还包括一计算装置，其中，
该核磁共振装置还用于采集明胶测试样品的核磁共振信号；
该反演装置还用于将该核磁共振信号转换成弛豫时间图谱；
该计算装置用于根据该明胶标准数据库中样品的成分、含量和弛豫时间图谱的关系计算该明胶测试样品的成分、含量。
优选地，该核磁共振装置还用于采用CPMG序列采集该核磁共振信号。
优选地，该核磁共振信号的采集参数包括以下参数中的一种或多种：重复等待时间、半回波时间、采样带宽、开始采样时间和回波个数。
优选地，该反演装置还用于通过最小二乘法对该核磁共振信号进行多指数模型拟合以得到该弛豫时间图谱。
优选地，该弛豫时间图谱为横向弛豫时间图谱。
优选地，该核磁共振装置还用于对该明胶测试样品进行预处理，该预处理包括：烘干去水处理，和/或，变温处理。
在本发明中，首先对针对不同类别的工业或食用明胶制品在相同参数下进行磁共振信号采集，以利用横向弛豫时间谱和横向弛豫时间对己知样品进行分析，找出不同种类明胶制品样品的核磁共振测试数据区别，并对同一种类样品进行重复性测试验证；然后根据分析的结果将测试数据与样品品质进行对应，确定样品品质与核磁共振数据的相关性；接着，根据不同种类明胶制品的测试数据建立明胶制品测试数据库，并形成分析测试标准:最后，通过数据库内的测试数据对未知名胶制品是否掺假掺伪进行鉴别及其掺杂比例进行计算。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明的积极进步效果在于：
1、低场磁共振技术能够通过明胶的化学机构层面对食品和药品胶囊等深度加工过的制品中是否掺有有害工业明胶进行准确鉴别。相比现有的直观鉴别法，能够更有效检测出市场上以次充好的明胶制品，保障消费者身体健康。
2、本发明涉及的方法为一种物理检测方法，无需对测试样品添加其他化学试剂和复杂前处理，检测过的样品还可用于重复检测以确定仪器的重复性和稳定性，也可以采用其他方法检测，达到多种方法互相验证的效果。
附图说明
图1为本发明一实施例的明胶标准数据库的建立方法的流程图。
图2为本发明一实施例的明胶标准数据库的建立系统的结构框图。
图3为本发明一实施例的明胶的鉴别方法的流程图。
图4为本发明一实施例的明胶的鉴别系统的结构框图。
图5为本发明一实施例的工业明胶的多指数模型反演图。
图6为本发明一实施例的奶粉的多指数模型反演图。
图7为本发明一实施例的食用明胶的多指数模型反演图。
图8为本发明一实施例的工业明胶的CPMG序列采集到的核磁信号。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
参考图1，介绍本发明一实施例所述的明胶标准数据库的建立方法，其包括以下步骤：
步骤S1、采集工业明胶标准样品和食用明胶标准样品的核磁共振信号，该工业明胶标准样品为成分、含量已知的工业明胶，该食用明胶标准样品为样品成分、含量已知的食用明胶；
步骤S2、将该核磁共振信号转换成弛豫时间图谱；
步骤S3、确定样品的成分、含量和弛豫时间图谱的关系以建立该明胶标准数据库。
其中，步骤S1中采用CPMG序列来采集该核磁共振信号。
并且，步骤S1中该核磁共振信号的采集参数包括以下参数：重复等待时间、半回波时间、采样带宽、开始采样时间和回波个数。
在本实施例中，步骤S2中通过最小二乘法对该核磁共振信号进行多指数模型拟合以得到该弛豫时间图谱。而且，该弛豫时间图谱为横向弛豫时间图谱。
其中，步骤S1之前还包括：对该工业明胶标准样品和该食用明胶标准样品进行预处理，该预处理包括：烘干去水处理和变温处理，
另外，为了提高数据库的可靠性，步骤S1中还包括：
步骤S11、采集工业明胶标准样品和食用明胶标准样品的核磁共振信号；
步骤S12、采集次数是否达到预设的采集次数，若是，进入步骤S2；若否，返回步骤S11。
参考图2，介绍本发明一实施例的明胶标准数据库的建立系统，其包括：
一核磁共振装置1，用于采集工业明胶标准样品和食用明胶标准样品的核磁共振信号，该工业明胶标准样品为成分、含量已知的工业明胶，该食用明胶标准样品为样品成分、含量已知的食用明胶；
一反演装置2，用于将该核磁共振信号转换成弛豫时间图谱；
一分析装置3，用于确定样品的成分、含量和弛豫时间图谱的关系以建立该明胶标准数据库。
其中，该核磁共振装置1还用于采用CPMG序列采集该核磁共振信号。
并且，该核磁共振信号的采集参数包括以下参数：重复等待时间、半回波时间、采样带宽、开始采样时间和回波个数。
具体来说，该反演装置2还用于通过最小二乘法对该核磁共振信号进行多指数模型拟合以得到该弛豫时间图谱。并且，该弛豫时间图谱为横向弛豫时间图谱。
其中，该核磁共振装置1还用于对该工业明胶标准样品和该食用明胶标准样品进行预处理，该预处理包括：烘干去水处理和变温处理。
为了提高数据库的可靠性，该核磁共振装置1还用于多次采集该工业明胶标准样品和该食用明胶标准样品的该核磁共振信号，以及判断采集次数是否达到预设的采集次数，若是，启用该反演装置2；若否，继续该核磁共振信号的采集。
参考图3，介绍本发明一实施例的明胶的鉴别方法，其采用按照如图1所示的明胶标准数据库的建立方法所建立的明胶标准数据库，该明胶的鉴别方法包括以下步骤：
步骤ST1、采集明胶测试样品的核磁共振信号；
步骤ST2、将该核磁共振信号转换成弛豫时间图谱；
步骤ST3、根据该明胶标准数据库中样品的成分、含量和弛豫时间图谱的关系计算该明胶测试样品的成分、含量。
其中，步骤ST1中采用CPMG序列采集该核磁共振信号。
具体来说，步骤ST1中该核磁共振信号的采集参数包括以下参数：重复等待时间、半回波时间、采样带宽、开始采样时间和回波个数。
更具体地，步骤ST2中通过最小二乘法对该核磁共振信号进行多指数模型拟合以得到该弛豫时间图谱。并且，该弛豫时间图谱为横向弛豫时间图谱。
在本实施例中，步骤ST1之前还包括：对该明胶测试样品进行预处理，该预处理包括：烘干去水处理，和/或，变温处理。
参考图4，介绍本发明一实施例的明胶的鉴别系统，其包括如图2所示的明胶标准数据库的建立系统，该明胶的鉴别系统还包括一计算装置4，其中，
该核磁共振装置1还用于采集明胶测试样品的核磁共振信号；
该反演装置2还用于将该核磁共振信号转换成弛豫时间图谱；
该计算装置4用于根据该明胶标准数据库中样品的成分、含量和弛豫时间图谱的关系计算该明胶测试样品的成分、含量。
下面参考图5-图8，通过一实际操作实例，以低场磁共振为例，再次说明本发明的技术方案。
先介绍一下低场核磁共振。核磁共振（NMR）是指具有固定磁距的原子核在恒定磁场与交变磁场的作用下，与交变磁场发生能量交换的现象。目前应用较为广泛的是以氢核为研究对象的核磁共振技术。其中，将恒定磁场强度低于0.5T的核磁共振现象称为低场磁共振（LF-NMR）。
低场磁共振的基本原理是对处于恒定磁场中的样品施加一个射频脉冲，使氢质子发生共振，部分低能态氢质子吸收能量跃迁到高能态，当关闭射频脉冲后这些质子就以非辐射的方式释放所吸收的射频波能量返回到基态而达到玻尔兹曼平衡，此过程称为驰豫过程，将描述驰豫过程的时间常数称为驰豫时间。驰豫过程有两种形式：纵向驰豫和横向驰豫，其驰豫时间分别用T1和T2表示。驰豫时间长短与氢质子的存在状态及所处物理化学环境有关。由于同一样品的不同组分（如蛋白质与水）间以及不同样品的同一组分（如水）间的氢质子存在状态及所处理化环境存在较大差异而具有不同的T1和T2，因此通过分析样品的T1值或T2值，就可以获得许多样品内部信息，而达到分析样品中目标组分的目的。
在实验中，首先将含有不同类别的工业或食用明胶制品的样品置于实验所用核磁共振交联密度仪中，启动采样前先行设置以下参数：重复等待时间，半回波时间、采样带宽、开始采样时间与回波个数。通过采集核磁共振信号，对通过仪器生成的横向弛豫时间谱和横向弛豫时间（参考图8）对己知标样进行分析，鉴别样品是否存在工业明胶成分。
本发明单次采样的具体实施步骤如下：
1、测试的对象，例如本发明中样品为带有明胶成分的食品及药品胶囊样品。样品在采样前需装入10mm外径试管的底部，样品高度2cm左右，样品需经过烘干去水处理。
2、本发明方法的测试主体为带有变温装置的核磁共振交联密度仪MicroMR-CL核磁共振交联密度仪（出品自上海纽迈电子科技有限公司）。先简单介绍下MicroMR-CL核磁共振交联密度仪（出品自上海纽迈电子科技有限公司）
产品技术指标如下：
成像磁体主磁场：采用0.5Tesla永磁体，相当于质子共振频率为21.2MHz的磁场强度；变温磁体主磁场：采用0.46Tesla永磁体，相当于质子共振频率为19.5MHz的磁场强度；
磁场均匀度：20.0ppm(18mm×18mm×18mm)，磁场稳定性<200Hz/Hour；
样品变温范围：30℃～130℃；控温精度：±0.3℃；
磁体控温：非线性精准恒温控制，腔体控温精度为±0.02℃，温度可在25℃到35℃间设定；
射频场：射频脉冲频率范围2MHz-49.9MHz；
射频功率放大器：峰峰值输出功率大于100W，线性失真度小于0.5%；
射频频率控制精度：0.01Hz；
信号接发方式：数字正交检波；
接收机增益大于56dB，最大采样带宽大于300KHz；
X、Y、Z三个方向梯度功放的梯度强度峰值大于6Gauss/cm；
成像探头线圈：18mm样品线圈；变温线圈：10mm样品线圈；
采样峰点数可达18，000个以上，最短回波时间小于200微秒，样品驰豫时间测量范围80微秒至14秒；
样品要求：标准粉末样品、液体、固体样品均可使用；
成像系统有效样品检测最大范围：15.8mm*15.8mm*20mm；变温系统有效样品检测最大范围：8.5mm*8.5mm*20mm
Φ18mm标准样品成像质量：图像线性度(x,y，z三个方向)大于90%，空间分辨率优于0.08mm。
本发明方法涉及采用《核磁共振弛豫时间反演拟合软件》（计算机软件著作权登记编号：2009SR057947，为申请方上海纽迈电子科技有限公司自主开发）。其中，弛豫时间指氢质子的磁化矢量由暂态趋于某种定态所需要的时间。反演指过计算机计算，把采集到的核磁信号转化成时域谱图，更容易分辨不同弛豫时间的分子的过程。
3、本发明方法的实施需将仪器和样品至于一般室温下。磁体温度设定在35℃，样品温度经仪器附属的变温装置稳定在80℃。
所使用核磁共振交联密度仪的工作性能指标处在以下产品标准下：
A、磁体主磁场：采用0.5Tesla（特斯拉）永磁体；
B、磁场均匀度：20.0ppm(18mm×18mm×18mm)，磁场稳定性<200Hz/Hour（赫兹/小时）；
C、样品变温范围：30℃～130℃；控温精度：±0.3℃；
D、磁体控温：非线性精准恒温控制，腔体控温精度为±0.02℃，温度可在25℃到35℃间设定；
E、射频场：射频脉冲频率范围2MHz-49.9MHz；
F、射频功率放大器：峰峰值输出功率大于100W，线性失真度小于0.5%；
G、射频频率控制精度：0.01Hz；
H、采样峰点数可达18，000个以上，最短回波时间小于200微秒，样品驰豫时间测量范围80微秒至14秒；
I、成像系统有效样品检测最大范围：15.8mm*15.8mm*20mm；变温系统有效样品检测最大范围：8.5mm*8.5mm*20mm。
在该应用实例中，实验过程中需拟对上述仪器进行如下参数设置：
主频：21.7994751MHz
90°脉冲脉宽(us)=12
180°脉冲脉宽(us)=24.0
采样点数=106694
接收机带宽(KHz)=333.333
开始采样时间(us)=80
重复等待时间(ms)=500
重复采样次数=128
半回波时间(us)=80
回波个数=2000
其中，需借助带有变温装置的低场核磁共振交联密度仪对样品进行变温处理，明胶作为一种高分子材料，其分子化学结构易受到温度影响而改变，会对测试结果造成较大的影响。
4、本发明方法涉及使用《核磁共振弛豫时间反演拟合软件》（计算机软件著作权登记编号：2009SR057947，为申请方上海纽迈电子科技有限公司自主开发）。该软件搭载于前述核磁共振交联密度仪之内，通过分析氢质子的磁化矢量由暂态趋于某种定态所需要的弛豫时间。通过计算机把采集到的核磁信号转化成时域谱图，更容易分辨不同弛豫时间的分子的反演过程，产生弛豫图谱，其表现形式如图6。
5、本发明方法检测对象之一的工业明胶，其反演图存在两个峰（峰位置弛豫时间分别在0.1-1和1-10ms）；食用明胶存在一个峰（峰位置弛豫时间分别在0.1-1ms）。这是由于工业明胶经过多次化学处理，会出现很多小分子的物质，他们弛豫时间相对食品明胶较长，所以会在弛豫时间位置的地方出现峰。（如图5）
样品的核磁共振信号特征可帮助实验人员找出不同种类明胶制品样品的核磁共振测试数据区别，并对同一种类样品进行重复性测试验证。
本发明提供一种利用核磁共振，特别是低场磁共振技术鉴别明胶的方法，即借助磁场强度低于1.0特斯拉的专用核磁共振分析仪来检测、鉴别工业明胶和食用明胶，该方法不仅能够准确筛查出食品或药品胶囊中是否含有工业明胶的成分，还具有快速、准确、操作便捷等优势。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是本领域的技术人员应当理解，这些仅是举例说明，本发明的保护范围是由所附权利要求书限定的。本领域的技术人员在不背离本发明的原理和实质的前提下，可以对这些实施方式做出多种变更或修改，但这些变更和修改均落入本发明的保护范围。
Claims (16)
1.一种明胶标准数据库的建立方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤S1、采集工业明胶标准样品和食用明胶标准样品的核磁共振信号，该工业明胶标准样品为成分、含量已知的工业明胶，该食用明胶标准样品为样品成分、含量已知的食用明胶；
步骤S2、将该核磁共振信号转换成弛豫时间图谱；
步骤S3、确定样品的成分、含量和弛豫时间图谱的关系以建立该明胶标准数据库。
2.如权利要求1所述的明胶标准数据库的建立方法，其特征在于，步骤S1中采用CPMG序列采集该核磁共振信号，和/或，步骤S1中该核磁共振信号的采集参数包括以下参数中的一种或多种：重复等待时间、半回波时间、采样带宽、开始采样时间和回波个数。
3.如权利要求1所述的明胶标准数据库的建立方法，其特征在于，步骤S2中通过最小二乘法对该核磁共振信号进行多指数模型拟合以得到该弛豫时间图谱，和/或，该弛豫时间图谱为横向弛豫时间图谱。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的明胶标准数据库的建立方法，其特征在于，步骤S1之前还包括：对该工业明胶标准样品和该食用明胶标准样品进行预处理，该预处理包括：烘干去水处理，和/或，变温处理，
和/或，步骤S1中还包括：
步骤S11、采集工业明胶标准样品和食用明胶标准样品的核磁共振信号；
步骤S12、采集次数是否达到预设的采集次数，若是，进入步骤S2；若否，返回步骤S11。
5.一种明胶的鉴别方法，其特征在于，其采用按照权利要求1所述的明胶标准数据库的建立方法所建立的明胶标准数据库，该明胶的鉴别方法包括以下步骤：
步骤ST1、采集明胶测试样品的核磁共振信号；
步骤ST2、将该核磁共振信号转换成弛豫时间图谱；
步骤ST3、根据该明胶标准数据库中样品的成分、含量和弛豫时间图谱的关系计算该明胶测试样品的成分、含量。
6.如权利要求5所述的明胶的鉴别方法，其特征在于，步骤ST1中采用CPMG序列采集该核磁共振信号，和/或，步骤ST1中该核磁共振信号的采集参数包括以下参数中的一种或多种：重复等待时间、半回波时间、采样带宽、开始采样时间和回波个数。
7.如权利要求5所述的明胶的鉴别方法，其特征在于，步骤ST2中通过最小二乘法对该核磁共振信号进行多指数模型拟合以得到该弛豫时间图谱，和/或，该弛豫时间图谱为横向弛豫时间图谱。
8.如权利要求5-7中任意一项所述的明胶的鉴别方法，其特征在于，步骤ST1之前还包括：对该明胶测试样品进行预处理，该预处理包括：烘干去水处理，和/或，变温处理。
9.一种明胶标准数据库的建立系统，其特征在于，其包括：
一核磁共振装置，用于采集工业明胶标准样品和食用明胶标准样品的核磁共振信号，该工业明胶标准样品为成分、含量已知的工业明胶，该食用明胶标准样品为样品成分、含量已知的食用明胶；
一反演装置，用于将该核磁共振信号转换成弛豫时间图谱；
一分析装置，用于确定样品的成分、含量和弛豫时间图谱的关系以建立该明胶标准数据库。
10.如权利要求9所述的明胶标准数据库的建立系统，其特征在于，该核磁共振装置还用于采用CPMG序列采集该核磁共振信号，和/或，该核磁共振信号的采集参数包括以下参数中的一种或多种：重复等待时间、半回波时间、采样带宽、开始采样时间和回波个数。
11.如权利要求9所述的明胶标准数据库的建立系统，其特征在于，该反演装置还用于通过最小二乘法对该核磁共振信号进行多指数模型拟合以得到该弛豫时间图谱，和/或，该弛豫时间图谱为横向弛豫时间图谱。
12.如权利要求9-11中任意一项所述的明胶标准数据库的建立系统，其特征在于，该核磁共振装置还用于对该工业明胶标准样品和该食用明胶标准样品进行预处理，该预处理包括：烘干去水处理，和/或，变温处理，
和/或，该核磁共振装置还用于多次采集该工业明胶标准样品和该食用明胶标准样品的该核磁共振信号，以及判断采集次数是否达到预设的采集次数，若是，启用该反演装置；若否，继续该核磁共振信号的采集。
13.一种明胶的鉴别系统，其特征在于，其包括如权利要求9所述的明胶标准数据库的建立系统，该明胶的鉴别系统还包括一计算装置，其中，
该核磁共振装置还用于采集明胶测试样品的核磁共振信号；
该反演装置还用于将该核磁共振信号转换成弛豫时间图谱；
该计算装置用于根据该明胶标准数据库中样品的成分、含量和弛豫时间图谱的关系计算该明胶测试样品的成分、含量。
14.如权利要求13所述的明胶的鉴别系统，其特征在于，该核磁共振装置还用于采用CPMG序列采集该核磁共振信号，和/或，该核磁共振信号的采集参数包括以下参数中的一种或多种：重复等待时间、半回波时间、采样带宽、开始采样时间和回波个数。
15.如权利要求13所述的明胶的鉴别系统，其特征在于，该反演装置还用于通过最小二乘法对该核磁共振信号进行多指数模型拟合以得到该弛豫时间图谱，和/或，该弛豫时间图谱为横向弛豫时间图谱。
16.如权利要求13-15中任意一项所述的明胶的鉴别系统，其特征在于，该核磁共振装置还用于对该明胶测试样品进行预处理，该预处理包括：烘干去水处理，和/或，变温处理。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210355444.8A CN103674994B (zh) | 2012-09-21 | 2012-09-21 | 明胶标准数据库的建立方法及系统、明胶鉴别方法及系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210355444.8A CN103674994B (zh) | 2012-09-21 | 2012-09-21 | 明胶标准数据库的建立方法及系统、明胶鉴别方法及系统 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103674994A true CN103674994A (zh) | 2014-03-26 |
| CN103674994B CN103674994B (zh) | 2016-04-13 |
Family
ID=50313199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210355444.8A Active CN103674994B (zh) | 2012-09-21 | 2012-09-21 | 明胶标准数据库的建立方法及系统、明胶鉴别方法及系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103674994B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104713895A (zh) * | 2015-03-13 | 2015-06-17 | 中国科学院武汉物理与数学研究所 | 基于氢核磁共振结合偏最小二乘法鉴别蜂蜜真假的方法 |
| CN106770414A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-05-31 | 吉林大学 | 一种测定水体中油类污染的磁共振装置及检测方法 |
| CN113670966A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-11-19 | 神马实业股份有限公司 | 一种尼龙66浸胶帘子布附胶量测试方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08231384A (ja) * | 1995-03-01 | 1996-09-10 | Nisshin Flour Milling Co Ltd | ゼラチンカプセルの劣化の測定法 |
| JPH10267870A (ja) * | 1997-03-25 | 1998-10-09 | Matsushita Refrig Co Ltd | 食品の品質判定方法 |
| CN101975788A (zh) * | 2010-09-01 | 2011-02-16 | 苏州纽迈电子科技有限公司 | 低场核磁共振鉴别食用油品质的方法 |
| CN102175707A (zh) * | 2011-03-01 | 2011-09-07 | 四川大学 | 一种鉴别和评价川贝母的新方法 |
| CN102375000A (zh) * | 2011-09-19 | 2012-03-14 | 海南椰岛（集团）股份有限公司 | 一种基于氢核磁共振-模式识别技术对椰岛鹿龟酒的检测方法 |
-
2012
- 2012-09-21 CN CN201210355444.8A patent/CN103674994B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08231384A (ja) * | 1995-03-01 | 1996-09-10 | Nisshin Flour Milling Co Ltd | ゼラチンカプセルの劣化の測定法 |
| JPH10267870A (ja) * | 1997-03-25 | 1998-10-09 | Matsushita Refrig Co Ltd | 食品の品質判定方法 |
| CN101975788A (zh) * | 2010-09-01 | 2011-02-16 | 苏州纽迈电子科技有限公司 | 低场核磁共振鉴别食用油品质的方法 |
| CN102175707A (zh) * | 2011-03-01 | 2011-09-07 | 四川大学 | 一种鉴别和评价川贝母的新方法 |
| CN102375000A (zh) * | 2011-09-19 | 2012-03-14 | 海南椰岛（集团）股份有限公司 | 一种基于氢核磁共振-模式识别技术对椰岛鹿龟酒的检测方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 周凝 等: "核磁共振技术在食品分析检测中的应用", 《食品工业科技》 * |
| 黄崇军: "核磁共振:明胶凝胶点测定的新方法", 《明胶科学与技术》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104713895A (zh) * | 2015-03-13 | 2015-06-17 | 中国科学院武汉物理与数学研究所 | 基于氢核磁共振结合偏最小二乘法鉴别蜂蜜真假的方法 |
| CN104713895B (zh) * | 2015-03-13 | 2017-01-18 | 中国科学院武汉物理与数学研究所 | 基于氢核磁共振结合偏最小二乘法鉴别蜂蜜真假的方法 |
| CN106770414A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-05-31 | 吉林大学 | 一种测定水体中油类污染的磁共振装置及检测方法 |
| CN106770414B (zh) * | 2016-11-30 | 2018-09-04 | 吉林大学 | 一种测定水体中油类污染的磁共振装置及检测方法 |
| CN113670966A (zh) * | 2021-07-09 | 2021-11-19 | 神马实业股份有限公司 | 一种尼龙66浸胶帘子布附胶量测试方法 |
| CN113670966B (zh) * | 2021-07-09 | 2024-05-10 | 神马实业股份有限公司 | 一种尼龙66浸胶帘子布附胶量测试方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103674994B (zh) | 2016-04-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Blümich et al. | Desktop NMR and its applications from materials science to organic chemistry | |
| Ma et al. | Accurate T1 mapping of short T2 tissues using a three‐dimensional ultrashort echo time cones actual flip angle imaging‐variable repetition time (3D UTE‐Cones AFI‐VTR) method | |
| Rad et al. | Quantifying cortical bone water in vivo by three‐dimensional ultra‐short echo‐time MRI | |
| Fawzi et al. | Probing exchange kinetics and atomic resolution dynamics in high-molecular-weight complexes using dark-state exchange saturation transfer NMR spectroscopy | |
| Chen et al. | Measurement of bound and pore water T1 relaxation times in cortical bone using three‐dimensional ultrashort echo time cones sequences | |
| Ma et al. | Trabecular bone imaging using a 3D adiabatic inversion recovery prepared ultrashort TE Cones sequence at 3T | |
| EP0727050B1 (en) | Nuclear magnetic resonance imaging rheometer | |
| Zu et al. | Chemical exchange rotation transfer imaging of intermediate‐exchanging amines at 2 ppm | |
| Guthausen et al. | Measurement of fat content of food with single-sided NMR | |
| CN104198518A (zh) | 一种芝麻香油真伪鉴别和含量测定的方法 | |
| CN105806870B (zh) | 一种抵抗磁场不均匀的纯化学位移核磁共振谱方法 | |
| CN105758884A (zh) | 一种鉴别海参干燥方式及监控干燥过程品质变化的方法 | |
| JP2014528070A (ja) | 核磁気共鳴に基づく測定を利用した容器内の有害物質の検出 | |
| Mayo et al. | Probing the structure of membrane proteins with electron spin echo envelope modulation spectroscopy | |
| Lavric et al. | Application of 14N NQR to the study of piroxicam polymorphism | |
| CN103411953B (zh) | 一种对农药乳油制剂进行现场快速检测的方法 | |
| CN103674994B (zh) | 明胶标准数据库的建立方法及系统、明胶鉴别方法及系统 | |
| Urban et al. | Hydrogen bonding to the nitroxide of protein bound spin labels | |
| CN103018268B (zh) | 一种利用低场nmr测定琼胶凝胶强度的方法 | |
| Musio et al. | A community-built calibration system: The case study of quantification of metabolites in grape juice by qNMR spectroscopy | |
| Neudert et al. | Application of CPMG acquisition in Fast-Field-Cycling relaxometry | |
| Walinda et al. | Overview of Relaxation Dispersion NMR Spectroscopy to Study Protein Dynamics and Protein‐Ligand Interactions | |
| Yang et al. | Measurement of rate constants for homodimer subunit exchange using double electron–electron resonance and paramagnetic relaxation enhancements | |
| Genovese et al. | PEF treatment effect on plant tissues of heterogeneous structure no longer an enigma: MRI insights beyond the naked eye | |
| Eliav et al. | Characterization and mapping of dipolar interactions within macromolecules in tissues using a combination of DQF, MT and UTE MRI |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Suzhou City, Jiangsu province 215163 Suzhou high tech Zone Branch Road, No. 18 Applicant after: SUZHOU NIUMAG ELECTRONIC TECHNOLOGY CO., LTD. Applicant after: Shanghai Niumag Electronic Technology Co., Ltd. Address before: Suzhou City, Jiangsu province 215163 Suzhou high tech Zone Branch Road, No. 18 Applicant before: Suzhou Niumai Electronics Co., Ltd. Applicant before: Shanghai Niumag Electronic Technology Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |