RU2000133007A

RU2000133007A - Способ получения светостойкого полиоксадиазольного волокна или нити

Info

Publication number: RU2000133007A
Application number: RU2000133007/04A
Authority: RU
Inventors: Розитта Александровна Макарова; Николай Сергеевич Марков; Анатолий Алексеевич Якобук; Павел Борисович Макаров; Ольга Ивановна Панкина; Владимир Александрович Кузнецов; Владимир Борисович Кашицын
Original assignee: Розитта Александровна Макарова; Николай Сергеевич Марков; Анатолий Алексеевич Якобук; Павел Борисович Макаров; Ольга Ивановна Панкина; Владимир Александрович Кузнецов; Владимир Борисович Кашицын
Filing date: 2000-12-29
Publication date: 2003-09-20

Claims

1. Способ получения светостойкого полиоксадиазольного волокна или нити, включающий получение (со)полимерного прядильного раствора поликонденсацией при нагревании гидразинсульфата с арилендикарбоновой кислотой в среде концентрированной серной кислоты, содержащей свободный серный ангидрид, гомогенизацию прядильного раствора по концентрации и вязкости, фильтрацию, дегазацию и последующее формование волокна или нити из сернокислотного раствора в водно-сернокислотную осадительную ванну, вытяжку, отжим, промывку, нейтрализацию следов кислоты, термообработку, отличающийся тем, что получение (со)полимерного прядильного раствора осуществляют в несколько этапов, при этом на первом этапе в качестве исходного используют раствор, содержащий 0,02-22,9 мас.% арилендикарбоновой кислоты, выбранной из группы терефталевая кислота с 0,004-0,017 мас.% паратолуиловой кислоты или смесь терефталевой и изофталевой кислот с 0,004-0,017 мас.% смеси паратолуиловой и метатолуиловой кислот, 3,1-27,4 мас.% гидразинсульфата с 0,05-34,0 мас.% воды и 0,05-21,8 мас.% метаазобензолдикарбоновой кислоты или параазобензолдикарбоновой кислоты, или их смесь, или 0,06-25,3 мас.% их динатриевой соли, или 0,07-27,8 мас.% их дикалиевой соли, или 0,07-30,4 мас.% смеси динатриевой соли азобензолдикарбоновых кислот с солями неорганических кислот или 0,08-33,4 мас.% смеси дикалиевой соли азобензолдикарбоновых кислот с солями неорганических кислот, в концентрированной серной кислоте, содержащей 17-65 мас.% свободного серного ангидрида, при этом загружают при постоянном перемешивании последовательно серную кислоту, арилендикарбоновую кислоту, гидразинсульфат и азобензолдикарбоновую кислоту, или ее динатриевую или дикалиевую соль, или смесь солей азобензолдикарбоновых кислот с солями неорганических кислот, при постоянном перемешивании исходный раствор нагревают до 50-90°С в течение 0,5-1,5 ч, выдерживают при этой температуре 3-12 ч до получения 6-20% раствора олигомера в серной кислоте и охлаждают его до 20-35°С со скоростью 0,5-5°С/мин., затем в этот раствор дополнительно вводят 2-89 мас.% серной кислоты с 17-65 мас.% свободного серного ангидрида, раствор выдерживают в течение 3,0-5,5 ч при постоянном перемешивании до получения 5,0-14,8 мас.% раствора олигомера в серной кислоте, который затем передают на периодический или непрерывный процесс поликонденсации, для чего раствор нагревают при постоянном перемешивании до 90-160°С в течение 0,5-1,5 ч, выдерживают при этой температуре 0,5-3,0 ч, охлаждают до 60-120°С и дополнительно вводят при постоянном перемешивании 3,4-94,2 мас.% серной кислоты с 6-8 мас.% воды, причем при проведении непрерывного процесса поликонденсации серную кислоту с 6-8 мас.% воды непрерывно дозируют в выбранном количестве в раствор полимера, а при проведении периодического процесса поликонденсации серную кислоту с 6-8 мас.% воды вводят сначала в размере 0,1-0,5 от выбранного количества, затем при постоянном перемешивании в течение 0,5-2,0 ч - остальное в две или три стадии равными или неравными долями, затем раствор охлаждают до 20-35°С и постоянно перемешивают в течение 3,5-5,5 ч до получения прядильного 3-14% раствора полимера в серной кислоте с вязкостью 2000-6000 пуаз, дегазацию проводят в аппарате непрерывного действия в течение 2-48 ч до достижения содержания воздуха в растворе 1-6 мл/л, прядильный раствор подают на формование под давлением 7-20 ати, формование проводят глубокованным или горизонтальным мокрым методом, при этом в качестве осадительной ванны используют раствор серной кислоты с температурой 30-70°С и плотностью 0,65-0,85 от плотности прядильного раствора полимера в серной кислоте, при времени прохождения сформованных элементарных волокон через осадительную ванну 2-17 с, затем свежесформованные нити или волокно подвергают сначала вытягиванию в 2-6 раз в растворе серной кислоты с плотностью, превышающей плотность осадительного раствора на 4-14%, затем отжимают на орошаемых вальцах, при этом полученную нить с линейной плотностью элементарного волокна 0,05-0,7 текс дополнительно вытягивают на 0,1-2 % при температуре 270-520°С в течение 2-900 с.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что нить после термообработки замасливают, крутят и перематывают.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что волокно после нейтрализации отжимают, замасливают, гофрируют при 25-250°С, сушат сначала при 190-210°С, затем при 90-110°C и режут на штапельки.

4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что содержание изофталевой кислоты в ее смеси с терефталевой кислотой выбрано 0,5 - 99 мас.%.

5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что содержание метатолуиловой кислоты в ее смеси с паратолуиловой кислотой выбрано 0,5 - 99 мас.%.

7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что динатриевая или дикалиевая соль азобензолдикарбоновых кислот содержат 0,5-50 мас.% соли неорганических кислот.

8. Способ по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что содержание динатриевой соли азобензолдикарбоновой кислоты в ее смеси с дикалиевой солью азобензолдикарбоновой кислоты выбрано 0,5 - 99 мас.%.

9. Способ по любому из пп.1-8, отличающийся тем, что формование волокна осуществляют на фильерном комплекте, содержащем 1 - 12 фильер по 200-4800 отверстий в каждой фильере.