RU2622000C1 - Method of determination of phenazepam - Google Patents
Method of determination of phenazepam Download PDFInfo
- Publication number
- RU2622000C1 RU2622000C1 RU2015156051A RU2015156051A RU2622000C1 RU 2622000 C1 RU2622000 C1 RU 2622000C1 RU 2015156051 A RU2015156051 A RU 2015156051A RU 2015156051 A RU2015156051 A RU 2015156051A RU 2622000 C1 RU2622000 C1 RU 2622000C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- substance
- solution
- phenazepam
- sodium hydroxide
- reference sample
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/15—Medicinal preparations ; Physical properties thereof, e.g. dissolubility
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
- G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
- G01N33/52—Use of compounds or compositions for colorimetric, spectrophotometric or fluorometric investigation, e.g. use of reagent paper and including single- and multilayer analytical elements
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Description
Предлагаемое изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.The present invention relates to medicine and can be used in control and analytical laboratories for standardization and quality control of medicines.
Производные 1,4-бензодиазепина занимают ведущее положение среди лекарственных средств психотропного действия. Так транквилизаторы нашли применение не только при лечении нервно-психических расстройств, но и в хирургии, гинекологии, педиатрии и других областях науки.Derivatives of 1,4-benzodiazepine occupy a leading position among psychotropic drugs. So tranquilizers have found application not only in the treatment of neuropsychiatric disorders, but also in surgery, gynecology, pediatrics and other fields of science.
Действующая система контроля качества лекарственных средств требует от фармацевтической науки постоянного повышения эффективности имеющихся методов анализа.The current drug quality control system requires pharmaceutical science to continuously improve the effectiveness of existing methods of analysis.
Для аналитического контроля целесообразно использовать простые, но надежные и производительные экспрессные методики анализа.For analytical control it is advisable to use simple, but reliable and productive express methods of analysis.
Среди современных методов фармацевтического анализа важное место занимают оптические методы контроля, которые широко применяются как для целей количественного определения, так и для контроля чистоты и идентификации лекарственных средств.Among modern methods of pharmaceutical analysis, optical control methods occupy an important place, which are widely used both for the purposes of quantitative determination and for the control of purity and identification of drugs.
Известны различные способы определения феназепама [7-Бром-5-(2-хлорфенил)-1,3-дигидро-2Н-1,4-бензодиазепин-2-он], применяемого в качестве транквилизатора.Various methods are known for determining phenazepam [7-Bromo-5- (2-chlorophenyl) -1,3-dihydro-2H-1,4-benzodiazepin-2-one], used as a tranquilizer.
Предложено количественное определение феназепама методом кислотно-основного титрования в среде уксусного ангидрида и муравьиной кислоты, заключающийся в приготовлении раствора феназепама в уксусном ангидриде и муравьиной кислоте с последующим титрованием 0,1М раствором хлорной кислоты. Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ФС 42-0285-07 ГФ XII издания, с. 466-467). Рекомендованный нормативной документацией титриметрический метод количественного определения феназепама требует использования высокотоксичных и летучих растворителей, малочувствителен, трудоемок.A quantitative determination of phenazepam by acid-base titration in the medium of acetic anhydride and formic acid is proposed, which consists in preparing a solution of phenazepam in acetic anhydride and formic acid, followed by titration with a 0.1 M perchloric acid solution. The titration endpoint is determined potentiometrically (FS 42-0285-07 GF XII edition, S. 466-467). The titrimetric method for the quantitative determination of phenazepam recommended by regulatory documents requires the use of highly toxic and volatile solvents, is insensitive, and time-consuming.
Наиболее близким является способ определения феназепама в таблетках, путем приготовления раствора испытуемого вещества в воде очищенной с последующим спектрофтометрированием при длине волны 231±2 нм относительно раствора рабочего стандартного образца (РСО феназепама) (И.И. Краснюк (мл.), О.В. Манахова, Р.У. Хабриев, В.А. Попков, В.Ю. Решетняк, О.И. Краснюк. Повышение растворимости феназепама путем получения его твердых дисперсий // Химико-фармацевтический журнал. - 2010. - №5 (44). - С. 42-45). В этой работе предложен спектрофотометрический метод определения феназепама по РСО феназепама, что приводит к повышению стоимости анализа. В работе показана возможность количественного определения феназепама в концентрации 0,6 мг/мл. Данный метод ведет как к повышению затрат времени (феназепам практически не растворим в воде), так и погрешности анализа.The closest is a method for determining phenazepam in tablets, by preparing a solution of the test substance in purified water, followed by spectrophmetry at a wavelength of 231 ± 2 nm relative to a solution of a working standard sample (PBS of phenazepam) (I.I. Krasnyuk (ml.), O.V. Manakhova, R.U. Khabriev, V.A. Popkov, V.Yu. Reshetnyak, OI Krasnyuk.Increasing the solubility of phenazepam by obtaining its solid dispersions // Chemical and Pharmaceutical Journal. - 2010. - No. 5 (44 ). - S. 42-45). In this work, a spectrophotometric method for the determination of phenazepam according to the PCR of phenazepam is proposed, which leads to an increase in the cost of analysis. The work shows the possibility of quantitative determination of phenazepam at a concentration of 0.6 mg / ml. This method leads to both an increase in the time spent (phenazepam is practically insoluble in water) and analysis errors.
Использование спектрофотометрического метода для анализа субстанции феназепама затруднено из-за отсутствия государственных стандартных образцов на данный препарат. Выпуск таких стандартных образцов является дорогостоящим, так как они находят применение только в фармацевтическом анализе. Поэтому способ определения с использованием государственных стандартных образцов будет не доступным для многих лабораторий.Using the spectrophotometric method to analyze the substance of phenazepam is difficult due to the lack of state standard samples for this drug. The production of such reference materials is expensive, as they find application only in pharmaceutical analysis. Therefore, the method of determination using state standard samples will not be available for many laboratories.
В предлагаемом способе авторы используют в качестве растворителя 0,1М раствор натрия гидроксида, чувствительность определения в 30 раз выше, чем в прототипе, показана возможность количественного определения феназепама в концентрации 0,02 мг/мл (0,00002 г/мл), в качестве аналитической используют длину волны 345 нм. Использование в качестве растворителя 0,1М раствора натрия гидроксида и 345 нм в качестве аналитической длины позволяет уменьшить погрешность анализа, что подтверждает сравнение погрешностей определения Е=0,56% для предложенного способа и Е=1,65% для близкого аналога, следовательно, предложенный способ позволяет уменьшить погрешность анализа по сравнению с прототипом. Кроме этого, повышается воспроизводимость результатов определения, что подтверждает сравнение дисперсий двух выборочных совокупностей при помощи F - распределения при f1=f2=10, р=99% для предложенного способа и близкого аналога. Установлено Fэкс.=14,7 при Fтабл.=8,47, следовательно, предложенный способ обладает более высокой воспроизводимостью.In the proposed method, the authors use a 0.1 M sodium hydroxide solution as a solvent, the detection sensitivity is 30 times higher than in the prototype, the possibility of quantitative determination of phenazepam at a concentration of 0.02 mg / ml (0.00002 g / ml) is shown, as analytical use a wavelength of 345 nm. The use of 0.1 M sodium hydroxide solution and 345 nm as an analytical length as a solvent allows us to reduce the analysis error, which confirms the comparison of the determination errors of E = 0.56% for the proposed method and E = 1.65% for a close analogue, therefore, the proposed The method allows to reduce the analysis error in comparison with the prototype. In addition, the reproducibility of the determination results is increased, which confirms the comparison of the variances of two sample sets using the F - distribution with f 1 = f 2 = 10, p = 99% for the proposed method and a close analogue. Established F ex. = 14.7 at F tab. = 8.47, therefore, the proposed method has higher reproducibility.
Использование натрия нитрата в качестве стандартного образца в предлагаемом способе приводит к уменьшению погрешности и стоимости анализа. Важную роль в анализе по внешним образцам сравнения играет конкретное значение коэффициента пересчета, позволяющее сделать пересчет на исследуемое вещество. Точность определения коэффициента пересчета существенно влияет на достижение технического результата. Проведенные авторами экспериментальные исследования доказали, что значение коэффициента пересчета 0,0208 приводит к получению воспроизводимых и точных результатов, что обусловливает ошибку определения 0,56%. Значение коэффициента пересчета обязательно указывается в расчетной формуле.The use of sodium nitrate as a standard sample in the proposed method reduces the error and cost of analysis. An important role in the analysis of external comparison samples is played by the specific value of the conversion factor, which allows conversion to the test substance. The accuracy of determining the conversion factor significantly affects the achievement of a technical result. The experimental studies conducted by the authors proved that the value of the conversion factor of 0.0208 leads to reproducible and accurate results, which leads to a determination error of 0.56%. The value of the conversion factor must be indicated in the calculation formula.
Коэффициент пересчета находят из выраженияThe conversion factor is found from the expression
где Евос - удельный показатель поглощения образца сравнения натрия нитрата при аналитической длине волны;wherein E Sun - specific absorption rate reference sample of sodium nitrate at analytical wavelengths;
Еос - удельный показатель поглощения рабочего образца сравнения определяемого (исследуемого) вещества при аналитической длине волны (определяется при разработке методики).E OS - the specific absorption rate of the working sample comparing the determined (investigated) substance at the analytical wavelength (determined during the development of the method).
Предложенный авторами способ позволяет проводить анализ как в таблетках, так и в субстанции, т.е. является унифицированным.The method proposed by the authors allows the analysis both in tablets and in substance, i.e. is unified.
Техническим результатом предлагаемого способа является повышение воспроизводимости результатов определения, уменьшение погрешности анализа, унифицирование методики анализа, снижение стоимости анализа.The technical result of the proposed method is to increase the reproducibility of the determination results, reducing the analysis error, unifying the analysis methodology, reducing the cost of analysis.
Технический результат достигается путем приготовления раствора определяемого вещества и стандартного образца сравнения с последующим их спектрофотометрированием и расчетом результатов.The technical result is achieved by preparing a solution of the analyte and a standard reference sample, followed by spectrophotometry and calculation of the results.
Новым в достижении технического результата является то, что в качестве растворителя для приготовления определяемого раствора используют 0,1М раствор натрия гидроксида, концентрация испытуемого раствора составляет 0,00002 г/мл, в качестве стандартного образца сравнения используют натрия нитрата, измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 345 нм, в формулу расчета результатов вводят значение коэффициента пересчета 0,0208.What is new in achieving the technical result is that 0.1M sodium hydroxide solution is used as a solvent for the preparation of the test solution, the concentration of the test solution is 0.00002 g / ml, sodium nitrate is used as a standard reference sample, and the optical density of the solutions is measured at a length waves of 345 nm, a conversion factor of 0.0208 is introduced into the formula for calculating the results.
Изучаемое вещество изменяет спектр поглощения в зависимости от рН среды. Исходя из экспериментальных данных и свойств феназепама, авторы доказали, что оптимальным растворителем для их спектрофотометрического определения является 0,1 М раствор натрия гидроксида. Оптимальный растворитель обеспечивает стабилизацию испытуемого раствора, что повышает воспроизводимость результатов определения и уменьшает погрешность анализа.The studied substance changes the absorption spectrum depending on the pH of the medium. Based on the experimental data and the properties of phenazepam, the authors proved that a 0.1 M sodium hydroxide solution is the optimal solvent for their spectrophotometric determination. The optimal solvent provides stabilization of the test solution, which increases the reproducibility of the determination results and reduces the error of analysis.
Спектр поглощения феназепама в 0,1М растворе натрия гидроксида характеризуется двумя максимумами поглощения при длинах волн 230±2 нм, 345±2 нм. Изучение стабильности растворов в течение суток показал, что при всех значениях рН изменение оптических свойств феназепама не существенно. В качестве оптимального растворителя нами выбран 0,1М раствор натрия гидроксида, так как в этом растворителе феназепам лучше растворяется и находится в виде основания, являющемся более стабильной формой.The absorption spectrum of phenazepam in a 0.1 M sodium hydroxide solution is characterized by two absorption maxima at wavelengths of 230 ± 2 nm, 345 ± 2 nm. A study of the stability of solutions during the day showed that at all pH values, the change in the optical properties of phenazepam is not significant. As an optimal solvent, we chose a 0.1 M sodium hydroxide solution, since phenazepam dissolves better in this solvent and is in the form of a base, which is a more stable form.
Исходя из установленной авторами зависимости, согласно которой в качестве образцов сравнения могут применяться вещества, для которых интервал между аналитической длиной волны и максимумом (или минимумом поглощения) этого образца сравнения не превышает половины полуширины его полосы поглощения, в качестве стандартного образца сравнения в предлагаемом способе авторы используют натрия нитрата. Оптимальная область поглощения натрия нитрата в 0,1М растворе натрия гидроксида, в которой его можно использовать в качестве образца сравнения составляет 338-379 нм. Натрия нитрата выпускается серийно промышленностью категории ч, на него имеется ГОСТ 4197-74, регламентирующий его качество.Based on the dependence established by the authors, according to which, substances for which the interval between the analytical wavelength and the maximum (or minimum absorption) of this comparison sample does not exceed half the half-width of its absorption band can be used as a standard comparison sample in the proposed method, the authors use sodium nitrate. The optimal absorption range of sodium nitrate in a 0.1 M sodium hydroxide solution, in which it can be used as a reference sample, is 338-379 nm. Sodium nitrate is commercially available in category h industry, it has GOST 4197-74, which regulates its quality.
Раствор натрия нитрата в 0,1М растворе натрия гидроксида устойчив при хранении длительное время. Использование натрия нитрата, являющегося менее дорогостоящим образцом сравнения (в 25 раз меньше стоимость) по сравнению с рабочим стандартным образцом феназепама, приводит к уменьшению стоимости анализа.A solution of sodium nitrate in a 0.1 M sodium hydroxide solution is stable during storage for a long time. The use of sodium nitrate, which is a less expensive reference sample (25 times less cost) compared to the working standard sample of phenazepam, reduces the cost of analysis.
Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемое техническое решение отличается тем, что в качестве растворителя для приготовления определяемого раствора используют 0,1 М раствор натрия гидроксида, концентрация испытуемого раствора составляет 0,00002 г/мл, в качестве стандартного образца сравнения используют натрия нитрата, измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 345 нм, в формулу расчета результатов вводят значение коэффициента пересчета 0,0208, что соответствует критерию изобретения «новизна».Comparative analysis with the prototype shows that the claimed technical solution is characterized in that 0.1 M sodium hydroxide solution is used as a solvent for the preparation of the test solution, the concentration of the test solution is 0.00002 g / ml, sodium nitrate is used as a standard reference sample, the optical density of the solutions is measured at a wavelength of 345 nm, a conversion factor of 0.0208 is entered into the formula for calculating the results, which corresponds to the “novelty” criterion of the invention.
Новая совокупность признаков обеспечивает повышение воспроизводимости результатов определения, уменьшение погрешности анализа, позволяет снизить стоимость анализа, унифицировать методики анализа, что соответствует критерию «промышленная применимость».A new set of features provides an increase in the reproducibility of the determination results, a decrease in the analysis error, reduces the cost of analysis, unifies the analysis methods, which meets the criterion of "industrial applicability".
При анализе известных решений было выявлено, что в них отсутствуют сведения о влиянии отличительных признаков на достижение поставленного технического решения, следовательно, изобретение соответствует критерию «изобретательский уровень».In the analysis of known solutions, it was revealed that they lack information on the influence of distinguishing features on the achievement of the technical solution, therefore, the invention meets the criterion of "inventive step".
Способ осуществляют следующим образом. Готовят раствор образца сравнения натрия нитрата для анализа феназепама. Для этого точную массу натрия нитрата (0,1 г) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл натрия гидроксида, доводят объем раствора этим же растворителем до метки и перемешивают.The method is as follows. Prepare a solution of a sodium nitrate comparison sample for phenazepam analysis. To do this, the exact mass of sodium nitrate (0.1 g) is placed in a 50 ml volumetric flask, dissolved in 20 ml of sodium hydroxide, the volume of the solution is adjusted to the mark with the same solvent and mixed.
Затем проводят количественное определение феназепама в субстанции. Для этого точную массу препарата (0,2 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл спирта этилового 95%, доводят объем раствора этим же растворителем до метки и перемешивают.1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки 0,1М раствором натрия гидроксида и перемешивают. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 345 нм в кювете с длиной рабочего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют 0,1М раствор натрия гидроксида. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора образца сравнения натрия нитрата на спектрофотометре при длине волны 345 нм в кювете с длиной рабочего слоя 10 мм относительно 0,1М раствора натрия гидроксида.Then carry out a quantitative determination of phenazepam in the substance. For this, the exact mass of the preparation (0.2 g) is placed in a 100 ml volumetric flask, dissolved in 95 ml of ethyl alcohol, 95%, the solution volume is adjusted to the mark with the same solvent and stirred. 1 ml of the resulting solution is placed in a 100 ml volumetric flask. , bring the volume of the solution to the mark with 0.1 M sodium hydroxide solution and mix. The optical density of the test solution is measured on a spectrophotometer at a wavelength of 345 nm in a cuvette with a working layer length of 10 mm. As a comparison solution, a 0.1 M sodium hydroxide solution is used. At the same time, the optical density of the solution of the sodium nitrate comparison sample is measured on a spectrophotometer at a wavelength of 345 nm in a cuvette with a working layer length of 10 mm relative to a 0.1 M sodium hydroxide solution.
Расчет результатов количественного определения феназепама проводят по формулеThe calculation of the results of the quantitative determination of phenazepam is carried out according to the formula
где Dx и Dвос - оптические плотности определяемого вещества и образца сравнения соответственно;where D x and D VOS are the optical densities of the analyte and the reference sample, respectively;
а х и а вос - точные навески определяемого вещества и образца сравнения соответственно; a x and a are the eastern samples of the substance being determined and the reference sample, respectively;
V1 и V2 - объемы приготовленного раствора определяемого вещества;V 1 and V 2 - the volumes of the prepared solution of the analyte;
V3 - объем аликвоты определяемого вещества;V 3 - the volume of an aliquot of the analyte;
100 - коэффициент для пересчета в проценты;100 - coefficient for conversion to percent;
W - влажность, %;W - humidity,%;
0,0208 - коэффициент пересчета по натрия нитрату в 0,1 М растворе натрия гидроксида.0.0208 is the conversion factor for sodium nitrate in a 0.1 M sodium hydroxide solution.
Содержание феназепама должно быть не менее 98,0% и не более 101% в пересчете на сухое веществ, согласно нормативного документа.The phenazepam content should be at least 98.0% and not more than 101% in terms of dry matter, according to the regulatory document.
Предлагаемый способ поясняется следующими примерами.The proposed method is illustrated by the following examples.
Пример 1. Готовят растворы определяемого вещества и образца сравнения вышеописанным способом. Измеряют на спектрофотометре оптические плотности приготовленных растворов. Далее ведут расчет результатов по формуле, используя коэффициент пересчета.Example 1. Prepare solutions of the analyte and the reference sample as described above. Optical densities of the prepared solutions are measured on a spectrophotometer. Next, they calculate the results according to the formula using the conversion factor.
При определении феназепама по натрия нитрату получили следующие результаты:When determining phenazepam for sodium nitrate, the following results were obtained:
Дх=0,6227; Двос=0,6554; ах=0,1986; авос=0,1005; влажность=0,05%; Х=100,50%. Результаты опытов статистически обработаны:D x = 0.6227; Sun D = 0.6554; and x = 0.1986; and Boc = 0.1005; humidity = 0.05%; X = 100.50%. The results of the experiments are statistically processed:
при n=10; 
Данные примеры подтверждают, что содержание феназепама соответствует требованиям нормативного документа.These examples confirm that the phenazepam content meets the requirements of the regulatory document.
Предлагаемый способ с использованием образца сравнения натрия нитрата является оптимальным и для количественного определения феназепама в таблетках.The proposed method using a reference sample of sodium nitrate is optimal for the quantitative determination of phenazepam in tablets.
Способ количественного определения феназепама в лекарственной форме отличается от способа количественного определения феназепама в субстанции только приготовлением испытуемого раствора.The method for quantifying phenazepam in a dosage form differs from the method for quantifying phenazepam in a substance only by preparing the test solution.
Пример 2. Для количественного определения феназепама в таблетках по 0,001 г берут точную массу порошка растертых таблеток (0,3 г), помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл натрия гидроксида, доводят объем раствора этим же растворителем до метки и перемешивают. Раствор фильтруют, первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают.Example 2. For the quantitative determination of phenazepam in tablets of 0.001 g, take the exact mass of powder of powdered tablets (0.3 g), placed in a volumetric flask with a capacity of 100 ml, dissolved in 20 ml of sodium hydroxide, bring the solution volume to the mark with the same solvent and mix . The solution is filtered, the first 10-15 ml of the filtrate is discarded.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 345 нм в кювете с длиной рабочего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют ОДМ раствор натрия гидроксида. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора внешнего образца сравнения натрия нитрата.The optical density of the resulting solution is measured on a spectrophotometer at a wavelength of 345 nm in a cuvette with a working layer length of 10 mm. As a comparison solution, an ODM sodium hydroxide solution is used. At the same time, the optical density of the solution of the external sodium nitrate reference sample is measured.
Содержание феназепама в таблетках по 0,001 г должно быть 0,00090-0,00110 г, считая на среднюю массу одной таблетки.The content of phenazepam in tablets of 0.001 g should be 0,00090-0,00110 g, based on the average weight of one tablet.
При анализе таблеток феназепама по 0,001 г по натрия нитрату получены результатыWhen analyzing phenazepam tablets of 0.001 g sodium nitrate, the results are
Дх=0,6199; Двос=0,6502; ах=0,3003; авос=0,1005; Рср=0,151; Х=0,001001 г.D x = 0.6199; Sun D = 0.6502; and x = 0.3003; and Boc = 0.1005; P av = 0.151; X = 0.001001 g.
Таким образом, содержание феназепама в таблетках соответствует требованиям нормативного документа.Thus, the content of phenazepam in tablets meets the requirements of the regulatory document.
Пример 3. Для определения однородности дозирования таблеток феназепама в таблетках по 0,001 г одну таблетку помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и растворяют в 0,1М растворе натрия гидроксида, доводят растворителем до метки, перемешивают. Раствор фильтруют, первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают.Example 3. To determine the uniformity of dosage of phenazepam tablets in 0.001 g tablets, one tablet is placed in a 50 ml volumetric flask and dissolved in a 0.1 M sodium hydroxide solution, adjusted to the mark with a solvent, and mixed. The solution is filtered, the first 10-15 ml of the filtrate is discarded.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 345 нм в кювете с длиной рабочего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют 0,1М раствор натрия гидроксида. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора внешнего образца сравнения натрия нитрата.The optical density of the resulting solution is measured on a spectrophotometer at a wavelength of 345 nm in a cuvette with a working layer length of 10 mm. A 0.1 M sodium hydroxide solution is used as a comparison solution. At the same time, the optical density of the solution of the external sodium nitrate reference sample is measured.
Допустимые нормы отклонения от номинала не более 15% для десяти проанализированных таблеток.The permissible deviation from the nominal value is not more than 15% for ten analyzed tablets.
При анализе десяти таблеток феназепама по 0,001 г получили максимальное отклонение от номинального содержания +5,24 и -7,63%.When analyzing ten tablets of phenazepam of 0.001 g each, a maximum deviation from the nominal content of +5.24 and -7.63% was obtained.
Предлагаемый способ определения феназепама с использованием образца сравнения натрия нитрата позволяет повысить воспроизводимость анализа, уменьшить погрешность анализа, снизить его стоимость, унифицировать методики анализа.The proposed method for determining phenazepam using a sodium nitrate comparison sample can increase the reproducibility of the analysis, reduce the error of analysis, reduce its cost, and unify the analysis methods.
Claims (10)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015156051A RU2622000C1 (en) | 2015-12-25 | 2015-12-25 | Method of determination of phenazepam |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015156051A RU2622000C1 (en) | 2015-12-25 | 2015-12-25 | Method of determination of phenazepam |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2622000C1 true RU2622000C1 (en) | 2017-06-08 |
Family
ID=59032205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015156051A RU2622000C1 (en) | 2015-12-25 | 2015-12-25 | Method of determination of phenazepam |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2622000C1 (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2124202C1 (en) * | 1995-04-21 | 1998-12-27 | Государственный научно-исследовательский институт экстремальной медицины, полевой фармации и медицинской техники Министерства обороны РФ | Method of certifying drugs |
| US20130329216A1 (en) * | 2010-12-06 | 2013-12-12 | Ramot At Tel-Aviv University Ltd. | Methods and kits for detection of drugs |
-
2015
- 2015-12-25 RU RU2015156051A patent/RU2622000C1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2124202C1 (en) * | 1995-04-21 | 1998-12-27 | Государственный научно-исследовательский институт экстремальной медицины, полевой фармации и медицинской техники Министерства обороны РФ | Method of certifying drugs |
| US20130329216A1 (en) * | 2010-12-06 | 2013-12-12 | Ramot At Tel-Aviv University Ltd. | Methods and kits for detection of drugs |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ХАЮРИЕВ Р.У. и др., Повышение растворимости феназепама путем получения его твердых дисперсий // Химико-фармацевтический журнал, 2010, N 5.-С.42-45, реф. ЕМШАНОВА С.В. и др., Изучение растворения таблеток феназепама, полученных методом прямого прессования // Вестник ВГУ, Серия: Химия. Биология. Фармация, 2007, N 2, С.161-164 [Найдено 31.01.2016][он-лайн]http://www.vestnik.vsu.ru/pdf/chembio/2007/02/2007-02-32.pdf. БАЛАБАНЬЯН В.Ю. и др., Изучение фармакодинамики наноразмерной формы феназепама на основе поли (бутил) цианоакрилатных наночастиц // Фармакокинетика и фармакодинамика, 2012, N2, C.17-25 [Найдено 31.01.2016][он-лайн] http://cyberleninka.ru/article/n/izuchenie-farmakodinamiki-nanorazmernoy-formy-fenazepama-na-osnove-poli-butil-tsianoakrilatnyh-nanochastits. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2747370C1 (en) | Method for determination of parabens in medicinal drugs by glc method | |
| Lien | Structure-activity correlations for anticonvulsant drugs | |
| RU2440574C2 (en) | Method of metronidazole determination | |
| RU2622000C1 (en) | Method of determination of phenazepam | |
| RU2424515C2 (en) | Method of determining cinnarizine | |
| Attia et al. | A highly sensitive fluorimetric protocol based on isoindole formation for determination of gabapentin | |
| RU2655775C1 (en) | Method of quantitative determination of acyclovir | |
| RU2514002C2 (en) | Method of drotaverine determination | |
| Talebi et al. | Water determination | |
| RU2517160C1 (en) | Method of determining bendazole | |
| Zagorodniy et al. | Quantitative Determination of Ketotifen in Drug dosage forms by Spectrophotometric method | |
| CN112986410B (en) | Method for detecting arylamine and aromatic hydrazine gene toxic impurities in celecoxib | |
| RU2661625C1 (en) | Method for definition of abacavir | |
| RU2333489C2 (en) | Method of nimesulide quantitation | |
| RU2333488C2 (en) | Method of diclofenac sodium quantitation | |
| RU2334983C2 (en) | Method of pyrasodol determination | |
| RU2440573C2 (en) | Method of determining derivatives of sulfanilic acid amide | |
| RU2394226C2 (en) | Method for pyrazinamide determining | |
| Tarkase Kailash et al. | Development and validation of UV-Spectrophotometric methods for estimation of Indapamide in bulk and tablet dosage form | |
| RU2389012C2 (en) | Method for determining ethionamide | |
| Stolarczyk et al. | Determination of metoprolol and hydrochlorothiazide by derivative spectrophotometric method in pharmaceutical preparations | |
| RU2333490C2 (en) | Method of ibuprofen quantitation | |
| RU2517489C1 (en) | Method for picamilon measurement | |
| Xenakis et al. | Kinetic spectrophotometric assay of sulfonamides by use of the griess reactionand a stopped-flow procedure | |
| Pulgarín et al. | Direct determination of triamterene in urine by matrix isopotential synchronous fluorescence spectrometry |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20181226 |