CN1013099B - 用工业铝酸钠溶液生产洗涤剂用分子筛--4a沸石的方法 - Google Patents

用工业铝酸钠溶液生产洗涤剂用分子筛--4a沸石的方法

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Abstract

用工业铝酸钠溶液生产洗涤剂用分子筛-4A沸石的方法。属于生产洗涤剂用分子筛-4A沸石的生产工艺方法。其主要技术特征是利用氧化铝生产中的工业铝酸钠溶液作原料,采用同步紊流加料法和两段晶化等工艺条件生产洗涤剂用分子筛,其具有原料来源方便,流程简单,能耗小,成本低和不污染环境等优点。所得产品主要作为洗涤剂助剂。

Description

本发明属于生产洗涤用分子筛-4A沸石的生产方法。
国内外生产洗涤剂用分子筛主要是化学合成法,或称水热合成法。如美国专利4339418,4339419所述,其工艺是将工业纯氢氧化铝与液体氢氧化钠反应制备铝酸钠溶液,其Al2O3浓度一般为60-100克/升,而后按非化合当量以3-4次缓慢加入水玻璃混合成胶,在100℃左右搅拌,一次晶化,经冷却工序制得产品。上述工艺需专设制备铝酸钠溶液的设备和工序,晶化后设冷却工序,生产流程复杂;多次缓慢加料及采用一段晶化,产品颗粒粗,小于4微米的颗粒仅占50%,降低了产品质量;此外还要增设废液处理工序,使生产成本进一步增加。
本发明的目的是,提供一种工序简化而产品质量更好的4A沸石生产工艺,该工艺通过使用氧化铝生产中的工业铝酸钠溶液作原料,省掉了制备铝酸钠的工序,改多次缓慢喂料为当量同步紊流法喂料,采用成胶后浆液的二段晶化,产品粒度变细,提高了产品质量,本工艺又去掉了冷却和废液处理工序,使流程更趋简单。
本发明的特征是利用氧化铝生产流程中的工业铝 酸钠溶液作原料、成胶浆化工序采用同步紊流法喂料,晶化工序为二段晶化。
本发明的工艺过程详述如下,取氧化铝生产流程中的工业铝酸钠溶液,其Al2O3浓度25-45克/升,苛性化系数(苛性Na2O与Al2O3的分子比)1.5-3.0,其温度冷却至20-50℃为好。为降低水玻璃的粘度,可将其稀释至SiO2浓度为10-20%。为保证产品的纯度,上述二种原料应进行净化处理。净化后进入成胶浆化工序,物料温度可控制在50-60℃。可以按硅铝比(SiO2与Al2O3的分子比)1.5-2.2配料,最佳配比为1.7-2.0。该工序采用同步紊流流法喂料,可以采用图2所示的同步紊流装置,它是由水玻璃进料管,铝酸钠溶液进料管和可作轴向调节的流速调节椎体构成。成胶、浆化后,浆液进入晶化工序,该工序为二段晶化。第一段是先将浆液的苛性化系数调至2.0-3.0,此步可使用苛性化系数3.0-4.0的工业铝酸钠溶液进行调制;调好的浆液在60-85℃最好在70-75℃有搅拌的情况下晶化,晶化时间为3-24小时,以4-12小时为最好,搅拌可采用机械搅拌,转速为40-50转/分。第二段是将一段浆液温度提至90-100℃,继续晶化,时间为0.5-5.0小时,最好为0.5-3.0小时。晶化结束后,浆液进行过滤,分离出的固体进行洗涤,分离出的母液和洗液返回氧化铝生产流程。洗后湿产品存放2-4天,而后烘干和粉碎,即得粉状4A沸石产品。
本发明与现有的生产方法相比,具有原料来源方便、 流程简单,不需价格昂贵的化工原料-烧碱,无废液处理,改善环境污染,由于在本工艺方法中搅拌速度可减慢,容易实现大设备,大规模的生产,并有能耗低,成本低的优点。
附图1为具体实施例示意流程。附图详细叙述如下:首先将氧化铝生产中的工业铝酸钠溶液(Al2O3浓度25-45克/升)通入贮槽(1),在贮存过程中进行自然降温或淋水降温。水玻璃进入贮槽(7),加蒸馏水稀释到SiO2浓度10-20%,它们经沉淀后,工业铝酸钠溶液由贮槽(1)进入加热槽(2)加热到50-60℃,同时水玻璃由贮槽(7)进入加热槽(6)加热到50-60℃,达到温度后,工业铝酸钠溶液由加热槽(2)经过袋滤器(3)、流量计(4)进入加料器(9),与此同时水玻璃由加热槽(6)经过流量计(5)进入加料器(9),两溶液按SiO2/Al2O3分子比1.5-2.2在同步紊流加料器(9)混合成胶进入浆化槽(10),然后流入晶化槽(11),高苛性化系数的工业铝酸钠溶液(3.0-4.0)由贮槽(8)加入晶化槽(11),把浆液碱度提高到苛性化系数2.0-3.0,然后通汽加热到60至85℃,进行低温晶化,保温4-12小时,再通汽升温到90-100℃进行高温晶化,时间为0.5-3.0小时晶化时搅拌速度40-50转/分,晶化结束,浆液进入压滤机(12)进行液固相分离,然后通入蒸馏水洗涤固体产品,分离的母液和洗液送回氧化铝生产流程,固体卸下进入贮仓(13),经过2-4天的存放,送入烘干机(14)进行烘干。然后经过万能粉碎机(15)粉碎成粉状的4A沸石进入成品仓(16)
附图2是同步紊流加料装置。(17)为水玻璃进料管(18)为工业铝酸钠溶液进料管。(19)为流速调节椎体,可作轴向调节。

Claims (7)

1、一种生产洗涤剂用分子筛-4A沸石的工艺方法,系由铝酸钠溶液与水玻璃反应成胶、浆化、晶化、液固分离、烘干、粉碎工序构成,其特征在于所说的铝酸钠溶液为氧化铝生产流程中的工业铝酸钠溶液,其Al2O3浓度为25-45克/升,苛性化系数为1.5-3.0,所说的成胶、浆化是采用同步紊流法喂料,所说的晶化为二段晶化,第一段是原浆液苛性化系数提至2.0-3.0以后,在60-85℃有搅拌情况下进行,持续时间为3-24小时,第二段是在90-100℃下进行,持续时间为0.5-5小时。
2、按照权利要求1所述的方法,其特征在于成胶,浆化工序采用同步紊流法喂料是通过一种装置实现的,该装置由水玻璃进料管(17),铝酸钠溶液进料管(18)和可作轴向细节的流速调节椎体(19)构成。
3、按照权利要求1或2所述的方法,其特征在于成胶,浆化工序的控制温度为50-60℃。
4、按照权利要求1所述的方法,其特征在于成胶、浆化工序中,铝酸钠溶液与水玻璃的配比一般为硅铝比1.5-2.2,最好为1.7-2.0。
5、按照权利要求3所述的方法,其特征在于成胶,浆化工序中,铝酸钠溶液与水玻璃的配比一般为硅铝比1.5-2.2,最好为1.7-2.0。
6、按照权利要求1所述的方法,其特征在于第一段晶化的控制温度为70-75℃,搅拌为机械搅拌,转速为40-50转/分,持续时间为4-12小时,第二段晶化时间为0.5-3.0小时。
7、按照权利要求3所述的方法,其特征在于第一晶化的控制温度为70-75℃,搅拌为机械搅拌,转速为40-50转/分,持续时间4-12小时,第二段晶化时间为0.5-3.0小时。
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