PT94901B

PT94901B - Processo para a preparacao de composicoes em po contendo alquilglicosidos tensioactivos

Info

Publication number: PT94901B
Application number: PT94901A
Authority: PT
Inventors: Karl Heinz Hill; Franz Foerg; Hermann Koerner; Josef Penninger
Original assignee: Henkel Kgaa
Priority date: 1989-08-04
Filing date: 1990-08-03
Publication date: 1997-03-31
Also published as: EP0478688B1; JPH04507260A; DK0478688T3; DE59008440D1; WO1991002046A1; PT94901A; KR920701408A; GR3015234T3; US5364647A; DE3925858A1; ES2067749T3; ATE118242T1; EP0478688A1; CA2064583A1; CN1049181A; EP0411477A1; BR9007575A

Description

Preferem-se, devido à sua fácil obtenção e às boan j propriedades de aplicação técnica os produtos de acetalizaί ção da glucose com álcoois gordos, que podem ser obtidos, : por exemplo, a partir das gorduras naturais e óleos, de acor do com processos já conhecidos, ou seja, com álcoois lineares, primários, saturados e insaturados, com ô a 22 átomos de carbono. Portanto, a invenção refere-se, preferencialmen te, a estes tipos de alquilglicósidos, a seguir também chamados alquilglucósidos.

Artavés da preparação dos alquilglicósidos de acor do com diferentes processos, por exemplo consoante o proces so descrito na patente norte-americana US 3 839 318 ou a pa tente europeia EP 132 046 Al, obtêm-se os mencionados alquiNglicósidos com diferentes quantidades residuais de produtos de partida não reagidos, dos quais se faz notar, de modo per turbador, em especial o álcool gordo, nas diversas aplicações. Os produtos de acetalização em bruto ocorrem como com posições fundidas sólidas, endurecidas, que não são escoáveis e não podem ser subdivididas à temperatura normal.

De acordo com um processo de preparação particula_;mente preferido, a glucose é acetalizada com álcool gordo, em que a água é continuamente separada da mistura por meio de destilação, à pressão reduzida. Neste processo de preparação, que se encontra descrito com mais pormenores no pedi do de patente alemão P 38 3378Ο·Ο, o alquilglicósido em bru to surge como composição fundida endurecida, que contém, ap: ximadamente, 63% em peso de monoglucósido de alquilo gordo, 15% em peso de diglucósido de alquilo gordo, 6% em peso de triglucósido de alquilo gordo, 3% em peso de tetraglucósido de alquilo, 6% em peso de poliglucose e 2 a 4% em peso de álcool gordo, como parte restante. Tentativas para transfor mar esta composição fundida, através de processamento por pulverização, através de escamação ou granulação, num produ ro

to em partículas, escoável à temperatura normal, levaram à obtenção de materiais pegajosos e sensíveis à humidade. 0á\cool gordo residual não reagido, ainda existente no produto, no caso de emprego do alquilglucósido nas composições para higiene bucal ou para tratamentos dentários, faz-se notar pelo seu sabor desagradável. Todavia, as composições para higiene bucal e tratamentos na boca e nos dentes representam um sector de aplicação preferido para os alquilglicósidos tensioactivos tolerados pela pele das mucosas.

Existe, por conseguinte, a necessidade de se trani formar os alquilglicósidos tensioactivos suma forma de composição agitável e escoável, que possa ser processada sem problemas para a obtenção de outros produtos*, em especial composições para tratamentos odontológicos, e possam ser ar mazenadas, transportadas e distribuídas.

objecto da invenção são os preparados em pó con tendo alquilglicó sidos tensioactivos, que são caracterizado!} pelo facto de conterem 5 a 6% em peso de um alquilglicósido tensioactivo e 35 a 95% em peso de uma substância veicular inerte, e que podem ser obtidos por meio da secagem de uma mistura aquosa escoável de alquilglicósido em bruto e um con posto veicular.

Por alquilglicósido em bruto entende-se, de acor do com o processo de preparação já conhecido, o produto que ocorre em bruto com os componentes secundários condicionados pelo processo, em especial a mistura reaccional que se pode obter consoante o processo de acetalização acima descrito, com 2 a 5% em peso de álcoois gordos não reagidos.

Como substância veicular são apropriados todos os materiais veiculares inorgânicos quimicamente e fisiológica mente inerte, substancialmente neutros em água, que em todo o caso reagem de uma maneira fracamente básica e que, após

I uma secagem, ocorrem em partículas. São particularmente pre feridas aquelas substâncias que na aplicação em composições para tratamento da boca e dos dentes, por exemplo, em pasta^ dentífricas, não são prejudiciais, por exemplo porque elas já são vantajosas em tais composições devido a uma outra fun ção. Os referidos agentes veiculares adequados são, por exen pio, os conhecidos componentes dos agentes de polimento, ta:.s como greda, ácidos silicicos, fosfato dicálcico, pirofosfato de cálcio, metafosfato de sódio insolúvel, óxido de alumínio e óxido de alumínio hidratado. São também apropriados no entanto, os sais solúveis neutros e fisiologicamente ace:. táveis, como por exemplo, o cloreto de sódio ou o sulfato de sódio ou misturas de dois ou mais destes referidos agentes veiculares. Outras substâncias veiculares inertes apropriadas sãÕ os alumossilicatos, por exemplo, silicatos de camadas, talco, zeólitos, silicato de magnésio-alumínio (Veegum, marca registada), sulfato de cálcio, carbonato de magnésio ou óxido de magnésio.

Especialmente preferidos como substâncias veicula res são os ácidos silicicos, os quais, por causa da sua ele vada superfície interior, já suas reduzidas quantidades des de cerca de 0,5 partes em peso por cada 1 parte em peso de alquilpoliglicóeido, proporcionam uma composição muito escoá vel. No caso de outros agentes veiculares, por exemplo a gre da e o cloreto de sódio e sulfato de sódio, a proporção em peso de agente veicular para alquilglicósido deve ser de pe lo menos 1:1, melhor ainda de 1 - 4 : 1, a fim de se obterei composições vantajosas sob o ponto de vista da aplicação téc. nica e com suficiente estabilidade na armazenagem. As compo sições preferidas de acordo com a presente invenção contêm, portanto, entre 20 e 50% em peso de um alquilglicósido tensioactivo e entre 50 ® 80% em peso de um agente veicular incr gânico inerte.

Preferencialmente, empregam-se, como substâncias veiculares, os ácidos silicicos abrasivos em partículas finas, que já são presentemente utilizados como agentes de po limento nas pastas dentífricas. Eles são, por exemplo, os ácidos silicicos de precipitação, tal como são conhecidos desde as patentes alemãs DE 31 14 492 e DE 31 14 493 ou DE 24 46 038, os quais podem ser obtidos no comércio, os ácidos silicicos em gel contendo água, conforme são conhecidos desde as patentes alemãs DE 27 04 504 e DE 28 53 847, e os ácidos silicicos de xerogel, como por exemplo são conhecidos» desde a patente norte-americana US 35 3® 230. Podem empregai -se, todavia, também os ácidos silicicos espessantes e os ácidos silicicos piróge&os, por exemplo aerosil, ou emprega rem-se adicionalmente, quando se pretendem densidades de es coamento particularmente reduzidas.

Por meio da escolha do tipo e quantidade do agente veicular e através da combinação de diversos agentes veiculares, as propriedades físicas e de aplicação técnica das composições em pé de acordo com a invenção podem ser dirigi das para amplos sectores técnicos, variando em largos inter valos. No caso das composições que devem ser apropriadas co mo aditivos nas pastas dentífricas e conterem, como agente veicular, uma substância abrasiva solúvel em água, o tamanho das partículas do agente veicular deveria ser, predominantemente, inferior a 50 /< e, em média, estar compreendido no in tervalo entre 0,1 e 10 μ. .

A preparação das composições de acordo com a presente invenção é realizada quando se misturam 5 & 65 partes em peso de um alquilglicésido bruto com o grau de pureza téc nico, com 35 a 95 partes em peso de um agente veicular inorgânico e com uma quantidade de água tal que se obtém uma mis tura que é ainda escoável a uma temperatura inferior a +80°C, e, desta mistura, se elimina a água por evaporação, de forme.

a resultar um proâuto em pó, bem escoável. Nesta mistura po de-se aluda empregar também a pasta aquosa de alquilglucósi do a 30 até 60%, que se obtém após o branqueamento do alqui: glucósido bruto de acordo com o processo descrito no pedido alemão de patente P 38 33 780.0. Comprovou-se ser vantajoso para a preparação da referida mistura, empregar uma quantidade de água compreendida no intervalo entre 1,5 e 4 partes em peso, por 1 parte em peso de substância sólida. Esta mis tura ocorre, geralmente, como uma pasta (pasta líquida) pou co escoável à temperatura ambiente, que, após o aquecimento até uma temperatura de ÔO°C, torna-se bem capaz de ser bombeada e pulverizada. Na pasta, os componentes solúveis em água estão largamente dissolvidos ou entumescidos, os compo nentes insolúveis em água estão dispersos de forma estável na referida pasta.

A retirada da água da mistura, ou seja, a secagem da pasta ou pasta liquida pode decorrer de qualquer maneira desejada, por exemplo, em secadores de cilindros ou de correias, num leito turbilhonar depois da composição terminada ou através de pulverização numa corrente de ar quente. Este último processo, o assim chamado processo de secagem por puí verização, é a forma de realização preferida para a secagem das composições de acordo com a invenção. A retirada da águfL decorre até à medida em que se obtém um produto em pó, bem escoável. Este é o caso, na maior parte das vezes, de teoren de água inferiores a 1% em peso. Nos casos em que o agente veicular liga uma parte da água como água cristalizada, este teor de água residual recomendada refere-se à água livre, nê.o ligada na estrutura cristalina. Nos casos em que se usa a se cagem para a formação de aglomerados maiores, por exemplo nc caso de secagem em dispositivos secadores de cilindros ou de correias, pode ser necessário desintegrar os mencionados aglo merados num processo de moagem ligado a jusante. Quando se

trata da remoção da água por meio da secagem por pulverização, não se torna necessária uma desintegração subsequente das composições de acordo com a presente invenção. Para emprego em pastas dentífricas, as composições da invenção não devem conter nenhuns aglomerados com diâmetros superiores a 200 , enquanto a granulometria primária na composição não deve ser superior a 50 /a .

Às composições de acordo com a invenção são bem ej; coáveis e conservam esta escoabilidade durante a armazenagen, mesmo em ar húmido. Uma outra vantagem das composições em pó consiste no facto de que, através do procurso de preparação de acordo com a presente invenção, o teor de álcool gordo re sidual é fortemente reduzido. Por consequência, as composições podem também ser empregadas na produção de composições para tratamentos odontológicos, sem que se verifique um pre juízo do seu sabor.

Os exemplos seguintes vão explicar com mais porme nores o objecto da invenção, sem o limitar aos referidos ex pios.

im

Exemplos

Á partir das substâncias brutas a seguir menciona das prepararam-se misturas de acordo com a Tabela 1. A mistura N². 1 foi pulverizada numa torse de secagem sob as seguintes condições de pulverização:

Ar de secagem:Quantidade:

Temperatura de entrada: Temperatura de saída: Turbeira de pulverização:para duas substâncias Pressão da pasta:

Ar da atomização:

x

600 m /hora 170°0 155°C turbeira mm X 4,0 bar 4,0 bar t

Neste caso obteve-se um pó branco, fino e escoáve com uma excelente escoabilidade (ângulo de vazamento 24,7°) e uma humidade residual de 0,24¼ em peso de HgO. 0 tamanho das partículas esteve entre 1 e 1Ô0 μ , estando os valores máximos compreendidos no intervalo entre 8 ji (grão primário'* e 100 /€(aglomerado). As misturas 2 a 7 foram secas no labor tório, num vaporizador de rotação. Nestes casos, obtiveram-se pós igualmente bem escoáveis, não aderentes.

•Μ

Substâncias brutas:A) Alquilglucósido a partir de um álcool gordo linear em ’θΐ4» preparado de acordo com o pedido de patente P 38 33 780, Exemplo 3» contendo

3,0% em peso de álcool gordo residual com 12 a 14 átomos de carbono;

62,8% em peso de alquilmonoglucósido;

13,4% em peso de alquildiglucósido;

5,8% em peso de alquiltriglucósido;

2,5% em peso de alquiltetraglucósido;

1,1% em peso de alquilpentaglucósido;

0,2% em peso de alquilhexaglucósido;

6,0% em peso de poliglucósè;

menos de 1,0% em peso de glucose; menos de 2,0% em peso de sais;

B) Cloreto de sódio.

C) Sulfato de sódio, anidro.

D) Greda (greda Schãfer N).

E) Ácido silícico precipitado, tipo Sident 12 SPLS, da firma Degussa.

I

F) Ácido silicico precipitado, tipo Sipernat 22 LS 22 SL, da firma Degussa.

Tabela 1

Mistura	1	2	5	4	5	6	7
Alquilglucósido	10	15	10	5	15	10	10
Sident 12 SPLS	20	15	-	-	-	-	-
Sipemat 22 LS	-	-	10	10	-	-	-
Greda SchMfer N	-	-	-	-	50	-	-
NaCl	-	-	-	-	-	20
Na₂S0₄	-	-	-	-	-	-	20
Água	70	70	80	85	65	70	70

Os teores de álcool gordo residual com 12 a 14 átomos de car bono e o teor de água residual em todos os pás obtidos pelo processo de secagem por pulverização foram inferiores a 1% em peso.

Claims

REIVINDICAÇÕES:

la. - Processo para a preparação de composiçSes em pó contendo alquilglicósidos tensioactivos, caracterizado lo facto de se misturarem 5 a 65 partes em peso de um alquil glicósido bruto como grande pureza técnica, com 35 & 95 par·· tes em peso de um agente veicular inorgânico inerte e com uma quantidade de água tal que se obtém uma mistura que seja ainda escoável a uma temperatura inferior a 80°C, e desta mistura, se eliminar a água por evaporação de forma a re sultar um produto em pé escoável.
2a. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca.

racterizado pelo facto de, para a preparação da mistura, se empregar 1,5 a 4 partes em peso de água para uma parte em pe τ· so de matéria sólida.
3a. - Processo de acordo com a reivindicação 1, ca racterizado pelo facto de as citadas composiçSes conterem 10 a 60% em peso de um alquilglicósido tensioactivo e 40 a 90% em peso de uma substância veicular inorgânica inerte.
4a. - Processo de acordo com a reivindicação 3, ca racterizado pelo facto de as referidas composiçSes conterem 20 a 50% em peso de um alquilglicósido tensioactivo e 50 a 80% em peso de um agente veicular inorgânico inerte.
5a. - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 3 ou 4, caracterizado pelo facto de as mencionadas composiçSes serem obtidas por secagem de uma mistura aquosa, escoável, formada por alquilglicósido bruto e um agente vei cular.
6a. - Processo de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo facto de as citadas composiçSes compreenderem como substância veicular inorgânica inerte, greda, ácidos silícicos, fosfato dicálcico, pirofos fato de cálcio, metafosfato de sódio insolúvel em água, óxido de alumínio, óxido de alumínio hidratado, cloreto de sódio, sulfato de sódio ou uma mistura de duas ou várias das citadas substâncias.