RU2007121663A - Эпоксидные винилэфирные и ненасыщенные полиэфирные смолы с ударной вязкостью, повышенной с помощью амфифильного блок-сополимера - Google Patents

Эпоксидные винилэфирные и ненасыщенные полиэфирные смолы с ударной вязкостью, повышенной с помощью амфифильного блок-сополимера Download PDF

Info

Publication number
RU2007121663A
RU2007121663A RU2007121663/04A RU2007121663A RU2007121663A RU 2007121663 A RU2007121663 A RU 2007121663A RU 2007121663/04 A RU2007121663/04 A RU 2007121663/04A RU 2007121663 A RU2007121663 A RU 2007121663A RU 2007121663 A RU2007121663 A RU 2007121663A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
composition according
block
resin
composition
ester resin
Prior art date
Application number
RU2007121663/04A
Other languages
English (en)
Inventor
Ха К. ПХАМ (US)
Ха К. ПХАМ
Кандатхил И. ВЕРГХЕСЕ (US)
Кандатхил И. ВЕРГХЕСЕ
Фрэнк С. БЭЙТС (US)
Фрэнк С. БЭЙТС
Original Assignee
Дау Глобал Текнолоджиз Инк. (Us)
Дау Глобал Текнолоджиз Инк.
Риджентс Оф Дзе Юниверсити Миннесота (Us)
Риджентс Оф Дзе Юниверсити Миннесота
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Дау Глобал Текнолоджиз Инк. (Us), Дау Глобал Текнолоджиз Инк., Риджентс Оф Дзе Юниверсити Миннесота (Us), Риджентс Оф Дзе Юниверсити Миннесота filed Critical Дау Глобал Текнолоджиз Инк. (Us)
Publication of RU2007121663A publication Critical patent/RU2007121663A/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/04Homopolymers or copolymers of esters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L63/00Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
    • C08L63/10Epoxy resins modified by unsaturated compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/02Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polycarbonates or saturated polyesters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L37/00Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a heterocyclic ring containing oxygen; Compositions of derivatives of such polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L63/00Compositions of epoxy resins; Compositions of derivatives of epoxy resins
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L67/00Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L67/00Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L67/06Unsaturated polyesters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L71/00Compositions of polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L71/02Polyalkylene oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2261/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbon-to-carbon link in the main chain of the macromolecule
    • C08G2261/10Definition of the polymer structure
    • C08G2261/12Copolymers
    • C08G2261/126Copolymers block
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L87/00Compositions of unspecified macromolecular compounds, obtained otherwise than by polymerisation reactions only involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
    • C08L87/005Block or graft polymers not provided for in groups C08L1/00 - C08L85/04

Abstract

1. Отверждаемая композиция эфирной смолы, содержащая:(а) эфирную смолу;(b) по меньшей мере, один сополимеризуемый реакционно-способный мономер и(с) амфифильный блок-сополимер, содержащий, по меньшей мере, один смешивающийся с эфирной смолой блок-сегмент и, по меньшей мере, один не смешивающийся с эфирной смолой блок-сегмент; так что, когда композицию эфирной смолы отверждают, ударная вязкость полученной отвержденной композиции эфирной смолы повышается.2. Композиция по п.1, где амфифильный блок-сополимер представляет собой амфифильный простой полиэфирный блок-сополимер.3. Композиция по п.2, где смешивающийся блок-сегмент содержит, по меньшей мере, одну простую полиэфирную структуру и где несмешивающийся блок-сегмент содержит, по меньшей мере, одну простую полиэфирную структуру.4. Композиция по п.3, где несмешивающийся блок-сегмент содержит, по меньшей мере, одну простую полиэфирную структуру при условии, что полиэфирная структура указанного несмешивающегося блок-сегмента содержит, по меньшей мере, одно или несколько алкиленоксидных мономерных звеньев, содержащих, по меньшей мере, четыре атома углерода.5. Композиция по п.1, где амфифильный блок-сополимер выбирают из группы, включающей диблок, линейный триблок, линейный тетраблок, структуру мультиблока более высокого порядка; разветвленную блок-структуру или звездообразную блок-структуру.6. Композиция по п.1, где смешивающийся блок-сегмент содержит полиэтиленоксидный блок, пропиленоксидный блок или поли(этиленоксид-со-пропиленоксидный) блок и несмешивающийся блок-сегмент содержит полибутиленоксидный блок, полигексиленоксидный блок или полидодециленоксидный бло�

Claims (26)

1. Отверждаемая композиция эфирной смолы, содержащая:
(а) эфирную смолу;
(b) по меньшей мере, один сополимеризуемый реакционно-способный мономер и
(с) амфифильный блок-сополимер, содержащий, по меньшей мере, один смешивающийся с эфирной смолой блок-сегмент и, по меньшей мере, один не смешивающийся с эфирной смолой блок-сегмент; так что, когда композицию эфирной смолы отверждают, ударная вязкость полученной отвержденной композиции эфирной смолы повышается.
2. Композиция по п.1, где амфифильный блок-сополимер представляет собой амфифильный простой полиэфирный блок-сополимер.
3. Композиция по п.2, где смешивающийся блок-сегмент содержит, по меньшей мере, одну простую полиэфирную структуру и где несмешивающийся блок-сегмент содержит, по меньшей мере, одну простую полиэфирную структуру.
4. Композиция по п.3, где несмешивающийся блок-сегмент содержит, по меньшей мере, одну простую полиэфирную структуру при условии, что полиэфирная структура указанного несмешивающегося блок-сегмента содержит, по меньшей мере, одно или несколько алкиленоксидных мономерных звеньев, содержащих, по меньшей мере, четыре атома углерода.
5. Композиция по п.1, где амфифильный блок-сополимер выбирают из группы, включающей диблок, линейный триблок, линейный тетраблок, структуру мультиблока более высокого порядка; разветвленную блок-структуру или звездообразную блок-структуру.
6. Композиция по п.1, где смешивающийся блок-сегмент содержит полиэтиленоксидный блок, пропиленоксидный блок или поли(этиленоксид-со-пропиленоксидный) блок и несмешивающийся блок-сегмент содержит полибутиленоксидный блок, полигексиленоксидный блок или полидодециленоксидный блок.
7. Композиция по п.1, где, по меньшей мере, один из смешивающихся сегментов амфифильного блок-сополимера представляет собой поли(этиленоксид) и, по меньшей мере, один из несмешивающихся сегментов амфифильного блок-сополимера представляет собой поли(бутиленоксид).
8. Композиция по п.1, где амфифильный блок-сополимер представляет собой поли(этиленоксид)-b-поли(бутиленоксид) или поли(этиленоксид)-b-поли(бутиленоксид)-b-поли(этиленоксид).
9. Композиция по п.1, где амфифильный блок-сополимер имеет молекулярную массу от 1000 до 30000.
10. Композиция по п.1, где отношение смешивающихся сегментов амфифильного блок-сополимера к несмешивающимся сегментам амфифильного блок-сополимера находится в интервале от 10:1 до 1:10.
11. Композиция по п.1, где амфифильный блок-сополимер присутствует в количестве от 0,1 до 50% из расчета на массу композиции.
12. Композиция по п.1, включающая гомополимер состава, идентичного с не смешивающимся с эфирной смолой блок-сегментом.
13. Композиция по п.1, включающая гомополимер состава, идентичного со смешивающимся с эфирной смолой блок-сегментом.
14. Композиция по п.1, включающая полимер, который смешивается с не смешивающимся с эфирной смолой блоком и таким образом меняет морфологию несмешивающегося блока в термореактивной полимерной сетке.
15. Композиция по п.1, где эфирная смола представляет собой эпоксидную винилэфирную смолу, содержащую от 0 до 50% мономерного стирола.
16. Композиция по п.1, где эфирная смола представляет собой эпоксидную винилэфирную смолу, содержащую продукт реакции (а) полиэпоксидной смолы и (b) ненасыщенной карбоновой кислоты или смеси ненасыщенной карбоновой кислоты и малеинового ангидрида.
17. Композиция по п.16, где полиэпоксид имеет эпоксидную эквивалентную массу от 150 до 3000.
18. Композиция по п.16, где ненасыщенная карбоновая кислота имеет от 85 до 110% кислотных эквивалентов относительно эпоксидных эквивалентов.
19. Композиция по п.1, где сополимеризуемый реакционно-способный мономер выбирают из группы, включающей стирол, винилтолуол, параметилстирол, дивинилбензол и метилметакрилат.
20. Композиция по п.1, где концентрация сополимеризуемого реакционно-способного мономера в композиции составляет от 0,1 до 70 мас.%.
21. Композиция по п.1, где эфирная смола представляет собой ненасыщенную полиэфирную смолу, имеющую общую структурную формулу
(R-O-C(=O)-R'-C(=O)-O)x(R-O-C(=O)-CH=CH-C(=O)-O)y,
где R и R' представляют собой алкиленовый или ариленовый радикалы в диоле и насыщенной кислоте соответственно, а х и y представляют собой переменные числа, которые зависят от состава и условий конденсации.
22. Композиция по п.1, где эфирная смола представляет собой ненасыщенную полиэфирную смолу, содержащую продукт реакции (а) этиленненасыщенной дикарбоновой или поликарбоновой кислоты или ангидрида, (b) насыщенной дикарбоновой кислоты и (с) диола или полиола.
23. Композиция по п.1, включающая катализатор отверждения.
24. Композиция по п.1, включающая пигмент.
25. Способ получения отверждаемой композиции эфирной смолы, включающий смешение:
(а) эфирной смолы;
(b) по меньшей мере, одного сополимеризуемого реакционно-способного мономера и
(с) амфифильного блок-сополимера, содержащего, по меньшей мере, один смешивающийся с эфирной смолой блок-сегмент и, по меньшей мере, один не смешивающийся с эфирной смолой блок-сегмент; так что, когда композицию эфирной смолы отверждают, ударная вязкость полученной отвержденной композиции эфирной смолы повышается.
26. Композит, содержащий композицию по п.1.
RU2007121663/04A 2004-11-10 2005-11-02 Эпоксидные винилэфирные и ненасыщенные полиэфирные смолы с ударной вязкостью, повышенной с помощью амфифильного блок-сополимера RU2007121663A (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US62661804P 2004-11-10 2004-11-10
US60/626,618 2004-11-10

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2007121663A true RU2007121663A (ru) 2008-12-20

Family

ID=35738052

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2007121663/04A RU2007121663A (ru) 2004-11-10 2005-11-02 Эпоксидные винилэфирные и ненасыщенные полиэфирные смолы с ударной вязкостью, повышенной с помощью амфифильного блок-сополимера

Country Status (14)

Country Link
US (1) US20070265373A1 (ru)
EP (1) EP1812510B1 (ru)
JP (1) JP2008519887A (ru)
KR (1) KR20070084113A (ru)
CN (1) CN101072828A (ru)
AT (1) ATE454426T1 (ru)
BR (1) BRPI0516697A2 (ru)
CA (1) CA2582357A1 (ru)
DE (1) DE602005018805D1 (ru)
MX (1) MX2007005648A (ru)
NO (1) NO20071726L (ru)
RU (1) RU2007121663A (ru)
TW (1) TW200624502A (ru)
WO (1) WO2006052728A1 (ru)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2606444C2 (ru) * 2011-12-02 2017-01-10 Акцо Нобель Кемикалз Интернэшнл Б.В. Система двойного отверждения

Families Citing this family (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8389630B2 (en) * 2005-12-28 2013-03-05 Kaneka Corporation Curable composition
US7926697B2 (en) 2007-09-19 2011-04-19 Intel Corporation Underfill formulation and method of increasing an adhesion property of same
EP2110397A1 (de) 2008-04-16 2009-10-21 Sika Technology AG Auf amphiphilen Block-Copolymer basierendes Polyurethan-Polymer und dessen Verwendung als Schlagzähigkeitsmodifikator
US8829101B2 (en) 2008-05-16 2014-09-09 Dow Global Technologies Llc Windmill propeller blade and method of making same
EP2128182A1 (de) 2008-05-28 2009-12-02 Sika Technology AG Hitzehärtende Epoxidharzzusammensetzung enthaltend einen Beschleuniger mit Heteroatomen
EP2145908B1 (de) 2008-07-17 2010-03-24 Sika Technology AG Haftvermittlerverbindungen für beölten Stahl
EP2145924A1 (de) * 2008-07-18 2010-01-20 Sika Technology AG Auf amphiphilen Block-Copolymer basierende Reaktionsprodukte und deren Verwendung als Schlagzähigkeitsmodifikator
ATE483751T1 (de) 2008-10-31 2010-10-15 Sika Technology Ag Hitzehärtende epoxidharzzusammensetzungen einsetzbar als rohbauklebstoff oder strukturschaum
TW201031737A (en) * 2009-02-03 2010-09-01 Henkel Corp Encapsulant for inkjet print head
US20100249277A1 (en) * 2009-03-31 2010-09-30 General Electric Company Cured composite composition
EP2365046A1 (de) 2010-03-02 2011-09-14 Sika Technology AG Schlagzäher bei Raumtemperatur härtender zwei-komponentiger Strukturklebstoff
EP2365011A1 (de) 2010-03-02 2011-09-14 Sika Technology AG Aminogruppen - terminierter Schlagzähigkeitsmodifikator und dessen Verwendungen in Epoxidharzzusammensetzungen
DE102011006674A1 (de) 2011-04-01 2012-10-04 Bayer Materialscience Aktiengesellschaft Polymere Nanopartikel und Beschichtungsmittel mit polymeren Nanopartikel
JP2017526782A (ja) * 2014-09-11 2017-09-14 ブルー キューブ アイピー エルエルシー エステル樹脂
CN107001897A (zh) 2014-12-31 2017-08-01 陶氏环球技术有限责任公司 具有改善的低温抗冲击性和耐冲洗性的耐撞击环氧粘合剂组合物
WO2016179063A1 (en) * 2015-05-04 2016-11-10 Regents Of The University Of Minnesota Toughened thermoplastic blends
US11180651B2 (en) 2016-09-06 2021-11-23 Regents Of The University Of Minnesota Synergistic toughening of epoxy modified by graphene and block copolymer
EP3532527A1 (en) 2016-10-28 2019-09-04 Dow Global Technologies, LLC Crash durable epoxy adhesive having improved low-temperature impact resistance
CN113897164B (zh) * 2021-10-26 2023-04-25 江苏大力士投资有限公司 一种具有高粘附性和高韧性的云石胶及其制备方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0649820B2 (ja) * 1986-07-01 1994-06-29 鐘淵化学工業株式会社 不飽和ポリエステル樹脂組成物
JPS63245415A (ja) * 1987-04-01 1988-10-12 Kao Corp ビニルエステル樹脂組成物
US5362819A (en) * 1992-01-30 1994-11-08 Gencorp Inc. Polyester-flexible polymer block copolymers and mixtures thereof
US6329475B1 (en) * 1992-08-12 2001-12-11 The Dow Chemical Company Curable epoxy vinylester composition having a low peak exotherm during cure
US5600019A (en) * 1993-12-17 1997-02-04 The Dow Chemical Company Polyisocyanate based polymers perpared from formulations including non-silicone surfactants and method for the preparation thereof
FR2809741B1 (fr) * 2000-05-31 2002-08-16 Atofina Materiaux thermodurs a tenue au choc amelioree
JP2004051877A (ja) * 2002-07-23 2004-02-19 Japan U-Pica Co Ltd ラジカル重合型熱硬化性樹脂水性分散体の製造方法および連続気孔多孔質硬化物。
US6887574B2 (en) * 2003-06-06 2005-05-03 Dow Global Technologies Inc. Curable flame retardant epoxy compositions

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2606444C2 (ru) * 2011-12-02 2017-01-10 Акцо Нобель Кемикалз Интернэшнл Б.В. Система двойного отверждения

Also Published As

Publication number Publication date
ATE454426T1 (de) 2010-01-15
BRPI0516697A2 (pt) 2009-03-10
NO20071726L (no) 2007-08-08
EP1812510A1 (en) 2007-08-01
CA2582357A1 (en) 2006-05-18
JP2008519887A (ja) 2008-06-12
US20070265373A1 (en) 2007-11-15
TW200624502A (en) 2006-07-16
KR20070084113A (ko) 2007-08-24
MX2007005648A (es) 2008-03-11
EP1812510B1 (en) 2010-01-06
WO2006052728A1 (en) 2006-05-18
CN101072828A (zh) 2007-11-14
DE602005018805D1 (de) 2010-02-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2007121663A (ru) Эпоксидные винилэфирные и ненасыщенные полиэфирные смолы с ударной вязкостью, повышенной с помощью амфифильного блок-сополимера
JP2008519887A5 (ru)
RU2007121730A (ru) Эпоксидные смолы, упрочненные амфифильным блок-сополимером
RU2007121650A (ru) Эпоксидные смолы, упрочненные амфифильными блок-сополимерами, и электроизоляционные ламинаты, выполненные с ними
RU2007121651A (ru) Эпоксидные смолы с ударной вязкостью, повышенной с помощью амфифильного блок-сополимера, и изготовленные из них отверждаемые при обычных условиях покрытия с высоким содержанием твердого вещества
WO2008077141A1 (en) Rubber epoxy curatives and methods for use thereof
JP2008519888A5 (ru)
US6489406B1 (en) Unsaturated polyester resin and the use of it
DE59807700D1 (de) Neue Acrylatpolymerisate, deren Grundlage Polyesterharze oder Polyester-Oligomere sind, deren Herstellung und Verwendung in Beschichtungsmitteln
CN102781999B (zh) 包含含有异山梨醇的饱和聚合物的树脂组合物
CA2247316A1 (en) Process for making high-performance polyetherester resins and thermosets
US5098950A (en) Resin composition and method of manufacturing the same
JPH08253564A (ja) 不飽和ポリエステル樹脂組成物
KR102313333B1 (ko) 비혼화성 반응성 성분 및 블록 공중합체를 기반으로 하는 경화성 조성물
CN107459612B (zh) 一种增强增韧剂、增韧环氧树脂复合材料及其制备方法
CN1826372A (zh) 用热固性树脂生产目标物的方法
JPH0940727A (ja) 不飽和ポリエーテルエステル樹脂から得られる硬化させた熱硬化性樹脂およびガラス強化複合材料
CN1226271A (zh) 环氧化物扩链的聚醚酯树脂和商品聚合物树脂的混溶性共混物
JP2961610B2 (ja) 樹脂組成物及び成形物の製造法
Grimalt et al. Optimizing rheological performance of unsaturated polyester resin with bio-based reactive diluents: A comprehensive analysis of viscosity and thermomechanical properties
JPH06293854A (ja) 熱硬化性樹脂組成物
KR910000747B1 (ko) 합성수지재료용 개질제
JPS6389563A (ja) 樹脂組成物
Nikles et al. Study of thermomechanical properties of polyester with vinyl ether side chains before and after photocuring
JP3795538B2 (ja) 熱硬化性樹脂組成物およびその用途

Legal Events

Date Code Title Description
FA94 Acknowledgement of application withdrawn (non-payment of fees)

Effective date: 20101116