RU2251689C1 - Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла - Google Patents
Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла Download PDFInfo
- Publication number
- RU2251689C1 RU2251689C1 RU2003129920/13A RU2003129920A RU2251689C1 RU 2251689 C1 RU2251689 C1 RU 2251689C1 RU 2003129920/13 A RU2003129920/13 A RU 2003129920/13A RU 2003129920 A RU2003129920 A RU 2003129920A RU 2251689 C1 RU2251689 C1 RU 2251689C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- oil
- water solution
- sodium hydroxide
- neutralization number
- nmr
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к масложировой промышленности, а именно к способам определения кислотного числа растительных масел. Способ включает отбор образца масла, смешивание его с водным раствором щелочного металла с получением смеси, помещение ее в датчик импульсного ядерного магнитного резонанса (ЯМР)-анализатора. Далее измеряют значение амплитуд сигналов ЯМР и вычисление значения кислотного числа по градуировочному уравнению. При этом в качестве водного раствора щелочного металла используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,5-0,7 моль/дм3, а смешивание масла с водным раствором гидроксида натрия осуществляют при температуре 20-25°С и соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия (1:2)-(1:3) в течение 5-10 сек. Объем смеси, помещаемый в датчик ЯМР-анализатора, соответствует 10 мл. Изобретение позволяет создать точный экспресс-способ определения кислотного числа растительного темноокрашенного масла, не зависящего от его физико-химических характеристик. 2 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к области практического использования ядерного магнитного резонанса (ЯМР) для экспрессного определения кислотного числа (КЧ) темноокрашенного растительного масла и может быть использовано в масложировой промышленности.
Известен способ потенциометрического титрования, в котором количество щелочи, необходимое для нейтрализации раствора, определяется посредством измерения скорости изменения электродвижущей силы гальванической пары в зависимости от объема вводимого щелочного раствора. Нейтральному раствору соответствует максимальное количество вышеуказанной скорости (Руководство по методам исследования, технохимическому контролю и учету производства в масложировой промышленности. Т.1, Л.: ВНИИЖ, 1964).
Известен также индикаторный метод определения кислотного числа масла, включающий отбор образца масла, добавление к нему нейтральной смеси диэтилового эфира и 96%-ного этилового спирта, постоянное перемешивание смеси, добавление к смеси индикатора цвета (фенолфталеин), титрование смеси до полной нейтрализации свободных жирных кислот, определение по объему израсходованной щелочи содержание свободных жирных кислот и вычисление значения КЧ масла (ГОСТ 10858-77. Семена масличных культур. Промышленное сырье. Методы определения кислотного числа масла).
Недостатком указанного способа является субъективность, которая обусловлена тем, что при использовании метода с титрованием определение момента конца титрования является субъективным.
Наиболее близким к заявляемому является способ определения кислотного числа растительных масел, в котором к образцу растительного масла добавляют водный раствор карбоната кальция с концентрацией 1,5 моль/дм3 в соотношении 5:1 по массе, перемешивают полученную смесь до полной нейтрализации свободных жирных кислот (примерно 30 сек), затем смесь, объем которой выбирают из условия максимального заполнения датчика ЯМР-анализатора, при температуре, близкой к комнатной, измеряют ЯМ-релаксационные характеристики протонов смеси, в качестве аналитических параметров используют значения амплитуд сигналов ЯМР и времен спин-спиновой релаксации и по ним вычисляют значение КЧ масла по градуировочному уравнению зависимости КЧ масла от разницы амплитуд сигналов свободной прецессии (СП) и спинового эха (СЭ), параметры которого находят при градуировке ЯМР-анализатора по образцам масла с известными значениями КЧ, найденными по стандартизованной методике (Пат. 2187796 RU, MKИ7 G 01 N 24/08, опубл. 20.08.2002, Бюл. №23).
Недостатками этого способа являются низкая точность определения КЧ темноокрашенных масел, например виноградного и рапсового, из-за образования стойких эмульсий в процессе обработки указанных масел карбонатом натрия и выделения углекислого газа, что значительно влияет на величину ЯМР-характеристик системы, а также длительность осуществления способа, исключающая его экспрессность.
Задачей изобретения является создание точного экспресс-способа определения кислотного числа растительного темноокрашенного масла, не зависящего от его физико-химических характеристик.
Задача решается тем, что в способе определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла, включающем отбор образца масла, смешивание его с водным раствором щелочного металла с получением смеси, помещение смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение значений амплитуд сигналов ЯМР и вычисление значения кислотного числа по градуировочному уравнению, в качестве водного раствора щелочного металла используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,5-0,7 моль/дм3, при этом смешивание масла с водным раствором гидроксида натрия осуществляют при температуре 20-25°С и соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия (1:2)-(1:3) в течение 5-10 сек, а объем смеси, помещаемый в датчик ЯМР-анализатора, соответствует 10 мл.
Реализация заявляемого способа позволяет производить точное и быстрое определение кислотного числа темноокрашенного растительного масла за счет следующего.
Как нами показано экспериментально, применение в качестве щелочного реагента водного раствора гидроксида натрия заявляемой концентрации и при заявляемом соотношении темноокрашенное масло - гидроксид натрия позволяет получать мицеллы натриевых мыл жирных кислот низких порядков, при этом в их состав не вовлекаются красящие вещества масла, в отличие от известного способа, при реализации которого образуются мицеллярные структуры натриевых мыл жирных кислот высоких порядков. Последнее приводит к искажению значений ядерно-магнитных релаксационных характеристик исследуемой системы, а следовательно, к снижению точности способа.
Кроме того, в заявляемом способе исключается образование прочных эмульсий, в отличие от известного способа, в котором в результате реакции свободных жирных кислот масла и водного раствора карбоната натрия выделяется углекислый газ, способствующий образованию прочных эмульсий, что также приводит к резкому изменению значений ЯМР-характеристик, т.е. к снижению точности, а также к увеличению продолжительности осуществления способа.
Заявляемый способ поясняется примерами.
Пример 1. Берут образец рапсового масла цветностью 70 мг I2, добавляют к нему водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,5 моль/дм3 при соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия 1:3, перемешивают полученную смесь при температуре 20°С в течение 10 сек, затем смесь в объеме 10 мл помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора при температуре 20°С, измеряют ЯМ-релаксационные характеристики протонов смеси, в качестве аналитических параметров используют значения амплитуд сигналов ЯМР и времен спин-спиновой релаксации, по ним вычисляют значение КЧ рапсового масла по градуировочному уравнению зависимости КЧ масла от разницы амплитуд сигналов свободной прецессии (СП) и спинового эха (СЭ) (фиг.1), параметры которого находят по градуировке ЯМР-анализатора по образцам масла с известными значениями КЧ, найденными по стандартизованной методике.
Пример 2. Берут образец виноградного масла цветностью 90 мг I2, добавляют к нему водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,7 моль/дм3 при соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия 1:2, перемешивают полученную смесь при температуре 25°С в течение 5 сек, затем смесь в объеме 10 мл помещают в датчик импульсного ЯМР-анализатора при температуре 25°С, измеряют ЯМ-релаксационные характеристики протонов смеси, в качестве аналитических параметров используют значения амплитуд сигналов ЯМР и времен спин-спиновой релаксации, по ним вычисляют значение КЧ виноградного масла по градуировочному уравнению зависимости КЧ масла от разницы амплитуд сигналов свободной прецессии (СП) и спинового эха (СЭ) (фиг.2), параметры которого находят по градуировке ЯМР-анализатора по образцам масла с известными значениями КЧ, найденными по стандартизованной методике.
| Таблица | ||||
| Показатели | Рапсовое масло | Виноградное масло | ||
| известный способ | заявляемый способ | известный способ | заявляемый способ | |
| Время проведения анализа, сек. | 300 | 30 | 300 | 25 |
| Относительная погрешность, мг КОН/г | ±0,20 | ±0,05 | ±0,20 | ±0,05 |
Claims (1)
- Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла, включающий отбор образца масла, смешивание его с водным раствором щелочного металла с получением смеси, помещение смеси в датчик импульсного ЯМР-анализатора, измерение значений амплитуд сигналов ЯМР и вычисление значения кислотного числа по градуировочному уравнению, отличающийся тем, что в качестве водного раствора щелочного металла используют водный раствор гидроксида натрия концентрацией 0,5-0,7 моль/дм3, при этом смешивание масла с водным раствором гидроксида натрия осуществляют при температуре 20-25°С и соотношении масло - водный раствор гидроксида натрия (1:2)-(1:3) в течение 5-10 с, а объем смеси, помещаемый в датчик ЯМР-анализатора, соответствует 10 мл.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003129920/13A RU2251689C1 (ru) | 2003-10-10 | 2003-10-10 | Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2003129920/13A RU2251689C1 (ru) | 2003-10-10 | 2003-10-10 | Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2251689C1 true RU2251689C1 (ru) | 2005-05-10 |
Family
ID=35746957
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2003129920/13A RU2251689C1 (ru) | 2003-10-10 | 2003-10-10 | Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2251689C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2734792C1 (ru) * | 2020-04-30 | 2020-10-23 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" | Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина |
-
2003
- 2003-10-10 RU RU2003129920/13A patent/RU2251689C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2734792C1 (ru) * | 2020-04-30 | 2020-10-23 | Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Северо-Кавказский федеральный научный центр садоводства, виноградарства, виноделия" | Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101566611B (zh) | 润滑油酸值温度滴定快速测定方法 | |
| CN102809582A (zh) | 植物油酸值快速测定方法 | |
| RU2690022C1 (ru) | Способ определения кислотного числа подсолнечного лецитина | |
| Fales | Reproducible Periodate Oxidation Method for Determination of Glycogen End-Groups | |
| US4448889A (en) | Fluid analysis | |
| RU2251689C1 (ru) | Способ определения кислотного числа темноокрашенного растительного масла | |
| Guo et al. | Novel dual-site fluorescent probe for monitoring cysteine and sulfite in living cells | |
| RU2486499C1 (ru) | Способ определения оксидантной/антиоксидантной активности веществ и устройство для его осуществления | |
| CN114295569B (zh) | 半花菁分子光学探针在检测亚硫酸氢根的应用 | |
| CN103091305A (zh) | 电化学发光检测喹诺酮类抗生素的方法 | |
| RU2690186C1 (ru) | Одновременное количественное определение глицерина и ацетата калия в водном растворе методом 1н ямр спектроскопии | |
| JPH0545907B2 (ru) | ||
| RU2715480C1 (ru) | Способ определения кислотного числа рапсового лецитина | |
| RU2734792C1 (ru) | Способ определения кислотного числа жидкого соевого лецитина | |
| RU2760925C1 (ru) | Способ определения кислотного числа жидкого лецитина, полученного из подсолнечного масла олеинового типа | |
| RU2098804C1 (ru) | Способ определения примесных количеств малеиновой, фумаровой и щавелевой кислот в кристаллической янтарной кислоте | |
| CN101320012B (zh) | 正常牛乳酸度简易测定方法 | |
| RU2356049C2 (ru) | Способ определения кислотного числа масла или жира | |
| UA142912U (uk) | Спосіб визначення концентрації у молоці хлорид-іонів | |
| RU2000122163A (ru) | Способ определения кислотного числа растительных масел | |
| RU2782761C1 (ru) | Способ определения кислотного числа | |
| JPH01165957A (ja) | ｐＨの検出方法 | |
| CN106872451B (zh) | 淀粉-碘化钾试剂及其制备方法、试纸、试剂盒及面粉中过氧化苯甲酰的半定量检测方法 | |
| Alghamdi et al. | A Square-Wave Adsorptive Stripping Voltammetric Method for Analysis of Erythrosine B, a Food Additive Dye | |
| RU1793372C (ru) | Способ контрол натуральности мандариновых соков |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20071011 |