RU2762751C1 - Способ получения бората меламина - Google Patents
Способ получения бората меламина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2762751C1 RU2762751C1 RU2021107423A RU2021107423A RU2762751C1 RU 2762751 C1 RU2762751 C1 RU 2762751C1 RU 2021107423 A RU2021107423 A RU 2021107423A RU 2021107423 A RU2021107423 A RU 2021107423A RU 2762751 C1 RU2762751 C1 RU 2762751C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- melamine
- boric acid
- borate
- temperature
- minutes
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/70—Other substituted melamines
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Abstract
Изобретение относится к синтетической органической химии, а именно к способу получения бората меламина. Способ получения бората меламина осуществляется в лопастном смесителе путем смешения борной кислоты и меламина, при этом меламин смешивают с борной кислотой при температуре от 20 до 100°С в течение 20-30 минут, далее добавляют борат аммония и смесь нагревают до температуры 200-300°С и выдерживают в течение 30-90 минут при мольном соотношении компонентов меламин/борная кислота/тетраборат аммония 1:0,25-1,6:0,25-1 с последующим охлаждением и измельчением. Предложенный способ позволяет получить борат меламина с выходом не менее 75%, с температурой начала разложения выше 300°C и остаточной массой после прокаливания при 500°С не менее 40%, с использованием одного аппарата, без выделения промежуточных продуктов реакции, а также больших водо- и энергозатрат. 1 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к синтетической органической химии, а именно к способу получения бората меламина с температурой разложения выше 300 °С. Борат меламина представляет собой аддукт меламина и борной кислоты, который находит применение в качестве антипирена для полиолефинов, полиамидов, а также в красках как один из компонентов вспучивающихся систем. Применение бората меламина в полимерах повышает требования к его характеристикам: температура начала разложения должна быть не ниже 300 °C, а остаточная масса после прокаливания при 500 °С должна составлять не менее 40 % от первоначальной.
Описан способ получения бората меламина (патент CN 106866565A, C07D 251/56, C08K 5/349, C08K 7/02, опубл. 20.06.2017 г.), в котором 32 г борной кислоты смешивают с 200 мл дистиллированной воды при 90 °С, со скоростью перемешивания 120 об./мин, смесь выдерживают при перемешивании до полного растворения борной кислоты. 16 г меламина диспергируют в 200 мл воды при комнатной температуре, затем медленно приливают к раствору борной кислоты, а также быстро добавляют 2 г додециламина. Затем добавляют воду до суммарного объёма раствора 800 мл, и выдерживают при температуре 90 °С и скорости перемешивания 250 об./мин в течение 3 часов. Реакционную массу охлаждают при перемешивании до комнатной температуры, полученный продукт фильтруют и сушат в печи при 60°C в течение 8-12 часов. При этом получается борат меламина с размером частиц от 1 до 2,5 мкм. Недостатками данного способа являются использование большого количества деионизованной воды, многостадийность процесса; кроме того, не указан выход продукта и его термические характеристики.
Известен способ получения бората меламина (патент CN 105218468A, C07D251/56, опубл. 06.01.2016 г.), в котором, борную кислоту, меламин и деионизованную воду перемешивают при 100-200 °C в течение 8-36 часов. Мольное отношение борной кислоты к меламину составляет 1,5:1, мольное отношение меламина к деионизованной воде составляет 1:100. Далее раствор быстро распыляют в деионизованную воду с температурой 20°C через распылительное сопло, полученную суспензию центрифугируют, сушат и получают борат меламина с размером частиц 400 нм. Недостатками данного способа являются использование большого количества деионизованной воды, многостадийность процесса, сложность аппаратурного оформления процесс; не указан выход продукта и его термические характеристики.
Известен способ получения аддукта борной кислоты с меламином (патент US 5854155А, C01B 21/064, C04B 35/583, C04B 35/626, C07D 251/54, опубл. 29.12.1998 г.), в котором борная кислота и меламин взаимодействуют в лопастном смесителе в течение 6 часов при температуре от 0-200°С в атмосфере потока влажного воздуха, с концентрацией влаги 5%, в присутствии карбонатов натрия или кальция в качестве катализатора кристаллизации бората меламина. Мольное соотношение борной кислоты к меламину составляет приблизительно 2:1. Недостатками данного способа являются сложность и многостадийность процесса. Выход целевого продукта не указан, а также не указаны термические характеристики продукта. Кроме того, при получении бората меламина используется карбонат кальция, который загрязняет готовый продукт.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения бората меламина (патент RU 2292341, C07D 251/54, C07D 251/32, C07D 251/70, опубл. 27.01.2007 г.), в котором 252 г порошкообразного меламина смешивают с 124 г порошкообразной борной кислоты (мольное соотношение 1:2) в лопастном смесителе периодического действия при 20°С. Далее полученную смесь подвергают воздействию деформаций сдвига в механохимическом реакторе шнекового типа при 20°С, средней скорости сдвига 5 с–1 до общей величины деформации сдвига, равной 1,5×103 % в течение 30 минут. Выход аддукта 60 мас.%, чистота аддукта 65%. Недостатками данного способа являются сложность аппаратурного оформления процесса, не указаны термические характеристики, указана низкая чистота продукта.
Задачей данного изобретения является создание способа получения бората меламина, с выходом продукта не менее 75%, с температурой начала разложения выше 300°C и остаточной массой после прокаливания при 500°С не менее 40%, с использованием одного аппарата, без выделения промежуточных продуктов реакции, а также больших водо- и энергозатрат.
Поставленная задача решается тем, что получение бората меламина ведут в лопастном смесителе при температуре от 20 до 300°С. Меламин смешивают с борной кислотой в лопастном смесителе при температуре от 20 до 100°С в течение 20-30 минут, далее добавляют борат аммония и смесь нагревают до температуры 200-300°С и выдерживают в течение 30-90 минут. Соотношение компонентов меламин / борная кислота / тетраборат аммония составляет 1:0,25-1,6:0,25-1. Получают продукт с выходом реакции не менее 75%, который затем охлаждают, измельчают с использованием мельницы и получают борат меламина с температурой разложения выше 300°С (с потерей массы при 300°С не более 5%) и остаточной массой после прокаливания при 500°С не менее 40 %.
Пример конкретного использования изобретения приведен ниже.
Пример: 100 г меламина загружают в лопастной смеситель, далее добавляют 48 г борной кислоты, смесь перемешивают при температуре 50°С в течение 20 минут, далее добавляют 76,3 г тетрабората аммония, температуру повышают до 250 °С и выдерживают при перемешивании в течение 30 минут. Полученный продукт охлаждают, измельчают и получают 169 г бората меламина.
На фиг. 1 представлена зависимость изменения массы навески бората меламина от температуры.
Claims (1)
- Способ получения бората меламина, осуществляемый в лопастном смесителе путем смешения борной кислоты и меламина, отличающийся тем, что меламин смешивают с борной кислотой при температуре от 20 до 100°С в течение 20-30 минут, далее добавляют борат аммония и смесь нагревают до температуры 200-300°С и выдерживают в течение 30-90 минут при мольном соотношении компонентов меламин/борная кислота/тетраборат аммония 1:0,25-1,6:0,25-1 с последующим охлаждением и измельчением.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2021107423A RU2762751C1 (ru) | 2021-03-22 | 2021-03-22 | Способ получения бората меламина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2021107423A RU2762751C1 (ru) | 2021-03-22 | 2021-03-22 | Способ получения бората меламина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2762751C1 true RU2762751C1 (ru) | 2021-12-22 |
Family
ID=80038984
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2021107423A RU2762751C1 (ru) | 2021-03-22 | 2021-03-22 | Способ получения бората меламина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2762751C1 (ru) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5854155A (en) * | 1996-01-24 | 1998-12-29 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Hexagonal system boron nitride powder |
RU2292341C1 (ru) * | 2005-05-05 | 2007-01-27 | Институт синтетических полимерных материалов (ИСПМ) им. Н.С. Ениколопова РАН | Способ получения аддукта меламина с кислотой |
CN106866565A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-06-20 | 大连理工大学 | 一种纤维状三聚氰胺硼酸盐的制备方法 |
CN105218468B (zh) * | 2015-10-16 | 2018-04-03 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种超细硼酸三聚氰胺的制备方法 |
-
2021
- 2021-03-22 RU RU2021107423A patent/RU2762751C1/ru active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5854155A (en) * | 1996-01-24 | 1998-12-29 | Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Hexagonal system boron nitride powder |
RU2292341C1 (ru) * | 2005-05-05 | 2007-01-27 | Институт синтетических полимерных материалов (ИСПМ) им. Н.С. Ениколопова РАН | Способ получения аддукта меламина с кислотой |
CN105218468B (zh) * | 2015-10-16 | 2018-04-03 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 一种超细硼酸三聚氰胺的制备方法 |
CN106866565A (zh) * | 2017-02-16 | 2017-06-20 | 大连理工大学 | 一种纤维状三聚氰胺硼酸盐的制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
BORUKAEV T.A. et al. Fire resistance and Physical-Mechanical Properties of Polyamide-6 and Polypropylene Containing Salts Based on Melamine and Mineral Acids, Polymer Science, Series D, 2020, v. 13, no. 1, p. 95-100. * |
ROY A. et al. Supramolecular hydrogen-bonded structure of a 1:2 adduct of melamine with boric acid, Journal of Molecular Structure, 2002, v. 613, p. 61-66. * |
ROY A. et al. Supramolecular hydrogen-bonded structure of a 1:2 adduct of melamine with boric acid, Journal of Molecular Structure, 2002, v. 613, p. 61-66. BORUKAEV T.A. et al. Fire resistance and Physical-Mechanical Properties of Polyamide-6 and Polypropylene Containing Salts Based on Melamine and Mineral Acids, Polymer Science, Series D, 2020, v. 13, no. 1, p. 95-100. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4147758A (en) | Production of aluminum polyphosphate | |
CN104829860B (zh) | 一种三聚氰胺氰尿酸盐与蒙脱土纳米复合物及其制备方法 | |
US10882752B2 (en) | Method for producing synthetic hectorite at low temperature and atmospheric pressure | |
CN110577486B (zh) | 一种松香基co2/n2响应型表面活性剂及其制备方法和应用 | |
RU2762751C1 (ru) | Способ получения бората меламина | |
JP5132225B2 (ja) | 非晶質球状珪酸アルミニウム、その製造方法および該珪酸アルミニウムを用いた製剤。 | |
Todorova et al. | Seed-mediated approach to size-controlled synthesis of a mordenite type zeolite from organic template free initial gel | |
JPH03170325A (ja) | 水酸化マグネシウムの製造方法 | |
US8067587B2 (en) | Process for the production of monoalkali metal cyanurates | |
CN110304850A (zh) | 一种基于钛石膏生产α型半水石膏的方法 | |
CN107304064A (zh) | 一种大比表面积纳米氧化锌的制备方法 | |
RU2292341C1 (ru) | Способ получения аддукта меламина с кислотой | |
EP3319931B1 (de) | Verfahren zur herstellung von calciumdipropionat | |
CN105200519B (zh) | 海泡石‑四针状氧化锌晶须复合材料的制备方法 | |
CN110698326B (zh) | 一种1-羟基芘的合成方法 | |
CN108238609B (zh) | 一种四水八硼酸钠的制备方法 | |
CN110170140B (zh) | 高质量干粉灭火剂的生产方法 | |
CN113402904A (zh) | 一种低粘复合黏土触变剂的制备方法 | |
CN105777595B (zh) | 一种适合工业化生产的福多司坦制备方法 | |
US10843928B2 (en) | Method for producing synthetic hectorite at low temperature and atmospheric pressure | |
CN107200348B (zh) | 一种多级组装的水溶性硫化锌纳米球的制备方法 | |
RU2471788C1 (ru) | Способ получения цианурата меламина | |
SU1260363A1 (ru) | Способ приготовлени газобетона | |
CN103613787A (zh) | 一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂及其制备方法 | |
CN114751440B (zh) | 一种简便绿色无模板法制备无水CaSO4微/纳米晶的方法及产品 |