JP3243107B2 - 低比表面積シリカゲルの製造方法 - Google Patents
低比表面積シリカゲルの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低い比表面積とコント
ロールされた構造性を有する新規なシリカゲルを提供す
る。さらに本発明は、上記物性を有するシリカゲルの製
造方法に関するものである。本発明のシリカゲルは、分
散性に優れることから樹脂用充填剤として有用であり、
また濾過性に優れることからビール等の醸造物の濾過剤
等として有用である。
ロールされた構造性を有する新規なシリカゲルを提供す
る。さらに本発明は、上記物性を有するシリカゲルの製
造方法に関するものである。本発明のシリカゲルは、分
散性に優れることから樹脂用充填剤として有用であり、
また濾過性に優れることからビール等の醸造物の濾過剤
等として有用である。
【０００２】
【従来の技術】シリカヒドロゲルの製造方法は、ＵＳＰ
２，４６６，８４２に詳細に述べられている。シリカヒ
ドロゲルはケイ酸ナトリウムと硫酸を過剰硫酸量が０．
５Ｎの条件下において、混合ノズルを用いて定量的に混
合する事によりシリカヒドロゾルを得、次いでゲル化さ
せ、シリカヒドロゲルを得る事ができる。
２，４６６，８４２に詳細に述べられている。シリカヒ
ドロゲルはケイ酸ナトリウムと硫酸を過剰硫酸量が０．
５Ｎの条件下において、混合ノズルを用いて定量的に混
合する事によりシリカヒドロゾルを得、次いでゲル化さ
せ、シリカヒドロゲルを得る事ができる。
【０００３】また、シリカヒドロゲルは、ＵＳＰ１，９
００，８５９に記載の様に、水熱処理をするによって種
々の比表面積に調整することができる。シリカヒドロゲ
ルは、乾燥することによりシリカゲルが得られ、乾燥方
法は、ＵＳＰ２，８５６，２６８に記載されているよう
に、乾燥を加熱蒸気下において、瞬時に乾燥する方法等
がある。
００，８５９に記載の様に、水熱処理をするによって種
々の比表面積に調整することができる。シリカヒドロゲ
ルは、乾燥することによりシリカゲルが得られ、乾燥方
法は、ＵＳＰ２，８５６，２６８に記載されているよう
に、乾燥を加熱蒸気下において、瞬時に乾燥する方法等
がある。
【０００４】さらに、乾燥により得られたシリカゲル
は、粉砕により所望の粒度に調整されるか、または乾燥
と粉砕を同時に行う事により、種々の粒度に調整する事
ができる。一般的に５μｍ以下の微細な平均２次粒子径
を有するシリカゲルは、塗料の艶消し剤、フィルムのア
ンチブロッキング剤、粘度調整剤等として利用されてい
る。また、５μｍ以上の平均２次粒子径を有するもの
は、クロマト用分離剤、ビール用濾過剤として利用され
ている。
は、粉砕により所望の粒度に調整されるか、または乾燥
と粉砕を同時に行う事により、種々の粒度に調整する事
ができる。一般的に５μｍ以下の微細な平均２次粒子径
を有するシリカゲルは、塗料の艶消し剤、フィルムのア
ンチブロッキング剤、粘度調整剤等として利用されてい
る。また、５μｍ以上の平均２次粒子径を有するもの
は、クロマト用分離剤、ビール用濾過剤として利用され
ている。
【０００５】また、シリカゲルの改質方法として、ＵＳ
Ｐ２，６２５，４９２にアンモニア処理することにより
比表面積や細孔径等を調整し、さらに塗料中での沈降性
を改良する目的でフッ化化合物で処理した後に乾燥して
得られるシリカゲルについての開示がある。
Ｐ２，６２５，４９２にアンモニア処理することにより
比表面積や細孔径等を調整し、さらに塗料中での沈降性
を改良する目的でフッ化化合物で処理した後に乾燥して
得られるシリカゲルについての開示がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】シリカゲルは、前記の
ように例えばビール等の醸造物の濾過剤として利用され
る。シリカゲルは、その細孔や表面シラノール基によ
り、醸造物中のタンパク質やポリフェノール類を吸着除
去する。ところが、従来のシリカゲルは、上記のような
物質を吸着する能力には優れるが、濾過速度が遅く、濾
過性が悪いと言う欠点を有している。
ように例えばビール等の醸造物の濾過剤として利用され
る。シリカゲルは、その細孔や表面シラノール基によ
り、醸造物中のタンパク質やポリフェノール類を吸着除
去する。ところが、従来のシリカゲルは、上記のような
物質を吸着する能力には優れるが、濾過速度が遅く、濾
過性が悪いと言う欠点を有している。
【０００７】従来のシリカゲルは、一般に３００ｍ2 ／
ｇを超え、４００〜６００ｍ2 ／ｇ程度の比表面積を有
するが、本発明者らの検討の結果、濾過性は、比表面積
が低くなるほど良くなる傾向があった。しかしながら、
従来のシリカゲルでは、例えば水熱処理することにより
比表面積を３００ｍ2 ／ｇ以下にすると、吸着性能が低
下してしまうと言われている。これは、種々の検討の結
果、水熱処理により、タンパク質やポリフェノール類を
吸着除去するのに有効である、８〜２００Åの細孔も消
失してしまうことが原因であると考えられる。
ｇを超え、４００〜６００ｍ2 ／ｇ程度の比表面積を有
するが、本発明者らの検討の結果、濾過性は、比表面積
が低くなるほど良くなる傾向があった。しかしながら、
従来のシリカゲルでは、例えば水熱処理することにより
比表面積を３００ｍ2 ／ｇ以下にすると、吸着性能が低
下してしまうと言われている。これは、種々の検討の結
果、水熱処理により、タンパク質やポリフェノール類を
吸着除去するのに有効である、８〜２００Åの細孔も消
失してしまうことが原因であると考えられる。
【０００８】そこで本発明の目的は、醸造物等の濾過剤
等として有用な、吸着性能と濾過性とに優れたシリカゲ
ル及びその製造方法を提供することにある。
等として有用な、吸着性能と濾過性とに優れたシリカゲ
ル及びその製造方法を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者等は、
上記物性を有すシリカゲルについて鋭意研究を重ねた結
果、シリカヒドロゲルをフッ素化合物で処理して得られ
るシリカゲルが、吸着性能と濾過性とに優れた新規シリ
カゲルであることを見いだして、本発明を完成するに至
った。
上記物性を有すシリカゲルについて鋭意研究を重ねた結
果、シリカヒドロゲルをフッ素化合物で処理して得られ
るシリカゲルが、吸着性能と濾過性とに優れた新規シリ
カゲルであることを見いだして、本発明を完成するに至
った。
【００１０】本発明は、ＢＥＴ比表面積が５０〜３００
ｍ2 ／ｇであり、かつメジアン細孔径が８〜２００Åで
あることを特徴とするシリカゲルに関する。
ｍ2 ／ｇであり、かつメジアン細孔径が８〜２００Åで
あることを特徴とするシリカゲルに関する。
【００１１】さらに本発明は、ＢＥＴ比表面積が５０〜
３００ｍ2 ／ｇであり、メジアン細孔径が８〜２００Å
であり、細孔容積が０．１〜２．５ｃｃ／ｇであり、か
つ平均２次粒子径が１〜２００μｍであるシリカゲルに
関する。
３００ｍ2 ／ｇであり、メジアン細孔径が８〜２００Å
であり、細孔容積が０．１〜２．５ｃｃ／ｇであり、か
つ平均２次粒子径が１〜２００μｍであるシリカゲルに
関する。
【００１２】また本発明は、シリカヒドロゲルをフッ素
化合物で処理し、次いで乾燥してシリカゲルとする特徴
とする上記シリカゲルの製造方法に関する。
化合物で処理し、次いで乾燥してシリカゲルとする特徴
とする上記シリカゲルの製造方法に関する。
【００１３】本発明のシリカゲルは、ＢＥＴ比表面積が
従来のシリカゲルよりも低く、かつメジアン細孔径は従
来のシリカゲルと同等のものである。ＢＥＴ比表面積が
５０〜３００ｍ2 ／ｇの範囲にあることで、良好な濾過
性を得ることができる。特に、製造が容易であるという
観点からは、１００ｍ2 ／ｇ以上であることが好まし
く、また濾過性の観点からは２５０ｍ2 ／ｇ以下である
ことが好ましい。また、メジアン細孔径が８〜２００Å
の範囲が吸着性能が優れるという観点から好ましい。
従来のシリカゲルよりも低く、かつメジアン細孔径は従
来のシリカゲルと同等のものである。ＢＥＴ比表面積が
５０〜３００ｍ2 ／ｇの範囲にあることで、良好な濾過
性を得ることができる。特に、製造が容易であるという
観点からは、１００ｍ2 ／ｇ以上であることが好まし
く、また濾過性の観点からは２５０ｍ2 ／ｇ以下である
ことが好ましい。また、メジアン細孔径が８〜２００Å
の範囲が吸着性能が優れるという観点から好ましい。
【００１４】また、本発明のシリカゲルは、さらに、細
孔容積が０．１〜２．５ｃｃ／ｇであり、かつ平均２次
粒子径が１〜２００μｍであるものが好ましい。細孔容
積が０．１〜２．５ｃｃ／ｇの範囲にあれば、十分な吸
着容量を有する。好ましくは、０．５〜２．０ｃｃ／ｇ
の範囲である。平均２次粒子径については、１μｍ未満
の場合は濾過性が低下する傾向があり、２００μｍ以下
では、吸着との接触面積が不足して吸着性能が低下する
傾向がある。好ましくは１０〜１００μｍの範囲であ
る。
孔容積が０．１〜２．５ｃｃ／ｇであり、かつ平均２次
粒子径が１〜２００μｍであるものが好ましい。細孔容
積が０．１〜２．５ｃｃ／ｇの範囲にあれば、十分な吸
着容量を有する。好ましくは、０．５〜２．０ｃｃ／ｇ
の範囲である。平均２次粒子径については、１μｍ未満
の場合は濾過性が低下する傾向があり、２００μｍ以下
では、吸着との接触面積が不足して吸着性能が低下する
傾向がある。好ましくは１０〜１００μｍの範囲であ
る。
【００１５】本発明のシリカゲルは、基本的に、シリカ
ヒドロゲルをフッ素化合物で処理し、次いで乾燥するこ
とにより得られる。シリカヒドロゲルは、例えば、Ｓｉ
Ｏ2 ２５ｗｔ％、モル比３．３の如きケイ酸ナトリウム
とＨ2 ＳＯ4 ｗｔ％の如き硫酸を混合ノズルを用いて、
ｐＨ０．５〜２．０、温度６０℃以下の条件で混合しシ
リカヒドロゾルを得ることができる。次にシリカヒドロ
ゾルは１０分以内にゲル化し、シリカヒドロゲルを得る
ことができる。さらに、バッチ反応槽において、ケイ酸
ナトリウムと硫酸をｐＨ０．５〜２．０の条件で同時に
滴下しながら得る事もできる。
ヒドロゲルをフッ素化合物で処理し、次いで乾燥するこ
とにより得られる。シリカヒドロゲルは、例えば、Ｓｉ
Ｏ2 ２５ｗｔ％、モル比３．３の如きケイ酸ナトリウム
とＨ2 ＳＯ4 ｗｔ％の如き硫酸を混合ノズルを用いて、
ｐＨ０．５〜２．０、温度６０℃以下の条件で混合しシ
リカヒドロゾルを得ることができる。次にシリカヒドロ
ゾルは１０分以内にゲル化し、シリカヒドロゲルを得る
ことができる。さらに、バッチ反応槽において、ケイ酸
ナトリウムと硫酸をｐＨ０．５〜２．０の条件で同時に
滴下しながら得る事もできる。
【００１６】上記の反応法のいずれの場合も、反応時の
ｐＨは０．５〜２．０が好ましい。ｐＨが２．０を越え
るとゲル化が早く、ハンドリングが難しくなるばかり
か、品質の制御も難しくなる。また、ｐＨが０．５より
も低すぎるとゲル化に長時間を要する。ケイ酸ナトリウ
ムのＳｉＯ2 濃度は好ましくは１０〜２９ｗｔ％、硫酸
の濃度は、好ましくは３５〜４５ｗｔ％であり、いずれ
もこれらの濃度に限定されない。但し、これらの濃度を
越えて使用すると、反応中の溶液の粘度が上昇し、操作
場困難となる傾向が現れ、また、これらの濃度より低い
濃度で使用すると、反応中のゲル化をコントロールする
ことが非常に難しくなる傾向が現れるので、上記範囲と
する事が好ましい。温度は、好ましくは１０〜７０℃で
ある。より好ましくは、３０〜６０℃である。温度が高
くなり過ぎると細孔分布に影響がでるので好ましくな
い。また、温度が低くなり過ぎると洗浄効率が悪くなり
好ましくない。
ｐＨは０．５〜２．０が好ましい。ｐＨが２．０を越え
るとゲル化が早く、ハンドリングが難しくなるばかり
か、品質の制御も難しくなる。また、ｐＨが０．５より
も低すぎるとゲル化に長時間を要する。ケイ酸ナトリウ
ムのＳｉＯ2 濃度は好ましくは１０〜２９ｗｔ％、硫酸
の濃度は、好ましくは３５〜４５ｗｔ％であり、いずれ
もこれらの濃度に限定されない。但し、これらの濃度を
越えて使用すると、反応中の溶液の粘度が上昇し、操作
場困難となる傾向が現れ、また、これらの濃度より低い
濃度で使用すると、反応中のゲル化をコントロールする
ことが非常に難しくなる傾向が現れるので、上記範囲と
する事が好ましい。温度は、好ましくは１０〜７０℃で
ある。より好ましくは、３０〜６０℃である。温度が高
くなり過ぎると細孔分布に影響がでるので好ましくな
い。また、温度が低くなり過ぎると洗浄効率が悪くなり
好ましくない。
【００１７】この様にして得られたシリカヒドロゲル
を、次いでフッ素化合物で処理する。フッ素化合物によ
る処理は、シリカヒドロゲルをフッ素化合物水溶液中に
一定時間浸漬することにより行うことができる。フッ素
化合物としては、例えば、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）
やケイフッ化マグネシウム（ＭｇＳｉＦ6 ）を例示する
ことができる。また、浸漬時間は０．５〜３時間の範囲
であることが適当である。
を、次いでフッ素化合物で処理する。フッ素化合物によ
る処理は、シリカヒドロゲルをフッ素化合物水溶液中に
一定時間浸漬することにより行うことができる。フッ素
化合物としては、例えば、フッ化ナトリウム（ＮａＦ）
やケイフッ化マグネシウム（ＭｇＳｉＦ6 ）を例示する
ことができる。また、浸漬時間は０．５〜３時間の範囲
であることが適当である。
【００１８】フッ素化合物としてフッ化ナトリウム（Ｎ
ａＦ）を使用する場合、１ｗｔ％以上、好ましくは３ｗ
ｔ％以上の濃度の水溶液中にシリカヒドロゲルを浸漬す
ることが好ましい。フッ化ナトリウムの濃度が低すぎる
と目的とする物性のシリカゲルが得られないか、もしく
は長時間浸漬が必要となり、実用的でない。尚、フッ化
ナトリウムの常温での飽和溶解度を考慮すると、濃度の
上限は５ｗｔ％程度である。
ａＦ）を使用する場合、１ｗｔ％以上、好ましくは３ｗ
ｔ％以上の濃度の水溶液中にシリカヒドロゲルを浸漬す
ることが好ましい。フッ化ナトリウムの濃度が低すぎる
と目的とする物性のシリカゲルが得られないか、もしく
は長時間浸漬が必要となり、実用的でない。尚、フッ化
ナトリウムの常温での飽和溶解度を考慮すると、濃度の
上限は５ｗｔ％程度である。
【００１９】フッ素化合物としてケイフッ化マグネシウ
ム（ＭｇＳｉＦ6 ）を使用する場合は、２ｗｔ％以上、
好ましくは４ｗｔ％以上の濃度の水溶液中にシリカヒド
ロゲルを浸漬することが好ましい。ケイフッ化マグネシ
ウムの濃度が低すぎると目的とする物性のシリカゲルが
得られないか、もしくは長時間浸漬が必要となり、実用
的でない。尚、ケイフッ化マグネシウムの常温での飽和
溶解度を考慮すると、濃度の上限は２３ｗｔ％程度であ
る。
ム（ＭｇＳｉＦ6 ）を使用する場合は、２ｗｔ％以上、
好ましくは４ｗｔ％以上の濃度の水溶液中にシリカヒド
ロゲルを浸漬することが好ましい。ケイフッ化マグネシ
ウムの濃度が低すぎると目的とする物性のシリカゲルが
得られないか、もしくは長時間浸漬が必要となり、実用
的でない。尚、ケイフッ化マグネシウムの常温での飽和
溶解度を考慮すると、濃度の上限は２３ｗｔ％程度であ
る。
【００２０】本発明におけるフッ素化合物処理は、シリ
カヒドロゲルを水洗した後に行っても良いし、水洗前に
行ってもよい。フッ素化合物水溶液中で一定時間浸漬す
ることにより本発明の目的は達成でき、工程の組合せは
目的に応じて適宜選択することができる。但し、水熱処
理のみでは本発明のシリカゲルを得ることはできない。
カヒドロゲルを水洗した後に行っても良いし、水洗前に
行ってもよい。フッ素化合物水溶液中で一定時間浸漬す
ることにより本発明の目的は達成でき、工程の組合せは
目的に応じて適宜選択することができる。但し、水熱処
理のみでは本発明のシリカゲルを得ることはできない。
【００２１】次ぎに、フッ素化合物処理されたシリカヒ
ドロゲルは乾燥することでシリカゲルが得られる。ま
た、乾燥により得られたシリカゲルは、所望により粉砕
されるか、或は乾燥と粉砕を同時に行うかして、適当な
粒度に適宜調整される。
ドロゲルは乾燥することでシリカゲルが得られる。ま
た、乾燥により得られたシリカゲルは、所望により粉砕
されるか、或は乾燥と粉砕を同時に行うかして、適当な
粒度に適宜調整される。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、濾過性と吸着性に優れ
た新規なシリカゲルを提供することができる。さらに本
発明の新規なシリカゲルは、濾過剤等として有用である
ばかりか、分散性に優れることから、樹脂用充填剤とし
ても有用である。
た新規なシリカゲルを提供することができる。さらに本
発明の新規なシリカゲルは、濾過剤等として有用である
ばかりか、分散性に優れることから、樹脂用充填剤とし
ても有用である。
【００２３】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに説明す
る。尚、シリカゲルの各物性値の測定は以下に示す方法
により行った。 （１）ＢＥＴ比表面積 ＡＳＡＰ２４００（島津製作所社製）を用いて、窒素の
吸脱着等温線を測定の後多点法によりＢＥＴ計算式を用
いて計算した。 （２）細孔容積 ＡＳＡＰ２４００（島津製作所社製）を用いて、窒素の
吸脱着等温線を測定の後Ｂａｒｒｅｔｔ−Ｊｏｙｎｅｒ
−Ｈａｌｅｎｄａ法 Ｊ．Ａｍ． Ｃｈｅｍ．Ｓｏ
ｃ．，７３，３７３（１９５１）記載の方法を用いて行
った。
る。尚、シリカゲルの各物性値の測定は以下に示す方法
により行った。 （１）ＢＥＴ比表面積 ＡＳＡＰ２４００（島津製作所社製）を用いて、窒素の
吸脱着等温線を測定の後多点法によりＢＥＴ計算式を用
いて計算した。 （２）細孔容積 ＡＳＡＰ２４００（島津製作所社製）を用いて、窒素の
吸脱着等温線を測定の後Ｂａｒｒｅｔｔ−Ｊｏｙｎｅｒ
−Ｈａｌｅｎｄａ法 Ｊ．Ａｍ． Ｃｈｅｍ．Ｓｏ
ｃ．，７３，３７３（１９５１）記載の方法を用いて行
った。
【００２４】（３）メジアン細孔径 窒素の相対圧力と細孔直径の関係をＢａｒｒｅｔｔ−Ｊ
ｏｙｎｅｒ−Ｈａｌｅｎｄａ法 Ｊ．Ａｍ． Ｃｈｅ
ｍ．Ｓｏｃ．，７３，３７３（１９５１）記載の方法を
用いて決定し、細孔容積との関係を求め、そのメジアン
を読んだ。
ｏｙｎｅｒ−Ｈａｌｅｎｄａ法 Ｊ．Ａｍ． Ｃｈｅ
ｍ．Ｓｏｃ．，７３，３７３（１９５１）記載の方法を
用いて決定し、細孔容積との関係を求め、そのメジアン
を読んだ。
【００２５】実施例１ ケイ酸ナトリウムＳｉＯ2 ２５ｗｔ％、モル比３．３と
硫酸Ｈ2 ＳＯ4 ４２ｗｔ％を、ケイ酸ナトリウム流量約
１５リットル／ｍｉｎ硫酸流量約７．０リットル／ｍｉ
ｎの条件で混合ノズルを用いて混合しシリカヒドロゾル
を得た。この時の温度は約５０℃であった。該シリカヒ
ドロゾルは約５分でゲル化しシリカヒドロゲルを得た。
次いで該シリカヒドロゲルを篩いを用いて約１０ｍｍに
粉砕した後、３０℃の水で洗浄した。さらに洗浄したシ
リカヒドロゲルを、ＮａＦ３．０ｗｔ％水溶液に３０ｍ
ｉｎ浸漬した後、箱形乾燥機を用いて２００℃、６０ｍ
ｉｎで乾燥した。乾燥したシリカゲルをジェットミルを
用いて粉砕し、シリカゲルパウダーを得た。この時の、
比表面積、細孔容積、メジアン細孔径を表１に記載す
る。また、このシリカゲルパウダーを５００ｍｍＨｇの
差圧下において、５Ｃのロ紙を用いて、直径１２０ｍｍ
のヌッチェで１リットルの５％スラリーを濾過するのに
要する時間を同じく表１に示す。
硫酸Ｈ2 ＳＯ4 ４２ｗｔ％を、ケイ酸ナトリウム流量約
１５リットル／ｍｉｎ硫酸流量約７．０リットル／ｍｉ
ｎの条件で混合ノズルを用いて混合しシリカヒドロゾル
を得た。この時の温度は約５０℃であった。該シリカヒ
ドロゾルは約５分でゲル化しシリカヒドロゲルを得た。
次いで該シリカヒドロゲルを篩いを用いて約１０ｍｍに
粉砕した後、３０℃の水で洗浄した。さらに洗浄したシ
リカヒドロゲルを、ＮａＦ３．０ｗｔ％水溶液に３０ｍ
ｉｎ浸漬した後、箱形乾燥機を用いて２００℃、６０ｍ
ｉｎで乾燥した。乾燥したシリカゲルをジェットミルを
用いて粉砕し、シリカゲルパウダーを得た。この時の、
比表面積、細孔容積、メジアン細孔径を表１に記載す
る。また、このシリカゲルパウダーを５００ｍｍＨｇの
差圧下において、５Ｃのロ紙を用いて、直径１２０ｍｍ
のヌッチェで１リットルの５％スラリーを濾過するのに
要する時間を同じく表１に示す。
【００２６】実施例２ 洗浄したシリカヒドロゲルを、ＭｇＳｉＦ6 ５．０ｗｔ
％水溶液に３０ｍｉｎ浸漬した以外は実施例１と同様に
して、シリカゲルパウダーを得た。この時の比表面積、
細孔容積、メジアン細孔径を表１に示す。また、このシ
リカゲルパウダーを５００ｍｍＨｇの差圧下において、
５Ｃのロ紙を用いて、直径１２０ｍｍのヌッチェで１リ
ットルの５％スラリーを濾過するのに要する時間を同じ
く表１に示す。
％水溶液に３０ｍｉｎ浸漬した以外は実施例１と同様に
して、シリカゲルパウダーを得た。この時の比表面積、
細孔容積、メジアン細孔径を表１に示す。また、このシ
リカゲルパウダーを５００ｍｍＨｇの差圧下において、
５Ｃのロ紙を用いて、直径１２０ｍｍのヌッチェで１リ
ットルの５％スラリーを濾過するのに要する時間を同じ
く表１に示す。
【００２７】実施例３ 洗浄したシリカヒドロゲルを、ＭｇＳｉＦ6 ２０．０ｗ
ｔ％水溶液に３０ｍｉｎ浸漬する以外は実施例１と同様
にして、シリカゲルパウダーを得た。この時の比表面
積、細孔容積、メジアン細孔径を表１に示す。また、こ
のシリカゲルパウダーを５００ｍｍＨｇの差圧下におい
て、５Ｃのロ紙を用いて、直径１２０ｍｍのヌッチェで
１リットルの５％スラリーを濾過するのに要する時間を
同じく表１に示す。
ｔ％水溶液に３０ｍｉｎ浸漬する以外は実施例１と同様
にして、シリカゲルパウダーを得た。この時の比表面
積、細孔容積、メジアン細孔径を表１に示す。また、こ
のシリカゲルパウダーを５００ｍｍＨｇの差圧下におい
て、５Ｃのロ紙を用いて、直径１２０ｍｍのヌッチェで
１リットルの５％スラリーを濾過するのに要する時間を
同じく表１に示す。
【００２８】実施例４ ケイ酸ナトリウムＳｉＯ2 ２５ｗｔ％、モル比３．３と
硫酸Ｈ2 ＳＯ4 ４２ｗｔ％を、ケイ酸ナトリウム流量約
１５リットル／ｍｉｎ硫酸流量約７．０リットル／ｍｉ
ｎの条件で混合ノズルを用いて混合しシリカヒドロゾル
を得た。この時の温度は約５０℃であった。該シリカヒ
ドロゾルは約５分でゲル化しシリカヒドロゲルを得た。
次いで該シリカヒドロゲルを篩いを用いて約１０ｍｍに
粉砕した後、９０℃ｐＨ９．５の条件で２Ｈｒ水熱処理
した後、洗浄した。さらに洗浄したシリカヒドロゲル
を、ＭｇＳｉＦ6 ５．０ｗｔ％水溶液に３０ｍｉｎ浸漬
した後、箱形乾燥機を用いて２００℃、６０ｍｉｎで乾
燥した。乾燥したシリカゲルをジェットミルを用いて粉
砕し、シリカゲルパウダーを得た。この時の比表面積、
細孔容積、メジアン細孔径を表１に示す。また、このシ
リカゲルパウダーを５００ｍｍＨｇの差圧下において、
５Ｃのロ紙を用いて、直径１２０ｍｍのヌッチェで１リ
ットルの５％スラリーを濾過するのに要する時間を同じ
く表１に示す。
硫酸Ｈ2 ＳＯ4 ４２ｗｔ％を、ケイ酸ナトリウム流量約
１５リットル／ｍｉｎ硫酸流量約７．０リットル／ｍｉ
ｎの条件で混合ノズルを用いて混合しシリカヒドロゾル
を得た。この時の温度は約５０℃であった。該シリカヒ
ドロゾルは約５分でゲル化しシリカヒドロゲルを得た。
次いで該シリカヒドロゲルを篩いを用いて約１０ｍｍに
粉砕した後、９０℃ｐＨ９．５の条件で２Ｈｒ水熱処理
した後、洗浄した。さらに洗浄したシリカヒドロゲル
を、ＭｇＳｉＦ6 ５．０ｗｔ％水溶液に３０ｍｉｎ浸漬
した後、箱形乾燥機を用いて２００℃、６０ｍｉｎで乾
燥した。乾燥したシリカゲルをジェットミルを用いて粉
砕し、シリカゲルパウダーを得た。この時の比表面積、
細孔容積、メジアン細孔径を表１に示す。また、このシ
リカゲルパウダーを５００ｍｍＨｇの差圧下において、
５Ｃのロ紙を用いて、直径１２０ｍｍのヌッチェで１リ
ットルの５％スラリーを濾過するのに要する時間を同じ
く表１に示す。
【００２９】比較例１ ケイ酸ナトリウムＳｉＯ2 ２５ｗｔ％、モル比３．３と
硫酸Ｈ2 ＳＯ4 ４２ｗｔ％を、ケイ酸ナトリウム流量約
１５リットル／ｍｉｎ硫酸流量約７．０リットル／ｍｉ
ｎの条件で混合ノズルを用いて混合しシリカヒドロゾル
を得た。この時の温度は約５０℃であった。該シリカヒ
ドロゾルは約５分でゲル化しシリカヒドロゲルを得た。
次いで該シリカヒドロゲルを篩いを用いて約１０ｍｍに
粉砕した後、９０℃ｐＨ９．５の条件で２４Ｈｒ水熱処
理した後、洗浄した。さらに洗浄したシリカヒドロゲル
は、浸漬処理無しで、箱形乾燥機を用いて２００℃、６
０ｍｉｎで乾燥した。乾燥したシリカゲルをジェットミ
ルを用いて粉砕し、シリカゲルパウダーを得た。この時
の、比表面積、細孔容積、メジアン細孔径を表１に示
す。また、このシリカゲルパウダーを５００ｍｍＨｇの
差圧下において、５Ｃのロ紙を用いて、直径１２０ｍｍ
のヌッチェで１リットルの５％スラリーを濾過するのに
要する時間を同じく表１に示す。
硫酸Ｈ2 ＳＯ4 ４２ｗｔ％を、ケイ酸ナトリウム流量約
１５リットル／ｍｉｎ硫酸流量約７．０リットル／ｍｉ
ｎの条件で混合ノズルを用いて混合しシリカヒドロゾル
を得た。この時の温度は約５０℃であった。該シリカヒ
ドロゾルは約５分でゲル化しシリカヒドロゲルを得た。
次いで該シリカヒドロゲルを篩いを用いて約１０ｍｍに
粉砕した後、９０℃ｐＨ９．５の条件で２４Ｈｒ水熱処
理した後、洗浄した。さらに洗浄したシリカヒドロゲル
は、浸漬処理無しで、箱形乾燥機を用いて２００℃、６
０ｍｉｎで乾燥した。乾燥したシリカゲルをジェットミ
ルを用いて粉砕し、シリカゲルパウダーを得た。この時
の、比表面積、細孔容積、メジアン細孔径を表１に示
す。また、このシリカゲルパウダーを５００ｍｍＨｇの
差圧下において、５Ｃのロ紙を用いて、直径１２０ｍｍ
のヌッチェで１リットルの５％スラリーを濾過するのに
要する時間を同じく表１に示す。
【００３０】比較例２ シリカヒドロゲルを、９０℃ｐＨ９．５の条件で４８Ｈ
ｒ水熱処理した後、洗浄した以外は比較例１と同様にし
て、シリカゲルパウダーを得た。この時の、比表面積、
細孔容積、メジアン細孔径を表１に記載する。また、こ
のシリカゲルパウダーを５００ｍｍＨｇの差圧下におい
て、５Ｃのロ紙を用いて、直径１２０ｍｍのヌッチェで
１リットルの５％スラリーを濾過するのに要する時間を
同じく表１に記載する。
ｒ水熱処理した後、洗浄した以外は比較例１と同様にし
て、シリカゲルパウダーを得た。この時の、比表面積、
細孔容積、メジアン細孔径を表１に記載する。また、こ
のシリカゲルパウダーを５００ｍｍＨｇの差圧下におい
て、５Ｃのロ紙を用いて、直径１２０ｍｍのヌッチェで
１リットルの５％スラリーを濾過するのに要する時間を
同じく表１に記載する。
【００３１】
【表１】
【００３２】実施例１〜４に示すように、本発明の低い
比表面積とコントロールされた構造性を有するシリカゲ
ルは、フッ素化合物で処理することにより得られ、これ
らのシリカゲルは、優れた濾過性を有する。一方、シリ
カヒドロゲルを水熱処理することで得られた比較例１及
び２のシリカゲルは、濾過性に劣るか、又は細孔性状
（吸着性）に劣るものであった。
比表面積とコントロールされた構造性を有するシリカゲ
ルは、フッ素化合物で処理することにより得られ、これ
らのシリカゲルは、優れた濾過性を有する。一方、シリ
カヒドロゲルを水熱処理することで得られた比較例１及
び２のシリカゲルは、濾過性に劣るか、又は細孔性状
（吸着性）に劣るものであった。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−27098（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−230421（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−208808（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−26023（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−177132（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−70698（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/00 - 33/193 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (4)
- 【請求項１】 ケイフッ化マグネシウム（ＭｇＳｉ
Ｆ6）を２ｗｔ％以上含有する水溶液中にシリカヒドロ
ゲルを浸漬し、次いで乾燥してシリカゲルとするシリカ
ゲルの製造方法であって、 前記シリカゲルは、ＢＥＴ比表面積が５０〜３００ｍ2
／ｇであり、かつメジアン細孔径が８〜２００Åである
ことを特徴とする製造方法。 - 【請求項２】 フッ化ナトリウム（ＮａＦ）を１ｗｔ％
以上含有する水溶液中にシリカヒドロゲルを浸漬し、次
いで乾燥してシリカゲルとするシリカゲルの製造方法で
あって、 前記シリカゲルは、ＢＥＴ比表面積が５０〜３００ｍ2
／ｇであり、かつメジアン細孔径が８〜２００Åである
ことを特徴とする製造方法。 - 【請求項３】 前記シリカゲルは、細孔容積が０．１〜
２．５ｃｃ／ｇであり、かつ平均２次粒子径が１〜２０
０μｍである請求項１又は２に記載のシリカゲルの製造
方法。 - 【請求項４】 前記シリカゲルは、濾過助剤用シリカゲ
ルであることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項
記載のシリカゲルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2527994A JP3243107B2 (ja) | 1994-02-23 | 1994-02-23 | 低比表面積シリカゲルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2527994A JP3243107B2 (ja) | 1994-02-23 | 1994-02-23 | 低比表面積シリカゲルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07237917A JPH07237917A (ja) | 1995-09-12 |
| JP3243107B2 true JP3243107B2 (ja) | 2002-01-07 |
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ID=12161590
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2527994A Expired - Fee Related JP3243107B2 (ja) | 1994-02-23 | 1994-02-23 | 低比表面積シリカゲルの製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3243107B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001232163A (ja) * | 2000-02-21 | 2001-08-28 | Nakamura Sogo Kenkyusho:Kk | 液状物の透過処理方法 |
| JP5442925B2 (ja) * | 2006-04-28 | 2014-03-19 | 一般財団法人電力中央研究所 | ポリ塩化ビフェニル類の分析方法 |
| WO2015115010A1 (ja) * | 2014-01-30 | 2015-08-06 | 株式会社堀場エステック | 有機化合物の捕集方法 |
-
1994
- 1994-02-23 JP JP2527994A patent/JP3243107B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| JPH07237917A (ja) | 1995-09-12 |
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