CN106276959B - 球形4a沸石，其制备方法、制备装置和用途 - Google Patents

球形4a沸石，其制备方法、制备装置和用途 Download PDF

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Abstract

本发明公开了球形4A沸石，其制备方法、制备装置和用途，属于4A沸石技术领域。该球形4A沸石的晶貌呈球形且球形度及粒度可控。该方法将具有第一设定参数的铝酸钠溶液与具有第二设定参数的水玻璃以设定的硅铝比混合，得到第一中间产物；在设定的搅拌条件下搅拌第一中间产物，使得铝酸钠溶液与水玻璃合成，得到第二中间产物；在设定的晶化条件下，对第二中间产物进行晶化，得到第三中间产物；对第三中间产物依次进行分离、洗涤、干燥后，得到球形4A沸石。该装置包括第一容器、第二容器、浆化槽、晶化槽、搅拌装置、烘干装置。该球形4A沸石能够用作洗涤助剂，或者分子筛的主要原料，或者PVC热稳定剂的主要原料，或者制品的表面喷涂材料，或者薄膜的开口剂。

Description

球形4A沸石，其制备方法、制备装置和用途
技术领域
本发明涉及4A沸石技术领域，特别是涉及一种球形4A沸石，其制备方法、制备装置和用途。
背景技术
4A沸石是一种化学物质，分子式为Na12Al12Si12O48·27H2O，它由硅氧和铝氧四面体组成的三维骨架状结构化合物，属立方晶系，晶胞中心是一个直径为1.14A空穴，它由一个8元环和6个相类似的空穴连接而成，这种8元环结构形成的自由空穴直径为4.12A，故称为4A沸石。其传统合成方法有水玻璃法、活性白土法、膨润土法、高岭土法和煤矸石法。水玻璃法工艺成熟，容易控制，但成本高。活性白土法和膨润土法需添加铝源，成本较高，且设备要防腐。
现有技术中的4A沸石多是普通构型的4A沸石，其多为六面体的聚集体，普通构型的4A沸石由于受到构型的限制，应用领域和市场价值都不够广阔。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种球形4A沸石，其制备方法、制备装置和用途，其球状构型能够使其应用领域和市场价值更加广阔，从而更加适于实用。
为了达到上述第一个目的，本发明提供的球形4A沸石的技术方案如下：
本发明提供的球形4A沸石的晶型呈球形，所述球形4A沸石的球形度及粒度不同。
为了达到上述第二个目的，本发明提供的球形4A沸石的制备方法的技术方案如下：
本发明提供的球形4A沸石的制备方法的制备方法包括以下步骤：
将具有第一设定参数的铝酸钠溶液与具有第二设定参数的水玻璃以设定的硅铝比混合，得到第一中间产物；
在设定的搅拌条件下搅拌所述第一中间产物，使得所述铝酸钠溶液与所述水玻璃实现合成，得到第二中间产物；
在设定的晶化条件下，对所述第二中间产物进行晶化，得到第三中间产物；
对所述第三中间产物依次进行分离、洗涤、干燥后，得到所述球形4A沸石。
本发明提供的球形4A沸石的制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，
所述第一设定参数包括：
在所述铝酸钠溶液中，Al2O3含量的取值范围为50g/L～150g/L，
所述铝酸钠溶液的αk的取值范围为1.4～3.5；
所述第二设定参数包括：
在所述水玻璃中，SiO2含量的取值范围为50g/L～300g/L，
所述水玻璃的模数M的取值范围为1.0～3.5；
所述设定的硅铝比S/A的取值范围为0.5～2.0。
作为优选，
所述第一设定参数包括：
在所述铝酸钠溶液中，Al2O3含量的取值范围为40g/L～120g/L，
所述铝酸钠溶液的αk的取值范围为1.5～2.5；
所述第二设定参数包括：
在所述水玻璃中，SiO2含量的取值范围为100g/L～200g/L，
所述水玻璃的模数M的取值范围为1.5～2.0；
所述设定的硅铝比S/A的取值范围为1.0～1.8。
作为优选，在设定的搅拌条件下搅拌第一中间产物时，所述设定的搅拌条件为搅拌转速的取值范围为80r/min～120r/min。
作为优选，所述晶化的条件包括：
晶化温度的取值范围为70℃～95℃，
晶化持续时间的取值范围为4h～10h，
晶化时的搅拌转速的取值范围为50r/min～70r/min。
作为优选，所述晶化的条件包括：
晶化温度的取值范围为75℃～85℃，
晶化持续时间的取值范围为5h～8h，
晶化时的搅拌转速的取值范围为55r/min～65r/min。
为了达到上述第三个目的，本发明提供的球形4A沸石的制备装置的技术方案如下：
本发明提供的球形4A沸石的制备装置包括第一容器、第二容器、浆化槽、晶化槽、搅拌装置、烘干装置，
所述第一容器用于盛装具有第一设定参数的铝酸钠溶液，
所述第二容器用于盛装具有第二设定参数的水玻璃，
所述浆化槽用于承接以设定的硅铝比混合的所述铝酸钠溶液与所述水玻璃混合后得到的第一中间产物；
所述搅拌装置用于搅拌所述第一中间产物，
所述搅拌装置还用于搅拌所述铝酸钠溶液、水玻璃合成后得到的第二中间产物，以使得所述第二中间产物实现晶化并得到第三中间产物；
所述干燥装置用于对依次经过分离、洗涤后得到的第三中间产物进行干燥，得到所述球形4A沸石。
本发明提供的球形4A沸石的制备装置还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述干燥装置为喷雾干燥装置。
为了达到上述第四个目的，本发明提供的球形4A沸石的用途的技术方案如下：
本发明提供的球形4A沸石用于粉状或者固体状洗涤剂中作为洗涤助剂的用途，或者，用于分子筛的主要原料的用途，或者，用于PVC热稳定剂的主要原料的用途，或者，用于制品的表面喷涂材料的用途，或者用于薄膜的开口剂的用途。
应用本发明提供的制备方法和制备装置能够制得球形4A沸石，该球形4A沸石的球形度及粒度不同。该球形4A沸石除能够用作洗涤助剂，或者分子筛的主要原料，或者PVC热稳定剂的主要原料外，还能够用作制品的表面喷涂材料，或者薄膜的开口剂，其原因在于，球形4A沸石的表面呈球形，用作制品表面喷涂材料或者薄膜的开口剂时，能够避免对制品表面及薄膜表面的划伤；而现有截角六面体4A沸石由于自身具有棱角，在用作制品表面喷涂材料或者薄膜的开口剂时，不可避免地会对制品表面或者薄膜表面造成划伤而应用效果欠佳。因此，应用本发明提供的制备方法和制备装置制备得到的球形4A沸石拓展了4A沸石的应用领域，与现有截角六面体4A沸石相比，具有更大的市场价值。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明提供的球形4A沸石的制备方法的步骤流程图；
图2为本发明提供的球形4A沸石的制备方法过程中的物质变化流程图；
图3为本发明提供的球形4A沸石的制备装置的示意图；
图4为现有截角六面体4A沸石的电镜图；
图5为本发明实施例1制备得到的球形4A沸石的电镜图；
图6为本发明实施例2制备得到的球形4A沸石的电镜图。
具体实施方式
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种球形4A沸石，其制备方法、制备装置和用途，其球状构型能够使其应用领域和市场价值更加广阔，从而更加适于实用。
发明人通过研究发现，4A沸石晶体的截角角度随着合成条件的不同，会发生意想不到的变化。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的球形4A沸石，其制备方法、制备装置和用途，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
本发明提供的球形4A沸石的晶型呈球形，球形4A沸石的球形度及粒度不同。
参见附图1和附图2，本发明提供的球形4A沸石的制备方法的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将具有第一设定参数的铝酸钠溶液与具有第二设定参数的水玻璃以设定的硅铝比混合，得到第一中间产物；
步骤S2：在设定的搅拌条件下搅拌第一中间产物，使得铝酸钠溶液与水玻璃实现合成，得到第二中间产物；
步骤S3：在设定的晶化条件下，对第二中间产物进行晶化，得到第三中间产物；
步骤S4：对第三中间产物依次进行分离、洗涤、干燥后，得到球形4A沸石。
其中，第一设定参数包括：在铝酸钠溶液中，Al2O3含量的取值范围为50g/L～150g/L，铝酸钠溶液的αk的取值范围为1.4～3.5；第二设定参数包括：在水玻璃中，SiO2含量的取值范围为50g/L～300g/L，水玻璃的模数M的取值范围为1.0～3.5；设定的硅铝比S/A的取值范围为0.5～2.0。
其中，第一设定参数包括：在铝酸钠溶液中，Al2O3含量的取值范围为40g/L～120g/L，铝酸钠溶液的αk的取值范围为1.5～2.5；第二设定参数包括：在水玻璃中，SiO2含量的取值范围为100g/L～200g/L，水玻璃的模数M的取值范围为1.5～2.0；设定的硅铝比S/A的取值范围为1.0～1.8。
其中，在设定的搅拌条件下搅拌第一中间产物时，设定的搅拌条件为搅拌转速的取值范围为80r/min～120r/min。
其中，晶化的条件包括：晶化温度的取值范围为70℃～95℃，晶化持续时间的取值范围为4h～10h，晶化时的搅拌转速的取值范围为50r/min～70r/min。
其中，晶化的条件包括：晶化温度的取值范围为75℃～85℃，晶化持续时间的取值范围为5h～8h，晶化时的搅拌转速的取值范围为55r/min～65r/min。
参见附图3，本发明提供的球形4A沸石的制备装置包括第一容器1、第二容器2、浆化槽3、晶化槽4、搅拌装置(本实施例中，搅拌装置5包括第一搅拌装置5a、第二搅拌装置5b，实践中，第一搅拌装置5a与第二搅拌装置5b可以为同一搅拌装置)、烘干装置。第一容器1用于盛装具有第一设定参数的铝酸钠溶液6，第二容器2用于盛装具有第二设定参数的水玻璃7，浆化槽3用于承接以设定的硅铝比混合的铝酸钠溶液与水玻璃混合后得到的第一中间产物8；搅拌装置(本实施例中，为第一搅拌装置5a)用于搅拌第一中间产物8，搅拌装置(本实施例中，为第二搅拌装置5b)还用于搅拌铝酸钠溶液6、水玻璃7合成后得到的第二中间产物9，以使得第二中间产物9实现晶化并得到第三中间产物；干燥装置(本实施例中，为喷雾干燥装置)用于对依次经过分离、洗涤后得到的第三中间产物进行干燥，得到球形4A沸石。
本发明提供的球形4A沸石用于粉状或者固体状洗涤剂中作为洗涤助剂的用途，或者，用于分子筛的主要原料的用途，或者，用于PVC热稳定剂的主要原料的用途，或者，用于制品的表面喷涂材料的用途，或者用于薄膜的开口剂的用途。
参见附图4～6，应用本发明提供的制备方法和制备装置能够制得球形4A沸石，该球形4A沸石的球形度及粒度不同。该球形4A沸石除能够用作洗涤助剂，或者分子筛的主要原料，或者PVC热稳定剂的主要原料外，还能够用作制品的表面喷涂材料，或者薄膜的开口剂，其原因在于，球形4A沸石的表面呈球形，用作制品表面喷涂材料或者薄膜的开口剂时，能够避免对制品表面及薄膜表面的划伤；而现有截角六面体4A沸石由于自身具有棱角，在用作制品表面喷涂材料或者薄膜的开口剂时，不可避免地会对制品表面或者薄膜表面造成划伤而应用效果欠佳。拓展了4A沸石的应用领域，与现有截角六面体4A沸石相比，具有更大的市场价值。
表1实施例1～20操作参数
表2实施例1～20结果参数
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.球形4A沸石的制备方法，其特征在于，所述球形4A沸石的制备方法包括以下步骤：
将具有第一设定参数的铝酸钠溶液与具有第二设定参数的水玻璃以设定的硅铝比混合，得到第一中间产物；
在设定的搅拌条件下搅拌所述第一中间产物，使得所述铝酸钠溶液与所述水玻璃实现合成，得到第二中间产物；
在设定的晶化条件下，对所述第二中间产物进行晶化，得到第三中间产物；
对所述第三中间产物依次进行分离、洗涤、干燥后，得到所述球形4A沸石；
所述球形4A沸石的晶型呈球形，所述球形4A沸石的球形度及粒度不同；
其中，所述第一设定参数包括：在所述铝酸钠溶液中，Al2O3含量的取值范围为50g/L～150g/L，所述铝酸钠溶液的αk的取值范围为1.4～3.5；
所述第二设定参数包括：在所述水玻璃中，SiO2含量的取值范围为50g/L～300g/L，所述水玻璃的模数M的取值范围为1.0～3.5；所述设定的硅铝比S/A的取值范围为0.5～2.0。
2.根据权利要求1所述的球形4A沸石的制备方法，其特征在于，
所述第一设定参数包括：
在所述铝酸钠溶液中，Al2O3含量的取值范围为60g/L～120g/L，
所述铝酸钠溶液的αk的取值范围为1.5～2.5；
所述第二设定参数包括：
在所述水玻璃中，SiO2含量的取值范围为100g/L～200g/L，
所述水玻璃的模数M的取值范围为1.5～2.0；
所述设定的硅铝比S/A的取值范围为1.0～1.8。
3.根据权利要求1所述的球形4A沸石的制备方法，其特征在于，在设定的搅拌条件下搅拌所述第一中间产物时，所述设定的搅拌条件为搅拌转速的取值范围为80r/min～120r/min。
4.根据权利要求1所述的球形4A沸石的制备方法，其特征在于，所述晶化的条件包括：
晶化温度的取值范围为70℃～95℃，
晶化持续时间的取值范围为4h～10h，
晶化时的搅拌转速的取值范围为50r/min～70r/min。
5.根据权利要求4所述的球形4A沸石的制备方法，其特征在于，所述晶化的条件包括：
晶化温度的取值范围为75℃～85℃，
晶化持续时间的取值范围为5h～8h，
晶化时的搅拌转速的取值范围为55r/min～65r/min。
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SDS与CTAB混合表面活性剂体对合成4A沸石的影响系;杨效益 等;《应用化工》;20060430;第35卷;图2、第248页第1栏第1段 *
超声波低温快速合成球形4A分子筛;钟声亮 等;《材料导报》;20050430;第19卷;摘要、第114页第2.2节第1段、图3 *

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