CN105341353A - 一种棉籽饼粕脱毒的方法 - Google Patents

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魏守军
周大云
匡猛
方丹
马磊
唐淑荣
孟俊婷
韦京艳
徐双娇
杨伟华
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Abstract

本发明涉及农产品加工领域，特别涉及一种棉籽饼粕脱毒的方法，具体包括以下步骤：(1)将棉籽饼粕和乙醇按料液比1～2g：3～6ml放入萃取容器中，控制温度为45～55℃，萃取1.5～2h；(2)分离出萃取后的混合液，然后继续向萃取容器中按料液比1g：3ml加入乙醇，控制温度为45～55℃，萃取1.5～2h；(3)步骤(2)重复2～3次；(4)分离出萃取后的混合液，将棉籽饼粕从萃取容器中取出，减压蒸发去除残留的乙醇，即得脱毒后的棉籽饼粕。本发明在中低温条件下萃取，能够保持目标产物的特性和营养成分不受损害，萃取完成后乙醇挥发性好，能较好的解决溶剂残留问题。

Description

一种棉籽饼粕脱毒的方法
技术领域
本发明涉及农产品加工领域，特别涉及一种棉籽饼粕脱毒的方法。
背景技术
棉酚又名棉毒素或棉籽醇，是棉属植物体内形成的一种黄色多酚型物质，棉仁中的棉酚可分为游离棉酚FG和结合棉酚BG，两者之和称为总棉酚。动物摄入过量的游离棉酚会导致中毒，表现为食欲减退、体重下降、全身水肿、虚弱、呼吸困难，严重的会导致心肌损伤，引起内脏充血和水肿，直至死亡。联合国粮农组织蛋白质机构规定，脱毒棉籽粕中的棉酚含量小于0.065％；世界卫生组织规定，棉酚含量小于0.04％；我国饲料卫生标准(GB/T13078-2001)规定棉酚的添加量为1200mg/kg。
棉籽粕主要是以棉籽为原料，使用预榨浸出或者直接浸出法去油后所得产品，以区别于以压榨法去油后的棉籽饼。棉籽粕中的蛋白质是一种植物性蛋白，其含量约占33.21％～45.09％，可与豆粕相媲美，同大米和小麦相比，蛋白含量高出5～8倍，富含维生素E。另外棉籽粕水解后，可得到17种氨基酸，因此棉籽粕同大豆饼一样是一种品质优良、来源丰富的植物蛋白饲料，同时棉籽粕还可以制成蛋白质丰富的食品。
我国每年棉籽产量约1200万吨，棉籽粕年产量约500～700万吨，约占各类植物饼粕总产量的30％。然而，由于普通棉花品种的棉仁中含有1.6％～2.8％的棉酚(棉毒素)，使得棉籽粕不能被有效地利用，绝大部分只能作肥料，极大地制约了棉籽蛋白资源在饲料和食品等方面的应用。因此，对棉籽粕进行脱毒处理，充分开发利用我国棉籽蛋白资源，对于促进养殖业和食品业的发展具有积极的推动作用。
目前，国内对棉籽饼粕脱酚的方法多是采用化学法。经检索发现，申请公布号为CN103461645A的专利申请公开了一种棉籽蛋白的制备方法，该方法包括棉籽粕的脱酚，棉籽粕的脱酚是用乙醇与正己烷的混合溶剂浸提棉籽粕，所述乙醇与正己烷的体积比为(1～5):5，脱酚时棉籽粕与混合溶剂的料液比为1：(3～6)，浸提温度为40～50℃。该方法实际上是脱油脱酚采用一步法浸出，正己烷脱油，乙醇脱酚，将棉籽油和棉酚同时浸出，使棉酚溶解后随棉籽油一起流出，这样不仅溶剂使用量大，而且成本高；两种溶剂分离和回收也比较困难，成品棉籽粕中残留的化学溶剂多；且萃取出的毛棉油中含有大量的棉酚和色素，使得棉油品质下降。
申请公布号为CN101912028A的发明专利申请公开了一种脱酚棉籽蛋白的生产方法，通过低温压榨控制低温压榨棉饼中残油率，然后采用6号溶剂油对棉饼进行浸出，对浸出后的湿粕进行低温脱溶回收溶剂得到脱酚棉籽蛋白。该方法采用的是低温压榨法，对棉籽粕进行挤压膨化加脱酚助剂，挤压膨化处理的出机温度为90～95℃，高温会导致蛋白质变性，物料呈褐色，影响蛋白质的颜色和口感。
公开号为CN101253929A的发明专利申请公开了一种快速高效环保的棉籽饼粕脱除棉酚的方法，首先取棉籽饼粕为原料，按1:10～1:200g/ml的料液比加入作为脱毒液的浓度为0.01～5.0mol/L的强酸性乙醇水溶液或质量百分比浓度为0.01～80％的弱酸性乙醇水溶液，然后在1～100℃和搅拌速度为0～1000r/m条件下浸提1分钟～7小时后取出，经抽滤分离棉籽饼粕后，将棉籽粕干燥，即得到棉酚的脱除率可达98％以上的脱毒棉籽饼粕。
但是利用上述或因两种溶剂的互溶性和共沸现象严重，分离回收困难，溶剂消耗量大、残留多；或因为高温导致蛋白质的变性，物料呈褐色，影响蛋白质的颜色和口感；或因脱毒剂的加入，导致棉籽粕中营养价值下降，在降低毒性的同时也降低了赖氨酸的有效性和氨基酸的利用率。同时，因具体方法不同，脱毒效果差异也很大，难以形成规模化生产。有些方法还对蛋白质和总氨基酸等营养物质的破坏较为严重。因此，需要开发一种综合效果较好的棉籽饼粕的脱毒方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种棉籽饼粕脱毒的方法。
为达到上述目的，具体采用如下的技术方案：
一种棉籽饼粕脱毒的方法，具体包括以下步骤：
(1)将棉籽饼粕和乙醇按料液比1～2g：3～6ml放入萃取容器中，控制温度为45～55℃，萃取1.5～2h；
(2)分离出萃取后的混合液，然后继续向萃取容器中按料液比1～2g：3～6ml加入乙醇，控制温度为45～55℃，萃取1.5～2h；
(3)步骤(2)重复2～3次；
(4)分离出萃取后的混合液，将棉籽饼粕从萃取容器中取出，减压蒸发去除残留的乙醇，即得脱毒后的棉籽饼粕。
本发明所述的萃取容器为本领域常见的萃取容器，例如分液漏斗、萃取罐等，本发明对此不作特殊限定。
在本发明中，棉籽饼粕指的是棉籽饼或棉籽粕，采用压榨法制取棉籽油得到的残渣叫棉籽饼，采用浸提法制取棉籽油得到的残渣叫棉籽粕。所述棉籽饼粕可选有市售的所有产品。
为了使棉籽饼粕方便放入萃取容器，同时方便在萃取容器中取出，步骤(1)可将棉籽饼粕先放入料筒中再放入萃取容器中，所述料筒为180～220目(优选为200目)的网状绸。
在本发明的步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中均有加入乙醇的步骤，优选地，按棉籽饼粕与乙醇的料液比为1g：5ml加入乙醇。
对于乙醇，本发明优选采用体积份数为90～95％的乙醇，最优选为体积份数为95％的乙醇。
优选地，本发明步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的萃取条件为：控制温度为50℃，萃取2h。
在本发明的步骤(4)中，减压蒸发去除残留乙醇的温度为45～55℃。
本发明的技术方案还包括收集步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)的混合液，进一步分离所述混合液得到医用棉酚。
具体的，利用所述混合液进一步分离得到医用棉酚具体包括以下步骤：
(1)减压浓缩乙醇相溶液至原体积的5～6％；
(2)按体积比为1：1～1.2(优选1:1.2)在减压浓缩后的乙醇相中加入纯水，充分摇匀；
(3)在25℃～30℃(优选25℃)的条件下(最好为水浴)静置6～7h，使棉酚结晶；
(4)用布氏漏斗抽滤，使晶液分离，此时得到的晶体即为棉酚。
本发明在中低温条件下萃取，能够保持目标产物的特性和营养成分不受损害，萃取完成后乙醇挥发性好，能较好的解决溶剂残留问题，同时乙醇没有毒性，价格也低。脱毒后的棉籽饼粕蛋白含量高且未发生变性，色泽浅黄近白，可以作为高品质的饲料直接使用，也可进一步提取得到高纯度的精制蛋白，满足人类蛋白质需求。
本发明对物料的处理始终是低温操作，最大程度地避免了蛋白质的热变性，保证了蛋白质的营养效价；同时，乙醇挥发性好，能较好的解决溶剂残留问题，脱毒后的棉子饼粕色泽浅黄近白，口感好。因此，本发明与其他方法相比，具有脱毒效果好、成本低、成品率高、营养物质不受破坏的优点，易于在生产实践中推广和应用。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例为棉籽粕脱毒的方法，具体包括以下步骤：
(1)首先将棉籽粕放入料筒中，然后将棉籽粕和95％的乙醇按料液比1g：5ml放入萃取罐中，控制温度为50℃，萃取2h；
(2)分离出萃取后的混合液，然后继续向萃取罐按料液比1g：5ml加入95％的乙醇，控制温度为50℃，萃取2h；
(3)步骤(2)重复3次；
(4)分离出萃取后的混合液，将棉籽粕从萃取容器中取出，减压蒸发去除残留的乙醇，即得脱毒后的棉籽粕。
利用上述方法得到的脱毒后的棉籽粕色泽浅黄近白，蛋白质含量高，达62％，棉酚脱除率为98％，游离棉酚含量为198mg/kg，远低于世界卫生组织规定的400mg/kg，通过对18种氨基酸含量进行的检测，发现氨基酸未受到破坏；而且得到的棉籽饼粕的适口性好。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：棉籽粕与95％的乙醇的料液比不同，在本实施例中，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中按棉籽粕与乙醇的料液比为1g：3ml加入乙醇。
利用上述方法得到的脱毒后的棉籽粕色泽浅黄近白，棉酚脱除率为95％，游离棉酚的含量为495mg/kg。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：萃取条件的条件不同，在本实施例中，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的萃取条件为控制温度为45℃，萃取1.5h。
利用上述方法得到的脱毒后的棉籽粕色泽浅黄近白，棉酚脱除率为93％，游离棉酚的含量为693mg/kg。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：萃取条件的条件不同，在本实施例中，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的萃取条件为控制温度为55℃，萃取1.5h。
利用上述方法得到的脱毒后的棉籽粕色泽浅黄近白，棉酚脱除率为95％，游离棉酚的含量为495mg/kg。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(3)不同，在本实施例中，步骤(2)重复操作2次。
利用上述方法得到的脱毒后的棉籽粕色泽浅黄近白，棉酚脱除率为96％，游离棉酚的含量为396mg/kg。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于：步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中按棉籽粕与乙醇的料液比为1g：6ml加入乙醇。
利用上述方法得到的脱毒后的棉籽粕色泽浅黄近白，棉酚脱除率为97％，游离棉酚的含量为297mg/kg。
对比例
对比例中棉籽脱毒的方法，具体包括以下步骤：
(1)首先将棉籽粕放入料筒中，然后将棉籽粕和乙醇按料液比1g：3ml放入萃取罐中，控制温度为50℃，萃取8h；
(2)分离出萃取后的混合液，将棉籽粕从萃取容器中取出，减压蒸发去除残留的乙醇，即得脱毒后的棉籽粕。
利用上述方法得到的脱毒后的棉籽粕色泽浅黄近白，棉酚脱除率仅为80％，游离棉酚的含量为1980mg/kg。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种棉籽饼粕脱毒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将棉籽饼粕和乙醇按料液比1～2g：3～6ml放入萃取容器中，控制温度为45～55℃，萃取1.5～2h；
(2)分离出萃取后的混合液，然后继续向萃取容器中按料液比1～2g：3～6ml加入乙醇，控制温度为45～55℃，萃取1.5～2h；
(3)步骤(2)重复2～3次；
(4)分离出萃取后的混合液，将棉籽饼粕从萃取容器中取出，减压蒸发去除残留的乙醇，即得脱毒后的棉籽饼粕。
2.根据权利要求1所述的棉籽饼粕脱毒的方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中按棉籽饼粕与乙醇的料液比为1g：5ml加入乙醇。
3.根据权利要求1所述的棉籽饼粕脱毒的方法，其特征在于，所述乙醇为体积份数为90～95％的乙醇。
4.根据权利要求1所述的棉籽饼粕脱毒的方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的萃取条件为：控制温度为50℃，萃取2h。
5.根据权利要求1所述的棉籽饼粕脱毒的方法，其特征在于，步骤(4)中，减压蒸发去除残留乙醇的温度为45～55℃。
6.根据权利要求1～5任一项所述的棉籽饼粕脱毒的方法，其特征在于，收集步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)的混合液，进一步分离所述混合液得到医用棉酚。
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