JP2001520163A - シリカゲルの処理方法 - Google Patents

シリカゲルの処理方法

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JP2001520163A
JP2001520163A JP2000516912A JP2000516912A JP2001520163A JP 2001520163 A JP2001520163 A JP 2001520163A JP 2000516912 A JP2000516912 A JP 2000516912A JP 2000516912 A JP2000516912 A JP 2000516912A JP 2001520163 A JP2001520163 A JP 2001520163A
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ヴアングボー，ハカン
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アクチボラゲツト カール ムンターズ
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    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
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    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
    • C01B33/157—After-treatment of gels
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F24—HEATING; RANGES; VENTILATING
    • F24F—AIR-CONDITIONING; AIR-HUMIDIFICATION; VENTILATION; USE OF AIR CURRENTS FOR SCREENING
    • F24F2203/00—Devices or apparatus used for air treatment
    • F24F2203/10—Rotary wheel
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    • F24F2203/1036—Details

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Abstract

(57)【要約】 シリカゲルの処理、特に安定化、方法。シリカゲルを沈澱させた後に、これを、溶液中に好ましくは水中に、溶解した硫酸アルミニウム及び二価金属の炭酸塩、水酸化物又は酸化物の如き化合物を含有してなる溶液で処理する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明はシリカゲルの安定化の如き処理方法に関する。
【０００２】 除湿機、熱交換器等に用いるのに意図される湿分交換部材は湿気を吸着し得る
固体の吸着剤から形成されることが多く、かゝる湿気吸着剤は例えばシリカゲル
である。即ち吸着剤は、それぞれ該部材の吸着時及び再生時に湿気を交互に吸着
し且つ脱着するものである。
【０００３】 良好な湿分吸着剤であると意図されるシリカゲルは大きな吸着面積を有するべ
きである。ＢＥＴ表面積と定量されるシリカゲルの吸着面積は＞300m2/gであり 、一般には500〜600m2／ｇである。この吸着面積はかゝるシリカゲルが大きな貯
蔵表面エネルギーを有することを意味し、この大きなエネルギーは言わゆる熱水
老化(hydrothermal aging)によってシリカゲルに容易に影響を受けさせ即ち良好
な湿分吸着には不利となる小さな吸着面積を生ずる細孔及び粒子の成長によって
影響を受ける。熱水老化は不可逆性の過程であり、これは失われた吸着能力は再
生できないことを意味する。強酸例えば硫酸と共に水ガラスを沈降させて製造さ
れ次いで乾燥させた高表面積のシリカゲルは、熱水老化に感作性の生成物である
ゲルを与える。熱水老化が生起する速度は周囲の相対湿度、温度及びアルカリ性
物質の存在によって主として決定される。
【０００４】 湿気を反復して吸着するのに意図したシリカゲル即ち吸着と脱着を周期的に行
なうシリカゲルは、これを吸着特性の連続的な変性を達成する最も重要な要因の
２つに暴露することを意味する。またシリカゲルに存在するイオンが上昇したｐ
Ｈを与えるようなものであるならばあるいは周囲雰囲気が該材料に上昇したｐＨ
を与えるようなものであるならば、これによって老化がより早く進行することを
生ずる。
【０００５】 シリカゲル構造体に結合したアルミニウム含分はシリカゲルが老化する傾向を
制限することは早くから知られている。シリカゲル原料が水ガラス、ケイ酸ナト
リウム又はケイ酸カリウムよりなる時アルミニウムを添加する通常の方法は、ゲ
ル化をアルミニウム塩例えば硫酸アルミニウムの存在下で行なうことを意味する
。ゼオライトの製造中の如き、アルミン酸ナトリウムを水ガラス溶液に添加し次
いで該溶液をゲル化させる用途もある。アルミ化のこれらの原理は両方共、共ゲ
ル化過程(co-gelling process)と呼ばれる過程間に生起し、即ちアルミニウムイ
オン又はアルミン酸イオンの存在下にシリカゲルを形成する。シリカゲル原料が
ケイ酸ゾルよりなる時は、アルミ化したゾルを、乾燥又は強電解質と一緒にゲル
化に用い得る。全てのこれらの場合においては、アルミニウムの大部分又は小部
分がシリカゲル構造体中に得られる。
【０００６】 硫酸アルミニウムの如きアルミニウム塩を含有する媒質中で水ガラスの共ゲル
化を用いてシリカゲルを安定化させる前述の方法においては、ゲル化は水ガラス
におけるｐＨの強力な変化の影響中に生起する。水ガラスはゲル化前に大体12の
ｐＨを有する。良好な湿分吸着剤を達成するには、水ガラスをｐＨ＜３、好まし
くはより酸性に暴露する。これは、良好な安定化のための先行要件を与えると今
や思われるｐＨ範囲がきわめて一時的であることを意味する。pH３又はそれ以下
では、アルミニウムは６−配位Al3+イオンとして水溶液中に見られる。このアル
ミニウムイオンはゲル構造体中でケイ素を置換できない。迅速なｐＨ−変化は、
良好な湿分吸着に関して最適なゲルを得るには本来望ましく、これに反して安全
な安定化のための先行要件は不当に処理される。
【０００７】 アルミン酸塩例えばアルミン酸ナトリウムをゲル化前の水ガラスに混入する場
合には、酸性媒質中での真のゲル化前にアルミニウムシリカゲルの緩慢な形式が
行われる。この方法での欠点は、アルミン酸塩と水ガラスとの混合後にゲル化過
程が開始し、該ゲル化過程は水ガラスの特性を経時変化させ、かくして所望の効
果を達成するのにゲル化過程を調節する或る要件を要求することである。真のゲ
ル生成前に余りにも長く放置されていた混合物は所望のゲル特性を受けない。即
ち重要な処理条件は、シリカゲル中で良好な湿分吸着と良好な安定化との組合せ
を得るために生ずる。
【０００８】 別の処理法の１例として、十分なアルミニウム濃度と安定化作用に寄与する能
力のある3.5〜4.3の範囲のｐＨとを有する硫酸ポリアルミニウムの溶液を引用し
得る。然しながら、塩素イオンの存在は望ましくない。何故ならば、この場合に
は、塩素イオンが残留しこれが次後に塩化水素の形で放出されしかもゲルを続い
て用いた場合に周囲の材料に影響するという危険を冒さないためにはゲルを完全
に洗浄することを必要とするからである。
【０００９】 安定化作用が得られる別の処理例は、アルカリ溶液の水酸化ナトリウム又は水
酸化カリウムを用いることにより硫酸アルミニウム溶液のｐＨをｐＨ＞3.6好ま しくは3.8に上昇させた時である。この処理に伴なう支障は、水酸化アルミニウ ムが容易に沈降し硫酸アルミニウム溶液を効果のないものとさせることである。
この処理に関する実際の問題は注目される。
【００１０】 第３の処理例は、高いアルミニウム含量＞２％と＞3.3のｐＨとを有する硫酸 ポリアルミニウム溶液でシリカゲルを処理するものである。硫酸ポリアルミニウ
ム溶液が４％のアルミニウム含量を有する時最良である。
【００１１】 最高の安定化効果を得るためにアルミニウムがシリカゲル構造体に結合する仕
方に関しては全て同じである訳ではない。例えば、アルミニウムはシリカゲル表
面上の水素基を置換することによりシリカゲルと結合できる。次いでアルミニウ
ムをイオン交換位置に配置し、且つアルミニウムは安定化作用には殆んど寄与せ
ず特にシリカゲルの表面層のｐＨの変化後には寄与しない。所望の効果を得るた
めの最良の位置は、シリカゲル構造体中の多数のシリカゲル原子がアルミニウム
原子により完全に置換されている即ちアルミニウムが４つの配位結合構造中にあ
る時であると考えられる。アルミニウムがシリカゲル構造体中に結合する仕方を
研究すると、限定された装置を必要とし且つ間近にある情報でさえ安定化が最適
であるのは明らかではない。何故ならば、構造上の化学を実際の熱水安定化に転
換させる基準は今日ないからである。然しながら、シリカゲルを所与の条件にか
け且つ処理前後のシリカゲルの特性を測定することにより安定化の効果を判断で
きる。
【００１２】 熱水による影響を研究する方法は、アンモニアのアルカリ性水溶液例えば１％
の炭酸水素アンモニウム中で３時間70℃でシリカゲルを処理し、次いで所与の大
気条件で処理前後のＢＥＴ表面積、湿度恒温又は平衡湿度比を測定することによ
る。（方法Ｉ） 別の研究方法は、所与の期間例えば30時間５バールの圧力でシリカゲルをオー
トクレーブ処理し、次いでそれぞれ処理前後のシリカゲルの特性を測定するのに
前述したのと同じ要領を用いることによる。（方法II） 第３の研究方法は、数日間例えば70℃の温水流をゲルに施すことであり得る。
（方法III) これら全て３つの処理方法はシリカゲル材料に強力な熱水影響を与えるもので
あり、安定化されていないゲルは、それぞれ処理前後で結果に多大な差異を表わ
すが、然るに良好な安定化処理では影響を受ける程度が小さいゲルを与える。
【００１３】 本発明の主目的は、既に沈降したゲルから熱水安定性のシリカゲルを生成する
方法を達成するものであり、該方法は安定化中の条件が調節可能であることに基
いて形成される。
【００１４】 本発明の別の目的は、シリカゲルを沈降させた時即ち所望の細孔構造を有する
シリカゲルの生成が完了した時シリカゲルの安定化を達成するものであり、しか
も安定化はシリカゲルの乾燥前に調節した条件下に１個の別個の工程として行な
う。
【００１５】 本発明の尚別の目的及び利点は次の記載及び請求の範囲から明らかである。
【００１６】 新たに沈降した時に、洗浄した且つ湿潤したシリカゲルを、加水分解したアル
ミニウム塩の溶液に暴露し、本発明のゲルの安定化は或る情況下で適度の程度に
まで所望の吸着能力を変化させることなく生起する。
【００１７】 本発明によると、新たに沈降した且つ洗浄したシリカゲルは、二価金属の炭酸
塩、水酸化物又は酸化物と一緒に溶液中に好ましくは水中に硫酸アルミニウムを
溶解することによって生成した溶液中で処理される。
【００１８】 この溶液は水中に所望の濃度で硫酸アルミニウムを先ず溶解することにより最
も容易に調製される。その後に、二価金属の炭酸塩、水酸化物又は酸化物を添加
する。二価金属化合物としては、例えば以下に記載した如き別の化合物が考えら
れるとしてもアルカリ性の炭酸マグネシウムを用いるのが好ましい。
【００１９】 所望の安定化効果を達成するためには、Ａｌの濃度は２％以上であるべきであ
り、Ａｌ／Ｍｇのモル比は2.0以下でなければならない。炭酸マグネシウムの溶 解を前記の濃度にまで促進させるためには、溶解は高温で行なうべきである。溶
解は二酸化炭素の発生下で生起する。溶解後には、澄明な溶液が得られ、次いで
これをシリカゲルの安定化に用い得る。
【００２０】 次の実施例において、本発明により製造される安定化したゲルの例を記載する
。
【００２１】 実施例 ガラス繊維薄紙の形での基材に濃厚な水ガラス溶液を含浸させ、3.25のモル比
のケイ酸ナトリウム溶液の溶液を30分間pH1.50の酸性溶液中でゲル化し、その後
にゲルと共に基材シートを純水で洗浄した。この様にして製造した基材をその新
鮮で湿潤したゲルと共に、21.5℃で1.285の密度及び2.72のｐＨで溶液に浸漬し 、該溶液はＡｌに関して４％の硫酸アルミニウム溶液を先ず生成することにより
調製されたものである。硫酸アルミニウム溶液を70℃に加熱し、ｐＨをガラス電
極で測定すると1.35であった。強力な混合下に、少量ずつ炭酸マグネシウムの粉
末を最終的に2.7％であるマグネシウム濃度にまで添加した。ｐＨは70℃で2.6に
上昇し、これによって続いて25℃でｐＨは3.6であった。該溶液の密度は室温で
1.34であった。
【００２２】 40℃で30分間この硫酸アルミニウム溶液で処理した後にゲルを水中でもう一度
洗浄し、その後にシリカゲルを150℃で乾燥させた。
【００２３】 乾燥後に、本発明の処理済みシリカゲル材料を、純水な硫酸アルミニウム溶液
で最終処理した材料(A)及び前記の如く硫酸アルミニウムと一緒に共ゲル化させ た材料(B)と比較して、前記の老化試験により供試した。この試験を用いて次の 結果を得た。
【００２４】 促進老化法での処理 アルカリ性の炭酸マグネシウムとの混合方式とは別法として、水酸化マグネシ
ウム及び酸化マグネシウムをも用い得る。然しながら、これは溶解するのがずっ
と困難である。別の候補化合物は対応のＢａ，Ｃａ，Ｃｕ(II)，Ｆｅ(II)，Ｍｎ
及びＺｎ化合物である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ， ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，Ｌ Ｕ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ， ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，Ｕ Ｇ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 シリカゲルを沈降させた後に、これを、液体中に好ましくは水中
    に、溶解した硫酸アルミニウム及び二価金属の炭酸塩、水酸化物又は酸化物の如
    き化合物を含有する溶液で処理することを特徴とする、シリカゲルの処理、特に
    安定化、方法。
  2. 【請求項２】 二価金属として、塩基性の炭酸マグネシウムを用いる特許請求の
    範囲１記載の方法。
  3. 【請求項３】 先ず硫酸アルミニウムを適当な濃度で水中に溶解させしかる後に
    二価金属の前記化合物を添加することにより処理用溶液を調製する特許請求の範
    囲１又は２記載の方法。
  4. 【請求項４】 溶液中のＡｌの濃度は２％より高い特許請求の範囲１〜３の何れ
    かに記載の方法。
  5. 【請求項５】 Ａｌ／二価金属のモル比は2.0より低い特許請求の範囲１〜４の 何れかに記載の方法。
  6. 【請求項６】 Ａｌと二価金属の前記化合物との溶解は高温で行なう特許請求の
    範囲１〜５の何れかに記載の方法。
JP2000516912A 1997-10-16 1998-10-14 シリカゲルの処理方法 Pending JP2001520163A (ja)

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