RU1836136C - Способ получени диспергатора - разжижающего и стабилизирующего агента дл водных дисперсий твердых веществ - Google Patents
Способ получени диспергатора - разжижающего и стабилизирующего агента дл водных дисперсий твердых веществInfo
- Publication number
- RU1836136C RU1836136C SU894742755A SU4742755A RU1836136C RU 1836136 C RU1836136 C RU 1836136C SU 894742755 A SU894742755 A SU 894742755A SU 4742755 A SU4742755 A SU 4742755A RU 1836136 C RU1836136 C RU 1836136C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sulfur dioxide
- fuel oil
- sulfur
- trioxide
- sulfur trioxide
- Prior art date
Links
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 title claims abstract description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 23
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 10
- 238000007865 diluting Methods 0.000 title 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 title 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 title 1
- 239000000295 fuel oil Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 claims abstract description 9
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract 3
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 68
- AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N sulfur trioxide Chemical compound O=S(=O)=O AKEJUJNQAAGONA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 46
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 39
- 238000004230 steam cracking Methods 0.000 claims description 9
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 5
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 3
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 3
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- 238000005486 sulfidation Methods 0.000 claims 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 22
- BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M sulfonate Chemical compound [O-]S(=O)=O BDHFUVZGWQCTTF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 16
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 11
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 6
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 6
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 6
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 5
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 4
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N Perchloroethylene Chemical group ClC(Cl)=C(Cl)Cl CYTYCFOTNPOANT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N Sulfurous acid Chemical compound OS(O)=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 229910001854 alkali hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001860 alkaline earth metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000908 ammonium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 2
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L sulfite Chemical class [O-]S([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 229950011008 tetrachloroethylene Drugs 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 241000546339 Trioxys Species 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N azane;7-fluoro-2,1,3-benzoxadiazole-4-sulfonic acid Chemical compound N.OS(=O)(=O)C1=CC=C(F)C2=NON=C12 JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 150000002118 epoxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 1
- 150000003871 sulfonates Chemical class 0.000 description 1
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
- C04B24/16—Sulfur-containing compounds
- C04B24/20—Sulfonated aromatic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07G—COMPOUNDS OF UNKNOWN CONSTITUTION
- C07G99/00—Subject matter not provided for in other groups of this subclass
- C07G99/002—Compounds of unknown constitution containing sulfur
- C07G99/0022—Compounds of unknown constitution containing sulfur derived from hydrocarbons
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K23/00—Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
- C09K23/12—Sulfonates of aromatic or alkylated aromatic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10L—FUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
- C10L1/00—Liquid carbonaceous fuels
- C10L1/32—Liquid carbonaceous fuels consisting of coal-oil suspensions or aqueous emulsions or oil emulsions
- C10L1/326—Coal-water suspensions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Fertilizers (AREA)
- Confectionery (AREA)
- Fodder In General (AREA)
- Liquid Carbonaceous Fuels (AREA)
Abstract
Сущность изобретени : получение дис- пергатора - разжижающего и стабилизирующего агента дл водных дисперсий твердых веществ сульфированием мазута, содержащего 84-88 % ароматических углеводородов , путем введени жидкого SO в раствор мазута в жидком SO при массовом соотношении мазут: SO, равном 1:0,8-1,5 и SO:SO, равном 1:0,5-5, и температуре 20- 100°С до полной конверсии и SO с последующим определением SC выпариванием и нейтрализацией полученного раствора до рН 7-9, 2 з. п. ф-лы, 6 табл.
Description
Изобретение относитс к способу пол- лучени сульфированных диспергентов, ко- горые примен ютс в качестве сжижающих и стабилизирующих агентов дл дисперсий твердого вещества в жидких средах.
Цель изобретени - повышение качест- а целевого продукта.
Было установлено, что сульфирование олициклических ароматических углеводо- одов триоксидом серы можно осуществ- ть при использовании в качестве эеакционного растворител диоксида серы, тричем при таком сульфировании получают зысокий выход целевого продукта реакции даже при проведении процесса при низкой емпературе. Также было установлено, что юлученный таким способом сульфонат не содержит или практически не содержит федных примесей и обладает отличными азжижающими и стабилизирующими ха- актеристиками в водных дисперси х твердых веществ.
В соответствии со сказанным, изобретение предусматривает способ получени сульфированного диспергента путем сульфировани дегт и нейтрализации полученного сульфоната основанием, причем указанный способ характеризуетс :
-контактированием жидкого или газообразного триоксида серы с раствором дегт в жидком диоксиде еры, причем эту операцию провод т при массовом соотношении триоксид серы: деготь 0,8:1-1,5:1 и массовом соотношении диоксид серы: три- оксидхеры 0,5:1-1:1, при 20-100°С, до достижени полного или практически полного превращени триокси.
-удалением диоксида серы из сульфированного дегт выпариванием,
-нейтрализацией сульфированного дегт водным раствором гидроксида щелочного или щелочно-земельного металла или гидроксидом аммони , и
(Л
С
00
со о
СА) О
GJ
- регенерацией нейтрализованного сульфированного диспергента предпочтительно , в виде водного раствора.
Дегти сульфированные по способу насто щего изобретени представл ют собой мазут парового крекинга, т.к. остаточные продукты высокотемпературного парового крекинга нефти или газойл в нефтехимических процессах получени этилена и других легких углеводородов. Такие дегти состо т из углеводородных смесей содержащих 84-88% ароматических углеводородов , особенно. алкилированных бициклических и трициклических ароматических углеводородов с конденсированными кольцами. Кроме того, около 80% таких деггей перегон ютс в температурном интервале 70-90 - 270-290°С при остаточном давлении 100 мм рт. ст.
В соответствии со способом насто щего изобретени мазут раствор ют в жидком диоксиде серы и полученный раствор привод т в контакте жидким или газообразным триоксидом серы. Реакцию провод т при 20-100°С и таком давлении, которое обеспечивает пребывание реакционной смеси в жидкой фазе, как правило 1,5-45 бар, при массовом соотношении триоксид серы: мазут 0,8-1-1,5:1, причем реакционную массу подвергают перемешиванию. Неудобно проводить процесс при температуре выше 100°С, поскольку в этом случае характеристики сульфированных диспергентов не полностью удовлетворительны.
В соответствии с предпочтительным воплощением рабоча температура составл ет 20-100°С при массовом соотношении триоксид серы: мазут 0,9:1-1,3:1. Массовое соотношение диоксид серьктриоксид серы составл ет 0,5:1-1:1 вл етс предпочтительным , причем триоксид серы ввод т в реактор постепенно. Врем реакции требуемое дл достижени полной или практически полной конверсии триоксида серы обычно измен етс в интервале 10-120 минут , и как правило составл ет 70 минут. По завершению сульфировани диоксид серы удал ют из реакционной смеси путем понижени давлени и, если необходимо, путем продувки инертным газом (например, азотом ) с целью удалени последних следов диоксида серы. Удобнее всего, в ходе удалени диоксида серы поддерживать ту же тем- пературу, что и при сульфировании. Выделенный таким образом диоксид серы можно рециркулировать на стадию сульфи- ро вани после конденсации или ее можно использовать дл других целей, например, подавать на установку по производству серной кислоты. В любом случае диоксид серы
0
0
обычно имеет достаточную степень чистоты и не требует предварительной очистки.
После отделени диоксида серы, сульфированный мазут подвергают солеобразо- ванию путем обработки водным раствором гидроксида щелочного или щелочноземельного металла или гидроксида аммони .
Дл такой цели предпочтительно использовать водный раствор гидроксида натри , причем массу нейтрализуют до значени рН пор дка 7-9.
Этим способом получают водный раствор сульфированного диспергента согласно насто щему изобретению. Такой диспергент содержит (в расчете на сухое вещество) 75-85% органического сульфона- тв, содержащего в среднем 0,35-0,50 мол сульфогрупп на 100 г органического сульфо- ната, оставша с часть.представл ет собой сульфаты или сульфиты щелочных или щелочноземельных Металлов , или аммони , плюс небольшое количество кристаллизационной воды. Указанные сульфаты и сульфиты вл ютс производными серной и сернистой кислоты, котора образуетс в результате взаимодействи триоксида серы и диоксида серы с содержащейс в системе водой, причем последн присутствует в реакционной среде случайно и/или образуетс в ходе возможных реакций между триоксидом серы и мазутом, или воды образуетс из газа неполностью удаленного к концу сульфировани .
Способ изобретени прост и удобен и позвол ет получать сульфированный диспергент , который не содержит вредных примесей и полностью растворим в воде и может непосредственно использоватьс в качестве диспергента в дисперси х твердого вещества в водных средах с целью понижени в зкости дисперсий, или увеличени содержани диспергированного твердого вещества в парти х с одинаковой в зкостью . При таких применени х, сульфированный диспергент насто щего изобретени демонстрирует отличные разжижающие и стабилизирующие характеристики. Типичными примерами дисперсий могут служить водные дисперсии угл или цемента.
Следующие ниже экспериментальные примеры приведены с целью дополнительной иллюстрации насто щего изобретени .
Экспериментальные примеры 1-9 относ тс к сульфированию мазута парового крекинга, имеющего содержание ароматических углеводородов 84-88%, представленных главным образом, алкилированными бицик- лическими и трицйклическими ароматическими углеводородами с конденсированными драми, и имеющего плотность 1,07839 г/мл
0
5
0
5
0
5
;при 15°С, в зкость 59,49 ест при 50°С и следующую ниже кривую дистилл ции при 10 мм рт. ст:
ачальна очка, %
Температура°С
кубафлегмы
11081
11287
11389 11693 12096 132103 153116 190144 232186 278219 331260 370283
Пример 1. Дл проведени реакции использовали сосуд дл работы из нержавеющей стали, снабженный мешалкой и средствами теплопередачи, устройствами дл измерени температуры, подачи реагентов и выгрузки продукта.
В сосуд дл работы под давлением за гружали 194 г мазута парового крекинга с указанными выше характеристиками, сосуд продували азотом и затем добавл ли 750 г жид ко го диоксида серы. Затем, с интервалами в 12 мин в сосуд при перемешивании добавл ли 194,5 г жидкого триоксида серы. В ходе этого периода повышением Температуры контролировали путем циркул ции воды через змеевик сосуда таким образом, что она повышалась от начального значени 18°С до конечного значени 56°С. Затем систему нагревали до 99°С в течение52 мин и в течение следующих 15 мин температуру поддерживали в интервале 99-105°С. Максимальное давление в реакторе достигало 32 бар.
К концу этого периода перемешивание прекращали и удаление диоксида серу осуществл ли уменьшением давлени до атмосферного в ходе чего температура падала до 66°С. Затем реакционный сосуд продували азотом с целью удалени последних следов диоксида серы и при этом температура повышалась до 100°С.
Затем в сосуд добавл ли водный раствор гидроксида натри до достижени полученным в результате раствором значени рН 8,5. Количество добавленного гидроксида натри составило 86,1 г. Этим способом получали 2700 г водного раствора, содержащего 323 г органического сульфоната и 61V
0
5
0
сульфата натри и сульфита натри . Реакционна смесь полностью растворима в воде.
П р и м е р 2. Следовали методике описанной в примере 1. использу в качестве исходного вещества мазут парового крекинга , 750 г диоксида серы и 200,5 г триоксида серы, при повышении температуры от 17°С до максимального значени 81°С, при общем времени реакции 70 мин. После удалени диоксида серы реакционную массу нейтрализовали 102,1 г гидроксида натри в водном растворе. Получали 2,204 г водного раствора содержащего 343,1 г органического сульфоната и 85,8 г сульфата и сульфита натри .
П р и м е р 3. Следовали методике примера 1, использу в качестве исходного продукта 198,5 г мазута парового крекинга, 750 г диоксида серы и 198,5 г триоксида серы, при повышении температуры от 13°С до максимального значени 44°С, при общем времени реакции 60 мин. После удалени диоксида серы реакционную массу нейтрализовали 127 г гидроксида натри в водном 5 растворе Получали 2773 г водного раствора содержащего 369, 1 г органического сульфоната и 96,2 г сульфата и сульфита натри .
П р и м е р 4. Следовали методике примера 1, использу в качестве исходных реагентов 200,7 г мазута парового крекинга, 750 г диоксида серы и 200,2 триоксида серы, при повышении температуры от 15°С до максимального значени 25°С, при общем времени реакции 74 мин. После удалени диоксида серы реакционную массу нейтрализовали 133,6 г гидроксида натри в водном растворе.
Получали 2639 г водного раствора содержащего 359,7 г органического сульфоната и 110,6 г сульфата и сульфита натри .
П р и м е р 5. Следовали методике описанной в примере 1, использу в качестве исходных веществ 153,1 г мазута парового крекинга, 740 г диоксида серы и 199 г триоксида серы, при повышении температуры .от 11°С до максимального значени 103°С и при общем времени реакции 75 мин. После удалени диоксида серы реакционную массу нейтрализовали 86,95 г гидроксида натри в водном растворе.
Получали 2717 г водного раствора, содержащего 278,2 г органического сульфоната и 65.6 г сульфата и сульфита натри .
Примерб (сравнение). Следовали методике примера 1, использу в качестве исходных соединений 199,6 г мазута парового крекинга, 750 г диоксида серы и 199,3 г триоксида серы, при повышении темпера- от 22°С
0
5
0
5
0
5
туры
до максимального значени
128 С, при общем времени реакции 89 мин.
После удалени диоксида серы реакционную массу нейтрализовали 74,1 г гидрокси- да натри в водном растворе.
Получали 3734 г водного раствора, содержащего 257,4 г органического сульфона- та и 46,5 г сульфата и сульфита натри .
Пример (сравнение). Проводили реакцию между 106,5 г мазута парового крекинга и 106,4 г триоксидэ серы в 449 г тет- рахлорэтилена при окружающей температуре (20-30°С) в течение 140 мин. К реакционной смеси добавл ли 65 т гидро- ксида натри в водном растворе и затем тетрахлорэтилен удал ли азеотропной дистилл цией с водой.
Получали 1809 г водного раствора, содержащего 84,9 г органического сульфоната и 79,3 г сульфата натри .
Примере. Следовали методике примера 1, использу в качестве исходных веществ 197 г мазута парового крекинга, 250 г диоксида серы и 196,4 г триоксида серы. Последнюю подавали в смесь мазута с диоксидом серы в течение 4 мин. В ходе этой стадии температура повышалась от 7°0 до максимального значени 46°С. Смесь нагревали до 80°С (в течение 55 мин) и эту температуру поддерживали еще в течение 20 мин.
Выгружали диоксид серы и сосуд продували азотом с целью удалени последних следов диоксида серы. Затем в сосуд закачивали водный раствор гидроксида натри до достижени значени рН 8,5 (использованное количество 100% гидроксида натри составило 92,6.
Этим способом получали 2853 г водного раствора содержащего 327 г органического сульфоната.
П р и м е р 9. Следовали методике примера 8, подава в реактор 205,7 г мазута парового крекинга, 240 г диоксида серы и 205 г триоксида серы. По завершении реакции смесь нейтрализовали 95,6 г гидроксида натри в водном растворе. Получали 2604,8 г водного раствора, содержащего 338,9 г органического сульфоната.
Пример 10. Польский уголь, имеющий следующий состав (в расчете на сухое вещество ): летучие 30,5%, зола 9,87%, углерод (по разнице) 59,98% предварительно измельчали в сухих услови х с получением гранул с максимальным размером 3 мм. Затем готовили смеси, содержащие уголь, воду и органический сульфонат из примеров 1-6,8 и 9 (опыты 1-6,8 и 9). Органический сульфонат присутствовал в каждой смеси в количестве 1 мас.%.
Эти смеси подвергали мокрому измельчению при следующих размалывающих нагрузках:
3,2 кг стальных шариков AISI 420 с диаметром 31,75 мм 4,8 кг стальных шариков AISI 420 с диаметром 25,40 мм 3,2 кг стальных шариков AISI 420 с диаметром 12,70 мм 4,8 кг стальных шариков AJSI 420 с диаметром 9,53 мм в мельницу с внутренними размерами 240x203 мм.
По 1,8 кг каждой смеси размалывали в сосуде, вращающемс со скоростью 70 об/мин. Размалывание проводили в течение 2 ч, после чего средний диаметр частиц
угл уменьшалс до 8 мкм. Проводили измерени в зкости полученных дисперсий при различных градиентах скорости с использованием роторного вискозиметра Реомат 115 Конравес снабженного измерительной головкой ДИН 145. Дисперсии вводили во внешний цилиндр вискозиметра температура в котором поддерживалась на значении 20°С и через 3 мин определ ли сопротивление сдвигу при различных градиентах скоростй (от 0 до 150 ), Экспериментальные значени обрабатывали с использованием уравнени мощности Оствальда
30
г К -yn,
где т сопротивление сдвигу, Ра;
К - индекс консистентности, Па.с; у-градиент скорости, п - индекс Ньютониана. и с использованием уравнени Бингхама
г Го+пв.у
где т - сопротивление сдвигу, Па; Го - порог текучести, Па; у - градиент скорости, Пц пластическа в зкость (Па, с). Дл каждой пары значений т и.у значени К и п/уравнение Оствальдами значени пв У (при 10 ) (уравнение Бингхама) рассчитывали методом линейной регрессии.
В табл. 1 представлены следующие ве- личины:
CW- весовой процент угл в дисперсии; ТМ - врем размалывани , ч;
D - средний диаметр частиц угл в мкм после размалывани ;
К и п из уравнени Оствальда; У из уравнени Бингхама.
Дисперсии полученные в указанных испытани х 1-6,8 и 9 смешивали с предварительно размолотым Польским углем (испытани 1-6,8 и 9 (полученные в результате смеси содержащие 0,5 мае. % органичейкого сульфоната подвергали окончательной обработке в течение нескольких минут с стержневой мельнице с последующей го- йогёнизацией в миксере. В результате получали водные дисперсии и в них измер ли и зкость, указанным выше методом.
В табл. 2 приведены следующие значени :
CW-весовой процент угл в дисперсии; | ТМ - врем размалывани , мин;
ДМ - средний диаметр частиц угл в км после размалывани
Т5Д - врем динамической стабильности в минутах (врем , в течение которого Сопротивление сдвигу при 10 с в образце иассой 200 г. перемешиваемому со скоро:тью 1000 об/мин имеет значение, в два аза меньшее начального значени ). рН коечной дисперсии:К, п и пву из уравнений Эствальда и Бингхама. .
V
Дисперсии полученные в опытах 1 -5 ,8 9 подвергали (испытани 1-5,8 и 9 )
И
перемешиванию при скорости вращени Д50 об/мин и проводили измерени в зко- сти обработанных таким образом дисперсий в соответствии с описанным выше методом. Результаты таких испытаний приведены в табл. 3 совместно со значением времени перемешивани в минутах.
I П р и м е р 11. Следовали методике примера 10 с использованием органического сульфоната примеров 1-6 и Колумбийского угл имеющего следующий состав (в расчете на сухое вещество): летучие 39.45%, зола 4,32% углерод (по разнице) 56,23 мас.%.
Результаты таких испытаний приведены в табл. 4-6, где индексы имеют те же значени , что и в табл. 1-3 соответственно.
Из представленных результатов можно сделать вывод, что водные дисперсии угл разжиженные органическими сульфоната- ми насто щего изобретени представл ют собой жидкости и могут перекачиватьс .
Claims (3)
1., Способ получени диспергатора - разжижающего и стабилизирующего агента дл водных дисперсий твердых веществ сульфидированием дегт триоксидом серы в растворителе с последующей нейтрализацией гидроокисью натри , отличающийс тем, что. с целью повышени качества целевого продукта, в качестве дегт используют мазут из процесса парового крекинга вод ным паром, содержащего 84-88% ароматических углеводородов, представл ющих собой алкилированные бициклические и трициклические углеводороды со сконденсированными кольцами, а сульфирование провод т путем введени жидкого триокси- да серы в раствор мазута в жидком диоксиде серы при массовом соотношении мазут: триоксид серы 1:0,8-1,5 и триоксид серы: диоксид серы 1: 0,5-5 и температуре 20- 100°С до полной или практически полной конверсии триоксида серы с последующим отделением диоксида серы из реакционной массы выпариванием.
2.Способ по п. 1,отличающийс тем, что выпаривание диоксида серы провод т при 20-100°С в потоке инертного газа.
3.Способ по п. 1, о т ли чающийс тем, что нейтрализацию ведут до рН 7-9 полученного раствора.
Таблица
Таблица2
Продолжение табл.2
ТаблицаЗ
Таблица4
Таблица 5
Таблицаб
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT8823092A IT1227903B (it) | 1988-12-23 | 1988-12-23 | Procedimento per la preparazione di disperdenti solfonati |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU1836136C true RU1836136C (ru) | 1993-08-23 |
Family
ID=11203694
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU894742755A RU1836136C (ru) | 1988-12-23 | 1989-12-22 | Способ получени диспергатора - разжижающего и стабилизирующего агента дл водных дисперсий твердых веществ |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0379749B1 (ru) |
| JP (1) | JPH02222720A (ru) |
| CN (1) | CN1025007C (ru) |
| AT (1) | ATE107627T1 (ru) |
| AU (1) | AU614684B2 (ru) |
| CA (1) | CA2005278A1 (ru) |
| DE (1) | DE68916404T2 (ru) |
| ES (1) | ES2055021T3 (ru) |
| IT (1) | IT1227903B (ru) |
| RU (1) | RU1836136C (ru) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1237807B (it) * | 1989-12-21 | 1993-06-17 | Eniricerche Spa | Procedimento per la preparazione di un disperdente solfonato da frazioni, asfaltiche del petrolio |
| IT1258970B (it) * | 1992-06-11 | 1996-03-11 | Eniricerche Spa | Disperdenti idrosolubili derivanti da solfonazione dell'indene o sue miscele con aromatici |
| DE69315678T2 (de) * | 1992-07-06 | 1998-05-14 | Eniricerche Spa | Verfahren zum fördern und weiterpumpen hochviskoser petroleumprodukte |
| IT1264030B (it) * | 1993-04-08 | 1996-09-09 | Eniricerche Spa | Disperdenti solfonati idrosolubili da resine indene-cumarone |
| CN1038657C (zh) * | 1993-07-12 | 1998-06-10 | 中国石化安庆石油化工总厂 | 一种稠环芳烃混合磺酸盐型表面活性剂 |
| IT1270957B (it) * | 1993-07-29 | 1997-05-26 | Eniricerche Spa | Composizione cementizia per la cementazione dei pozzi di estrazione del petrolio o del gas |
| IT1265286B1 (it) * | 1993-12-17 | 1996-10-31 | Agip Spa | Procedimento per recuperare e movimentare prodotti petroliferi altamente viscosi |
| ITMI20010445A1 (it) * | 2001-03-05 | 2002-09-05 | Enitecnologie Spa | Dispersioni acquose di residui petroliferi pesanti |
| CN101376639B (zh) * | 2008-09-28 | 2011-06-15 | 浙江闰土股份有限公司 | 一种生产分散剂mf并联产亚硫酸钠的方法 |
| CN105647605A (zh) * | 2016-02-04 | 2016-06-08 | 常州市奥普泰科光电有限公司 | 一种水煤浆分散剂的制备方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2227999A (en) * | 1938-07-07 | 1941-01-07 | Sulphonation of coal tab distillates | |
| US3188183A (en) * | 1961-06-12 | 1965-06-08 | Phillips Petroleum Co | Reactor for mixing reactive fluids |
| FR1380520A (fr) * | 1963-09-09 | 1964-12-04 | Phillips Petroleum Co | Perfectionnements relatifs aux additifs pour huiles de graissage |
| US3188138A (en) * | 1964-05-04 | 1965-06-08 | Hampden Specialty Products Cor | Chair interlinking unit |
| US3970690A (en) * | 1971-08-02 | 1976-07-20 | Kureha Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for preparing dispersing agent |
| DE2502255A1 (de) * | 1975-01-17 | 1976-07-22 | Marathon Oil Co | Sulfonierung von erdoelen zwecks herstellen von erdoelsulfonaten |
| IT1206704B (it) * | 1984-05-29 | 1989-04-27 | Anic Spa | Additivo fluidificante e stabilizzante e suo metodo di preparazione. |
| US4541965A (en) * | 1984-01-25 | 1985-09-17 | The Dow Chemical Company | Dispersants for aqueous slurries |
-
1988
- 1988-12-23 IT IT8823092A patent/IT1227903B/it active
-
1989
- 1989-12-12 CA CA002005278A patent/CA2005278A1/en not_active Abandoned
- 1989-12-14 DE DE68916404T patent/DE68916404T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-12-14 AT AT89203193T patent/ATE107627T1/de not_active IP Right Cessation
- 1989-12-14 EP EP89203193A patent/EP0379749B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-12-14 ES ES89203193T patent/ES2055021T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-12-20 AU AU47132/89A patent/AU614684B2/en not_active Ceased
- 1989-12-22 RU SU894742755A patent/RU1836136C/ru active
- 1989-12-23 CN CN89109539A patent/CN1025007C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1989-12-25 JP JP1332987A patent/JPH02222720A/ja active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Европейский патент № 172543, кл. В 01 F 17/12, 1986. Патент GB № 2159536, кл. С 10 С 3/04, 1985. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1043637A (zh) | 1990-07-11 |
| EP0379749B1 (en) | 1994-06-22 |
| JPH02222720A (ja) | 1990-09-05 |
| CA2005278A1 (en) | 1990-06-23 |
| CN1025007C (zh) | 1994-06-15 |
| AU4713289A (en) | 1990-07-26 |
| ES2055021T3 (es) | 1994-08-16 |
| IT8823092A0 (it) | 1988-12-23 |
| DE68916404T2 (de) | 1995-01-19 |
| AU614684B2 (en) | 1991-09-05 |
| EP0379749A1 (en) | 1990-08-01 |
| DE68916404D1 (de) | 1994-07-28 |
| IT1227903B (it) | 1991-05-14 |
| ATE107627T1 (de) | 1994-07-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU1836136C (ru) | Способ получени диспергатора - разжижающего и стабилизирующего агента дл водных дисперсий твердых веществ | |
| RU1834886C (ru) | Способ получени разжижающего и стабилизирующего агента дл водных дисперсий твердых материалов | |
| US3089842A (en) | Production of sulfonated asphalt | |
| JPS591314B2 (ja) | 染料、顔料及び光学的明色化剤を微分散及び安定化するための分散剤 | |
| US3658703A (en) | Overbasing petroleum sulfonate additives for lubricating oils | |
| US2168315A (en) | Method for the purification of petroleum mahogany sulphonates | |
| US3488722A (en) | High alkalinity lubricating oil additives using sulfonate and/or carboxylate dispersants | |
| US4541965A (en) | Dispersants for aqueous slurries | |
| SU1516015A3 (ru) | Способ получени ожижающей и стабилизирующей добавки дл водоугольных суспензий | |
| US2843626A (en) | Sulfonation process | |
| US4973686A (en) | Process for the sulfonation and/or sulfatization of organic components with SO3 in an organic reaction medium | |
| US4059620A (en) | Process for preparing olefin sulfonates | |
| US2846466A (en) | Manufacture of basic petroleum sulfonate salts using two-step neutralization in non-aqueous phase | |
| US3225086A (en) | Process for making mahogany sulfonic acids | |
| RU2047599C1 (ru) | Водорастворимые сульфонаты щелочных металлов, жидкая суспензия угля в воде и жидкая бетонная смесь | |
| RU2126423C1 (ru) | Способ получения водорастворимых сульфированных диспергаторов из инденкумароновых смол, концентрированная дисперсия угля в воде, композиция бетона | |
| SU1167177A1 (ru) | Способ получени диспергатора нерудных материалов | |
| US2465952A (en) | Manufacture of para-nitrobenzene sulfonyl chloride | |
| RU2117003C1 (ru) | Способ получения водорастворимых сульфированных диспергаторов | |
| US1025615A (en) | Process of separating meta- and para-cresols. | |
| US2830081A (en) | Process for producing organic sulfonic acids | |
| CN108329214B (zh) | 一种烯丙基氯化铵及其制备方法 | |
| SU1087515A1 (ru) | Способ получени концентрата натриевых солей нефт ных сульфокислот | |
| US4045421A (en) | Lignin dispersant | |
| SU825580A1 (en) | Method of acid tar processing in coke-chemical production |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| REG | Reference to a code of a succession state |
Ref country code: RU Ref legal event code: MM4A Effective date: 20071223 |