RU2251689C1 - Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла - Google Patents
Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла Download PDFInfo
- Publication number
- RU2251689C1 RU2251689C1 RU2003129920/13A RU2003129920A RU2251689C1 RU 2251689 C1 RU2251689 C1 RU 2251689C1 RU 2003129920/13 A RU2003129920/13 A RU 2003129920/13A RU 2003129920 A RU2003129920 A RU 2003129920A RU 2251689 C1 RU2251689 C1 RU 2251689C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oil
- water solution
- sodium hydroxide
- neutralization number
- nmr
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к способам определения кислотного числа растительных масел. Способ включает отбор образца масла, смешивание его с водным раствором щелочного металла с получением смеси, помещение ее в датчик импульсного ядерного магнитного резонанса (ЯМР)-анализатора. Далее измеряют значение амплитуд сигналов ЯМР и вычисление значения кислотного числа по градуировочному уравнению. При этом в качестве водного раствора щелочного металла используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,5-0,7 моль/дм3, а смешивание масла с водным раствором гидроксида натрия осуществляют при температуре 20-25°С и соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия (1:2)-(1:3) в течение 5-10 сек. Объем смеси, помещаемый в датчик ЯМР-анализатора, соответствует 10 мл. Изобретение позволяет создать точный экспресс-способ определения кислотного числа растительного темноокрашенного масла, не зависящего от его физико-химических характеристик. 2 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области практического использования ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для экспрессного определения кислотного числа (КЧ) темноокрашенного растительного масла и может быть использовано в масложировой промышленности.
Известен способ потенциометрического титрования, в котором количество щелочи, необходимое для нейтрализации раствора, определяется посредством измерения скорости изменения электродвижущей силы гальванической пары в зависимости от объема вводимого щелочного раствора. Нейтральному раствору соответствует максимальное количество вышеуказанной скорости (Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности. Т.1, Л.: ВНИИЖ, 1964).
Известен также индикаторный метод определения кислотного числа масла, включающий отбор образца масла, добавление к нему нейтральной смеси диэтилового эфира и 96%-ного этилового спирта, постоянное перемешивание смеси, добавление к смеси индикатора цвета (фенолфталеин), титрование смеси до полной нейтрализации свободных жирных кислот, определение по объему израсходованной щелочи содержание свободных жирных кислот и вычисление значения КЧ масла (ГОСТ 10858-77. Семена масличных культур. Промышленное сырье. Методы определения кислотного числа масла).
Недостатком указанного способа является субъективность, которая обусловлена тем, что при использовании метода с титрованием определение момента конца титрования является субъективным.
Наиболее близким к заявляемому является способ определения кислотного числа растительных масел, в котором к образцу растительного масла добавляют водный раствор карбоната кальция с концентрацией 1,5 моль/дм3 в соотношении 5:1 по массе, перемешивают полученную смесь до полной нейтрализации свободных жирных кислот (примерно 30 сек), затем смесь, объем которой выбирают из условия максимального заполнения датчика ЯМР-анализатора, при температуре, близкой к комнатной, измеряют ЯМ-релаксационные характеристики протонов смеси, в качестве аналитических параметров используют значения амплитуд сигналов ЯМР и времен спин-спиновой релаксации и по ним вычисляют значение КЧ масла по градуировочному уравнению зависимости КЧ масла от разницы амплитуд сигналов свободной прецессии (СП) и спинового эха (СЭ), параметры которого находят при градуировке ЯМР-анализатора по образцам масла с известными значениями КЧ, найденными по стандартизованной методике (Пат. 2187796 RU, MKИ7 G 01 N 24/08, опубл. 20.08.2002, Бюл. №23).
Недостатками этого способа являются низкая точность определения КЧ темноокрашенных масел, например виноградного и рапсового, из-за образования стойких эмульсий в процессе обработки указанных масел карбонатом натрия и выделения углекислого газа, что значительно влияет на величину ЯМР-характеристик системы, а также длительность осуществления способа, исключающая его экспрессность.
Задачей изобретения является создание точного экспресс-способа определения кислотного числа растительного темноокрашенного масла, не зависящего от его физико-химических характеристик.
Задача решается тем, что в способе определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла, включающем отбор образца масла, смешивание его с водным раствором щелочного металла с получением смеси, помещение смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение значений амплитуд сигналов ЯМР и вычисление значения кислотного числа по градуировочному уравнению, в качестве водного раствора щелочного металла используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,5-0,7 моль/дм3, при этом смешивание масла с водным раствором гидроксида натрия осуществляют при температуре 20-25°С и соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия (1:2)-(1:3) в течение 5-10 сек, а объем смеси, помещаемый в датчик ЯМР-анализатора, соответствует 10 мл.
Реализация заявляемого способа позволяет производить точное и быстрое определение кислотного числа темноокрашенного растительного масла за счет следующего.
Как нами показано экспериментально, применение в качестве щелочного реагента водного раствора гидроксида натрия заявляемой концентрации и при заявляемом соотношении темноокрашенное масло - гидроксид натрия позволяет получать мицеллы натриевых мыл жирных кислот низких порядков, при этом в их состав не вовлекаются красящие вещества масла, в отличие от известного способа, при реализации которого образуются мицеллярные структуры натриевых мыл жирных кислот высоких порядков. Последнее приводит к искажению значений ядерно-магнитных релаксационных характеристик исследуемой системы, а следовательно, к снижению точности способа.
Кроме того, в заявляемом способе исключается образование прочных эмульсий, в отличие от известного способа, в котором в результате реакции свободных жирных кислот масла и водного раствора карбоната натрия выделяется углекислый газ, способствующий образованию прочных эмульсий, что также приводит к резкому изменению значений ЯМР-характеристик, т.е. к снижению точности, а также к увеличению продолжительности осуществления способа.
Заявляемый способ поясняется примерами.
Пример 1. Берут образец рапсового масла цветностью 70 мг I2, добавляют к нему водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,5 моль/дм3 при соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия 1:3, перемешивают полученную смесь при температуре 20°С в течение 10 сек, затем смесь в объеме 10 мл помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора при температуре 20°С, измеряют ЯМ-релаксационные характеристики протонов смеси, в качестве аналитических параметров используют значения амплитуд сигналов ЯМР и времен спин-спиновой релаксации, по ним вычисляют значение КЧ рапсового масла по градуировочному уравнению зависимости КЧ масла от разницы амплитуд сигналов свободной прецессии (СП) и спинового эха (СЭ) (фиг.1), параметры которого находят по градуировке ЯМР-анализатора по образцам масла с известными значениями КЧ, найденными по стандартизованной методике.
Пример 2. Берут образец виноградного масла цветностью 90 мг I2, добавляют к нему водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,7 моль/дм3 при соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия 1:2, перемешивают полученную смесь при температуре 25°С в течение 5 сек, затем смесь в объеме 10 мл помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора при температуре 25°С, измеряют ЯМ-релаксационные характеристики протонов смеси, в качестве аналитических параметров используют значения амплитуд сигналов ЯМР и времен спин-спиновой релаксации, по ним вычисляют значение КЧ виноградного масла по градуировочному уравнению зависимости КЧ масла от разницы амплитуд сигналов свободной прецессии (СП) и спинового эха (СЭ) (фиг.2), параметры которого находят по градуировке ЯМР-анализатора по образцам масла с известными значениями КЧ, найденными по стандартизованной методике.
| Таблица | ||||
| Показатели | Рапсовое масло | Виноградное масло | ||
| известный способ | заявляемый способ | известный способ | заявляемый способ | |
| Время проведения анализа, сек. | 300 | 30 | 300 | 25 |
| Относительная погрешность, мг КОН/г | ±0,20 | ±0,05 | ±0,20 | ±0,05 |
Claims (1)
- Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла, включающий отбор образца масла, смешивание его с водным раствором щелочного металла с получением смеси, помещение смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение значений амплитуд сигналов ЯМР и вычисление значения кислотного числа по градуировочному уравнению, отличающийся тем, что в качестве водного раствора щелочного металла используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,5-0,7 моль/дм3, при этом смешивание масла с водным раствором гидроксида натрия осуществляют при температуре 20-25°С и соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия (1:2)-(1:3) в течение 5-10 с, а объем смеси, помещаемый в датчик ЯМР-анализатора, соответствует 10 мл.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003129920/13A RU2251689C1 (ru) | 2003-10-10 | 2003-10-10 | Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003129920/13A RU2251689C1 (ru) | 2003-10-10 | 2003-10-10 | Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2251689C1 true RU2251689C1 (ru) | 2005-05-10 |
Family
ID=35746957
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003129920/13A RU2251689C1 (ru) | 2003-10-10 | 2003-10-10 | Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2251689C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2734792C1 (ru) * | 2020-04-30 | 2020-10-23 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" | Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина |
-
2003
- 2003-10-10 RU RU2003129920/13A patent/RU2251689C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2734792C1 (ru) * | 2020-04-30 | 2020-10-23 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" | Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101566611B (zh) | 润滑油酸值温度滴定快速测定方法 | |
| CN102809582A (zh) | 植物油酸值快速测定方法 | |
| RU2690022C1 (ru) | Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина | |
| US4448889A (en) | Fluid analysis | |
| Fales | Reproducible Periodate Oxidation Method for Determination of Glycogen End-Groups | |
| RU2251689C1 (ru) | Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла | |
| Guo et al. | Novel dual-site fluorescent probe for monitoring cysteine and sulfite in living cells | |
| CN108152316A (zh) | 一种以马来酸酐含量和磺化率为指标的糖苷磺基琥珀酸酯盐产品的质量检验方法 | |
| RU2486499C1 (ru) | Способ определения оксидантной/антиоксидантной активности веществ и устройство для его осуществления | |
| CN103091305A (zh) | 电化学发光检测喹诺酮类抗生素的方法 | |
| RU2690186C1 (ru) | Одновременное количественное определение глицерина и ацетата калия в водном растворе методом 1н ямр спектроскопии | |
| JPH0545907B2 (ru) | ||
| RU2715480C1 (ru) | Способ определения кислотного числа рапсового лецитина | |
| CN114295569A (zh) | 半花菁分子光学探针在检测亚硫酸氢根的应用 | |
| RU2734792C1 (ru) | Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина | |
| RU2760925C1 (ru) | Способ определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа | |
| CN110108685A (zh) | 利用石墨烯量子点作为荧光探针检测碱性磷酸酶浓度的方法 | |
| RU2098804C1 (ru) | Способ определения примесных количеств малеиновой, фумаровой и щавелевой кислот в кристаллической янтарной кислоте | |
| CN101320012B (zh) | 正常牛乳酸度简易测定方法 | |
| RU2356049C2 (ru) | Способ определения кислотного числа масла или жира | |
| UA142912U (uk) | Спосіб визначення концентрації у молоці хлорид-іонів | |
| RU2000122163A (ru) | Способ определения кислотного числа растительных масел | |
| RU2192005C2 (ru) | Способ определения срока годности пищевых продуктов | |
| JPH01165957A (ja) | ｐＨの検出方法 | |
| CN106872451B (zh) | 淀粉-碘化钾试剂及其制备方法、试纸、试剂盒及面粉中过氧化苯甲酰的半定量检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20071011 |