PT94250A - Processo para a preparacao de um sistema de libertacao de aroma controlada - Google Patents

Description

Descrição referente à patente de invenção de WARNER-LAMBERT GCMPANY, norte-americana» industrial e comercial, estabelecida em 201 Tabor Road, Morris Plains, New Jersey O795O, Estados Unidos da América, (inventores: Krishama Saman, Subraman Rao Cheru-kuri, Gul Mansukhani e Steven Michael Faust residentes nos E.U.A.), para "PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM SISTEMA PE LIBERTAÇÃO DE AROMA CONTROLADA":

DESCHIÇSO A presente invenção refere-se a um novo sistema de libertação de aroma e a um processo para a sua preparação, que tem utilidade em vários produtos incluindo produtos comestíveis como por exemplo composições de gomas de mascar, produtos de confeitaria, composições farmacêuticas, produtos alimentares como por exemplo bebidas e alguns produtos cozidos, composições de pastas dentífricas e adesivos para dentaduras e em aplicações embaladas* Mais particularmente, esta invenção refere-se a um processo para a preparação de um sistema de libertação de aroma que produz um aumento do aroma e dos edulcorantes com uma libertação e uma intensidade sustida e controlada.

Os sistemas de libertação de aroma são bem conhecidos e podem ser divididos em várias classes com base nos seus estados físicos, nomeadamente, líquidos, emulsões, pastas ou sólidos. Hão apenas estes estados são diferentes mas as utilizações potenciais para cada estado também diferem tal como o seu processo de fabricação.

No passado tem sido feito considerável esforço na preparação de materiais aromatizantes. Fisicamente, os materiais aromáticos têm sido concebidos para proporcionarem uma maior intensidade dé aroma ligada a uma libertação sustida do aroma durante longos períodos de tempo. - 1 -

Uma consequência desta actividade foi a observação de que quando se adiciona óleo aromático livre a uma base de goma, apenas cerca de 5/« a 4®í° do óleo aromático inicial é libertado da goma por tnps-cagem. Parece que no máximo 8θfo do óleo aromático restante se torna irreversivelmente ligado à base de goma e não pode ser mastigado.

Para ultrapassar esta dificuldade com os óleos aromáticos em particular, têm sido feitas várias tentativas para encapsular os óleos aromáticos ou utilizar ingredientes secos para inibirem a acçãc ligante da base de goma. Além disso, tem sido feito um esforço considerá-vel no desenvolvimento de agentes aromáticos de libertação retardada que atrasam a libertação do agente aromatizante embora permitindo uma libertação uniforme do aroma durante um longo período de tempo. 0 benefício óbvio da libertação imediata/retardada é a capacidade para proporcionar uma sensação uniforme de aroma durante o período total de consumo o que não foi anteriormente conseguido pela incorporação directa de aromas e óleos aromáticos convencionais nas formulações para gomas de mascar. Λ secagem por atomizaçao é uma das técnicas mais utilizadas para encapsular ou fixar um aroma. Neste procedimento mistura--se geralmente ura óleo aromático com um agente formador de películas disperso na água e em seguida emulsiona-se para se obter uma emulsão esíável A emulsionação é necessária dado que os óleos aromáticos são insolúveis na água que ê necessária para dissolver o agente formador de películas. E crítico obter-se uma emulsão de baixa viscosidade, com um teor elevado de sólidos, para produzir um produto aceitável. A estabilidade a temperaturas mais elevadas ê também crítica para evitar a volatilização do óleo aromático. Mantendo baixas temperaturas de admissão (isto ê cerca de 155c C) bem como minimizando o tempo de residência no secador são aspectos também benéficos se o aroma fêr quimicamente instável. As condições de secagem ao ar dependem das características da emulsão e do produto tal como o tamanho de partícula do produto pretendido. As modificações para utilizar o calor para remover a água da emulsão têm sido também ensaiadas. Algumas destas incluem a utilização de um solvente desidratante comc meio de secagem em vez de ar quente. Também tem sido considerada a liofi-lização. A fixação do aroma tem sido também obtida por um processo de extrusão em que o óleo aromático é coextrudido com um açúcar - 2 -

ou mistura de açúcares solúvel em água, seco e moído para utilização. Estes produtos encontram aplicação em misturas secas para libertação imediata do aroma por contacto com a água. Esses produtos contêm geralmente 10 a 15/® em peso de óleo aromático.

Encontra-se uma extensa deslocação da técnica anterior relacionada com a extensão de aroma na Patente U. S. No. 4 590 075 de Y/ei e col. Os autores da patente discutem a preparação de aromas encapsulados que são adicionados juntamente cora uma quantidade de um óleo aromático hidrofóbico não-confinadb a um agente de suspensão antes de se formular para uma goma de mascar (Patente U.S. No. 3 920 849 de Marmo e col.)) a encapsulaçSo de aroma numa substância de elevado peso molecular como por exemplo poliacetato de vinilo (Patente U.S. No. 3 826 847 de 0-gawa e col.)) a preparação de um compósito de aroma por recticulação do aroma com um polímero hidrofílico insolúvel em água como por exemplo a-crilato de hidroxietilo (Patente U.S. No. 3 76l 286)) a preparação de partículas de aroma microencapsuladas e a sua dispersão numa suspensão a superfície de uma goma de mascar (Patente U.S. No. 3 962 463)· Além disse refere-se a Patente U.S. No. 4 695 463 de Yang e col. que descreve um sistema de libertação de aroma que se baseia na imobilização do aroma dentro de um alginato ou carrageninato multivalente hidrocolóide recticu-lado.

Além disso, a Patente U.S. No. 4 597 970 de Sharmg e col. prepara um sistema de libertação para compostos activos como por exemplo edulcorantes e inclui aromas que utilizam uma matriz hidrofóbica compreendendo ácidos gordos ou ceras alimentares, lecitina e um componen te de glicérido. Este sistema pretende proporcionar uma barreira protec-tora e características de libertação controlada do composto activo assim obtido. Â combinação de substâncias na matriz encapsulante proporciona capacidades de molhagem em relação a materiais de núcleo não uniforme co mo por exemplo aspartame, enquanto proporciona uma maior estabilidade térmica e portanto, uma capacidade para processamento a temperaturas e-levadas. Estes atributos foram frequentemente conseguidos à custa de um atraso na libertação do composto activo. A Patente U.S. No. 3 867 556 de Darragh e col. tam bêm encapsulava aromas voláteis numa substância gorda ou de cera. Os autores verificaram que a encaosulação inicial ou de base apresentava uma - 3 -

instabilidade térmica excessiva, já que o seu produto era dirigido principalmente para a incorporação em produtos cozidos, eles aplicavam o segundo revestimento de uma substância solúvel em água como por exemplo go ma arábica, que proporcionava uma estabilidade a alta temperatura conferindo contudo uma desintegração rápida por contacto com a humidade. 0 prc duto de Darragh e col. apresentava também uma libertação retardada do a-roma.

Além disso, a Patente U.S. 4 515 769 de Merritt e col. referia a encapsulação de uma substância aromática numa matriz parcialmente hidrofílica compreendendo gelatina uma goma natural ou alborai-na ou um plastificante. Este encapsulante combinado era colocado numa e-mulsão com o agente aromatizante e em seguida seco para se obter uma mar-triz solida que era em seguida moída para se obter um pó de base. 0 pó de base era em seguida revestido com uma substância insolúvel em água que se destinava a evitar a perda de aroma e retardar a libertação de a-roma em contacto com a humidade. Merritt e col. apenas pensavam conseguir um choque inicial do aroma quando a mastigação física do seu compósito de aroma rompia a substância encapsulante exterior. Λ Patente U.S. No. 4 087 557 de Bakal e col. refere-se à incorporação de um edulcorante artificial directamente no componente de éster da goma de uma base de goma de mascar, para conseguir um atraso e uma extensão correspondente na libertação do edulcorante (coluna 2, linhas 31-42). A Patente contempla a incorporação de alguns aromas especialmente, ácidos alimentares como por exemplo ácido tartárico, áci do succínico, etc. directamente no componente de éster da goma, contudo, indica que os aromas convencionais como por exemplo óleos aromáticos são adicionados separadamente após os constituintes da base de goma incluindo o éster contendo 0 edulcorante artificial terem sido misturados um com o outro e arrefecidos. 0 componente aromático ê incorporado nas gomas de mascar preparadas de acordo com a Patente de modo convencional, isto ê, por incorporação directa do aroma artificial e/ou incorporação do aroma revestido com uma substância hidrofílica como por exemplo goma arábica (ver Exemplo 6). Bakal e col. não oferecem assim soluçães para os problemas da libertação de aroma e sua extensão.

Outras tentativas para a preparação de compósitos aromáticos, particularmente em óleos aromáticos, são também referidas. - 4 -

Assim, a Patente U.S. No. 3 041 l80 de Swisher refere um processo para a extrusão de um óleo aromático com glicerina e resíduos de xarope milho para formar um óleo aromático encapsulado extrudido. 0 sólido era seco e produzia um sólido particulado. A Patente U.S. No. 4 610 890 de Miller e col. refere outro processo para preparar um óleo aromático extrudido cora açúcar, um hidrolisado de amido e um emulsionante.

As Patentes U.S. Nos. 4 448 789 e 4 569 852 de Yang referem um novo agente aromatizante - polímero hidrofílico - por mistura do aroma com o polímero e mistura durante o aquecimento para preparar um produto homogéneo. Uma vez ligado e moído, o produto pode ser utilizado como aromatizante para goma de mascar e produtos de confeitaria. A Patente U.S. No. 4 271 202 de Giel refere-se a um processo de secagem por atomização para preparar uma substância aroma tizante sólida susceptível de incluir elevadas percentagens de óleo aromatizante por unidade total de particulado em peso. Dado o possível elevado teor de óleo, esses produtos secos por atomizaçao encontraram grande utilização era várias bebidas e outros alimentos. Contudo, verificou-se que os aromas secos por atomizaçao preparados por este processo ou semelhantes apresentam tipicamente uma vida em armazém relativamente limitada. Além disso, as elevadas temperaturas necessariamente envolvidas durante os processos de secagem por atomização diminuem o aroma dos vários óleos aromáticos sensíveis ao calor, como por exemplo os de frutos citri nos. Além disso, os sólidos formados por secagem por atomizaçao apresentam vulgamente características higroscópicas que os tornam difíceis de manusear e armazenar.

Além destas técnicas, a Patente U.S. No. 4 452 821 de Gergely é dirigida a um produto para confeitaria, especialmente uma goma de mascar, que se propõe oferecer uma libertação prolongada e exten sa do aroma e/ou ingrediente farmacêutico. Isto ê conseguido proporcionando 0 aromatizante, aroma ou ingrediente farmaceuticamente activo numa solução sólida ou mistura sólida dentro de uma cera que contêm grupos funcionais, formando a referida cera uma mistura homogénea de solução sólida. A cera não contém quaisquer grupos funcionais e ê substancialmen te imiscível com o aromatizante, aroma ou ingrediente farmaceuticamente activo. - 5 - h CS:

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As tentativas para modificação de aromas acima discutidos falham todas em proporcionar um sistema de libertação de aroma que tenha as vantagens de intensidade de aroma e intensidade inerentes aos óleos aromáticos em combinação com características de libertação e de extensão superiores. Na maior parte de casos, a base de goma e, em particular, o componente de elastómero sequestra o aroma e evita assim a sua libertação durante a mastigação. Além disso, os plastificantes e amaciadores convencionalmente utilizados em formulações de goma tendem a aumentar a absorção de humidade e a correspondente migração do aroma e a sua perda, de forma a que o aroma que possa estar disponível para li bertaçao durante a mastigação diminui ainda mais o seu teor e a extensão resultante de libertação e sensação. Existe, portanto, uma necessidade para o desenvolvimento de um sistema de libertação de aroma que resolva os problemas acima mencionados evitando ou pelo menos minimizando a se-questração do componente de aroma dentro da base de goma enquanto ao mes mo tempo promove uma maior intensidade e longevidade do aroma# e aumenta a quantidade de libertação de aroma da base de goma de mascar em combina çao com propriedades organolépticas desejáveis e reduzida absorção da hu midade.

RESUMO DA INVENÇÃO

Prepara-se um sistema de libertação de aroma compreendendo um compósito de aroma possuindo melhor retenção de aroma, características de retenção, amaciamento e libertação de aroma quando incorporado em gomas de mascar e noutros produtos, com um aroma líquido, preferivelmente um óièo aromático, e um componente de resina escolhido de entre rosinas de madeira e gomas de ésteres e mistura deles. 0 componente aromático I preferivelmente um óleo aromático e está presente numa quantidade em peso de compósito total de entre cerca de 20$ a cerca de 8c$, compreendendo a parte restante o componente de resina. Mais particularmente, o componente aromático está presente numa proporção de cerca de 15$ a cerca de 65$ em peso, compreendendo a parte restante o componen te de resina, coáipreendendo uma formulação mais preferida quantidades i-guais em peso de ambos os componentes. . 0 presente compósito pode ser preparado aquecendo ) o componente de resina atê ao seu ponto de fusão seguido da adição do - 6 -

componente de aroma com agitação até se obter uma mistura e solução homogénea. Opcionalmente, pode adicionar-se inicialmente um emulsionante ao fundido de resina, e o compósito resultante compreenderá uma emulsão de compósito. 0 presente compósito de aroma ê geralmente líquido ou semi--líquido, dependendo da proporção de resina presente, e dos pontos de fusão dos componentes de resina e de aroma. A principal vantagem do sistema de libertação de aroma da presente invenção resulta do efeito protector que o componente de resina exerce no componente de aroma. Como resultado deste efeito pro tector o aroma ê mantido pela resina, e as gomas de mascar formuladas com a presente compósito de aroma apresentam uma libertação de aroma retardador- su st i da.

Uma outra vantagem do presente sistema de libertação de aroma reside no seu geralmente estado líquido. Especificamente, o compósito de aromar-resina ê um líquido e pode ser directaraente incorporado nas formulações de gomas de mascar no estado líquido, reduzindo assim a quantidade de humidade adicionada durante a formulação de goma e consequentemente, reduzindo o teor de humidade do produto de goma final. O presente compósito de aroma actua como amaciador para o componente de elastómero e a base de goma e portanto reduz a quantidade de ama-ciadores convencionais como por exemplo glicerina, xarope de milho, ”sor bo" líquido e solução de goma arábica que deve ser adicionada, de modo a que a formulação de goma resultante seja menos susceptível de absorção de humidade indesejável. A combinação anterior permite a formulação de formulações de goma de baixo teor de humidade.

Além disso, o componente de resina actua como veículo ligante de modo que ele prende o aroma e mascara o seu aroma mesmo para as temperaturas elevadas a que se prepara a composição, e a que se processam as composições que recebem o compósito de aroma. Uma vantagem, portanto, desta estabilidade térmica ê que a perda de aroma durante a formulação do produto que utiliza o presente compósito de aroma ê substancialmente reduzida. 0 presente compósito encontra utilidade em vários produtos alimentares e de confeitaria como seu aditivo, e numa realiza-[ ção adicional, pode ser formulado com um edulcorante numa proporção que - 7 -

pode variar ate cerca de 25$ do seu peso para proporcionar uma sensação combinada de aroma e doçura. Por exemplo, como aqui ilustrado, o presente compósito foi formulado com 10$ em peso de acesulfame-K e verificou-se que proporcionava um veículo de apresentação excelente para o edulcoran-te. 0 presente sistema de libertação proporciona a mesma protecção a ambos os compostos activos e portanto aumenta a longevidade e intensidade da libertação do aroma e da doçura que se observam. O compósito pode, deste modo, ser incorporado em gomas de mascar e particularmente etn formulações com baixas calorias, e baixo teor de humidade, bem como aromatizante em composiçSes farmacêuticas e como parte de um revestimento de comprimidos, e nesses novos produtos como embalagem de "scratch-anil·-sniff" e de aroma. 0 sistema de libertação de aroma da presente inven çao pode ser utilizado isoladamente ou em combinação com aromas convencionais incluindo aromas secos por atomização e produtos semelhantes. Além disso, embora o presente aroma seja geralmente preparado e recebido como líquido ou semi-líquido, ele pode ser preparado na forma sólida por técnicas como por exemplo secagem por atomização e outras semelhantes.

Numa realização adicional, a presente invenção inclui uma goma de mascar compreendendo uma base de goma, edulcorantes, cargas de enchimento e outros aditivos e o presente sistema de libertação de aroma. As gomas contendo açúcar ou sem açúcar são também contempladas, incluindo gomas com um teor elevado de carbohidrato na base de goma. O sistema de libertação de aroma ê preparado aquecendo o componente de resina até ao seu ponto de fusão, que, em muitos casos, varia de cerca de 85°C a cerca de 90°C, após o que o fundido resultante ê arrefecido para uma temperatura inferior a 85°C para minimizar a volatilização do componente de aroma posteriormente adicionado.

Em seguida, deixa-se a resina arrefecer lentamente enquanto o componente de aroma ou de óleo é adicionado com agitação. Após o fim da adição do componente de aroma, a mistura resultante ê continuamente agitada até arrefecer para aproximadamente a temperatura ambiente. A mistura resultante pode ser em seguida recuperada e verificou-se que era geralmente • líquida ou semi-líquida ou transparente ou de cor âmbar. Quaisquer adi-. ções de emulsionante têm lugar antes da adição do componente de aroma de - 8 - forma a que o emulsionante e a resina sejam misturados e fundidos em conjunto. (Quaisquer adições de edulcorantes artificiais têm lugar simultaneamente ou em sequência após a adição do aroma ao fundido de resina, per manecendo o restante processamento essencialmente igual.

Deste modo, constitui um objecto principal da presente invenção proporcionar um sistema de libertação de aroma que oferece características de libertação retardada® de aroma.

Constitui ainda um objecto da presente invenção proporcionar um sistema de libertação de aroma tal como acima mencionado que proporciona uma intensidade superior de aroma e uma longevidade superior num componente que proporciona a plasticidade desejada a gomas de mascar em que ê incorporado.

Constitui ainda outro objecto da presente invenção proporcionar uma composição para gomas de mascar ou de outro produto com bustível contendo o sistema de libertação de aroma da presente invenção.

Constitui ainda outro objecto da presente invenção preparar um sistema de libertação de aroma incluindo.um edulcorante artificial para uma melhor libertação do aroma e da doçura.

Outros objectos e vantagens tornar-se-ão aparentes aos especialistas a partir da consideração da seguinte descrição que pro ssegue com referência aos seguintes desenhos ilustrativos.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS A Figura 1 é um gráfico que apresenta os resultar-dos dos ensaios da avaliação sensorial comparativa de 3 gomas de mascar de canela com açúcar e hidratadas contendo o sistema de libertação de aroma da invenção preparadas com canela, e uma goma de controlo contendo aroma de canela líquido convencional. A Figura 2 ê um gráfico que compara a intensidade e duração do aroma de composições de gomas com açúcar e com hortelã-pi-menta contendo o sistema de libertação de aroma isolado, e em combinação com o aroma líquido, respectivamente, com tuna formação de goma de controlo contendo o aroma líquido convencional. A Figura 3 ê um gráfico que representa a intensi-

dade e duração de uma composição de goma anidra com hortelã-pimenta contendo o sistema de libertação de aroma da presente invenção com um aroma seco por atomização, comparado com uma composição de controlo que utiliza uma combinação convencionalmente preparada de um aroma seco por atomizar-ção e um aroma líquido. A Figura 4 é um gráfico que compara a intensidade de doçura e a extensão de uma composição de goma de mascar hidratada com aroma de hortelã-pimenta preparada com o sistema de libertação da invenção incluindo 10$ de acesulfame-K (Mostra 0), com composições de gomas semelhantes contendo respectivamente um. sistema de libertação de aroma sem edulcorante (Amostra N), e possuindo acessulfame-K encapsulado. A Figura 5 é um gráfico que compara a intensidade e duração de duas gomas de hortelã sem açúcar contendo misturas de aromas de hortelã e resina como parte do componente aromático, com gomas de controlo contendo quantidades diferentes do aroma de hortelã líquido livre acima referido.

DESCRIÇÃO DETALHADA

De acordo com a presente invenção, apresenta-se um sistema de libertação de aroma que oferece uma protecção e caracterís-ticas de libertação de aroma superiores em ligação com propriedades inesperadas de amaciamento quando incorporado em composições de gomas de mascar. 0 sistema de libertação de aroma compreende desta forma uma mistura em solução não aquosa de} (a) um componente de aroma numa proporção de cerca de 20$ a cerca de 8o$ em peso do sistema final de libertação, e (b) um componente de resina, compreendendo o referido componente de resina uma rosina, numa proporção de cerca de 80$ a cerca de 20$ em peso do sistema final de libertação.

Maia particularmente, o sistema de libertação de aroma da presente invenção compreende o componente de aroma numa proporção de cerca de 35$ a cerca de 65$ em peso do sistema final de libertação de aroma, e o componente de resina presente numa proporção de cerca de . 65$ a cerca de 35$ do seu peso. • Opcionalmente, pode incluir-se um eraulsionante, e 10 -

numa realização preferida, o emulsionante pode estar presente numa propor ção variando atê cerca de 10$ em peso. Io caso de se utilizarem emulsio-nantes, os emulsionantes adequados poderá incluir mono-, di- e trigliêéri-dos de ácidos gordos, esteres de poliglicerol e produtos semelhantes. Mais particularmente, o emulsionante pode ser escolhido no grupo consistindo em licitina, estearatos, derivados de éster de estearatos, palmitatos, derivados de éster de palmitatos, oleatos, derivados de éster de oleatos, glicêridos, poliêsteres de sacarose, ésteres de poliglicerol e suas misturas. Numa realização particularmente preferida, o sistema de libertação de aroma da presente invenção compreende 50$ em peso de componente de aroma e 50$ em peso do componente de resina. Opcionalmente, ambos os componentes podem estar presentes em proporções iguais de 45$ em peso com 10$ adicionados em peso do componente emulsionante.

Embora não pretendendo ligar-se a uma teoria particular de operação, pensa-se que a presente invenção se baseia na descoberta de que existe uma interseção entre aromas e óleos aromáticos particulares e resinas como por exemplo rosinas de madeira e ésteres de rosi-nas, de fornia a que as rosinas protejam e mascarem o componente aromático. Assim, pensa-se ainda que um aumento na proporção de resina em solução com um aroma como por exemplo um éleo aromático caracteristicamente volátil, encobre o aroma do óleo aromático e diminui o seu potente odor.

Os agentes aromatizantes úteis podem ser escolhidos de entre líquidos aromatizantes sintéticos e/ou líquidos derivados de plan tas, folhas, flores, frutos, etc. e suas combinações. De preferência o componente de aroma ê escolhido de entre óleo de pimenta, óleo de canela, óleo de gaultéria (salieilato de rnetilo) e óleo de hortelã-pimenta. São também úteis aromas de frutos artificiais, naturais ou sintéticos como por exemplo óleos citrinos incluindo de limão, laranja, tangerina, lima e toranja e essências de frutos como de maçã, morango, cereja, ananás e outros. Á quantidade de agente aromatizante utilizado ê nor malmente assunto de preferência sujeito a factores como o tipo de aroma, tipo de base e potência desejada. Em geral utilizam-se proporções de cerca de 0,5$ a cerca de 10,0$ em peso da composição final de goma de mascar . sendo preferidas proporções de cerca de 0,5$ a cerca de 2,5$ e sendo ain-[ da mais preferidas proporções de cerca de 0,7$ a cerca de 2,0$. fi :í^ 0 termo "resina" aqui utilizado refere-se a resinas como por exemplo rosinas de madeira, ésteres de rosinas e gomas de éster. As resinas adequadas podem ser assim escolhidas de entre éster de pentae-ritriol de rosina de madeira parcialmente hidrogenada, éster de pentaeri-triol de rosina de madeira, éster de glicerol de rosina de madeira, éster de glicerol de rosina parcialmente dimerizada, éster de glicerol de rosina polimerizada, éster de glicerol de rosina de óleo de talo, éster de glicerol de rosina de madeira e rosina de madeira/goma parcialmente hidro genada e éster raetílico da rosina parcialmente hidrogenada, como por exem pio polímeros de alfa-pineno ou beta-pineno, resinas de terpeno incluindo politerpeno e suas misturas.

Os componentes de resina acima indicados são úteis de acordo com a presente invenção e são escolhidos devido a terem carac-terísticas térmicas compatíveis. Assim, o éster de glicerol da rosina de madeira ou de goma parcialmente hidrogenada, produzido por Hercules. Chemical e identificada como Hesin Ester #5, tem um ponto de amaciamento que varia de cerca de 79-88°C. De modo semelhante, o éster de glicerol de rosina de óleo de talo tem um ponto de amaciamento de cerca de 80-88°C, o éster de glicerol de rosina de madeira tem um ponto de amaciamento de cer ca de 88-96°C, o éster de glicerol desodorizado de rosina de madeira tem um ponto de amaciamento de cerca de 88-96°C, e o éster de metilo de rosina de madeira parcialmente hidrogenado ê líquido à temperatura ambiente. Alguns dos politerpenos que compreendem resinas do hidro carboneto terpeno têm pontos de amaciamento que variam com o tipo de resina e variam con tudo, geralmente de cerca de 10C-120°C. De modo semelhante, o éster de pentaeritriol de uma rosina de madeira parcialmente hidrogenada tem um ponto de amaciamento de cerca de 102-110°C, o éster de pentaeritriol de rosina de madeira tem um ponto de amaciamento que varia de cerca de 109--ll6°C, o éster de glicerol de rosina polimerizada tem um ponto de amacia mento que varia de 8C-126°C e o éster de glicerol de rosina parcialmente dimerizada tem um ponto de amaciamento comparável. A presente invenção inclui gomas de mascar contendo açúcar e sem açúcar compreendendo uma base de goma, um ou mais edulcoran-tes e o presente sistema de libertação de aroma. Mo caso em que se estão a preparar as formulaçães de goma, podem utilizar-se vários agentes ama-ciadores para os objectivos previstos. Esses agentes amaci adores adequa- - 12 -

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dos para formulações de goma incluem lecitina, glicerina, monoglicêrido acetilado, triacetina, óleos vegetais hidrogenados, óleos minerais, ésteres de poliglicerol de ácidos gordos, e suas misturas. Estes agentes amaciadores são utilizados com proporções convencionais desses ingredientes.

De acordo com uma realização adicional, a presente invenção inclui uma composição para gomas de mascar que oferece maior intensidade e longevidade de aroma, compreendendo uma base de goma, um edul corante e um sistema de libertação de aroma compreendendo uma mistura de solução não aquosa de (a) um componente de aroma numa proporção de cerca de 2C$j a cerca de oCfjo em peso do sistema de libertação final, e (b) um componente de resina, compreendendo o referido componente de resina uma rosina, numa proporção de cerca de 80;o a cerca de 20^ em peso do sistema final de libertação.

Em relação a formulações para gomas de mascar em que se utiliza o novo sistema de libertação, a proporção de base de goma utilizada variará muito dependendo de vários factores como por exemplo o tipo de base utilizada, consistência pretendida e outros componentes utilizados para preparar o produto final. Em geral, são aceitáveis proporções de cerca de 57a a cerca de 85Í<> em peso das composições finais de gomas de mascar para utilização na composição de goma de mascar sendo prefe ridas proporções de cerca de 15$^ a cerca de IQt/s em peso. A base de goma pode ser qualquer base de goma insolúvel em água bem conhecida. Exemplos ilustrativos de polímeros adequados em bases de goma incluem elastómeros de borrachas naturais e sintéticas. Por exemplo, os polímeros que são a-dequados em bases de goma incluem, sem limitação, substâncias de origem vegetal como por exemplo chicle, jelutong, guta percha e goma coroa. Os elastómeros sintéticos como por exemplo copolímeros de butadieno-estireno, copolímeros de isobutileno-isopreno, polietileno, poliisobutileno e poli-acetato de vinilo e suas misturas são particularmente úteis. A composição de base de goma pode conter solventes de elastómero para auxiliar a amaciar 0 componente de borracha. Esses sol ventes de elastómero podem compreender ésteres de metilo, glicerol ou pen • taeritriol de rosinas ou rosinas modificadas, como por exemplo rosinas - 13 -

” hidrogenadas, dimerizadas ou polimerizadas ou suas misturas. Exemplos de solventes de elastómero adequados para utilização nesta invenção incluem o éster de pentaeritriol de rosina de madeira parcialmente hidrogenada, éster de pentaeritriol de rosina de madeira, éster de glicerol de rosina de madeira, éster de glicerol de rosina parcialmente dimerizada, éster de glicerol de rosina polimerizada, éster de glicerol de rosina de óleo de talo, éster de glicerol de rosina de madeira e rosina de madeira parcialmente hidrogenada e éster metílico de rosina parcialmente hidrogenada, co mo por exemplo polímeros de alfa^pineno ou beta-pineno, resinas de terpe-no incluindo politerpeno e suas misturas. 0 solvente pode ser utilizado numa quantidade que varia de cerca de 10$ a cerca de 75$ e preferivelmente de cerca de 45$ a cerca de 70$ em peso da base de goma.

Podem também incorporar-se na base de goma vários ingredientes tradicionais como por exemplo plastificantes ou amaciadores como por exemplo lanolina, ácido esteárico, estearato de sódio, estearato de potássio, triacetato de glicerilo, glicerina e produtos semelhantes, por exemplo, ceras naturais, ceras de petróleo, como por exemplo ceras de poliuretano, ceras de parafina e ceras microcristalinas para se obterem várias texturas e propriedades de consistência desejáveis. De acordo com a invenção, estes ingredientes podem contudo ser reduzidos na proporção ou em muitos casos podem ser totalmente eliminados. Quando presentes, estes materiais adicionais individuais são geralmente utilizados em proporções até cerca de 15$ em peso e preferivelmente em proporções de cerca de 3$ a cerca de 10$ em peso da composição final de base de goma. & composição de goma de mascar pode conter adicionalmente os aditivos convencionais como agentes corantes como por exemplo dioxido de titãneo, esnulsionantes como por exemplo lecitina e monoestea-rato de.glicerilo, cargas adicionais como por exemplo hidróxido de alumínio, alumina, silicatos de alumínio, carbonato de cálcio, e talco e suas combinações, e agentes aromatizantes adicionais. Estas cargas podem ser também utilizadas na base de goma em várias proporções. De preferência, a proporção de cargas quando utilizadas variará de cerca de 4$ a cerca de 35$ em peso da goma final de mascar.

Mo caso em que se utilizam edulcorantes além dos . que podem ser incluídos no sistema de libertação, a presente invenção con templa a inclusão desses edulcorantes bem conhecidos, incluindo edulcoran - 14 - tl

tes naturais e artificiais. Assim podem escolher-se edulcorantes adicionais de entre a seguinte lista não limitativa* açúcares como por exemplo sacarose, glicose (xarope de milho), dextrose, açúcar invertido, frutose, polidextrose, celulose, fibras, e sua mistura, sacarina e os seus vários sais como por exemplo o sal de sódio ou de cálcio, ácido ciclâmico e os seus vários sais como por exemplo sal de sódio, os edulcorantes de tipo dipéptido como por exemplo aspartame, compostos de diidrocalcolona, gli-cirrizina, Stevia Bebaudiana (Esteviósido), derivados de cloro da sacarose, dihidroflavinol, ésteres de hidroxiguaiacol, ácido L-amino dicarboxi-lico gem-diaminas, ácido L-aminodicarboxilico ácido aminoalcenóico ésteres de amidas, e álcoois de açúcar como por exemplo sorbitol, xarope de sorbitol, manitol, xilitol e produtos semelhantes. São também contemplados como edulcorante adicional o açúcar não fermentável substituto (hidro lisado de amido hidrogenado) que ê descrito na Patente Re-emitida No. 26 959· Está também contemplado o edulcorante sintético 3»6-dihidro-6-metil--l-l,2,3-oxatiazin-4-ona-2,2-dioxido, particularmente os sais de potássio (acesulfame-K), sódio e cálcio descritos na Patente Alemã No. 2 001 017*7

Estão também contemplados aromatizantes auxiliares adequados, incluindo aromas naturais e artificiais, e especiarias como por exemplo hortelã-pimenta, mentol, baunilha artificial, canela, vários aromas de frutos individuais e em mistura e produtos semelhantes. Os aromatizantes são geralmente utilizados em proporções que variam dependendo da quantidade do sistema de libertação de aroma utilizado e podem por e-xemplo variar em proporções até cerca de 2f> em peso do peso da composição de goma de mascar final. Estes aromatizantes podem estar presentes no sis tema de libertação, na própria composição de goma de mascar, ou em ambos.

Os corantes úteis para a presente invenção incluem os pigmentos como por exemplo dióxido de titãnio, que podem ser incorporados em proporções até cerca de em peso, e preferivelmente até cerca de 6)o em peso. Os corantes também podem incluir outras substancias corantes para aplicações alimentares, medicamentos e cosméticos, conhecidos como corantes F.D & C (Farmacopeia Americana) e produtos semelhantes. Os materiais aceitáveis para a gama acima referida de utilização são preferivelmente solúveis em água. Exemplos ilustrativos incluem o corante in-digóide, conhecido como F.D & C Azul No.2, que ê o sal dissódico do ácido • 5» 5’-indigoestanhodissulfónico. De modo semelhante, o corante conhecido - 15 -

como F.D & C Verde Mo.l compreende um corante de trifenilmetano que ê o aal monossodico da 4- Q 4-N-etil-p-sulfobenzilamino)-difenilmetileno3 -jjL--(N-etil-N-p-sulfoniobenzíl)-2-5-ciclohesadienoiminaJ. Pode encontrar-se uma lista completa de todos os produtos F.D & C e D & C e as suas estaturas químicas correspondentes em Kirlc-Othaer Encyclopedia A Chemical Technology no volume 5, páginas 857-S84> cujo texto ê aqui incorporado como referência.

As gomas de mascar da invenção podem ter qualquer forna conhecida, como por exemplo goma em palitos, goma em barras, gomas em grânulos, gomas com revestimento duro, gomas em comprimidos bem como gomas com recheio.

Um processo representativo para preparar uma composição de goma de mascar inclui o sistema de libertação de aroma da invenção da forma seguinte. A base de goma ê fundida (cerca de 85 a cerca de 90°C), arrefecida para entre 75 a 80°C e colocada num dispositivo de mistura convencional prê-aquecido (éO°C) equipado com lâminas sigma. Adiciona-se em seguida um emulsionante adicional para a base de goma e mistura--se nele. Em seguida adiciona-se uma porção do sorbitol e qualquer glicerina e mistura-se durante mais 3 a 6 minutos. Arrefece-se o dispositivo de mistura e adiciona-se era seguida a parte restante do sorbitol e da glicerina e continuar-se a mistura. Nessa altura, a temperatura da goma de mascar não aromatizada ê de cerca de 39 a cerca de 50°C. 0 sistema de libertação de aroma ê em seguida adicionado e incorporado na base e continuasse a mistura. Finalmente, adiciona-se a substância edulcorante e mistura-se durante mais 1 a 10 min. A temperatura final da goma é de cerca de 39-50°C. A composição de goma de mascar ê em seguida retirada do dispositivo de mistura, laminada, cortada e conformada para peças de gomas de mascar.

Desta forma, uma realização adicional da presente invenção refere-se a um processo para preparar uma composição de goma de mascar possuindo uma maior intensidade de aroma sustido e propriedades de libertação superiores que compreendes (l) Preparar-se uru sistema de libertação de aroma em que o aroma é uma mistura em solução, por um processo que compreendes (a) fundir-se um componente de resina escolhido de - 16 -

entre rosinas, ésteres de rosina, e misturas, (b) adicionar-se um componente de aromas à resina fundida com agitação, e agitar-se a mistura resultante com retirada de calor externo, (c) componente de aroma e o componente de resina estarem presentes em proporçães em peso do sistema final de libertação final de entre 20io a 80$ para o componente de aroma e de 8ofa a 20/2 para o componente de resina» (d) continuar-se a agitação da mistura da Fase (c) até arrefecer para próximo da temperatura ambiente, e (e) recolherem-se as partículas finais revestidas# (2) Micionar-se o sistema de libertação resultante a uma mistura homogénea de uma base de goma e os ingredientes restantes da goma de mascar, e (3) Conformar-se a mistura resultante para formas de gomas de mascar adequadas.

Mais particularmente, o sistema de libertação de aroma da presente invenção pode ser preparado por um processo que compreende aquecer-«se uma certa quantidade do componente de resina até ao seu ponto de fusão e preferivelmente até uma temperatura de cerca de 90°C a cerca de 95°C, após o que se pode descer a temperatura do fundido resultante para uma temperatura que varia de cerca de 84°C a cerca de 86°C. tíesta altura, retira-se o aquecimento adicional e começa-se a adição do componente de aroma com agitação. Por exemplo pode adicionar-se um décimo do componente de aroma enquanto se mantém a resina com agitação a 2500 rpm e a uma temperatura que varia de cerca de 84°C a cerca de 86°C. Em seguida, adiciona-se lentamente com agitação a parte restante do aroma até à adição do aroma estar completa altura em que a temperatura do fundido descerá para cerca de 50 a 55°C. Durante a agitação, a tanpa do recipiente do dispositivo de mistura ê mantida fechada para minimizar a evapora^ ção do aroma. 0 fundido resultante é ainda agitado até estar completa a nistura, sendo mantida essa agitação, por exemplo, durante um período de 3-4 minutos. Nesta altura, 0 compósito final está totalmente preparado. • Mo caso em que se adiciona 0 emulsionante ao siste- , na de libertação de aroma ele ê inicialmente incluido em conjunto com a - 17 -

resina e os dois são em seguida fundidos e misturados, mantendo-se a par te restante do processamento inalterada. Mo caso em que se inclui um e-dulcorante adicional artificial como por exemplo aspartame na preparação do sistema de libertação de aroma, ele pode ser adicionado geralmente em paralelo ou sequencialmente com o componente de aroma.

Tal como acima mencionado, o presente sistema de libertação de aroma pode ser facilmente incorporado em vários produtos incluindo produtos comestíveis como por exemplo gomas de mascar incluindo gomas com açúcar e gomas sem açúcar, composições farmacêuticas incluindo revestimentos de comprimidos, pastas dentífricas e composições dentárias e aplicações não alimentares industriais como por exemplo embalagens de aromas e 11 scratch-and-sni ff" úteis para publicitar novos aromas e libertação de aromas.

Os seguintes exemplos servem para proporcionar uma apreciação adicional da invenção mas não pretendem de qualquer forna res tringir o âmbito efectivo da invenção. Todas as percentagens ao longo da especificação são percentagens em peso do sistema de libertação final a menos que se indique o contrário. EXEMPLO 1

Neste exemplo, prepararam-se formulações representativas do sistema de libertação de aroma da presente invenção. Os componentes específicos do sistema de libertação de aroma compreendem um oleo de aroma de canela e o éster de glicerol de rosina de madeira parcialmente hidrogenada (Éster de resina#5). Prepararam-se 3 formulações de aromas e incorporaram-se posteriormente em composições de gomas de mascar, das quais a terceira formulação continha 10/¾ do emulsionante mo-noestearato de glicerol. Prepararam-se os sistemas de acordo com o processo descrito acima nas proporções individuais referidas na Tabela ÍA, a seguir apresentada.

TABELA IA FORMULAÇÕES DE SISTEMA DE LIBERTAÇÃO DE AROMA DA INVENÇÃO INGREDIENTES (P. $) à B C Componente de resina 77.8 50 · 0 45.0 Emulsionante - - 10.0 Componente de aroma 22.2 50.0 45.0 - 18 -

Tal como indicado, preparou-se cada uma das formulações acima referidas de forma idêntica e em seguida observou-se para determinar aa suas características físicas após a obtenção. Recebeu-se a Formulação A corno semi-sólido, a Formulação B era uni líquido com a consistência desejada, e a Formulação C era um líquido aceitável com uma viscosidade inferior à da Formulação B. Após análise, verificou-se que a Formulação B continha 51 >6$ + 5f° do aroma (teórico -5C$).

As formulações acima referidas foram em seguida incorporadas em várias composições de goma para ensaios de comparação e avaliação sensorial. Desta forma, prepararam-se sistema de aroma A, B e C com aroma de canela e combinaram-se com bases de goma hidratadas como referido na Tabela 1 B, a seguir apresentada. Preparou-se também uma goma de controlo com o aroma de canela líquido.

TABELA 1B

COMPOSIÇÕES HIDRATADAS DE GOMAS DE MASCAR INGREDIENTES (P. #) Controlo JL B C Base de Goma 28.0 28.0 28.0 28.0 Agua 0.14 0.14 - 0.14 Xarope de Milho 44 BE» 12.40 12.40 9.36 12.40 Amaciador 0.80 0.80 - 0.80 Açúcar 6X 56.9722 51.4705 59.3824 55.0536 Cor (FD&C Vermelho 40 a.l.) 0.118 0.118 0.118 0.118 Aroma líquido 1.5698 - - - Sistema de libertação de aroma mm 7.0715 (I.5698 aroma) 3.1396 (1.5698 aroma) 3.4884 (I.5698 aroma)

Prepararam-se as composições acitna referidas de modo convencional na forma de palitos e em seguida submeteram-se a um ensaio de mastigação para avaliação sensorial. Os resultados da avaliação sensorial são apresentados na Figura 1.

Referindo à Figura 1, a amostra de goma marcada com A oferecia uma mastigação macia desde o início até ao fim em combinação com uma melhor libertação de aroma que se prolongava durante 15 - 19 -

h minutos. A composição de goma incluia o sistema de libertação de aroma B e tinha uma libertação de aroma prolongada embora a formulação de goma não fosse tão uniforme. Finalmente, a composição de goma C incluia o sis tema de aroma C apresentava maior libertação de aroma em relação ao controlo.

Todas as composições de goma acima referidas liber tavam mais aroma para alem de 15 minutos e ofereciam uma superior unifor midade e intensidade de aroma durante este período. EXEMPLO 2

Neste exemplo, prepararam-se mais sistemas de libertação de aroma de hortelã-pimenta representativos para comparação das suas propriedades físicas.

Os compósitos de aroma-resina respectivos foram preparados de modo idêntico ao acima descrito e com referência ao Exemplo 1, e as formulações abaixo representadas diferiam apenas nas proporções de ingredientes uns em relação aos outros. Os compósitos respectivos de aroma-resina são apresentados a seguir na Tabela 2. TABELA 2

FORMULAÇÃO DE MISTURA ÁROMA/HESINA INGREDIENTES (P. fo)GMIA LARGA D E JL G Éster de rosina de madeira/goma parcialmente hi-drogenada 20-80/¾ 75.0 60.0 50.0 25.0 Aroma líquido 80-20 25.0 40.0 50.0 75.0 semi sólido líquido espesso líquido espesso líquido fino Viscosidade (cps) 100C- 1500 400- 600 preferido 100-200

Das formulações preparadas e representadas acima, preferiu-se a formulação da amostra F, já que proporcionava uma combinação desejada de propriedades físicas e teor de aroma. Após análise, verificou-se que a amostra F continha 53 + de aroma (teórico-50^). 20 -

EXEMPLO 3

Neste exemplo, comparararn-se três composições de goma representativas para avaliação sensorial por comparação. As compo-siçães compreendiam uma composição de goma de mascar com açúcar de hortelã-pimenta convencional que foi preparada de acordo com procedimentos de formulação convencionais de gomas para este produto de goma particular. A composição de controlo continha um aroma líquido convencional de hortelã-pimenta enquanto os Exemplos H e I da invenção continham respec-tivamente o sistema de libertação de aroma da Amostra F preparado no E-xemplo 2 com óleo de hortelã-pimenta, e uma combinação de aroma líquido e Amostra F. As percentagens particulares de ingredientes são apresentadas a seguir na Tabela 3· TABELA 3

FORMULAÇÃO ΏΕ GOMA COM GOMAS HIDRATADAS DE MISTURA AROMA/RESINA INGREDIENTES (P. i) Controlo H I Base de Goma 24.810 24.8IO 24.810 Xarope de Milho 13.388 13.388 13.388 Açúcar 60.976 60.150 59.737 Aroma Aroma Líquido 0.826 - 0.413 Mistura Aroma/resina (Amostra F) - 1.652 (O.826 1.652 (O.826 aroma) aroma) Conduziu-se um ensaio com um painel de mastigação de comparação com as composições de goma referidas na Tabela 3. As amostras de ensaio de gomas foram dadas a um painel de especialistas de mastigação para avaliação e foram classificadas principalmente de acordo com a intensidade e a longevidade do aroma em intervalos de 30 segundos 2, 6, 10 e 15 minutos. Os resultados obtidos são apresentados na Figura 2 e na Tabela 3A> a seguir apresentada. 21 -

TABELA 3A

GOMAS DE HORTELÃ-PIMENTA COM MISTURA DE ARCMA/RESINA RESULTADOS DO PAINEL DE GOMA RESULTADOS DA PEECEPÇÃO DE AROMA GOMAS HIDRATADAS

Controlo II I aroma líquido mistura de aroma líquido aroma-resina + mistura de aromar-resina 30 segs. 65 40 75 2 min. 35 47 57 6 min. 15 32 40 10 min. 5 22 32 20 min. 0 15 25 30 min. 0 15 22 Como se pode ver na Figura 2, as gomas da invenção com a designação de Amostras Hei tinham melhores classificações do que a amostra de Controlo e ofereciam uma libertação de aroma superior e mais prolongada . Das amostras ensaiadas, notou-se que a Amostra I oferecia a mastigação mais macia bem como o aroma mais intenso e mais duradouro.

Além disso, a Amostra I proporcionava uma libertação uniforme de aroma durante a mastigação, bem como uma percepção superior de aroma em relação à Amostra H. EXEMPLO 4

Prepararam-se amostras adicionais de goma para com parar os atributos do presente sistema de libertação de aroma em formula Ções de gomas anidras. Desta forna, formularam-se cinco amostras contendo um controlo e Amostras J, K, L e M da invenção de acordo com técnicas convencionais de formulação para gomas de baixo teor de humidade e que possuiam os ingredientes e quantidades referidas na Tabela 4, a seguir apresentada. 0 sistema de libertação de aroma da presente invenção era • derivado da Amostra F preparada no Exemplo 2, e combinações de aromas - 22 -

incluíam aroma líquido, aroma seco por atomização e/ou 0 pregente sistema de libertação de aroma. TABELA 4

FOHMULAÇ&O BE GOMA COM GOMAS ANIDRAS DE MISWtra DE ãROMA/BESINA

Controlo J K JL_ M INGREDIENTES (P. %) Base de Goma 26.0 26.0 26.0 26.0 26.0 Amaciador 9.8 5.2 5.2 5.2 5.2 Carbohidratos 59.6 63.2 62.7 62.45 61.95 Aroma Aroma Líquido 1.5 - - O.75 0.75 Aroma Seco por íYtomizç. 0.5 - 0.5 - 0.50 Mistura de Aroma/ííesina (Amostra F) 3.0 (1.5 aroma) 3.0 (1.5 aroma) 3.0 (1.5 aroma) 3.0 (1.5 aroma) Edulcorante Sacarina livre 2.6 2.6 2.6 2.6 2.6 e encapsulada (20C0 ppm)

Conduziu-se um ensaio comparativo com um painel de mastigação com duas das amostras referidas na Tabela 4> compreendendo o controlo e a Amostra K. Tal como no exemplo 3> foi pedido a um painel de especialistas de mastigação para avaliar as amostras em relação eios mesmos atributos, e para as classificarem nos mesmos intervalos de tempo.

As classificações das amostras pelos membros do painel são apresentadas na Figura 3> e Tabela 5> a seguir apresentados. TABELA 5

GOMAS DE HORTELÃ-?ΙΜΞΝΤΑ 00M MISTURA DE AHOMA/HESINA RESULTADOS DG PAINEL DE GOMA RESULTADOS DA PERCEPÇÃO DE AROMA GOMAS ANIDRAS - 23 -

Controlo K M Aroma s.d. + aroma líquido Aroma s.d. + mistura de aroma-resina mistura de aroma s.d. + resina líquida 30 segs. 65 70 88 2 min. 45 52 68 6 min. 34 50 58 10 min. 25 37 57 15 min. 14 34 50

Corão se pode ver na Figura 3, a Mostra Ií oferecia uma maior intensidade de aroma que continuava ao longo do período de ensaio. Como se pode ver na Tabela 5» a Mostra M apresentava uma extensão substancialmente superior de aroma e proporcionava maior libertação de aroma mesmo passados 15 minutos. Tal como também se pode ver na Tabela 4, as Amostras J e L comparadas com o Controlo, apresentavam libertação de aroma prolongado. Além disso, as amostras da invenção exibiam um atraso na libertação do aroma atê cerca de 5 minutos, dado que a resina retinha desejavelmente e protegia o aroma durante um certo período de tempo antes de ser libertada. EXEMPLO 5

Neste Exemplo, o sistema de libertação de aroma da presente invenção foi preparado com uma quantidade de edulcorante. Em particular, preparou-se um compósito de aroma-resina que continha também 1G/8 do edulcorante acesulfame-IC. Em primeiro lugar, aqueceu-se a resina atê ao seu ponto de fusão e em seguida arrefeceu-se para 8C-86°C, altura em que se desligou o aquecimento e se adicionou o aroma incluindo o edul corante, com agitação. Continuou-se a agitação enquanto a temperatura continuava a descer enquanto a resina se dissolvia lentamente na solução, Quando a mistura resultante atingiu 55°C, misturou-se durante mais 3-5 minutos e em seguida transferiu-se para um frasco de vidro e deixou-se baixar a temperatura. 0 compósito de aroma-resina possuia um aroma de hortelã-pimenta e foi incorporado numa composição de goma hidratada para ensaios de comparação.

As amostras de goma compreendiam uma amostra de - 24 -

controlo contendo aroma líquido e o compósito de resina aromático isolado (Amostra N), o aroma líquido e o compósito de aroma de resina incluin do ΊΟ/e de acesulfame-K (Mostra O) e uma Amostra P comparativa em que o compósito de aroma de resina e o aroma líquido da Mostra N foram suplementados pela adição de 2,9712^ de acesulfame-IC encapsulado. As formulações são apresentadas na Tabela 6 seguinte. TABELA 6

FOBMULÃCJ.0 DE GOMA PPM GOMAS HIDRATADAS DE MISTURA AHOMA/HESINA INGREDIENTES (P.$) N 0 P Base de Goma 24.81 24.81 24.81 Xarope de Milho 13.388 13.388 13.388 Açúcar 59.324 59.324 56.3528 Sistema de Libertação 1. Aroma Líquido 0.826 0.826 0.826 2. Aroma-resina 1.652 (O.826 aroma) 1.652 (0.826 aroma) 3. Aroma-resina 4· 1(3/¾ acesulfame-K — 1.652 - (0.826, aroma 1652 ppm)

Acesulfame-K Encapsulado

Conduziu-se o ensaio com um painel de mastigação das Amostras K, 0 e P principalmente para avaliar a intensidade e a extensão da doçura e em segundo lugar, para medir a percepção de aroma. Efectuaram classificações em intervalos de 30 segundos, 2 minutos, 6 minutos, 10 minutos e 15 minutos. Os resultados dos membros individuais dos painéis foram introduzidos em médias e estão representados na figura 4·

Referindo à Figura 4, os resultados do ensaio revelaram que, enquanto a Amostra N não apresentava essencialmente aroma em 10 minutos, a Amostra 0 proporcionava um aroma aceitável de longa duração em ligação com doçura que se prolongava por 15 minutos. A liberta- - 25 -

ção e a extensão de doçura da Mostra 0 era tão boa ou igual à da Mostra P, em que se aplicava o acesulfame-K à goma como revestimento. 0 sistema de libertação da presente invenção é claramente capaz de exercer o seu efeito protector no edulcorante bem como aroma para proporcionar unt aperfeiçoamento conjunto na retenção e libertação de ambos os compostos activos. EXEMPLO 6

Neste exemplo, prepararam-se várias amostras de goma com aroma de hortelã-pimenta sem açúcar para comparar os atributos do presente sistema de libertação de aroma formulado com aroma de hortelã-pimenta· 0 sistema de libertação da invenção foi preparado de forma semelhante ao Exemplo 1 e continha quantidades iguais de aroma e de resina. Formularam-se 5 amostras compreendendo duas amostras de controlo marcadas com I e II, respectivamente, e Mostras da invenção Q, R e S de acordo com técnicas convencionais para gomas com aroma de hortela-pi-menta sem açúcar e que possuíam os ingredientes e as quantidades revelar-das na Tabela 7 a seguir apresentada. Assim, ambos os Controlos I e II continham apenas aroma líquido de hortelã-pimenta contendo o Controlo II a maior percentagem. Correspondentemente, a Mostra Q continha apenas a mistura de aroma-resina da invenção, enquanto que as amostras H e S continham uma combinação da presente mistura de aroma-resina e aroma de hor telã líquido convencional. TABELA 7 GOMA DE HORTELÃ SEM AgOCftR COM MISTURA DE AROMa/RESINA ' INGREDIENTES (P. %) Controlo I Controlo II JL _JL s Base de Goma 23.0 23.0 23.0 23.0 23.0 Amaciador 15.50 15.50 15.50 15.50 15.50 Carbohidratos 60.128 59.728 58.928 59.328 58.928 Corante 0.172 0.172 0.172 0.172 0.172 Aroma Líquido 1.20 1.60 - 1.20 0.80 Mistura Aroma/Hesina - 2.40 0.80 1.60 - 26 -

Claims (1)

1. Conduziu-se em seguida um ensaio com um painel de mastigação para comparação de Amostras de Controlo I, Controlo II e Armo str a Q e S de acordo cota procedimentos convencionais para avaliar a intensidade e longevidade do aroma das gomas. 0 painel de mastigação fez avaliações a 30 segundos, e a 2, 5f 10, 15 e 25 minutos, e os resultados das suas avaliações são apresentados na Figura 5· Referido à Figura 5> os resultados das avaliações demonstram o aperfeiçoamento esperado na intensidade e longevidade da libertação de aroma que ê atribuível ao presente sistema de libertação de aroma, que não podia ser conseguido apenas pela adição duma maior proporção de aroma líquido livre como foi efectuado no Controlo II. Conseguiu-se uma combinação desejável de um choque inicial de aroma e uma intensidade e extensão global superior pela combinação de aroma líquido de hortelã livre e o presente sistema de libertação de aroma como se i-lustra pelas Amostras Q e S. Ambas as formulações da invenção libertavam níveis aceitáveis de aroma e por mais do que 15 minutos e continuavam a libertar aroma durante 25 minutos. Esta invenção pode ser realizada de outras formas ou efectuada de outras maneiras sem se afastar do seu espírito ou carac-terísticas essenciais. A presente apresentação deve ser assim considerada em todos os aspectos ilustrativa e não restritiva, sendo o âmbito da invenção indicado pelas Reivindicações anexas, e todas as alterações que sejam feitas dentro da significação e gama de equivalência devem ser incluídas nela. REIVINDICAÇÕES - ia - Processo para a preparação de uma composição de goma de mascar possuindo propriedades superiores de intensidade e de libertação controlada de aroma caracterizado pors (l) preparar-se um sistema de libertação de aroma em que o a-roma ê una mistura em solução, por um processo que compreendei - 27 -

   w* J (a) fundir-se um componente de resina escolhido de entre rosi-nas, ésteres de rosinas, e suas misturas, (b) adicionar-se um componente de aroma ao componente de resina fundida com agitação, e agitar-se a mistura resultante retirando o aquecimento externo, (c) o componente de aroma e o componente de resina estarem presentes em proporções em peso do sistema final de libertação de 20$ a 8O70 para o componente de aroma e de 80fo a 20fo para o componente de resina, (d) continuar-se a agitação da mistura da Fase (c) até ela arrefecer para próximo da temperatura ambiente, e (e) recuperarem-se as partículas finais revestidas, (2) adicionar-se o sistema de libertação resultante a uma mistura homogénea de uma base de goma e ingredientes restantes de gomas de mascar, e (3) conformar-se a mistura resultante em formas de goma de mas car adequadas. - 22 - Processo de acordo com a reivindicação 1 caracte-rizado por 0 componente de aroma ser um óleo aromatizante escolhido no grupo consistindo em óleo de hortelã, óleo de canela, óleo de gaultêria (salicilato de metilo), óleo de hortelã-pimenta, óleo de limão, óle de laranja, óleo de tangerina, óleo de lima, óleo de toranja, essência de maça, essência de morango, essência de cereja, essência de ananás, óleo de banana e suas misturas. - 3B - Processo de acordo com a reivindicação 1 caracte-rizado por o componente de aroma ser adicionado em proporções de cerca de 35Í“ a cerca de 6jf> em peso e a resina ser adicionada em proporções de cerca de 65/¾ a cerca de 35$ em peso. _ 4a - Processo de acordo com a reivindicação 1 caracte-. rizado por o componente de aroma e o componente de resina serem utiliza- - 28 - κ

   dos em proporções iguais um em relação ao outro. - 52 - Processo de acordo cota a reivindicação 1 caracte-rizado por o componente de resina ser escolhido no grupo consistindo em rosinas, ésteres de rosinas e suas misturas. - 62 - Processo de acordo com a reivindicação 5 caracte-rizado por se incluir ainda um emulsionante presente numa proporção até cerca de 1 0$ em peso do sistema final de libertação. - 72 - Processo de acordo com a reivindicação 9 caracte-rizado por o referido componente de aroma e o referido componente de resina estarem ambos presentes em proporções de 45$ em peso, e o referido emulsionante estar presente numa proporção de 10$ em peso. - 8a - Processo de acordo com a reivindicação 1 caracte-rizado por 0 emulsionante ser escolhido no grupo consistindo em monogli-cêridos, diglicêridos e triglicéridos de ácidos gordos, ésteres de poli-glicerol, e suas misturas. - 9* - Processo de acordo com a reivindicação 6 caracte-rizado por o emulsionante ser escolhido no grupo consistindo em lecitina, estearatos, derivados de ésteres de estearatos, palmitatos, derivados de ésteres de palmitatos, oleatos, derivados de ésteres de oleatos, glicê-ridos, poliésteres da sacarose, ésteres de poliglicerol e suas misturas. _ 10a _ Processo de acordo com a reivindicação 1 caracte-rizado por se incluir ainda até 25$ em peso de um edulcorante. - lis - Processo de acordo com a reivindicação 10 caracte-rizado por o edulcorante ser um edulcorante natural ou artificial de al-. ta intensidade escolhido no grupo consistindo em edulcorantes com base - 29 - 1

   nrstv.iu*iiw» - em aminoácido, edulcorantes de tipo dipêptido, glicirrizina, sacarina e os seus sais, sais de acesulfame, ciclamatos, esteviósidos, talina, su-cralose, compostos de dihidrocalcolona e suas misturas. - 12ã - Processo de acordo com a reivindicação 13 caracte-rizado por 0 edulcorante ser acesulfame-K. - 13^ - Processo de acordo com a reivindicação 1 caracte-rizado por se obter a composição na forna de um sólido em partículas. - 14s - Processo de acordo com a reivindicação 1 caracte-rizado por a base de goma compreender um elastómero escolhido no grupo consistindo em borracha natural, borracha sintética e suas misturas. - 15fi - Processo de acordo com a reivindicação 14 caracte-rizado por o elastómero de base de goma ser escolhido no grupo consistindo em chicle, jelutong, balata, guta-percha, lechi-capsi, sorva, co-polímeros de butadieno-estireno, poliisobutileno, copolímeros de isobu-tileno-isopreno, polietileno, poliacetato de vinilo, e suas misturas. - 16a - Processo de acordo com a reivindicação 1 caracte-rizado por a base de goma estar presente em proporçSes de cerca de 5$ a cerca de 85fo em peso da composição final de goma de mascar. - 17â - Processo de acordo cora a reivindicação 1 caracte-rizado por se incluir ainda cargas de enchimento, agentes corantes, a-gentes aromatizantes, amaciadores, plastificantes, elastómeros, solventes de elastómeros, agentes edulcorantes e suas misturas. - l8ã _ Processo para a preparação de uma composição alimentar possuindo propriedades superiores de intensidade e de libertação • sustida de aroma caracterizado por compreender* - 30 -

   (1) preparar-se um sistema de libertação de aroma em que o a-roma ê uma mistura etn solução, por um processo compreendendo! (a) fundir-se um componente de resina escolhido de entre rosinas, ésteres de rosinas, e suas misturas, (b) adicionar-se um componente de aroma ao componente de resina fundida com agitação, e agitar-se a mistura resultante retirando o aquecimento externo, {c) o componente de aroma e o componente de resina estarem pre sentes era proporçães em peso do sistema final de libertação de 20fo a 80fo para o componente de aroma e de 80^> a 2Qfo para o componente de resina, (d) continuar-se a agitação da mistura da Fase (c) até ela arrefecer para próximo da tempex*atura ambiente, e (e) recuperarem-se as partículas finais revestidas, (2) adicionar-se 0 sistema de libertação resultante a uma composição alimentar, e (3) conformar-se a mistura resultante para fornas de produto adequadas. - 19 a - Processo para a preparação de uma composição farmacêutica possuindo propriedades superiores de intensidade e de libertação sustida de aroma caracterizado por compreender! (l) preparar-se um sistema de libertação de aroma em que o a-roma ê uma mistura em solução, por um processo compreendendo; (a) fundir-se um componente de resina escolhido de entre rosinas, ésteres de rosinas, e suas misturas, (b) adicionar-se um componente de aroma ao componente de resina fundida com agitação, e agitar-se a mistura resultante retirando o aquecimento externo, (c) o componente de aroma e 0 componente de resina estarem presentes em proporçoes em peso do sistema final de libertação de 20/¾ a 80$ para o componente de aroma e de 80$ a 20/¾ para o componente de resina, - 31 -

   (à) continuar-se a agitação da mistura da Fase (c) atê ela arrefecer para próximo da temperatura ambiente, e (e) recuperarem-se as partículas finais revestidas, (2) adicionar-se 0 sistema de libertação resultante a uma formulação farmacêutica, e (3) conformar-se a mistura resultante para fornas de produto adequadas. - 20B - Processo para a preparação de unia composição den-tífrica possuindo propriedades superiores de intensidade e de libertação sustida de aroma caracterizado por compreender! (l) preparar-se um sistema de libertação de aroma em que o a-roma ê uma mistura an solução, por um processo compreendendo! (a) fundir-se um componente de resina escolhido de entre rosinas, ésteres de rosinas, e suas misturas, (b) adicionar-se um componente de aroma ao componente de resina fundida com agitação, e agitar-se a mistura resultante retirando o aquecimento externo, (c) o componente de aroma e o componente de resina estarem presentes em proporçães em peso do sistema final de libertação de 2Cfo a 8Cfo para 0 componente de aroma e de oOfo a 2Cy» para o componente de resina, (d) continuar-se a agitação da mistura da Fase (c) atê ela arrefecer para próximo da temperatura ambiente, e (e) recuperarem-se as partículas finais revestidas, (2) adicionar-se o sistema de libertação resultante a uma formulação dentífrica, e (3) conformar-se a mistura resultante para fornas de produto adequadas. - 21§ - Processo para a preparação de um· sistema de libertação de aroma caracterizado por compreender - 32 - (a) fundir-se um componente de resina escolhido de entre rosi-nas, ésteres de rosinas, e suas misturas, (b) adicionar-se um componente de aroma ao componente de resina fundida com agitação, e agitar-se a mistura resultante retirando o aquecimento externo, (c) continuar-se a agitação da mistura da Fase (c) até ela arrefecer para próximo da temperatura ambiente, e (d) recuperarem-se as partículas finais: revestidas que compreendem o sistema de libertação. - 22* - Processo de acordo com a reivindicação 21 caracte-rizado por o componente de resina estar presente em proporçSes de cerca de 80^o a cerca de 20^ e 0 componente de aroma estar presente em proporçSes de cerca de 20fo a cerca de ÕOfo em peso do sistema final de libertação de aroma. Ji requerente reivindica a prioridade do pedido norte-americano apresentado em 5 de Junho de 19^9, sot) o numero de serie 301,529. Lisboa, 4 de Junho de 1990 _ll„

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