RU2019121884A - Способ получения титансодержащего цеолита - Google Patents
Способ получения титансодержащего цеолита Download PDFInfo
- Publication number
- RU2019121884A RU2019121884A RU2019121884A RU2019121884A RU2019121884A RU 2019121884 A RU2019121884 A RU 2019121884A RU 2019121884 A RU2019121884 A RU 2019121884A RU 2019121884 A RU2019121884 A RU 2019121884A RU 2019121884 A RU2019121884 A RU 2019121884A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mww
- zeolite material
- acid
- piperidine
- mixture obtained
- Prior art date
Links
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 title claims 29
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims 5
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 title claims 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 23
- NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N Piperidine Chemical compound C1CCNCC1 NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 20
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims 19
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims 15
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 14
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 13
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims 13
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 11
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims 11
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 6
- 150000003053 piperidines Chemical class 0.000 claims 6
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 5
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 claims 5
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims 5
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims 3
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-N bromic acid Chemical compound OBr(=O)=O SXDBWCPKPHAZSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 2
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims 2
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 claims 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims 2
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 claims 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 2
- YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N propane-1,3-diol Chemical compound OCCCO YPFDHNVEDLHUCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims 2
- 230000001131 transforming effect Effects 0.000 claims 2
- BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 3-azaniumyl-2-hydroxypropanoate Chemical compound NCC(O)C(O)=O BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000004146 Propane-1,2-diol Substances 0.000 claims 1
- YSVZGWAJIHWNQK-UHFFFAOYSA-N [3-(hydroxymethyl)-2-bicyclo[2.2.1]heptanyl]methanol Chemical compound C1CC2C(CO)C(CO)C1C2 YSVZGWAJIHWNQK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N butan-1-ol;titanium Chemical group [Ti].CCCCO.CCCCO.CCCCO.CCCCO FPCJKVGGYOAWIZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims 1
- 239000012018 catalyst precursor Substances 0.000 claims 1
- 229960005150 glycerol Drugs 0.000 claims 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims 1
- QFWPJPIVLCBXFJ-UHFFFAOYSA-N glymidine Chemical compound N1=CC(OCCOC)=CN=C1NS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 QFWPJPIVLCBXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N hydrogen iodide Chemical compound I XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229940071870 hydroiodic acid Drugs 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 claims 1
- KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N periodic acid Chemical compound OI(=O)(=O)=O KHIWWQKSHDUIBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims 1
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229960004063 propylene glycol Drugs 0.000 claims 1
- 235000013772 propylene glycol Nutrition 0.000 claims 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B37/00—Compounds having molecular sieve properties but not having base-exchange properties
- C01B37/005—Silicates, i.e. so-called metallosilicalites or metallozeosilites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/06—Preparation of isomorphous zeolites characterised by measures to replace the aluminium or silicon atoms in the lattice framework by atoms of other elements, i.e. by direct or secondary synthesis
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/06—Flash distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
- B01J29/70—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of types characterised by their specific structure not provided for in groups B01J29/08 - B01J29/65
- B01J29/7038—MWW-type, e.g. MCM-22, ERB-1, ITQ-1, PSH-3 or SSZ-25
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
- B01J29/70—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of types characterised by their specific structure not provided for in groups B01J29/08 - B01J29/65
- B01J29/7049—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of types characterised by their specific structure not provided for in groups B01J29/08 - B01J29/65 containing rare earth elements, titanium, zirconium, hafnium, zinc, cadmium, mercury, gallium, indium, thallium, tin or lead
- B01J29/7088—MWW-type, e.g. MCM-22, ERB-1, ITQ-1, PSH-3 or SSZ-25
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/86—Borosilicates; Aluminoborosilicates
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/89—Silicates, aluminosilicates or borosilicates of titanium, zirconium or hafnium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/60—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their surface properties or porosity
- B01J35/61—Surface area
- B01J35/615—100-500 m2/g
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B37/00—Compounds having molecular sieve properties but not having base-exchange properties
- C01B37/007—Borosilicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/026—After-treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/04—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof using at least one organic template directing agent, e.g. an ionic quaternary ammonium compound or an aminated compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/06—Preparation of isomorphous zeolites characterised by measures to replace the aluminium or silicon atoms in the lattice framework by atoms of other elements, i.e. by direct or secondary synthesis
- C01B39/065—Galloaluminosilicates; Group IVB- metalloaluminosilicates; Ferroaluminosilicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B39/00—Compounds having molecular sieve and base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites; Their preparation; After-treatment, e.g. ion-exchange or dealumination
- C01B39/02—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof; Direct preparation thereof; Preparation thereof starting from a reaction mixture containing a crystalline zeolite of another type, or from preformed reactants; After-treatment thereof
- C01B39/06—Preparation of isomorphous zeolites characterised by measures to replace the aluminium or silicon atoms in the lattice framework by atoms of other elements, i.e. by direct or secondary synthesis
- C01B39/12—Preparation of isomorphous zeolites characterised by measures to replace the aluminium or silicon atoms in the lattice framework by atoms of other elements, i.e. by direct or secondary synthesis the replacing atoms being at least boron atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Claims (36)
1. Способ получения титансодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, включающий
(i) получение борсодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, где по меньшей мере 99 мас.% цеолитной каркасной структуры состоит из B, Si, O и H, и где для получения борсодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, MWW темплатное соединение применяют;
(ii) деборонирование борсодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, полученного на стадии (i), получая деборонированный цеолитный материал, имеющий тип каркасной структуры MWW, где по меньшей мере 99 мас.% цеолитной каркасной структуры деборонированного цеолитного материала состоит из B, Si, O и H, и где цеолитная каркасная структура деборонированного цеолитного материала имеет пустые сайты каркасной структуры;
(iii) включение титана в деборонированный цеолитный материал, полученный на стадии (ii), включающее
(iii.1) получение водной смеси для синтеза, содержащей деборонированный цеолитный материал, полученный на стадии (ii), источник титана, и MWW темплатное соединение, где в водной смеси для синтеза, полученной на стадии (iii.1), молярное соотношение MWW темплатного соединения и Si, вычисленного как SiO2 и содержащегося в деборонированном цеолитном материале, полученном на стадии (ii), составляет по меньшей мере 0.5:1;
(iii.2) гидротермальный синтез титансодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, из водной смеси для синтеза, полученной на стадии (iii.1), получая маточный раствор, содержащий воду, первую часть MWW темплатного соединения, применяемого на стадии (iii.1), и титансодержащий цеолитный материал, имеющий тип каркасной структуры MWW, содержащий вторую часть MWW темплатного соединения, применяемого на стадии (iii.1);
(iv) отделение титансодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, содержащего вторую часть MWW темплатного соединения, от маточного раствора, применяя способ разделения твердое вещество-жидкость, получая водную смесь, содержащую первую часть MWW темплатного соединения и дополнительно получая отделенный титансодержащий цеолитный материал, имеющий тип каркасной структуры MWW, содержащий вторую часть MWW темплатного соединения;
(v) рецикл первой части MWW темплатного соединения, содержащейся в водной смеси, полученной на стадии (iv), на по меньшей мере одну из стадий (i) и (iii.2).
2. Способ по п. 1, где на стадии (iii.1), источник титана представляет собой тетра-н-бутилортотитанат, и MWW темплатное соединение представляет собой пиперидин, где маточный раствор, полученный на стадии (iii.2), содержит воду, первую часть пиперидина, титансодержащий цеолитный материал, имеющий тип каркасной структуры MWW, содержащий вторую часть пиперидина, и н-бутанол, и где водная смесь, полученная на стадии (iv), содержит первую часть пиперидина и н-бутанол.
3. Способ по п. 2, включающий, после стадии (iv) и до стадии (v),
(x) отделение н-бутанола от водной смеси, полученной на стадии (iv).
4. Способ по п. 3, где на стадии (x), отделение н-бутанола от водной смеси, полученной на стадии (iv), включает подвергание водной смеси, полученной на стадии (iv), дистилляции.
5. Способ по п. 3, где на стадии (x), отделение н-бутанола от водной смеси, полученной на стадии (iv), включает
(x.1) трансформацию пиперидина, содержащегося в водной смеси, полученной на стадии (iv), в соль пиперидина, включающую добавление соединения, образующего соль пиперидина, в водную смесь, полученную на стадии (iv), получая водную смесь, содержащую соль пиперидина и н-бутанол;
(x.2) подвергание водной смеси, полученной на стадии (x.1), дистилляции в дистилляционной колонне, получая верхнюю фракцию, обогащенную н-бутанолом, по сравнению с водной смесью, полученной на стадии (x.1), и получая нижнюю фракцию, обогащенную водой и солью пиперидина, по сравнению с водной смесью, полученной на стадии (x.1).
6. Способ по п. 5, где соединение, образующее соль пиперидина, добавляемое на стадии (x.1), содержит неорганическую кислоту или органическую кислоту или неорганическую и органическую кислоту, предпочтительно неорганическую кислоту, более предпочтительно сильную неорганическую кислоту, более предпочтительно одну или более из бромистоводородной кислоты, йодистоводородной кислоты, соляной кислоты, азотной кислоты, перхлорной кислоты, хлорной кислоты, бромной кислоты, бромноватой кислоты, периодной кислоты, йодноватой кислоты и серной кислоты, более предпочтительно одну или более из соляной кислоты, азотной кислоты и серной кислоты.
7. Способ по п. 5, где соединение, образующее соль пиперидина, добавляемое на стадии (x.1), содержит, предпочтительно представляет собой, серную кислоту.
8. Способ по п. 5, где дистилляцию на стадии (x.2) проводят при давлении на вершине дистилляционной колонны в интервале от 10 мбар до 100 бар, предпочтительно в интервале от 100 мбар до 40 бар.
9. Способ по п. 5, где дистилляцию на стадии (x.2) проводят при температуре внизу дистилляционной колонны в интервале от 0 до 320°C, предпочтительно в интервале от 40 до 250°C.
10. Способ по п. 5, дополнительно включающий
(x.3) трансформацию соли пиперидина, содержащейся в нижней фракции, полученной на стадии (x.2), в пиперидин и дополнительную соль, включающую добавление образующего соль соединения в нижнюю фракцию, получая водную смесь, содержащую пиперидин и дополнительную соль;
(x.4) подвергание водной смеси, полученной на стадии (x.3), дистилляции в дистилляционной колонне, получая верхнюю фракцию, обогащенную водой и пиперидином, по сравнению с водной смесью, полученной на стадии (x.3), и получая нижнюю фракцию, обогащенную дополнительной солью, по сравнению с водной смесью, полученной на стадии (x.3).
11. Способ по п. 10, где образующее соль соединение, добавляемое на стадии (x.3), содержит неорганическое основание или органическое основание или неорганическое и органическое основание, предпочтительно имеющее значение pKb менее 2.8, как определено при 25°C, предпочтительно неорганическое основание, более предпочтительно одно или более из гидроксида натрия и гидроксида калия.
12. Способ по п. 10, где образующее соль соединение, добавляемое на стадии (x.3), содержит, предпочтительно представляет собой, гидроксид натрия.
13. Способ по п. 10, где дистилляцию на стадии (x.4) проводят при давлении на вершине дистилляционной колонны в интервале от 10 мбар до 100 бар, предпочтительно в интервале от 100 мбар до 40 бар.
14. Способ по п. 10, где дистилляцию на стадии (x.4) проводят при температуре внизу дистилляционной колонны в интервале от 0 до 320°C, предпочтительно в интервале от 40 до 250°C.
15. Способ по п. 10, где стадия (v) включает рецикл пиперидина, содержащегося в верхней фракции, полученной на стадии (x.4), на по меньшей мере одну из стадий (i) и (iii.2), предпочтительно на стадию (i).
16. Способ по п. 10, где стадия (v) включает рецикл верхней фракции, полученной на стадии (x.4), на по меньшей мере одну из стадий (i) и (iii.2), предпочтительно на стадию (i).
17. Способ по п. 1, где получение борсодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, на стадии (i) включает
(i.1) получение водной смеси для синтеза, содержащей источник кремния, источник бора, и MWW темплатное соединение; где в водной смеси для синтеза, полученной на стадии (iii.1), молярное соотношение MWW темплатного соединения и Si, вычисленного как SiO2 и содержащегося в источнике кремния, составляет по меньшей мере 0.4:1;
(i.2) гидротермальный синтез предшественника борсодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, из водной смеси для синтеза, полученной на стадии (i.1), получая маточный раствор, содержащий воду, первую часть MWW темплатного соединения, и предшественник борсодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, содержащий вторую часть MWW темплатного соединения;
(i.3) отделение предшественника борсодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, содержащего вторую часть MWW темплатного соединения, от маточного раствора, применяя способ разделения твердое вещество-жидкость, получая отделенный предшественник борсодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW;
(i.4) кальцинирование отделенного предшественника борсодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, получая борсодержащий цеолитный материал, имеющий тип каркасной структуры MWW.
18. Способ по любому из пп. 1-17, где деборонирование борсодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, на стадии (ii) включает обработку борсодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, жидкой системой растворителей, где жидкая система растворителей представляет собой одно или более из воды, метанола, этанола, пропанола, этан-1,2-диола, пропан-1,2-диола, пропан-1,3-диола и пропан-1,2,3-триола, где жидкая система растворителей не содержит неорганическую кислоту и органическую кислоту.
19. Титансодержащий цеолитный материал, имеющий тип каркасной структуры MWW, получаемый или полученный способом по любому из пп. 1-18.
20. Применение титансодержащего цеолитного материала, имеющего тип каркасной структуры MWW, по п. 19 в качестве катализатора, в качестве подложки для катализатора или в качестве предшественника катализатора.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP16203604.0 | 2016-12-13 | ||
| EP16203604 | 2016-12-13 | ||
| PCT/EP2017/082366 WO2018108875A1 (en) | 2016-12-13 | 2017-12-12 | A process for the preparation of a titanium-containing zeolite |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2019121884A true RU2019121884A (ru) | 2021-01-15 |
| RU2019121884A3 RU2019121884A3 (ru) | 2021-04-15 |
| RU2757001C2 RU2757001C2 (ru) | 2021-10-08 |
Family
ID=57569903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2019121884A RU2757001C2 (ru) | 2016-12-13 | 2017-12-12 | Способ получения титансодержащего цеолита |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10981796B2 (ru) |
| EP (1) | EP3554694B1 (ru) |
| JP (1) | JP7068298B2 (ru) |
| KR (1) | KR102530741B1 (ru) |
| CN (1) | CN110062654B (ru) |
| BR (1) | BR112019010134B1 (ru) |
| MY (1) | MY191036A (ru) |
| RU (1) | RU2757001C2 (ru) |
| WO (1) | WO2018108875A1 (ru) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110582481A (zh) | 2017-05-03 | 2019-12-17 | 巴斯夫欧洲公司 | 用沸石将氧化乙烯转化为单乙醇胺和乙二胺的方法 |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19939416A1 (de) | 1999-08-20 | 2001-02-22 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung eines kristallinen, zeolithischen Feststoffs |
| US8206498B2 (en) * | 2007-10-25 | 2012-06-26 | Rive Technology, Inc. | Methods of recovery of pore-forming agents for mesostructured materials |
| CN101444748B (zh) * | 2007-11-28 | 2012-03-21 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种β/ZSM-5复合硼硅分子筛及其制备方法 |
| US20130005999A1 (en) | 2010-03-18 | 2013-01-03 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method for regenerating titanosilicate catalysts |
| CN102190312A (zh) * | 2010-03-18 | 2011-09-21 | 华东师范大学 | 一种分子筛晶化母液的回收利用方法 |
| CN102249257A (zh) * | 2011-05-13 | 2011-11-23 | 大连理工大学 | Suz-4分子筛生产中晶化母液循环用于生产suz-4分子筛方法 |
| CN102351211B (zh) * | 2011-08-01 | 2012-11-21 | 大连理工大学 | 一种mcm-22族分子筛的合成方法 |
| MX365892B (es) * | 2012-02-07 | 2019-06-19 | Basf Se | Procedimiento para la preparacion de un material zeolitico. |
| CN106925344B (zh) | 2012-02-07 | 2020-08-14 | 巴斯夫欧洲公司 | 包括含Ti和Zn的沸石材料的模制品 |
| MY182905A (en) * | 2013-02-05 | 2021-02-05 | Basf Se | Process for preparing a titanium-containing zeolitic material having an mww framework structure |
| CN104743566B (zh) * | 2013-12-26 | 2017-11-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种分子筛浆液或过滤母液中游离的模板剂的回收方法 |
| CN103787370B (zh) * | 2013-12-31 | 2016-04-13 | 中国天辰工程有限公司 | 一种分子筛制备过程中模板剂的回收方法 |
| JP6685315B2 (ja) | 2015-02-13 | 2020-04-22 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | プロピレンのエポキシ化のためのチタンゼオライト触媒の再生方法 |
| WO2016149234A1 (en) | 2015-03-15 | 2016-09-22 | Sachem, Inc. | Structure directing agent for improved synthesis of zeolites |
| US10202324B2 (en) | 2015-05-04 | 2019-02-12 | Basf Se | Process for the preparation of melonal |
| WO2017009458A1 (en) | 2015-07-15 | 2017-01-19 | Basf Se | Process for preparing an arylpropene |
| US10308580B2 (en) | 2015-07-15 | 2019-06-04 | Basf Se | Process for preparing an arylpropene |
| JP2018535994A (ja) | 2015-12-04 | 2018-12-06 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアＢａｓｆ Ｓｅ | Ｍｄａｃｈの異性化 |
-
2017
- 2017-12-12 JP JP2019524327A patent/JP7068298B2/ja active Active
- 2017-12-12 KR KR1020197016486A patent/KR102530741B1/ko active IP Right Grant
- 2017-12-12 BR BR112019010134-9A patent/BR112019010134B1/pt active IP Right Grant
- 2017-12-12 US US16/349,364 patent/US10981796B2/en active Active
- 2017-12-12 EP EP17816718.5A patent/EP3554694B1/en active Active
- 2017-12-12 CN CN201780076866.2A patent/CN110062654B/zh active Active
- 2017-12-12 MY MYPI2019002731A patent/MY191036A/en unknown
- 2017-12-12 RU RU2019121884A patent/RU2757001C2/ru active
- 2017-12-12 WO PCT/EP2017/082366 patent/WO2018108875A1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20190367377A1 (en) | 2019-12-05 |
| CN110062654B (zh) | 2023-04-28 |
| EP3554694B1 (en) | 2024-02-14 |
| EP3554694A1 (en) | 2019-10-23 |
| KR102530741B1 (ko) | 2023-05-09 |
| RU2019121884A3 (ru) | 2021-04-15 |
| WO2018108875A1 (en) | 2018-06-21 |
| KR20190094170A (ko) | 2019-08-12 |
| JP2020500809A (ja) | 2020-01-16 |
| US10981796B2 (en) | 2021-04-20 |
| JP7068298B2 (ja) | 2022-05-16 |
| MY191036A (en) | 2022-05-30 |
| CN110062654A (zh) | 2019-07-26 |
| BR112019010134A2 (pt) | 2019-08-20 |
| BR112019010134B1 (pt) | 2022-11-29 |
| RU2757001C2 (ru) | 2021-10-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| ES2513826T3 (es) | Método para la producción de laurolactama | |
| KR102022059B1 (ko) | 제올라이트의 개선된 합성을 위한 구조유도제 | |
| RU2016121171A (ru) | Синтез цеолита типа aei | |
| RU2019120030A (ru) | Алкансульфонирование без растворителя | |
| EP2978738B1 (en) | Method for preparing 1-adamantyltrimethylammonium hydroxide | |
| JP2008540615A5 (ru) | ||
| RU2019121884A (ru) | Способ получения титансодержащего цеолита | |
| CN106699511B (zh) | 一种甘油氯化馏出液中有/无机物的回收利用方法 | |
| RU2013103602A (ru) | Способ получения муравьиной кислоты путем взаимодействия диоксида углерода с водородом | |
| BR112018002156B1 (pt) | Processo para preparar um composto | |
| CN107641084B (zh) | 一种生产硝基烷烃并联产酮肟的方法 | |
| MX2014001828A (es) | Proceso para la fabricacion de sevoflurano. | |
| JP6794256B2 (ja) | 鋳型剤の製造方法 | |
| CN112479808B (zh) | 一种环己烯直接水合制备环己醇的方法 | |
| ATE548361T1 (de) | Verfahren zur herstellung von epichlorhydrin | |
| CN102432427B (zh) | 一种用于医药的无水乙醇的制备方法 | |
| RU2014129627A (ru) | Способ получения муравьиной кислоты | |
| CN1247543C (zh) | 比哌立登的制备方法ⅱ | |
| CN107915632B (zh) | 一种连续合成4-氯-3-氧代-丁酸乙酯的后处理方法 | |
| RU2014129625A (ru) | Способ получения муравьиной кислоты | |
| CN108129321A (zh) | 一种农药中间体4-甲酰基戊酸甲酯的合成方法 | |
| CN106279073B (zh) | 手性四氢糠酸的消旋方法 | |
| US8022233B2 (en) | Process for producing glycidyl 2-hydroxyisobutyrate and composition containing the product | |
| CN105713033B (zh) | 制备烷氧基有机硅低聚物的方法 | |
| CN104370728A (zh) | 一种1-(3,4,5-三羟基)苯基-1-烷基酮的合成方法 |