CN116970018B - 麦角甾醇制备提取方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及麦角甾醇制备技术领域的一种麦角甾醇制备提取方法，其包括以下步骤：将碱和酵母粉进行混合搅拌，再投入提取溶剂，升温到一定温度后进行保温，进行皂化和抽提，抽提完毕后过滤得到麦角甾醇提取液和酵母残渣，所述碱和酵母粉的质量比为（0.2‑8）：100；对麦角甾醇提取液进行碱洗，再加入水进行洗涤分层，洗涤至有机层澄清；将洗涤好的麦角甾醇提取液蒸干，加入乙醇升温溶解，降温结晶，固液分离得麦角甾醇结晶。本申请具有提升对原料酵母的利用充分度，减少浪费的效果。
Description
技术领域
本申请涉及麦角甾醇制备技术的领域，尤其是涉及一种麦角甾醇制备提取方法。
背景技术
麦角甾醇，为白色或无色光亮的小叶晶或白色结晶粉末，麦角甾醇可以增强人体抵抗疾病的能力，是重要的脂溶性维生素D2源，具有明显的抑菌、抗肿瘤功效，且麦角甾醇的转化物维生素D2可以作为饲料添加剂添加在饲料中，增加畜禽的产蛋率和孵化率。
目前对麦角甾醇的提取方法主要是对采用碱对麦角甾醇进行皂化分离，再用有机溶剂提取得到麦角甾醇。现有公开号为“CN1765916A”的专利公开了将碱、氯化钠和酵母粉搅拌进行皂化反应，酵母粉、碱、氯化钠三者的比例为1∶(0.4-0.7)∶(0.1-0.3)，再进行抽提得到麦角甾醇。
上述现有技术中，碱在将酵母中的麦角甾醇进行皂化分离的同时，由于碱会使得酵母中的蛋白质变性、以及维生素被破坏，使得酵母中的营养物质丧失，使得提取后得到的酵母残渣只能作为废弃物处理，使得对原料酵母的利用不够充分，造成资源浪费。
发明内容
为了提升对原料酵母的利用充分度，减少浪费，本申请提供一种麦角甾醇制备提取方法。
本申请提供的一种麦角甾醇制备提取方法采用如下的技术方案：
一种麦角甾醇制备提取方法，包括以下步骤：
将碱和酵母粉进行混合搅拌，再投入提取溶剂，升温到一定温度后进行保温，进行皂化和抽提，抽提完毕后过滤得到麦角甾醇提取液和酵母残渣，所述碱和酵母粉的质量比为(0.2-8)：100；
对麦角甾醇提取液进行碱洗，再加入水进行洗涤分层，洗涤至有机层澄清；将洗涤好的麦角甾醇提取液蒸干，加入乙醇升温溶解，降温结晶，固液分离得麦角甾醇结晶。
通过采用上述技术方案，酵母粉在碱性条件下发生水解反应，以将酵母中的麦角甾醇进行皂化分离，同时进行抽提，经过滤后就能够得到麦角甾醇提取液和酵母残渣。经过对麦角甾醇提取液深度碱洗，以清洗去除麦角甾醇提取液中氨基酸等杂质。最后将麦角甾醇提取液中提取溶剂蒸发去除，再加乙醇对麦角甾醇进行升温溶解后，再降温结晶，以对麦角甾醇进行精制，得到相对更纯净的麦角甾醇。由于皂化提取步骤中的碱含量远低于现有技术中的碱含量，所以酵母残渣中蛋白质和维生素等营养物质被碱破坏的程度降低，酵母残渣中剩余较多的营养物质能够调节动物消化道微生物菌群的平衡、提高机体的免疫力、防治消化道疾病以及促进动物生长，因此抽提后得到的酵母残渣可回收用作动物饲料，提升了对原料酵母的利用充分度，以减小浪费，提高经济效益。并且由于皂化和抽提同时进行，能够在碱量大幅减小的情况下，使得对酵母中麦角甾醇的皂化分离速率仍保持较高的水平，同时使得最后得到的麦角甾醇收率保持较高的水平。
可选的，所述皂化抽提步骤中，升温至60-130℃后，保温1-4h。
通过采用上述技术方案，在60-130℃温度环境下皂化抽提1-4h，能够使得皂化提取步骤中的碱含量远低于现有技术中的碱含量，对酵母中麦角甾醇的皂化分离速率仍保持在较高的水平，同时使得最后得到的麦角甾醇收率保持较高的水平。
可选的，所述酵母粉和提取溶剂的质量比为1：(5-20)。
通过采用上述技术方案，按上述质量比添加提取溶剂，能够使得抽提时对酵母中麦角甾醇的提取更加彻底，以能够提升麦角甾醇的收率。
可选的，所述提取溶剂包括质量比为1：(0.4-0.6)的非极性溶剂和醇类溶剂。
通过采用上述技术方案，醇类溶剂为极性溶剂，按上述质量比将非极性溶剂和醇类溶剂进行复配得到提取溶剂，能够使得提取溶剂的极性与麦角甾醇的极性更加相近，根据相似相溶原理，能够提升提取溶剂对麦角甾醇的提取程度和效率，还能够排除一些其他物质溶于提取溶剂而对麦角甾醇的纯度造成干扰的可能性。并且醇类溶剂相对于乙醚溶剂的毒性较低，更加安全。
可选的，所述非极性溶剂选自甲苯、正已烷、环已烷、乙酸乙酯中的至少一种。
通过采用上述技术方案，上述溶剂的极性均很小且相近，且上述溶剂的毒性均较低、以去除，能够用于复配得到极性与麦角甾醇相近的提取溶剂，且安全性较高。
可选的，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
通过采用上述技术方案，上述溶剂的极性大小相近，均能够用于非极性溶剂的复配，以达到与麦角甾醇相近的极性。并且上述溶剂均为低级醇，
可选的，所述皂化步骤中的碱选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种。
通过采用上述技术方案，上述碱的化学性质相对更为活泼，在皂化反应中更容易与酵母中麦角甾醇进行反应，对酵母水解反应的加速效果更好，使得对麦角甾醇的皂化提取速率更高。
可选的，所述碱洗步骤如下：将碱的醇溶液加入麦角甾醇提取液中，升温至70-80℃，回流保温0.5-3h，然后分出碱液层。
通过采用上述技术方案，将碱的醇溶液在70-80℃的温度环境下回流对麦角甾醇提取液进行碱洗，能够对麦角甾醇提取液中的氨基酸进行相对较为彻底的清洗，完全游离出麦角甾醇，使得最终得到的麦角甾醇的纯度更高。
可选的，所述酵母粉和碱的醇溶液的质量比为1：(0.1-0.5)。
通过采用上述技术方案，按上述质量投入碱的醇溶液，能够使得在碱的的醇溶液适量的情况下，对麦角甾醇提取液中进行相对更彻底的清洗。
可选的，所述碱的醇溶液中的碱选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种，所述碱的醇溶液中的醇选自甲醇或乙醇中的一种。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.由于皂化提取步骤中的碱含量远低于现有技术中的碱含量，所以酵母残渣中蛋白质和维生素等营养物质被碱破坏的程度降低，抽提后得到的酵母残渣可回收用作动物饲料，提升了对原料酵母的利用充分度，以减小浪费，提高经济效益；
2.皂化和抽提同时进行，且在60-130℃温度环境下皂化抽提1-4h，能够在碱量大幅减小的情况下，使得对酵母中麦角甾醇的皂化分离速率仍保持较高的水平，同时使得最后得到的麦角甾醇收率保持较高的水平；
3.按1：(0.4-0.6)的质量比将非极性溶剂和醇类溶剂进行复配得到提取溶剂，能够使得提取溶剂的极性与麦角甾醇的极性更加相近，以提升提取溶剂对麦角甾醇的提取程度和效率，还能够排除一些其他物质溶于提取溶剂而对麦角甾醇的纯度造成干扰的可能性。
附图说明
图1是本申请实施例中的标准品液相图谱(测定波长为282nm)。
图2是本申请实施例中实施例2的产物液相图谱(测定波长为282nm)。
具体实施方式
一、实施例
实施例1：
将0.2g固体氢氧化钠和100g酵母粉放入皂化提取釜内，再投入1000g提取溶剂，进行搅拌，再升温至100℃后保温2h，进行皂化和抽提，抽提完毕后过滤得到麦角甾醇提取液和酵母残渣，将酵母残渣烘干回收得到回收酵母；
将30g氢氧化钠的乙醇溶液加入麦角甾醇提取液中，升温至75℃，回流保温2h，再每次加入300ML的水进行洗涤分层，洗涤至有机层澄清；将洗涤好的提取液蒸干，加入乙醇升温溶解，降温结晶，固液分离得麦角甾醇结晶。
其中提取溶剂中包括质量比为1：0.5的正已烷和乙醇，即正已烷的添加量为666.7g，乙醇的添加量为333.3g；其中氢氧化钠的乙醇溶液中氢氧化钠的浓度为10％。
实施例2：
一种麦角甾醇制备提取方法，与实施例1的不同之处在于：固体氢氧化钠的投入量为4g。
实施例3：
一种麦角甾醇制备提取方法，与实施例1的不同之处在于：固体氢氧化钠的投入量为8g。
实施例4：
一种麦角甾醇制备提取方法，与实施例2的不同之处在于：升温至60℃后，保温2h。
实施例5：
一种麦角甾醇制备提取方法，与实施例2的不同之处在于：升温至130℃后，保温2h。
实施例6：
一种麦角甾醇制备提取方法，与实施例2的不同之处在于：提取溶剂的投入量为500g。
实施例7：
一种麦角甾醇制备提取方法，与实施例2的不同之处在于：提取溶剂的投入量为2000g。
实施例8：
一种麦角甾醇制备提取方法，与实施例2的不同之处在于：提取溶剂中包括质量比为1：0.4的正已烷和乙醇，即正已烷的添加量为714g，乙醇的添加量为286g。
实施例9：
一种麦角甾醇制备提取方法，与实施例2的不同之处在于：提取溶剂中包括质量比为1：0.6的正已烷和乙醇，即正已烷的添加量为625g，乙醇的添加量为375g。
实施例10：
一种麦角甾醇制备提取方法，与实施例2的不同之处在于：氢氧化钠的乙醇溶液的投入量为10g。
实施例11：
一种麦角甾醇制备提取方法，与实施例2的不同之处在于：氢氧化钠的乙醇溶液的投入量为50g。
二、对比例
对比例1：
一种麦角甾醇制备提取方法，与实施例2的不同之处在于：升温至150℃后，保温2h。
对比例2：
一种麦角甾醇制备提取方法，与实施例2的不同之处在于：固体氢氧化钠的投入量为10g。
对比例3：
一种麦角甾醇制备提取方法，与实施例2的不同之处在于：将100g酵母粉直接作为最终产物。
三、性能测验方法
1)用高效液相色谱仪对麦角甾醇标准品(产品编号E1100000，CAS：57-87-4)进行测定，得到标准品液相图谱；再用高效液相色谱仪将实施例1-11和对比例1-2所得的最终产物进行测定，得到产物液相图谱；
2)将实施例1-11和对比例1-2按照收率计算公式：收率＝生成目产物的原料量/原料进料量×100％，计算得到收率，结果如表1所示；
3)将实施例1-11和对比例1-2的麦角甾醇晶体分别通过高效液相色谱仪，对产物中麦角甾醇晶体的纯度进行检测，结果如表1所示；
4)根据《GB5009.5—2016食品中蛋白质的测定》对实施例1-11和对比例1-3的得到酵母残渣中的蛋白质含量进行测定；
5)根据《GB/T 14700-2018饲料中维生素B的测定》对实施例1-11和对比例1-3的得到酵母残渣中的维生素B含量进行测定。
表1：
四、结果分析与总结
首先，从麦角甾醇标准品液相图谱和实施例2的产物液相图谱进行观察比较，会发现在相同的色谱条件下(测定波长为282nm)，实施例2的产物的保留时间与标准品的保留时间一致，因此可将实施例2的产物定性为麦角甾醇。另外，将实施例1、实施例3-11和对比例1-2得到的最终产物测得的液相图谱与麦角甾醇标准品液相图谱比对后，得出结论：实施例1、实施例3-11和对比例1-2得到的最终产物也为麦角甾醇.
第一方面，结合实施例1-3、对比例3并结合表1可以看出，实施例1-3的酵母残渣的蛋白质含量和维生素B含量与酵母粉原料中的蛋白质含量和维生素B含量的差距较小。由上可知，实施例1-3中碱和酵母粉的投放比例能够在达到较好的收率的同时，对酵母残渣的蛋白质含量和维生素B含量的保留效果较好。
结合实施例1-3并结合表1可以看出，实施例1-3的固体氢氧化钠的投入量逐渐增加，实施例1的收率明显高于实施例1，但与实施例3相近；实施例1-3的纯度均相近；实施例1的酵母残渣中的蛋白质含量和维生素B含量均高于实施例2，实施例2的酵母残渣中的蛋白质含量和维生素B含量均高于实施例3。
由上可知，随着固体氢氧化钠的投入量的增加，麦角甾醇的收率能够得到一定提升，但投入量达到一定程度后对麦角甾醇收率的提升效果不再显著；并且随着固体氢氧化钠的投入量的增加，酵母残渣中的蛋白质含量和维生素B含量会发生比较明显的减少。
并且，结合对比例2可知，对比例2的固体氢氧化钠的投入量远高于实施例1-3，但对比例2的收率相对实施例1-3的提升效果不显著，且对比例3酵母残渣中的蛋白质含量和维生素B含量均远低于实施例1-3。
综上可得，实施例2中固体氢氧化钠的投入量，即碱和酵母粉的投入比例为1:100时，能够在达到相对较高的收率的同时，对酵母残渣中的蛋白质含量和维生素B含量造成的流失程度相对更小，使得酵母残渣保留更多的营养元素，酵母残渣能够被回收用作动物饲料，提升了对原料酵母的利用充分度，以减小浪费，提高经济效益。
第二方面，结合实施例2、实施例4-5并结合表1可以看出，实施例4在皂化提取阶段的温度低于实施例2，实施例5在皂化提取阶段的温度高于实施例2。由表1可看出，实施例4的收率明显低于实施例2，实施例5的收率与实施例2相近；实施例4-5的纯度与实施例2相近；而实施例4的酵母残渣中的蛋白质含量和维生素B含量均略高于实施例2，实施例2的酵母残渣中的蛋白质含量和维生素B含量均明显高于实施例5。
由上可知，随着皂化提取阶段的温度的增加，麦角甾醇的收率能够得到一定提升，但温度达到一定程度后对麦角甾醇收率的提升效果不再显著；并且随着温度的增加，酵母残渣中的蛋白质含量和维生素B含量会发生比较明显的减少，这是因为过高的温度会对蛋白质和微生物B造成破坏。
并且，结合对比例1可知，对比例1的皂化提取阶段的温度高于实施例1-3，但对比例3的收率相对实施例1-3的提升效果并不显著，且对比例1酵母残渣中的蛋白质含量和维生素B含量均远低于实施例2、实施例4-5。
综上可得，实施例2皂化提取阶段的温度，即皂化提取阶段的温度为100℃时，能够使得达到相对较高的麦角甾醇收率的同时，对酵母残渣中的蛋白质含量和维生素B含量造成的流失程度相对更小小，使得酵母残渣可被回收用作动物饲料，提升了对原料酵母的利用充分度，以减小浪费，提高经济效益。
第三方面，结合实施例2、实施例6-7并结合表1可以看出，实施例6提取溶剂的投入量低于实施例2，实施例7提取溶剂的投入量高于实施例2。由表1可知，实施例6的收率低于实施例2，实施例7的收率与实施例2相近；实施例6-7的纯度、酵母残渣中蛋白质含量和维生素B含量均与实施例2相近。
由上可得，随着提取溶剂的投入量的增加，麦角甾醇的收率能够得到一定提升，但提取溶剂的投入量达到一定程度后对麦角甾醇收率的提升效果不再显著。因此实施例2的提取溶剂的投入量，即酵母粉和提取溶剂的重量比为1:10时，能够在节约提取溶剂添加量的同时，使得麦角甾醇的制备能够达到相对较高的收率。
第四方面，结合实施例2、实施例8-9并结合表1可以看出，实施例8-9中提取溶剂中正已烷和乙醇的质量比均与实施例2不同，由表1可知，实施例8-9的麦角甾醇收率均明显低于实施例2，且实施例8-9的纯度均低于实施例2。由此可知，提取溶剂中正已烷和乙醇的质量比为1：0.5时，提取溶剂对麦角甾醇的提取效果更好，以使得最后得到麦角甾醇收率更高，麦角甾醇纯度更好。
第五方面，结合实施例2、实施例10-11并结合表1可以看出，实施例10中氢氧化钠的乙醇溶液的投入量低于实施例2，实施例7中氢氧化钠的乙醇溶液的投入量高于实施例2。由表1可知，实施例10的收率明显高于实施例2，但实施例10的纯度明显低于实施例2，这是因为氢氧化钠的乙醇溶液的投入量不够，使得麦角甾醇提取液中的有机溶剂和一些酸性物质没有被洗涤完全，而导致出现虽然麦角甾醇收率看似增加，但是纯度明显降低的情况；而实施例11的收率和纯度均与实施例2相近。
由上可得，随着氢氧化钠的乙醇溶液的投入量的增加，麦角甾醇的纯度能够得到一定提升，氢氧化钠的乙醇溶液达到一定程度后对麦角甾醇纯度的提升效果不再显著。因此实施例2中氢氧化钠的乙醇溶液的投入量，即酵母粉和碱的醇溶液的质量比为1:0.3时，能够在节约碱的醇溶液添加量的情况下，对麦角甾醇提取液的洗涤效果更好，以使得麦角甾醇的纯度更高。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种麦角甾醇制备提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碱和酵母粉进行混合搅拌，再投入提取溶剂，升温到一定温度后进行保温，进行皂化和抽提，抽提完毕后过滤得到麦角甾醇提取液和酵母残渣，所述碱和酵母粉的质量比为(0.2-8)：100；
对麦角甾醇提取液进行碱洗，再加入水进行洗涤分层，洗涤至有机层澄清；将洗涤好的麦角甾醇提取液蒸干，加入乙醇升温溶解，降温结晶，固液分离得麦角甾醇结晶；
所述皂化抽提步骤中，升温至60-130℃后，保温1-4h；
所述提取溶剂为质量比为1：(0.4-0.6)的非极性溶剂和醇类溶剂；
所述碱洗步骤如下：将碱的醇溶液加入麦角甾醇提取液中，升温至70-80℃，回流保温0.5-3h，然后分出碱液层；
所述非极性溶剂选自甲苯、正已烷、环已烷、乙酸乙酯中的至少一种；
所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的麦角甾醇制备提取方法，其特征在于：所述酵母粉和提取溶剂的质量比为1：(5-20)。
3.根据权利要求1所述的麦角甾醇制备提取方法，其特征在于：所述皂化步骤中的碱选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种。
4.根据权利要求1所述的麦角甾醇制备提取方法，其特征在于：所述酵母粉和碱的醇溶液的质量比为1：(0.1-0.5)。
5.根据权利要求1所述的麦角甾醇制备提取方法，其特征在于：所述碱的醇溶液中的碱选自氢氧化钠和氢氧化钾中的一种，所述碱的醇溶液中的醇选自甲醇或乙醇中的一种。
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| CN1765916A (zh) * | 2004-10-25 | 2006-05-03 | 陈国苹 | 麦角甾醇的制备方法 |
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| CN115960156A (zh) * | 2022-12-30 | 2023-04-14 | 安琪酵母股份有限公司 | 一种利用酵母提取麦角甾醇的方法 |
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