RU2755706C1 - Способ получения органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов - Google Patents

Способ получения органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов Download PDF

Info

Publication number
RU2755706C1
RU2755706C1 RU2020121970A RU2020121970A RU2755706C1 RU 2755706 C1 RU2755706 C1 RU 2755706C1 RU 2020121970 A RU2020121970 A RU 2020121970A RU 2020121970 A RU2020121970 A RU 2020121970A RU 2755706 C1 RU2755706 C1 RU 2755706C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
magnesium
temperature
aluminoxanes
organometalloxane
oxane
Prior art date
Application number
RU2020121970A
Other languages
English (en)
Inventor
Галина Игоревна Щербакова
Анастасия Сергеевна Похоренко
Максим Сергеевич Варфоломеев
Павел Аркадьевич Стороженко
Original Assignee
Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС")
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") filed Critical Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС")
Priority to RU2020121970A priority Critical patent/RU2755706C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2755706C1 publication Critical patent/RU2755706C1/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/44—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminates
    • C04B35/443—Magnesium aluminate spinel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F19/00—Metal compounds according to more than one of main groups C07F1/00 - C07F17/00
    • C07F19/005—Metal compounds according to more than one of main groups C07F1/00 - C07F17/00 without metal-C linkages
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G79/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule
    • C08G79/10—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule a linkage containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G79/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule
    • C08G79/14—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing atoms other than silicon, sulfur, nitrogen, oxygen, and carbon with or without the latter elements in the main chain of the macromolecule a linkage containing two or more elements other than carbon, oxygen, nitrogen, sulfur and silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Fibers (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способу получения органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов. Способ заключается во взаимодействии полиалкоксиалюмоксанов с ацетилацетонатом магния формулы {[CH3(O)CCH=C(CH3)О]2Mg} и ацетилацетонатом тугоплавкого металла {[СН3(О)ССН=С(СН3)O]4М, где М=Zr, Hf, или [СН3(O)ССН=С(СН3)O]3Cr} в среде органического растворителя при температуре 50-70°С с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 170°С. Предложенный способ позволяет получить органометаллоксанмагнийоксаналюмоксаны, которые могут применяться в качестве прекурсоров высокочистой, высокотермостойкой бинарной керамики на основе оксидов алюминия и магния, модифицированной оксидами тугоплавких металлов циркония, гафния или хрома. 8 ил., 2 табл., 1 пр.

Description

Изобретение относится к способам получения органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов для использования в качестве прекурсоров высокочистой, высокотермостойкой бинарной керамики на основе оксидов алюминия и магния модифицированной оксидами тугоплавких металлов циркония, гафния или хрома
Общая формула для гг(Ш)-магнийоксаналюмоксанов:
[(R* *0)MgO]k-[Al(OR)i(OR*)x(OH)zOy]m ⋅ [(R* * 0)3М0]Р (1),
где к = 0,01-6, р = 0,01-0,1, m = 3-12; k/m + p/m + l + x + 2y + z = 3;
M = Zr, Hf
R — CnH2n+i, n = 2 — 4;
R* - C(CH3)=CHC(0)0C2H5;
R** - C(CH3)=CHC(0)CH3.
Общая формула для органохромоксанмагнийоксаналюмоксанов:
[(R* *0)MgO]k'{(Crp)(Alm)[(OR)1(OR* *)s(OR*)x(OH)zOy]m+p} (2),
где k = 0,01-6, p = 0,01-3, m = 3-12;; k/(m+p) + l + s + x + 2y + z = 3;
R - CnH2n+i, n = 2 - 4;
R* - C(CH3)=CHC(0)0C2H5;
R** - C(CH3)=CHC(0)CH3.
Органометаллоксанмагнийоксаналюмоксаны могут обладать волокнообразующими свойствами.
Известен способ получения органомагнийоксаналюмоксанов [Патент RU №2615147, C07F 3/02. 2017] взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов, полученных по способу (Патент RU №2276155, C07F 5/06, 2006), с ацетилацетонатом магния [CH3(0)CCH=C(CH3)0]2Mg в среде органического растворителя, при 20-70°C с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 140°С.
Органомагнийоксаналюмоксаны предназначены для использования в качестве прекурсоров для получения компонентов (связующие, пропиточные композиции, волокна керамические порошки) высокочистых керамокомпозитов на основе оксидов алюминия и магния.
Известен наиболее близкий к предложенному, и принятый нами в качестве прототипа, способ получения органометаллоксаниттрийоксаналюмоксанов общей формулы: [(R**O)aMO]k⋅[Al(OR)l(OR*)x(OH)zOy]m⋅[(R**O)sY(OH)tOr]p, где k, р=0,1-6, m=3-12; а=2, 3; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3; M=Zr, Hf, Cr; R-CnH2n+1, n=2-4; R*-C(CH3)=CHC(O)OC2H5; R**-C(CH3)=CHC(O)CH3, заключающийся в том, что органометаллоксаниттрийоксаналюмоксаны получают: взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов, полученных по способу [Патент RU №2276155, C07F 5/06. 2006], с гидратом ацетилацетоната иттрия формулы {[CH3(O)CCH=C(CH3)O]3Y⋅2,5H2O} и ацетилацетонатом тугоплавкого металла [СН3(О)ССН=С(СН3)О]bM, где b=3, 4; М=Zr, Hf, Cr в среде органического растворителя при температуре 30-70°С с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 150°С.
Задачей данного изобретения является получение керамообразующих органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов, которые могут быть использованы в качестве прекурсоров для получения компонентов (связующие, пропиточные композиции, волокна, керамические порошки) высокочистых, высокотермостойких керамокомпозитов на основе оксидов алюминия и магния, модифицированных оксидами тугоплавких металлов (циркония, гафния или хрома).
Для решения поставленной задачи предложен способ получения органоцирконий(гафний)оксанмагнийоксаналюмоксанов общей формулы:
Figure 00000001
где k=0,01-6, р=0,01-0,1, m=3-12; k/m+p/m+l+x+2y+z=3;
M=Zr, Hf
R-CnH2n+1, n=2-4;
R* - C(CH3)=CHC(O)OC2H5;
R** - C(CH3)=CHC(O)CH3.
И способ получения органохромоксанмагнийоксаналюмоксанов общей формулы:
Figure 00000002
где k=0,01-6, р=0,01-3, m=3-12; а=2,3; k/(m+p)+l+s+x+2y+z=3;
R-CnH2n+1, n=2-4;
R* - С(СН3)=СНС(О)ОС2Н5;
R** - С(СН3)=СНС(О)СН3.
заключающийся в том, что органометаллоксанмагнийоксаналюмоксаны получают: взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов с ацетилацетонатом магния формулы {[CH3(О)CCH=C(CH3)О]2Mg} и ацетилацетонатом тугоплавкого металла {[СН3(О)ССН=С(СН3)О]4М, где М=Zr, Hf или [СН3(О)ССН=С(СН3)О]3Cr} в среде органического растворителя при температуре 50-70°С с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 170°С.
В зависимости от состава могут быть получены волокнообразующие органометаллоксанмагнийоксаналюмоксаны, предназначенные для получения полимерных органометаллоксанмагнийоксаналюмоксановых волокон, последующее отверждение и пиролиз которых приводит к образованию керамических оксидных волокон на основе корунда и алюмината магния, модифицированных оксидами тугоплавких металлов. Неволокнообразующие органометаллоксанмагнийоксаналюмоксаны предназначены для приготовления связующих и пропиточных композиций, либо для получения керамических порошков на основе корунда и алюмината магния, модифицированных оксидами тугоплавких металлов.
Растворы органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов в органических растворителях гидролитически устойчивы в атмосфере воздуха.
Получение органометаллоксанмагнийоксаналюмоксана осуществляют следующим образом: к раствору хелатированного полиалкоксиалюмоксана [Патент RU №2276155, C07F 5/06. 2006] в органическом растворителе при перемешивании и температуре 50-70°С добавляют ацетилацетонат магния, выдерживают 1-2 часа при перемешивании и дозируют заданное количество ацетилацетоната тугоплавкого металла, выдерживают при перемешивании и температуре 50-70°С до полного растворения ацетилацетоната тугоплавкого металла. Затем реакционную смесь выдерживают при перемешивании и температуре 50-70°С в течение 1-2 часов. Потом отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 170°С. Охлаждают до комнатной температуры и отбирают пробы органометаллоксанмагнийоксаналюмоксана на анализ (ИК спектры, ТГА, СЭМ и элементный анализ, определение технологических температур: температуры размягчения - Т1, волокнообразования - Т2 и каплепадения (расплава) или затвердевания - Т3).
Органометаллоксанмагнийоксаналюмоксаны, в зависимости от вводимого металла и мольного отношения Al:Mg и Al:М (М=Zr, Hf) представляют собой хрупкие стеклообразные вещества от светло-желтого до красно-оранжевого цвета, а при М=Cr от светло-сиреневого до фиолетово-зеленого цвета, растворимые в органических растворителях, реагирующие с кислотами и щелочами.
Интерпретация наблюдаемых полос поглощения в ИК спектрах органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов несколько затруднена из-за схожести ИК спектров исходных хелатированного полиалкоксиалюмоксанов (рисунок 1.1), ацетилацетоната магния и ацетилацетонатов циркония, гафния или хрома.
Однако в ИК спектрах органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов (рисунок 1.2) наблюдается целый ряд полос поглощения в области 400-700 см-1, которые можно отнести к колебаниям связей (М-О), (Mg-O), (Al-O), (возможно М-О-Al или Mg-O-Al), в отличие от ИК спектра исходного хелатированного полиалкоксиалюмоксана (рисунок 1.1), в котором в области 400-700 см-1 наблюдается одна широкая полоса с максимумом ~619 см-1, характерная для ν(Al-О6).
Типичная термограмма для органоцирконийоксанмагнийоксаналюмоксанов представлена на рисунке 2. Нагрев проводили со скоростью 10°С/мин в атмосфере воздуха до 1100°С. Кривая TGA показывает, что при нагревании выше 70°С олигомер начинает терять массу (~0,2 мас. %). На термограмме (кривая TGA) наблюдается двухступенчатое уменьшение массы (общая убыль массы ~ 70 мас. %), причем основная потеря массы происходит в интервале температур с 200°С до 500°С, далее керамический остаток изменяется мало и составляет около 30 мас. %, что соответствует суммарному содержанию Al2O3, MgO и ZrO2.
Типичная термограмма для органогафнийоксанмагнийоксаналюмоксанов представлена рисунке 3. Нагрев проводили со скоростью 10°С/мин в атмосфере воздуха до 1100°С. Кривая TGA показывает, что при нагревании выше 70°С олигомер начинает терять массу (~0,3 мас. %). На термограмме (кривая TGA) наблюдается двухступенчатое уменьшение массы (общая убыль массы ~ 70 мас. %), причем основная потеря массы происходит в интервале температур со 150°С до 500°С, далее керамический остаток изменяется мало и составляет около 29 мас. %, что соответствует суммарному содержанию Al2O3, MgO и HfO2.
Типичная термограмма для органохромоксанмагнийоксаналюмоксанов представлена на рисунке 4. Нагрев проводили со скоростью 10°С/мин в атмосфере воздуха до 1100°С. Необходимо отметить, что олигомер стабилен до 100°С. На термограмме (кривая TGA) наблюдается двухступенчатое уменьшение массы (общая убыль ~70 мас. %), причем основная потеря массы происходит в интервале температур с 230°С до 500°С, далее керамический остаток изменяется мало и составляет около 29 мас. %, что соответствует суммарному содержанию Al2O3, MgO и Cr2O3.
Изучение морфологии поверхности и элементного состава органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов осуществлялось с использованием сканирующего электронного микроскопа (СЭМ), совмещенного с энергодисперсионным анализатором (ЭДС). Результаты представлены на рисунках 5, 6, 7.
Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1
Реактор, снабженный магнитной мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой, заполняют инертным газом, загружают ~200 г спиртового раствора органоалюмоксана [Патент RU №2276155, C07F 5/06. 2006] (Al=5,5 мас. %), затем при перемешивании и температуре ~70°С порционно, по мере растворения, добавляют ~45 г ацетилацетоната магния. Затем полученный органомагнийоксаналюмоксан выдерживают при перемешивании и температуре ~70°С в течение 1-1,5 часов. После этого при той же температуре и перемешивании добавляют 2,0 г ацетилацетоната циркония. Далее реакционную смесь выдерживают 1,5 часа при перемешивании и температуре ~70°С. Отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при остаточном давлении 0,2-0,4 кПа и температуре до 170°С. Охлаждают до комнатной температуры. Получают ~ 100 г твердого, стеклообразного олигомера (органоцирконийоксанмагнийоксаналюмоксана) красно-оранжевого цвета.
Остальные примеры выполнены аналогично примеру 1, данные приведены в таблице 1.
Отбирают пробы органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов на анализ (ИК спектроскопия, ТГА, СЭМ, определение технологических температур: температуры размягчения - T1, волокнообразования - Т2 и каплепадения или затвердевания - Т3). Результаты СЭМ представлены на рисунках 5-7. На рисунке 8 представлены типичные полимерные волокна из органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов, сформованные вручную.
Определение характеристических температур - размягчения (T1), волокнообразования (Т2) и каплепадения или затвердевания (Т3) проводят по методу, разработанному в ГНЦ РФ АО «ГНИИХЭОС» [Патент RU №2615147, C07F 3/02. 2017].
Результаты ТГА (керамический остаток), элементного анализа (по СЭМ), содержание гидроксильных групп, керамический выход после пиролиза при 1500°С органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов представлены в таблице 1. Технологические (характеристические) температуры органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов представлены в таблице 2.
Figure 00000003
Figure 00000004

Claims (1)

  1. Способ получения органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов, заключающийся в том, что органометаллоксанмагнийоксаналюмоксаны получают взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов с ацетилацетонатом магния формулы {[CH3(O)CCH=C(CH3)О]2Mg} и ацетилацетонатом тугоплавкого металла {[СН3(О)ССН=С(СН3)O]4М, где М=Zr, Hf, или [СН3(O)ССН=С(СН3)O]3Cr} в среде органического растворителя при температуре 50-70°С с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 170°С.
RU2020121970A 2020-07-02 2020-07-02 Способ получения органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов RU2755706C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020121970A RU2755706C1 (ru) 2020-07-02 2020-07-02 Способ получения органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2020121970A RU2755706C1 (ru) 2020-07-02 2020-07-02 Способ получения органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2755706C1 true RU2755706C1 (ru) 2021-09-20

Family

ID=77745533

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2020121970A RU2755706C1 (ru) 2020-07-02 2020-07-02 Способ получения органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2755706C1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2808171C1 (ru) * 2023-05-20 2023-11-24 Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") Способ получения органометаллоксаналюмоксанов

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5008420A (en) * 1990-09-18 1991-04-16 Akzo N.V. Novel spinel precursors
RU2276155C1 (ru) * 2004-10-21 2006-05-10 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химии И Технологии Элементоорганических Соединений" Способ получения полиалкоксиалюмоксанов, бескремнеземное связующее на их основе
RU2615147C1 (ru) * 2016-03-10 2017-04-04 Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") Способ получения органомагнийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе
RU2644950C1 (ru) * 2017-02-09 2018-02-15 Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе
RU2668226C1 (ru) * 2017-10-10 2018-09-27 Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") Способ получения органометаллоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5008420A (en) * 1990-09-18 1991-04-16 Akzo N.V. Novel spinel precursors
RU2276155C1 (ru) * 2004-10-21 2006-05-10 Федеральное Государственное Унитарное Предприятие "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Институт Химии И Технологии Элементоорганических Соединений" Способ получения полиалкоксиалюмоксанов, бескремнеземное связующее на их основе
RU2615147C1 (ru) * 2016-03-10 2017-04-04 Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") Способ получения органомагнийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе
RU2644950C1 (ru) * 2017-02-09 2018-02-15 Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе
RU2668226C1 (ru) * 2017-10-10 2018-09-27 Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") Способ получения органометаллоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2808171C1 (ru) * 2023-05-20 2023-11-24 Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") Способ получения органометаллоксаналюмоксанов

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Lavedrine et al. Pyrolysis of polyvinylsilazane precursors to silicon carbonitride
US9815944B2 (en) Method for preparing polycarbosilane by catalytic rearranging
CA1155865A (en) Polysilane prepolymers for silicon-carbide ceramic manufacture
JPH068352B2 (ja) オルガノポリシラン及びＳｉＣ―繊維の製法
CN105273199B (zh) 一种聚碳硅烷的催化重排制备方法
RU2668226C1 (ru) Способ получения органометаллоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе
Shcherbakova et al. Preceramic organomagnesiumoxanealumoxanes: synthesis, properties and pyrolysis
Shcherbakova et al. Metallocarbosilanes and elementoxanealuminoxanes as precursors of components of nanostructured ceramic composites
RU2551431C1 (ru) Волокнообразующие органоиттрийоксаналюмоксаны
USRE31447E (en) High yield silicon carbide pre-ceramic polymers
RU2755706C1 (ru) Способ получения органометаллоксанмагнийоксаналюмоксанов
RU2644950C1 (ru) Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе
RU2615147C1 (ru) Способ получения органомагнийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе
Pena-Alonso et al. Synthesis and characterization of hybrid borosiloxane gels as precursors for Si–B–O–C fibers
RU2679145C1 (ru) Способ получения металлополикарбосиланов
DE69603050T2 (de) Monolithisches keramisches Teil und seine Herstellung aus modifiziertem Wasserstoff-Sesquisiloxan
RU2808171C1 (ru) Способ получения органометаллоксаналюмоксанов
Schwartz et al. Thermal Conversion of Preceramic Polysilazanes to Si3N4: Characterization of Pyrolysis Prooucts
KR100515239B1 (ko) 제올라이트를 촉매로 사용한 폴리카보실란의 제조 방법
CN113388121B (zh) 一种含异质元素聚碳硅烷及其制备方法
Yu et al. Synthesis and characterization of polyaluminocarbosilane
CN115044047A (zh) 一种聚铝硅氮烷、制备方法及应用
RU2726365C1 (ru) Способ получения органомагнийоксаналюмоксансилоксанов
RU2410401C2 (ru) Способ получения поликарбосилана
Storozhenko et al. Synthesis of high-purity aluminosilicates using aluminosiloxane precursors