JPS6065713A - 製紙用水和ケイ酸填料の製造方法 - Google Patents
製紙用水和ケイ酸填料の製造方法Info
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- JPS6065713A JPS6065713A JP17419583A JP17419583A JPS6065713A JP S6065713 A JPS6065713 A JP S6065713A JP 17419583 A JP17419583 A JP 17419583A JP 17419583 A JP17419583 A JP 17419583A JP S6065713 A JPS6065713 A JP S6065713A
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- sulfuric acid
- silicic acid
- filler
- silica gel
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- D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
- D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
- D21H17/63—Inorganic compounds
- D21H17/67—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments
- D21H17/68—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments siliceous, e.g. clays
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- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
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- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、紙の填料として用いる水利ケイ酸（スラリー
）の製造方法に関する。
）の製造方法に関する。
近年、紙は軽量化される傾向にある。そして紙の軽量化
を行なうと紙に印刷した場合紙の不透明度が低下し好ま
しくないので、この紙の印刷後の不透明度の低下を防止
する為に紙に填料を添加することが一般に行われている
。この目的の為に種々の填料の研究開発が行われて来た
が、現在なお安価で十分に効果的なものは開発されるに
至っていない。
を行なうと紙に印刷した場合紙の不透明度が低下し好ま
しくないので、この紙の印刷後の不透明度の低下を防止
する為に紙に填料を添加することが一般に行われている
。この目的の為に種々の填料の研究開発が行われて来た
が、現在なお安価で十分に効果的なものは開発されるに
至っていない。
各種の填料の中で、ケイ酸項科は、他の種類のものよシ
も、紙の印刷後における不透明度付与の効果が大きいが
、未だその効果において、或いは紙への歩留り（パルプ
分散液中に横料金分散させ、抄紙する際に紙中に保持さ
れる填料の割合）等において満足すべきものがない。
も、紙の印刷後における不透明度付与の効果が大きいが
、未だその効果において、或いは紙への歩留り（パルプ
分散液中に横料金分散させ、抄紙する際に紙中に保持さ
れる填料の割合）等において満足すべきものがない。
紙の充填剤として好ましい水和ケイ酸の製法あるいは紙
の裏抜は防止用水和ケイ酸スラリーの製法については、
特公昭４９−５６８７７号公報、特公昭５２−２８７５
４号公報、及び特公昭５２−２８７５５号公報等に記載
されているが、これらに記載の製造方法は煩雑であり、
しかも製造された水利ケイ酸又は水利ケイ酸スラリーも
紙の印刷後の不透明度低下を防止する能力がそれ程大き
くなく、且つ紙への歩留りが比較的低いという欠点を有
している。
の裏抜は防止用水和ケイ酸スラリーの製法については、
特公昭４９−５６８７７号公報、特公昭５２−２８７５
４号公報、及び特公昭５２−２８７５５号公報等に記載
されているが、これらに記載の製造方法は煩雑であり、
しかも製造された水利ケイ酸又は水利ケイ酸スラリーも
紙の印刷後の不透明度低下を防止する能力がそれ程大き
くなく、且つ紙への歩留りが比較的低いという欠点を有
している。
本発明は、アルカリ金属塩の存在下又は不存在下に、ケ
イ酸ソーダ水溶液に、２段階に分けて硫酸を添加するこ
とにより該ケイ酸ソーダを中和して、製紙用水和ケイ酸
填料を製造するに際し、シリカに換算したケイ酸ソーダ
濃度が６．５〜ＩＯｆ／１００ωのケイ酸ソーダ水浴液
に、５０重量−以上の濃度を有する硫酸を、１段目の添
加で中和度４０〜７５チの範囲になるように常温乃至５
０Ｃの温度で一挙に又は連続的に短時間で添加し、つい
で８０〜９５℃の温度に昇温してシリカゲルのフロック
を析出させ、更にこのシリカゲル７０ツクを８０〜９５
℃において十分に熟成せしめ、その後又はこの熟成中に
シリカゲルフロックを分散せしめ、ついで２段目の硫酸
添加を９０〜１００℃の温度において、濃度３０重量−
以上の硫酸を一挙に又は連続的に行い、ｐＨ７〜５の範
囲内に中和し、その後又は中和中に再度シリカゲルフロ
ックを分散することを特徴とする製紙用水和ケイ酸填料
の製造方法である。
イ酸ソーダ水溶液に、２段階に分けて硫酸を添加するこ
とにより該ケイ酸ソーダを中和して、製紙用水和ケイ酸
填料を製造するに際し、シリカに換算したケイ酸ソーダ
濃度が６．５〜ＩＯｆ／１００ωのケイ酸ソーダ水浴液
に、５０重量−以上の濃度を有する硫酸を、１段目の添
加で中和度４０〜７５チの範囲になるように常温乃至５
０Ｃの温度で一挙に又は連続的に短時間で添加し、つい
で８０〜９５℃の温度に昇温してシリカゲルのフロック
を析出させ、更にこのシリカゲル７０ツクを８０〜９５
℃において十分に熟成せしめ、その後又はこの熟成中に
シリカゲルフロックを分散せしめ、ついで２段目の硫酸
添加を９０〜１００℃の温度において、濃度３０重量−
以上の硫酸を一挙に又は連続的に行い、ｐＨ７〜５の範
囲内に中和し、その後又は中和中に再度シリカゲルフロ
ックを分散することを特徴とする製紙用水和ケイ酸填料
の製造方法である。
本発明者等は、紙への歩留りが良く、かつ印刷後の紙の
不透明度保持に効果的な水オ１１ケイ酸填料の研究開発
に鋭意努力して来た結果、特許請求の範囲に示した特定
の製法によシ製造した水利ケイ酸填料が非當に鳴動であ
ることを見出だし本発明を完成するに至ったものである
。
不透明度保持に効果的な水オ１１ケイ酸填料の研究開発
に鋭意努力して来た結果、特許請求の範囲に示した特定
の製法によシ製造した水利ケイ酸填料が非當に鳴動であ
ることを見出だし本発明を完成するに至ったものである
。
即ち、本発明は、特定の製造条件下で得られる水利ケイ
酸スラリーを、そのま＼或いは分離回収した後、紙の填
料として用いるものであシ、安価に、かつ安定して容易
に製造できる利点を有する外に、得られた水和ケイ酸は
、著るしく優れた紙への歩留シと、印刷後の不透明度を
保持する効果を有するものである。
酸スラリーを、そのま＼或いは分離回収した後、紙の填
料として用いるものであシ、安価に、かつ安定して容易
に製造できる利点を有する外に、得られた水和ケイ酸は
、著るしく優れた紙への歩留シと、印刷後の不透明度を
保持する効果を有するものである。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明で用いるケイ酸ソーダ水溶液は、シリカ換算で６
．５〜１［１ｆ／１００ｃｃの濃度のものを使用する。
．５〜１［１ｆ／１００ｃｃの濃度のものを使用する。
ケイ酸ソーダの８度が上記範囲より高い場合には、本発
明の水和ケイ酸填別製造時に生成するシリカゲルフロッ
クの流動性が悪くなシ、分散工程が困難となる。即ち本
発明においては、可能な範囲で高濃度のケイ酸水溶液を
使用するものである。
明の水和ケイ酸填別製造時に生成するシリカゲルフロッ
クの流動性が悪くなシ、分散工程が困難となる。即ち本
発明においては、可能な範囲で高濃度のケイ酸水溶液を
使用するものである。
一方ケイ酸ソーダの濃度が前記範囲よル希薄な場合には
、その反応機構は現在のところ解明されていないが、粒
子の生長が十分ではなく、得られる填料を紙に内添して
も印刷後の不透明度を保持する能力が十分でない。
、その反応機構は現在のところ解明されていないが、粒
子の生長が十分ではなく、得られる填料を紙に内添して
も印刷後の不透明度を保持する能力が十分でない。
上記濃度のケイ酸ソーダ水溶液は、シリカ換算で１５０
〜３００ｆ／ｌのケイ酸ソーダ水溶液を水で希釈して調
整するのが一般的であるが、５ｆ／１００ｃｒ−以下の
ＩＪａｌＳＯａ水浴液又は反応終了後の水和ケイ酸スラ
リーのｒ液又は上澄水を使用して希釈してもよい。
〜３００ｆ／ｌのケイ酸ソーダ水溶液を水で希釈して調
整するのが一般的であるが、５ｆ／１００ｃｒ−以下の
ＩＪａｌＳＯａ水浴液又は反応終了後の水和ケイ酸スラ
リーのｒ液又は上澄水を使用して希釈してもよい。
又、ケイ酸ソーダの中和に用いる硫酸の濃度は、臨界的
なものではないが、３０重量％よシも希薄な場合には大
量の硫酸を加える必要ある為反応液が薄まり、装置上不
利となるばかシでなく、本発明の効果を十分に発揮しう
る水和ケイ酸填料は得られない。
なものではないが、３０重量％よシも希薄な場合には大
量の硫酸を加える必要ある為反応液が薄まり、装置上不
利となるばかシでなく、本発明の効果を十分に発揮しう
る水和ケイ酸填料は得られない。
本発明における１段目の硫酸の添加量は、原料中のケイ
酸ソーダの中和度４０〜７０％となる範囲で添加するこ
とが必須である。１段目における硫酸の添加量がこの範
囲よシ少なくても、逆に多過ぎても、得られた水和ケイ
酸添料金紙に内添する場合、紙への歩留シが低く且つ印
刷後の不透明度の保持力が十分でない。また１段目の硫
酸の添加を５０℃以上の温度で行う場合、硫酸とケイ酸
ソーダの反応速度が速い為、硫酸が均一に混合しないう
ちに局部的に反応しゲル化が起ってしまい均一な製品が
得られない等、本発明の目的を達成できないので、１段
目の硫酸の添加は、５０℃以上の温度で行ってはならな
い。
酸ソーダの中和度４０〜７０％となる範囲で添加するこ
とが必須である。１段目における硫酸の添加量がこの範
囲よシ少なくても、逆に多過ぎても、得られた水和ケイ
酸添料金紙に内添する場合、紙への歩留シが低く且つ印
刷後の不透明度の保持力が十分でない。また１段目の硫
酸の添加を５０℃以上の温度で行う場合、硫酸とケイ酸
ソーダの反応速度が速い為、硫酸が均一に混合しないう
ちに局部的に反応しゲル化が起ってしまい均一な製品が
得られない等、本発明の目的を達成できないので、１段
目の硫酸の添加は、５０℃以上の温度で行ってはならな
い。
また本発明においては、１段目の硫酸の添加を瞬時に行
うことができるのも１つの特徴である。工程上このよう
な時間は短い程有利であるのは自明のことであるが、５
０℃よりも低い、反応速度の遅い領域においては、硫酸
の添加を連続的に２０分位かけて行ってもよい。
うことができるのも１つの特徴である。工程上このよう
な時間は短い程有利であるのは自明のことであるが、５
０℃よりも低い、反応速度の遅い領域においては、硫酸
の添加を連続的に２０分位かけて行ってもよい。
１段目の硫酸の添加後シリカフロックの生成を行わせる
が、このフロックを生成させる為温度を８５℃〜９５℃
に昇温し、この温度に保持しながら、十分に熟成させる
ことが必須である。
が、このフロックを生成させる為温度を８５℃〜９５℃
に昇温し、この温度に保持しながら、十分に熟成させる
ことが必須である。
ゲルの成長即ち、粒子の成長は、ケイ酸ソーダ濃度の高
い程、また中和度が高い程又温度が高い程、及び併存す
るアルカリ金属塩の量が多い程早くなる。このシリカゲ
ルフロックの熟成を十分に行うことにより粒子径が大き
くな９、この為紙への歩留り及び紙の不透明度保持効果
が増大する。
い程、また中和度が高い程又温度が高い程、及び併存す
るアルカリ金属塩の量が多い程早くなる。このシリカゲ
ルフロックの熟成を十分に行うことにより粒子径が大き
くな９、この為紙への歩留り及び紙の不透明度保持効果
が増大する。
熟成に要する時間は、本発明においては原料ケイ酸ソー
ダ濃度、熟成温度及び中和度が高いので熟成（反応）速
度は早く、６０分〜１５０分で十分である。熟成時間が
６０分よシ短かい場合には熟成不十分となり、印刷後の
紙の不透明度保持効果が十分でなく、１５０分以上では
それ以上の効果が得られないので工業上無駄である。
ダ濃度、熟成温度及び中和度が高いので熟成（反応）速
度は早く、６０分〜１５０分で十分である。熟成時間が
６０分よシ短かい場合には熟成不十分となり、印刷後の
紙の不透明度保持効果が十分でなく、１５０分以上では
それ以上の効果が得られないので工業上無駄である。
そして、本発明においては、この熟成中又は熟成終了後
２段目の硫酸の添加前に、生成したシリカゲルフロック
を分散させることが必須の要件である。
２段目の硫酸の添加前に、生成したシリカゲルフロック
を分散させることが必須の要件である。
分散方法には特に制限はなく、生成したシリカゲルフロ
ックの大きい粒子を分散できる程度のせん断力を与える
ことが出来る方法ならどのような方法でもよく、反応槽
内で高速回転する攪拌機で分散してもよいし、反応槽外
部に設けた分散機によって反応液を循環させてもよい。
ックの大きい粒子を分散できる程度のせん断力を与える
ことが出来る方法ならどのような方法でもよく、反応槽
内で高速回転する攪拌機で分散してもよいし、反応槽外
部に設けた分散機によって反応液を循環させてもよい。
分散機としては、生成したシリカゲルフロックを分散さ
せる程度にせん断力を与えうるものであればよく、イン
ラインミキサー、スタティックミキサー、連続式ホモミ
キサー、各種の乳化機など一般に使用されているものを
用い得る。
せる程度にせん断力を与えうるものであればよく、イン
ラインミキサー、スタティックミキサー、連続式ホモミ
キサー、各種の乳化機など一般に使用されているものを
用い得る。
このシリカゲルフロックの分散工程を行わないで第２段
の中和反応を行う場合には、全反応終了時まで熟成不十
分なシリカゲルフロックが残存し、且つ生成物の粒子径
が不揃いとなり、例え紙料に添加する前に十分に攪拌し
分散したとしても紙の印刷後の不透明度保持の効果が十
分ではない。この分散工程により、十分に熟成した、即
ち粒子の大きくなったシリカゲルフロックに選択的にせ
ん断力が作用し、分散されたシリカゲルフロックが核と
なシ、熟成不十分なゲルのフロック化を促進すると共に
、２段目の中和の際におけるシリカゲルフロックの生成
をも促進し、且つ粒子の大きさを平均化し、所期の効果
を達成しうるものと思われる。
の中和反応を行う場合には、全反応終了時まで熟成不十
分なシリカゲルフロックが残存し、且つ生成物の粒子径
が不揃いとなり、例え紙料に添加する前に十分に攪拌し
分散したとしても紙の印刷後の不透明度保持の効果が十
分ではない。この分散工程により、十分に熟成した、即
ち粒子の大きくなったシリカゲルフロックに選択的にせ
ん断力が作用し、分散されたシリカゲルフロックが核と
なシ、熟成不十分なゲルのフロック化を促進すると共に
、２段目の中和の際におけるシリカゲルフロックの生成
をも促進し、且つ粒子の大きさを平均化し、所期の効果
を達成しうるものと思われる。
つぎに、２段目における硫酸の添加時の温度は９０℃〜
１００℃にすることが重要である。
１００℃にすることが重要である。
即ち、前段の分散工程後の反応液の温度が９０℃以上な
らば、そのま＼２段目の硫酸を加えてよいが、該温度が
９０℃以下になっている場合には、９０℃以上の温度に
加熱してから２段目の硫酸を添加しなければならない。
らば、そのま＼２段目の硫酸を加えてよいが、該温度が
９０℃以下になっている場合には、９０℃以上の温度に
加熱してから２段目の硫酸を添加しなければならない。
この温度が高い程生成される水利ケイ酸を紙の填料とし
て用いた場合、印刷後の不透明度保持効果が大となシ、
該温度が９０℃以下の場合にはこのような効果がない。
て用いた場合、印刷後の不透明度保持効果が大となシ、
該温度が９０℃以下の場合にはこのような効果がない。
又、本発明においては２段目の硫酸の添加も１瞬に行う
ことができる。硫酸を添加する時間は、短かくても長く
ても効果に全く変りはない。
ことができる。硫酸を添加する時間は、短かくても長く
ても効果に全く変りはない。
従って瞬時に添加しても或いは１０〜５０分間位にわた
って添加しても、その何れでもよい。
って添加しても、その何れでもよい。
又、本発明においては、２段目の酸添加中に又は添加後
に、生成したシリカゲルフロックを分散せしめることが
重要である。この分散を行わない場合には、生成した水
利ケイ酸を抄紙原料中に添加して抄紙したとき、紙面に
白い斑点状の填料凝集物が現われる場合がちシ、実用上
使用し難い。
に、生成したシリカゲルフロックを分散せしめることが
重要である。この分散を行わない場合には、生成した水
利ケイ酸を抄紙原料中に添加して抄紙したとき、紙面に
白い斑点状の填料凝集物が現われる場合がちシ、実用上
使用し難い。
又、ケイ酸ソーダ水溶液にアルミン酸ソーダを、Ａｔ、
０３及び５１０３として計算して０．１〜０５重量％の
範囲内で添加すると、高濃度ケイ酸ソーダ水溶液からシ
リカゲルのフロックを生成させ熟成させる工程における
溶液の粘度を、アルミン酸ソーダを添加しない場合に比
し１／２〜１／４に低下させることができる。アルミン
酸ソーダの添加量が１チ以上になると粘度は更に下がる
が、紙の印刷後の不透明度保持効果が低下する。
０３及び５１０３として計算して０．１〜０５重量％の
範囲内で添加すると、高濃度ケイ酸ソーダ水溶液からシ
リカゲルのフロックを生成させ熟成させる工程における
溶液の粘度を、アルミン酸ソーダを添加しない場合に比
し１／２〜１／４に低下させることができる。アルミン
酸ソーダの添加量が１チ以上になると粘度は更に下がる
が、紙の印刷後の不透明度保持効果が低下する。
逆に０．１％以下にすると粘度を下ける効果がなくなる
。
。
つぎに本発明の実施例並びに比較例を記載する。
実施例−１
市販の固体水ガラスを溶解したケイ酸ソーダー水溶液（
５ｉＯ１／Ｎａ１Ｏ＝ １０５ 、 Ｓｉｎ、 １８７
ｆ／Ｌ ） ６４０ｍを＋５００ｔｄに希釈し、５１０
２濃度を８０ ｆ／ｌとし２ｔのステンレスビーカーに
入れて、スリーワンモーターで攪拌しなから全酸所要量
の５０チに相当するＶｆＬ酸（濃度５０重量％、約７．
４ Ｎ ） ８８ゴを約５０秒間で一挙に添加する。こ
の時の温度は約５０℃であった。添加が終った後、攪拌
しながら１０分間で昇温し８０℃に達せしめる。液は月
温により白濁を開始し、約７０Ｃで７Ｉ：Ｉツク状のケ
イ酸ゲルが生成しはじめ、８０℃に達しゲルフロックの
生成は増加するが、同温度でそのまま攪拌を続け、昇温
開始から１２０分間熟成を行なう。
５ｉＯ１／Ｎａ１Ｏ＝ １０５ 、 Ｓｉｎ、 １８７
ｆ／Ｌ ） ６４０ｍを＋５００ｔｄに希釈し、５１０
２濃度を８０ ｆ／ｌとし２ｔのステンレスビーカーに
入れて、スリーワンモーターで攪拌しなから全酸所要量
の５０チに相当するＶｆＬ酸（濃度５０重量％、約７．
４ Ｎ ） ８８ゴを約５０秒間で一挙に添加する。こ
の時の温度は約５０℃であった。添加が終った後、攪拌
しながら１０分間で昇温し８０℃に達せしめる。液は月
温により白濁を開始し、約７０Ｃで７Ｉ：Ｉツク状のケ
イ酸ゲルが生成しはじめ、８０℃に達しゲルフロックの
生成は増加するが、同温度でそのまま攪拌を続け、昇温
開始から１２０分間熟成を行なう。
次いで、いったん攪拌を止め、反応液をホモミキサーで
５分間処理し、ゲルフロックを分散した。（周速度５ｍ
／秒、吐出ｆｇ ＋ ２１７分）この反応液を再度スリ
ーワンモーターで攪拌しながら、約５分で９０℃に加温
し、残余のアルカリを中和するため、前記硫酸８８ゴを
、約６分間で連続的に添加する。この時のｐＨは６．５
であった。
５分間処理し、ゲルフロックを分散した。（周速度５ｍ
／秒、吐出ｆｇ ＋ ２１７分）この反応液を再度スリ
ーワンモーターで攪拌しながら、約５分で９０℃に加温
し、残余のアルカリを中和するため、前記硫酸８８ゴを
、約６分間で連続的に添加する。この時のｐＨは６．５
であった。
次いで、この反応液を前述のホモミキサーでｓ−分間分
散シ、５ｉＯ２Ｊ度７１．６ ｊ、／ｌ、Ｂ型粘度計で
３０ ｒｐｍで測定した粘度が２００ ｃｐ のケイ酸
スラリーを得た。上記ケイ酸のスラリー２．７４ゴを新
聞急用混合パルプｔ４１Ｆ／１００工のパルグスラ＋）
−７ｏ、ｏ−に、絶乾パルプに対しｓｌｏ、で２チ添加
し２分間指押、Ａｌ１ （８０４） ３−１８Ｈ，’
０を対パルプ１，５チ添加し、２分間攪拌し、ｐＨ５に
調整、全体を５ｔに希釈し、充分に混合後Ｔａｐｐｉ
丸型シートマシンで抄紙した。
散シ、５ｉＯ２Ｊ度７１．６ ｊ、／ｌ、Ｂ型粘度計で
３０ ｒｐｍで測定した粘度が２００ ｃｐ のケイ酸
スラリーを得た。上記ケイ酸のスラリー２．７４ゴを新
聞急用混合パルプｔ４１Ｆ／１００工のパルグスラ＋）
−７ｏ、ｏ−に、絶乾パルプに対しｓｌｏ、で２チ添加
し２分間指押、Ａｌ１ （８０４） ３−１８Ｈ，’
０を対パルプ１，５チ添加し、２分間攪拌し、ｐＨ５に
調整、全体を５ｔに希釈し、充分に混合後Ｔａｐｐｉ
丸型シートマシンで抄紙した。
手抄シートｔ−２０℃−ＲＨ６５チで調湿し、５０ ｋ
ｇ ／ ｃｍ２のマシンカレンダーを２回通過させ平滑
度５０〜６０秒に調整し、新聞用凸版印刷用インキを使
用し、印刷試験機でＩＯｍＸｆ０鍔のベタ印刷を行った
。
ｇ ／ ｃｍ２のマシンカレンダーを２回通過させ平滑
度５０〜６０秒に調整し、新聞用凸版印刷用インキを使
用し、印刷試験機でＩＯｍＸｆ０鍔のベタ印刷を行った
。
その結果は、第１表に示す通りであった。
表中記載の印刷後不透明度（Ｘ）チは次の式により定義
した。
した。
尚比較のために、填料を使用しなかったブランク、及び
市販のホワイトカーボンを２チ添加した結果を伴せて第
１表に示した。
市販のホワイトカーボンを２チ添加した結果を伴せて第
１表に示した。
実施例−２
実施例−１と同様のケイ酸ソーダ水溶液（Ｓｉｎｇ／Ｎ
ａｎｏ ＝ ３．０５ 、５ｉＯ１１８７ｔ／ ｔ）５
２０−を１５００−に希釈し、５１０３濃度として６５
ｆ／ｌとし、２ｔのステンレスビーカーに入れて、スリ
ーワンモーターで攪拌しながら昇温を開始し、液温が５
０℃になった時点で、一旦昇温を中止し、全酸所要量の
４５％に相当する硫酸（濃度５０重量％、約１４． Ｉ
Ｎ ） ５４−を１０分間で滴下する。添加が終わっ
たら、攪拌しながら３０分で９５℃に’Ａ、温せしめる
。筬は昇温につれ、白濁を開始し、約７０℃でフロック
状のケイ酸ゲルが生成する。９５℃に達した後同温度で
攪拌を続け、昇温開始から１５０分間熟成を行なった後
、いったん攪拌を止め、反応液をホモミキサーで５分間
処理し、ゲルフロックを分散した。（周速度５ｍ１秒、
吐出艮１２ｔ／分）この反応液ｔ−再度スリーワンモー
ターで攪拌しながら約１０分で沸騰状態にまで加温し、
残余のアルカリを中和するために前記硫酸を５０分かけ
て滴下し、ｐ）１５に調整する。
ａｎｏ ＝ ３．０５ 、５ｉＯ１１８７ｔ／ ｔ）５
２０−を１５００−に希釈し、５１０３濃度として６５
ｆ／ｌとし、２ｔのステンレスビーカーに入れて、スリ
ーワンモーターで攪拌しながら昇温を開始し、液温が５
０℃になった時点で、一旦昇温を中止し、全酸所要量の
４５％に相当する硫酸（濃度５０重量％、約１４． Ｉ
Ｎ ） ５４−を１０分間で滴下する。添加が終わっ
たら、攪拌しながら３０分で９５℃に’Ａ、温せしめる
。筬は昇温につれ、白濁を開始し、約７０℃でフロック
状のケイ酸ゲルが生成する。９５℃に達した後同温度で
攪拌を続け、昇温開始から１５０分間熟成を行なった後
、いったん攪拌を止め、反応液をホモミキサーで５分間
処理し、ゲルフロックを分散した。（周速度５ｍ１秒、
吐出艮１２ｔ／分）この反応液ｔ−再度スリーワンモー
ターで攪拌しながら約１０分で沸騰状態にまで加温し、
残余のアルカリを中和するために前記硫酸を５０分かけ
て滴下し、ｐ）１５に調整する。
次いで、前述のホモミキサーで５分間分散し、５１０２
濃度６１．７ ｔ／ｌのケイ酸スラリーを得た。
濃度６１．７ ｔ／ｌのケイ酸スラリーを得た。
このケイ酸スラリーを実施例−１と同材に新１ｆｆＪ紙
用原料に添加、抄紙し、印刷試験を行なった。
用原料に添加、抄紙し、印刷試験を行なった。
その結果ｆ：表−１に示す。
実施例−６
実施例−１と同じ、ケイ酸ソーダー水浴液６４０−ｆｔ
１２６０−に希釈して５１０２濃度を９５９／ｌとし、
アルミン酸ソーダーの１゜チ液をＡｔ、Ｏ，として５１
０２に対して０．５ ％相当を添加した以外は、実施例
−１と同様にしてＳ１０！濃度８１５１１ｔＳ Ｂ型粘
度計５０ ｒｐｍで測定した粘度が４００ ｃｐ のケ
イ酸スラリーを実施例−１と同様に新聞紙原料に絡加、
抄紙し、印刷試験を行なった。その結果を表−１に示す
。
１２６０−に希釈して５１０２濃度を９５９／ｌとし、
アルミン酸ソーダーの１゜チ液をＡｔ、Ｏ，として５１
０２に対して０．５ ％相当を添加した以外は、実施例
−１と同様にしてＳ１０！濃度８１５１１ｔＳ Ｂ型粘
度計５０ ｒｐｍで測定した粘度が４００ ｃｐ のケ
イ酸スラリーを実施例−１と同様に新聞紙原料に絡加、
抄紙し、印刷試験を行なった。その結果を表−１に示す
。
実施例−４
攪拌機をスリーワンモーターからホモミキサーに変え、
２段目の酸添加の前後に攪拌機を取シ替えて各１回分散
を行なう工程を省略した以外は、即ち、熟成中に分散を
行った以外は実施例−１と同様に行なった。
２段目の酸添加の前後に攪拌機を取シ替えて各１回分散
を行なう工程を省略した以外は、即ち、熟成中に分散を
行った以外は実施例−１と同様に行なった。
その結果を表−１に示す。
実施例−５
１段目の硫酸の添加比率を５５％とし、熟成時間を９０
分とした以外は、実施例１と同様に行った。
分とした以外は、実施例１と同様に行った。
その結果庖表１に示す。
比較例１〜７及び参考例
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 アルカリ金属塩の存在下又は不存在下に、ケイ酸
ソーダ水溶液に、２段階に分けて硫酸を添加することに
より該ケイ酸ソーダを中和して、製紙用水和ケイ酸填料
を製造するに際し、シリカに換算したケイ酸ソーダ濃度
が６．５〜１０ ｆ／ｌ ００ｃｃのケイ酸ソーダ水浴
液に、３０重量−以上の濃度を有する硫酸を、１段目の
添加で中和度４０〜７５％の範囲になるように常温乃至
５０℃の温度で一挙に又は連続的に短時間で添加し、つ
いで８０〜９５℃の温度に昇温してシリカゲルのフロッ
クを析出させ、更に、このシリカゲルフロックｔ−８０
〜９５℃において十分に熟成せしめ、その後又はこの熟
成中にシリカゲルフロックを分散せしめ、ついで、２段
目の硫酸添加を９０〜１００℃の温度において、濃度５
０重量％以上の硫酸を一挙に又は連続的に行い、ｐＨ７
〜５の範囲内に中和し、その後又は中和中に再度シリカ
ゲルフロックを分散することを特徴とする製紙用水和ケ
イ酸填料の製造方法。 ２．１段目の硫酸の添加を一挙に行う特許請求の範囲第
１項記載の製紙用水和ケイ酸填料の製造方法。 ３．１段目の硫酸添加量が、全体のケイ酸ソーダを中和
するのに要する量の４５〜５５％である特許請求の範囲
第１項又は第２項記載の製紙用水和ケイ酸填料の製造方
法。 ４．１段目の硫酸の添加により析出したシリカゲルフロ
ックを十分に熟成せしめる特許請求の範囲第１項乃至第
３項の何れかに記載の製紙用水和ケイ酸填料の製造方法
。 ５、 熟成時間が６０分〜１５０分である特許請求の範
囲第１項乃至第４項の何れかに記載の製紙用水和ケイ酸
項科の製造方法。 ＆ 熟成時間の経過後にシリカゲルフロックを分散せし
める特許請求の範囲第１項乃至第５項の何れかに記載の
製紙用水和ケイ酸填料の製造方法。 １２段目の硫酸添加前に反応液の温度を昇温させる特許
請求の範囲第１項乃至第６項の何れかに記載の製紙用水
和ケイ酸填料の製造方法。 ａ ２段目の硫酸の添加を一挙に行う特許請求の範囲第
１項乃至第７項の何れかに記載の製紙用水和ケイ酸填料
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17419583A JPS6065713A (ja) | 1983-09-22 | 1983-09-22 | 製紙用水和ケイ酸填料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17419583A JPS6065713A (ja) | 1983-09-22 | 1983-09-22 | 製紙用水和ケイ酸填料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6065713A true JPS6065713A (ja) | 1985-04-15 |
| JPH0455971B2 JPH0455971B2 (ja) | 1992-09-07 |
Family
ID=15974382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17419583A Granted JPS6065713A (ja) | 1983-09-22 | 1983-09-22 | 製紙用水和ケイ酸填料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6065713A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6117415A (ja) * | 1984-07-05 | 1986-01-25 | Tokuyama Soda Co Ltd | 含水珪酸スラリー状填料の製造方法 |
| EP0244168A2 (en) * | 1986-04-25 | 1987-11-04 | Unilever Plc | Manufacture of silica gels |
| EP0704407A1 (en) | 1994-09-26 | 1996-04-03 | Nippon Paper Industries Co., Ltd. | Process for preparing silicic acid hydrate |
| JP2006069883A (ja) * | 2004-08-05 | 2006-03-16 | Tokuyama Corp | 湿式シリカ及びその製造方法 |
| JP2006282427A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Oji Paper Co Ltd | 水和ケイ酸の製造方法 |
| JP2013163606A (ja) * | 2012-02-09 | 2013-08-22 | Daio Paper Corp | 複合粒子の製造方法及びこの製造方法により得られる複合粒子 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09156919A (ja) | 1995-12-08 | 1997-06-17 | Oji Paper Co Ltd | チタニアとシリカの複合粒子及びその製造方法 |
-
1983
- 1983-09-22 JP JP17419583A patent/JPS6065713A/ja active Granted
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6117415A (ja) * | 1984-07-05 | 1986-01-25 | Tokuyama Soda Co Ltd | 含水珪酸スラリー状填料の製造方法 |
| JPH0465008B2 (ja) * | 1984-07-05 | 1992-10-16 | Tokuyama Soda Kk | |
| EP0244168A2 (en) * | 1986-04-25 | 1987-11-04 | Unilever Plc | Manufacture of silica gels |
| EP0704407A1 (en) | 1994-09-26 | 1996-04-03 | Nippon Paper Industries Co., Ltd. | Process for preparing silicic acid hydrate |
| US5695730A (en) * | 1994-09-26 | 1997-12-09 | Nippon Paper Industries Co., Ltd. | Process for preparing silicic acid hydrate |
| JP2006069883A (ja) * | 2004-08-05 | 2006-03-16 | Tokuyama Corp | 湿式シリカ及びその製造方法 |
| JP4596998B2 (ja) * | 2004-08-05 | 2010-12-15 | 株式会社トクヤマ | 湿式シリカ及びその製造方法 |
| JP2006282427A (ja) * | 2005-03-31 | 2006-10-19 | Oji Paper Co Ltd | 水和ケイ酸の製造方法 |
| JP4654733B2 (ja) * | 2005-03-31 | 2011-03-23 | 王子製紙株式会社 | 水和ケイ酸の製造方法 |
| JP2013163606A (ja) * | 2012-02-09 | 2013-08-22 | Daio Paper Corp | 複合粒子の製造方法及びこの製造方法により得られる複合粒子 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0455971B2 (ja) | 1992-09-07 |
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