RU2706573C2 - Способ получения пищевой добавки - пектина из растительного сырья - Google Patents

Способ получения пищевой добавки - пектина из растительного сырья Download PDF

Info

Publication number
RU2706573C2
RU2706573C2 RU2017114835A RU2017114835A RU2706573C2 RU 2706573 C2 RU2706573 C2 RU 2706573C2 RU 2017114835 A RU2017114835 A RU 2017114835A RU 2017114835 A RU2017114835 A RU 2017114835A RU 2706573 C2 RU2706573 C2 RU 2706573C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
pectin
solution
raw material
hydrolysis
temperature
Prior art date
Application number
RU2017114835A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2017114835A3 (ru
RU2017114835A (ru
Inventor
Михаил Юрьевич Кукин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М. Горбатова" РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М. Горбатова" РАН filed Critical Федеральное государственное бюджетное научное учреждение "Федеральный научный центр пищевых систем им. В.М. Горбатова" РАН
Priority to RU2017114835A priority Critical patent/RU2706573C2/ru
Publication of RU2017114835A publication Critical patent/RU2017114835A/ru
Publication of RU2017114835A3 publication Critical patent/RU2017114835A3/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2706573C2 publication Critical patent/RU2706573C2/ru

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/20Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents
    • A23L29/206Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing gelling or thickening agents of vegetable origin
    • A23L29/231Pectin; Derivatives thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08BPOLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0045Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid alpha-D-Galacturonans, e.g. methyl ester of (alpha-1,4)-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectin, or hydrolysis product of methyl ester of alpha-1,4-linked D-galacturonic acid units, i.e. pectinic acid; Derivatives thereof

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
  • Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
  • Preparation Of Fruits And Vegetables (AREA)
  • Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)

Abstract

Изобретение относится к пищевой промышленности. Способ получения пищевой добавки - пектина из растительного сырья включает промывку исходного сырья водой, кислотный гидролиз, отделение раствора, осаждение и сушку целевого продукта. В качестве исходного сырья используют клюкву. Гидролиз осуществляют 0,03 н раствором лимонной кислоты при соотношении массы нерастворимых сухих веществ сырья к массе раствора кислоты от 1:18 до 1:22, температуре 98-100°С в течение 105-125 мин. Затем полученный пектинсодержащий раствор упаривают до достижения массовой доли пектина 4-6%. Осаждение пектина из раствора проводят тремя объемами 96%-ого этилового спирта. Изобретение позволяет получить пектин, удовлетворяющий требованиям на пищевую добавку Е440, значительно повысить выход целевого продукта за счет более полного гидролиза протопектина. 2 ил., 3 пр.

Description

Изобретение относится к пищевой промышленности и касается получения пищевой добавки, предназначенной для использования в пищевых продуктах в качестве гелеобразователя, стабилизатора консистенции, загустителя, комплексообразователя, влагоудерживающего агента.
Известно, что пектин получают из яблочных выжимок и кожуры цитрусовых экстракцией подкисленной водой при температуре 50-90°С, рН 1-3 в течение 3-12 ч. Пектин осаждают из экстракта спиртом, сушат, размалывают и стандартизируют (Сарафанова Л.А. Пищевые добавки. Энциклопедия. - 2012, изд., 3.- С. 411).
Известен способ получения пектина, предусматривающий дезактивацию пектинэстеразы путем промывки измельченного сырья подкисленной водой с рН от 3,2 до 3,9, экстракцию пектина в течение 7 ч при температуре 70°С и доведении рН суспензии до 1,7-1,8 раствором азотной кислоты (исходное соотношение между массой нерастворимых в воде сухих веществ сырья и массой жидкой фракции по расчету составляет 1: 33), разделение суспензии на твердую и жидкой фракции, очистку фильтрата и осаждение из него пектина путем прибавления к трем объемам 80%-го изопропанола. Для яблок получают пектин с относительным выходом 22%, гелеобразующей способностью 192°SAG и средней молекулярной массой 165 кДа (Патент РФ №2336280, опубл. 20.10.2008).
К основным недостаткам известной технологии можно отнести несовершенную стадию гидролиза/экстракции протопектина, что приводит к увеличению продолжительности процесса и снижению выхода целевого продукта, а также большой расход спирта на осаждение пектина вследствие проведения гидролиза/экстракции в разбавленных средах и отсутствия этапа концентрирования пектинсодержащего раствора перед осаждением спиртом.
Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому способу является способ получения пектина из растительного сырья, включающий промывку исходного сырья водой, кратковременную выдержку в растворе уксусной кислоты с рН 4,0-4,5 при температуре 30-40°С, проведение гидролиза соляной кислотой при рН 1,8-2,0 и температуре 92°С в течение 60 мин, отделение экстракта фильтрованием, нейтрализацию аммиаком до рН 8, осаждение пектина 25%-ным раствором А1С13, очистку пектина от алюминия путем промывки раствором, содержащим 70% этилового спирта и 5% соляной кислоты, сушку при температуре 80°С (Патент СССР №SU1399303, опубл. 30.05.1988).
Недостатками способа являются:
1. Низкий выход целевого продукта (приблизительно 26% в пересчете на чистый пектин) вследствие недостаточной продолжительности процесса гидролиза при режимах указанных в патенте.
2. Низкое качество получаемого пектина (средняя молекулярная масса менее 70 кДа не позволяет получить пектин с гелеобразующей способностью 150°SAG) вследствие того, что пектинсодержащий раствор нейтрализуют до рН 8 и прибавляют хлорид алюминия (это разрушает основную полигалактуроновую цепь и снижает степень этерификации).
3. В патенте не приводится остаточное содержание алюминия в готовом продукте и представляется маловероятным, что при указанных режимах получится полностью убрать весь алюминий из образовавшегося при осаждении пектата алюминия.
4. Использование больших количеств относительно дорогого хлорида алюминия и необходимость последующей утилизации содержащих алюминий отходов.
5. Несмотря на то, что для осаждения пектина из раствора используется хлорид алюминия, в производственном цикле также используется большое количество пожароопасного спирта.
Задачей предлагаемого решения является разработка способа, обеспечивающего получение пектина с показателями качества и безопасности, которые предъявляются к пищевой добавке Е440 (Combined Compendium of Food Additive Specifications joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives. -Rome, 2006) и сокращение затрат на реализацию процесса.
Техническим результатом изобретения является увеличение выхода целевого продукта за счет более полного гидролиза протопектина, повышение качества пектина за счет использования другого способа выделения пектина из раствора, отказ от использования больших количеств солей металлов в технологическом процессе, сокращение потребления энергии на упаривание пектинсодержащего раствора и расхода спирта - на осаждение пектина из раствора, за счет проведения гидролиза с минимальным количеством воды.
Технический результат достигается тем, что в известном способе получения пектина из растительного сырья, включающем промывку исходного сырья водой, кислотный гидролиз, отделение раствора, осаждение и сушку целевого продукта, согласно изобретению в качестве исходного сырья используют клюкву, гидролиз осуществляют 0,03 н раствором лимонной кислоты при соотношении массы нерастворимых сухих веществ исходного сырья к массе раствора кислоты от 1:18 до 1:22, температуре 98-100°С в течение 105-125 мин, затем полученный пектинсодержащий раствор упаривают до достижения массовой доли пектина 4-6%, а осаждение пектина из раствора проводят тремя объемами 96%-го этилового спирта.
На этапе гидролиза протопектина также происходит деградация пектина. В наибольшей степени это выражается в снижении его средней молекулярной массы. С технологической точки зрения следует стремиться получить максимальный выход пектина со средней молекулярной массой не менее 130 кДа при продолжительности этапа кислотного гидролиза от 1 до 3 ч. На фиг. 1 и 2 представлены зависимости средней молекулярной массы и выхода пектина от продолжительности кислотного гидролиза при указанных выше режимах.
Использование в качестве растительного сырья клюквы, подбор режимов взаимодействия, концентраций и соотношений исходных компонентов, а также выбор режимов концентрирования, осаждения и сушки обеспечивают получение пектина по качеству, удовлетворяющего требованиям на пищевую добавку Е440, при одновременном увеличении выхода в 2,5 раза, отказе от использования алюминия и сокращении расхода спирта.
Способ получения пищевой добавки осуществляют следующим образом. Клюкву измельчают до размера частиц от 1 до 2 мм и промывают питьевой водой с температурой от 10°С до 30°С от растворимых непектиновых веществ (при этом с соком теряется приблизительно 5% пектина от его содержания в исходном сырье). Жмых отжимают до массовой доли сухих веществ от 10% до 20% и с учетом его влажности вносят в реактор с работающей мешалкой в нагретый до температуры от 70°С до 90°С раствор лимонной кислоты. Количество и концентрацию раствора лимонной кислоты подбирают так, чтобы в расчете на 100 г свежей клюквы (на сухие нерастворимые в воде вещества, содержащиеся в 100 г свежей клюквы - от 3,1 до 3,6 г, в зависимости от сорта и степени зрелости), приходилось 67 см3 0,03 н раствора лимонной кислоты (соотношение между массой нерастворимых в воде сухих веществ сырья и массой жидкой фракции составляет от 1:18 до 1:22, что соответствует массовой доле сухих веществ в образовавшейся суспензии от 4,5% до 5,6%). Исходное содержание пектина (в пересчете на пектат кальция) в абсолютно сухом промытом жмыхе для кондиционной клюквы составляет от 15% до 20% (меньшее содержание пектина в сравнении с яблоками объясняется наличием в клюквенном сырье большого количества семечек). Суспензию быстро нагревают до температуры от 98°С до 100°С и перемешивая выдерживают при этой температуре от 105 до 125 мин. Затем жмых отжимают и промывают небольшим количеством питьевой воды. Пектинсодержащий раствор и промывные воды объединяют и быстро упаривают под вакуумом при температуре от 35°С до 45°С до массовой доли пектина в растворе от 4% до 6% (в пересчете на пектат кальция). Из полученного раствора пектин осаждают тремя объемами 96%-го этилового спирта. Полученный осадок промывают небольшим количеством этилового спирта, отжимают и сушат при атмосферном давлении и температуре от 65°С до 75°С. Из 100 г свежей клюквы получают от 0,38 до 0,45 г пектина (в пересчете на пектат кальция) со средней молекулярной массой от 123 до 137 кДа и гелеобразующей способностью от 190 до 240°SAG, что соответствует относительному выходу от 69% до 72% (от содержания пектина в исходном промытом жмыхе).
Сухой пектин измельчают и стандартизируют до 150°SAG, при этом масса конечного продукта увеличивается примерно в 1,4 раза. Отработанный спирт после очистки и ректификации возвращают в цикл производства пектина. Пектинсодержащий раствор перед упариванием можно дополнительно очищать от крахмала, белковых, красящих и ароматических веществ, способных повлиять на органолептическое восприятие пищевого продукта изготовленного с использованием пектина. В промышленных условиях пектин будут получать не из свежей клюквы, а из отходов сокового производства, представляющих собой промытые и высушенные клюквенные выжимки.
Далее изобретение поясняется примерами, иллюстрирующими способ получения пищевой добавки - пектина.
Пример 1.
Вместе с питьевой водой в количестве от 900 до 1500 см3 в блендере измельчают 600 г клюквы до размера частиц от 1 до 2 мм. Образовавшуюся суспензию промывают питьевой водой с температурой от 10°С до 30°С от растворимых непектиновых веществ и отжимают. Получают 117 г влажного жмыха с массовой долей сухих веществ 18% и суммарным содержанием пектина 3,3 г (в пересчете на пектат кальция).
В неметаллическую емкость дозируют 304 см3 0,039 н раствора лимонной кислоты (с учетом содержащейся в жмыхе воды это будет соответствовать 400 см3 0,03 н раствора) и нагревают на кипящей водяной бане. В нагретый раствор при перемешивании вносят подготовленный жмых, быстро нагревают до температуры от 98°С до 100°С и перемешивая выдерживают при этой температуре 114 мин. Затем жмых отжимают и тщательно промывают минимальным количеством питьевой воды. Пектинсодержащий раствор и промывные воды объединяют и быстро упаривают под вакуумом при температуре от 35°С до 45°С до массовой доли пектина в растворе 6% (в пересчете на пектат кальция) и объема приблизительно 39 см3. Из полученного раствора пектин осаждают путем постепенного прибавления при перемешивании 120 см3 96%-го этилового спирта. Полученный осадок промывают небольшим количеством этилового спирта, отжимают и сушат при атмосферном давлении и температуре от 65°С до 75°С. Получают 2,35 г пектина (в пересчете на пектат кальция) со средней молекулярной массой 130 кДа, гелеобразующей способностью 225°SAG и степенью этерификации 66%, что соответствует относительному выходу 71,3% (от содержания пектина в исходном промытом жмыхе).
Пример 2.
Вместе с питьевой водой в количестве от 900 до 1500 см3 в блендере измельчают 600 г клюквы до размера частиц от 1 до 2 мм. Образовавшуюся суспензию промывают питьевой водой с температурой от 10°С до 30°С от растворимых непектиновых веществ и отжимают. Получают 140 г влажного жмыха с массовой долей сухих веществ 15% и суммарным содержанием пектина 3,3 г (в пересчете на пектат кальция).
В неметаллическую емкость дозируют 281 см3 0,043 н раствора лимонной кислоты (с учетом содержащейся в жмыхе воды это будет соответствовать 400 см3 0,03 н раствора) и нагревают на кипящей водяной бане. В нагретый раствор при перемешивании вносят подготовленный жмых, быстро нагревают до температуры от 98°С до 100°С и перемешивая выдерживают при этой температуре 105 мин. Затем жмых отжимают и тщательно промывают минимальным количеством питьевой воды. Пектинсодержащий раствор и промывные воды объединяют и быстро упаривают под вакуумом при температуре от 35°С до 45°С до массовой доли пектина в растворе 5% (в пересчете на пектат кальция) и объема приблизительно 47 см3. Из полученного раствора пектин осаждают путем постепенного прибавления при перемешивании 140 см3 96%-го этилового спирта. Полученный осадок промывают небольшим количеством этилового спирта, отжимают и сушат при атмосферном давлении и температуре от 65°С до 75°С. Получают 2,33 г пектина (в пересчете на пектат кальция) со средней молекулярной массой 137 кДа, гелеобразующей способностью 240°SAG и степенью этерификации 68%, что соответствует относительному выходу 70,6% (от содержания пектина в исходном промытом жмыхе).
Пример 3.
Вместе с питьевой водой в количестве от 900 до 1500 см3 в блендере измельчают 600 г клюквы2 до размера частиц от 1 до 2 мм. Образовавшуюся суспензию промывают питьевой водой с температурой от 10°С до 30°С от растворимых непектиновых веществ, отжимают и сушат выжимки под вакуумом до постоянной массы. Получают 21,0 г сухого жмыха с суммарным содержанием пектина 3,6 г (в пересчете на пектат кальция).
В неметаллическую емкость дозируют 400 см3 0,03 н раствора лимонной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане. В нагретый раствор при перемешивании вносят подготовленный жмых, быстро нагревают до температуры от 98°С до 100°С и перемешивая выдерживают при этой температуре 125 мин. Затем жмых отжимают и тщательно промывают минимальным количеством питьевой воды. Пектинсодержащий раствор и промывные воды объединяют и быстро упаривают под вакуумом при температуре от 35°С до 45°С до массовой доли пектина в растворе 4% (в пересчете на пектат кальция) и объема приблизительно 59 см3. Из полученного раствора пектин осаждают путем постепенного прибавления при перемешивании 175 см3 96%-го этилового спирта. Полученный осадок промывают небольшим количеством этилового спирта, отжимают и сушат при атмосферном давлении и температуре от 65°С до 75°С. Получают 2,59 г пектина (в пересчете на пектат кальция) со средней молекулярной массой 123 кДа, гелеобразующей способностью 200°SAG и степенью этерификации 63%, что соответствует относительному выходу 71,9% (от содержания пектина в исходном промытом жмыхе).
Таким образом, заявленный способ получения пищевой добавки -пектина из растительного сырья обеспечивает получение пектина, соответствующего требованиям, предъявляемым к пищевой добавке Е440, с выходом 69-72% от содержания пектина в исходном подготовленном сырье.

Claims (1)

  1. Способ получения пищевой добавки - пектина из растительного сырья, включающий промывку исходного сырья водой, кислотный гидролиз, отделение раствора, осаждение и сушку целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве исходного сырья используют клюкву, гидролиз осуществляют 0,03 н раствором лимонной кислоты при соотношении массы нерастворимых сухих веществ сырья к массе раствора кислоты от 1:18 до 1:22, температуре 98-100°С в течение 105-125 мин, затем полученный пектинсодержащий раствор упаривают до достижения массовой доли пектина 4-6%, а осаждение пектина из раствора проводят тремя объемами 96%-ого этилового спирта.
RU2017114835A 2017-04-26 2017-04-26 Способ получения пищевой добавки - пектина из растительного сырья RU2706573C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017114835A RU2706573C2 (ru) 2017-04-26 2017-04-26 Способ получения пищевой добавки - пектина из растительного сырья

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2017114835A RU2706573C2 (ru) 2017-04-26 2017-04-26 Способ получения пищевой добавки - пектина из растительного сырья

Publications (3)

Publication Number Publication Date
RU2017114835A RU2017114835A (ru) 2018-10-29
RU2017114835A3 RU2017114835A3 (ru) 2019-09-04
RU2706573C2 true RU2706573C2 (ru) 2019-11-19

Family

ID=64102653

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2017114835A RU2706573C2 (ru) 2017-04-26 2017-04-26 Способ получения пищевой добавки - пектина из растительного сырья

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2706573C2 (ru)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4950689A (en) * 1987-03-31 1990-08-21 Yang Robert K Pectin delivery system
SU1675303A1 (ru) * 1989-10-16 1991-09-07 Могилевский технологический институт Способ получени пектина
RU2414145C1 (ru) * 2009-09-29 2011-03-20 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" Способ получения пектина из плодовых оболочек ореха черного
US9738732B2 (en) * 2011-10-12 2017-08-22 Ocean Spray Cranberries, Inc. Xyloglucan extraction process

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4950689A (en) * 1987-03-31 1990-08-21 Yang Robert K Pectin delivery system
SU1675303A1 (ru) * 1989-10-16 1991-09-07 Могилевский технологический институт Способ получени пектина
RU2414145C1 (ru) * 2009-09-29 2011-03-20 Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный аграрный университет" Способ получения пектина из плодовых оболочек ореха черного
US9738732B2 (en) * 2011-10-12 2017-08-22 Ocean Spray Cranberries, Inc. Xyloglucan extraction process

Also Published As

Publication number Publication date
RU2017114835A3 (ru) 2019-09-04
RU2017114835A (ru) 2018-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2188315B1 (en) Method of preparing fibre-containing pectin product and pectin products hereof
Shaha et al. Optimized extraction condition and characterization of pectin from kaffir lime (Citrus hystrix)
US5275834A (en) Plant-wall-rich product with enhanced water-soluble polysaccharide fraction, method of making same
Quoc et al. Extraction of pectin from pomelo (Citrus maxima) peels with the assistance of microwave and tartaric acid
CN101948897B (zh) 从文冠果中提取文冠果油、文冠果多糖、文冠果水解蛋白肽的方法
EP2102110B1 (en) Olive waste recovery
US5656734A (en) Methods for making pectin and pectocellulosic products
EP1641832A1 (en) Method for preparing fibre-containing pectin and products and uses hereof
PL167770B1 (pl) Sposób wytwarzania rozpuszczalnego wlókna z buraka cukrowego PL
CN100398565C (zh) 一种酰胺化果胶的生产工艺
WO2012123422A2 (de) Verfahren zur aufbereitung von seetang
RU2649151C1 (ru) Способ получения пищевой добавки - пектина из яблок
RU2706573C2 (ru) Способ получения пищевой добавки - пектина из растительного сырья
CN103319624A (zh) 一种以果皮为原料制备酰胺化果胶的方法
RU2658701C1 (ru) Способ получения свекловичного пектина
RU2471367C1 (ru) Способ получения пищевого пектинового экстракта
CN113264980B (zh) 一种高纯度茶籽粕蛋白质和茶皂素及其制备方法
EA016871B1 (ru) Способ получения пектина из подсолнечника
RU2233104C1 (ru) Способ комплексной переработки бурых водорослей с получением йодсодержащих и полисахаридных продуктов
CN109619541A (zh) 一种利用苹果渣生产食用苹果果胶的方法
RU2034850C1 (ru) Способ получения пектина
KR102367694B1 (ko) 감귤류 부산물을 이용한 고순도 식이섬유의 제조방법
PL226317B1 (pl) Sposób otrzymywania dodatku do żywności do stabilizacji tekstury albo zagęszczania, zwłaszcza z wytłoków jabłkowych oraz dodatek otrzymany tym sposobem
RU2080081C1 (ru) Способ получения сухого пектинового экстракта из растительного сырья и способ получения пектина из растительного сырья
Hodosan et al. Research on the gelling and emulsifying capacity of pectin obtained by semisynthesis and used in the food industry.