RU2389012C2 - Method for determining ethionamide - Google Patents
Method for determining ethionamide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2389012C2 RU2389012C2 RU2008117552/15A RU2008117552A RU2389012C2 RU 2389012 C2 RU2389012 C2 RU 2389012C2 RU 2008117552/15 A RU2008117552/15 A RU 2008117552/15A RU 2008117552 A RU2008117552 A RU 2008117552A RU 2389012 C2 RU2389012 C2 RU 2389012C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- ethionamide
- sample
- substance
- comparison
- Prior art date
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.The present invention relates to medicine and can be used in control and analytical laboratories for standardization and quality control of medicines.
Действующая система контроля качества лекарственных средств требует от фармацевтической науки постоянного повышения эффективности имеющихся методов анализа.The current drug quality control system requires pharmaceutical science to continuously improve the effectiveness of existing methods of analysis.
Среди современных методов фармацевтического анализа важное место занимают оптические методы контроля, которые широко применяются как для целей количественного определения, так и для контроля чистоты и идентификации лекарственных средств.Among modern methods of pharmaceutical analysis, optical control methods occupy an important place, which are widely used both for the purposes of quantitative determination and for the control of purity and identification of drugs.
Известны различные способы определения этионамида (2-этилпиридин-4-карботиоамид), применяемого в качестве противотуберкулезного средства.Various methods are known for determining ethionamide (2-ethylpyridin-4-carbothioamide) used as an anti-tuberculosis drug.
Известен способ ацидиметрического определения этионамида, заключающийся в приготовлении раствора этионамида в ледяной уксусной кислоте с последующим титрованием 0,1 М раствором хлорной кислоты до зеленовато-желтой окраски с индикатором кристаллическим фиолетовым (ФС 42-0173197501 «Этионамид», С.7). Также известен способ спектрофотометрического определения таблеток этионамида (Этид 250 мг) путем приготовления растворов испытуемого вещества и рабочего стандартного образца (РСО) этионамида с использованием метанола в качестве растворителя и раствора сравнения с последующим их спектрофотометрированием при длине волны 290 нм и расчетом результатов по РСО этионамида (ФС 42-9120-02 С.12).There is a method of acidimetric determination of ethionamide, which consists in preparing a solution of ethionamide in glacial acetic acid, followed by titration with a 0.1 M perchloric acid solution to a greenish-yellow color with a crystalline violet indicator (FS 42-0173197501 Ethionamide, C.7). There is also a known method for spectrophotometric determination of ethionamide tablets (Ethide 250 mg) by preparing solutions of the test substance and a working standard sample (RSO) of ethionamide using methanol as a solvent and a comparison solution, followed by spectrophotometry at a wavelength of 290 nm and calculating the results of RSO of ethionamide ( FS 42-9120-02 C.12).
Наиболее близким и принятым нами за прототип является способ стандартизации детского противотуберкулезного сиропа, содержащего этионамид, путем приготовления растворов испытуемого вещества и рабочего стандартного образца (РСО) этионамида с использованием 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной в качестве растворителя и раствора сравнения с последующим их спектрофотометрированием в области 315-325 нм и расчетом результатов по РСО этионамида (И.Я.Куль, А.Ю.Саенко, И.С.Олымская. Стандартизация детского противотуберкулезного сиропа, содержащего этионамид // Сборник научных трудов «Разработка, исследование и маркетинг новой фармацевтической продукции», Пятигорск, 2007. - В.62 - С.311-313). Данный способ разработан только для количественного определения этионамида в сиропе в присутствии пиридоксина гидрохлорида.The closest and adopted by us for the prototype is a method of standardization of children's anti-tuberculosis syrup containing ethionamide by preparing solutions of the test substance and working standard sample (RSO) of ethionamide using a 0.1 M solution of hydrochloric acid as a solvent and a comparison solution followed by spectrophotometry in the region of 315-325 nm and the calculation of the results for the North Ossetia of ethionamide (I.Ya. Kul, A.Yu. Saenko, I.S.Olymskaya. Standardization of children's TB syrup, content aschego ethionamide // The collection of scientific works "The development, research and marketing of new pharmaceutical products", Pyatigorsk, 2007. - V.62 - S.311-313). This method is designed only for the quantitative determination of ethionamide in syrup in the presence of pyridoxine hydrochloride.
Рекомендованный нормативной документацией титриметрический метод количественного определения этионамида высокотоксичен, малочувствителен, трудоемок. Использование спектрофотометрического метода для анализа субстанции этионамида затруднено из-за отсутствия государственных стандартных образцов на данный препарат. Выпуск таких стандартных образцов является дорогостоящим, так как они находят применение только в фармацевтическом анализе. Поэтому способ определения с использованием государственных стандартных образцов будет не доступным для многих лабораторий.The titrimetric method for the quantitative determination of ethionamide recommended by regulatory documents is highly toxic, insensitive, and time-consuming. Using the spectrophotometric method to analyze the substance of ethionamide is difficult due to the lack of state standard samples for this drug. The production of such reference materials is expensive, as they find application only in pharmaceutical analysis. Therefore, the method of determination using state standard samples will not be available for many laboratories.
Техническим результатом предлагаемого способа является повышение воспроизводимости результатов определения, уменьшение стоимости, трудоемкости и погрешности анализа.The technical result of the proposed method is to increase the reproducibility of the determination results, reducing the cost, complexity and error of the analysis.
Технический результат достигается путем приготовления раствора определяемого вещества и стандартного образца сравнения с последующим их спектрофотометрированием и расчетом результатов.The technical result is achieved by preparing a solution of the analyte and a standard reference sample, followed by spectrophotometry and calculation of the results.
Новым в достижении технического результата является то, что в качестве аналитической длины волны используют 318 нм. Использование 318 нм в качестве аналитической волны позволяет уменьшить погрешность анализа, что подтверждает сравнение погрешностей определения А=0,34% для предложенного способа и А=2,57% для близкого аналога, следовательно, преложенный способ позволяет уменьшить погрешность анализа по сравнению с прототипом. Кроме этого повышается воспроизводимость результатов определения, что подтверждает сравнение дисперсий двух выборочных совокупностей при помощи F - распределения при f1=f2=10, р=99% для предложенного способа и близкого аналога. Установлено, что Fэкс.=10,6 при Fтабл.=8,47, следовательно, предложенный способ обладает более высокой воспроизводимостью.New in achieving the technical result is that 318 nm is used as the analytical wavelength. Using 318 nm as an analytical wave allows us to reduce the analysis error, which confirms the comparison of determination errors A = 0.34% for the proposed method and A = 2.57% for a close analogue, therefore, the proposed method allows to reduce the analysis error in comparison with the prototype. In addition, the reproducibility of the determination results is increased, which confirms the comparison of the variances of two sample sets using the F - distribution with f 1 = f 2 = 10, p = 99% for the proposed method and a close analogue. It is established that F ex. = 10.6 at F tab. = 8.47, therefore, the proposed method has higher reproducibility.
Также новым в достижении технического результата является то, что в качестве стандартного образца используют диметиловый желтый и вводят в формулу расчета результатов коэффициент пересчета. За счет использования стандартного образца диметилового желтого, являющегося менее дорогостоящим (в 10 раз меньше) по сравнению с рабочим стандартным образцом этионамида, достигается снижение стоимости анализа.Also new in achieving the technical result is that dimethyl yellow is used as a standard sample and a conversion factor is introduced into the formula for calculating the results. By using a standard sample of dimethyl yellow, which is less expensive (10 times less) than a working standard sample of ethionamide, a reduction in the cost of analysis is achieved.
Изучаемое вещество изменяет спектр поглощения в зависимости от рН среды. Исходя из экспериментальных данных и свойств этионамида, авторы доказали, что оптимальным растворителем для их спектрофотометрического определения является 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты. Оптимальный растворитель обеспечивает стабилизацию испытуемого раствора, что повышает воспроизводимость результатов определения и уменьшает погрешность анализа. В данном растворителе УФ-спектр поглощения этионамида характеризуется максимумом поглощения при 277 нм и плечом на участке 308-322 нм.The studied substance changes the absorption spectrum depending on the pH of the medium. Based on the experimental data and the properties of ethionamide, the authors proved that the 0.1 M solution of hydrochloric acid is the optimal solvent for their spectrophotometric determination. The optimal solvent provides stabilization of the test solution, which increases the reproducibility of the determination results and reduces the error of analysis. In this solvent, the UV absorption spectrum of ethionamide is characterized by a maximum absorption at 277 nm and a shoulder in the region of 308-322 nm.
В качестве аналитической длины волны авторы выбрали длину 318 нм. При данной длине волны наблюдается минимальная погрешность измерения величины оптической плотности, так как данная длина волны входит в область плеча спектра поглощения этионамида и является максимумом поглощения для предложенного авторами стандартного образца сравнения диметилового желтого в 0,1 М растворе кислоты хлористоводородной.As an analytical wavelength, the authors chose a length of 318 nm. At this wavelength, the minimum error in measuring the optical density value is observed, since this wavelength enters the shoulder region of the absorption spectrum of ethionamide and is the absorption maximum for the standard sample of comparison of dimethyl yellow in a 0.1 M solution of hydrochloric acid proposed by the authors.
Исходя из установленной авторами зависимости, согласно которой в качестве образцов сравнения могут применяться вещества, для которых интервал между аналитической длиной волны и максимумом (или минимумом поглощения) этого образца сравнения не превышает половины полуширины его полосы поглощения, в качестве стандартного образца сравнения в предлагаемом способе авторы используют диметиловый желтый. Оптимальные области поглощения диметилового желтого в 0,1 М растворе кислоты хлористоводородной, в которых его можно использовать в качестве образца сравнения составляют 291-334 нм, 488-550 нм. Диметиловый желтый выпускаются серийно промышленностью категории чда, на него имеется ГОСТ (ГОСТ 4679-51), регламентирующий его качество. Раствор диметилового желтого в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты устойчив при хранении длительное время. Использование диметилового желтого в предлагаемом способе приводит к уменьшению погрешности анализа.Based on the dependence established by the authors, according to which, substances for which the interval between the analytical wavelength and the maximum (or minimum absorption) of this comparison sample does not exceed half the half-width of its absorption band can be used as a standard comparison sample in the proposed method, the authors use dimethyl yellow. The optimal absorption regions of dimethyl yellow in a 0.1 M solution of hydrochloric acid, in which it can be used as a reference sample, are 291-334 nm, 488-550 nm. Dimethyl yellow is mass-produced by the industry of the stock category, it has GOST (GOST 4679-51) that regulates its quality. A solution of dimethyl yellow in a 0.1 M solution of hydrochloric acid is stable during storage for a long time. The use of dimethyl yellow in the proposed method leads to a decrease in the analysis error.
Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемое техническое решение отличается тем, что в качестве аналитической используют длину волны 318 нм, а в качестве образца сравнения используют диметиловый желтый и вводят в формулу расчета результатов коэффициент пересчета, что соответствует критерию изобретения «новизна».Comparative analysis with the prototype shows that the claimed technical solution is characterized in that the wavelength of 318 nm is used as the analytical one, and dimethyl yellow is used as the comparison sample and the conversion factor is introduced into the calculation formula for the results, which meets the “novelty” criterion of the invention.
Новая совокупность признаков обеспечивает повышение воспроизводимости результатов определения, уменьшение погрешности анализа, а также позволяет снизить стоимость анализа и исключить возможность использования токсичных реактивов, унифицировать методику анализа, что соответствует критерию «промышленная применимость».A new set of features provides an increase in the reproducibility of the determination results, a decrease in the analysis error, and also reduces the cost of analysis and eliminates the possibility of using toxic reagents, unifies the analysis technique, which meets the criterion of "industrial applicability".
При анализе известных решений было выявлено, что в них отсутствуют сведения о влиянии отличительных признаков на достижение поставленного технического решения, следовательно, изобретение соответствует критерию «изобретательский уровень».In the analysis of known solutions, it was revealed that they lack information on the influence of distinguishing features on the achievement of the technical solution, therefore, the invention meets the criterion of "inventive step".
Способ осуществляют следующим образом. Готовят раствор образца сравнения диметилового желтого для анализа этионамида. Для этого точную массу диметилового желтого (0,0500 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, доводят объём раствора этим же растворителем до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объём раствора 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают. Затем проводят количественное определение этионамида в субстанции. Для этого точную массу препарата (0,0500 г) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, доводят объем раствора этим же растворителем до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты и перемешивают. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 318 нм в кювете с длиной рабочего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора образца сравнения диметилового желтого на спектрофотометре при длине волны 318 нм в кювете с длиной рабочего слоя 10 мм относительно 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.The method is as follows. Prepare a solution of a dimethyl yellow comparison sample for analysis of ethionamide. For this, the exact mass of dimethyl yellow (0.0500 g) is placed in a 100 ml volumetric flask, dissolved in 20 ml of a 0.1 M hydrochloric acid solution, the solution volume is adjusted to the mark with the same solvent and mixed. 1 ml of the resulting solution was placed in a volumetric flask with a capacity of 50 ml, the solution volume was adjusted with a 0.1 M hydrochloric acid solution to the mark and stirred. Then carry out a quantitative determination of ethionamide in the substance. To do this, the exact mass of the drug (0.0500 g) is placed in a 50 ml volumetric flask, dissolved in 20 ml of a 0.1 M hydrochloric acid solution, the solution volume is adjusted to the mark with the same solvent and mixed. 1 ml of the resulting solution was placed in a volumetric flask with a capacity of 50 ml, the volume of the solution was adjusted to the mark with a 0.1 M hydrochloric acid solution and stirred. The optical density of the test solution is measured on a spectrophotometer at a wavelength of 318 nm in a cuvette with a working layer length of 10 mm. As a comparison solution, a 0.1 M solution of hydrochloric acid is used. In parallel, the optical density of the solution of the dimethyl yellow comparison sample is measured on a spectrophotometer at a wavelength of 318 nm in a cuvette with a working layer length of 10 mm relative to a 0.1 M hydrochloric acid solution.
Расчет результатов количественного определения этионамида проводят по формуле:The calculation of the results of the quantitative determination of ethionamide is carried out according to the formula:
где Dx и Dвос - оптические плотности определяемого вещества и образца сравнения соответственно;where D x and D VOS are the optical densities of the analyte and the reference sample, respectively;
ах и авос - точные навески определяемого вещества и образца сравнения соответственно;a x and a are the eastern samples of the substance being determined and the reference sample, respectively;
V1 и V2 - объёмы приготовленного раствора определяемого вещества;V 1 and V 2 - the volumes of the prepared solution of the analyte;
V3 - объём аликвоты определяемого вещества;V 3 - the volume of an aliquot of the analyte;
100 - коэффициент для пересчета в проценты;100 - coefficient for conversion to percent;
W - влажность, %;W - humidity,%;
Кпер - коэффициент пересчета.To lane is the conversion factor.
Коэффициент пересчета находят из выражения:The conversion factor is found from the expression:
где Евос - удельный показатель поглощения образца сравнения диметилового желтого при аналитической длине волны;wherein E Sun - specific absorption rate comparison sample dimethyl yellow at analytical wavelengths;
Еос - удельный показатель поглощения рабочего образца сравнения определяемого (исследуемого) вещества при аналитической длине волны (определяется при разработке методики).E OS - the specific absorption rate of the working sample comparing the determined (investigated) substance at the analytical wavelength (determined during the development of the method).
Кпер - по диметиловому желтому в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоте равен 0,181;To per - dimethyl yellow in 0.1 M hydrochloric acid solution is 0.181;
Содержание этионамида должно быть не менее 98,5% в пересчете на сухое веществ согласно нормативного документа.The content of ethionamide should be at least 98.5% in terms of dry matter according to the regulatory document.
Предлагаемый способ поясняется следующими примерами.The proposed method is illustrated by the following examples.
Пример 1. Готовят растворы определяемого вещества и образца сравнения вышеописанным способом. Измеряют на спектрофотометре оптические плотности приготовленных растворов. Далее ведут расчет результатов по формуле, используя коэффициент пересчета.Example 1. Prepare solutions of the analyte and the reference sample as described above. Optical densities of the prepared solutions are measured on a spectrophotometer. Next, they calculate the results according to the formula using the conversion factor.
При определении этионамида по диметиловому желтому получили следующие результаты:When determining ethionamide by dimethyl yellow, the following results were obtained:
Дх=0,4486; Двос=0,4145; ах=0,04960; авос=0,04995; влажность 0,06%; X=99,57%. Результаты опытов статистически обработаны: При n=10; 
Данные примеры подтверждают, что содержание этионамида соответствует требованиям нормативного документа.These examples confirm that the content of ethionamide meets the requirements of the regulatory document.
Предлагаемый способ с использованием образца сравнения диметилового желтого является оптимальным и для количественного определения этионамида в таблетках этионамида, а также позволяет с достаточной точностью провести контроль теста «растворения» таблеток этионамида.The proposed method using a comparison sample of dimethyl yellow is optimal for the quantitative determination of ethionamide in ethionamide tablets, and also allows with sufficient accuracy to control the test of "dissolution" of ethionamide tablets.
Способ количественного определения этионамида в лекарственной форме отличается от способа количественного определения этионамида в субстанции только приготовлением испытуемого раствора.The method for the quantitative determination of ethionamide in a dosage form differs from the method for the quantitative determination of ethionamide in a substance only by preparing the test solution.
Пример 2. Для количественного определения этионамида в таблетках этионамида по 0,25 г берут точную массу порошка растертых таблеток (0,1000 г), помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной, доводят объём раствора этим же растворителем до метки и перемешивают. Раствор фильтруют, первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают и 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объём раствора 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до метки, перемешивают.Example 2. For the quantitative determination of ethionamide in ethionamide tablets of 0.25 g, take the exact mass of powder of ground tablets (0.1000 g), placed in a volumetric flask with a capacity of 50 ml, dissolved in 20 ml of a 0.1 M solution of hydrochloric acid, adjust the volume solution with the same solvent to the mark and mix. The solution is filtered, the first 10-15 ml of the filtrate is discarded and 1 ml of the resulting solution is placed in a 50 ml volumetric flask, the solution volume is adjusted to the mark with a 0.1 M hydrochloric acid solution, and stirred.
Содержание этионамида в таблетках этионамида по 0,25 г должно быть 0,2375-0,2625 г, считая на среднюю массу одной таблетки.The content of ethionamide in ethionamide tablets of 0.25 g should be 0.2375-0.2625 g, based on the average weight of one tablet.
При анализе таблеток этионамида по 0,25 г по диметиловому желтому получены результаты:When analyzing 0.25 g ethionamide tablets in dimethyl yellow, the following results were obtained:
Дх=0,4776; Двос=0,5145; ах=0,1001; авос=0,04995; Рср=0,4802; Х=0,2510 г.D x = 0.4776; Sun D = 0.5145; and x = 0.1001; and Boc = 0.04995; P cf. = 0.4802; X = 0.2510 g.
Таким образом, содержание этионамида в таблетках соответствует требованиям нормативного документа.Thus, the content of ethionamide in tablets meets the requirements of the regulatory document.
Пример 3. Для контроля теста «растворения» таблеток этионамида за основу брали унифицированную методику (ГФХI изд, С.159-160). В качестве среды растворения использовали 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты, время растворения - 35 минут, объём среды растворения - 1000 мл, скорость вращения - 100 об/мин, температура (37±1)°С.Example 3. To control the test of "dissolution" of ethionamide tablets, a unified methodology was taken as the basis (GFHI ed. S.159-160). A 0.1 M hydrochloric acid solution was used as the dissolution medium, the dissolution time was 35 minutes, the volume of the dissolution medium was 1000 ml, the rotation speed was 100 rpm, and the temperature was (37 ± 1) ° С.
При анализе таблеток этионамида по 0,25 г в корзинку помещают одну таблетку, через 45 минут вращения отбирают пробу. Раствор фильтруют, 20 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты и перемешивают.When analyzing 0.25 g ethionamide tablets, one tablet is placed in the basket; after 45 minutes of rotation, a sample is taken. The solution is filtered, 20 ml of the filtrate is placed in a 50 ml volumetric flask, the solution volume is adjusted to the mark with a 0.1 M hydrochloric acid solution and stirred.
Согласно (ГФХI изд, С. 159-160) в среду растворения должно перейти не менее 75% действующего вещества от содержания в лекарственной форме.According to (GFHI ed., S. 159-160), at least 75% of the active substance from the content in the dosage form should go into the dissolution medium.
При анализе таблеток этионамида по 0,25 г высвобождение вещества составило: 84,58%, 82,99%, 82,35%, 83,40%о, 84,19%, 80,38%, 82,11%, 79,81%, 81,98%, 81,33%. для десяти таблеток соответственно.When analyzing 0.25 g ethionamide tablets, the release of the substance was: 84.58%, 82.99%, 82.35%, 83.40% o, 84.19%, 80.38%, 82.11%, 79 , 81%, 81.98%, 81.33%. for ten tablets, respectively.
Таким образом, предлагаемый способ определения этионамида с использованием образца сравнения диметилового желтого позволяет повысить воспроизводимость анализа, уменьшить погрешность анализа, снизить его стоимость, исключить использование токсичных реактивов и унифицировать методики анализа.Thus, the proposed method for the determination of ethionamide using a dimethyl yellow comparison sample allows to increase the reproducibility of the analysis, reduce the analysis error, reduce its cost, eliminate the use of toxic reagents and unify the analysis methods.
Claims (1)
спектрофотометрирование проводят при длине волны 318 нм, в качестве образца сравнения используют диметиловый желтый и расчет проводят по следующей формуле:
где Dx и Dвос - оптические плотности определяемого вещества и образца сравнения соответственно;
ах и авос - точные навески определяемого вещества и образца сравнения соответственно;
V1 и V2 - объемы приготовленного раствора определяемого вещества;
V3 - объем аликвоты определяемого вещества;
V3′ - объем аликвоты образца сравнения;
100 - коэффициент для пересчета в проценты;
W - влажность, %;
Кпер - коэффициент пересчета;
коэффициент пересчета находят из выражения: Е
где Евос - удельный показатель поглощения образца сравнения диметилового желтого при аналитической длине волны;
Еос - удельный показатель поглощения рабочего образца сравнения определяемого (исследуемого) вещества при аналитической длине волны (определяется при разработке методики);
Кпер по диметиловому желтому в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоте равен - 0,181. The method of quantitative determination of ethionamide by spectrometry of the analyte and the standard sample of the battle, characterized in that
spectrophotometry is carried out at a wavelength of 318 nm, dimethyl yellow is used as a comparison sample and the calculation is carried out according to the following formula:
where D x and D VOS are the optical densities of the analyte and the reference sample, respectively;
a x and a are the eastern samples of the substance being determined and the reference sample, respectively;
V 1 and V 2 - the volumes of the prepared solution of the analyte;
V 3 is the volume of an aliquot of the analyte;
V 3 ′ is the aliquot volume of the reference sample;
100 - coefficient for conversion to percent;
W - humidity,%;
To lane is the conversion factor;
the conversion factor is found from the expression: E
wherein E Sun - specific absorption rate comparison sample dimethyl yellow at analytical wavelengths;
E OS - the specific absorption rate of the working sample comparing the determined (investigated) substance at the analytical wavelength (determined during the development of the method);
By per dimethyl yellow in a 0.1 M solution of hydrochloric acid it is - 0.181.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008117552/15A RU2389012C2 (en) | 2008-04-30 | 2008-04-30 | Method for determining ethionamide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008117552/15A RU2389012C2 (en) | 2008-04-30 | 2008-04-30 | Method for determining ethionamide |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008117552A RU2008117552A (en) | 2009-11-10 |
| RU2389012C2 true RU2389012C2 (en) | 2010-05-10 |
Family
ID=41354379
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008117552/15A RU2389012C2 (en) | 2008-04-30 | 2008-04-30 | Method for determining ethionamide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2389012C2 (en) |
-
2008
- 2008-04-30 RU RU2008117552/15A patent/RU2389012C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| LEE CN, HEIFETS LB «DETERMINATION OF MINIMAL INHIBITORY CONCENTRATIONS OF ANTITUBERCULOSIS DRUGS BY RADIOMETRIC AND CONVENTIONAL METHODS.», AM REV RESPIR DIS. 1987 AUG; 136 (2): 349-52, PMID: 3619193 [PUBMED - INDEXED FOR MEDLINE]. ФАРТУШНЫЙ А.Ф., КВАСОВ E.B. «ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭТИОНАМИДА И ПРОТИОНАМИДА», ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ЖУРНАЛ, 1980, 5, С.56. * |
| КУЛЬ И.Я. И ДР. «СТАНДАРТИЗАЦИЯ ДЕТСКОГО ПРОТИВОТУБЕРКУЛЕЗНОГО СИРОПА, СОДЕРЖАЩЕГО ЭТИОНАМИД», СБОРНИК НАУЧНЫХ ТРУДОВ «РАЗРАБОТКА, ИССЛЕДОВАНИЕ И МАРКЕТИНГ НОВОЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ». - ПЯТИГОРСК, 2007. - В.62 - С.311-313. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008117552A (en) | 2009-11-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2440574C2 (en) | Method of metronidazole determination | |
| Sawale et al. | Development and validation of UV spectrophotometric method for simultaneous estimation of Olmesartan Medoxomil and Chlorthalidone in bulk and tablet | |
| EP3517966B1 (en) | Reagent composition for measuring glycated hemoglobin and method for measuring glycated hemoglobin using same | |
| Wallace | Microdetermination of diphenylhydantoin in biological specimens by ultraviolet spectrophotometry | |
| Sahu et al. | Simultaneous Spectrophotometric Estimation of Hydrochlorothiazide and Bisoprolol Fumarate in Combined Dosage Forms. | |
| RU2424515C2 (en) | Method of determining cinnarizine | |
| Darwish et al. | Development of green and high throughput microplate reader-assisted universal microwell spectrophotometric assay for direct determination of tyrosine kinase inhibitors in their pharmaceutical formulations irrespective the diversity of their chemical structures | |
| RU2389012C2 (en) | Method for determining ethionamide | |
| RU2514002C2 (en) | Method of drotaverine determination | |
| RU2655775C1 (en) | Method of quantitative determination of acyclovir | |
| RU2517160C1 (en) | Method of determining bendazole | |
| RU2661625C1 (en) | Method for definition of abacavir | |
| RU2333489C2 (en) | Method of nimesulide quantitation | |
| Zagorodniy et al. | Quantitative Determination of Ketotifen in Drug dosage forms by Spectrophotometric method | |
| RU2517489C1 (en) | Method for picamilon measurement | |
| Aderibigbe et al. | Sensitive spectrophotometric determination of aceclofenac following azo dye formation with 4-carboxyl-2, 6-dinitrobenzene diazonium ion | |
| RU2622000C1 (en) | Method of determination of phenazepam | |
| RU2394226C2 (en) | Method for pyrazinamide determining | |
| RU2333490C2 (en) | Method of ibuprofen quantitation | |
| RU2333488C2 (en) | Method of diclofenac sodium quantitation | |
| RU2334983C2 (en) | Method of pyrasodol determination | |
| RU2390016C2 (en) | Method of detecting rifampicin | |
| RU2440573C2 (en) | Method of determining derivatives of sulfanilic acid amide | |
| Abed et al. | Direct determination of piroxicam in pharmaceutical forms using flow injection-spectrophotometry | |
| RU2399049C2 (en) | Method for determination of sodium para-aminosalycylate |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130501 |