RU1839663C - Способ гидротермического получени раствора силиката натри - Google Patents

Description

Примеры провод т в лабораторном и техническом масштабах. В них в качестве обожженного кварца используют кристоба- лит, прошедший предварительный обжиг при 1300-1600°С в присутствии щелочи в качестве катализатора.

При проведении лабораторных примеров используют цилиндрический автоклав, обогреваемый снаружи до реакционной температуры с помощью носител  тепла. Услови  осуществлени  реакций согласно примерам, а также результаты примеров приведены в табл. 1 и 2.

Дл  осуществлени  примеров в техническом масштабе в качестве реактора используют установленный горизонтально цилиндрический стальной автоклав емкостью примерно 24м3, снабженный футеровкой из никел . Автоклав вращаетс  вокруг горизонтальной оси со скоростью примерно 6 оборотов в минуту. Обогревание осуществл етс  паром с давлением 20 и 25 бар, соответственно, подаваемым непосредственно в автоклав через отверстие, выполненное в оси, и подключенную к автоклаву трубу.

Используема  дл  осуществлени  примеров кристаллическа  двуокись кремни , а именно, полученный в результате обжига кварца кристобалит, содержит 99,0 вес.% двуокиси кремни .

Требуемый дл  осуществлени  процесса водный раствор гидроокиси натри  (натриевого щелока) нагревают примерно до 103°С с помощью вторичного пара с загрузки , подаваемого через сопло Вентури, установленного над запасным резервуаром дл  натриевого щелока.

Количество сырь  (кристобалита и натриевого щелока) измер ют с помощью весов . Исходные вещества загружают в автоклав, его закрывают и перевод т во вращение . Путем непосредственной подачи пара реакционную смесь нагревают до температуры примерно 215°С и держат на этой температуре. По истечении 30 мин при указанной температуре автоклав останавливают и реакционную смесь через линию, соединенную с автоклавом с помощью фланца, под собственным давлением подают в циклонный отделитель, в котором осуществл ют разделение на вторичный пар и раствор жидкого стекла, имеющий температуру примерно 105°С. Вторичный пар подсасывают и используют дл  подогрева следующей исходной смеси в сопле Вентури до точки кипени  раствора, составл ющей примерно 103°С.

Полученный раствор жидкого стекла, имеющий температуру примерно 100°С,

подают или в сосуд из ей. „ ;антацию дл  грубого отделени  твердых чеществ, или при более высоких требоааи;1 х к прозрачности раствора на фильтр. Анализируют содержание двуокиси кремни  ,; окиси натри  получаемых растворов,

Примеры в техническом масштабе осуществл ют в услози х согласно примеру 4. Количество сырь  24000 кг. Получаемый

примерно 41%-ный раствор натриевого жидкого стекла имеет мольное соотношение двуокиси кремни  и окиси натри , составл ющее 3,4:1, что практически соответствует результату примера лабораторного масштаба.

Гидротермический процесс также можно осуществл ть при сравнительно высокой концентрации твердого вещества, т.к. и при высоком соотношении двуокиси кремни  и

окиси натри  в услови х реакции (215°С и 20 бар) раствор силиката натри  имеет достаточную в зкость. По завершении реакции дополнительно можно подать воду, или под давлением непосредственно в реактор; или

в линию, ведущую к сосуду промежуточного хранени  так, что раствор силиката натри , подаваемый через данную линию з сосуд промежуточного хранени , в достаточной степени разбавл етс , G результате; чего в

сосуде при температуре пои е;-но 100°С перед седиментацией или ф , ьтрзцией раствор силиката натри  имезг достаточную текучесть и достаточно низкую в зкость .

П р и м е р 1. Пример I подтверждает выгодное относительно сравнительно низкой концентрации исходного раствора использование кристобалита в стехиомет- рическом количестве, в пересчете на заданмое мольное соотношение двуокиси кремни  и окиси натри  в получаемом растворе силиката натри , составл ющее 3.46:1.

П р и м е р 2. По сравнению с примером 1 устанавливают повышенную концентрацию гидроокиси натри  в исходном растворе при примерно одинаковом времени реакции с тем, чтобы определить

вли ние концентрации гидроокиси натри  на скорость реакции и достигаемое соотношение двуокиси кремни  и окиси натри  в получаемом продукте.

Примеры 3 и 4. С целью достижени 

повышенного мольного соотношени  двуокиси кремни  и окиси натри  в реакционном растворе по сравнению с примером 1 используют повышающийс  избыток (+3%, +5%) кристобалита, в пересчете на заданное соотношение, составл ющее 3,46:1.

Примеры 5и 6. При избытке кристо- балита, составл ющем 5%, в пересчете на заданное мольное соотношение двуокиси кремни  и окиси натри , равное 3,46:1, продлевают врем  реакции.

Пример 7. Дл  определени  вли ни  температуры обжига кварца на свойства получаемых водных растворов силиката натри  кварц сперва подвергают обжигу при 850-1600°С в присутствии каталитического количества щелочи и затем его подвергают гидротермическому взаимодействию с раствором гидроокиси натри  в следующих услови х: температура реакции 215°С; вре м  реакции 30 мин; концентраци  гидроокиси натри  20 вес.%; избыток двуокиси кремни  5% (в пересчете на мольное соотношение 3,46:1 в натриевом жидком стекле).

Взаимодействие обожженного таким образом кварца в натриевом щелоке, в результате чего получают натриевое жидкое стекло, осуществл ют с нижеприведенными количествами исходных веществ и получаютс  приведенные в нижеследующей таблице степени конверсии и мольные соотношени .

0

5

0

5

Взаимодействие обожженного песка в натриевом щелоке с получением натриевого жидкого стекла, мольное соотношение двуокиси кремни  и окиси натри , равное 3,46:1.

Дл  получени  натриевого Количество

жидкого стекла

35,37% обожженного песка 49,00 г 25,85% , 50%-ной гидроокиси натри 35,82 г 38,78% воды 53,72 г

Результаты показывают, что только использование кварца, обожженного при температуре свыше 1100°С, в частности, при температуре 1300°С и выше, приводит к достижению более высокой степени конверсии кристаллической двуокиси кремни  и, следовательно, по сравнению с прототипом более высокого мольного соотношени  двуокиси кремни  и окиси натри  в получаемом растворе силиката натри .

(56) За вка ФРГ fsfc 4002857, кл. С 01 833/32, 1981.

х1 Избыток кристобалита 3%, в пересчете на заданное мольное соотношение двуокиси кремни  и окиси натри  в растворе, равное 3,46:1.

Избыток кристобалита 5%, в пересчете на заданное мольное соотношение двуокиси кремни  и окиси натри  в растворе, равное 3,46:1.

х3 С учетом всех компонентов двуокиси кремни  и окиси натри , имеющихс  в автоклаве.

Таблица 1

Таблица 2

х1 Состав целевого продукта в автоклаве

Перед фильтрацией разбавл ют до содержани  твердого вещества в растворе силиката натри  41%

В присутствии каталитического количества щелочи.

Claims (3)

1. СПОСОБ ГИДРОТЕРМИЧЕСКОГО ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА СИЛИКАТА НАТРИЯ , включающий взаимодействие кристаллического диоксида кремни  с раствором щелочи при повышенной температуре в автоклаве, отличающийс  тем, что, с целью повышени  силикатного модул  продукта и сокращени  времени проведени процесса , в качестве кристаллического диоксида кремни  исПродолжение таблицы 2

Таблица 3

0

2. Способ по п.1, отличающийс  тем, что взаимодействие осуществл ют при 215 С.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс  тем, что обожженный кварц берут в 3 - 5%- ном избытке от стехиометрии в расчете на силикатный модуль продукта, пользуют кварц, предварительно обожженный при 1300 - 1600 С в присутствии катализатора - щелочи.