RU2371518C2

RU2371518C2 - Способ и состав для получения электроизоляционного покрытия

Info

Publication number: RU2371518C2
Application number: RU2007124937/02A
Authority: RU
Inventors: Нина Валерьевна Шибаева (RU); Нина Валерьевна Шибаева; Виктор Алексеевич Чумаевский (RU); Виктор Алексеевич Чумаевский
Original assignee: Закрытое акционерное общество "ФК"
Priority date: 2007-07-02
Filing date: 2007-07-02
Publication date: 2009-10-27
Also published as: RU2007124937A

Abstract

Изобретение относится к области обработки стали для получения электроизоляционных покрытий на ее поверхности и может быть использовано в электротехнической промышленности. Состав для получения покрытия содержит компоненты при следующем соотношении, мас.%: ионы фосфата (в пересчете на P₂O₅) 6,6-14,6, ионы алюминия (Аl³⁺) 0,3-0,71, ионы магния (Mg²⁺) 0,41-0,92, ионы хрома (Cr⁶⁺) 1,45-3,2, коллоидная двуокись кремния с диаметром мицелл 8,4±0,5 нм (в пересчете на SiO₂) 9,0-20,0, вода - остальное, при этом соотношение P₂O₅/(Mg²⁺+Аl³⁺)=8,5-11,5, SiO₂/P₂O₅=1,0-1,5. Способ приготовления состава включает раздельное приготовление водных растворов фосфатов алюминия и магния путем распульповывания порошков гидроксида алюминия и каустического магнезита в воде при комнатой температуре и соотношении Т:Ж=0,24 в реакторе с оборотами мешалки 200 об/мин в течение 1 часа, далее в распульпованные порошки подают фосфорную кислоту со скоростью 59 литров в минуту при температуре до 100°С до полного растворения, растворы выдерживают при температуре 95-100°С в течение 3 часов, охлаждают до 40°С и смешивают, затем вводят хромовый ангидрид и при перемешивании со скоростью 200 об/мин вводят коллоидную двуокись кремния при ее подаче 0,03 м³ в минуту на 0,02 м³ фосфатной части. Изобретение позволяет повысить стабильность состава и получить электроизоляционное покрытие с хорошим товарным видом, обладающее повышенными физико-механическими и магнитными свойствами, высокой магнитной активностью, и устранить проблему налипания. 2 н.п. ф-лы, 1 табл.

Description

Изобретение относится к области обработки стали для получения электроизоляционных покрытий на ее поверхности и может быть использовано в электротехнической промышленности.

Известен состав для получения электроизоляционного покрытия на основе фосфата алюминия и водной дисперсии коллоидного диоксида кремния с добавками соединений хрома и борной кислоты (1), содержащий:

ионы фосфата(в пересчете на Р₂O₅)	10,3
ионы алюминия (Аl³⁺)	1,1
борная кислота (Н₃ВО₃)	0,9
ионы хрома (Сr⁶⁺)	1,8
двуокись кремния (SiO₂)	10,3
Вода	остальное

Недостатками данного состава являются низкие магнитные свойства, нестабильность состава и неудовлетворительный товарный вид получаемого покрытия, неудовлетворительные физико-механические и магнитные свойства.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является состав (2), содержащий, мас.%:

ионы фосфата(в пересчете на Р₂O₅)	25,8-29,9
ионы алюминия (Al³⁺)	0,8-1,7
ионы магния (Mg²⁺)	1,3-1,7
ионы бора (в пересчете на В₂О₃)	0,11-0,17
ионы хрома (Сr⁶⁺)	0,2-0,5
кремнефтористо-водородная кислота	22,0-28,0
двуокись кремния (SiO₂)	0,2-1,0
вода	остальное

Недостатком данного состава является нестабильность, недостаточная технологичность при нанесении (требует постоянного перемешивания, неоднороден). Также при нанесении данного состава и сушке покрытия возникает проблема с налипанием на валки, что ухудшает товарный вид покрытия и его физико-механические и магнитные свойства.

Задачей данного изобретения является разработка способа приготовления и создание состава для получения электроизоляционного покрытия, обладающего повышенными физико-механическими и магнитными свойствами, высокой магнитной активностью, повышение стабильности состава, устранение проблемы налипания и получение покрытия с хорошим товарным видом.

Поставленная задача достигается тем, что на электротехническую анизотропную сталь наносят состав, содержащий ионы фосфата, алюминия, магния, хрома и воду, отличающийся тем, что дополнительно содержит коллоидную двуокись кремния (кремнезоль) с диаметром мицел, 8,4±0,5 нм при следующем соотношении компонентов, мас.%:

ионы фосфата(в пересчете на Р₂О₅)	6,6-14,6
ионы алюминия (Аl³⁺)	0,3-0,71
ионы магния (Mg²⁺)	0,41-0,92
ионы хрома (Сr⁶⁺)	1,45-3,2
коллоидная двуокись кремния (в пересчете на SiO₂)	9,0-20,0
вода	остальное

при этом соотношение:

Р₂O₅/(Mg²⁺+Al³⁺)=8,5-11,5, SiO₂/P₂O₅=1,0-1,5.

Состав готовят следующим образом: приготовление водных растворов фосфатов алюминия и магния ведут раздельным способом путем распульповывания порошков гидроксида алюминия и каустического магнезита в воде при комнатой температуре в соотношении твердого к жидкому Т:Ж=0,24 в реакторе с оборотами мешалки 200 об/мин, в течение 1 часа, в распульпованные порошки подают фосфорную кислоту со скоростью 59 литров в минуту на 1 м³ пульпы при температуре до 100°С до полного растворения, растворы выдерживают при температуре 95-100°С в течение не менее 3 часов и охлаждают до 40°С; затем вводят хромовый ангидрид и при перемешивании со скоростью 200 об/мин вводят коллоидную двуокись кремния при ее подаче 0,03 м³ в минуту на 0,02 м³ фосфатной части. В качестве коллоидной двуокиси кремния в состав вводят кремнезоль.

Водный раствор кремнезоля имеет следующие характеристики:

Диаметр мицелл, нм	8,4±0,5
Массовая концентрация диоксида кремния, %	19,5-22,0
Массовая концентрация оксида натрия, %	0,26-0,7
Водородный показатель (рН)	9,0-11,0

Водные растворы монофосфатов алюминия и магния смешивают с водным раствором кремнезоля при перемешивании со скоростью 200 об/мин, подача кремнезоля 0,03 м³ в минуту на 0,02 м³ фосфатной части.

Экспериментально доказано, что приготовление растворением окиси магния и гидроокиси алюминия одновременно в фосфорной кислоте ухудшает стабильность состава и физико-механические свойства, а также товарный вид покрытия.

Для приготовления фосфата магния добавляют порошок каустического магнезита - отход окиси магния Челябинского комбината «Магнезит» г.Сатка по ГОСТ 1216-87 «Порошки магнезитовые каустические. Технические условия», тем самым перерабатывают вредные для экологии отходы.

Состав магнезита	Массовая доля, %
MgO, не менее	87
СаО, не более	1,8
SiO₂, не более	1,8
Fe₂O₃+Аl₂O₃, не более	2,2
SO₄, не более	1,0

Состав для получения электроизоляционного покрытия готовят в реакторе с оборотами мешалки 200 об/мин и обогревом до 100°С.

Готовится водный раствор фосфата алюминия путем распульповывания 15,4 кг порошка гидроксида алюминия в 64,2 л воды при комнатной температуре в соотношении Т:Ж=0,24 в течение 1 часа, далее в раствор вводят 92 кг фосфорной кислоты со скоростью 59 л/мин при температуре 100°С до полного растворения, раствор выдерживают при температуре 95-100°С в течение 3 часов и охлаждают до 40°С.

Готовится водный раствор фосфата магния путем распульповывания 12,7 кг порошка каустического магнезита в 52,9 л воды при комнатной температуре в соотношении Т:Ж=0,24 в течение 1 часа, далее в раствор вводят 110,1 кг фосфорной кислоты со скоростью 59 л/ммн (не допуская вспенивания и загустения реакционной массы) при температуре до 100°С до полною растворения, раствор выдерживают при температуре 95-100°С в течение 3 часов, фильтруют и охлаждают до 40°С.

Далее в реакторе смешивают 171,6 водного раствора фосфата алюминия и 175,7 кг водного раствора фосфата магния, вводят 44,7 кг хромового ангидрида и при перемешивании со скоростью 200 об/мин вводят 608 кг коллоидной двуокиси кремния при ее подаче 0,03 м³ в минуту на 0,02 м³ фосфатной части.

Сущность изобретения подтверждается следующими примерами.

Во всех примерах образцы листовой анизотропной стали обрабатывались в течение 5 с при температуре 20-40°С. Излишки раствора удалялись отжимом гуммированными валками. Покрытия подвергались термообработке при температуре 800°С в течение 60 с.

Физико-механические свойства покрытий определяют следующими показателями:

- прочность при изгибе - изгибом образцов на цилиндрической оправке диаметром 3 мм;

- коэффициент сопротивления по ГОСТ 12119-80;

- метод определения влагостойкости изложен в (3);

- магнитная активность по ГОСТ 12119-80.

В таблице приведены характеристики раствора, физико-механические и магнитные свойства стали с электроизоляционными покрытиями, полученными в предлагаемых растворах и по прототипу, а также свойства растворов по стабильности и технологичности.

При анализе полученных экспериментальных данных видно, что при содержании ионов Р₂O₅, Mg²⁺ Al³⁺, SiO₂, Сr⁶⁺ выше или ниже заявленной концентрации (см. примеры 1, 5, 6, 7), состав обладает низкой магнитной активностью, плохой влагостойкостью, низким коэффициентом сопротивления, плохой адгезией покрытия к металлу, характеристики рабочих растворов по стабильности и технологичности также заметно ухудшаются.

Примеры

№2. Берем образец анизотропной электротехнической стали, обрабатываем его составом со следующим содержанием компонентов, мас.%:

ионы фосфата(в пересчете на P₂O₅)	6,6
ионы алюминия (Al³⁺)	0,3
ионы магния (Mg²⁺)	0,41
ионы хрома (Сr⁶⁺)	1,45
коллоидная двуокись кремния (в пересчете на SiO₂)	9,0
вода	остальное

причем соотношение компонентов находится в пределах:

P₂O₅/(Mg²⁺+Al³⁺) 9,2

SiO₂/Р₂O₅ 1,36.

В течение 5 с при температуре 20-40°С излишки удаляем отжимом гуммированными валками. Покрытия подвергаем термообработке при температуре 800°С в течение 60 с. Обработка экспериментальных данных дала следующие результаты:

- покрытие влагостойкое;

- прочность на изгиб (адгезия) покрытие выдерживает;

- коэффициент сопротивления 140 Ом·см^2;

- магнитная активность 8%;

- состав стабилен в течение 336 часов и технологичен при нанесении;

- при нанесении состава и сушке покрытия не возникает проблем с налипанием на валки;

- в результате обработки данным составом получается покрытие с хорошим товарным видом (глянцевое, равномерное).

№3. Берем образец анизотропной электротехнической стали, обрабатываем его составом со следующим содержанием компонентов, мас.%:

ионы фосфата(в пересчете на P₂O₅)	10,6
ионы алюминия (Аl³⁺)	0,51
ионы магния (Mg²⁺)	0,66
ионы хрома (Сr⁶⁺)	2,3
коллоидная двуокись кремния (в пересчете на SiO₂)	14,5
вода	остальное

P₂O₅/(Mg²⁺+Al³⁺) 9,06

SiO₂/P₂O₅ 1,37.

- покрытие влагостойкое;

- коэффициент сопротивления 157 Ом·см^2;

- магнитная активность 8%;

- при нанесении состава и сушке покрытия не возникает проблем с налипанием на валки.

№4. Берем образец анизотропной электротехнической стали, обрабатываем его составом со следующим содержанием компонентов, мас.%:

ионы фосфата (в пересчете на P₂O₅)	14,6
ионы алюминия (Al³⁺)	0,71
ионы магния (Mg²⁺)	0,92
ионы хрома (Сr⁶⁺)	3,2
коллоидная двуокись кремния (в пересчете на SiO₂)	20,0
вода	остальное

P₂O₅/(Mg²⁺+Al³⁺) 8,96

SiO₂/P₂O₅ 1,37.

- покрытие влагостойкое;

- коэффициент сопротивления 145 Ом·см²;

- магнитная активность 7%;

- состав стабилен в течение 312 часов и технологичен при нанесении;

- при нанесении состава и сушке покрытия не возникает проблем с налипанием на валки:

Таким образом, поставленная задача достигается совокупностью всех признаков, заявляемых в решении.

Использование предложенного способа и состава позволяет улучшить товарный вид покрытия, повысить магнитную активность, влагостойкость покрытия, что является важным при эксплуатации изделий из листовой электротехнической анизотропной стали и обеспечивает хорошие электромагнитные характеристики, улучшающие необходимые параметры магнитныx цепей электротехнических машин, трансформаторов и приборов. Предлагаемый в изобретении способ приготовления позволяет получить состав технологичный в производстве и наиболее стабильный среди предлагаемых ранее, а также позволяет решить проблему налипания на валки при нанесении и сушке покрытия.

Литература

1. Патент №3856568 США, 1972, стр.4.

2. Патент №2209255 по заявке №2001125771, 2003.

3. М.И.Карякина. Испытание лакокрасочных материалов и покрытий. - М.: Химия, 1988.

Claims

1. Состав для получения электроизоляционного покрытия, содержащий ионы фосфата, ионы алюминия, ионы магния, ионы хрома, двуокись кремния и воду, отличающийся тем, что он содержит коллоидную двуокись кремния с диаметром мицелл 8,4±0,5 нм при следующем содержании компонентов, мас.%:
ионы фосфата (в пересчете на P₂O₅) 6,6-14,6 ионы алюминия (Аl³⁺) 0,3-0,71 ионы магния (Mg²⁺) 0,41-0,92 ионы хрома (Cr⁶⁺) 1,45-3,2 коллоидная двуокись кремния (в пересчете на SiO₂) 9,0-20,0 вода остальное,

при этом соотношение P₂O₅/(Mg²⁺+Al³⁺)=8,5-11,5, SiO₂/P₂O₅=1,0-1,5.

2. Способ приготовления состава для получения электроизоляционного покрытия, включающий раздельное приготовление водных растворов фосфатов алюминия и магния путем распульповывания порошков гидроксида алюминия и каустического магнезита в воде при комнатой температуре и соотношении Т:Ж=0,24 в реакторе с оборотами мешалки 200 об/мин в течение 1 ч, в распульпованные порошки подают фосфорную кислоту со скоростью 59 л в минуту при температуре до 100°С до полного растворения, растворы выдерживают при температуре 95-100°С в течение 3 ч, охлаждают до 40°С и смешивают, затем вводят хромовый ангидрид и при перемешивании со скоростью 200 об/мин вводят коллоидную двуокись кремния при ее подаче 0,03 м³ в минуту на 0,02 м³ фосфатной части.