RU2493937C1 - Способ получения нанопорошка карбида кремния - Google Patents
Способ получения нанопорошка карбида кремния Download PDFInfo
- Publication number
- RU2493937C1 RU2493937C1 RU2012130892/02A RU2012130892A RU2493937C1 RU 2493937 C1 RU2493937 C1 RU 2493937C1 RU 2012130892/02 A RU2012130892/02 A RU 2012130892/02A RU 2012130892 A RU2012130892 A RU 2012130892A RU 2493937 C1 RU2493937 C1 RU 2493937C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- silicon
- inert gas
- silicon carbide
- carbon
- atm
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к технологии получения нанопорошка карбида кремния. Может применяться для изготовления абразивных и режущих материалов, конструкционной керамики и кристаллов для микроэлектроники, катализаторов и защитных покрытий. Исходную смесь порошков кремния и углерода при молярном отношении реагентов, равном 1, подвергают высокоэнергетическому смешиванию в высокоскоростной планетарно-шаровой мельнице в течение 10-15 минут в атмосфере инертного газа при давлении 1-5 атм. Отношение массы шаров к массе исходной смеси в высокоскоростной планетарно-шаровой мельнице составляет (40-5):1, диаметр шаров равен 2-8 мм, частота вращения барабанов мельницы равна 1800-2500 об/мин. Полученную в мельнице смесь композиционных наночастиц кремния и углерода помещают в среду инертного газа при давлении 5-20 атм и температуре 300 К и инициируют реакцию получения нанопорошка карбида кремния в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Обеспечивается получение порошка высокой фазовой чистоты. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к технологии получения нанопорошка карбида кремния. Керамические материалы на основе карбида кремния (SiC) обладают рядом уникальных свойств, таких как термостойкость и жаропрочность, химическая стабильность, высокая твердость и теплопроводность. Благодаря этим свойствам, SiC имеет широкий спектр применений, включающий, абразивные и режущие материалы, конструкционную керамику и кристаллы для микроэлектроники, катализаторы и защитные покрытия.
Известен способ получения нанопорошка карбида кремния (US 7939044, опублик. 10.05.2011 г.) с субмикронным размером частиц, который основан на приготовлении однородной смеси реагентов, содержащей источник кремния, источник углерода и политетрафторэтилен с применением смешения в течение 4-14 часов. Полученную смесь локально нагревают до температуры 650К-900К, достаточной для инициирования экзотермической самораспространяющейся реакции синтеза в герметичной камере, заполненной инертным газом под давлением от 20 до 30 атм. В вышеупомянутой однородной смеси реагентов углерод используют в количестве от 63 до 68 мас.%, кремний используется в количестве от 20 до 25 мас.%, а добавки - в размере от 8 до 15 мас.%.
Недостатками этого способа являются длительное время, затрачиваемое на осуществление способа, в связи со значительной продолжительностью процесса смешения, а также необходимость использования, помимо исходных порошков, вспомогательного реагента - политетрафторэтилена, который влияет на чистоту конечного продукта. Кроме того этот метод позволяет получать лишь субмикронный карбид кремния с размером частиц 500-900 нм.
Прототипом предложенного изобретения является способ получения нанопорошка карбида кремния (CN 101125653, опублик. 20.02.2008) в котором исходные материалы - порошок кремния, порошок углерода, легирующие порошки нитрида кремния или карбида кремния, смешивают в определенной пропорции и помещают в графитовый тигель, который ставят в реактор синтеза высокого давления. Реактор вакуумируют и заполняют азотом до нужного давления и инициируют реакцию горения, где синтез нанопорошка вызван электротермическим нагревом или высокочастотным индукционным нагревом. Реакция горения приводит к получению нанопорошка карбида кремния со средним размером частиц менее 100 нм.
Недостатками этого способа являются необходимость длительного смешивания - более 10 часов - исходных порошков углерода, кремния и, легирующих порошков нитрида кремния или карбида кремния, При этом конечный продукт содержит фазу нитрида кремния, т.е. не является чистым карбидом.
В предложенном изобретении достигается технический результат, заключающийся в снижении трудоемкости и энергоемкости способа, а также улучшение фазовой чистоты получаемого продукта.
Указанный технический результат достигается следующим образом.
В способе получения нанопорошка карбида кремния исходную смесь порошков кремния и углерода при молярном отношении реагентов, равном 1, подвергают высокоэнергетическому смешиванию в высокоскоростной планетарно-шаровой мельнице в течение 10-15 минут в атмосфере инертного газа при давлении 1-5 атм.
Отношение массы шаров к массе исходной смеси при обработке в высокоскоростной планетарно-шаровой мельнице составляет (5-40):1, диаметр шаров равен 2-8 мм, частота вращения барабанов мельницы равна 1800-2500 об/мин.
Полученную в мельнице смесь композиционных наночастиц кремния и углерода помещают в среду инертного газа при давлении 5-20 атм и температуре 300К и инициируют реакцию получения нанопорошка карбида кремния в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
При этом в качестве порошка углерода используют чешуйчатый графит.
В качестве порошка кремния используют поликристаллические порошки.
В качестве инертного газа используют аргон.
Способ по предложенному изобретению осуществляется следующим образом.
Подготавливают исходную смесь порошков кремния и углерода, при этом молярное отношение реагентов равно 1.
В качестве порошка углерода может быть использован чешуйчатый графит, а в качестве порошка кремния могут быть использованы поликристаллические порошки.
Подготовленную смесь помещают в высокоскоростную планетарно-шаровую мельницу, в которой проводят обработку смеси в атмосфере инертного газа при давлении 1-5 атм. В качестве инертного газа может быть использован аргон.
Частота вращения барабанов мельницы равна 1800-2500 об/мин.
При перемешивании исходной смеси в мельнице используют шары с диаметром 2-8 мм. Отношение массы шаров к массе исходной смеси составляет - (5-40):1.
При выборе вышеуказанных параметров работы мельницы центробежное ускорение, развиваемое мелющими телами, составляет 800-1500 м/с2, что позволяет при смешении исходной смеси в течение 10-15 минут получать реакционную смесь композиционных наночастиц кремния и углерода.
Полученную смесь помещают в реактор, в котором в среде инертного газа, например, аргона, при давлении 5-20 атм. и начальной температуре 300К инициируют реакцию получения нанопорошка карбида кремния в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
В предложенном способе получения нанопорошка карбида кремния успешное инициирование процесса горения совершается в инертной среде, а не в азоте или воздухе, без применения каких-либо дополнительных химических активаторов, таких как: политетрафторэтилен, хлорид аммония, поливинилхлорид, фторид аммония и др., а также без дополнительного подогрева. Начальная температура реакционной смеси составляет 300К (комнатная температура).
Возможность получения карбида методом СВС в бинарной системе Si-C в инертной газовой среде без подогрева и использования химических активаторов связано с модификацией реакционной среды в ходе высокоэнергетической механической обработки, приводящей к образованию композиционных наночастиц Si/C с высокой площадью контакта между реагентами.
Кроме того, отсутствие химических активаторов и реакционной газовой среды (азота, воздуха) достигается улучшение фазовой чистоты получаемого продукта - отсутствие нитрида кремния, фтора и других эелементов при малом (<1 вес.%) содержания кислорода.
В Таблице 1 приведены примеры конкретного осуществления представленного способа, иллюстрирующие условия синтеза и характеристики получаемого продукта, в том числе имеющие как положительные (строки выделены в таблице жирным шрифтом), так и отрицательные (остальные строки) результаты.
Основными условиями (параметрами) синтеза являются:
- t - время смешения (мин),
- m - весовое соотношение шаров к массе смеси,
- w - частота вращения барабана (об/мин),
- Р - давление аргона в реакторе (атм).
Характеристики получаемого продукта:
- фазовый состав,
- средний размер частиц, нм,
- содержание кислорода в продукте (вес.%).
Преимуществами способа по заявленному изобретению является получение нанопорошка карбида кремния с сокращением времени проведения операций, без добавления вспомогательных реагентов, а также снижение энергоемкости способа, в том числе, за счет осуществления синтеза при начальной - комнатной температуре.
Claims (4)
1. Способ получения нанопорошка карбида кремния, заключающийся в том, что исходную смесь порошков кремния и углерода при молярном отношении реагентов, равном 1, подвергают высокоэнергетическому смешиванию в высокоскоростной планетарно-шаровой мельнице в течение 10-15 мин в атмосфере инертного газа при давлении 1-5 атм, при этом частота вращения барабанов равна 1800-2500 об/мин, отношение массы шаров к массе исходной смеси составляет (5-40):1, а диаметр шаров равен 2-8 мм, после чего полученную смесь композиционных наночастиц кремния и углерода помещают в среду инертного газа при давлении 5-20 атм и температуре 300°К и инициируют реакцию получения нанопорошка карбида кремния в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве углеродного порошка углерода используют чешуйчатый графит.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве порошка кремния используют поликристаллические порошки.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют аргон.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012130892/02A RU2493937C1 (ru) | 2012-07-20 | 2012-07-20 | Способ получения нанопорошка карбида кремния |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2012130892/02A RU2493937C1 (ru) | 2012-07-20 | 2012-07-20 | Способ получения нанопорошка карбида кремния |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2493937C1 true RU2493937C1 (ru) | 2013-09-27 |
Family
ID=49253961
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2012130892/02A RU2493937C1 (ru) | 2012-07-20 | 2012-07-20 | Способ получения нанопорошка карбида кремния |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2493937C1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2614006C1 (ru) * | 2015-12-14 | 2017-03-22 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ получения нанокерамики методом совмещения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и искрового плазменного спекания |
| RU2627496C1 (ru) * | 2016-07-05 | 2017-08-08 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пензенский государственный университет" (ФГБОУ ВО "Пензенский государственный университет") | Способ получения фотокатализатора на основе механоактивированного порошка оксида цинка |
| CN109967759A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-05 | 中国人民解放军国防科技大学 | 基于铂纳米簇/碳化硅纳米片的氢敏传感材料的制备方法 |
| CN112408394A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-02-26 | 武汉科技大学 | 一种二硅化钽纳米粉末的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1024153A1 (ru) * | 1981-11-16 | 1983-06-23 | Институт Химической Физики Ан Армсср | Способ получени порошков углеродсодержащих тугоплавких содинений |
| US6793875B1 (en) * | 1997-09-24 | 2004-09-21 | The University Of Connecticut | Nanostructured carbide cermet powders by high energy ball milling |
| US7083771B2 (en) * | 2002-07-10 | 2006-08-01 | Advanced Composite Materials Corporation | Process for producing silicon carbide fibers essentially devoid of whiskers |
| CN101125653A (zh) * | 2007-09-17 | 2008-02-20 | 中国科学院理化技术研究所 | 燃烧合成均质纳米碳化硅粉体的方法 |
-
2012
- 2012-07-20 RU RU2012130892/02A patent/RU2493937C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1024153A1 (ru) * | 1981-11-16 | 1983-06-23 | Институт Химической Физики Ан Армсср | Способ получени порошков углеродсодержащих тугоплавких содинений |
| US6793875B1 (en) * | 1997-09-24 | 2004-09-21 | The University Of Connecticut | Nanostructured carbide cermet powders by high energy ball milling |
| US7083771B2 (en) * | 2002-07-10 | 2006-08-01 | Advanced Composite Materials Corporation | Process for producing silicon carbide fibers essentially devoid of whiskers |
| CN101125653A (zh) * | 2007-09-17 | 2008-02-20 | 中国科学院理化技术研究所 | 燃烧合成均质纳米碳化硅粉体的方法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2614006C1 (ru) * | 2015-12-14 | 2017-03-22 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" | Способ получения нанокерамики методом совмещения самораспространяющегося высокотемпературного синтеза и искрового плазменного спекания |
| RU2627496C1 (ru) * | 2016-07-05 | 2017-08-08 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Пензенский государственный университет" (ФГБОУ ВО "Пензенский государственный университет") | Способ получения фотокатализатора на основе механоактивированного порошка оксида цинка |
| CN109967759A (zh) * | 2019-03-28 | 2019-07-05 | 中国人民解放军国防科技大学 | 基于铂纳米簇/碳化硅纳米片的氢敏传感材料的制备方法 |
| CN109967759B (zh) * | 2019-03-28 | 2022-03-08 | 中国人民解放军国防科技大学 | 基于铂纳米簇/碳化硅纳米片的氢敏传感材料的制备方法 |
| CN112408394A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-02-26 | 武汉科技大学 | 一种二硅化钽纳米粉末的制备方法 |
| CN112408394B (zh) * | 2020-11-23 | 2023-07-07 | 武汉科技大学 | 一种二硅化钽纳米粉末的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6271665B1 (ja) | 球状窒化アルミニウム粉末の製造方法 | |
| RU2493937C1 (ru) | Способ получения нанопорошка карбида кремния | |
| JP4649586B2 (ja) | 窒素プラズマによるＳｉＣナノ粒子の製造法 | |
| TW201829299A (zh) | 高純度氮化矽粉末之製造方法 | |
| Zakorzhevskii et al. | Combustion synthesis of aluminum nitride | |
| RU2410197C1 (ru) | Способ получения композиционного материала на основе карбосилицида титана | |
| CN1264781C (zh) | 控温燃烧合成α相氮化硅粉体的方法 | |
| Dehghanzadeh et al. | Synthesis of nanosize silicon carbide powder by carbothermal reduction of SiO 2 | |
| JP5751672B2 (ja) | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| JPWO2006103930A1 (ja) | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 | |
| Titova et al. | Development of SHS azide technology of silicon carbide nanopowder | |
| JPH0323206A (ja) | 窒化アルミニウム粉末及びその製造方法 | |
| JP2907366B2 (ja) | 結晶質窒化珪素粉末の製造法 | |
| WO2018110567A1 (ja) | 窒化ケイ素粉末、多結晶シリコンインゴット用離型剤及び多結晶シリコンインゴットの製造方法 | |
| JP7240800B2 (ja) | α窒化ケイ素の製造方法 | |
| JP2003137656A (ja) | 炭化硼素−二硼化チタン焼結体とその製造方法 | |
| WO2020241700A1 (ja) | 窒化ケイ素粉末及びその製造方法、並びに、窒化ケイ素焼結体の製造方法 | |
| Li et al. | Silicon assistant carbothermal reduction for SiC powders | |
| JPH0481521B2 (ru) | ||
| CN114716252B (zh) | 一种易烧结高纯氮化硅粉体的制备方法 | |
| JPS638265A (ja) | 複合焼結体の製造方法 | |
| KR101588292B1 (ko) | TaC 분말 및 이의 제조방법 | |
| RU2490232C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОГНЕУПОРНОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ БЕТА-НИТРИДА КРЕМНИЯ β-Si3N4 | |
| JPH04144968A (ja) | 高硬度硼化チタン系セラミックス | |
| JP2011042571A (ja) | 窒素プラズマによるＳｉＣナノ粒子の製造法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170721 |