RU2471788C1 - Способ получения цианурата меламина - Google Patents

Способ получения цианурата меламина Download PDF

Info

Publication number
RU2471788C1
RU2471788C1 RU2011128117/04A RU2011128117A RU2471788C1 RU 2471788 C1 RU2471788 C1 RU 2471788C1 RU 2011128117/04 A RU2011128117/04 A RU 2011128117/04A RU 2011128117 A RU2011128117 A RU 2011128117A RU 2471788 C1 RU2471788 C1 RU 2471788C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
melamine cyanurate
melamine
water
reaction zone
cyanuric acid
Prior art date
Application number
RU2011128117/04A
Other languages
English (en)
Inventor
Лев Давидович Раснецов
Владимир Мейерович Карлик
Original Assignee
Лев Давидович Раснецов
Владимир Мейерович Карлик
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Лев Давидович Раснецов, Владимир Мейерович Карлик filed Critical Лев Давидович Раснецов
Priority to RU2011128117/04A priority Critical patent/RU2471788C1/ru
Priority to CN201280033642.0A priority patent/CN103732582A/zh
Priority to PCT/RU2012/000525 priority patent/WO2013006092A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2471788C1 publication Critical patent/RU2471788C1/ru

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms
    • C07D251/70—Other substituted melamines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/30—Only oxygen atoms
    • C07D251/34—Cyanuric or isocyanuric esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40—Nitrogen atoms
    • C07D251/54—Three nitrogen atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)

Abstract

Описывается усовершенствованный способ получения цианурата меламина, применяемого в различных композициях в качестве антипирена. Способ заключается во взаимодействии циануровой кислоты и меламина в мольном соотношении 1:1 в присутствии 2-30% воды от массы сухих реагентов при температуре от 10 до 100°С во встречных потоках воздуха с давлением 2-10 кгс/см2. Целевой продукт получают с высоким выходом при снижении энергетических затрат. Способ можно осуществлять в непрерывном режиме. 5 прим.

Description

Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения цианурата меламина, который применяют в различных композициях в качестве антипирена.
Известен способ получения цианурата меламина (ЦМ) взаимодействием меламина (М) и циануровой кислоты (ЦК) при соотношении компонентов от 1:9 до 9:1 (мас.) в водной среде (от 20 до 2000 вес.% к весу всей смеси) в цилиндрическом двухлопастном смесителе при 0-250°С в течение от 5 мин до 5 часов (патент JP 54055587, опубл. 02.05.1979). Недостатками этого способа являются трудности при выделении целевого продукта, связанные с необходимостью фильтрования, сушки, размола ЦМ.
Известен способ получения цианурата меламина, включающий нагревание сухой порошкообразной смеси М и ЦК при 250-500°С в отсутствие жидкой среды (патент US 5493023, опубл. 20.02.1996). Соотношение М и ЦК составляет от 1:0,5 до 1:2,0 (в молях), лучше всего от 1:0,9 до 1:1,1. Процесс желательно осуществлять в среде инертного газа, например N2. Предварительно смешивают компоненты при комнатной температуре. Практически данный способ осуществляют взаимодействием компонентов в расплаве. Из-за разницы температур сублимации М и ЦК процесс сопровождается потерей реагентов. Кроме того, необходимо дорогостоящее оборудование (автоклав), а процесс сопровождается большими энергозатратами, связанными с необходимостью поддержания высокой температуры в течение длительного времени (до нескольких часов).
Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ, включающий взаимодействие меламина и циануровой кислоты при соотношении М:ЦК=1:1 (моль) с последующим нагреванием, вакуумированием смеси (содержание воды 50-500 вес.%). Для облегчения смешивания используют тонко измельченные до размера диаметра частиц ≤100 мкм исходные компоненты (патент JP 55147266, опубл. 17.11.1980).
Выделение целевого продукта осуществляют путем отгонки воды вакуумированием с последующей сушкой. Недостатком способа является многостадийность процесса, требующего больших энергозатрат, связанных с необходимостью тонкого измельчения исходных продуктов и вакуумированием. Сушка продукта, кроме энергозатрат (подача горячего воздуха), сопровождается большими потерями целевого продукта, который уносится потоком воздуха в атмосферу, что приводит к загрязнению окружающей среды и требует установки громоздких и дорогостоящих очистных сооружений.
Задачей предлагаемого технического решения является создание способа с получением целевых продуктов с высоким выходом, без больших водо- и энергозатрат, который можно было бы осуществлять непрерывно.
Поставленная задача решается тем, что создан способ получения цианурата меламина, который заключается в том, что смесь, состоящую из меламина, циануровой кислоты в соотношении моль на моль (1:1), воды, составляющую 2-30% от массы сухих реагентов, подают в реакционную зону во встречных потоках воздуха с давлением 2-10 кгс/см2 при температуре от 10°С до 100°С.
При несоблюдении условий осуществления способа снижается качество и выход целевого продукта, увеличиваются энергетические затраты.
В результате использования предложенного технического решения удалось добиться получения высокого процента выхода целевого продукта, снижения энергетических затрат за счет уменьшения количества используемой в процессе воды, исключения стадий сушки, размола, просева. Еще одним достоинством предлагаемого способа является возможность его осуществления в непрерывном режиме.
Для получения продукта различной дисперсности и предотвращения его налипания и агломерации при осуществлении способа в непрерывном режиме в исходную смесь реагентов дополнительно вводится антистатик с полупериодом утечки электростатических зарядов ≤10. В качестве антистатика могут быть использованы поверхностно-активные вещества в виде 2-5%-ных растворов или эмульсий, спирты, например метанол или этанол в количестве 0,1-5% от количества воды, которые вводят в материал при его переработке, или их смесь. Кроме того, на некоторых аппаратах и фильтрах размещают устройства для периодического встряхивания.
Сущность данного изобретения иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1.
Реакционную смесь, состоящую (в кг) из 1,9 меламина, 1,93 циануровой кислоты - соотношение моль на моль - и 0,97 воды (25% от массы сухих реагентов) в течение 40 секунд подают в реакционную зону объемом 80 см3 во встречных потоках воздуха с давлением 2 атм (кгс/см2), температурой 100°С и объемной скоростью по 150 нм3/ч каждый.
На выходе из реакционной зоны получают цианурат меламина в количестве 3,84 кг с содержанием основного вещества около 96%, влаги 0,3% и с размером частиц 75-130 мкм. Время пребывания реагентов в реакционной зоне ~0,001 сек.
Пример 2.
Реакционную смесь, состоящую (в кг) из 2,5 меламина, 2,6 циануровой кислоты и 0,8 воды (16% от массы сухих продуктов), в течение 45 сек подают в реакционную зону объемом 80 см3 во встречных потоках воздуха с давлением 6 атм (кгс/см2), температурой 55°С и объемной скоростью по 225 нм3/ч каждый.
На выходе получают цианурат меламина в количестве 5,12 кг с содержанием основного вещества около 95%, влаги 0,4% и с размером частиц 50-100 мкм. Время пребывания реагентов в реакционной зоне ~0,0005 сек.
Пример 3.
Реакционную смесь, состоящую (в кг) из 1,26 меламина, 1,3 циануровой кислоты и 0,05 воды (2% от массы сухих реагентов), в течение 20 сек подают в реакционную зону объемом 80 см3, как в примерах 1 и 2, при давлении 10 атм (кгс/см2), температуре 10°С и объемной скоростью по 300 нм3/ч каждый.
На выходе получают 2,57 кг цианурата меламина с содержанием основного вещества около 95%, влаги 0,45% и с размером частиц 20-50 мкм. Время пребывания реагентов в реакционной зоне ~0,0005 сек.
Пример 4.
Реакционную смесь, состоящую из 1,9 кг меламина, 1,93 кг циануровой кислоты и 1,16 кг воды (30% от массы сухих реагентов), в течение 40 сек подают в реакционную зону объемом 80 см3 во встречных потоках воздуха с давлением 2 атм (кгс/см2), температурой 100°С и объемной скоростью по 150 нм3/ч каждый.
На выходе из реакционной зоны получают цианурат меламина в количестве 3,81 кг с содержанием основного вещества около 95% и влаги 0,5%. Размер частиц 75-130 мкм. Время пребывания реагентов в реакционной зоне ~0,001 сек.
Пример 5.
Меламин и циануровую кислоту в мольном соотношении, а также воду в количестве 5% от массы сухих реагентов непрерывно подают в смеситель при температуре 20°С и далее в реакционную зону объемом 80 см3 во встречных потоках воздуха с давлением ~10 атм и объемной скоростью 200 нм3/ч каждый.
На выходе из реакционной зоны продукт, проходя через систему пылевлаготделения, поступает в накопитель и далее затаривается в биг-беги или мешки. Получают цианурат меламина с содержанием основного вещества около 95%, влаги 0,45% и размером частиц 20-50 мкм.

Claims (1)

  1. Способ получения цианурата меламина, включающий взаимодействие циануровой кислоты и меламина в мольном соотношении 1:1 в присутствии воды, отличающийся тем, что содержание воды составляет 2-30% от массы сухих реагентов, смесь реагентов вводят в реакционную зону при температуре от 10 до 100°С во встречных потоках воздуха 2-10 кгс/см2.
RU2011128117/04A 2011-07-07 2011-07-07 Способ получения цианурата меламина RU2471788C1 (ru)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011128117/04A RU2471788C1 (ru) 2011-07-07 2011-07-07 Способ получения цианурата меламина
CN201280033642.0A CN103732582A (zh) 2011-07-07 2012-07-02 制备氰尿酸三聚氰胺
PCT/RU2012/000525 WO2013006092A1 (ru) 2011-07-07 2012-07-02 Способ получения цианурата меламина

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011128117/04A RU2471788C1 (ru) 2011-07-07 2011-07-07 Способ получения цианурата меламина

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2471788C1 true RU2471788C1 (ru) 2013-01-10

Family

ID=47437275

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011128117/04A RU2471788C1 (ru) 2011-07-07 2011-07-07 Способ получения цианурата меламина

Country Status (3)

Country Link
CN (1) CN103732582A (ru)
RU (1) RU2471788C1 (ru)
WO (1) WO2013006092A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2758252C1 (ru) * 2021-03-15 2021-10-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский государственный университет» Способ получения цианурата меламина

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1712320A1 (ru) * 1989-12-04 1992-02-15 Дзержинский филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза Способ утилизации аминооксопроизводных S-триазина
JPH11292861A (ja) * 1998-04-09 1999-10-26 Mitsubishi Chemical Corp メラミンシアヌレート及びその製造方法
EP1252168B1 (en) * 2000-01-31 2005-06-29 Ciba SC Holding AG Salt of a melamine condensation product and a phosphorus-containing acid
WO2006095337A2 (en) * 2005-03-07 2006-09-14 Bromine Compounds Ltd. A process for the preparation of melamine cyanurate
CN101039923A (zh) * 2004-10-15 2007-09-19 西巴特殊化学品控股有限公司 结晶形态的三聚氰胺氰尿酸酯

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5493023A (en) * 1992-12-09 1996-02-20 Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. Granular melamine cyanurate and preparation process thereof
JP3684585B2 (ja) * 1993-11-26 2005-08-17 日産化学工業株式会社 メラミンシアヌレート顆粒およびその製造方法
CN1364858A (zh) * 2002-02-07 2002-08-21 合肥精汇化工研究所 阻燃润滑剂mca的制备方法
RU2292341C1 (ru) * 2005-05-05 2007-01-27 Институт синтетических полимерных материалов (ИСПМ) им. Н.С. Ениколопова РАН Способ получения аддукта меламина с кислотой

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU1712320A1 (ru) * 1989-12-04 1992-02-15 Дзержинский филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза Способ утилизации аминооксопроизводных S-триазина
JPH11292861A (ja) * 1998-04-09 1999-10-26 Mitsubishi Chemical Corp メラミンシアヌレート及びその製造方法
EP1252168B1 (en) * 2000-01-31 2005-06-29 Ciba SC Holding AG Salt of a melamine condensation product and a phosphorus-containing acid
CN101039923A (zh) * 2004-10-15 2007-09-19 西巴特殊化学品控股有限公司 结晶形态的三聚氰胺氰尿酸酯
US20080312360A1 (en) * 2004-10-15 2008-12-18 Renier Henricus Maria Kierkels Melamine Cyanurate in Crystalline Form
WO2006095337A2 (en) * 2005-03-07 2006-09-14 Bromine Compounds Ltd. A process for the preparation of melamine cyanurate
CN1942452A (zh) * 2005-03-07 2007-04-04 溴化合物有限公司 制备蜜胺氰尿酸酯的方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2758252C1 (ru) * 2021-03-15 2021-10-27 Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Национальный исследовательский Томский государственный университет» Способ получения цианурата меламина

Also Published As

Publication number Publication date
WO2013006092A8 (ru) 2014-02-13
CN103732582A (zh) 2014-04-16
WO2013006092A1 (ru) 2013-01-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105555376A (zh) 用于制备分散体和固体的装置和方法
CN103508474B (zh) 一种微通道沉淀—水热法制备氢氧化镁阻燃剂的方法
CN104619678A (zh) 通过至少一种分子活性化合物催化热解聚-3-羟基丙酸酯而制备丙烯酸的方法
JP2014128807A (ja) ボルテックスミキサーおよび過飽和溶液またはスラリーを得る方法
JP2018058857A (ja) ニコチンアミド粉末並びにそれを生成するための方法及び装置
CN103664921A (zh) 一种阿齐沙坦晶型a及其制备方法
US20090081103A1 (en) Process for the Manufacture of Monobasic Potassium Phosphate
US9914670B1 (en) Process for making a fully water-soluble humic acid granule
RU2471788C1 (ru) Способ получения цианурата меламина
RU2002104998A (ru) Способ получения порошка глифозата аммония
CA2692280A1 (en) System and process for production of nitrobenzene
CN102883800A (zh) 生产纳米颗粒悬浮液的方法
CA2780342C (en) Improved process for preparing soluble granules of salts of pyridine containing carboxylic acids
KR102205282B1 (ko) 중탄산소다 제조장치 및 이의 제조방법
KR100415419B1 (ko) 산화붕소의제조방법
CN107304177A (zh) 一种过氧苯甲酰微粉化的化学制备方法
RU2578315C1 (ru) Способ получения осажденного диоксида кремния, включающий этап высокотемпературного дробления
RU2292341C1 (ru) Способ получения аддукта меламина с кислотой
TW201605883A (zh) 蔗糖脂肪酸酯的製造方法
JP5358190B2 (ja) α−スルホ脂肪酸アルキルエステル塩含有粉体の製造方法
CN107903219A (zh) 一种大颗粒3,4‑双（4′‑硝基呋咱‑3′‑基）氧化呋咱的制备方法
CN106279282A (zh) 一种磷酸特地唑胺的纯化方法
ES2257437T3 (es) Procedimiento para la produccion de particulas de poliuretano.
RU2762751C1 (ru) Способ получения бората меламина
WO2016080329A1 (ja) 鉄石鹸、その製造方法およびその鉄石鹸を含有する熱可塑性樹脂組成物