RU2109006C1 - Способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты - Google Patents
Способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- RU2109006C1 RU2109006C1 RU96124416A RU96124416A RU2109006C1 RU 2109006 C1 RU2109006 C1 RU 2109006C1 RU 96124416 A RU96124416 A RU 96124416A RU 96124416 A RU96124416 A RU 96124416A RU 2109006 C1 RU2109006 C1 RU 2109006C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sodium salt
- monochloracetic acid
- acid
- sodium
- monochloracetic
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Натриевую соль монохлоруксусной кислоты получают нейтрализацией монохлоруксусной кислоты безводным карбонатом натрия до достижения конверсии монохлоруксусной кислоты не менее 90%. Процесс завершают обработкой 42 - 45%-ным водным раствором едкого натра, после чего смесь центрифугируют и сушат полученную соль. Также ведут нейтрализацию монохлоруксусной кислоты, содержащейся в маточном растворе. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.
Description
Изобретение относится к области технологии хлорорганических соединений, а именно к способу получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты, применяющейся в производстве монохлоруксусной кислоты, применяющейся в производстве натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, красителей, гербицидов, витаминов группы В6 и лекарственных средств.
Известен способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты нейтрализацией монохлоруксусной кислоты водным раствором едкого натра при температуре 20-З5oC и 10-50-кратном разбавлении водой (Патент ГДР N 216004, кл. C 07 C 53/16, 1984). Процесс проводят при интенсивном перемешивании с раздельной подачей реагентов в реактор с отводом тепла и рециркуляцией продукта.
Недостатками способа являются низкий съем целевого продукта с единицы реакционного объема и высокие энергетические затраты на выделение сухой натриевой соли монохлоруксусной кислоты, связанные с необходимостью удаления большого количества воды на стадии сушки.
Известен также способ получения сухой натриевой соли монохлоруксусной кислоты, по которому нейтрализацию проводят непрерывным введением водного раствора, содержащего до 80% монохлоруксусной кислоты и 20-26%-ного раствора карбоната натрия или 40-50%-ного водного раствора едкого натра в зону смешения. Образовавшийся при этом водный раствор натриевой соли монохлоруксусной кислоты подают на сушку в кипящем слое при 40-130oC (Патент Швеции N 407797, кл. C 07 C 53/16, 1979).
Недостатками способа являются повышенные энергетические затраты на выделение товарной натриевой соли монохлоруксусной кислоты, вызванные необходимостью выпаривания значительных количеств воды, что не позволяет исключить гидролиз целевого продукта, приводящий к образованию гликолята натрия.
Наиболее близким по технической сущности является способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты нейтрализацией, основанной на смешении кристаллической или расплавленной монохлоруксусной кислоты с безводным карбонатом натрия в смесителях непрерывного действия при температуре 90oC (Отчет ГОСНИИХЛОРПРОЕКТа N 2840028418. Сборник рефератов НИР и ОКР, Химия, 1985, N 6).
Недостатками данного способа являются низкое содержание основного вещества в готовом продукте (не выше 94%), значительное разложение натриевой соли монохлоруксусной кислоты до гликолята натрия, а также низкая степень однородности химического состава товарного продукта. Так, например, колебания в содержании натриевой соли монохлоруксусной кислоты в одной партии достигает 4,0%.
При создании изобретения ставилась задача повысить качество натриевой соли монохлоруксусной кислоты за счет получения однородного продукта при проведении процесса нейтрализации суспензионным методом.
Это достигается тем, что в процессе нейтрализации монохлоруксусную кислоту используют в виде 40-56 мас.% раствора в маточном растворе, представляющим собой водный 40-44 мас.% раствор натриевой соли монохлоруксусной кислоты. При этом образование натриевой соли монохлоруксусной кислоты осуществляется за счет взаимодействия монохлоруксусной кислоты безводным порошкообразным карбонатом натрия, а реакционная смесь представляет собой суспензию карбоната натрия и натриевой соли монохлоруксусной кислоты в водном растворе натриевой соли монохлоруксусной кислоты. Нейтрализацию монохлоруксусной кислоты карбонатом натрия проводят до достижения конверсии монохлоруксусной кислоты не менее 90%, завершая процесс 42-45 мас.% водным раствором едкого натра с последующим центрифугированием и сушкой натриевой соли монохлоруксусной кислоты. Суммарное время нейтрализации составляет 4,5-5 часов.
Применение для нейтрализации маточника, содержащего более 56% мас.% монохлоруксусной кислоты, ограничено растворимостью ее в водном растворе, содержащем 40-44 мас.% натриевой соли монохлоруксусной кислоты. Использование маточного раствора с содержанием монохлоруксусной кислоты менее 40 мас.% экономически не целесообразно. Содержание натриевой соли монохлоруксусной кислоты в водном растворе на уровне 40-44 мас.% соответствует концентрации насыщенного раствора при температуре 18-25oC, а применение концентрированных растворов гидроксида натрия (42-45 мас.%) обусловлено необходимостью минимального внесения воды в суспензию на стадии завершения реакции.
Пример 1. В реактор емкостью 1 дм3 снабженный рамной мешалкой и термометром, загружают 189,0 г 40 мас.% водного раствора натриевой соли монохлоруксусной кислоты (или маточника такого же состава после отделения кристаллической натриевой соли монохлоруксусной кислоты на предыдущей операции) и при перемешивании добавляют 189,0 г монохлоруксусной кислоты. После растворения монохлоруксусной кислоты в реактор в течение 3 ч. подают 95,4 г карбоната натрия. Дозировку соды ведут равномерно, поддерживая температуру реакционной массы 15-20oC. По окончании дозировки соды реакционную смесь, представляющую собой концентрированную суспензию, выдерживают при перемешивании и температуре 15-20oC в течение 1 ч., после чего добавляют 189,0 г маточника в течение 15 минут в три приема. После этого смесь выдерживают при перемешивании 45 минут для достижения конверсии монохлоруксусной кислоты 90,0% и более полного удаления углекислого газа.
По окончании выдержки в реактор дозируют 19,0 г 42 мас.% раствора гидрооксида натрия, разбавляют суспензию 340,2 г 40 мас.% водного раствора натриевой соли монохлоруксусной кислоты и отделяют центрифугированием твердую фазу, представляющую собой натриевую соль монохлоруксусной кислоты. Выделенную натриевую соль монохлоруксусной кислоты, содержащую 15 мас.% воды, направляют в сушилку с кипящим слоем и сушат при температуре 90oC.
Получают 234,7 г продукта, содержащего 97,6 мас.% натриевой соли монохлоруксусной кислоты, 1,0% натриевой соли дихлоруксусной кислоты, 0,1% карбоната натрия, 0,75% воды, 0,45% хлорида натрия, 0,05% монохлоруксусной кислоты, 0,05% гликолята натрия.
Пример 2. В реактор емкостью 1 дм3, снабженный рамной мешалкой и термометром, загружают 189,0 г 44,0 мас.% водного раствора натриевой соли монохлоруксусной кислоты и при перемешивании добавляют 189,0 г монохлоруксусной кислоты. После растворения монохлоруксусной кислоты в реактор в течение 3 ч. подают 100,7 г карбоната натрия. Дозировку соды ведут равномерно, поддерживая температуру реакционной массы 15-20oC. По окончании дозировки соды реакционную смесь выдерживают при перемешивании при температуре 15-20oC в течение 1 ч. , после чего добавляют 189,0 г маточника в течение 15 минут в три приема. После этого смесь выдерживают при перемешивании 1 ч. для достижения конверсии монохлоруксусной кислоты 94,3% и более полного удаления углекислого газа.
По окончании выдержки в реактор дозируют 9,1 г 44 мас.% водного раствора гидроксида натрия, разбавляют суспензию 340,2 г 44 мас.% водного раствора натриевой соли монохлоруксусной кислоты, отделяют центрифугированием твердую фазу, представляющую собой натриевую соль монохлоруксусной кислоты. Выделенную натриевую соль монохлоруксусной кислоты, содержащую 12 мас.% воды, направляют в сушилку с кипящим слоем и сушат при температуре 100oC.
Получают 234,6 г продукта, содержащего 97,0 мас.% натриевой соли монохлоруксусной кислоты, 1,0% натриевой соли дихлоруксусной кислоты, 0,3% карбоната натрия, 0,7% воды, 0,9% хлорида натрия, 0,05% монохлоруксусной кислоты и 0,05% гликолята натрия.
Пример 3. В реактор емкостью 1 дм3, снабженный рамной мешалкой и термометром, загружают 189,0 г 42 мас.% водного раствора натриевой соли монохлоруксусной кислоты и при перемешивании добавляют 189,0 г монохлоруксусной кислоты. После растворения монохлоруксусной кислоты в реактор в течение 3 ч. подают 103,8 г карбоната натрия. Дозировку ведут равномерно, поддерживая температуру реакционной массы 15-20oC. По окончании дозировки соды реакционную смесь выдерживают при перемешивании при температуре 15- 20oC в течение 1 ч., после чего добавляют 189,0 г маточника в течение 15 минут в три приема. После этого смесь выдерживают при перемешивании 1 ч., для достижения конверсии монохлоруксусной кислоты 96,6%.
По окончании выдержки в реактор дозируют 4,0 г 43 мас.%. водного раствора гидроксида натрия для завершения процесса нейтрализации. Затем разбавляют суспензию 340,2 г 42 мас.% водного раствора натриевой соли монохлоруксусной кислоты, отделяют центрифугированием твердую фазу, представляющую собой натриевую соль монохлоруксусной кислоты, с содержанием воды 14 мас.% направляют в сушилку с кипящим слоем и сушат при температуре 110oC.
Получают 234,4 г продукта, содержащего 96,5 мас.% натриевой соли монохлоруксусной кислоты, 1,0% натриевой соли дихлоруксусной кислоты, 0,6% карбоната натрия, 0,6% воды, 0,05% монохлоруксусной кислоты, 1,19% хлорида натрия и 0,06% гликолята натрия.
В таблице приведено сравнение гранулометрического состава образцов натриевой соли монохлоруксусной кислоты, полученных предлагаемым и известным способами.
Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет не менее чем на 2,5% увеличить содержание основного вещества в натриевой соли монохлоруксусной кислоты и получить продукт практически неотличающийся в одной партии по химическому и гранулометрическому составу.
Claims (2)
1. Способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты нейтрализацией монохлоруксусной кислоты безводным карбонатом натрия, отличающийся тем, что карбонат натрия добавляют до достижения конверсии монохлоруксусной кислоты не менее 90%, процесс завершают обработкой 42 - 45%-ным водным раствором едкого натра, после чего смесь центрифугируют и сушат натриевую соль монохлоруксусной кислоты.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что монохлоруксусную кислоту используют в виде 40 - 56%-ного раствора в маточном растворе, представляющем собой водный 40 - 44%-ный раствор натриевой соли монохлоруксусной кислоты.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96124416A RU2109006C1 (ru) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | Способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU96124416A RU2109006C1 (ru) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | Способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2109006C1 true RU2109006C1 (ru) | 1998-04-20 |
| RU96124416A RU96124416A (ru) | 1998-09-20 |
Family
ID=20188585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU96124416A RU2109006C1 (ru) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | Способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2109006C1 (ru) |
-
1996
- 1996-12-27 RU RU96124416A patent/RU2109006C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Отчет Госниихлорпроектъа N 02840028418. Сб. рефератов НИР и ОКР. - М.: Химия, 1986, N 6. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2163233C2 (ru) | Способ получения креатина или моногидрата креатина | |
| RU2046800C1 (ru) | Способ получения микрокристаллического хитозана | |
| CN103880625A (zh) | D,l-扁桃酸及衍生物的制备方法 | |
| HU190354B (en) | Process for producing calcium-salt of alpha-hydroxy-gamma-methylthio-butiric acid | |
| RU2109006C1 (ru) | Способ получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты | |
| KR100405799B1 (ko) | 셀룰로스 카르바메이트 제조 방법 | |
| US4427644A (en) | Process for the preparation of bivalent metal peroxides | |
| NL8001274A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van alkalimetaal- of aardalkalimetaalperoxiden. | |
| NL7905394A (nl) | Werkwijze voor de bereiding van kaliummagnesiumfosfaat. | |
| US3072654A (en) | Dichloroisocyanurate process | |
| CN105622408B (zh) | 双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲化合物的制备方法 | |
| US3679659A (en) | Process for the preparation of sodium glucoheptonate | |
| JP3601222B2 (ja) | スチレンスルホン酸ナトリウム半水和物、それよりなる組成物及びその製造方法 | |
| US3848063A (en) | Process for the manufacture of high-purity lithium hexafluoroarsenate | |
| SU790698A1 (ru) | Способ получени щелочных солей комплексов оксиэтилидендифосфоновой кислоты с металлами п группы | |
| JPH075512B2 (ja) | カルボン酸エーテル混合物の製造法 | |
| JPS63159332A (ja) | ヒドロキシ芳香族化合物のアルカリ金属塩の製造方法 | |
| US3299060A (en) | Method for producing stable salts of dichloroisocyanuric acid | |
| SU517561A1 (ru) | Способ получени хлорированного фосфата натри | |
| US3829472A (en) | Method for the separation of methallyl sulfonate | |
| SU1699932A1 (ru) | Способ получени двухлористого 6-водного никел | |
| SU802181A1 (ru) | Способ получени гранулированногоп ТиВОдНОгО МЕТАСилиКАТА НАТРи | |
| JPS599533B2 (ja) | ジオキシジフエニルの製造法 | |
| US4267314A (en) | Process for the preparation of lactosylurea, its purification and its conversion to the corresponding N-hydroxymethylated derivative | |
| SU561723A1 (ru) | Способ получени кальциевой соли целлюлозогликолевой кислоты |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20151228 |