RU2133147C1 - Способ получения сорбента паров воды - Google Patents

Способ получения сорбента паров воды Download PDF

Info

Publication number
RU2133147C1
RU2133147C1 RU97120422A RU97120422A RU2133147C1 RU 2133147 C1 RU2133147 C1 RU 2133147C1 RU 97120422 A RU97120422 A RU 97120422A RU 97120422 A RU97120422 A RU 97120422A RU 2133147 C1 RU2133147 C1 RU 2133147C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sorbent
concentration
hydrolysis
silica
condensation
Prior art date
Application number
RU97120422A
Other languages
English (en)
Inventor
Анджей Яржебский
Анджей Лаковский
Януш Малиновский
Улита Мровец-Белон
М.М. Токарев
Л.Г. Гордеева
Ю.И. Аристов
Original Assignee
Институт катализа им.Г.К.Борескова СО РАН
Институт Инженерной химии Польской Академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт катализа им.Г.К.Борескова СО РАН, Институт Инженерной химии Польской Академии наук filed Critical Институт катализа им.Г.К.Борескова СО РАН
Priority to RU97120422A priority Critical patent/RU2133147C1/ru
Priority to DE1998155475 priority patent/DE19855475A1/de
Application granted granted Critical
Publication of RU2133147C1 publication Critical patent/RU2133147C1/ru

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/103—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate comprising silica
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
    • B01J20/046—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium containing halogens, e.g. halides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/28—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties
    • B01J20/28014—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof characterised by their form or physical properties characterised by their form
    • B01J20/28047—Gels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2220/00—Aspects relating to sorbent materials
    • B01J2220/40—Aspects relating to the composition of sorbent or filter aid materials
    • B01J2220/42—Materials comprising a mixture of inorganic materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

Изобретение относится к способам получения сорбентов паров воды, которые находят применение преимущественно в тепловых машинах, таких как тепловые насосы и холодильные машины. Способ получения сорбента воды, заключается в том, что спиртовой раствор кремниевого предшественника, в качестве которого используют тетраметоксисилан или тетраэтоксилан с концентрацией 10 - 60 об. %, подвергают каталитической реакции гидролиза и конденсации с водным раствором галогенидов щелочных и/или щелочноземельных металлов с концентрацией 30 - 40 мас. % при 293 - 323 К, а полученный гель сушат до содержания жидкой фазы менее 5 мас.%. В качестве катализатора используют соли фтористоводородной кислоты, гидроокиси, неорганические кислоты. Полученный сорбент обладает высокой емкостью характеризуется равномерным распределением в структуре вещества с гидроскопическими свойствами. 4 з.п.ф-лы.

Description

Изобретение относится к способам получения сорбентов паров воды, которые находят применение преимущественно в тепловых машинах, таких как тепловые насосы и холодильные машины.
Известно, что в качестве сорбентов воды используют цеолиты и силикагели, а также некоторые соли, такие как хлорид кальция, бромид лития, хлорид магния.
Одним из важнейших параметров, характеризующих способность сорбировать пары воды, является сорбционная емкость материала. Она достигает значений 0.4 кг H2O на 1 кг сорбента в случае цеолита и 0.5 кг H2O на 1 кг сорбента в случае силикагеля. /D. M. Ruthven, Principles of Adsorption and Adsorption processes; 1984, Wiley, New York/.
Известен двухкомпонентный сорбент, состоящий из силикагеля, используемого в качестве носителя, на который нанесено активное вещество, такое как хлорид кальция. Процесс нанесения основан на импрегнировании, то есть пропитке носителя раствором активного вещества с его последующей сушкой. В результате такого процесса получены новые материалы со структурой, отличающейся от структуры исходного силикагеля. Такие сорбенты имеют сорбционную емкость, достигающую 0.8 кг H2O на 1 кг сорбента. /Yu. I. Aristow et al., New Materials for Temperature Heat Storage: Synthesis, Properties, Applications; lst Trabzon Int. Energy & Environment Symposium, Trabzon, Turkey 1996/.
Несмотря на то, что сорбционная емкость новых сорбентов значительно выше сорбционной емкости исходного силикагеля, процесс импрегнирования не обеспечивает равномерного распределения активного компонента и закрывает доступ к части пор носителя.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения легированной двуокиси кремния, в котором раствор кремниевого предшественника кремнезема подвергают каталитической реакции гидролиза и конденсации в присутствии раствора соли легирующего металла с последующей сушкой. Такой способ получения обеспечивает равномерное распределение металла в полученном веществе, о чем свидетельствует отсутствие в нем связей Me-O-Me /SU, 715460, C 01 B 33/12, 1980/.
Изобретение решает задачу разработки способа получения сорбента с высокой сорбционной емкостью, структура которого характеризуется равномерным распределением активного компонента и открытой системой пор.
Указанная задача решается следующим способом:
спиртовый раствор кремниевого предшественника кремнезема, в качестве которого используют тетраметоксисилан или тетраэтоксисилан, с концентрацией 10 - 60 об.%, подвергают каталитической реакции гидролиза и конденсации с водным раствором галогенидов щелочных или щелочноземельных металлов, с концентрацией 30 - 40 мас.%, обеспечивающей их содержание в конечном продукте 15 - 55 мас.%, а сушку геля ведут до содержания жидкой фазы менее 5 мас.%.
Реакцию конденсации и гидролиза проводят при температуре 293 - 323 К. В качестве катализатора используют фториды, преимущественно, натрия, калия и аммония, гидроокиси, преимущественно, аммония, неорганические кислоты, преимущественно, азотную, соляную, серную, фтористоводородную.
При этом получают двухкомпонентный селективный сорбент паров воды, состоящий из кремнезема и активного вещества с сильно гигроскопичными свойствами, равномерно распределенного в интервале концентраций от 15 до 55 мас.%. Сорбционную емкость образцов определяют весовым методом.
Отличием предлагаемого способа является использование в качестве соли легирующего металла галогенидов щелочных и щелочноземельных металлов, что приводит к обеспечению высокой сорбционной способности полученного вещества по воде. В результате одноэтапного синтеза гомогенного двухкомпонентного материала, содержащего галогениды щелочных и щелочноземельных металлов, после его высушивания получается двухкомпонентный селективный сорбент воды, с сорбционной емкостью достигающей 1.4 кг H2O на 1 кг сорбента.
Сущность изобретения иллюстрируется представленными примерами.
Пример 1. В термостатируемый сосуд приливают 25.6 мл безводного этанола, 10.9 мл тетраэтоксисилана, 0.8 мл дистиллированной воды и подвергают реакции гидролиза и конденсации при температуре 323 К с 2.6 мл водного раствора хлорида кальция с концентрацией 35 мас.% в присутствии 2 молярного водного раствора соляной кислоты в количестве 0.2 мл, а также 2 молярного водного раствора аммиака в количестве 0.2 мл, используемых в качестве катализаторов.
Полученный гель сушат в потоке воздуха. Процесс заканчивают, когда состав выходящего газа, по данным хроматографического анализа, не отличается от состава входящего газа.
Полученный сорбент является двухкомпонентным материалом, состоящим из кремнезема и хлорида кальция, в качестве активного вещества, в количестве 30 мас. %, равномерно распределенного в кремнеземе, содержание жидкой фазы, по данным термогравиметрического анализа, составляет 2 мас.%. Сорбционная емкость образца при относительной влажности 0,85 и температуре 298 К составляет 1.15 кг H2O на 1 кг сорбента.
Пример 2. В термостатируемый сосуд приливают 25.6 мл безводного этанола, 10.9 мл тетраэтоксисилана, 0.8 мл дистиллированной воды и подвергают реакции гидролиза и конденсации при температуре 323 К с 3.4 мл водного раствора бромида лития с концентрацией 35 мас. % в присутствии 2 молярного водного раствора соляной кислоты в количестве 0.2 мл, а также 2 молярного водного раствора аммиака в количестве 0.2 мл, в качестве катализаторов.
Полученный гель сушат в потоке воздуха. Процесс заканчивают, когда состав выходящего газа, по данным хроматографического анализа, не отличается от состава входящего газа.
Полученный сорбент является двухкомпонентным материалом, состоящим из кремнезема и бромида лития, в качестве активного вещества, в количестве 30 мас. %, равномерно распределенного в кремнеземе, содержание жидкой фазы, по данным термогравиметрического анализа составляет 3 мас.%. Сорбционная емкость образца при относительной влажности 0,85 и температуре 298 К составляет 1.3 кг H2O на 1 кг сорбента.
Пример 3. В термостатируемый сосуд приливают 25.6 мл безводного этанола, 10.9 мл тетраэтоксисилана, 0.8 мл дистиллированной воды и подвергают реакции гидролиза и конденсации при температуре 293 К с 7.4 мл водного раствора хлорида кальция с концентрацией 35 мас.% в присутствии 2 молярного водного раствора соляной кислоты в количестве 0.2 мл, а также 2 молярного водного раствора аммиака в количестве 0.2 мл, используемых в качестве катализаторов.
Полученный гель сушат в потоке воздуха. Процесс заканчивают, когда состав выходящего газа, по данным хроматографического анализа, не отличается от состава входящего газа.
Полученный сорбент является двухкомпонентным материалом, состоящим из кремнезема и хлорида кальция, в качестве активного вещества, в количестве 55 мас. %, равномерно распределенного в кремнеземе, содержание жидкой фазы, по данным термогравиметрического анализа, составляет 2 мас.%. Сорбционная емкость образца при относительной влажности 0,75 и температуре 298 К составляет 1.1 кг H2O на 1 кг сорбента.
Пример 4. В термостатируемый сосуд приливают 25.6 мл безводного этанола, 10.9 мл тетраэтоксисилана, 0.8 мл дистиллированной воды и подвергают реакции гидролиза и конденсации при температуре 323 К с 2.6 мл водного раствора хлорида кальция с концентрацией 35 мас.% в присутствии 2 молярного водного раствора фторида натрия в количестве 0.2 мл, используемого в качестве катализатора.
Полученный гель сушат в потоке воздуха. Процесс заканчивают, когда состав выходящего газа, по данным хроматографического анализа, не отличается от состава входящего газа.
Полученный сорбент является двухкомпонентным материалом, состоящим из кремнезема и хлорида кальция, в качестве активного вещества, в количестве 30 мас. %, равномерно распределенного в кремнеземе, содержание жидкой фазы, по данным термогравиметрического анализа, составляет 2 мас.%. Сорбционная емкость образца при относительной влажности 0,85 и температуре 298 К составляет 1.1 кг H2O на 1 кг сорбента.
Пример 5. В термостатируемый сосуд приливают 25.6 мл безводного этанола, 10.9 мл тетраэтоксисилана, 0.8 мл дистиллированной воды и подвергают реакции гидролиза и конденсации при температуре 323 К с 2.9 мл водного раствора хлорида магния с концентрацией 30 мас.% в присутствии 2 молярного водного раствора соляной кислоты в количестве 0.2 мл, а также 2 молярного водного раствора аммиака в количестве 0.2 мл, используемых в качестве катализаторов.
Полученный гель сушат в потоке воздуха. Процесс заканчивают, когда состав выходящего газа, по данным хроматографического анализа, не отличается от состава входящего газа.
Полученный сорбент является двухкомпонентным материалом, состоящим из кремнезема и хлорида кальция, в качестве активного вещества, в количестве 30 мас. %, равномерно распределенного в кремнеземе, содержание жидкой фазы, по данным термогравиметрического анализа, составляет 2 мас.%.
Пример 6. В термостатируемый сосуд приливают 25.6 мл безводного этанола, 10.9 мл тетраэтоксисилана, 0.8 мл дистиллированной воды и подвергают реакции гидролиза и конденсации при температуре 323 К с 1.1 мл водного раствора хлорида кальция с концентрацией 35 мас.% в присутствии 2 молярного водного раствора соляной кислоты в количестве 0.2 мл, а также 2 молярного водного раствора аммиака в количестве 0.2 мл, используемых в качестве катализаторов.
Полученный гель сушат в потоке воздуха. Процесс заканчивают, когда состав выходящего газа, по данным хроматографического анализа, не отличается от состава входящего газа.
Полученный сорбент является двухкомпонентным материалом, состоящим из кремнезема и хлорида кальция, в качестве активного вещества, в количестве 15 мас. %, равномерно распределенного в кремнеземе, содержание жидкой фазы, по данным термогравиметрического анализа, составляет 2 мас.%.
Исследование структуры полученного сорбента методами низкотемпературной адсорбции азота и просвечивающей электронной микроскопии, показали, что селективные сорбенты воды согласно изобретению характеризуются открытой системой пор и равномерным распределением активного вещества.
Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает получение двухкомпонентного селективного сорбента паров воды, который обладает высокой сорбционной емкостью и может найти широкое применение в промышленности.

Claims (5)

1. Способ получения сорбента паров воды путем каталитической реакции гидролиза и конденсации водных растворов кремниевого предшественника кремнезема в присутствии соли легирующего металла с последующей сушкой полученного геля, отличающийся тем, что в качестве соли легирующего металла используют галогениды щелочных и щелочноземельных металлов, взятых в количестве, обеспечивающем их содержание в конечном продукте 15 - 55 мас.%, а сушку геля ведут до содержания жидкой фазы менее 5 мас.%.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве кремневого предшественника используют тетраметоксисилан или тетраэтоксисилан с концентрацией 10 - 60 об.%.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что используют раствор галогенидов щелочных или щелочноземельных металлов с концентрацией 30 - 40 мас.%.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию гидролиза и конденсации проводят при 293 - 323 К.
5. Способ по пп.1 - 4, отличающийся тем, что в качестве катализаторов используют фториды натрия, калия или аммония, или гидроокись аммония, или неорганические кислоты - азотную, соляную, серную, фтористоводородную.
RU97120422A 1997-12-09 1997-12-09 Способ получения сорбента паров воды RU2133147C1 (ru)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97120422A RU2133147C1 (ru) 1997-12-09 1997-12-09 Способ получения сорбента паров воды
DE1998155475 DE19855475A1 (de) 1997-12-09 1998-12-01 Wasserdampfsorptionsmittel und Verfahren zu seiner Herstellung

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU97120422A RU2133147C1 (ru) 1997-12-09 1997-12-09 Способ получения сорбента паров воды

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2133147C1 true RU2133147C1 (ru) 1999-07-20

Family

ID=20199841

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU97120422A RU2133147C1 (ru) 1997-12-09 1997-12-09 Способ получения сорбента паров воды

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE19855475A1 (ru)
RU (1) RU2133147C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2538897C2 (ru) * 2012-10-24 2015-01-10 Александр Иванович Сотниченко Способ получения обращенно-фазовых гидрофобизированных полисиликатных сорбентов и сорбенты, полученные этим способом
EA024307B1 (ru) * 2012-12-06 2016-09-30 Дмитрий Сергеевич Рассомахин Блок дистанционной рамки

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2538897C2 (ru) * 2012-10-24 2015-01-10 Александр Иванович Сотниченко Способ получения обращенно-фазовых гидрофобизированных полисиликатных сорбентов и сорбенты, полученные этим способом
EA024307B1 (ru) * 2012-12-06 2016-09-30 Дмитрий Сергеевич Рассомахин Блок дистанционной рамки

Also Published As

Publication number Publication date
DE19855475A1 (de) 1999-06-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Ng et al. Nanoporous materials with enhanced hydrophilicity and high water sorption capacity
Dai et al. Preparation of silica aerogel using ionic liquids as solvents
US7267812B2 (en) Crystalline inorganic porous material and production process therefor
RU2002111356A (ru) Способ получения катализатора, содержащего цеолит и жаропрочное оксидное связующее с низкой кислотностью
RU2133147C1 (ru) Способ получения сорбента паров воды
JPH07257917A (ja) 活性複合体の製造方法及び該方法により製造された活性複合体
CN114618431B (zh) 一种高效吸附材料及其制备方法
US1961890A (en) Refrigeration process
JP2708212B2 (ja) モレキユラーシーブの改質方法
JP2011156478A (ja) 吸湿剤の製造方法及び吸湿剤
JP2011255331A (ja) アルミニウムケイ酸塩複合体を基材とした高性能水蒸気吸着剤
JP4517462B2 (ja) 非水電解液処理用ゼオライト及び非水電解液の製造方法
SU511963A1 (ru) Способ очистки газов от хлористого водорода
JP3518319B2 (ja) 活性化された低シリカｘ型ゼオライト成形体
JP2005219955A (ja) 結晶性無機多孔質材料およびその製造方法
SU686989A1 (ru) Способ получени гранулированных неорганических сорбентов
RU94008432A (ru) Гидрогели метилкремневой кислоты с высокой сорбционной емкостью и селективностью по отношению к среднемолекулярным токсическим метаболитам (энтерогель - супер) в качестве адсорбентов и способ их получения
RU2244588C1 (ru) Способ получения композитного осушителя газов и жидкостей
CN114007736A (zh) 疏水性沸石、其制造方法及其用途
Serhiienko et al. TECHNOLOGY OF OBTAINING NEW MATERIALS FOR ADSORPTIVE HEAT ENERGY TRANSFORMATION TYPE OF «SILICA GEL–CRYSTALLINE HYDRATE»
CN108854955A (zh) 掺杂亚铜离子的气凝胶及其制备方法和应用
JPH06277505A (ja) アルミナ−カルシウムシリケート水和物複合体
US1991465A (en) Refrigeration process
JP5544237B2 (ja) 低温脱着材料、その製造方法及び低温脱着方法
JP2001520163A (ja) シリカゲルの処理方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20061210