CN105647605A - 一种水煤浆分散剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水煤浆分散剂的制备方法,属于分散剂制备技术领域。本发明将木焦油提炼后浸泡石煤粉末,并将浸泡后混合物进行高温煅烧,待煅烧结束,提取煅烧物浓缩液,从而得到水煤浆分散剂的制备方法。实例证明,本发明方法独特新颖,在制备过程中无需特殊设备,不仅原料易得,避免了资源的枯竭,而且制得的分散剂稳定性好,析水率低,不易产生沉淀,对环境友好,具有很高的性价比,适合大规模应用。
Description
技术领域
本发明公开了一种水煤浆分散剂的制备方法,属于分散剂制备技术领域。
背景技术
同石油、天然气资源相比较,我国的煤炭资源相对丰富。目前,我国大约70~80%的能源主要由煤来提供,因而,清洁、环保和高效利用煤炭资源,对节能减排和保护环境具有重要的现实意义。水煤浆是近年发展起来的一种利用煤的技术,同传统燃煤方式相比较,表现出许多优点,如高的燃尽率和热效率,低的SOX和灰尘排放量以及综合能耗显著降低等优势。因而,在气化和其它燃烧利用能源的过程,水煤浆得到越来越广泛的应用和拓展。
水煤浆是将约70%的煤和30%的水及少量添加剂经过物理加工制成的一种新型煤基代油燃料,由于煤颗粒表面呈疏水性质,要使其形成稳定的煤水混合胶体溶液,必须借助分散剂以改变煤表面的性质,进而使煤颗粒能在水中均匀分散。因而,分散剂对水煤浆的制备起着关键作用。
一般来将,对水煤浆的质量要求是低黏度、高浓度和良好的流动性及稳定性,水煤浆分散剂是影响水煤浆质量的关键,也影响水煤浆的生产成本。在制备水煤浆时需加入一定量的分散剂,确保煤粒可以在水中稳定分散,而且可以降低浆体粘度,还可以使水煤浆在保证较高浓度的前提下仍具有很好的流动性和稳定性。良好的分散剂应具备:①制成的水煤浆稳定性好;②浆体粘度低,流变性好;③成本低廉且环保,燃烧产物不引入新的污染物。
目前水煤浆工业上应用比较广泛的分散剂是萘磺酸盐缩聚物,此类分散剂对煤粒的分散效果好,具有良好的煤种匹配性,在工业上广泛使用,但存在的问题是,此类分散剂制备的水煤浆稳定性较差,容易析水产生硬沉淀,而且合成此类分散剂所用原料仍依赖石化产品;另外,用此类分散剂制备的水煤浆一般放置超过2天便产生不可恢复性的沉淀、析水率较高、并且具有一定的毒性。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对目前水煤浆工业上应用最为广泛的萘磺酸盐缩聚物分散剂虽具有良好的煤种匹配性,对煤粒的分散效果好,可在工业上广泛使用,但该类分散剂原料依赖化石产品、制备的水煤浆稳定性差、容易析水产生硬沉淀,析水率较高的现状,提供了一种将木焦油提炼后浸泡石煤粉末,并将浸泡后混合物进行高温煅烧,待煅烧结束,提取煅烧物浓缩液,从而得到水煤浆分散剂的制备方法。该方法独特新颖,在制备过程中无需特殊设备,不仅原料易得,避免了资源的枯竭,而且制得的分散剂稳定性好,析水率低,不易产生沉淀,对环境友好,具有很高的性价比,适合大规模应用。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)取3~5kg废弃木料,磨去表皮,摘除叶片、嫩茎后,放入清水中反复清洗,去除表面残留的污物,待清洗结束,将清洗后的木料放置阳光下暴晒,直至木料含水量为20~25%为止,随后将晒后的木料放入粉碎机中进行粉碎处理,粉碎至粒径为1.5~2.2mm颗粒,得木料碎末;
(2)将上述得到的木料碎末放入120目的滚筒筛中,经过滚筒筛滚动再次清除残留杂质,20~25min后停止滚动,将除杂后的木料碎末放入100~105℃的烘箱中,经1~2h的烘干,保证木料碎末含水量在12%以下,优选含水量为10%;
(3)将上述烘干后的木料碎末放入成型机中,在150~180℃下热压成型,待全部成型后,将成型后的木料碎末用钢筋框装好放入干馏炭化炉中,在180~220℃下干馏5~6h,在干馏的过程中,会产生大量的气态木焦油,此时将气态木焦油通过冷凝管接入冷凝罐中,收集后,经冷凝,得到木焦油;
(4)取1~2kg石煤,倒入渣土破碎机中进行粗破碎处理,处理后过65~85目筛,随后将过筛后的石煤颗粒放入高速球磨机中,向其中加入粒径为4~6mm的不锈钢磨球珠,在转速为3000~4000r/min下球磨处理18~28min,得石煤粉末;
(5)取500~800g上述得到的石煤粉末置于5L的烧杯中,并向其中缓慢加入上述步骤(3)制得的木焦油,直至完全浸没石煤粉末为止,随后混合均匀,静置18~24h后,分离,得木焦油浸泡后的石煤粉末,移入马弗炉中,通入氮气排除马弗炉中空气,在850~950℃下高温密封煅烧6~8h,得煅烧烧结物;
(6)将上述得到的煅烧烧结物放入高速球磨机中,向其中加入粒径为4~6mm的不锈钢磨球珠,在转速为4800~5200r/min下球磨处理30~45min,得改性石煤粉末,加入改性石煤粉末质量1~2倍质量浓度为80%的乙醇溶液中,混合均匀,置于超声振荡仪中,在频率为28~32KHz,功率为100~120W下超声振荡50~60min后,得混合悬浊液;
(7)将上述得到的混合悬浊液放入浓缩罐中,降低罐内压力为1000~1100Pa,减压浓缩至浓缩罐内滤液体积为原有体积的1/3~1/2时,停止浓缩,即可得到一种水煤浆分散剂。
本发明制得的水煤浆分散剂为一种黄褐色液态物质,pH值为7~9,密度为1.12~1.14g/cm3,固含量为28~38%,黏度为180~300mPa.s。
本发明的应用方法是:在水煤浆制备的过程中,向水煤浆中加入水煤浆质量1~2%本发明制得的水煤浆分散剂,充分混合均匀,即可,经检测,加入本发明水煤浆分散剂制得的水煤浆比未加入本发明水煤浆分散剂制得的水煤浆稳定性提高38%以上,且放置5~8天也未有沉淀产生,适合大规模应用。
本发明是有益效果是:
(1)本发明方法独特新颖,原料易得,避免了资源的枯竭,绿色环保;
(2)本发明制得的水煤浆分散剂稳定性好,析水率低,不易产生沉淀,对环境友好,具有很高的性价比,适合大规模应用。
具体实施方式
首先取3~5kg废弃木料,磨去表皮,摘除叶片、嫩茎后,放入清水中反复清洗,去除表面残留的污物,待清洗结束,将清洗后的木料放置阳光下暴晒,直至木料含水量为20~25%为止,随后将晒后的木料放入粉碎机中进行粉碎处理,粉碎至粒径为1.5~2.2mm颗粒,得木料碎末;然后将上述得到的木料碎末放入120目的滚筒筛中,经过滚筒筛滚动再次清除残留杂质,20~25min后停止滚动,将除杂后的木料碎末放入100~105℃的烘箱中,经1~2h的烘干,保证木料碎末含水量在12%以下,优选含水量为10%;随后将上述烘干后的木料碎末放入成型机中,在150~180℃下热压成型,待全部成型后,将成型后的木料碎末用钢筋框装好放入干馏炭化炉中,在180~220℃下干馏5~6h,在干馏的过程中,会产生大量的气态木焦油,此时将气态木焦油通过冷凝管接入冷凝罐中,收集后,经冷凝,得到木焦油;再取1~2kg石煤,倒入渣土破碎机中进行粗破碎处理,处理后过65~85目筛,随后将过筛后的石煤颗粒放入高速球磨机中,向其中加入粒径为4~6mm的不锈钢磨球珠,在转速为3000~4000r/min下球磨处理18~28min,得石煤粉末;接下来取500~800g上述得到的石煤粉末置于5L的烧杯中,并向其中缓慢加入上述制得的木焦油,直至完全浸没石煤粉末为止,随后混合均匀,静置18~24h后,分离,得木焦油浸泡后的石煤粉末,移入马弗炉中,通入氮气排除马弗炉中空气,在850~950℃下高温密封煅烧6~8h,得煅烧烧结物;将上述得到的煅烧烧结物放入高速球磨机中,向其中加入粒径为4~6mm的不锈钢磨球珠,在转速为4800~5200r/min下球磨处理30~45min,得改性石煤粉末,加入改性石煤粉末质量1~2倍质量浓度为80%的乙醇溶液中,混合均匀,置于超声振荡仪中,在频率为28~32KHz,功率为100~120W下超声振荡50~60min后,得混合悬浊液;最后将上述得到的混合悬浊液放入浓缩罐中,降低罐内压力为1000~1100Pa,减压浓缩至浓缩罐内滤液体积为原有体积的1/3~1/2时,停止浓缩,即可得到一种水煤浆分散剂。
实例1
首先取3kg废弃木料,磨去表皮,摘除叶片、嫩茎后,放入清水中反复清洗,去除表面残留的污物,待清洗结束,将清洗后的木料放置阳光下暴晒,直至木料含水量为20%为止,随后将晒后的木料放入粉碎机中进行粉碎处理,粉碎至粒径为1.5mm颗粒,得木料碎末;然后将上述得到的木料碎末放入120目的滚筒筛中,经过滚筒筛滚动再次清除残留杂质,20min后停止滚动,将除杂后的木料碎末放入100℃的烘箱中,经1h的烘干,保证木料碎末含水量在12%以下,优选含水量为10%;随后将上述烘干后的木料碎末放入成型机中,在150℃下热压成型,待全部成型后,将成型后的木料碎末用钢筋框装好放入干馏炭化炉中,在180℃下干馏5h,在干馏的过程中,会产生大量的气态木焦油,此时将气态木焦油通过冷凝管接入冷凝罐中,收集后,经冷凝,得到木焦油;再取1kg石煤,倒入渣土破碎机中进行粗破碎处理,处理后过65目筛,随后将过筛后的石煤颗粒放入高速球磨机中,向其中加入粒径为4mm的不锈钢磨球珠,在转速为3000r/min下球磨处理18min,得石煤粉末;接下来取500g上述得到的石煤粉末置于5L的烧杯中,并向其中缓慢加入上述制得的木焦油,直至完全浸没石煤粉末为止,随后混合均匀,静置18h后,分离,得木焦油浸泡后的石煤粉末,移入马弗炉中,通入氮气排除马弗炉中空气,在850℃下高温密封煅烧6h,得煅烧烧结物;将上述得到的煅烧烧结物放入高速球磨机中,向其中加入粒径为4mm的不锈钢磨球珠,在转速为4800r/min下球磨处理30min,得改性石煤粉末,加入改性石煤粉末质量1倍质量浓度为80%的乙醇溶液中,混合均匀,置于超声振荡仪中,在频率为28KHz,功率为100W下超声振荡50min后,得混合悬浊液;最后将上述得到的混合悬浊液放入浓缩罐中,降低罐内压力为1000Pa,减压浓缩至浓缩罐内滤液体积为原有体积的1/3时,停止浓缩,即可得到一种水煤浆分散剂。
本发明操作简单易行,最终制得的水煤浆分散剂为一种黄褐色液态物质,pH值为7,密度为1.12g/cm3,固含量为28%,黏度为180mPa.s,在水煤浆制备的过程中,向水煤浆中加入水煤浆质量1%本发明制得的水煤浆分散剂,充分混合均匀,即可,经检测,加入本发明水煤浆分散剂制得的水煤浆比未加入本发明水煤浆分散剂制得的水煤浆稳定性提高38%,且放置5天也未有沉淀产生,适合大规模应用。
实例2
首先取4kg废弃木料,磨去表皮,摘除叶片、嫩茎后,放入清水中反复清洗,去除表面残留的污物,待清洗结束,将清洗后的木料放置阳光下暴晒,直至木料含水量为23%为止,随后将晒后的木料放入粉碎机中进行粉碎处理,粉碎至粒径为1.8mm颗粒,得木料碎末;然后将上述得到的木料碎末放入120目的滚筒筛中,经过滚筒筛滚动再次清除残留杂质,23min后停止滚动,将除杂后的木料碎末放入103℃的烘箱中,经1.5h的烘干,保证木料碎末含水量在12%以下,优选含水量为10%;随后将上述烘干后的木料碎末放入成型机中,在165℃下热压成型,待全部成型后,将成型后的木料碎末用钢筋框装好放入干馏炭化炉中,在200℃下干馏5.5h,在干馏的过程中,会产生大量的气态木焦油,此时将气态木焦油通过冷凝管接入冷凝罐中,收集后,经冷凝,得到木焦油;再取1.5kg石煤,倒入渣土破碎机中进行粗破碎处理,处理后过75目筛,随后将过筛后的石煤颗粒放入高速球磨机中,向其中加入粒径为5mm的不锈钢磨球珠,在转速为3500r/min下球磨处理25min,得石煤粉末;接下来取650g上述得到的石煤粉末置于5L的烧杯中,并向其中缓慢加入上述制得的木焦油,直至完全浸没石煤粉末为止,随后混合均匀,静置20h后,分离,得木焦油浸泡后的石煤粉末,移入马弗炉中,通入氮气排除马弗炉中空气,在900℃下高温密封煅烧7h,得煅烧烧结物;将上述得到的煅烧烧结物放入高速球磨机中,向其中加入粒径为5mm的不锈钢磨球珠,在转速为5000r/min下球磨处理40min,得改性石煤粉末,加入改性石煤粉末质量1.5倍质量浓度为80%的乙醇溶液中,混合均匀,置于超声振荡仪中,在频率为30KHz,功率为110W下超声振荡55min后,得混合悬浊液;最后将上述得到的混合悬浊液放入浓缩罐中,降低罐内压力为1050Pa,减压浓缩至浓缩罐内滤液体积为原有体积的5/12时,停止浓缩,即可得到一种水煤浆分散剂。
本发明操作简单易行,最终制得的水煤浆分散剂为一种黄褐色液态物质,pH值为8,密度为1.13g/cm3,固含量为33%,黏度为250mPa.s,在水煤浆制备的过程中,向水煤浆中加入水煤浆质量1.5%本发明制得的水煤浆分散剂,充分混合均匀,即可,经检测,加入本发明水煤浆分散剂制得的水煤浆比未加入本发明水煤浆分散剂制得的水煤浆稳定性提高40%,且放置7天也未有沉淀产生,适合大规模应用。
实例3
首先取5kg废弃木料,磨去表皮,摘除叶片、嫩茎后,放入清水中反复清洗,去除表面残留的污物,待清洗结束,将清洗后的木料放置阳光下暴晒,直至木料含水量为25%为止,随后将晒后的木料放入粉碎机中进行粉碎处理,粉碎至粒径为2.2mm颗粒,得木料碎末;然后将上述得到的木料碎末放入120目的滚筒筛中,经过滚筒筛滚动再次清除残留杂质,25min后停止滚动,将除杂后的木料碎末放入105℃的烘箱中,经2h的烘干,保证木料碎末含水量在12%以下,优选含水量为10%;随后将上述烘干后的木料碎末放入成型机中,在180℃下热压成型,待全部成型后,将成型后的木料碎末用钢筋框装好放入干馏炭化炉中,在220℃下干馏6h,在干馏的过程中,会产生大量的气态木焦油,此时将气态木焦油通过冷凝管接入冷凝罐中,收集后,经冷凝,得到木焦油;再取2kg石煤,倒入渣土破碎机中进行粗破碎处理,处理后过85目筛,随后将过筛后的石煤颗粒放入高速球磨机中,向其中加入粒径为6mm的不锈钢磨球珠,在转速为4000r/min下球磨处理28min,得石煤粉末;接下来取800g上述得到的石煤粉末置于5L的烧杯中,并向其中缓慢加入上述制得的木焦油,直至完全浸没石煤粉末为止,随后混合均匀,静置24h后,分离,得木焦油浸泡后的石煤粉末,移入马弗炉中,通入氮气排除马弗炉中空气,在950℃下高温密封煅烧8h,得煅烧烧结物;将上述得到的煅烧烧结物放入高速球磨机中,向其中加入粒径为6mm的不锈钢磨球珠,在转速为5200r/min下球磨处理45min,得改性石煤粉末,加入改性石煤粉末质量2倍质量浓度为80%的乙醇溶液中,混合均匀,置于超声振荡仪中,在频率为32KHz,功率为120W下超声振荡60min后,得混合悬浊液;最后将上述得到的混合悬浊液放入浓缩罐中,降低罐内压力为1100Pa,减压浓缩至浓缩罐内滤液体积为原有体积的1/2时,停止浓缩,即可得到一种水煤浆分散剂。
本发明操作简单易行,最终制得的水煤浆分散剂为一种黄褐色液态物质,pH值为9,密度为1.14g/cm3,固含量为38%,黏度为300mPa.s,在水煤浆制备的过程中,向水煤浆中加入水煤浆质量2%本发明制得的水煤浆分散剂,充分混合均匀,即可,经检测,加入本发明水煤浆分散剂制得的水煤浆比未加入本发明水煤浆分散剂制得的水煤浆稳定性提高42%,且放置8天也未有沉淀产生,适合大规模应用。
Claims (1)
1.一种水煤浆分散剂的制备方法,其特征在于具体操作步骤为:
(1)取3~5kg废弃木料,磨去表皮,摘除叶片、嫩茎后,放入清水中反复清洗,去除表面残留的污物,待清洗结束,将清洗后的木料放置阳光下暴晒,直至木料含水量为20~25%为止,随后将晒后的木料放入粉碎机中进行粉碎处理,粉碎至粒径为1.5~2.2mm颗粒,得木料碎末;
(2)将上述得到的木料碎末放入120目的滚筒筛中,经过滚筒筛滚动再次清除残留杂质,20~25min后停止滚动,将除杂后的木料碎末放入100~105℃的烘箱中,经1~2h的烘干,保证木料碎末含水量在12%以下,优选含水量为10%;
(3)将上述烘干后的木料碎末放入成型机中,在150~180℃下热压成型,待全部成型后,将成型后的木料碎末用钢筋框装好放入干馏炭化炉中,在180~220℃下干馏5~6h,在干馏的过程中,会产生大量的气态木焦油,此时将气态木焦油通过冷凝管接入冷凝罐中,收集后,经冷凝,得到木焦油;
(4)取1~2kg石煤,倒入渣土破碎机中进行粗破碎处理,处理后过65~85目筛,随后将过筛后的石煤颗粒放入高速球磨机中,向其中加入粒径为4~6mm的不锈钢磨球珠,在转速为3000~4000r/min下球磨处理18~28min,得石煤粉末;
(5)取500~800g上述得到的石煤粉末置于5L的烧杯中,并向其中缓慢加入上述步骤(3)制得的木焦油,直至完全浸没石煤粉末为止,随后混合均匀,静置18~24h后,分离,得木焦油浸泡后的石煤粉末,移入马弗炉中,通入氮气排除马弗炉中空气,在850~950℃下高温密封煅烧6~8h,得煅烧烧结物;
(6)将上述得到的煅烧烧结物放入高速球磨机中,向其中加入粒径为4~6mm的不锈钢磨球珠,在转速为4800~5200r/min下球磨处理30~45min,得改性石煤粉末,加入改性石煤粉末质量1~2倍质量浓度为80%的乙醇溶液中,混合均匀,置于超声振荡仪中,在频率为28~32KHz,功率为100~120W下超声振荡50~60min后,得混合悬浊液;
(7)将上述得到的混合悬浊液放入浓缩罐中,降低罐内压力为1000~1100Pa,减压浓缩至浓缩罐内滤液体积为原有体积的1/3~1/2时,停止浓缩,即可得到一种水煤浆分散剂。
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郭照冰,吴国光: "水煤浆添加剂的合成试验研究", 《煤炭科学技术》 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN110102391A (zh) * | 2019-05-09 | 2019-08-09 | 中南大学 | 一种超细煤粉的制备方法 |
CN110102391B (zh) * | 2019-05-09 | 2021-03-26 | 中南大学 | 一种超细煤粉的制备方法 |
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