RO106564B1 - Procedeu de obținere a pectinei - Google Patents

Abstract

Procedeul consta in extracția pectinei din tescovina proaspata, de mere, prin macerare, cu o soluție apoasa 2,1...2,6% irt greutate acid ciorhidric, in raport gravimetric de 1:1,2...1,5, la temperatura de 4O...7O°C, timp de 4...8 h, sub agitare lenta, intermitenta, de scurta durata, urmata de separarea extractului prin filtrare, concentrare si purificare. Pectina obtinuta este un polimer complex, având un grad de gelifiere de 250...404 si se utilizează in industria farmaceutica si in industria alimentara.

Description

Invenția se referă la un procedeu de obținere a pectinei, din tescovina proaspătă de măr, destinată a fi utilizată în industria farmaceutică și în industria alimentară, la prepararea gemurilor și jeleurilor, datorită proprietății acesteia de a gelifica soluțiile apoase de zahăr.

Produsul, cunoscut sub denumirea comercială de pectină, reprezintă un polimer natural, complex, care este prezent în diferite proporții, în legume și în fructe.

Acestea reprezintă sursele de obținere a pectinei, prin extracție și sunt practic inepuizabile.

Accesibilitatea pectinei, în sfera economica, depinde de eficiența procedeului de extracție și de sursa utilizată.

Proprietatea pectinei de a gelifica soluțiile apoase de zahăr este determinată de lungimea catenelor macromoleculare a acestui polimer complex și de conținutul grupărilor carboxilice libere.

Apariția fenomenului de gelificare este condiționată de anumite valori critice ale acestor parametri.

In literatura de brevete sunt cunoscute mai multe procedee de obținere a pectinei din fructe sau deșeuri de fructe sau de plante, prin macerare și extracție cu acizi minerali sau cu baze, urmată de neutralizarea, separarea extractului și concentrarea produsului final, care prezintă dezavantajul coroziunii puternice a utilajelor folosite.

Acest dezavantaj, se poate înlătura parțial, prin utilizarea zerului de lapte purificat, pe schimbători de cationi, puternic acizi, în procesul de macerare a deșeurilor de fructe sau de plante.

Procedeul prezintă dezavantajul că nu evită în totalitate fenomenul de coroziune și că este extrem de laborios, realizându- se cu cheltuieli mari de producție.

In general, legumele și fructele bogate în pectină se cultivă în regiunile calde ale globului. Din acest motiv, acestea nu reprezintă o sursă convenabilă pentru țara noastră.

Sunt cunoscute procedee de obținere a pectinei din mere, constând în macerarea tescovinei, în prezența acidului clorhidric sau a acidului sulfuric, la pH cuprins între 0,1 și 2,5 și la o temperatură cuprinsă între 40,..100°C, cu extracția și concentrarea produsului final, care poate fi utilizat în industria alimentară.

Procedeele prezintă dezavantajul că sunt laborioase și necesită cantități mari de agent de extracție și se realizează cu consumuri mari de materiale și de energie.

De asemenea, precipitarea pectinei din extracte diluate duce la formarea precipitatelor coloidale, ce pun probleme tehnice serioase, în aplicarea la scară industrială.

Este cunoscut un procedeu de obținere a pectinei prin macerarea tescovinei de mere în apă, în raport gravimetric de 1:10, în prezența acidului clorhidric, lapH = 4... 4,5, la temperatura de 20°C, timp de 15 min, cu separarea extractului prin filtrare și spălare cu apă caldă, la temperatura de 4O...45°C, până la scăderea pH-ului la 1,8...2, urmată de definitivarea extracției la temperatura de 92°C, timp de 60 min și neutralizare cu o soluție 25% hidroxid de amoniu până la pH = 8, separare prin filtrare, concentrare și purificare.

Procedeul prezintă dezavantajul obținerii pectinei, având lungimea catenelor mai mică, al utilizării unor cantități mari de materiale și al utilizării unor operații laborioase, mari consumatoare de energie.

De asemenea, prezintă dezavantajul înfundării filtrelor, datorită pectinei spongioase, formate prin cristalizare.

Este cunoscut, de asemenea, un procedeu pentru extragerea pectinei din fructe, legume și din materii prime vegetale, prin macerare, în trei etape, cu separarea fazei lichide, în prima etapă, prin tratare cu apă rece, sub agitare intensă, timp de 2 min, în a doua etapă, prin tratare cu apă caldă, la temperatura de 35°C, sub agitare intensă de 1 min, iar în a treia etapă, prin tratare cu o soluție apoasă de acid sulfuric, la temperatura de 8O...9O°C, sub agitare intensă, după un program stabilit, cu ajutorul unui sistem automatizat, timp de circa 60 min cu definitivarea reacției la temperatura de 75...85°C-, la pH=2, timp de 60 min, cu agitare lentă, după același program.

Procedeul prezintă dezavantajul utilizării unor aparate și echipamente de automatizare costisitoare și al utilizării unor operații laborioase, realizându-se cu cheltuieli mari de producție.

Problema tehnică, pe care o rezolvă invenția, este de a stabili proporția dintre reactanți și condițiile tehnice de desfășurare a extracției pectinei, în regim static, într-un volum mic de extractant. astfel încât să se asigure obținerea unui produs final cu grad înalt de gelifiere, asigurându-se simplificarea procesului tehnologic și evitarea formării dispersiei fine a componentelor insolubile pentru a nu se produce înfundarea materialului filtrant

Procedeul, conform invenției, înlătura dezavantajele menționate prin aceea că, se supune extracției tescovina proaspătă de mere de vară, sau de mere de maturare, având perioada de stocare de cel mult 30 de zile sau din mere ajunse la faza de maturare, având perioada de stocare de cel mult 60 de zile. prin macerare cu o soluție apoasa 2.1...2.6% în greutate acid chorhidric. în raport gravimetric de 1:1,2...1,5. la temperatura de 40...75°C,timp de 4... 8 h, sub agitare, intermitentă, lentă, de scurtă durată.

Procedeul, conform invenției, prezintă următoarele avantaje:

- se obține pectină, de calitate supe rioară, având gradul de gelifiere cuprins între 250 ... 404, ce poate fi utilizată la prepararea gemurilor și jeleurilor:

- se asigură valorificarea merelor de vară și a merelor care nu au ajuns la faza de maturare;

- se reduce timpul necesar separării pectinei extrase, asigurându-se realizarea fără dificultăți a operației de filtrare;

- se realizează instalații existente, în industria alimentară, fără investiții suplimentare.

Se dau în continuare, două exemple de realizare a invenției:

Exemplul 1. într-un cazan duplicat de 350 1 capacitate, se introduc 100 kg tescovină proaspătă de măr, peste care se adauga 120 1 HC1 2.6%.

Amestecul se omogenizează prin agitare lentă, ocazională. Se menține la temperatura de 40 ... 50°C, timp de 8 h. Se are în vedere ca în timpul procesului soluția acidă să cuprindă masa solidă. La nevoie se mai adaugă 20 ... 40 1 apă, pentiu a suplini apa care se evaporă.

Pe măsură ce procedeul înaintează, tescovina absoarbe soluția apoasă de acid, mărindu-și volumul cu 20 ... 25%.

Această gonflaie a tescovinei permite difuzia substanțelor utile extrase, în soluția interstițială.

Esle foarte important ca agitarea să se facă blând pentru a nu fărâmița tescovina.

în caz contrar, intervin greutăți mari în procesul de separare a extractului, de solidul inert

După scurgerea timpului de 8 h, cazanul este golit, prin basculare, prin intermediul unui jgheab întru-un vas de colectare. Din acest vas de colectare, amestecul de reacție este ambalat în saci de pânză filtrantă și trimis la presă.

Prin presare se obțin 156 kg extract acid de pectină, care se prezintă ca o soluție vâscoasă opalescentă.

Extractul solid de pectină se aduce într un vas de evaporare, la atmosferă și se lasă la temperatura ambiantă, 12 ... 24 h, timp în care acesta gelifică.

Vasul de evaporare trebuie să aibă suprafață mare și înălțime mică și de asemenea, să aibă la partea inferioară (sau lateral) un ștuț de golire, prevăzut cu pânza filtrantă, care să poată fi acoperită cu un capac etanș.

După ce extractul de pectină gelifică.

acesta se spală cu apă. la temperatura camerei, pentru îndepărtarea acidului clorhidric și a componentelor solubile la această temperatură (zahăr).

Spălarea se face cu porțiuni de 250 ...300 1 apă care se lasă în contact cu gelul de pectină 30 min, iară agitare, după care apa de spălare se evacuează prin scoaterea capacului de la pânza filtranta și deschiderea ștuțului de golire a vasului. Această operație se repetă de 8...10 ori, timp în care pH-ul apei dc spălare crește până la 5,0...5,5.

După aceste operații se consideră gelul de pectină spălat.

Se adaugă din nou o porțiune de 50 ... 100 1 apă și se încălzește la 60 ... 80°C, când are loc sub agitare soiubilizarea pectinei.

Extractul concentrat (concentrație cuprinsă între 1 și 2%) de pectină poate fi stocat ca atare prin sterilizare cu benzoat de sodiu.

Pectină obținută conform exemplului 1 are următoarele caracteristici:

- conținut mediu de grupări carboxilice % ... 14,5 (față de masa moleculară a unității structurale de bază);

- grad de hidroliza a grupărilor esterice (%) ... 54,14;

- viscozitate relativă ...2,5 (soluție apoasă 0,4 %, 25°);

- viscozitate relativă ...1,82 (soluție 0,4 %...1,82 în NaCl 1 M, 25°);

-viscozitate intrinsecă ...1,65 (soluție apoasă de NaCl 1 M, 25°);

- capacitate de gelifiere (g zahăr/g pectină)... 404.

Exemplul 2. într-un cazan duplicat de 350 1 capacitate, se introduc 100 kg tescovină proaspătă de măr și 160 kg soluție HCI 2.1%.

Se agită ocazional, lent, astfel încât, soluția interstițială să cuprindă masa solidului.

Din cauza faptului că agitarea nu este continuă, temperatura amestecului de reacție prezintă o variație între 60 și 75°C (scăzând spre centrul vasului). Se menține în acest regim de temperatură timp de 4 L

După terminarea procesului de macerare, cazanul se golește prin basculare, prin intermediul unui jgheab, într-un vas de colectare.

Din vasul de colectare, amestecul este încărcat în saci de pânză filtrantă, ce sunt trimiși la presă, pentru recuperarea extractului de pectină.

Extractul de pectină se stochează într-un vas depozit

Din vasul depozit extractul de pectină este adus, prin intermediul unui vas de măsură, într-un vas de precipitare, în care se găsesc 250 1 alcool etilic.

Vasul de precipitare poate fi un cazan deschis, prevăzut cu o pânză filtrantă pe calea ventilului de golire.

Extractul de pectină se adaugă cu debit mic, sub agitare lentă, în alcoolul etilic din reactor.

La contactul între extractul de pectină și alcoolul etilic, se formează un precipitat spongios. Se menține, în contact, sub agitare timp de 30 min, precipitatul în alcool. După aceasta se deschide ventilul de golire al vasului de precipitare și se separă alcoolul rezidual.

Precipitatul se spală în aceeași manieră de 5 ori cu câte 250 1 alcool etilic După a 5-a spălarepH-ul alcoolului rezidual ajunge la 5... 5,5, când se poate considera pectină purificată.

După ce ultima porțiune de alcool a fost separată, precipitatul obținut se usucă în atmosferă controlată. După uscare, pectină devine friabilă și se poate măcina și păstra sub formă solidă.

Larcateristicilepectinei obținute conform exemplului 2 sunt următoarele:

- conținut mediu de grupări carboxilice... 12,4 (g % față de masa moleculară medie a unității structurale de bază);

- gjad mediu de hidroliză a grupărilor estetice (%)... 46,30;

- viscozitate relativă ... 1,8 (soluție apoasă 0,4 %, 25°);

- viscozitate relativă ... 1,65 (soluție

8

0,4% în NaCI 1 N, 25°);

- viscozitate intrinsecă ( %) ... 1,40 (în soluție NaCI 1 N, 25°);

- capacitate de gelifiere (g zahăr/g pectină)... 250.

Din punct de vedere tehnic, se simplifică procesul tehnologic, deoarece la extracția în regim static, într-un volum mic de exlractant, nu are loc dispersia fină a componentelor insolubile din tescovină, ci numai a componentelor solubilizate din tescovină.

Se evită, în acest fel, înfundarea materialului filtrant, în etapa de presare, precum și trecerea părților solide în extractul de pectină.

Se evită, de asemenea, concentrarea extractului și se determină precipitarea pectinei în alcool etilic, cu recuperarea solventului prin presare.

Claims (3)

1. Revendicări din tescovina de mere. prin extracție cu soluții apoase acide, urmată de separare prin filtrare, concentrare și purificare, caracterizat prin aceea ca, se supune

   5 extracției tescovina proaspătă de mere, prin macerare, cu o soluție apoasă 2,1 ... 26% în greutate acid clorhidric, în raport gravimetric de 1:1,2... 1,5, la temperatura de 40... 75°C, timp de 4 ...8 h, sub agitare

   10 intermitentă, lentă, de scurtă durată.
2. 2 Procedeu de obținere a pectinei, conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că, tescovina proaspătă provine din mere de vară sau din mere neajunse la

   15 faza de maturare, având perioada de stocare de cel mult 60 de zile.
3. 3. Procedeu de obținere a pectinei, am form revendicării 1, caracterizat prin aceea că, tescovina proaspătă provine din

   20 mere, ajunse la faza de maturare, având perioada de stocare de cel mult 30 de zile.

   1. Procedeu de obținere a pectinei