CN110102391A - 一种超细煤粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细煤粉的制备方法,将原煤破碎后于保护性气氛中焙烧后得到固定碳含量提高的煤颗粒;向所得的煤颗粒中加入分散剂,控制磨球级配进行球磨后干燥即得超细煤粉。本发明可以得到煤粉粒径D90<3μm且分布区间窄的超细煤粉,制备工艺简单,适于产业化推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细煤粉的制备方法,属于新型炭材料制备的技术领域。
技术背景
我国拥有丰富的煤炭资源,但是目前煤炭主要还是作为一次能源以及煤炭的转化,综合利用率低,产品的附加值也比较低。因此,开发一种煤炭综合利用技术,通过对无烟煤进行超纯化处理后,可以得到高附加值的超纯煤,用于特殊的煤基材料领域,如石墨质电极、碳纤维复合材料,已经成为煤炭深加工的必然趋势。
煤中含有各种复杂的矿物,其赋存状态表明,只有将煤粉碎至较细的粒度,其中的矿物才能充分解离,煤粉的粒径越小,超纯化处理时其中的矿物解离的越充分,得到的超纯煤灰分含量越低,因此煤的超细粉碎是煤超纯化处理的前提条件。目前的煤超细粉碎工艺主要是机械粉碎,如高速机械冲击式磨机、气流磨、振动磨、胶体磨等,普通的细化工艺可以得到粒径10-50μm的超细煤粉颗粒,但是要进行煤的超纯化处理,制备煤基纳微粉体材料还远远不够。
专利CN109046722A公开了一种超细煤粉的制备方法,主要步骤是粗碎、细碎、加水球磨,通过控制球磨机的工艺参数,获得了粗颗粒含量比较低的超细粉,但是其获得的超细煤粉粒径从10μm至200μm不止,必须要通过分选分级才能获得较细粒度的煤粉颗粒,另外采用湿磨工艺,后续的干燥工艺比较复杂,工艺流程比较长,不适于产业化推广应用。
发明内容
针对现有超细煤粉制备工艺复杂、制得的煤粉粒径分布宽且偏大的不足,本发明的目的是在于提供一种超细煤粉的制备方法,可以得到煤粉粒径D90<3μm且分布区间窄的超细煤粉,制备工艺简单,适于产业化推广应用。
为了实现上述技术目的,本发明采用如下技术方案:
一种超细煤粉的制备方法,将原煤破碎后于保护性气氛中焙烧后得到固定碳含量提高的煤颗粒;向所得的煤颗粒中加入分散剂,控制磨球级配进行球磨后干燥即得超细煤粉。
煤中含有大量的脂肪族烃、芳香烃、含氧氮化合物和杂环化合物等有机物,导致煤具有粘性,发明人发现这种粘性会阻碍煤的细化过程,采用常规的机械粉碎工艺在粉碎到一定粒度之后就不能继续细化了,甚至会发生团聚现象。本发明通过对破碎后的原煤进行保护性气氛焙烧,有效脱除煤中的部分有机物,降低煤粉的粘度,协同控制球磨处理工艺参数,可以得到粒径小且分布区间窄的超细煤粉,同时提高其固定碳含量。
优选的,所述原煤为低灰无烟煤,固定碳含量为80%~86%,原煤破碎至-200目。
优选的,所述保护性气氛为氮气、氦气、氩气中的至少一种。
优选的,所述焙烧温度为400-800℃,时间为2-8h。
优选的,所述的分散剂为三乙醇胺、烷基油酸钠、聚乙二醇、无水乙醇中的至少一种,添加量为1-100mL/300g煤颗粒。
优选的,所述磨球为不锈钢、硬质合金、聚氨酯、氧化锆、玛瑙中的至少一种,级配为大球、中球和小球的数量比为1:1-3:1-6或中球和小球的数量比为1:1-2。
优选的,球磨时的球料质量比为5-20:1,球磨转速为200-500r/min,球磨时间为6-12h。
优选的,所述干燥方式为真空干燥,温度为70~90℃或者冷冻干燥,温度为-10~-50℃。机械活化后的超细煤粉具有比表面积大、活性好的特点,采用本发明优选的干燥方式,可以尽可能的防止结构被破坏,保持超细煤粉活性。
本发明具有以下有益效果:
1、本发明通过对破碎后的原煤在保护性气氛中脱除挥发分,打破了传统机械粉碎工艺中的细化瓶颈问题,可以得到粒径更小的超细煤粉,其煤粉粒径D90<3μm。
2、本发明通过对破碎后的原煤在保护性气氛中脱除挥发分,协同控制球磨工艺参数,可以得到粒径小且分布区间窄的超细煤粉,省去了传统工艺流程中的分选分级流程,大大地优化了工艺流程。
3、本发明通过在球磨的同时引入分散剂,能有效防止球磨过程煤粉的团聚,结合优选的干燥方式(真空低温或者是冷冻干燥),能够得到分散性良好、活性高的超细煤粉。
4、本发明通过对破碎后的低灰煤进行保护性气氛焙烧,有效脱除煤中的部分有机物,降低煤粉的粘度,同时提高其固定碳含量,可获得固定碳含量在96%以上的超细煤粉。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图;
图2为实施例1制得的超细煤粉的粒径分布图;
图3为实施例2制得的超细煤粉的粒径分布图;
图4为实施例3制得的超细煤粉的粒径分布图;
图5为对比例1制得的超细煤粉的粒径分布图;
图6为对比例2制得的超细煤粉的粒径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例作进一步说明,但本发明并不因此而受到任何限制。
实施例1
取某地无烟煤初步破碎至-200目,置于刚玉坩埚中,在马弗炉中氮气气氛中600℃保温8h,脱除挥发分。
取脱挥后的煤粉50g,加入到氧化锆球磨罐中,在球磨罐中加入10ml无水乙醇,介质球选择氧化锆球,控制介质球级配为中球:小球=1:1,球料比=10:1,行星式球磨机转速300r/min,球磨时间12h,真空干燥箱中干燥4h后,得到分散性良好的超细煤粉,经激光粒度测试仪测得煤粉的粒径分布,如图2所示,D50=0.855μm,D90=1.609μm。固定碳含量为96.5%。
实施例2
取某地无烟煤初步破碎至-200目,置于刚玉坩埚中,在马弗炉中氮气气氛中650℃保温4h,脱除挥发分。
取脱挥后的煤粉50g,加入到氧化锆球磨罐中,在球磨罐中加入10ml无水乙醇,介质球选择氧化锆球,控制介质球级配为中球:小球=1:1,球料比=5:1,行星式球磨机转速300r/min,球磨时间10h,真空干燥箱中干燥4h后,得到分散性良好的超细煤粉,经激光粒度测试仪测得煤粉的粒径分布,如图3所示,D50=1.592μm,D90=2.889μm。固定碳含量为96.3%。
实施例3
取某地无烟煤初步破碎至-200目,置于刚玉坩埚中,在马弗炉中氮气气氛中650℃保温4h,脱除挥发分。
取脱挥后的煤粉50g,加入到氧化锆球磨罐中,在球磨罐中加入10ml无水乙醇,介质球选择氧化锆球,控制介质球级配为中球:小球=1:2,球料比=10:1,行星式球磨机转速300r/min,球磨时间8h,真空干燥箱中干燥4h后,得到分散性良好的超细煤粉,经激光粒度测试仪测得煤粉的粒径分布,如图4所示,D50=1.536μm,D90=2.937μm。固定碳含量为96.2%。
对比例1
取初步破碎至-200目的原煤50g,加入到氧化锆球磨罐中,在球磨罐中加入10ml无水乙醇,介质球选择氧化锆球,控制介质球级配为中球:小球=1:1,球料比=5:1,行星式球磨机转速300r/min,球磨时间10h,真空干燥箱中干燥4h后,得到分散性良好的超细煤粉,经激光粒度测试仪测得煤粉的粒径分布,如图5所示,D50=12.4μm,D90=26.1μm。固定碳含量为87.1%。
对比例2
取某地无烟煤初步破碎至-200目左右,置于刚玉坩埚中,在马弗炉中氮气气氛中650℃保温4h,脱除挥发分。
取脱挥后的煤粉50g,加入到氧化锆球磨罐中,不加无水乙醇,介质球选择氧化锆球,控制介质球级配为中球:小球=1:1,球料比=5:1,行星式球磨机转速300r/min,球磨时间10h,真空干燥箱中干燥4h后,得到分散性良好的超细煤粉,经激光粒度测试仪测得煤粉的粒径分布,如图6所示,D50=17.5μm,D90=40.1μm。固定碳含量为95.8%。
Claims (8)
1.一种超细煤粉的制备方法,其特征在于:将原煤破碎后于保护性气氛中焙烧后得到固定碳含量提高的煤颗粒;向所得的煤颗粒中加入分散剂,控制磨球级配进行球磨后干燥即得超细煤粉。
2.根据权利要求1所述的超细煤粉的制备方法,其特征在于:所述原煤为低灰无烟煤,固定碳含量为80%~86%,原煤破碎至-200目。
3.根据权利要求1所述的超细煤粉的制备方法,其特征在于:所述保护性气氛为氮气、氦气、氩气中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的超细煤粉的制备方法,其特征在于:所述焙烧温度为400-800℃,时间为2-8h。
5.根据权利要求1所述的超细煤粉的制备方法,其特征在于:所述的分散剂为三乙醇胺、烷基油酸钠、聚乙二醇、无水乙醇中的至少一种,添加量为1-100mL/300g煤颗粒。
6.根据权利要求1所述的超细煤粉的制备方法,其特征在于:所述磨球为不锈钢、硬质合金、聚氨酯、氧化锆、玛瑙中的至少一种,级配为大球、中球和小球的数量比为1:1-3:1-6或中球和小球的数量比为1:1-2。
7.根据权利要求1所述的超细煤粉的制备方法,其特征在于:球磨时的球料质量比为5-20:1,球磨转速为200-500r/min,球磨时间为6-12h。
8.根据权利要求1所述的超细煤粉的制备方法,其特征在于:所述干燥方式为真空干燥,温度为70~90℃或者冷冻干燥,温度为-10~-50℃。
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