CN117730956A - 一种罗氏沼虾饲料添加剂 - Google Patents
一种罗氏沼虾饲料添加剂 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117730956A CN117730956A CN202410065150.4A CN202410065150A CN117730956A CN 117730956 A CN117730956 A CN 117730956A CN 202410065150 A CN202410065150 A CN 202410065150A CN 117730956 A CN117730956 A CN 117730956A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acid
- feed additive
- parts
- intermediate product
- filtering
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003674 animal food additive Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 241001327110 Macrobrachium rosenbergii Species 0.000 title claims abstract description 17
- DGABKXLVXPYZII-UHFFFAOYSA-N Hyodeoxycholic acid Natural products C1C(O)C2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(CCC(O)=O)C)C1(C)CC2 DGABKXLVXPYZII-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- DGABKXLVXPYZII-SIBKNCMHSA-N hyodeoxycholic acid Chemical compound C([C@H]1[C@@H](O)C2)[C@H](O)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@@H](CCC(O)=O)C)[C@@]2(C)CC1 DGABKXLVXPYZII-SIBKNCMHSA-N 0.000 claims abstract description 20
- RUDATBOHQWOJDD-UHFFFAOYSA-N (3beta,5beta,7alpha)-3,7-Dihydroxycholan-24-oic acid Natural products OC1CC2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(CCC(O)=O)C)C1(C)CC2 RUDATBOHQWOJDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 229960001091 chenodeoxycholic acid Drugs 0.000 claims abstract description 12
- RUDATBOHQWOJDD-BSWAIDMHSA-N chenodeoxycholic acid Chemical compound C([C@H]1C[C@H]2O)[C@H](O)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@@H](CCC(O)=O)C)[C@@]2(C)CC1 RUDATBOHQWOJDD-BSWAIDMHSA-N 0.000 claims abstract description 9
- DKPMWHFRUGMUKF-UHFFFAOYSA-N (3alpha,5alpha,6alpha,7alpha)-3,6,7-Trihydroxycholan-24-oic acid Natural products OC1C(O)C2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(CCC(O)=O)C)C1(C)CC2 DKPMWHFRUGMUKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- JOYGXTIHTHBSOA-UHFFFAOYSA-N 1-(4-chlorophenyl)-3-thiophen-2-ylprop-2-en-1-one Chemical compound C1=CC(Cl)=CC=C1C(=O)C=CC1=CC=CS1 JOYGXTIHTHBSOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- BHQCQFFYRZLCQQ-UHFFFAOYSA-N (3alpha,5alpha,7alpha,12alpha)-3,7,12-trihydroxy-cholan-24-oic acid Natural products OC1CC2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(CCC(O)=O)C)C1(C)C(O)C2 BHQCQFFYRZLCQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 239000004380 Cholic acid Substances 0.000 claims abstract description 5
- BHQCQFFYRZLCQQ-OELDTZBJSA-N cholic acid Chemical compound C([C@H]1C[C@H]2O)[C@H](O)CC[C@]1(C)[C@@H]1[C@@H]2[C@@H]2CC[C@H]([C@@H](CCC(O)=O)C)[C@@]2(C)[C@@H](O)C1 BHQCQFFYRZLCQQ-OELDTZBJSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 229960002471 cholic acid Drugs 0.000 claims abstract description 5
- 235000019416 cholic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 5
- KXGVEGMKQFWNSR-UHFFFAOYSA-N deoxycholic acid Natural products C1CC2CC(O)CCC2(C)C2C1C1CCC(C(CCC(O)=O)C)C1(C)C(O)C2 KXGVEGMKQFWNSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 claims abstract description 4
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 claims abstract description 4
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 claims abstract description 4
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 claims abstract description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 51
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 claims description 37
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000000287 crude extract Substances 0.000 claims description 36
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 33
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 32
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 24
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 22
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 19
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 18
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 18
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 18
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 17
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 17
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 17
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 16
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 15
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 15
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 13
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 13
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 7
- 241000209140 Triticum Species 0.000 claims description 6
- 235000021307 Triticum Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 claims description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 5
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 4
- 235000017060 Arachis glabrata Nutrition 0.000 claims description 3
- 244000105624 Arachis hypogaea Species 0.000 claims description 3
- 235000010777 Arachis hypogaea Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000018262 Arachis monticola Nutrition 0.000 claims description 3
- 241000238366 Cephalopoda Species 0.000 claims description 3
- 235000019733 Fish meal Nutrition 0.000 claims description 3
- 108010068370 Glutens Proteins 0.000 claims description 3
- 244000046052 Phaseolus vulgaris Species 0.000 claims description 3
- 235000010627 Phaseolus vulgaris Nutrition 0.000 claims description 3
- VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M Sodium acetate Chemical compound [Na+].CC([O-])=O VMHLLURERBWHNL-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 241000282894 Sus scrofa domesticus Species 0.000 claims description 3
- 125000003907 chenodeoxycholic acid group Chemical group 0.000 claims description 3
- 235000021323 fish oil Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000004467 fishmeal Substances 0.000 claims description 3
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000021312 gluten Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000012054 meals Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims description 3
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000020232 peanut Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 3
- 150000003904 phospholipids Chemical class 0.000 claims description 3
- OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N propan-2-one;hydrate Chemical compound O.CC(C)=O OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000001632 sodium acetate Substances 0.000 claims description 3
- 235000017281 sodium acetate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 2
- 241000238557 Decapoda Species 0.000 abstract description 28
- 230000004083 survival effect Effects 0.000 abstract description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 4
- 230000002411 adverse Effects 0.000 abstract description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 abstract description 2
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 abstract description 2
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 abstract 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 abstract 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 abstract 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 abstract 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 abstract 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 abstract 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 abstract 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 26
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 5
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 4
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 4
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 4
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 4
- 239000013505 freshwater Substances 0.000 description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 3
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical class [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 241000238424 Crustacea Species 0.000 description 1
- 208000035240 Disease Resistance Diseases 0.000 description 1
- 241000238559 Macrobrachium Species 0.000 description 1
- 240000002853 Nelumbo nucifera Species 0.000 description 1
- 235000006508 Nelumbo nucifera Nutrition 0.000 description 1
- 235000006510 Nelumbo pentapetala Nutrition 0.000 description 1
- 238000009360 aquaculture Methods 0.000 description 1
- 244000144974 aquaculture Species 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000009313 farming Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 210000004185 liver Anatomy 0.000 description 1
- 239000010413 mother solution Substances 0.000 description 1
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 238000007619 statistical method Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种罗氏沼虾饲料添加剂，其组分为：混合胆酸、水溶性淀粉、葡萄糖、复合维生素、有机复合矿，其中混合胆酸由猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸混合组成。本发明饲料添加剂用于饲料中能够显著促进虾类的健康、快速生长，减轻环境中有害成分对虾类生长发育的不利影响，有效提高虾的存活率；此外，本发明的饲料添加剂还具有安全、无毒、稳定的优点。
Description
技术领域：
本发明属于水产养殖技术领域，具体涉及一种可提高罗氏沼虾生长效率及抗病能力的饲料添加剂。
背景技术：
罗氏沼虾是一种甲壳类动物，属于长臂虾科沼虾属，有“淡水虾王”的美誉，被世界自然保护联盟评定为无危物种，具有稳定的生存状态。根据《2022中国渔业统计年鉴》的数据，罗氏沼虾在中国的淡水虾养殖业中扮演着非常重要的角色。截至2021年，中国罗氏沼虾的产量高达171,263吨，在中国淡水虾产量中位居第四。中国目前已经成为全球罗氏沼虾养殖最多的国家之一，养殖产量占据全球总产量的50％～60％。但近年来，我国罗氏沼虾养殖业普遍受到密度、规模过大、水环境恶化等因素的影响，导致养殖过程中的病害问题日益严重。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种能够显著促进虾类健康、快速生长且有效提高虾存活率的罗氏沼虾饲料添加剂。
本发明技术方案具体如下：
一种罗氏沼虾饲料添加剂，其特征在于由以下重量份的组分构成：
其中，所述混合胆酸为猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸按质量比3:5:2组成。
进一步地，本发明提供上述饲料添加剂的使用方法，其特征在于：所述饲料添加剂在饲料中的添加量按质量百分比计为0.1～1％。
优选地，所述饲料添加剂在饲料中的添加量按质量百分比计为0.1％。
进一步地，本发明提供一种含有上述饲料添加剂的饲料，其特征在于，所述饲料添加剂在饲料中的含量按质量百分比计为0.1～1％；所述饲料中的其余组分按质量份数如下：鱼粉20份、豆粕25份、花生粕15份、小麦粉27份、谷朊粉3份、鱿鱼膏3份、鱼油2.6份、磷脂油1.5份、综合维生素1.5份、复合矿物质1.5份。
进一步地，所述猪去氧胆酸可通过如下工艺步骤制备获得：
1)将猪胆膏置于无水乙醇中进行回流提取，将获得的提取液蒸干后得到初提物；将初提物用氢氧化钠水解后过滤，将过滤得到的液体的pH调至2～3，再次过滤，向过滤得到的液体中加入乙酸乙酯或乙醚进行萃取，将萃取剂蒸发后得到粗提物A；
2)将粗提物溶于甲醇中，加酸并在室温下搅拌反应24h后将溶液pH调至中性；过滤溶液，将滤液减压蒸馏后得到粗提物B；
3)将粗提物B中的无机盐用蒸馏水溶解后再加入乙醚进行萃取，得到粗提物C；
4)将粗提物C用苯进行重结晶，得到粗提物D；
5)将粗提物D加入乙醇、水和氢氧化钠的混合溶液中，80℃回流提取5h，将获得的提取液蒸干后得到粗提物E，将粗提物E溶于蒸馏水中，加酸至固体析出后过滤，得到滤液A；将滤液A蒸干后获得粗提物F；
6)将粗提物F用乙酸乙酯进行重结晶，得到重结晶母液A和猪去氧胆酸(重结晶产物)。
优选地，上述步骤1)中，所述初提物用氢氧化钠水解的方式如下：将初提物加入由质量分数为15％的氢氧化钠溶液和无水乙醇组成的混合溶液中，于120℃回流水解2h。
进一步地，猪胆酸可利用上述猪去氧胆酸制备工艺过程中的副产物制备获得，具体步骤如下：
a.将所述重结晶母液A和/或滤液A减压蒸馏后得到粗产物A，将粗产物A于乙酸酐和乙酸钠混合溶液中，110℃回流反应5h，将反应液减压蒸除至原体积的1/3～1/2，待反应液降至室温后加入加蒸馏水，之后再加入乙醚进行萃取，得到粗产物B；
b.将粗产物B置于正己烷中，升温搅拌至完全溶解后自然降至室温，继续搅拌2h后过滤，得到滤液B及滤饼，将滤饼用正己烷洗涤后干燥，干燥产物依次用甲醇和苯-石油醚进行重结晶，得到粗产物C；
c.将粗产物C加入乙醇、水和氢氧化钠的混合溶液中，80℃回流提取6h，将获得的提取液蒸干后得到粗产物D；将粗产物D加入蒸馏水中，加酸至液体pH至1～2，过滤，得到的滤饼依次经5％盐酸和水洗涤，干燥后得到粗产物E；
d.将粗产物E用乙酸乙酯进行重结晶，得到重结晶母液B和猪胆酸(重结晶产物)。
进一步地，鹅去氧胆酸可利用上述猪胆酸制备工艺过程中的副产物制备获得，具体步骤如下：
Ⅰ)将所述重结晶母液B和/或滤液B减压蒸馏后得到中间产物A，将中间产物A置于乙醇中加热至完全溶解后自然冷却，再于4℃静置至溶液中有固体析出后将溶液过滤，得到的滤饼经冰冷甲醇洗涤后干燥，得到中间产物B；
Ⅱ)将中间产物B用甲醇进行重结晶，得到中间产物C；将中间产物C加入乙醇、水和氢氧化钠的混合溶液中，80℃回流提取5h，将获得的提取液减压蒸馏后得到中间产物D；
Ⅲ)将中间产物D溶于蒸馏水中，加酸至固体析出后继续于常温下搅拌30min，之后过滤，得到的滤饼依次经5％盐酸和水洗涤，干燥后得到中间产物E；将中间产物E用丙酮-水溶液进行重结晶，重结晶产物即为鹅去氧胆酸。
本发明饲料添加剂用于饲料中能够显著促进虾类的健康、快速生长，减轻环境中有害成分对虾类生长发育的不利影响，有效提高虾的存活率；此外，本发明的饲料添加剂还具有安全、无毒、稳定的优点。
附图说明：
图1试验组T1、T2和对照组C随机捞取个体的完整虾体大小对比。
图2试验组T1和对照组C随机捞取个体的虾头大小对比。
图3试验组T1和对照组C的虾平均体重随培养时间的变化趋势。
图4试验组T2和对照组C的虾平均体重随培养时间的变化趋势。
具体实施方式：
下面结合实施例及附图对本发明技术方案及效果做进一步说明，但本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1
一种罗氏沼虾饲料添加剂，其特征在于由以下重量份的组分构成：
其中，所述混合胆酸为猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸按质量比3:5:2组成。
所述猪去氧胆酸、猪胆酸、鹅去氧胆酸通过如下工艺制备获得：
1.猪去氧胆酸的制备，具体包括如下步骤：
1)将猪胆膏置于无水乙醇中进行回流提取，将获得的提取液蒸干后得到初提物；将初提物加入由质量分数为15％的氢氧化钠溶液和无水乙醇组成的混合溶液中，于120℃回流水解2h；水解完毕后趁热加入蒸馏水，过滤，将过滤得到的液体用H2SO4调至pH 2～3，期间可辅以不间断搅拌；将调pH后的液体再次过滤，向过滤得到的液体中加入乙酸乙酯于分液漏斗中进行萃取，萃取重复4次，合并上层萃取液，加入蒸馏水洗涤两次后抽滤除杂，除杂后的萃取液于旋蒸仪中将萃取剂蒸发后得到粗提物A；
2)将粗提物溶于甲醇中，缓慢加入H2SO4并在室温下搅拌反应24h；之后加入NaHCO3将溶液pH调至中性；过滤溶液，将滤液减压蒸馏后得到粗提物B；
3)将粗提物B中的无机盐用蒸馏水溶解后再加入乙醚于分液漏斗中进行萃取，萃取重复4次，合并有机相，依次用饱和NaHCO3溶液和饱和食盐水洗涤，之后加入Na2SO4进行干燥后过滤，过滤后的有机相经减压蒸馏除去乙醚后得到粗提物C；
4)将粗提物C与苯混合并加热至80℃溶解后自然冷却至室温，将冷却的液体过滤，得到的滤饼用苯洗涤3次，将洗涤后的固体产物再次用苯进行重结晶，重结晶产物经干燥后获得粗提物D；
5)将粗提物D加入乙醇、水和氢氧化钠的混合溶液中，80℃回流提取5h，将获得的提取液蒸干后得到粗提物E，将粗提物E加入蒸馏水中，用10％盐酸调pH至1～2，至固体析出后过滤(也可在固体析出后继续于常温下搅拌30min后再过滤)得到滤液A；将滤液A用水洗涤至中性，之后于50℃真空干燥6～8h，待滤液A蒸干后获得粗提物F；
6)将粗提物F用乙酸乙酯进行重结晶，得到重结晶母液A和和重结晶产物，重结晶产物干燥至恒重，即为猪去氧胆酸。
2.继续采用猪去氧胆酸制备过程中的副产物(重结晶母液A和/或滤液A)制备猪胆酸，具体包括如下步骤：
a.将所述重结晶母液A和/或滤液A减压蒸馏后得到粗产物A，将粗产物A于乙酸酐和乙酸钠混合溶液中，110℃回流反应5h，将反应液减压蒸除至原体积的1/3，待反应液降至室温后加入加蒸馏水，之后再加入乙醚进行萃取，多次萃取后合并有机相，用1％ NaOH溶液洗涤有机相至pH接近中性，再依次用饱和NaHCO3溶液和饱和食盐水洗涤，之后加入无水Na2SO4进行干燥后过滤，过滤后的有机相经减压蒸馏除去乙醚后得到粗产物B；
b.将粗产物B置于正己烷中，升温至65℃并搅拌至粗产物B完全溶解后停止加热，使体系自然降至室温，继续搅拌2h后过滤，得到滤液B及滤饼，将滤饼用正己烷洗涤3次后干燥，干燥产物依次用甲醇和苯-石油醚进行重结晶，得到粗产物C；
c.将粗产物C加入乙醇、水和氢氧化钠的混合溶液中，80℃回流提取6h，将获得的提取液蒸干后得到粗产物D；将粗产物D加入蒸馏水中，在剧烈搅拌下再加入10％盐酸将液体pH调至1～2，过滤，将得到的滤饼用5％盐酸洗涤后再用水洗涤至中性，干燥后得到粗产物E；
d.将粗产物E用乙酸乙酯进行重结晶，得到重结晶母液B和重结晶产物，重结晶产物干燥至恒重，即为猪胆酸。
3.继续采用猪胆酸制备过程中的副产物(重结晶母液B和/或滤液B)制备鹅去氧胆酸，具体包括如下步骤：
Ⅰ)将所述重结晶母液B和/或滤液B减压蒸馏后得到中间产物A，将中间产物A置于乙醇中加热至65℃，待中间产物A完全溶解后停止加热，使体系自然降至室温，再于4℃静置72h，待溶液中有黄色固体析出后将溶液过滤，将得到的滤饼用冰冷的甲醇洗涤后干燥，得到中间产物B；
Ⅱ)将中间产物B用甲醇进行重结晶，得到中间产物C；将中间产物C加入乙醇、水和氢氧化钠的混合溶液中，80℃回流提取5h，将获得的提取液减压蒸馏后得到中间产物D；
Ⅲ)将中间产物D溶于蒸馏水中，在剧烈搅拌下再加入10％盐酸将液体pH调至1～2，使固体析出后继续于常温下搅拌30min，之后过滤，得到的滤饼依次经5％盐酸和水洗涤，减压干燥后得到中间产物E；将中间产物E用丙酮-水溶液进行重结晶，重结晶产物即为鹅去氧胆酸。
实施例2
配制3种罗氏沼虾养殖饲料：基础饲料、试验饲料1和试验饲料2；其中基础饲料包含的组分按质量份数如下：鱼粉20份、豆粕25份、花生粕15份、小麦粉27份、谷朊粉3份、鱿鱼膏3份、鱼油2.6份、磷脂油1.5份、综合维生素1.5份、复合矿物质1.5份；试验饲料1和试验饲料2是在基础饲料已有组分的基础上分别添加质量百分比为0.1％和1％的饲料添加剂(由上述实施例1制备)获得。
将上述3种饲料用于罗氏沼虾养殖试验：养殖实验在广东肇庆市莲花镇绿存农业公司进行，虾来自本地虾塘为转肝期的罗氏沼虾，将实验虾苗转入2m×2m×1m的网箱中禁食24h，将虾群随机分成三组，每组仅投喂一种饲料。其中，投喂基础饲料的一组作为对照组C，投喂试验饲料1的一组作为试验组T1，投喂试验饲料2的一组作为试验组T2。
对照组和试验组在相同的水质条件下进行饲养，保持水温、pH值等参数一致；按照体重2％的日总投饵量分别在每日8:30和17:30进行投喂。试验采用统计学方法进行试验数据的记录及分析，10天试验周期内每两天分别从试验组和对照组随机捞取7只虾测量体重、体长生长指标，计算生长效率、饲料系数及成活率等指标。
虾的体重、增重、生长效率、成活率，以及饲料系数指标对比结果如表1所示：养殖10天后，试验组T1、T2的虾体重、增重率、生长效率、存活率均明显高于对照组，饲料系数均显著低于对照组。两个试验组中，试验组T1的养殖效果更好。上述结果充分表明，本发明饲料添加剂具有明显的促生长效果，可以使虾快速生长，同时保持较高的存活率。此外，饲料添加剂在饲料中的添加量不宜过多，较高的添加量(1％)并不能带来更好的养殖效果，明显更低的添加量(0.1％)不仅能够有效降低成本，同时也具有更好的促生长效果。
表1试验组及对照组的罗氏沼虾生长指标对比
养殖10天后从试验组T1、T2以及对照组C随机捞取的活虾个体体长、大小直观对比如图1和图2所示，两个试验组的个体体长、大小均明显高于对照组。该结果也与图3和图4所示的虾平均体重随培养时间的变化趋势比较结果相吻合，从图3和图4可以看出两个试验组的虾平均体重增加幅度均明显高于对照组，其中试验组T1的虾平均体重增加幅度更高(图3)。
Claims (8)
1.一种罗氏沼虾饲料添加剂，其特征在于由以下重量份的组分构成：
其中，所述混合胆酸为猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸按质量比3:5:2组成。
2.根据权利要求1所述的饲料添加剂，其特征在于：所述猪去氧胆酸通过如下工艺步骤制备获得：
1)将猪胆膏置于无水乙醇中进行回流提取，将获得的提取液蒸干后得到初提物；将初提物用氢氧化钠水解后过滤，将过滤得到的液体的pH调至2～3，再次过滤，向过滤得到的液体中加入乙酸乙酯或乙醚进行萃取，将萃取剂蒸发后得到粗提物A；
2)将粗提物溶于甲醇中，加酸并在室温下搅拌反应24h后将溶液pH调至中性；过滤溶液，将滤液减压蒸馏后得到粗提物B；
3)将粗提物B中的无机盐用蒸馏水溶解后再加入乙醚进行萃取，得到粗提物C；
4)将粗提物C用苯进行重结晶，得到粗提物D；
5)将粗提物D加入乙醇、水和氢氧化钠的混合溶液中，80℃回流提取5h，将获得的提取液蒸干后得到粗提物E，将粗提物E溶于蒸馏水中，加酸至固体析出后过滤，得到滤液A；将滤液A蒸干后获得粗提物F；
6)将粗提物F用乙酸乙酯进行重结晶，得到重结晶母液A和猪去氧胆酸。
3.根据权利要求2所述的饲料添加剂，其特征在于：所述步骤1)中，所述初提物用氢氧化钠水解的方式如下：将初提物加入由质量分数为15％的氢氧化钠溶液和无水乙醇组成的混合溶液中，于120℃回流水解2h。
4.根据权利要求2或3所述的饲料添加剂，其特征在于：所述猪胆酸利用所述猪去氧胆酸制备工艺过程中的副产物制备获得，具体步骤如下：
a.将所述重结晶母液A和/或滤液A减压蒸馏后得到粗产物A，将粗产物A于乙酸酐和乙酸钠混合溶液中，110℃回流反应5h，将反应液减压蒸除至原体积的1/3～1/2，待反应液降至室温后加入加蒸馏水，之后再加入乙醚进行萃取，得到粗产物B；
b.将粗产物B置于正己烷中，升温搅拌至完全溶解后自然降至室温，继续搅拌2h后过滤，得到滤液B及滤饼，将滤饼用正己烷洗涤后干燥，干燥产物依次用甲醇和苯-石油醚进行重结晶，得到粗产物C；
c.将粗产物C加入乙醇、水和氢氧化钠的混合溶液中，80℃回流提取6h，将获得的提取液蒸干后得到粗产物D；将粗产物D加入蒸馏水中，加酸至液体pH至1～2，过滤，得到的滤饼依次经5％盐酸和水洗涤，干燥后得到粗产物E；
d.将粗产物E用乙酸乙酯进行重结晶，得到重结晶母液B和猪胆酸。
5.根据权利要求4所述的饲料添加剂，其特征在于：所述鹅去氧胆酸利用所述猪胆酸制备工艺过程中的副产物制备获得，具体步骤如下：
Ⅰ)将所述重结晶母液B和/或滤液B减压蒸馏后得到中间产物A，将中间产物A置于乙醇中加热至完全溶解后自然冷却，再于4℃静置至溶液中有固体析出后将溶液过滤，得到的滤饼经冰冷甲醇洗涤后干燥，得到中间产物B；
Ⅱ)将中间产物B用甲醇进行重结晶，得到中间产物C；将中间产物C加入乙醇、水和氢氧化钠的混合溶液中，80℃回流提取5h，将获得的提取液减压蒸馏后得到中间产物D；
Ⅲ)将中间产物D溶于蒸馏水中，加酸至固体析出后继续于常温下搅拌30min，之后过滤，得到的滤饼依次经5％盐酸和水洗涤，干燥后得到中间产物E；将中间产物E用丙酮-水溶液进行重结晶，重结晶产物即为鹅去氧胆酸。
6.根据权利要求1所述的饲料添加剂的使用方法，其特征在于：所述饲料添加剂在饲料中的添加量按质量百分比计为0.1～1％。
7.根据权利要求6所述的饲料添加剂的使用方法，其特征在于：所述饲料添加剂在饲料中的添加量按质量百分比计为0.1％。
8.一种含有权利要求1所述饲料添加剂的饲料，其特征在于，所述饲料添加剂在饲料中的含量按质量百分比计为0.1～1％；所述饲料中的其余组分按质量份数如下：鱼粉20份、豆粕25份、花生粕15份、小麦粉27份、谷朊粉3份、鱿鱼膏3份、鱼油2.6份、磷脂油1.5份、综合维生素1.5份、复合矿物质1.5份。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410065150.4A CN117730956A (zh) | 2024-01-17 | 2024-01-17 | 一种罗氏沼虾饲料添加剂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410065150.4A CN117730956A (zh) | 2024-01-17 | 2024-01-17 | 一种罗氏沼虾饲料添加剂 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117730956A true CN117730956A (zh) | 2024-03-22 |
Family
ID=90256286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410065150.4A Pending CN117730956A (zh) | 2024-01-17 | 2024-01-17 | 一种罗氏沼虾饲料添加剂 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117730956A (zh) |
-
2024
- 2024-01-17 CN CN202410065150.4A patent/CN117730956A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE60317770T3 (de) | Astaxanthinester | |
| CN101653429B (zh) | 一种从紫斑牡丹籽中提取α-亚麻酸制成软胶囊的方法 | |
| CN105614159A (zh) | 一种本地乌鳢全程使用的膨化配合饲料 | |
| CN109965148B (zh) | 桑叶提取物在抑制淡水鱼养殖应激方面的应用及饲料和饲料制备方法 | |
| CN105707510A (zh) | 一种2龄青鱼越冬用保健型膨化沉性饲料 | |
| CN106800943A (zh) | 一种木醋液的制备方法、饲料添加剂及其应用 | |
| CN117730956A (zh) | 一种罗氏沼虾饲料添加剂 | |
| CN116158499A (zh) | 一种对虾室内车间高盐度养殖方法 | |
| CN107691772A (zh) | 梭子蟹饲料及其制备方法 | |
| CN110295086B (zh) | 一种从沙棘果油中提纯棕榈油酸的方法 | |
| CN110999836B (zh) | 一种促进草虾幼体发育的营养强化方法 | |
| KR101064217B1 (ko) | 비극성 용매 추출법으로 추출한 헴프종자 추출물을 함유한 배지 조성물 및 이의 제조방법 | |
| CN114617088A (zh) | 一种提高东风螺免疫力的养殖方法 | |
| CN102640845B (zh) | 一种三萜皂苷配糖体饲料添加剂的制备方法 | |
| CN110862282A (zh) | 一种养虾稻田中水稻种植用天然肥料 | |
| CN116970018B (zh) | 麦角甾醇制备提取方法 | |
| CN107853460B (zh) | 一种生长猪饲料及其制备方法 | |
| CN109042488A (zh) | 盐碱地碱蓬饲喂肉鸡的方法 | |
| CN118216622A (zh) | 一种提高罗非鱼品质的饲料 | |
| WO2024024972A1 (ja) | チョウザメ飼育方法、チョウザメ生産方法、並びにチョウザメ用固形飼料 | |
| CN117016698A (zh) | 一种大口黑鲈功能型饲料及其应用 | |
| CN107581400A (zh) | 一种拉氏鱥幼鱼养殖专用配合饲料及其制备方法 | |
| CN105341353A (zh) | 一种棉籽饼粕脱毒的方法 | |
| CN116831251A (zh) | 一种鲴鱼全价配合饲料 | |
| CN114343079A (zh) | 南美白对虾用抗亚硝氮胁迫中草药饲料添加剂及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |