CN117660560A - 一种酶法制备茶多酚棕榈酸酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酶法制备茶多酚棕榈酸酯的方式，属于食品添加剂技术领域。将茶多酚与棕榈酸在有机溶剂体系中经固定化脂肪酶催化合成茶多酚棕榈酸酯。本发明与传统的化学合成法相比具有反应条件温和，环境友好，反应后催化剂和产物易分离，棕榈酸和脂肪酶可重复利用的优点，从而提供一种绿色环保的茶多酚棕榈酸酯制备方法。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂技术领域，尤其涉及一种酶法制备茶多酚棕榈酸酯的方法。
背景技术
茶多酚棕榈酸酯(Tea Polyphenol Palmitate)，是以绿茶为原料提取的茶多酚经过酯化加工得到的淡黄色粉末。是一种新型的油溶性抗氧化剂，可用于油品抗氧化。
在目前食品抗氧化剂行业中，化学合成抗氧化依然剂占据指导地位，如BHA、BHT、PG等。但随着全球食品行业向着天然、营养、健康的方向发展，化学合成抗氧化剂已无法得到人们的完全认可。茶多酚是一种天然抗氧化剂，同时还具有抗动脉粥样硬化、抗龋齿、抗衰老、清除人体自由基等功效，但茶多酚易溶于水难溶于油的性质限制了其在油品中的应用。因此对其改性，增加其脂溶性同时保留良好的生物活性，可扩大其在食品和医药等方面的应用。
茶多酚棕榈酸酯的制备方法有物理法和分子修饰法。物理法包括溶剂法、乳化法、微胶囊，但得到的产品脂溶性不稳定，引入溶剂等杂质，长久放置会使溶剂析出，分子修饰法包括化学修饰法和酶法修饰法。茶多酚棕榈酸酯是一种新型食品添加剂，国内市场份额小，目前均以化学法生产该添加剂，但化学法污染大。
中国专利CN104327032A描述了一种化学合成茶多酚酯的方法，将茶多酚与酰化试剂在催化剂的作用下合成酯化产物，但反应过程复杂，引入溶剂多，污染环境等。因此寻找一种工艺简单，绿色环保的制备茶多酚棕榈酸酯的方法是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的化学法制备和物理法制备的不足问题，提供了一种酶法制备茶多酚棕榈酸酯的方法。以茶多酚和棕榈酸为原料，在脂肪酶的催化作用下合成茶多酚棕榈酸酯。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是一种酶法制备茶多酚棕榈酸酯的方法，包括如下步骤：
将茶多酚与棕榈酸在有机溶剂中混合，加入固定化脂肪酶，同时加入分子筛开始反应，反应结束后，固液分离将脂肪酶和分子筛回收，溶剂浓缩回收，用15％乙醇水洗回收棕榈酸，干燥得到茶多酚棕榈酸酯产物。
优选的，本发明采用的技术方案是，一种酶法合成茶多酚棕榈酸酯的方法，其步骤如下，将茶多酚与棕榈酸按摩尔比1:3～9在50～100倍质量的有机溶剂中混合。按茶多酚：脂肪的质量比1～3:1加入固定化脂肪酶，同时加入溶剂质量10％分子筛开始反应，在45℃下搅拌反应24～48h。反应结束后，固液分离将脂肪酶和分子筛回收，溶剂于50～60℃旋蒸浓缩回收溶剂，用15％乙醇水洗回收棕榈酸，浓缩后于0.05～0.1MP条件下真空干燥2～4h得到茶多酚棕榈酸酯产物。
所述茶多酚为多酚含量为83％～90％，其中，表没食子儿茶素没食子酸酯含量为23.23％～
29.33％的茶多酚产品。
所述棕榈酸为食品级棕榈酸。
所述有机溶剂为叔丁醇、叔戊醇、丙酮、二氧六环、四氢呋喃中的一种或几种。
所述脂肪酶为诺维信公司生产的Novozyme 435脂肪酶。
所述分子筛为4A或5A分子筛，使用前于马弗炉300～350℃烘干3～5h。
本发明的有益效果为：本发明与传统化学合成法相比具有反应条件温和，一步反应，工艺简单，反应区域选择性高，副产物少，环境友好；酶用量少，反应后催化剂和产物易分离，棕榈酸和脂肪酶可重复利用的优点，从而提供一种绿色环保的茶多酚棕榈酸酯制备方法。
具体实施方式
实施例1
将1.5g茶多酚与8.04g棕榈酸置于500mL四口烧瓶中，再加入75mL叔丁醇搅拌溶解，待茶多酚和棕榈酸完全溶解后，加入1.5g脂肪酶和7.5g烘干备用的4A分子筛，于45℃磁力搅拌反应36h。反应结束后，经固液分离回收脂肪酶和分子筛，旋蒸浓缩回收溶剂，15％乙醇水溶液水洗回收棕榈酸，真空干燥后得到茶多酚棕榈酸酯产物1.08g，收率66.7％，含量75％。
实施例2
将3g茶多酚与8.04g棕榈酸置于500mL四口烧瓶中，再加入150mL二氧六环搅拌溶解，待茶多酚和棕榈酸完全溶解后，加入1.5g脂肪酶和15g烘干备用的5A分子筛，于45℃磁力搅拌反应36h。反应结束后，经固液分离回收脂肪酶和分子筛，旋蒸浓缩回收溶剂，15％乙醇水溶液水洗回收棕榈酸，真空干燥后得到茶多酚棕榈酸酯产物2.25g，收率75％，含量73％。
实施例3
将1.5g茶多酚与16.04g棕榈酸置于500mL四口烧瓶中，再加入150mL二氧六环搅拌溶解，待茶多酚和棕榈酸完全溶解后，加入1.5g脂肪酶和15g烘干备用的4A分子筛，于45℃磁力搅拌反应36h。反应结束后，经固液分离回收脂肪酶和分子筛，旋蒸浓缩回收溶剂，15％乙醇水溶液水洗回收棕榈酸，真空干燥后得到茶多酚棕榈酸酯产物1.05g，收率70％，含量76％。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种酶法制备茶多酚棕榈酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
将茶多酚与棕榈酸在有机溶剂中混合，加入固定化脂肪酶，同时加入分子筛开始反应，反应结束后，固液分离将脂肪酶和分子筛回收，溶剂浓缩回收，用15％乙醇水洗回收棕榈酸，干燥得到茶多酚棕榈酸酯产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述茶多酚与棕榈酸按摩尔比1:3～9。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为50～100倍茶多酚质量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，固定化脂肪酶加入量为，茶多酚：脂肪酶的质量比1～3:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分子筛加入量为溶剂质量10％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应条件为，在45℃下搅拌反应24～48h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述茶多酚为多酚含量为83％～90％，其中，表没食子儿茶素没食子酸酯含量为23.23％～29.33％的茶多酚产品。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为叔丁醇、叔戊醇、丙酮、二氧六环、四氢呋喃中的一种或几种。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分子筛为4A或5A分子筛，使用前于马弗炉300～350℃烘干3～5h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述棕榈酸为食品级棕榈酸，所述脂肪酶为诺维信公司生产的Novozyme 435脂肪酶。
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