RU2334983C2 - Method of pyrasodol determination - Google Patents

Method of pyrasodol determination Download PDF

Info

Publication number
RU2334983C2
RU2334983C2 RU2006131642/15A RU2006131642A RU2334983C2 RU 2334983 C2 RU2334983 C2 RU 2334983C2 RU 2006131642/15 A RU2006131642/15 A RU 2006131642/15A RU 2006131642 A RU2006131642 A RU 2006131642A RU 2334983 C2 RU2334983 C2 RU 2334983C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
solution
pyrazidol
analysis
hydrochloric acid
phenolphthalein
Prior art date
Application number
RU2006131642/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2006131642A (en
Inventor
Елена Анатольевна Илларионова (RU)
Елена Анатольевна Илларионова
Евгени Михайловна Артасюк (RU)
Евгения Михайловна Артасюк
Игорь Петрович Сыроватский (RU)
Игорь Петрович Сыроватский
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Иркутский государственный медицинский университет Федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Иркутский государственный медицинский университет Федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Иркутский государственный медицинский университет Федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию
Priority to RU2006131642/15A priority Critical patent/RU2334983C2/en
Publication of RU2006131642A publication Critical patent/RU2006131642A/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2334983C2 publication Critical patent/RU2334983C2/en

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)

Abstract

FIELD: medicine.
SUBSTANCE: invention relates to the field of medicine and can be used in control and analytic laboratories for standardisation and control of medication quality. Solutions of substance to be determined and comparison sample are prepared. As solvent for preparation of tested solutions 0.1 M solution of hydrochloric acid is used. As comparison sample phenolphthalein or benzoic acid is used. Optical density of solution of substance to be determined and comparison sample of phenolphthalein or benzoic acid are measured by spectrophotometer. Calculation of results is carried out by formula by introducing to it scaling factor. The method allows for increasing sensitivity of analysis, reproducibility of results of determination, reducing toxicity, labour-intensiveness and analysis error, unifying analysis technique.
EFFECT: increase in analysis sensitivity and reproducibility of results of determination, unification of analysis technique.
4 ex

Description

Предлагаемое изобретение относится к области медицины и может быть использовано в контрольно-аналитических лабораториях для стандартизации и контроля качества лекарственных средств.The present invention relates to medicine and can be used in control and analytical laboratories for standardization and quality control of drugs.

Действующая система контроля качества лекарственных средств требует от фармацевтической науки постоянного повышения эффективности имеющихся методов анализа.The current drug quality control system requires pharmaceutical science to continuously improve the effectiveness of existing methods of analysis.

Среди современных методов фармацевтического анализа важное место занимают оптические методы контроля, которые широко применяются как для целей количественного определения, так и для контроля чистоты и идентификации лекарственных средств.Among modern methods of pharmaceutical analysis, optical control methods occupy an important place, which are widely used both for the purposes of quantitative determination and for the control of purity and identification of drugs.

Известны различные способы определения пиразидола (2,3,3а,4,5,6-гексагидро-8-метил-1Н-пиразино-3,2,1-j,К карбазола гидрохлорида), применяемого для лечения депрессивных состояний.Various methods are known for the determination of pyrazidol (2,3,3a, 4,5,6-hexahydro-8-methyl-1H-pyrazino-3,2,1-j, K carbazole hydrochloride) used to treat depressive conditions.

Известен способ ацидиметрического определения пиразидола, заключающийся в приготовлении раствора пиразидола в уксусном ангидриде с прибавлением муравьиной кислоты с последующим титрованием 0,1 М раствором хлорной кислоты с использованием потенциометрического способа определения точки конца титрования (ФС 42-1436-87 «Пиразидол», С.3).A known method for the acidimetric determination of pyrazidol, which consists in preparing a solution of pyrazidol in acetic anhydride with the addition of formic acid, followed by titration with a 0.1 M perchloric acid solution using the potentiometric method for determining the end point of titration (FS 42-1436-87 “Pyrazidol”, C.3 )

Наиболее близким и принятым нами за прототип является спектрофотометрический метод определения пиразидола в таблетках при длине волны 275 нм (Приходкина Л.Н. и др. «Спектрофотометрическое определение пиразидола в таблетках». - Химико-фармацевтический журнал, 1981, №4, с.98-99).The closest and accepted as a prototype is the spectrophotometric method for determining pyrazidol in tablets at a wavelength of 275 nm (Prikhodkina LN et al. “Spectrophotometric determination of pyrazidol in tablets.” - Pharmaceutical Chemical Journal, 1981, No. 4, p. 98 -99).

В этой работе предложен спектрофотометрический метод определения пиразидола при длине волны 275 нм с использованием в качестве растворителя спирта этилового 95%, являющегося дорогостоящим и токсичным реактивом, кроме того, данный способ разработан только для количественного определения пиразидола в таблетках. В предлагаемом способе авторы предложили использовать в качестве раствора сравнения 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты. Оптимальный растворитель обеспечивает стабилизацию испытуемого раствора, что повышает воспроизводимость результатов определения и уменьшает погрешность анализа. Использование оптимальных значений оптической плотности и применение в качестве растворителя 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты уменьшает погрешность анализа, что подтверждает сравнение погрешностей определения А=0,35% для предложенного способа и А=3,9% для близкого аналога, следовательно, предложенный способ позволяет уменьшить погрешность анализа по сравнению с прототипом.In this work, a spectrophotometric method was proposed for determining pyrazidol at a wavelength of 275 nm using 95% ethyl alcohol, which is an expensive and toxic reagent, as a solvent; in addition, this method was developed only for the quantitative determination of pyrazidol in tablets. In the proposed method, the authors proposed to use a 0.1 M solution of hydrochloric acid as a comparison solution. The optimal solvent provides stabilization of the test solution, which increases the reproducibility of the determination results and reduces the error of analysis. The use of optimal optical density values and the use of a 0.1 M hydrochloric acid solution as a solvent reduces the analysis error, which confirms the comparison of the determination errors A = 0.35% for the proposed method and A = 3.9% for a close analogue, therefore, the proposed method allows to reduce the error of the analysis in comparison with the prototype.

Снижение стоимости и токсичности анализа достигается за счет использования в качестве растворителя 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты вместо этилового спирта, являющегося дорогостоящим и токсичным реактивом.Reducing the cost and toxicity of the analysis is achieved by using a 0.1 M solution of hydrochloric acid as a solvent instead of ethyl alcohol, which is an expensive and toxic reagent.

Техническим результатом предлагаемого способа является повышение воспроизводимости результатов определения, уменьшение погрешности анализа, снижение токсичности анализа, трудоемкости и стоимости определения.The technical result of the proposed method is to increase the reproducibility of the determination results, reducing the analysis error, reducing the toxicity of the analysis, the complexity and cost of determination.

Технический результат достигается путем приготовления раствора определяемого вещества и стандартного образца сравнения с последующим их спектрофотометрированием и расчетом результатов.The technical result is achieved by preparing a solution of the analyte and a standard reference sample, followed by spectrophotometry and calculation of the results.

Новым в достижении технического результата является то, что в качестве растворителя для приготовления испытуемых растворов используют 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты.New in achieving the technical result is that a 0.1 M solution of hydrochloric acid is used as a solvent for the preparation of test solutions.

Снижение стоимости и токсичности анализа достигается за счет использования в качестве растворителя 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты вместо этилового спирта, являющегося дорогостоящим и токсичным реактивом.Reducing the cost and toxicity of the analysis is achieved by using a 0.1 M solution of hydrochloric acid as a solvent instead of ethyl alcohol, which is an expensive and toxic reagent.

В данном растворителе УФ-спектр поглощения пиразидола характеризуется двумя максимумами поглощения при 228 и 276 нм.In this solvent, the UV absorption spectrum of pyrazidol is characterized by two absorption maxima at 228 and 276 nm.

В качестве аналитической длины волны авторы выбрали длину 276 нм. При данной длине волны наблюдается минимальная погрешность измерения величины оптической плотности.As the analytical wavelength, the authors chose a length of 276 nm. At a given wavelength, a minimum error in the measurement of the optical density is observed.

Изучаемое вещество изменяет спектр поглощения в зависимости от рН среды. Исходя из экспериментальных данных и свойств пиразидола авторы доказали, что оптимальным растворителем для их спектрофотометрического определения является 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты. Оптимальный растворитель обеспечивает стабилизацию испытуемого раствора, что повышает воспроизводимость результатов определения и уменьшает погрешность анализа. Использование оптимальных значений оптической плотности и применение в качестве растворителя 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты уменьшает погрешность анализа, что подтверждает сравнение погрешностей определения А=0,35% для предложенного способа и А=3,9% для близкого аналога, следовательно, предложенный способ позволяет уменьшить погрешность анализа по сравнению с прототипом.The studied substance changes the absorption spectrum depending on the pH of the medium. Based on the experimental data and the properties of pyrazidol, the authors proved that a 0.1 M solution of hydrochloric acid is the optimal solvent for their spectrophotometric determination. The optimal solvent provides stabilization of the test solution, which increases the reproducibility of the determination results and reduces the error of analysis. The use of optimal optical density values and the use of a 0.1 M hydrochloric acid solution as a solvent reduces the analysis error, which confirms the comparison of the determination errors A = 0.35% for the proposed method and A = 3.9% for a close analogue, therefore, the proposed method allows to reduce the error of the analysis in comparison with the prototype.

Новым является и то, что в качестве стандартного образца используют фенолфталеин или бензойную кислоту и вводят в формулу расчета результатов коэффициент пересчета.New is the fact that phenolphthalein or benzoic acid is used as a standard sample and a conversion factor is introduced into the formula for calculating the results.

Исходя из установленной авторами зависимости, согласно которой в качестве образцов сравнения могут применяться вещества, для которых интервал между аналитической длиной волны и максимумом (или минимумом поглощения) этого образца сравнения не превышает половины полуширины его полосы поглощения, в качестве стандартного образца сравнения в предлагаемом способе авторы используют фенолфталеин или бензойную кислоту, так как оптимальные области поглощения, в которых их можно использовать в качестве образца сравнения, составляют для фенолфталеина 268-282 нм, для бензойной кислоты 266-280 нм. Фенолфталеин и бензойная кислота выпускаются серийно промышленностью категории чда, имеются ГОСТы (ГОСТ 5850-72 для фенолфталеина, ГОСТ 10521-78 для бензойной кислоты), регламентирующие их качество. Растворы фенолфталеина и бензойной кислоты в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоты устойчивы при хранении длительное время. Использование фенолфталеина и бензойной кислоты в предлагаемом способе приводит к уменьшению погрешности анализа.Based on the dependence established by the authors, according to which, substances for which the interval between the analytical wavelength and the maximum (or minimum absorption) of this comparison sample does not exceed half the half-width of its absorption band can be used as a standard comparison sample in the proposed method, the authors phenolphthalein or benzoic acid is used, since the optimal absorption regions in which they can be used as a reference sample are for phenolph thalein 268-282 nm, for benzoic acid 266-280 nm. Phenolphthalein and benzoic acid are commercially available in the chd category industry, there are GOSTs (GOST 5850-72 for phenolphthalein, GOST 10521-78 for benzoic acid) that regulate their quality. Solutions of phenolphthalein and benzoic acid in a 0.1 M solution of hydrochloric acid are stable during storage for a long time. The use of phenolphthalein and benzoic acid in the proposed method leads to a decrease in the analysis error.

Сопоставительный анализ с прототипом показывает, что заявляемое техническое решение отличается тем, что в качестве растворителя для приготовления испытуемых растворов используют 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты, а в качестве образца сравнения используют фенолфталеин или бензойную кислоту и вводят в формулу расчета результатов коэффициент пересчета, что соответствует критерию изобретения «новизна».Comparative analysis with the prototype shows that the claimed technical solution is characterized in that a 0.1 M solution of hydrochloric acid is used as a solvent for the preparation of test solutions, and phenolphthalein or benzoic acid is used as a comparison sample and a conversion factor is introduced into the calculation formula, which meets the criteria of the invention of "novelty."

Новая совокупность признаков обеспечивает повышение воспроизводимости результатов определения, уменьшение погрешности анализа, а также позволяет снизить стоимость анализа и исключить возможность использования токсичных реактивов, унифицировать методику анализа, что соответствует критерию «промышленная применимость».A new set of features provides an increase in the reproducibility of the determination results, a decrease in the analysis error, and also reduces the cost of analysis and eliminates the possibility of using toxic reagents, unifies the analysis technique, which meets the criterion of "industrial applicability".

При анализе известных решений было выявлено, что в них отсутствуют сведения о влиянии отличительных признаков на достижение поставленного технического решения, следовательно, изобретение соответствует критерию «изобретательский уровень»In the analysis of known solutions, it was revealed that they lack information on the influence of distinguishing features on the achievement of a technical solution, therefore, the invention meets the criterion of "inventive step"

Способ осуществляют следующим образом. Готовят раствор образца сравнения фенолфталеина или бензойной кислоты для анализа пиразидола. Для этого точную массу фенолфталеина (0,0500 г) либо бензойной кислоты (0,1000 г) помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл 95% этанола, доводят объем раствора этим же растворителем до метки и перемешивают. 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают. Затем проводят количественное определение пиразидола в субстанции. Для этого точную массу препарата (0,0500 г) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты и перемешивают. Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора на спектрофотометре при длине волны 276 нм в кювете с длиной рабочего слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения применяют 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора образца сравнения бензойной кислоты или фенолфталеина на спектрофотометре при длине волны 276 нм в кювете с длиной рабочего слоя 10 мм относительно 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты.The method is as follows. Prepare a solution of a phenolphthalein or benzoic acid comparison sample for pyrazidol analysis. To do this, the exact mass of phenolphthalein (0.0500 g) or benzoic acid (0.1000 g) is placed in a 50 ml volumetric flask, dissolved in 20 ml of 95% ethanol, the solution volume is adjusted to the mark with the same solvent and stirred. 2 ml of the resulting solution was placed in a volumetric flask with a capacity of 50 ml, the solution volume was adjusted with a 0.1 M hydrochloric acid solution to the mark and stirred. Then carry out a quantitative determination of pyrazidol in the substance. To do this, the exact mass of the drug (0.0500 g) is placed in a volumetric flask with a capacity of 100 ml, dissolved in 20 ml of water, the volume of the solution is adjusted to the mark with water and mixed. 2 ml of the resulting solution was placed in a volumetric flask with a capacity of 50 ml, the volume of the solution was adjusted to the mark with a 0.1 M hydrochloric acid solution and stirred. The optical density of the test solution is measured on a spectrophotometer at a wavelength of 276 nm in a cuvette with a working layer length of 10 mm. As a comparison solution, a 0.1 M solution of hydrochloric acid is used. At the same time, the optical density of the solution of the comparison sample of benzoic acid or phenolphthalein is measured on a spectrophotometer at a wavelength of 276 nm in a cuvette with a working layer length of 10 mm relative to a 0.1 M solution of hydrochloric acid.

Расчет результатов количественного определения пиразидола проводят по формуле:The calculation of the results of the quantitative determination of pyrazidol is carried out according to the formula:

Figure 00000001
,
Figure 00000001
,

где Dx и Dвос - оптические плотности определяемого вещества и образца сравнения соответственно;where D x and D VOS are the optical densities of the analyte and the reference sample, respectively;

ax и aвос - точные навески определяемого вещества и образца сравнения соответственно;a x and a are the eastern weights of the analyte and the reference sample, respectively;

V1 и V2 - объемы приготовленного раствора определяемого вещества;V 1 and V 2 - the volumes of the prepared solution of the analyte;

V3 - объем аликвоты определяемого вещества;V 3 - the volume of an aliquot of the analyte;

Figure 00000002
и
Figure 00000003
- объемы приготовленного раствора образца сравнения;
Figure 00000002
and
Figure 00000003
- volumes of the prepared solution of the reference sample;

Figure 00000004
- объем аликвоты образца сравнения;
Figure 00000004
- the volume of an aliquot of the reference sample;

100 - коэффициент для пересчета в проценты;100 - coefficient for conversion to percent;

W - влажность, %;W - humidity,%;

Kпер - коэффициент пересчета.K lane - conversion factor.

Коэффициент пересчета находят из выражения:The conversion factor is found from the expression:

Figure 00000005
,
Figure 00000005
,

где Eвос - удельный показатель поглощения образца сравнения фенолфталеина или бензойной кислоты при аналитической длине волны;wherein E Sun - specific absorption comparative sample phenolphthalein indicator or benzoic acid at analytical wavelengths;

Eос - удельный показатель поглощения рабочего образца сравнения определяемого (исследуемого) вещества при аналитической длине волны (определяется при разработке методики).E OS - the specific absorption rate of the working sample of the comparison of the determined (investigated) substance at the analytical wavelength (determined during the development of the method).

Kпер - по фенолфталеину в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоте равен - 0,471;K per - for phenolphthalein in a 0.1 M solution of hydrochloric acid is equal to - 0.471;

Kпер - по бензойной кислоте в 0,1 М растворе хлористоводородной кислоте равен - 0,28.K per - for benzoic acid in a 0.1 M solution of hydrochloric acid is equal to - 0.28.

Содержание пиразидола должно быть не менее 99,0% в пересчете на сухое веществ, согласно нормативного документа.The content of pyrazidol should be at least 99.0% in terms of dry matter, according to the regulatory document.

Предлагаемый способ поясняется следующими примерами.The proposed method is illustrated by the following examples.

Пример 1. Готовят растворы определяемого вещества и образца сравнения вышеописанным способом. Измеряют на спектрофотометре оптические плотности приготовленных растворов. Далее ведут расчет результатов по формуле, используя коэффициент пересчета.Example 1. Prepare solutions of the analyte and the reference sample as described above. Optical densities of the prepared solutions are measured on a spectrophotometer. Next, they calculate the results according to the formula using the conversion factor.

При определении пиразидола по фенолфталеину получили следующие результаты:When determining pyrazidol by phenolphthalein, the following results were obtained:

Дх=0,5272; Двос=0,5100; аx=0,0501; авос=0,0517; влажность 0,06%;

Figure 00000006
=100,55%. Результаты опытов статистически обработаны:D x = 0.5272; Sun D = 0.5100; and x = 0.0501; and Boc = 0.0517; humidity 0.06%;
Figure 00000006
= 100.55%. The results of the experiments are statistically processed:

При n=10;

Figure 00000007
=100,05; S2=0,1969; S=0,4438;
Figure 00000008
=0,1403; ΔX=0,32; E%=0,32; Sr=0,004.When n = 10;
Figure 00000007
= 100.05; S 2 = 0.1969; S = 0.4438;
Figure 00000008
= 0.1403; ΔX = 0.32; E% = 0.32; S r = 0.004.

При определении пиразидола по бензойной кислоте получили следующие результаты:When determining pyrazidol by benzoic acid, the following results were obtained:

Дх=0,5707; Двос=0,6402; аx=0,0519; авос=0,1009; влажность 0,06%;

Figure 00000007
=100,14%. Результаты статистически обработаны:D x = 0.5707; Sun D = 0.6402; and x = 0.0519; and Boc = 0.1009; humidity 0.06%;
Figure 00000007
= 100.14%. The results are statistically processed:

При n=10,

Figure 00000007
=99,86; S2=0,2443; S=0,4942;
Figure 00000009
=0,1563;When n = 10,
Figure 00000007
= 99.86; S 2 = 0.2443; S = 0.4942;
Figure 00000009
= 0.1563;

ΔX=0,35; E%=0,35; Sr=0,005.ΔX = 0.35; E% = 0.35; S r = 0.005.

Данные примеры подтверждают, что содержание пиразидола соответствует требованиям нормативного документа.These examples confirm that the content of pyrazidol meets the requirements of the regulatory document.

Предлагаемый способ с использованием образцов сравнения фенолфталеина или бензойной кислоты является оптимальным и для количественного определения пиразидола в таблетках пиразидола, а также позволяет с достаточной точностью установить однородность дозирования таблеток пиразидола и провести контроль теста «растворения» таблеток пиразидола.The proposed method using comparison samples of phenolphthalein or benzoic acid is optimal for the quantitative determination of pyrazidol in pyrazidol tablets, and also allows with sufficient accuracy to establish the uniformity of dosage of pyrazidol tablets and to control the test of "dissolution" of pyrazidol tablets.

Способ количественного определения пиразидола в лекарственной форме отличается от способа количественного определения пиразидола в субстанции только приготовлением испытуемого раствора.The method for the quantitative determination of pyrazidol in a dosage form differs from the method for the quantitative determination of pyrazidol in a substance only by preparing the test solution.

Пример 2. Для количественного определения пиразидола в таблетках пиразидола по 0,025 г берут точную массу порошка растертых таблеток (0,2000 г), помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, растворяют в 20 мл воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют, первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают и 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают.Example 2. For the quantitative determination of pyrazidol in pyrazidol tablets of 0.025 g, the exact mass of powder of ground tablets (0.2000 g) is taken, placed in a 50 ml volumetric flask, dissolved in 20 ml of water, the volume of the solution is adjusted to the mark with water and stirred. The solution is filtered, the first 10-15 ml of the filtrate is discarded and 2 ml of the resulting solution is placed in a 50 ml volumetric flask, the volume of the solution is adjusted with a 0.1 M hydrochloric acid solution to the mark and stirred.

Содержание пиразидола в таблетках пиразидола по 0,025 должно быть 0,0225-0,0275 г, считая на среднюю массу одной таблетки.The pyrazidol content in pyrazidol tablets of 0.025 should be 0.0225-0.0275 g, based on the average weight of one tablet.

При анализе таблеток пиразидола по 0,025 г по фенолфталеину получены результаты:When analyzing pyrazidol tablets of 0.025 g for phenolphthalein, the results are as follows:

Дx=0,5544; Двос=0,5952; аx=0,1990; авос=0,0921; Pср=0,100; X=0,0249 г.D x = 0.5544; Sun D = 0.5952; and x = 0.1990; and Boc = 0.0921; P cf. = 0.100; X = 0.0249 g.

При анализе таблеток пиразидола по 0,025 г по бензойной кислоте получены результаты:When analyzing pyrazidol tablets of 0.025 g for benzoic acid, the results are as follows:

Дx=0,5817; Двос=0,4776; ах=0,1970; авос=0,0991; Pср=0,100; X=0,025 г.D x = 0.5817; Sun D = 0.4776; and x = 0.1970; and Boc = 0.0991; P cf. = 0.100; X = 0.025 g.

Таким образом, содержание пиразидола в таблетках соответствует требованиям нормативного документа.Thus, the content of pyrazidol in tablets meets the requirements of the regulatory document.

Пример 3. Для определения однородности дозирования таблеток пиразидола по 0,025 г одну таблетку помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и взбалтывают с 20 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты, доводят объем раствора 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые 10-15 мл фильтрата. 1 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до метки и перемешивают.Example 3. To determine the uniformity of dosage of pyrazidol tablets of 0.025 g, one tablet is placed in a 100 ml volumetric flask and shaken with 20 ml of a 0.1 M hydrochloric acid solution, the solution volume is adjusted to a mark with a 0.1 M hydrochloric acid solution, stirred and filtered discarding the first 10-15 ml of the filtrate. 1 ml of the filtrate was placed in a volumetric flask with a capacity of 50 ml, the solution volume was adjusted with a 0.1 M hydrochloric acid solution to the mark and stirred.

Допустимые нормы отклонения от номинала не более ±15% для 10 проанализированных таблеток.Permissible deviation from the nominal value is not more than ± 15% for 10 analyzed tablets.

При анализе десяти таблеток пиразидола по 0,025 г получили максимальное отклонение от номинального содержания +5,6% и -6,5%.When analyzing ten tablets of pyrazidol of 0.025 g each, a maximum deviation from the nominal content of + 5.6% and -6.5% was obtained.

Пример 4. Для контроля теста «растворения» таблеток пиразидола за основу брали унифицированную методику (ГФХI изд, С.159-160). В качестве среды растворения использовали 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты, время растворения - 35 минут, объем среды растворения - 1000 мл, скорость вращения - 100 об/мин, температура (37±1)°С.Example 4. To control the test of "dissolution" of pyrazidol tablets, a unified methodology was taken as the basis (GFHI ed. S.159-160). A 0.1 M hydrochloric acid solution was used as the dissolution medium, the dissolution time was 35 minutes, the volume of the dissolution medium was 1000 ml, the rotation speed was 100 rpm, and the temperature was (37 ± 1) ° С.

При анализе таблеток пиразидола по 0,025 г в корзинку помещают одну таблетку, через 35 минут вращения отбирают пробу. Раствор фильтруют, 20 мл фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем раствора до метки 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты и перемешивают.When analyzing pyrazidol tablets of 0.025 g, one tablet is placed in a basket; after 35 minutes of rotation, a sample is taken. The solution is filtered, 20 ml of the filtrate is placed in a 50 ml volumetric flask, the solution volume is adjusted to the mark with a 0.1 M hydrochloric acid solution and stirred.

Согласно (ГФХI изд, С.159-160) в среду растворения должно перейти не менее 75% действующего вещества от содержания в лекарственной форме в течение 45 мин.According to (GFHI edition, S.159-160), at least 75% of the active substance from the content in the dosage form within 45 minutes should go into the dissolution medium.

При анализе таблеток пиразидола по 0,025 г высвобождение вещества составило: 83,48%, 85,09%, 81,25%, 84,40%, 84,17%, 80,56%, 82,11%, 79,70%, 81,00%, 81,23% для десяти таблеток соответственно.When analyzing pyrazidol tablets of 0.025 g each, the release of the substance was: 83.48%, 85.09%, 81.25%, 84.40%, 84.17%, 80.56%, 82.11%, 79.70% , 81.00%, 81.23% for ten tablets, respectively.

Таким образом, предлагаемый способ определения пиразидола с использованием образцов сравнения фенолфталеина или бензойной кислоты позволяет повысить воспроизводимость результатов определения, уменьшить погрешность анализа, снизить его стоимость, исключить использование токсичных реактивов и унифицировать методики анализа.Thus, the proposed method for the determination of pyrazidol using phenolphthalein or benzoic acid comparison samples allows to increase the reproducibility of the determination results, reduce the analysis error, reduce its cost, eliminate the use of toxic reagents and unify the analysis methods.

Claims (1)

Способ количественного определения пиразидола путем спектрофотометрирования определяемого вещества и стандартного образца сравнения, отличающийся тем, что в качестве растворителя для приготовления определяемого раствора используют 0,1 М раствор хлороводородной кислоты, спектрофотометрирование проводят при длине волны 276 нм, в качестве стандартного образца используют фенолфталеин или бензойную кислоту и расчет проводят по следующей формуле:A method for the quantitative determination of pyrazidol by spectrophotometry of a defined substance and a standard reference sample, characterized in that a 0.1 M solution of hydrochloric acid is used as a solvent for the preparation of a determined solution, spectrophotometry is carried out at a wavelength of 276 nm, phenolphthalein or benzoic acid is used as a standard sample and the calculation is carried out according to the following formula:
Figure 00000010
Figure 00000010
где Dx и Dвос - оптические плотности определяемого вещества и образца сравнения соответственно;where D x and D VOS are the optical densities of the analyte and the reference sample, respectively; aх и авос - точные навески определяемого вещества и образца сравнения соответственно;a x and a are the eastern weights of the analyte and the reference sample, respectively; V1 и V2 - объемы приготовленного раствора определяемого вещества;V 1 and V 2 - the volumes of the prepared solution of the analyte; V3 - объем аликвоты определяемого вещества;V 3 - the volume of an aliquot of the analyte; V'1 и V'2 - объемы приготовленного раствора образца сравнения;V ' 1 and V' 2 are the volumes of the prepared solution of the reference sample; V'3 - объем аликвоты образца сравнения;V ' 3 is the aliquot volume of the reference sample; 100 - коэффициент для пересчета в проценты;100 - coefficient for conversion to percent; W - влажность, %;W - humidity,%; Kпер - коэффициент пересчета;K lane is the conversion factor; коэффициент пересчета находят из выраженияthe conversion factor is found from the expression
Figure 00000011
,
Figure 00000011
,
где Eвос - удельный показатель поглощения образца сравнения хлорида никеля при аналитической длине волны;wherein E Sun - specific absorption coefficient of the sample comparisons nickel chloride at analytical wavelengths; Eос - удельный показатель поглощения рабочего образца сравнения определяемого (исследуемого) вещества при аналитической длине волны (определяется при разработке методики);E OS - the specific absorption rate of the working sample comparing the determined (investigated) substance at the analytical wavelength (determined during the development of the method); Kпер - по фенолфталеину в 0,1 М растворе хлороводородной кислоте равен - 0,471;K per - for phenolphthalein in a 0.1 M solution of hydrochloric acid is equal to - 0.471; Kпер - по бензойной кислоте в 0,1 М растворе хлороводородной кислоте равен - 0,28.K per - on benzoic acid in a 0.1 M solution of hydrochloric acid is equal to - 0.28.
RU2006131642/15A 2006-09-01 2006-09-01 Method of pyrasodol determination RU2334983C2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006131642/15A RU2334983C2 (en) 2006-09-01 2006-09-01 Method of pyrasodol determination

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2006131642/15A RU2334983C2 (en) 2006-09-01 2006-09-01 Method of pyrasodol determination

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2006131642A RU2006131642A (en) 2008-03-10
RU2334983C2 true RU2334983C2 (en) 2008-09-27

Family

ID=39280538

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2006131642/15A RU2334983C2 (en) 2006-09-01 2006-09-01 Method of pyrasodol determination

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2334983C2 (en)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Приходкина Л.Н. и др. Спектрофотометрическое определение пиразидола в таблетках. - Химико-фармацевтический журнал, 1981, № 4, с.98-99. *

Also Published As

Publication number Publication date
RU2006131642A (en) 2008-03-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2440574C2 (en) Method of metronidazole determination
RU2424515C2 (en) Method of determining cinnarizine
WO2009071102A1 (en) Optical method and device for measuring concentrations of substances in biological fluids
RU2514002C2 (en) Method of drotaverine determination
RU2334983C2 (en) Method of pyrasodol determination
RU2517160C1 (en) Method of determining bendazole
RU2655775C1 (en) Method of quantitative determination of acyclovir
RU2333489C2 (en) Method of nimesulide quantitation
RU2394226C2 (en) Method for pyrazinamide determining
RU2440573C2 (en) Method of determining derivatives of sulfanilic acid amide
RU2333488C2 (en) Method of diclofenac sodium quantitation
RU2622000C1 (en) Method of determination of phenazepam
RU2747483C1 (en) Method for quantitative determination of amount of phenylpropanoids in lilac flowers
RU2333490C2 (en) Method of ibuprofen quantitation
RU2661625C1 (en) Method for definition of abacavir
RU2517489C1 (en) Method for picamilon measurement
RU2389012C2 (en) Method for determining ethionamide
Sayqal et al. Sensitive and rapid spectrophotometric methods for sertraline monitoring in pharmaceutical formulations
RU2390016C2 (en) Method of detecting rifampicin
Xenakis et al. Kinetic spectrophotometric assay of sulfonamides by use of the griess reactionand a stopped-flow procedure
RU2193191C2 (en) Method for detection of nicotinic acid and xanthinol nicotinate
RU2399049C2 (en) Method for determination of sodium para-aminosalycylate
Youssef Validated stability-indicating methods for the determination of nizatidine in the presence of its sulfoxide derivative
RU2146524C1 (en) Method of assay of drugs - derivatives of n-glycoside structure using standard specimen
Tarkase Kailash et al. Development and validation of UV-Spectrophotometric methods for estimation of Indapamide in bulk and tablet dosage form

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20090902