RU2644950C1 - Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе - Google Patents
Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе Download PDFInfo
- Publication number
- RU2644950C1 RU2644950C1 RU2017104275A RU2017104275A RU2644950C1 RU 2644950 C1 RU2644950 C1 RU 2644950C1 RU 2017104275 A RU2017104275 A RU 2017104275A RU 2017104275 A RU2017104275 A RU 2017104275A RU 2644950 C1 RU2644950 C1 RU 2644950C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- organomagnesium
- yttrium
- oxane
- aluminoxanes
- temperature
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
- C04B35/443—Magnesium aluminate spinel
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F19/00—Metal compounds according to more than one of main groups C07F1/00 - C07F17/00
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F19/00—Metal compounds according to more than one of main groups C07F1/00 - C07F17/00
- C07F19/005—Metal compounds according to more than one of main groups C07F1/00 - C07F17/00 without metal-C linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G79/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule
- C08G79/14—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule a linkage containing two or more elements other than carbon, oxygen, nitrogen, sulfur and silicon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
Abstract
Изобретение относится к способу получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов общей формулы
где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3; R - CnH2n+1, n=2-4; R* - C(CH3)=CHC(O)OC2H5; R** - C(CH3)=CHC(O)CH3. Способ включает взаимодействие полиалкоксиалюмоксанов с гидратом ацетилацетоната иттрия формулы {[СН3(O)ССН=С(СН3)O]3Y⋅2,5H2O} и ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg, либо взаимодействие органоиттрийоксаналюмоксанов с ацетилацетонатом магния, либо взаимодействие органомагнийоксаналюмоксанов с гидратом ацетилацетоната иттрия, либо взаимодействие органоиттрийоксаналюмоксанов с органомагнийоксаналюмоксанами в среде органического растворителя при температуре 30-70°С с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 150°С. Также предложены связующие и пропиточные композиции. Органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны могут быть использованы в качестве прекурсоров для получения компонентов высокочистых керамокомпозитов на основе оксидов алюминия, иттрия и магния. 2 н.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл., 4 пр.
Description
Изобретение относится к способам получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов для использования в качестве прекурсоров высокочистой керамики на основе оксидов алюминия, иттрия и магния, в частности модифицированных оксидом магния алюмоиттриевого граната (Y3Al5O12) и перовскита (YAlO3), модифицированной оксидом иттрия шпинели (MgAl2O4), а также модифицированного оксидами иттрия и магния корунда (α-Al2O3), общей формулы:
где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3;
R - CnH2n+1, n=2-4;
R* - C(CH3)=CHC(O)OC2H5;
R** - C(CH3)=CHC(O)CH3.
Органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны могут обладать волокнообразующими свойствами.
Известен способ получения органоиттрийоксаналюмоксанов взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов, полученных по способу [Патент RU №2276155, C07F 5/06. 2006], с раствором гидрата ацетилацетоната иттрия {[CH3(O)CCH=C(CH3)O]3Y⋅2,5H2O}, концентрация которого 4,5-5,0 мас. % в ацетоуксусном эфире, в среде органического растворителя (гексан, толуол, этиловый спирт и т.п.) при температуре 20-50°С [Патент RU №2551431, C07F 5/06, C07F 5/00, С04В 35/44, 2015].
Органомагнийоксаналюмоксаны и органоиттрийоксаналюмоксаны предназначены для использования в качестве прекурсоров для получения компонентов (связующие, пропиточные композиции, волокна, керамические порошки) высокочистых керамокомпозитов на основе оксидов алюминия и магния или алюминия и иттрия.
Известен наиболее близкий к предложенному и принятый авторами в качестве прототипа способ получения иттрийсодержащих органоалюмоксансилоксанов общей формулы
[(R**O)sY(OH)tOr]k⋅[Al(OR)l(OR*)x(OH)zOy]m⋅[SiR***2O]g,
где k, m, g=3-12; s+t+2r=3; l+x+2y+z=3; R-CnH2n+1, n=2-4;
R*-C(CH3)=CHC(O)CnH2n+1, C(CH3)=CHC(O)OCnH2n+1;
R**-C(CH3)=CHC(O)CH3,
R***-OC2H5, CH3, CH2=CH, согласно которому полиалкоксиалюмоксаны подвергают взаимодействию с тетраэтоксисиланом, алкил(алкен)- или алкоксисилоксанами и гидратом ацетилацетоната иттрия формулы {[CH3(O)CCH=C(CH3)O]3Y⋅2,5H2O} в среде органического растворителя при температуре 20-50°С.
Также известны связующие и пропиточные композиции для стекловидных защитных покрытий, которые в качестве иттрийалюмокремниевого соединения они содержат иттрийсодержащий органоалюмоксансилоксан общей формулы
[(R**O)sY(OH)tOr]k⋅[Al(OR)1(OR*)x(OH)zOy]m⋅[SiR***2O]g, где k, m, g=3-12; s+t+2r=3; l+x+2y+z=3; R - CnH2n+1, n=2-4; R* - C(CH3)=CHC(O)CnH2n+1, C(CH3)=CHC(O)OCnH2n+1; R**- C(CH3)=CHC(O)CH3, R***- OC2H5, CH3, CH2=CH и дополнительно растворитель (алифатический спирт или углеводород), при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| иттрийсодержащий органоалюмоксансилоксан | 5-90 |
| растворитель | остальное до 100 |
[Патент RU №2453550, МПК C07F 5/00, C08G 79/74, C09D 183/04, 2012].
Задачей данного изобретения является получение предкерамических органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, которые могут быть использованы в качестве прекурсоров для получения компонентов (связующие, пропиточные композиции, волокна, керамические порошки) высокочистых керамокомпозитов на основе оксидов алюминия, иттрия и магния.
Для решения поставленной задачи предложен способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов общей формулы
где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3;
R - CnH2n+1, n=2-4;
R* - C(CH3)=CHC(O)OC2H5;
R** - C(CH3)=CHC(O)CH3,
заключающийся в том, что органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны получают: взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов с гидратом ацетилацетоната иттрия формулы {[CH3(O)CCH=C(CH3)O]3Y⋅2,5H2O} и ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg, либо взаимодействием органоиттрийоксаналюмоксанов с ацетилацетонатом магния, либо взаимодействием органомагнийоксаналюмоксанов с гидратом ацетилацетоната иттрия, либо взаимодействием органоиттрийоксаналюмоксанов с органомагнийоксаналюмоксанами в среде органического растворителя при температуре 30-70°C с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 150°С.
Предложены также связующие и пропиточные композиции, которые в качестве органомагнийиттрийалюминиевого соединения содержат органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксан, полученный по п. 1, общей формулы [(R**O)MgO]k⋅[Al(OR)l(OR*)x(OH)zOy]m⋅[(R**O)sY(OH)tOr]p, где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3; R- CnH2n+1, n=2-4; R*-C(CH3)=CHC(O)OC2H5; R**- С(СН3)=СНС(O)СН3 и дополнительно органический растворитель, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
| органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксан | 3-90 |
| растворитель | остальное до 100 |
В зависимости от состава могут быть получены волокнообразующие органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны, предназначенные для получения полимерных органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксановых волокон, последующее отверждение и пиролиз которых приводит к образованию керамических оксидных волокон на основе оксидов алюминия, иттрия и магния, и неволокнообразующие органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны, предназначенные для приготовления связующих и пропиточных композиций, либо для получения керамических порошков на основе оксидов алюминия, иттрия и магния.
Растворы органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов в органических растворителях гидролитически устойчивы в атмосфере воздуха.
Приготовление связующих и пропиточных композиций можно осуществлять с выделением и анализом органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана и последующим его растворением в требуемом растворителе или без выделения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана.
Получение органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана осуществляют следующим образом: к раствору хелатированного полиалкоксиалюмоксана [Патент RU №2276155, C07F 5/06, 2006] в органическом растворителе дозируют при перемешивании и температуре 30-70°С раствор гидрата ацетилацетоната иттрия в ацетоуксусном эфире, выдерживают 30 мин при перемешивании и дозируют заданное количество ацетилацетоната магния, выдерживают при перемешивании и температуре около 50°С до полного растворения [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg. Либо к раствору органоиттрийоксаналюмоксана [Патент RU №2551431, C07F 5/06, C07F 5/00, С04В 35/44, 2015] в органическом растворителе при перемешивании и температуре 50°С дозируют заданное количество ацетилацетоната магния, выдерживают при перемешивании и температуре 50-70°С до полного растворения [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg. Либо к раствору органомагнийоксаналюмоксана [Заявка на патент РФ №2016108609 от 10.03.2016] в органическом растворителе при перемешивании и температуре около 50°С дозируют заданное количество раствора гидрата ацетилацетоната иттрия в ацетоуксусном эфире и перемешивают до полного растворения. Либо органоиттрийоксаналюмоксан [Патент RU №2551431, C07F 5/06, C07F 5/00, С04В 35/44, 2015] и органомагнийоксаналюмоксан [Заявка патента РФ №2016108609 от 10.03.2016] растворяют в органическом растворителе, смешивают два раствора при температуре 50-70°С. Затем реакционную смесь выдерживают при перемешивании и температуре 50-70°С в течение 30 минут. Потом отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 150°С. Охлаждают до комнатной температуры и отбирают пробы органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана на анализ (ЯМР-, ИК-спектры, СЭМ, ТГА и элементный анализ, определение технологических температур: температуры размягчения - T1 волокнообразования - Т2 и каплепадения (расплава или затвердевания) - Т3).
Для приготовления связующих или пропиточных композиций органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксан растворяют в расчетном количестве растворителя, перемешивают реакционную массу до полного растворения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана при 50-70°С. Отбирают пробы на анализ (внешний вид, массовая доля % алюминия и магния).
Органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны (1), в зависимости от мольного отношения Al:Mg и Al:Y, представляют собой либо вязко-тягучие, либо хрупкие стеклообразные вещества от светло-желтого до красно-коричневого цвета, растворимые в органических растворителях, реагирующие с кислотами и щелочами.
Состав и особенности молекулярной структуры органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов доказаны с помощью ЯМР 1Н, 13С, 27Al, ИК- спектров, ТГА, СЭМ и элементного анализа.
Например, для органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана (табл. 1, №8) с мольным отношением Al:Mg≈3 и Al:Y≈30, в спектре ЯМР 1Н сигналы метальных протонов этоксигрупп (0,8-1,5 м.д.), метальных протонов ацетоксигрупп (1,5-2,3 м.д.), метиленовых протонов этоксигрупп (3,4-4,3 м.д.), метановых протонов алкоксигрупп (4,6-5,0 м.д.) и метановых протонов (СН=) групп (5,3-5,6 м.д.).
Спектры ЯМР 13С органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана (табл. 1, №8) содержат сигналы метальных углеродов алкоксигрупп (13-20 м.д.), метальных углеродов ацетоксигрупп (24-28 м.д.), метиленовых углеродов этоксигрупп (55-61 м.д.), метановых углеродов алкоксигрупп (83-86 м.д.), метановых углеродов (CH=) групп (99-102 м.д.), карбоксильных углеродов 170-175 м.д. и карбонильных углеродов (185-192 м.д.).
В спектре ЯМР 27Al концентрированного раствора в дейтеробензоле органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана (табл. 1, №8) наблюдаются три типа сигналов, соответствующих резонансу атомов четырехкоординационного алюминия при 71,7 м.д., пятикоординационного при 38,1 м.д. и шестикоординационного при 4,2 м.д.
В ИК- спектрах органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана наблюдаются полосы поглощения в области 545 см-1 (vMg-O), 570 см-1 (возможно Mg-O-Al), 596 см-1 (Al-O6), 658 см-1 v(Y-O), 742, 782 см-1 (возможно Mg-O-Al или Y-O-A1), 865 см-1 (Al-O-Аlмост), 935 см-1, 975 см1 (Mg-О и Al-O4), 1018, 1060, 1172 см-1 (Mg-O-C и Al-O-С), 1096 см-1 (С-О), 1255, 1285, 1370, 1389, 1417 см-1 (деформационные колебания СН и С(СН3) и валентные С-О), 1515 см-1 (С=С), 1602 см-1 (С=O), 2923, 2980 см-1 (валентные колебания СН).
Анализ ТГА органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана представлен на рисунке 1. Нагрев проводили со скоростью 10°С/мин в атмосфере воздуха до 1100°С. На термограмме (кривая TGA) наблюдается двухступенчатое уменьшение массы (общая убыль массы ~ 70,2 мас. %), причем основная потеря массы происходит до температуры 300°С, а с 500°С керамический остаток изменяется мало и составляет около 30 мас. %, что соответствует суммарному содержанию Al2O3, MgO и Y2O3.
Изучение морфологии поверхности и элементного состава органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана осуществлялось с использованием сканирующего электронного микроскопа (СЭМ), совмещенного с энергодисперсионным анализатором (ЭДС). Результаты представлены на рисунке 2.
Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
Реактор, снабженный магнитной мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой, заполняют инертным газом, загружают в него 116,15 г спиртового раствора этилацетоацетатэтоксиалюмоксана [Патент RU №2276155, C07F 5/06, 2006] (Al=5,3 мас. %) и добавляют предварительно приготовленный раствор 0,45 г ацетилацетоната иттрия в 9,6 г ацетоуксусного эфира. При перемешивании нагревают до 70°С, выдерживают в течение 1 часа и добавляют порциями 0,26 г ацетилацетоната магния. Далее реакционную смесь выдерживают при перемешивании до полного растворения [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg. Отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при остаточном давлении 0,2-0,4 кПа и температуре 150°С.
Охлаждают до комнатной температуры. Получают 42,45 г волокнообразующего органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана.
Пример 2
Реактор, снабженный магнитной мешалкой, термометром, обратным холодильником, химической воронкой, заполняют инертным газом и загружают в него 46,86 г органоиттрийоксаналюмоксана [Патент RU №2551431, C07F 5/06, C07F 5/00, С04В 35/44, 2015] и добавляют 51,2 г этилового спирта (абс), перемешивают при температуре 30-50°С до полного растворения органоиттрийоксаналюмоксана. Затем дозируют 0,055 г ацетилацетоната магния и выдерживают при перемешивании и температуре 50-70°С до полного растворения [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg. Отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при остаточном давлении 0,2-0,4 кПа и температуре 150°С. Охлаждают до комнатной температуры. Получают 46,15 г органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана со слабой волокнообразующей способностью.
Пример 3
Реактор, снабженный магнитной мешалкой, термометром, обратным холодильником, химической воронкой, заполняют инертным газом и загружают в него 19,51 г раствора органомагнийоксаналюмоксана в этиловом спирте [Заявка на патент РФ №2016108609 от 10.03.2016] и добавляют 0,05 г [СН3(O)ССН=С(СН3)O]3Y⋅2,5H2O и выдерживают при перемешивании и температуре 30-50°С до полного растворения гидрата ацетилацетоната иттрия. Отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при остаточном давлении 0,2-0,4 кПа и температуре 150°С. Охлаждают до комнатной температуры. Получают 3,73 г неволокнообразующего органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана.
Пример 4
В реактор, снабженной магнитной мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой, заполненной инертным газом, загружают 21,85 г органоиттрийоксаналюмоксана [Патент RU №2551431, C07F 5/06, C07F 5/00, С04В 35/44, 2015] добавляют 65,85 г этилового спирта при перемешивании и температуре 50-70°С до полного растворения. Отдельно готовят раствор 20 г органомагнийоксаналюмоксана в 61,23 г этилового спирта [Заявка на выдачу патента РФ №2016108609 от 10.03.2016] и заливают в капельную воронку. Раствор органомагнийоксаналюмоксана в этиловом спирте дозируют в реактор с раствором органоиттрийоксаналюмоксана в этиловом спирте и выдерживают при температуре 60°С и перемешивании 30 мин. Отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при остаточном давлении 0,2-0,4 кПа при нагревании до 140°С. Охлаждают до комнатной температуры. Получают 42,69 г волокнообразующего органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана.
Остальные примеры выполнены аналогично примерам 1-4, данные приведены в таблице 1.
Спиртовые растворы всех синтезированных органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов можно использовать в качестве связующих и пропиточных композиций. При необходимости можно разбавлять полученные растворы до нужной концентрации.
Отбирают пробы органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов на анализ (ЯМР-, ИК- спектры, ТГА, СЭМ, определение технологических температур: температуры размягчения - Т1 волокнообразования - Т2 и каплепадения или затвердевания - Т3). На рисунке 3 представлены полимерные волокна, сформованные вручную из синтезированного органомагнийоксаниттриоксаналюмоксана.
Определение характеристических температур - размягчения (T1), волокнообразования (Т2) и каплепадения - расплава (Т3) проводят по методу, разработанному в ГНЦ РФ АО «ГНИИХЭОС». Твердые органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны помещают в грушевидную колбу и нагревают в токе инертного газа от комнатной температуры до 180-200°С за 30-40 мин. Температуры Т1, Т2, Т3 определяют при помощи термометра и стеклянной палочки, опущенных в массу органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана (T1 -органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксан становится эластичным мягким и прилипает к стеклянной палочке; Т2 - температура, при которой при энергичном удалении стеклянной палочки из массы органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана вытягивается длинное тонкое эластичное волокно; Т3 - при подъеме стеклянной палочки органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксан стекает с нее в виде капель или затвердевает).
Результаты ТГА (керамический остаток), элементного анализа (по данным СЭМ с ЭДС), керамический выход после пиролиза при 1500°С органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, представлены в таблице 1. Технологические (характеристические) температуры органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, представлены в таблице 2.
Claims (10)
1. Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов общей формулы
где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3;
R - CnH2n+1, n=2-4;
R* - C(CH3)=CHC(O)OC2H5;
R** - C(CH3)=CHC(O)CH3,
заключающийся в том, что органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны получают: взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов с гидратом ацетилацетоната иттрия формулы {[СН3(O)ССН=С(СН3)O]3Y⋅2,5H2O} и ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg, либо взаимодействием органоиттрийоксаналюмоксанов с ацетилацетонатом магния, либо взаимодействием органомагнийоксаналюмоксанов с гидратом ацетилацетоната иттрия, либо взаимодействием органоиттрийоксаналюмоксанов с органомагнийоксаналюмоксанами в среде органического растворителя при температуре 30-70°С с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 150°С.
2. Связующие и пропиточные композиции, которые в качестве органомагнийиттрийалюминиевого соединения содержат органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксан, полученный по п. 1, общей формулы
[(R**O)MgO]k⋅[Al(OR)l(OR*)x(OH)zOy]m⋅[(R**O)sY(OH)tOr]p, где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+х+2у+z=3; s+t+2r=3; R - CnH2n+1, n=2-4; R* - С(СН3)=СНС(O)ОС2Н5; R** - С(СН3)=СНС(O)СН3 и дополнительно органический растворитель, при следующем соотношении компонентов, мас.%:
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017104275A RU2644950C1 (ru) | 2017-02-09 | 2017-02-09 | Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2017104275A RU2644950C1 (ru) | 2017-02-09 | 2017-02-09 | Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2644950C1 true RU2644950C1 (ru) | 2018-02-15 |
Family
ID=61227121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2017104275A RU2644950C1 (ru) | 2017-02-09 | 2017-02-09 | Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2644950C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2716621C1 (ru) * | 2018-10-22 | 2020-03-13 | Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") | Способ получения модифицированных волокон оксида алюминия |
| RU2755706C1 (ru) * | 2020-07-02 | 2021-09-20 | Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") | Способ получения органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов |
| RU2776286C1 (ru) * | 2021-04-23 | 2022-07-18 | Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") | Способ получения волокон смешанного шпинельно-гранатового состава |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5008420A (en) * | 1990-09-18 | 1991-04-16 | Akzo N.V. | Novel spinel precursors |
| US6207130B1 (en) * | 1997-04-11 | 2001-03-27 | Rice University | Metal-exchanged carboxylato-alumoxanes and process of making metal-doped alumina |
| RU2451687C1 (ru) * | 2011-02-18 | 2012-05-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС) | Способ получения иттрийсодержащих органоалюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе |
| RU2453550C1 (ru) * | 2011-03-09 | 2012-06-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС) | Способ получения иттрийсодержащих органоалюмоксансилоксанов, связующие и пропиточные композиции на их основе |
| RU2551431C1 (ru) * | 2014-04-25 | 2015-05-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП "ГНИИХТЭОС") | Волокнообразующие органоиттрийоксаналюмоксаны |
-
2017
- 2017-02-09 RU RU2017104275A patent/RU2644950C1/ru active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5008420A (en) * | 1990-09-18 | 1991-04-16 | Akzo N.V. | Novel spinel precursors |
| US6207130B1 (en) * | 1997-04-11 | 2001-03-27 | Rice University | Metal-exchanged carboxylato-alumoxanes and process of making metal-doped alumina |
| RU2451687C1 (ru) * | 2011-02-18 | 2012-05-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС) | Способ получения иттрийсодержащих органоалюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе |
| RU2453550C1 (ru) * | 2011-03-09 | 2012-06-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП ГНИИХТЭОС) | Способ получения иттрийсодержащих органоалюмоксансилоксанов, связующие и пропиточные композиции на их основе |
| RU2551431C1 (ru) * | 2014-04-25 | 2015-05-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (ФГУП "ГНИИХТЭОС") | Волокнообразующие органоиттрийоксаналюмоксаны |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2716621C1 (ru) * | 2018-10-22 | 2020-03-13 | Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") | Способ получения модифицированных волокон оксида алюминия |
| RU2755706C1 (ru) * | 2020-07-02 | 2021-09-20 | Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") | Способ получения органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов |
| RU2776286C1 (ru) * | 2021-04-23 | 2022-07-18 | Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") | Способ получения волокон смешанного шпинельно-гранатового состава |
| RU2808171C1 (ru) * | 2023-05-20 | 2023-11-24 | Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") | Способ получения органометаллоксаналюмоксанов |
| RU2809398C1 (ru) * | 2023-10-03 | 2023-12-11 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский авиационный институт (национальный исследовательский университет)" | Способ изготовления керамических плавильных тиглей |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9815944B2 (en) | Method for preparing polycarbosilane by catalytic rearranging | |
| US5376595A (en) | Silicon carboxide ceramics from spirosiloxanes | |
| CN103509190B (zh) | 有机聚硅氧烷及其制备方法 | |
| JPH068352B2 (ja) | オルガノポリシラン及びＳｉＣ―繊維の製法 | |
| Babonneau et al. | Sol-gel synthesis of a siloxypolycarbosilane gel and its pyrolytic conversion to silicon oxycarbide | |
| RU2668226C1 (ru) | Способ получения органометаллоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе | |
| RU2644950C1 (ru) | Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе | |
| RU2453550C1 (ru) | Способ получения иттрийсодержащих органоалюмоксансилоксанов, связующие и пропиточные композиции на их основе | |
| CN105273199A (zh) | 一种聚碳硅烷的催化重排制备方法 | |
| RU2551431C1 (ru) | Волокнообразующие органоиттрийоксаналюмоксаны | |
| RU2615147C1 (ru) | Способ получения органомагнийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе | |
| Babonneau et al. | 29 Si MAS-NMR investigation of the conversion process of a polytitanocarbosilane into SiC-TiC ceramics | |
| EP0619280B1 (en) | Process of producing of polymetalosilazane and of a silicon nitride based ceramic | |
| CN113461947A (zh) | 一种线性聚硅氧烷及可陶瓷化聚硅氧烷组合物和其制备方法 | |
| JPS6324624B2 (ru) | ||
| RU2451687C1 (ru) | Способ получения иттрийсодержащих органоалюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе | |
| Pena-Alonso et al. | Synthesis and characterization of hybrid borosiloxane gels as precursors for Si–B–O–C fibers | |
| RU2726365C1 (ru) | Способ получения органомагнийоксаналюмоксансилоксанов | |
| JPH06220202A (ja) | ポリマー状ボロシラザン類およびアルミノシラザン類、それらの製造方法およびそれらの使用 | |
| KR100515239B1 (ko) | 제올라이트를 촉매로 사용한 폴리카보실란의 제조 방법 | |
| CN101381463B (zh) | 一种主链含硅-芳族二炔丙基醚结构的聚合物及其制备方法 | |
| TW201533098A (zh) | 聚烷氧基矽氮烷及其製造方法，及，塗佈組成物及由其所得之矽系陶瓷被膜 | |
| CN115010934A (zh) | 一种高黏度液态聚碳硅烷及其制备方法 | |
| RU2755706C1 (ru) | Способ получения органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов | |
| CN115044047A (zh) | 一种聚铝硅氮烷、制备方法及应用 |