RU1746759C

RU1746759C - Способ выращивания монокристаллов марганец-цинкового феррита

Info

Publication number: RU1746759C
Authority: RU
Inventors: В.Г. Куриленко; И.В. Саенко
Original assignee: Научно-исследовательский институт "Домен"
Priority date: 1990-01-10
Filing date: 1990-01-10
Publication date: 1995-02-27

Abstract

Способ выращивания монокристаллов марганец-цинкового феррита. Использование: выращивание кристаллов для магнитных головок. Сущность изобретения: исходный материал плавят в тигле. Выращивают кристалл на заправку при периодической подпитке гранулами, подаваемыми из питателя. Регулируют температуру нагрева питателя по времени плавления гранул. Дан расчет этому времени. Получают монокристаллы улучшенного качества. 1 ил.

Description

Изобретение относится к области получения монокристаллических материалов методом Бриджмена для электронной техники, в частности монокристаллов марганец-цинкового феррита для магнитных головок.

Известен способ выращивания монокристаллов марганец-цинкового феррита для магнитных головок вертикальным методом Бриджмена с подпиткой расплава во время кристаллизации кристаллизуемым веществом в виде гранул, предварительно расплавляемых в питающем тигле, помещенном над расплавом. Ростовой тигель, в котором находятся ориентированная монокристаллическая затравка и начальная загрузка кристаллизуемого вещества, помещается в печь. Процесс выращивания заключается в расплавлении загрузки и перемещении ее в менее нагретую часть печи. При этом происходят затравливание и рост монокристалла, скорость которого строго синхронизирована со скоростью подпитки таким образом, чтобы масса расплава оставалась неизменной на протяжении всего периода роста с подпиткой. Затем выращенный монокристалл медленно охлаждают. Необходимый тепловой режим выращивания монокристалла обеспечивается созданием неоднородного распределения температуры вдоль вертикальной оси печи. В зоне максимальной температуры располагается питающий тигель, где происходит расплавление подпитывающих гранул, а ниже, в зоне уменьшающейся температуры, ростовой тигель с расплавом и растущий монокристалл. Температура в зоне питающего тигля должна быть достаточной для полного и быстрого плавления питающих гранул и в то же время не должна быть слишком высокой, так как при этом резко возрастает растворимость тигельного материала (в частности, платины) в расплавленном подпитывающем материале, что приводит к ухудшению качества монокристалла. Установлено, что температура питающего тигля должна на 20-30^оС превышать температуру кристаллизации выращиваемого материала и оставаться неизменной на протяжении всего процесса для обеспечения постоянства состава выращиваемого монокристалла.

Однако по мере опускания ростового тигля и увеличения массы растущего монокристалла происходит перераспределение температуры в зоне питающего тигля, в результате чего она поднимается на 40-50^оС при неизменной температуре на нагревателе. Такое повышение температуры может привести к значительному увеличению высоты расплава и значительному изменению состава и ухудшению качества выращиваемого монокристалла.

Следовательно, для поддержания постоянной температуры на питающем тигле, необходимость снижать температуру на нагревателе на те же 40-50^оС.

Цель изобретения - повышение качества монокристаллов и исключение нарушения процесса выращивания за счет поддержания постоянной требуемой температуры питателя.

Согласно изобретению в зависимости от заданной скорости роста монокристалла определяют интервал подпитки τ_подп., устанавливают интервал плавления гранул кристаллизуемого вещества из расчета τ_пл. = =(0,5-0,75) τ_подп. и поддерживают его постоянным на протяжении всего процесса путем контроля времени изменения массы питателя. Для реализации последнего питатель подвешивается с помощью высокочувствительного весового датчика, информация с которого выводится на управляющую ЭВМ.

На чертеже показано изменение во времени массы питателя в зависимости от состояния находящейся в нем гранулы кристаллизуемого вещества.

Р_о - начальная масса питателя.

Р - масса питателя после сброса в него гранулы.

Поле расплавления гранулы и вытекания расплава в ростовой тигель масса питателя возвращается к исходной (Р_о). Время, за которое масса питателя возвращается к своему исходному значению, и является интервалом плавления гранулы τ_пл. Его величина составляет (0,5-0,75) τ_подп. и должна оставаться постоянной.

Величина интервала (0,5-0,75) τ_подп. является практически оптимальной, так как при τ_пл.<0,5τ_подп. питающий тигель слишком перегрет и возникает опасность ухудшения качества кристалла за счет повышения содержания растворенной платины. При τ_пл.>0,75τ_подп. возникает опасность, что к моменту сброса следующей гранулы питающий тигель не успеет прогреться до необходимой температуры, следующая гранула уже не расплавится и питающий тигель будет забиваться нерасплавленными гранулами.

Управляющая ЭВМ усредняет данные по изменению интервала плавления за 2, 3,...,n измерений, сравнивает с заданным и выдает сигнал на изменение мощности. В случае, если питающая гранула разрушается под воздействием высокой температуры (интервал плавления существенно меньше), такие данные программно исключаются (см. чертеж). В случае, если интервал плавления превышает интервал подпитки, то автоматически отключаются система подпитки, система опускания ростового тигля и выдается сигнал обслуживающему персоналу для оперативного вмешательства. В процессе выращивания на питающем тигле конденсируются пары компонентов кристаллизуемого вещества, однако на изменении величины интервала плавления это не сказывается, так как изменяется лишь начальная масса Р_о, что легко корректируется программно.

Таким образом, гарантируется стабильное протекание процесса плавления гранул, обеспечивающее постоянство состава и высокое качество растущего кристалла за счет значительного снижения содержания включений и устранения нарушений газового режима выращивания, неизбежных при периодическом визуальном контроле плавления гранул.

П р и м е р. Выращивание монокристалла марганец-цинкового феррита марки 500 МК на установке типа Т6-5 в платиновом тигле диаметром 70 мм и длиной 450 мм по чертежу ПЯМ.8.210.972. В тигель помещали затравку, ориентированную в кристаллографическом направлении [110] , а также 350 г начальной загрузки состава; окись железа 50,5, окись марганца 31,0 и окись цинка 18,5 мол.%. Интервал подпитки определяли следующим образом
τ_подп.=

= 64,2 c где Р - масса питающей гранулы, 0,7 г;
d - диаметр тигля, 70 мм;
γ- плотность монокристалла, 5,2 г/см³;
V_р - скорость роста, 2,0 мм/ч.

Интервал плавления гранулы τ_пл должен составлять 50-75% τ_подп, т.е. 32-48 с. В программу управления было введено время 45 с.

Нагрев осуществляли согласно разработанному институтом комплекту технологической документации КТД ПЯО 045.190 "Выращивание монокристаллов марганец-цинкового феррита модифицированным методом Бриджмена" со скоростью 100^о/ч до 1630^оС на питающем тигле с последующей выдержкой 2 ч. Затем ростовой тигель с загрузкой вводили в ростовую зону, где начальная загрузка расплавлялась, и после выдержки 4 ч осуществлялось затравливание пути дальнейшего перемещения ростового тигля до начала плавления затравки, которое определялось по контрольной термопаре, установленной рядом с затравкой, вне тигля. Затем ростовой тигель начинал опускаться со скоростью 2,0 мм/ч, и после прохождения им 70 мм включали систему подпитки гранулами состава: окись железа 53,3; окись марганца 28,7 и окись цинка 18,0 моль. После того, как тигель с указанным выше интервалом было сброшено 11200 гранул (7,84 кг), систему подпитки отключали, и тигель продолжал перемещаться в менее нагретую зону. После завершения кристаллизации скорость охлаждения составила 25-50^оC/ч. Полученный кристалл ориентировался по кристаллографическому направлению [110] и разрезался на диски толщиной 20 мм, из которых изготовляли заготовки магнитных головок, видеозаписи и контрольные образцы. Измерения электромагнитных параметров и дефектоскопия показали полное соответствие требованиям технических условий ПЯО.707.542.ТУ.

Claims

СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ МАРГАНЕЦ-ЦИНКОВОГО ФЕРРИТА, включающий размещение в тигле затравки и исходного материала, его расплавление и направленную кристаллизацию путем перемещения тигля в менее нагретую часть печи при периодической подпитке расплава гранулами исходного материала, расплавляемыми в питателе, нагретом до температуры выше температуры плавления гранул, отличающийся тем, что, с целью повышения монокристаллов и исключения нарушения процесса выращивания за счет поддержания постоянной требуемой температуры питателя, определяют интервал плавления гранул из соотношения:
τ_пл= (0,50-0,75)τ_подп,

, время подпитки;
P - масса гранулы, г;
d - диаметр тигля, мм;
γ - плотность монокристалла, г/см³;
V_p - скорость роста, мм/ч,
определяют фактический интервал плавления путем непрерывного измерения массы питателя и пропорционально его отклонению от рассчитанного регулируют температуру нагрева питателя.