CN1765916A - 麦角甾醇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精细化工技术领域中用酵母生产麦角甾醇的制备方法,将酵母与碱,氯化钠溶液混合后进行皂化再用甲苯抽提,经水洗、浓缩和精制真空干燥得麦角甾醇成品。本发明利用常用的上述化工原辅料和一般化工设备,实现了麦角甾醇的工业化生产,生产过程非常简便,生产成本低,为大批量生产维生素D2提供了原料保障。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域,特别涉及用酵母生产麦角甾醇的制备方法领域。
背景技术
麦角甾醇是最重要的植物甾醇,存在于酵母和某些植物中,当它受紫外线照射时,分子中四个碳环中的一个发生断裂,变成维生素D2,它是工业化大批量制造维生素D2的主要原料。由于维生素D2是人和动物维持正常生命活动与健康所必须的微量有机化合物之一,药品、食品和饲料中都可以适量添加维生素D2来满足人或动物有规律地从外界摄取。维生素D2目前在全世界的年消耗量量约为1800吨,其中70%左右用于饲料添加剂,我国年需求量约为100多吨,而我国维生素D2的年产销量大约1吨,多数需要进口,除技术原因外,麦角甾醇原料供应不足,也是造成产量低下的重要原因。“九五”期间我国曾以“发酵法生产维生素D2”设立了重点科技攻关国家级项目,利用青霉素废菌丝体来提取麦角甾醇,理论上每吨青霉素废菌丝体可以提取4kg麦角甾醇,但到目前尚未建成可以工业化大批量生产麦角甾醇的装置。《精细化工产品手册》第10分册《生物化学品》(周学良、丁红、白小红、毕小平、关文志等人编写,2002年11月第1版,由化学工业出版社和精细化工出版中心共同出版发行)书中在介绍麦角甾醇时,提供了一种以酵母为原料制取麦角甾醇的方法,它是用酵母粉加3倍量82%~84%乙醇浸提18~24h在70℃保温3h,不断搅拌,然后在30℃以下过滤,70℃真空浓缩得膏状物。用膏状物加5%~10%的水,3~5倍量的乙醚,剧烈搅拌2~3h,放于-5℃冰箱内析出麦角甾醇结晶。采用这种方法的缺陷是用淡乙醇浸提产率低;乙醚毒性剧大,能使人失去知觉甚至死亡,易燃易爆;-5℃低温条件增加成本,因此该方法难以实现工业化生产。
发明目的
本发明的目的是针对上述现有技术的缺陷,将酵母经皂化、抽提、洗涤浓缩、精制等工艺来实现大批量、工业化生产麦角甾醇的目的。
发明的内容
本发明所述麦角甾醇的制备方法,按如下工艺步骤进行;
(1)皂化
将碱、氯化钠放入皂化锅内,搅拌下加入酵母粉,酵母粉、碱、氯化钠三者的比例为1∶(0.4~0.7)∶(0.1~0.3),皂化温度100~105℃,皂化反应12h;
(2)抽提
将皂化液用甲苯抽提,皂化液与甲苯的比例为1∶1.2~1.5,抽提温度60~80℃;
(3)洗涤
抽提后的甲苯料液用水洗涤,使甲苯料液清澈透明;
(4)浓缩
将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后,再加乙醇溶解,静置结晶得麦角甾醇粗品;
(5)精制
取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中,然后经活性炭过滤,真空干燥获得麦甾醇成品。
上述步骤中使用的碱是氢氧化钠或氢氧化钙,洗涤用水的温度为100℃。
采用本发明所述麦角甾醇的制备方法,利用酵母、碱、氯化钠、甲苯、活性炭、乙醇等常用化工原辅料和一般化工设备,实现了麦角甾醇的工业化生产,生产过程非常简便,生产成本低,为大批量生产维生素D2提供了原料保障。
具体实施例
实施例1
(1)皂化
取氢氧化钠液体(含NaOH35%)115kg,氯化钠10kg,放入皂化锅内,搅拌下加入干酵母粉100kg,皂化温度100℃,皂化反应12h;
(2)抽提
取甲苯337kg,加入皂化液中进行抽提,抽提温度为60℃;
(3)洗涤
抽提后的甲苯料液用水洗涤,使甲苯料液清澈透明;
(4)浓缩
将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后,再加乙醇溶解,静置结晶得麦角甾醇粗品;
(5)精制
取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中,然后经活性炭过滤,真空干燥获得麦甾醇成品。
实施例2
(1)取氢氧化钠液体(含NaOH35%)200kg,氯化钠30kg,放入皂化锅内,搅拌下加入干酵母粉100kg,皂化温度105℃,皂化反应12h;
(2)取甲苯396kg,加入皂化液中进行抽提,抽提温度为80℃;
(3)洗涤
抽提后的甲苯料液用水洗涤,使甲苯料液清澈透明;
(4)浓缩
将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后,再加乙醇溶解,静置结晶得麦角甾醇粗品;
(5)精制
取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中,然后经活性炭过滤,真空干燥获得麦甾醇成品。
实施例3
(1)取氢氧化钠液体(含NaOH35%)140kg,氯化钠20kg,放入皂化锅内,搅拌下加入干酵母粉100kg,皂化温度102℃,皂化反应12h;
(2)取甲苯312kg,加入皂化液中进行抽提,抽提温度为70℃;
(3)洗涤
抽提后的甲苯料液用水洗涤,使甲苯料液清澈透明;
(4)浓缩
将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后,再加乙醇溶解,静置结晶得麦角甾醇粗品;
(5)精制
取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中,然后经活性炭过滤,真空干燥获得麦甾醇成品。
Claims (2)
1、一种麦角甾醇的制备方法,其特征是该方法按如下步骤进行:
(1)皂化
将碱、氯化钠放入皂化锅内,搅拌下加入酵母粉,酵母粉、碱、氯化钠三者的比例为1∶(0.4~0.7)∶(0.1~0.3)。皂化温度100~105℃,皂化反应12h;
(2)抽提
将皂化液用甲苯抽提,皂化液与甲苯的比例为1∶1.2~1.5,抽提温度60~80℃;
(3)洗涤
抽提后的甲苯用水洗涤,使甲苯料液清澈透明;
(4)浓缩
将甲苯料液放入浓缩锅内浓缩后,再加乙醇溶解,静置结晶得麦角甾醇粗品;
(5)精制
取麦角甾醇粗品溶解到甲苯、乙醇混合溶剂(1∶2)中,然后经活性炭过滤,真空干燥获得麦角甾醇成品。
2、如权利要求1所述的方法,其特征是:在步骤(1)中使用的碱是氢氧化钠或氢氧化钙,在步骤(3)中使用的洗涤用水温度为100℃。
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