PT98836A - Processo de preparacao de uma composicao contendo pelo menos um silano, para o revestimento de um substrato para conferir uma ou mais funcionalidades a esse substrato e processo de revestimento - Google Patents

Processo de preparacao de uma composicao contendo pelo menos um silano, para o revestimento de um substrato para conferir uma ou mais funcionalidades a esse substrato e processo de revestimento Download PDF

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Stephen William Carson
Ryan Richard Dirkx
Victor Dennis Papanu
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Description

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73 066 IR 3251 (68RBH48) -2-
MEMÓRIA DESCRITIVA REFERÊNCIA CRUZADA A PEDIDOS RELACIONADOS O presente pedido é uma continuação-em-parte do pedido de patente copendente n2. de série 07/575052, depositado em 30 de Agosto de 1990.
ANTECEDENTES DO INVENTO
Campo do Invento 0 presente invento refere-se a um processo para a produção de artigos revestidos, compreendendo vidro ou outros materiais quebradiços, no qual o artigo tratado exibe uma ou uma pluralidade de funcionalidades. Mais especificamente, o presente invento refere-se a um processo para a produção de artigos, p.e., com melhor resistência, cor ou resistência ao impacto, e com uma menor transmissão de radiação infra-vermelha e ultra-violeta, pela aplicação de soluções contendo silano à superfície do artigo, de modo a produzir um item com um revestimento de superfície contendo silício, oxigénio e carbono.
Descrição da Arte Anterior
De um modo geral, os materiais quebradiços exibem propriedades cujas ordens de grandeza são menores do que as desejáveis, tais como, p.e., resistência à tracção, resistência ao impacto e capacidade para filtrar o conteúdo de radiação nociva. Esta manifestação pode ocorrer como resultado de factores tais como, imperfeições ou pequenas quantidades de impurezas, quer no corpo, quer na superfície de um artigo constituído por esse material, ou das propriedades inerentes ao próprio material. Alguns processos que referem esta situação incluem a preparação de estruturas de multi-camada para se obter um artigo cuja superfície se encontra sob uma tensão de compressão, e tratamentos de superfície tais como revestimentos com polímero para proteger a superfície de falhas e para proporcionar uma pequena acção adicional de suporte.
Como se referiu no pedido de patente copendente dos Estados Unidos na. de série 07/575 052, o vidro é, intrinsecamente, um dos materiais mais fortes conhecidos do Homem. Teoricamente, os ί ί
73 066 IR 3251 (68RBH48) -3- vidros de silicato convencionais deverão ser capazes dér ahiportcr tensões tão elevadas quanto 14 a 20 gigapascal (2 a 3 milhões de libras-força por polegada quadrada [psi]). Contudo, na prática, as resistências obtidas são da ordem dos 70 megapascal (MPa), cerca de 10 000 psi. A explicação da discrepância entre os valores previstos e os valores medidos é a existência de falhas ou fendas da superfície. Estas falhas fracturam essencialmente a cadeia de siloxano (Si-O-Si), que constitui o esqueleto do vidro. Estes danos do vidro actuam concentrando qualquer força aplicada, até ao ponto de provocar a quebra catastrófica do artigo de vidro, tipicamente, para tensões muito menores do que as que seriam de esperar. Embora aqui descrita para o vidro, esta mesma teoria pode ser aplicada a uma grande variedade de materiais quebradiços que não demonstram uma deformação plástica significativa antes da quebra.
No caso de um recipiente de vidro, as falhas ou defeitos da superfície podem ter origem em muitas fontes, desde os materiais não fundidos da carga, até a arranhões produzidos pelo deslizar ao longo de superfícies duras, incluindo outros artigos de vidro. Numa unidade típica para o fabrico de recipientes, por exemplo, os artigos de vidro podem ser gravemente danificados pelo manuseamento, desde o momento em que são formados. 0 contacto com partículas e com a humidade do ar, com outras garrafas, com os carris de guia e com outro equipamento de manuseamento, e com o transportador no qual são transportados, podem conduzir a grandes diminuições na resistência do recipiente devido às falhas produzidas.
Desde há muito que os investigadores se têm debruçado sobre meios para reduzir os problemas associados à resistência prática do vidro. Muitas modificações no processo de fabricação e de manuseamento têm conduzido a aumentos na resistência, mas mesmo estes avanços no manuseamento deixam ainda falhas na superfície. Por esta razão, um esforço de pesquisa considerável tem sido dirigido à redução do efeito das falhas após estas se formarem, inevitavelmente, no objecto. De um modo geral, os processos podem ser agrupados em três categorias principais: tratamentos da 73 066
IR 3251 (68RBH48) -4- superfície, tratamentos térmicos e revestimentos da su presente invento é um exemplo da última categoria, sendo aplicado um revestimento à superfície do artigo, após a resistência já ter sido comprometida.
Os peritos na arte compreenderão que aumentando a resistência de um artigo quebradiço tal como, p. e., vidro, é necessária uma menor quantidade de material para formar um artigo, com uma resistência e com características mecânicas gerais substancialmente equivalentes. Assim, no caso específico de uma garrafa de vidro, por exemplo, a garrafa pode ter um menor peso do que a sua réplica não tratada, ou pode ter a mesma massa exibindo, geralmente, uma maior resistência à fractura por impacto ou à quebra por aplicação de tensão.
Algumas abordagens para melhorar a resistência do vidro incluem Aratani et al., Patente dos E.u.A. na. 4 859 636, onde os iões metálicos na superfície do vidro são permutados com iões com um raio maior para desenvolver uma tensão de compressão da superfície. Poole et al., Patente dos E.U.A. n2. 3 743 491, desenvolveram também uma tensão de compressão da superfície, mas apresentam um revestimento de polímero para proteger adicionalmente a superfície da abrasão.
Hashimoto et al., Patente dos E.U.A. n2. 4 891 241 trataram a superfície do vidro com um agente de acoplamento de silano, seguido por um revestimento de polímero contendo grupos acriloílo e/ou metacriloílo, seguindo-se irradiação ou tratamento térmico para polimerizar as moléculas contendo esses grupos.
Embora as patentes anteriormente descritas proporcionem, cada uma, melhorias na resistência do vidro assim tratado, possuem ainda alguns inconvenientes. Alguns destes tratamentos requerem períodos de tempo mais prolongados do que os que estão disponíveis durante o fabrico, necessitando de um processamento paralelo. Existem também preocupações quanto à segurança e saúde do trabalhador. 0 uso e o manuseamento de solventes, bem como dos compostos de acrilato e de metacrilato, preocupam o fabricante, 73 066 IR 3251 (68RBH48) -5-
tanto do ponto de vista da saúde e da segurança, como relativa-mente ao tratamento ou à rejeição dos materiais consumidos.
Para além do que anteriormente se descreveu, o problema de tratar adequadamente um artigo, quanto a outros parâmetros que não a resistência, ou adicionalmente à resistência, tem até agora requerido passos que rondam a fronteira do não económico. Por exemplo, a inclusão de um meio corante como revestimento, para além de um agente para aumentar a resistência, requer, de um modo geral, a instalação de maquinaria adicional, por exemplo, uma linha de produção de garrafas, com custos concumitantes em capital e em trabalho. Tal como é usado na presente descrição, o termo "cor" significa uma porção clara ou corada do espectro visível, ou uma porção opaca do espectro visível, preto, branco ou qualquer outra cor.
Outras propriedades em artigos quebradiços, e, particularmente, de vidro, cuja utilidade é reconhecida, incluem as obtidas pelo uso, p. e., de materiais para modificar a transmissão da radiação ultra-violeta (UV), materiais para melhorar o aspecto de artigos riscados ou desgastados, lubrificantes e outros, tanto individualmente como em combinações de dois ou mais aditivos concebidos para conferir a característica, ou a funcionalidade desejada.
SUMÁRIO DO INVENTO 0 presente invento compreende um processo de preparação de revestimentos, de função simples ou múltipla, e de artigos possuindo uma ou uma pluralidade de funções, pela aplicação de soluções de silano à superfície de objectos quebradiços, compreendendo, as soluções de silano, um material com as características escolhidas. As soluções de silano compreendem monómeros ou oligómeros possuindo grupos silanol (SiOH), derivados de silanos possuindo pelo menos uma porção hidrolisável ligada a silício, e contendo, preferivelmente, três destes grupos. DESCRIÇÃO DAS CONCRETIZAÇÕES PREFERIDAS Uma concretização preferida do presente invento é um artigo -6- IR 3251 (68RBH48) de vidro com um revestimento contendo silício, oxigénio ~carbono, conseguido pela aplicação de uma solução de silano à superfície do artigo; o artigo pode possuir uma camada, depositada previamente, consistindo em, ou contendo materiais tais como, p.e., um óxido de estanho, titânio, silício ou de outro metal, ou uma camada de nitreto de metal, ou misturas destes materiais com ou sem outros ingredientes, tais como dopantes, para modificar a condutividade eléctrica.
Outra concretização preferida do presente invento compreende o processo para a produção de artigos quebradiços revestidos, possuindo pelo menos uma característica melhorada, por aplicação, à superfície do artigo, de uma solução aquosa de um silano, onde o silano possui uma pluralidade de grupos alcoxilo ligados ao silício e pelo menos uma porção hidrocarbilo ligada ao silício, e a solução pode incorporar pelo menos um grupo, cuja acção proporciona uma ou mais funções seleccionadas, e, depois, a cura do revestimento sobre o artigo. Tal como é usado na presente descrição, o termo "função" ou "funcionalidade" é usado para designar uma característica de um substrato ou artigo que é decorativo, útil ou necessário para a utilidade desse substrato ou artigo. Exemplos não limitativos de função ou funcionalidade são a cor, uma maior resistência, capacidade para bloquear ou modificar (incluindo reflexão e refracção) a radiação em várias partes do espectro electromagnético, resistência a riscos e capacidade para mascarar danos visíveis na superfície.
Independentemente da presença de outra funcionalidade, antes ou após a aplicação das soluções de silano que aqui se descrevem, as soluções de silano são úteis para proporcionar funções escolhidas ao substrato, incluindo, embora sem limitações, resistência mecânica aumentada, um corante visual, um revestimento de camuflagem, um modificador da radiação UV, um lubrificante de superfície, um absorvente ou filtro de infra-vermelhos (IV), um revestimento de reflexo ou anti-reflexo para qualquer porção do espectro electromagnético para a radiação desde os UV até aos IV, ou qualquer combinação das propriedades desejadas. Tal como é usados na presente descrição, um revestimento de "camuflagem" é
73 066 IR 3251 (68RBH48) definido como um revestimento, cuja aplicação melhora a aparência de um substrato que foi submetido a manuseamento ou a outro uso que afectou perniciosamente a aparência visual de um artigo. O conferir as características de radiação UV ou IV modificada, compreende o aumento ou a diminuição da transparência de um artigo revestido à radiação UV ou IV, ou a modificação do índice de refracção corrigido do substrato revestido. A concretização mais preferida do presente invento é o processo para a produção de artigos de vidro de silicato revestidos, possuindo pelo menos uma função ou característica melhorada, por aplicação, à superfície do artigo, de uma solução aquosa de um silano. Exemplos incluem, p. e., características lubrificantes de uma superfície, resistência de uma garrafa de vidro ou de uma placa de cerâmica, e uma transmissão de UV diminuída num recipiente transparente. Podem ser combinadas uma ou mais características melhoradas por incorporação da estrutura molecular que confere essas características à molécula ou às moléculas de silano, ou por mistura de uma solução, possuindo outros ingredientes eficazes, com a solução de silano.
Tal como é aqui usado, o termo "ingredientes eficazes", no plural ou no singular, designa um composto ou uma mistura cuja composição, que inclui, mas não está limitada a, uma estrutura molecular particular, confere de um modo geral uma função desejada à superfície tratada. Um exemplo de um ingrediente eficaz é uma emulsão de hidrocarboneto alifático de alta massa molecular, aplicado à superfície de ura recipiente de vidro, para proporcionar uma superfície possuindo um maior escorregamento do que uma superfície que não foi tratada deste modo. Relativamente ao presente invento, o conferir uma funcionalidade múltipla compreende a combinação de duas ou mais características ao substrato ou à sua superfície, tal como p. e., resistência e características lubrificantes melhoradas a um recipiente de vidro; características lubrificantes, cor visual e modificação de UV a uma garrafa, ou resistência melhorada e capacidade de camuflagem a plástico sensível a entalhes. Para os propósitos da presente descrição, um plástico sensível a entalhes é classificado como material
73 066 IR 3251 (68RBH48) quebradiço. 0 revestimento do presente invento pode ser aplicado direc-tamente sobre a superfície/ não tratada previamente, de um artigo, ou pode ser aplicado a uma camada exterior, cuja composição é a mesma ou diferente da do material de base. Uma ou uma pluralidade de funcionalidades de um artigo quebradiço são melhoradas, por aplicação à superfície do artigo, de uma composição de água e de silano, onde o silano possui uma pluralidade de grupos hidrolisáveis ligados ao silício e pode possuir também uma ou mais porções orgânicas ligadas ao silício. A água é removida, subsequentemente, pelo menos em parte, produzindo um revestimento contendo Si, 0 e C. 0 substrato pode estar a qualquer temperatura acima do ponto de congelação da solução, preferivelmente, a uma tamperatura de cerca de 20 a cerca de 200 graus Celsius (°C), e, muito preferivelmente, de cerca de 25 a cerca de 130°C. A solução de silano compreende monómeros ou oligómeros contendo grupos SiOH. Os peritos na arte entenderão que o termo "si-lanol" ou "grupo -SiOH" pode ser tecnicamente inexacto; para os propósitos da presente descrição, esses termos designam o produto de hidrólise de uma porção contendo silício, no qual um ou mais grupos hidroxilo estão ligados a silício, mesmo se esses grupos hidroxilo estiverem apenas em equilíbrio com espécies não reagidas ou com produtos de reacções subsequentes. Tal como é aqui usado, o termo "hidrocarbilo" designa um composto de carbono com hidrogénio ligado a carbono e contendo, opcionalmente, grupos substituintes. A solução de silano contém materiais escolhidos para proporcionar uma ou mais das funções desejadas, quer como materiais em separado, quer como grupos apropriados integrados na porção de silano. Como anteriormente se referiu, as próprias porções de silano compreendem monómeros ou oligómeros contendo grupos SiOH; à solução de silano pode-se adicionar um material para conferir a funcionalidade desejada tal como, p. e., um agente lubrificante. Alternativamente ou adicionalmente, pode-se incorporar um corante na estrutura molecular do próprio silano. 73 066 ^ IR 3251 (68RBH48) tf Jr - -9- /¾
Os materiais preferidos do presente invento são silfhos contendo pelo menos um grupo hidrolisável ligado a silício e, preferivelmente, contendo uma pluralidade destes grupos, sendo um grupo ou material, escolhido para conferir a funcionalidade desejada, adicionado à solução ou sendo uma parte integrante da molécula de silano. Uma concretização preferida do presente invento é um processo para a produção de um artigo revestido usando uma solução de um silano possuindo pelo menos dois grupos hidrolisáveis ligados a silício, Na concretização mais preferida, o silano é um ou uma pluralidade de alcoxi-silanos, misturado com água para formar uma solução aquosa de espécies possuindo silanol e outros grupos funcionais; os alcoxi-silanos muito preferidos são usados em concentrações de cerca de 1 a cerca de 100 por cento em peso (% p/p), preferivelmente de cerca de 5 a cerca de 40% p/p e, muito preferivelmente, de 7 a cerca de 25% p/p. No âmbito e espírito do invento está contemplado a aplicação do silano sem diluição. 0 silano do invento tem a fórmula [R,,(CH2)m]nSi(XR, )4_n, onde n é de 0 a 3 e m é de 0 a 6; preferivelmente, m é de 0 a 3, Quando m é 0, o hidrocarboneto RH preferido é uma cadeia linear com um comprimento entre 1 e 3 e, quando m é de 2 a 6, pode ser saturado ou não saturado, p. e., metilo, etilo, vinilo, propilo, alilo, butadienilo e similares. Estas cadeias de hidrocarboneto podem estar substituídas com grupos que incluem, mas não estão limitados a, entidades tais como hidrocarbonetos lineares, ramificados e cíclicos, quer saturados quer não saturados; hidrogénio; halogéneos, silício e grupos de silício substituído; hidroxilo; carboxilo; carboxilato; epóxi; ciano; alcoxilo; amino-alquilo; amido; carbamilo; e combinações destes grupos. Os grupos preferidos são aqueles que contêm uma funcionalidade hidroxilo, epóxido e acriloxilo ou metacriloxilo. 0 grupo XR7 é um que existe na forma de, ou que é hidrolisável para formar uma espécie que pode reagir com a superfície do artigo a ser tratado. A superfície pode conter porções metal-OH que se podem condensar com XR7; a superfície preferida para o tratamento é o vidro que contém ligações esta-
73 066 IR 3251 (68RBH48) -10- nho-oxigénio ou silício-oxigénio. 0 átomo X pode ser halogéneo, oxigénio, azoto ou enxofre, desde que, se X é halogéneo, a sua valência simples é contabilizada pela sua ligação ao átomo de silício, e R7 não pode estar presente. Preferivelmente, X é oxigénio. 0 grupo R7 pode ser hidrogénio ou um grupo hidrocarboneto saturado ou não saturado, com entre 1 e cerca de 10 átomos de carbono, e pode incluir átomos de oxigénio, azoto e enxofre na cadeia para se terem estruturas de éter, amino e tioéter, e similares; adicionalmente, R7 pode incluir silício e grupos de silício substituído, de modo que a estrutura [R"(CH2)m]nSi(XR7)4_n é oligomérica; i.e., o grupo R7 pode ser uma unidade de repetição. 0 comprimento de cadeia de carbono preferido é de 1 a cerca de 3; o grupo R7 mais preferido é metilo.
No silano do presente invento que possui a fórmula até agora descrita, R7 pode ser uma unidade de repetição, como anteriormen-te se referiu. A unidade de repetição é, preferivelmente, [R"(CH2)m]pSi(XR7)3_p, formada por condensação de grupos silanol, na qual R" possui grupos substituintes escolhidos de entre o grupo consistindo em hidroxilo, epóxi, metacriloxilo, acriloxilo, 4--hidroxibutiramido, 2-hidroxiamino e dialquilacetal, p é de 1 a 2 e os outros parâmetros são definidos como anteriormente.
Numa concretização preferida do invento, qualquer um dos grupos R7 e R", ou ambos, pode conter ou incorporar um ou qualquer combinação de grupos para conferir resistência, modificação de UV, filtração de IV ou outra funcionalidade ao substrato. Quando o grupo R7 incorpora a funcionalidade, esse grupo pode ser removido, por hidrólise da molécula de silano principal, mas apesar disso permanece como parte da solução resultante usada para tratar o substrato.
Na utilização do presente invento, prepara-se a solução de silano e deixa-se em repouso durante um período de tempo que vai até cerca de dez minutos. Embora sem querer ligar muito à teoria, crê-se que este período de envelhecimento permite que a molécula
73 066 IR 3251 (68RBH48) -lide silano se hidrólise, pelo menos parcialmente, para se obterem grupos SiOH que podem ser transientes ou que podem estar em equilíbrio com outras espécies moleculares na solução. Os grupos SiOH podem depois interactuar uns com os outros ou com grupos sobre a superfície do substrato tratada. A solução envelhecida é aplicada à superfície do substrato por pulverização, escovagem, mergulho, imersão ou por qualquer outro método que sirva para proporcionar uma ou uma pluralidade de revestimentos eficazes, incluindo, p. e., mergulhos múltiplos ou pulverização. A aplicação pode ser realizada a qualquer temperatura conveniente para o processo particular; no caso, p. e., de artigos de vidro, a aplicação da solução de silano é realizada, preferivelmente, na extremidade de saída, ou extremidade fria, do forno de recozimento. o revestimento resultante é depois curado por qualquer um, ou por uma combinação de repouso à temperatura ambiente ou aplicação de energia, p. e., por IV ou UV. 0 método de cura preferido é por aquecimento do artigo revestido a uma temperatura de cerca de 50 a 250 graus centígrados.
Por aplicação da molécula básica ou do seu hidrolisado à superfície do material a ser revestido, a superfície exterior resultante serve como material que proporciona a propriedade ou as várias propriedades melhoradoras pela estrutura de compósito do substrato e do revestimento. Se o grupo é ligado a ou incorporado em R', esse grupo pode ser removido por hidrólise da molécula de silano principal, mas apesar disso, estará presente no revestimento aplicado ao substrato.
Para conferir carácter lubrificante a um artigo quebradiço, revestido de acordo com o presente invento, qualquer um de R' e RH, ou ambos, têm seis ou mais carbonos e incluem -(CH2)gCH3, -(CH2)i8CH3/ “CH2CH2(CF2)5CF3 e estruturas similares para conferir um exterior escorregadio ou lubrificante ao substrato.
Similarmente, R' e R" podem compreender as estruturas que se mostram na Tabela 1 para materiais que conferem modificação das características de UV. Nestas estruturas, R é alquilo ou arilo
12 73 066 IR 3251 (68RBH48) com 1 a 10 carbonos.
Tabela 1
Estruturas para Modificação de UV
No presente invento, grupos tais como o para-nitrosonaftol e estruturas similares ricas em electrões proporcionam propriedades cromofóricas. Estes grupos incluem os materiais que se mostram na Tabela 2. (segue Tabela 2) 73 066 IR 3251 (68RBH48) -13-
Tabela 2
Grupos Cromofóricos
OH OH ^3 gh3 OK
0-N
OH OH OK I 1 SO3 Na 303Na SO3 Na (N°2 o2n HH -O- S02NH2
02N
ch2ch3 CH2CH20H
Tal como é usado na presente descrição, o termo "solução" inclui soluções químicas, suspensões, emulsões e misturas, qualquer uma das quais pode exibir uma inter-mistura completa ou incompleta. A solução aquosa de silano é depositada sobre a superfície do artigo por pulverização, aspersão, mergulho, pintura ou por quaisquer outras técnicas adequadas para a aplicação de líquidos, vapores ou aerossois. Após o depósito sobre a superfície, que parece ser uma reacção de condensação conduzindo à formação de ligações siloxano (Si-O-Si), é induzida, p. e., por irradiação com micro-ondas, IV ou UV, ou exposição à temperatura ambiente ou a temperaturas elevadas, a uma pressão superior ou inferior à pressão atmosférica.
Embora não seja necessário para a utilidade do presente invento, considera-se teoricamente que, nos materiais de silicato, nomeadamente, no vidro, ocorre uma ligação de poli-siloxano no interior do revestimento, bem como entre o revestimento e a superfície. Após a ligação à superfície, o revestimento de silano 73 066
IR 3251 (68RBH48) -14- pode actuar, inter alia, para sanar as fendas nas suj5e:#f ícieC^ pela formação de uma cadeia de Si-O-Si através das superfícies falha. A formação das ligações de siloxano na região das falhas actua, aparentemente, proporcionando um aumento na tensão de rup-tura do artigo, p. e., uma garrafa de cerveja ou similar. Os aumentos observados na resistência, pela aplicação das soluções de silano do presente invento, têm sido superiores a 350%.
Pelo uso das soluções de silano do presente invento, a incorporação no revestimento sobre o artigo de uma porção molecular possuindo, p.e., uma opacidade significativa aos UV, proporciona protecção contra a degradação do conteúdo da garrafa. O substrato pode estar a qualquer temperatura acima do ponto de congelação da solução, preferivelmente, a uma temperatura de cerca de 20 a cerca de 200 °C e, muito preferivelmente, de cerca de 25 a cerca de 130°C.
Os peritos na arte entenderão que se podem adicionar outros compostos à solução de silano com o objectivo de melhorar as características molhantes, tais como os surfactantes. Com este objectivo, os surfactantes não iónicos são especialmente úteis.
Tal como aqui se referiu, à solução de silano podem-se adicionar outros compostos; compostos estes que são capazes de inte-ractuar com o grupo silanol para formar uma estrutura de copolímeros ou para formar estruturas inter-penetrantes que podem ser usadas conjuntamente com os silanos. Tal como anteriormente se referiu, pode-se incorporar uma insaturação ou outra funcionalidade molecular na estrutura monomérica de silano, ou esta pode ser adicionada à solução na qual o silano está presente. Os monómeros que resultam em estruturas poliméricas, tais como, p. e., amino-formaldeído epóxidos e poliacrilatos, podem ser especialmente úteis.
Nos exemplos que aqui a seguir se apresentam, os métodos para a preparação e ensaio de amostras são bem conhecidos dos peritos na arte e, não constituindo como tal parte do invento, não
73 066 IR 3251 (68RBH48) -15 serão aqui detalhados.
Aximento de resistência
Exearolo I.
Neste exemplo, serram-se varetas de vidro de soda-cal com um diamante Vickers para produzir falhas na superfície com aproxima-damente 50 micra (μια). Testam-se estas amostras de vareta à flexão e estas exibem resistências médias de 56 MPa. Revestem-se amostras , com falhas idênticas, por pulverização com uma solução de 10 por cento em peso (% p/p) de vinil-trimetoxi-silano (VTMO) em água. A solução contém ácido sulfúrico suficiente para ajustar o pH a um valor entre 3,0 e 3,4. Depois, tratam-se as amostras ao calor durante 15 minutos (min.) a 200°C, e testam-se quanto à flexão. Verifica-se que a resistência média destas amostras aumenta de 56 MPa para 90 MPa.
Exemplo II 0 Exemplo II é uma modificação do Exemplo I. Neste exemplo, as amostras são de novo varetas serradas e a solução é VTMO a 10% p/p, acidificada como se descreve no Exemplo 1. Esta solução contém também 0,75% p/p de um surfactante não iónico. Após a cura, as amostras serradas exibem aumentos de resistência de 56 MPa para 93 MPa.
Exemplo III 0 Exemplo III é idêntico ao Exemplo I, com a excepção de o silano usado ser o metiltrimetoxi-silano (MTMO). As amostras de controlo têm uma resistência média de 62 MPa. Após o revestimento e cura, a resistência à flexão aumenta para 96 MPa.
Exemplo IV 0 Exemplo IV é uma duplicação do Exemplo II, usando MTMO. As resistências médias de controlo são de novo 62 MPa, mas a média das amostras de resistência aumentada é 103 MPa.
Exemplos V e VI
Os Exemplos V e VI são duplicados dos Exemplos I e II, res-pectivamente, com a excepção de o silano usado ser o metacriloxi-
73 066 IR 3251 (68RBH48) -16- propiltrimetoxi-silano (MPTMO). Para estes exemplos a resistência média de controlo é 60 MPa.
Estas amostras revestidas são curadas termicamente como an-teriormente se descreveu, mas são também submetidas a uma irradiação adicional com UV por forma a melhorar a cura. As amostras de resistência aumentada, para o Exemplo V, atingem uma resistência média de 126 MPa, enquanto que, para o Exemplo VI, atingem 124 MPa.
Exemplo VII
Cortam-se barras rectangulares de um disco chato de AI2O3. Metade das amostras acabadas de cortar são quebradas por flexão usando uma máquina de teste Instron com uma velocidade perpendicular de 50 milímetros por minuto. A resistência média das amostras é de 163 MPa (23 340 psi).
As amostras restantes são revestidas por pulverização com uma solução a 10% de CETMO contendo 0,025% p/p de um surfactante não iónico e 0,025% p/p de emulsão de polietileno. A solução é envelhecida durante duas horas à temperatura ambiente antes da sua aplicação sobre a superfície da barra.
Após o revestimento por pulverização, as amostras são curadas termicamente. A cura é de 15 minutos a 125eC, seguida de 10 min. a 225°C. A resistência média das amostras tratadas é de 198 MPa (28 230 psi); o aumento na resistência do material tratado em relação às amostras não tratadas é de 21%.
Camuflagem
Exemplo VIII
Revestem-se garrafas que foram submetidas a um número suficiente de ciclos normais de limpeza e re-enchimento para apresentarem um aspecto de um modo geral riscado e desgastado, com uma solução de silano consistindo em três silanos numa solução de um total de 10% de silano em água. A solução 1:1:1 consiste em gli-cidoxipropiltrimetoxi-silano (GPTMO), 2-(3,4-epoxiciclo-hexil)-etiltrimetoxi-silano (CETMO) e metiltrimetoxi-silano (MTMO). A
73 066 IR 3251 (68RBH48) -17-quantidade de cada silano é de cerca de 3,33% p/p. A solução contém ácido sulfúrico suficiente para se ter um pH entre 3,0 e 3,4. Adiciona-se um surfactante não iónico na quantidade de 0,75% p/p de modo a aumentar a capacidade molhante. As garrafas assim revestidas têm o aspecto visual de garrafas que sofreram apenas um número mínimo de ciclos de lavagem e re-enchimento.
Modificação da transmissão de UV
Exemplo IX A 2-hidroxibenzofenona, uma molécula possuindo a capacidade de filtrar os UV, é incorporada numa molécula de GPTMO. Adicionaram-se 1,85 grama (g) desse composto a 10 g de VTMO em solução e deixa-se a solução em repouso, à temperatura ambiente, durante 24 horas. 0 material envelhecido é aplicado a uma placa de vidro por imersão tal como se descreve no Exemplo I. Após a cura, as amostras mostram uma diminuição da transmissão de UV.
Exemplo X
Adiciona-se 2-hidroxibenzofenona, em solução de álcool, à solução descrita no Exemplo I e o material resultante é aplicado a uma placa de vidro tal como se descreve no Exemplo II. As amostras curadas mostram substancialmente a mesma diminuição da radiação UV tal como se referiu para o Exemplo IX.
Carácter Lubrificante
Exemplo XI O Exemplo XI é idêntico ao Exemplo VIII com a excepção de a solução de silano usada ser de CETMO contendo, adicionalmente, uma emulsão de polietileno misturada com a solução e de as garrafas não serem submetidas a ciclos repetidos de enchimento e limpeza. As amostras de controlo têm um ângulo de escorregamento de cerca de 30°; as garrafas tratadas têm ângulos de escorregamento de cerca de 100.
Exemplo XII
Revestem-se amostras de placas de poli(metacrilato de meti-lo), por pulverização com uma solução de 10% p/p de CETMO em água, contendo também uma emulsão de polietileno misturada com a
73 066 IR 3251 (68RBH48) solução. A solução contém ácido sulfúrico suficiente para ajustar o pH a um valor entre 3,0 e 3,4. As amostras são depois tratadas ao calor durante 15 min. a 125°C e deixam-se depois arrefecer até à temperatura ambiente. Determina-se que as amostras tratadas têm uma fricção menor entre placas tratadas do que entre placas não tratadas.
Cor
Exemplo XIII
Um corante, compreendendo vermelho FD&C #40 e vermelho FD&C #3, é adicionado à solução de revestimento contendo os silanos do Exemplo II e o material resultante é usado para revestir garrafas claras por pulverização. Após cura por calor, as garrafas possuem uma coloração vermelha uniforme. As garrafas exibem também uma resistência ao rebentamento melhorada em comparação com amostras de controlo.
Os peritos na arte compreenderão que o passo de cura no processo do presente invento pode ser efectuado pela a aplicação de energia de qualquer tipo e ordem de grandeza suficiente para remover , p.e., a água ou outro produto de reacção não usado no revestimento da superfície e de um artigo tratado, desde que essa aplicação não seja perniciosa, nem para o vidro, nem para o material de revestimento. 0 passo de cura, sendo uma função combinada de energia e de tempo, pode incluir uma ordem de grandeza de energia baixa e um tempo relativamente longo, ou o inverso, uma aplicação de energia, limitada como anteriormente se referiu, durante um período de tempo relativamente curto.
Modificações e melhorias das formas preferidas do invento aqui revelado e descrito, podem ocorrer aos peritos na arte que compreendam os seus princípios e preceitos. Deste modo, o âmbito da patente, a ser aqui definido, não deverá ser limitado somente às concretizações do invento aqui descritas, mas em vez disso, deverá estar limitado apenas pelo avanço pelo qual o invento promoveu a arte.

Claims (46)

  1. -19- 73 066 IR 3251 (68RBH48) jf REIVINDICAÇÕES 1 - Processo de preparação de uma composição para revestimento de substratos quebradiços por deposição, caracterizado por se formar uma solução contendo pelo menos um silano, numa concentração de cerca de 1 a cerca de 100% em peso, de preferência de cerca de 5 a cerca de 40% em peso, e preferivelmente de cerca de 7 a cerca de 25% em peso.
  2. 2 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender a adição de um agente de aumento da resistência, à solução.
  3. 3 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender a adição de um agente lubrificante, à solução.
  4. 4 - Processo de acordo com a reivindicação l, caracterizado por compreender a adição de um modificador da radiação ultra-violeta, à solução.
  5. 5 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender a adição de corante visual, à solução ou ao silano.
  6. 6 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender a adição de um agente de "camuflagem", à solução.
  7. 7 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender a adição de um agente de absorção ou écran de infravermelhos, à solução.
  8. 8 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender a adição de um agente reflector, à solução.
  9. 9 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender a adição de um agente anti-reflector, à solução.
  10. 10 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se obter uma composição de revestimento preparada de acordo
    73 066 IR 3251 (68RBH48) -20- com quaisquer duas das reivindicações 2 a 9.
  11. 11 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se obter uma composição de revestimento preparada de acordo com quaisquer três das reivindicações 2 a 9.
  12. 12 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se obter uma composição de revestimento preparada de acordo com várias das reivindicações 2 a 9.
  13. 13 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a solução de silano ser uma solução aquosa.
  14. 14 - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a solução de silano compreender um silano de fórmula [R"(CH2)m]nSi(XR7)4_n, na qual n é de 0 a 3f m é de 0 a 6, X é escolhido de entre o grupo que consiste em oxigénio, azoto e enxofre, R7 é hidrogénio ou um grupo hidrocarboneto substituído ou não substituído, saturado ou insaturado, com entre 1 e cerca de 10 átomos de carbono e R" é escolhido de entre o grupo que consiste em hidrocarbonetos cíclicos e acíclicos, substituídos ou não substituídos, saturados e insaturados, com entre 1 e cerca de 10 átomos de carbono.
  15. 15 - Processo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por X ser halogéneo.
  16. 16 - Processo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por R" ser um hidrocarboneto com entre 1 e 3 átomos de carbono, quando m é zero.
  17. 17 - Processo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por m ser zero e R" ser escolhido de entre o grupo que consiste em metilo, etilo, propilo, vinilo, alilo, butadienilo, ci-clopentilo e ciclo-hexilo.
  18. 18 - Processo de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por n ser 1.
    73 066 IR 3251 (68RBH48) -21-
  19. 19 - Processo de acordo com a reivindicação 14, caSfecteiS-zado por R" ter grupos substituintes escolhidos de entre o grupo que consiste em hidroxilo, epoxi, metacriloxi, acriloxi, 4-hidroxi-butiramido, 2-hidroxiamino e dialquilacetal.
  20. 20 - Processo de acordo com a reivindicação 14, caracteri-zado por R' conter silício.
  21. 21 - Processo de acordo com a reivindicação 14, caracteri-zado por R' ser a unidade de repetição [R,,(CH2)m]pSi(XR,,)3_p e p ser 1 ou 2.
  22. 22 - Processo de revestimento de um substrato quebradiço para lhe conferir pelo menos uma funcionalidade caracterizado por compreender a aplicação à sua superfície de uma composição de revestimento compreendendo uma solução de pelo menos um silano e, depois, curar o revestimento sobre o substrato.
  23. 23 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracterizado por a composição compreender um agente de aumento da resistência, conferindo resistência aumentada ao substrato.
  24. 24 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracterizado por a composição compreender um agente lubrificante, conferindo lubricidade melhorada ao substrato.
  25. 25 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracterizado por a composição compreender um modificador da radiação ultra-violeta, conferindo características de radiação ultra-violeta modificadas ao substrato.
  26. 26 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracterizado por a composição compreender um corante visual, conferindo cor ao substrato. /
  27. 27 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracterizado por a composição compreender um agente de "camuflagem" conferindo aparência melhorada ao substrato.
    73 066 IR 3251 (68RBH48) -22-
  28. 28 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por a composição compreender um agente de absorção ou écran de infravermelhos, conferindo características de radiação infra-vermelha melhoradas ao substrato.
  29. 29 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por a composição compreender um agente de reflexão, conferindo reflexão melhorada ao substrato.
  30. 30 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por a composição compreender um agente anti-reflexão, conferindo anti-reflexão melhorada ao substrato.
  31. 31 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por se obter um revestimento de acordo com duas quaisquer das reivindicações 23 a 30.
  32. 32 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por se obter um revestimento de acordo com quaisquer três das reivindicações 23 a 30.
  33. 33 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por a solução ser envelhecida.
  34. 34 - Processo de acordo com a reivindicação 33, caracteri-zado por a solução ser envelhecida durante pelo menos uma hora.
  35. 35 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por o revestimento compreender de cerca de 2 a cerca de 80% em peso de um silano na solução.
  36. 36 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por o revestimento compreender de cerca de 7 a cerca de 50% em peso de um silano em solução.
  37. 37 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por o substrato ser mergulhado na solução de silano. %·
    73 066 IR 3251 (68RBH48) -23-
  38. 38 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por o substrato ser pulverizado com a solução de silano.
  39. 39 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por o substrato revestido ser inorgânico.
  40. 40 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por o substrato revestido ser um vidro.
  41. 41 - Processo de acordo com a reivindicação 28, caracteri-zado por o vidro conter silício.
  42. 42 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por o silano compreender [R,,(CH2)m]nSi(XR,)4_n na qual n é de0a3, méde0a6, Xé escolhido de entre o grupo que consiste em oxigénio, azoto e enxofre, R' é hidrogénio ou um grupo hidrocarboneto substituído ou não substituído, saturado ou insa-turado, com entre 1 e cerca de 10 átomos de carbono e R" é escolhido de entre o grupo que consiste em hidrocarbonetos cíclicos e acíclicos, substituídos ou não substituídos, saturados e insaturados, com entre 1 e cerca de 10 átomos de carbono.
  43. 43 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por a cura compreender a manutenção do substrato revestido a uma temperatura elevada durante 1 minuto a 1 hora.
  44. 44 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por a cura compreender a manutenção do substrato revestido à temperatura ambiente.
  45. 45 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por o passo de cura compreender a aplicação de energia ao revestimento sobre o substrato.
  46. 46 - Processo de acordo com a reivindicação 22, caracteri-zado por o passo de cura compreender o aquecimento do revestimento sobre o substrato. 73 066 IR 3251 (68RBH48) -24- Lisboa, 3U. âSO. 1991 Por ATOCHEM NORTH AMERICA, INC. =0 AGENTE OFICIAL=
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