RU2005118696A - Непрерывный способ получения метилолмеламинов и их использование для получения высокоэтерифицированных меламиновых смол - Google Patents
Непрерывный способ получения метилолмеламинов и их использование для получения высокоэтерифицированных меламиновых смол Download PDFInfo
- Publication number
- RU2005118696A RU2005118696A RU2005118696/04A RU2005118696A RU2005118696A RU 2005118696 A RU2005118696 A RU 2005118696A RU 2005118696/04 A RU2005118696/04 A RU 2005118696/04A RU 2005118696 A RU2005118696 A RU 2005118696A RU 2005118696 A RU2005118696 A RU 2005118696A
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hexamethylolmelamine
- product
- less
- hexamethoxymethylolmelamine
- mixture
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/40—Nitrogen atoms
- C07D251/54—Three nitrogen atoms
- C07D251/64—Condensation products of melamine with aldehydes; Derivatives thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G12/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen
- C08G12/02—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes
- C08G12/26—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds
- C08G12/30—Condensation polymers of aldehydes or ketones with only compounds containing hydrogen attached to nitrogen of aldehydes with heterocyclic compounds with substituted triazines
- C08G12/32—Melamines
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Claims (23)
1. Способ получения метилолмеламинов, отличающийся тем, что
а) раствор формальдегида, раствор подщелачивающего агента и воду в определенном соотношении в диапазоне от 100:0,01:0 до 100:5:100 для получения раствора с щелочным рН и подходящей концентрацией загружают в экструдер или реактор непрерывного перемешивания, в который непрерывно добавляют меламин в соотношении меламин:формальдегид от 1:4 до 1:40, где при перемешивании происходит реакция в регулируемых условиях температуры и рН, так что на выходе реактора получают продуктовую смесь в форме пасты, и
b) полученную продуктовую смесь в форме пасты непрерывно загружают в вакуумную сушилку с непрерывным перемешиванием таким образом, что паста переходит в твердую фазу только в ограниченной области, и что имеет место обратное перемешивание с уже высушенным конечным продуктом в виде порошка таким образом, что достигается гранулирование твердого материала и дальнейшее высушивание продуктовой смеси в форме гранулята, и конечный продукт сушки представляет собой сухой порошкообразный материал гексаметилолмеламина или смеси высших метилолмеламинов, где сушку проводят при температуре в диапазоне от 50 до 120°С и при давлении от 30 до 200 мбар, и
с) где летучие продукты сушки, образующиеся на стадии b), конденсируют в конденсаторе таким образом, что их получают в виде водного раствора, преимущественно содержащего формальдегид.
2. Способ по п.1, отличающийся тем что в реакционную смесь на стадии а) меламин загружают в соотношении меламин:формальдегид от 1:4 до 1:10.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве подщелачивающего агента на стадии а) используют гидроксид щелочного металла, гидрокарбонат щелочного металла или карбонат щелочного металла, предпочтительно гидроксид натрия.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию на стадии а) проводят при рН от 8 до 11, предпочтительно при рН от 9,5 до 10.
5. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакцию на стадии а) проводят при температуре от 20 до 100°С, предпочтительно от 40 до 95°С, наиболее предпочтительно от 55 до 85°С.
6. Способ по п.1, отличающийся тем, что высушивание на стадии b) проводят при температуре от 50 до 120°С, предпочтительно при температуре от 80 до 120°С, и при давлении от 30 до 200 мбар, предпочтительно при примерно 100 мбар.
7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что продукт способа представляет собой гексаметилолмеламин в порошкообразной форме.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что продукт способа представляет гексаметилолмеламин, имеющий содержание свободного формальдегида менее 3 мас.% и содержание воды менее 3 мас.%.
9. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что продукт способа представляет собой смесь высших метилолмеламинов в порошкообразной форме.
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что продукт представляет собой смесь высших метилолмеламинов, имеющую содержание свободного формальдегида менее 0,8 мас.% и содержание воды менее 5 мас.%.
11. Гексаметилолмеламин, отличающийся тем, что его получают способом по любому из пп.1-6, и имеющий содержание свободного формальдегида менее 3 мас.% и содержание воды менее 3 мас.%.
12. Смесь высших метилолмеламинов, отличающаяся тем, что ее получают способом по любому из пп.1-6, и имеющая содержание свободного формальдегида менее 0,8 мас.% и содержание воды менее 5 мас.%.
13. Применение гексаметилолмеламина, получаемого способом по любому из пп.1-8, в способе получения высокоэтерифицированных меламиновых смол, в особенности гексаметоксиметилолмеламина, гексабутоксиметилолмеламина или смеси простых эфиров С1-С5 спиртов на основе гексаметилолмеламина.
14. Применение по п.13 в способе получения гексаметоксиметилолмеламина.
15. Способ получения высокоэтерифицированных меламиновых смол, отличающийся тем, что гексаметилолмеламин, полученный способом по любому из пп.1-8, непрерывно или партиями этерифицируют С1-С5 спиртами в соотношении гексаметилолмеламин:С1-С5 спирт от 1:8 до 1:30 в условиях регулируемой температуры и рН, с последующей нейтрализацией и удалением летучих компонентов перегонкой под вакуумом.
16. Способ получения высокоэтерифицированных меламиновых смол, отличающийся тем, что его проводят непрерывно, таким образом, что непрерывный способ по любому из пп.1-8, сочетают с непрерывной этерификацией гексаметилолмеламина, полученного способом по любому из пп.1-8 С1-С5 спиртами в соотношении гексаметилолмеламин:С1-С5 спирт от 1:8 до 1:30 в условиях регулируемой температуры и рН, с последующей нейтрализацией и удалением летучих компонентов перегонкой под вакуумом.
17. Способ по п.15, отличающийся тем, что С1-С5 спирт представляет собой метанол.
18. Способ по п.16, отличающийся тем, что С1-С5 спирт представляет собой метанол.
19. Способ по любому из п.15 или 17, отличающийся тем, что продукт способа представляет собой гексаметоксиметилолмеламин, гексабутоксиметилолмеламин или смешанные простые эфиры С1-С5 спиртов на основе гексаметилолмеламина, предпочтительно гексаметоксиметилолмеламин.
20. Способ по п.16 или 18, отличающийся тем, что продукт способа представляет собой гексаметоксиметилолмеламин, гексабутоксиметилолмеламин или смешанные простые эфиры С1-С5 спиртов на основе гексаметилолмеламина, предпочтительно гексаметоксиметилолмеламин.
21. Способ по п.19, отличающийся тем, что продукт представляет собой гексаметоксиметилолмеламин, имеющий содержание свободного формальдегида менее 0,08 мас.%.
22. Способ по п.20, отличающийся тем, что продукт представляет собой гексаметоксиметилолмеламин, имеющий содержание свободного формальдегида менее 0,08 мас.%.
23. Гексаметоксиметилолмеламин, отличающийся тем, что его получают способом по любому из пп.15-18, и он имеет содержание свободного формальдегида менее 0,08 мас.%.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SI200400176A SI21802A (sl) | 2004-06-17 | 2004-06-17 | Kontinuiran postopek za proizvodnjo metilol melaminov in njihova uporaba za proizvodnjo visoko zaetrenih melaminskih smol |
| SIP-200400176 | 2004-06-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2005118696A true RU2005118696A (ru) | 2006-12-27 |
| RU2412938C2 RU2412938C2 (ru) | 2011-02-27 |
Family
ID=34943360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2005118696/04A RU2412938C2 (ru) | 2004-06-17 | 2005-06-16 | Непрерывный способ получения метилолмеламинов и их использование для получения высокоэтерифицированных меламиновых смол |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1607391B2 (ru) |
| AT (1) | ATE395340T1 (ru) |
| DE (1) | DE602005006666D1 (ru) |
| ES (1) | ES2306074T5 (ru) |
| PL (1) | PL1607391T5 (ru) |
| RU (1) | RU2412938C2 (ru) |
| SI (2) | SI21802A (ru) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102010380B (zh) * | 2010-11-29 | 2012-05-09 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司 | 一种六羟甲基三聚氰胺的生产工艺 |
| EP2628755A1 (en) * | 2012-02-14 | 2013-08-21 | Cytec Technology Corp. | Aminoplast Crosslinker Resin Compositions, Process for their Preparation, and Method of Use |
| CN103709111B (zh) * | 2013-12-25 | 2016-03-30 | 重庆建峰浩康化工有限公司 | 乙醚化氨基树脂的合成方法 |
| US10450400B1 (en) | 2014-01-15 | 2019-10-22 | Arclin Usa, Llc | Extruded resorcinol-formaldehyde, phenol-formaldehyde and phenol-resorcinol-formaldehyde gel resins |
| FR3044058B1 (fr) | 2015-11-25 | 2017-12-22 | Valeo Materiaux De Friction | Garniture de friction comprenant une resine melamine etherifiee |
| EP3559066A1 (en) | 2016-12-21 | 2019-10-30 | Basf Se | Process for preparing liquid compositions of etherified melamine formaldehyde resins |
| CN107382889B (zh) * | 2017-08-15 | 2019-03-08 | 李平 | 六羟甲基三聚氰胺的循环生产 |
| CN107245057B (zh) * | 2017-08-15 | 2020-10-27 | 重庆建峰浩康化工有限公司 | 五羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺的联合生产 |
| WO2020133074A1 (zh) * | 2018-12-27 | 2020-07-02 | 山东万圣博化工有限公司 | 一种粘合剂连续生产系统 |
| CN111269372B (zh) * | 2020-01-17 | 2021-01-12 | 江苏长能节能新材料科技有限公司 | 连续化质量稳定的六羟甲基化三聚氰胺的制备方法 |
| CN112539637B (zh) * | 2020-12-11 | 2022-06-21 | 江苏长能节能新材料科技有限公司 | 连续干燥六羟甲基三聚氰胺的方法 |
| CN113061222B (zh) * | 2021-03-29 | 2022-07-01 | 重庆建峰浩康化工有限公司 | 一种稳态全混流釜式反应生产醚化氨基树脂的新工艺 |
| CN113461890B (zh) * | 2021-07-30 | 2023-08-22 | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 | 一种高亚氨基甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的连续化生产方法 |
| CN114920708B (zh) * | 2022-05-27 | 2024-02-13 | 山东阳谷华泰化工股份有限公司 | 一种六羟甲基三聚氰胺的连续化生产方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3828793A1 (de) * | 1988-08-25 | 1990-03-01 | Basf Ag | Kontinuierliche herstellung von waessrigen melamin-formaldehyd-vorkondensat-loesungen |
| AU7207501A (en) * | 2000-02-15 | 2001-08-27 | Ucb S.A. | Alkoxymethyl melamine crosslinkers |
-
2004
- 2004-06-17 SI SI200400176A patent/SI21802A/sl not_active IP Right Cessation
-
2005
- 2005-06-10 DE DE602005006666T patent/DE602005006666D1/de active Active
- 2005-06-10 EP EP05468012A patent/EP1607391B2/en active Active
- 2005-06-10 PL PL05468012T patent/PL1607391T5/pl unknown
- 2005-06-10 SI SI200530288T patent/SI1607391T2/sl unknown
- 2005-06-10 ES ES05468012T patent/ES2306074T5/es active Active
- 2005-06-10 AT AT05468012T patent/ATE395340T1/de active
- 2005-06-16 RU RU2005118696/04A patent/RU2412938C2/ru active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE602005006666D1 (de) | 2008-06-26 |
| RU2412938C2 (ru) | 2011-02-27 |
| ATE395340T1 (de) | 2008-05-15 |
| EP1607391B2 (en) | 2012-10-17 |
| SI21802A (sl) | 2005-12-31 |
| SI1607391T2 (sl) | 2012-12-31 |
| SI1607391T1 (sl) | 2008-08-31 |
| PL1607391T5 (pl) | 2013-02-28 |
| ES2306074T3 (es) | 2008-11-01 |
| ES2306074T5 (es) | 2013-02-13 |
| EP1607391B1 (en) | 2008-05-14 |
| PL1607391T3 (pl) | 2008-12-31 |
| EP1607391A1 (en) | 2005-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2005118696A (ru) | Непрерывный способ получения метилолмеламинов и их использование для получения высокоэтерифицированных меламиновых смол | |
| Wirpsza et al. | New melamine resins. I. Synthesis of reactive solvents for melamine | |
| CN104163938A (zh) | 一种成核剂及其制备方法 | |
| US2603623A (en) | Reaction products of etherified aminotriazinealdehyde with alkali metal salts of sulfurous acid | |
| Rätzsch et al. | The reaction mechanism of the transetherification and crosslinking of melamine resins | |
| US3159593A (en) | Process for the production of a longlasting stable solution of formaldehyde-melaminecondensation products, and the new stable product thereof | |
| EP0292306A2 (en) | Methylolaminotriazine condensates and method for production thereof | |
| RU2078092C1 (ru) | Способ получения карбамидоформальдегидной смолы | |
| US3859351A (en) | Preparation of low molecular weight etherified methylol ureas and thioureas | |
| RU2528261C1 (ru) | Способ получения микрокристаллической целлюлозы | |
| RU2519775C2 (ru) | Способ получения фенолформальдегидной смолы с низким содержанием формальдегида и смола, полученная этим способом | |
| US3979362A (en) | Process for the production of silico-amino compounds and their condensation products | |
| RU2086571C1 (ru) | Способ получения карбамидоформальдегидного конденсата | |
| RU2176650C1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ γ-ПОЛИОКСИМЕТИЛЕНА | |
| RU2167888C2 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ γ-ПОЛИОКСИМЕТИЛЕНА | |
| RU2242484C2 (ru) | Способ получения водорастворимой ацетоноформальдегидной смолы | |
| RU2167889C2 (ru) | Способ получения карбамидоформальдегидного олигомера и смол на его основе | |
| JPS5933123B2 (ja) | アルキルエ−テル化アミノ系樹脂の製法 | |
| Lubczak | Novel Phenol‐Formaldehyde Resins, 1. Novolaks | |
| US20180371231A1 (en) | Process for manufacturing solutions of alkylated amino formaldehyde resins having a low free formaldehyde content | |
| US3139413A (en) | Triazine ketone formaldehyde condensation products and preparation thereof | |
| RU2250238C1 (ru) | Способ получения карбамидоформальдегидного наполнителя | |
| RU2136703C1 (ru) | Способ получения карбамидо-формальдегидной смолы | |
| SU384843A1 (ru) | Способ получения мочевиноформальдегидных | |
| RU2169739C1 (ru) | Способ получения карбамидоформальдегидных смол |