RU2295874C1 - Способ получения бета-каротина - Google Patents
Способ получения бета-каротина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2295874C1 RU2295874C1 RU2005119327/13A RU2005119327A RU2295874C1 RU 2295874 C1 RU2295874 C1 RU 2295874C1 RU 2005119327/13 A RU2005119327/13 A RU 2005119327/13A RU 2005119327 A RU2005119327 A RU 2005119327A RU 2295874 C1 RU2295874 C1 RU 2295874C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- beta
- carotene
- alcohol
- ratio
- suspension
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано в пищевой и фармацевтической промышленности, а также в сельском хозяйстве. Способ получения бета-каротина предусматривает экстракцию бета-каротина из мицеллиальной массы, отделение от экстракта суспензии кристаллов бета-каротина в липидах. Далее осуществляют алкоголиз спиртом полученных в суспензии липидов в соотношении 1:2-1:5 при температуре кипения в присутствии катализатора. В качестве катализатора используют алкоголят щелочного металла. Полученные после фильтрации кристаллы бета-каротина два-три раза промывают спиртом в соотношении 1:1,5-1:3. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта, снизить расход спирта и реагентов, сократить технологический процесс. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.
Description
Предлагаемое изобретение относится к биотехнологии и может быть использовано в пищевой и фармацевтической промышленности, в сельском хозяйстве.
Бета-каротин - ценнейший продукт для обогащения пищевой продукции, получения витаминных и лекарственных препаратов, предназначенных для повышения защитных функций организма, лечения заболеваний желудочно-кишечного тракта, ожогов, пролежней, трофических язв и др., а также используемый в качестве добавки в корм животных.
Известен способ получения бета-каротина (RU 2032667, 6 МПК С 07 С 403/24, 1995), предусматривающий получение бета-каротина путем конденсации ретинилтрифенилфосфониевой соли, полученной из ретинилацетата и трифенилфосфина с ретиналем в спирте, в присутствии едкой щелочи, при этом ретинилтрифенилфосфониевую соль вводят в виде гидросульфата, а ретиналь - в виде гидрохинонового комплекса при соотношении ретинилацетата и едкой щелочи 1:(3÷3,5).
К суспензии трифенилфосфина в этаноле при перемешивании в атмосфере азота последовательно добавляют концентрированную серную кислоту и ретинилацетат. Смесь при 20°С перемешивают в течение 18-20 ч. Полученный спиртовой раствор фосфониевой соли добавляют одновременно с раствором гидроокиси калия в этаноле к суспензии ретиненгидрохинонового комплекса в этаноле, охлажденной до - 14°С. Реакционную смесь перемешивают при 0-5°С в течение 4 час. Выпавшие кристаллы бета-каротина отфильтровывают, промывают этанолом, водой, потом вновь этанолом, сушат в вакууме при 60°С в течение 4 час.
Недостатки: длительность технологического процесса, использование едкой щелочи, концентрированной серной кислоты, необходимость тщательного отмывания реагентов, потребность в значительных объемах этанола, воды, потребность в обеспечении жестких режимов, потери бета-каротина.
За ближайший аналог принят способ получения кристаллического бета-каротина по патенту RU №2168913, А 23 L 1/302.
Бета-каротин извлекают из мицеллиальной массы путем экстракции неполярным органическим растворителем при температуре 90°С. Полученный экстракт фильтруют, бета-каротин кристаллизуют при температуре 15°С, суспензию кристаллов очищают в спиртовом растворе щелочи концентрацией 40-120 г/л в соотношении 1:8÷1:12, добавляют равное количество воды, доводят до кипения, фильтруют. После этого полученные кристаллы вновь промывают спиртовым раствором щелочи, затем - спиртом, до отрицательной реакции на фенолфталеин. Заключительный этап - высушивание полученного бета-каротина в токе инертного газа в вакууме.
Недостатки: использование значительных объемов щелочи влечет за собой удлинение технологического процесса в связи с необходимостью отмывания кристаллов бета-каротина от трудноудаляемой щелочи, которое сопровождается потерями бета-каротина.
Задачи: упрощение способа получения бета-каротина с одновременным сохранением его качества, повышение выхода целевого продукта по сравнению с прототипом, снижение расхода спирта и реагентов, сокращение технологического процесса.
Существенной новизной предлагаемого способа является то, что при получении бета-каротина из мицеллиальной массы после отделения от экстракта кристаллического бета-каротина в виде суспензии ее липиды подвергают алкоголизу спиртом в соотношении фракций 1:2÷1:5 при температуре кипения в присутствии катализатора, преимущественно алкоголята щелочного металла, а полученные после фильтрации кристаллы бета-каротина 2-3 раза промывают легкокипящим спиртом в соотношении 1:1,5÷1:3. Завершают процесс сушкой бета-каротина в токе инертного газа в вакууме.
Техническим результатом являются следующие показатели:
№ п/п | Показатели | Способ получения бета-каротина, патент №2168913 | Способ получения бета-каротина по предлагаемому способу |
1 | 2 | 3 | 4 |
1 | Выход бета-каротина, % | 99,74 | 99,84 |
2 | Расход спирта, мл | 500 | 240 |
3 | Продолжительность технологического цикла, мин | 120 | 30 |
4 | Масса кристаллов в суспензии, г | 6,549 | 5,752 |
5 | Потери бета-каротина в процессе очистки, г | 0,017 | 0,009 |
6 | Расход щелочи, используемой в технологическом процессе, 1 цикл, г | 80,0 |
24,0 |
7 | Чистота бета-каротина | tпл=180÷182°C | tпл=180÷182°С |
Липиды суспензии переводят в форму растворимых в спирте эфиров, используя процесс алкоголиза, в присутствии катализатора реакции, в качестве которого используют алкоголят щелочного металла.
Процесс проводят при температуре кипения с обратным холодильником до получения гомогенной среды над кристаллами, после чего систему охлаждают до 40-50°С и отфильтровывают, создав в аппарате над жидкой фазой среду инертного газа. Кристаллы отмывают от остатков эфиров спиртом, сушат в вакууме в среде инертного газа.
Пример 1. Суспензию бета-каротина в липидах в количестве 20 г обработали этиловым спиртом в присутствии алкоголята калия, при температуре кипения в соотношении суспензия: спирт 1:2, полученные эфиры отделили фильтрацией, кристаллы бета-каротина промыли этиловым спиртом в соотношении 1:1,5 дважды промыли в соотношении 1:2, высушили в токе инертного газа при остаточном давлении (40 мм рт.ст.)≈5,3 кПа.
Пример 2. Суспензию бета-каротина в липидах в количестве 20 г обрабатывают метиловым спиртом в присутствии алкоголята натрия, при температуре кипения, в соотношении суспензия: спирт 1:4, полученные эфиры отделили фильтрацией, кристаллы бета-каротина трижды промыли в соотношении 1:3, высушили в токе инертного газа при остаточном давлении (40 мм рт.ст.)≈5,3 кПа.
Количество липидов в суспензии, г | Количество кристаллов в суспензии, г | Количество летучих компонентов, г | Количество кристаллов после очистки, г | Потери бета-каротина, г | Температура плавления кристаллов, °С |
13,721 | 6,109 | 0,17 | 6,096 | 0,013 | 180-182 |
13,886 | 5,924 | 0,19 | 5,913 | 0,011 | 180-182 |
Таким образом, способ позволяет повысить выход бета-картина, сократить технологический процесс, избавиться от работы с большими расходами щелочи и необходимости ее длительного отмывания, улучшить условия работы персонала, исключить применение воды для промывки, что сокращает потери спирта при последующей регенерации растворов.
Claims (2)
1. Способ получения бета-каротина, включающий экстракцию его из мицеллиальной массы и последующую обработку целевого продукта, отличающийся тем, что после отделения от экстракта суспензии кристаллов бета-каротина в липидах смесь подвергают алкоголизу спиртом в соотношении 1:2-1:5 при температуре кипения в присутствии катализатора в виде алкоголята щелочного металла, полученные после фильтрации кристаллы бета-каротина 2-3 раза промывают спиртом в соотношении 1:1,5-1:3.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что бета-каротин после промывания легкокипящим спиртом сушат в вакууме в токе инертного газа.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005119327/13A RU2295874C1 (ru) | 2005-06-21 | 2005-06-21 | Способ получения бета-каротина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2005119327/13A RU2295874C1 (ru) | 2005-06-21 | 2005-06-21 | Способ получения бета-каротина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2295874C1 true RU2295874C1 (ru) | 2007-03-27 |
Family
ID=37999033
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2005119327/13A RU2295874C1 (ru) | 2005-06-21 | 2005-06-21 | Способ получения бета-каротина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2295874C1 (ru) |
-
2005
- 2005-06-21 RU RU2005119327/13A patent/RU2295874C1/ru not_active IP Right Cessation
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20080051591A1 (en) | Isolation and Purification of Carotenoids from Marigold Flowers | |
CN106256824B (zh) | 一种高纯度德拉沙星葡甲胺盐的制备方法 | |
JP5794605B2 (ja) | 植物源からカロテノイドを単離する方法 | |
CN106187786B (zh) | 一种对氨基苯甲醚的清洁生产方法 | |
WO2020011176A1 (zh) | 一种从含叶黄素二酯的植物油树脂中提取分离叶黄素晶体的方法 | |
US8921615B2 (en) | Process for preparing xanthophyll crystal | |
CN106883274A (zh) | 唾液酸精制方法 | |
RU2295874C1 (ru) | Способ получения бета-каротина | |
US20160122268A1 (en) | Process for simultaneous extraction and separation of esterified and unesterified monohydroxycarotenoids | |
US7875751B2 (en) | Method for the purification of carotenoids from plant extracts and the products so obtained | |
WO2020207130A1 (zh) | 一种青蒿素分离纯化工艺 | |
CN113354526B (zh) | 一种辅酶q10的碱提纯方法 | |
CN114436930A (zh) | 一种Boc-L-羟脯氨酸的合成方法 | |
RU2439093C1 (ru) | Способ химической переработки березовой коры с выделением таких продуктов как бетулин и суберин | |
RU2436771C1 (ru) | Способ выделения ксантофиллов из растительного сырья | |
CN113354647A (zh) | 一种更昔洛韦钠的合成工艺 | |
CN114213337A (zh) | 一种苯并咪唑类药物中间体的生产工艺 | |
CN114163411A (zh) | 一种对映体纯二氢杨梅素制备方法 | |
CN107602434A (zh) | 雨生红球藻来源的虾青素晶体及其制备工艺 | |
RU2168913C1 (ru) | Способ получения кристаллического бета-каротина | |
WO2001083414A1 (en) | Process for making a (3r,3'r)-zeaxanthin precursor | |
CN101792476A (zh) | 一种提取分离夫西地酸的方法 | |
CN116970018B (zh) | 麦角甾醇制备提取方法 | |
CN112608313A (zh) | 一种三乙酰更昔洛韦生产母液析出物的处理方法 | |
JP2618433B2 (ja) | 粗4‐アミノフエノールの精製方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110622 |